JP2000129316A - 合金粉末の製造方法 - Google Patents
合金粉末の製造方法Info
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- JP2000129316A JP2000129316A JP10309141A JP30914198A JP2000129316A JP 2000129316 A JP2000129316 A JP 2000129316A JP 10309141 A JP10309141 A JP 10309141A JP 30914198 A JP30914198 A JP 30914198A JP 2000129316 A JP2000129316 A JP 2000129316A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結時の酸素吸収量が少なく、優れた機械的
強度を有する焼結体を製造することができる軟質金属と
硬質金属を含む合金粉末を製造する。 【解決手段】 軟らかい金属と硬い金属を含有する原料
を溶解した溶湯をアトマイズすることによりアトマイズ
粉末を作製する工程と、該アトマイズ粉末を再凝集しな
い程度に機械的に粉砕する機械的粉砕工程とを備える。
強度を有する焼結体を製造することができる軟質金属と
硬質金属を含む合金粉末を製造する。 【解決手段】 軟らかい金属と硬い金属を含有する原料
を溶解した溶湯をアトマイズすることによりアトマイズ
粉末を作製する工程と、該アトマイズ粉末を再凝集しな
い程度に機械的に粉砕する機械的粉砕工程とを備える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、粉末冶金法（粉
末を焼結することにより製品を製造する技術）に用いら
れる合金粉末の製造方法に関し、特に軟らかい金属（以
下、軟質金属という）と、硬い金属（軟質金属に比較す
ると硬いが脆い金属（以下、硬質金属という））の少な
くとも２種類以上を含有する原料から合金粉末を製造す
る方法に関する。
末を焼結することにより製品を製造する技術）に用いら
れる合金粉末の製造方法に関し、特に軟らかい金属（以
下、軟質金属という）と、硬い金属（軟質金属に比較す
ると硬いが脆い金属（以下、硬質金属という））の少な
くとも２種類以上を含有する原料から合金粉末を製造す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粉末冶金法は、焼結後の加工が容易であ
り、溶け合わない金属からなる合金を製造できる等の利
点から、種々の分野で利用されている。粉末冶金法で
は、粉末の製造・粉末の成形・成形された粉末の焼結が
行われる。粉末の粒度分布等の性状は焼結後の金属製品
の機械的強度等に重大な影響を与えるため、粉末の製造
技術については種々の方法が開発されている。2 種以上
の溶け合わない層からなる粉末を製造する場合は、機械
的粉砕を行いながら再凝集を行うことを繰り返す、メカ
ニカルグラインディング（ＭＧ）法を行うことで、各層
が均一に分散された粉末を得る方法が提案されている。
特開平５−５１６６３号公報には、セラミック粒子を含
有するアルミニウムを主成分としたアトマイズ粉末を上
記ＭＧ法で機械的粉砕再凝集処理を行うことによりアル
ミニウム中にセラミック粒子が分散した粉末を製造して
いる。
り、溶け合わない金属からなる合金を製造できる等の利
点から、種々の分野で利用されている。粉末冶金法で
は、粉末の製造・粉末の成形・成形された粉末の焼結が
行われる。粉末の粒度分布等の性状は焼結後の金属製品
の機械的強度等に重大な影響を与えるため、粉末の製造
技術については種々の方法が開発されている。2 種以上
の溶け合わない層からなる粉末を製造する場合は、機械
的粉砕を行いながら再凝集を行うことを繰り返す、メカ
ニカルグラインディング（ＭＧ）法を行うことで、各層
が均一に分散された粉末を得る方法が提案されている。
特開平５−５１６６３号公報には、セラミック粒子を含
有するアルミニウムを主成分としたアトマイズ粉末を上
記ＭＧ法で機械的粉砕再凝集処理を行うことによりアル
ミニウム中にセラミック粒子が分散した粉末を製造して
いる。
【０００３】このような方法によれば、溶湯をアトマイ
ズすることによりある程度粒径の小さなアトマイズ粉末
となる。このアトマイズ粉末はさらに機械的に粉砕され
て再凝集が生じる程度まで粉砕され、極微粒なセラミッ
ク粒子を均一に偏析なく分布させたアルミニウム基複合
合金を得ることができると説明している。なお、再凝集
とは、微細化したセラミック粒子等の添加物と母材を再
結合させることで母材中に粒子を微細分散した状態の粉
末を得ることである。すなわち、一旦粉砕により微細化
したものが、再度結合して粒径が大きくなることであ
る。
ズすることによりある程度粒径の小さなアトマイズ粉末
となる。このアトマイズ粉末はさらに機械的に粉砕され
て再凝集が生じる程度まで粉砕され、極微粒なセラミッ
ク粒子を均一に偏析なく分布させたアルミニウム基複合
合金を得ることができると説明している。なお、再凝集
とは、微細化したセラミック粒子等の添加物と母材を再
結合させることで母材中に粒子を微細分散した状態の粉
末を得ることである。すなわち、一旦粉砕により微細化
したものが、再度結合して粒径が大きくなることであ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、原料に
軟質層と硬質層が含まれる場合、軟質層は軟らかくて延
性に優れるため機械的粉砕によっては粉砕されにくい。
逆に、硬質層は、硬くて脆いため軟質層と比較すると粉
砕されやすい。また、特開平５−５１６６３号公報に記
載された技術では、機械的粉砕再凝集処理はボールミル
により10時間以上の粉砕処理を必要とし、通常の粉砕よ
りも粉砕時間が長く、再凝集をする程度まで粉砕する
と、硬質層は超微粉となる。
軟質層と硬質層が含まれる場合、軟質層は軟らかくて延
性に優れるため機械的粉砕によっては粉砕されにくい。
逆に、硬質層は、硬くて脆いため軟質層と比較すると粉
砕されやすい。また、特開平５−５１６６３号公報に記
載された技術では、機械的粉砕再凝集処理はボールミル
により10時間以上の粉砕処理を必要とし、通常の粉砕よ
りも粉砕時間が長く、再凝集をする程度まで粉砕する
と、硬質層は超微粉となる。
【０００５】したがって、このような粉末を焼結する
と、硬質金属が主成分の粉末は超微粉となって比表面積
が大きくなっているため、焼結時に吸収される酸素量が
多くなる。酸素量が多くなると焼結性を悪化させる原因
となるだけでなく、破断伸び等の機械的特性を低下させ
る。
と、硬質金属が主成分の粉末は超微粉となって比表面積
が大きくなっているため、焼結時に吸収される酸素量が
多くなる。酸素量が多くなると焼結性を悪化させる原因
となるだけでなく、破断伸び等の機械的特性を低下させ
る。
【０００６】したがって、本発明は、上述した問題点を
解決するためになされたものであり、その目的は、酸素
吸収量が少なく、優れた機械的特性を有する焼結体を製
造することができる、軟質金属と硬質金属を含む合金粉
末を製造する方法を提供することを目的とする。
解決するためになされたものであり、その目的は、酸素
吸収量が少なく、優れた機械的特性を有する焼結体を製
