JP2000109390A

JP2000109390A - 単結晶製造方法

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Publication number: JP2000109390A
Application number: JP10281827A
Authority: JP
Inventors: Hiroshige Abe; 啓成安部; Takeo Saito; 丈生斉藤; Tomoji Kudo; 智司工藤; Takashi Atami; 貴熱海; Naoki Ono; 直樹小野; Hisashi Furuya; 久降屋
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp
Priority date: 1998-10-02
Filing date: 1998-10-02
Publication date: 2000-04-18
Anticipated expiration: 2018-10-02
Also published as: JP3758381B2

Abstract

(57)【要約】【課題】融液対流による温度振動を防止して単結晶化
率を向上させることができる単結晶製造方法を提供す
る。【解決手段】カスプ磁場下におかれた石英ルツボ３内
の半導体融液から単結晶１３を引き上げる単結晶製造方
法において、上下方向の磁場中心ｐを固液界面１２から
下方にずらし、かつ、固液界面１２の磁界強度を５００
ガウス以上に設定した状態で引き上げを行い、固液界面
１２が単結晶１３のボトム部１３Ｂ付近にさしかかった
ら上記上下方向の磁場中心ｐを徐々に固液界面１２に移
動することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、ＭＣＺ法（磁場
印加チョクラルスキー法）によって、石英ルツボ内に収
容された半導体融液から単結晶を引き上げるに際し、融
液対流による温度振動を抑制し、単結晶化率を向上させ
ることができる単結晶製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムヒ素
（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長させる装置とし
て、図１０に示すように、ＭＣＺ法（磁場印加チョクラ
ルスキー法）を用いた単結晶引き上げ装置１０が知られ
ている。このような単結晶引き上げ装置１０には、チャ
ンバ２の内部に石英ルツボ３とヒータ４とが配設されて
いる。石英ルツボ３はサセプタ５を介して昇降自在、か
つ、回転自在な下軸６に支持されている。また、ヒータ
４は半導体融液を加熱するためのものであり、石英ルツ
ボ３の周囲に配置されている。

【０００３】チャンバ２上部からは、種結晶を下端部に
把持するワイヤ７が昇降自在、かつ、回転自在に吊り下
げられている。また、チャンバ２の外側には半導体融液
の対流を抑制するカスプ磁場を印加する電磁石８，９が
設置されている。

【０００４】従来の単結晶製造方法は、炉上部からアル
ゴンガスを供給しつつ、上方より種結晶を半導体融液に
浸漬させ、石英ルツボ３を回転させながら種結晶を引き
上げることにより、半導体の単結晶１３を得るものであ
る。単結晶の引き上げ中には、図１１に示すように、石
英ルツボ３の壁面と半導体融液が反応して、半導体融液
内に酸素が溶出するが、電磁石８，９によってカスプ磁
場１１（破線で示す）が印加されると、石英ルツボ３の
底面及び側面の両方に直角な磁界成分が加わるため、石
英ルツボ３内壁付近の対流が抑制される。言い換えれ
ば、溶解した酸素が石英ルツボ３の壁面付近に滞留する
ため、さらなる酸素の溶解が起こり難くなる。また、酸
素を比較的高濃度に含む融液の結晶直下への流入を抑制
する。

【０００５】このように、カスプ磁場１１を印加させる
ことで、単結晶中の酸素濃度を低減することができる。
尚、単結晶の成長に伴って半導体融液の固液界面１２の
位置が低下するのを補うように図１２に示すように石英
ルツボ３が下軸６により上昇するようになっている。こ
の種の技術としては、例えば、特許第２７０６１６５号
公報に開示されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術において
は、図１１，１２に示すように、上下方向の磁場中心を
固液界面１２に位置させた状態で単結晶１３の引き上げ
を行うようにしているため、融液の中心部（結晶直下）
は低磁界領域となる。

