JP2000190387A - Manufacture of biaxially oriented polyamide film - Google Patents

Manufacture of biaxially oriented polyamide film

Info

Publication number
JP2000190387A
JP2000190387A JP37353698A JP37353698A JP2000190387A JP 2000190387 A JP2000190387 A JP 2000190387A JP 37353698 A JP37353698 A JP 37353698A JP 37353698 A JP37353698 A JP 37353698A JP 2000190387 A JP2000190387 A JP 2000190387A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
roll
heat
heat treatment
films
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP37353698A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4097823B2 (en
Inventor
Munehiro Miyake
宗博 三宅
Shigeru Hayase
茂 早瀬
Tadashi Shudo
忠 首藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unitika Ltd
Original Assignee
Unitika Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unitika Ltd filed Critical Unitika Ltd
Priority to JP37353698A priority Critical patent/JP4097823B2/en
Publication of JP2000190387A publication Critical patent/JP2000190387A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4097823B2 publication Critical patent/JP4097823B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To efficiently produce films having superior characteristics of a bowing property, transparency or the like by separating a tubular biaxially oriented film into a specific sheets, and thereafter passing the film through a plurality of heat rolls step by step, then cooled by cooling rolls to be superimposed and heat-treated by a tenter. SOLUTION: A flat folded oriented film 9 is produced through tubular biaxial orientation. This film is cut in the folded part by a trimming device to be separated into two sheets. In the next place, the films are introduced in respective heat roller equipments 10 having the same structure, wherein these are provided with at least two steps or more heating rolls and cooling rolls immediately thereafter. In the equipment, after heat treatment is carried out in a state where the ends of the oriented film 9 are held between an endless belt and a heating roller, the film is cooled. This film is then superimposed again on another oriented film 9 having been heat-treated by the same manner, and in a tenter type hot air furnace 11, it is heat treated by hot air in a state where the ends are held by clips.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、加熱下における寸
法安定性、透明性、加工適性に優れ、かつ、製袋品の寸
法安定性にも優れたチューブラー法による二軸延伸ポリ
アミドフィルムの製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a process for producing a biaxially stretched polyamide film by a tubular method which is excellent in dimensional stability, transparency and processability under heating and excellent in dimensional stability of a bag-formed product. It is about the method.

【0002】[0002]

【従来の技術】ナイロン6フィルムに代表される二軸延
伸ポリアミドフィルムは優れた特性を有しており、食
品、医薬品、雑貨などを中心とした各種包装材料として
広く利用されている。特に、耐衝撃性、耐寒性、耐熱
性、耐ピンホール性等の性能に優れるため、ポリエチレ
ンなどのシーラント材と貼り合わせた積層フィルムを用
いて製袋したものが冷凍、冷蔵やレトルト食品等の包装
材料に盛んに利用されている。このような用途では、力
学的特性や透明性に加えて、貼り合わせ等の加工工程や
加熱下でのフィルムの寸法安定性に優れていることが必
要であり、そのためにはフィルムの熱収縮率が小さく、
かつ、フィルム面内における熱収縮率が均一であること
が求められる。
2. Description of the Related Art A biaxially stretched polyamide film represented by a nylon 6 film has excellent properties and is widely used as various packaging materials for foods, pharmaceuticals, sundries and the like. In particular, because of its excellent properties such as impact resistance, cold resistance, heat resistance, and pinhole resistance, bags made using a laminated film bonded with a sealant material such as polyethylene are used for freezing, refrigeration and retort foods. It is widely used for packaging materials. In such applications, in addition to mechanical properties and transparency, it is necessary to have excellent processing steps such as lamination and dimensional stability of the film under heating. Is small,
In addition, it is required that the heat shrinkage rate in the film plane is uniform.

【0003】ポリアミドフィルムの延伸方法としては、
溶融したポリアミドシートを急冷固化して得られた未延
伸フィルムを、フラット式同時二軸延伸法、フラット式
逐次二軸延伸法、チューブラー同時二軸延伸法などによ
り延伸する方法が知られている。延伸された直後のフィ
ルムは強い収縮性を有しているため、そのままでは印刷
やラミネート等の加工工程において問題が発生するた
め、延伸フィルムを熱処理して延伸配向構造を固定する
のが一般的である。そのため、フィルムの寸法を固定
し、緊張下に、融点近傍の温度で熱処理を行うことによ
り、収縮による寸法変化が小さく、かつ延伸による分子
配向構造が保持された優れた特性のフィルムを得ること
ができる。このようなフィルムの熱処理工程にはテンタ
ー式熱風炉が一般的に用いられる。
[0003] As a method of stretching a polyamide film,
There is known a method of stretching an unstretched film obtained by quenching and solidifying a molten polyamide sheet by a flat simultaneous biaxial stretching method, a flat successive biaxial stretching method, a tubular simultaneous biaxial stretching method, or the like. . Since the film immediately after being stretched has a strong shrinkage, a problem occurs in a processing step such as printing or laminating as it is, and it is general to fix the stretched orientation structure by heat-treating the stretched film. is there. Therefore, by fixing the dimensions of the film and performing heat treatment at a temperature close to the melting point under tension, it is possible to obtain a film with excellent characteristics in which the dimensional change due to shrinkage is small and the molecular orientation structure is maintained by stretching. it can. A tenter-type hot blast stove is generally used in such a film heat treatment step.

【0004】一般的に、チューブラー法により二軸延伸
ポリアミドフィルムを製造する場合においても、熱処理
工程ではテンター式熱風炉が使用されている。しかしな
がら、チューブラー法におけるテンター式熱風炉による
熱処理工程には、従来より2つの大きな問題点が指摘さ
れていた。その一つはテンター熱処理工程におけるフィ
ルムのブロッキングである。すなわち、二軸延伸ポリア
ミドフィルムは熱水収縮率が比較的大きいため、熱水収
縮率の小さなフィルムを得るためには、融点近傍の高温
で熱処理を行う必要がある。一方、チューブラー法によ
る延伸では、延伸後、チューブ状のフィルムを扁平に折
り畳み、フラット状のフィルムとして熱処理工程に搬送
される。このような状態にある延伸フィルムをテンター
により熱処理すると、折り畳まれた2枚のフィルム同士
が融着やブロッキングが発生する。このため、熱処理後
に2枚のフィルムを分離することが困難となり、製品と
して使用することができないという問題が指摘されてい
た。
In general, even when a biaxially stretched polyamide film is produced by a tubular method, a tenter-type hot blast stove is used in the heat treatment step. However, two major problems have been pointed out in the heat treatment step using a tenter-type hot blast stove in the tubular method. One of them is film blocking in the tenter heat treatment step. That is, since the biaxially stretched polyamide film has a relatively large hot water shrinkage, it is necessary to perform a heat treatment at a high temperature near the melting point to obtain a film with a small hot water shrinkage. On the other hand, in the stretching by the tubular method, after stretching, the tubular film is folded flat, and is transported to the heat treatment step as a flat film. When the stretched film in such a state is heat-treated by a tenter, fusion and blocking occur between the two folded films. For this reason, it has been pointed out that it is difficult to separate the two films after the heat treatment, and the film cannot be used as a product.

【0005】もう一つの問題は、テンター熱処理工程に
おけるフィルムのボーイング変形の問題である。通常、
熱処理工程において、ポリアミドのように収縮応力が大
きいフィルムをテンターにより熱処理した場合、テンタ
ー内において応力緩和によって生じたフィルム張力分布
の関係から、フィルム中央部が走行方向とは逆向きに引
っ張られ、端部よりも走行が遅れる現象が見られる。熱
処理前のフィルムにTD方向(フィルム幅方向)の直線
を引いた場合、熱処理後のフィルムでは進行方向に対し
て中央部が凹型にくぼんだ弓形の曲線となる現象が観察
されることから、このような変形をボーイング変形とい
う。一般に、ボーイング変形が大きいフィルムは、品質
上の問題点を有していることが多い。たとえば、ボーイ
ング変形の大きいフィルムを製袋加工した場合、TD方
向の中央部のフィルムにおいては問題ないが、端部に近
いフィルムを用いると、いわゆるS字カールと呼ばれる
袋の捻れが発生しやすい。S字カールが大きいと、例え
ば自動充填包装工程や梱包の際にトラブルを起こしやす
い。
Another problem is the bowing deformation of the film in the tenter heat treatment step. Normal,
In the heat treatment step, when a film having a large shrinkage stress such as polyamide is heat-treated by a tenter, the center of the film is pulled in the direction opposite to the running direction due to the distribution of the film tension generated by the stress relaxation in the tenter, and the end of the film is pulled. There is a phenomenon that the running is delayed more than the part. When a straight line in the TD direction (film width direction) is drawn on the film before the heat treatment, a phenomenon is observed in the film after the heat treatment that a concave portion is concave in the center with respect to the advancing direction. Such a deformation is called a Boeing deformation. In general, films with large bowing deformation often have quality problems. For example, when a film having a large bowing deformation is formed into a bag, there is no problem with the film at the center in the TD direction, but when a film close to the end is used, the so-called S-curl of the bag is likely to be twisted. If the S-shaped curl is large, troubles are likely to occur in, for example, an automatic filling and packaging process or packing.

