JP2000260721A - 化学的気相成長装置、化学的気相成長方法および化学的気相成長装置のクリーニング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 触媒ＣＶＤ装置では、触媒体を発熱させるた
めに大電力が必要となり、エネルギー消費が大きくなっ
ていた。またプラズマＣＶＤ装置では、反応ガスのプラ
ズマ化が不十分なため、高品質な成膜が困難となってい
た。 【解決手段】 第１の化学的気相成長装置１は、反応室
１１内に備えられた触媒体２１に原料ガスを供給して生
成した堆積種を反応室１１内の被成膜基板５１上に堆積
して成膜を行うものであって、触媒体２１は直流電源２
２に接続され、かつ触媒体２１と直流電源２２の正極と
が接続している間に高周波電源２５が接続されているも
のである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化学的気相成長装
置、化学的気相成長方法および化学的気相成長装置のク
リーニング方法に関し、詳しくは原料ガスを活性化させ
る触媒体を備えた化学的気相成長装置、触媒により原料
ガスを活性化させて堆積を行う化学的気相成長方法、お
よび化学的気相成長装置の反応室内をドライクリーニン
グする方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の化学的気相成長法では、低圧下で
反応ガスに高周波電力を印加し、反応ガスをプラズマ化
して反応温度の低温化を図るプラズマＣＶＤ法が知られ
ている。そのプラズマＣＶＤ法を実現するプラズマＣＶ
Ｄ装置としては、例えば、低圧下で反応の高周波グロー
放電分解によって薄膜を形成する高周波プラズマＣＶＤ
装置、対向電極間に高周波電圧を印加し、低圧下で、反
応ガスのプラズマを発生させ、プラズマ分解により薄膜
を形成する容量結合型プラズマＣＶＤ装置等が知られて
いる。

【０００３】また、シリコンエピタキシー層を形成する
方法としては、７００℃〜１２００℃かつ１３．３ｋＰ
ａ〜１０１．３ｋＰａ程度の高温水素雰囲気で、モノシ
ラン、ジシラン、トリシラン等のシラン系ガスもしくは
四塩化シリコンガスを分解してシリコンを成長させる方
法が知られている。この反応では、エピタキシーに必要
なエネルギーは全て熱エネルギーの形で基板から供給さ
れる。そのため、基板温度は、７００℃以上に保つ必要
がある。

【０００４】また、８００℃〜２０００℃未満の範囲で
かつ融点未満の温度に加熱した触媒体により原料ガスを
触媒反応もしくは熱分解反応させて成膜の原料種を生成
し、それを堆積して成膜を行う触媒ＣＶＤ法による薄膜
の製造方法、および耐熱性堆積室内に抵抗発熱体からな
る触媒体を設け、その触媒体（抵抗発熱体）を発熱させ
る可変抵抗を含む電気回路からなる発熱手段を設けた触
媒ＣＶＤ法による薄膜の製造装置が、特開昭６３−４０
３１４号公報に開示されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記プ
ラズマＣＶＤ法およびプラズマＣＶＤ装置では、プラズ
マ中に多くの電子と電荷を持った原子の集団および電位
傾配が存在するため、絶縁膜中の界面（例えば絶縁膜と
シリコン）に電荷が蓄積される現象が生じ、半導体素子
の動作不良を招くことがある。また反応ガスのプラズマ
化が不十分で反応分子が原子まで分解せず、活性化した
原子の集団で存在し、さらに基板温度も一般に低い（２
００℃〜４００℃）ため、形成される薄膜中に未反応の
原子が不安定な状態で残留し、この原子が半導体素子の
動作不良の原因となることがある。

【０００６】また、従来のシリコンエピタキシーでは、
エピタキシーに必要なエネルギーを熱エネルギーの形で
基板から供給する必要があるため、基板を７００℃以上
に加熱する必要があった。よって、７００℃よりも低い
温度でシリコンエピタキシー層を成長させることは困難
であった。

【０００７】また上記触媒ＣＶＤ法およびその装置で
は、触媒体を発熱させるために数十ｋＷ程度の大電力が
必要になるため、エネルギー消費が大きくなっていた。

【０００８】さらに、クリーニングガスを反応室内に供
給してクリーニングを行う方法は行われているが、反応
室内を十分にかつ効率的にクリーニングするには至って
いない。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するためになされた化学的気相成長装置、化学的気相
成長方法および化学的気相成長装置のクリーニング方法
である。

【００１０】第１の化学的気相成長装置は、反応室内に
備えられた触媒体に原料ガスを供給して生成した堆積種
を反応室内の被成膜基板上に堆積して成膜を行うもので
あって、触媒体は直流電源に接続され、その触媒体と直
流電源の正極とが接続している間に高周波電源が接続さ
れているものである。

【００１１】上記第１の化学的気相成長装置では、触媒
体と直流電源の正極とが接続している間に高周波電源が
接続されていることから、触媒体は直流電源から供給さ
れる直流電流によって発熱されるとともに高周波電源か
ら供給される高周波電力によって発生する表皮効果（高
周波電流が導体を流れるとき、電流が導体の表面近傍に
集中して流れる現象であり、導線では内部を電流が流れ
ないため、高周波電流が流れる実行断面積が減少して導
線の表面が抵抗加熱されやすくなる現象）によって発熱
される。そのため、効率よく発熱されるので、直流電流
のみによって発熱させる場合よりも消費電力が低減され
る。また、反応ガスを高温の触媒体に接触させることに
よって、通常の熱ＣＶＤよりも反応ガスのエネルギーは
さらに高められるので、プラズマ中に多くの電子と電荷
を持った原子の集団および電位傾配が存在しなくなり、
反応ガスのプラズマ化が十分に行われ反応分子が原子に
至るまで分解されるようになる。

