JP2000150330A - Semiconductor device and manufacture therefor - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置の製造
方法及び半導体製造装置に関し、更に詳しくはタングス
テンゲートを有する電界効果トランジスタ等の半導体装
置を製造する半導体装置の製造方法及び半導体製造装置
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for manufacturing a semiconductor device, and more particularly to a method and an apparatus for manufacturing a semiconductor device such as a field effect transistor having a tungsten gate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】半導体装置の微細化に伴い、電界効果ト
ランジスタ等の半導体装置のゲートが高抵抗化してい
る。そこで、ゲート構造が微細化しても従来にも増して
抵抗を抑えることができる電極配線材料が求められてい
る。従来の導電性多結晶シリコン膜に代わってタングス
テンシリサイド等の高融点金属シリサイド膜が使用され
るようになったが、最近、更なる低抵抗化を目指し、例
えばタングステンシリサイド膜に比べて一桁抵抗値を下
げることができるタングステン膜が有望視されている。2. Description of the Related Art Along with miniaturization of a semiconductor device, the gate of a semiconductor device such as a field-effect transistor has a high resistance. Therefore, there is a demand for an electrode wiring material capable of suppressing the resistance even more than before even if the gate structure is miniaturized. A high melting point metal silicide film such as tungsten silicide has been used in place of the conventional conductive polycrystalline silicon film. A tungsten film whose value can be reduced is considered promising.
【０００３】電極としてタングステン膜を用いる場合に
は、ゲート酸化膜、ポリシリコン膜、タングステン膜が
順次積層された構造となるが、ポリシリコン膜上にタン
グステン膜が直接積層されていると、その後の熱処理
（８５０〜９００℃）工程でポリシリコン膜とタングス
テン膜の界面で両者が反応し、タングステンシリサイド
（ＷＳｉ）を形成し、電極の抵抗を上昇させる。界面で
の反応が著しい場合には、更にタングステンが拡散して
ゲート酸化膜を突き破ってシリコン基板と反応し、トラ
ンジスタの漏洩電流を増大させたり、絶縁破壊電圧を低
くしたりするなどの問題を生じさせる。When a tungsten film is used as an electrode, a structure in which a gate oxide film, a polysilicon film, and a tungsten film are sequentially laminated is adopted. However, if a tungsten film is directly laminated on the polysilicon film, the subsequent structure is used. In the heat treatment (850 to 900 ° C.) step, the two react at the interface between the polysilicon film and the tungsten film to form tungsten silicide (WSi) and increase the resistance of the electrode. If the reaction at the interface is significant, tungsten diffuses further and breaks through the gate oxide film and reacts with the silicon substrate, causing problems such as increasing the leakage current of the transistor and lowering the breakdown voltage. Let it.
【０００４】そこで、電極としてタングステン膜を用い
る場合には、タングステン膜とポリシリコン膜の間に窒
化タングステン、窒化チタン等の高融点金属窒化膜をバ
リア膜として設け、バリア膜によりタングステンとポリ
シリコンの反応、タングステン膜中のフッ素原子のポリ
シリコン以下への拡散を防止することが一般的である。
このようなゲート用バリア膜としての窒化タングステン
膜と窒化チタン膜を比較した場合、窒化タングステン膜
は耐熱温度が高く、柱状晶以外の結晶相を得ることがで
き、しかも窒化タングステン膜上のタングステン膜の結
晶粒を大きく成長させ、低抵抗化することが可能であ
り、有望である。これに対して窒化チタン膜は通常柱状
晶しか得られないため、タングステン膜の結晶粒の大粒
径化には限界がある。Therefore, when a tungsten film is used as an electrode, a refractory metal nitride film such as tungsten nitride or titanium nitride is provided as a barrier film between the tungsten film and the polysilicon film, and the barrier film is formed of tungsten and polysilicon. It is common to prevent the reaction and diffusion of fluorine atoms in the tungsten film below polysilicon.
When a tungsten nitride film and a titanium nitride film as such a gate barrier film are compared, the tungsten nitride film has a high heat-resistant temperature, can obtain a crystal phase other than columnar crystals, and has a tungsten film on the tungsten nitride film. It is promising, because it is possible to grow the crystal grains of the crystal greatly and to lower the resistance. On the other hand, a titanium nitride film can usually only obtain columnar crystals, so there is a limit to increasing the crystal grain size of the tungsten film.
【０００５】ところで、ゲート用バリア膜として有望な
窒化タングステン膜の製法としては、次の〜の技術
が知られている。 ＷＦ6ガスとＮＨ3ガスを用いた熱ＣＶＤ法 ＷＦ6ガスとＮＨ3ガスを用いたプラズマＣＶＤ法（例
えば、特開昭６４−５０５１５号公報） ＷＦ6ガス、Ｎ2ガス、Ｈ2ガスを用いたプラズマＣＶ
Ｄ法（例えば、特開昭６４−５０５１５号公報） ＷＦ6ガスとＮＦ3ガスを用いたプラズマＣＶＤ法(Suz
uki et.al, "Advanced Metalization and Innterconnec
t Systems for ULSI Application in 1997"Mter.Res.S
oc..1998,49) 有機タングステンソースを用いた熱ＣＶＤ法(Sun et.
al.,Proc. of 13th VMIC, 151,1996)The following techniques are known as methods for producing a tungsten nitride film that is promising as a gate barrier film. WF 6 gas and NH 3 plasma CVD method using a thermal CVD method WF 6 gas and NH 3 gas using a gas (for example, JP 64-50515 JP) WF 6 gas, N 2 gas, H 2 gas Plasma CV used
D method (for example, JP-A-64-50515) A plasma CVD method (Suz) using WF 6 gas and NF 3 gas
uki et.al, "Advanced Metalization and Innterconnec
t Systems for ULSI Application in 1997 "Mter.Res.S
oc. 1998, 49) Thermal CVD method using an organic tungsten source (Sun et.
al., Proc. of 13th VMIC, 151, 1996)
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ゲート
用バリア膜として窒化タングステン膜を成膜する際にＷ
Ｆ6ガスとＮＨ3ガスを原料ガスとして用いる場合にはこ
れらの原料ガスの副生成物ができ、この副生成物がパー
ティクル源になるという課題があった。However, when a tungsten nitride film is formed as a gate barrier film, W
When F 6 gas and NH 3 gas are used as source gases, there is a problem in that by-products of these source gases are formed, and the by-products serve as a particle source.
【０００７】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたもので、六フッ化タングステンガスとアンモニアガ
スの副生成物が成膜室内で発生せず、あるいは発生して
も成膜室内から脱離して成膜室内に残存しない半導体装
置の製造方法及び半導体製造装置を提供することを目的
としている。また、成膜後のin-situクリーニングで六
フッ化タングステンガスとアンモニアガスの副生成物を
除去し、成膜室内を常に清浄な状態に保持できる半導体
装置の製造方法を併せて提供するものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the by-products of tungsten hexafluoride gas and ammonia gas are not generated in the film formation chamber, or even if they are generated, they are removed from the film formation chamber. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a semiconductor device and a semiconductor manufacturing apparatus which do not remain in a deposition chamber apart from each other. In addition, the present invention also provides a method for manufacturing a semiconductor device capable of removing by-products of tungsten hexafluoride gas and ammonia gas by in-situ cleaning after film formation and keeping the film formation chamber always clean. is there.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者等はＷＦ6ガス
とＮＨ3ガスを原料ガスとしてＷＮX膜を形成する場合の
副生成物の膜質への影響について種々検討した結果、副
生成物としてＮＨ4Ｆ及びＮＨ4ＦにＷが結合した化合物
が成膜室内で付着し、これらにより原料ガスが吸収され
て成膜効率を低下させ、更にこの付着物がパーティクル
源になることを知見した。更に、副生成物が成膜室内の
各構成部品に付着する温度について検討した結果、成膜
室内の特定の構成部品を特定の温度範囲に制御すること
により副生成物の付着を防止できることを知見した。Means for Solving the Problems The present inventors have result of various investigations on effect on the quality of the by-products in the case of forming a WN X film WF 6 gas and NH 3 gas as a source gas by-products It has been found that NH 4 F and a compound in which W is bonded to NH 4 F adhere to the inside of the film-forming chamber, thereby absorbing the source gas and reducing the film-forming efficiency, and furthermore, this adhered substance becomes a particle source. . Furthermore, as a result of examining the temperature at which by-products adhere to each component in the deposition chamber, it was found that by controlling specific components in the deposition chamber to a specific temperature range, adhesion of by-products can be prevented. did.
