JP2000129354A - Manufacture of grain oriented silicon steel sheet with high magnetic flux density - Google Patents
Manufacture of grain oriented silicon steel sheet with high magnetic flux densityInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、主として電力用
変圧器あるいは回転機の鉄心材料に用いられる方向性電
磁鋼板である。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet mainly used for a core material of a power transformer or a rotating machine.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Siを含有し、かつ結晶方位が（１１０）
〔００１〕方位や（１００）〔００１〕方位に配向した
方向性電磁鋼板は、鋼中にインヒビターと呼ばれる成分
を含有させ、鋼スラブを高温で加熱し該インヒビターを
高温で固溶させた後、熱間圧延を施して微細にインヒビ
ター析出させ、２次再結晶と呼称される現象を利用し
て、上述の結晶方位を得る、一連の工程にて製造される
のが一般的である。2. Description of the Related Art Si is contained and the crystal orientation is (110).
A grain-oriented electrical steel sheet oriented in the [001] direction or the (100) [001] direction contains a component called an inhibitor in steel, heats a steel slab at a high temperature, and forms a solid solution of the inhibitor at a high temperature. It is generally manufactured in a series of steps in which the inhibitor is finely precipitated by hot rolling and the above-mentioned crystal orientation is obtained by utilizing a phenomenon called secondary recrystallization.
【０００３】例えば、特公昭40−15644 号公報に記載さ
れたAlN や MnSを使用する方法、特公昭51−13469 号公
報に記載されたMnS やMnSeを使用する方法などが開示さ
れ、工業的に実用化されている。さらに、CuSeとＢＮを
添加する技術が特公昭58−42244 号公報に、Ti, Zr, Ｖ
の窒化物を使用する方法が特公昭46−40855 号公報に、
それぞれ記載されている。For example, a method using AlN or MnS described in Japanese Patent Publication No. 40-15644 and a method using MnS or MnSe described in Japanese Patent Publication No. 51-13469 have been disclosed. Has been put to practical use. Further, a technique of adding CuSe and BN is disclosed in Japanese Patent Publication No. 58-42244, which discloses Ti, Zr, V
Japanese Patent Publication No. 46-40855 discloses a method using a nitride of
Each is listed.
【０００４】これらのインヒビターを用いる方法は、安
定して二次再結晶粒を発達させるのに有用であるが、析
出物を微細に分散させる必要があるため、熱間圧延前の
スラブ加熱を1300℃以上の高温で行っている。このスラ
ブの高温加熱は、それを実現するための設備コストがか
かり、さらに熱間圧延時に生成するスケールの量も多大
になるから、歩留りが低下するだけでなく、設備のメン
テナンス等の問題も多くなる。[0004] The method using these inhibitors is useful for stably developing secondary recrystallized grains, but it is necessary to disperse precipitates finely. It is performed at a high temperature of over ℃. This high-temperature heating of the slab requires equipment costs for realizing it, and also increases the amount of scale generated during hot rolling, which not only reduces the yield but also causes many problems such as equipment maintenance. Become.
【０００５】また、インヒビターを利用する方向性電磁
鋼板の製造は、箱焼鈍で高温かつ長時間の最終仕上焼鈍
を施すことが、通常であるが、この最終仕上焼鈍後に、
インヒビター成分が残存すると、磁気特性を劣化させる
という問題がある。そこで、インヒビター成分である、
例えばAl，Ｎ，Se，Ｓなどを鋼中より除去するために、
二次再結晶に引き続いて、1100℃以上の水素雰囲気中で
数時間にわたる鈍化焼鈍を必要とするのである。しか
し、高温の純化焼鈍は、鋼板の機械強度を低下してコイ
ルの下部に座屈が発生し易くなるため、得られる製品で
の歩留りが著しく低下する不利が生じる。In the production of grain-oriented electrical steel sheets using an inhibitor, it is usual to apply a high-temperature and long-time final finish annealing by box annealing. After this final finish annealing,
When the inhibitor component remains, there is a problem that the magnetic properties are deteriorated. Therefore, the inhibitor component,
For example, to remove Al, N, Se, S, etc. from steel,
Subsequent to the secondary recrystallization, annealing for several hours in a hydrogen atmosphere at 1100 ° C. or more is required. However, the high-temperature purification annealing lowers the mechanical strength of the steel sheet and tends to cause buckling at the lower part of the coil, so that the yield of the obtained product is significantly reduced.
【０００６】かような高温の純化焼鈍によって、鋼中で
のＮ，SeおよびＳの含有量は、それぞれは50ppm 以下に
低減されるが、フオルステライト被膜中にはむしろ濃縮
される。そのために、被膜と地鉄界面には、Se, Ｓ，Ｎ
などの単体もしくは化合物が不可避的に残存する。この
ような物質の存在は磁壁の移動を妨げて鉄損を増加させ
る原因となる。さらに、鋼板の表層直下には二次再結晶
粒に完全に食われていない微細粒がしばしば存在する
が、これも被膜地鉄界面に存在する物質により被膜直下
における粒界移動が抑制されている結果であり、このよ
うな微細粒の存在も磁気特性の劣化を助長している。従
って、上記のような諸問題は、インヒビターを使用しな
い技術の確立によって解決することができる。[0006] By such high-temperature refining annealing, the contents of N, Se and S in the steel are each reduced to 50 ppm or less, but are concentrated in the forsterite coating. For this purpose, Se, S, N
Simple substance or compound such as unavoidably remains. The presence of such a substance hinders the movement of the domain wall and causes an increase in iron loss. In addition, fine grains that are not completely eaten by the secondary recrystallized grains often exist directly below the surface layer of the steel sheet, but also at the interface of the coated ground iron, the movement of the grain boundary immediately below the coating is suppressed. This is a result, and the presence of such fine particles also promotes the deterioration of magnetic properties. Therefore, the above-mentioned problems can be solved by establishing a technique using no inhibitor.
【０００７】インヒビターを使用しないで方向性電磁鋼
板を製造する方法としては、特開昭64-55339号、特開平
2-57635 号、特開平7-76732 号および特開平7-197126号
の各公報に開示されている。これらの技術に共通してい
る点は、表面エネルギーを駆動力として｛１１０｝面を
優先的に成長させることである。この表面エネルギー差
を有効に利用するためには、表面エネルギーの寄与を大
きくするために鋼板厚を薄くすることが必然的に要求さ
れる。例えば、特開昭64-55339号公報に開示の技術では
鋼板厚が0.2mm 以下、特開平2-57635 号公報に開示の技
術では鋼板厚が0.15mm以下に、それぞれ制限されてい
る。特開平7-76732 号公報に開示の技術では鋼板厚は制
限されていないが、その実施例１によると、鋼板厚0.30
mmの場合には、磁束密度はＢ8 で1.700 Ｔ以下と方位集
積度は極端に低い。さらに実施例中で良好な磁束密度を
得られている鋼板厚は0.10mmに限られている。特開平7-
197126号公報でも鋼板厚は制限されていないが、この技
術は50〜75％の三次冷間圧延を施すものであるから、必
然的に鋼板厚は薄くなり、実施例では0.10mm厚である。As a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet without using an inhibitor, JP-A-64-55339 and JP-A-
These are disclosed in JP-A-2-57635, JP-A-7-76732 and JP-A-7-197126. What is common to these techniques is that the {110} plane is preferentially grown using surface energy as a driving force. In order to make effective use of this surface energy difference, it is necessary to reduce the thickness of the steel sheet in order to increase the contribution of the surface energy. For example, the technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 64-55339 is limited to a steel sheet thickness of 0.2 mm or less, and the technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-57635 is limited to a steel sheet thickness of 0.15 mm or less. Although the thickness of the steel sheet is not limited by the technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-76732, according to the first embodiment, the steel sheet thickness is 0.30 mm.