【０００７】したがって、上記のように酸素濃度を低減
させる点では有利である反面、融液対流による温度振動
の顕著化を抑制できないため、同じ石英ルツボ３に横磁
場を印加した場合に比較して径制御が困難になり（特に
シード工程）、単結晶化率が低下するという問題があ
る。とりわけ、石英ルツボ３が大容量化している今日で
は温度振動をなくして単結晶化率を向上できる単結晶製
造方法が要望されてきている。そこで、この発明は、と
りわけ、大口径ルツボによるカスプ磁界下での結晶成長
において、融液対流による温度振動を防止して単結晶化
率を向上させることができる単結晶製造方法を提供する
ものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１に記載した発明は、カスプ磁場下におかれ
たルツボ内の半導体融液から単結晶を引き上げる単結晶
製造方法において、上下方向の磁場中心を固液界面から
下方にずらし、かつ、固液界面の磁界強度を５００ガウ
ス以上に設定した状態で引き上げを行い、固液界面が単
結晶のボトム部付近にさしかかったら上記上下方向の磁
場中心を徐々に固液界面に移動することを特徴とする。

【０００９】このように構成することで、単結晶がボト
ム部付近にさしかかるまでは、温度振動を防止すること
で単結晶化率を向上させることができる条件（上記磁場
中心位置、及び、磁場強度条件）で引き上げを行い、単
結晶がボトム部付近に到達したら、転位が起きないよう
な条件（磁場中心を固液界面に設定する）で引き上げを
行う。

【００１０】請求項２に記載した発明は、カスプ磁場下
におかれたルツボ内の半導体融液から単結晶を引き上げ
る単結晶製造方法において、上側の電磁石と下側の電磁
石とのコイル電流を一致させた状態で上側の電磁石と下
側の電磁石との上下方向の中間レベル位置を固液界面か
ら下方にずらし、かつ、固液界面の磁界強度を５００ガ
ウス以上に設定した状態で引き上げを行い、固液界面が
単結晶のボトム部付近にさしかかったら上記中間レベル
位置を徐々に固液界面に移動することを特徴とする。

【００１１】このように構成することで、単結晶がボト
ム部付近にさしかかるまでは、例えば、上下同じ電磁石
で、かつ、コイル電流を同じにして、両電磁石の位置を
下げることにより上下の磁場中心を固液界面から下方に
ずらすことができ、単結晶がボトム部付近に到達した
ら、両電磁石の位置を上げることで磁場中心を固液界面
に移動することが可能となる。

【００１２】請求項３に記載した発明は、カスプ磁場下
におかれたルツボ内の半導体融液から単結晶を引き上げ
る単結晶製造方法において、上側の電磁石と下側の電磁
石とのコイル電流に差を持たせることにより上下方向の
磁場中心を固液界面から下方にずらし、かつ、固液界面
の磁界強度を５００ガウス以上に設定した状態で引き上
げを行い、固液界面が単結晶のボトム部付近にさしかか
ったら上記上下方向の磁場中心を上下の電磁石のコイル
電流を変化させることによって徐々に固液界面に移動す
ることを特徴とする。

【００１３】このように構成することで、単結晶がボト
ム部付近にさしかかるまでは、例えば、上下同じ電磁石
で、かつ、コイル電流を下側の電磁石の方を小さくする
ことで上下方向の磁場中心を固液界面から下方にずらす
ことができ、単結晶がボトム部付近に到達したら、下側
の電磁石のコイル電流を徐々に増加させることにより上
下方向の磁場中心を固液界面に移動することが可能とな
る。

【００１４】請求項４に記載した発明は、上記固液界面
位置から下方にずらした上下方向の磁場中心のオフセッ
ト量をルツボ内径の４．０％±２．５％に設定したこと
を特徴とする。オフセット量を上記値、最適にはルツボ
内径の４．０％に設定することで、単結晶の胴体部の単
結晶化率を高めることが可能となる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態を図面
と共に説明する。尚、以下の説明において、この実施形
態の単結晶製造方法に使用される単結晶引き上げ装置の
基本的構造は従来技術と同様であるので、同一部分に同
一符号を付して説明する。