造することができる、軟質金属と硬質金属を含む合金粉
末を製造する方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の合金粉末を製造する方法は、軟らかい金属と
硬い金属を含有する原料を溶解した溶湯をアトマイズす
ることによりアトマイズ粉末を作製する工程と、該アト
マイズ粉末を再凝集しない程度に機械的に粉砕する機械
的粉砕工程とを備える。
に本発明の合金粉末を製造する方法は、軟らかい金属と
硬い金属を含有する原料を溶解した溶湯をアトマイズす
ることによりアトマイズ粉末を作製する工程と、該アト
マイズ粉末を再凝集しない程度に機械的に粉砕する機械
的粉砕工程とを備える。
【０００８】一般に、粉末冶金に使用される合金粉末を
製造する方法としては、鋳造によりインゴットを製造
しこれを機械的に粉砕する方法、原料を溶解した溶湯
をアトマイズすることにより作成する方法がある。軟質
金属と硬質金属を含む合金粉末をの鋳造によりインゴ
ットを製造しこれを機械的に粉砕する方法で製造した場
合は、溶湯からインゴットになる際に、冷却速度が緩や
かなため溶湯中の軟質金属の結晶が粗大化してしまい、
粉砕後の粉末にも粗大な軟質金属の結晶が残るという問
題がある。軟質金属は融点の低いものが多く、焼結時に
溶融流失し、粗大な流失孔を形成しやすい。この粗大流
失孔は焼結体の破断伸び等の機械的特性を低下させる原
因となる。のアトマイズ法による場合は、インゴット
になる際の軟質金属の結晶の粗大化という問題は解消さ
れるが、アトマイズ法では充分に微粉化することが困難
であるため製造される合金粉末の粒径が大きく篩い分け
を必要とし、歩留まりが悪いという問題がある。
製造する方法としては、鋳造によりインゴットを製造
しこれを機械的に粉砕する方法、原料を溶解した溶湯
をアトマイズすることにより作成する方法がある。軟質
金属と硬質金属を含む合金粉末をの鋳造によりインゴ
ットを製造しこれを機械的に粉砕する方法で製造した場
合は、溶湯からインゴットになる際に、冷却速度が緩や
かなため溶湯中の軟質金属の結晶が粗大化してしまい、
粉砕後の粉末にも粗大な軟質金属の結晶が残るという問
題がある。軟質金属は融点の低いものが多く、焼結時に
溶融流失し、粗大な流失孔を形成しやすい。この粗大流
失孔は焼結体の破断伸び等の機械的特性を低下させる原
因となる。のアトマイズ法による場合は、インゴット
になる際の軟質金属の結晶の粗大化という問題は解消さ
れるが、アトマイズ法では充分に微粉化することが困難
であるため製造される合金粉末の粒径が大きく篩い分け
を必要とし、歩留まりが悪いという問題がある。
【０００９】そのため、本発明では、まずアトマイズ法
によりアトマイズ粉末を作成し、その後機械的に再凝集
しない程度に粉砕を行う。本発明の方法によれば、溶湯
をインゴットにしないためインゴットになる際の軟質金
属の結晶の粗大化は生じない。また、アトマイズ法によ
って作製したアトマイズ粉末を、機械的に粉砕するため
粒径が小さくなり歩留まりが向上する。さらに、再凝集
しない程度で機械的粉砕が行われるため、硬質金属の過
度な微粉化が抑制できる。ここで、軟質金属としては、
例えば、Ｓｎ，Ｚｎ，Ｐｂ等の元素が該当し、硬質金属
としてはＡｌ−Ｔｉ化合物、Ａｌ−Ｚｒ化合物が代表的
にあげられ、これら両者の金属を含む合金粉末の例とし
ては、Ａｌ−Ｓｎ−Ｚｒ、Ａｌ−Ｓｎ−Ｚｒ−Ｍｏ等の
合金粉末が該当する。
によりアトマイズ粉末を作成し、その後機械的に再凝集
しない程度に粉砕を行う。本発明の方法によれば、溶湯
をインゴットにしないためインゴットになる際の軟質金
属の結晶の粗大化は生じない。また、アトマイズ法によ
って作製したアトマイズ粉末を、機械的に粉砕するため
粒径が小さくなり歩留まりが向上する。さらに、再凝集
しない程度で機械的粉砕が行われるため、硬質金属の過
度な微粉化が抑制できる。ここで、軟質金属としては、
例えば、Ｓｎ，Ｚｎ，Ｐｂ等の元素が該当し、硬質金属
としてはＡｌ−Ｔｉ化合物、Ａｌ−Ｚｒ化合物が代表的
にあげられ、これら両者の金属を含む合金粉末の例とし
ては、Ａｌ−Ｓｎ−Ｚｒ、Ａｌ−Ｓｎ−Ｚｒ−Ｍｏ等の
合金粉末が該当する。
【００１０】アトマイズ法としては、ガスアトマイズ法
や、回転ディスク法、水アトマイズ法等の既存の種々の
方法が適用できるが、アトマイズ粉末の酸化防止、生産
コスト等の理由からガスアトマイズ法を使用することが
好ましい。また、ガスアトマイズ法によれば、作成され
るアトマイズ粉末の粒径を小さくすることができる点に
おいても有利である。アトマイズ粉末の粒径が小さけれ
ば、後の機械的粉砕工程に要する時間を短くすることが
できるし、再凝集する前に充分に粉砕することができ
る。なお、噴霧媒としてはアルゴン、ヘリウム、窒素等
の不活性ガスを用いるガスアトマイズ法を使用すること
が好ましい。
や、回転ディスク法、水アトマイズ法等の既存の種々の
方法が適用できるが、アトマイズ粉末の酸化防止、生産
コスト等の理由からガスアトマイズ法を使用することが
好ましい。また、ガスアトマイズ法によれば、作成され
るアトマイズ粉末の粒径を小さくすることができる点に
おいても有利である。アトマイズ粉末の粒径が小さけれ
ば、後の機械的粉砕工程に要する時間を短くすることが
できるし、再凝集する前に充分に粉砕することができ
る。なお、噴霧媒としてはアルゴン、ヘリウム、窒素等
の不活性ガスを用いるガスアトマイズ法を使用すること
が好ましい。
【００１１】アトマイズ法で作成されたアトマイズ粉末
は、機械的な方法で再凝集が生じない程度に粉砕され
る。機械的な粉砕方法としては、アトライタ、ボールミ
ル、振動ボールミル、ロッドミル等の種々の装置を使用
することができる。ここで、重要なのは機械的な粉砕が
再凝集を生じない程度に行うことである。以下、この理
由を詳述する。
は、機械的な方法で再凝集が生じない程度に粉砕され
る。機械的な粉砕方法としては、アトライタ、ボールミ
ル、振動ボールミル、ロッドミル等の種々の装置を使用
することができる。ここで、重要なのは機械的な粉砕が
再凝集を生じない程度に行うことである。以下、この理
由を詳述する。
【００１２】一般に、2 種以上の層からなる粉末を製造
する場合は、機械的粉砕を行いながら再凝集を行うこと
を繰り返す、メカニカルグラインディング（ＭＧ）法を
行うことで、各層が均一に分散された粉末を得る方法が
提案されている。特開平５−５１６６３号公報には、セ
ラミック粒子を含有するアルミニウムを主成分としたア
トマイズ粉末を上記ＭＧ法で機械的粉砕再凝集処理を行
うことで、極微細なセラミック粒子を均一に偏析なく分
布させたアルミニウム基複合合金を得ることができると
している。しかしながら、既述したように軟質金属と硬
質金属を含んだ原料から合金粉末を製造する場合は、硬
質金属の粉砕が軟質金属の粉砕に比較して促進される。
このため、再凝集が生じる程度まで機械的な粉砕を行う
と、硬質金属を主成分とする粉末は超微粉となる。した
がって、このような粉末を焼結すると、硬質金属を主成
分とする粉末は酸素吸収量が多く焼結性を悪化させ、ま
た、焼結体の機械的特性も低下させる等の問題が生じ
る。このように軟質金属と硬質金属を含んだ合金粉末を
製造する場合、従来の手法で機械的特性を上げようと粉
砕を充分に行うと、逆に焼結体の機械的特性が低下し、
