JP2000264622A - 球状シリカ粉末の製造方法 - Google Patents
球状シリカ粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】平均粒径の大きな球状シリカ粉末をその球形度
を高めて容易に製造すること。 【解決手段】火炎中にシリカ粉末原料を噴射して球状シ
リカ粉末を製造する方法において、上記シリカ粉末原料
が、平均粒径ｄ５０＝２０〜８０μｍ、累積１０％粒子
径ｄ１０＝１０μｍ以上、ｄ９０／ｄ１０≦５（但し、
ｄ９０は累積９０％粒子径である。）の粒度分布を有
し、それをキャリアガスに混入させ、そのガス流速を１
５〜４０ｍ／ｓにして噴射することを特徴とする球状シ
リカ粉末の製造方法であり、特に、内炎と外炎との間に
シリカ粉末原料を噴射することを特徴とするものであ
る。
を高めて容易に製造すること。 【解決手段】火炎中にシリカ粉末原料を噴射して球状シ
リカ粉末を製造する方法において、上記シリカ粉末原料
が、平均粒径ｄ５０＝２０〜８０μｍ、累積１０％粒子
径ｄ１０＝１０μｍ以上、ｄ９０／ｄ１０≦５（但し、
ｄ９０は累積９０％粒子径である。）の粒度分布を有
し、それをキャリアガスに混入させ、そのガス流速を１
５〜４０ｍ／ｓにして噴射することを特徴とする球状シ
リカ粉末の製造方法であり、特に、内炎と外炎との間に
シリカ粉末原料を噴射することを特徴とするものであ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体樹脂封止用
充填材に好適な球状シリカ粉末の製造方法に関する。
充填材に好適な球状シリカ粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】純度の高いシリカを高温で溶融し冷却し
たものは、非晶質網目構造を持ち、低膨脹性、耐熱衝撃
性、低熱伝導性であるので耐熱材料として用いられてい
る。また、その粉末も化学的に安定で高い絶縁性を持
ち、高周波誘電体損失も少ないことから、半導体封止樹
脂用フィラーとして用いられ、特に球状のものは流動性
や充填性の向上に役立っている。中でも、真球に近いも
のほど充填性、流動性、耐金型摩耗性に優れているの
で、球形度の高いフィラーが追求されてきている。
たものは、非晶質網目構造を持ち、低膨脹性、耐熱衝撃
性、低熱伝導性であるので耐熱材料として用いられてい
る。また、その粉末も化学的に安定で高い絶縁性を持
ち、高周波誘電体損失も少ないことから、半導体封止樹
脂用フィラーとして用いられ、特に球状のものは流動性
や充填性の向上に役立っている。中でも、真球に近いも
のほど充填性、流動性、耐金型摩耗性に優れているの
で、球形度の高いフィラーが追求されてきている。
【０００３】一般に、シリカ等の破砕品原料を溶融球状
化する場合、原料中の微粉粒子は単独では球状化しにく
く、微粉粒子同士あるいは微粉粒子と粗粉粒子が合着結
合して、原料よりも粗い粒子になることが多い。また、
粗粉粒子は微粉粒子に比べて溶融しにくいため、より長
い火炎滞留時間が必要となる。
化する場合、原料中の微粉粒子は単独では球状化しにく
く、微粉粒子同士あるいは微粉粒子と粗粉粒子が合着結
合して、原料よりも粗い粒子になることが多い。また、
粗粉粒子は微粉粒子に比べて溶融しにくいため、より長
い火炎滞留時間が必要となる。
【０００４】そのため、粒度の粗い高球形度フィラーを
製造する場合、粗めに粉砕した原料を単に用いると、微
粉粒子と粗粉粒子の合着により、得られた粒子の球形度
が低下してしまう。更には、シリカ原料粉末を混入させ
たキャリアガスの流速によっては、粗粉粒子の溶融球状
化が不十分となる。
製造する場合、粗めに粉砕した原料を単に用いると、微
粉粒子と粗粉粒子の合着により、得られた粒子の球形度
が低下してしまう。更には、シリカ原料粉末を混入させ
たキャリアガスの流速によっては、粗粉粒子の溶融球状
化が不十分となる。
【０００５】この問題を解消するため、特開平６−５６
４４５公報では、溶融原料噴出口における溶融原料のキ
ャリアガス流速を３〜６０ｍ／ｓ、燃焼火炎ガス流速を
３０〜２００ｍ／ｓとすることが提案されているが、合
着による球形度の低下については何の配慮もなされてい
ない。特に、４５μｍ以上の粗い粒子を含むシリカ粉末