【0006】このような袋の捻れは、主としてフィルム
面内の熱水収縮率分布と関係がある。すなわち、フィル
ムを折り返して製袋した際に、表裏のフィルム収縮挙動
の差異が大きい場合に起こりやすい。一般に、ボーイン
グ変形が大きいフィルムほど、フィルム端部の熱水収縮
率分布のフィルム面内における異方性が大きく、かつ熱
水収縮率の最大方向、最小方向がMD(長さ方向)また
はTD方向から大きくずれている。熱水収縮率の異方性
が大きく、その最大方向、最小方向のMDまたはTD方
向からの傾きが45゜に近いほど、製袋加工で折り返し
た際にフィルム表裏における収縮挙動の差異が大きくな
り、S字カールが発生しやすくなる。このような収縮挙
動の差異に基づくS字カール性の評価指標として、MD
またはTD方向からの角度が+45゜および+135゜
における、100℃沸騰水中での熱水収縮率(%)の差
を熱水収縮率斜め差Sdとして規定すると、Sdが1.
0%以下であればS字カールは起こりにくいという傾向
がある。特に、ポリアミドフィルムは熱水収縮率が比較
的大きいために、製袋品をレトルト処理した際にS字カ
ールが問題となることが多い。このことは、ボーイング
変形が大きいポリアミドフィルムでは、製袋品に使用で
きるフィルムがフィルムの幅方向中央に近い部分に限定
されることを意味しており、工業生産上の大きな問題で
あった。
[0006] Such torsion of the bag is mainly related to the distribution of shrinkage of hot water in the plane of the film. That is, when the film is folded and bag-formed, the difference tends to be large when the difference in the film shrinkage behavior between the front and back surfaces is large. In general, the larger the bowing deformation of a film, the greater the anisotropy of the distribution of the hot water shrinkage in the film plane at the edge of the film, and the maximum and minimum directions of the hot water shrinkage are MD (length direction) or TD Greatly deviated from The greater the anisotropy of the hot water shrinkage ratio, the closer the inclination of the maximum and minimum directions from the MD or TD direction to 45 ° becomes, the greater the difference in shrinkage behavior between the front and back of the film when folded in bag making. , S-curl is likely to occur. As an evaluation index of the S-curl property based on such a difference in shrinkage behavior, MD
Alternatively, if the difference in the hot water shrinkage (%) in boiling water at 100 ° C. at angles of + 45 ° and + 135 ° from the TD direction is defined as the hot water shrinkage oblique difference Sd, Sd is 1.
If it is 0% or less, there is a tendency that the S-shaped curl hardly occurs. In particular, since the polyamide film has a relatively high shrinkage ratio with hot water, an S-shaped curl often causes a problem when the bag-made product is subjected to a retort treatment. This means that in the case of a polyamide film having a large bowing deformation, a film usable for a bag-made product is limited to a portion near the center in the width direction of the film, which is a major problem in industrial production.

【0007】さらに、ボーイング変形が大きいと、熱処
理後のフィルム端部および中央部において、熱収縮率以
外のフィルム特性、たとえば弾性率、破断伸度、破断強
度などの品質がフィルム面内において異なるという問題
が発生する。これは、延伸終了段階ではフィルム幅方向
に均一であった配向構造が、熱処理工程で発生するボー
イング変形によってフィルム端部に向かうほどゆがんで
しまうことに由来する。このようなフィルムを、たとえ
ばMD方向に張力をかけて加工した場合、走行不良を起
こしたりしわの発生原因となることが多い。また、フィ
ルムの平坦性不良の原因となることも多い。
Furthermore, if the bowing deformation is large, the film properties other than the heat shrinkage, for example, the quality such as the elastic modulus, elongation at break, and the strength at break at the edge and center of the film after heat treatment are different in the plane of the film. Problems arise. This is because the oriented structure that was uniform in the width direction of the film at the end of stretching is distorted toward the edge of the film due to the bowing deformation generated in the heat treatment process. When such a film is processed by applying a tension in the MD direction, for example, it often causes running failure and causes wrinkles. In addition, it often causes poor flatness of the film.

【0008】フィルムのブロッキングの問題を解決する
ために、チューブ状に延伸した後、扁平に折り畳まれた
2層フィルムの両端部を切開して2枚のフィルムに分離
した後、エンドレスのロープ状物により2枚のフィルム
間に空隙を保持した状態でテンターに導入し、熱処理を
行う方法が提案されている(特公昭46−15439号
公報)。また、チューブ状に延伸されたフィルムを扁平
に折り畳んだ後、2層のフィルムが重なった状態で比較
的低温の予備的なテンター熱処理を行い、フィルムの端
部を切開して2枚に分離した後、2枚のフィルム間に空
気を介在した状態で再度2枚のフィルムを重ね合わせて
テンターにより融点近傍の温度で熱処理する方法が提案
されている(特公平5−35670号公報)。しかしな
がら、上記いずれの方法でも2枚のフィルムのブロッキ
ングは防止できるが、テンター熱処理時に強い熱応力が
発生して、大きなボーイング変形が発生してしまうとい
う問題があった。
[0008] In order to solve the problem of film blocking, after stretching in a tube shape, the two-layer film folded flat is cut off at both ends and separated into two films, and then an endless rope-like material is formed. A method has been proposed in which a film is introduced into a tenter while maintaining a gap between two films and heat treatment is performed (Japanese Patent Publication No. 46-15439). In addition, after the film stretched in a tubular shape was folded flat, a preliminary low-temperature tenter heat treatment was performed at a relatively low temperature in a state where the two layers of film were overlapped, and the end of the film was cut off to separate into two pieces. After that, a method has been proposed in which two films are superimposed again with air interposed between the two films and heat-treated at a temperature near the melting point by a tenter (Japanese Patent Publication No. 5-35670). However, although the blocking of the two films can be prevented by any of the above methods, there is a problem that a strong thermal stress is generated at the time of the tenter heat treatment and a large bowing deformation occurs.

【0009】一方、ボーイング変形の問題に関しては、
チューブ状に延伸されたフィルムを扁平に折り畳んだ
後、再度チューブを形成しながら熱処理を行うチューブ
ラー熱処理方式により、実質的にボーイング変形を防止
する方法が知られている。しかしながら、この方法にお
いては、融点近傍の高温での熱処理時にチューブの内圧
が極端に低下し、チューブ径の変動やチューブの揺動が
起こりやすく、フィルムの品質や操業の安定性に悪影響
を及ぼし、また逆に操業性への影響を最小限にとどめる
ために比較的低温で熱処理を行うと、十分な熱処理効果
が得られず、フィルムの加熱下や高湿度下での寸法安定
性が低下するという問題があった。
On the other hand, regarding the problem of bowing deformation,
There is known a method of substantially preventing bowing deformation by a tubular heat treatment method in which a film stretched into a tube shape is folded flat and then heat treatment is performed while forming a tube again. However, in this method, the internal pressure of the tube is extremely reduced during the heat treatment at a high temperature near the melting point, and the fluctuation of the tube diameter and the oscillation of the tube are likely to occur, which adversely affects the quality of the film and the stability of operation, Conversely, if heat treatment is performed at a relatively low temperature in order to minimize the effect on operability, sufficient heat treatment effect cannot be obtained, and dimensional stability under heating and high humidity of the film will decrease. There was a problem.

