JP2000095844A - エポキシ樹脂組成物、プリプレグ及び積層板 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物、プリプレグ及び積層板Info
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Abstract
いエポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂化合物、カルボン酸金属
塩、芳香族ポリアミン、イミダゾール類を構成成分とし
て含有してエポキシ樹脂組成物を調整する。硬化剤とし
てカルボン酸金属塩と芳香族ポリアミンを配合すること
によって、半硬化状態(B−ステージ)での保存性を高
めることができる。
Description
製造に用いられるエポキシ樹脂組成物、プリプレグ及び
積層板に関するものである。
リント配線板は、熱硬化性樹脂ワニスをガラスクロスな
どの基材に含浸してプリプレグを調製し、このプリプレ
グを所要枚数重ねると共にその上下に銅箔等の金属箔を
配置し、これを加熱加圧して積層成形することによって
金属箔張り積層板を作製し、表面の金属箔をプリント配
線加工して回路形成することによって、製造されてい
る。そしてこのプリント配線板を内層回路板とし、この
プリント配線板に所要枚数のプリプレグを重ねると共に
その外側に金属箔を配置し、これを加熱加圧して積層成
形した後に、外層の金属箔をプリント配線加工して回路
形成したりスルホール加工したりすることによって、多
層プリント配線板を製造することができる。
に、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を用い、ガラスク
ロスなどの基材にエポキシ樹脂ワニスを含浸して加熱乾
燥することによって半硬化状態(B−ステージ)にした
ものが使用されている。
化、高信頼性化の要求に伴って、プリプレグには成形性
の向上、すなわち、多層プリント配線板を製造する際の
内層回路板の内層回路間をプリプレグの樹脂で正確に充
填することができること、あるいは成形後のプリプレグ
による絶縁層の厚みのばらつきを抑えることができるこ
とが重要な課題となっている。また、プリプレグの生産
性の向上や品質の安定のために、樹脂の半硬化状態が均
一なプリプレグを製造することも重要な課題である。
プリプレグの樹脂は一般的には半硬化状態であり、経時
変化によって樹脂の硬化度が変化することは避けること
ができない。すなわち、経時変化することによって製造
直後に比較して、プリプレグの硬化時間が短くなり、溶
融粘度が高くなる。そしてこのように経時変化したプリ
プレグを使用して加熱加圧成形により積層板を製造した
場合、多層プリント配線板では内層回路間に樹脂を十分
に充填することができず、いわゆるボイドを生じたり、
樹脂の流れが不足して絶縁層の厚みが厚くなったりし
て、インピーダンスコントロールが変化するなどの問題
が生じるものであった。またボイドがあると、プリント
配線板が吸湿したときに内部に水分が多く含有され、電
圧印加時に絶縁破壊が起こったり、また絶縁層の厚みが
厚いと、熱時のスルーホールメッキの伸び量が大きくな
って断線したりする等、プリント配線板の信頼性が低下
するといった問題も生じるものであった。
あり、半硬化状態(B−ステージ)での保存性が高いエ
ポキシ樹脂組成物を提供することを目的とし、また成形
性の良好なプリプレグを提供することを目的とし、さら
に信頼性の高い積層板を提供することを目的とするもの
である。
エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂化合物、カルボン
酸金属塩、芳香族ポリアミン、イミダゾール類を構成成
分として含有して成ることを特徴とするものである。
化合物が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂及びノボラ
ック型エポキシ樹脂であることを特徴とするものであ
る。
化合物は全体としてエポキシ当量が250〜500であ
ることを特徴とするものである。
属塩が、C6以上の炭素鎖を有するものであることを特
徴とするものである。
物とカルボン酸金属塩の当量比が1:0.05〜1:
0.2であることを特徴とするものである。
ミンが、アミノ基を持つ炭素の両側のオルト位にアルキ
ル基を持つものであることを特徴とするものである。
物と芳香族ポリアミンの当量比が1:0.05〜1:
0.2であることを特徴とするものである。
物とイミダゾール類の重量比が100:1〜500:1
であることを特徴とするものである。
て10〜25重量%のハロゲン元素を含むことを特徴と
するものである。
上記の請求項1乃至9のいずれかに記載のエポキシ樹脂
組成物を用いて製造されて成ることを特徴とするもので
ある。
の請求項10に記載のプリプレグを用いて製造されて成
ることを特徴とするものである。
する。
キシ樹脂化合物に、硬化剤としてカルボン酸金属塩と芳
香族ポリアミンを、硬化促進剤としてイミダゾール類を
配合して調製されるものである。