さらに、酸素吸収量も多くなるという問題があることが
わかった。本発明者は、このような問題を解決するため
鋭意検討を重ねた結果、再凝集を生じない程度に粉砕し
た場合は、機械的特性と酸素含有量の両者を満足できる
レベルで両立できるという知見に基づいて本発明をなし
たのである。
する場合は、機械的粉砕を行いながら再凝集を行うこと
を繰り返す、メカニカルグラインディング（ＭＧ）法を
行うことで、各層が均一に分散された粉末を得る方法が
提案されている。特開平５−５１６６３号公報には、セ
ラミック粒子を含有するアルミニウムを主成分としたア
トマイズ粉末を上記ＭＧ法で機械的粉砕再凝集処理を行
うことで、極微細なセラミック粒子を均一に偏析なく分
布させたアルミニウム基複合合金を得ることができると
している。しかしながら、既述したように軟質金属と硬
質金属を含んだ原料から合金粉末を製造する場合は、硬
質金属の粉砕が軟質金属の粉砕に比較して促進される。
このため、再凝集が生じる程度まで機械的な粉砕を行う
と、硬質金属を主成分とする粉末は超微粉となる。した
がって、このような粉末を焼結すると、硬質金属を主成
分とする粉末は酸素吸収量が多く焼結性を悪化させ、ま
た、焼結体の機械的特性も低下させる等の問題が生じ
る。このように軟質金属と硬質金属を含んだ合金粉末を
製造する場合、従来の手法で機械的特性を上げようと粉
砕を充分に行うと、逆に焼結体の機械的特性が低下し、
さらに、酸素吸収量も多くなるという問題があることが
わかった。本発明者は、このような問題を解決するため
鋭意検討を重ねた結果、再凝集を生じない程度に粉砕し
た場合は、機械的特性と酸素含有量の両者を満足できる
レベルで両立できるという知見に基づいて本発明をなし
たのである。
【００１３】本発明では、機械的粉砕を再凝集を生じな
い程度に行うため、硬質金属は超微粉になる前に粉砕が
終了し、焼結時の酸素吸収量を低く押さえることができ
る。また、本発明はアトマイズにより平均粒径を微細化
すると同時に、軟質層も微細化することで粉砕時間を短
縮し、超微粉（１μｍ以下）の発生を防止することがで
きるので、１μｍ以下の超微粉が１％以上にならない条
件で粉砕を行うことができる。したがって、１μｍ以下
の超微粉が１％以上になる場合を再凝集していると見る
こともできる。
い程度に行うため、硬質金属は超微粉になる前に粉砕が
終了し、焼結時の酸素吸収量を低く押さえることができ
る。また、本発明はアトマイズにより平均粒径を微細化
すると同時に、軟質層も微細化することで粉砕時間を短
縮し、超微粉（１μｍ以下）の発生を防止することがで
きるので、１μｍ以下の超微粉が１％以上にならない条
件で粉砕を行うことができる。したがって、１μｍ以下
の超微粉が１％以上になる場合を再凝集していると見る
こともできる。
【００１４】なお、機械的粉砕は湿式粉砕で行うことが
好ましい。これは、湿式粉砕の方が再凝集を抑制しやす
いからである。また、乾式粉砕の場合でも、エタノール
等の凝集防止剤を添加することにより再凝集を抑制する
ことができる。
好ましい。これは、湿式粉砕の方が再凝集を抑制しやす
いからである。また、乾式粉砕の場合でも、エタノール
等の凝集防止剤を添加することにより再凝集を抑制する
ことができる。
【００１５】また、機械的粉砕によって作成される粉末
粒子の最大粒径は４５μｍ以下であることが好ましい。
これは、合金粉末の粒径が４５μｍを超えると焼結時の
結合力が弱くなるからである。したがって、最大粒径が
４５μｍ以下で、再凝集が生じない程度に機械的に粉砕
すれば、全ての粉末を焼結に使うことができ、なおか
つ、機械的強度及び酸素吸収量の両者の問題をクリアす
ることができる。
粒子の最大粒径は４５μｍ以下であることが好ましい。
これは、合金粉末の粒径が４５μｍを超えると焼結時の
結合力が弱くなるからである。したがって、最大粒径が
４５μｍ以下で、再凝集が生じない程度に機械的に粉砕
すれば、全ての粉末を焼結に使うことができ、なおか
つ、機械的強度及び酸素吸収量の両者の問題をクリアす
ることができる。
【００１６】本発明に係る方法は、特に軟質金属として
Ｓｎが含まれる合金粉末の製造に好適である。これは、
Ｓｎは軟質金属として粉砕しにくい材料の一つであり、
上述した問題が顕著であるからである。なお、Ｓｎは、
Ｔｉ合金の耐熱性を高める代表的な元素であり、焼結Ｔ
ｉ合金の添加原料粉末に配合される。
Ｓｎが含まれる合金粉末の製造に好適である。これは、
Ｓｎは軟質金属として粉砕しにくい材料の一つであり、
上述した問題が顕著であるからである。なお、Ｓｎは、
Ｔｉ合金の耐熱性を高める代表的な元素であり、焼結Ｔ
ｉ合金の添加原料粉末に配合される。
【００１７】粉末原料にＳｎを含む場合は、粉末原料は
ＳｉＣを主成分とする坩堝で溶解することが好ましい。
一般に、ＭｇＯを主成分とする坩堝や、ＣａＯを主成分
とする坩堝は、溶湯へのコンタミ（汚染）量が少ないと
言われている。しかしながら、溶湯中にＳｎを含む場合
にＭｇＯ，ＣａＯを主成分とする坩堝で溶解すると、溶
湯へのコンタミ量が多くなり、これに対して、ＳｉＣを
主成分とする坩堝を使用すると、溶湯へのコンタミ量を
少なくすることができる。
ＳｉＣを主成分とする坩堝で溶解することが好ましい。
一般に、ＭｇＯを主成分とする坩堝や、ＣａＯを主成分
とする坩堝は、溶湯へのコンタミ（汚染）量が少ないと
言われている。しかしながら、溶湯中にＳｎを含む場合
にＭｇＯ，ＣａＯを主成分とする坩堝で溶解すると、溶
湯へのコンタミ量が多くなり、これに対して、ＳｉＣを
主成分とする坩堝を使用すると、溶湯へのコンタミ量を
少なくすることができる。
【００１８】できあがった合金粉末を焼結した後は、押
出し、鍛造等の加工により最終的な機械部品とすること
が好ましい。これは、原料粉末の粒径が、再凝集する程
度まで粉砕する場合と比較して大きいため焼結体内の隙
間が多く形成されている。したがって、鍛造等を施すこ
とによりその隙間を埋めることができ、機械的強度を上
げることができる。
出し、鍛造等の加工により最終的な機械部品とすること
が好ましい。これは、原料粉末の粒径が、再凝集する程
度まで粉砕する場合と比較して大きいため焼結体内の隙
間が多く形成されている。したがって、鍛造等を施すこ
とによりその隙間を埋めることができ、機械的強度を上
げることができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具現化した具体例
を説明する。
を説明する。
【００２０】（発明例）組成（Ａｌ―２５％、Ｓｎ−２
５％、Ｚｒ−６％、Ｎｂ−６％、Ｍｏ−１％、Ｓｉ）か
らなる原料を、Ａｒ雰囲気中で溶解し出湯温度１６５０
℃の溶湯にＡｒガスを噴霧することによりアトマイズを
行った。坩堝には、ＳｉＣ９０％、残部Ａｌ2 Ｏ3 、Ｓ
ｉＯ2 からなる坩堝を使用した。
５％、Ｚｒ−６％、Ｎｂ−６％、Ｍｏ−１％、Ｓｉ）か
らなる原料を、Ａｒ雰囲気中で溶解し出湯温度１６５０
℃の溶湯にＡｒガスを噴霧することによりアトマイズを
行った。坩堝には、ＳｉＣ９０％、残部Ａｌ2 Ｏ3 、Ｓ
ｉＯ2 からなる坩堝を使用した。
【００２１】アトマイズ粉末粒子の金属組織の写真を図
１に示す。アトマイズされた溶湯は急速に冷却されるた
め微粒化されＳｎの結晶粒径も２〜３μｍ以下であっ
た。また、このアトマイズ粉末の粒度分布を図３に示
