JP2000119438A - Separation of rubber composite body and vulcanized rubber composition - Google Patents
Separation of rubber composite body and vulcanized rubber compositionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、常温常圧下で加硫
ゴム組成物を液状化させ、ゴム複合体から他の構成部材
を分離する方法、及び加硫ゴム組成物中のゴム成分と充
填剤成分とを分離する方法に関する。The present invention relates to a method for liquefying a vulcanized rubber composition at normal temperature and pressure to separate other components from a rubber composite, and to fill a rubber component in the vulcanized rubber composition with a rubber component. The present invention relates to a method for separating an agent component.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、産業廃棄物の処理問題は重要な社
会的課題であるが、特にタイヤはその廃棄量も多く、こ
れを単に焼却して燃料とするだけではなく、その原料で
あるゴム及びゴム副資材を回収して有効的に再利用する
ことがますます重要視されている。2. Description of the Related Art In recent years, the problem of treating industrial waste has been an important social issue. In particular, tires have a large amount of waste, and not only are they incinerated as fuel, but also rubber as raw material. It is increasingly important to collect and effectively reuse rubber secondary materials.
【０００３】しかしながら、ゴムは加硫によって安定な
架橋構造となっており、常温では一般的な溶剤に不溶か
あるいはせいぜい膨潤する程度であった。このため従来
からある、加硫ゴム廃棄物からゴム及びカーボンブラッ
クなどのゴム資材類を回収する方法としては、加硫ゴム
を熱分解して、ゴムをガス状あるいは液状炭化水素とし
て回収する方法を挙げることができる。たとえば特開昭
６０−４０１９３号公報には、古タイヤ、ケーブル廃棄
物などの加硫ゴム廃棄物をポリエチレン、ポリプロピレ
ン廃棄物などとともに１５０〜５００℃の温度、２０〜
８００ｂａｒの圧力下、溶剤の存在下に熱分解し、ゴム
を液状炭化水素として得る方法が開示されている。また
特開平７−３１００７６号公報には、加硫ゴムを熱分解
して炭化水素（ガス状生成物）と、カーボンブラックを
含む分解オイル（スラリー状生成物）とを得るに際し
て、該熱分解をテトラリンなどの水素供与性溶媒の存在
下に行うことにより、イオウ含量の少ない分解オイルを
得る方法が開示されている。However, rubber has a stable crosslinked structure by vulcanization, and at room temperature is insoluble in general solvents or swells at most. Therefore, as a conventional method of recovering rubber materials such as rubber and carbon black from vulcanized rubber waste, a method of thermally decomposing vulcanized rubber and recovering the rubber as a gaseous or liquid hydrocarbon is known. Can be mentioned. For example, Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 60-40193 discloses that vulcanized rubber waste such as old tires and cable waste is treated with polyethylene and polypropylene waste at a temperature of 150 to 500 ° C.
A method is disclosed in which pyrolysis is carried out under a pressure of 800 bar in the presence of a solvent to obtain a rubber as a liquid hydrocarbon. JP-A-7-31076 discloses that when a vulcanized rubber is thermally decomposed to obtain a hydrocarbon (gaseous product) and a cracked oil (slurry product) containing carbon black, the thermal decomposition is carried out. A method for obtaining a cracked oil having a low sulfur content by performing in the presence of a hydrogen-donating solvent such as tetralin is disclosed.
【０００４】このような、熱分解反応により加硫ゴム製
品からゴム資材類を回収する方法は、この熱分解反応に
高温高圧の熱分解装置を必要とするので、これを工業的
レベルで行うには膨大な設備コストがかかってしまう。Such a method of recovering rubber materials from a vulcanized rubber product by a thermal decomposition reaction requires a high-temperature and high-pressure thermal decomposition apparatus for the thermal decomposition reaction. Requires huge equipment costs.
【０００５】また、粉末化された加硫ゴムを可塑化する
方法として、日本ゴム協会誌 ４９（１９７６）ｐ８２
９に、過酸化ベンゾイルの存在下で四塩化炭素又はトル
エン中に、粒径が２ｍｍ以下の各種硫黄加硫ゴムの粉末
をゴム粉末（ｍｇ）／トルエン（ｍｌ）比が５００／７
〜５００／２となるように入れ、７０〜１００℃の温度
で液中空気酸化分解反応を起こす方法が開示されてい
る。As a method of plasticizing powdered vulcanized rubber, Japanese Rubber Association, 49 (1976) p82
9, powders of various sulfur-vulcanized rubbers having a particle size of 2 mm or less in carbon tetrachloride or toluene in the presence of benzoyl peroxide were prepared at a rubber powder (mg) / toluene (ml) ratio of 500/7.
A method is disclosed in which the air-oxidized decomposition reaction is caused to occur at a temperature of 70 to 100 ° C. at a temperature of 70 to 100 ° C.
【０００６】しかし、該方法は、加熱下で加硫ゴムを可
塑化し、可塑化した反応生成物を再度加硫して新ゴムに
配合することにより加硫ゴムを再生することを目的とし
ているものであった。また、同誌によると、カーボンブ
ラックを含まない加硫ゴムのほうがカーボンブラックを
含んだ加硫ゴムよりも酸化分解を受けやすいとしてお
り、現に市場に出回っている工業用ゴムのほとんどにカ
ーボンブラックが配合されていることを考慮すると、こ
の方法は、産業上の利用価値が高いとはいい難い。ま
た、酸化分解反応の反応生成物から再生した加硫ゴム
は、新ゴムに対する再加硫ゴムの配合割合が多いと物性
に劣るものであった。However, this method aims to regenerate vulcanized rubber by plasticizing the vulcanized rubber under heating, re-vulcanizing the plasticized reaction product and blending it with new rubber. Met. According to the same magazine, vulcanized rubber containing no carbon black is more susceptible to oxidative degradation than vulcanized rubber containing carbon black, and carbon black is compounded in most industrial rubbers currently on the market. Considering that this method is used, it is difficult to say that this method has high industrial utility value. In addition, the vulcanized rubber regenerated from the reaction product of the oxidative decomposition reaction was inferior in physical properties when the mixing ratio of the re-vulcanized rubber to the new rubber was large.
【０００７】このため、もし常温あるいは比較的低温、
常圧下で、加硫ゴム組成物を液状化させ、他の構成部材
を分離する、又は加硫ゴム組成物をゴム成分と充填剤成
分とに分離する方法を見出せれば、熱分解装置、加熱装
置などの設備を必要とせず、低コストにて簡便かつ容易
に加硫ゴム製品からゴム資材を回収することが可能とな
り、その産業上の利用価値は甚大である。For this reason, if the temperature is normal or relatively low,
Under normal pressure, the vulcanized rubber composition is liquefied and other components are separated, or if a method of separating the vulcanized rubber composition into a rubber component and a filler component can be found, a pyrolysis apparatus, heating It is possible to easily and easily recover rubber materials from vulcanized rubber products at low cost without requiring any equipment such as equipment, and the industrial utility value thereof is enormous.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来技術に鑑みてなされたものであり、加硫ゴム組成
物を常温常圧下で溶剤中に微粒子として分散させ、又は
有機溶剤に溶解させ、ゴム複合体から他の構成部材を分
離する方法、及び加硫ゴム組成物中のゴム成分と充填剤
成分とを分離する方法を提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned prior art, and has been made by dispersing a vulcanized rubber composition as fine particles in a solvent at normal temperature and pressure, or It is an object of the present invention to provide a method of dissolving and separating other constituent members from a rubber composite, and a method of separating a rubber component and a filler component in a vulcanized rubber composition.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、熱分解装
置、加熱装置等の装置を必要としない、低コストで簡便
且つ容易に加硫ゴム製品からゴム資材や構成部材を回収
できる方法を鋭意検討した結果、ブロック体のゴム複合
体又は加硫ゴム組成物を, 過酸化物を少量含有する多量
の有機溶剤中に常温常圧下にて浸漬したところ、該加硫
ゴム組成物を溶剤中で液状化させ、充填剤成分や構成部
材を分離できることを見出し、本発明を完成させた。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have developed a method for recovering rubber materials and components from a vulcanized rubber product easily and easily at a low cost without requiring a device such as a pyrolysis device or a heating device. As a result of intensive studies, the block rubber composite or the vulcanized rubber composition was immersed in a large amount of an organic solvent containing a small amount of peroxide at normal temperature and normal pressure, and the vulcanized rubber composition was dissolved in a solvent. The present invention was found to be able to separate the filler component and the constituent members by liquefaction in the medium, and completed the present invention.
【００１０】即ち、本発明の第一の態様に係るゴム複合
体の分離方法は、過酸化物を０．０１〜５０％含有する
有機溶剤に、加硫ゴム組成物と少なくとも１の他の構成
部材とを含むゴム複合体を、ゴム複合体（ｍｇ）／有機
溶剤（ｍｌ）比が１００以下となるように浸漬又は浸漬
攪拌し、加硫ゴム組成物を液状化させ、上記他の構成部
材を分離することを特徴としている。That is, in the method for separating a rubber composite according to the first aspect of the present invention, the vulcanized rubber composition and at least one other component are added to an organic solvent containing 0.01 to 50% of a peroxide. The rubber composite including the member is immersed or immersed in the rubber composite (mg) / organic solvent (ml) ratio to be 100 or less to liquefy the vulcanized rubber composition, and the other constituent members described above. Are separated.
