JP2000264793A - 炭化珪素単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法及び単結晶製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 過剰なＳｉリッチな雰囲気とならない炭化珪
素単結晶の製造方法及び製造装置を提供する。 【解決手段】 炭化珪素原料粉末４とは別に、黒鉛製る
つぼ内に少なくとも珪素を含む材料としての珪素粉末７
を配置すると共に、該珪素粉末７と炭化珪素単結晶基板
３との間を、珪素ガスを通過させることができる仕切板
６で仕切り、珪素粉末７から発生させた珪素ガスが仕切
板６を通じて炭化珪素単結晶基板３に供給されるように
する。このように、仕切板６を介して珪素ガスが供給さ
れるようにすれば、珪素ガスの供給量を制限することが
でき、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならないようにでき
る。具体的には、仕切板６として、ポーラスカーボンを
用いることができる。
素単結晶の製造方法及び製造装置を提供する。 【解決手段】 炭化珪素原料粉末４とは別に、黒鉛製る
つぼ内に少なくとも珪素を含む材料としての珪素粉末７
を配置すると共に、該珪素粉末７と炭化珪素単結晶基板
３との間を、珪素ガスを通過させることができる仕切板
６で仕切り、珪素粉末７から発生させた珪素ガスが仕切
板６を通じて炭化珪素単結晶基板３に供給されるように
する。このように、仕切板６を介して珪素ガスが供給さ
れるようにすれば、珪素ガスの供給量を制限することが
でき、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならないようにでき
る。具体的には、仕切板６として、ポーラスカーボンを
用いることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体や発光ダイ
オードなどの素材に利用することができる炭化珪素（Ｓ
ｉＣ）単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
オードなどの素材に利用することができる炭化珪素（Ｓ
ｉＣ）単結晶の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】昇華法による炭化珪素単結晶の製造方法
として、特開平６−３３３８３０号公報に示されるよう
に、炭化珪素原料とは別に、種結晶近傍に珪素を配置す
ることにより、珪素ガスが種結晶に供給されるように
し、Ｓｉリッチにして炭化珪素単結晶を結晶成長させる
ものがある。
として、特開平６−３３３８３０号公報に示されるよう
に、炭化珪素原料とは別に、種結晶近傍に珪素を配置す
ることにより、珪素ガスが種結晶に供給されるように
し、Ｓｉリッチにして炭化珪素単結晶を結晶成長させる
ものがある。
【０００３】このように、種結晶近傍をＳｉリッチの雰
囲気にすることで、種結晶の炭化を抑制でき、高品位な
炭化珪素単結晶が成長可能となる。
囲気にすることで、種結晶の炭化を抑制でき、高品位な
炭化珪素単結晶が成長可能となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、種結晶
の近傍に珪素を配置した場合、過剰なＳｉリッチな雰囲
気となる場合がある。このような過剰なＳｉリッチの雰
囲気で炭化珪素単結晶を成長させると、成長結晶中にＳ
ｉドロップレット（成長表面に付着したＳｉが気化した
後、穴として残る状態）が生じ、このＳｉドロップレッ
トからマイクロパイプを誘発させてしまう。
の近傍に珪素を配置した場合、過剰なＳｉリッチな雰囲
気となる場合がある。このような過剰なＳｉリッチの雰
囲気で炭化珪素単結晶を成長させると、成長結晶中にＳ
ｉドロップレット（成長表面に付着したＳｉが気化した
後、穴として残る状態）が生じ、このＳｉドロップレッ
トからマイクロパイプを誘発させてしまう。
【０００５】本発明は上記点に鑑みて成され、過剰なＳ
ｉリッチな雰囲気とならない炭化珪素単結晶の製造方法
及び製造装置を提供することを目的とする。
ｉリッチな雰囲気とならない炭化珪素単結晶の製造方法
及び製造装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決すべく、
請求項１に記載の発明においては、炭化珪素原料とは別
に、容器内に少なくとも珪素を含む材料（７）を配置す
ると共に、該珪素を含む材料と炭化珪素単結晶基板との
間を、珪素ガスを通過させることができる仕切板（６）
で仕切り、珪素を含む材料から発生させた珪素ガスが仕
切板を通じて炭化珪素単結晶基板に供給されるようにす
ることを特徴としている。
請求項１に記載の発明においては、炭化珪素原料とは別
に、容器内に少なくとも珪素を含む材料（７）を配置す
ると共に、該珪素を含む材料と炭化珪素単結晶基板との
間を、珪素ガスを通過させることができる仕切板（６）
で仕切り、珪素を含む材料から発生させた珪素ガスが仕