す。この図から明らかなように、アトマイズ粉末は、粒
径が４５μｍ以下のものが少なく、４５μｍを超えるも
のが約６０％であった。これは、溶湯の粘度との関係で
坩堝から出湯する溶湯の径をあまり小さくすると滑らか
な出湯が行えないため、出湯される溶湯の径を大きくし
なければならず、その結果アトマイズ粉末の粒径も大き
くなってしまうのである。
１に示す。アトマイズされた溶湯は急速に冷却されるた
め微粒化されＳｎの結晶粒径も２〜３μｍ以下であっ
た。また、このアトマイズ粉末の粒度分布を図３に示
す。この図から明らかなように、アトマイズ粉末は、粒
径が４５μｍ以下のものが少なく、４５μｍを超えるも
のが約６０％であった。これは、溶湯の粘度との関係で
坩堝から出湯する溶湯の径をあまり小さくすると滑らか
な出湯が行えないため、出湯される溶湯の径を大きくし
なければならず、その結果アトマイズ粉末の粒径も大き
くなってしまうのである。
【００２２】次に、このアトマイズ粉末をアトライタに
より再凝集が生じない程度まで粉砕した。粉砕後の粉末
の粒径は、全ての粉末が４５μｍ以下となった。粉砕時
間は、約１時間であった。粉砕後の粒度分布を、図４に
示す。この図から明らかなように、平均粒径は、約７μ
ｍ程度で、また、１μｍ以下となる粉末は殆ど発生しな
いレベルで粉砕を止めた。
より再凝集が生じない程度まで粉砕した。粉砕後の粉末
の粒径は、全ての粉末が４５μｍ以下となった。粉砕時
間は、約１時間であった。粉砕後の粒度分布を、図４に
示す。この図から明らかなように、平均粒径は、約７μ
ｍ程度で、また、１μｍ以下となる粉末は殆ど発生しな
いレベルで粉砕を止めた。
【００２３】次に、この合金粉末の焼結性、機械的強度
及び加工性を調べるために、水素化Ｔｉ粉末と混合し、
円柱形のテストピースを製造した。この時の、製造工程
を図５に基づいて説明する。
及び加工性を調べるために、水素化Ｔｉ粉末と混合し、
円柱形のテストピースを製造した。この時の、製造工程
を図５に基づいて説明する。
【００２４】まず、上述した合金粉末（１５ｗｔ％）
と、水素化Ｔｉ粉末（８３ｗｔ％）と、ＴｉＢ2 （２ｗ
ｔ％）を混合し（Ｓ１）、成形面圧３〜６tonf／ｃｍ2
で金型で成形した（Ｓ２）。その後、成形体を焼結炉内
に入れ、焼結炉内を真空度１０ -5Ｔｏｒｒとした。そし
て、焼結炉内の温度を焼結温度１３００℃まで上昇さ
せ、その温度で約４時間維持し焼結した（Ｓ３）。
と、水素化Ｔｉ粉末（８３ｗｔ％）と、ＴｉＢ2 （２ｗ
ｔ％）を混合し（Ｓ１）、成形面圧３〜６tonf／ｃｍ2
で金型で成形した（Ｓ２）。その後、成形体を焼結炉内
に入れ、焼結炉内を真空度１０ -5Ｔｏｒｒとした。そし
て、焼結炉内の温度を焼結温度１３００℃まで上昇さ
せ、その温度で約４時間維持し焼結した（Ｓ３）。
【００２５】焼結後の焼結体の相対密度を、図６に示
す。これによると、焼結体の相対密度は成形面圧を３to
nf／ｃｍ2 以上で約９３％以上となった。また、焼結体
の酸素吸収量も表1 に示すように低く抑えられた。さら
に、焼結体の機械的特性も表1に示すように満足なもの
であった。
す。これによると、焼結体の相対密度は成形面圧を３to
nf／ｃｍ2 以上で約９３％以上となった。また、焼結体
の酸素吸収量も表1 に示すように低く抑えられた。さら
に、焼結体の機械的特性も表1に示すように満足なもの
であった。
【００２６】
【表１】
【００２７】次に、この焼結体を押し出しにより長尺の
棒形状を成形した（Ｓ４）。焼結体の相対密度が約９３
％以上と高いため、押し出し成形時に割れが生じること
はなかった。焼結体の材料密度が低いと材料の伸びが悪
く割れが生じる場合があるが、（発明例）の合金粉末で
は、粒径が４５μｍ以下となるまで粉砕し密度が高いの
で、このような問題が生じなかった。次に、長尺の棒形
状に成形された焼結体を鍛造により、円柱状のテストピ
ースを成形した（Ｓ５）。この時、粗材の材料密度はＳ
４の押出し工程で上昇するため成形時に割れが生じるこ
とはなかった。
棒形状を成形した（Ｓ４）。焼結体の相対密度が約９３
％以上と高いため、押し出し成形時に割れが生じること
はなかった。焼結体の材料密度が低いと材料の伸びが悪
く割れが生じる場合があるが、（発明例）の合金粉末で
は、粒径が４５μｍ以下となるまで粉砕し密度が高いの
で、このような問題が生じなかった。次に、長尺の棒形
状に成形された焼結体を鍛造により、円柱状のテストピ
ースを成形した（Ｓ５）。この時、粗材の材料密度はＳ
４の押出し工程で上昇するため成形時に割れが生じるこ
とはなかった。
【００２８】（比較例１）比較例１として、同一組成
（Ａｌ―２５％、Ｓｎ−２５％、Ｚｒ−６％、Ｎｂ−６
％、Ｍｏ−１％、Ｓｉ）の原料を、Ａｒ雰囲気中で溶解
し注湯温度１６５０℃でインゴット（φ３００×３０）
を製造した。この場合の、金属組織を観察すると、イン
ゴット組織の結晶粒径は数１０μｍであった。また、粗
大なＳｎの結晶（粒径１０μｍ以上）が存在した。
（Ａｌ―２５％、Ｓｎ−２５％、Ｚｒ−６％、Ｎｂ−６
％、Ｍｏ−１％、Ｓｉ）の原料を、Ａｒ雰囲気中で溶解
し注湯温度１６５０℃でインゴット（φ３００×３０）
を製造した。この場合の、金属組織を観察すると、イン
ゴット組織の結晶粒径は数１０μｍであった。また、粗
大なＳｎの結晶（粒径１０μｍ以上）が存在した。
【００２９】上述したインゴットを、プレス粉砕により
粗粉砕を行い、その後アトライタにより平均粒径が１０
μｍ以下となるように微粉砕を行った。粉砕時間は1 時
間であった。粉砕後の粒子の金属組織の写真を図２に示
す。図２中、内部の白く見えるものがＳｎ層であり外側
の黒くみえるものが硬い化合物層である。この写真から
もわかるように、Ｓｎの結晶は粉砕後も粒径が大きく粉
砕によって粒径があまり変化しないことがわかった。ま
た、この時の粒度分布を図７に示す。これによると、約
０．２μｍ程度の所と、約６μｍ程度の所にピークが発
生した。これは、Ｓｎ層が粉砕されにくいのに対して他
の化合物層は脆くて粉砕が進むため、このような層が超
微粉となるからである。
粗粉砕を行い、その後アトライタにより平均粒径が１０
μｍ以下となるように微粉砕を行った。粉砕時間は1 時
間であった。粉砕後の粒子の金属組織の写真を図２に示
す。図２中、内部の白く見えるものがＳｎ層であり外側
の黒くみえるものが硬い化合物層である。この写真から
もわかるように、Ｓｎの結晶は粉砕後も粒径が大きく粉
砕によって粒径があまり変化しないことがわかった。ま
た、この時の粒度分布を図７に示す。これによると、約
０．２μｍ程度の所と、約６μｍ程度の所にピークが発
生した。これは、Ｓｎ層が粉砕されにくいのに対して他
の化合物層は脆くて粉砕が進むため、このような層が超
微粉となるからである。
【００３０】次に、このようにして製造した合金粉末
を、（発明例）と同様に水素化Ｔｉ粉末と混合し、金型
にて成形し、１３００℃で焼結を行った。この時の、焼
結体の特性値を表1 に発明例とあわせて示す。焼結体の
酸素含有量は、（発明例）のもの（０．２８〜０．２９
％）に比較して、０．４５％と高かった。これは、合金
粉末の粉末が超微粉となっているものが存在し、比表面
積が大きくなったためである。また、破断伸びは、（発
明例）のものに比較して０．６％と低かった。このよう