【0010】また、延伸後扁平に折り畳まれたフィルム
を一旦2枚に分離した後、フィルム両端部をベルト状物
によりロール面に押さえつけた状態で、フィルムの融点
より10〜40℃低い温度範囲で加熱物体に密着させる
ことにより熱処理を行うことによってボーイング変形を
改良する方法が提案されている(特開平2−10312
2号公報)。しかし、上記の方法を用いた場合において
は、ボーイング変形の改良効果はあるものの、湿熱収縮
率の小さいフィルムを得ることは困難であり、湿熱収縮
率を改良するためにさらに高い温度で熱処理を行なった
場合には、フィルムが加熱物体に融着するという問題が
発生する。また、上記の方法では、熱処理工程において
フィルムが急速に高温で処理されるため、フィルムの結
晶化が進んで透明性(ヘイズ)が悪くなるという問題が
あった。さらに、延伸後にチューブラー方式により第1
段階の熱処理を比較的低温で行なった後、再度フィルム
を扁平に折り畳んでフィルムの両端部を切開し、2枚に
分離した後、2枚のフィルム間に空気を介在させた状態
で2層を重ね合わせ、テンター内で融点近傍の温度で熱
処理を行うことにより、第1段階の熱処理で延伸フィル
ムの結晶化をある程度進行させ、第2段階の熱処理工程
でのフィルムのブロッキングを防ぎ、ボーイング変形を
改良する方法が提案されている(特公平5−85341
号公報)。しかし、上記の方法では、第2段階のテンタ
ー熱処理によるボーイング変形を小さくするために、第
1段階のチューブラー方式による熱処理温度を高くする
とチューブ径が変動して安定した操業が困難となり、逆
に、第1段階の熱処理温度を低くして操業性を優先する
と第2段階のテンター熱処理を行ってもボーイング変形
の改良効果が不十分となり、フィルムの品質にばらつき
が生じるいう問題があった。
Further, after the film folded into a flat shape after stretching is once separated into two sheets, the film is held at a temperature range of 10 to 40 ° C. lower than the melting point of the film in a state where both end portions of the film are pressed against a roll surface by a belt-like material. There has been proposed a method of improving the bowing deformation by performing heat treatment by bringing the object into close contact with a heated object (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-10312).
No. 2). However, when the above method is used, although there is an effect of improving the bowing deformation, it is difficult to obtain a film having a small heat shrinkage, and heat treatment is performed at a higher temperature to improve the heat shrinkage. In such a case, a problem that the film is fused to the heated object occurs. Further, in the above-mentioned method, since the film is rapidly processed at a high temperature in the heat treatment step, there is a problem that the crystallization of the film proceeds and the transparency (haze) deteriorates. In addition, after stretching, the first
After performing the heat treatment of the stage at a relatively low temperature, the film is folded flat again, the both ends of the film are cut out, separated into two films, and then two layers are formed with air interposed between the two films. By superimposing and performing a heat treatment at a temperature near the melting point in the tenter, the crystallization of the stretched film proceeds to some extent in the first stage heat treatment, preventing the film from blocking in the second stage heat treatment process, and preventing bowing deformation. A method for improvement has been proposed (Japanese Patent Publication No. 5-85341).
No.). However, in the above method, when the heat treatment temperature by the first stage tubular method is increased in order to reduce the bowing deformation due to the second stage tenter heat treatment, the tube diameter fluctuates and stable operation becomes difficult. However, if the operability is prioritized by lowering the heat treatment temperature in the first stage, even if the tenter heat treatment in the second stage is performed, the effect of improving the bowing deformation becomes insufficient, and the quality of the film varies.

【0011】[0011]

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
従来技術に関して詳細な検討を行った結果、いずれの方
法においても、フィルムの融着等の製造工程における問
題がなく、かつ、得られるフィルムを用いて作製した袋
をレトルト処理した後のS字カールがなく、ボーイング
変形に優れたフィルムを製造するためには、さらに改良
の余地が残されていることを確認した。
As a result of detailed studies on the above-mentioned prior art, the present inventors have found that there is no problem in the manufacturing steps such as film fusion and the like in any of the methods. It was confirmed that there was no S-curl after retorting the bag produced using the resulting film, and that there was still room for improvement in order to produce a film excellent in bowing deformation.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、チューブ
ラー法による二軸延伸ポリアミドフィルムの製造法に関
して、上記の問題を解決する方法を検討した結果、チュ
ーブラー法により延伸されたフィルムを2枚に分離後、
特定の構造を有する複数の熱ロール設備によって段階的
に熱処理することにより、ボーイング性、透明性などの
特性に優れたフィルムを工業的に効率よく生産すること
ができることを見いだした。
Means for Solving the Problems The present inventors have studied a method for solving the above problems with respect to a method for producing a biaxially stretched polyamide film by a tubular method. After separation into two pieces,
It has been found that a film having excellent properties such as bowing property and transparency can be industrially and efficiently produced by performing a stepwise heat treatment with a plurality of heat roll equipment having a specific structure.

【0013】すなわち本発明の要旨は、次のとおりであ
る。次の(1)〜(5)の工程により製造することを特
徴とするチューブラー法二軸延伸ポリアミドフィルムの
製造法。 (1)チューブラー二軸延伸後、延伸されたチューブ状
フィルムを平面状に折り畳んだ直後にフィルムの両端部
を切開し、2枚に分離する工程。 (2)分離した2枚のフィルムの両端部をエンドレスベ
ルトによって熱ロール上に固定した状態で、各フィルム
を別々に表面温度の異なる2つ以上の熱ロールを段階的
に通過させて熱処理する工程。 (3)熱ロールによる熱処理後、フィルムを冷却ロール
により冷却する工程。 (4)冷却した2枚のフィルムを重ね合わせる工程。 (5)重ね合わせた2枚のフィルムの両端部を把持しな
がら、テンターにより熱処理する工程。
That is, the gist of the present invention is as follows. A method for producing a tubular biaxially stretched polyamide film, which is produced by the following steps (1) to (5). (1) After tubular biaxial stretching, immediately after the stretched tubular film is folded into a plane, both ends of the film are cut and separated into two pieces. (2) A step of heat-treating each film separately by stepwise passing through two or more heat rolls having different surface temperatures in a state where both end portions of the two separated films are fixed on a heat roll by an endless belt. . (3) A step of cooling the film by a cooling roll after the heat treatment by the hot roll. (4) A step of superposing two cooled films. (5) A step of performing a heat treatment with a tenter while gripping both ends of the two superposed films.

【0014】本発明において用いられるポリアミドは、
結晶性を有する熱可塑性の重合体であって、ポリカプロ
アミド(ナイロン6)、ポリテトラメチレンアジパミド
(ナイロン46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナ
イロン66)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロ
ン610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン
612)、ポリウンデカンアミド(ナイロン11)、ポ
リウンデカメチレンアジパミド(ナイロン611)、ポ
リドデカンアミド(ナイロン12)、ポリメタキシリレン
ポリアミド(MXD6ナイロン)などを主成分とするポ
リアミドの単独重合体、共重合体、またはそれらの混合
物が挙げられる。
The polyamide used in the present invention is:
A thermoplastic polymer having crystallinity, such as polycaproamide (nylon 6), polytetramethylene adipamide (nylon 46), polyhexamethylene adipamide (nylon 66), polyhexamethylene sebacamide ( Nylon 610), polyhexamethylene dodecamide (nylon 612), polyundecaneamide (nylon 11), polyundecamethylene adipamide (nylon 611), polydodecaneamide (nylon 12), polymethaxylylene polyamide (MXD6 nylon) And a homopolymer, a copolymer, or a mixture thereof of a polyamide containing, as a main component.