【０００９】本発明は上記知見に基づいてなされたもの
で、請求項１に記載の半導体装置の製造方法は、六フッ
化タングステンガスとアンモニアガスをガス供給機構か
ら成膜室内へ供給して被処理体に窒化タングステン膜を
成膜する半導体装置の製造方法であって、上記ガス供給
機構及び／または上記成膜室内のガス接触部位それぞれ
の温度を、六フッ化タングステンガスとアンモニアガス
の副生成物の付着を防止する温度に設定することを特徴
とするものである。The present invention has been made based on the above findings, and a method of manufacturing a semiconductor device according to the first aspect of the present invention is to supply a tungsten hexafluoride gas and an ammonia gas from a gas supply mechanism into a film forming chamber to form a semiconductor device. A method of manufacturing a semiconductor device for forming a tungsten nitride film on a processing body, wherein the temperature of the gas supply mechanism and / or the temperature of each gas contact portion in the film formation chamber is controlled by the by-product of tungsten hexafluoride gas and ammonia gas. It is characterized in that the temperature is set to prevent the adhesion of the object.
【００１０】また、本発明の請求項２に記載の半導体装
置の製造方法は、請求項１に記載の発明において、上記
設定温度が１００〜３００℃であることを特徴とするも
のである。According to a second aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device according to the first aspect, wherein the set temperature is 100 to 300 ° C.
【００１１】また、本発明の請求項３に記載の半導体装
置の製造方法は、請求項１または請求項２に記載の発明
において、六フッ化タングステンガスとアンモニアガス
をガス供給機構から成膜室内へ供給して被処理体に窒化
タングステン膜を成膜する半導体装置の製造方法であっ
て、六フッ化タングステンガスとアンモニアガスによる
成膜後に、上記ガス供給機構及び／または上記成膜室内
のガス接触部位それぞれの温度を所定温度に設定した状
態で、上記成膜室内へ三フッ化塩素ガスを供給すること
を特徴とするものである。According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a semiconductor device according to the first or second aspect, wherein the tungsten hexafluoride gas and the ammonia gas are supplied from the gas supply mechanism to the film forming chamber. A method for manufacturing a semiconductor device in which a tungsten nitride film is formed on an object to be processed by supplying the gas to the gas supply mechanism and / or the gas in the film formation chamber after forming the film with a tungsten hexafluoride gas and an ammonia gas. The method is characterized in that chlorine trifluoride gas is supplied into the film forming chamber with the temperature of each contact portion set at a predetermined temperature.
【００１２】また、本発明の請求項４に記載の半導体装
置の製造方法は、請求項３に記載の発明において、上記
設定温度が８０〜５００℃であることを特徴とするもの
である。According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device according to the third aspect, wherein the set temperature is 80 to 500 ° C.
【００１３】また、本発明の請求項５に記載の半導体製
造装置は、原料ガスを供給するガス供給機構と、このガ
ス供給機構に連設された成膜室と、この成膜室内に配設
され且つ被処理体を保持する温度調整可能な保持体とを
備え、六フッ化タングステンガスとアンモニアガスを用
いて上記保持体で保持された被処理体に窒化タングステ
ン膜を形成する装置であって、上記ガス供給機構及び／
または上記成膜室内のガス接触部位に温度調整機構を設
けたことを特徴とするものである。According to a fifth aspect of the present invention, there is provided a semiconductor manufacturing apparatus, comprising: a gas supply mechanism for supplying a raw material gas; a film forming chamber connected to the gas supply mechanism; And an apparatus for forming a tungsten nitride film on the object held by the holder using a tungsten hexafluoride gas and an ammonia gas. , The above gas supply mechanism and / or
Alternatively, a temperature adjustment mechanism is provided at a gas contact portion in the film formation chamber.
【００１４】[0014]
【発明の実施の形態】以下、図１、図２に示す実施形態
に基づいて本発明を説明する。まず本発明の半導体装置
の製造方法に好適に使用される熱ＣＶＤ成膜装置（以
下、単に「成膜装置」と称す。）について図１を参照し
ながら説明する。本実施形態の成膜装置は、例えば図１
に示すように、原料ガスを供給するガス供給機構（シャ
ワーヘッド）１０と、このシャワーヘッド１０に連設さ
れた略円筒状で気密構造の成膜室（チャンバー）２０
と、このチャンバー２０内の中央に配設され且つ被処理
体（例えば、半導体ウエハ）Ｗを水平に保持する温度調
整可能な保持体（サセプタ）３０と、このサセプタ３０
で保持された半導体ウエハＷの成膜処理後のガスを排気
する排気管４０とを備えている。従って、シャワーヘッ
ド１０からチャンバー２０内へ原料ガスとして六フッ化
タングステン（ＷＦ6）とアンモニア（ＮＨ3）を供給す
ると、半導体ウエハＷに窒化タングステン（ＷＮX）膜
を成膜することができる。そして、各原料ガスは図示し
ないマスフローコントローラで流量制御する。尚、図１
において３１はサセプタ３０を支持する支持部材であ
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below with reference to the embodiments shown in FIGS. First, a thermal CVD film forming apparatus (hereinafter, simply referred to as a “film forming apparatus”) suitably used in the method of manufacturing a semiconductor device according to the present invention will be described with reference to FIG. The film forming apparatus according to the present embodiment is, for example, shown in FIG.
As shown in FIG. 1, a gas supply mechanism (shower head) 10 for supplying a raw material gas, and a substantially cylindrical air-tight film-forming chamber (chamber) 20 connected to the shower head 10
And a temperature-adjustable holder (susceptor) 30 which is disposed at the center of the chamber 20 and horizontally holds an object to be processed (for example, a semiconductor wafer) W; and the susceptor 30
And an exhaust pipe 40 for exhausting the gas after the film forming process of the semiconductor wafer W held by the above. Therefore, when tungsten hexafluoride (WF 6 ) and ammonia (NH 3 ) are supplied as raw material gases from the shower head 10 into the chamber 20, a tungsten nitride (WN x ) film can be formed on the semiconductor wafer W. The flow rate of each source gas is controlled by a mass flow controller (not shown). FIG.
Reference numeral 31 denotes a support member that supports the susceptor 30.
【００１５】図１に示すようにシャワーヘッド１０はチ
ャンバー２０の上壁中央を貫通し、その下面がサセプタ
３０と平行になっている。更に、シャワーヘッド１０は
上下三段のブロック体１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃが一体化
して形成されている。上段ブロック体１０Ａ上面にはＷ
Ｆ6ガス及びＮＨ3ガスそれぞれのガス供給源５０、６０
にそれぞれの配管５１、６１を介して接続された第１、
第２ガス流入口１１、１２が形成されている。各ガス流
入口１１、１２はそれぞれ上段ブロック体１１内で分岐
して第１、第２分岐ガス流路１１Ａ、１２Ａとして形成
され、各分岐ガス流路１１Ａ、１２Ａは上段ブロック体
１０Ａの下面全面で均等に分散して開口している。中段
ブロック体１０Ｂ上面には第１、第２分岐ガス流路１１
Ａ、１２Ａそれぞれの開口部と連通する第１、第２中段
ガス流路１１Ｂ、１２Ｂが形成され、各中段ガス流路１
１Ｂ、１２Ｂはそれぞれ中段ブロック体１０Ｂを貫通し
中段ブロック体１０Ｂの下面で開口している。下段ブロ
ック体１０Ｃの上面には第１、第２中段ガス流路１１
Ｂ、１２Ｂそれぞれの開口部と連通する第１、第２下段
ガス流路１１Ｃ、１２Ｃが形成され、各下段ガス流路１
１Ｃ、１２Ｃはそれぞれ下段ブロック体１０Ｃの下面全
面で均等に分散して開口している。従って、ガス供給源
５ ０、６０からＷＦ6ガス及びＮＨ3ガスが供給する
と、各ガスは第１、第２ガス流入口１１、１２からシャ
ワーヘッド１０内へ流入した後、下段ガス流路１１Ｃ、
１２Ｃの開口部から個別に分散して流出し、チャンバー
２０内で初めて均等に混合され、シャワーヘッド１０内
での各原料ガスの反応を防止している。As shown in FIG. 1, the shower head 10 passes through the center of the upper wall of the chamber 20, and its lower surface is parallel to the susceptor 30. Further, the shower head 10 is formed by integrating upper and lower three-stage block bodies 10A, 10B, and 10C. W is placed on the upper surface of the upper block body 10A.
Gas supply sources 50 and 60 for F 6 gas and NH 3 gas, respectively
Connected via respective pipes 51 and 61 to
Second gas inlets 11 and 12 are formed. Each of the gas inlets 11 and 12 is branched in the upper block body 11 to form first and second branch gas flow paths 11A and 12A, respectively, and each of the branch gas flow paths 11A and 12A is formed on the entire lower surface of the upper block body 10A. The openings are evenly distributed. The first and second branch gas passages 11 are provided on the upper surface of the middle block body 10B.
A and 12A are formed with first and second middle gas passages 11B and 12B communicating with the respective openings.
1B and 12B respectively penetrate the middle block body 10B and are opened at the lower surface of the middle block body 10B. The first and second middle gas passages 11 are provided on the upper surface of the lower block body 10C.