は、特に制限されるものではないが、ビスフェノールA
型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フ
ェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エ
ポキシ樹脂、ビスフェノールFノボラック型エポキシ樹
脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ
樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多官能型
エポキシ樹脂等を単独で、または複数組み合わせて使用
することができる。
ノールA型エポキシ樹脂とフェノールノボラック型エポ
キシ樹脂を併用することが望ましい。エポキシ樹脂化合
物としてこのようにビスフェノールA型エポキシ樹脂と
フェノールノボラック型エポキシ樹脂を併用することに
よって、耐熱性及び信頼性の両者を向上する効果を著し
く高めることが可能となるものである。ビスフェノール
A型エポキシ樹脂とフェノールノボラック型エポキシ樹
脂を併用する場合、両者の配合比率は重量比で95:5
〜70:30の範囲が好ましい。尚、難燃性を付与する
目的で、臭素や塩素などのハロゲン化合物を含有するエ
ポキシ樹脂を使用することも可能である。
物は、組成物中の全体のエポキシ樹脂化合物として、エ
ポキシ当量が250〜500になるようにするのが好ま
しい。エポキシ当量がこの範囲より極端に大きいと、エ
ポキシ樹脂の架橋度が不足して、得られた積層板の耐熱
性が不十分になり、逆にエポキシ当量がこの範囲より小
さいと、硬化剤の配合量が相対的に多くなって、硬化剤
とエポキシ樹脂化合物との相溶性が低下し、硬化剤が析
出したり硬化剤が反応せず残留したりして、得られた積
層板の耐熱性が不十分になる。
ては、特に制限されるものではないが、ギ酸、酢酸、プ
ロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、
オクタン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル
酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタ
デシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン
酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリ
ン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリ
シン酸、ラクセル酸、アクリル酸、クロトン酸、イソク
ロトン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン
酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン
酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、プロピオ
ール酸、ステアロール酸、アビエチン酸、ネオアビエチ
ン酸、d−ピマル酸、イソ−d−ピマル酸、ポドカルプ
酸、アガテンジカルボン酸、安息香酸、ケイ皮酸、p−
オキシケイ皮酸、ナフテン酸など、カルボン酸のアルミ
ニウム塩、マンガン塩、コバルト塩、鉛塩、カルシウム
塩、クロム塩、銅塩、鉄塩、水銀塩、マグネシウム塩、
亜鉛塩、ニッケル塩等を例示することができる。
鎖がC6以上のカルボン酸の金属塩を用いるのが好まし
い。C6以上の炭素鎖を有するカルボン酸の金属塩はエ
ポキシ樹脂化合物との相溶性が良好であり、平滑な表面
のプリプレグを製造することができるものである。炭素
鎖のC数の上限は特に設定されないが、実用的には、炭
素鎖のC数の上限は30程度である。
属塩の配合量は、エポキシ樹脂化合物とカルボン酸金属
塩の当量比が1:0.05〜1:0.2の範囲になるよ
うに設定するのが好ましい。この範囲よりもカルボン酸
金属塩の当量比が小さい場合は、成形後の硬化が不十分
となり、またこの範囲よりもカルボン酸金属塩の当量比
が大きい場合は、樹脂ワニスやプリプレグの保存性が低
下し、いずれも好ましくない。
されないが、o−,m−,p−のフェニレンジアミン、
o−,m−,p−のトルエンジアミン、2,6−ジアミ
ノピリジン、4,4′−ジアミノジフェニルメタン、
2,2′−ビス(4−アミノフェニル)プロパン、4,
4′−ジアミノフェニルオキシド、4,4′−ジアミノ
ジフェニルサルファイド、4,4′−ジアミノジフェニ
ルスルホン、ビス(4−アミノフェニル)ジフェニルシ
ラン、ビス(4−アミノフェニル)メチルホスフィンオ
キシド、ビス(4−アミノフェニル)フェニラミン、
1,5−ジアミノナフタレン、1,1−ビス(パラアミ
ノフェニル)フタラミン等が挙げられる。これらは、1
種のみを使用しても良いし、2種以上を併用しても良
い。
構造としては、ベンゼン環のアミノ基が結合した炭素の
両側のオルト位の2ヶ所にアルキル基が結合したもので