切板を通じて炭化珪素単結晶基板に供給されるようにす
ることを特徴としている。
【０００７】このように、仕切板を介して珪素ガスが供
給されるようにすれば、珪素ガスの供給量を制限するこ
とができ、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならないように
できる。具体的には、請求項２に示すように、仕切板と
して、ポーラスカーボンを用いることができる。
給されるようにすれば、珪素ガスの供給量を制限するこ
とができ、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならないように
できる。具体的には、請求項２に示すように、仕切板と
して、ポーラスカーボンを用いることができる。
【０００８】また、請求項３に示すように、珪素を含む
材料を炭化珪素原料よりも炭化珪素単結晶基板から遠い
位置に配置し、珪素を含む材料から発生させた珪素ガス
が仕切板を通じて炭化珪素単結晶基板に供給されるよう
にするとよい。請求項４に記載の発明においては、炭化
珪素原料とは別に、容器内に少なくとも珪素を含む材料
（７）を配置し、炭化珪素原料を所定温度で加熱昇華さ
せると共に、珪素を含む材料を所定温度よりも低い温度
で加熱させ、炭化珪素原料の昇華ガスと共に珪素を含む
材料から発生させた珪素ガスを炭化珪素単結晶基板に供
給することを特徴としている。
材料を炭化珪素原料よりも炭化珪素単結晶基板から遠い
位置に配置し、珪素を含む材料から発生させた珪素ガス
が仕切板を通じて炭化珪素単結晶基板に供給されるよう
にするとよい。請求項４に記載の発明においては、炭化
珪素原料とは別に、容器内に少なくとも珪素を含む材料
（７）を配置し、炭化珪素原料を所定温度で加熱昇華さ
せると共に、珪素を含む材料を所定温度よりも低い温度
で加熱させ、炭化珪素原料の昇華ガスと共に珪素を含む
材料から発生させた珪素ガスを炭化珪素単結晶基板に供
給することを特徴としている。
【０００９】このように、珪素を含む材料の加熱温度が
炭化珪素原料を加熱昇華させるよりも低い温度に設定す
ることにより、珪素ガスの発生量を抑制することができ
る。これにより、珪素ガスの供給量を制限することがで
き、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならないようにでき
る。請求項５に記載の発明においては、炭化珪素単結晶
の成長初期時には、炭化珪素単結晶基板からの距離が遠
い方が近い方に比べて炭化珪素原料を加熱する温度を低
く制御し、炭化珪素単結晶の成長中期から後期には、炭
化珪素単結晶からの距離に関わらず炭化珪素原料を加熱
する温度を略一定に制御することを特徴としている。
炭化珪素原料を加熱昇華させるよりも低い温度に設定す
ることにより、珪素ガスの発生量を抑制することができ
る。これにより、珪素ガスの供給量を制限することがで
き、過剰なＳｉリッチな雰囲気とならないようにでき
る。請求項５に記載の発明においては、炭化珪素単結晶
の成長初期時には、炭化珪素単結晶基板からの距離が遠
い方が近い方に比べて炭化珪素原料を加熱する温度を低
く制御し、炭化珪素単結晶の成長中期から後期には、炭
化珪素単結晶からの距離に関わらず炭化珪素原料を加熱
する温度を略一定に制御することを特徴としている。
【００１０】このように、炭化珪素単結晶の成長に伴っ
て炭化珪素原料の加熱温度を制御すれば、長期に渡って
適度な炭化珪素原料の昇華ガスを供給することができ、
成長させる炭化珪素単結晶の長尺化が可能となる。な
お、請求項６に示すように、少なくとも珪素を含む材料
として、珪素を用いたり、請求項７に示すように、窒化
珪素を用いることができる。
て炭化珪素原料の加熱温度を制御すれば、長期に渡って
適度な炭化珪素原料の昇華ガスを供給することができ、
成長させる炭化珪素単結晶の長尺化が可能となる。な
お、請求項６に示すように、少なくとも珪素を含む材料
として、珪素を用いたり、請求項７に示すように、窒化
珪素を用いることができる。
【００１１】また、請求項８に示すように、珪素の導電
型をｎ型とすることにより、炭化珪素単結晶の導電型を
ｎ型で結晶成長させることができ、請求項９に示すよう
に、珪素の導電型をｐ型とすることにより、炭化珪素単
結晶の導電型をｐ型で結晶成長させることができる。ま
た、請求項１１に示すように、容器の内壁を炭化珪素単
結晶層で被覆すると、炭化珪素単結晶基板の炭化を抑制
することができる。
型をｎ型とすることにより、炭化珪素単結晶の導電型を
ｎ型で結晶成長させることができ、請求項９に示すよう
に、珪素の導電型をｐ型とすることにより、炭化珪素単
結晶の導電型をｐ型で結晶成長させることができる。ま
た、請求項１１に示すように、容器の内壁を炭化珪素単
結晶層で被覆すると、炭化珪素単結晶基板の炭化を抑制
することができる。
【００１２】請求項１２に記載の発明においては、炭化
珪素原料を配置するスペースと、容器内において少なく
とも珪素を含む材料（７）を配置するスペースとを仕切