に、（発明例）と（比較例）では、高温引張強度に大き
な差はないが、（比較例）では酸素量が多いため破断伸
びが低いことが分かる。
を、（発明例）と同様に水素化Ｔｉ粉末と混合し、金型
にて成形し、１３００℃で焼結を行った。この時の、焼
結体の特性値を表1 に発明例とあわせて示す。焼結体の
酸素含有量は、（発明例）のもの（０．２８〜０．２９
％）に比較して、０．４５％と高かった。これは、合金
粉末の粉末が超微粉となっているものが存在し、比表面
積が大きくなったためである。また、破断伸びは、（発
明例）のものに比較して０．６％と低かった。このよう
に、（発明例）と（比較例）では、高温引張強度に大き
な差はないが、（比較例）では酸素量が多いため破断伸
びが低いことが分かる。
【００３１】この焼結体を、その後（発明例）と同様の
手順にて押出し、鍛造により円柱状テストピースへと成
形加工した。その結果できたテストピースには、割れが
発生したものがあった。これは、合金粉末には粗大なＳ
ｎ層がそのまま残っており、これが原因で粗大流失孔が
形成されたためである。
手順にて押出し、鍛造により円柱状テストピースへと成
形加工した。その結果できたテストピースには、割れが
発生したものがあった。これは、合金粉末には粗大なＳ
ｎ層がそのまま残っており、これが原因で粗大流失孔が
形成されたためである。
【００３２】（比較例２）比較例２として、（発明例）
と同一組成（Ａｌ―２５％、Ｓｎ−２５％、Ｚｒ−６
％、Ｎｂ−６％、Ｍｏ−１％、Ｓｉ）の原料を、Ａｒ雰
囲気中で溶解し、出湯温度１６５０℃の溶湯にＡｒガス
を噴霧することによりアトマイズを行い、その後、粉砕
することなく篩い分けにより粒径を４５μｍ以下とし
た。
と同一組成（Ａｌ―２５％、Ｓｎ−２５％、Ｚｒ−６
％、Ｎｂ−６％、Ｍｏ−１％、Ｓｉ）の原料を、Ａｒ雰
囲気中で溶解し、出湯温度１６５０℃の溶湯にＡｒガス
を噴霧することによりアトマイズを行い、その後、粉砕
することなく篩い分けにより粒径を４５μｍ以下とし
た。
【００３３】この合金粉末を、（発明例）と同様の条件
で水素化Ｔｉ粉末と混合し焼結した。その結果、焼結体
の相対密度は、図６に示すように（発明例）よりも３％
程度低下した。これは、アトマイズしただけの粉末で
は、粒子径が大きいため焼結性が低くなるからである。
また、４５μｍ以下の粒子の割合も図３に示すように約
４０％と低く歩留まりが悪かった。
で水素化Ｔｉ粉末と混合し焼結した。その結果、焼結体
の相対密度は、図６に示すように（発明例）よりも３％
程度低下した。これは、アトマイズしただけの粉末で
は、粒子径が大きいため焼結性が低くなるからである。
また、４５μｍ以下の粒子の割合も図３に示すように約
４０％と低く歩留まりが悪かった。
【００３４】このような焼結体を、（発明例）と同様に
押し出し、鍛造により円柱状テストピースに成形した。
このようなテストピースには、軸成形時に割れが発生し
た。これは、焼結体の材料密度が低く材料の伸びが悪い
ためである。
押し出し、鍛造により円柱状テストピースに成形した。
このようなテストピースには、軸成形時に割れが発生し
た。これは、焼結体の材料密度が低く材料の伸びが悪い
ためである。
【００３５】（比較例３）同一組成（Ａｌ―２５％、Ｓ
ｎ−２５％、Ｚｒ−６％、Ｎｂ−６％、Ｍｏ−１％、Ｓ
ｉ）の原料を、坩堝の材料をＭｇＯを主成分とする坩
堝、とＣａＯを主成分とする坩堝の２種類に変えて溶解
し、（発明例）と同様の条件で合金粉末を製造した。
（発明例）のＳｉＣを主成分とする坩堝を使用した場合
は、殆どヒュームの発生がなかったのに対して、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯを主成分とする坩堝を使用した場合は、溶解
中にヒューム（坩堝の金属成分の蒸発）が発生し湯面の
状況把握が困難であった。また、この時の合金粉末への
コンタミ量と、坩堝の寿命を表２に示す。
ｎ−２５％、Ｚｒ−６％、Ｎｂ−６％、Ｍｏ−１％、Ｓ
ｉ）の原料を、坩堝の材料をＭｇＯを主成分とする坩
堝、とＣａＯを主成分とする坩堝の２種類に変えて溶解
し、（発明例）と同様の条件で合金粉末を製造した。
（発明例）のＳｉＣを主成分とする坩堝を使用した場合
は、殆どヒュームの発生がなかったのに対して、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯを主成分とする坩堝を使用した場合は、溶解
中にヒューム（坩堝の金属成分の蒸発）が発生し湯面の
状況把握が困難であった。また、この時の合金粉末への
コンタミ量と、坩堝の寿命を表２に示す。
【００３６】
【表２】
【００３７】表２から明らかなようにＭｇＯ、ＣａＯを
主成分とする坩堝は、合金粉末へのコンタミ量が多く、
坩堝の寿命も短い。これに対し、ＳｉＣを主成分とする
坩堝は、合金粉末へのコンタミ量も少なく坩堝の寿命も
長かった。
主成分とする坩堝は、合金粉末へのコンタミ量が多く、
坩堝の寿命も短い。これに対し、ＳｉＣを主成分とする
坩堝は、合金粉末へのコンタミ量も少なく坩堝の寿命も
長かった。
【００３８】以上、上記発明例、比較例は、Ａｌ−Ｓｎ
−Ｚｒの合金粉末を製造する場合について説明したが、
本発明はこれに限られず、例えば、Ａｌ−Ｖ、Ａｌ−Ｔ
ｉ、Ｆｅ−Ｖ、Ｆｅ−Ｍｏ等を原料とする合金粉末の製
造にも使用することができる。
−Ｚｒの合金粉末を製造する場合について説明したが、
本発明はこれに限られず、例えば、Ａｌ−Ｖ、Ａｌ−Ｔ
ｉ、Ｆｅ−Ｖ、Ｆｅ−Ｍｏ等を原料とする合金粉末の製
造にも使用することができる。
【００３９】
【発明の効果】本発明の合金粉末の製造方法によれば、
焼結時の酸素吸収量が少なく、かつ、焼結後の焼結体の
機械的特性に優れた合金粉末を製造することができる。
焼結時の酸素吸収量が少なく、かつ、焼結後の焼結体の
機械的特性に優れた合金粉末を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】発明例におけるアトマイズ粉末の金属組織を1
0,000倍で示す顕微鏡写真である。
0,000倍で示す顕微鏡写真である。
【図２】鋳造により製造したインゴットを粉砕した後
の、粉末の金属組織を1,000 倍で示す顕微鏡写真であ
る。
の、粉末の金属組織を1,000 倍で示す顕微鏡写真であ
る。
【図３】発明例においてアトマイズ後のアトマイズ粉末
の粒度分布を示す図である。
の粒度分布を示す図である。
【図４】発明例においてアトマイズ粉末を、機械的粉砕
した後の粒度分布を示す図面である。
した後の粒度分布を示す図面である。
【図５】粉末冶金法による円柱状テストピースの製造工
程を説明するための図面である。
程を説明するための図面である。
【図６】発明例と比較例２の焼結体の相対密度を示す図
面である。
面である。
【図７】比較例１の合金粉末の粒度分布を示す図面であ
る。
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年１２月１７日（１９９９．１２．
１７）
１７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、原料粉
末に軟質層と硬質層が含まれる場合、軟質層は軟らかく
て延性に優れるため機械的粉砕によっては粉砕されにく
い。逆に、硬質層は、硬くて脆いため軟質層と比較する