【００１２】第２の化学的気相成長装置は、反応室内に
備えたれた触媒体に原料ガスを供給して生成した堆積種
を反応室内の被成膜基板上に堆積して成膜を行うもので
あって、反応室に接続したプラズマ発生室と、プラズマ
を発生させるものでプラズマ発生室内に設けた電極と、
電極に接続した高周波電源とを備えたものである。

【００１３】上記第２の化学的気相成長装置では、プラ
ズマ発生室が反応室に接続されていることから、反応室
内でプラズマを発生しなくてもよい。そのため、被成膜
基板にプラズマの発生によるダメージが加わりにくくな
る。またプラズマ発生室内に高周波電源を接続した電極
を備えていることから、プラズマ発生室内で効率よくプ
ラズマを発生させることができる。また、プラズマ化し
た反応ガスを高温の触媒に接触させることによって、さ
らにエネルギーを高めることができるので、プラズマ中
に多くの電子と電荷を持った原子の集団および電位傾配
が存在しなくなり、反応ガスのプラズマ化が十分に行わ
れ反応分子が原子に至るまで分解されるようになる。

【００１４】第１の化学的気相成長方法は、反応室内に
備えた触媒体に原料ガスを供給して堆積種を生成し、そ
の堆積種を反応室内の被成膜基板上に堆積して膜を形成
する化学的気相成長方法において、触媒体に高周波電力
を供給して成膜を行う。

【００１５】上記第１の化学的気相成長方法では、触媒
体に高周波電力を供給して成膜を行うことから、高周波
電流によって発生する表皮効果によって触媒体は効率よ
く発熱される。また、反応ガスを高温の触媒に接触させ
ることによって、さらにエネルギーを高めることができ
るので、プラズマ中に多くの電子と電荷を持った原子の
集団および電位傾配が存在しなくなり、反応ガスのプラ
ズマ化が十分に行われ反応分子が原子に至るまで分解さ
れるようになる。

【００１６】第２の化学的気相成長方法は、反応室内に
備えた触媒体に原料ガスを供給して堆積種を生成し、そ
の堆積種を反応室内の被成膜基板上に堆積して膜を形成
する化学的気相成長方法において、反応ガスの少なくと
も一部を反応室の外部でプラズマ化して堆積種を生成
し、その堆積種を反応室内に供給して、反応室内で生成
した堆積種とともに、反応室内の被成膜基板上に堆積し
て膜を形成する。

【００１７】上記第２の化学的気相成長方法では、反応
ガスの少なくとも一部を反応室の外部でプラズマ化して
堆積種を生成し、その堆積種を反応室内に供給して、反
応室内で生成した堆積種とともに、反応室内の被成膜基
板上に堆積して膜を形成することから、反応室内でプラ
ズマを発生しなくともすむ。そのため、被成膜基板にプ
ラズマの発生によるダメージが加わりにくくなる。また
プラズマ発生室内に高周波電源を接続した電極を備えて
いることから、プラズマ発生室内で効率よくプラズマを
発生させることができる。また、プラズマ化した反応ガ
スを高温の触媒に接触させることによって、さらにエネ
ルギーを高めることができるので、プラズマ中に多くの
電子と電荷を持った原子の集団および電位傾配が存在し
なくなり、反応ガスのプラズマ化が十分に行われ反応分
子が原子に至るまで分解されるようになる。

【００１８】化学的気相成長装置のクリーニング方法
は、化学的気相成長法により膜を形成する反応室の内部
でプラズマ化したクリーニングを発生させる、もしくは
反応室の外部でプラズマ化したクリーニングガスを発生
させて反応室内に供給して、反応室内をクリーニングす
る。

【００１９】上記化学的気相成長装置のクリーニング方
法では、化学的気相成長法により膜を形成する反応室内
をプラズマ化したクリーニングガスでクリーニングする
ことから、反応室内が効率的にクリーニングされて、反
応室内のパーティクルが大幅に減少されるので、クリー
ニング後の成膜では被成膜基板に堆積される膜の品質が
高められる。

【００２０】

【発明の実施の形態】本発明の第１の化学的気相成長装
置に係わる実施の形態を、図１の概略構成断面図によっ
て説明する。

【００２１】図１に示すように、第１の化学的気相成長
装置１には反応室１１が備えられている。上記反応室１
１には、この反応室１１の内部に反応ガス（矢印で示
す）６１を導入するためのガス導入部１２が設けられて
いる。また反応室１１の内部で上記ガス導入部１２に対
向する位置には被成膜基板５１を保持するステージ１３
が設けられている。このステージ１３は、例えばアルミ
ニウム製のサセプタ（図示省略）を備え、後述するヒー
タ１４によって所定の温度に保持されている。このステ
ージ１３の内部には、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ
上に載置される被成膜基板５１を加熱するためのヒータ
１４が設けられている。このヒータ１４は電源（図示省
略）に接続されている。また上記ヒータ１４の温度を制
御する温度制御装置（図示省略）が設けられていてもよ
い。さらに上記反応室１１には反応室内の余分なガスを
排出する排気系（図示省略）が接続されている。なお、
上記反応室１１には、図示はしないが、例えばゲートバ
ルブを介してロードロックチャンバが接続されている。

【００２２】さらに上記反応室１１の内部には、上記ガ
ス導入部１２と上記ステージ１３との間に、反応ガス６
１を触媒分解もしくは熱分解させる触媒体２１が備えら
れている。この触媒体２１は、例えばタングステンフィ
ラメントからなり、被成膜基板５１の上方を覆う状態
に、すなわち、触媒体２１をステージ１３の方向に投影
した像が被成膜基板５１を十分に覆う状態になる範囲に
形成されている。なお、上記触媒体２１には、タングス
テン以外の高融点金属を用いることもできる。