る仕切板が備えられており、該仕切板が珪素ガスを通過
させることができるように構成されていることを特徴と
している。このような炭化珪素単結晶の製造装置は、請
求項１に記載の発明の実施に適している。
珪素原料を配置するスペースと、容器内において少なく
とも珪素を含む材料（７）を配置するスペースとを仕切
る仕切板が備えられており、該仕切板が珪素ガスを通過
させることができるように構成されていることを特徴と
している。このような炭化珪素単結晶の製造装置は、請
求項１に記載の発明の実施に適している。
【００１３】なお、上記括弧内の符号は、後述する実施
形態に示す図中の符号に対応している。
形態に示す図中の符号に対応している。
【００１４】
【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１に、本発明
の第１実施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製る
つぼを示す。この黒鉛製るつぼは、黒鉛製るつぼの底部
に備えられた炭化珪素原料粉末４を熱処理によって昇華
させ、種結晶である炭化珪素単結晶基板３上に炭化珪素
単結晶１０を結晶成長させるものである。
の第１実施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製る
つぼを示す。この黒鉛製るつぼは、黒鉛製るつぼの底部
に備えられた炭化珪素原料粉末４を熱処理によって昇華
させ、種結晶である炭化珪素単結晶基板３上に炭化珪素
単結晶１０を結晶成長させるものである。
【００１５】この黒鉛製るつぼは、上面が開口している
略円筒形状のるつぼ本体１と、るつぼ本体１の開口部を
塞ぐ蓋材２とを備えて構成されている。この黒鉛製るつ
ぼを構成する蓋材２を台座として、台座上に炭化珪素単
結晶基板３が接着剤５を介して接合されている。一方、
るつぼ本体１の底部には、仕切板６が配置されており、
この仕切板６によって、るつぼ本体１は、炭化珪素単結
晶基板３が配置されている側のスペースと配置されてい
ない側のスペースとに仕切られている。そして、炭化珪
素単結晶基板３が配置されていない側のスペースには珪
素を含む材料としての珪素粉末７が収容され、仕切板６
で珪素粉末７が囲まれた状態となっている。また、炭化
珪素単結晶基板３が配置されている側には仕切板６を覆
うように炭化珪素原料が充填されている。なお、珪素粉
末７と炭化珪素原料粉末４は仕切板６によって混合しな
いようになっている。
略円筒形状のるつぼ本体１と、るつぼ本体１の開口部を
塞ぐ蓋材２とを備えて構成されている。この黒鉛製るつ
ぼを構成する蓋材２を台座として、台座上に炭化珪素単
結晶基板３が接着剤５を介して接合されている。一方、
るつぼ本体１の底部には、仕切板６が配置されており、
この仕切板６によって、るつぼ本体１は、炭化珪素単結
晶基板３が配置されている側のスペースと配置されてい
ない側のスペースとに仕切られている。そして、炭化珪
素単結晶基板３が配置されていない側のスペースには珪
素を含む材料としての珪素粉末７が収容され、仕切板６
で珪素粉末７が囲まれた状態となっている。また、炭化
珪素単結晶基板３が配置されている側には仕切板６を覆
うように炭化珪素原料が充填されている。なお、珪素粉
末７と炭化珪素原料粉末４は仕切板６によって混合しな
いようになっている。
【００１６】具体的には、仕切板６はポーラスカーボン
（多孔質黒鉛）で構成されており、珪素粉末７の昇華ガ
スが通過できるようになっている。なお、図示しない
が、黒鉛製るつぼは、アルゴンガスが導入できる真空容
器の中でヒータにより加熱できるようになっており、例
えば、このヒータのパワーを調節することによって種結
晶である炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉
末４の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにし
たり、珪素粉末７と炭化珪素原料との温度に差を設けた
りすることができる。
（多孔質黒鉛）で構成されており、珪素粉末７の昇華ガ
スが通過できるようになっている。なお、図示しない
が、黒鉛製るつぼは、アルゴンガスが導入できる真空容
器の中でヒータにより加熱できるようになっており、例
えば、このヒータのパワーを調節することによって種結
晶である炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉
末４の温度よりも１００℃程度低温に保たれるようにし
たり、珪素粉末７と炭化珪素原料との温度に差を設けた
りすることができる。
【００１７】このように構成された結晶成長装置を用い
た炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。まず、
炭化珪素原料粉末４の温度を２０００〜２５００℃に加
熱する。そして、ヒータ調節等により、炭化珪素単結晶
基板３の温度が炭化珪素原料粉末４及び珪素粉末７の温