と粉砕されやすい。また、特開平５−５１６６３号公報
に記載された技術では、機械的粉砕再凝集処理はボール
ミルにより10時間以上の粉砕処理を必要とし、通常の粉
砕よりも粉砕時間が長く、再凝集をする程度まで粉砕す
ると、硬質層は超微粉となる。
末に軟質層と硬質層が含まれる場合、軟質層は軟らかく
て延性に優れるため機械的粉砕によっては粉砕されにく
い。逆に、硬質層は、硬くて脆いため軟質層と比較する
と粉砕されやすい。また、特開平５−５１６６３号公報
に記載された技術では、機械的粉砕再凝集処理はボール
ミルにより10時間以上の粉砕処理を必要とし、通常の粉
砕よりも粉砕時間が長く、再凝集をする程度まで粉砕す
ると、硬質層は超微粉となる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】したがって、本発明は、上述した問題点を
解決するためになされたものであり、その目的は、酸素
吸収量が少なく、優れた機械的特性を有する焼結体を製
造することができる、軟質金属層と硬質金属層とを含む
合金粉末を製造する方法を提供することを目的とする。
解決するためになされたものであり、その目的は、酸素
吸収量が少なく、優れた機械的特性を有する焼結体を製
造することができる、軟質金属層と硬質金属層とを含む
合金粉末を製造する方法を提供することを目的とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に以下の方法を提供する。すなわち、本発明は、軟質金
属層と硬質金属層とを有する合金粉末を製造する方法で
あって、軟質金属層の原料と硬質金属層の原料とを溶解
した溶湯をアトマイズすることにより、軟質金属層と硬
質金属層とを有するアトマイズ合金粉末を作製する工程
と、該アトマイズ合金粉末を再凝集しない程度に機械的
に粉砕する機械的粉砕工程とを備える、合金粉末の製造
方法を提供する。また、柔らかい金属と硬い金属を含有
する原料を溶解した溶湯をアトマイズすることによりア
トマイズ粉末を作製する工程と、該アトマイズ粉末を再
凝集しない程度に機械的に粉砕する機械的粉砕工程、と
を備える合金粉末の製造方法であって、前記軟らかい金
属がＳｎ、Ｚｎ、およびＰｂのいずれかである、方法も
提供する。
に以下の方法を提供する。すなわち、本発明は、軟質金
属層と硬質金属層とを有する合金粉末を製造する方法で
あって、軟質金属層の原料と硬質金属層の原料とを溶解
した溶湯をアトマイズすることにより、軟質金属層と硬
質金属層とを有するアトマイズ合金粉末を作製する工程
と、該アトマイズ合金粉末を再凝集しない程度に機械的
に粉砕する機械的粉砕工程とを備える、合金粉末の製造
方法を提供する。また、柔らかい金属と硬い金属を含有
する原料を溶解した溶湯をアトマイズすることによりア
トマイズ粉末を作製する工程と、該アトマイズ粉末を再
凝集しない程度に機械的に粉砕する機械的粉砕工程、と
を備える合金粉末の製造方法であって、前記軟らかい金
属がＳｎ、Ｚｎ、およびＰｂのいずれかである、方法も
提供する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】一般に、粉末冶金に使用される合金粉末を
製造する方法としては、鋳造によりインゴットを製造
しこれを機械的に粉砕する方法、原料を溶解した溶湯
をアトマイズすることにより作成する方法がある。軟質
金属層と硬質金属層を含む合金粉末をの鋳造によりイ
ンゴットを製造しこれを機械的に粉砕する方法で製造し
た場合は、溶湯からインゴットになる際に、冷却速度が
緩やかなため溶湯中の軟質金属の結晶が粗大化してしま
い、粉砕後の粉末にも粗大な軟質金属の結晶が残るとい
う問題がある。軟質金属は融点の低いものが多く、焼結
時に溶融流失し、粗大な流失孔を形成しやすい。この粗
大流失孔は焼結体の破断伸び等の機械的特性を低下させ
る原因となる。のアトマイズ法による場合は、インゴ
ットになる際の軟質金属の結晶の粗大化という問題は解
消されるが、アトマイズ法では充分に微粉化することが
困難であるため製造される合金粉末の粒径が大きく篩い
分けを必要とし、歩留まりが悪いという問題がある。
製造する方法としては、鋳造によりインゴットを製造
しこれを機械的に粉砕する方法、原料を溶解した溶湯
をアトマイズすることにより作成する方法がある。軟質
金属層と硬質金属層を含む合金粉末をの鋳造によりイ
ンゴットを製造しこれを機械的に粉砕する方法で製造し
た場合は、溶湯からインゴットになる際に、冷却速度が
緩やかなため溶湯中の軟質金属の結晶が粗大化してしま
い、粉砕後の粉末にも粗大な軟質金属の結晶が残るとい
う問題がある。軟質金属は融点の低いものが多く、焼結
時に溶融流失し、粗大な流失孔を形成しやすい。この粗
大流失孔は焼結体の破断伸び等の機械的特性を低下させ
る原因となる。のアトマイズ法による場合は、インゴ
ットになる際の軟質金属の結晶の粗大化という問題は解
消されるが、アトマイズ法では充分に微粉化することが
困難であるため製造される合金粉末の粒径が大きく篩い
分けを必要とし、歩留まりが悪いという問題がある。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】一般に、2 種以上の層からなる粉末を製造
する場合は、機械的粉砕を行いながら再凝集を行うこと
を繰り返す、メカニカルグラインディング（ＭＧ）法を
行うことで、各層が均一に分散された粉末を得る方法が
提案されている。特開平５−５１６６３号公報には、セ
ラミック粒子を含有するアルミニウムを主成分としたア
トマイズ粉末を上記ＭＧ法で機械的粉砕再凝集処理を行
うことで、極微細なセラミック粒子を均一に偏析なく分
布させたアルミニウム基複合合金を得ることができると
している。しかしながら、既述したように軟質金属と硬
質金属を含んだ粉末原料から軟質金属層と硬質金属層と
を有する合金粉末を製造する場合は、硬質金属層の粉砕
が軟質金属層の粉砕に比較して促進される。このため、
再凝集が生じる程度まで機械的な粉砕を行うと、硬質金
属を主成分とする粉末は超微粉となる。したがって、こ
のような粉末を焼結すると、硬質金属を主成分とする粉
末は酸素吸収量が多く焼結性を悪化させ、また、焼結体
の機械的特性も低下させる等の問題が生じる。このよう
に軟質金属層と硬質金属層を含んだ合金粉末を製造する
場合、従来の手法で機械的特性を上げようと粉砕を充分
に行うと、逆に焼結体の機械的特性が低下し、さらに、
酸素吸収量も多くなるという問題があることがわかっ
た。本発明者は、このような問題を解決するため鋭意検
討を重ねた結果、再凝集を生じない程度に粉砕した場合
は、機械的特性と酸素含有量の両者を満足できるレベル
で両立できるという知見に基づいて本発明をなしたので
ある。
する場合は、機械的粉砕を行いながら再凝集を行うこと
を繰り返す、メカニカルグラインディング（ＭＧ）法を
行うことで、各層が均一に分散された粉末を得る方法が
提案されている。特開平５−５１６６３号公報には、セ
ラミック粒子を含有するアルミニウムを主成分としたア
トマイズ粉末を上記ＭＧ法で機械的粉砕再凝集処理を行
うことで、極微細なセラミック粒子を均一に偏析なく分
布させたアルミニウム基複合合金を得ることができると
している。しかしながら、既述したように軟質金属と硬
質金属を含んだ粉末原料から軟質金属層と硬質金属層と