B, 12B, the first and second lower gas passages 11C, 12C communicating with the respective openings are formed.
1C and 12C are uniformly distributed and opened on the entire lower surface of the lower block body 10C. Accordingly, when the WF 6 gas and the NH 3 gas are supplied from the gas supply sources 50 and 60, the respective gases flow into the shower head 10 from the first and second gas inlets 11 and 12, and then the lower gas flow path 11C ,
12C separately flows out of the opening, and is uniformly mixed for the first time in the chamber 20 to prevent the reaction of each raw material gas in the shower head 10.
【００１６】また、上記シャワーヘッド１０には三フッ
化塩素（ＣｌＦ3）ガスの供給源７０に配管７１を介し
て接続された第３ガス流入口１３が第１、第２ガス流入
口１１、１２と同様に形成され、第３ガス流入口１３か
らシャワーヘッド１０内へ流入したＣｌＦ3ガスを上段
ガス流路１２Ａ、中段ガス流路１２Ｂを経由して下段ガ
ス流路１２Ｃからクリーニングガスとしてチャンバー２
０内へ供給するようにしてある。また、図示してない
が、シャワーヘッド１０にはアルゴン（Ａｒ）ガスや窒
素ガス等の不活性ガスを原料ガスの希釈用ガスとしてチ
ャンバー２０内へ供給するガス流路も形成されている。The shower head 10 has a third gas inlet 13 connected to a chlorine trifluoride (ClF 3 ) gas supply source 70 via a pipe 71, and a third gas inlet 11. The ClF 3 gas formed into the shower head 10 from the third gas inlet 13 through the upper gas passage 12A and the middle gas passage 12B is used as a cleaning gas from the lower gas passage 12C as a cleaning gas. 2
0 is supplied. Although not shown, the shower head 10 is also provided with a gas flow path for supplying an inert gas such as an argon (Ar) gas or a nitrogen gas into the chamber 20 as a gas for diluting the source gas.
【００１７】上記シャワーヘッド１０の上面にはシャワ
ーヘッドヒータ１４が取り付けられ、このヒータ１４で
シャワーヘッド１０の温度を制御し、もってシャワーヘ
ッド１０内で原料ガス、クリーニングガス、希釈用ガス
の温度をぞれぞれ所定の温度に調整し、チャンバー２０
内へ供給するようにしてある。また、チャンバー２０の
周壁及び上下両壁それぞれの外面にはチャンバーヒータ
２１が配設され、これらのヒータ２１によってチャンバ
ー２０の内壁面を所定温度に制御するようにしてある。
シャワーヘッドヒータ１４とチャンバーヒータ２１はそ
れぞれ図示しないコントローラの制御下で個別に制御で
きるようにしてある。A shower head heater 14 is mounted on the upper surface of the shower head 10, and controls the temperature of the shower head 10 with the heater 14, so that the temperatures of the raw material gas, the cleaning gas, and the dilution gas are set in the shower head 10. Each is adjusted to a predetermined temperature, and the chamber 20 is adjusted.
It is designed to be supplied inside. Further, chamber heaters 21 are disposed on the outer surfaces of the peripheral wall and the upper and lower walls of the chamber 20, and the inner wall surface of the chamber 20 is controlled to a predetermined temperature by these heaters 21.
The shower head heater 14 and the chamber heater 21 can be individually controlled under the control of a controller (not shown).
【００１８】上記チャンバー２０内のサセプタ３０の外
周縁部には図示しない搬送機構から搬入された半導体ウ
エハＷをサセプタ３０の中央へガイドするガイドリング
３２が設けられ、サセプタ３０内には半導体ウエハＷの
温度を制御するステージヒータ８０が埋設されている。
このステージヒータ８０には電源８１及びコントローラ
８２が接続され、電源８１はコントローラ８２の制御下
でステージヒータ８０へ給電するようにしてある。A guide ring 32 for guiding a semiconductor wafer W loaded from a transfer mechanism (not shown) to the center of the susceptor 30 is provided at an outer peripheral edge of the susceptor 30 in the chamber 20. A stage heater 80 for controlling the temperature of the heater is embedded.
A power supply 81 and a controller 82 are connected to the stage heater 80, and the power supply 81 supplies power to the stage heater 80 under the control of the controller 82.
【００１９】上記排気管４０には真空ポンプ９０が接続
され、更に、排気管４０にはその流路の開度を調整する
バルブ９１が開度調整機構として設けられ、このバルブ
９１の開度を調整することによりチャンバー２０内の圧
力を適宜調整するようにしてある。A vacuum pump 90 is connected to the exhaust pipe 40. Further, the exhaust pipe 40 is provided with a valve 91 for adjusting the opening of its flow path as an opening adjusting mechanism. By adjusting the pressure, the pressure in the chamber 20 is appropriately adjusted.
【００２０】次に、図１に示す成膜装置を用いた本発明
の半導体装置の製造方法について説明する。本発明方法
ではＷＦ6ガスとＮＨ3ガスを用いて半導体ウエハＷに窒
化タングステン（ＷＮX）膜を形成して半導体装置を製
造するに当たり、シャワーヘッドヒータ１４及びチャン
バーヒータ２１を介してシャワーヘッド１０及びチャン
バー２０の温度を、ＷＦ6ガスとＮＨ3の副生成物である
ＮＨ4Ｆ及びこれにＷが結合した化合物の付着を防止す
る温度に設定する点に特徴がある。本発明方法を実施す
ることにより、ＷＦ6ガスとＮＨ3の副生成物がチャンバ
ー２０内で発生せず、あるいは発生してもチャンバー２
０内から脱離して内部に副生成物が残存しない。Next, a method for manufacturing a semiconductor device of the present invention using the film forming apparatus shown in FIG. 1 will be described. In the method of the present invention, when a tungsten nitride (WN x ) film is formed on a semiconductor wafer W using a WF 6 gas and an NH 3 gas to manufacture a semiconductor device, the shower head 10 is passed through a shower head heater 14 and a chamber heater 21. In addition, the temperature of the chamber 20 is set to a temperature that prevents the adhesion of NH 4 F, which is a by-product of WF 6 gas and NH 3 , and a compound having W bonded thereto. By performing the method of the present invention, by-products of WF 6 gas and NH 3 are not generated in the chamber 20 or even if they are generated,
0 and no by-products remain inside.
【００２１】本実施形態ではＷＦ6ガスとＮＨ3ガスの副
生成物が如何なる温度範囲で形成されるかを把握するた
めに、ＷＮX膜の成膜時と同様にチャンバー２０内へＷ
Ｆ6ガスとＮＨ3ガスを供給し、サセプタ３０の温度を１
００℃から４００℃まで５０℃間隔に変化させた。この
時、その上に載置された半導体ウエハＷの温度はサセプ
タ３０に比べて約５０℃低く推移する。そして、それぞ
れの温度における半導体ウエハＷ上の堆積物中のＷ量を
ＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）の強度に基づいて評価し、その
結果を図２に示した。図２によればサセプタ３０の温度
が１００℃の時（半導体ウエハＷの温度が約５０℃の
時）には青色の膜状堆積物が認められ、僅かではあるが
Ｗ原子が存在することが判った。また、サセプタ３０の
温度が１５０℃から２５０℃の範囲（半導体ウエハＷの
温度が約１００℃から２００℃の範囲）では目視で半導
体ウエハＷへの副生成物の堆積は認められず、図２から
も明らかなようにＸＲＦ−Ｗ強度もＷＦ6ガスとＮＨ3ガ
スを供給しない時の半導体ウエハＷと同一レベルであっ
た。この事実から約１００〜２００℃に保持した表面に
は殆ど堆積物（副生成物）が付着しないことが推察され
る。サセプタ３０の温度が３００℃以上（半導体ウエハ
Ｗが約２５０℃以上）ではＸＲＦ−Ｗ強度も僅かに上昇
しており、実際にも半導体ウエハＷが若干金銀色に変化
していることから、非常に薄いながらもＷＮX膜が形成
されていることが推察される。これらの結果から、ＷＦ
6ガスとＮＨ3ガスをチャンバー２０内に供給した時に
は、チャンバー２０内部への堆積物について推察する
と、強弱の差はあっても表面が１００℃未満の低温部分
ではＮＨ4ＦとＷの化合物が形成されるが、表面を１０
０℃以上、２５０℃未満に保持することによりこの化合
物が脱離して堆積せず、２５０℃以上ではＷＮX膜が形
成されるというモデルが考えられる。[0021] In order to by-products of the WF 6 gas and NH 3 gas in the present embodiment is to grasp either formed in any temperature range, WN X film W into the deposition time as well as the chamber 20 of the
F 6 gas and NH 3 gas are supplied, and the temperature of the susceptor 30 is set to 1
The temperature was changed at intervals of 50 ° C. from 00 ° C. to 400 ° C. At this time, the temperature of the semiconductor wafer W mounted thereon changes about 50 ° C. lower than that of the susceptor 30. Then, the W amount in the deposit on the semiconductor wafer W at each temperature was evaluated based on the intensity of XRF (X-ray fluorescence analysis), and the results are shown in FIG. According to FIG. 2, when the temperature of the susceptor 30 is 100 ° C. (when the temperature of the semiconductor wafer W is about 50 ° C.), a blue film-like deposit is recognized, and although a slight amount of W atoms is present. understood. When the temperature of the susceptor 30 is in the range of 150 ° C. to 250 ° C. (the temperature of the semiconductor wafer W is in the range of about 100 ° C. to 200 ° C.), by-products are not visually observed on the semiconductor wafer W, and FIG. As is clear from FIG. 7, the XRF-W intensity was the same level as that of the semiconductor wafer W when the WF 6 gas and the NH 3 gas were not supplied. From this fact, it is presumed that almost no deposits (by-products) adhere to the surface maintained at about 100 to 200 ° C. When the temperature of the susceptor 30 is 300 ° C. or more (the semiconductor wafer W is about 250 ° C. or more), the XRF-W intensity also slightly increases, and in fact, the semiconductor wafer W slightly changes to gold-silver. thin while also WN X film is inferred to be formed on. From these results, WF
When the 6 gas and the NH 3 gas are supplied into the chamber 20, it can be inferred from the deposits inside the chamber 20 that the compound of NH 4 F and W is formed in a low temperature portion where the surface is lower than 100 ° C. Formed, but with a surface of 10
0 ℃ above, the compound by kept below 250 ° C. is not deposited desorbed model is considered that WN X film is formed at 250 ° C. or higher.