あることが好ましい。このアルキル基としては炭素数が
1〜6のものが好ましい。このような芳香族ポリアミン
を用いることによって、より保存性の良好な樹脂ワニス
およびプリプレグを作製することができるものである。
これに該当する芳香族ポリアミンとして、3,3′,
5,5′−テトラメチル−4,4′−ジアミノジフエニ
ルメタン、3,3′,5,5′−テトラエチル−4,
4′−アミノジフエニルメタン、3,3′,5,5′−
テトラメチル−4,4′−ジアミノジフェニルスルホ
ン、2,3,5,6−テトラメチル−p−フェニレンジ
アミン等を例示することができる。
ミンの配合量は、エポキシ樹脂化合物と芳香族ポリアミ
ンの当量比が1:0.05〜1:0.2の範囲になるよ
うに設定するのが好ましい。この範囲よりも芳香族ポリ
アミンの当量比が小さい場合は、成形後の硬化が不十分
となり、またこの範囲よりも芳香族ポリアミンの当量比
が大きい場合は、樹脂ワニスやプリプレグの保存性が低
下し、いずれも好ましくない。
ては、各種のものが使用できるものであり。2−メチル
イミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、
2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル
イミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾー
ル、1−シアノ−2−エチル−4−メチルイミダゾー
ル、1−シアノ−2−フェニルイミダゾール等を例示で
きる。
類の配合量は、エボキシ樹脂化合物とイミダゾール類の
重量比が100:1〜500:1の範囲になるように設
定するのが好ましい。この範囲よりもイミダゾール類の
配合量が少ない場合は、プリプレグの硬化反応が十分に
進まず、成形時間が長くなったり、得られた積層板の耐
熱性が不十分になったりする。逆にこの範囲よりもイミ
ダゾール類の配合量が極端に多くなると、プリプレグの
保存性が低下するために好ましくない。
与する目的で、ハロゲン化合物を配合することも可能で
ある。この場合、エポキシ樹脂組成物中、ハロゲン元素
の含有量が10〜25重量%になるようにハロゲン化合
物の配合量を設定するのが好ましい。この範囲より少な
いと、難燃性付与の効果が低く、逆にこの範囲より多い
と、熱時のハロゲン化合物の分解による耐熱性の低下が
起こるおそれがあって好ましくない。
発明に係るエポキシ樹脂組成物を得ることができるもの
であり、これを溶剤で希釈することによって樹脂ワニス
として調製することができる。そしてこの樹脂ワニスを
基材に含浸し、乾燥機中で120〜190℃程度の温度
範囲で、3〜15分程度乾燥することによって、半硬化
状態(B−ステージ)のプリプレグを調製することがで
きるものである。ここで基材としては、ガラスクロス、
ガラスペーパー、ガラスマットなどのガラス繊維布の
他、クラフト紙、リンター紙、天然繊維布、有機繊維布
などを用いることができる。またプリプレグは樹脂分の
含有量が35〜80重量%になるように調製するのが好
ましい。
要枚数重ね、これを140〜200℃、10〜50kg
/cm2、40〜150分の条件で加熱加圧して積層成
形することによって、積層板を製造することができる。
この際に、所要枚数重ねたプリプレグの片側もしくは両
側に金属箔を重ねて積層成形することによって、プリン
ト配線板に加工するための金属箔張り積層板を製造する
ことができる。この金属箔としては、銅箔、アルミニウ
ム箔、ステンレス箔などを用いることができる。
要枚数のプリプレグを重ねると共にその外側に金属箔を
配置し、これを加熱加圧して積層成形することによっ
て、多層プリント配線板に加工するための多層積層板を
製造することができる。このように多層積層板を製造す
る際には、プリプレグによる絶縁層との密着性を高める
ために、内層回路板の内層回路を構成する銅箔の表面を
黒化処理等の化学的な処理によって酸化銅にしており、
このために成形時の温度は150〜180℃の範囲に設
定するのが好ましい。成形温度が150℃未満では、プ
リプレグの硬化が不十分になって耐熱性を十分に得るこ
とが難しく、またプリプレグによる絶縁層と内層回路の
銅箔との接着強度が不十分になるおそれがある。逆に成
形温度が180℃を超えると、内層回路の銅箔の表面を
酸化銅にすることによって生じる凹凸が消失し、プリプ
レグによる絶縁層と内層回路の銅箔との接着強度が不十
分になるおそれがある。
する。
B−500」(臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹
脂、エポキシ当量500)をメチルエチルケトン(ME
K)で希釈して固型分濃度を80重量%にしたもの、東
都化成社製「YDCN−704」(ノボラック型エポキ
シ樹脂、エポキシ当量220)をMEKで希釈して固型
分濃度を80重量%にしたもの、東都化成社製「YDF
−2001」(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、エポ
キシ当量470)をMEKで希釈して固型分濃度を80