原料の球状化を行う際、合着による球形度の低下改善に
ついては何も記載されていない。
４４５公報では、溶融原料噴出口における溶融原料のキ
ャリアガス流速を３〜６０ｍ／ｓ、燃焼火炎ガス流速を
３０〜２００ｍ／ｓとすることが提案されているが、合
着による球形度の低下については何の配慮もなされてい
ない。特に、４５μｍ以上の粗い粒子を含むシリカ粉末
原料の球状化を行う際、合着による球形度の低下改善に
ついては何も記載されていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑み
てなされたものであり、その目的は、平均粒径の大きな
球状溶融シリカ粉末をその球形度を高めて容易に製造す
ることである。
てなされたものであり、その目的は、平均粒径の大きな
球状溶融シリカ粉末をその球形度を高めて容易に製造す
ることである。
【０００７】
【課題を達成するための手段】本発明の課題は、火炎に
噴射されるシリカ粉末原料の粒度分布と噴射速度を適正
化し、溶融状態を最適化することによって達成すること
ができる。
噴射されるシリカ粉末原料の粒度分布と噴射速度を適正
化し、溶融状態を最適化することによって達成すること
ができる。
【０００８】すなわち、本発明は、火炎中にシリカ粉末
原料を噴射して球状シリカ粉末を製造する方法におい
て、上記シリカ粉末原料が、平均粒径ｄ５０＝２０〜８
０μｍ、累積１０％粒子径ｄ１０＝１０μｍ以上、ｄ９
０／ｄ１０≦５（但し、ｄ９０は累積９０％粒子径であ
る。）の粒度分布を有し、それをキャリアガスに混入さ
せ、そのガス流速を１５〜４０ｍ／ｓにして噴射するこ
とを特徴とする球状シリカ粉末の製造方法であり、特
に、内炎と外炎との間にシリカ粉末原料を噴射すること
を特徴とするものである。本発明の製造方法は、粒径４
５〜８０μｍにおける粉末の球形度が０．９以上である
球状シリカ粉末を得るのに特に好適なものである。
原料を噴射して球状シリカ粉末を製造する方法におい
て、上記シリカ粉末原料が、平均粒径ｄ５０＝２０〜８
０μｍ、累積１０％粒子径ｄ１０＝１０μｍ以上、ｄ９
０／ｄ１０≦５（但し、ｄ９０は累積９０％粒子径であ
る。）の粒度分布を有し、それをキャリアガスに混入さ
せ、そのガス流速を１５〜４０ｍ／ｓにして噴射するこ
とを特徴とする球状シリカ粉末の製造方法であり、特
に、内炎と外炎との間にシリカ粉末原料を噴射すること
を特徴とするものである。本発明の製造方法は、粒径４
５〜８０μｍにおける粉末の球形度が０．９以上である
球状シリカ粉末を得るのに特に好適なものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【００１０】本発明で使用される原料のシリカ粉末は、
比較的良質のＳｉＯ2を主成分とする珪石、水晶、珪砂
等を振動ミル等の手段で粉砕し、好ましくは２回以上の
分級を行って得られたものである。
比較的良質のＳｉＯ2を主成分とする珪石、水晶、珪砂
等を振動ミル等の手段で粉砕し、好ましくは２回以上の
分級を行って得られたものである。
【００１１】本発明においては、そのシリカ粉末原料の
粒度分布に大きな特徴があり、平均粒径ｄ５０が２０〜
８０μｍで、累積１０％粒子径ｄ１０が１０μｍ以上、
好ましくは２０μｍ以上であり、しかもｄ９０／ｄ１０
≦５を満たすことが重要なことである。
粒度分布に大きな特徴があり、平均粒径ｄ５０が２０〜
８０μｍで、累積１０％粒子径ｄ１０が１０μｍ以上、
好ましくは２０μｍ以上であり、しかもｄ９０／ｄ１０
≦５を満たすことが重要なことである。
【００１２】シリカ粉末原料の平均粒径ｄ５０が２０μ
ｍ未満では、原料噴射時の分散が悪くなり球形度が低下
し、８０μｍをこえると、粒子の球状化が不十分とな
る。一方、累積１０％粒子径ｄ１０が１０μｍ未満で
は、微粉粒子の割合が多くなり、それと粗粉粒子とが合
着する割合が多くなって、球形度の低下を招き、またｄ
９０／ｄ１０が５をこえると、球状化できる粒子の割合
が少なくなり、粒径４５〜８０μｍの高球形度の溶融シ
リカ粉末の収得率が低下する。これらの結果、いずれの
場合も、平均粒径の大きな、高球形度の球状溶融シリカ
粉末を容易に製造することができなくなる。本発明にお
いては、シリカ粉末原料の粒度調整ないしは得られた球
状溶融シリカ粉末の分級によって生成した８０μｍをこ