【００２３】また上記触媒体２１には直流電源２２に接
続されている。すなわち、触媒体２１の一端側が直流電
源２２の正極（＋）が接続され、触媒体２１の他端側は
アース２３に接続されている。さらにこの触媒体２１と
上記直流電源２２の正極（＋）とが接続している間にコ
ンデンサ２４を介して高周波電源２５が接続されてい
る。この高周波電源２５は、例えば４０ｋＨｚ〜３０Ｍ
Ｈｚの周波数を発振するもので、ここでは１３．５６Ｍ
Ｈｚの周波数を発振するものを用いた。

【００２４】上記第１の化学的気相成長装置１では、触
媒体２１と直流電源２２の正極とが接続している間に高
周波電源２５が接続されていることから、触媒体２１は
直流電源２２から供給される直流電流によって発熱され
るとともに高周波電源２５から供給される高周波電流に
より発生する表皮効果によって発熱される。そのため、
効率よく発熱されるので、直流電流のみによって発熱さ
せる場合よりも消費電力が低減される。例えば、従来は
高温触媒に消費される電力が数ｋＷ〜数十ｋＷであった
が、高周波電源２５を設けることによって、例えば６イ
ンチウエハでは１ｋＷ〜数ｋＷ程度の消費電力を低減す
ることが可能になった。また、反応ガス６１を高温の触
媒体２１に接触させることによって、通常の熱ＣＶＤよ
りも反応ガス６１のエネルギーはさらに高められるの
で、プラズマ中に多くの電子と電荷を持った原子の集団
および電位傾配が存在しなくなり、反応ガスのプラズマ
化が十分に行われ反応分子が原子に至るまで分解される
ようになる。

【００２５】次に上記第１の化学的気相成長装置１を用
いて、被成膜基板５１上にシリコン膜を形成するシリコ
ン膜の成膜方法の一例を以下に説明する。このシリコン
膜の成膜は、下記の工程１から工程７までを順に行えば
よい。以下、工程１から工程７を説明する。

【００２６】工程１：ロードロックチャンバを経由し
て、被成膜基板５１を反応室１１内のステージ１３上に
載置する。このステージ１３はヒータ１４によって温度
制御（例えば２００℃〜６００℃の範囲の所定温度にな
るように設定）されている。

【００２７】工程２：反応室１１内の雰囲気を例えば１
μＰａ〜２μＰａ程度まで減圧し、特に反応室１１内に
持ち込まれた水分や酸素を排出する。その排出を例えば
５分程度行う。

【００２８】工程３：触媒体２１（ここではタングステ
ン細線を用いた）の温度を例えば１６００℃〜１８００
℃程度に上昇させて、所定の温度に保持する。

【００２９】工程４：触媒体２１を経由して反応室１１
内に水素を供給する。水素の流量を例えば１５０ｓｃｃ
ｍに設定して、反応室１１内の圧力を０．１Ｐａ〜１５
Ｐａの範囲の所定圧力に設定する。またステージ１３の
温度を２００℃〜６００℃の範囲の所定温度になるよう
に設定する。そして、上記流量、圧力、各温度等が安定
になるように制御する。

【００３０】このように触媒体２１を経由することによ
り活性化された水素を被成膜基板５１上に供給すること
によって、被成膜基板５１上に形成されている自然酸化
膜を水素の還元作用により除去することが可能になる。

【００３１】工程５：モノシランを触媒体２１を経由し
て反応室１１内の被成膜基板５１上に供給する。このよ
うに反応室１１内にモノシランを供給することによっ
て、被成膜基板５１の表面にシリコン膜の成膜を行っ
た。

【００３２】工程６：シリコンの成長終了後、触媒体２
１の温度を下げて、反応室１１内の圧力を例えば１μＰ
ａ〜２μＰａ程度まで減圧して、反応室１１内のモノシ
ラン、水素を排出する。このガス排出は例えば５分間行
う。

【００３３】工程７：その後、被成膜基板５１をロード
ロックチャンバを経由して大気圧雰囲気の外部に取り出
せばよい。

【００３４】このように工程１〜工程７を行うことによ
って、被成膜基板５１上にシリコン膜が成膜された。

【００３５】なお、上記シリコン膜を単結晶シリコンで
形成する場合には、被成膜基板５１の表面側に結晶成長
のシード、例えば段差もしくはシリコンとの格子整合性
を有するような物質からなるシード層（例えばサファイ
ア層もしくはスピネル層）を形成しておく必要がある。
その結晶成長のシードを起点にシリコンが結晶成長し
て、被成膜基板５１の表面側にシリコン膜が形成され
る。このシリコン膜は、単結晶シリコンからなる。な
お、ここでは、転位、亜結晶等を有するシリコンも含め
て単結晶シリコンという。

【００３６】次に、上記触媒体２１の構成例を図２〜図
８によって、以下に説明する。

【００３７】図２に示すように、触媒体２１（２１１）
は、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ（前記図１参照）
と平行な面内で触媒体となる複数のフィラメント２６を
並列に接続して配設したのものであり、各フィラメント
２６は例えば石英製の枠体２７に固定されている。

【００３８】次に図３に示すように、触媒体２１（２１
２）は、前記図２に示したステージ１３の基板載置面１
３Ｓ（前記図１参照）と平行な面内で触媒体となる複数
のフィラメント２６を並列に接続して構成され、かつ各
フィラメント２６へ電力を供給をする配線２８には、そ
れ自体の抵抗を低減するために、通常よりも太い導線を
用いたものである。

【００３９】図４に示すように、触媒体２１（２１３）
は、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ（前記図１参照）
と平行な面内で触媒体となるフィラメント２６を円状に
配設したものである。