In the case of mm, the magnetic flux density is 1.700 T or less and orientation integration degree in B 8 is extremely low. Further, in the examples, the thickness of the steel sheet at which a good magnetic flux density is obtained is limited to 0.10 mm. JP-A-7-
Although the thickness of the steel sheet is not limited in Japanese Patent No. 197126, the thickness of the steel sheet is inevitably reduced, and is 0.10 mm in the embodiment, since the third cold rolling of 50% to 75% is performed in this technique.
【０００８】ところが、現行で使用されている方向性電
磁鋼板の厚さは0.20mm以上がほとんどであるから、通常
の製品は上記した表面エネルギーを使用する方法で得る
ことは困難である。However, since the thickness of grain-oriented electrical steel sheets currently used is almost 0.20 mm or more, it is difficult to obtain ordinary products by the above-described method using surface energy.
【０００９】さらに、表面エネルギーを使用するために
は、鋼板表面の酸化物の生成を抑制した状態で高温の最
終仕上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64
-55339号公報には、最終仕上焼鈍を、1180℃以上の温度
で、真空中、不活性ガス、水素ガスまたは水素ガスおよ
び窒素ガスの混合ガスの雰囲気で行うことが、記載され
ている。特開平2-57635 号公報では、 950〜1100℃の温
度で不活性ガス雰囲気、水素ガスまたは水素ガスおよび
不活性ガスの混合雰囲気で、さらにこれらを減圧するこ
とが推奨されている。特開平7-197126号公報に開示の技
術でも、1000〜1300℃の温度で酸素分圧が0.5Pa 以下の
非酸化性雰囲気または真空の最終仕上焼鈍を行ってい
る。Further, in order to use the surface energy, high-temperature final finish annealing must be performed in a state where generation of oxides on the surface of the steel sheet is suppressed. For example,
JP-A-55339 describes that the final finish annealing is performed at a temperature of 1180 ° C. or more in a vacuum in an atmosphere of an inert gas, hydrogen gas or a mixed gas of hydrogen gas and nitrogen gas. In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-57635, it is recommended that the pressure be further reduced at a temperature of 950 to 1100 ° C. in an inert gas atmosphere, a hydrogen gas or a mixed atmosphere of hydrogen gas and an inert gas. The technology disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-197126 also performs final finish annealing in a non-oxidizing atmosphere or a vacuum at a temperature of 1000 to 1300 ° C. and an oxygen partial pressure of 0.5 Pa or less.
【００１０】このように、表面エネルギーを利用して良
好な磁気特性を得ようとすると、最終仕上焼鈍の雰囲気
は不活性ガスや水素が用いられ、さらに推奨される条件
として真空とすることが求められるが、高温と真空の両
立は設備的に難しいことからコスト高となることは避け
られない。また、表面エネルギーを利用した場合には、
原理的には｛１１０｝面の選択のみが可能であり、圧延
方向に＜００１＞方向が揃ったゴス粒のみの成長が選択
される訳ではない。方向性電磁鋼板は圧延方向に磁化容
易軸＜００１＞を揃えることでこそ磁気特性は向上する
のであるから、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良
好な磁気特性は得られない。従って、表面エネルギーを
利用する方法にて良好な磁気特性を得るためには、圧延
条件や焼鈍条件が極く限られたものになるから、製品の
磁気特性が不安定になるのは回避できない。As described above, in order to obtain good magnetic properties by utilizing surface energy, it is necessary to use an inert gas or hydrogen as an atmosphere for final finish annealing, and furthermore, it is necessary to make a vacuum as a recommended condition. However, it is inevitable that the cost is high because it is difficult to achieve both high temperature and vacuum in terms of equipment. When using surface energy,
In principle, only the {110} plane can be selected, and growth of only Goss grains whose <001> direction is aligned with the rolling direction is not necessarily selected. Since the magnetic properties of a grain-oriented electrical steel sheet are improved only by aligning the easy magnetization axis <001> in the rolling direction, good magnetic properties cannot be obtained in principle only by selecting the {110} plane. Therefore, in order to obtain good magnetic properties by a method using surface energy, rolling conditions and annealing conditions are extremely limited, and it is unavoidable that the magnetic properties of the product become unstable.
【００１１】また、表面エネルギーを利用する方法で
は、表面酸化層の形成を抑制して最終仕上焼鈍を行わね
ばならず、たとえば MgOのような焼鈍分離剤を塗布して
焼鈍することができないため、最終仕上焼鈍後には通常
の方向性電磁鋼板と同様な酸化物被膜を形成することは
できない。このフオルステライト被膜は、 MgOを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布した時に形成される被膜である
が、この被膜は鋼板表面に張力を与えること及びフオル
ステライト被膜の上にさらに塗布焼き付けるリン酸塩を
主体とする絶縁張力コーティングの密着性を確保する機
能を担っている。従って、フォルステライト被膜の無い
場合には、鉄損は大幅に劣化してしまうのである。In the method utilizing surface energy, the final finish annealing must be performed while suppressing the formation of a surface oxide layer. For example, it is not possible to apply an annealing separator such as MgO to perform annealing. After the final finish annealing, an oxide film similar to that of a normal grain-oriented electrical steel sheet cannot be formed. This forsterite coating is a coating formed when an annealing separator containing MgO as a main component is applied. This coating applies tension to the steel sheet surface and further applies and baked on the forsterite coating. It has the function of ensuring the adhesion of the insulating tension coating mainly composed of. Therefore, when there is no forsterite film, the iron loss is greatly deteriorated.
【００１２】[0012]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、インヒビ
ターを使用して方向性電磁鋼板を製造する際の、熱延前
の高温スラブ加熱および二次再結晶後の高温鈍化焼鈍に
付随する問題を、インヒビターを使用しないことによっ
て回避し、さらにインヒビターを使用せず表面エネルギ
ーを利用する方法に必然的に付随する、鋼板厚が限定さ
れること、二次再結晶方位の集積が劣ること、そして表
面酸化被膜がないために鉄損が劣ること、の諸問題を解
決しようとするものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the problems associated with high-temperature slab heating before hot rolling and high-temperature annealing after secondary recrystallization when producing a grain-oriented electrical steel sheet using an inhibitor. , Avoiding the use of inhibitors, and further entailing the use of surface energy without the use of inhibitors, limited steel sheet thickness, poor secondary recrystallization orientation accumulation, and surface An object of the present invention is to solve various problems that iron loss is inferior due to lack of an oxide film.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】発明者らは、ゴス方位に
二次再結晶する理由について鋭意研究を重ねた結果、一
次再結晶組織における方位差角20〜45°である粒界が重
要な役割を果たしていることを見出し、 Acta Material
45 巻(1997)85ページに報告した。ここに、図１に、方
向性電磁鋼鋼板の一次再結晶組織における方位差角20〜
45°である粒界の存在頻度を示すように、ゴス方位が最
も高い頻度を持つ。この方位差角20〜45°の粒界は、C.
G.Dunnらによる実験データ(AIME Transaction 188 巻(1
949) 368ページ) によれば、高エネルギー粒界である。
高エネルギー粒界は粒界内の自由空間が大きく乱雑な構
造をしている。そして、粒界拡散は粒界を通じて原子が
移動する過程であるから、粒界中の自由空間の大きい、
高エネルギー粒界のほうが粒界拡散が速い。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies on the reason for the secondary recrystallization in the Goss orientation. As a result, the grain boundary having a misorientation angle of 20 to 45 ° in the primary recrystallization structure is important. Acta Material
Reported on page 45 of volume 45 (1997). Here, FIG. 1 shows that the misorientation angle in the primary recrystallization structure of the grain-oriented electrical steel sheet is 20 to
The Goss orientation has the highest frequency, indicating the presence frequency of the grain boundaries at 45 °. The grain boundary with a misorientation angle of 20 to 45 ° is C.
