JP2000229355A - 光学用易接着フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高透明で優れた易接着性を有し、且つ光学欠
点の少ない光学用易接着フィルムの製造方法を提供する
こと。 【解決手段】 実質的に易滑性付与を目的とした微粒子
を含有しないポリエステル樹脂をシート状に溶融押出し
冷却固化せしめて未延伸フィルムを得、しかる後延伸す
ることにより厚さ１００μｍ以上の二軸配向ポリエステ
ルフィルムを製造するようにした、少なくとも一方の表
面に易接着層を有する光学用易接着フィルムの製造方法
であって、溶融押出ししたシート状のポリエステル樹脂
の結晶化が行われる温度域における冷却速度を１ｓｅｃ
／１０℃以上にして部分的な結晶化による光学異物の核
が発生することを抑止することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は光学用易接着フィル
ムの製造方法、特に、優れた透明性、接着性、耐スクラ
ッチ性を有する光学用易接着フィルムの製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、二軸配向ポリエステルフィルムは
優れた透明性、寸法安定性、耐薬品性などを有すること
から各種光学用フィルムとして多く製造されている。

【０００３】特に、液晶表示装置に用いられるプリズム
レンズシート用のベースフィルムやタッチパネル用ベー
スフィルム、バックライト用ベースフィルム、ＡＲ（ア
ンチリフレクション）フィルム用のベースフィルムやＣ
ＲＴ用の破砕防止フィルムの用途は、優れた強度、寸法
安定性が要求されるため１００μｍ以上の比較的厚手の
フィルムが好適に用いられる。この様な光学用フィルム
に用いられるフィルムは優れた透明性、プリズムレンズ
加工やハードコート加工、ＡＲ加工に対する優れた易接
着性及びフィルム表面の光学的な欠点となる微小なキズ
が極力少ないフィルムを製造することが行われている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、一般に二軸
配向ポリエステルフィルムは概して他の材料、例えばア
クリル系樹脂を主成分とするプリズムレンズやハードコ
ート層との接着性が悪い。また、一般に、二軸配向ポリ
エステルフィルムに易滑性を付与するために、フィルム
中に微粒子が添加されるがこれら微粒子は透明性を阻害
する傾向にある。

【０００５】また、光学用易接着フィルムの基材フィル
ムとなる二軸配向ポリエステルフィルムを製膜するため
のポリエステル樹脂原料中に異物が存在するとフィルム
製造時、特に延伸工程でこの異物の周囲のポリエステル
フィルムの配向性に悪影響を及ぼし、光学的歪みが発生
するため実際の異物の大きさよりかなり大きな欠点とし
て目立ち、著しく品位を損なう。例えば大きさ２０μｍ
の異物でも通常、光学的には５０μｍ以上の大きさとし
て認識され、さらには１００μｍ以上の大きさの光学欠
点として認識される場合もある。高透明な光学用フィル
ムを得るためには基層となる二軸配向ポリエステルフィ
ルム中に易滑性を付与するための微粒子が少ないか含ま
ないことが望ましいが、微粒子の添加量が少なく透明性
が高い程、微小な異物による光学欠点はより鮮明となる
傾向にある。また、厚手の基材フィルムは単位面積たり
の異物含有量が薄手のフィルムより多くなる傾向にあり
いっそうこの問題は大きい。

【０００６】さらに、易滑性を付与するための微粒子を
含まないか透明性を阻害しない程度に添加量が少ない基
材フィルムは、一般に易接着層に易滑性付与を目的とし
た微粒子を添加する必要があるがこれらの微粒子は透明
性を確保するために極めて粒径の小さい粒子を用いる必
要がある。しかし、これら微粒子もそのまま易接着層を
形成する樹脂中で粗大凝集物となる可能性があり、これ
が基材フィルムに積層されると光学欠点となる。

【０００７】本発明は前記問題点に鑑み、高透明で優れ
た易接着性を有し、且つ光学欠点の少ない光学用易接着
フィルムの製造方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の光学用易接着フィルムの製造方法は、実質
的に易滑性付与を目的とした微粒子を含有しないポリエ
ステル樹脂をシート状に溶融押出し冷却固化せしめて未
延伸フィルムを得、しかる後延伸することにより厚さ１
００μｍ以上の二軸配向ポリエステルフィルムを製造す
るようにした、少なくとも一方の表面に易接着層を有す
る光学用易接着フィルムの製造方法であって、溶融押出
ししたシート状のポリエステル樹脂の結晶化が行われる
温度域における冷却速度を１ｓｅｃ／１０℃以上にして
部分的な結晶化による光学異物の核が発生することを抑
止することを特徴とする。

【０００９】上記の構成からなる本発明の光学用易接着
フィルムの製造方法によれば、高透明で優れた易接着性
を有し、且つ光学欠点の少ない光学用易接着フィルムを
製造することができる。

【００１０】この場合において、易接着層を形成する塗
布液を高精度濾過し、易接着層の表面又は層中に微粒子
の大きさ１００μｍ以上の凝集物が実質的に存在しない
ようにすることができる。

【００１１】また、この場合において、易接着層を形成
する塗布液が、共重合ポリエステル系樹脂及びポリウレ
タン系樹脂からなることができる。

【００１２】また、この場合において、易接着層を形成
する共重合ポリエステル系樹脂及びポリウレタン系樹脂
の固形分重量比が、９０：１０〜１０：９０であること
ができる。

【００１３】また、この場合において、易接着層を形成
する塗布液が、易滑性付与を目的とした微粒子を含有す
ることができる。

【００１４】また、この場合において、易接着層の表面
又は内部の大きさ１００μｍ以上の微粒子の凝集物が３
個／ｍ²以下であることができる。

【００１５】さらにまた、この場合において、得られた
光学用易接着フィルムのヘイズ値が、１．０％以下であ
ることができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の光学用易接着フィ
ルムの製造方法の実施の形態を説明する。