【００１１】また、本発明の第二の態様に係る加硫ゴム
組成物の分離方法は、過酸化物を０．０１〜５０％含有
する有機溶剤に、加硫ゴムと少なくとも充填剤とを含有
する加硫ゴム組成物を、加硫ゴム組成物（ｍｇ）／有機
溶剤（ｍｌ）比が３０以下となるように浸漬又は浸漬攪
拌し、加硫ゴム組成物を液状化させ、加硫ゴム組成物中
のゴム成分と充填剤成分とを分離することを特徴として
いる。[0011] The method for separating a vulcanized rubber composition according to the second aspect of the present invention comprises the step of containing a vulcanized rubber and at least a filler in an organic solvent containing 0.01 to 50% of a peroxide. The vulcanized rubber composition is immersed or immersed in the vulcanized rubber composition such that the ratio of the vulcanized rubber composition (mg) / organic solvent (ml) is 30 or less, and the vulcanized rubber composition is liquefied. It is characterized in that the rubber component and the filler component in the material are separated.
【００１２】また、本発明の第三の態様に係る他の加硫
ゴム組成物の分離方法は、上記加硫ゴム組成物の分離方
法において、分離した充填剤成分を反応系から除去し、
且つ、反応系に更に上記有機溶剤を加える工程を有する
ことを特徴としている。[0012] Another method for separating a vulcanized rubber composition according to a third aspect of the present invention is the method for separating a vulcanized rubber composition, wherein the separated filler component is removed from the reaction system.
In addition, the method is characterized by including a step of further adding the organic solvent to the reaction system.
【００１３】上記第一から第三の態様に係る分離方法に
おいて、浸漬時に有機溶剤を高温にする必要はなく、該
浸漬又は浸漬攪拌の温度は０〜４０℃とすることもでき
る。また、上記第一から第三の態様に係る分離方法にお
いて、浸漬するゴム複合体又は加硫ゴム組成物として、
少なくとも１つの辺が２ｍｍ超であるブロック状のもの
を使用することもできる。In the separation methods according to the first to third aspects, it is not necessary to raise the temperature of the organic solvent during immersion, and the temperature of the immersion or immersion stirring may be 0 to 40 ° C. Further, in the separation method according to the first to third aspects, as a rubber composite or vulcanized rubber composition to be immersed,
A block having at least one side of more than 2 mm can also be used.
【００１４】また、上記第一から第三の態様に係る分離
方法において、分離の方法として遠心分離、膜分離又は
デカンテーション分離を採用することができる。また、
上記第一から第三の態様に係る分離方法において、過酸
化物として、過酸化ベンゾイル、ｔ−ブチルハイドロパ
ーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオ
キサイド、ｐ−メタンハイドロパーオキサイド、クメン
ハイドロパーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリル
からなる群から選ばれる１種を用いることができる。Further, in the separation methods according to the first to third aspects, centrifugation, membrane separation or decantation separation can be adopted as a separation method. Also,
In the separation method according to the first to third aspects, as the peroxide, benzoyl peroxide, t-butyl hydroperoxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, p-methane hydroperoxide, cumene hydroperoxide, azobis One selected from the group consisting of isobutyronitrile can be used.
【００１５】また、上記第一から第三の態様に係る分離
方法において、加硫ゴム組成物として、ゴム成分１００
重量部に対してカーボンブラック及び／又はシリカを１
重量部以上含む加硫ゴム組成物を用いることができる。In the separation method according to the first to third aspects, the vulcanized rubber composition may have a rubber component of 100%.
1 part by weight of carbon black and / or silica
A vulcanized rubber composition containing at least part by weight can be used.
【００１６】[0016]
【発明の実施の形態】以下に本発明を具体的に説明す
る。本発明の第一の態様に係るゴム複合体の分離方法
は、加硫ゴム組成物と少なくとも１の他の構成部材とを
含むゴム複合体を、過酸化物を０．０１〜５０％含有す
る有機溶剤である処理液中に、ゴム複合体（ｍｇ）／有
機溶剤（ｍｌ）比が１００以下となるように浸漬又は浸
漬攪拌し、加硫ゴム組成物を処理液中で液状化させ、上
記他の構成部材を分離するというものである。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be specifically described below. The method for separating a rubber composite according to the first aspect of the present invention includes a rubber composite including a vulcanized rubber composition and at least one other component, which contains 0.01 to 50% of peroxide. In a treatment liquid which is an organic solvent, the rubber composite (mg) / organic solvent (ml) is immersed or immersed in such a manner that the ratio becomes 100 or less, and the vulcanized rubber composition is liquefied in the treatment liquid. This is to separate other components.
【００１７】ここで使用されるゴム複合体とは、加硫ゴ
ム組成物と少なくとも１つの他の構成部材、例えばブラ
スメッキスチールコードなどの鋼材、ポリエステルカー
カスコードなどの有機繊維等とを含むものであり、例え
ば天然ゴムタイヤ、合成ゴムタイヤ、ケーブル、ベル
ト、ホース、シート、パッキン、成形屑ゴムなどのゴム
製品を挙げることができ、また好ましくはこれらの廃棄
物を挙げることができる。The rubber composite used here includes a vulcanized rubber composition and at least one other component, for example, a steel material such as a brass-plated steel cord, an organic fiber such as a polyester carcass cord, and the like. There are, for example, rubber products such as natural rubber tires, synthetic rubber tires, cables, belts, hoses, sheets, packing, molded waste rubber and the like, and preferably waste products thereof.
【００１８】本発明に係る分離方法に使用される加硫ゴ
ムを形成するゴムとしては、天然ゴム（ＮＲ）、イソプ
レンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢ
Ｒ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩ
Ｒ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）などのゴムおよびこれ
らのブレンド物等を挙げることができる。The rubber forming the vulcanized rubber used in the separation method according to the present invention includes natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), styrene-butadiene rubber (SB)
R), butadiene rubber (BR), butyl rubber (II
R), rubbers such as chloroprene rubber (CR), and blends thereof.
【００１９】また加硫ゴムは、これらのゴムに適した公
知の加硫剤で加硫されていればよく、たとえばイオウ、
テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウ
ラムジスルフィドなどの非元素イオウ加硫剤、ビスモル
ホリンジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラ
スルフィド、有機過酸化物、キノンジオキシム、フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂、ニトロソ化合物とジイソシ
アナート混合物、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、過酸化
亜鉛、トリエチレンテトラミン、メチレンジアニリン、
ジフェニルグアニジン、ヘキサメチレンジアミンカルバ
メート、エチレンジアミンカルバメート、ビス−ｐ−ア
ミノシクロヘキシルメタンカルバメートなどで加硫され
ていればよい。The vulcanized rubber may be vulcanized with a known vulcanizing agent suitable for these rubbers, for example, sulfur,
Non-elemental sulfur vulcanizing agents such as tetramethylthiuram disulfide, tetraethylthiuram disulfide, bismorpholine disulfide, dipentamethylenethiuram tetrasulfide, organic peroxide, quinone dioxime, phenol formaldehyde resin, nitroso compound and diisocyanate mixture, oxidation Zinc, magnesium oxide, zinc peroxide, triethylenetetramine, methylenedianiline,
It may be vulcanized with diphenylguanidine, hexamethylenediaminecarbamate, ethylenediaminecarbamate, bis-p-aminocyclohexylmethanecarbamate, or the like.
【００２０】本発明において、ゴム複合体の加硫ゴム組
成物を液状化させる処理液として過酸化物を含有する有
機溶剤を用いる。有機溶剤としては、常圧常温下で液状
であって、過酸化物を溶解しうるものであれば公知のも
のを広く用いることができる。具体的には炭化水素、ア
ルコールなどを挙げることができ、炭化水素は、飽和ま
たは不飽和いずれであってもよく、芳香族、脂肪族、脂
環族などに特に限定されない。このような有機溶剤とし
ては、たとえばベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサ
ン、デカリン（デカヒドロナフタレン）、メタノール、
エタノール、テトラリン（テトラヒドロナフタレン）、
シクロヘキサンなどを挙げることができる。In the present invention, an organic solvent containing a peroxide is used as a treatment liquid for liquefying the vulcanized rubber composition of the rubber composite. As the organic solvent, known organic solvents can be widely used as long as they are liquid at normal pressure and normal temperature and can dissolve peroxide. Specific examples include hydrocarbons and alcohols, and the hydrocarbons may be saturated or unsaturated, and are not particularly limited to aromatics, aliphatics, alicyclics, and the like. Such organic solvents include, for example, benzene, toluene, xylene, hexane, decalin (decahydronaphthalene), methanol,
Ethanol, tetralin (tetrahydronaphthalene),
Cyclohexane and the like can be mentioned.
【００２１】上記アルコール類は、市販品のように水を
含むものであってもよく、またこれをさらに水で希釈し
たものであってもよい。アルコール中の水の量は、アル
コール（水溶液）が有機溶剤として機能しうる量であれ
ば特に支障ないが、アルコール濃度は８０％以上である
ことが好ましい。上記のうちでも、加硫ゴム組成物を常
温で膨潤しうるものが好ましく、たとえばトルエン、ベ
ンゼン、キシレンなどの芳香族炭化水素が好ましく用い
られる。The above-mentioned alcohols may be those containing water, such as commercially available products, or those further diluted with water. The amount of water in the alcohol is not particularly limited as long as the alcohol (aqueous solution) can function as an organic solvent, but the alcohol concentration is preferably 80% or more. Among the above, those capable of swelling the vulcanized rubber composition at room temperature are preferable, and for example, aromatic hydrocarbons such as toluene, benzene, and xylene are preferably used.