える粒子は、原料工程に戻して再使用されることが望ま
しい。
ｍ未満では、原料噴射時の分散が悪くなり球形度が低下
し、８０μｍをこえると、粒子の球状化が不十分とな
る。一方、累積１０％粒子径ｄ１０が１０μｍ未満で
は、微粉粒子の割合が多くなり、それと粗粉粒子とが合
着する割合が多くなって、球形度の低下を招き、またｄ
９０／ｄ１０が５をこえると、球状化できる粒子の割合
が少なくなり、粒径４５〜８０μｍの高球形度の溶融シ
リカ粉末の収得率が低下する。これらの結果、いずれの
場合も、平均粒径の大きな、高球形度の球状溶融シリカ
粉末を容易に製造することができなくなる。本発明にお
いては、シリカ粉末原料の粒度調整ないしは得られた球
状溶融シリカ粉末の分級によって生成した８０μｍをこ
える粒子は、原料工程に戻して再使用されることが望ま
しい。
【００１３】本発明のようなシリカ粉末原料の粒度分布
は、従来の代表的な一例が、平均粒径ｄ５０が１７μ
ｍ、累積１０％粒子径ｄ１０が１．８μｍ、ｄ９０／ｄ
１０が３４程度であったことと比べて特異的である。
は、従来の代表的な一例が、平均粒径ｄ５０が１７μ
ｍ、累積１０％粒子径ｄ１０が１．８μｍ、ｄ９０／ｄ
１０が３４程度であったことと比べて特異的である。
【００１４】シリカ粉末原料は、酸素ガス等のをキャリ
アガスに混入して火炎中に噴射され、溶融球状化処理さ
れて高球形度の粉末となる。火炎の形成は、可燃性ガス
と、酸素、空気等の助燃ガスによって行われ、可燃ガス
としては、アセチレン、エチレン、プロパン、ブタン等
が使用される。
アガスに混入して火炎中に噴射され、溶融球状化処理さ
れて高球形度の粉末となる。火炎の形成は、可燃性ガス
と、酸素、空気等の助燃ガスによって行われ、可燃ガス
としては、アセチレン、エチレン、プロパン、ブタン等
が使用される。
【００１５】本発明においては、シリカ粉末原料をキャ
リアガスに混入させて噴射する際、そのキャリアガス流
速を１５〜４０ｍ／ｓ、好ましくは２０〜３０ｍ／ｓと
することが重要なことである。この条件は、従来の代表
的な一例が、４８ｍ／ｓ程度であったことと比べて著し
く異なっている。キャリアガス流速が１５ｍ／ｓ未満で
は、原料噴射に支障を来しバーナーで原料詰まりが多く
なり、また、４０ｍ／ｓをこえると、火炎滞留時間が短
くなり、溶融球状化が不十分となる。
リアガスに混入させて噴射する際、そのキャリアガス流
速を１５〜４０ｍ／ｓ、好ましくは２０〜３０ｍ／ｓと
することが重要なことである。この条件は、従来の代表
的な一例が、４８ｍ／ｓ程度であったことと比べて著し
く異なっている。キャリアガス流速が１５ｍ／ｓ未満で
は、原料噴射に支障を来しバーナーで原料詰まりが多く
なり、また、４０ｍ／ｓをこえると、火炎滞留時間が短
くなり、溶融球状化が不十分となる。
【００１６】シリカ粉末原料の噴射方法は、同心円状に
形成される火炎の中心に噴射させるよりは、同心円上に
形成される内炎と外炎において、両火炎の間に噴射させ
ることが好ましい。これによって、シリカ粒子が火炎と
接触し易くなり、粒径の大きなシリカ粉末原料であって
も球形度が高くなり、溶融率も向上する。
形成される火炎の中心に噴射させるよりは、同心円上に
形成される内炎と外炎において、両火炎の間に噴射させ
ることが好ましい。これによって、シリカ粒子が火炎と
接触し易くなり、粒径の大きなシリカ粉末原料であって
も球形度が高くなり、溶融率も向上する。
【００１７】本発明の製造方法は、粒径４５〜８０μｍ
における球形度が０．９以上の球状シリカ粉末を得るの
に特に好適であり、このような球状シリカ粉末は、半導
体チップ封止用樹脂組成物のフィラーとしての用途があ
り、樹脂の高流動性と高強度を従来以上に高めることが
可能となる。
における球形度が０．９以上の球状シリカ粉末を得るの
に特に好適であり、このような球状シリカ粉末は、半導
体チップ封止用樹脂組成物のフィラーとしての用途があ
り、樹脂の高流動性と高強度を従来以上に高めることが
可能となる。
【００１８】本発明でいう球形度は、走査型電子顕微鏡
（例えば、日本電子社製「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）と画
像解析装置（例えば、日本アビオニクス社製）を用い、
次のようにして測定することができる。