重量%にしたもの、東都化成社製「YD−014」(ビ
スフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量950)
をMEKで希釈して固型分濃度を80重量%にしたも
の、東都化成社製「YD−011」(ビスフェノールA
型エポキシ樹脂、エポキシ当量500)をMEKで希釈
して固型分濃度を80重量%にしたものを用いた。
亜鉛(金属当量352)、ペンタン酸亜鉛(金属当量2
68)を用いた。尚、金属当量は金属元素1個当たりの
当量であり、分子量を金属元素の個数で割った値であ
る。
ジアミノジフェニルメタン(アミン当量49.5)、
3,3′,5,5′−テトラメチル−4,4′−ジアミ
ノジフェニルメタン(アミン当量63.5)を用いた。
尚、アミン当量はアミノ基1個当たりの当量であり、分
子量をアミノ基の個数で割った値である。表1〜表3に
おいて4,4′−ジアミノジフェニルメタンを「A」、
3,3′,5,5′−テトラメチル−4,4′−ジアミ
ノジフェニルメタンを「B」と表示する。
−4−メチルイミダゾールを用いた。表1〜表3におい
て2−エチル−4−メチルイミダゾールを「2E4M
Z」と表示する。
分を混合し、MEKで希釈して固形分濃度を60重量%
とした実施例1〜9及び比較例1〜3のエポキシ樹脂ワ
ニスを調製した。尚、エポキシ樹脂の配合量は、樹脂固
形分換算量である。
L規格2116タイプ)に含浸し、150℃で5分間乾
燥することによって、樹脂量が46重量%のエポキシ樹
脂プリプレグを作製した。このプリプレグのエポキシ樹
脂のゲルタイムを170℃において測定した。その結果
を表1〜表3に示す。
下に18μm厚の銅箔を配し、170℃、30kg/c
m2の条件で90分間、加熱加圧して積層成形すること
によって、銅張り積層板を得た。この銅張り積層板の表
面の銅箔をエッチングして除去し、積層板の成形性を検
査した。ボイドやカスレなどの不良がないものを、
「○」、ボイドが発生したものを「△」、ボイドとカス
レが発生したものを「×」として表1〜表3に表示し
た。
で6ヶ月保存した後に、エポキシ樹脂のゲルタイムを1
70℃において測定した。その結果を表1〜表3に示
す。またこの保存後のプリプレグを用いて上記と同様に
積層成形して銅張り積層板を作製し、同様に成形性を検
査し、その結果を表1〜表3に表示した。
ポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂化合物、カルボン酸
金属塩、芳香族ポリアミン、イミダゾール類を構成成分
として含有するので、硬化剤としてカルボン酸金属塩と
芳香族ポリアミンを配合することによって、半硬化状態
(B−ステージ)での保存性を高めることができるもの
である。
化合物が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂及びノボラ
ック型エポキシ樹脂であるので、得られた積層板の耐熱
性及び信頼性の両者を向上することができるものであ
る。
化合物は全体としてのエポキシ当量が250〜500で
あるので、得られた積層板の耐熱性を高めることができ
るものである。
属塩が、C6以上の炭素鎖を有するものであるので、平
滑な表面のプリプレグを製造することができるものであ
る。
物とカルボン酸金属塩の当量比が1:0.05〜1:
0.2であるので、成形後のエポキシ樹脂の硬化を十分
にすることができると共にプリプレグの保存性を高める
ことができるものである。
ミンが、アミノ基を持つ炭素の両側のオルト位にアルキ
ル基を持つものであるので、より保存性の良好なプリプ
レグを得ることができるものである。
物と芳香族ポリアミンの当量比が1:0.05〜1:
0.2であるので、成形後のエポキシ樹脂の硬化を十分
にすることができると共にプリプレグの保存性を高める
ことができるものである。
物とイミダゾール類の重量比が100:1〜500:1
であるので、プリプレグの硬化反応を高めて成形時間を
短くすることができると共にプリプレグの保存性を高め
ることができるものである。
て10〜25重量%のハロゲン元素を含むので、得られ
た積層板の耐熱性を低下させることなく高い難燃性を付
与することができるものである。
上記の請求項1乃至9のいずれかに記載のエポキシ樹脂
組成物を用いて製造したものであるので、半硬化状態
(B−ステージ)での保存性の高いエポキシ樹脂組成物
を用いることによって、積層板を成形する際の成形性を
高めることができるものである。
の請求項10に記載のプリプレグを用いて製造したもの
であるので、保存性が高く成形性の良好なプリプレグを
用いることによって、内層回路間を樹脂で十分に充填す
ることができ、また絶縁層にボイド等が発生したり絶縁
層の厚みが厚くなったりすることを防ぐことができ、信
頼性を高めることができるものある。
Claims (11)
- 【請求項1】 エポキシ樹脂化合物、カルボン酸金属
塩、芳香族ポリアミン、イミダゾール類を構成成分とし
て含有して成ることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項2】 上記エポキシ樹脂化合物が、ビスフェノ