【００２２】過酸化物としては、公知の有機過酸化物を
広く用いることができるが、具体的には、過酸化ベンゾ
イル、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド
（商品名パークミルＰ（日本油脂社製）など）、t-ブチ
ルハイドロパーオキサイド（８０％ジ−t-ブチルパーオ
キサイド溶液など）、ｐ−メタンハイドロパーオキサイ
ド（商品名パーメンタＨ（日本油脂社製）など）、クメ
ンハイドロパーオキサイド（商品名パークミルＨ−８０
（日本油脂社製）など）等の有機過酸化物のほか、アゾ
ビスイソブチロニトリル等のラジカル発生剤等も挙げる
ことができる。これら過酸化物は、爆発防止のために水
などを含んでいてもよい。これらのうちでも特に過酸化
ベンゾイルが好ましい。As the peroxide, known organic peroxides can be widely used, and specific examples thereof include benzoyl peroxide and diisopropylbenzene hydroperoxide (trade name: Parkmill P (manufactured by NOF CORPORATION)). , T-butyl hydroperoxide (80% di-t-butyl peroxide solution, etc.), p-methane hydroperoxide (trade name: Permenta H (manufactured by NOF Corporation), cumene hydroperoxide (trade name: Parkmill H) -80
(Manufactured by NOF Corporation) and the like, as well as radical generators such as azobisisobutyronitrile and the like. These peroxides may contain water or the like to prevent explosion. Of these, benzoyl peroxide is particularly preferred.
【００２３】本発明において加硫ゴム組成物を液状化さ
せる処理液は、上記の有機溶剤に過酸化物を０. ０１〜
５０％、好ましくは０．１〜１０％、更に好ましくは
０．５〜２％の濃度で含有するものを用いる。この範囲
であると、反応が効率的に進むという利点があるからで
ある。該処理液は、有機溶剤及び／又は過酸化物を２種
以上含有していてもよい。In the present invention, the treatment liquid for liquefying the vulcanized rubber composition is prepared by adding a peroxide to the above-mentioned organic solvent in an amount of from 0.01 to 0.01%.
A substance containing 50%, preferably 0.1 to 10%, more preferably 0.5 to 2% is used. This is because, if it is in this range, there is an advantage that the reaction proceeds efficiently. The treatment liquid may contain two or more kinds of organic solvents and / or peroxides.
【００２４】本発明においては、処理液として、好まし
くは過酸化ベンゾイルを０．０１〜５０％含有するトル
エン溶液を用いることができる。また処理液は、上記過
酸化物を含む有機溶剤をベースとして、本発明の目的を
損なわない範囲であれば必要に応じて他の成分を含有し
ていてもよい。In the present invention, a toluene solution containing preferably 0.01 to 50% of benzoyl peroxide can be used as the treatment liquid. Further, the treatment liquid may contain other components as needed, based on the above-mentioned organic solvent containing peroxide, as long as the object of the present invention is not impaired.
【００２５】また過酸化ベンゾイルなどの有機過酸化物
は、通常、爆発防止のために水などの溶媒を含浸させて
いるので有機溶媒に添加する前に水分を除去するが、予
め有機過酸化物を上記有機溶剤に溶解させて危険性を減
じるようにすれば、水分除去などの工程を省くことがで
きる。Organic peroxides such as benzoyl peroxide are usually impregnated with a solvent such as water to prevent explosion. Therefore, water is removed before addition to the organic solvent. Is dissolved in the above-mentioned organic solvent to reduce the risk, so that steps such as water removal can be omitted.
【００２６】本発明のゴム複合体の分離方法において、
過酸化物を含有した上記有機溶剤中にゴム複合体を浸漬
又は浸漬攪拌するが、この際、ゴム複合体と有機溶剤と
の比、ゴム複合体（ｍｇ）／有機溶剤（ｍｌ）が１００
以下、好ましくは５０以下、更に好ましくは１０以下と
なるように浸漬又は浸漬攪拌する。この比が１００を超
えると、後述するように処理液中での加硫ゴム組成物の
液状化において全く異なった機構が働くこととなり、ゴ
ム複合体から他の構成部材を分離することができなくな
るため好ましくない。In the method for separating a rubber composite according to the present invention,
The rubber composite is immersed or immersed and stirred in the above-mentioned organic solvent containing a peroxide. In this case, the ratio of the rubber composite to the organic solvent, the ratio of the rubber composite (mg) / the organic solvent (ml) is 100.
The immersion or immersion stirring is carried out so as to be 50 or less, preferably 50 or less, more preferably 10 or less. If this ratio exceeds 100, a completely different mechanism will operate in the liquefaction of the vulcanized rubber composition in the treatment liquid, as described below, and it will not be possible to separate other components from the rubber composite Therefore, it is not preferable.
【００２７】本発明の第一の態様に係るゴム複合体の分
離方法において、ゴム複合体から他の構成部材を分離す
る前、分離する際、又は分離した後に、加硫ゴム組成物
中のゴム成分と充填剤成分との分離が起こっていると考
えられる。このため、本発明の第一の態様に係るゴム複
合体の分離方法において、加硫ゴム組成物の液状化の機
構及びその他の好ましい条件は、以下で説明する本発明
の第二及び第三の態様に係る加硫ゴム組成物の分離方法
の場合と同様であり、これらについては以下の第二及び
第三の態様に係る加硫ゴム組成物の分離方法において詳
細に説明する。In the method for separating a rubber composite according to the first aspect of the present invention, the rubber in the vulcanized rubber composition is separated before, during or after separating other constituent members from the rubber composite. It is believed that separation of the components from the filler components has occurred. For this reason, in the method for separating a rubber composite according to the first aspect of the present invention, the mechanism of liquefaction of the vulcanized rubber composition and other preferable conditions are the second and third aspects of the present invention described below. This is the same as the method for separating the vulcanized rubber composition according to the embodiment, and these will be described in detail in the following methods for separating the vulcanized rubber composition according to the second and third embodiments.
【００２８】本発明の第二の態様に係る加硫ゴム組成物
の分離方法は、加硫ゴムと少なくとも充填剤とを含有す
る加硫ゴム組成物を、過酸化物を０．０１〜５０％含有
する有機溶剤である処理液に、加硫ゴム組成物（ｍｇ）
／有機溶剤（ｍｌ）比が３０以下、好ましくは１５以
下、更に好ましくは５以下となるように浸漬又は浸漬攪
拌し、加硫ゴム組成物を処理液中で液状化させ、加硫ゴ
ム組成物中のゴム成分と充填剤成分とを分離するという
ものである。The method for separating a vulcanized rubber composition according to the second aspect of the present invention is a method for separating a vulcanized rubber composition containing a vulcanized rubber and at least a filler from 0.01 to 50% of a peroxide. Vulcanized rubber composition (mg)
/ Organic solvent (ml) ratio is 30 or less, preferably 15 or less, more preferably 5 or less, and the mixture is immersed or immersed and stirred, and the vulcanized rubber composition is liquefied in a treatment liquid to obtain a vulcanized rubber composition. This is to separate the rubber component and the filler component therein.
【００２９】また、本発明の第三の態様に係る加硫ゴム
組成物の分離方法は、上述の第二の態様に係る加硫ゴム
組成物の分離方法において、加硫ゴム組成物を液状化さ
せる際に、一方で液状化させながら、他方で分離できた
充填剤成分を反応系から除去し、且つ、反応系に更に上
述の処理液を加えるという工程を有するものである。The method for separating a vulcanized rubber composition according to the third aspect of the present invention is the method for separating a vulcanized rubber composition according to the second aspect described above, wherein the vulcanized rubber composition is liquefied. At the time of the liquefaction, there is a step of removing the filler component separated from the reaction system while liquefaction is being performed on the one hand, and further adding the above-mentioned treatment liquid to the reaction system.
【００３０】本発明において、加硫ゴム組成物とは、加
硫ゴムと少なくとも充填剤とを含有している組成物を指
す。加硫ゴムとしては、上述した第一の態様に係るゴム
複合体の分離方法において用いることができるすべての
加硫ゴムを使用することができる。また、充填剤として
は、公知の充填剤を挙げることができ、例えばカーボン
ブラック、シリカ、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等、好ま
しくはカーボンブラック、シリカを挙げることができ
る。本発明において、充填剤の配合量は、ゴム成分１０
０重量部に対し、好ましくは１重量部以上、更に好まし
くは１０〜１３０重量部である。In the present invention, the vulcanized rubber composition refers to a composition containing a vulcanized rubber and at least a filler. As the vulcanized rubber, any vulcanized rubber that can be used in the method for separating a rubber composite according to the first embodiment described above can be used. Examples of the filler include known fillers such as carbon black, silica, zinc oxide, and calcium carbonate, and preferably, carbon black and silica. In the present invention, the amount of the filler is 10
It is preferably at least 1 part by weight, more preferably 10 to 130 parts by weight, based on 0 parts by weight.
