JP2000077410A - 多層配線構造の形成方法 - Google Patents

多層配線構造の形成方法

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JP2000077410A JP10241887A JP24188798A JP2000077410A JP 2000077410 A JP2000077410 A JP 2000077410A JP 10241887 A JP10241887 A JP 10241887A JP 24188798 A JP24188798 A JP 24188798A JP 2000077410 A JP2000077410 A JP 2000077410A
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multilayer wiring
wiring structure
insulating film
interlayer insulating
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Yoshio Hagiwara
嘉男 萩原
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Tokyo Ohka Kogyo Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＳＯＧ膜のＳi原子と有機基（例えばＣＨ
3基）やＨ基の結合がアッシング時に切れるのを抑制し
て誘電率を低く抑える。 【解決手段】 低誘電率の有機又は無機ＳＯＧ膜にパタ
ーン化レジスト膜をマスクとしてエッチングを行って配
線溝を形成し、この後、枚葉式ダウンストリーム型のプ
ラズマアッシング装置を用いて、酸素ガスプラズマによ
るアッシング処理を例えば１．２Torrの圧力雰囲気下で
施してレジスト膜を除去し、この後配線溝にバリヤメタ
ル形成後、Ｃuを電界メッキ法にて埋設して配線を形成
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は多層配線構造の形成
方法に関し、例えばダマシン法を利用した多層配線構造
の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】図１に一般的な多層配線構造の形成方法
を示す。従来の多層配線構造の形成方法にあっては、先
ず、図１（ａ）に示すように、基板上にアルミニウム
（Ａl）膜を形成し、この上にパターンを形成したレジ
ストマスクを設け、ＲＩＥ（リアクティブ・イオン・エ
ッチング）にて同図（ｂ）に示すようにアルミニウム
（Ａl）膜をエッチングして下層配線を形成し、次い
で、同図（ｃ）に示すように、ＳＯＧ（spin on glass:
ケイ素化合物をアルコール等の有機溶剤に溶解させた塗
布液）を塗布し、（図（ｃ）ではＡl配線上に直接ＳＯ
Ｇ層を設けているが、必要に応じ、Ａl配線をとＳＯＧ
層間にプラズマＣＶＤ法による層間絶縁膜を設けること
もある）、次いで、同図（ｄ）に示すようにエッチバッ
クによって平坦化し、更に同図（ｅ）に示すように、平
坦化した上にＳＯＧを塗布し、同図（ｆ）に示すよう
に、このＳＯＧ膜に選択的エッチングにてビアホールを
形成し、このビアホールにＡl等を埋め込み、更に同図
（ｇ）に示すように、アルミニウム（Ａl）膜を形成
し、前記と同様にして同図（ｈ）に示すように、アルミ
ニウム（Ａl）膜をエッチングして上層配線を形成し、
同図（ｉ）に示すように、ＳＯＧを塗布し、上層配線間
をＳＯＧで埋めることで多層配線構造を形成するように
している。実際の多層配線は上記のようなエッチング技
術を応用して、５層以上になっているものが多い。
【０００３】半導体デバイスの高集積化についての要求
は益々高まっており、ゲート長が０．１５μｍ世代に突
入しつつある。この場合の配線材料として、従来のＡl
に代り、Ｃuを用いた方が次のような点で半導体素子特
性の向上が図れることが分っている。
【０００４】ＣuはＡlに比べＥＭ（エレクトロマイグレ
ーション）耐性に優れ、低抵抗のため配線抵抗による信
号遅延を低減でき、高電流密度の使用が可能、即ち、許
容電流密度を３倍以上も緩和でき、配線幅を微細化でき
る。
【０００５】しかしながら、ＣuはＡlに比べエッチング
レートのコントロールが難しいことから、Ｃuをエッチ
ングしないでＣuの多層配線を実現する方法として銅ダ
マシン（象眼）法が注目されている。
【０００６】図２に基づいて銅ダマシン法を説明する。
先ず、図２（ａ）に示すように、基板上にＣＶＤ法によ