Experimental data by G. Dunn et al. (AIME Transaction 188 (1
949), p. 368).
The high-energy grain boundaries have a large free space within the grain boundaries and a random structure. And since grain boundary diffusion is a process in which atoms move through the grain boundaries, the free space in the grain boundaries is large,
High energy grain boundaries have faster grain boundary diffusion.
【００１４】ところで、二次再結晶は、インヒビターと
呼ばれる析出物の拡散律速による成長に伴って発現する
ことが知られている。高エネルギー粒界上の析出物は、
仕上焼鈍に優先的に粗大化が進行する。一方、粒界移動
を抑制する力いわゆる「ピン止め力」は、析出物の径に
反比例する。そのため、高エネルギー粒界が優先的に粒
界移動を開始しゴス粒が成長するのである。By the way, it is known that the secondary recrystallization is caused by the growth of a precipitate called an inhibitor by diffusion control. The precipitate on the high energy grain boundary is
Coarsening progresses preferentially to finish annealing. On the other hand, the force that suppresses grain boundary movement, the so-called “pinning force”, is inversely proportional to the diameter of the precipitate. Therefore, the high energy grain boundaries preferentially start moving the grain boundaries, and the Goss grains grow.
【００１５】以上の研究をさらに発展させたところ、ゴ
ス方位粒の二次再結晶の本質的要因は、一次再結晶組織
中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒビター
の役割は、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度差を
生じさせることを、新たに見出した。従って、この理論
に従うと、インヒビターを用いなくとも、粒界の移動速
度差を生じさせることができれば、二次再結晶させるこ
とが可能となることがわかる。As a result of further development of the above research, the essential factor of the secondary recrystallization of Goss-oriented grains is the distribution of high energy grain boundaries in the primary recrystallized structure, and the role of the inhibitor is high energy It has been newly found that a difference in moving speed between a grain boundary and another grain boundary occurs. Therefore, according to this theory, it can be seen that secondary recrystallization can be performed if a difference in the moving speed of the grain boundary can be generated without using an inhibitor.
【００１６】さて、鋼中に存在する不純物元素は、粒
界、特に高エネルギー粒界に偏析しやすく、不純物元素
を多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界との
移動速度に差がなくなっているものと考えられる。しか
し、素材の高純度化によって、そのような不純物元素の
影響を排除することにより、高エネルギー粒界の構造に
依存する本来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒
の二次再結晶が可能になることを所期した。The impurity elements present in the steel are liable to segregate at grain boundaries, especially at high energy grain boundaries, and when a large amount of impurity elements are contained, the speed of movement between the high energy grain boundaries and other grain boundaries is reduced. It is considered that the difference has disappeared. However, by purifying the material, eliminating the effects of such impurity elements, the difference in the original moving speed depending on the structure of the high-energy grain boundary becomes apparent, and the secondary recrystallization of Goss-oriented grains Expected to be possible.
【００１７】以上の知見そして考察に基づいて、発明者
らは、インヒビター成分を含まない成分系において、素
材の高純度化により二次再結晶し、その際温度勾配を付
与して焼鈍することにより著しく磁東密度が向上するこ
とを新規に見出し、この発明を完成するに到った。この
技術は、結晶粒界における析出物や不純物を排除する点
で従来の二次再結晶手法と全く逆の思想であり、また表
面エネルギーを利用する技術とも異なるため、鋼板表面
に酸化物が存在しても良好に二次再結晶させることが可
能である。Based on the above findings and considerations, the present inventors have conducted a secondary recrystallization by purifying a raw material in a component system containing no inhibitor component, and then imparting a temperature gradient thereto and annealing the material. The inventors newly found that the magnetic east density was remarkably improved, and completed the present invention. This technology is completely opposite to the conventional secondary recrystallization method in that it eliminates precipitates and impurities at the grain boundaries, and differs from the technology that uses surface energy, so that oxides exist on the steel sheet surface. However, secondary recrystallization can be performed well.
【００１８】すなわち、この発明の要旨構成は、次のと
おりである。 (1) Ｃ：0.12重量％以下、Si：2.0 〜8.0 重量％、Mn：
0.005 〜3.0 重量％、Al：0.0010〜0.010 重量％を含
み、Se, Ｓ，ＯおよびＮを30ppm 以下に低減した溶鋼か
ら製造したスラブに熱間圧延を施し、その後必要に応じ
て熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間焼鈍を挟
む２回以上の冷間圧延を施し、次いで必要に応じて脱炭
焼鈍そして焼鈍分離剤の塗布を行ってから、最終仕上焼
鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、最終仕上
焼鈍の少なくとも 850℃以上二次再結晶完了までの温度
域において、1.0 ℃／cm以上10℃／cm以下の温度勾配
を、鋼板に付与しつつ、50℃／ｈ以下の速度で昇温する
ことを特徴とする磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造
方法。That is, the gist of the present invention is as follows. (1) C: 0.12% by weight or less, Si: 2.0 to 8.0% by weight, Mn:
A slab manufactured from molten steel containing 0.005 to 3.0% by weight and Al: 0.0010 to 0.010% by weight and having Se, S, O and N reduced to 30 ppm or less is subjected to hot rolling, and then, if necessary, hot rolled sheet annealing Oriented electrical steel sheet that is subjected to cold rolling once or twice or more with intermediate annealing, followed by decarburizing annealing and, if necessary, application of an annealing separator, and then subjected to final finish annealing In the temperature range from at least 850 ° C. to the completion of the secondary recrystallization in the final finish annealing, while applying a temperature gradient of 1.0 ° C./cm to 10 ° C./cm to the steel sheet, A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density, wherein the temperature is raised at a constant rate.
【００１９】(2) 上記(1) において、スラブを加熱する
ことなく直接熱間圧延することを特徴とする磁束密度の
高い方向性電磁鋼板の製造方法。(2) The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density according to the above (1), wherein the slab is directly hot-rolled without heating.
【００２０】(3) 上記(1) において、溶鋼からの直接鋳
造法で得られた厚さ100mm 以下の薄鋳片を用いることを
特徴とする磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。(3) A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density according to the above (1), wherein a thin slab having a thickness of 100 mm or less obtained by a direct casting method from molten steel is used.
【００２１】(4) 上記(1) 、(2) または(3) において、
溶鋼が、さらにNi：0.01〜1.50重量％、Sn：0.01〜0.50
重量％, Sb：0.005 〜0.50重量％, Cu：0.01〜0.50重量
％,Mo：0.005 〜0.50重量％およびCr：0.01〜0.50重量
％の少なくとも１種類を含有することを特徴とする磁束
密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。(4) In the above (1), (2) or (3),
Molten steel further contains Ni: 0.01 to 1.50% by weight, Sn: 0.01 to 0.50
High magnetic flux density characterized by containing at least one of the following by weight: Sb: 0.005 to 0.50% by weight, Cu: 0.01 to 0.50% by weight, Mo: 0.005 to 0.50% by weight, and Cr: 0.01 to 0.50% by weight. Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet.