【0015】次に、本発明の方法を用いてポリアミドフ
ィルムを製造する方法を第1図により説明する。第1図
において、押出機1より溶融押出されたポリアミド樹脂
が、ダイ2よりチューブ状に押し出される。この溶融チ
ューブを未延伸フィルムとして冷却固化する方法として
は、空冷法、金属表面と接触させる方法、水冷法などが
あるが、水冷法が望ましい。溶融チューブは水冷サイジ
ングバス3によりその外面および/または内面が冷水に
より冷却され、未延伸フィルム4が得られる。未延伸フ
ィルム4は延伸塔6に導かれた後、延伸塔6内で所定の
温度に加熱され、MD方向に関してはピンチロール5お
よびピンチロール8の周速差により、TD方向に関して
はチューブ内部の空気圧によりそれぞれ所定の倍率に延
伸される。フィルムの延伸倍率は、縦横それぞれ2倍〜
5倍、好ましくは2.5倍〜4倍に延伸されることが望
ましい。
Next, a method for producing a polyamide film using the method of the present invention will be described with reference to FIG. In FIG. 1, a polyamide resin melt-extruded from an extruder 1 is extruded into a tube from a die 2. As a method of cooling and solidifying the molten tube as an unstretched film, there are an air cooling method, a method of bringing the molten tube into contact with a metal surface, a water cooling method, and the like, but a water cooling method is preferable. The outer surface and / or the inner surface of the molten tube is cooled by cold water by a water-cooled sizing bath 3 to obtain an unstretched film 4. After the unstretched film 4 is guided to the stretching tower 6, the unstretched film 4 is heated to a predetermined temperature in the stretching tower 6, and due to the peripheral speed difference between the pinch rolls 5 and 8 in the MD direction, and inside the tube in the TD direction. Each is stretched to a predetermined magnification by air pressure. The stretching ratio of the film is 2 times
It is desirable that the film be stretched 5 times, preferably 2.5 times to 4 times.

【0016】次に、案内板7を通してピンチロール8に
よって扁平に折り畳むことにより延伸フィルム9が得ら
れる。さらに、第2図における熱ロール設備10に導入
される手前のトリミング装置12によって延伸フィルム
の折り目部分が切開され、延伸フィルム9が2枚に分離
される(第2図は2段階の加熱ロールを有する場合の熱
ロール設備の概略図である)。
Next, a stretched film 9 is obtained by flattening the sheet through a guide plate 7 with a pinch roll 8. Further, the crease portion of the stretched film is cut off by the trimming device 12 before being introduced into the hot roll equipment 10 in FIG. 2, and the stretched film 9 is separated into two pieces (FIG. 2 shows a two-stage heating roll. FIG. 3 is a schematic view of a hot roll facility when having a hot roll).

【0017】2枚に分離されたフィルムはそれぞれ別々
の、同じ構造を有する熱ロール設備10に導入される。
熱ロール設備10は、少なくとも2段階以上の加熱ロー
ルと、加熱ロールの直後に冷却ロールを有している。第
2図において、トリミング装置12により分離された延
伸フィルム9の一方はピンチロール13の押圧により第
1段目の加熱ロール14に密着された状態で熱ロール設
備10に導入される。ピンチロール13がないと、加熱
ロール14の入口部分で延伸フィルム9との接触が不均
一になるため延伸フィルム9の透明性に斑が発生した
り、フィルムの収縮によりしわや波うちが発生する。ピ
ンチロール13としては、加熱ロール14とフィルム間
への空気の蓄積を防止するため、例えば螺旋状の空気抜
き用の溝が切られたゴムロールなどを用いるのが望まし
い。
Each of the two separated films is introduced into a separate hot roll installation 10 having the same structure.
The hot roll facility 10 has at least two or more heating rolls and a cooling roll immediately after the heating roll. In FIG. 2, one of the stretched films 9 separated by the trimming device 12 is introduced into the hot roll equipment 10 in a state in which the stretched film 9 is in close contact with the first-stage heating roll 14 by pressing the pinch roll 13. Without the pinch roll 13, contact with the stretched film 9 at the entrance of the heating roll 14 becomes nonuniform, so that the transparency of the stretched film 9 becomes uneven, and wrinkles and ripples occur due to shrinkage of the film. . As the pinch roll 13, for example, a rubber roll having a spiral air vent groove is preferably used to prevent accumulation of air between the heating roll 14 and the film.

【0018】第2図において、加熱ロール14に導入さ
れた延伸フィルム9は、第3図に示すように、フィルム
の端部がエンドレスベルト19と加熱ロール14の間に
把持された状態で熱処理される。第3図は、本発明にお
いて使用される加熱ロール14の断面形状を示したもの
であり、加熱ロール14はロール端部に段落ち部分Aを
有しており、延伸フィルム9の端部は段落ち部分Aにお
いてエンドレスベルト19と加熱ロール14表面との間
にエンドレスベルト19の張力により把持される。エン
ドレスベルト19によりフィルム端部を把持することに
より、熱処理時のフィルムの収縮変形が防止される。延
伸フィルム9の端部は、エンドレスベルト19と加熱ロ
ール14の段落ち部分Aとの間に挟まれるため、フィル
ム端部把持力が飛躍的に増大する。このような段落ち部
分を有しないロールを用いた場合にはフィルムの把持力
が弱く、例えば長期間の運転を行うとベルト表面が劣化
し、摩擦力の低下によりフィルム端部の把持が不安定と
なる。段落ち部分Aの高さは0.5〜10mm程度が好ま
しい。段の高さが0.5mmより小さいとフィルムの把持
効果が十分でなく、10mmより大きいと段落ち部分にお
いてフィルムの形状を損ねるため好ましくない。
In FIG. 2, the stretched film 9 introduced into the heating roll 14 is heat-treated while the end of the film is held between the endless belt 19 and the heating roll 14, as shown in FIG. You. FIG. 3 shows a cross-sectional shape of the heating roll 14 used in the present invention. The heating roll 14 has a stepped portion A at the end of the roll, and the end of the stretched film 9 has a stepped portion. At the falling part A, the endless belt 19 is gripped between the endless belt 19 and the surface of the heating roll 14 by the tension of the endless belt 19. By gripping the end of the film with the endless belt 19, shrinkage deformation of the film during heat treatment is prevented. Since the end of the stretched film 9 is sandwiched between the endless belt 19 and the step A of the heating roll 14, the gripping force of the film end is greatly increased. When a roll having no such step-down portion is used, the gripping force of the film is weak, for example, the belt surface is deteriorated after a long-term operation, and the grip of the film edge is unstable due to a decrease in frictional force. Becomes The height of the stepped portion A is preferably about 0.5 to 10 mm. If the height of the step is smaller than 0.5 mm, the effect of gripping the film is not sufficient, and if it is larger than 10 mm, the shape of the film at the stepped portion is undesirably damaged.

【0019】本発明においては、分離した2枚の延伸フ
ィルム9を熱ロール設備10により段階的に熱処理する
工程においては、加熱ロール14による第1段階の熱処
理温度T1(℃)を下式を満足する条件で行うことが好
ましい。 Tm−100≦T1≦Tm−60 ただし、Tmはポリアミドの融点を示す。
In the present invention, in the step of heat-treating the two separated stretched films 9 stepwise by the hot roll equipment 10, the first heat treatment temperature T1 (° C.) by the heat roll 14 satisfies the following equation. It is preferable to carry out under the following conditions. Tm-100 ≦ T1 ≦ Tm-60 where Tm indicates the melting point of the polyamide.

【0020】熱処理温度T1が(Tm−60)℃より高
いと延伸フィルム9の透明性が低下したり、透明性に斑
が発生しやすい。またT1が(Tm−100)℃より低
いと熱処理の効果が不十分となる。加熱ロール14にお
ける接触時間は特に限定されないが、0.5秒以上が望
ましい。第2図において、加熱ロール14から第2段階
の加熱ロール16までの区間においては、ピンチロール
15が設けられる。
If the heat treatment temperature T1 is higher than (Tm−60) ° C., the transparency of the stretched film 9 is lowered, and the transparency tends to be uneven. If T1 is lower than (Tm-100) ° C., the effect of the heat treatment will be insufficient. The contact time of the heating roll 14 is not particularly limited, but is preferably 0.5 seconds or more. In FIG. 2, a pinch roll 15 is provided in a section from the heating roll 14 to the second-stage heating roll 16.