り形成されるＳiＯ2やＳＯＧなどからなる層間絶縁膜を
形成し、この上にパターンを形成したレジストマスクを
設け、エッチングにて同図（ｂ）に示すように、配線溝
を形成し、次いで同図（ｃ）に示すように、バリヤメタ
ルを堆積せしめ、同図（ｄ）に示すように、配線溝へＣ
uを電界メッキなどによって埋め込んで下層配線を形成
し、ＣＭＰ（化学研磨）によるバリヤメタルとＣuの研
磨を行った後、同図（ｅ）に示すように、この上に再び
層間絶縁膜を形成する。以下同様にして、パターン形成
したレジストマスクを介して層間絶縁膜を選択的にエッ
チングして、同図（ｆ）に示すように、この層間絶縁膜
にビアホールと上層配線用の溝を形成（デユアルダマシ
ン）し、同図（ｇ）に示すように、これらビアホールと
上層配線用の溝にバリヤメタルを堆積せしめ、同図
（ｈ）に示すように、ビアホールと上層配線用の溝に電
界メッキなどによってＣuを埋め込んで上層配線を形成
するようにしている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、銅ダ
マシン法によって多層配線を形成する場合、ビアホール
のアスペクト比（高さ／幅）を高めることが微細化にお
いて必須の要件となる。しかしながら、層間絶縁膜材と
してＣＶＤで形成されるＳiＯ2を用いた場合には、アス
ペクト比は精々２であり、満足できるものではない。ま
た、微細化には層間絶縁膜の低誘電率化が必須である
が、該ＳiＯ2の誘電率はε＝４．１と比較的高い。
【０００８】そこで、誘電率の低い（ε＝３．５以下）
有機又は無機ＳＯＧの使用が検討されている。しかしな
がら、このようなＳＯＧを用いて銅ダマシン法によって
多層配線を形成しても、多層配線形成後は該ＳＯＧの誘
電率が本来有する誘電率よりも高くなってしまう。
【０００９】また、層間絶縁膜材として有機ＳＯＧを用
いた場合には、ポアゾンドビア（ｐｏｉｓｏｎｅｄ ｖ
ｉａ）と称する欠陥を生じやすい。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、例えば、
銅ダマシン法を用いた多層配線形成後にあっては、有機
ＳＯＧの場合には、Ｓi−ＣＨ3結合（ＣＨ3は一例）が
切れてＳi−ＯＨとなっており、無機ＳＯＧの場合に
は、Ｓi−Ｈ結合が切れてＳi−ＯＨとなっており、この
層間絶縁膜の構造変化に起因して、ＳＯＧの誘電率が高
くなっていることを知見し、この知見に基づいて本発明
を成したものである。
【００１１】即ち、特開平８−３１６２２８号公報に
は、無機ＳＯＧ膜に対し、４０Ｐａ以下の圧力下でＯ2
イオンを主反応種としたアッシング処理を施すことで、
無機ＳＯＧ膜の表面を緻密化して、後工程で熱処理或い
は有機溶剤による処理を行ってもＳi−Ｈ結合の切断を
防ぎ、耐吸湿性を高める技術が開示されている。そこ
で、同様の処理を銅ダマシン法でのレジストマスクの剥
離（アッシング）に適用した場合、有機ＳＯＧの場合に
は、Ｓi−ＣＨ3結合が切れず、無機ＳＯＧの場合には、
Ｓi−Ｈ結合が切れず、したがって、ＳＯＧの本来的な
特性である低誘電率を維持できるのではないかとの想定
の基に本発明を成したものである。
【００１２】即ち、本発明に係る多層配線構造の形成方
法は、誘電率３．５以下のシリカ系層間絶縁膜にレジス
トマスクを介してエッチングを行って配線溝またはビア
ホールを形成し、この配線溝またはビアホールに導電体
を埋め込む多層配線構造の形成方法において、又はダマ
シン法を利用した多層配線構造の形成方法において、前
記レジストマスクに対し、酸素ガスプラズマによるアッ
シング処理を０．０１Torr〜３０．０Torrの圧力雰囲気
下で施すようにした。尚、好ましい導電体としては銀、
金、アルミニウム、銅等を挙げることができ、さらに好
ましくは銅である。好ましい圧力範囲としては、０．０
１Torr〜１．２Torrである。また、多層配線構造の形成
方法としては、配線溝またはビアホールの内面にバリヤ
メタルを形成した後に、配線溝またはビアホールに導電
体を埋め込むダマシン法が好ましい。
【００１３】前記シリカ系層間絶縁膜としては、誘電率
３．５以下であることが必要である。このような膜が形
成される塗布液として有機ＳＯＧ及び無機ＳＯＧが挙げ
られる。その有機ＳＯＧとしては、例えば炭素含有量が
５〜２５原子量％の有機ＳＯＧが適当で、好ましい炭素
含有量としては８〜２０原子量％ある。ここで、炭素含
有量とは有機ＳＯＧ中の有機基の割合を示す尺度であ
り、詳しくは、有機ＳＯＧ形成用塗布液を調製するアル
コキシシラン化合物の反応量から理論的に算出されるも
のであり、総元素の原子量合計に対する炭素原子量の割