【００２２】[0022]
【発明の実施の形態】次に、この発明を導くに至った実
験結果について詳しく説明する。Ｃ：0.070 重量％，S
i：3.22重量％，Mn：0.070 重量％およびAl：0.0030重
量％を含む鋼成分を基本とし、この基本成分に対して不
純物としてSe：５ppm , Ｓ：６ppm, Ｎ：５ppm および
Ｏ：15ppm まで低減したスラブを連続鋳造にて製造し
た。次いで、1100℃に加熱した後熱間圧延により2.6mm
の鋼板厚に仕上げた。熱延鋼板は、1000℃で窒素雰囲気
中で１分間均熟した後急冷した。その後、冷間圧延を行
って0.34mmの最終板厚とした。さらに、水素75％、窒素
25％および露点65℃の雰囲気で840 ℃で均熱 120秒の脱
炭焼鈍を行って、Ｃを0.0020重量％に低減した。その
後、 MgOを焼鈍分離剤として塗布して、最終仕上焼鈍を
水素雰囲気中で行って、最終仕上焼鈍が磁束密度へ与え
る影響を調査した。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Next, the experimental results which led to the present invention will be described in detail. C: 0.070% by weight, S
i: 3.22% by weight, Mn: 0.070% by weight, and Al: 0.0030% by weight. Based on steel components, the content of these basic components is reduced to 5ppm for Se, 6ppm for S, 5ppm for N, and 15ppm for O. The slab was manufactured by continuous casting. Then, 2.6mm by hot rolling after heating to 1100 ° C
Steel plate thickness. The hot-rolled steel sheet was soaked in a nitrogen atmosphere at 1000 ° C. for 1 minute and then rapidly cooled. Thereafter, cold rolling was performed to obtain a final thickness of 0.34 mm. 75% hydrogen, nitrogen
C was reduced to 0.0020% by weight by decarburizing annealing at 840 ° C. for 120 seconds in an atmosphere of 25% and a dew point of 65 ° C. Then, MgO was applied as an annealing separator, and final finish annealing was performed in a hydrogen atmosphere, and the influence of the final finish annealing on the magnetic flux density was investigated.
【００２３】まず、温度勾配を付与せずに20℃／ｈで昇
温する実験を行った。その際、二次再結晶は 900℃で開
始し1030℃で完了した。この実験で得られた製品の磁束
密度はＢ8 ＝1.883 Ｔであった。次いで、20℃／ｈの速
度で1050℃まで種々の温度勾配を付与する最終仕上焼鈍
を行った。ここで、温度勾配は、試料の一端部を二次再
結晶を開始する温度域である 900℃まで昇温して試料に
温度勾配を付与し、その温度勾配を保ったままで20℃／
ｈの速度で昇温を開始する方法、試料の一端部を二次再
結晶を開始する温度以下である 850℃まで昇温すること
により試料に温度勾配を付与し、その温度勾配を保った
まま20℃／ｈの速度で昇温する、二つの方法で行った。First, an experiment was conducted in which the temperature was raised at 20 ° C./h without giving a temperature gradient. At that time, the secondary recrystallization started at 900 ° C. and completed at 1030 ° C. The magnetic flux density of the product obtained in this experiment was B 8 = 1.883 T. Next, final finish annealing was performed in which various temperature gradients were given to 1050 ° C. at a rate of 20 ° C./h. Here, the temperature gradient is raised to 900 ° C., a temperature range at which one end of the sample starts secondary recrystallization, to give a temperature gradient to the sample, and the temperature gradient is maintained at 20 ° C. /
h, a method in which one end of the sample is heated to 850 ° C., which is lower than the temperature at which secondary recrystallization starts, to give a temperature gradient to the sample, and the temperature gradient is maintained. The test was carried out by two methods in which the temperature was raised at a rate of 20 ° C./h.
【００２４】図２に、温度勾配の磁束密度に対する影響
を示すように、温度勾配と温度勾配を与える温度域によ
り磁束密度は大きく変化することがわかった。すなわ
ち、二次再結晶温度以下である 850℃から温度勾配を付
与した方法において温度勾配が1.5〜10℃／cmの範囲で
高い磁束密度が得られているが、二次再結晶を開始する
温度である 900℃から温度勾配を与える方法では、温度
勾配を与えない均熱焼鈍の場合と同等な磁束密度しか得
られなかった。As shown in FIG. 2, the influence of the temperature gradient on the magnetic flux density is found to be largely changed by the temperature gradient and the temperature range in which the temperature gradient is applied. That is, in the method in which the temperature gradient is applied from 850 ° C., which is below the secondary recrystallization temperature, a high magnetic flux density is obtained when the temperature gradient is in the range of 1.5 to 10 ° C./cm. In the method of giving a temperature gradient from 900 ° C, which is the same, only a magnetic flux density equivalent to that in the case of soaking with no temperature gradient was obtained.
【００２５】ここに、特公昭58-5O925号公報には、一次
再結晶領域と二次再結晶領域との境界において温度勾配
を与えながら二次再結晶を進行させる技術が開示されて
いる。この技術では、一次再結晶領域と二次再結晶領域
の境界領域に温度勾配を与え、高温で核発生させた二次
再結晶粒を、温度勾配によって低温側へ成長させる技術
である。該技術におけては、二次再結晶開始前の一次再
結晶組織の状態においても温度勾配を付与し、二次再結
晶完了まで温度勾配を付与しつつ昇温するものである。Here, Japanese Patent Publication No. 58-5O925 discloses a technique in which secondary recrystallization proceeds while giving a temperature gradient at the boundary between the primary recrystallization region and the secondary recrystallization region. In this technique, a temperature gradient is applied to a boundary region between a primary recrystallization region and a secondary recrystallization region, and secondary recrystallized grains generated at a high temperature are grown toward a low temperature by the temperature gradient. In this technique, a temperature gradient is applied even in the state of the primary recrystallization structure before the start of the secondary recrystallization, and the temperature is raised while applying the temperature gradient until the completion of the secondary recrystallization.
【００２６】しかしながら、上記した実験から発明者ら
が得た知見では、インヒビターを使わない成分系の場
合、一次再結晶領域と二次再結晶領域との境界のみに温
度勾配を与え、高温で核発生させた二次再結晶粒を温度
勾配によって低温側へ成長させる方法では、二次再結晶
粒を粗大に成長させることは容易であるが、必ずしも磁
束密度は向上しない。これに対して、二次再結晶開始前
の一次再結晶組織の状態においても温度勾配を付与し
て、その温度勾配を保ったまま昇温する最終仕上焼鈍方
法を施すと、磁束密度も向上することが新たに判明し
た。この発明は、以上の実験によって得られた新たな知
見に基づいて完成したものである。However, according to the findings obtained by the inventors from the above experiment, in the case of a component system using no inhibitor, a temperature gradient is given only to the boundary between the primary recrystallization region and the secondary recrystallization region, and the nucleus is formed at a high temperature. In the method of growing the generated secondary recrystallized grains to a lower temperature side by a temperature gradient, it is easy to grow the secondary recrystallized grains coarsely, but the magnetic flux density is not always improved. On the other hand, when the temperature gradient is applied even in the state of the primary recrystallization structure before the start of the secondary recrystallization, and the final finish annealing method in which the temperature is raised while maintaining the temperature gradient is applied, the magnetic flux density is also improved. It is newly found. The present invention has been completed based on new findings obtained by the above experiments.
【００２７】さて、インヒビター成分を含まない成分系
において、素材の高純度化により最終仕上焼鈍時に二次
再結晶し、さらに二次再結晶開始前から温度勾配を付与
し続けることにより高い磁東密度を得られる理由につい
ては必ずしもあきらかではないが、発明者らは以下のよ
うに考えている。In the component system containing no inhibitor component, secondary recrystallization is performed at the time of final finishing annealing by purifying the material, and the temperature gradient is continuously applied before the start of the secondary recrystallization. Although it is not necessarily clear why this is obtained, the inventors consider as follows.
