JP2000204140A - Epoxy resin molding material for sealing and electronic device parts - Google Patents
Epoxy resin molding material for sealing and electronic device partsInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、封止用エポキシ樹
脂成形材料、特に表面実装用プラスチックパッケージＩ
Ｃの封止用に好適な成形材料及びその成形材料で封止し
た素子を備える電子部品装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an epoxy resin molding material for encapsulation, in particular, a plastic package I for surface mounting.
The present invention relates to a molding material suitable for sealing C and an electronic component device including an element sealed with the molding material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、トランジスタ、ＩＣなどの電
子部品封止の分野ではエポキシ樹脂成形材料が広く用い
られている。この理由としては、エポキシ樹脂が電気特
性、耐湿性、耐熱性、機械特性、インサート品との接着
性などの諸特性にバランスがとれているためである。特
に、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂とフェ
ノールノボラック硬化剤の組み合わせはこれらのバラン
スに優れており、ＩＣ封止用成形材料のベース樹脂とし
て主流になっている。2. Description of the Related Art Epoxy resin molding materials have been widely used in the field of sealing electronic components such as transistors and ICs. The reason for this is that the epoxy resin is balanced in various properties such as electrical properties, moisture resistance, heat resistance, mechanical properties, and adhesiveness to insert products. In particular, a combination of an ortho-cresol novolak-type epoxy resin and a phenol novolak curing agent is excellent in these balances, and has become mainstream as a base resin of a molding material for IC encapsulation.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】近年、電子部品のプリ
ント配線板への高密度実装化が進んでいる。これに伴
い、電子部品装置は従来のピン挿入型のパッケージか
ら、表面実装型のパッケージが主流になっている。表面
実装型のＩＣ、ＬＳＩなどは、実装密度を高くし実装高
さを低くするために、薄型、小型のパッケージになって
おり、素子のパッケージに対する占有体積が大きくな
り、パッケージの肉厚は非常に薄くなってきた。さら
に、これらのパッケージは従来のピン挿入型のものと実
装方法が異なっている。即ち、従来のピン挿入型パッケ
ージはピンを配線板に挿入した後、配線板裏面からはん
だ付けを行うため、パッケージが直接高温にさらされる
ことがなかった。しかし、表面実装型ＩＣは配線板表面
に仮止めを行い、はんだバスやリフロー装置などで処理
されるため、直接はんだ付け温度にさらされる。この結
果、ＩＣパッケージが吸湿した場合、はんだ付け時に吸
湿水分が急激に膨張しパッケージをクラックさせてしま
い、この現象が表面実装型ＩＣに係わる大きな問題とな
っている。また、はんだ付け工程でＩＣパッケージがク
ラックしないまでもＩＣ素子と封止用エポキシ樹脂界面
に剥離が生じた場合、ＩＣの耐湿性が大幅に低下してし
まう。これは、剥離した部分に吸湿した水分が水膜を生
成し、ここに封止用エポキシ樹脂中からイオン性不純物
が抽出されるため、ＩＣ素子上にアルミ蒸着で形成され
ている配線やボンディングパッドが腐食するためであ
る。一般的に、ＩＣの信頼性試験としては高温高湿試
験、バイアス型高温高湿試験、ＰＣＴ（PressureCooker
Test）、ＨＡＳＴ（Highly Accelerated Humidity and
Stress Test）などが行われ、これらの耐湿性試験で発
生する不良モードは殆どがＩＣの素子上に形成されてい
るアルミ配線の腐食による断線である。この内、高温高
湿試験やＰＣＴなどの放置型耐湿性試験に関しては、封
止用エポキシ樹脂成形材料の純度管理や接着性向上によ
り不良の発生は少なくなってきたが、バイアス型高温高
湿試験やＨＡＳＴなどの電圧印加下での耐湿性試験では
アルミ配線腐食不良が発生しやすい。In recent years, high-density mounting of electronic components on printed wiring boards has been progressing. Along with this trend, electronic component devices have become the mainstream from conventional pin insertion type packages to surface mount type packages. Surface-mounted ICs and LSIs are thin and small packages in order to increase the mounting density and lower the mounting height. It is getting thinner. Furthermore, these packages are different in mounting method from the conventional pin insertion type. That is, in the conventional pin insertion type package, since the pins are inserted into the wiring board and then soldered from the back surface of the wiring board, the package is not directly exposed to a high temperature. However, since the surface mount IC is temporarily fixed to the surface of the wiring board and is processed by a solder bath or a reflow device, it is directly exposed to a soldering temperature. As a result, if the IC package absorbs moisture, the moisture absorbs rapidly during soldering, causing the package to crack, and this phenomenon is a major problem related to the surface mount IC. In addition, even if the IC package is not cracked in the soldering process, if the interface between the IC element and the epoxy resin for sealing is separated, the moisture resistance of the IC is greatly reduced. This is because the moisture absorbed in the peeled part creates a water film, where ionic impurities are extracted from the sealing epoxy resin, so that the wiring and bonding pads formed on the IC element by aluminum evaporation Is to be corroded. Generally, IC reliability tests include high-temperature and high-humidity tests, bias-type high-temperature and high-humidity tests, and PCT (PressureCooker).
Test), HAST (Highly Accelerated Humidity and
Stress test) is performed, and most of the failure modes generated in these moisture resistance tests are disconnections due to corrosion of aluminum wiring formed on the elements of the IC. Of these, as for the high-temperature and high-humidity test and the unattended moisture resistance test such as PCT, the occurrence of failures has been reduced by controlling the purity of the epoxy resin molding material for sealing and improving the adhesiveness. In a moisture resistance test under voltage application such as HAST or HAST, corrosion of aluminum wiring is likely to occur.
【０００４】現行のベース樹脂組成で封止したＩＣパッ
ケージでは、これらの問題が避けられないためＩＣを防
湿梱包して出荷するしたり、配線板へ実装する前に予め
ＩＣを十分乾燥して使用するなどの方法がとられてい
る。しかし、これらの方法は手間がかかり、コストも高
くなる。本発明はかかる状況に鑑みなされたもので、配
線板への実装の際、特定の前処理をすることなく、はん
だ付けを行うことができ、耐リフロー性、耐湿性などの
信頼性に優れた封止用エポキシ樹脂成形材料を提供しよ
うとするものである。In the case of an IC package sealed with the current base resin composition, these problems are unavoidable. Therefore, the IC is shipped in a moisture-proof package, or the IC is sufficiently dried before mounting on a wiring board. And other methods are used. However, these methods are laborious and costly. The present invention has been made in view of such circumstances, and when mounting on a wiring board, without performing any specific pretreatment, can be soldered, and has excellent reliability such as reflow resistance and moisture resistance. An object is to provide an epoxy resin molding material for sealing.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】発明者らは上記の課題を
解決するために鋭意検討を重ねた結果、ベース樹脂とし
てビスフェノール骨格を有する特定のエポキシ樹脂、ナ
フタレン骨格を有する特定の硬化剤、及び第三ホスフィ
ンとキノン類との付加物を配合することにより上記の目
的を達成しうることを見い出し、本発明を完成するに至
った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the inventors have found that a specific epoxy resin having a bisphenol skeleton as a base resin, a specific curing agent having a naphthalene skeleton, and It has been found that the above object can be achieved by adding an adduct of a tertiary phosphine and a quinone, and the present invention has been completed.
【０００６】すなわち、本発明は、（１）（Ａ）数平均
分子量８００〜１６００の次式（Ｉ）で示されるエポキ
シ樹脂、That is, the present invention relates to (1) (A) an epoxy resin represented by the following formula (I) having a number average molecular weight of 800 to 1600,
【化４】 （ここで、ｎは０〜３を示す） （Ｂ）主鎖骨格に構成単位として次式（II）及び（II
I）で示される成分を含むフェノール化合物、Embedded image (Here, n represents 0 to 3.) (B) The following formulas (II) and (II) as structural units in the main chain skeleton.