【００１７】本発明において、基材フィルムとなる二軸
配向ポリエステルフィルムの製造にはポリエチレンテレ
フタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン−２，６−ナフタレート又はこれらの樹脂の構成成分
を主成分とする共重合体が用いられるが、なかでもポリ
エチレンテレフタレートを用いて製造するのが特に好適
である。

【００１８】二軸配向ポリエステルフィルムを形成する
樹脂としてポリエステル共重合体を用いる場合、そのジ
カルボン酸成分の主成分がテレフタル酸、イソフタル酸
又は２，６−ナフタレンジカルボン酸である他アジピン
酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸、テレフタル
酸、イソフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカ
ルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、トリメリロット酸及
びピロメリロット酸等の多官能カルボン酸等が用いられ
る。また、グリコール成分の主成分がエチレングリコー
ル又は１，４−ブタンジオールである他エチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール及
びネオペンチルグリコール等の脂肪族グリコール、ｐ−
キシレングリコール等の芳香族グリコール；１，４−シ
クロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール、平均
分子量が１５０〜２００００のポリエチレングリコール
等が用いられる。ポリエステル中の好ましい共重合成分
の比率は２０％以下である。共重合成分が２０％を越え
るときはフィルム強度、透明性、耐熱性がが劣る場合が
ある。また、上記ポリエステル系樹脂には、各種の添加
剤が含有されていても良い。添加剤として例えば、帯電
防止剤、紫外線吸収剤、安定剤等が挙げられる。また、
本発明におけるポリエステル系基材フィルムには、易滑
性付与を目的とした粒子は添加しない。

【００１９】また、本発明においては、二軸配向ポリエ
ステルフィルムを製造するのに用いるポリエステル樹脂
は、実質的に易滑性付与を目的とした微粒子を含有しな
いポリエステル樹脂であるが、そのため、溶融シート状
にして押し出すまでの任意の段階で後で詳述するように
高精度濾過を行うのが一般的である。ポリエステル樹脂
ペレットの固有粘度は、０．４５〜０．７０の範囲であ
るのが好ましい。ポリエステル樹脂の固有粘度が０．４
５よりも低いと、得られた二軸配向ポリエステルフィル
ムの耐引き裂き性向上効果が悪化するし、固有粘度が
０．７０より大きいとポリエステル樹脂を溶して高精度
濾過をするときの濾圧上昇が大きくなり、実質的に易滑
性付与を目的とした微粒子等の純物除去のための高精度
濾過が困難となる。

【００２０】本発明において形成する光学用易接着フィ
ルムの易接着層は、任意の成分から形成することができ
るが、好ましくは共重合ポリエステル系樹脂及びポリウ
レタン系樹脂の樹脂混合物から形成される。易接着層が
共重合ポリエステル系樹脂単独で形成されている場合は
二軸配向ポリエステルフィルムとの接着性は十分である
が、プリズムレンズやハードコート層の形成に用いられ
るアクリル系樹脂と接着する場合の接着性が劣る。ま
た、易接着層がポリウレタン系樹脂単独で形成されてい
る場合はアクリレート系樹脂との接着性には優れるが二
軸配向ポリエステルフィルムとの接着性が劣るという問
題点が残る。

【００２１】本発明の易接着層を形成するのに用いる共
重合ポリエステル系樹脂はジカルボン酸と、分岐したグ
リコールとを構成成分とする。ここで言うジカルボン酸
は、その主成分がテレフタル酸、イソフタル酸又は２，
６−ナフタレンジカルボン酸である他アジピン酸、セバ
シン酸等の脂肪族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフ
タル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸等
の芳香族ジカルボン酸が、挙げられる。また、分岐した
グリコールとは枝分かれしたアルキル基を有するジオー
ルであって、例えば、２，２−ジメチル−１，３−プロ
パンジオール、２−メチル−２−エチル−１，３−プロ
パンジオール、２−メチル−２−ブチル−１，３−プロ
パンジオール、２−メチル−２−プロピル−１，３−プ
ロパンジオール、２−メチル−２−イソプロピル−１，
３−プロパンジオール、２−メチル−２−ｎ−ヘキシル
−１，３−プロパンジオール、２，２−ジエチル−１，
３−プロパンジオール、２−エチル−２−ｎ−ブチル−
１，３−プロパンジオール、２−エチル−２−ｎ−ヘキ
シル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジ−ｎ−ブ
チル−１，３−プロパンジオール、２−ｎ−ブチル−２
−プロピル−１，３−プロパンジオール、及び２，２−
ジ−ｎ−ヘキシル−１，３−プロパンジオールなどが挙
げられる。

【００２２】上記の、分岐したグリコール成分は全グリ
コール成分の中に、好ましくは１０モル％以上の割合
で、さらに好ましくは２０モル％以上の割合で含有され
る。上記化合物以外のグリコール成分としてはエチレン
グリコールが最も好ましい。少量であれば、ジエチレン
グリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、
ヘキサンジオールまたは１，４−シクロヘキサンジメタ
ノールなどを用いても良い。

【００２３】上記共重合ポリエステル系樹脂の構成成分
としてのジカルボン酸としては、テレフタル酸又はイソ
フタル酸であるのが最も好ましい。少量であれば他のジ
カルボン酸、特に、ジフェニルカルボン酸、２，６−ナ
フタレンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸を加え
て共重合させてもよい。上記ジカルボン酸の他に、共重
合ポリエステル系樹脂に水分散性を付与させるため、５
−スルホイソフタル酸を１〜１０モル％の値囲で共重合
させるのが好ましく、例えば、スルホテレフタル酸、５
−スルホイソフタル酸、４−スルホナフタレンイソフタ
ル酸−２，７−ジカルボン酸、５−（４−スルホフェノ
キシ）イソフタル酸及びその塩類等を挙げることができ
る。