【００１６】第１実施形態を図１ないし図５によって説
明する。図１において、石英ルツボ３周囲の電磁石８，
９により石英ルツボ３内の半導体融液をカスプ磁場１１
下におく。ここで電磁石８，９は同一のものを使用して
いる。このとき、上下方向の磁場中心ｐを固液界面１２
から下方にずらしておく。尚、磁場中心ｐは上側の電磁
石８と下側の電磁石９との上下方向の中間レベル位置で
あり、磁界強度０位置である。ここで、磁場中心ｐを固
液界面１２から下方にずらすオフセット量ｄは、ルツボ
径の４．０％±２．５％（最適には４．０％）、例え
ば、３２インチ径の石英ルツボ３を使用する場合、石英
ルツボ３の内径が７９０ｍｍであるのでその４．０％±
２．５である３０ｍｍ±２０ｍｍ（最適には３０ｍｍ）
とする。また、固液界面１２の石英ルツボ側壁における
磁界強度を１０００ガウスに設定する。この状態で従来
と同様に引き上げ作業を行う。

【００１７】そして、単結晶１３の胴体部１３Ａの引き
上げが終わり固液界面１２が単結晶１３のボトム部１３
Ｂ付近、具体的には、図２、図３に示すように単結晶１
３の胴部１３Ａとボトム部１３Ｂとの境界部分にさしか
かったら（図３参照）、電磁石８，９を石英ルツボ３に
対して徐々に上昇させ、上記上下方向の磁場中心ｐを徐
々に固液界面１２に移動し、単結晶１３のボトム部１３
Ｂの直径が胴体部１３Ａの直径Ｄの半分（１／２・Ｄ）
になったときに（図４参照）、上下方向の磁場中心ｐが
固液界面１２に位置させるようにする。そして、その後
さらに単結晶１３を引き上げる（図５参照）。

【００１８】このように構成することで、単結晶１３が
ボトム部１３Ｂ付近にさしかかるまでは、結晶が固化す
る固液界面１２における温度振動を確実に防止して単結
晶化率を向上させることができ、単結晶１３がボトム部
１３Ｂ付近に到達したら、有転位化させずに引き上げを
行うことができる。

【００１９】具体的な実験結果を表１、表２に示す。表
１は、単結晶化率とカスプ磁場０ガウス位置の依存性に
ついての実験結果である。

【００２０】

【表１】

【００２１】実験条件ルツボ径：３２インチ、チャージ：１８０Ｋｇ、シード
回転数：１０ｒｐｍルツボ回転数：５ｒｐｍ、アルゴンガス流量：９０Ｌ／
ｍｉｎ炉内圧：１５Ｔｏｒｒ上記実験の結果、固液界面１２から−３０ｍｍの位置で
磁界強度を０にし、かつ、固液界面レベルの石英ルツボ
側壁における磁界強度が１０００ガウスの場合に最高の
単結晶率比０．８９を確保することができた。尚。この
単結晶化率比は後述する表２の横磁場の場合を１とした
ときの単結晶化率の比である。

【００２２】ここで、固液界面１２から０ｍｍの場合で
は、上記と同様に磁界強度１０００ガウスにおいては単
結晶化率比０．６２であり、固液界面１２から−３０ｍ
ｍの場合に比べると低い値になるが、その内容を調べる
と、１５本中でボトム部１３Ｂ終了まで単結晶化が成立
したのは（ボトム○数）５本であった。また、このとき
胴体部１３Ａが単結晶化した数は７本であった。これに
比べ、磁界強度０位置が固液界面１２から−３０ｍｍの
場合では、１６本中でボトム○数は１本であった。ま
た、このとき胴体部１３Ａが単結晶化した数は１２本で
あった。

【００２３】これにより単結晶１３の胴体部１３Ａを製
造する場合には、磁界強度０位置を固液界面１２から−
３０ｍｍの位置として製造し、単結晶１３のボトム部１
３Ｂを製造する場合には、磁界強度０位置を固液界面１
２から０ｍｍの位置（固液界面上）として製造すること
が、単結晶化率を最大にできることが判明した。表２
は、単結晶化率と温度振動の依存性についての実験結果
である。