A phenol compound containing the component represented by I),
【化５】 （ここで、Ｒは水素又は炭素数１〜１０のアルキル基を
示し、互いに同じでも異なっていてもよい） （Ｃ）第三ホスフィンとキノン類との付加物、（Ｄ）無
機充填剤、を必須成分とし、（Ｄ）成分の含有量が成形
材料全体に対して６５〜８０体積％であることを特徴と
する封止用エポキシ樹脂成形材料、（２）（Ｃ）成分が
第三ホスフィンとp-ベンゾキノンとの付加物及び／又は
第三ホスフィンと1,4-ナフトキノンとの付加物である上
記（１）記載の封止用エポキシ樹脂成形材料、（３）陰
イオン交換体（Ｅ）をさらに含むことを特徴とする上記
（１）又は上記（２）記載の封止用エポキシ樹脂成形材
料、（４）陰イオン交換体（Ｅ）が次式（IV）で示され
るハイドロタルサイト類である上記（３）記載の封止用
エポキシ樹脂成形材料、Embedded image (Where R represents hydrogen or an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, which may be the same or different). (C) an adduct of a tertiary phosphine and a quinone, and (D) an inorganic filler. An epoxy resin molding material for encapsulation, which is an essential component, wherein the content of the component (D) is 65 to 80% by volume based on the whole molding material, and (2) the component (C) is a third phosphine. The epoxy resin molding material for sealing according to the above (1), which is an adduct with p-benzoquinone and / or an adduct with tertiary phosphine and 1,4-naphthoquinone, and (3) an anion exchanger (E) The sealing epoxy resin molding material according to the above (1) or (2), wherein the anion exchanger (E) is a hydrotalcite represented by the following formula (IV): An epoxy resin molding material for sealing according to the above (3),
【化６】 Ｍｇ1-XＡｌX（ＯＨ）2（ＣＯ3）X/2・ｍＨ2Ｏ （IV） （０＜Ｘ≦０.５、ｍは正の数を示す）（５）陰イオン
交換体（Ｅ）がマグネシウム、アルミニウム、チタン、
ジルコニウム、ビスマス、アンチモンから選ばれる少な
くとも一つの元素の含水酸化物である上記（３）記載の
封止用エポキシ樹脂成形材料、（６）上記（１）〜
（５）記載のいずれかの封止用エポキシ樹脂成形材料に
より封止した素子を備える電子部品装置、である。Embedded image Mg 1 -X Al X (OH) 2 (CO 3 ) X / 2 · mH 2 O (IV) (0 <X ≦ 0.5, m is a positive number) (5) Anion The exchanger (E) is magnesium, aluminum, titanium,
The epoxy resin molding material for sealing according to the above (3), which is a hydrated oxide of at least one element selected from zirconium, bismuth, and antimony;
(5) An electronic component device including an element sealed with the sealing epoxy resin molding material according to any one of (5) to (5).
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明のエポキシ樹脂（Ａ）は、
次式（Ｉ）で表わされるビスフェノール骨格のジエポキ
シ樹脂であり、式中の繰り返し単位ｎは数平均で０〜３
であり、次式(a)〜(d)のエポキシ樹脂を主体とする混合
物が好ましい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The epoxy resin (A) of the present invention comprises:
It is a bisepoxy resin having a bisphenol skeleton represented by the following formula (I), wherein the repeating unit n in the formula is 0 to 3 on average.
And a mixture mainly composed of an epoxy resin represented by the following formulas (a) to (d) is preferable.
【化７】 Embedded image
【化８】 Embedded image
【０００８】エポキシ樹脂（Ａ）の数平均分子量は８０
０〜１６００の範囲内に設定されることが必要である。
数平均分子量が８００未満の場合はエポキシ樹脂成形材
料が室温でブロッキングし易くなり、１６００を越えた
場合はエポキシ樹脂成形材料の流動性が低下する。
（Ａ）成分のエポキシ樹脂の製造法としては特に限定は
ないが、例えば、エピクロルヒドリンとビスフェノール
Ａとを反応させる１段法や、ビスフェノールＡのジグリ
シジルエーテルとビスフェノールＡとを重付加反応させ
る２段法等の一般に知られる方法を挙げることができ
る。これらビスフェノール型エポキシ樹脂（Ａ）の純
度、特に加水分解性塩素量は、ＩＣ等の素子上のアルミ
配線腐食に係わるため少ない方がよく、耐湿性の優れた
電子部品封止用エポキシ樹脂成形材料を得るためには５
００ｐｐｍ以下であることが好ましい。ここで、加水分
解性塩素量とは試料のエポキシ樹脂１ｇをジオキサン３
０ｍｌに溶解し、１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液５ｍｌを
添加して３０分間リフラックス後、電位差滴定により求
めた値を尺度としたものである。The number average molecular weight of the epoxy resin (A) is 80
It needs to be set in the range of 0 to 1600.
If the number average molecular weight is less than 800, the epoxy resin molding material tends to block at room temperature, and if it exceeds 1600, the fluidity of the epoxy resin molding material decreases.
The method for producing the epoxy resin (A) is not particularly limited. For example, a one-step method of reacting epichlorohydrin with bisphenol A or a two-step method of performing a polyaddition reaction of the diglycidyl ether of bisphenol A and bisphenol A And other generally known methods. The purity of the bisphenol-type epoxy resin (A), especially the amount of hydrolyzable chlorine, is preferably small because it is related to the corrosion of aluminum wiring on elements such as ICs, and the epoxy resin molding material for sealing electronic parts having excellent moisture resistance. 5 to get
It is preferably at most 00 ppm. Here, the amount of hydrolyzable chlorine means that 1 g of a sample epoxy resin is
It is dissolved in 0 ml, added with 5 ml of 1N-KOH methanol solution, refluxed for 30 minutes, and the value obtained by potentiometric titration is used as a scale.
【０００９】本発明においては、（Ａ）成分のエポキシ
樹脂以外に封止用エポキシ樹脂成形材料で一般に使用さ
れているエポキシ樹脂を併用することができる。例え
ば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレ
ゾールノボラック型エポキシ樹脂をはじめとするフェノ
ール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコ
ール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノ
ール類及び／又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジ
ヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデ
ヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベン
ズアルデヒド、サリチルアルデヒド等のアルデヒド類と
を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラッ
ク樹脂をエポキシ化したもの、ビスフェノールＡＤ、ビ
スフェノールＦ、ビスフェノールＳ、アルキル置換又は
非置換のビフェノール等のジグリシジルエーテル、フェ
ノール・アラルキル樹脂やナフトール・アラルキル樹脂
をエポキシ化したもの、フェノール類及び／又はナフト
ール類とジシクロペンタジエンやテルペン類との付加物
又は重付加物をエポキシ化したもの、フタル酸、ダイマ
ー酸等の多塩基酸とエピクロルヒドリンの反応により得
られるグリシジルエステル型エポキシ樹脂、ジアミノジ
フェニルメタン、イソシアヌル酸等のポリアミンとエピ
クロルヒドリンの反応により得られるグリシジルアミン
型エポキシ樹脂、オレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸
化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂、及び脂環族エ
ポキシ樹脂などが挙げられ、これらを適宜何種類でも併
用することができる。In the present invention, in addition to the epoxy resin as the component (A), an epoxy resin generally used in a molding epoxy resin molding material can be used in combination. For example, phenols such as phenol novolak type epoxy resin and orthocresol novolak type epoxy resin, phenols such as cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F and / or α-naphthol, β-naphthol, dihydroxynaphthalene Novolak resin obtained by condensing or co-condensing naphthols such as aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde and salicylaldehyde under an acidic catalyst, bisphenol AD, bisphenol F, bisphenol S Epoxidation of diglycidyl ethers such as alkyl-substituted or unsubstituted biphenols, phenol-aralkyl resins and naphthol-aralkyl resins Glycidyl esters obtained by the reaction of epichlorohydrin with polybasic acids such as phthalic acid, dimer acid, etc., epoxidized adducts or polyadducts of phenols and / or naphthols with dicyclopentadiene or terpenes -Type epoxy resin, glycidylamine-type epoxy resin obtained by reaction of polyamine such as diaminodiphenylmethane, isocyanuric acid and epichlorohydrin, linear aliphatic epoxy resin obtained by oxidizing olefin bond with peracid such as peracetic acid, and alicyclic ring Group epoxy resins, and any of these may be used in combination.
【００１０】これらのエポキシ樹脂を併用する場合、本
発明の（Ａ）成分のエポキシ樹脂の配合比は、エポキシ
樹脂全体の３０重量％以上が好ましく、５０重量％以上
がより好ましい。３０重量％未満では本発明の目的であ
る耐リフロー性に対して効果が少なく、特に有効な効果
を発揮するためには５０重量％以上が必要となる。When these epoxy resins are used in combination, the mixing ratio of the epoxy resin of the component (A) of the present invention is preferably at least 30% by weight, more preferably at least 50% by weight of the entire epoxy resin. If the content is less than 30% by weight, the effect on the reflow resistance, which is the object of the present invention, is small, and 50% by weight or more is required to exhibit a particularly effective effect.
【００１１】本発明のフェノール化合物（Ｂ）は、主鎖
骨格に構成単位として次式（II）及び次式（III）で示
される成分を含む化合物で、エポキシ樹脂の硬化剤であ
る。The phenolic compound (B) of the present invention is a compound containing components represented by the following formulas (II) and (III) as structural units in the main chain skeleton, and is a curing agent for epoxy resin.