【００３１】加硫ゴム組成物は、上述の原料ゴム、加硫
剤及び充填剤以外に、公知の他の樹脂、エラストマー、
他の配合剤、ゴム副資材を広く含有していてもよい。た
とえば加硫（硬化）促進剤、加硫促進助剤、活性剤、加
硫遅延剤、軟化剤、可塑剤、粘着剤、粘着付与剤、硬化
剤、発泡剤、発泡助剤、補強剤、老化防止剤、着色剤、
顔料、難燃剤、離型剤などが配合されていてもよい。こ
れらは、練り加工時、加硫時、補強充填時などのいずれ
の工程で配合されたものであってもよい。本発明の第二
及び第三の態様に係る加硫ゴム組成物の分離方法におい
て、加硫ゴム組成物を液状化させる処理液として使用さ
れる、過酸化物を０．０１〜５０％含有する有機溶剤と
しては、本発明の第一の態様に係るゴム複合体の分離方
法において挙げたものと同様のものを好ましく挙げるこ
とができる。The vulcanized rubber composition includes, besides the above-mentioned raw rubber, vulcanizing agent and filler, other known resins, elastomers,
Other compounding agents and rubber auxiliary materials may be widely contained. For example, vulcanization (curing) accelerators, vulcanization accelerators, activators, vulcanization retarders, softeners, plasticizers, adhesives, tackifiers, curing agents, foaming agents, foaming aids, reinforcing agents, aging Inhibitors, coloring agents,
A pigment, a flame retardant, a release agent, and the like may be blended. These may be blended in any step such as kneading, vulcanizing, and reinforcing filling. In the method for separating a vulcanized rubber composition according to the second and third aspects of the present invention, the vulcanized rubber composition contains 0.01 to 50% of peroxide used as a treatment liquid for liquefying the vulcanized rubber composition. As the organic solvent, those similar to the ones mentioned in the method for separating a rubber composite according to the first embodiment of the present invention can be preferably mentioned.
【００３２】本発明の第一から第三の態様に係る分離方
法において、その理由は不明であるが、充填剤を使用し
た加硫ゴム組成物、特に充填剤としてカーボンブラック
及び／又はシリカを使用した加硫ゴム組成物、例えば廃
棄タイヤなどがより好適に液状化される。これは今日普
及している工業用ゴムの大半にカーボンブラック等の充
填剤が配合されているという現実を考慮すると、本発明
の分離方法の産業上の利用価値が絶大なものであるとい
うことが理解できる。本発明の第一から第三の態様に係
る分離方法において、加硫ゴム組成物中のカーボンブラ
ック及び／又はシリカの配合量は、ゴム成分１００重量
部に対し、好ましくは１重量部以上、更に好ましくは１
０〜１３０重量部である。In the separation method according to the first to third aspects of the present invention, for unknown reasons, a vulcanized rubber composition using a filler, particularly using carbon black and / or silica as the filler. The vulcanized rubber composition, for example, a waste tire, is more preferably liquefied. This is because, considering the fact that fillers such as carbon black are compounded in most of the industrial rubbers that are widely used today, the industrial utility value of the separation method of the present invention is enormous. It can be understood. In the separation method according to the first to third aspects of the present invention, the compounding amount of carbon black and / or silica in the vulcanized rubber composition is preferably at least 1 part by weight, more preferably at least 1 part by weight, based on 100 parts by weight of the rubber component. Preferably 1
0 to 130 parts by weight.
【００３３】本発明の第二及び第三の態様に係る加硫ゴ
ム組成物の分離方法において、加硫ゴム組成物を、過酸
化物を含有した上述の有機溶剤に浸漬又は浸漬攪拌する
が、この際、加硫ゴム組成物と有機溶剤との比、加硫ゴ
ム組成物（ｍｇ）／有機溶剤（ｍｌ）が３０以下、好ま
しくは１５以下、更に好ましくは５以下となるように浸
漬又は浸漬攪拌する。In the method for separating a vulcanized rubber composition according to the second and third aspects of the present invention, the vulcanized rubber composition is immersed or stirred in the above-mentioned organic solvent containing a peroxide. At this time, immersion or immersion is performed so that the ratio of the vulcanized rubber composition to the organic solvent, the ratio of the vulcanized rubber composition (mg) / the organic solvent (ml) is 30 or less, preferably 15 or less, and more preferably 5 or less. Stir.
【００３４】ここで、本発明の第一から第三の態様に係
るゴム複合体及び加硫ゴム組成物の分離方法における加
硫ゴム組成物の液状化の機構について、日本ゴム協会誌
４９（１９７６）ｐ８２９〜８３６に記載された「加
硫ゴムの溶剤中での空気酸化分解」と比較しながら詳細
に説明する。Here, regarding the mechanism of liquefaction of the vulcanized rubber composition in the method for separating the rubber composite and the vulcanized rubber composition according to the first to third aspects of the present invention, the Journal of the Rubber Society of Japan
49 (1976) pages 829 to 836 in comparison with "air oxidative decomposition of vulcanized rubber in a solvent".
【００３５】本発明の第一から第三の態様に係るゴム複
合体及び加硫ゴム組成物の分離方法と同誌記載の「加硫
ゴムの溶剤中での空気酸化分解」方法とは、加硫ゴムを
過酸化ベンゾイルを含む有機溶剤中で処理する点で一見
同一のようにみえる。しかし、同誌記載の方法では、加
硫ゴム粉末（ｍｇ）／有機溶剤（ｍｌ）比が７１．４〜
２５０であるのに対し、本発明の分離方法では、加硫ゴ
ム組成物（ｍｇ）／有機溶剤（ｍｌ）が３０以下である
点で大きく異なっている。また、同誌記載の方法では、
処理温度が７０〜１００℃であるのに対し、本発明の分
離方法ではこのような高温にする必要がなく、後述する
ように、好ましくは常温を中心とした０〜４０℃で処理
する点で大きく異なっている。即ち、本発明は加硫ゴム
組成物に対して有機溶剤を多量に用いるとともに、処理
温度を高温にすることを要しない。The method for separating the rubber composite and the vulcanized rubber composition according to the first to third embodiments of the present invention and the method of “air oxidative decomposition of vulcanized rubber in a solvent” described in the same publication refer to vulcanization. At first glance they seem identical in that the rubber is treated in an organic solvent containing benzoyl peroxide. However, according to the method described in the same magazine, the ratio of vulcanized rubber powder (mg) / organic solvent (ml) is 71.4-
In contrast, the separation method of the present invention is significantly different in that the ratio of vulcanized rubber composition (mg) / organic solvent (ml) is 30 or less. Also, in the method described in the magazine,
In contrast to the treatment temperature of 70 to 100 ° C., the separation method of the present invention does not require such a high temperature. As described later, the treatment is preferably performed at 0 to 40 ° C. centered on room temperature. It is very different. That is, the present invention uses a large amount of the organic solvent with respect to the vulcanized rubber composition and does not require a high treatment temperature.
【００３６】本発明者らは、これは単なる濃度や温度の
問題ではなく、加硫ゴム組成物の液状化について全く異
なった機構が働いていると考えている。図１は、過酸化
ベンゾイルを１％含有したトルエン５ｍｌ中に、加硫ゴ
ム組成物（ｍｇ）／有機溶剤（ｍｌ）の比を変えた加硫
ゴム組成物を浸漬し、２日後の加硫ゴム組成物の溶解状
態を観察したものである。加硫ゴム組成物として、天然
ゴム１００重量部に対してカーボンブラックを５０重量
部含むものをそれぞれ使用している。（Ａ）は上記比が
５である処理例Ａを示し、（Ｂ）は上記比が２５である
処理例Ｂを、（Ｃ）は上記比が５０である処理例Ｃを、
（Ｄ）は上記比が７５である処理例Ｄを示す。The present inventors believe that this is not merely a matter of concentration or temperature, but that a completely different mechanism is involved in the liquefaction of the vulcanized rubber composition. FIG. 1 shows that a vulcanized rubber composition in which the ratio of vulcanized rubber composition (mg) / organic solvent (ml) was changed was immersed in 5 ml of toluene containing 1% of benzoyl peroxide, and vulcanized two days later. It is a result of observing the dissolved state of the rubber composition. As vulcanized rubber compositions, those containing 50 parts by weight of carbon black with respect to 100 parts by weight of natural rubber are used. (A) shows a processing example A in which the above ratio is 5, (B) shows a processing example B in which the above ratio is 25, (C) shows a processing example C in which the above ratio is 50,
(D) shows a processing example D in which the above ratio is 75.
【００３７】図１から明らかなように、上記比が５であ
る処理例Ａ及び上記比が２５である処理例Ｂは、加硫ゴ
ム組成物が完全に溶解し、さらさらの溶液状態であっ
た。この溶液を静置すると、ゴム成分からなる透明な溶
液相とカーボンブラック沈降部との２層に分離し、ゴム
成分から充填剤成分であるカーボンブラックを遠心分離
等により容易に分離することができた。一方、上記比が
５０である処理例Ｃ及び上記比が７５である処理例Ｄ
は、溶液とは言い難い、不溶分も存在する粘度の高い状
態であり、この状態は７日間放置しても変わらなかっ
た。この溶液を静置してもゴム成分からなる透明な溶液
相とカーボンブラック沈降部とに分離することはなく、
ゴム成分からカーボンブラックを分離することはできな
かった。As is apparent from FIG. 1, in the processing example A in which the above ratio is 5 and the processing example B in which the above ratio is 25, the vulcanized rubber composition was completely dissolved, and the solution was in a dry state. . When this solution is allowed to stand, it is separated into two layers, a transparent solution phase composed of a rubber component and a carbon black sediment, and the carbon black as a filler component can be easily separated from the rubber component by centrifugation or the like. Was. On the other hand, processing example C in which the above ratio is 50 and processing example D in which the above ratio is 75
Is a high-viscosity state that is hardly a solution and contains insolubles, and this state did not change even after standing for 7 days. Even if this solution is allowed to stand, it does not separate into a transparent solution phase composed of a rubber component and a carbon black settling portion,
Carbon black could not be separated from the rubber component.