【００４０】図５に示すように、触媒体２１（２１４）
は、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ（前記図１参照）
と平行な面内で触媒体となるフィラメント２６を折れ線
状に配設したものである。図面では、簡略的にフィラメ
ント２６を線状に描いているが、フィラメント２６はコ
イル状に形成されているものであってもよい。

【００４１】図６に示すように、触媒体２１（２１５）
は、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ（前記図１参照）
と平行な面内で触媒体となるフィラメント２６をうず巻
き状に配設したものである。図面では、簡略的にフィラ
メント２６を線状に描いているが、フィラメント２６は
コイル状に形成されているものであってもよい。

【００４２】図７に示すように、触媒体２１（２１６）
は、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ（前記図１参照）
と平行な面内で触媒体となるフィラメント２６を同心円
状に配設したものである。図面では、簡略的にフィラメ
ント２６を線状に描いているが、フィラメント２６はコ
イル状に形成されているものであってもよい。

【００４３】図８に示すように、触媒体２１（２１７）
は、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ（前記図１参照）
と平行な面内で触媒体となるフィラメント２６を格子状
に配設したものである。図面では、簡略的にフィラメン
ト２６を線状に描いているが、フィラメント２６はコイ
ル状に形成されているものであってもよい。

【００４４】上記各触媒体２１の形状は一例であって、
上記以外の形状であってもよい。また、図示したフィラ
メント２６は、コイル状に形成されたものであるが、線
状に形成されあものであってもよい。

【００４５】次に、複数の高周波電源を設けた一例を、
図９の概略構成図によって説明する。

【００４６】図９に示すように、触媒体２１は、格子状
に形成されている。例えば、触媒体２１を構成する第１
の触媒体２１ａは折れ線状にかつその主要部が図面のｘ
方向にそうように設けられ、第２の触媒体２１ｂは折れ
線状にかつその主要部が図面のｙ方向にそうように設け
られている。そして第１の触媒体２１ａには第１の直流
電源２２ａが接続されていて、第２の触媒体２１ｂには
第２の直流電源２２ｂが接続されている。すなわち、触
媒体２１には第１，第２の直流電源２２ａ，２２ｂから
なる複数の直流電源が接続されていることになる。ま
た、第１の直流電源２２ａの正極と触媒体２１ａとの間
には、第１のコンデンサ２４ａを介して第１の高周波電
源２５ａが接続され、第２の直流電源２２ｂの正極と触
媒体２１ｂとの間には、第２のコンデンサ２４ｂを介し
て第２の高周波電源２５ｂとが接続されている。

【００４７】このように、触媒体２１に対して複数の高
周波電源２５ａ，２５ｂを設けることにより、表紙効果
により効率よく格子状の触媒体２１を発熱させることが
できる。

【００４８】また、図示はしないが、一つの触媒体に対
して複数の高周波電源を接続することにより、触媒体に
供給する電力量を多くして、触媒体の発熱量を多くする
ことも可能である。同様に、一つの触媒体に対して複数
の直流電源を接続することにより、触媒体に供給する電
力量を多くして、触媒体の発熱量を多くすることも可能
である。

【００４９】本発明の第２の化学的気相成長装置に係わ
る実施の形態を、図１０の概略構成断面図によって説明
する。前記図１によって説明した構成部品と同様のもの
には同一符号を付与する。

【００５０】図１０に示すように、第２の化学的気相成
長装置２には反応室１１が備えられている。上記反応室
１１には、この反応室１１の内部に反応ガス（矢印で示
す）６１を導入するためのガス導入部１２が設けられて
いる。また反応室１１の内部で上記ガス導入部１２に対
向する位置には被成膜基板５１を保持するステージ１３
が設けられている。このステージ１３は、例えばアルミ
ニウム製のサセプタ（図示省略）を備え、後述するヒー
タ１４によって所定の温度に保持されている。このステ
ージ１３の内部には、ステージ１３の基板載置面１３Ｓ
上に載置される被成膜基板５１を加熱するためのヒータ
１４が設けられている。このヒータ１４は電源（図示省
略）に接続されている。また温度制御装置（図示省略）
が設けられていてもよい。さらに上記反応室１１には反
応室内の余分なガスを排出する排気系（図示省略）が接
続されている。なお、上記反応室１１には、図示はしな
いが、例えばゲートバルブを介してロードロックチャン
バが接続されている。

【００５１】さらに上記反応室１１の内部で、上記ガス
導入部１２と上記ステージ１３との間には、反応ガス６
１を触媒分解もしくは熱分解させる触媒体２１が備えら
れている。この触媒体２１は、例えばタングステンフィ
ラメントからなり、被成膜基板５１の上方を覆う状態
に、すなわち、触媒体２１をステージ１３の方向に投影
した像が被成膜基板５１を十分に覆う状態になる範囲に
形成されている。なお、上記触媒体２１には、タングス
テン以外の高融点金属を用いることもできる。

【００５２】また上記触媒体２１には直流電源２２に接
続されている。すなわち、触媒体２１の一端側が直流電
源２２の正極（＋）が接続され、触媒体２１の他端側は
アース２３に接続されている。

【００５３】さらに上記反応室１１にはプラズマ発生室
３１が配管３２を介して接続されている。このプラズマ
発生室３１の内部には、対向する上部電極３３と下部電
極３４とが設置され、一方の電極、例えば上部電極３３
には高周波電源３５が接続され、他方の電極、例えば下
部電極３４はアース３６に接続されている。さらに上記
配管３２の反対側の上記プラズマ発生室３１には、その
プラズマ発生室３１内でプラズマ化される反応ガスを導
入するガス導入部３７が接続されている。