【００２４】本発明における光学用易接着フィルムの易
接着層を形成するのに用いるポリウレタン系樹脂は、例
えば、ブロック型イソシアネート基を含有する樹脂であ
って、末端イソシアネート基を親水性基で封鎖（以下ブ
ロックと言う）した、熱反応型の水溶性ウレタンなどが
挙げられる。上記イソシアネート基のブロック化剤とし
ては、重亜硫酸塩類及びスルホン酸基を含有したフェノ
ール類、アルコール類、ラクタム類、オキシム類及び活
性メチレン化合物類等が挙げられる。ブロック化された
イソシアネート基はウレタンプレポリマーを親水化ある
いは水溶性化する。二軸配向ポリエステル面上に易接着
層を形成する際の乾燥あるいは熱セット過程で、上記ポ
リウレタン系樹脂に熱エネルギーが与えられると、ブロ
ック化剤がイソシアネート基からはずれるため、上記樹
脂は自己架橋した編み目に混合した水分散性共重合ポリ
エステル樹脂を固定化するとともに上記樹脂の末端基等
とも反応する。塗布液調整中のポリウレタン系樹脂は親
水性であるため耐水性が悪いが、二軸配向ポリエステル
フィルム面上に塗布、乾燥、熱セットして熱反応が完了
すると、ポリウレタン系樹脂の親水基すなわちブロック
化剤がはずれるため、耐水性が良好な易接着層となる塗
膜が得られる。

【００２５】上記ブロック化剤の内、熱処理温度、熱処
理時間が適当で、工業的に広く用いられるものとしては
重亜硫酸塩類が最も好ましい。上記ポリウレタン系樹脂
において用いられるウレタンプレポリマーの化学組成と
しては、（１）分子内に２個以上の活性水素原子を有す
る有機ポリイソシアネート、あるいは分子内に少なくと
も２個の活性水素原子を有する分子量が２００〜２０，
０００の化合物、（２）分子内に２個以上のイソシアネ
ート基を有する有機ポリイソシアネート又は（３）分子
内に少なくとも２個活性水素原子を有する鎖伸長剤を反
応せしめて得られる、末端イソシアネート基を有する化
合物である。

【００２６】上記（１）の化合物として一般に用いるこ
とができるものは、末端又は分子中に２個以上のヒドロ
キシル基、カルボキシル基、アミノ基あるいはメルカプ
ト基を含むものであり、特に好ましい化合物としては、
ポリエーテルポリオール及びポリエーテルエステルポリ
オール等が挙げられる。ポリエーテルポリオールとして
は、例えば、エチレンオキシド及びプロピレンオキシド
等のアルキレンオキシド類、スチレンオキシド若しくは
エピクロルヒドリン等を重合した化合物、又はそれらの
ランダム共重合、ブロック共重合又は多価アルコールヘ
の付加重合を行って得られた化合物がある。ポリエステ
ルポリオール及びポリエーテルエステルポリオールとし
ては、主として直鎖状あるいは分岐状の化合物が挙げら
れ、例えば、コハク酸、アジピン酸、フタル酸及び無水
マレイン酸等の多価の飽和若しくは不飽和カルボン酸又
はこれらのカルボン酸無水物等と、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、１，４−ブタンジオール、
ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキサンジオール及
びトリメチロールプロパン等の多価の飽和及び不飽和の
アルコール類、比較的低分子量のポリエチレングリコー
ルおよびポリプロピレングリコール等のポリアルキレン
エーテルグリコール類、あるいはそれらアルコール類の
混合物とを縮合することにより得ることができる。さら
に、ポリエステルポリオールとしてはラクトン及びヒド
ロキシ酸から得られるポリエステル類、またポリエーテ
ルエステルポリオールとしては、あらかじめ製造された
ポリエステル類にエチレンオキシドあるいはプロピレン
オキシド等を付加せしめたポリエーテルエステル類も使
用することができる。

【００２７】上記（２）の有機ポリイソシアネートとし
ては、トルイレンジイソシアネートの異性体類、４，４
−ジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族ジイソ
シアネート類、キシリレンジイソシアネート等の芳香族
系脂肪族ジイソシアネート類、イソホロジイソシアネー
ト及び４，４−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネー
ト等の脂環式ジイソシアネート類、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート及び２，２，４−トリメチルヘキサメチレ
ンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート類又は
これらの化合物を単一あるいは複数でトリメチロールプ
ロパン等とあらかじめ付加させたポリイソシアネート類
などが挙げられる。

【００２８】上記（３）の少なくとも２個の活性水素を
有する鎖伸長剤としては、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、１，４−ブタンジオール若しくは１，
６−ヘキサンジオール等のグリコール類、グリセリン、
トリメチロールプロパン若しくはペンタエリスリトール
等の多価アルコール類、エチレンジアミン、ヘキサメチ
レンジアミン若しくはピペラジン等のジアミン類、モノ
エタノールアミン若しくはジエタノールアミン等のアミ
ノアルコール類、チオジエチレングルコール等のチオジ
グリコール類又は水等が挙げられる。

【００２９】ウレタンプレポリマーを合成するには通
常、上記鎖伸長剤を用いた一段式あるいは多段式イソシ
アネート重付加方法により、１５０℃以下、好ましくは
７０〜１２０℃の温度において、５分ないし数時間反応
させる。活性水素原子に対するイソシアネート基の比
は、１以上であれば自由に選べるが、得られるウレタン
プレポリマー中に遊離のイソシアネート基が残存するこ
とが必要である。さらに遊離のイソシアネート基の含有
量は１０重量％以下であればよいが、ブロック化された
後のウレタンプレポリマー水溶液の安定性を考慮する
と、７重量％以下であるのが好ましい。