【化９】 （ここで、Ｒは水素又は炭素数１〜１０のアルキル基を
示し、互いに同じでも異なっていてもよい）Embedded image (Where R represents hydrogen or an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, which may be the same or different from each other)
【００１２】フェノール化合物（Ｂ）の製造方法として
は特に限定はないが、フェノール類、ナフトール類及び
ホルムアルデヒドを酸触媒下で共縮合させる方法や、フ
ェノール類又はナフトール類のメチロール化物にフェノ
ール類及び／又はナフトール類を反応させる方法等を挙
げることができる。ここで用いられるフェノール類、ナ
フトール類は特に限定されるものではないが、上記式
（II）のフェノール類としては、例えばフェノール、o-
クレゾール、p-クレゾール、m-クレゾール、ブチルフェ
ノール、キシレノール、ノニルフェノール、アリルフェ
ノールなどが挙げられ、上記式（III）のナフトール類
としては、例えばα−ナフトール、β−ナフトールが挙
げられ、単独で、あるいは２種以上を併用して用いるこ
とができる。The method for producing the phenolic compound (B) is not particularly limited, but includes a method of co-condensing phenols, naphthols and formaldehyde in the presence of an acid catalyst, and a method of converting phenols or naphthols to methylolated phenols and / or phenols. Alternatively, a method of reacting naphthols can be used. The phenols and naphthols used here are not particularly limited, but the phenols of the above formula (II) include, for example, phenol, o-
Cresol, p-cresol, m-cresol, butylphenol, xylenol, nonylphenol, allylphenol and the like, and the naphthols of the above formula (III) include, for example, α-naphthol and β-naphthol, alone or Two or more can be used in combination.
【００１３】（Ｂ）成分のフェノール化合物としては、
主鎖骨格中に上記式（II）と式（III）とをランダムに
含むもの、規則的に含むもの、ブロック状に含むものが
挙げられ、式（II）と式（III）それぞれ単独で構成さ
れるものを含んでいてもよい。中でも、式（II）と式
（III）とをランダムに含むものを主成分とする化合物
が好ましい。本発明のフェノール化合物（Ｂ）として
は、例えば、次式（V）、（VI）、（VII）で示されるよ
うなフェノール化合物等が挙げられる。これらの式は、
ｘ個、ｙ個、ｚ個の構成単位をランダムに含むもの、規
則的に含むもの、ブロック状に含むもののいずれかを示
している。As the phenol compound of the component (B),
In the main chain skeleton, those containing the formulas (II) and (III) at random, those containing the formulas (III) at regular intervals, and those containing the formulas (III) in the form of a block are included. May be included. Among them, a compound containing as a main component those containing the formulas (II) and (III) at random is preferable. Examples of the phenol compound (B) of the present invention include phenol compounds represented by the following formulas (V), (VI) and (VII). These equations are
It shows any one of x, y, and z constituent units randomly, regularly, or in a block.
【化１０】 （ここで、ｘは１〜１０、ｙ、ｚはそれぞれ独立に１〜
５の数を示す。）Embedded image (Where x is 1 to 10 and y and z are each independently 1 to 1
The number 5 is shown. )
【００１４】上記式（II）と式（III）の成分の含有比
率は特に制限はないが、式（III）の成分をフェノール
化合物（Ｂ）全体に対して１０〜６０重量％の比率で含
むことが好ましい。１０重量％未満ではナフトール骨格
の疎水性及び耐熱性の効果が小さく、耐リフロー性及び
耐熱性の向上効果も十分でないためであり、６０重量％
を超えると（Ｂ）の化合物の溶融粘度が高くなるため、
封止用エポキシ樹脂成形材料の溶融成形時の粘度も高く
なり、未充填不良やボンディングワイヤ（素子とリード
を接続する金線）の変形を引き起こしやすくなる。耐リ
フロー性及び耐熱性を重視する場合には、式（III）の
成分の比率はフェノール化合物（Ｂ）全体に対して４０
〜６０重量％の範囲が好ましく、成形性を重視する場合
には１０〜４０重量％の範囲が好ましく、１０〜３０重
量％の範囲がより好ましい。また、式（II）の成分は、
フェノール化合物（Ｂ）全体に対して１０〜９０重量％
の比率で含むことが好ましい。The content ratio of the components of the formulas (II) and (III) is not particularly limited, but the component of the formula (III) is contained at a ratio of 10 to 60% by weight based on the whole phenol compound (B). Is preferred. If the content is less than 10% by weight, the effects of the hydrophobicity and heat resistance of the naphthol skeleton are small, and the effects of improving the reflow resistance and heat resistance are not sufficient.
When it exceeds, the melt viscosity of the compound (B) increases,
The viscosity of the sealing epoxy resin molding material at the time of melt molding is also increased, and unfilling failure and deformation of a bonding wire (a gold wire connecting an element and a lead) are easily caused. When emphasis is placed on reflow resistance and heat resistance, the ratio of the component of the formula (III) is 40% based on the entire phenol compound (B).
The range is preferably from 60 to 60% by weight, and when importance is placed on moldability, the range is preferably from 10 to 40% by weight, and more preferably from 10 to 30% by weight. The component of the formula (II) is
10 to 90% by weight based on the whole phenol compound (B)
It is preferable to include at a ratio of
【００１５】本発明において用いられる（Ｂ）成分のフ
ェノール化合物以外に、封止用エポキシ樹脂成形材料で
エポキシ樹脂の硬化剤として一般に使用されている１分
子中に２個以上のフェノール性水酸基を有する化合物を
併用することができる。例えば、フェノール、クレゾー
ル、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェ
ノールＡ、ビスフェノールＦ等のフェノール類又はα−
ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン
等のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒ
ド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチ
ルアルデヒド等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又
は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂や
ノボラック型ナフトール樹脂、ビスフェノールＡ、ビス
フェノールＦ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＳ
等のビスフェノール類、フェノール類とジシクロペンタ
ジエンやテルペン類との付加物又は重付加物、ポリパラ
ビニルフェノール樹脂、フェノール類又はナフトール類
とジメトキシパラキシレンやビス（メトキシメチル）ビ
フェニル等とから合成されるフェノール・アラルキル樹
脂やナフトール・アラルキル樹脂、などが挙げられ、こ
れらを適宜何種類でも併用することができる。In addition to the phenol compound of the component (B) used in the present invention, the epoxy resin molding material for sealing has two or more phenolic hydroxyl groups in one molecule, which is generally used as a curing agent for an epoxy resin. Compounds can be used in combination. For example, phenols such as phenol, cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F or α-
Novolak-type phenol resins and novolak-type naphthols obtained by condensing or co-condensing naphthols such as naphthol, β-naphthol and dihydroxynaphthalene with aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde and salicylaldehyde under an acidic catalyst. Resin, bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, bisphenol S
Synthesized from bisphenols such as phenols, adducts or polyadducts of phenols with dicyclopentadiene or terpenes, polyparavinylphenol resins, phenols or naphthols with dimethoxyparaxylene or bis (methoxymethyl) biphenyl, etc. Phenol-aralkyl resins and naphthol-aralkyl resins. Any of these may be used in combination.
【００１６】これらのフェノール化合物を併用する場
合、本発明の（Ｂ）成分のフェノール化合物の配合量
は、フェノール化合物全体の３０重量％以上が好まし
く、５０重量％以上がより好ましい。３０重量％未満で
は本発明の目的である耐リフロー性に対して効果が少な
く、特に有効な効果を発揮するためには５０重量％以上
が必要となる。When these phenol compounds are used in combination, the amount of the phenol compound of the component (B) of the present invention is preferably at least 30% by weight, more preferably at least 50% by weight of the whole phenol compound. If the content is less than 30% by weight, the effect on the reflow resistance, which is the object of the present invention, is small, and 50% by weight or more is required to exhibit a particularly effective effect.
【００１７】本発明において（Ａ）成分を含むエポキシ
樹脂の総量と（Ｂ）成分を含むフェノール化合物の総量
との配合比率は、特に限定はされないが、耐熱性、硬化
性の観点から、全エポキシ樹脂の当量と全フェノール化
合物の当量との比率（水酸基数／エポキシ基数）が０．
６〜１．４の範囲に設定されることが好ましく、０．８
〜１．２の範囲がより好ましい。In the present invention, the mixing ratio of the total amount of the epoxy resin containing the component (A) to the total amount of the phenol compound containing the component (B) is not particularly limited, but from the viewpoint of heat resistance and curability, the total epoxy resin is used. The ratio of the equivalent of the resin to the equivalent of all the phenol compounds (the number of hydroxyl groups / the number of epoxy groups) is 0.
It is preferably set in the range of 6 to 1.4, and 0.8
The range of -1.2 is more preferable.