を有する合金粉末を製造する場合は、硬質金属層の粉砕
が軟質金属層の粉砕に比較して促進される。このため、
再凝集が生じる程度まで機械的な粉砕を行うと、硬質金
属を主成分とする粉末は超微粉となる。したがって、こ
のような粉末を焼結すると、硬質金属を主成分とする粉
末は酸素吸収量が多く焼結性を悪化させ、また、焼結体
の機械的特性も低下させる等の問題が生じる。このよう
に軟質金属層と硬質金属層を含んだ合金粉末を製造する
場合、従来の手法で機械的特性を上げようと粉砕を充分
に行うと、逆に焼結体の機械的特性が低下し、さらに、
酸素吸収量も多くなるという問題があることがわかっ
た。本発明者は、このような問題を解決するため鋭意検
討を重ねた結果、再凝集を生じない程度に粉砕した場合
は、機械的特性と酸素含有量の両者を満足できるレベル
で両立できるという知見に基づいて本発明をなしたので
ある。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】本発明では、アトマイズにより平均粒径が
微細化されると同時に、軟質金属層が微細化された合金
粉末が得られる。このため、また、機械的粉砕により、
さらに粉末粒子が微細化される。機械的粉砕工程におい
ては、硬質金属層の微細化が促進されるが、機械的粉砕
は、再凝集を生じない程度に行われるため、硬質金属層
が超微粉になるのが防止される。このため、得られた合
金粉末を用いて燒結する際、酸素吸収量が低く押さえら
れる。また、超微粉（１μｍ以下）の発生を防止するこ
とができるので、１μｍ以下の超微粉が１％以上になら
ない条件で粉砕を行うことができる。したがって、１μ
ｍ以下の超微粉が１％以上になる場合を再凝集している
と見ることもできる。
微細化されると同時に、軟質金属層が微細化された合金
粉末が得られる。このため、また、機械的粉砕により、
さらに粉末粒子が微細化される。機械的粉砕工程におい
ては、硬質金属層の微細化が促進されるが、機械的粉砕
は、再凝集を生じない程度に行われるため、硬質金属層
が超微粉になるのが防止される。このため、得られた合
金粉末を用いて燒結する際、酸素吸収量が低く押さえら
れる。また、超微粉（１μｍ以下）の発生を防止するこ
とができるので、１μｍ以下の超微粉が１％以上になら
ない条件で粉砕を行うことができる。したがって、１μ
ｍ以下の超微粉が１％以上になる場合を再凝集している
と見ることもできる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】本発明に係る方法は、特に軟質金属層とし
てＳｎからなる層が含まれる合金粉末の製造に好適であ
る。これは、Ｓｎは軟質金属として粉砕しにくい材料の
一つであり、上述した問題が顕著であるからである。な
お、Ｓｎは、Ｔｉ合金の耐熱性を高める代表的な元素で
あり、焼結Ｔｉ合金の添加原料粉末に配合される。
てＳｎからなる層が含まれる合金粉末の製造に好適であ
る。これは、Ｓｎは軟質金属として粉砕しにくい材料の
一つであり、上述した問題が顕著であるからである。な
お、Ｓｎは、Ｔｉ合金の耐熱性を高める代表的な元素で
あり、焼結Ｔｉ合金の添加原料粉末に配合される。
フロントページの続き (72)発明者 柴田 義範 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 古田 忠彦 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 斎藤 卓 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA01 BA06 BB01 BB04 BB08 BB09 CA07 EA03 EB01 EB02 4K018 BA08 BA13 BA20 BB04 BC15
Claims (4)
- 【請求項１】 軟らかい金属と硬い金属を含有する原料
を溶解した溶湯をアトマイズすることによりアトマイズ
粉末を作製する工程と、 該アトマイズ粉末を再凝集しない程度に機械的に粉砕す
る機械的粉砕工程とを備えた合金粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の合金粉末の製造方法で
あって、前記機械的粉砕工程により製造される合金粉末
の最大粒径が４５μｍ以下である合金粉末の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の合金粉末の製造
方法であって、前記軟らかい金属がＳｎである合金粉末
の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の合金粉末の製造方法で
あって、前記原料はＳｉＣを主成分とする坩堝内で溶解
される合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10309141A JP3113639B2 (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | 合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10309141A JP3113639B2 (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | 合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000129316A true JP2000129316A (ja) | 2000-05-09 |
| JP3113639B2 JP3113639B2 (ja) | 2000-12-04 |
Family
ID=17989409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10309141A Expired - Lifetime JP3113639B2 (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | 合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3113639B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004044260A1 (ja) * | 2002-11-12 | 2004-05-27 | Nikko Materials Co., Ltd. | スパッタリングターゲット及び同製造用粉末 |
| WO2006059429A1 (ja) | 2004-11-30 | 2006-06-08 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Ｓｂ－Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲット |
| WO2006077692A1 (ja) | 2005-01-18 | 2006-07-27 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末の製造方法 |