度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ内に温度勾配を
設ける。
た炭化珪素単結晶の製造工程について説明する。まず、
炭化珪素原料粉末４の温度を２０００〜２５００℃に加
熱する。そして、ヒータ調節等により、炭化珪素単結晶
基板３の温度が炭化珪素原料粉末４及び珪素粉末７の温
度よりも低くなるように、黒鉛製るつぼ内に温度勾配を
設ける。
【００１８】次に、黒鉛製るつぼ内の圧力は０. １〜５
０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素
粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板
３に到達し、炭化珪素粉末４側よりも相対的に低温とな
る炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０
が成長する。その際、ポーラスカーボンの仕切板６で囲
まれている珪素粉末７は融解して蒸気となり、徐々にポ
ーラスカーボンの仕切板６の空孔内を通過し、さらに炭
化珪素原料をも通過する。これにより、炭化珪素単結晶
基板３に珪素蒸気が供給され、黒鉛製るつぼ内がＳｉリ
ッチな雰囲気となる。
０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素
粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板
３に到達し、炭化珪素粉末４側よりも相対的に低温とな
る炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０
が成長する。その際、ポーラスカーボンの仕切板６で囲
まれている珪素粉末７は融解して蒸気となり、徐々にポ
ーラスカーボンの仕切板６の空孔内を通過し、さらに炭
化珪素原料をも通過する。これにより、炭化珪素単結晶
基板３に珪素蒸気が供給され、黒鉛製るつぼ内がＳｉリ
ッチな雰囲気となる。
【００１９】このとき、ポーラスカーボンからなる仕切
板６に囲まれた珪素粉末７の珪素蒸気は、仕切板６の空
孔内を通過しなければならないため、炭化珪素原料の昇
華ガスと比べて供給量が少なくなる。このため、過剰な
Ｓｉリッチな雰囲気とはならないようにできる。このた
め、炭化珪素単結晶基板３もしくは炭化珪素単結晶１０
の成長表面にＳｉドロップレットが発生することを抑制
できる。
板６に囲まれた珪素粉末７の珪素蒸気は、仕切板６の空
孔内を通過しなければならないため、炭化珪素原料の昇
華ガスと比べて供給量が少なくなる。このため、過剰な
Ｓｉリッチな雰囲気とはならないようにできる。このた
め、炭化珪素単結晶基板３もしくは炭化珪素単結晶１０
の成長表面にＳｉドロップレットが発生することを抑制
できる。
【００２０】このように、珪素原料を仕切板６で囲み、
仕切板６を通じて珪素蒸気が炭化珪素単結晶基板３に供
給されるようにすることで、過剰なＳｉリッチ雰囲気と
ならないようにでき、高品質な炭化珪素単結晶１０を成
長させることができる。 （第２実施形態）図２に、本発明の第２実施形態で用い
る結晶成長装置としての黒鉛製るつぼを示す。以下、図
２に基づいて本実施形態における炭化珪素単結晶の製造
について説明するが、結晶成長装置の構成については第
１実施形態と同様であるため、炭化珪素単結晶の製造工
程についてのみ説明する。
仕切板６を通じて珪素蒸気が炭化珪素単結晶基板３に供
給されるようにすることで、過剰なＳｉリッチ雰囲気と
ならないようにでき、高品質な炭化珪素単結晶１０を成
長させることができる。 （第２実施形態）図２に、本発明の第２実施形態で用い
る結晶成長装置としての黒鉛製るつぼを示す。以下、図
２に基づいて本実施形態における炭化珪素単結晶の製造
について説明するが、結晶成長装置の構成については第
１実施形態と同様であるため、炭化珪素単結晶の製造工
程についてのみ説明する。
【００２１】まず、炭化珪素原料粉末４の温度を２００
０〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節等によ
り、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４
及び珪素粉末７の温度よりも低くなるように、黒鉛製る
つぼ内に温度勾配を設ける。そして、成長初期の温度制
御として、珪素粉末７を炭化珪素単結晶基板３よりも低
温にする。具体的には、珪素粉末７を１４００〜２００
０℃とする。これにより、珪素の過剰な蒸発を防止する
ことができる。
０〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節等によ
り、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料粉末４
及び珪素粉末７の温度よりも低くなるように、黒鉛製る
つぼ内に温度勾配を設ける。そして、成長初期の温度制
御として、珪素粉末７を炭化珪素単結晶基板３よりも低