【００３０】得られた上記ウレタンプレポリマーは、好
ましくは重亜硫酸塩を用いてブロック化を行う。重亜硫
酸塩水溶液と混合し、約５分〜１時間、よく撹拌しなが
ら反応を進行させる。反応温度は６０℃以下とするのが
好ましい。その後、水で希釈して適当な濃度にして、熱
反応型水溶性ウレタン組成物とする。該組成物は使用す
る際、適当な濃度および粘度に調製するが、通常８０〜
２００℃前後に加熱すると、ブロック剤の重亜硫酸塩が
解離し、活性なイソシアネート基が再生するために、プ
レポリマーの分子内あるいは分子間で起こる重付加反応
によってポリウレタン重合体が生成したり、また他の官
能基への付加を起こす性質を有するようになる。

【００３１】上記に説明したブロック型イソシアネート
基を含有する樹脂の１例としては、第一工業製薬（株）
製の商品名エラストロンが代表的に例示される。エラス
トロンは、重亜硫酸ソーダによってイソシアネート基を
ブロックしたものであり、分子末端に強力な親水性を有
する、ガルバモイルスルホネート基が存在するため、水
溶性となっている。

【００３２】本発明で使用される、分岐したグリコール
成分を含有する共重合ポリエステル系樹脂（Ａ）及びブ
ロック型イソシアネート基を含有するポリウレタン系樹
脂（Ｂ）を混合して二軸配向ポリエステルフィルムへの
塗布液を調製する場合、樹脂（Ａ）と樹脂（Ｂ）の重量
比は（Ａ）：（Ｂ）＝９０：１０〜１０：９０が好まし
く、更に好ましくは（Ａ）：（Ｂ）＝８０：２０〜２
０：８０の範囲である。固形分重量に対する上記樹脂
（Ａ）の割合が１０重量％未満では、二軸配向ポリエス
テルフィルムヘの塗布性が不良で、表面層と該フィルム
との間の接着性が不十分となる。また、固形分重量に対
する上記樹脂（Ｂ）の割合が１０重量％未満の場合に
は、ＵＶ硬化タイプのハードコートにおいては実用性の
ある接着性が得られない。

【００３３】本発明の、光学用易接着フィルムの製造方
法において好ましく使用される水性塗布液には、熱架橋
反応を促進させるため、触媒を添加しても良く、例えば
無機物質、塩類、有機物質、アルカリ性物質、酸性物質
および合金属有機化合物等、種々の化学物質が用いられ
る。また水溶液のｐＨを調節するために、アルカリ性物
質あるいは酸性物質を添加してもよい。

【００３４】上記水性塗布液をフィルム表面に塗布する
際には、該フィルムヘの濡れ性を上げ、塗布液を均一に
コートするために、公知のアニオン性活性剤及びノニオ
ン性の界面活性剤を必要量添加して用いることができ
る。塗布液を調整するのに用いる溶剤は、水の他にエタ
ノール、イソプロピルアルコール及びベンジルアルコー
ル等のアルコール類を、全塗布液に占める割合が５０重
量％以下となるまで混合してもよい。さらに、１０重量
％以下であれば、アルコール類以外の有機溶剤を溶解可
能な範囲で混合してもよい。ただし、塗布液中、アルコ
ール類とその他の有機溶剤との合計は、５０重量％以下
とする。

【００３５】有機溶剤の添加重量が５０重量％以下であ
れば、塗布乾燥時に乾燥性が向上するとともに、水のみ
の場合と比較して塗布膜の外観向上の効果がある。５０
重量％を越えると、溶剤の蒸発速度が速く塗工中に塗布
液の濃度変化が起こり、粘度が上昇して塗工性が低下す
るために、塗布膜の外観不良を起こす恐れがあり、さら
には火災などの危険性も考えられる。

【００３６】本発明方法においては基材フィルム中に易
滑性付与を目的とした微粒子を含有しないため、上記水
性塗布液には、微粒子を添加しフィルム表面に適度な突
起を形成させるのが好ましい。

【００３７】かかる微粒子の例としては、炭酸カルシウ
ム、リン酸カルシウム、シリカ、カオリン、タルク、二
酸化チタン、アルミナ、硫酸バリウム、フッ化カルシウ
ム、フッ化リチウム、ゼオライト、硫化モリブデン等の
無機粒子、架橋高分子粒子、シュウ酸カルシウム等の有
機粒子を挙げることができる。なかでも、シリカがポリ
エステル樹脂と屈折率が比較的近く高い透明性が得やす
いため最も好適である。

【００３８】上記水性塗布液に添加する微粒子の平均粒
径は、通常１．０μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以
下、さらに好ましくは０．１μｍ以下である。微粒子の
平均粒径が１．０μｍを超えるとフィルム表面が粗面化
し、得られた光学用易接着フィルムの透明性が低下する
傾向がある。また、上記塗布液中に含まれる粒子含有量
は、通常、塗布、乾燥後で塗布膜の粒子含有量が６０重
量％以下、好ましくは５０重量％以下、さらに好ましく
は４０重量％以下になるよう添加する。塗布膜の粒子含
有量が６０重量％を超えるとフィルムの易接着性が損な
われることがある。

【００３９】易接着層を形成する塗布液中に上記微粒子
を２種類以上配合してもよく、同種の粒子で粒径の異な
るものを配合してもよい。いずれにしても、微粒子全体
の平均粒径、および合計の含有量が上記した範囲を満足
することが好ましい。上記塗布液を塗布する際には塗布
液中の粒子の粗大凝集物を除去するために塗布直前に塗
布液が精密濾過されるように濾材を配置する必要があ
る。好ましくは、易接着層を形成する塗布液を高精度濾
過し、易接着層の表面又は層中に大きさ１００μｍ以上
の凝集物が存在しないように微粒子を除去する。