【００３８】つまり、同誌記載の溶剤中での空気酸化分
解方法によると、ｐ８２９で記載されているように「加
硫ゴムは酸化分解し、反応生成物は用いた溶剤及び有機
溶剤に可溶な粘着性の可塑性物質」であり、また、ｐ８
３０で記載されているように「反応生成物はラジカル連
鎖移動によって溶剤からの塩素の付加した軟らかいゴム
状の粘着性物質」であり、この反応生成物は処理後の溶
剤が全体としてかき混ぜが可能な粘度の高いゴム状とな
っているものを指し、ここから構成部材や充填剤成分を
分離することはほとんどできないと考えられる。That is, according to the air oxidative decomposition method in a solvent described in the same publication, as described on p.829, "vulcanized rubber is oxidatively decomposed and the reaction product is soluble in the solvent used and the organic solvent. Viscous plastic material "
As described in No. 30, "The reaction product is a soft rubber-like sticky substance to which chlorine from a solvent is added by radical chain transfer," and the reaction product is capable of stirring the treated solvent as a whole. It is a rubbery substance having a high viscosity, and it is considered that it is almost impossible to separate constituent members and filler components therefrom.
【００３９】一方、本発明でいう加硫ゴム組成物の液状
化とは、塊状の加硫ゴム組成物が微粉状となり、または
処理液に溶けて全体として液状物となった状態をいい、
処理液として用いた溶剤中に加硫ゴムが非常に細かい粒
子として分散しており、全体がサラサラの溶剤として得
られる状態をいう。詳細は不明であるが、加硫ゴムの分
子鎖が切断され、分子量が減少して極性基が導入されて
いると考えられる。具体的には分子鎖が切断されたゴム
が、溶液中で小塊状の固体状態で存在してもよく、微粒
子状で溶液中に分散していてもよく、また低分子となっ
て溶液中に溶解した状態であってもよい。On the other hand, the liquefaction of the vulcanized rubber composition as referred to in the present invention means a state in which the bulk vulcanized rubber composition is in the form of fine powder or dissolved in a treatment liquid to form a liquid as a whole.
This is a state in which the vulcanized rubber is dispersed as very fine particles in the solvent used as the treatment liquid, and the whole is obtained as a smooth solvent. Although details are unknown, it is considered that the molecular chain of the vulcanized rubber has been cut, the molecular weight has decreased, and a polar group has been introduced. Specifically, the rubber whose molecular chain has been cut may exist in the form of a small solid in the solution, may be dispersed in the solution in the form of fine particles, or may become a low molecular compound in the solution. It may be in a dissolved state.
【００４０】このため、加硫ゴム組成物が補強材等の他
の構成部材と一体となって加硫されているゴム複合体を
処理した場合でも、後述の実施例の結果として示した図
３及び図４に示されるように、その構成部材をサラサラ
の液状になった加硫ゴムから、遠心分離、膜分離、デカ
ンテーション、濾過等の通常の分離手段により容易に分
離することができる。Therefore, even when the vulcanized rubber composition is processed into a vulcanized rubber composite integrally with other structural members such as a reinforcing material, the results shown in FIG. And, as shown in FIG. 4, the constituent members can be easily separated from the vulcanized rubber in a liquid state by a usual separation means such as centrifugal separation, membrane separation, decantation and filtration.
【００４１】また同誌記載によれば、加硫ゴム組成物の
中でも、カーボンブラックを含んだものはカーボンブラ
ックが酸化抑制剤として働くため（ｐ８３１）、酸化分
解反応を受けにくいとしている。これに対し、本発明の
分離方法では、上述したようにカーボンブラック、シリ
カ等の充填剤を含む加硫ゴム組成物であるほど充填剤を
含まない加硫ゴム組成物に比べて容易に液状化されやす
く、この点においても同誌でいう加硫ゴムの酸化分解反
応とは機構を異にすることが理解される。According to the publication, among the vulcanized rubber compositions, those containing carbon black are less likely to undergo an oxidative decomposition reaction because the carbon black acts as an oxidation inhibitor (p831). In contrast, in the separation method of the present invention, as described above, the vulcanized rubber composition containing a filler such as carbon black and silica is more easily liquefied than the vulcanized rubber composition containing no filler. It is also understood that the mechanism is different from the oxidative decomposition reaction of vulcanized rubber described in the same journal in this regard.
【００４２】本発明によれば、加硫ゴム組成物を液状化
させることにより、カーボンブラック等の充填剤粒子を
ゴム成分とは分離して処理液中に分散させ、又は充填剤
粒子のまわりにゴム成分が付着した状態で処理液中に懸
濁（サスペンション）させ、全体としてサラサラの処理
液とすることができる。According to the present invention, by liquefying the vulcanized rubber composition, filler particles such as carbon black are separated from the rubber component and dispersed in the treatment liquid, or are dispersed around the filler particles. The rubber component can be suspended (suspended) in the treatment liquid with the rubber component adhered, so that a smooth treatment liquid can be obtained as a whole.
【００４３】本発明の方法に従って、カーボンブラック
等の充填剤成分は、後述する実施例の結果として示した
図２（Ａ）に示されるようなサラサラの懸濁液から、完
全にゴム成分から分離した状態で、又は充填剤粒子のま
わりにゴム成分を付着させた状態で、遠心分離、膜分
離、デカンテーション、濾過等の通常の分離手段を用い
て、例えば図２（Ｂ）に示されるように容易に分離する
ことができる。According to the method of the present invention, the filler component such as carbon black is completely separated from the rubber component from the smooth suspension as shown in FIG. In a state in which the rubber component is adhered around the filler particles in a state in which the rubber particles are adhered, a conventional separation means such as centrifugation, membrane separation, decantation, or filtration is used, for example, as shown in FIG. Can be easily separated.
【００４４】このため、本発明の第三の態様である加硫
ゴム組成物の分離方法に従って、処理液中の加硫ゴム組
成物の液状化工程の間に、充填剤成分の除去という工程
を加えることが可能となる。Therefore, in accordance with the method for separating a vulcanized rubber composition according to the third aspect of the present invention, a step of removing a filler component during the liquefaction step of the vulcanized rubber composition in the treatment liquid is performed. It is possible to add.
【００４５】この場合、充填剤成分の除去工程は、加硫
ゴム組成物の液状化工程の間、一回又は複数回連続的あ
るいは断続的にいれることができる。加硫ゴム組成物を
完全に液状化する前に、既に分離している充填剤成分を
反応系から除去することにより、充填剤を反応系から早
期に取り出すことが可能となる。また、上述の処理液を
反応系に更に加える工程は、加硫ゴム組成物の液状化工
程の間、一回又は複数回連続的あるいは断続的にいれる
ことができる。処理液を更に反応系に加えることによ
り、加硫ゴム組成物の液状化反応は促進されることとな
る。In this case, the step of removing the filler component may be performed once or plural times continuously or intermittently during the liquefaction step of the vulcanized rubber composition. Before the vulcanized rubber composition is completely liquefied, by removing the filler component already separated from the reaction system, the filler can be taken out of the reaction system at an early stage. Further, the step of further adding the treatment liquid to the reaction system may be performed once or plural times continuously or intermittently during the liquefaction step of the vulcanized rubber composition. By further adding the treatment liquid to the reaction system, the liquefaction reaction of the vulcanized rubber composition is promoted.
【００４６】また、同誌記載の方法において、加硫ゴム
組成物として、粒度が８４０μｍ以下のゴム粉末と、８
４０μｍ〜２ｍｍのゴム粉末とを用いている。この点、
本発明においては、上述の処理液に浸漬するゴム複合体
又は加硫ゴム組成物の形状を少なくとも１の辺が２ｍｍ
超であるブロック体にすると、２ｍｍ以下の粉末状にな
るまでシアーをかけた粉末ゴムといわれるものに比べ
て、容易に加硫ゴムと充填剤及び／又は他の構成部材と
を分離することができる。Further, according to the method described in the same publication, a rubber powder having a particle size of 840 μm or less,
Rubber powder of 40 μm to 2 mm is used. In this regard,
In the present invention, the shape of the rubber composite or the vulcanized rubber composition to be immersed in the above-mentioned treatment liquid is at least one side of 2 mm.
When it is made into a block body which is super, it is easier to separate the vulcanized rubber from the filler and / or other constituent members than the powder rubber which is subjected to shearing until the powder becomes 2 mm or less. it can.
【００４７】同誌記載の粉末ゴムが液状化しない理由
は、はっきりと解明されているわけではないが、シアー
をかけることにより加硫ゴム組成物の表面積が増え、か
つ組成物表面が予め高度に酸化されるため、その液状化
が遅くなるからであると考えられる。The reason why the powder rubber described in the same publication does not liquefy has not been clearly elucidated, but the shearing increases the surface area of the vulcanized rubber composition and the surface of the composition becomes highly oxidized in advance. It is considered that the liquefaction is slowed down.