（例えば、日本電子社製「ＪＳＭ−Ｔ２００型」）と画
像解析装置（例えば、日本アビオニクス社製）を用い、
次のようにして測定することができる。
【００１９】すなわち、試料のＳＥＭ写真から粒子の投
影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（Ｐ
Ｍ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子
の球形度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子
の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定する
と、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×
（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の球形度は、球形
度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出すること
ができる。そこで、球状シリカ粒子の集合体である球状
シリカ粉末の球形度は、球状シリカ粉末から任意に選ん
だ１０００個の粒子について測定し、その平均値で代表
させるものとする。
影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（Ｐ
Ｍ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子
の球形度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子
の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定する
と、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×
（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の球形度は、球形
度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出すること
ができる。そこで、球状シリカ粒子の集合体である球状
シリカ粉末の球形度は、球状シリカ粉末から任意に選ん
だ１０００個の粒子について測定し、その平均値で代表
させるものとする。
【００２０】また、溶融球状化の指標である溶融率は、
粉末Ｘ線回折装置（例えば、ＲＩＧＡＫＵ社製「Ｍｉｎ
ｉ Ｆｌｅｘ」）を用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜
２７．５°の範囲において試料のＸ線回折分析を行い、
特定回折ピークの強度比から測定することができる。す
なわち、結晶シリカは、２６．７°に主ピークが存在す
るが、溶融シリカではこの位置には存在しない。溶融シ
リカと結晶シリカが混在していると、それらの割合に応
じた２６．７°のピーク高さが得られるので、結晶シリ
カ標準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比か
ら、結晶シリカ混在率（試料のＸ線強度／結晶シリカの
Ｘ線強度）を算出し、式、溶融率（％）＝（１−結晶シ
リカ混在率）×１００、から溶融率を求めることができ
る。
粉末Ｘ線回折装置（例えば、ＲＩＧＡＫＵ社製「Ｍｉｎ
ｉ Ｆｌｅｘ」）を用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜
２７．５°の範囲において試料のＸ線回折分析を行い、
特定回折ピークの強度比から測定することができる。す
なわち、結晶シリカは、２６．７°に主ピークが存在す
るが、溶融シリカではこの位置には存在しない。溶融シ
リカと結晶シリカが混在していると、それらの割合に応
じた２６．７°のピーク高さが得られるので、結晶シリ
カ標準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比か
ら、結晶シリカ混在率（試料のＸ線強度／結晶シリカの
Ｘ線強度）を算出し、式、溶融率（％）＝（１−結晶シ
リカ混在率）×１００、から溶融率を求めることができ
る。