合である。炭素含有量が上記の範囲より小さいと有機成
分が少なすぎ厚膜化できないし、また、クラックも生じ
やすくなる上、低誘電率という有機ＳＯＧ本来の長所を
失う。また、多すぎるとバリヤメタル層との密着性不足
が起こり好ましくない。
【００１４】上記炭素含有量を有する被膜を得るには、
以下の式（Ｉ）で表されるアルコキシシラン化合物から
選ばれる少なくとも１種を含むアルコキシシラン化合物
を有機溶剤中、酸触媒下で加水分解し、縮合反応して得
られる化合物を含んでなる塗布液が好ましい。 一般式 ＲnＳi（ＯＲ1）4-n・・・・・・・・・・・・・・・（Ｉ） （ただし、一般式（Ｉ）におけるＲは炭素数１〜４のア
ルキル基、アリール基であり、Ｒ1は炭素数が１〜４の
アルキル基であり、ｎは１〜２の整数である。）
【００１５】上記一般式（Ｉ）で表される化合物の具体
例としては、 （イ）ｎ=１の場合、モノメチルトリメトキシシラン、
モノメチルトリエトキシシラン、モノメチルトリプロポ
キシシラン、モノエチルトリメトキシシラン、モノエチ
ルトリエトキシシラン、モノエチルトリプロポキシシラ
ン、モノプロピルトリトリメトキシシラン、モノプロピ
ルトリエトキシシランなどのモノアルキルトリアルコキ
シシラン、モノフェニルトリメトキシシラン、モノフェ
ニルトリエトキシシランなどのモノフェニルトリアルコ
キシシラン （ロ）ｎ=２の場合、ジメチルジメトキシシラン、ジメ
チルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、
ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラ
ン、ジエチルジプロポキシシラン、ジプロピルジジメト
キシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピル
ジプロポキシシランなどのジアルキルジアルコキシシラ
ン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシランなどのジフェニルジアルコキシシラン が挙げられる。これらの（イ）及び（ロ）を少なくとも
１種使用することが必要である。
【００１６】所望によりこれら（イ）、（ロ）と共縮合
させることのできる他の成分として、上記一般式（Ｉ）
で表わされる化合物のｎ＝０の場合、すなわち、（ハ）
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ
プロポキシシラン、テトラブトキシシランなどのテトラ
アルコキシシラン、等を用いることも有効である。これ
らの中で実用上好ましい化合物は、テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、モノメチルトリメトキシシ
ラン、モノメチルトリエトキシシラン、ジメチルジメト
キシシラン、ジメチルジエトキシシランである。
【００１７】これらのアルコキシシラン化合物は、１種
用いてもよいし、２種以上用いてもよい。具体的には、
（イ）と（ハ）の２種を組み合わせた場合、若しくは
（イ）と（ロ）と（ハ）の３種を組み合わせた場合、
（イ）単独の場合が好適である。その際の反応モル比
は、（イ）と（ハ）の２種を組み合わせる場合、（ハ）
テトラアルコキシシラン１モルに対し（イ）モノアルキ
ルトリアルコキシシラン２〜６モル、好ましくは２〜４
モルを有機溶媒中、酸触媒下で反応させて得られる加水
分解共縮合物を含んでなる塗布液が下地層との密着性に
優れ好ましい。
【００１８】また、（イ）と（ロ）と（ハ）の３種を組
み合わせる場合、（ロ）ジアルキルジアルコキシシラン
１モルに対し（ハ）テトラアルコキシシラン０．５〜４
モル、好ましくは１．０〜３．０モル及び（イ）モノア
ルキルトリアルコキシシラン０．５〜４モル、好ましく
は０．５〜３．０モルを有機溶媒中、酸触媒下で反応さ
せて得られる加水分解共縮合物を含んでなる塗布液が下
地層との密着性に優れ好ましい。
【００１９】また（イ）モノアルキルトリアルコキシシ
ラン単独の場合は、ラダー型の加水分解縮合物が得られ
やすく、このラダー型は有機又は無機ＳＯＧの中で最も
低誘電率の膜を形成するため好ましい。加水分解物は完
全加水分解物であってもよいし、部分加水分解物であっ
てもよい。加水分解度は水の添加量により調整すること
ができ、目的とする有機ＳＯＧ被膜の特性により、適
宜、水の添加量を調整すればよいが、一般には前記一般
式で表されるアルコキシシラン化合物の合計量１モルに
対し１．０〜１０．０倍モル、好ましくは１．５〜８．
０倍モルの割合で反応させることが望ましい。この範囲