【００２８】すなわち、インヒビター成分を含まない高
純度材では、粒界の動き易さは粒界構造を反映したもの
となることが考えられ、Ｓ, Se, ＮおよびＯの不純物元
素は、粒界、特に高エネルギー粒界に優先的に偏析しや
すく、不純物元素を多く含む場合には、高エネルギー粒
界と他の粒界との移動速度に差がなくなるものと考えら
れる。従って、素材の高純度化によって、上記不純物元
素の影響を排除すれば、高エネルギー粒界の移動速度の
優位性が確保され、ゴス方位粒の二次再結晶が可能にな
るものと推定される。That is, in the case of a high-purity material containing no inhibitor component, it is considered that the easiness of movement of the grain boundaries reflects the grain boundary structure, and the impurity elements of S, Se, N, and O are contained in the grain boundaries. In particular, segregation is likely to occur preferentially at high energy grain boundaries, and when many impurity elements are contained, it is considered that there is no difference in the moving speed between the high energy grain boundaries and other grain boundaries. Therefore, if the influence of the impurity element is eliminated by purifying the raw material, it is presumed that the superiority of the moving speed of the high-energy grain boundary is secured, and the secondary recrystallization of the Goss-oriented grains becomes possible. .
【００２９】以上をまとめると、この発明によって磁束
密度が向上するのは、インヒビターを含まない場合、二
次再結晶開始温度以下での粒成長が進行しやすく、二次
再結晶粒が核発生するまでの段階で大きな組織変化を生
じ、その際に温度勾配があると、粒成長による組織変化
が好適に行われると考えられるのである。なお、二次再
結晶が完了する温度は工程条件によって若干の変化はあ
るが、この発明を適用する場合、ほぼ 900〜1050℃の範
囲が推奨される。Summarizing the above, the reason why the present invention improves the magnetic flux density is that when no inhibitor is contained, the grain growth easily proceeds at a temperature lower than the secondary recrystallization starting temperature, and the secondary recrystallized grains generate nuclei. It is considered that a large structural change occurs at the stage up to and if there is a temperature gradient at that time, the structural change due to grain growth is suitably performed. The temperature at which the secondary recrystallization is completed varies slightly depending on the process conditions. However, when the present invention is applied, a temperature range of approximately 900 to 1,050 ° C. is recommended.
【００３０】また、この発明では、Alを0.0010〜0.012
重量％含有させることにより、二次再結晶を安定させて
磁束密度を向上することができる。この理由は明らかで
はないが、微量Alが鋼中に微量に残留するＮとＯを固定
してマトリックスを清浄化する働き、あるいは表層に緻
密な酸化層を形成して最終仕上焼鈍時の窒化を抑制する
働き、が有効であるものと推定される。In the present invention, Al is added in an amount of 0.0010 to 0.012.
By containing by weight, the secondary recrystallization can be stabilized and the magnetic flux density can be improved. The reason for this is not clear, but a small amount of Al acts to clean the matrix by fixing a small amount of N and O remaining in the steel, or to form a dense oxide layer on the surface layer to prevent nitriding during final finish annealing. It is presumed that the action of suppressing is effective.
【００３１】さらに、Niの添加により磁束密度を向上す
ることができる。これは、Niの添加によりα→γ変態が
促進されるため、結晶組織が良好になるためであると推
定される。加えて、Niは、Ni窒化物等の析出物を形成せ
ず、また粒界偏析元素でもないため、二次再結晶の発現
に対しての害が少ないこと、さらにNiは強磁性体元素で
あることが、磁束密度の向上に寄与しているものと推定
される。Further, the magnetic flux density can be improved by adding Ni. It is presumed that this is because the addition of Ni promotes the α → γ transformation, thereby improving the crystal structure. In addition, Ni does not form precipitates such as Ni nitrides and is not a grain boundary segregation element, so it has little harm to the appearance of secondary recrystallization, and Ni is a ferromagnetic element. This is presumed to have contributed to the improvement of the magnetic flux density.
【００３２】さらにまた、Sn，Sb，Cu，Moの添加の製品
鋼板の鉄損への影響を調べた結果、これらの元素には二
次再結晶粒を微細化する傾向が認められた。そこで、鉄
損を向上するために、Sn：0.01〜0.50重量％, Sb：0.00
5 〜0.50重量％, Cu：0.01〜0.50重量％, Mo：0.005 〜
0.50重量％を添加することが有効である。添加量が多い
場合には二次再結晶拉が発現しなくなり鉄損が劣化し
た。Further, the effect of addition of Sn, Sb, Cu, and Mo on the iron loss of the product steel sheet was examined. As a result, it was found that these elements tended to refine secondary recrystallized grains. Therefore, in order to improve iron loss, Sn: 0.01 to 0.50% by weight, Sb: 0.00
5 to 0.50% by weight, Cu: 0.01 to 0.50% by weight, Mo: 0.005 to
It is effective to add 0.50% by weight. When the amount of addition was large, secondary recrystallization did not occur and iron loss deteriorated.
【００３３】ちなみに、この発明は、次の点で表面エネ
ルギーを利用する在来の技術に対して優位性を持つ。ま
ず、粒界エネルギーを駆動力とした二次再結晶であるた
め、鋼板厚の制限がない。例えば、鋼板厚１mm以上の場
合にも二次再結晶が可能であり、そのような厚い製品は
鉄損値は劣化するが、透磁率が高いことから磁気シール
ド材として使用できる。さらに、表面酸化物が生成して
いる状態において、850 〜950 ℃という、一般的な熱処
理が行われている温度での二次再結晶が可能である。焼
鈍雰囲気も真空や高価な不活性ガスを用いることなく、
最も通常的に用いられている安価な窒素を主体として行
うことができる。Incidentally, the present invention has an advantage over the conventional technology utilizing surface energy in the following points. First, since the secondary recrystallization is performed using the grain boundary energy as a driving force, there is no limitation on the thickness of the steel sheet. For example, secondary recrystallization is possible even when the thickness of the steel sheet is 1 mm or more, and such a thick product can be used as a magnetic shielding material because its iron loss value is deteriorated but its magnetic permeability is high. Further, in the state where the surface oxide is generated, secondary recrystallization can be performed at a temperature of 850 to 950 ° C., which is a temperature at which a general heat treatment is performed. Annealing atmosphere without using vacuum or expensive inert gas,
The most commonly used inexpensive nitrogen can be mainly used.
【００３４】以下、この発明の各構成要件の限定理由に
ついて述べる。まず、溶鋼成分の限定理由を説明する。
Ｃは、組織改善によって磁気特性を向上させるのに有効
であるが、0.12重量％をこえると脱炭焼鈍で除去するこ
とが困難になるため、上限を0.12重量％とする。下限に
関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶可能である
から、特に設けない。Hereinafter, the reasons for limiting the constituent elements of the present invention will be described. First, the reasons for limiting the molten steel component will be described.
C is effective in improving magnetic properties by improving the structure, but if it exceeds 0.12% by weight, it becomes difficult to remove it by decarburizing annealing, so the upper limit is made 0.12% by weight. The lower limit is not particularly set, since secondary recrystallization is possible even with a material not containing C.
【００３５】Siは、電気抵抗を増大させるため、鉄損の
低減のために2.0 重量％以上が必要であり、一方 8.0重
量％をこえると、磁束密度が低下すること及び製品の二
次加工性が著しく劣化するため、 2.0〜8.0 重量％の範
囲とする。[0035] Si is required to be 2.0% by weight or more in order to reduce iron loss in order to increase electric resistance. On the other hand, if it exceeds 8.0% by weight, the magnetic flux density is reduced and the secondary workability of the product is reduced. Is significantly deteriorated, so that the content is in the range of 2.0 to 8.0% by weight.