【００１８】本発明において用いられる（Ｃ）成分の第
三ホスフィンとキノン類との付加物は、エポキシ樹脂と
フェノール化合物の硬化反応を促進する硬化促進剤であ
り、特に（Ａ）成分のエポキシ樹脂、（Ｂ）成分のフェ
ノール化合物、６５体積％以上充填剤を配合した成形材
料に用いた場合、良好な耐リフロー性、耐湿性、成形性
を発揮する。The adduct of tertiary phosphine and quinones as the component (C) used in the present invention is a curing accelerator for accelerating the curing reaction between the epoxy resin and the phenol compound, and particularly the epoxy resin as the component (A). When used in a molding material containing a phenol compound of component (B) and a filler of 65% by volume or more, good reflow resistance, moisture resistance and moldability are exhibited.
【００１９】（Ｃ）成分に用いられる第三ホスフィンと
しては特に限定するものではないが、ジブチルフェニル
ホスフィン、ブチルジフェニルホスフィン、エチルジフ
ェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス
（４−メチルフェニル）ホスフィン、トリス（４−メト
キシフェニル）ホスフィン等のアリール基を有する第三
ホスフィンが好ましい。また（Ｃ）成分に用いられるキ
ノン類としては、例えば、ｏ−ベンゾキノン、ｐ−ベン
ゾキノン、ジフェノキノン、１，４−ナフトキノン、ア
ントラキノン等が挙げられ、中でもｐ−ベンゾキノン、
１，４−ナフトキノンが耐湿性、成形性、保存安定性の
点から好ましい。The tertiary phosphine used for the component (C) is not particularly limited, but may be dibutylphenylphosphine, butyldiphenylphosphine, ethyldiphenylphosphine, triphenylphosphine, tris (4-methylphenyl) phosphine, tris ( Tertiary phosphines having an aryl group such as 4-methoxyphenyl) phosphine are preferred. Examples of the quinones used for the component (C) include o-benzoquinone, p-benzoquinone, diphenoquinone, 1,4-naphthoquinone, and anthraquinone. Among them, p-benzoquinone,
1,4-Naphthoquinone is preferred from the viewpoints of moisture resistance, moldability, and storage stability.
【００２０】（Ｃ）成分の付加物の製造方法としては、
例えば、原料となる第三ホスフィンとキノン類が伴に溶
解する溶媒中で両者を撹拌混合する方法等が挙げられ
る。この場合の製造条件としては室温から８０℃の範囲
で、原料の溶解度が高く、生成した付加物の溶解度が低
いメチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、アセ
トン等のケトン類などの溶媒中で、１時間〜１２時間撹
拌し、付加反応させることが好ましい。The method for producing the adduct of the component (C) includes:
For example, a method of stirring and mixing both in a solvent in which tertiary phosphine as a raw material and quinones are dissolved together can be mentioned. The production conditions in this case are from room temperature to 80 ° C. in a solvent such as ketones such as methyl isobutyl ketone, methyl ethyl ketone and acetone in which the solubility of the raw material is high and the solubility of the produced adduct is low, for 1 hour to 12 hours. It is preferable to carry out addition reaction by stirring for an hour.
【００２１】本発明の主目的である耐リフロー性と耐湿
性に優れ、硬化性、保存安定性にも良好な（Ｃ）成分と
しては、ｎ−ブチルジフェニルホスフィンとｐ−ベンゾ
キノンとの付加物、ｎ−ブチルジフェニルホスフィンと
１，４−ナフトキノンとの付加物、トリフェニルホスフ
ィンとｐ−ベンゾキノンとの付加物、トリフェニルホス
フィンと１，４−ナフトキノンとの付加物、トリス（４
−メチルフェニル）ホスフィンとｐ−ベンゾキノンとの
付加物、トリス（４−メチルフェニル）ホスフィンと
１，４−ナフトキノンとの付加物、トリス（４−メトキ
シフェニル）ホスフィンとｐ−ベンゾキノンとの付加
物、トリス（４−メトキシフェニル）ホスフィンと１，
４−ナフトキノンとの付加物、トリス（２，６−メトキ
シフェニル）ホスフィンとｐ−ベンゾキノンとの付加
物、トリス（２，６−メトキシフェニル）ホスフィンと
１，４−ナフトキノンとの付加物等が挙げられ、これら
は、単独で用いても２種以上併用しても良い。The component (C) having excellent reflow resistance and moisture resistance and excellent curability and storage stability, which are the main objects of the present invention, include adducts of n-butyldiphenylphosphine and p-benzoquinone; adduct of n-butyldiphenylphosphine with 1,4-naphthoquinone, adduct of triphenylphosphine with p-benzoquinone, adduct of triphenylphosphine with 1,4-naphthoquinone, tris (4
Adduct of -methylphenyl) phosphine with p-benzoquinone, adduct of tris (4-methylphenyl) phosphine with 1,4-naphthoquinone, adduct of tris (4-methoxyphenyl) phosphine with p-benzoquinone, Tris (4-methoxyphenyl) phosphine and 1,
Adducts with 4-naphthoquinone; adducts of tris (2,6-methoxyphenyl) phosphine with p-benzoquinone; adducts of tris (2,6-methoxyphenyl) phosphine with 1,4-naphthoquinone; These may be used alone or in combination of two or more.
【００２２】また、本発明の成形材料には、（Ｃ）成分
以外に、エポキシ樹脂とフェノール化合物の硬化反応を
促進する硬化促進剤として一般に用いられているものを
１種以上併用することができる。例えば、１，８−ジア
ザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセン、１，５−
ジアザビシクロ［４．３．０］−５−ノネン、５，６−
ジブチルアミノ−１，８−ジアザビシクロ［５．４．
０］−７−ウンデセン等のシクロアミジン化合物及びこ
れらの化合物に無水マレイン酸、ベンゾキノン、ジアゾ
フェニルメタン等のπ結合をもつ化合物を付加してなる
分子内分極を有する化合物、トリエチレンジアミン、ベ
ンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチ
ルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）
フェノール等の三級アミン類、及びこれらの誘導体、２
−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２
−フェニル−４−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシ
ルイミダゾール等のイミダゾール類及びこれらの誘導
体、、トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホスフ
ィン、トリフェニルホスフィン、トリス（４−メチルフ
ェニル）ホスフィン等の有機ホスフィン類、テトラフェ
ニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、テトラフ
ェニルホスホニウム・エチルトリフェニルボレート、テ
トラブチルホスホニウム・テトラブチルボレート等のテ
トラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート、２−エチ
ル−４−メチルイミダゾール・テトラフェニルボレー
ト、Ｎ−メチルモルホリン・テトラフェニルボレート等
のテトラフェニルボロン塩及びこれらの誘導体、などが
挙げられる。In addition to the component (C), the molding material of the present invention may be used in combination with one or more compounds generally used as a curing accelerator for accelerating the curing reaction between an epoxy resin and a phenol compound. . For example, 1,8-diazabicyclo [5.4.0] -7-undecene, 1,5-
Diazabicyclo [4.3.0] -5-nonene, 5,6-
Dibutylamino-1,8-diazabicyclo [5.4.
0] -7-undecene and the like, and compounds having intramolecular polarization obtained by adding a compound having a π bond such as maleic anhydride, benzoquinone and diazophenylmethane to these compounds, triethylenediamine, benzyldimethylamine , Triethanolamine, dimethylaminoethanol, tris (dimethylaminomethyl)
Tertiary amines such as phenol, and derivatives thereof;
-Methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2
-Imidazoles such as -phenyl-4-methylimidazole and 2-heptadecylimidazole and derivatives thereof, organic phosphines such as tributylphosphine, methyldiphenylphosphine, triphenylphosphine and tris (4-methylphenyl) phosphine, and tetraphenyl Tetra-substituted phosphonium / tetra-substituted borate such as phosphonium / tetraphenyl borate, tetraphenyl phosphonium / ethyl triphenyl borate, tetrabutyl phosphonium / tetrabutyl borate, 2-ethyl-4-methylimidazole / tetraphenyl borate, N-methylmorpholine / And tetraphenylboron salts such as tetraphenylborate and derivatives thereof.
【００２３】これらの硬化促進剤を併用する場合、
（Ｃ）成分の配合量は、全硬化促進剤量に対して６０重
量％以上が好ましく、より好ましくは８０重量％以上で
ある。（Ａ）のエポキシ樹脂と（Ｂ）のフェノール化合
物を使用した成形材料においては、上記第三アミン類は
（Ｃ）成分を用いた場合と比較し耐湿性、保存安定性が
悪くなり、上記有機ホスフィン類は酸化による硬化性低
下の影響を受けやすい欠点があり、上記テトラフェニル
ボロン塩を用いた場合は接着性に欠点が出やすいため、
（Ｃ）成分の配合量が６０％未満であると本発明の効果
が小さくなる。When these curing accelerators are used in combination,
The amount of the component (C) is preferably at least 60% by weight, more preferably at least 80% by weight, based on the total amount of the curing accelerator. In the molding material using the epoxy resin of (A) and the phenolic compound of (B), the tertiary amines have poor moisture resistance and storage stability as compared with the case where the component (C) is used. Phosphines have a drawback that they are susceptible to the deterioration of curability due to oxidation.