温にする。具体的には、珪素粉末７を１４００〜２００
０℃とする。これにより、珪素の過剰な蒸発を防止する
ことができる。
【００２２】次に、黒鉛製るつぼ内の圧力を０. １〜５
０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素
粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板
３に到達し、炭化珪素粉末４側よりも相対的に低温とな
る炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０
が成長する。その際、ポーラスカーボンの仕切板６で囲
まれている珪素粉末７は融解して蒸気となり、徐々にポ
ーラスカーボンの仕切板６の空孔内を通過し、さらに炭
化珪素原料をも通過する。これにより、炭化珪素単結晶
基板３に珪素蒸気が供給され、黒鉛製るつぼ内がＳｉリ
ッチな雰囲気となる。
０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素
粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶基板
３に到達し、炭化珪素粉末４側よりも相対的に低温とな
る炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単結晶１０
が成長する。その際、ポーラスカーボンの仕切板６で囲
まれている珪素粉末７は融解して蒸気となり、徐々にポ
ーラスカーボンの仕切板６の空孔内を通過し、さらに炭
化珪素原料をも通過する。これにより、炭化珪素単結晶
基板３に珪素蒸気が供給され、黒鉛製るつぼ内がＳｉリ
ッチな雰囲気となる。
【００２３】このとき、ポーラスカーボンからなる仕切
板６に囲まれた珪素粉末７の珪素蒸気は、仕切板６の空
孔内を通過しなければならず、また蒸発した珪素の量も
少ないことから、炭化珪素原料の昇華ガスと比べて供給
量が少なくなる。このため、過剰なＳｉリッチな雰囲気
とはならないようにできる。このため、炭化珪素単結晶
基板３もしくは炭化珪素単結晶１０の成長表面にＳｉド
ロップレットが発生することを抑制できる。
板６に囲まれた珪素粉末７の珪素蒸気は、仕切板６の空
孔内を通過しなければならず、また蒸発した珪素の量も
少ないことから、炭化珪素原料の昇華ガスと比べて供給
量が少なくなる。このため、過剰なＳｉリッチな雰囲気
とはならないようにできる。このため、炭化珪素単結晶
基板３もしくは炭化珪素単結晶１０の成長表面にＳｉド
ロップレットが発生することを抑制できる。
【００２４】そして、成長中期から後期、例えば炭化珪
素原料粉末４の枯渇が進んだときには、珪素粉末７の温
度を上昇させて炭化珪素原料粉末４の温度と略同等にす
る。これにより、成長初期よりも炭化珪素原料粉末４の
蒸発を進める。つまり、炭化珪素原料粉末４は、珪素の
方が炭素よりも昇華しやすいために、残留している炭化
珪素原料粉末４内には珪素の残留量が少なくなっている
と考えられるので、珪素粉末７からの珪素の蒸発量を増
加させることにより、その不足分を補うようにしている
のである。
素原料粉末４の枯渇が進んだときには、珪素粉末７の温
度を上昇させて炭化珪素原料粉末４の温度と略同等にす
る。これにより、成長初期よりも炭化珪素原料粉末４の
蒸発を進める。つまり、炭化珪素原料粉末４は、珪素の
方が炭素よりも昇華しやすいために、残留している炭化
珪素原料粉末４内には珪素の残留量が少なくなっている
と考えられるので、珪素粉末７からの珪素の蒸発量を増
加させることにより、その不足分を補うようにしている
のである。
【００２５】このように、成長の経過に伴って炭化珪素
原料粉末及び珪素粉末７の加熱温度を制御することによ
って、黒鉛製るつぼ内が適当なＳｉリッチな雰囲気とな
るようにできる。これにより、過剰なＳｉリッチ雰囲気
とならないようにでき、高品質な炭化珪素単結晶１０を
成長させることができる。 （第３実施形態）図３に本発明の第３実施形態を示す。
以下、図３に基づいて本実施形態の結晶成長装置につい
て説明する。
原料粉末及び珪素粉末７の加熱温度を制御することによ
って、黒鉛製るつぼ内が適当なＳｉリッチな雰囲気とな
るようにできる。これにより、過剰なＳｉリッチ雰囲気
とならないようにでき、高品質な炭化珪素単結晶１０を
成長させることができる。 （第３実施形態）図３に本発明の第３実施形態を示す。
以下、図３に基づいて本実施形態の結晶成長装置につい
て説明する。
【００２６】図３に示すように、結晶成長装置は、容器
上部２１と容器下部２２を有している。これら容器上部
２１と容器下部２２はネジ部２３によって気密が確保さ
れる状態で結合されている。容器上部２１には接着剤５
を介して種結晶となる炭化珪素単結晶基板３が接合して
ある。また、容器上部２１にはカーボン板２５がネジを
介して接合されている。なお、容器２１、２２の内壁
は、成長時に炭化珪素単結晶基板３が炭化しないよう
に、炭化珪素層で覆ってある。