【００３６】Mnは、熱間加工性を良好にするために必要
な元素であるが、0.005 重量％未満であると効果がな
く、一方3.0 重量％をこえると二次再結晶が困難となる
ので、0.005 〜3.0 重量％とする。Mn is an element necessary for improving the hot workability. However, if it is less than 0.005% by weight, there is no effect, and if it exceeds 3.0% by weight, secondary recrystallization becomes difficult. , 0.005 to 3.0% by weight.
【００３７】Alは、磁束密度向上のために必要な元素で
あるが、0.0010重量％未満であると磁束密度が低下し、
0.010 重量％を超えてもやはり二次再結晶が不安定とな
り磁束密度が低下するため、0.001 〜0.010 重量％の範
囲とする。Al is an element necessary for improving the magnetic flux density, but if it is less than 0.0010% by weight, the magnetic flux density decreases,
Even if the content exceeds 0.010% by weight, secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic flux density decreases, so the content is set in the range of 0.001 to 0.010% by weight.
【００３８】Se, Ｓ，ＮおよびＯは、二次再結晶の発現
を大きく阻害するので30ppm 以下に低減する。Se, S, N and O greatly reduce the expression of secondary recrystallization, and are therefore reduced to 30 ppm or less.
【００３９】また、組織を改善して磁気特性を向上させ
るためにNiを添加することができる。その添加量が0.00
5 未満であると、磁気特性の向上量が小さく、一方1.50
重量％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が
劣化するため、添加量は0.005 〜1.50重量％とする。Further, Ni can be added for improving the structure and improving the magnetic properties. The addition amount is 0.00
If it is less than 5, the amount of improvement in magnetic properties is small, while
If the content exceeds 2% by weight, the secondary recrystallization becomes unstable and the magnetic properties deteriorate, so the addition amount is 0.005 to 1.50% by weight.
【００４０】さらに、鉄損を向上させる目的で、Sn：0.
01〜0.50重量％，Sb：0.005 〜0.50重量％, Cu：0.01〜
0.50重量％, Mo：0.005 〜0.50重量％, Cr：0.01〜0.50
0 重量％の１種または２種以上を複合して添加できる。
それぞれ添加量が下限量より少ない場合には鉄損低減効
果がなく、上限量を超えると二次再結晶が起こらなくな
る。Further, for the purpose of improving iron loss, Sn: 0.
01 to 0.50% by weight, Sb: 0.005 to 0.50% by weight, Cu: 0.01 to
0.50% by weight, Mo: 0.005 to 0.50% by weight, Cr: 0.01 to 0.50
0% by weight of one or more kinds can be added in combination.
When the added amount is less than the lower limit, there is no iron loss reducing effect, and when the added amount exceeds the upper limit, secondary recrystallization does not occur.
【００４１】次に、上記成分を有する溶鋼は、通常の造
魂法、連続鋳造法でスラブを製造してもよいし、100mm
以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。得
られたスラブは通常の方法で加熱して熱間圧延するが、
鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の
場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそ
のまま以後の工程に進んでもよい。Next, the molten steel having the above-mentioned components may be manufactured into a slab by an ordinary soul making method or a continuous casting method,
A thin cast piece having the following thickness may be manufactured by a direct casting method. The resulting slab is hot rolled by heating in the usual way,
Hot rolling may be performed immediately after casting without heating. In the case of a thin slab, hot rolling may be performed, or hot rolling may be omitted and the process may proceed directly to the subsequent steps.
【００４２】その後、必要に応じて熱延鋼板焼鈍施し、
さらに必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷間圧延
を施したのち、必要に応じて脱炭焼鈍を施し、必要に応
じてMgO を主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終
仕上焼鈍を施す。Thereafter, if necessary, a hot-rolled steel sheet is annealed,
Furthermore, after performing cold rolling one or more times with intermediate annealing as necessary, decarburizing annealing is performed as necessary, and if necessary, an annealing separator mainly composed of MgO is applied. Perform finish annealing.
【００４３】なお、熱延板焼鈍を施すことにより、磁気
特性を向上させることが可能であり、同様に中間焼鈍を
冷間圧延の間に挟むことも磁気特性の安定化に有用であ
る。しかし、どちらの処理も生産コストを上昇させるこ
とになるから、経済的観点から熱延板焼鈍および中間焼
鈍の取捨選択が決定される。この熱延板焼鈍および中間
焼鈍の好適温度範囲は、700 ℃以上1200℃以下が好まし
い。すなわち、700 ℃以下であると、焼鈍時の再結晶が
進行しないため効果が薄く、一方1200℃をこえると鋼板
の機械強度が低下してラインの通板が困難になるため、
1200℃以下が望ましい。脱炭焼鈍は、Ｃが含有されてい
ない素材を用いる場合、特に必要としない。It is to be noted that the magnetic properties can be improved by performing hot-rolled sheet annealing. Similarly, sandwiching intermediate annealing between cold rolling is also useful for stabilizing the magnetic properties. However, since both treatments increase the production cost, selection of hot-rolled sheet annealing and intermediate annealing is determined from an economic viewpoint. The preferred temperature range for the hot-rolled sheet annealing and the intermediate annealing is preferably from 700 ° C to 1200 ° C. In other words, if the temperature is below 700 ° C., the recrystallization during annealing does not progress, so the effect is small.On the other hand, if it exceeds 1200 ° C., the mechanical strength of the steel sheet decreases and it becomes difficult to pass through the line.
1200 ° C or less is desirable. The decarburization annealing is not particularly required when using a material containing no C.
【００４４】また、鋼板表面の酸化は最終仕上焼鈍時に
焼鈍分離剤中の酸化物、水酸化物によってなされるか
ら、必ずしも最終仕上げ焼鈍前の酸化が必要であるとは
限らない。最終仕上焼鈍に先だって、あるいは仕上焼鈍
後に浸珪法によってSi量を増加させる技術を併用しても
よい。Since the oxidation of the steel sheet surface is performed by the oxides and hydroxides in the annealing separator at the time of final finish annealing, it is not always necessary to oxidize the steel sheet before final annealing. Prior to the final finish annealing or after the finish annealing, a technique of increasing the amount of Si by a siliconizing method may be used in combination.
【００４５】最終仕上焼鈍は、少なくとも850 ℃以上二
次再結晶完了までの温度域において、鋼板に 1.0℃／cm
以上10℃／cm以下である温度勾配を付与して昇温するこ
とが、高い磁束密度を得るために必須である。この温度
勾配の付与を開始する温度が850℃を超える場合、また
は温度勾配の付与を二次再結晶完了前に中止した場合
は、磁束密度が低下する。従って、温度勾配は少なくと
も 850℃以上で二次再結晶完了までの温度域で付与す
る。一方、温度勾配の付与を開始する下限の温度は、磁
束密度に特に影響を及ぼさないため、常温から温度勾配
を付与してもよいが、少なくとも850 ℃以上かつ二次再
結晶完了までの温度域では、温度勾配を付与し続ける必
要がある。また、温度勾配を付与した温度域での昇温速
度が50℃をこえると、方位の悪い二次再結晶粒が発生し
て磁束密度が低下するため、昇温速度は50℃／ｈ以下と
する。The final finish annealing is performed at a temperature of at least 850 ° C. to the completion of the secondary recrystallization at a temperature of 1.0 ° C./cm
It is essential to increase the temperature by giving a temperature gradient of 10 ° C./cm or less to obtain a high magnetic flux density. When the temperature at which the application of the temperature gradient is started exceeds 850 ° C., or when the application of the temperature gradient is stopped before the completion of the secondary recrystallization, the magnetic flux density decreases. Therefore, the temperature gradient is applied at least in the temperature range from 850 ° C. to the completion of the secondary recrystallization. On the other hand, the lower limit temperature at which the application of the temperature gradient is started does not particularly affect the magnetic flux density. Therefore, the temperature gradient may be applied from the normal temperature, but the temperature range from at least 850 ° C to the completion of the secondary recrystallization is sufficient. Then, it is necessary to continue giving a temperature gradient. If the temperature rise rate in the temperature range where the temperature gradient is applied exceeds 50 ° C., secondary recrystallized grains with poor orientation are generated and the magnetic flux density is reduced, so the temperature rise rate is 50 ° C./h or less. I do.
