JP2000230046A - ポリカーボネート樹脂及びその製造方法 - Google Patents
ポリカーボネート樹脂及びその製造方法Info
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Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
学用途、シリコンウエハー及び電気・電子機器容器等広
範囲の用途に好ましく適用できるポリカーボネート樹脂
及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 硫黄化合物含有量10ppm以下の一酸
化炭素を用いて、硫黄化合物5ppm以下、塩素分子含
有量が100ppb以下のホスゲンを製造し、このホス
ゲンを用いることを特徴とするポリカーボネート樹脂の
製造方法、およびホスゲンを原料に用いて製造したポリ
カーボネート樹脂において、硫黄化合物中の硫黄元素が
100ppb以下及び揮発性塩素含有量が2ppm以下
含有することを特徴とする金属腐蝕性の少ないポリカー
ボネート樹脂。
Description
発性ガスの少ないポリカーボネート樹脂の製造方法と幅
広い用途に適要できるポリカーボネート樹脂に関する。
更に詳しくは、硫黄化合物含有量10ppm以下の一酸
化炭素を用いて塩素分子1000ppb以下のホスゲン
を製造し、そのホスゲンを用いてポリカーボネート樹脂
を製造する方法、及び硫黄化合物の硫黄原子が100p
pb以下及び揮発性塩素100ppb以下の含有量であ
る色相が良く且つ腐蝕性ガス発生の少ないポリカーボネ
ート樹脂に関する。
特性、機会特性、電気的特性等各種特性に優れているた
めに、食品分野、マルチメディア記録媒体等の光学分
野、電気及び自動車分野等各分野に幅広く使用されてい
る。
料として製造されるが、このホスゲンを製造する際に原
料として用いる常用の一酸化炭素中には硫黄化合物が5
0〜100ppm含有している。
炭素を用いてホスゲンを製造するとホスゲン中には、硫
黄化合物を20〜40ppm含有すると共に塩素分子2
000〜10000ppb含有している。
いホスゲンを用いて製造されたポリカーボネート樹脂は
硫黄化合物及び揮発性塩素を多量に含有することになる
のでポリマーの色相の悪化や金属蒸着膜の耐腐蝕性等が
低下し、使用中に問題を起こすことになる故、これらの
問題点を解決する方法について多数提案されている。
化合物を少なくした一酸化炭素を用いてホスゲンを製造
し、このホスゲンを用いて色相の良いポリカーボネート
樹脂の製造方法が開示されている。また、特願平10−
22672号公報には活性炭処理によりホスゲン中の塩
素分子を少なくし、このホスゲンを用いて色相の良いポ
リカーボネート樹脂が開示されている。
ゲン中の不純物一成分についての効果のみを有すること
は認められるが、何れも複数の特性を満足できるまでの
水準には至っていない。光ディスク、特に、デジタルバ
ーサタイルディスク(DVD−ROM、DVD−vid
eo、DVD−R,DVD−RAM等)の如く用途で
は、ポリカーボネート樹脂の更なる品質の向上が要求さ
れている。
ンの製造に用いる一酸化炭素中の硫黄化合物を少なくし
たり、ホスゲンを活性炭処理し揮発性塩素を少なくして
も上記課題を解決できないことに着目し、更に鋭意検討
した結果、驚くべき事に、ホスゲンの製造に用いる一酸
化炭素中の硫黄化合物とホスゲン中の揮発性塩素の二つ
の不純物を少なくすることによって、即ちを一酸化炭素
中の硫黄化合物を10ppm以下、ホスゲン中の塩素分
子を1000ppb以下にしてポリカーボネート樹脂を
製造することによって、硫黄化合物硫黄原子100pp
b以下、揮発塩素100ppb以下のポリカーボネート
樹脂が得られ、驚くべき事に、このポリカーボネート樹
脂は色相が優れ、且つ、腐蝕性ガスの発生が極めて少な
く出来ること、更に、このポリカーボネート樹脂は食品
用途、光学用途、シリコンウエハー及び電気・電子機器
収納容器等広範囲の用途に適用できることを究明し、本
発明を完成した。
合物10ppm以下の一酸化炭素を用いて、硫黄化合物
5ppm以下、塩素分子1000ppb以下のホスゲン
を製造し、そのホスゲンを用いて硫黄化合物の硫黄原子
が100ppb以下、揮発性塩素100ppb以下の色
相が良く且つ腐蝕性ガスの少ないポリカーボネート樹脂
を提供するものである。
m以下の一酸化炭素を用いて製造されたホスゲンを原料
に用いてポリカーボネート樹脂を製造する方法におい
て、硫黄化合物が5ppm以下及び塩素分子1000p
pb以下のホスゲンを用いることを特徴とするポリカー
ボネート樹脂の製造方法、およびホスゲンを原料に用い
て製造したポリカーボネート樹脂において、硫黄化合物
の硫黄原子が100ppb以下及び揮発性塩素100p
pb以下含有することを特徴とするポリカーボネート樹
脂、によって達成される。
る。本発明のホスゲン製造に用いる一酸化炭素は、硫黄
化合物の含有量はガスクロマトグラフによる測定値が1
0ppm以下、好ましくは5ppm以下、更に1ppm
以下が好ましい。
越えるとホスゲン中の硫黄化合物含有量が5ppmを越
え、このホスゲンを用いて得られたポリカーボネート樹
脂は硫黄化合物含有量が100ppbを越えるために色
相が悪くなると共に白点発生数やBLERが多くなるの