上部２１と容器下部２２を有している。これら容器上部
２１と容器下部２２はネジ部２３によって気密が確保さ
れる状態で結合されている。容器上部２１には接着剤５
を介して種結晶となる炭化珪素単結晶基板３が接合して
ある。また、容器上部２１にはカーボン板２５がネジを
介して接合されている。なお、容器２１、２２の内壁
は、成長時に炭化珪素単結晶基板３が炭化しないよう
に、炭化珪素層で覆ってある。
【００２７】容器下部２２には、炭化珪素原料粉末４が
配置してあり、さらに容器下部２２は回転軸２４に接合
されていて、回転軸２４を中心として容器下部２２を回
転させると、容器下部２２が炭化珪素原料粉末４ごと上
下に移動する構造となっている。このように構成された
結晶成長装置を用いた炭化珪素単結晶の製造工程につい
て説明する。
配置してあり、さらに容器下部２２は回転軸２４に接合
されていて、回転軸２４を中心として容器下部２２を回
転させると、容器下部２２が炭化珪素原料粉末４ごと上
下に移動する構造となっている。このように構成された
結晶成長装置を用いた炭化珪素単結晶の製造工程につい
て説明する。
【００２８】まず、炭化珪素原料粉末４の上部の温度を
２０００〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節
等により、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料
粉末４の温度よりも低くなるように、容器２１、２２内
に温度勾配を設ける。そして、成長初期の温度制御とし
て、炭化珪素原料粉末４の下部を上部よりも低温にす
る。具体的には、炭化珪素原料粉末４の下部を２０００
℃以下とする。これにより、炭化珪素原料粉末４の下部
における昇華を抑制する。
２０００〜２５００℃に加熱する。そして、ヒータ調節
等により、炭化珪素単結晶基板３の温度が炭化珪素原料
粉末４の温度よりも低くなるように、容器２１、２２内
に温度勾配を設ける。そして、成長初期の温度制御とし
て、炭化珪素原料粉末４の下部を上部よりも低温にす
る。具体的には、炭化珪素原料粉末４の下部を２０００
℃以下とする。これにより、炭化珪素原料粉末４の下部
における昇華を抑制する。
【００２９】次に、黒鉛製るつぼ内の圧力を０. １〜５
０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素
原料粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶
基板３に到達し、炭化珪素原料粉末４側よりも相対的に
低温となる炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単
結晶１０が成長する。そして、成長中期から後期、例え
ば炭化珪素原料粉末４の枯渇が進んだときには、回転軸
を回転させ容器下部２２と共に炭化珪素原料粉末４を上
昇させる。これにより、炭化珪素原料粉末４の下部の温
度を上昇させる。これにより、炭化珪素原料粉末４の下
部も徐々に昇華される。
０Ｔｏｒｒとして、昇華法成長を開始すると、炭化珪素
原料粉末４が昇華して昇華ガスとなり、炭化珪素単結晶
基板３に到達し、炭化珪素原料粉末４側よりも相対的に
低温となる炭化珪素単結晶基板３の表面上に炭化珪素単
結晶１０が成長する。そして、成長中期から後期、例え
ば炭化珪素原料粉末４の枯渇が進んだときには、回転軸
を回転させ容器下部２２と共に炭化珪素原料粉末４を上
昇させる。これにより、炭化珪素原料粉末４の下部の温
度を上昇させる。これにより、炭化珪素原料粉末４の下
部も徐々に昇華される。
【００３０】このように、成長の経過に伴って炭化珪素
原料粉末４の加熱温度を制御することによって、長期に
渡って炭化珪素単結晶基板３に充分な炭化珪素原料の昇
華ガスが供給されるようにできる。これにより、炭化珪
素単結晶１０の長尺化が可能となる。 （他の実施形態）上記実施形態においては、炭化珪素単
結晶１０の導電型については触れていないが、珪素粉末
７をｎ型にすれば炭化珪素単結晶１０をｎ型にすること
ができ、珪素粉末７をｐ型にすれば炭化珪素単結晶１０
をｐ型にすることができる。
原料粉末４の加熱温度を制御することによって、長期に
渡って炭化珪素単結晶基板３に充分な炭化珪素原料の昇
華ガスが供給されるようにできる。これにより、炭化珪
素単結晶１０の長尺化が可能となる。 （他の実施形態）上記実施形態においては、炭化珪素単
結晶１０の導電型については触れていないが、珪素粉末
７をｎ型にすれば炭化珪素単結晶１０をｎ型にすること
ができ、珪素粉末７をｐ型にすれば炭化珪素単結晶１０
をｐ型にすることができる。
【００３１】また、Ｓｉリッチ雰囲気を形成するための
珪素の供給源として珪素粉末７を用いてるが、珪素基板
等の固体の珪素でもよいし、窒化珪素や珪素系化合物を
用いることもできる。そして、珪素粉末７に代えて窒化
珪素を用いた場合には、炭化珪素単結晶１０が４Ｈの結
晶性となりやすいし、炭化珪素単結晶１０をｎ型で形成