If the amount of the component (C) is less than 60%, the effect of the present invention is reduced.
【００２４】（Ｃ）成分を含む硬化促進剤の全配合量
は、硬化促進効果が達成される量であれば特に限定され
るものではないが、成形材料全体に対して０．００５〜
２重量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜０．５
重量％である。[0024] The total amount of the curing accelerator containing the component (C) is not particularly limited as long as the curing acceleration effect is achieved.
2% by weight is preferred, more preferably 0.01 to 0.5%.
% By weight.
【００２５】また、充填剤としては吸湿性低減及び強度
向上の観点から無機充填剤を用いることが必要である。
本発明における（Ｄ）成分の無機充填剤としては、特に
限定はないが、例えば、結晶シリカ、溶融シリカ、ガラ
ス、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシ
ウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、
ベリリア、ジルコニア、ジルコン、フォステライト、ス
テアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、
又はこれらを球形化したビーズ、チタン酸カリウム、炭
化珪素、窒化珪素、アルミナ等の単結晶繊維、ガラス繊
維などを１種類以上配合することができる。さらに、難
燃効果のある無機充填剤としては水酸化アルミニウム、
水酸化マグネシウム、ホウ酸亜鉛等が挙げられ、これら
を単独で用いても併用してもよい。中でも、線膨張係数
低減の観点からは溶融シリカが、高熱伝導性の観点から
はアルミナが好ましい。It is necessary to use an inorganic filler as the filler from the viewpoint of reducing the hygroscopicity and improving the strength.
The inorganic filler of the component (D) in the present invention is not particularly limited, but examples thereof include crystalline silica, fused silica, glass, alumina, zircon, calcium silicate, calcium carbonate, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, and aluminum nitride. Boron,
Powders such as beryllia, zirconia, zircon, fosterite, steatite, spinel, mullite, titania,
Alternatively, one or more kinds of spherical beads, potassium titanate, silicon carbide, silicon nitride, single crystal fiber such as alumina, glass fiber, and the like can be blended. Further, as the inorganic filler having a flame retardant effect, aluminum hydroxide,
Examples thereof include magnesium hydroxide and zinc borate, which may be used alone or in combination. Among them, fused silica is preferred from the viewpoint of reducing the coefficient of linear expansion, and alumina is preferred from the viewpoint of high thermal conductivity.
【００２６】無機充填剤（Ｃ）の配合量は、成形材料全
体の６５〜８０体積％であることが必要である。６５体
積％未満では吸湿性低減および強度向上の効果が十分に
発揮されないため耐リフロー性が低下し、８０体積％を
超えた場合は成形時の流動性に支障をきたす。流動性の
観点からは、（Ｄ）成分の無機充填剤の７０重量％以上
を球状粒子とし、無機充填剤全体の平均粒径（累積重量
５０％になるメジアン粒径）を１０〜３０μm、１００
μm以上の成分を無機充填剤全体の０．１重量％以下、
５μm以下の成分を無機充填剤全体の２０〜４０重量％
とすることが好ましく、さらには１μm以下の成分を無
機充填剤全体の８〜１５重量％とすることがより好まし
く、さらに好ましくは１０〜１５重量％である。It is necessary that the amount of the inorganic filler (C) is 65 to 80% by volume of the whole molding material. If it is less than 65% by volume, the effect of reducing the hygroscopicity and improving the strength is not sufficiently exerted, so that the reflow resistance is reduced. If it exceeds 80% by volume, the fluidity during molding is hindered. From the viewpoint of fluidity, 70% by weight or more of the inorganic filler of the component (D) is made into spherical particles, and the average particle diameter (median particle diameter at which the cumulative weight becomes 50%) of the entire inorganic filler is 10 to 30 μm, 100
0.1% by weight or less of components of μm or more of the whole inorganic filler,
Component of 5 μm or less is 20 to 40% by weight of the whole inorganic filler
More preferably, the component having a particle size of 1 μm or less is 8 to 15% by weight, more preferably 10 to 15% by weight of the whole inorganic filler.
【００２７】本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料に
は、ＩＣの耐湿性を向上させる観点からは、陰イオン交
換体（Ｅ）を添加することが好ましい。こで問題とする
耐湿性とはＩＣの耐湿信頼性であり、特にバイアス型高
温高湿試験、ＨＡＳＴ（HighlyAccelerated Humidity a
nd Stress Test）等の電圧印加下での耐湿性試験が対象
である。これらの耐湿性試験で発生する不良モードは殆
どがＩＣの素子上に形成されているアルミ配線の腐食に
よる断線であるが、本発明の（Ａ）成分のエポキシ樹
脂、（Ｂ）成分のフェノール化合物、（Ｃ）成分の硬化
促進剤、及び、特定配合量の（Ｄ）成分の無機充填剤の
組合せからなる封止用エポキシ樹脂成形材料を使用する
ことで良好な耐湿信頼性を得ることができる。しかし、
更に優れた電圧印加型の耐湿性を得るためには陰イオン
交換体の添加が有効である。電圧印加型耐湿試験の場合
は陽極側のアルミ配線が特に腐食しやすく、この原因と
しては以下の現象が考えられる。陽極側の配線又はボン
ディングパッドは水分が存在する場合、水の電気分解に
より発生する酸素により陽極酸化を受け、表面に安定な
酸化アルミの皮膜が形成されるためアルミ腐食は進行し
ないはずである。しかし、微量でも塩素などのハロゲン
イオンが存在すると酸化アルミ膜を可溶化するため、下
地のアルミが溶解する孔食腐食となる。この陽極側の孔
食腐食は陰極側の粒界腐食と比較し進行が速いため、電
圧印加型耐湿試験では陽極側のアルミ配線腐食が先に進
行し不良となる。そこで、陽極側の腐食を防止するため
には微量のハロゲンイオンを捕捉できる陰イオン交換体
の添加が有効になる。From the viewpoint of improving the moisture resistance of the IC, it is preferable to add an anion exchanger (E) to the sealing epoxy resin molding material of the present invention. The moisture resistance to be considered here refers to the reliability of the moisture resistance of the IC. In particular, the bias type high temperature / high humidity test, HAST (Highly Accelerated Humidity a)
nd Stress Test). Most of the failure modes generated in these moisture resistance tests are disconnections caused by corrosion of aluminum wiring formed on IC elements. However, the epoxy resin of the component (A) and the phenol compound of the component (B) of the present invention. Good moisture resistance reliability can be obtained by using a sealing epoxy resin molding material comprising a combination of a curing accelerator of the component (C) and an inorganic filler of the component (D) in a specific blending amount. . But,
In order to obtain more excellent voltage application type moisture resistance, it is effective to add an anion exchanger. In the case of the voltage application type moisture resistance test, the aluminum wiring on the anode side is particularly susceptible to corrosion, and the following phenomena can be considered as the cause. When water is present, the wiring or bonding pad on the anode side is subjected to anodic oxidation by oxygen generated by the electrolysis of water, and a stable aluminum oxide film is formed on the surface, so that aluminum corrosion should not proceed. However, the presence of a small amount of halogen ions such as chlorine solubilizes the aluminum oxide film, resulting in pitting corrosion in which the underlying aluminum is dissolved. Since the pitting corrosion on the anode side progresses faster than the grain boundary corrosion on the cathode side, in the voltage application type moisture resistance test, the corrosion of the aluminum wiring on the anode side proceeds first and becomes defective. Therefore, in order to prevent corrosion on the anode side, it is effective to add an anion exchanger capable of capturing a trace amount of halogen ions.
【００２８】本発明において用いることのできる（Ｅ）
成分の陰イオン交換体としては、次式（IV）で示される
ハイドロタルサイト類や、(E) which can be used in the present invention
Examples of the component anion exchanger include hydrotalcites represented by the following formula (IV),
【化１１】 Ｍｇ1-XＡｌX（ＯＨ）2（ＣＯ3）X/2・ｍＨ2Ｏ （IV） （０＜Ｘ≦０.５、ｍは正の数を示す） マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、
ビスマス、アンチモンから選ばれる元素の含水酸化物が
好ましく、これらを単独用いても2種以上併用してもよ
い。Embedded image Mg 1 -X Al X (OH) 2 (CO 3 ) X / 2 · mH 2 O (IV) (0 <X ≦ 0.5, m is a positive number) Magnesium, aluminum, titanium ,zirconium,
A hydrated oxide of an element selected from bismuth and antimony is preferred, and these may be used alone or in combination of two or more.