【００２２】また、本発明者等は、ＷＦ6ガスとＮＨ3ガ
スによるＷＮX膜の成膜後のＣｌＦ3ガスを用いたクリー
ニングについても種々検討した。その結果、成膜時には
上述したようにチャンバー２０内部の部材を副生成物が
付着しない温度に保持することにより成膜後にＣｌＦ3
ガスを用いたクリーニングで、成膜前と略同様な清浄表
面が得られることを知見した。The present inventors have also conducted various studies on cleaning using a ClF 3 gas after forming a WN x film with a WF 6 gas and an NH 3 gas. As a result, during film formation, the members inside the chamber 20 are maintained at a temperature at which by-products do not adhere as described above, so that ClF 3
It has been found that a cleaning surface using a gas can provide substantially the same clean surface as that before film formation.
【００２３】即ち、実際に、成膜時にシャワーヘッド１
０及びチャンバー２０内面の温度が１２０℃となるよう
に設定し、成膜後にシャワーヘッド１０及びチャンバー
２０内面の温度が１００℃となるように設定してＣｌＦ
3ガスによるクリーニングを行った。その後、チャンバ
ー２０を開放し、その内部を目視観察したところ、シャ
ワーヘッド１０及びチャンバー２０内面に付着物が認め
られなかった。また、シャワーヘッド１０及びチャンバ
ー２０内面の温度が低い温度、例えば８０℃となるよう
に設定し、成膜を行い、その後ＣｌＦ3ガスによるクリ
ーニングを行ったところ、内面での付着物が認められ
た。この事実から、成膜時に、チャンバー２０内部のサ
セプタヒータ以外の部材を、副生成物が付着しない温度
に保持することにより、成膜後に、ＣｌＦ3ガスを用い
たクリーニングで成膜前と略同等な清浄表面を得られる
ことが判る。That is, the shower head 1 is actually used during film formation.
0 and the temperature of the inner surface of the chamber 20 are set to 120 ° C., and after the film formation, the temperature of the shower head 10 and the inner surface of the chamber 20 are set to 100 ° C.
Cleaning with three gases was performed. Thereafter, the chamber 20 was opened, and the inside thereof was visually observed. As a result, no deposit was found on the shower head 10 and the inner surface of the chamber 20. Further, the temperature of the shower head 10 and the inner surface of the chamber 20 was set to a low temperature, for example, 80 ° C., a film was formed, and then cleaning with ClF 3 gas was performed. . From this fact, at the time of film formation, members other than the susceptor heater inside the chamber 20 are maintained at a temperature at which by-products do not adhere, so that after film formation, cleaning using ClF 3 gas is substantially equivalent to that before film formation. It can be seen that a clean surface can be obtained.
【００２４】ＣｌＦ3ガスを用いたクリーニングの時
に、チャンバー２０内部の部材を保持すべき温度として
は約８０℃以上、約５００℃以下にすることが好まし
い。約５００℃より高温になるとクリーニングガスによ
り部材を損傷し、約８０℃より低温になるとクリーニン
グの効率が悪いためである。At the time of cleaning using ClF 3 gas, the temperature at which the members inside the chamber 20 should be maintained is preferably about 80 ° C. or more and about 500 ° C. or less. When the temperature is higher than about 500 ° C., the member is damaged by the cleaning gas, and when the temperature is lower than about 80 ° C., cleaning efficiency is poor.
【００２５】上述のことを前提にして所定の半導体ウエ
ハＷにＷＮX膜及びＷ膜を成膜する場合には、まず真空
ポンプ９０を駆動し、バルブ９１の開度を調整してチャ
ンバー２０内を所定の真空度まで真空引きすると共にシ
ャワーヘッドヒータ１４、チャンバーヒータ２１及びス
テージヒータ８０を介してシャワーヘッド１０、サセプ
タ３０及びチャンバー２０をそれぞれ所定の温度まで加
熱する。次いで、ＷＮX膜の成膜処理に先だってチャン
バー２０内の前処理を行う。それにはチャンバー２０内
に半導体ウエハＷが存在しない状態でＷＦ6ガス、ＮＨ3
ガス及びＡｒガスをそれぞれ所定の流量でチャンバー２
０内へ供給し、チャンバー２０内のサセプタ及びその周
辺にＷＮX膜をプリコートする。この前処理を行わない
と、半導体ウエハＷでの成膜初期にサセプタ及びその周
辺でＷＦ6ガスあるいはＮＨ3ガスが消費され、肝心の成
膜時にこれらのガスが半導体ウエハに到達せず、所望の
ＷＮX膜を形成できないからである。[0025] When forming a WN X film and the W film at a predetermined semiconductor wafer W on the assumption that the above-described first to drive the vacuum pump 90, the chamber 20 by adjusting the opening of the valve 91 Is evacuated to a predetermined degree of vacuum, and the showerhead 10, the susceptor 30, and the chamber 20 are each heated to a predetermined temperature via the showerhead heater 14, the chamber heater 21, and the stage heater 80. Next, a pre-process in the chamber 20 is performed prior to the WN x film formation process. For this, WF 6 gas and NH 3 gas are used in a state where the semiconductor wafer W does not exist in the chamber 20.
Gas and Ar gas are supplied at a predetermined flow rate to the chamber 2 respectively.
Fed into 0, precoating the WN X film susceptor and around the chamber 20. If this pretreatment is not performed, WF 6 gas or NH 3 gas is consumed in and around the susceptor at the initial stage of film formation on the semiconductor wafer W, and these gases do not reach the semiconductor wafer during the essential film formation. of it can not be formed a WN X film.
【００２６】前処理を行う場合には、例えばガス供給源
５０、６０等のＷＦ6ガス、Ａｒガス及びＮＨ3ガスをそ
れぞれの配管５１、６１等を介してシャワーヘッド１０
の第１、第２ガス流入口１１、１２等へ個別に供給す
る。ＷＦ6ガス、Ａｒガス及びＮＨ3ガスはそれぞれの第
１、第２ガス分岐流路１１Ａ、１２Ａ及び中段ガス流路
１１Ｂ、１２Ｂを経由して下段ガス流路１１Ｃ、１２Ｃ
へ達し、これらの開口部からチャンバー２０内へシャワ
ー状に吐出し、チャンバー２０内で初めて均一に混合さ
れる。この際、ＷＦ6ガス、Ａｒガス及びＮＨ3ガスそれ
ぞれの流量は例えば半導体ウエハＷにＷＮX膜を形成す
る場合と同一条件に設定する。その流量でこれらの原料
ガスをチャンバー２０内に所定時間（例えば、２０数分
程度）だけ個別に供給すると、サセプタ３０及びその周
辺にＷＮX膜が形成される。When the pretreatment is performed, for example, WF 6 gas, Ar gas and NH 3 gas from the gas supply sources 50 and 60 are supplied to the shower head 10 through the respective pipes 51 and 61 and the like.
Are supplied individually to the first and second gas inlets 11, 12 and the like. The WF 6 gas, the Ar gas and the NH 3 gas pass through the first and second gas branch passages 11A and 12A and the middle gas passages 11B and 12B, respectively, and the lower gas passages 11C and 12C.