【００４８】従って、本発明の第一から第三の態様に係
る分離方法において処理されるゴム複合体又は加硫ゴム
組成物の形状は、特に限定されるものではないが、好ま
しくはシアーをかけられたものでなく、少なくとも１つ
の辺が２ｍｍ超であり、一辺が２〜４０ｍｍ、好ましく
は２．５〜１０ｍｍのブロック体であることが好まし
い。この範囲であると、加硫ゴム組成物の液状化が容易
であり、またシアーをかけずに細分化できるからであ
る。Accordingly, the shape of the rubber composite or the vulcanized rubber composition to be treated in the separation method according to the first to third aspects of the present invention is not particularly limited, but it is preferable to apply a shear. It is preferable that at least one side is larger than 2 mm, and one side is 2 to 40 mm, preferably 2.5 to 10 mm. This is because if it is in this range, the vulcanized rubber composition can be easily liquefied and can be subdivided without shearing.
【００４９】また、本発明の第一から第三の態様に係る
分離方法において、加硫ゴム組成物の液状化は、これら
を上述の比に従い処理液に浸漬又は浸漬攪拌することに
より行われるが、ゴム複合体、加硫ゴム組成物の形状に
応じてこれらの表面に処理液を多量に流す方法、スプレ
ー塗布等いかなる方法を用いることもできる。In the separation method according to the first to third aspects of the present invention, the liquefaction of the vulcanized rubber composition is carried out by immersing or immersing the vulcanized rubber composition in the treatment liquid according to the above-mentioned ratio. Depending on the shape of the rubber composite, the vulcanized rubber composition, any method such as a method of flowing a large amount of the treatment liquid onto these surfaces and a spray coating can be used.
【００５０】本発明の第一から第三の態様に係る分離方
法において、ゴム複合体又は加硫ゴム組成物と処理液と
の接触時間は、加硫ゴムの種類、溶剤の種類、過酸化物
の濃度などによっても異なるが、例えば１％過酸化ベン
ゾイル／トルエン溶液を用いる場合には、この溶液中
に、カーボンブラック配合天然ゴム加硫物を通常４０〜
５０時間程度、好ましくは６０〜７０時間程度浸漬又は
浸漬攪拌すればよい。In the separation method according to the first to third aspects of the present invention, the contact time between the rubber composite or the vulcanized rubber composition and the treatment liquid depends on the type of the vulcanized rubber, the type of the solvent, the peroxide, For example, when a 1% benzoyl peroxide / toluene solution is used, a natural rubber vulcanizate blended with carbon black containing 40%
The immersion or immersion stirring may be performed for about 50 hours, preferably about 60 to 70 hours.
【００５１】本発明の第一から第三の態様に係る分離方
法において、ゴム複合体又は加硫ゴム組成物を上述の処
理液中に浸漬又は浸漬攪拌する際に、処理液を高温にな
らない程度に加温することもでき、これにより液状化時
間を短縮することができる。一方で、処理液が高温であ
る場合、加硫ゴム組成物を液状化させることにより他の
構成部材及び／又は充填剤成分を分離することができる
ものの、一部に加硫ゴム組成物の溶け残りができるた
め、浸漬又は浸漬攪拌の温度は、好ましくは０〜４０
℃、更に好ましくは１０〜３０℃、特に好ましくは環境
温度である。In the separation method according to the first to third aspects of the present invention, when the rubber composite or the vulcanized rubber composition is immersed or immersed in the above-mentioned treatment liquid, the treatment liquid does not reach a high temperature. The liquefaction time can be shortened. On the other hand, when the processing liquid is at a high temperature, other constituent members and / or filler components can be separated by liquefying the vulcanized rubber composition, but the vulcanized rubber composition is partially dissolved. The temperature of immersion or immersion stirring is preferably 0 to 40 so that the residue can be formed.
° C, more preferably 10 to 30 ° C, particularly preferably ambient temperature.
【００５２】本発明の第二及び第三の態様に係る加硫ゴ
ム組成物の分離方法において、予め本発明の第一の態様
に係るゴム複合体の分離方法に従ってゴム複合体から他
の構成部材を分離し、その後に本発明の第二及び第三の
態様に係る加硫ゴム組成物の分離方法に従って、ゴム成
分と充填剤成分とに分離することもでき、また、ゴム複
合体から他の構成部材、ゴム成分及び充填剤成分を同時
に分離することもできる。In the method for separating a vulcanized rubber composition according to the second and third aspects of the present invention, other constituent members are separated from the rubber composite in advance according to the method for separating a rubber composite according to the first aspect of the present invention. And then separated into a rubber component and a filler component according to the method for separating a vulcanized rubber composition according to the second and third aspects of the present invention. The constituent member, the rubber component and the filler component can be simultaneously separated.
【００５３】本発明では、たとえばタイヤ仕様のカーボ
ンブラック配合の天然ゴム加硫物を、１％過酸化ベンゾ
イル／トルエン溶液に、常温常圧下で３日間浸漬する
と、カーボンブラックを含むサスペンションが得られる
が、このサスペンションからトルエン溶解分として分離
されたゴム成分の重量平均分子量（Ｍｗ）は１５０００
程度である。このようなゴム成分は、液状ポリマーとし
て有用である。In the present invention, a suspension containing carbon black can be obtained, for example, by immersing a natural rubber vulcanizate containing carbon black for tire specifications in a 1% benzoyl peroxide / toluene solution at normal temperature and normal pressure for 3 days. The weight average molecular weight (Mw) of the rubber component separated from this suspension as a toluene dissolved component was 15,000.
It is about. Such a rubber component is useful as a liquid polymer.
【００５４】また、ガスクロマトグラフィーおよびＴＧ
Ａによる分析では、サスペンションから分離された固形
部は、カーボンブラックと少量のゴム成分を含んでいた
（たとえばカーボンブラック：ゴムが重量比で１００：
２０程度）。このようなカーボンブラックは、ゴム分を
分離せずそのままタイヤ配合用として用いることもでき
る。Further, gas chromatography and TG
According to the analysis by A, the solid portion separated from the suspension contained carbon black and a small amount of a rubber component (for example, carbon black: rubber in a weight ratio of 100: 100).
20). Such carbon black can also be used for tire compounding as it is without separating the rubber component.
【００５５】上記のように本発明によれば、廃棄タイ
ヤ、電線被覆ゴム廃棄物などのゴム複合体から、熱分解
装置などの大規模な設備を用いなくとも簡便にかつ容易
に他の構成部材、充填剤を回収することができる。回収
された他の構成部材、充填剤は、ゴム副資材として工業
用ゴム等の構成部材として、又は工業用ゴム等の配合用
として用いることができる。一方、分離されたゴム成分
は通常重量平均分子量（Ｍｗ）が２００００以下であ
り、このようなゴム成分は液状ポリマーとして有用であ
る。As described above, according to the present invention, other components can be easily and easily converted from rubber composites such as waste tires and wire-covered rubber waste without using a large-scale facility such as a pyrolysis apparatus. , The filler can be recovered. The collected other constituent members and fillers can be used as rubber auxiliary materials as constituent members of industrial rubber or the like, or for compounding of industrial rubber or the like. On the other hand, the separated rubber component usually has a weight average molecular weight (Mw) of 20,000 or less, and such a rubber component is useful as a liquid polymer.
【００５６】また異種加硫ゴム同士の複合体であって
も、上述の有機溶剤に対する溶解性の差を利用して分離
することも可能である。たとえば天然ゴム加硫物（Ｎ
Ｒ）と、ブチルゴム（ＩＩＲ）ライナーとの積層体で
は、天然ゴム加硫物は、ブチルゴムよりも加硫ゴム液状
化剤に対する溶解性が高く、選択的に液状化される。し
たがって天然ゴム加硫物は液状物として、ブチルゴムは
実質的に固体ライナー状のままで分離することができ
る。Further, even a composite of different kinds of vulcanized rubbers can be separated by utilizing the above-mentioned difference in solubility in an organic solvent. For example, natural rubber vulcanizates (N
In the laminate of R) and a butyl rubber (IIR) liner, the natural rubber vulcanizate has higher solubility in the vulcanized rubber liquefying agent than butyl rubber and is selectively liquefied. Accordingly, the natural rubber vulcanizate can be separated as a liquid substance, and the butyl rubber can be separated while remaining substantially in the form of a solid liner.
【００５７】[0057]
【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。EXAMPLES Next, the present invention will be described specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００５８】実施例１ 以下のような加硫ゴム組成物の溶解試験を行った。ゴム
（ＮＲ）１００重量部、カーボンブラック（ＨＡＦ−Ｈ
Ｓ）５０重量部、ＺｎＯ５重量部、ステアリン酸３重量
部、老化防止剤（Ｓ１３）１重量部、加硫促進剤（Ｎ
Ｓ）１. ２重量部、イオウ１. ８重量部の量で配合・混
練されたゴム組成物を、１４８℃で３０分間加熱して加
硫した。得られた加硫ゴム組成物の２５ｍｇ（１０×２
×１ｍｍ）を切り取って試験片とした。Example 1 A dissolution test of the following vulcanized rubber composition was conducted. 100 parts by weight of rubber (NR), carbon black (HAF-H
S) 50 parts by weight, ZnO 5 parts by weight, stearic acid 3 parts by weight, antioxidant (S13) 1 part by weight, vulcanization accelerator (N
S) A rubber composition compounded and kneaded in an amount of 1.2 parts by weight and 1.8 parts by weight of sulfur was vulcanized by heating at 148 ° C. for 30 minutes. 25 mg of the obtained vulcanized rubber composition (10 × 2
× 1 mm) was cut out to obtain a test piece.