【００４０】本発明で用いられる塗布液を精密濾過する
ための濾材は濾過粒子サイズ２５μｍ以下（初期濾過効
率９５％）であることが必要である。２５μｍ以上では
粗大凝集物が十分除去できず、除去できなかった多くの
粗大凝集物は塗布、乾燥後一軸延伸、あるいは二軸延伸
した際に易接着層に粒子の粗大凝集物が広がって１００
μｍ以上の凝集物として認識され結果として多くの光学
欠点が発生する。塗布液を精密濾過するための濾材のタ
イプは上記性能を有していれば特に限定されないが例え
ばフィラメント型、フェルト型、メッシュ型が挙げられ
る。塗布液を精密濾過するための濾材の材質は上記性能
を有しており、且つ塗布液に悪影響を及ぼさなければ特
に限定はされないが例えばステンレス、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ナイロン等が挙げられる。易接着層を
形成するための塗布液の塗布量（固形分）は０．０５〜
０．５ｇ／ｍ²であるのが好ましい。塗布量が０．０５
ｇ／ｍ²以下であると十分な接着性が得られない。ま
た、塗布量が０．５ｇ／ｍ²以上では全光線透過率が低
下する。

【００４１】上記水性塗布液の組成物には、その効果を
消失しない限りにおいて帯電防止剤、紫外線吸収剤、可
塑剤、顔料、有機フィラー及び潤滑剤等の種々の添加剤
を混合してもよい。さらに、塗布液が水性であるため、
その寄与効果を消失しない限りにおいて、性能向上のた
めに、他の水溶性樹脂、水分散性樹脂及びエマルジョン
等を塗布液に添加してもよい。

【００４２】本発明における二軸延伸ポリエステルフィ
ルムは１００μｍ以上のフィルム厚みであるがフィルム
ベース値が１．０％以下、好ましくは０．８％以下、さ
らに好ましくは０．６％以下である。フィルムベース値
が２．０％を超えると、当該フィルムをＬＣＤ用のレン
ズフィルムや、ブラウン管用ＡＲフィルム等に用いた場
合、画面の鮮明度が低下するので好ましくない。

【００４３】次に、本発明の光学用易接着フィルムの製
造方法において用いるポリエステル樹脂の代表例とし
て、ポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと略称す
る）を例にして説明するが、当然これに限定されるもの
ではない。本発明における光学用易接着フィルムの基材
フィルムとなる、厚さ１００μｍ以上の二軸配向ポリエ
ステルフィルムの製造には、易滑性付与を目的とした微
粒子を含有しないポリエステル樹脂を用いる。好ましく
は、このため、ポリエステル樹脂を溶融して、好ましく
は２７０〜３００℃程度の温度で任意の場所で樹脂中に
含まれる異物を除去するために高精度濾過を行う。溶融
樹脂の高精度濾過に用いられる濾材は特に限定はされな
いがステンレス焼結体の濾材がＳｉ、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｇ
ｅ、Ｃｕ、を主成分とする凝集物及び高融点有機物の除
去性能に優れ好適である。

【００４４】さらに濾材の濾過粒子サイズ（初期濾過効
率９５％）は１５μｍ以下のものが好ましい。濾材の濾
過粒子サイズが１５μｍを超える濾材では、２０μｍ以
上の異物が十分除去できない。濾過粒子サイズ（初期濾
過効率９５％）が１５μｍ以下の濾材を使用して溶融樹
脂の高精度濾過を行うことにより生産性が低下する場合
があるが光学欠点の少ない光学用フィルムを得るには必
要不可欠である。

【００４５】溶融押出しされたポリエステル樹脂からな
るシートを冷却固化するのに、溶融シートを回転冷却ド
ラム上に押し出し、シート状溶融物を回転冷却ドラムに
密着させながら、急冷して固化した未延伸フィルムとす
る。例えばシート状溶融物にエアナイフを使用する方法
や静電荷を印荷する方法等が好ましく適用出来る。これ
らの方法では後者が好ましく使用される。このシート状
物のエア面の冷却をする方法としては、公知の方法が適
用出来、例えばシート面に槽内の冷却用液体に接触させ
る方法、シートエア面にスプレーノズルで蒸散する液体
を塗布する方法や高速気流を吹きつけて冷却する方法を
併用しても良い。

【００４６】溶融シートを、ポリエステル樹脂シートの
実質的に結晶化が行われる温度域を１ｓｅｃ／１０℃以
上の冷却速度で冷却する。好ましくは、この際回転冷却
ドラムと反対側からも冷却する。この速度が１ｓｅｃ／
１０℃未満であればその効果は無く、この工程に於いて
濾材を通過する微細な異物によって異物の周囲で結晶化
が進みこれが次に述べる延伸工程に於いて延伸の不均一
性を引き起こし微小な厚みの差異を生じせしめレンズ状
態となる。ここでは光が、レンズが有るかの様に屈折、
又は散乱し肉眼で観察した時には実際の異物より大きく
見える様になる。この微小な厚みの差は凸部の高さと凹
部の深さとして観測が出来、凸部の高さが１μｍ以上に
なる、また、凹部の深さが０．５μｍ以上になるとレン
ズ効果で大きさが２０μｍの形状の物でも肉眼的には５
０μｍ以上の大きさとして認識され、さらには１００μ
ｍ以上の大きさの光学欠点として認識される場合もあ
る。高透明なフィルムを得るためには基材フィルム中に
易滑性を付与するための粒子が少ないか含まない方が望
ましいが、粒子添加量が少なく透明性が高い程、微小な
凹凸による光学欠点はより鮮明となる傾向にある。ま
た、厚手のフィルムは表面の冷却が薄手のフィルムより
急冷になりにくく結晶化が進む傾向にありいっそうこの
問題は大きい。