より少なすぎると加水分解度が低くなり、被膜形成が困
難であるので好ましくない。また、多すぎるとゲル化を
起こしやすく保存安定性が悪くなるので好ましくない。
【００２０】また、酸触媒としては、従来慣用的に使用
されている有機酸、無機酸いずれも使用できる。有機酸
としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸等の有機カルボン
酸が挙げられる。無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、
燐酸等の無機酸が挙げられる。
【００２１】この場合、酸触媒を塗布液中の酸の濃度
が、１〜１，０００ｐｐｍ、好ましくは、５〜５００ｐ
ｐｍの範囲になるように酸触媒を加えるか、又は酸と加
える水を混合し酸水溶液として加えて、加水分解させ
る。加水分解反応は、通常５〜１００時間程度で完了す
る。また、室温から８０℃を超えない加熱温度で、アル
コキシシラン化合物を含む有機溶剤に酸触媒水溶液を滴
下して反応させることにより、短い反応時間で反応を完
了させることもできる。このようにして加水分解したア
ルコキシシラン化合物は、縮合反応を生起し、その結
果、被膜形成能を有することになる。
【００２２】有機溶剤としては、従来慣用的に使用され
ている有機溶剤が使用できる。そのようなものとして
は、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルア
ルコール、ブチルアルコールのような一価アルコール、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレ
ングリコールのような多価アルコール、エチレングリコ
ールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチ
ルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテ
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレ
ングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコー
ルモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロ
ピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテ
ル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテー
ト、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテー
ト、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテー
ト、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテー
トのような多価アルコール誘導体、酢酸、プロピオン酸
のような脂肪酸などを挙げることができる。これらの有
機溶剤は、単独で用いてもよいし２種以上組み合わせて
用いてもよい。その使用量については、アルコキシシラ
ンの１モルに対し、１０〜３０モル倍量の割合で用いら
れる。
【００２３】一方、無機ＳＯＧとしては、トリアルコキ
シシランの酸加水分解縮合生成物を含有するアルキレン
グリコールジアルキルエーテルを溶媒とする溶液からな
り、溶媒除去後の被膜形成成分が熱重量測定に際し、重
量増加を示すものが低誘電率、耐クラック性に優れ好ま
しい。
【００２４】上記無機ＳＯＧは、特開平９−１３７，１
２１号公報記載のトリアルコキシシランをＳiＯ2換算で
１〜５重量％の濃度でアルキレングリコールジアルキル
エーテル中に溶解し、この溶液にトリアルコキシシラン
１モル当り２．５〜３．０モルの水を加え、酸触媒の存
在下で加水分解縮合した後、反応混合物中の反応により
生成したアルコール含有量を１５重量％以下に調整する
ことにより得られる。
【００２５】上記において、トリアルコキシシランの濃
度をＳiＯ2換算で１〜５重量％としたのは、ラダー構造
の層間絶縁膜が得られることによる。有機であるか無機
であるかに拘らず、ラダー構造とすることで、前記した
ように緻密な膜が形成され誘電率は低いので好ましい。
【００２６】上記トリアルコキシシランとしては、例え
ばトリメトキシシラン、トリエトキシシラン、トリプロ
ポキシシラン、トリプトキシシラン、ジエトキシモノメ
トキシシラン、モノメトキシジプロポキシシラン、ジブ