ールA型エポキシ樹脂及びノボラック型エポキシ樹脂で
あることを特徴とする請求項1に記載のエポキシ樹脂組
成物。 - 【請求項3】 上記エポキシ樹脂化合物は全体としてエ
ポキシ当量が50〜500であることを特徴とする請求
項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項4】 上記カルボン酸金属塩が、C6以上の炭
素鎖を有するものであることを特徴とする請求項1乃至
3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項5】 エポキシ樹脂化合物とカルボン酸金属塩
の当量比が1:0.05〜1:0.2であることを特徴
とする請求項1乃至4のいずれかに記載のエポキシ樹脂
組成物。 - 【請求項6】 上記芳香族ポリアミンが、アミノ基を持
つ炭素の両側のオルト位にアルキル基を持つものである
ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のエ
ポキシ樹脂組成物。 - 【請求項7】 エポキシ樹脂化合物と芳香族ポリアミン
の当量比が1:0.05〜1:0.2であることを特徴
とする請求項1乃至6のいずれかに記載のエポキシ樹脂
組成物。 - 【請求項8】 エポキシ樹脂化合物とイミダゾール類の
重量比が100:1〜500:1であることを特徴とす
る請求項1乃至7のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成
物。 - 【請求項9】 組成物全量に対して10〜25重量%の
ハロゲン元素を含むことを特徴とする請求項1乃至8の
いずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項10】 請求項1乃至9のいずれかに記載のエ
ポキシ樹脂組成物を用いて製造されて成ることを特徴と
するプリプレグ。 - 【請求項11】 請求項10に記載のプリプレグを用い
て製造されて成ることを特徴とする積層板。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27041598A JP3945039B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | プリプレグ及び積層板 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27041598A JP3945039B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | プリプレグ及び積層板 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000095844A true JP2000095844A (ja) | 2000-04-04 |
JP3945039B2 JP3945039B2 (ja) | 2007-07-18 |
Family
ID=17485958
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27041598A Expired - Fee Related JP3945039B2 (ja) | 1998-09-25 | 1998-09-25 | プリプレグ及び積層板 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3945039B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006131690A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-05-25 | Kaneka Corp | 樹脂組成物の流動性を向上させる樹脂改質材およびその利用 |
WO2022009937A1 (ja) * | 2020-07-08 | 2022-01-13 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 樹脂シート、プリプレグ、絶縁性樹脂材及びプリント配線板 |
-
1998
- 1998-09-25 JP JP27041598A patent/JP3945039B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006131690A (ja) * | 2004-11-02 | 2006-05-25 | Kaneka Corp | 樹脂組成物の流動性を向上させる樹脂改質材およびその利用 |
WO2022009937A1 (ja) * | 2020-07-08 | 2022-01-13 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 樹脂シート、プリプレグ、絶縁性樹脂材及びプリント配線板 |
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