【0021】ピンチロール15による押圧が無い場合に
は、加熱ロール16の入口部分でフィルムと加熱ロール
16の接触が不均一になるため透明性に斑が発生した
り、フィルムの収縮によりしわや波うちが発生しやす
い。加熱ロール16に導入された延伸フィルム9は、そ
の端部がエンドレスベルト19と加熱ロール16の段落
ち部分に把持された状態で、加熱ロール16表面におい
て熱処理される。加熱ロール16は、加熱ロール14と
同様に端部に段落ち部分を有するロールが用いられる。
When there is no pressing by the pinch roll 15, the contact between the film and the heating roll 16 at the entrance of the heating roll 16 becomes uneven, causing unevenness in transparency, wrinkles and waves due to shrinkage of the film. House is easy to occur. The stretched film 9 introduced into the heating roll 16 is subjected to a heat treatment on the surface of the heating roll 16 in a state where the end thereof is gripped by the endless belt 19 and the step-down portion of the heating roll 16. As the heating roll 16, a roll having a stepped portion at an end is used like the heating roll 14.

【0022】加熱ロール16による第2段階の熱処理温
度T2(℃)は下式を満足する条件で行うことが好まし
い。 Tm−60≦T2≦Tm−20 ただし、Tmはポリアミドの融点を示す。処理温度が
(Tm−20)℃より高いとロールとフィルムが密着し
やすくなり、処理温度が(Tm−60)℃より低いと熱
処理効果が十分に得られない。
The heat treatment temperature T2 (° C.) of the second stage by the heating roll 16 is preferably performed under the condition satisfying the following expression. Tm-60 ≦ T2 ≦ Tm-20 where Tm indicates the melting point of the polyamide. When the treatment temperature is higher than (Tm-20) ° C, the roll and the film are likely to adhere to each other, and when the treatment temperature is lower than (Tm-60) ° C, the heat treatment effect cannot be sufficiently obtained.

【0023】本発明における加熱ロールによる熱処理
は、少なくとも2段階以上の加熱ロールを用いて行うこ
とが必要である。この際、第n段階目の加熱ロールの温
度Tn(℃)、および第(n+1)段階目の加熱ロール
の温度T(n+1)(℃)は下式を満足する条件で行う
ことが好ましい。 Tm− 60≦Tn≦Tm−20 Tn≦(Tn+1) ただし、Tmはポリアミドの融点を示す。
The heat treatment by the heating roll in the present invention needs to be performed using at least two or more heating rolls. At this time, it is preferable that the temperature Tn (° C.) of the heating roll at the n-th stage and the temperature T (n + 1) (° C.) of the heating roll at the (n + 1) -th stage are set under the conditions satisfying the following expressions. Tm-60 ≦ Tn ≦ Tm−20 Tn ≦ (Tn + 1) where Tm indicates the melting point of the polyamide.

【0024】第2図において、加熱ロール16により最
終的なロール熱処理を終えた延伸フィルム9は、冷却ロ
ール18により、直ちにポリアミドのガラス転移温度よ
り低い温度に冷却される。冷却ロール18においては、
フィルムの収縮はほとんど起こらないため、エンドレス
ベルト19により端部を拘束する必要はない。しかしな
がら、延伸フィルム9とエンドレスベルト19が分離さ
れるまでの区間において、エンドレスベルト19の蛇行
などを防止する目的で、冷却ロール18も、加熱ロール
14と同様の段落ち構造を有するロールを用いるのが好
ましい。
In FIG. 2, the stretched film 9 that has been subjected to the final roll heat treatment by the heating roll 16 is immediately cooled by the cooling roll 18 to a temperature lower than the glass transition temperature of the polyamide. In the cooling roll 18,
Since almost no shrinkage of the film occurs, it is not necessary to restrain the end portion by the endless belt 19. However, in the section until the stretched film 9 and the endless belt 19 are separated, in order to prevent the endless belt 19 from meandering, the cooling roll 18 also uses a roll having a step-down structure similar to the heating roll 14. Is preferred.

【0025】冷却ロール18により冷却されたフィルム
は、同様の熱ロール処理を加えられたもう一方のフィル
ムと再度重ね合わされ、重ね合わせられた2枚のフィル
ムは層間に空気を保持した状態で2枚同時に、第1図に
示したように、テンター式熱風炉11に導かれ、端部を
クリップにより把持された状態で熱風により熱処理され
る。
The film cooled by the cooling roll 18 is again superimposed on the other film which has been subjected to the same hot roll treatment, and the two superimposed films are separated into two layers while keeping air between the layers. At the same time, as shown in FIG. 1, it is guided to a tenter-type hot blast stove 11 and is heat-treated with hot air while its ends are held by clips.

【0026】テンター式熱風炉11中における延伸フィ
ルム9の熱処理温度(℃)は下式を満足する条件で行う
ことが好ましい。 Tm−20≦Tf≦Tm−5 ただし、Tmはポリアミドの融点を示す。熱処理温度が
(Tm−20)℃より低いと熱処理効果が不充分とな
り、(Tm−5)℃より高いとフィルムの白化や融解に
よる切断が起こるため好ましくない。
The heat treatment temperature (° C.) of the stretched film 9 in the tenter type hot blast stove 11 is preferably carried out under the following condition. Tm-20 ≦ Tf ≦ Tm-5 where Tm indicates the melting point of the polyamide. If the heat treatment temperature is lower than (Tm-20) ° C., the heat treatment effect becomes insufficient, and if it is higher than (Tm-5) ° C., the film is undesirably whitened or cut by melting.

【0027】テンター式熱風炉11による熱処理が終了
した後、2枚のフィルムはロールなどにより分離され
る。分離されたフィルムはそれぞれ端部をトリミングさ
れた後、別々のボビンに巻き取られる。
After the heat treatment in the tenter type hot blast stove 11 is completed, the two films are separated by a roll or the like. Each of the separated films is wound on a separate bobbin after trimming the ends.

【0028】[0028]

【作用】本発明における、フィルムを2段階以上の熱ロ
ールによって段階的に熱処理することにより、ロール熱
処理工程における延伸フィルムの急激かつ不均一な結晶
化が抑制され、フィルムの透明性およびその均一性を改
善することができる。その機構については明らかではな
いが、次のように推測される。すなわち、延伸直後のフ
ィルムはその配向構造のためにきわめて急速に結晶化が
進行する。このような状態にあるフィルムを熱ロールの
ように伝達効率のよい熱源により1段階で急速かつ高温
に加熱すると、フィルムの結晶化が過度に進行したり、
結晶化が速すぎるためにわずかな熱履歴の差、例えば熱
ロールへの接触圧力のわずかな差によって結晶化に斑が
生じやすい。その結果、フィルムの透明性が悪化した
り、透明性に斑が生じやすいものと考えられる。従って
延伸後のフィルムをロールにより熱処理する際には、所
定の温度範囲で段階的に熱処理することにより、過度で
急速な結晶化を抑制しつつ、わずかな熱履歴の差による
結晶化の斑を防ぐことができるものと考えられる。
According to the present invention, the film is heat-treated stepwise by two or more heat rolls, thereby suppressing abrupt and non-uniform crystallization of the stretched film in the roll heat treatment step, and improving the transparency and uniformity of the film. Can be improved. The mechanism is not clear, but is speculated as follows. That is, the crystallization of the film immediately after stretching proceeds very rapidly due to its oriented structure. When the film in such a state is rapidly and rapidly heated to a high temperature in one step by a heat source having a high transfer efficiency such as a hot roll, crystallization of the film excessively proceeds,
Since the crystallization is too fast, a slight difference in the thermal history, for example, a slight difference in the contact pressure to the hot roll tends to cause unevenness in the crystallization. As a result, it is considered that the transparency of the film deteriorates and the transparency tends to be uneven. Therefore, when the stretched film is heat-treated with a roll, heat treatment is performed stepwise in a predetermined temperature range, thereby suppressing excessive and rapid crystallization, and suppressing unevenness of crystallization due to a slight difference in heat history. It is thought that it can be prevented.