トキシモノメトキシシラン、エトキシメトキシプロポキ
シシラン、モノエトキシジメトキシシラン、モノエトキ
シジプロポキシシラン、ブトキシエトキシプロポキシシ
ラン、ジメトキシモノプロポキシシラン、ジエトキシモ
ノプロポキシシラン、モノブトキシジメトキシシランな
どを挙げることができる。これらの中で実用上好ましい
化合物は、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、
トリプロポキシシラン、トリブトキシシランであり、中
でも特にトリメトキシシラン、トリエトキシシランが好
ましい。
【００２７】次に溶媒としては、保存安定性を高めるた
めにアルキレングリコールジアルキルエーテルを用いる
ことが必要である。このものを用いることにより、低級
アルコールを溶媒として用いた従来方法におけるトリア
ルコキシンランのＨ−Ｓi基の分解反応や中間に生成す
るシラノールの水酸基がアルコキシ基に置換する反応を
抑制することができ、ゲル化を防止することができる。
【００２８】このアルキレングリコールジアルキルエー
テルとしては、例えばエチレングリコールジメチルエー
テル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレン
グリコールジプロピルエーテル、エチレングリコールジ
プチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレ
ングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコー
ルジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエ
ーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロ
ピレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリ
コールジブチルエーテルなどのアルキレングリコールの
ジアルキルエーテル類を挙げることができる。これらの
中で好ましいのはエチレングリコール又はプロピレング
リコールのジアルキルエーテル特にジメチルエーテルで
ある。これらの有機溶媒は、単独で用いてもよいし２種
以上組み合わせて用いてもよい。その使用量について
は、アルコキシシランの１モルに対し、１０〜３０モル
倍量の割合で用いられる。
【００２９】トリアルコキシシランの加水分解を行うた
めの水は、トリアルコキシシラン１モルに対し２．５〜
３．０モル、好ましくは２．８〜３．０モルの範囲内の
量で用いることが加水分解度を高めるために、必要であ
る。この範囲より少なすぎると保存安定性は高くなるも
のの、加水分解度が低くなり加水分解物中の有機基の含
有量が多くなり、被膜形成時にガスの発生が起こるし、
また、多すぎると保存安定性が悪くなる。
【００３０】溶媒にアルコールを用いずアルキレングリ
コ−ルジアルキルエーテルの中から選ばれる少なくとも
１種を用いたとしてもアルコキシシランの加水分解にお
いてはアルコキシ基に相当するアルコールが必ず生成し
てくるので、反応系からこの生成してくるアルコールを
除去しなければならない。具体的には、アルコールを塗
布液中１５重量％以下、好ましくは８重量％以下まで除
去しておくことが必要である。アルコール分が１５重量
％を超えて残存していると、Ｈ−Ｓi基と生成したアル
コールが反応し、ＲＯ−Ｓi基が生成し、クラック限界
が低下するし、被膜形成時にガスが発生し、前記したト
ラブルの原因となる。
【００３１】アルコールの除去方法としては、真空度３
０〜３００ｍｍＨg、好ましくは、５０〜２００ｍｍＨ
g、温度２０〜５０℃で２〜６時間減圧蒸留する方法が
好適である。このようにして得られた塗布液は、溶媒除
去後の被膜形成成分が熱重量測定（ＴＧ）に際し、重量
増加を示すこと、及び赤外吸収スペクトルにおいて３０
００ｃｍ-1にピークを有しないという点で特徴づけられ
る。従来の塗布液例えば特開平4−216827号公報記載の
塗布液の場合は熱重量測定に際し、重量減少を示すし、
赤外吸収スペクトルにおいて、３０００ｃｍ-1付近にピ
ークを有し、残存アルコキシ基が存在していることを示
している。
【００３２】また、シリカ系層間絶縁膜の形成方法は、
例えば、塗布液を半導体基板、ガラス基板、金属板、セ
ラミック基板などの基板上に、スピンナー法、ロールコ
ーター法、浸漬引き上げ法、スプレー法、スクリーン印
刷法、刷毛塗り法などで塗布し、溶媒を飛散させるため
に乾燥させ塗膜を形成する。次いで、２５０〜５００℃