, And are discharged from these openings into the chamber 20 in the form of a shower, and are first uniformly mixed in the chamber 20. In this case, WF 6 gas, Ar gas and NH 3 gas respectively flow rate is set to the same conditions as the case of forming a WN X film on a semiconductor wafer W, for example. Predetermined time chamber 20 these material gases at the flow rate (e.g., 20 about several minutes) by supplying individually, WN X film is formed on the susceptor 30 and its periphery.
【００２７】本実施形態では原料ガスの副生成物の発
生、付着を防止するために、シャワーヘッドヒータ１４
及びチャンバーヒータ２１を介してシャワーヘッド１０
及びチャンバー２０を例えば、表面温度として１００℃
以上２５０℃未満、より好ましくは１２０〜１８０℃に
なるように設定する。In this embodiment, the showerhead heater 14 is used to prevent generation and adhesion of by-products of the raw material gas.
And the shower head 10 via the chamber heater 21
And the chamber 20 is set to a surface temperature of 100 ° C.
The temperature is set to not less than 250 ° C., more preferably 120 to 180 ° C.
【００２８】本実施形態では前処理を行った後、ＷＮX
膜の成膜前に半導体ウエハＷの表面に下地処理を施す。
即ち、半導体ウエハＷとしては例えばゲート酸化膜２０
０オングストローム及びポリシリコン膜５００オングス
トロームがそれぞれ下層から順次積層されたものを用い
る。この半導体ウエハＷをチャンバー２０内へ搬入し、
サセプタ３０上で保持し、半導体ウエハＷを加熱して所
定温度に設定する。引き続きシャワーヘッド１０及びチ
ャンバー２０を所定の温度に設定した状態で半導体ウエ
ハＷへＷＮX膜を成膜する前に、ＷＦ6ガスとＡｒガスを
所定の圧力及び流量でシャワーヘッド１０からチャンバ
ー２０内へ所定時間（例えば、１０秒程度）だけ個別に
供給する。In this embodiment, after performing the pre-processing, WN X
Prior to the formation of the film, a surface treatment is performed on the surface of the semiconductor wafer W.
That is, as the semiconductor wafer W, for example, the gate oxide film 20 is used.
A film in which 0 Å and a 500 Å polysilicon film are sequentially laminated from the lower layer is used. This semiconductor wafer W is carried into the chamber 20,
The semiconductor wafer W is held on the susceptor 30 and heated to a predetermined temperature. Continuing the shower head 10 and the chamber 20 before forming the WN X film to the semiconductor wafer W in a state set to a predetermined temperature, the chamber 20 in the WF 6 gas and Ar gas from the shower head 10 at a predetermined pressure and flow rate For a predetermined time (for example, about 10 seconds).
【００２９】半導体ウエハＷの所定温度は３５０〜５５
０℃、より好ましくは４５０〜５００℃に設定する。半
導体ウエハＷの温度が３５０℃未満では密着層の形成速
度が許容範囲より遅くなる虞があり、５５０℃を超える
と例えばＣｕ配線のバリア膜に使用する場合には層間絶
縁膜によっては耐熱温度を超える等の問題があり、使用
上の制限ができて好ましくない。ＷＦ6ガスの所定流量
は例えば０．５〜１０sccm、より好ましくは０．５〜２
sccmに設定する。ＷＦ6ガスの流量が０．５sccm未満で
はＷＦ6と半導体ウエハＷ表面のポリシリコンとの反応
が不十分でその表面を活性化することができず、密着層
の形成速度が許容範囲より遅くなり、ＷＦ6ガスを接触
させる意義がなくなる虞があり、１０sccmを超えると密
着層の形成速度が高すぎ、特に薄膜を得たい場合に膜厚
の制御が難しくなる虞がある。また、半導体ウエハＷの
所定の処理圧力は０．１〜１０Torr、より好ましくは
０．３〜３Torrに設定する。０．１Torr未満では密着層
の形成速度が許容範囲より遅くなり、１０Torrを超える
と密着層の形成速度が高すぎ、特に薄膜を得たい場合に
膜厚の制御が難しくなる虞がある。The predetermined temperature of the semiconductor wafer W is 350 to 55
The temperature is set to 0 ° C, more preferably 450 to 500 ° C. If the temperature of the semiconductor wafer W is lower than 350 ° C., the formation speed of the adhesion layer may be lower than an allowable range. There is a problem such as exceeding, and it is not preferable because the use can be restricted. The predetermined flow rate of the WF 6 gas is, for example, 0.5 to 10 sccm, more preferably 0.5 to 2 sccm.
Set to sccm. If the flow rate of the WF 6 gas is less than 0.5 sccm, the reaction between the WF 6 and the polysilicon on the surface of the semiconductor wafer W is insufficient, so that the surface cannot be activated, and the formation speed of the adhesion layer becomes slower than an allowable range. There is a possibility that the contact with the WF 6 gas may not be meaningful, and if it exceeds 10 sccm, the formation speed of the adhesion layer may be too high, and it may be difficult to control the film thickness particularly when a thin film is desired. Further, the predetermined processing pressure of the semiconductor wafer W is set to 0.1 to 10 Torr, more preferably 0.3 to 3 Torr. If it is less than 0.1 Torr, the formation speed of the adhesion layer is slower than the allowable range. If it exceeds 10 Torr, the formation speed of the adhesion layer is too high, and it may be difficult to control the film thickness particularly when it is desired to obtain a thin film.
【００３０】下地処理を行った後、バリア膜であるＷＮ
X膜の成膜処理を行う。それには、シャワーヘッド１０
からチャンバー２０内へＷＦ6ガス、ＮＨ3ガス及びＡｒ
ガスをそれぞれ所定の流量で所定時間（例えば、１０秒
程度）供給し、サセプタ３０上で所定の温度に設定され
た半導体ウエハＷのポリシリコン膜上にＷＮX膜を形成
する。引き続き、通常のＷ−ＣＶＤ法により１０００オ
ングストロームのＷ膜をＷＮX膜上に成膜する。その
後、従来公知のように半導体ウエハＷを例えば所定温度
（例えば、８５０〜９００℃）まで加熱し、ＷＮX膜及
びＷ膜を所定時間熱処理して膜質を改善する。After performing the base treatment, the barrier film WN
An X film is formed. To do that, we have a shower head 10
WF 6 gas, NH 3 gas and Ar
Gas each predetermined time at a predetermined flow rate (e.g., about 10 seconds) was supplied, to form a WN X film on the polysilicon film of the semiconductor wafer W which is set to a predetermined temperature on the susceptor 30. Subsequently, a 1000 Å W film is formed on the WN x film by a normal W-CVD method. Then, conventionally known as a semiconductor wafer W, for example, a predetermined temperature (e.g., 850 to 900 ° C.) was heated to improve the film quality of the WN X film and the W film was heat-treated for a predetermined time.
【００３１】半導体ウエハＷの所定温度は３５０〜５５
０℃、より好ましくは４５０〜５００℃に設定する。半
導体ウエハＷの温度が３５０℃未満ではＷＮX膜がアモ
ルファスになり易くＲＴＮ後の膜剥離が起き易くなり、
５５０℃を超えると下地処理の場合と同様に理由に使用
上の制限ができて好ましくない。ＷＦ6ガスの所定流量
は例えば０．５〜１０sccm、より好ましく、１〜５sccm
に設定する。ＷＦ6ガスの流量が０．５sccm未満では成
膜速度が許容範囲より遅くなる虞があり、１０sccmを超
えるとＷＮX膜がアモルファスになり易くＲＴＮ後の膜
剥離が起き易くなる虞がある。ＮＨ3ガスの所定流量は
例えば２０〜５００sccm、より好ましくは１５０〜５０
０sccmに設定する。ＮＨ3ガスの流量が２０sccm未満で
はＷＮX膜がアモルファスになり易くＲＴＮ後の膜剥離
が起き易くなる虞があり、５００sccmを超えるとＷＦ6
ガスの分圧が低下し成膜速度が許容範囲を下回る虞があ
る。Ａｒガスの所定流量は例えば１０〜５００sccm、よ
り好ましくは５０〜３００cmに設定する。Ａｒガスの流
量が１０sccm未満ではＷＦ6ガスがＮＨ3ガスの供給ライ
ンへ拡散し、あるいはＮＨ3ガスがＷＦ6ガスの供給ライ
ンへ拡散し、著しい場合にはこれら両者が反応してパー
ティクルを生じ、パーティクルで配管が詰まる虞があ
り、５００sccmを超えるとＷＦ6ガスの分圧が低下し成
膜速度が許容範囲を下回る虞がある。The predetermined temperature of the semiconductor wafer W is 350 to 55
The temperature is set to 0 ° C, more preferably 450 to 500 ° C. The temperature of the semiconductor wafer W is likely occur delamination after easily RTN WN X film becomes amorphous is less than 350 ° C.,
If the temperature exceeds 550 ° C., it is not preferable because the use can be restricted for the same reason as in the case of the base treatment. The predetermined flow rate of the WF 6 gas is, for example, 0.5 to 10 sccm, more preferably, 1 to 5 sccm.