【0029】[0029]

【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、フィルムの各特性の評価法は次に示すとおり
である。 1)100℃熱水収縮率S フィルムを長さ150mm、幅10mmの短冊状にカッ
トし、長さ方向に約100mm間隔の標線を記した。2
0℃、65%RHの雰囲気下に1日放置した後、標線間
の長さ(L1)を測定した。次に、フィルムを100℃
の沸騰水中に10分間浸漬した。表面水分をふき取った
後、20℃、65%RHの雰囲気下に1日放置した後、
標線間の長さ(L2)を測定した。100℃熱水収縮率
として、S(%)=〔(L1−L2)/L1〕×100
を求めた。 2)フィルム面内の最大熱水収縮率Smax フィルムのTD方向の中央部分(a)、端部より75m
m中央部寄りの部分(b)、(a)と(b)の中間部分
(c)を中心として、各位置のフィルムを5゜間隔、0
〜175゜の範囲で上記Sを測定し、フィルム面内の各
方向における100℃熱水収縮率を測定した(TD方向
フィルムの進行方向に対して右手方向を0゜、反時計回
りを+方向とする)。これらの測定結果より、(a)〜
(c)の各部分におけるSの最大値Smaxを求めた。 3)熱水収縮率斜め差Sd フィルム位置(c)において、45゜方向と135゜方
向の熱水収縮率の差の絶対値を熱水収縮率斜め差Sdと
して求めた。 4)ヘイズ ASTM D1003に従い、フィルムの中央部分
(a)のヘイズを測定し透明性を評価した。装置はヘイ
ズメータTC−H・DPK(東京電色株式会社製)を使
用した。 5)透明性の斑 外観を観察することにより、透明性の斑を評価した。評
価基準は、目視により全く斑がなかったものを◎、ほと
んど斑がなかったものを○、やや斑があったものを△、
著しく斑があったものを×とした。 6)製袋品の熱水によるS字カール性 ウレタン系接着剤を用いてLLDPE(シーラント)と
ドライラミネートして得られたラミネートフィルムの端
部400mmをスリットし、半折りした後、三方シール
によりMD方向に長さ250mm、TD方向に幅200
mmの三方シール袋を作成した。次に、得られた袋に水
を150cc充填した後、開口部をヒートシールして包
装袋を作成した。この包装袋を100℃の沸騰水中に1
0分間浸漬し、包装袋のS字カール性を評価した。評価
は、目視によりねじれが全くなかったものを◎、ねじれ
がほとんどなかったものを○、ねじれがあったものを
△、ねじれが著しかったものを×とした。
Next, the present invention will be described in detail with reference to examples. In addition, the evaluation method of each characteristic of a film is as follows. 1) 100 ° C. hot water shrinkage ratio S The film was cut into strips having a length of 150 mm and a width of 10 mm, and marked lines were drawn at intervals of about 100 mm in the length direction. 2
After leaving for 1 day in an atmosphere of 0 ° C. and 65% RH, the length (L1) between the marked lines was measured. Next, the film is heated to 100 ° C.
In boiling water for 10 minutes. After wiping the surface moisture, leave it in an atmosphere of 20 ° C. and 65% RH for 1 day,
The length (L2) between the marked lines was measured. S (%) = [(L1−L2) / L1] × 100 as hot water shrinkage at 100 ° C.
I asked. 2) Maximum hot water shrinkage Smax in the film plane Central part (a) in the TD direction of the film, 75 m from the end
m The film at each position is centered on a portion (b) near the center, and an intermediate portion (c) between (a) and (b) at intervals of 5 °,
The above S was measured in the range of ゜ 175 °, and the hot water shrinkage at 100 ° C. in each direction within the film plane was measured (0 ° in the right hand direction with respect to the direction of movement of the film in the TD direction, and the + direction counterclockwise). And). From these measurement results, (a) to
The maximum value Smax of S in each part of (c) was obtained. 3) Oblique Hot Water Shrinkage Difference Sd At the film position (c), the absolute value of the difference between the hot water shrinkage rates in the 45 ° and 135 ° directions was determined as the hot water shrinkage oblique difference Sd. 4) Haze According to ASTM D1003, the haze of the central portion (a) of the film was measured to evaluate the transparency. The apparatus used was a haze meter TC-H.DPK (manufactured by Tokyo Denshoku Co., Ltd.). 5) Transparency spots The transparency spots were evaluated by observing the appearance. The evaluation criteria were as follows: those with no spots visually, を those with almost no spots, Δ with some spots,
Those with marked spots were marked as x. 6) S-curl of bag-made product by hot water The end of 400 mm of the laminated film obtained by dry lamination with LLDPE (sealant) using a urethane-based adhesive is slit, half-folded, and then three-side sealed. Length 250mm in MD direction, 200 width in TD direction
mm three-sided seal bags were prepared. Next, after filling the obtained bag with 150 cc of water, the opening was heat-sealed to prepare a packaging bag. Put this packaging bag in boiling water at 100 ° C.
After immersion for 0 minutes, the S-curl property of the packaging bag was evaluated. The evaluation was evaluated as ◎ when there was no twist by visual inspection, ○ when there was almost no twist, Δ when there was twist, and X when there was significant twist.

【0030】実施例1 スリップ剤として平均メジアン径2μmの非晶質シリカ
粒子を800ppm分散したナイロン6樹脂(融点22
0℃、98%硫酸,温度25℃,濃度1g/dlでの相
対粘度3.5)をサーキュラーダイより溶融押出した
後、15℃の水冷サイジングバス中で冷却固化し、折り
径450mm、厚み140μmのチューブ状未延伸フィ
ルムを得た。この未延伸フィルムを延伸塔に導入し、熱
風および遠赤外線を併用してフィルムを加熱し、延伸し
た。延伸倍率は、MD方向は塔頂部および下部のピンチ
ロール周速差により3倍、また、TD方向は空気圧によ
るチューブの膨張により3.2倍延伸した。次に、延伸
フィルムを案内板に導入して扁平に折り畳むことによ
り、幅1440mmの延伸フィルムを得た。次に、扁平
に折り畳まれた延伸フィルムの端部の折り目部分を切り
開いて2枚のフィルムに分離し、熱ロール設備により熱
処理を行った。熱ロール設備は第2図と同様の構造を有
するものを用いた。また、加熱ロール、冷却ロールとし
て第3図に示したようなロール両端部に段落ち構造を有
するものを用いた。加熱ロール14、16、冷却ロール
18の温度はそれぞれ120℃、160℃、15℃で行
った。ロール熱処理およびロール冷却区間では、エンド
レスベルト19とロール端部の段落ち部分の間にフィル
ムをはさみ、エンドレスベルト19に約5kgの張力を
かけてフィルム端部を拘束した状態で搬送した。エンド
レスベルト19としては、幅40mm、厚み2mmの繊
維強化ベルトを用いた。ロール熱処理工程におけるフィ
ルムの収縮や透明性の斑などは見られなかった。ロール
熱処理を終えた2枚の延伸フィルムをガイドロールによ
り重ね合わせた後、フィルムの両端部をクリップで把持
しながらテンターに導入し、210℃、5秒間ずつ4段
階の熱処理を行った。第3段階の熱処理において幅方向
に5%の弛緩処理を行った。テンター熱処理後、フィル
ムを再度2枚に分離し、フィルム両端部(クリップによ
る把持部分)約30mmをトリミングして、最終的に幅
1300mmの2枚の延伸フィルムをボビンに巻き取っ
た。運転開始から48時間連続してフィルムを生産した
が、操業は安定であり問題は見られなかった。このよう
にして得られたフィルムについて各種の物性を評価した
結果を表1に示した。
Example 1 Nylon 6 resin (melting point: 22) in which 800 ppm of amorphous silica particles having an average median diameter of 2 μm were dispersed as a slip agent at 800 ppm.
After melt-extruding 0 ° C., 98% sulfuric acid, a temperature of 25 ° C. and a relative viscosity of 3.5 g at a concentration of 1 g / dl from a circular die, the mixture was cooled and solidified in a water-cooled sizing bath at 15 ° C., and had a folding diameter of 450 mm and a thickness of 140 μm Was obtained. The unstretched film was introduced into a stretching tower, and the film was heated and stretched using hot air and far infrared rays together. The stretching ratio was 3 times in the MD direction due to the difference between the pinch roll peripheral speeds at the top and bottom of the tower, and 3.2 times in the TD direction due to expansion of the tube by air pressure. Next, the stretched film was introduced into a guide plate and folded flat to obtain a stretched film having a width of 1440 mm. Next, the fold portion at the end of the stretched film folded flat was cut open to separate it into two films, and heat-treated with a hot roll facility. Heat roll equipment having the same structure as that of FIG. 2 was used. As the heating roll and the cooling roll, those having a step-down structure at both ends of the roll as shown in FIG. 3 were used. The temperatures of the heating rolls 14 and 16 and the cooling roll 18 were 120 ° C., 160 ° C. and 15 ° C., respectively. In the roll heat treatment and roll cooling sections, the film was sandwiched between the endless belt 19 and the stepped portion at the end of the roll, and the endless belt 19 was conveyed while applying a tension of about 5 kg to restrain the end of the film. As the endless belt 19, a fiber reinforced belt having a width of 40 mm and a thickness of 2 mm was used. No shrinkage of the film or unevenness of transparency in the roll heat treatment step was observed. After the rolled heat-treated two stretched films were overlapped by a guide roll, the film was introduced into a tenter while holding both ends of the film with clips, and subjected to four stages of heat treatment at 210 ° C. for 5 seconds each. In the third stage heat treatment, a 5% relaxation treatment was performed in the width direction. After the tenter heat treatment, the film was separated into two sheets again, and about 30 mm of both ends of the film (the portion gripped by the clip) was trimmed. Finally, two stretched films having a width of 1300 mm were wound around a bobbin. Film was continuously produced for 48 hours from the start of operation, but the operation was stable and no problems were observed. Table 1 shows the results of evaluating various physical properties of the film thus obtained.