【００２４】

【表２】

【００２５】実験条件５０００ガウス（０．５Ｔ）の横磁場下でルツボ回転数
（ＣＲ）１の場合と、１０００ガウス（０．１Ｔ）のカ
スプ磁場下でルツボ回転数（ＣＲ）５の場合について比
較した。尚、カスプ磁場においては表１のように磁界強
度０の位置を変えた場合（０，−３０，＋３０ｍｍ）に
ついて実験した。ここで、ルツボ径等のデータは前記実
験のものと同様である。尚、本発明の場合については後
述する。

【００２６】融液温度の標準偏差は、石英ルツボ３の中
心部と結晶端部について測定した。単結晶化率比は横磁
場とカスプ磁場における３つのケースについて、横磁場
の場合を１として測定した。ボトム部１３Ｂまで無転位
でボトム成長中に有転位化する確率についても横磁場と
カスプ磁場における３つのケースについて測定を行っ
た。ここで、上記標準偏差は以下の式によって求めた。（（ｎΣｘ²−（Σｘ）²）／ｎ²）^1/2 また、測定は、０．１ｓｅｃ間隔で４１０ｓｅｃ行われ
た。

【００２７】この実験によれば、磁界強度０の位置を−
３０ｍｍとした場合が温度分布のばらつきが少ないこと
が判明した。すなわち、石英ルツボ３の中心部だけをみ
ると、磁界強度０の位置を＋３０ｍｍとした場合が一番
ばらつきが小さいが、φ３００ｍｍ結晶の端部を含めて
トータルで考えると、磁界強度０の位置を−３０ｍｍと
した場合が最適なのである。そして、ボトム部１３Ｂま
で無転位でボトム成長中に有転位化する確率では圧倒的
に磁界強度０の位置を−３０ｍｍとした場合が有利であ
ることが判明した。ここで、この磁界強度０の位置を−
３０ｍｍとした場合については、固液界面１２がボトム
部１３Ｂにさしかかったとき（図３の状態）から徐々に
磁界強度０位置を固液界面１２に移動させ、胴体部１３
Ａの直径Ｄの半分になったとき（図４の状態）に磁界強
度０位置が固液界面１２に整合するようにしている。こ
のようにして、単結晶化率を高めると共にボトム部１３
Ｂまで有転位化が起きないようにできるのである。

【００２８】次に、第２実施形態について説明する。こ
の実施形態は、カスプ磁界を発生させる電磁石８，９の
位置を変えないで、電磁石の電流値を変化させること
で、上記第１実施形態と同様に、単結晶１３がボトム部
１３Ｂにさしかかったら、固液界面の磁界強度を０に近
づけるようにしたものである。

【００２９】具体的に、使用されるルツボの寸法、及
び、電磁石８，９の配置等について説明する。図６にお
いて、ルツボは高さＨ＝４５０ｍｍ、直径Ｒ０＝８１３
ｍｍ、小半径Ｒ１＝１６０ｍｍ、大半径Ｒ２＝８１３ｍ
ｍ、メルト重量ＭＬ＝２５０Ｋｇ、メルト深さＭＤ＝２
４９．６ｍｍである。また、電磁石の基準位置における
配置寸法は、図７に示すように固液界面１２よりも上方
１４０ｍｍの位置に上側の電磁石８のクライオスタット
の下面が、また、固液界面１２よりも下方１４０ｍｍの
位置に下側の電磁石９のクライオスタット上面が位置し
ており、配置内径は１６４０ｍｍになっている。尚、電
磁石のクライオスタットの高さは３５５ｍｍ、幅は１２
０ｍｍである。