の温度で焼成することにより形成される。
【００３３】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を説明
する。 （実施例１） 塗布液の調製 テトラメトキシシラン２４６ｇ（１．６２モル）とモノ
メチルトリメトキシシラン４４０ｇ（３．２４モル）を
プロピレングリコールモノプロピルエーテル３３２ｇ
（２．８１モル）に溶解しかき混ぜた。次いで、純水２
７７ｇ（１５．３９モル）と硝酸２４ｐｐｍを混合した
ものを、ゆっくりかき混ぜながら滴下したのち、約５時
間かき混ぜ、その後室温で５日間静置させて固形分濃度
１５重量％の溶液とした。
【００３４】上記溶液を塗布液とし、この塗布液を基板
上に塗布後４００℃にて焼成して有機ＳＯＧ膜を形成し
た。有機ＳＯＧ被膜中の炭素含有量は次式より１２．４
原子量％であった。また、この有機ＳＯＧ膜の誘電率を
測定したところ３．５であった。 ２Ｃ／［２（ＣＨ3ＳiＯ3/2）＋ＳiＯ2］×１００
【００３５】次いで、この有機ＳＯＧ膜にパターン化レ
ジスト膜をマスクとしてエッチングを行って配線溝を形
成し、この後、枚葉式ダウンストリーム型のプラズマア
ッシング装置を用いて、酸素ガスプラズマによるアッシ
ング処理を１．２Torrの圧力雰囲気下で施してレジスト
膜を除去し、この後配線溝にバリヤメタルを形成後Ｃu
を電界メッキ法にて埋設して下層配線を形成した。
【００３６】図３（ａ）は上記のアッシング処理時間を
上の曲線から順にそれぞれ、６０秒、４５秒、３０秒、
１５秒、未処理と異ならせた赤外線吸光スペクトルであ
り、この図から、本発明の場合にはＳi−Ｃ結合が切れ
ないことが分る。
【００３７】一方、図３（ｂ）は、エッチングを行って
配線溝を形成するまでの条件は前記と同様とし、この後
同じプラズマアッシング装置を用いてアッシング処理時
間を３０秒として、圧力を上の曲線から順にそれぞれ５
０Torr、４０Torr、３５Torr、３０Torrに変えてアッシ
ング処理した場合の赤外線吸光スペクトルであり、この
図からアッシング時の圧力が高くなるとＳi−Ｃ結合が
切れ、ＯＨ結合が生じることが分る。
【００３８】（実施例２） 塗布液の調製 テトラメトキシシラン３０４．４ｇ（２モル）とモノメ
チルトリメトキシシラン２７２．４ｇ（２モル）とジメ
チルジメトキシシラン１２０．２ｇ（１モル）とをイソ
プロピルアルコール６０８．６ｇ（８．２１モル）に溶
解しかき混ぜた。次いで、純水２８８．０ｇ（１６モ
ル）と硝酸４０ｐｐｍを混合したものを、ゆっくりかき
混ぜながら滴下したのち、約５時間かき混ぜ、その後室
温で５日間静置させて固形分濃度１６重量％の溶液とし
た。
【００３９】上記溶液を塗布液とし、この塗布液を（実
施例１）の下層配線上に塗布後４００℃にて焼成して有
機ＳＯＧ膜を形成した。有機ＳＯＧ被膜中の炭素含有量
は次式より１４．６原子量％であった。また、この有機
ＳＯＧ膜の誘電率を測定したところ３．０であった。 ４Ｃ／［（ＣＨ3）2ＳiＯ2/2＋２（ＣＨ3Ｓi3/2）＋２
ＳiＯ2］×１００
【００４０】次いで、この有機ＳＯＧ膜にパターン化レ
ジスト膜をマスクとしてデユアルダマシン法にてビアホ
ールと上層配線溝をエッチングして形成し、この後、枚
葉式ダウンストリーム型のプラズマアッシング装置を用
いて、酸素ガスプラズマによるアッシング処理を１．０
Torrの圧力雰囲気下で施してレジスト膜を除去し、この
後ビアホール及び上層配線溝にバリヤメタルを形成後、
Ｃuを電界メッキ法にて埋設して下層配線と電気的に接
続される上層配線を形成した。
【００４１】図４（ａ）は上記のアッシング処理時間を
上の曲線から順にそれぞれ、６０秒、４５秒、３０秒、
１５秒、未処理と異ならせた赤外線吸光スペクトルであ
り、この図から、本発明の場合にはＳi−Ｃ結合が切れ
ないことが分る。
【００４２】一方、図４（ｂ）は、エッチングを行って
ビアホールと上層配線溝を形成するまでの条件は前記と
同様とし、この後同じプラズマアッシング装置を用いて
アッシング処理時間を３０秒として圧力を上の曲線から
順に、それぞれ５０Torr、４０Torr、３５Torr、３０To
rrに変えてアッシング処理した場合の赤外線吸光スペク
トルであり、この図からアッシング時の圧力が高くなる
とＳi−Ｃ結合が切れ、ＯＨ結合が生じることが分る。
【００４３】（実施例３） 塗布液の調製 モノメチルトリエトキシシランを酸触媒下、加水分解、
縮合して得られたラダー型加水分解縮合物をエタノール
に溶解した固形分濃度１０重量％の溶液を塗布液とし
た。この塗布液を（実施例１）の下層配線上に塗布後４
００℃にて焼成して有機ＳＯＧ膜を形成した。なお、こ