Set to. WF 6 gas flow rate is there is a possibility that the deposition rate is slower than the allowable range is less than 0.5 sccm, there is a possibility that the WN X film exceeds 10sccm is liable occur delamination after liable RTN become amorphous. The predetermined flow rate of the NH 3 gas is, for example, 20 to 500 sccm, more preferably 150 to 50 sccm.
Set to 0 sccm. NH 3 flow rate of gas there is a possibility that easily occur delamination after liable RTN becomes WN X film amorphous is less than 20 sccm, if it exceeds 500 sccm WF 6
There is a possibility that the partial pressure of the gas decreases and the deposition rate falls below an allowable range. The predetermined flow rate of the Ar gas is set to, for example, 10 to 500 sccm, more preferably 50 to 300 cm. If the flow rate of the Ar gas is less than 10 sccm, the WF 6 gas diffuses into the NH 3 gas supply line, or the NH 3 gas diffuses into the WF 6 gas supply line. If the pipe exceeds 500 sccm, the partial pressure of the WF 6 gas may decrease, and the deposition rate may fall below an allowable range.
【００３２】[0032]
【実施例】次に、具体的な実施例について説明する。 実施例１ 本実施例では、チャンバー内の前処理を下記１の条件で
行い、サセプタ及びその周辺にＷＮX膜をプリコートし
た。プリコート膜の膜厚を把握するために、チャンバー
内のサセプタ上に半導体ウエハを載置した状態で、本前
処理と同一条件で半導体ウエハ表面にＷＮX膜を形成し
た。この条件でサセプタ上に半導体ウエハを載置した場
合には半導体ウエハの表面温度はサセプタより５６℃低
い温度に相当する。また、サセプタ及びその周辺に形成
されたＷＮX膜の膜厚は同じ条件で半導体ウエハに形成
されたＷＮX膜の膜厚以上となる。そこで、半導体ウエ
ハに形成されたＷＮX膜の膜厚を測定した結果、その膜
厚は約１．５μｍであった。従って、上記プリコート膜
の膜厚は少なくとも約１．５μｍ以上と考えられる。 １．前処理の条件 (1)半導体製造装置の条件 チャンバー内の圧力 ：０．３Torr チャンバーの内壁面の温度：１７０℃ シャワーヘッドの温度 ：１７０℃ サセプタの温度 ：５０６℃ (2)前処理時の原料ガスの条件 第一段階 原料ガス流量：ＷＦ6／ＮＨ3／Ａｒ＝２／５０／２００
(sccm) 処理時間 ：６０秒 第二段階 原料ガス流量：ＷＦ6／ＮＨ3／Ａｒ＝１０／５０／２０
０(sccm) 処理時間 ：１３６０秒Next, specific embodiments will be described. Example 1 In this example, performs a pretreatment chamber under the following conditions 1 was precoated with WN X film susceptor and its vicinity. To understand the thickness of pre-coating film, while placing the semiconductor wafer on the susceptor in the chamber, thereby forming a WN X film on a semiconductor wafer surface in the pre-treatment under the same conditions. When the semiconductor wafer is placed on the susceptor under these conditions, the surface temperature of the semiconductor wafer corresponds to a temperature 56 ° C. lower than the susceptor. The thickness of WN X film formed on the susceptor and its vicinity becomes more the thickness of the WN X film formed on a semiconductor wafer under the same conditions. As a result of measuring the film thickness of the WN X film formed on a semiconductor wafer, the film thickness was about 1.5 [mu] m. Therefore, it is considered that the thickness of the precoat film is at least about 1.5 μm or more. 1. Conditions of pretreatment (1) Conditions of semiconductor manufacturing equipment Pressure in chamber: 0.3 Torr Temperature of inner wall surface of chamber: 170 ° C Shower head temperature: 170 ° C Susceptor temperature: 506 ° C (2) Raw materials during pretreatment Gas conditions First stage Source gas flow rate: WF 6 / NH 3 / Ar = 2/50/200
(sccm) Processing time: 60 seconds Second stage Source gas flow rate: WF 6 / NH 3 / Ar = 10/50/20
0 (sccm) Processing time: 1360 seconds
【００３３】上記前処理を行った後、表面からポリシリ
コン膜（５００オングストローム）／ゲート酸化膜（２
００オングストローム）の各膜を形成した半導体ウエハ
をチャンバー内のサセプタ上に載置した後、ＷＦ6ガス
を用いて下記２の条件で半導体ウエハのポリシリコン膜
表面の下地処理を行った後、下記３の条件で成膜処理を
行ってポリシリコン膜上にＷＮX膜を形成した。 ２．下地処理 (1)半導体製造装置の条件 チャンバー内の圧力 ：０．３Torr チャンバーの内壁面の温度：１７０℃ シャワーヘッドの温度 ：１７０℃ サセプタの温度 ：５０６℃ 半導体ウエハの表面温度 ：４５０℃ (2)原料ガスの流量：ＷＦ6／ＮＨ3／Ａｒ＝１．３／０
／２００(sccm) 処理時間 ：１０秒 ３．成膜処理 (1)半導体製造装置の条件：下地処理と同一条件 (2)原料ガス流量：ＷＦ6／ＮＨ3／Ａｒ＝２／５０／２
００(sccm) 処理時間 ：１０秒After performing the above pre-treatment, a polysilicon film (500 Å) / gate oxide film (2
After the semiconductor wafer on which each film of (00 angstrom) was formed was placed on the susceptor in the chamber, the underlayer treatment of the polysilicon film surface of the semiconductor wafer was performed using WF 6 gas under the following two conditions. A film was formed under the conditions of No. 3 to form a WN x film on the polysilicon film. 2. Base treatment (1) Conditions of semiconductor manufacturing equipment Pressure in chamber: 0.3 Torr Temperature of inner wall surface of chamber: 170 ° C. Shower head temperature: 170 ° C. Susceptor temperature: 506 ° C. Surface temperature of semiconductor wafer: 450 ° C. (2 ) Source gas flow rate: WF 6 / NH 3 /Ar=1.3/0
/ 200 (sccm) Processing time: 10 seconds 3. Film formation process (1) Conditions for semiconductor manufacturing equipment: same conditions as underlayer treatment (2) Source gas flow rate: WF 6 / NH 3 / Ar = 2/50/2
00 (sccm) Processing time: 10 seconds
【００３４】上記成膜処理を行った後、ＷＮX膜のシー
ト抵抗を四探針法により測定したところ、１８５オーム
／sqであった。下地処理層を含むＷＮX膜の膜厚はＳＥ
Ｍ観察から２５０オングストロームであったので、比抵
抗値は４６２μΩｃｍとなった。[0034] After the film forming process, was measured by the four point probe method the sheet resistance of the WN X film was 185 ohms / sq. The film thickness of the WN X film containing undercoating layer SE
Since it was 250 Å from M observation, the specific resistance was 462 μΩcm.
【００３５】次いで、通常のＷ−ＣＶＤ法により成膜処
理を行ってＷＮX膜上に１０００オングストロームのＷ
膜を形成した。この時のＷ／ＷＮ膜のシート抵抗を四探
針法により測定したところ、１．３１４オーム／sqとい
う低いシート抵抗値が得られた。更に、膜剥離の有無を
知るために、Ｗ／ＷＮ膜の耐熱性試験を行った。即ち、
半導体ウエハのＷ／ＷＮ膜に対して９００℃で６００秒
間熱負荷を掛けて熱処理（ＲＴＮ）を行った。ＲＴＮ後
のシート抵抗値の上昇の有無及びＳＩＭＳ分析からバリ
ア性を、また、ＲＴＮ後の膜剥がれの有無から密着性を
それぞれ評価した。ＲＴＮによりＷＮX膜のバリア性が
破壊されれば、Ｓｉ原子がＷ膜へ拡散し、その結果シー
ト抵抗値が上昇し、ＳＩＭＳ分析でもＳｉ原子のＷ膜内
への拡散あるいはＷ原子のポリシリコン膜への拡散が観
測されるはずである。また、Ｗ／ＷＮ／ポリシリコン膜
のいずれかの界面における密着性が不十分であれば、Ｒ
ＴＮにより膜剥離が発生するはずである。ところが、本
実施例で得られた半導体ウエハを上述のように評価した
結果、ＲＴＮ後のシート抵抗値は１．１１１Ω／sqとな
り、Ｗ膜のシート抵抗値が低下しており、背面ＳＩＭＳ
によるＷ原子のポリシリコン膜への拡散及び膜剥離も認
められなかった。シート抵抗値が低下したのはＳｉ原子
への拡散がなく、しかもＷの結晶粒が大粒径化したため
と考えられる。Next, a film forming process is performed by a usual W-CVD method to form 1000 Å of W on the WN x film.