【００５４】また、上記化学的気相成長装置２におい
て、前記図１によって説明した化学的気相成長装置１と
同様に、触媒体２１に高周波電源を接続してもよい。

【００５５】なお、この化学的気相成長装置２において
も、前記図２〜図９によって説明したような、種々の触
媒体の構成を用いることが可能である。

【００５６】上記第２の化学的気相成長装置２では、プ
ラズマ発生室３１が反応室１１に接続されていることか
ら、反応室１１内でプラズマを発生しなくてもよい。そ
のため、被成膜基板５１にプラズマの発生によるダメー
ジが加わりにくくなる。またプラズマ発生室３１内に高
周波電源３５を接続した上部，下部電極３３，３４を備
えていることから、プラズマ発生室３１内で効率よくプ
ラズマを発生させることができる。また、プラズマ化し
た反応ガスを高温の触媒に接触させることによって、さ
らにエネルギーを高めることができるので、プラズマ中
に多くの電子と電荷を持った原子の集団および電位傾配
が存在しなくなり、反応ガスのプラズマ化が十分に行わ
れ反応分子が原子に至るまで分解されるようになる。

【００５７】次に上記化学的気相成長装置２を用いて、
被成膜基板上に酸化シリコン膜を形成する酸化シリコン
膜の成膜方法の一例を以下に説明する。この酸化シリコ
ン膜の成膜は、下記の工程１から工程９までを順に行え
ばよい。以下、工程１から工程９を説明する。

【００５８】工程１：ロードロックチャンバを経由し
て、被成膜基板５１を反応室１１内のステージ１３上に
載置する。このステージ１３はヒータ１４によって温度
制御（例えば２００℃〜６００℃の範囲の所定温度にな
るように設定）されている。一例として、ここでは、２
００℃になるようにステージ１３をヒータ１４によって
加熱した。

【００５９】工程２：反応室１１内の雰囲気を例えば１
μＰａ〜２μＰａ程度まで減圧し、特に反応室１１内に
持ち込まれた水分や酸素を排出する。その排出を例えば
５分程度行った。

【００６０】工程３：触媒体２１（ここではタングステ
ン細線を用いた）の温度を例えば１６００℃〜１８００
℃程度に上昇させて、所定の温度に保持する。ここで
は、一例として、１７００℃に設定した。

【００６１】工程４：触媒体２１を経由して反応室１１
内に水素を供給する。水素の流量を例えば１５０ｓｃｃ
ｍに設定して、反応室１１内の圧力を１Ｐａ〜１５Ｐａ
の範囲の所定圧力に設定する。ここでは、一例として、
１０Ｐａに設定した。

【００６２】工程５：反応室１１の外部に設置したプラ
ズマ発生室３１に酸素を供給する。一例として、酸素の
流量を２０ｓｃｃｍに設定した。またプラズマ発生室３
１内の圧力を１Ｐａ〜１５０Ｐａ程度に設定する。また
ステージ１３の温度が例えば２００℃になるように設定
した。そして、上記各流量、圧力、触媒体の温度、ステ
ージの温度等が安定になるように制御した。

【００６３】工程６：高周波電源３５より上部電極３３
に酸素プラズマ発生電力を印加する。例えば、１ｋＷの
酸素プラズマ発生電力を印加した。

【００６４】工程７：モノシランを触媒体２１を経由し
て反応室１１内の被成膜基板５１上に供給する。一例と
して、モノシランの流量を例えば１５ｓｃｃｍに設定し
た。そのときの成膜速度は５０ｎｍ／分程度となるの
で、反応室１１内にモノシランを２分間供給することに
よって、被成膜基板５１の表面に１００ｎｍの厚さの酸
化シリコン膜が成膜された。

【００６５】工程８：酸化シリコンの成長終了後、触媒
体２１の温度を下げて、反応室１１内の圧力を１μＰａ
〜２μＰａ程度まで減圧する。それによって、反応室１
１内のモノシラン、酸素、水素が排出された。この減圧
によるガス排出は例えば５分間行った。

【００６６】工程９：その後、被成膜基板５１をロード
ロックチャンバを経由して大気圧雰囲気の外部に取り出
す。

【００６７】上記のように工程１〜工程９を行うことに
よって、被成膜基板５１上に高品質な酸化シリコン膜が
成膜された。

【００６８】次に、本発明の第１の化学的気相成長方法
に係わる実施の形態を、前記図１によって以下に説明す
る。

【００６９】第１の化学的気相成長方法は、高周波電源
２５より高周波電力を触媒体２１に供給するとともに、
その触媒体２１には直流電源２２より直流電流を印加す
る。その結果、直流電流による抵抗発熱とともに高周波
電流による触媒体２１の表皮効果によって、触媒体２１
は高温に効率良く発熱する。続いて反応室１１内に触媒
体２１を通すようにして反応ガスを供給する。反応ガス
は高温（例えば８００℃〜２０００℃、好ましくは１６
００℃〜１８００℃）に発熱している触媒体２１を通る
ことによって、熱分解反応もしくは触媒反応を起こし、
プラズマ化して堆積種を生成する。その堆積種が例えば
２００℃〜６００℃に加熱されたステージ１３上の被成
膜基板５１上に堆積することによって膜を形成する。

【００７０】この第１の化学的気相成長方法により、例
えばシリコン膜を成膜するには、前記説明したシリコン
膜の成膜方法に示した工程１〜工程７を行えばよい。

【００７１】次に、上記第１の化学的気相成長方法によ
るシリコン膜（シリコンエピタキシー層）の成膜例を以
下に説明する。

【００７２】試料１は、被成膜基板５１に結晶方位（１
１１）３°off.のシリコンベアウエハ（φ５インチ）を
用い、表１に示す成膜条件でシリコン膜を形成したもの
である。このシリコンベアウエハの表面には１．８ｎｍ
の厚さに自然酸化膜が形成されていた。