【００２９】ハイドロタルサイト類は、ハロゲンイオン
等の陰イオンを構造中のＣＯ3と置換することで捕捉
し、結晶構造の中に組み込まれたハロゲンイオンは約３
５０℃以上で結晶構造が破壊するまで脱離しない性質を
持つ化合物である。この様な性質を持つハイドロタルサ
イト類を例示すれば、天然物として産出されるＭｇ6Ａ
ｌ2(ＯＨ)16ＣＯ3・４Ｈ2Ｏや合成品としてＭｇ4.3Ａｌ
2(ＯＨ)12.6ＣＯ3・ｍＨ2Ｏ等が挙げられる。また、本
発明の封止用エポキシ樹脂成形材料は、（Ｂ）成分のフ
ェノール化合物の影響で、純水を使用した硬化物の抽出
液がｐＨ値３〜５と酸性を示す。したがって、両性金属
であるアルミに対しては腐食しやすい環境となるが、ハ
イドロタルサイト類は酸を吸着する作用も持つことから
抽出液を中性に近づける作用もあり、この作用効果もハ
イドロタルサイト類添加がアルミ腐食防止に対し有効に
働く要因であると推察できる。Hydrotalcites are trapped by replacing an anion such as a halogen ion with CO 3 in the structure, and the halogen ion incorporated in the crystal structure is about 3%.
It is a compound that has the property of not desorbing at 50 ° C. or higher until the crystal structure is broken. An example of hydrotalcites having such properties is Mg 6 A produced as a natural product.
l 2 (OH) 16 CO 3 · 4H 2 O or Mg 4.3 Al as a synthetic product
2 (OH) 12.6 CO 3 · mH 2 O and the like. Further, in the epoxy resin molding material for encapsulation of the present invention, an extract of a cured product using pure water shows an acidic pH value of 3 to 5 due to the effect of the phenol compound of the component (B). Therefore, although the environment is susceptible to corrosion for aluminum, which is an amphoteric metal, hydrotalcites also have the effect of adsorbing acids, and therefore have the effect of bringing the extract closer to neutrality. It can be inferred that the addition of sites is a factor that works effectively to prevent aluminum corrosion.
【００３０】マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジ
ルコニウム、ビスマス、アンチモンから選ばれる元素の
含水酸化物もハロゲンイオンを水酸イオンと置換するこ
とで捕捉でき、さらにこれらのイオン交換体は酸性側で
優れたイオン交換能を示す。本発明の封止用エポキシ樹
脂成形材料については、前述のように抽出液が酸性側と
なることから、これらの含水酸化物もアルミ腐食防止に
対し特に有効である。これらを例示すると、ＭｇＯ・ｎ
Ｈ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ、ＴｉＯ2・ｎＨ2Ｏ、ＺｒＯ2・
ｎＨ2Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3・ｎＨ2Ｏ、Ｓｂ2Ｏ5・ｎＨ2Ｏ等の含
水酸化物が挙げられる。The hydrated oxide of an element selected from magnesium, aluminum, titanium, zirconium, bismuth and antimony can also be captured by replacing the halogen ion with the hydroxide ion. Shows exchange capacity. As for the sealing epoxy resin molding material of the present invention, since the extract is on the acidic side as described above, these hydrated oxides are also particularly effective in preventing aluminum corrosion. To illustrate these, MgO.n
H 2 O, Al 2 O 3 .nH 2 O, TiO 2 .nH 2 O, ZrO 2.
Examples include hydrated oxides such as nH 2 O, Bi 2 O 3 .nH 2 O, and Sb 2 O 5 .nH 2 O.
【００３１】（Ｅ）成分の陰イオン交換体の配合量は、
ハロゲンイオンなどの陰イオンを捕捉できる十分量であ
れば特に限定されるものではないが、成形材料全体に対
して０．００２〜３重量％が好ましく、より好ましくは
０．００５〜１重量％である。The amount of the anion exchanger (E) is as follows:
The amount is not particularly limited as long as it is a sufficient amount capable of capturing anions such as halogen ions, but is preferably 0.002 to 3% by weight, more preferably 0.005 to 1% by weight based on the whole molding material. is there.
【００３２】本発明の成形材料には、その他の添加剤と
して高級脂肪酸、高級脂肪酸金属塩、エステル系ワック
ス、ポリオレフィン系ワックス、低分子量ポリエチレン
等の離型剤、染料、カーボンブラック等の着色剤、エポ
キシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、ビニルシ
ラン、アルキルシラン、メルカプトシラン、有機チタネ
ート、アルミニウムアルコレート等のカップリング剤、
シリコーンパウダー、シリコーンオイル、シリコーンゴ
ム粉末等の可撓剤、ブロム化樹脂、酸化アンチモン、リ
ン酸エステル、メラミンをはじめとする含窒素化合物等
の難燃剤などを必要に応じて配合するることができる。In the molding material of the present invention, other additives include release agents such as higher fatty acids, metal salts of higher fatty acids, ester waxes, polyolefin waxes, low molecular weight polyethylene, coloring agents such as dyes and carbon black, Coupling agents such as epoxy silane, amino silane, ureido silane, vinyl silane, alkyl silane, mercapto silane, organic titanate, aluminum alcoholate,
A flexible agent such as silicone powder, silicone oil, or silicone rubber powder, a brominated resin, a flame retardant such as antimony oxide, a phosphoric acid ester, or a nitrogen-containing compound such as melamine can be blended as required. .
【００３３】本発明における成形材料は、各種原材料を
均一に分散混合できるのであれば、いかなる手法を用い
ても調製できるが、一般的な手法として、所定の配合量
の原材料をミキサー等によって十分混合した後、ミキシ
ングロール、押出機等によって溶融混練した後、冷却、
粉砕する方法を挙げることができる。成形条件に合うよ
うな寸法及び重量でタブレット化すると使いやすい。The molding material in the present invention can be prepared by any method as long as various raw materials can be uniformly dispersed and mixed. As a general method, the raw materials having a predetermined amount are sufficiently mixed by a mixer or the like. After mixing, melt-kneading with a mixing roll, extruder, etc., cooling,
A pulverizing method can be used. It is easy to use if it is tableted with dimensions and weight that match the molding conditions.
【００３４】本発明で得られる封止用エポキシ樹脂成形
材料を用いて、電子部品装置の素子を封止する方法とし
ては、低圧トランスファー成形法が最も一般的である
が、インジェクション成形法、圧縮成形法によっても可
能である。The most common method for sealing an element of an electronic component device using the sealing epoxy resin molding material obtained in the present invention is a low-pressure transfer molding method. It is also possible by law.
【００３５】本発明で得られる封止用エポキシ樹脂成形
材料により封止した素子を備える電子部品装置として
は、リードフレーム上に半導体素子を固定し、素子の端
子部（ボンディングパッドなど）とリード部をワイヤボ
ンディングやバンプ等で接続した後、本発明の封止用エ
ポキシ樹脂成形材料を用いてトランスファ成形等により
封止した、一般的な樹脂封止型ＩＣなどが挙げられる。
これを例示すればＤＩＰ（Dual Inline Package）、Ｐ
ＬＣＣ（Plastic Leaded Chip Carrier）、ＱＦＰ（Qua
d Flat Package）、ＳＯＰ（Small Outline Packag
e）、ＳＯＪ（Small Outline J-lead package）、ＴＳ
ＯＰ（Thin Small Outline Package）、ＴＱＦＰ（Thin
Quad Flat Package）などが挙げられ、特に表面実装法
により配線板に実装される電子部品装置に適用した場合
優れた信頼性を発揮できる。また、上記に示したリード
（外部接続端子）を有する樹脂封止型パッケージの形態
であれば、封止される素子はトランジスタ、サイリス
タ、ＩＣ等の半導体素子ばかりでなく、抵抗体、抵抗ア
レイ、コンデンサ、ポリスイッチ等のスイッチ類なども
対象となり、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料はこ
れらの素子に対しても優れた信頼性を提供できるととも
に、各種素子や電子部品をセラミック基板に搭載した後
に全体を封止してなるハイブリットＩＣについても優れ
た信頼性を得ることができる。さらには、裏面に配線板
接続用の端子を形成した有機基板の表面に素子を搭載
し、バンプまたはワイヤボンディングにより素子と有機
基板に形成された配線を接続した後、封止用エポキシ樹
脂成形材料を用いて素子を封止した、ＢＧＡ（Ball Gri
d Array）やＣＳＰ（Chip Size Package）等の電子部品
装置についても優れた信頼性を得ることができる。As an electronic component device having an element sealed with the sealing epoxy resin molding material obtained by the present invention, a semiconductor element is fixed on a lead frame, and a terminal portion (such as a bonding pad) of the element and a lead section are provided. Are connected by wire bonding or bumps, and then sealed by transfer molding or the like using the sealing epoxy resin molding material of the present invention.