【0031】実施例2〜7、比較例1〜5 加熱ロール14、16の温度を変更した以外は、実施例
1と同様にして延伸フィルムを製造した。得られたフィ
ルムについて各種の物性を評価した結果を表1に示し
た。比較例1では、第2段目の加熱ロール16において
フィルムの透明性に顕著な斑が見られた。また2段目の
加熱ロール16入口部においてフィルムが若干収縮し、
断続的にしわが発生した。比較例2では比較例1よりは
改善されていたものの、比較例1と同様に第2段目の加
熱ロール16でフィルムの透明性に斑が発生した。比較
例3では、第2段目の加熱ロール16においてフィルム
とロールが融着する傾向が見られ、ロールからの剥離が
困難であった。比較例4では、第1段目の加熱ロール1
4においてフィルムの透明性に顕著な斑が発生した。ま
た加熱ロール14の入口部においてフィルムが収縮し、
しわが発生しやすかった。
Examples 2 to 7 and Comparative Examples 1 to 5 Stretched films were produced in the same manner as in Example 1 except that the temperatures of the heating rolls 14 and 16 were changed. Table 1 shows the results of evaluating various physical properties of the obtained film. In Comparative Example 1, remarkable unevenness was observed in the transparency of the film in the second-stage heating roll 16. Also, the film shrinks slightly at the entrance of the second stage heating roll 16,
Intermittent wrinkles occurred. In Comparative Example 2, although the improvement was obtained as compared with Comparative Example 1, spots were generated in the transparency of the film by the second-stage heating roll 16 as in Comparative Example 1. In Comparative Example 3, the film and the roll tended to be fused to each other in the second-stage heating roll 16, and peeling from the roll was difficult. In Comparative Example 4, the first-stage heating roll 1
In No. 4, remarkable unevenness occurred in the transparency of the film. Also, the film shrinks at the entrance of the heating roll 14,
Wrinkles were easy to occur.

【0032】[0032]

【表1】 [Table 1]

【0033】[0033]

【発明の効果】本発明におけるチューブラー法二軸延伸
フィルムの熱処理法において、フィルム端部を拘束した
状態でロール熱処理を行った後、テンター式熱風炉によ
り熱処理を行うことにより、テンター内でのフィルムの
ブロッキングやボーイング変形が抑制され、融点近傍の
高温での熱処理を行うことが可能となる。この結果、フ
ィルムの全幅にわたって、フィルム面内のすべての方向
で熱水収縮率が2%未満で、フィルムの全幅にわたって
熱水収縮率斜め差Sdが1.0%以下の透明性に優れた
延伸フィルムを安定して生産することができる。また、
得られた延伸フィルムを用いて作製した製袋品はそのレ
トルト処理品も含めてS字カール性の優れた性能を有す
るものである。また、ロール熱処理工程において、熱ロ
ールの段落ち部分とエンドレスベルト間にフィルム端部
を拘束することによりフィルムの把持力が増大し、フィ
ルムの収縮を防ぐことができ、長時間の生産においても
フィルム端部が安定的に把持され安定生産が可能とな
る。
According to the heat treatment method of the tubular biaxially stretched film of the present invention, the roll heat treatment is performed in a state where the film edge is restrained, and then the heat treatment is performed by a tenter-type hot blast stove to obtain a heat treatment in the tenter. Blocking and bowing deformation of the film are suppressed, and heat treatment at a high temperature near the melting point can be performed. As a result, hot water shrinkage is less than 2% in all directions in the plane of the film over the entire width of the film, and the hot water shrinkage diagonal difference Sd is 1.0% or less over the entire width of the film. Film can be produced stably. Also,
A bag-made product produced using the obtained stretched film has excellent S-curlability, including its retorted product. Also, in the roll heat treatment step, the gripping force of the film is increased by constraining the film edge between the stepped portion of the hot roll and the endless belt, and the film can be prevented from shrinking. The end is stably gripped and stable production is possible.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明のチューブラー法による二軸延伸ポリア
ミドフィルムを製造する工程の一例の説明図である。
FIG. 1 is an explanatory diagram of an example of a process for producing a biaxially stretched polyamide film by a tubular method of the present invention.

【図2】本発明において、チューブ状延伸フィルムを2
枚に切開した後、熱ロール設備により熱処理する工程の
一例の説明図である。
FIG. 2 In the present invention, the tubular stretched film is
It is explanatory drawing of an example of the process which cuts into sheets and heat-processes by a hot roll facility.

【図3】本発明における両端部に段落ち形状を有する熱
ロールの一例の説明図である。
FIG. 3 is an explanatory view of an example of a heat roll having stepped shapes at both ends in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 押出機 2 ダイ 3 水冷サイジングバス 4 未延伸フィルム 5 ピンチロール 6 延伸塔 7 案内板 8 ピンチロール 9 延伸フィルム 10 熱ロール設備 11 テンター 12 トリミング装置 13 ピンチロール 14 加熱ロール 15 ピンチゴムロール 16 加熱ロール 17 ピンチゴムロール 18 冷却ロール 19 エンドレスベルト DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Extruder 2 Die 3 Water-cooled sizing bath 4 Unstretched film 5 Pinch roll 6 Stretching tower 7 Guide plate 8 Pinch roll 9 Stretched film 10 Heat roll equipment 11 Tenter 12 Trimming device 13 Pinch roll 14 Heat roll 15 Pinch rubber roll 16 Heat roll 17 Pinch rubber roll 18 Cooling roll 19 Endless belt

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4F201 AA29 AE01 AG01 AR06 BA07 BC01 BC03 BC13 BC15 BD10 BR14 BR15 4F210 AA29 AE01 AG01 AR06 QA05 QC07 QG02 QG18 QW14 QW15 QW21  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4F201 AA29 AE01 AG01 AR06 BA07 BC01 BC03 BC13 BC15 BD10 BR14 BR15 4F210 AA29 AE01 AG01 AR06 QA05 QC07 QG02 QG18 QW14 QW15 QW21