で、特に光学用途には好ましくない。
は、コークスと酸素と反応させて得られた一酸化炭素を
金属添加触媒例えば銅(Cu)、クロム(Cr)、バナ
ジュウム(V)、モリブデン(Mo)等の金属酸化物及
びまたは金属塩を添着した活性炭または活性アルミナ等
に接触せしめ、次いでか性ソーダ水溶液に接触せしめる
方法やか性ソーダ水溶液に接触せしめた後に活性アルミ
ナに接触せしめる方法によって得られる。コークスと酸
素と反応させて得られた一酸化炭素を金属添加触媒に接
触せしめ、次いでか性ソーダ水溶液に接触せしめること
によって得られる。
好ましくは1ppm以下、0.5ppm以下が更に好ま
しい。及び、塩素分子の含有量は100ppb以下、5
0ppb以下が更に好ましく、5ppb以下が特に好ま
しい。
え、塩素分子の含有量は100ppbを越える場合は色
相の良い、且つ、揮発性塩素の少ないポリカーボネート
樹脂が得られないので、本発明の目的とする広範囲の用
途に適用できるポリカーボネート樹脂が得られない。
以下及び塩素分子含有量100ppb以下のホスゲン
は、反応温度除去するための5℃の冷水を通水した内部
冷却管を有した反応槽の後に、内部冷却管を有した金属
アンチモンを充填した槽を、且つ、金属アンチモン充填
槽の後に−20℃のブラインを通液したコンデンサーと
重量測定装置を付設した液化ホスゲン貯槽を設け、これ
らの装置を直列に接続し、反応槽の下部から、一酸化炭
素(以下、COと略称する)/塩素(以下、Cl2と略
称する)のモル比1.015以上になるように硫黄化合
物が10ppm以下のCOとCl2ガスを通気すること
によって得られる。また、塩素分子はCOとCl2のモ
ル比(CO/Cl2のモル比)が高い方が金属アンチモ
ンを少なくして塩素分子量を少なく出来るがCO/Cl
2のモル比が高過ぎると収率が低下するので、CO/C
l2のモル比は1.015〜1.060の範囲が好まし
く、1.020〜1.045の範囲がより好ましい。
場合はホスゲン中の塩素分子が多くなり、ポリカーボネ
ート樹脂の色相が悪くなると共に揮発性ガスの発生が多
くなる。
ンを充填した槽の後に銅(Cu)、クロム(Cr)、バ
ナジュウム(V)、モリブデン(Mo)等の金属酸化物
及びまたは金属塩を添着した活性炭または活性アルミナ
等の充填槽を設けてホスゲンを通気させる方法によって
も硫黄化合物を少なくすることも出来る。
て列記したものであり、本発明の条件を満たすホスゲン
であれば、いかなる方法で製造されたホスゲンであって
も好ましく使用出来る。
は通常二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶液法
で反応させて得られるものである。ここで使用される二
価フェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、
レゾルシノール、4,4’−ジヒドロキシジフェニル、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、ビス{(4−
ヒドロキシ−3,5−ジメチル)フェニル}メタン、
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、1,
1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエ
タン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパ
ン(通称ビスフェノールA)、2,2−ビス{(4−ヒ
ドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパン、2,2−
ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチル)フェニ
ル}プロパン、2,2−ビス{(3,5−ジブロモ−4
−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3−イソプロピル−4−ヒドロキシ)フェニル}プ
ロパン、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−フェニ
ル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,4−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)−2−メチルブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチル
ペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シ
クロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−4−イソプロピルシクロヘキサン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチル
シクロヘキサン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)フルオレン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3