【００５９】過酸化ベンゾイル（以下ＢＰＯと略称す
る）を第１表に示す濃度で含む各種有機溶媒５ｍｌ中に
上記試験片を浸し（加硫ゴム組成物（ｍｇ）／有機溶剤
（ｍｌ）＝５）、室温（２５℃）で放置したところ、組
成物が溶解し、サラサラの液状化物（懸濁液）を得た。
この懸濁液を遠心分離すると、透明な溶液相と、カーボ
ンブラック沈降部とに分離することができた。図２に、
攪拌後の懸濁液と分離後の処理液の写真のコピーを示
す。（Ａ）が攪拌後の懸濁液、（Ｂ）が分離後の処理液
である。それぞれ、有機溶媒はトルエンであり、ＢＰＯ
濃度が０．５％（左側の試験管）、１．０％（右側の試
験管）のものを示している。各溶媒を用いたときの液状
化までに要した時間を第１表に示す。The test pieces were immersed in 5 ml of various organic solvents containing benzoyl peroxide (hereinafter abbreviated as BPO) at the concentrations shown in Table 1 (vulcanized rubber composition (mg) / organic solvent (ml) = 5). ), And allowed to stand at room temperature (25 ° C), the composition was dissolved to obtain a smooth liquid (suspension).
When the suspension was centrifuged, a clear solution phase was separated into a carbon black sediment. In FIG.
A copy of a photograph of the suspension after stirring and the processing solution after separation is shown. (A) is the suspension after stirring, and (B) is the treatment liquid after separation. In each case, the organic solvent is toluene and BPO
Concentrations of 0.5% (left test tube) and 1.0% (right test tube) are shown. Table 1 shows the time required for liquefaction when each solvent was used.
【００６０】 * 不溶分が微量存在[0060] * Trace amount of insolubles
【００６１】比較例１ 実施例１において、加硫ゴム組成物を、ＢＰＯを含まな
い溶媒に浸したが、９０日経過しても膨潤するかあるい
は変化がなく、液状化することはできなかった。Comparative Example 1 In Example 1, the vulcanized rubber composition was immersed in a solvent containing no BPO, but it did not swell or change even after 90 days, and could not be liquefied. .
【００６２】比較例２ 実施例１において、ＢＰＯ濃度が１％のトルエン溶液５
ｍｌに対し、加硫ゴム組成物を６００ｍｇを浸漬したと
ころ、常温で３日経過した後でも完全に溶解させること
ができなかった。この懸濁液を遠心分離しても透明な溶
液相と、カーボンブラック沈降部とに分離させることは
できなかった。Comparative Example 2 In Example 1, a toluene solution having a BPO concentration of 1% 5
When 600 mg of the vulcanized rubber composition was immersed per ml, it could not be completely dissolved even after 3 days at room temperature. Even if this suspension was centrifuged, it could not be separated into a clear solution phase and a carbon black sedimentation section.
【００６３】実施例２ 実施例１において、一辺が１ｍｍ以下の粉末ゴムとなる
までシアーをかけた加硫ゴム組成物２５ｍｇを、ＢＰＯ
濃度が１％のトルエン溶液５ｍｌ中に浸漬し、常温で３
日放置したところ、加硫ゴム組成物はほぼ液状化したも
のの、一部に不溶解部分が認められた。この懸濁液を遠
心分離すると、透明な溶液相とカーボンブラック沈降部
とに分離させることができた。Example 2 In Example 1, 25 mg of a vulcanized rubber composition which had been sheared to give a powder rubber having a side of 1 mm or less was added to BPO
Immersed in 5 ml of a 1% toluene solution
When left to stand for a day, the vulcanized rubber composition was almost liquefied, but an insoluble portion was observed in part. When this suspension was centrifuged, a clear solution phase and a carbon black sedimentation section could be separated.
【００６４】実施例３ 実施例１において、ＢＰＯ濃度が１％のトルエン溶液を
用いて、カーボンブラック量の異なる加硫ゴム組成物の
液状化試験を行った。ゴム（ＮＲ）１００重量部に対す
るカーボンブラック配合量と、液状化に要した時間とを
以下に示す。Example 3 In Example 1, a liquefaction test of vulcanized rubber compositions having different amounts of carbon black was conducted using a toluene solution having a BPO concentration of 1%. The amount of carbon black blended with respect to 100 parts by weight of rubber (NR) and the time required for liquefaction are shown below.
【００６５】 〔カーボンブラック配合量〕 〔液状化所要時間〕 ５０重量部 ４０時間（実施例１） ３０重量部 ５０時間 １０重量部 ７０時間 ０重量部（配合せず） ２８日間 上記により、カーボンブラック配合量の多いものほど加
硫ゴム組成物の液状化効果が大きいことを確認できた。[Compounding amount of carbon black] [Required time for liquefaction] 50 parts by weight 40 hours (Example 1) 30 parts by weight 50 hours 10 parts by weight 70 hours 0 parts by weight (not mixed) 28 days It was confirmed that the greater the blending amount, the greater the liquefaction effect of the vulcanized rubber composition.
【００６６】実施例４ 実施例１において、ＢＰＯに代えて、ジイソプロピルベ
ンゼンハイドロパーオキサイド（商品名パークミルＰ
（日本油脂社製））の５０％芳香族炭化水素溶液を用
い、最終的に濃度１％となるようにトルエンで希釈した
ものに、加硫ゴム組成物を浸漬したところ、５日間で液
状化することができた。Example 4 In Example 1, diisopropylbenzene hydroperoxide (trade name Parkmill P) was used in place of BPO.
Using a 50% aromatic hydrocarbon solution (manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.), the vulcanized rubber composition was immersed in a solution diluted with toluene to a final concentration of 1%. We were able to.
【００６７】実施例５ タイヤを構成するゴム材のベルトおよびカーカス部分を
１０×３×２ｍｍ程度に切断し、トルエン中にＢＰＯを
１％濃度で含む溶液中に１０日間浸漬した後、スチール
コード、ファイバーコードを覆うコンパウンドを少し力
を加えて崩すと図３スチールコード、図４カーカスコー
ド（ＰＥＴ）が容易に分離できた。分離後の拡大写真の
コピーをそれぞれ図３、図４に示す。コードの形状を損
なうことなく完全に分離できることがわかる。Example 5 A belt and a carcass portion of a rubber material constituting a tire were cut into a size of about 10 × 3 × 2 mm, immersed in a solution containing BPO at a concentration of 1% in toluene for 10 days. When the compound covering the fiber cord was broken with a slight force, the steel cord in FIG. 3 and the carcass cord (PET) in FIG. 4 could be easily separated. Copies of the enlarged photographs after separation are shown in FIGS. 3 and 4, respectively. It can be seen that the cords can be completely separated without losing their shape.
【００６８】実施例６ 実施例１において使用した加硫ゴム組成物を、ＢＰＯ濃
度が１％のトルエン溶液５ｍｌの中に浸し、第２表に示
す温度で放置した。各温度において、加硫ゴム組成物の
液状化に要した時間を第２表に示す。Example 6 The vulcanized rubber composition used in Example 1 was immersed in 5 ml of a toluene solution having a BPO concentration of 1%, and left at a temperature shown in Table 2. Table 2 shows the time required for liquefaction of the vulcanized rubber composition at each temperature.
【００６９】 処理液の温度が７０℃、１００℃であるとき、処理液中
の不溶部分の割合、即ち不溶部分／サンプル（ｍｇ）は
それぞれ０．３、０．６であった。この懸濁液を遠心分
離すると、透明な溶液相とカーボンブラック沈降部とに
分離させることができた。第２表より、処理液の温度が
０〜４０℃であるときにより好ましく加硫ゴム組成物を
液状化できることがわかる。[0069] When the temperature of the processing solution was 70 ° C. and 100 ° C., the ratio of the insoluble portion in the processing solution, that is, the insoluble portion / sample (mg) was 0.3 and 0.6, respectively. When this suspension was centrifuged, a clear solution phase and a carbon black sedimentation section could be separated. Table 2 shows that the vulcanized rubber composition can be more preferably liquefied when the temperature of the treatment liquid is 0 to 40 ° C.
【００７０】[0070]
【発明の効果】本発明に係る分離方法によれば、加硫ゴ
ム組成物を高温にする必要なく容易に液状化することが
できる。従ってこのような分離方法によれば、熱分解装
置などを用いなくても、簡便な設備で加硫ゴム組成物を
液状化することができ、加硫ゴム製品からゴム成分およ
びカーボンブラックやシリカ等の充填剤成分、さらには
鋼材などの他のゴム副資材を容易に分離することができ
る。According to the separation method of the present invention, the vulcanized rubber composition can be easily liquefied without having to raise the temperature. Therefore, according to such a separation method, the vulcanized rubber composition can be liquefied with simple equipment without using a thermal decomposition device or the like, and a rubber component and carbon black, silica or the like can be obtained from the vulcanized rubber product. , And other rubber auxiliary materials such as steel materials can be easily separated.
【図１】 （Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）は、それ
ぞれ加硫ゴム組成物（ｍｇ）／有機溶剤（ｍｌ）比の異
なるＡ、Ｂ、Ｃ及びＤの処理例を表したものであり、加
硫ゴム組成物を液状化させた際の溶液状態を示す模式図
である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 (A), (B), (C) and (D) show examples of treatment of A, B, C and D having different vulcanized rubber composition (mg) / organic solvent (ml) ratios. FIG. 1 is a schematic diagram showing a solution state when a vulcanized rubber composition is liquefied.