【００４６】なお、鋼板に付与する温度勾配の勾配の向
きは任意でよく、温度勾配も 1.0℃／cm以上10℃／cm以
下の範囲内であれば良く、一定の勾配である必要はな
い。また、温度勾配を付与するための手法としては、炉
温の勾配を付与した焼鈍炉内でコイルを移動させる方
法、コイルを固定したままで、炉温をゾーンごとに制御
して昇温させる方法などが、推奨される。The direction of the temperature gradient applied to the steel sheet may be arbitrary, and the temperature gradient may be in the range of 1.0 ° C./cm to 10 ° C./cm, and need not be constant. Further, as a method for giving a temperature gradient, a method of moving a coil in an annealing furnace with a furnace temperature gradient, a method of controlling the furnace temperature for each zone while keeping the coil fixed, and raising the temperature Is recommended.
【００４７】この発明では、MgO を焼鈍分離剤として使
用する場合、フオステライトを主体とした酸化膜を有す
る通常の方向性電磁鋼板が製造されるが、その際、鋼板
表面に絶縁コーティングを施すことが有効である。この
目的のためには、２種類以上の被膜からなる多層膜とす
るとよい。また用途に応じて、樹脂等を混合させたコー
ティングを施してもよい。According to the present invention, when MgO is used as an annealing separator, a normal grain-oriented electrical steel sheet having an oxide film mainly composed of fosterite is manufactured. Is valid. For this purpose, a multi-layer film composed of two or more kinds of films may be used. Further, depending on the application, a coating in which a resin or the like is mixed may be applied.
【００４８】一方、MgO を焼鈍分離剤として使用しない
場合には、フオステライトを有しない高磁東密度の方向
性電磁鋼板が製造される。その際、電解研磨や化学研磨
製品鋼板あるいは高温焼鈍によるサーマルエッチ等によ
り表面を鏡面化した後 TiN,Si3N4 などの張力被膜を蒸
着する方法や、クロムを電気鍍金する方法、アルミナゾ
ルを塗布する方法等で鋼板に張力を与えて鉄損を大幅に
低減することができる。ここで、通常のインヒビターを
使用する電磁鋼板の場合には、表面を鏡面化するため
に、フオルステライト被膜を除去する工程、あるいは特
殊な焼鈍分離剤を使用してフオルスルステライトを形成
させない技術が必要になるが、この発明では、フオステ
ライトを有しない製品は容易に得られるため、低コスト
で上記鉄損低減技術を適用できる。On the other hand, when MgO is not used as an annealing separator, a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic east density and having no fosterite is produced. At that time, the surface is mirror-polished by electrolytic polishing or chemically polished product steel plate or thermal etching by high temperature annealing, etc., then a tension film such as TiN, Si 3 N 4 is deposited, a method of electroplating chromium, an alumina sol is applied The iron loss can be greatly reduced by giving tension to the steel sheet by a method such as that described above. Here, in the case of a magnetic steel sheet using a normal inhibitor, in order to make the surface mirror-finished, a process of removing a forsterite film or a technique of not using a special annealing separator to form forsulsterite is used. Although it is necessary, in the present invention, a product having no phosphorite can be easily obtained, so that the above-described iron loss reduction technology can be applied at low cost.
【００４９】さらに、より良好な鉄損を得るために、磁
区細分化技術を用いることができる。磁区細分化の方法
としては、特公昭57-2252 号公報記載のパルスレーザー
を製品鋼板に照射する方法、特開昭62-96617号公報記載
の製品鋼板にプラズマ炎を照射する方法、特公平3-6996
8 号公報に開示の脱炭焼鈍前にエッチングにより溝を付
与する方法等が有効である。Furthermore, in order to obtain better iron loss, a magnetic domain refining technique can be used. As a method of magnetic domain refining, a method of irradiating a product steel sheet with a pulse laser described in JP-B-57-2252, a method of irradiating a product steel sheet with a plasma flame described in JP-A-62-96617, -6996
The method of forming grooves by etching before decarburization annealing disclosed in Japanese Patent Publication No. 8 is effective.
【００５０】実施例１ Ｃ：40ppm, Si：3.23重量％, Mn：0.20重量％, Al：0.
0030重量％, Se：５ppm , Ｓ：６ppm , Ｎ：13ppm およ
びＯ：12ppm を含み、残部実質的Feからなるのスラブを
連続鋳造にて製造した。該スラブを1050℃で20分加熱
し、熱間圧延にて2.5mm 厚に仕上げた。その後、熱延板
焼鈍を1000℃で60秒の条件で行った後、冷間圧延にて0.
34mmの最終板厚に仕上げた。 Example 1 C: 40 ppm, Si: 3.23% by weight, Mn: 0.20% by weight, Al: 0.
A slab containing 0030% by weight, Se: 5 ppm, S: 6 ppm, N: 13 ppm, and O: 12 ppm, with the balance being substantially Fe, was produced by continuous casting. The slab was heated at 1050 ° C. for 20 minutes and finished by hot rolling to a thickness of 2.5 mm. After that, hot-rolled sheet annealing was performed at 1000 ° C. for 60 seconds, followed by cold rolling.
Finished to a final thickness of 34mm.
【００５１】次いで、水素75％、窒素25％および露点60
℃の雰囲気にて、 830℃で均熱20秒の脱炭焼鈍を行い、
Ｃを10ppm に低減したのち、MgO を焼鈍分離剤として塗
布して、最終仕上焼鈍を行った。最終仕上焼鈍は、表１
に示す条件の温度勾配をコイルの上下方向に付与して10
50℃まで昇温する方法で行った。かくして得られた鋼板
について、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ17/50 を測定した。そ
の結果を表１に併記する。Then, 75% of hydrogen, 25% of nitrogen and 60
Decarburizing annealing at 830 ° C for 20 seconds in an atmosphere of ℃
After C was reduced to 10 ppm, MgO was applied as an annealing separator, and final finish annealing was performed. Table 1 shows the final finish annealing.
The temperature gradient under the condition shown in
The method was performed by raising the temperature to 50 ° C. The magnetic flux density B 8 and the iron loss W 17/50 of the steel sheet thus obtained were measured. The results are also shown in Table 1.
【００５２】[0052]
【表１】 [Table 1]
【００５３】表１から、Se, Ｓ，ＮおよびＯ量を各30pp
m 以下に低減した、インヒビターを使用しない成分系の
スラブを用いて、最終仕上焼鈍中の 850℃〜1050℃の温
度範囲で 1.0〜10℃／cmの温度勾配を付与することによ
り、高磁束密度の製品が得られることがわかる。From Table 1, it is found that the amounts of Se, S, N and O are 30 pp each.
Using a slab of a component that does not use an inhibitor and has a high magnetic flux density of 1.0 to 10 ° C / cm in the temperature range of 850 to 1050 ° C during final finish annealing It can be seen that the product is obtained.