−メチル)フェニル}フルオレン、α,α’−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−o−ジイソプロピルベンゼ
ン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−
ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)−p−ジイソプロピルベンゼン、1,3
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチル
アダマンタン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスル
ホン、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、
4,4’−ジヒドロキシジフェニルケトン、4,4’−
ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単
独または2種以上を混合して使用できる。
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチル
ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシク
ロヘキサンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−m−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選
ばれた少なくとも1種のビスフェノールより得られる単
独重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノ
ールAの単独重合体および1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン
とビスフェノールA、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ
−3−メチル)フェニル}プロパンまたはα,α’−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベ
ンゼンとの共重合体が好ましく使用される。
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。
を溶液法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製
造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二
価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポ
リカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合
物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、
芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合した
ポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、
得られたポリカーボネート樹脂の2種以上の混合物であ
ってもよい。
とホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の
存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物
またはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶
媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等の
ハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のた
めに例えばトリエチルアミン、テトラ−n−ブチルアン
モニウムブロマイド、テトラ−n−ブチルホスホニウム
ブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合
物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることも
できる。その際、反応温度は通常0〜40℃、反応時間
は10分〜5時間程度、反応中のpHは9以上に保つの
が好ましい。
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用
され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単
官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているの
で、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。か
かる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール
又は低級アルキル置換フェノールであって、下記一般式
(1)で表される単官能フェノール類を示すことができ
る。
鎖又は分岐のアルキル基、或いはアリルアルキル基であ
り、rは1〜5、好ましくは1〜3の整数である。]
は、例えばフェノール、p−tert−ブチルフェノー
ル、p−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ル等1ケの水酸基を有するフェノール化合物がが挙げら
れる。
るポリカーボネート溶液は電解物質が無くなるまで有機
相を洗浄し、最終的には有機相から溶媒を除去して、粒
状体、フレーク等の固形物とし、この固形物を乾燥して
ポリカーボネート樹脂が得られるが一般的には乾燥した
固形物を溶融押出しし、ペレット化した物を成形用に好
ましく供される。
粘度平均分子量は10,000〜100,000程度で
あり、好ましくは11,000〜45,000程度であ
る。
樹脂は硫黄化合物の硫黄原子含有量が100ppb以下
及び揮発性塩素の含有量が100ppb以下であるが、
好ましくは硫黄化合物の硫黄原子含有量50ppb以下
及び又は揮発性塩素含有量50ppb以下、更に硫黄化
合物の硫黄原子含有量50ppb以下及びまたは揮発性
塩素含有量20ppb以下が好ましい。
を越え、揮発性塩素含有量100ppbを越えるとポリ
カーボネート樹脂の色相が悪くなると共に、使用時に硫
黄化合物及び揮発性塩素が発生するので、衛生的でなく
また、金属類を腐蝕させる。及び樹脂の加水分解を促進
させる等を引き起こすので食品用途、光学用途、シリコ
ンウエハー及び電気・電子機器容器等多用途に適用困難
である。従って、ポリカーボネート樹脂中の硫黄化合物
及び揮発性塩素はより少なくすることが好ましい。
物や揮発性塩素の発生が少ないので、押出成形機、射出
成形機等によって成形した成形品は各種分野、例えば、
食品用途、光学用途、シリコンウエハー及び電気・電子
機器容器等広範囲に極めて好ましく用いられる。
明するが本発明は要旨を越えない限り、これらの実施例
によって限定されるものではない。尚、実施例中「部」
とあるは「重量部」を示し、また各種の評価および評価
用成形板は次の方法で行った。
入し測定した。 2)ホスゲン中の硫黄化合物の測定 ガスクロマトグラフ装置(日立製作所製263型)に注
入し測定した。 3)ホスゲン中の塩素含有量の測定 得られた液化ホスゲンを100gサンプリングし、これ
を気化させて、NaOH溶液に吸収させて、NaClO
として酸化還元滴定し、その絶対量を測定して、ホスゲ
ン中の塩素含有量とした。
量 粘度平均分子量は塩化メチレン100mlにポリカーボ
ネート樹脂0.7gを20℃で溶解した。この溶液から
求めた比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたものであ
る。 ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]
は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7 5)ポリカーボネート樹脂中の硫黄化合物の硫黄原子含
有量の測定 得られたポリカーボネート樹脂ペレットをICP(In
ductivelyCouqled Plasma)発
光分光分析法にて硫黄原子を測定した値である。
(日本製鋼所(株)製:日鋼アンカー V−17−65
型)を用い、シリンダー温度で340℃で可塑化後、厚
さ2mmの500mm板を成形した。その成形板を日本
電色(株)製の色差計を用いてb値を測定した。 7)BLERの測定 得られたペレットを射出成形機[住友重機(株)製DI
SK3M III]で厚み1.2mm、120mmφのA
l付き基板に成形し、この基板を温度80℃、相対湿度
85%に制御した恒温恒湿槽に1000時間保持し、そ
の後のBLERをBLER測定器(SONY製・CDp
layer conntrol unit CDS−3
000)により測定した。表1で示すC1AVEとはC
1エラー(C1コードで訂正出来るランダムエラー)の
1秒間あたりの平均値(個数)であり、値は小さい程よ
い。尚、処理前のC1AVEは全て0.0〜1.0の範
囲であった。 8)湿熱処理後の白点数の測定 過酷な雰囲気下に長時間放置した時の白点の増加を再現
する為に、得られたペレットをディスク用成形機[住友
重機(株)製DISK3M III]によりDVD−vi
deoディスク用基板(直径120mm、厚さ0.6m
m)を成形し、そのディスクを温度80℃、相対湿度8
5%に制御した恒温恒湿槽に1000時間保持し、その
後偏光顕微鏡を用いて20μm以上の白点の数を数え
た。これを25枚の光学式ディスク基板(直径120m
m)について行い、その平均値を求め、これを白点個数
とした。白点個数は小さい程よい。 9)耐加水分解性 ペレットを120℃の熱水にて11時間処理し、処理前
後の粘度平均分子量の比(%)で表わした。 10)接触角の測定 得られたペレットを射出成形機で半導体ウエハー用収納
搬送容器を成形し、該容器に半導体8インチウエハー5
枚を挿入し、密閉容器内で1週間常温保持した後、半導
体ウエハーを取り出し、半導体ウエハー1枚につき表面
5ヶ所の水とウエハー表面との接触角を測定し、その平
均値を示した。尚、処理前の接触角は全て3.5〜4.