の塗布液から形成される有機ＳＯＧ被膜中の炭素含有量
は次式より１７．９原子量％であった。また、この有機
ＳＯＧ膜の誘電率を測定したところ２．８であった。 Ｃ／［（ＣＨ3）ＳiＯ3/2］×１００
【００４４】次いで、この有機ＳＯＧ膜にパターン化レ
ジスト膜をマスクとしてデユアルダマシン法にてビアホ
ールと上層配線溝をエッチングして形成し、この後、枚
葉式ダウンストリーム型のプラズマアッシング装置を用
いて、酸素ガスプラズマによるアッシング処理を０．８
Torrの圧力雰囲気下で施してレジスト膜を除去し、この
後ビアホール及び上層配線溝にバリヤメタル形成後、Ｃ
uを電界メッキ法にて埋設して下層配線と電気的に接続
する上層配線を形成した。
【００４５】図５（ａ）は上記のアッシング処理時間を
上の曲線から順にそれぞれ、６０秒、４５秒、３０秒、
１５秒、未処理と異ならせた赤外線吸光スペクトルであ
り、この図から、本発明の場合にはＳi−Ｃ結合が切れ
ないことが分る。
【００４６】一方、図５（ｂ）は、エッチングを行って
ビアホール及び上層配線溝を形成するまでの条件は前記
と同様とし、この後同じプラズマアッシング装置を用い
てアッシング処理時間を２０秒として圧力を４０Torr、
３５Torr、３０Torr、０．０１Torrに変えてアッシング
処理した場合の赤外線吸光スペクトルであり、この図か
らアッシング時の圧力が高くなるとＳi−Ｃ結合が切
れ、ＯＨ結合が生じることが分る。
【００４７】（実施例４） 塗布液の調製 ＳiＯ2換算濃度３重量％のトリエトキシシラン７３．９
ｇ（０．４５モル）をエチレングリコールジメチルエー
テル７９９．０ｇ（８．８７モル）に溶解し、かきまぜ
た。次いで、純水２４．２ｇ（１．３４モル）と濃硝酸
５ｐｐｍを混合したものを、ゆっくりかき混ぜながら滴
下した後、約３時間かき混ぜ、その後室温で６日間静置
させて溶液を得た。この溶液を１２０〜１４０ｍｍＨ
g、４０℃において１時間減圧蒸留し、固形分濃度８重
量％、エタノール濃度３重量％の塗布液を調製した。
【００４８】上記塗布液を基板上に塗布後４００℃で焼
成して無機ＳＯＧ膜を形成した。この無機ＳＯＧ膜の誘
電率を測定したところ３．０であった。この無機ＳＯＧ
膜にパターン化レジスト膜をマスクとしてエッチングを
行って配線溝を形成し、この後、枚葉式ダウンストリー
ム型のプラズマアッシング装置を用いて、酸素ガスプラ
ズマによるアッシング処理を０．５Torrの圧力雰囲気下
で施してレジスト膜を除去し、この後配線溝にバリヤメ
タルを形成後、Ｃuを電界メッキ法にて埋設して下層配
線を形成した。
【００４９】図６中の上段と下段のスペクトルは上記の
アッシング処理時間を、１２０秒、未処理と異ならせた
赤外線吸光スペクトルであり、この図から、本発明の場
合にはＳi−Ｈ結合が切れないことが分る。
【００５０】一方、図６の中段のスペクトルは、エッチ
ングを行って配線溝を形成するまでの条件は前記と同様
とし、この後同じプラズマアッシング装置を用いてアッ
シング処理時間を１２０秒として、圧力を３５Torrに変
えてアッシング処理した場合の赤外線吸光スペクトルで
あり、この図からアッシング時の圧力が高くなるとＳi
−Ｈ結合が切れ、ＯＨ結合が生じることが分る。
【００５１】
【発明の効果】以上に説明したように本発明によれば、
誘電率３．５以下のシリカ系層間絶縁膜にレジストマス
クを介してエッチングを行って配線溝またはビアホール
を形成し、この配線溝またはビアホールに導電体を埋め
込むダマシン法を利用して多層配線構造を形成する際
に、前記レジストマスクに対し、酸素ガスプラズマによ
るアッシング処理を０．０１Torr〜３０．０Torr（好ま
しくは０．０１Torr〜１．２Torr）の圧力雰囲気下で施
すようにしたので、シリカ系層間絶縁膜の構造をなすＳ
iと有機基或いはＳiと水素基との結合が切れ難くなり、
低誘電率を維持できる。
【００５２】また特に、有機ＳＯＧを用いた場合にはＳ
iと有機基との結合が切れ難くなることで、ポアゾンド
ビアの発生も抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）〜（ｉ）は、一般的な多層配線構造の形
成工程を説明した図。
【図２】（ａ）〜（ｈ）は、銅ダマシン法による多層配
線構造の形成工程を説明した図。
【図３】（ａ）は枚葉式ダウンストリーム型のプラズマ
アッシング装置を用いて雰囲気圧力を１．２Torrとして
所定時間アッシング処理した場合の赤外線吸光スペクト
ルのグラフ、（ｂ）は同じプラズマアッシング装置を用
いて、所定圧力において３０秒間アッシング処理した場