【００７３】

【表１】

【００７４】試料２は、被成膜基板５１に結晶方位（１
１１）３°off.のシリコンベアウエハ（φ５インチ）を
用い、表２に示す成膜条件でシリコン膜を形成したもの
である。このシリコンベアウエハの表面には１．８ｎｍ
の厚さに自然酸化膜が形成されていた。

【００７５】

【表２】

【００７６】試料３は、被成膜基板５１に結晶方位（１
１１）３°off.のシリコンベアウエハ（φ５インチ）を
用い、表３に示す成膜条件でシリコン膜を形成したもの
である。このシリコンベアウエハの表面には１．８ｎｍ
の厚さに自然酸化膜が形成されていた。

【００７７】

【表３】

【００７８】試料４は、被成膜基板５１に結晶方位（１
００）のシリコンベアウエハ（φ５インチ）を用い、表
４に示す条件で触媒活性水素処理を行った後、表４に示
す成膜条件でシリコン膜を形成したものである。なお、
このシリコンベアウエハの表面には自然酸化膜が形成さ
れていたが、シリコン膜を成膜する前に上記触媒活性水
素処理により自然酸化膜は除去されている。

【００７９】

【表４】

【００８０】試料５は、被成膜基板５１に結晶方位（１
１０２）のサファイアウエハ（φ４インチ）を用い、表
５に示す条件で触媒活性水素処理を行った後、表５に示
す成膜条件でシリコン膜を形成したものである。

【００８１】

【表５】

【００８２】上記試料１、２、３のシリコン膜は、その
断面をＴＥＭ（透過形電子顕微鏡）を用いて観察した結
果、シリコンベアウエハの結晶方位と同様な結晶方位
（１１１）３°off.に配位しているものとなっていた。
また成膜表面に自然酸化膜が形成されているが、この自
然酸化膜が形成されていない部分より結晶成長が行われ
ていることが認められた。

【００８３】上記試料４のシリコン膜は、目視において
その表面にうっすらと曇りはあるが、一般のエピ基板と
同等程度に綺麗な表面状態であった。またシリコン膜の
断面をＴＥＭ（透過形電子顕微鏡）を用いて観察した結
果、このシリコン膜はシリコンベアウエハの結晶方位と
同様な結晶方位（１１１）３°off.に配位しているもの
となっていた。またシリコンベアウエハの表面には自然
酸化膜が形成されていたが、触媒活性水素処理によっ
て、その自然酸化膜は除去されていることが確認され
た。

【００８４】なお、反応ガス中に酸素や水分が混入した
場合には、酸素が結晶粒界付近に析出して、欠陥が発生
することがあった。

【００８５】上記試料５のシリコン膜は、市販のＳＯＩ
（Silicon on Insulator）基板と同等程度に非常に綺麗
な表面状態であった。

【００８６】上記第１の化学的気相成長方法では、触媒
体２１に高周波電力を供給して成膜を行うことから、高
周波電流によって発生する表皮効果によって触媒体２１
は効率よく発熱される。また、反応ガスを表皮効果等に
よって高温に発熱している触媒体２１に接触させること
から、反応ガスのエネルギーを高めることができるの
で、プラズマ中に多くの電子と電荷を持った原子の集団
および電位傾配が存在しなくなり、反応ガスのプラズマ
化が十分に行われ反応分子が原子に至るまで分解される
ようになる。そのため、良質な成膜が行える。

【００８７】また、反応ガスを高温の触媒体２１に接触
させるので、反応ガスは活性化し、高エネルギーを持つ
シリコン原子（または分子）または水素原子（または分
子）、場合によってはこれらの集団（クラスタ）を形成
する。そして、上記高エネルギーを持った原子または分
子またはクラスタを基板に衝突させることによって、特
にシリコン原子が基板結晶方位に沿って整列するために
必要なエネルギーを供給支援するため、基板の温度が２
００℃〜６００℃程度であっても、シリコンエピタキシ
ー層を形成することが可能になる。したがって、格子定
数がシリコン結晶とほとんど同等なサファイア基板上も
しくはスピネル基板上にシリコンエピタキシー層を、２
００℃〜６００℃程度の基板温度で形成することが可能
になる。また、段差を設けた基板上に、その段差を結晶
成長のシードにして、シリコンのグラフォエピタキシー
層を形成することが可能になる。

【００８８】さらに、シリコン膜の成膜前に触媒体２１
を経由することにより活性化された水素の原子または分
子またはクラスタを被成膜基板５１に衝突させることに
よって、被成膜基板５１の表面に形成されている自然酸
化膜（例えば厚さが数ｎｍ程度の自然酸化膜）を、２０
０℃〜６００℃程度の低温で、水素の還元作用により除
去することが可能である。なお、その除去速度は、例え
ば基板温度が２００℃のとき、０．０７５ｎｍ／分〜
０．１ｎｍ／分程度であった。

【００８９】次に、本発明の第２の化学的気相成長方法
に係わる実施の形態を、前記図１０によって説明する。

【００９０】第２の化学的気相成長方法は、前記図１０
によって説明した第２の化学的気相成長装置２を用いて
シリコン膜を成膜する方法である。

【００９１】まず、直流電源２２より直流電流を触媒体
２１に印加して、直流電流による抵抗発熱によって触媒
体２１を高温に発熱させる。続いて反応室１１内に、触
媒体２１を通すようにして反応ガスを供給する。反応ガ
スは高温（例えば８００℃〜２０００℃、好ましくは１
６００℃〜１８００℃）に発熱している触媒体２１を通
ることによって、熱分解反応もしくは触媒反応を起こし
てプラズマ化して堆積種を生成する。それとともに、反
応ガスの少なくとも一部を反応室１１の外部に接続して
設けたプラズマ発生室３１内に供給し、そのプラズマ発
生室３１内に設けた上部電極３３に高周波電源３５より
高周波電力を供給して、上部電極３３と下部電極３４と
の間において反応ガスをプラズマ化して堆積種を生成す
る。そして、その堆積種を反応室１１内に供給して、上
記反応室１１内で生成した堆積種とともに、例えば２０
０℃〜６００℃に加熱されたステージ１３上の被成膜基
板５１上に堆積することによって膜を形成する。