【００３０】このような電磁石８，９を使用して、電磁
石８，９の電流を上下で異ならせることによって、石英
ルツボ３内に作用する磁力成分を変化させることができ
る点について説明する。まず、後述する図９の参考例と
して上下の電磁石８，９のコイル電流を同じ値にし、か
つ、コイル位置を下げた場合の磁界強度の分布を図８に
示す。図８において上下の電磁石８，９のコイル電流は
同様の５０００Ａであり、電磁石８，９のコイル位置は
固液界面１２から−３０ｍｍの位置に設定されている。
このとき、カスプ磁界０ガウス位置は十分に石英ルツボ
３内の固液界面１２から−３０ｍｍに位置し、固液界面
１２付近の磁界強度は５２８．６ガウス（５００ガウス
以上）となる。

【００３１】次に、図９においては、上側の電磁石８の
コイル電流を５０００Ａ、下側の電磁石９のコイル電流
を上側の電磁石よりも小さい４７００Ａとし、電磁石
８，９のコイル位置を固液界面１２上に設定すると、等
磁界強度の分布はコイル電流が上下でアンバランスであ
るため、カスプ磁界０ガウス位置はコイル電流が少ない
下側の電磁石９の方に歪むようにして沈み込む。このと
き、カスプ磁界０ガウス位置は十分に石英ルツボ３内の
固液界面１２から−３０ｍｍに位置し、固液界面１２付
近の磁界強度の絶対値は５２８．６ガウス（５００ガウ
ス以上）となる。

【００３２】したがって、図９に示すような電磁石８と
電磁石９を用いて、単結晶１３の胴体部１３Ａについて
は、カスプ磁界０ガウス位置を石英ルツボ３内−３０ｍ
ｍに位置させておき、ボトム部１３Ｂにさしかかった
ら、例えば、下側の電磁石９のコイル電流を５０００Ａ
に近づけるようにすることでカスプ磁界０ガウス位置を
固液界面１２に移動させることが可能となるのである。
よって、この実施形態によれば、電磁石８，９のコイル
電流値を変化させることで、カスプ磁界０ガウス位置を
調整できるため、電磁石８，９自体を上下させる場合に
比較して装置の複雑化を回避できる。本発明の実施形態
として、図９に示す電磁石８，９仕様で単結晶の引き上
げ終期に磁場変更によって固液界面の磁場強度を０にす
るようにした場合について実験してみると、表２に示す
ように、単結晶化率においても、ボトム部まで無転位で
ボトム成長中に有転位化する確率においても優れている
結果が得られた。ここで、図８は実際の磁場強度を示す
例として開示したが、この図８に示すような電磁石８，
９の仕様は第１実施形態において利用可能である。

【００３３】尚、この発明は上記実施形態に限られるも
のではなく、例えば、上下の電磁石の上下方向の移動
と、上下の電磁石のコイル電流の変化を組み合わせるこ
とにより、固液界面付近の磁界強度をコントロールする
ようにしても良い。

【００３４】

【発明の効果】以上説明してきたように、請求項１に記
載した発明によれば、単結晶がボトム部付近にさしかか
るまでは、温度振動を防止することで単結晶化率を向上
させることができる条件（上記磁場中心位置、及び、磁
場強度条件）で引き上げを行い、単結晶がボトム部付近
に到達したら、転位が起きないような条件（磁場中心を
固液界面に設定する）で引き上げを行うことができるた
め、ボトム部における転位による結晶欠陥の発生（有転
位化）を抑えつつ、温度振動を効果的に抑制して単結晶
全体としての単結晶化率を高めることができる効果があ
る。

【００３５】請求項２に記載した発明によれば、単結晶
がボトム部付近にさしかかるまでは、例えば、上下同じ
電磁石で、かつ、コイル電流を同じにして、両電磁石の
位置を下げることにより上下の磁場中心を固液界面から
下方にずらすことができ、単結晶がボトム部付近に到達
したら、両電磁石の位置を上げることで磁場中心を固液
界面に移動することが可能となるため、電磁石の単純な
上下動で単結晶化率を高めることができる効果がある。