For example, DIP (Dual Inline Package), P
LCC (Plastic Leaded Chip Carrier), QFP (Qua
d Flat Package), SOP (Small Outline Packag)
e), SOJ (Small Outline J-lead package), TS
OP (Thin Small Outline Package), TQFP (Thin
Quad Flat Package), and particularly when applied to an electronic component device mounted on a wiring board by a surface mounting method, excellent reliability can be exhibited. In the case of a resin-sealed package having the above-described leads (external connection terminals), the elements to be sealed are not only semiconductor elements such as transistors, thyristors, and ICs, but also resistors, resistance arrays, and the like. Also applicable to switches such as capacitors and poly switches, the epoxy resin molding compound for encapsulation of the present invention can provide excellent reliability for these elements and mount various elements and electronic components on a ceramic substrate Excellent reliability can also be obtained for a hybrid IC in which the entire structure is sealed after the completion. Furthermore, after mounting the element on the surface of the organic substrate having terminals for wiring board connection formed on the back surface, connecting the element and the wiring formed on the organic substrate by bump or wire bonding, an epoxy resin molding material for sealing is used. BGA (Ball Grind) in which the element is sealed using
Excellent reliability can also be obtained for electronic component devices such as d Array) and CSP (Chip Size Package).
【００３６】[0036]
【実施例】次に実施例により本発明を説明するが、本発
明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。Next, the present invention will be described with reference to examples, but the scope of the present invention is not limited to these examples.
【００３７】実施例１〜１０、比較例１〜６ 数平均分子量９６０、エポキシ当量４８０の次式（Ｉ）
で示されるエポキシ樹脂−１、Examples 1 to 10, Comparative Examples 1 to 6 The following formula (I) having a number average molecular weight of 960 and an epoxy equivalent of 480.
Epoxy resin-1, represented by
【化１２】 次の式（VIII）で示される水酸基当量１３６、軟化点７
２℃の硬化剤−１、式（IX）で示される水酸基当量２０
０、軟化点７６℃の硬化剤−２、式（X）で示される水
酸基当量１９５、軟化点７５℃の硬化剤−３、式（XI）
で示される水酸基当量１０６、軟化点７５℃の硬化剤−
４、Embedded image The hydroxyl equivalent 136 represented by the following formula (VIII) and the softening point 7
Curing agent-1 at 2 ° C, hydroxyl equivalent of 20 represented by formula (IX)
0, curing agent-2 having a softening point of 76 ° C, hydroxyl equivalent of 195 represented by the formula (X), curing agent-3 having a softening point of 75 ° C, formula (XI)
A curing agent having a hydroxyl equivalent of 106 and a softening point of 75 ° C.
4,
【化１３】 トリフェニルホスフィンとｐ−ベンゾキノンとの付加物
（促進剤−１）、トリフェニルホスフィンと１，４−ナ
フトキノンとの付加物（促進剤−２）、トリフェニルホ
スフィン（促進剤−３）、ハイドロタルサイトとしてMg
4.3Al2(OH)12.6CO3・ｍH2O、含水酸化物として東亜合成
化学社製のＩＸＥ５００（含水酸化物−１）、ＩＸＥ６
００（含水酸化物−２）、臭素含有率５０重量％、エポ
キシ当量３７５のビスフェノールＡ型臭素化エポキシ樹
脂、三酸化アンチモン、カルナバワックス、カーボンブ
ラック、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシ
プロピルトリメトキシシラン、及び溶融シリカを表１及
び表２に示す割合で配合し、１０インチ径の加熱ロール
を使用して、混練温度８０〜９０℃、混練時間７〜１０
分の条件で実施例１〜１０、比較例１〜６のエポキシ樹
脂成形材料を作製した。なお、表１、表２に示した配合
量の単位は、溶融シリカは体積％であり、それ以外は重
量部である。Embedded image Adduct of triphenylphosphine with p-benzoquinone (promoter-1), adduct of triphenylphosphine with 1,4-naphthoquinone (promoter-2), triphenylphosphine (promoter-3), hydrotal Mg as a site
4.3 Al 2 (OH) 12.6 CO 3 · mH 2 O, IXE500 (hydrated oxide-1), IX6 manufactured by Toa Gosei Chemical Co., Ltd.
00 (hydrated oxide-2), bromine content 50% by weight, epoxy equivalent 375 bisphenol A type brominated epoxy resin, antimony trioxide, carnauba wax, carbon black, γ-glycidoxypropyltriol as silane coupling agent Methoxysilane and fused silica were blended at the ratios shown in Tables 1 and 2, and a kneading temperature of 80 to 90 ° C. and a kneading time of 7 to 10 were used using a 10-inch diameter heating roll.
The epoxy resin molding materials of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 6 were produced under the conditions of minutes. In addition, the unit of the compounding amount shown in Table 1 and Table 2 is% by volume for fused silica, and the other parts are parts by weight.
【００３８】[0038]
【表１】 [Table 1]
【００３９】[0039]
【表２】 [Table 2]
【００４０】実施例及び比較例で得られたエポキシ樹脂
成形材料について、以下に示す（１）〜（６）の各種特
性試験を行った。結果を表３及び表４に示す。 （１）スパイラルフロー ＡＳＴＭ Ｄ３１２３に準拠したスパイラルフロー金型
を使用し、１８０℃、６．９Ｍｐａの条件で流動長さを
測定した。 （２）ワイヤスウィープ ８０ピンの４２アロイリードフレームに、シリコンサブ
ストレート上にアルミ配線を施してなる８×１０×０．
４（ｍｍ）のテスト素子を接続し、リード部と素子上の
ボンディングパッドを２５μmの金線でボンディングし
た後、トランスファ成形により１８０℃、６．９Ｍｐ
ａ、９０秒の条件でエポキシ樹脂成形材料を成形して外
形寸法１４×２０×２（ｍｍ）の評価用ＱＦＰ得た。得
られた評価用ＱＦＰの金線の変形量（ワイヤスウィープ
量）をソフトＸ線観察により求めた。ワイヤスウィープ
量はリードフレーム面に対し垂直方向から観察を行い、
第一ボンディング部と第二ボンディング部を結ぶ直線上
からの最大の変形量を当該直線長で除した値を百パーセ
ント表示することにより示した。 （３）耐リフロー性 上記（２）のワイヤスウィープ評価に用いたものと同仕
様のＱＦＰを作製し、８５℃、８５％ＲＨにて所定時間
加湿した後、２１５℃のＶＰＳ（ＶａｐｏｒＰｈａｓｅ
Ｓｏｌｄｅｒｉｎｇ）にて９０秒リフロー処理を行
い、パッケージクラックの有無を顕微鏡観察より評価し
た。 （４）耐湿性 耐湿性の評価に用いたＩＣは３５０ｍｉｌ幅、４２アロ
イ２８ピンのＳＯＰであり、１０μm幅のアルミ配線を
施した５×１０×０.４（ｍｍ）テスト素子を搭載し、
２５μmの金線を用いてワイヤボンディングしたもので
ある。試験条件は８５℃、８５％ＲＨで７２時間加湿
し、２１５℃のＶＰＳにて９０秒リフロー処理した後、
２気圧、１２１℃、１００％ＲＨの条件で所定時間加湿
し、アルミ配線腐食による断線不良を調べた。 （５）ＰＣＢＴ ＰＣＢＴの評価に用いたＩＣは３５０ｍｉｌ幅、４２ア
ロイ２８ピンのＳＯＰであり、１０μm幅のアルミ配線
を施した５×１０×０. ４（ｍｍ）テスト素子を搭載
し、２５μm の金線を用いてワイヤボンディングしたも
のである。試験条件は８５℃、８５％ＲＨにて７２時間
加湿し、２１５℃のＶＰＳにて９０秒リフロー処理した
後、２気圧、１２１℃、１００％ＲＨ、ＤＣ２０Ｖ加電
圧の条件で所定時間加湿し、アルミ配線腐食による断線
不良を調べた。The epoxy resin molding materials obtained in Examples and Comparative Examples were subjected to the following various property tests (1) to (6). The results are shown in Tables 3 and 4. (1) Spiral flow Using a spiral flow mold conforming to ASTM D3123, the flow length was measured at 180 ° C. and 6.9 Mpa. (2) Wire sweep An 80-pin, 42-alloy lead frame with aluminum wiring on a silicon substrate, 8 × 10 × 0.