【００９２】なお、上記第２の化学的気相成長方法にお
いても、前記第１の化学的気相成長方法と同様に触媒体
に高周波電力を供給してもよい。

【００９３】この第２の化学的気相成長方法により、例
えば酸化シリコン膜を成膜するには、前記説明した酸化
シリコン膜の成膜方法に示した工程１〜工程９を行えば
よい。

【００９４】上記第２の化学的気相成長方法では、反応
ガスの少なくとも一部を反応室１１の外部に設けたプラ
ズマ発生室３３内でプラズマ化して堆積種を生成し、そ
の堆積種を反応室１１内に供給して、反応室１１内で生
成した堆積種とともに、反応室１１内の被成膜基板５１
上に堆積して膜を形成することから、反応室１１内でプ
ラズマを発生しなくともすむ。そのため、被成膜基板５
１にプラズマの発生によるダメージが加わりにくくなる
ので、良質な成膜が行える。またプラズマ発生室３１内
に高周波電源３５を接続した上部電極３３を備えている
ことから、プラズマ発生室３１内で効率よくプラズマを
発生させることができる。また、プラズマ化した反応ガ
スを高温の触媒体（図示省略）に接触させさた場合に
は、さらに反応ガスのエネルギーを高めることができる
ので、プラズマ中に多くの電子と電荷を持った原子の集
団および電位傾配が存在しなくなり、反応ガスのプラズ
マ化が十分に行われ反応分子が原子に至るまで分解され
るようになる。

【００９５】また、反応ガスを高温の触媒体２１に接触
させるので、反応ガスは活性化し、高エネルギーを持つ
シリコン原子（または分子）または水素原子（または分
子）または酸素原子（または分子）、場合によってはこ
れらの集団（クラスタ）を形成する。そして、上記高エ
ネルギーを持った原子または分子またはクラスタを基板
に衝突させることによって、堆積に必要なエネルギーを
供給支援するため、基板の温度が２００℃〜６００℃程
度であっても、良質な酸化シリコン膜を形成することが
可能になる。

【００９６】次に、本発明の化学的気相成長装置のクリ
ーニング方法に係わる第１の実施の形態を以下に説明す
る。

【００９７】化学的気相成長装置のクリーニング方法
は、化学的気相成長法により膜を形成する反応室内をプ
ラズマ化したクリーニングガスによりクリーニングする
ことであって、上記プラズマ化したクリーニングガス
は、反応室内で生成する。もしくは反応室の外部で生成
する。

【００９８】例えば、前記図１に示した化学的気相成長
装置１の場合には、反応室１１内の脱ガスを行った後、
三フッ化窒素（ＮＦ₃ ）を触媒体２１を通して反応室１
１内に供給し、三フッ化窒素プラズマを生成して、反応
室１１内をクリーニングする。このように、容易に反応
室１１内のクリーニングを行うことができる。

【００９９】また、例えば図１０に示した化学的気相成
長装置２に場合には、反応室１１内の脱ガスを行った
後、プラズマ発生室３１内にドライクリーニング用の反
応ガスである三フッ化窒素を供給し、それに高周波電力
を印加してプラズマ化し、その三フッ化窒素のプラズマ
を反応室１１に供給することにより反応室１１の内部を
ドライクリーニングする。このように、容易にかつ効率
的にクリーニングガスをプラズマ化して、反応室１１内
のクリーニングを行うことができる。

【０１００】具体的には、前記説明した酸化シリコン膜
の成膜方法に示した工程１〜工程９のうちの工程５にお
いて、外部に設置したプラズマ発生室３１に三フッ化窒
素を供給する。例えば三フッ化窒素の流量を１５ｓｃｃ
ｍに設定して、プラズマ発生室３１内の圧力を１Ｐａ〜
１５０Ｐａ程度に設定する。またステージ１３の温度
は、例えば２００℃〜６００℃、ここでは一例として、
２００℃に設定する。このとき、モノシラン、水素の供
給は停止しておく。そして、上記流量、圧力、温度等が
安定になるように制御する。

【０１０１】次いで、工程６において、三フッ化窒素に
例えば１ｋＷのプラズマ発生電力を高周波電源３５より
上部電極３３を介して印加する。その結果、三フッ化窒
素はプラズマ化され、反応室１１内に供給される。それ
によって、反応室１１内はドライクリーニングされる。
このようなドライクリーニングは、成膜装置の場合、膜
質を維持するため、特にパーティクル密度を少なく制御
するために、必ず行う必要がある。

【０１０２】

【発明の効果】以上、説明したように本発明の第１の化
学的気相成長装置によれば、触媒体と直流電源の正極と
が接続している間に高周波電源が接続されているので、
触媒体は直流電源から供給される直流電流によって発熱
されるとともに高周波電源から供給される高周波電力に
よって発生する表皮効果によって効率よく発熱させるこ
とができる。そのため、直流電流のみによって発熱させ
る場合よりも消費電力を低減することができ、省エネル
ギー化が図れる。また、反応ガスを高温の触媒体に接触
させるので、通常の熱ＣＶＤよりも反応ガスのエネルギ
ーをさらに高めることができ、反応ガスのプラズマ化が
十分に行われるので、低温で高品質な成膜を行うことが
できる。