【図２】 実施例１において加硫ゴム組成物を液状化し
てできた液状化物（懸濁液）の攪拌後（Ａ）と分離後
（Ｂ）の状態を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a state after stirring (A) and after separation (B) of a liquefied product (suspension) formed by liquefying a vulcanized rubber composition in Example 1.
【図３】 実施例５においてタイヤ材からゴム分を分離
した後のコード部材（スチールコード）の状態を示す模
式図である。FIG. 3 is a schematic diagram showing a state of a cord member (steel cord) after rubber is separated from a tire material in Example 5.
【図４】 実施例５においてタイヤ材からゴム分を分離
した後のコード部材（カーカスコード（ＰＥＴ））の状
態を示す模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing a state of a cord member (carcass cord (PET)) after a rubber component is separated from a tire material in Example 5.
Claims (13)
溶剤に、加硫ゴム組成物と少なくとも１の他の構成部材
とを含むゴム複合体を、ゴム複合体（ｍｇ）／有機溶剤
（ｍｌ）比が１００以下となるように浸漬又は浸漬攪拌
し、加硫ゴム組成物を液状化させ、上記他の構成部材を
分離することを特徴とするゴム複合体の分離方法。1. A rubber composite containing a vulcanized rubber composition and at least one other component in an organic solvent containing 0.01 to 50% of a peroxide is prepared by mixing the rubber composite (mg) / organic A method for separating a rubber composite, comprising immersing or immersing and stirring so that the solvent (ml) ratio becomes 100 or less, liquefying the vulcanized rubber composition, and separating the other constituent members.
であることを特徴とする請求項１に記載のゴム複合体の
分離方法。2. The immersion or immersion stirring temperature is 0 to 40 ° C.
The method for separating a rubber composite according to claim 1, wherein:
ｍｍ超であるブロック体であることを特徴とする請求項
１又は２に記載のゴム複合体の分離方法。3. The rubber composite according to claim 1, wherein at least one side has 2 sides.
The method for separating a rubber composite according to claim 1 or 2, wherein the block is a block having a diameter of more than mm.
ーション分離であることを特徴とする請求項１〜３のい
ずれかに記載のゴム複合体の分離方法。4. The method for separating a rubber composite according to claim 1, wherein the separation is centrifugation, membrane separation or decantation separation.
ブチルハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼ
ンハイドロパーオキサイド、ｐ−メタンハイドロパーオ
キサイド、クメンハイドロパーオキサイド、アゾビスイ
ソブチロニトリルからなる群から選ばれる１種であるこ
とを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のゴム複
合体の分離方法。5. The method according to claim 1, wherein the peroxide is benzoyl peroxide, t-
5. The composition according to claim 1, which is one selected from the group consisting of butyl hydroperoxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, p-methane hydroperoxide, cumene hydroperoxide, and azobisisobutyronitrile. The method for separating a rubber composite according to any one of the above.
量部に対してカーボンブラック及び／又はシリカを１重
量部以上含む加硫ゴム組成物であることを特徴とする請
求項１〜５のいずれかに記載のゴム複合体の分離方法。6. A vulcanized rubber composition comprising at least 1 part by weight of carbon black and / or silica based on 100 parts by weight of a rubber component. The method for separating a rubber composite according to any one of the above.
溶剤に、加硫ゴムと少なくとも充填剤とを含有する加硫
ゴム組成物を、加硫ゴム組成物（ｍｇ）／有機溶剤（ｍ
ｌ）比が３０以下となるように浸漬又は浸漬攪拌し、加
硫ゴム組成物を液状化させ、加硫ゴム組成物中のゴム成
分と充填剤成分とを分離することを特徴とする加硫ゴム
組成物の分離方法。7. A vulcanized rubber composition containing a vulcanized rubber and at least a filler in an organic solvent containing 0.01 to 50% of a peroxide, the vulcanized rubber composition (mg) / organic solvent (M
l) immersion or immersion stirring so that the ratio becomes 30 or less, the vulcanized rubber composition is liquefied, and a rubber component and a filler component in the vulcanized rubber composition are separated. A method for separating a rubber composition.
溶剤に、加硫ゴムと少なくとも充填剤とを含有する加硫
ゴム組成物を、加硫ゴム組成物（ｍｇ）／有機溶剤（ｍ
ｌ）比が３０以下となるように浸漬又は浸漬攪拌し、加
硫ゴム組成物を液状化させ、加硫ゴム組成物中のゴム成
分と充填剤成分とを分離する加硫ゴム組成物の分離方法
であって、分離した充填剤成分を反応系から除去し、且
つ、反応系に更に上記有機溶剤を加える工程を有するこ
とを特徴とする加硫ゴム組成物の分離方法。8. A vulcanized rubber composition comprising a vulcanized rubber composition containing a vulcanized rubber and at least a filler in an organic solvent containing 0.01 to 50% of a peroxide, the vulcanized rubber composition (mg) / organic solvent (M
l) Immersion or immersion stirring so that the ratio becomes 30 or less, the vulcanized rubber composition is liquefied, and the vulcanized rubber composition is separated from the rubber component and the filler component in the vulcanized rubber composition. A method for separating a vulcanized rubber composition, comprising a step of removing a separated filler component from a reaction system and further adding the organic solvent to the reaction system.
であることを特徴とする請求項７又は８に記載の加硫ゴ
ム組成物の分離方法。9. The immersion or immersion stirring temperature is 0 to 40 ° C.
The method for separating a vulcanized rubber composition according to claim 7 or 8, wherein
辺が２ｍｍ超であるブロック体であることを特徴とする
請求項７〜９のいずれかに記載の加硫ゴム組成物の分離
方法。10. The method for separating a vulcanized rubber composition according to claim 7, wherein the vulcanized rubber composition is a block having at least one side of more than 2 mm.
テーション分離であることを特徴とする請求項７〜１０
のいずれかに記載の加硫ゴム組成物の分離方法。11. The method according to claim 7, wherein said separation is centrifugation, membrane separation or decantation separation.
The method for separating a vulcanized rubber composition according to any one of the above.
−ブチルハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベン
ゼンハイドロパーオキサイド、ｐ−メタンハイドロパー
オキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、アゾビス
イソブチロニトリルからなる群から選ばれる１種である
ことを特徴とする請求項７〜１１のいずれかに記載の加
硫ゴム組成物の分離方法。12. The method according to claim 12, wherein the peroxide is benzoyl peroxide, t
12. A material selected from the group consisting of -butyl hydroperoxide, diisopropylbenzene hydroperoxide, p-methane hydroperoxide, cumene hydroperoxide, and azobisisobutyronitrile. The method for separating a vulcanized rubber composition according to any one of the above.
重量部に対してカーボンブラック及び／又はシリカを１
重量部以上含む加硫ゴム組成物であることを特徴とする
請求項７〜１２のいずれかに記載の加硫ゴム組成物の分
離方法。13. The vulcanized rubber composition according to claim 1, wherein the rubber component is 100.
1 part by weight of carbon black and / or silica
The method for separating a vulcanized rubber composition according to any one of claims 7 to 12, wherein the composition is a vulcanized rubber composition containing at least part by weight.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13274499A JP2000119438A (en) | 1998-08-11 | 1999-05-13 | Separation of rubber composite body and vulcanized rubber composition |
| US09/720,247 US6525105B1 (en) | 1999-05-13 | 2000-05-15 | Methods of separating vulcanized or unvulcanized rubber and separating rubber composite, rubber composition containing recovered rubber or recovered carbon black, and process for producing carbon black |
| PCT/JP2000/003109 WO2000069953A1 (en) | 1999-05-13 | 2000-05-15 | Methods of separating vulcanized or unvulcanized rubber and separating rubber composite, rubber composition containing recovered rubber or recovered carbon black, and process for producing carbon black |
| EP20000925671 EP1113041A1 (en) | 1999-05-13 | 2000-05-15 | Methods of separating vulcanized or unvulcanized rubber and separating rubber composite, rubber composition containing recovered rubber or recovered carbon black, and process for producing carbon black |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-227051 | 1998-08-11 | ||
| JP22705198 | 1998-08-11 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000119438A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003039434A (en) * | 2001-08-01 | 2003-02-13 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | Method for disintegrating tire |
| US7593297B2 (en) | 2000-06-20 | 2009-09-22 | Ricoh Company, Ltd. | Information reproducing method and apparatus |
| KR101588236B1 (en) | 2014-04-29 | 2016-02-02 | 피씨케이(주) | Composition for rubber product containing recycled filler trapped from dust collector, and its preaparation method |
-
1999
- 1999-05-13 JP JP13274499A patent/JP2000119438A/en not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7593297B2 (en) | 2000-06-20 | 2009-09-22 | Ricoh Company, Ltd. | Information reproducing method and apparatus |
| US7808864B2 (en) | 2000-06-20 | 2010-10-05 | Ricoh Company, Ltd. | Information reproducing method and apparatus |
| JP2003039434A (en) * | 2001-08-01 | 2003-02-13 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | Method for disintegrating tire |
| KR101588236B1 (en) | 2014-04-29 | 2016-02-02 | 피씨케이(주) | Composition for rubber product containing recycled filler trapped from dust collector, and its preaparation method |
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