することができる。
珪素の供給源として珪素粉末７を用いてるが、珪素基板
等の固体の珪素でもよいし、窒化珪素や珪素系化合物を
用いることもできる。そして、珪素粉末７に代えて窒化
珪素を用いた場合には、炭化珪素単結晶１０が４Ｈの結
晶性となりやすいし、炭化珪素単結晶１０をｎ型で形成
することができる。
【００３２】また、仕切板６として多孔質のポーラスカ
ーボンを用いるようにしているが、必ずしもこのような
材質のものを用いる必要はなく、珪素の蒸気が貫通でき
る程度の貫通孔が形成されている仕切板６であれば他の
ものを適用することもできる。さらに、容器上部２１を
固定するための固定部を高融点材料で構成してもよい。
ーボンを用いるようにしているが、必ずしもこのような
材質のものを用いる必要はなく、珪素の蒸気が貫通でき
る程度の貫通孔が形成されている仕切板６であれば他の
ものを適用することもできる。さらに、容器上部２１を
固定するための固定部を高融点材料で構成してもよい。
【図１】本発明の第１実施形態に用いる結晶製造装置の
全体構成を示す図である。
全体構成を示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態に用いる結晶製造装置の
全体構成を示す図である。
全体構成を示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態に用いる結晶製造装置の
全体構成を示す図である。
全体構成を示す図である。
１…るつぼ本体、２…蓋材、３…炭化珪素単結晶基板、
４…炭化珪素原料粉末、５…接着剤、６…仕切板、７…
珪素粉末、１０…炭化珪素単結晶。
４…炭化珪素原料粉末、５…接着剤、６…仕切板、７…
珪素粉末、１０…炭化珪素単結晶。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BE08 DA02 ED06 EG24 5F103 AA01 BB01 BB02 BB03 BB13 BB27 DD17 GG01 HH03 JJ01 JJ03 LL01 LL02 NN01 NN04 NN05 RR10
Claims (12)
- 【請求項１】 容器（１、２）内に、炭化珪素原料
（４）と種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置
し、前記原料を加熱昇華させて前記炭化珪素単結晶基板
上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結
晶の製造方法において、 前記炭化珪素原料とは別に、前記容器内に少なくとも珪
素を含む材料（７）を配置すると共に、該珪素を含む材
料と前記炭化珪素単結晶基板との間を、珪素ガスを通過
させることができる仕切板（６）で仕切り、前記珪素を
含む材料から発生させた珪素ガスが前記仕切板を通じて
前記炭化珪素単結晶基板に供給されるようにすることを
特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記仕切板として、ポーラスカーボンを
用いることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結
晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記珪素を含む材料を前記炭化珪素原料
よりも前記炭化珪素単結晶基板から遠い位置に配置し、
前記珪素を含む材料から発生させた珪素ガスが前記仕切
板を通じて前記炭化珪素単結晶基板に供給されるように
することを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素
単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 容器（１、２）内に、炭化珪素原料
（４）と種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置
し、前記炭化珪素原料を加熱昇華させて前記炭化珪素単
結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させるため
の炭化珪素単結晶の製造方法において、 前記炭化珪素原料とは別に、前記容器内に少なくとも珪
素を含む材料（７）を配置し、 前記炭化珪素原料を所定温度で加熱昇華させると共に、
前記珪素を含む材料を前記所定温度よりも低い温度で加
熱させ、前記炭化珪素原料の昇華ガスと共に前記珪素を
含む材料から発生させた珪素ガスを前記炭化珪素単結晶
基板に供給することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造
方法。 - 【請求項５】 容器（２１、２２）内に、炭化珪素原料
（４）と種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置
し、前記炭化珪素原料を加熱昇華させて前記炭化珪素単