【００４７】得られた未延伸フィルムを８０〜１２０℃
に加熱したロールで長手方向に２．５〜５．０倍延伸し
て一軸配向ＰＥＴフィルムを得る。さらに、フィルムの
端部をクリップで把持して８０〜１８０℃に加熱された
熱風ゾーンに導き、乾燥後幅方向に２．５〜５．０倍に
延伸する。引き続き１６０〜２４０℃の熱処理ゾーンに
導き、１〜６０秒間の熱処理を行い、結晶配向を完了さ
せる。この熱処理工程中で必要に応じて幅方向あるいは
長手方向に１〜１２％の弛緩処理を施してもよい。

【００４８】この工程中の任意の段階又は捲上げた後別
工程の段階でポリエステルフィルムのいずれか一方の表
面又は両面に、前述した塗布液を塗布する。塗布液を塗
布する工程は、通常の塗布工程、すなわち二軸延伸し熱
固定した基材フィルムに塗布する工程でもよいが、基材
フィルムの製造工程中に塗布することが好ましい。さら
に好ましくは結晶配向が完了する前の基材フィルムに塗
布する。水溶液中の固形分濃度は通常３０重量％以下で
あり、好ましくは１０重量％以下である。該塗布液は、
走行しているフィルムに０．０４〜５ｇ／ｍ²（固形
分）、好ましくは０．２〜４ｇ／ｍ²（固形分）が付着
されるように塗工される。該塗布液が塗布されたフィル
ムは、延伸および熱固定のためにテンターに導かれ、そ
こで加熱されて、熱架橋反応により安定な被膜を形成
し、ポリエステル系積層フィルムとなる。インキの密着
性を得るためには、このときのコート量（固形分）がフ
ィルムに０．０１ｇ／ｍ²以上に付着されるように塗工
した後１００℃、１分以上の熱処理を行うことが必要で
ある。

【００４９】上記塗布液を塗布するには、公知の任意の
方法で行うことができる。例えばリバースロール・コー
ト法、グラビア・コート法、キス・コート法、ロールフ
ラッシュ法、スプレーコート法、エアナイフコート法、
ワイヤーバーバーコート法、パイプドクター法、含浸・
コート法およびカーテン・コート法などが挙げられ、こ
れらの方法を単独であるいは組み合わせて行うことがで
きる。

【００５０】かくして得られた光学用易接着フィルムは
透明性、易接着性に優れたものであり、プリズムシート
用のぺースフィルムやＡＲ（アンチリフレクション）フ
ィルム用のべースフィルム及びＣＲＴ用の破砕防止フィ
ルム等に好適に使用できる。

【００５１】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する
が、もとより、本発明はこれら実施例に限定されるもの
ではない。

【００５２】（評価方法）以下に本発明で用いた評価方
法について説明する。 （１）アクリレート製コート層との接着性 実施例及び比較例で得たフィルムの表面に下記の組成の
ハードコート剤を＃８ワイヤバーを用い塗布し、７０℃
で１分間乾燥し溶剤を除去した後、高圧水銀灯で８０ｗ
／ｃｍ、照射距離１５ｃｍ、走行速度５ｍ／分の条件下
で２μｍのハードコート層を形成した。得られたフィル
ムをＪＩＳ−Ｋ５４００の８．５．１記載に準じた試験
方法で剥離率を接着性の評価として求めた。具体的には
易接着層を貫通して、基材フィルムに達する１００個の
升目状の切り傷を隙間間隔２ｍｍのカッターガイドを用
いて付け、セロハン粘着テープ（ニチバン社製４０５番
２４ｍｍ幅）を升目状の切り傷面に張り付け消しゴムで
こすって完全に付着させた後、垂直に引き剥がして目視
により下記の式から剥離率を求めた。 剥離率（％）＝（剥がれ面積／評価面積）×１００

【００５３】（２）光学欠点の検出方法 以下に説明する光学欠点検出装置により、２５０ｍｍ×
２５０ｍｍのフィルム片１６枚について光学的に５０μ
ｍ以上の大きさと認識される光学欠点を検出した。

【００５４】光学欠点の検出原理 投光器として２０Ｗ×２灯の蛍光灯をＸＹテーブル下方
４００ｍｍに配置し、スリット幅１０ｍｍのマスクを設
ける。投光器と受光器を結ぶ線上と測定するフィルム面
の鉛直方向となす角度を１２度で入射すると、そこに光
学欠点が存在すると光り輝き、その光量をＸＹテーブル
上方５００ｍｍに配置したＣＣＤイメージセンサカメラ
で電気信号に変換し、その電気信号を増幅し、微分して
スレッシュホールドレベルとコンパレータで比較して、
光学欠点の検出信号を出力する。また、ＣＣＤイメージ
センサカメラから入力されたビデオ信号を画像手順によ
り光学欠点の大きさを計測し設定された大きさの光学欠
点の位置を表示する。

【００５５】（３）フィルム中異物及び塗布液中粒子の
粗大凝集物の大きさの測定方法 前述の光学欠点検出装置を用い、検出した欠点部分から
異物による光学欠点、及び塗布液中粒子の粗大凝集物に
よる光学欠点を選び出しさらに適当な大きさに切り取っ
てスケール付き顕微鏡でフィルム面に対して垂直方向か
ら観察した時の大きさを測定した。異物による光学欠点
の場合は異物の大きさに長手方向、短い手方向がある場
合は長手方向の大きさを測定し２０μｍ以上の大きさの
異物の１ｍ²当たりの個数を求めた。塗布液中粒子の粗
大凝集物の場合は粗大凝集物の長手方向の大きさを測定
し１００μｍ以上の大きさの異物の１ｍ²当たりの個数
を求めた。

【００５６】（４）フィルムの凹凸の高さ及び深さの測
定 非接触式三次元粗さ計（マイクロマップ社製５５０）を
使用して測定する。前述の光学欠点検出装置を用い、検
出した欠点部分から異物による光学欠点、及び塗布液中
粒子の粗大凝集物による光学欠点を選び出しさらに適当
な大きさに切り取ってアルミニウム蒸着を行い非接触式
三次元粗さ計（マイクロマップ社製５５０）でフィルム
面に対して垂直方向から観察した時の大きさと高さ及び
深さを測定した。異物による光学欠点の場合は異物の大
きさに長手方向、短い手方向がある場合は長手方向の大
きさを測定し２０μｍ以上の大きさの異物の１ｍ²当た
りの個数を求めた。