A film was formed. When the sheet resistance of the W / WN film at this time was measured by a four probe method, a low sheet resistance value of 1.314 ohm / sq was obtained. Further, a heat resistance test of the W / WN film was performed in order to know the presence or absence of film peeling. That is,
Heat treatment (RTN) was performed on the W / WN film of the semiconductor wafer by applying a thermal load at 900 ° C. for 600 seconds. The barrier property was evaluated from the presence or absence of an increase in sheet resistance value after RTN and SIMS analysis, and the adhesion was evaluated from the presence or absence of film peeling after RTN. If the barrier property of the WN x film is destroyed by RTN, Si atoms diffuse into the W film, and as a result, the sheet resistance increases. In SIMS analysis, the diffusion of Si atoms into the W film or the polysilicon of W atoms occurs. Diffusion into the film should be observed. If the adhesion at any interface of the W / WN / polysilicon film is insufficient, R
TN should cause film peeling. However, as a result of evaluating the semiconductor wafer obtained in this example as described above, the sheet resistance after RTN was 1.111 Ω / sq, the sheet resistance of the W film was low, and the backside SIMS
No diffusion of W atoms into the polysilicon film and no peeling of the film were observed. It is considered that the reason why the sheet resistance value decreased was that there was no diffusion into Si atoms, and that the W crystal grains had a large grain size.
【００３６】上記各条件で半導体ウエハを所定枚数の成
膜処理を行った後、チャンバー２０内のin-situクリー
ニングを行う。それにはサセプタの温度を３００℃、チ
ャンバーの内壁面及びシャワーヘッドの温度を１００℃
に保持し、以下の条件でＣｌＦ3ガス及びＡｒガスをク
リーニングガスとして同時にチャンバー内へ供給し、Ｃ
ｌＦ3ガスでチャンバー内のクリーニングを行った。ク
リーニング終了後、サセプタ、チャンバー及びシャワー
ヘッドの加熱を止め、常温に戻した後、チャンバーを開
放し、内部を目視観察した結果、サセプタ、チャンバー
及びシャワーヘッドの全てが成膜前と同様に清浄な表面
であることが観察され、チャンバー内がクリーニングガ
スで十分に清浄になることが判った。 (1)チャンバー内の圧力 ：１Torr (2)クリーニングガスの流量：ＣｌＦ3／Ａｒ＝５００／
５０(sccm) (3)クリーニング時間 ：６００秒After a predetermined number of semiconductor wafers are formed under the above conditions, in-situ cleaning of the chamber 20 is performed. To do this, set the temperature of the susceptor to 300 ° C and the temperature of the inner wall of the chamber and the showerhead to 100 ° C.
, And ClF 3 gas and Ar gas are simultaneously supplied as cleaning gases into the chamber under the following conditions.
The inside of the chamber was cleaned with 1F 3 gas. After cleaning, heating of the susceptor, the chamber and the shower head was stopped, and after returning to room temperature, the chamber was opened and the inside was visually observed.As a result, all of the susceptor, the chamber and the shower head were as clean as before the film formation. The surface was observed, and it was found that the inside of the chamber was sufficiently cleaned with the cleaning gas. (1) Pressure in chamber: 1 Torr (2) Flow rate of cleaning gas: ClF 3 / Ar = 500 /
50 (sccm) (3) Cleaning time: 600 seconds
【００３７】実施例２ 本実施例では、予め表面に２００オングストロームのシ
リコン酸化（ＳｉＯ2）膜が形成された半導体ウエハに
対して実施例１と同一条件で成膜処理を施し、ＷＮ
X膜、Ｗ膜の順で積層してＷ／ＷＮ膜を形成した。Embodiment 2 In this embodiment, a semiconductor wafer having a 200 Å silicon oxide (SiO 2 ) film formed on the surface thereof in advance is subjected to a film forming process under the same conditions as in Embodiment 1, and
An X film and a W film were stacked in this order to form a W / WN film.
【００３８】上記成膜処理を行った後、ＷＮX膜のシー
ト抵抗を四探針法により測定したところ、２０２７オー
ム／sqであった。ＸＲＦ法による測定値から換算される
ＷＮX膜の膜厚を３９７オングストロームとすると、比
抵抗値は８０５２μΩｃｍとなった。[0038] After the film forming process, was measured by the four point probe method the sheet resistance of the WN X film was 2027 ohms / sq. When the thickness of the WN X film to be converted from the measured values by XRF method and 397 Angstroms, the resistivity became 8052Myuomegacm.
【００３９】次いで、通常のＷ−ＣＶＤ法により成膜処
理を行ってＷＮX膜上に１０００オングストロームのＷ
膜を形成した。このＷ／ＷＮ膜の耐熱性試験を行った。
即ち、半導体ウエハのＷ／ＷＮ膜に対して６００℃で６
００秒間熱負荷を掛けて熱処理（ＲＴＮ）を行い、膜剥
離の有無からＷ／ＷＮ膜の密着度を評価した。その結
果、Ｗ／ＷＮ／ＳｉＯ2膜は密着性に問題がないことが
判った。Next, a film forming process is performed by a usual W-CVD method to form 1000 Å of W on the WN x film.
A film was formed. A heat resistance test of this W / WN film was performed.
That is, at 600 ° C. for the W / WN film of the semiconductor wafer, 6
Heat treatment (RTN) was performed by applying a heat load for 00 seconds, and the degree of adhesion of the W / WN film was evaluated based on the presence or absence of film peeling. As a result, it was found that the W / WN / SiO 2 film had no problem in adhesion.
【００４０】上記条件で半導体ウエハを所定枚数の成膜
処理を行った後、下記条件でチャンバー２０内のin-sit
uクリーニングを行い、クリーニング終了後、サセプ
タ、チャンバー及びシャワーヘッドの加熱を止め、常温
に戻した後、チャンバーを開放し、内部を目視観察した
結果、サセプタ、チャンバー及びシャワーヘッドの全て
が成膜前と同様に清浄な表面であることが観察された。 (1)チャンバー内の圧力 ：１Torr (2)クリーニングガスの流量：ＣｌＦ3／Ａｒ＝２００／
５０(sccm) (3)クリーニング時間 ：１８０秒After a predetermined number of semiconductor wafers are formed under the above conditions, the in-situ
u After cleaning, after the cleaning is completed, heating of the susceptor, chamber and shower head is stopped, and after returning to normal temperature, the chamber is opened and the inside is visually observed. Was observed as a clean surface. (1) Pressure in chamber: 1 Torr (2) Flow rate of cleaning gas: ClF 3 / Ar = 200 /
50 (sccm) (3) Cleaning time: 180 seconds
【００４１】比較例１ 本比較例では、シャワーヘッド１０及びチャンバー２０
の内面をそれぞれ６０℃及び８０℃に設定した以外は実
施例１と同一条件でＷＮX膜及びＷ膜を形成したとこ
ろ、成膜量が少なくなる問題が発生した。また、成膜後
に実施例１と同様のクリーニングを行い、チャンバーの
冷却後にその内部を目視観察したところ、実施例１には
観られなかった、茶色の付着物がシャワーヘッド１０及
びチャンバー２０の内面に認められた。本比較例では前
処理のプリコート時及び成膜時においてシャワーヘッド
１０及びチャンバー２０の加熱が不足していたため、副
生成物である、ＮＨ4ＦとＷが結合した化合物がシャワ
ーヘッド１０及びチャンバー２０の内面に残留し、成膜
時に半導体ウエハに到達すべき原料ガスを吸収して成膜
量を減少させ、更にクリーニング時に付着物がクリーニ
ングしきれずに残留したものと推察される。Comparative Example 1 In this comparative example, the shower head 10 and the chamber 20
The inner surface except set at 60 ° C. and 80 ° C. respectively were formed a WN X film and the W film under the same conditions as in Example 1, a problem occurs that the amount of deposition is reduced. Further, after the film was formed, the same cleaning as in Example 1 was performed, and the inside of the chamber was visually observed after cooling of the chamber. As a result, brown deposits, which were not observed in Example 1, were found on the inner surfaces of the shower head 10 and the chamber 20. Was recognized. In the present comparative example, the heating of the shower head 10 and the chamber 20 was insufficient during the pre-coating and the film formation in the pretreatment, so that the by-product, a compound in which NH 4 F and W were combined, was not applied to the shower head 10 and the chamber 20. It is presumed that the material gas remaining on the inner surface of the substrate and absorbing the source gas to reach the semiconductor wafer at the time of film formation reduces the film formation amount, and that the adhered material remains without being completely cleaned at the time of cleaning.
【００４２】比較例２ 本比較例では、実施例１と同一の条件でプリコート、成
膜処理を行い、成膜後にサセプタを５００℃に設定して
クリーニングを行った。冷却後、チャンバーを開放し内
部を目視観察したところ、シャワーヘッド及びサセプタ
周辺の金属部分に腐食が認められた。Comparative Example 2 In this comparative example, precoating and film formation were performed under the same conditions as in Example 1, and after the film formation, the susceptor was set at 500 ° C. for cleaning. After cooling, the chamber was opened and the inside was visually observed. Corrosion was observed in the metal parts around the showerhead and the susceptor.