【００３６】請求項３に記載した発明によれば、単結晶
がボトム部付近にさしかかるまでは、例えば、上下同じ
電磁石で、かつ、コイル電流を下側の電磁石の方を小さ
くすることで上下方向の磁場中心を固液界面から下方に
ずらすことができ、単結晶がボトム部付近にさしかかっ
たら、下側の電磁石のコイル電流を徐々に増加させるこ
とにより上下方向の磁場中心を固液界面に移動すること
が可能となるため、電磁石を上下させるための機械的な
装置が必要なく、装置の複雑化を回避できる効果があ
る。

【００３７】請求項４に記載した発明によれば、オフセ
ット量をルツボ内径の４．０％±２．５％に設定するこ
とで、単結晶の胴体部の単結晶化率を高めることが可能
となるため、温度振動を効果的に抑制し単結晶化率を高
めることができる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の第１実施形態の説明図である。

【図２】図１の単結晶をボトム部付近まで引き上げた
状態を示す説明図である。

【図３】図２の要部拡大図である。

【図４】図３から更に引き上げた状態を示す説明図で
ある。

【図５】引き上げ終了状態を示す図１に相当する説明
図である。

【図６】石英ルツボの寸法図である。

【図７】電磁石の配置を示す寸法図である。

【図８】上下の電磁石の磁界強度を同じにした状態の
カスプ磁界の等磁界強度の分布を示す説明図である。

【図９】上下の電磁石の磁界強度を変えた状態のカス
プ磁界の等磁界強度の分布を示す説明図である。

【図１０】従来技術の単結晶引き上げ装置の全体説明
図である。

【図１１】従来技術の単結晶の引き上げ初期の説明図
である。

【図１２】従来技術の単結晶の引き上げ終期の説明図
である。

【符号の説明】

３石英ルツボ８上側の電磁石９下側の電磁石１２固液界面１３単結晶１３Ｂボトム部ｄオフセット量ｐ磁場中心

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者工藤智司東京都千代田区大手町一丁目５番１号三菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者熱海貴東京都千代田区大手町一丁目５番１号三菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者小野直樹東京都千代田区大手町一丁目５番１号三菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者降屋久東京都千代田区大手町一丁目５番１号三菱マテリアルシリコン株式会社内Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BB03 BE46 EH07 EJ02 PA16

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】カスプ磁場下におかれたルツボ内の半導
体融液から単結晶を引き上げる単結晶製造方法におい
て、上下方向の磁場中心を固液界面から下方にずらし、
かつ、固液界面の磁界強度を５００ガウス以上に設定し
た状態で引き上げを行い、固液界面が単結晶のボトム部
付近にさしかかったら上記上下方向の磁場中心を徐々に
固液界面に移動することを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項２】カスプ磁場下におかれたルツボ内の半導
体融液から単結晶を引き上げる単結晶製造方法におい
て、上側の電磁石と下側の電磁石とのコイル電流を一致
させた状態で上側の電磁石と下側の電磁石との上下方向
の中間レベル位置を固液界面から下方にずらし、かつ、
固液界面の磁界強度を５００ガウス以上に設定した状態
で引き上げを行い、固液界面が単結晶のボトム部付近に
さしかかったら上記中間レベル位置を徐々に固液界面に
移動することを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項３】カスプ磁場下におかれたルツボ内の半導
体融液から単結晶を引き上げる単結晶製造方法におい
て、上側の電磁石と下側の電磁石とのコイル電流に差を
持たせることにより上下方向の磁場中心を固液界面から
下方にずらし、かつ、固液界面の磁界強度を５００ガウ
ス以上に設定した状態で引き上げを行い、固液界面が単
結晶のボトム部付近にさしかかったら上記上下方向の磁
場中心を上下の電磁石のコイル電流を変化させることに
よって徐々に固液界面に移動することを特徴とする単結
晶製造方法。
【請求項４】上記固液界面位置から下方にずらした上
下方向の磁場中心のオフセット量をルツボ内径の４．０
％±２．５％に設定したことを特徴とする請求項１ない
し請求項３に記載の単結晶製造方法。