【００２１】また、本発明における粒度分布は、試料
０．３ｇを水に分散し、レーザー回折式粒度分布測定装
置（シーラスグラニュロメーター「モデル７１５」）に
よって測定された値である。
０．３ｇを水に分散し、レーザー回折式粒度分布測定装
置（シーラスグラニュロメーター「モデル７１５」）に
よって測定された値である。
【００２２】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２３】実施例で用いた装置は、内炎と外炎の形成
と、両火炎の間にシリカ粉末原料の噴射とを行うことが
できるバーナーの設置された竪型溶融炉と、得られた球
状シリカ粉末の捕集系とから構成されている。火炎が形
成されている領域が溶融ゾーンであり、それに続いて溶
融粒子の冷却固化の行われる冷却ゾーンがあり、溶融ゾ
ーンの終わり付近から冷却用空気が供給できるようにな
っている。捕集系には、重力沈降室、サイクロン、バグ
フィルター等の捕集機が設置され、それらの捕集機の性
能に応じた粒子が段階的に取得される。
と、両火炎の間にシリカ粉末原料の噴射とを行うことが
できるバーナーの設置された竪型溶融炉と、得られた球
状シリカ粉末の捕集系とから構成されている。火炎が形
成されている領域が溶融ゾーンであり、それに続いて溶
融粒子の冷却固化の行われる冷却ゾーンがあり、溶融ゾ
ーンの終わり付近から冷却用空気が供給できるようにな
っている。捕集系には、重力沈降室、サイクロン、バグ
フィルター等の捕集機が設置され、それらの捕集機の性
能に応じた粒子が段階的に取得される。
【００２４】実施例１〜６、比較例１〜５ 珪石を振動ミルにより平均粒径２０μｍ程度に微粉砕し
た。このシリカ粉末を、二台直列のラインで構成された
空気分級機で粗粉と微粉を除去し、種々の粒度分布を有
するシリカ粉末原料を調整した。このシリカ粉末原料
を、酸素をキャリアガスとし、その流速を表１に示され
る条件として、内炎と外炎の間（実施例１〜５、比較例
１〜５）又は火炎の中心（実施例６）に噴射して球状化
処理を行った。重力沈降室より捕集された球状シリカ粉
末を篩分けし、８０μｍ下粒子の取得率と溶融率、及び
粒径４５〜８０μｍ粒子の球形度を測定した。それらの
結果を表１に示す。
た。このシリカ粉末を、二台直列のラインで構成された
空気分級機で粗粉と微粉を除去し、種々の粒度分布を有
するシリカ粉末原料を調整した。このシリカ粉末原料
を、酸素をキャリアガスとし、その流速を表１に示され
る条件として、内炎と外炎の間（実施例１〜５、比較例
１〜５）又は火炎の中心（実施例６）に噴射して球状化
処理を行った。重力沈降室より捕集された球状シリカ粉
末を篩分けし、８０μｍ下粒子の取得率と溶融率、及び
粒径４５〜８０μｍ粒子の球形度を測定した。それらの
結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から、以下のことがわかる。
【００２７】キャリアガス流速については、それが１５
〜４０ｍ／ｓである場合において、球形度０．９以上、
溶融率９７％以上で、しかも８０μｍ下粒子の収得率が
向上した（実施例１〜５）。これに対し、キャリアガス
流速が４０ｍ／ｓをこえると、火炎滞留時間が短いた
め、溶融率は低下し（比較例２）、また１５ｍ／ｓ未満
であると、原料噴射に支障を来しバーナーで原料詰まり
が頻繁に起り、８０μｍ下粒子の収得率、球形度、溶融
率がともに低下した（比較例１）。
〜４０ｍ／ｓである場合において、球形度０．９以上、
溶融率９７％以上で、しかも８０μｍ下粒子の収得率が
向上した（実施例１〜５）。これに対し、キャリアガス
流速が４０ｍ／ｓをこえると、火炎滞留時間が短いた
め、溶融率は低下し（比較例２）、また１５ｍ／ｓ未満
であると、原料噴射に支障を来しバーナーで原料詰まり
が頻繁に起り、８０μｍ下粒子の収得率、球形度、溶融
率がともに低下した（比較例１）。
【００２８】シリカ粉末原料の粒度分布については、累
積１０％粒子径ｄ１０が１０μｍ未満では、微粉粒子が
多いため、粗粉粒子と合着し球形度が低下し、肥大化も
進行した（比較例３）。また、ｄ９０／ｄ１０が５をこ
える場合（比較例４）、平均粒径が８０μｍをこえる場
合（比較例５）には、８０μｍ下粒子の収得率が大幅に
低下した。
積１０％粒子径ｄ１０が１０μｍ未満では、微粉粒子が