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 次の(1)〜(5)の工程により製造す
ることを特徴とするチューブラー法二軸延伸ポリアミド
フィルムの製造法。 (1)チューブラー二軸延伸後、延伸されたチューブ状
フィルムを平面状に折り畳んだ直後にフィルムの両端部
を切開し、2枚に分離する工程。 (2)分離した2枚のフィルムの両端部をエンドレスベ
ルトによって熱ロール上に固定した状態で、各フィルム
を別々に表面温度の異なる2つ以上の熱ロールを段階的
に通過させて熱処理する工程。 (3)熱ロールによる熱処理後、フィルムを冷却ロール
により冷却する工程。 (4)冷却した2枚のフィルムを重ね合わせる工程。 (5)重ね合わせた2枚のフィルムの両端部を把持しな
がら、テンターにより熱処理する工程。
1. A method for producing a tubular biaxially stretched polyamide film, which is produced by the following steps (1) to (5). (1) After tubular biaxial stretching, immediately after the stretched tubular film is folded into a plane, both ends of the film are cut and separated into two pieces. (2) A step of heat-treating each film separately by stepwise passing through two or more heat rolls having different surface temperatures in a state where both end portions of the two separated films are fixed on a heat roll by an endless belt. . (3) A step of cooling the film by a cooling roll after the heat treatment by the hot roll. (4) A step of superposing two cooled films. (5) A step of performing a heat treatment with a tenter while gripping both ends of the two superposed films.
【請求項2】 分離した2枚のフィルムを熱ロールによ
り段階的に熱処理する工程において、第1番目の熱ロー
ルの温度T1(℃)を下式(イ)とし、n番目の熱ロー
ルの温度Tn(℃)を下式(ロ)、(ハ)とすることを
特徴とする請求項1記載の二軸延伸ポリアミドフィルム
の製造法。 Tm−100≦T1≦Tm−60 (イ) Tm− 60≦Tn≦Tm−20 (ロ) Tn≦T(n+1) (ハ) ただし、Tmはポリアミドの融点を示す。
2. The step of heat-treating two separated films stepwise by a hot roll, wherein the temperature T1 (° C.) of the first hot roll is represented by the following formula (A), and the temperature of the n-th hot roll: The method for producing a biaxially stretched polyamide film according to claim 1, wherein Tn (° C) is represented by the following formulas (b) and (c). Tm-100 ≦ T1 ≦ Tm-60 (b) Tm−60 ≦ Tn ≦ Tm-20 (b) Tn ≦ T (n + 1) (c) where Tm indicates the melting point of the polyamide.
【請求項3】 テンターによる熱処理温度Tf(℃)を
下式(ニ)とすることを特徴とする請求項1又は2記載
の二軸延伸ポリアミドフィルムの製造法。 Tm−20≦Tf≦Tm−5 (ニ) ただし、Tmはポリアミドの融点を示す。
3. The method for producing a biaxially stretched polyamide film according to claim 1, wherein a heat treatment temperature Tf (° C.) of the tenter is represented by the following formula (d). Tm-20 ≦ Tf ≦ Tm-5 (d) where Tm indicates the melting point of the polyamide.
【請求項4】 熱ロールによる熱処理工程において、各
熱ロールおよびそれに続く冷却ロールには、フィルムを
ロール面に密着させるためのピンチロールが設けられ、
かつ、前記熱ロールおよび冷却ロールが、フィルムの両
耳部が接触する部分が段落ち形状を有しており、段落ち
部分には押圧によりフィルムの両耳部を固定させるため
のエンドレスベルトが配置されていることを特徴とする
請求項1〜3のいずれかに記載の二軸延伸ポリアミドフ
ィルムの製造法。
4. In a heat treatment step using a hot roll, each of the hot rolls and the subsequent cooling roll are provided with a pinch roll for bringing the film into close contact with the roll surface,
In addition, the heat roll and the cooling roll have a stepped shape at a portion where both ears of the film are in contact with each other, and an endless belt for fixing both ears of the film by pressing is arranged at the stepped part. The method for producing a biaxially stretched polyamide film according to any one of claims 1 to 3, wherein
JP37353698A 1998-12-28 1998-12-28 Method for producing biaxially stretched polyamide film Expired - Lifetime JP4097823B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP37353698A JP4097823B2 (en) 1998-12-28 1998-12-28 Method for producing biaxially stretched polyamide film

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP37353698A JP4097823B2 (en) 1998-12-28 1998-12-28 Method for producing biaxially stretched polyamide film

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2000190387A true JP2000190387A (en) 2000-07-11
JP4097823B2 JP4097823B2 (en) 2008-06-11

Family

ID=18502332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP37353698A Expired - Lifetime JP4097823B2 (en) 1998-12-28 1998-12-28 Method for producing biaxially stretched polyamide film

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4097823B2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1891439B (en) * 2005-07-01 2011-01-12 出光统一科技株式会社 Manufacturing method for biaxial stretched film and manufacturing equipment for biaxial stretched film
WO2013011909A1 (en) * 2011-07-15 2013-01-24 出光ユニテック株式会社 Biaxially stretched nylon film for cold molding, laminate film, and molded body
WO2015147121A1 (en) * 2014-03-26 2015-10-01 ユニチカ株式会社 Biaxially stretched polyamide film and method for producing same
CN114347518A (en) * 2021-12-31 2022-04-15 漳州杰安塑料有限公司 Crystallization process of PLA straw

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102197659B1 (en) * 2020-01-17 2020-12-31 김종길 Manufacturing method and apparatus of plastic bag

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1891439B (en) * 2005-07-01 2011-01-12 出光统一科技株式会社 Manufacturing method for biaxial stretched film and manufacturing equipment for biaxial stretched film
WO2013011909A1 (en) * 2011-07-15 2013-01-24 出光ユニテック株式会社 Biaxially stretched nylon film for cold molding, laminate film, and molded body
WO2015147121A1 (en) * 2014-03-26 2015-10-01 ユニチカ株式会社 Biaxially stretched polyamide film and method for producing same
JPWO2015147121A1 (en) * 2014-03-26 2017-04-13 ユニチカ株式会社 Biaxially stretched polyamide film and method for producing the same
CN114347518A (en) * 2021-12-31 2022-04-15 漳州杰安塑料有限公司 Crystallization process of PLA straw

Also Published As

Publication number Publication date
JP4097823B2 (en) 2008-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH08174663A (en) Biaxially oriented polyamide resin film and production thereof
KR920002364B1 (en) Biaxially oriented polyamide film and process for its production
JP4650019B2 (en) Polypropylene-based laminated film and package using the same
WO2013089081A1 (en) Biaxially oriented nylon film, method for manufacturing biaxially oriented nylon film, and laminate packaging material
WO2006022139A1 (en) Biaxially oriented polyamide-based resin film and method for production thereof
JP4097823B2 (en) Method for producing biaxially stretched polyamide film
WO2014103785A1 (en) Biaxially stretched nylon film, laminate film, laminate packaging material, and method for producing biaxially stretched nylon film
WO2013141135A1 (en) Biaxially stretched nylon film, laminated film, laminated packing material, and method of manufacturing a biaxially stretched nylon film
US6174479B1 (en) Process for processing a semicrystalline thermoplastic
JP2014054797A (en) Biaxially oriented nylon film, laminate film, laminate packaging material, and production method of biaxially oriented nylon film
JP2006088690A (en) Biaxially orientated polyamide-based resin film and its manufacturing method
JP3676883B2 (en) Method for producing polyamide film, and biaxially oriented polyamide film obtained by the method
JP2015051525A (en) Biaxially stretched nylon film, laminated film, laminated packaging material, battery, and method for producing biaxially stretched nylon film
JP2015051527A (en) Biaxially stretched nylon film, laminated film, laminated packaging material, battery, and method for producing biaxially stretched nylon film
JP2617659B2 (en) Method for producing easily tearable film
JP2936688B2 (en) Method for producing thermoplastic resin film
JP4902158B2 (en) Stretched nylon film and method for producing the same
US20210283812A1 (en) Biaxially oriented polypropylene multilayer film and methods thereof
WO2014021418A1 (en) Easily-tearable biaxially-oriented nylon film, easily-tearable laminate film, easily-tearable laminate packaging material, and manufacturing method for easily-tearable biaxially-oriented nylon film
JP2841816B2 (en) Method for producing thermoplastic resin film
JP2617660B2 (en) Method for producing easily tearable film
JP4726353B2 (en) Method for producing polyamide-based simultaneous biaxially stretched laminated film
JP2841817B2 (en) Method for producing thermoplastic resin film
JP2617658B2 (en) Method for producing easily tearable film
JP2015051528A (en) Biaxially stretched nylon film, laminated film, laminated packaging material, battery, and method for producing biaxially stretched nylon film

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20051212

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20071212

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20071218

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20080121

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20080219

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20080312

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110321

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120321

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120321

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130321

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130321

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140321

Year of fee payment: 6

EXPY Cancellation because of completion of term