【００５７】（５）光学用易接着フィルムのヘイズ値の
測定 Ｊ１Ｓ−Ｋ７１０５に準じ、ヘイズメーター（東京電色
工業社製モデルＴＣ−Ｈ３ＤＰ）を用いて測定した。

【００５８】（６）冷却シートのフィルム温度の測定 測定は非接触式赤外温度計（ＫＥＹＥＮＣＥ社製ＩＴ２
−１００）を用いて測定した。実施例１から４、及び比
較例１から６について評価結果を表１に示す。

【００５９】（実施例１） （１）塗布液の調整 本実施例に用いる塗布液を以下の方法に従って調製し
た。ジメチルテレフタレート９５部、ジメチルイソフタ
レート９５部、エチレングリコール３５部、ネオペンチ
ルグリコール１４５部、酢酸亜鉛０．１部および三酸化
アンチモン０．１部を反応容器に仕込み、１８０℃で３
時間かけてエステル交換反応を行った。次に、５−ナト
リウムスルホイソフタル酸６．０部を添加し、２４０℃
で１時間かけてエステル化反応を行った後、２５０℃で
減圧下（１０〜０．２ｍｍＨｇ）で２時間かけて重縮合
反応を行い、分子量１９５００、軟化点６０℃の共重合
ポリエステル系樹脂を得た。得られた共重合ポリエステ
ル系樹脂（Ａ）の３０％水分散液を６７部、重亜硫酸ソ
ーダでブロックしたイソシアネート基を含有する自己架
橋型ポリウレタン樹脂（Ｂ）の２０％水溶液（第一工業
製薬社製：商品名エラストロンＨ−３）を４０部、エラ
ストロン用触媒（第一工業製薬社製：商品名Ｃａｔ６
４）を０．５部、水を４７８部およびイソプロピルアル
コールを５部、それぞれ混合し、さらにアニオン系界面
活性剤を１重量％、微粒子Ａ（日産化学工業社製：スノ
ーテックスＯＬ、平均粒径４０ｎｍ）の２０％水分散液
を２部、微粒子Ｂ（日本アエロジル社製；アエロジルＯ
Ｘ５０、平均粒径５００ｎｍ）の４％水分散液を０．５
部添加し塗布液とした。（以下、この塗布液を塗布液Ａ
Ｂと略記する。）

【００６０】（２）光学用易接着フィルムの製膜 実施例で用いる原料として固有粘度が０．６２デシリッ
トル／ｇのポリエチレンテレフタレート樹脂の粒子を含
有しないペレットを１３５℃で６時間減圧乾燥（１Ｔｏ
ｒｒ）した後、押し出し機に供給し、約２８０℃でシー
ト状に溶融押出しして、表面温度２０℃に保った金属ロ
ール上で、冷却速度０．４４秒／１０℃にて、ポリエチ
レンテレフタレートの結晶化が行われる温度域である１
２０〜２００℃の範囲を急冷固化し、厚さ１４００μｍ
のキャストフィルムを得た。このとき、溶融樹脂の異物
除去用濾材として濾過粒子サイズ（初期濾過効率９５
％）１５μｍのステンレス性焼結濾材を用いた。次に、
このキャストフィルムを加熱されたロール群及び赤外線
ヒーターで１００℃に加熱し、その後、周速差のあるロ
ール群で長手方向に３．５倍延伸して一軸配向ポリエス
テルフィルムを得た。

【００６１】次いで、前記塗布液を濾過粒子サイズ（初
期濾過効率９５％）２５μｍのフェルト型ポリプロピレ
ン製濾材で精密濾過し、リバースロール法で一軸延伸ポ
リエステルフィルムの一方の表面に塗布、乾燥した。こ
の時のコート量（固形分）は０．１ｇ／ｍ²であった。
塗布後引き続いてフィルムの端部をクリップで把持して
１３０℃に加熱された熱風ゾーンに導き、乾燥後幅方向
に４．０倍に延伸し厚さ１００μｍのフィルムを得た。
この時の静摩擦係数（μｓ）は０．４５、動摩擦係数
（μｄ）は０．４０であった。結果を表１に示す。

【００６２】（実施例２）キャスティングフィルムの厚
さが１７５０μｍ、製膜後の厚さが１２５μｍであるこ
とと両面に塗布した以外は実施例１と同様の方法でフィ
ルムを得た。

【００６３】（実施例３）キャスティングフィルムの厚
さが２６３２μｍ、製膜後の厚さが１８８μｍであり反
冷却ロール側の冷却を高速気流を吹きつけて冷却をした
以外は実施例１と同様の方法でフィルムを得た。

【００６４】（実施例４）溶融樹脂の異物除去用濾材と
して濾過粒子サイズ（初期濾過効率９５％）１０μｍの
ステンレス製焼結濾材を用いた以外は実施例２と同様の
方法で厚さ１２５μｍのフィルムを得た。

【００６５】（実施例５）溶融樹脂の異物除去用濾材と
して濾過粒子サイズ（初期濾過効率９５％）１０μｍの
ステンレス製焼結濾材を用い両面に塗布した以外は実施
例３と同様の方法で厚さ１８８μｍのフィルムを得た。

【００６６】（実施例６）塗布液を精密濾過するための
濾材として濾過粒子サイズ（初期濾過効率９５％）１０
μｍのフェルト型ポリプロピレン製濾材を用いた以外は
実施例２と同様の方法で厚さ１２５μｍにフィルムを得
た。