合の赤外線吸光スペクトルのグラフ。
【図４】（ａ）は枚葉式ダウンストリーム型のプラズマ
アッシング装置を用いて雰囲気圧力を１．０Torrとして
所定時間アッシング処理した場合の赤外線吸光スペクト
ルのグラフ、（ｂ）は同じプラズマアッシング装置を用
いて所定圧力において、３０秒間アッシング処理した場
合の赤外線吸光スペクトルのグラフ。
【図５】（ａ）は枚葉式ダウンストリーム型のプラズマ
アッシング装置を用いて雰囲気圧力を０．８Torrとして
所定時間アッシング処理した場合の赤外線吸光スペクト
ルのグラフ、（ｂ）は同じプラズマアッシング装置を用
いて所定圧力において２０秒間アッシング処理した場合
の赤外線吸光スペクトルのグラフ。
【図６】枚葉式ダウンストリーム型のプラズマアッシン
グ装置を用いて所定圧力において１２０秒間アッシング
処理した場合の赤外線吸光スペクトルのグラフ。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 誘電率３．５以下のシリカ系層間絶縁膜
    にレジストマスクを介してエッチングを行って配線溝ま
    たはビアホールを形成し、この配線溝またはビアホール
    に導電体を埋め込むようにした多層配線構造の形成方法
    において、前記レジストマスクに対し、酸素ガスプラズ
    マによるアッシング処理を０．０１Torr〜３０．０Torr
    の圧力雰囲気下で施すようにしたことを特徴とする多層
    配線構造の形成方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の多層配線構造の形成方
    法において、前記配線溝またはビアホールを形成した
    後、配線溝またはビアホールに導電体を埋め込むダマシ
    ン法を利用したことを特徴とする多層配線構造の形成方
    法。
  3. 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載の多層配
    線構造の形成方法において、前記シリカ系層間絶縁膜の
    炭素含有量は５〜２５原子量％であることを特徴とする
    多層配線構造の形成方法。
  4. 【請求項４】 請求項１乃至請求項３に記載の多層配線
    構造の形成方法において、前記シリカ系層間絶縁膜は、 一般式 ＲnＳi（ＯＲ1）4-n・・・・・・・・・・・・・・・（Ｉ） （ただし、一般式（Ｉ）におけるＲは炭素数１〜４のア
    ルキル基、アリール基であり、Ｒ1は炭素数が１〜４の
    アルキル基であり、ｎは１〜２の整数である。）で表さ
    れるアルコキシシラン化合物から選ばれる少なくとも１
    種を含むアルコキシシラン化合物を有機溶剤中、酸触媒
    下で加水分解し、縮合反応して得られる化合物を含んで
    なる塗布液を塗布・焼成してなることを特徴とする多層
    配線構造の形成方法。
  5. 【請求項５】 請求項４に記載の多層配線構造の形成方
    法において、前記塗布液は、テトラアルコキシシラン１
    モルに対しモノアルキルトリアルコキシシラン２乃至６
    モルを有機溶剤中、酸触媒下で反応させて得られる加水
    分解共縮合物を含んでなる塗布液であることを特徴とす
    る多層配線構造の形成方法。
  6. 【請求項６】 請求項４に記載の多層配線構造の形成方
    法において、前記塗布液は、ジアルキルジアルコキシシ
    ラン１モルに対しテトラアルコキシシラン０．５乃至４
    モル及びモノアルキルトリアルコキシシラン０．５乃至
    ４モルを有機溶剤中、酸触媒下で反応させて得られる加
    水分解共縮合物を含んでなる塗布液であることを特徴と
    する多層配線構造の形成方法。
  7. 【請求項７】 請求項４に記載の多層配線構造の形成方
    法において、前記塗布液は、モノアルキルトリアルコキ
    シシランから得られるラダー型加水分解縮合物を含んで
    なる塗布液であることを特徴とする多層配線構造の形成
    方法。
  8. 【請求項８】 請求項１または請求項２に記載の多層配
    線構造の形成方法において、前記シリカ系層間絶縁膜
    は、トリアルコキシシランの酸加水分解縮合生成物を含
    有するアルキレングリコールジアルキルエーテルを溶媒
    とする溶液からなり、溶媒除去後の被膜形成成分が熱重
    量測定に際し、重量増加を示す塗布液を塗布・焼成して
    なることを特徴とする多層配線構造の形成方法。
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