After connecting a test element of 4 (mm) and bonding the lead portion and the bonding pad on the element with a gold wire of 25 μm, transfer molding is performed at 180 ° C. and 6.9 Mp.
a, An epoxy resin molding material was molded under the conditions of 90 seconds to obtain a QFP for evaluation having an outer dimension of 14 × 20 × 2 (mm). The deformation amount (wire sweep amount) of the gold wire of the obtained evaluation QFP was determined by soft X-ray observation. Observe the wire sweep amount from the direction perpendicular to the lead frame surface,
The value obtained by dividing the maximum amount of deformation from a straight line connecting the first bonding portion and the second bonding portion by the length of the straight line is represented by 100%. (3) Reflow resistance A QFP having the same specifications as those used in the wire sweep evaluation in (2) above was prepared, humidified at 85 ° C. and 85% RH for a predetermined time, and then VPS (VaporPhase) at 215 ° C.
(Soldering) for 90 seconds, and the presence or absence of a package crack was evaluated by microscopic observation. (4) Moisture resistance The IC used for the evaluation of the moisture resistance was a 350 mil wide, 42 alloy, 28 pin SOP, equipped with a 5 × 10 × 0.4 (mm) test element provided with a 10 μm wide aluminum wiring.
Wire bonding was performed using a 25 μm gold wire. The test conditions were as follows: humidified at 85 ° C. and 85% RH for 72 hours, reflowed at 215 ° C. VPS for 90 seconds,
Humidification was performed under the conditions of 2 atm, 121 ° C., and 100% RH for a predetermined time, and a disconnection failure due to corrosion of aluminum wiring was examined. (5) PCBT The IC used in the evaluation of the PCBT was a 350 mil wide, 42 alloy, 28-pin SOP, equipped with a 5 × 10 × 0.4 (mm) test element provided with a 10 μm-wide aluminum wiring, and a 25 μm Wire bonding using a gold wire. The test conditions were humidification at 85 ° C. and 85% RH for 72 hours, and a reflow treatment at 215 ° C. VPS for 90 seconds. Disconnection failure due to aluminum wiring corrosion was investigated.
【００４１】[0041]
【表３】 [Table 3]
【００４２】[0042]
【表４】 [Table 4]
【００４３】表３及び表４の実施例１〜１０に示すよう
に、本発明の封止用エポキシ樹脂成形材料を用いること
により、成形時の流動性を損なうことなく、優れた耐リ
フロークラック性及び耐湿性を得ることができる。特
に、陰イオン交換体の適用による耐湿性の向上効果は顕
著である。As shown in Examples 1 to 10 in Tables 3 and 4, by using the epoxy resin molding material for sealing of the present invention, excellent reflow crack resistance was obtained without impairing fluidity during molding. And moisture resistance can be obtained. In particular, the effect of improving moisture resistance by using an anion exchanger is remarkable.
【００４４】[0044]
【発明の効果】本発明によって得られる封止用エポキシ
樹脂成形材料は、流動性を損なうことなく充填剤の高充
填化が可能になるため、表面実装型電子部品に最も強く
要求される耐リフロークラック性及びリフロー後の耐湿
性が従来のものと比べ大幅に改善できる。特に厳しく要
求される耐リフロークラック性に関しては、本発明の封
止用エポキシ樹脂成形材料を使用することで、大半の電
子部品が防湿梱包をせず出荷可能なレベルとなり、その
工業的価値は大きい。The epoxy resin molding material for encapsulation obtained by the present invention enables high filling of the filler without impairing the fluidity, so that the reflow resistance which is most strongly required for the surface mount type electronic component is obtained. Cracking property and moisture resistance after reflow can be significantly improved as compared with the conventional one. Particularly with respect to reflow crack resistance, which is strictly required, by using the epoxy resin molding material for encapsulation of the present invention, most of the electronic components are at a level that can be shipped without moisture-proof packing, and their industrial value is large. .
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/22 Ｃ０８Ｋ 3/22 3/26 3/26 Ｃ０８Ｌ 63/02 Ｃ０８Ｌ 63/02 Ｈ０１Ｌ 23/29 Ｈ０１Ｌ 23/30 Ｒ 23/31 // Ｂ２９Ｋ 63:00 105:20 (72)発明者 陶 晴昭 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内 Ｆターム(参考） 4F206 AA39 AB03 AB11 AB16 AH37 JA02 JB17 JF01 JF21 4J002 CC042 CC052 CC062 CC072 CD041 CD051 CD061 CD071 DE078 DE097 DE098 DE128 DE137 DE138 DE147 DE148 DE237 DJ007 DJ017 DL007 EN036 EU116 EU136 EW136 EW146 FD017 FD142 FD156 FD208 GQ05 4J036 AA02 AD01 DA01 DA04 DA05 DD07 FA01 FA03 FB08 JA07 4M109 AA01 BA01 BA03 CA21 EA03 EB03 EB04 EB12 EC01 EC05──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C08K 3/22 C08K 3/22 3/26 3/26 C08L 63/02 C08L 63/02 H01L 23/29 H01L 23/30 R 23/31 // B29K 63:00 105: 20 (72) Inventor Haruaki Towa 48 Wadai, Tsukuba, Ibaraki Prefecture Hitachi Chemical Co., Ltd. Tsukuba Development Laboratory F-term (reference) 4F206 AA39 AB03 AB11 AB16 AH37 JA02 JB17 JF01 JF21 4J002 CC042 CC052 CC062 CC072 CD041 CD051 CD061 CD071 DE078 DE097 DE098 DE128 DE137 DE138 DE147 DE148 DE237 DJ007 DJ017 DL007 EN036 EU116 EU136 EW136 EW146 FD017 FD142 FD156 A01 DA01 AD01 FA01 DA01 FA03 BA03 CA21 EA03 EB03 EB04 EB12 EC01 EC05
Claims (6)
式（Ｉ）で示されるエポキシ樹脂、 【化１】 （ここで、ｎは０〜３を示す） （Ｂ）主鎖骨格に構成単位として次式（II）及び（II
I）で示される成分を含むフェノール化合物、 【化２】 （ここで、Ｒは水素又は炭素数１〜１０のアルキル基を
示し、互いに同じでも異なっていてもよい） （Ｃ）第三ホスフィンとキノン類との付加物、 （Ｄ）無機充填剤、を必須成分とし、（Ｄ）成分の含有
量が成形材料全体に対して６５〜８０体積％であること
を特徴とする封止用エポキシ樹脂成形材料。(A) an epoxy resin represented by the following formula (I) having a number average molecular weight of 800 to 1600: (Here, n represents 0 to 3.) (B) The following formulas (II) and (II) as structural units in the main chain skeleton.
A phenol compound containing a component represented by I), (Where R represents hydrogen or an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, which may be the same or different) (C) an adduct of a tertiary phosphine and a quinone, (D) an inorganic filler, An epoxy resin molding material for sealing, which is an essential component and has a content of the component (D) of 65 to 80% by volume based on the whole molding material.
ノンとの付加物及び／又は第三ホスフィンと1,4-ナフト
キノンとの付加物である請求項１記載の封止用エポキシ
樹脂成形材料。2. An epoxy resin molding for sealing according to claim 1, wherein the component (C) is an adduct of a tertiary phosphine and p-benzoquinone and / or an adduct of a tertiary phosphine and 1,4-naphthoquinone. material.
特徴とする請求項１又は請求項２記載の封止用エポキシ
樹脂成形材料。3. The epoxy resin molding material for sealing according to claim 1, further comprising an anion exchanger (E).
れるハイドロタルサイト類である請求項３記載の封止用
エポキシ樹脂成形材料。 【化３】 Ｍｇ1-XＡｌX（ＯＨ）2（ＣＯ3）X/2・ｍＨ2Ｏ （IV） （０＜Ｘ≦０.５、ｍは正の数を示す）4. The epoxy resin molding material for sealing according to claim 3, wherein the anion exchanger (E) is a hydrotalcite represented by the following formula (IV). Embedded image Mg 1 -X Al X (OH) 2 (CO 3 ) X / 2 · mH 2 O (IV) (0 <X ≦ 0.5, m is a positive number)
ルミニウム、チタン、ジルコニウム、ビスマス、アンチ
モンから選ばれる少なくとも一つの元素の含水酸化物で
ある請求項３記載の封止用エポキシ樹脂成形材料。5. The epoxy resin molding material for sealing according to claim 3, wherein the anion exchanger (E) is a hydrated oxide of at least one element selected from magnesium, aluminum, titanium, zirconium, bismuth and antimony.
エポキシ樹脂成形材料により封止した素子を備える電子
部品装置。6. An electronic component device comprising an element sealed with the epoxy resin molding material for sealing according to any one of claims 1 to 5.
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|---|---|---|---|
| JP11005163A JP2000204140A (en) | 1999-01-12 | 1999-01-12 | Epoxy resin molding material for sealing and electronic device parts |
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-
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- 1999-01-12 JP JP11005163A patent/JP2000204140A/en active Pending
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