多いため、粗粉粒子と合着し球形度が低下し、肥大化も
進行した（比較例３）。また、ｄ９０／ｄ１０が５をこ
える場合（比較例４）、平均粒径が８０μｍをこえる場
合（比較例５）には、８０μｍ下粒子の収得率が大幅に
低下した。
【００２９】実施例６は、シリカ粉末原料を火炎の中心
に噴射したこと以外は、実施例４に準じて行ったもので
あるが、内炎と外炎との間に噴射を行わなかった分だ
け、実施例４よりも球形度と溶融率が低くなった。
に噴射したこと以外は、実施例４に準じて行ったもので
あるが、内炎と外炎との間に噴射を行わなかった分だ
け、実施例４よりも球形度と溶融率が低くなった。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、平均粒径の大きな球状
シリカ粉末をその球形度を高めて容易に製造することが
できる。
シリカ粉末をその球形度を高めて容易に製造することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G072 AA25 BB05 DD03 GG03 LL05 MM38 MM40 TT01 TT02 UU01 UU09 4M109 AA01 EB13 EB16
Claims (3)
- 【請求項１】 火炎中にシリカ粉末原料を噴射して球状
シリカ粉末を製造する方法において、上記シリカ粉末原
料が、平均粒径ｄ５０＝２０〜８０μｍ、累積１０％粒
子径ｄ１０＝１０μｍ以上、ｄ９０／ｄ１０≦５（但
し、ｄ９０は累積９０％粒子径である。）の粒度分布を
有し、それをキャリアガスに混入させ、そのガス流速を
１５〜４０ｍ／ｓにして噴射することを特徴とする球状
シリカ粉末の製造方法。 - 【請求項２】 内炎と外炎との間にシリカ粉末原料を噴
射することを特徴とする請求項１記載の球状シリカ粉末
の製造方法。 - 【請求項３】 球状シリカ粉末の４５〜８０μｍにおけ
る球形度が０．９以上であることを特徴とする請求項２
記載の球状シリカ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06506699A JP3868141B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 球状シリカ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06506699A JP3868141B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 球状シリカ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000264622A true JP2000264622A (ja) | 2000-09-26 |
| JP3868141B2 JP3868141B2 (ja) | 2007-01-17 |
Family
ID=13276219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06506699A Expired - Fee Related JP3868141B2 (ja) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | 球状シリカ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3868141B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005090262A1 (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Ngk Insulators, Ltd. | 多孔質セラミック構造体の製造方法 |
| WO2015114956A1 (ja) * | 2014-01-29 | 2015-08-06 | 三菱マテリアル株式会社 | 合成非晶質シリカ粉末及びその製造方法 |
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1999
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