0°の範囲であった。この接触角が大きくなると半導体
の不良率が高くなる。
実施例で用いる一酸化炭素は次の方法で製造した。
ガスをか性ソーダ水溶液に接触せしめ、次いで活性アル
ミナに接触させて硫黄化合物8ppm、100ppmの
2水準の一酸化炭素を得た。
ガスを転化触媒(Cu塩、Cr塩、V塩を添着した活性
炭)に接触せしめた後、か性ソーダ水溶液に接触せし
め、次いで活性アルミナに接触させて、硫黄化合物含有
量8ppm、2.2ppm、硫黄化合物検出されない
(ND)の3水準の一酸化炭素を得た。
ェル側に10℃の冷水を通水し、チューブ側に活性炭1
5kgと直径3mmのガラス玉の混合物を充填した第1
反応槽、多管式反応槽のシェル側に10℃の冷水を通水
し、チューブ側に活性炭25kgと直径3mmのガラス
玉の混合物を充填した第2反応槽、多管式反応槽のシェ
ル側に10℃の冷水を通水し、チューブ側に活性炭3
7.5kgと直径3mmのガラス玉の混合物を充填した
第3反応槽、多管式反応槽のシェル側に10℃の冷水を
通水し、チューブ側に活性炭50kgを充填した第4反
応槽(4基同じ容積)と第4反応槽の後に金属アンチモ
ン充填槽及び−25℃のブラインを通液したコンデンサ
ーと重量測定装置を付設した液化ホスゲン貯槽を設け、
これらの装置を直列に接続し、第1反応槽から、CO/
Cl2のモル比1.015になるように硫黄化合物含有
量100ppmのCO10.15Nm3/HrとCl2
ガス10.00Nm3/Hrを通気して液化ホスゲンを
得た。その結果を表-1に示す (B)温度計、撹拌機及び還流冷却器付き反応器にイオ
ン交換水219.4部、48%水酸化ナトリウム水溶液
40.2部を仕込み、これに2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)プロパン57.5部(0.252モル)
およびハイドロサルファイト0.12部を溶解した後、
塩化メチレン181部を加え、撹拌下15〜25℃で上
記ホスゲン28.3部を40分要して吹込んだ。ホスゲ
ン吹き込み終了後、48%水酸化ナトリウム水溶液7.
2部およびp−tert−ブチルフェノール2.42部
を加え、撹拌を始め、乳化後トリエチルアミン0.06
部を加え、さらに28〜33℃で1時間撹拌して反応を
終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して
水洗した後塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオ
ン交換水と殆ど同じになったところで、軸受け部に異物
取出口を有する隔離室を設けたニーダーにて塩化メチレ
ンを蒸発して、粘度平均分子量15,100のポリカー
ボネート樹脂パウダーを得た。このパウダーを145
℃、6時間乾燥し、トリス(2,4−ジ−tert−ブ
チルフェニル)ホスファイトを0.004重量%、ステ
アリン酸モノグリセリドを0.06重量%加えた。次
に、かかるパウダーをベント式二軸押出機[神戸製鋼
(株)製KTX−46]によりシリンダー温度240
℃、ベントガス吸引度−5mmHgで脱気しながら溶融
混練し、ペレットを得た。このペレットを用いて評価し
た。その結果を表1に示す。
て、金属アンチモン充填槽を通気しない方法に変更し、
(A)ホスゲンを得た以外は比較例1と同じ方法で行っ
た。その結果を表1に示す。
て、硫黄化合物15ppmのCOを用い、且つ、CO/
Cl2モル比を1.015に、及び、金属アンチモン充
填槽を通気しない方法に変更し、(A)ホスゲンを得た
以外は比較例1と同じ方法で行った。その結果を表1に
示す。
て、硫黄化合物含有量100ppmのCOを用い、且つ
金属アンチモン充填槽を通気しない方法で(A)ホスゲ
ンを得、及び、(B)ポリカーボネート樹脂を製造する
工程において、p−tert−ブチルフェノールを1.