【００５４】実施例２ 表２に示す成分からなるスラブを、加熱することなく直
接熱間圧延にて4.0mm厚に仕上げたのち、熱延板焼鈍を
表２に示す条件で行った後、冷間圧延で1.8mm厚に仕上
げ、 950℃で均熱60秒の中間焼鈍を行った。その後、冷
間圧延にて0.22mmの最終板厚に仕上げたのち、水素75
％、窒素25％および露点60℃の雰囲気にて830℃で均熱1
20 秒の脱炭焼鈍を行い、Ｃを0.0020重量％に低減し
た。そして、鋼板表面にMgO を主成分とする焼鈍分離剤
をして塗布し、最終仕上焼鈍を行った。Example 2 A slab composed of the components shown in Table 2 was directly hot-rolled to a thickness of 4.0 mm without heating, and then subjected to hot-rolled sheet annealing under the conditions shown in Table 2, followed by cooling. Finished to a thickness of 1.8 mm by cold rolling, and intermediate annealing was performed at 950 ° C for 60 seconds. Then, after finishing to a final thickness of 0.22 mm by cold rolling, hydrogen 75
%, Nitrogen 25% and dew point 60 ° C, soaking at 830 ° C1
Decarburization annealing was performed for 20 seconds to reduce C to 0.0020% by weight. Then, an annealing separator containing MgO as a main component was applied to the surface of the steel sheet, and a final finish annealing was performed.
【００５５】最終仕上焼鈍は、800 ℃以上の温度域でコ
イルの上下方向に 2.5℃／cmの温度勾配を付与して15℃
／ｈの速度で、窒素25％水素75％の混合雰囲気中にて10
00℃まで加熱して終了した。かくして得られた鋼板につ
いて、磁束密度Ｂ8 と鉄損Ｗ 17/50 を測定した。その結
果を表２に併記する。The final finish annealing is performed at a temperature range of 800 ° C. or more.
15 ° C with a 2.5 ° C / cm temperature gradient in the vertical direction of the il
/ H at a rate of 10% in a mixed atmosphere of 25% nitrogen and 75% hydrogen.
Heating to 00 ° C. was completed. The steel sheet thus obtained
And the magnetic flux density B8And iron loss W 17/50Was measured. The result
The results are shown in Table 2.
【００５６】[0056]
【表２】 [Table 2]
【００５７】表２から、中間焼鈍を行った場合でも、S
e, Ｓ，ＮおよびＯを30ppm 以下に低減しインヒビター
を使用しない高純度成分系のスラブを用いて、最終仕上
焼鈍を800〜1000℃の温度範囲で温度勾配を付与して行
うことにより、高磁束密度の製品が得られることがわか
る。As can be seen from Table 2, even when the intermediate annealing was performed,
e, S, N, and O are reduced to 30 ppm or less, and the final finish annealing is performed using a high-purity component slab that does not use an inhibitor by applying a temperature gradient within a temperature range of 800 to 1000 ° C. It can be seen that a product having a magnetic flux density can be obtained.
【００５８】[0058]
【発明の効果】この発明によれば、Se, Ｓ, ＮおよびＯ
量を各30ppm 以下に低減し、インヒビターを使用しない
高純度成分系の溶鋼を用いて、高磁束密度の製品を得る
ことができる。従って、スラブの高温加熱、不純物の除
去のための高温鈍化焼鈍が不要となるから、経済的にも
非常に有利な方法を提供できる。According to the present invention, Se, S, N and O
The amount can be reduced to 30 ppm or less, and a product having a high magnetic flux density can be obtained by using molten steel of a high purity component system without using an inhibitor. Accordingly, high-temperature heating of the slab and high-temperature annealing for removing impurities are not required, so that a very economical method can be provided.
【図１】仕上焼鈍前における方位差角20〜45°の粒界の
各方位粒に対する存在頻度を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing the frequency of existence of grain boundaries having a misorientation angle of 20 to 45 ° for each orientation grain before finish annealing.
【図２】最終仕上焼鈍における温度勾配と製品板の圧延
方向の磁束密度との関係を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a relationship between a temperature gradient in final finish annealing and a magnetic flux density in a rolling direction of a product sheet.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 38/60 Ｃ２２Ｃ 38/60 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｈ０１Ｆ 1/16 Ｂ Ｆターム(参考） 4K033 AA02 FA12 HA01 HA03 JA04 LA02 MA02 MA04 RA04 SA02 SA03 TA01 5E041 AA02 AA11 AA19 BC01 CA02 CA04 HB00 HB05 HB07 HB09 HB11 NN01 NN17 NN18 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) C22C 38/60 C22C 38/60 H01F 1/16 H01F 1/16 BF term (Reference) 4K033 AA02 FA12 HA01 HA03 JA04 LA02 MA02 MA04 RA04 SA02 SA03 TA01 5E041 AA02 AA11 AA19 BC01 CA02 CA04 HB00 HB05 HB07 HB09 HB11 NN01 NN17 NN18
Claims (4)
量％、Mn：0.005 〜3.0 重量％、Al：0.0010〜0.010 重
量％を含み、Se, Ｓ，ＯおよびＮを30ppm 以下に低減し
た溶鋼から製造したスラブに熱間圧延を施し、その後必
要に応じて熱延板焼鈍を施してから、１回もしくは中間
焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、次いで必要に応
じて脱炭焼鈍そして焼鈍分離剤の塗布を行ってから、最
終仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、 最終仕上焼鈍の少なくとも 850℃以上二次再結晶完了ま
での温度域において、1.0 ℃／cm以上10℃／cm以下の温
度勾配を、鋼板に付与しつつ、50℃／ｈ以下の速度で昇
温することを特徴とする磁束密度の高い方向性電磁鋼板
の製造方法。C. 0.1% by weight or less, Si: 2.0 to 8.0% by weight, Mn: 0.005 to 3.0% by weight, Al: 0.0010 to 0.010% by weight, reducing Se, S, O and N to 30 ppm or less. The slab manufactured from the molten steel is subjected to hot rolling, then, if necessary, to hot-rolled sheet annealing, and then to one or two or more cold-rolling steps with intermediate annealing, and then to de-bonding as necessary. In a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet to be subjected to charcoal annealing and application of an annealing separating agent and then to final finish annealing, a temperature range of 1.0 ° C / cm or more in a temperature range from at least 850 ° C to the completion of secondary recrystallization of final finish annealing. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density, wherein the temperature is raised at a rate of 50 ° C./h or less while a temperature gradient of 10 ° C./cm or less is applied to the steel sheet.
となく直接熱間圧延することを特徴とする磁束密度の高
い方向性電磁鋼板の製造方法。2. The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density according to claim 1, wherein the slab is directly hot-rolled without heating.
法で得られた厚さ100mm 以下の薄鋳片を用いることを特
徴とする磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。3. The method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density according to claim 1, wherein a thin slab having a thickness of 100 mm or less obtained by a direct casting method from molten steel is used.
が、さらにNi：0.01〜1.50重量％、Sn：0.01〜0.50重量
％, Sb：0.005 〜0.50重量％, Cu：0.01〜0.50重量％,
Mo：0.005 〜0.50重量％およびCr：0.01〜0.50重量％の
少なくとも１種類を含有することを特徴とする磁束密度
の高い方向性電磁鋼板の製造方法。4. The method according to claim 1, wherein the molten steel further comprises: Ni: 0.01 to 1.50% by weight, Sn: 0.01 to 0.50% by weight, Sb: 0.005 to 0.50% by weight, Cu: 0.01 to 0.50% by weight,
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density, comprising at least one of Mo: 0.005 to 0.50% by weight and Cr: 0.01 to 0.50% by weight.
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|---|---|---|---|
| JP10305447A JP2000129354A (en) | 1998-10-27 | 1998-10-27 | Manufacture of grain oriented silicon steel sheet with high magnetic flux density |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP2000129354A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2018084198A1 (en) * | 2016-11-01 | 2018-05-11 | Ｊｆｅスチール株式会社 | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet |
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-
1998
- 1998-10-27 JP JP10305447A patent/JP2000129354A/en not_active Withdrawn
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