【００４３】比較例３ 本比較例では、実施例１と同一の条件でプリコート、成
膜処理を行い、成膜後にシャワーヘッド及びチャンバー
内面を５０℃に設定してクリーニングを行った。冷却
後、チャンバーを開放し内部を目視観察したところ、プ
リコート膜の残留が認められた。この事実からシャワー
ヘッド及びチャンバーの加熱不足のため、実施例１と同
一時間ではクリーニングが十分に行われないことが推察
される。Comparative Example 3 In this comparative example, precoating and film formation were performed under the same conditions as in Example 1, and after forming the film, the shower head and the inner surface of the chamber were cleaned at 50 ° C. After cooling, the chamber was opened and the inside was visually observed. As a result, the precoat film remained. From this fact, it is inferred that cleaning is not sufficiently performed in the same time as in Example 1 due to insufficient heating of the shower head and the chamber.
【００４４】尚、本発明は上記実施形態に何等制限され
るものではなく、要は半導体装置を製造するに当たり、
ガス供給機構及び／または成膜室内のガス接触部位それ
ぞれの温度を、六フッ化タングステンガスとアンモニア
ガスの副生成物の付着を防止する温度に設定する方法、
六フッ化タングステンガスとアンモニアガスによる成膜
後に、ガス供給機構及び／または成膜室内のガス接触部
位それぞれの温度を所定温度に設定した状態で、成膜室
内へ三フッ化塩素ガスを供給する方法であれば本発明に
包含される。Note that the present invention is not limited to the above embodiment at all.
A method of setting the temperature of each of the gas supply mechanism and / or the gas contact site in the film formation chamber to a temperature at which by-products of tungsten hexafluoride gas and ammonia gas are prevented from adhering;
After the film formation with the tungsten hexafluoride gas and the ammonia gas, the chlorine trifluoride gas is supplied into the film formation chamber with the temperature of the gas supply mechanism and / or the temperature of each gas contact portion in the film formation chamber set to a predetermined temperature. A method is included in the present invention.
【００４５】[0045]
【発明の効果】本発明の請求項１、請求項２及び請求項
５に記載の発明によれば、六フッ化タングステンガスと
アンモニアガスの副生成物が成膜室内で発生せず、ある
いは発生しても成膜室内から脱離して成膜室内に残存し
ない半導体装置の製造方法及び半導体製造装置を提供す
ることができる。According to the first, second and fifth aspects of the present invention, by-products of tungsten hexafluoride gas and ammonia gas are not generated or generated in the film forming chamber. Accordingly, a method for manufacturing a semiconductor device and a semiconductor manufacturing apparatus which are separated from a deposition chamber and do not remain in the deposition chamber can be provided.
【００４６】本発明の請求項３及び請求項４に記載の発
明によれば、成膜後のin-situクリーニングで六フッ化
タングステンガスとアンモニアガスの副生成物を除去
し、成膜室内を常に清浄な状態に保持できる半導体装置
の製造方法を提供することができる。According to the third and fourth aspects of the present invention, the by-products of tungsten hexafluoride gas and ammonia gas are removed by in-situ cleaning after film formation, and the film formation chamber is formed. It is possible to provide a method for manufacturing a semiconductor device which can always be kept in a clean state.
【図１】本発明の半導体装置の製造方法に好適に用いら
れる本発明の半導体製造装置の一実施形態を示す断面図
である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing one embodiment of a semiconductor manufacturing apparatus of the present invention suitably used in a method of manufacturing a semiconductor device of the present invention.
【図２】図１に示すサセプタの温度とサセプタに載置さ
れた半導体ウエハの表面の堆積物との関係を示すグラフ
である。FIG. 2 is a graph showing a relationship between a temperature of a susceptor shown in FIG. 1 and a deposit on a surface of a semiconductor wafer placed on the susceptor.
１０ シャワーヘッド（ガス供給機構） １４ シャワーヘッドヒータ（温度調整機構） ２０ チャンバー（成膜室） ２１ チャンバーヒータ（温度調整機構） ３０ サセプタ（保持体） Reference Signs List 10 shower head (gas supply mechanism) 14 shower head heater (temperature adjustment mechanism) 20 chamber (film formation chamber) 21 chamber heater (temperature adjustment mechanism) 30 susceptor (holding body)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 有馬 進 山梨県韮崎市藤井町北下条2381番地の１ 東京エレクトロン山梨株式会社内 (72)発明者 河野 有美子 山梨県韮崎市藤井町北下条2381番地の１ 東京エレクトロン山梨株式会社内 (72)発明者 立花 光博 山梨県韮崎市藤井町北下条2381番地の１ 東京エレクトロン山梨株式会社内 Ｆターム(参考） 4K030 AA03 AA04 AA13 BA20 BA38 CA04 DA02 DA06 EA01 FA10 JA10 KA08 KA22 KA25 KA41 KA47 LA15 4M104 BB01 BB18 CC05 DD44 DD45 FF18 HH20 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Susumu Arima, 2381, Kita-Shimojo, Fujii-cho, Nirasaki, Yamanashi Prefecture Inside Tokyo Electron Yamanashi Co., Ltd. 1 Tokyo Electron Yamanashi Co., Ltd. (72) Inventor Mitsuhiro Tachibana 2381 Kita Shimojo, Fujii-machi, Nirasaki City, Yamanashi Prefecture 1 Tokyo Electron Yamanashi Co., Ltd. F term (reference) 4K030 AA03 AA04 AA13 BA20 BA38 CA04 DA02 DA06 EA01 FA10 JA10 KA08 KA22 KA25 KA41 KA47 LA15 4M104 BB01 BB18 CC05 DD44 DD45 FF18 HH20
Claims (5)
ガスをガス供給機構から成膜室内へ供給して被処理体に
窒化タングステン膜を成膜する半導体装置の製造方法で
あって、上記ガス供給機構及び／または上記成膜室内の
ガス接触部位それぞれの温度を、六フッ化タングステン
ガスとアンモニアガスの副生成物の付着を防止する温度
に設定することを特徴とする半導体装置の製造方法。1. A method for manufacturing a semiconductor device for forming a tungsten nitride film on an object to be processed by supplying a tungsten hexafluoride gas and an ammonia gas from a gas supply mechanism into a film formation chamber, the method comprising: And / or setting the temperature of each of the gas contact portions in the film forming chamber to a temperature at which by-products of tungsten hexafluoride gas and ammonia gas are prevented from adhering.
ことを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方
法。2. The method according to claim 1, wherein the set temperature is 100 to 300 ° C.
ガスをガス供給機構から成膜室内へ供給して被処理体に
窒化タングステン膜を成膜する半導体装置の製造方法で
あって、六フッ化タングステンガスとアンモニアガスに
よる成膜後に、上記ガス供給機構及び／または上記成膜
室内のガス接触部位それぞれの温度を所定温度に設定し
た状態で、上記成膜室内へ三フッ化塩素ガスを供給する
ことを特徴とする半導体装置の製造方法。3. A method for manufacturing a semiconductor device in which a tungsten hexafluoride gas and an ammonia gas are supplied from a gas supply mechanism into a deposition chamber to form a tungsten nitride film on an object to be processed. After forming the film with ammonia gas, supplying the chlorine trifluoride gas into the film forming chamber with the temperature of the gas supply mechanism and / or the temperature of each gas contact portion in the film forming chamber set to a predetermined temperature. A method for manufacturing a semiconductor device.
とを特徴とする請求項３に記載の半導体装置の製造方
法。4. The method for manufacturing a semiconductor device according to claim 3, wherein said set temperature is 80 to 500 ° C.
のガス供給機構に連設された成膜室と、この成膜室内に
配設され且つ被処理体を保持する温度調整可能な保持体
とを備え、六フッ化タングステンガスとアンモニアガス
を用いて上記保持体で保持された被処理体に窒化タング
ステン膜を形成する装置であって、上記ガス供給機構及
び／または上記成膜室内のガス接触部位に温度調整機構
を設けたことを特徴とする半導体製造装置。5. A gas supply mechanism for supplying a raw material gas, a film formation chamber connected to the gas supply mechanism, and a temperature-adjustable holder disposed in the film formation chamber and holding an object to be processed. An apparatus for forming a tungsten nitride film on an object held by the holder using a tungsten hexafluoride gas and an ammonia gas, wherein the gas supply mechanism and / or the gas in the film formation chamber are provided. A semiconductor manufacturing apparatus, wherein a temperature adjusting mechanism is provided at a contact portion.
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- 1998-11-04 JP JP32886598A patent/JP3904750B2/en not_active Expired - Fee Related
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