結晶基板上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させるため
の炭化珪素単結晶の製造方法において、 前記炭化珪素単結晶の成長初期時には、前記炭化珪素単
結晶基板からの距離が遠い方が近い方に比べて前記炭化
珪素原料を加熱する温度を低く制御し、前記炭化珪素単
結晶の成長中期から後期には、前記炭化珪素単結晶から
の距離に関わらず前記炭化珪素原料を加熱する温度を略
一定に制御することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造
方法。 - 【請求項６】 前記少なくとも珪素を含む材料として、
珪素を用いることを特徴とする請求項１乃至４のいずれ
か１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 前記少なくとも珪素を含む材料として、
窒化珪素を用いることを特徴とする請求項１乃至４のい
ずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項８】 前記珪素の導電型をｎ型とすることによ
り、前記炭化珪素単結晶の導電型をｎ型で結晶成長させ
ることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１つに記
載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項９】 前記珪素の導電型をｐ型とすることによ
り、前記炭化珪素単結晶の導電型をｐ型で結晶成長させ
ることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１つに記
載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項１０】 前記容器の内壁を、融点が２４００℃
以上の高融点金属で構成することを特徴とする請求項１
乃至９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方
法。 - 【請求項１１】 前記容器の内壁を炭化珪素単結晶層で
被覆することを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか
１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項１２】 容器（１、２）内に、炭化珪素原料
（４）と種結晶となる炭化珪素単結晶基板（３）を配置
し、前記原料を加熱昇華させて前記炭化珪素単結晶基板
上に炭化珪素単結晶（１０）を成長させる炭化珪素単結
晶製造装置において、 前記炭化珪素原料を配置するスペースと、前記容器内に
おいて少なくとも珪素を含む材料（７）を配置するスペ
ースとを仕切る仕切板が備えられており、該仕切板が珪
素ガスを通過させることができるように構成されている
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07829099A JP4140123B2 (ja) | 1999-03-23 | 1999-03-23 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07829099A JP4140123B2 (ja) | 1999-03-23 | 1999-03-23 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000264793A true JP2000264793A (ja) | 2000-09-26 |
| JP4140123B2 JP4140123B2 (ja) | 2008-08-27 |
Family
ID=13657817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07829099A Expired - Lifetime JP4140123B2 (ja) | 1999-03-23 | 1999-03-23 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4140123B2 (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004027122A1 (en) * | 2002-09-19 | 2004-04-01 | Showa Denko K.K. | Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same |
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-
1999
- 1999-03-23 JP JP07829099A patent/JP4140123B2/ja not_active Expired - Lifetime
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