55部に変更した以外は比較例2と同じ方法で行った。
その結果を表2に示す。
ェル側に10℃の冷水を通水し、チューブ側に活性炭1
5kgと直径3mmのガラス玉の混合物を充填した第1
反応槽、多管式反応槽のシェル側に10℃の冷水を通水
し、チューブ側に活性炭25kgと直径3mmのガラス
玉の混合物を充填した第2反応槽、多管式反応槽のシェ
ル側に10℃の冷水を通水し、チューブ側に活性炭3
7.5kgと直径3mmのガラス玉の混合物を充填した
第3反応槽、多管式反応槽のシェル側に10℃の冷水を
通水し、チューブ側に活性炭50kgを充填した第4反
応槽(4基同じ容積)と第4反応槽の後に金属アンチモ
ン充填槽及び−25℃のブラインを通液したコンデンサ
ーと重量測定装置を付設した液化ホスゲン貯槽を設け、
これらの装置を直列に接続し、第1反応槽から、CO/
Cl2のモル比1.040になるように硫黄化合物含有
量8ppmのCO10.40Nm3/HrとCl2ガス
10.00Nm3/Hrを通気して液化ホスゲンを得
た。
較例1と同じ方法で行い、ペレットを得た。このペレッ
トを用いて評価した。その結果を表1に示す。
て、硫黄化合物含有量8ppmのCOガスに、金属アン
チモン充填槽を通気しない方法に変更し、(A)液化ホ
スゲンを得た以外は実施例1と同じ方法で行った。その
結果を表1に示す。
いて、硫黄化合物含有量2.2ppmのCOガスに変更
し、(A)液化ホスゲンを得た以外は実施例2と同じ方
法で行った。その結果を表1に示す。
いて、硫黄化合物の検出されないCOガスに変更し、
(A)液化ホスゲンを得た以外は実施例1と同じ方法で
行った。その結果を表1に示す。
p−tert−ブチルフェノールを1.55部に変更し
た以外は実施例3と同じ方法で行った。その結果を表2
に示す。
・再生をおこなう光ディスク、即ち光磁気ディスク、各
種追記型ディスク、デジタルオーディオディスク(いわ
ゆるコンパクトディスク)、光学式ビデオディスク(い
わゆるレーザディスク)などの光ディスク基板、その中
でもデジタルバーサタイルディスク(DVD−ROM、
DVD−video、DVD−R、DVD−RAM等)
やより高密度の光ディスク用の基板の材料に好適であ
る。また、シリコンウエハー及び電気・電子機器等の精
密機器収納容器、特にシリコンウエハーの収納容器に好
適である。
Claims (2)
- 【請求項1】 硫黄化合物含有量10ppm以下の一酸
化炭素を用いて製造されたホスゲンを原料に用いてポリ
カーボネート樹脂を製造する方法において、硫黄化合物
が5ppm以下及び塩素分子1000ppb以下のホス
ゲンを用いることを特徴とするポリカーボネート樹脂の
製造方法。 - 【請求項2】 ホスゲンを原料に用いて製造したポリカ
ーボネート樹脂において、硫黄化合物の硫黄原子が10
0ppb以下及び揮発性塩素100ppb以下含有する
ことを特徴とするポリカーボネート樹脂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11035681A JP2000230046A (ja) | 1999-02-15 | 1999-02-15 | ポリカーボネート樹脂及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11035681A JP2000230046A (ja) | 1999-02-15 | 1999-02-15 | ポリカーボネート樹脂及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000230046A true JP2000230046A (ja) | 2000-08-22 |
Family
ID=12448641
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11035681A Pending JP2000230046A (ja) | 1999-02-15 | 1999-02-15 | ポリカーボネート樹脂及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000230046A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1808430A1 (de) * | 2006-01-17 | 2007-07-18 | Bayer MaterialScience AG | Verfahren zur Herstellung heller Isocyanate |
JP2015506477A (ja) * | 2012-01-11 | 2015-03-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーE.I.Du Pont De Nemours And Company | 繊維における硫黄含有量を決定する方法 |
-
1999
- 1999-02-15 JP JP11035681A patent/JP2000230046A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1808430A1 (de) * | 2006-01-17 | 2007-07-18 | Bayer MaterialScience AG | Verfahren zur Herstellung heller Isocyanate |
US7368595B2 (en) | 2006-01-17 | 2008-05-06 | Bayer Materialscience Ag | Process for the production of light-colored isocyanates |
JP2015506477A (ja) * | 2012-01-11 | 2015-03-02 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーE.I.Du Pont De Nemours And Company | 繊維における硫黄含有量を決定する方法 |
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