【０１０３】本発明の第２の化学的気相成長装置によれ
ば、プラズマ発生室が反応室に接続されているので、プ
ラズマ発生室でプラズマを発生させることができ、被成
膜基板にはプラズマの発生によるダメージが生じ難くな
る。また、反応室内には高温に発熱できる触媒体を備え
ているので、プラズマ化した反応ガスを高温の触媒体に
接触させて、反応ガスのエネルギーをさらに高めること
ができるので、反応ガスのプラズマ化を十分に行うこと
ができる。よって、低温で高品質な成膜を行うことがで
きる。

【０１０４】本発明の第１の化学的気相成長方法によれ
ば、触媒体に高周波電力を供給して成膜を行うので、高
周波電流によって発生する表皮効果によって触媒体は効
率よく発熱する。また、反応ガスを高温の触媒体に接触
させるので、反応ガスのエネルギーをさらに高めること
ができ、反応ガスのプラズマ化を十分に行うことができ
る。よって、低温で高品質な成膜を行うことが可能にな
る。

【０１０５】本発明の第２の化学的気相成長方法によれ
ば、反応ガスの少なくとも一部を反応室の外部でプラズ
マ化して堆積種を生成し、その堆積種を反応室内に供給
して、反応室内で生成した堆積種とともに、反応室内の
被成膜基板上に堆積して膜を形成するので、被成膜基板
にはプラズマの発生によるダメージが加わりにくくな
る。また、プラズマ化した反応ガスを高温の触媒体に接
触させるので、反応ガスのエネルギーをさらに高めるこ
とができ、反応ガスのプラズマ化を十分に行うことがで
きる。よって、低温で高品質な成膜を行うことが可能に
なる。

【０１０６】本発明の化学的気相成長装置のクリーニン
グ方法によれば、化学的気相成長法により膜を形成する
反応室内をプラズマ化したクリーニングガスでクリーニ
ングするので、反応室内のパーティクルを大幅に減少す
ることができる。その結果、被成膜基板に堆積される膜
の品質を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の化学的気相成長装置に係わる実
施の形態を示す概略構成断面図である。

【図２】触媒体の構成例の説明図である。

【図３】触媒体の構成例の説明図である。

【図４】触媒体の構成例の説明図である。

【図５】触媒体の構成例の説明図である。

【図６】触媒体の構成例の説明図である。

【図７】触媒体の構成例の説明図である。

【図８】触媒体の構成例の説明図である。

【図９】複数の高周波電源を設けた触媒体の構成例の説
明図である。

【図１０】本発明の第２の化学的気相成長装置に係わる
実施の形態を示す概略構成断面図である。

【符号の説明】

１…第１の化学的気相成長装置、１１…反応室、２１…
触媒体、２２…直流電源、２５…高周波電源、５１…被
成膜基板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K030 AA06 AA17 BA29 CA05 DA06 FA03 KA30 KA49 5F045 AB02 AB32 AC11 AD06 AD07 AD08 AD09 AE13 AE15 AE17 AE19 DA61 DP03 EB02 EB03 EB06 EB08 EH18

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応室内に備えられた触媒体に原料ガス
   を供給して生成した堆積種を前記反応室内の被成膜基板
   上に堆積して成膜を行う化学的気相成長装置において、 前記触媒体は直流電源に接続され、 前記触媒体と前記直流電源の正極とが接続している間に
   高周波電源が接続されていることを特徴とする化学的気
   相成長装置。
2. 【請求項２】 前記直流電源は複数設けられ、 前記複数設けられた直流電源の各正極と前記触媒体との
   間のそれぞれに、高周波電源が接続されていることを特
   徴とする請求項１記載の化学的気相成長装置。
3. 【請求項３】 反応室内に備えられた触媒体に原料ガス
   を供給して生成した堆積種を前記反応室内の被成膜基板
   上に堆積して成膜を行う化学的気相成長装置において、 前記反応室に接続したプラズマ発生室と、 プラズマを発生させるもので前記プラズマ発生室内に設
   けた電極と、 前記電極に接続した高周波電源とを備えたことを特徴と
   する化学的気相成長装置。
4. 【請求項４】 反応室内に備えた触媒体に原料ガスを供
   給して堆積種を生成し、前記堆積種を前記反応室内の被
   成膜基板上に堆積して膜を形成する化学的気相成長方法
   において、 前記触媒体に高周波電力を供給することを特徴とする化
   学的気相成長方法。
5. 【請求項５】 反応室内に備えた触媒体に原料ガスを供
   給して堆積種を生成し、前記堆積種を前記反応室内の被
   成膜基板上に堆積して膜を形成する化学的気相成長方法
   において、 前記反応ガスの少なくとも一部を前記反応室の外部でプ
   ラズマ化して堆積種を生成し、該堆積種を前記反応室内
   に供給して、前記反応室内で生成した堆積種とともに、
   前記反応室内の被成膜基板上に堆積して膜を形成するこ
   とを特徴とする化学的気相成長方法。
6. 【請求項６】 化学的気相成長法により膜を形成する反
   応室内をプラズマ化したクリーニングガスによりクリー
   ニングすることを特徴とする化学的気相成長装置のクリ
   ーニング方法。
7. 【請求項７】 前記プラズマ化したクリーニングガス
   は、化学的気相成長法により膜を形成する反応室内で生
   成されることを特徴とする請求項６記載の化学的気相成
   長装置のクリーニング方法。
8. 【請求項８】 前記プラズマ化したクリーニングガス
   は、化学的気相成長法により膜を形成する反応室の外部
   で生成されることを特徴とする請求項６記載の化学的気
   相成長装置のクリーニング方法。