| WO2008044626A1 (en) | 2006-10-13 | 2008-04-17 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Sb-Te BASE ALLOY SINTER SPUTTERING TARGET |
| EP2264216A2 (en) | 2004-12-24 | 2010-12-22 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Process for manufacturing an Sb-Te alloy sintered compact target |
| WO2011136120A1 (ja) | 2010-04-26 | 2011-11-03 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456802A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Daido Steel Co Ltd | Fe-cu combined powder and its production |
| JPH01180901A (ja) * | 1988-01-08 | 1989-07-18 | Kobe Steel Ltd | 電気接点材料用銀ニッケル複合粉末及びその製造方法 |
| JPH01242701A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 | Daido Steel Co Ltd | ＴｉＡｌ系高密度合金用粉末 |
| JPH01294802A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Hitachi Metals Ltd | 扁平状Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金微粉末の製造方法 |
| JPH0551663A (ja) * | 1991-08-22 | 1993-03-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | アルミニウム基粒子複合合金の製造方法 |
| JPH10183201A (ja) * | 1996-12-24 | 1998-07-14 | Daido Steel Co Ltd | 水アトマイズ合金粉末とその製造方法 |
-
1998
- 1998-10-29 JP JP10309141A patent/JP3113639B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456802A (en) * | 1987-08-28 | 1989-03-03 | Daido Steel Co Ltd | Fe-cu combined powder and its production |
| JPH01180901A (ja) * | 1988-01-08 | 1989-07-18 | Kobe Steel Ltd | 電気接点材料用銀ニッケル複合粉末及びその製造方法 |
| JPH01242701A (ja) * | 1988-03-23 | 1989-09-27 | Daido Steel Co Ltd | ＴｉＡｌ系高密度合金用粉末 |
| JPH01294802A (ja) * | 1988-05-20 | 1989-11-28 | Hitachi Metals Ltd | 扁平状Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金微粉末の製造方法 |
| JPH0551663A (ja) * | 1991-08-22 | 1993-03-02 | Sumitomo Electric Ind Ltd | アルミニウム基粒子複合合金の製造方法 |
| JPH10183201A (ja) * | 1996-12-24 | 1998-07-14 | Daido Steel Co Ltd | 水アトマイズ合金粉末とその製造方法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004044260A1 (ja) * | 2002-11-12 | 2004-05-27 | Nikko Materials Co., Ltd. | スパッタリングターゲット及び同製造用粉末 |
| WO2006059429A1 (ja) | 2004-11-30 | 2006-06-08 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Ｓｂ－Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲット |
| EP2264216A2 (en) | 2004-12-24 | 2010-12-22 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Process for manufacturing an Sb-Te alloy sintered compact target |
| WO2006077692A1 (ja) | 2005-01-18 | 2006-07-27 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末及びこの粉末を焼結して得た焼結体スパッタリングターゲット並びに焼結用Ｓｂ－Ｔｅ系合金粉末の製造方法 |
| WO2008044626A1 (en) | 2006-10-13 | 2008-04-17 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Sb-Te BASE ALLOY SINTER SPUTTERING TARGET |
| US8882975B2 (en) | 2006-10-13 | 2014-11-11 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sb-Te base alloy sinter sputtering target |
| WO2011136120A1 (ja) | 2010-04-26 | 2011-11-03 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ｓｂ－Ｔｅ基合金焼結体スパッタリングターゲット |
| KR20140097415A (ko) | 2010-04-26 | 2014-08-06 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | Ｓｂ-Ｔｅ기 합금 소결체 스퍼터링 타깃 |
| KR20170020541A (ko) | 2010-04-26 | 2017-02-22 | 제이엑스금속주식회사 | Ｓｂ-Ｔｅ기 합금 소결체 스퍼터링 타깃 |
| US11846015B2 (en) | 2010-04-26 | 2023-12-19 | Jx Metals Corporation | Sb—Te-based alloy sintered compact sputtering target |
Also Published As
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