【００６７】（比較例１）実施例１で得られた共重合ポ
リエステル樹脂（Ａ）の３０％水分散液を３３．５部、
水を４７．８部及びイソプロピルアルコールを１８．７
部をそれぞれ混合し、さらにアニオン系界面活性剤を１
重量％、滑剤（日産化学工業社製：スノーテックスＯ
Ｌ）を５重量％添加して塗布液とし（以下該塗布液Ａと
する）、片面に塗布した以外は実施例２と同様の方法で
厚さ１２５μｍのフィルムを得た。

【００６８】（比較例２）重亜硫酸ソーダでブロックし
たイソシアネート基を含有する自己架橋型ポリウレタン
樹脂（Ｂ）の２０％水溶液（第一工業製薬製：商品名エ
ラストロンＨ−３）を５０部、エラストロン用触媒（Ｃ
ａｔ６４）を０．５部、水を３７．８部およびイソプロ
ピルアルコールを１１．７部、それぞれ混合し、さらに
アニオン性界面活性剤を１重量％、滑剤（日産化学工業
社製：スノーツテクＯＬ）を５重量％添加し塗布液（以
下該塗布液Ｂとする）とし片面に塗布した以外は実施例
２と同様の方法で厚さ１２５μｍのフィルムを得た。

【００６９】（比較例３）キャスティングフィルムを実
施例３の反冷却ロール側の冷却を高速気流を吹きつけて
加温をした以外は実施例２と同様の方法で厚さ１２５μ
ｍのフィルムを得た。

【００７０】（比較例４）原料ポリマーとして平均粒径
１．４μｍのシリカを２００ｐｐｍ含有した固有粘度が
０．６０デシリットル／ｇのポリエチレンテレフタレー
ト樹脂のペレットを用い、片面に塗布した以外は実施例
２と同様の方法で厚さ１２５μｍにフィルムを得た。

【００７１】（比較例５）異物除去用濾材として濾過粒
子サイズ（初期濾過効率９５％）１５μｍのステンレス
製焼結濾材を用いて、反冷却ロール側の冷却を高速気流
を吹きつける事をしなかった以外は実施例１と同様の方
法で１８８μｍのフィルムを得た。

【００７２】（比較例６）異物除去用濾材として濾過粒
子サイズ（初期濾過効率９５％）１５μｍのステンレス
製焼結濾材を用いて、冷却ロールの温度を６０℃にして
冷却水量を半分にした以外は実施例１と同様の方法で１
２５μｍのフィルムを得た。

【００７３】

【表１】

【００７４】

【発明の効果】本発明の光学用易接着フィルムの製造方
法によれば、優れた透明性とプリズム加工やＡＲ加工に
対する優れた接着性を有し、さらに光学欠点の少ない光
学用フィルムを容易に得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｂ３２Ｂ 27/36 ４Ｊ００４ // Ｂ３２Ｂ 27/36 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｚ Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｆターム(参考） 2K009 BB11 CC03 CC34 CC35 CC47 DD02 EE00 4F071 AA43 AA53 AB15 AB21 AB23 AB25 AB26 AB30 AD02 AF06 AF22 AF30 AH19 BB06 BB08 BC01 4F100 AK41A AK41B AK41J AK51B AL01B AL05B AR00B BA02 CA24B DE01B EH17A EH46B EJ38A GB41 JK14 JK15B JL11B JN01 YY00 YY00B 4F207 AA24 AE01 AG03 AR06 AR08 KA01 KA17 KK64 4F210 AA24 AE01 AG03 AR06 AR08 QA02 QA03 QC06 QD08 QD25 QG01 QG18 4J004 AA02 AA14 AA15 AB05 CA06 CC02 FA10 GA01

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 実質的に易滑性付与を目的とした微粒子
   を含有しないポリエステル樹脂をシート状に溶融押出し
   冷却固化せしめて未延伸フィルムを得、しかる後延伸す
   ることにより厚さ１００μｍ以上の二軸配向ポリエステ
   ルフィルムを製造するようにした、少なくとも一方の表
   面に易接着層を有する光学用易接着フィルムの製造方法
   であって、溶融押出ししたシート状のポリエステル樹脂
   の結晶化が行われる温度域における冷却速度を１ｓｅｃ
   ／１０℃以上にして部分的な結晶化による光学異物の核
   が発生することを抑止することを特徴とする光学用易接
   着フィルムの製造方法。
2. 【請求項２】 易接着層を形成する塗布液を高精度濾過
   し、易接着層の表面又は層中に微粒子の大きさ１００μ
   ｍ以上の凝集物が実質的に存在しないようにすることを
   特徴とする請求項１記載の光学用易接着フィルムの製造
   方法。
3. 【請求項３】 易接着層を形成する塗布液が、共重合ポ
   リエステル系樹脂及びポリウレタン系樹脂からなること
   を特徴とする請求項１又は２記載の光学用易接着フィル
   ムの製造方法。
4. 【請求項４】 易接着層を形成する共重合ポリエステル
   系樹脂及びポリウレタン系樹脂の固形分重量比が、９
   ０：１０〜１０：９０であることを特徴とする請求項
   １、２又は３記載の光学用易接着フィルムの製造方法。
5. 【請求項５】 易接着層を形成する塗布液が、易滑性付
   与を目的とした微粒子を含有することを特徴とする請求
   項１、２、３又は４記載の光学用易接着フィルムの製造
   方法。
6. 【請求項６】 易接着層の表面又は内部の大きさ１００
   μｍ以上の微粒子の凝集物が３個／ｍ²以下であること
   を特徴とする請求項１、２、３、４又は５記載の光学用
   易接着フィルムの製造方法。
7. 【請求項７】 得られた光学用易接着フィルムのヘイズ
   値が、１．０％以下であることを特徴とする請求項１、
   ２、３、４、５又は６記載の光学用易接着フィルムの製
   造方法。