JP2000071403A - Polyester film and magnetic recording tape - Google Patents
Polyester film and magnetic recording tapeInfo
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- JP2000071403A JP2000071403A JP10244850A JP24485098A JP2000071403A JP 2000071403 A JP2000071403 A JP 2000071403A JP 10244850 A JP10244850 A JP 10244850A JP 24485098 A JP24485098 A JP 24485098A JP 2000071403 A JP2000071403 A JP 2000071403A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルフィ
ルムおよび磁気記録テープに関し、更に詳しくは表面の
粗大突起が少なく、且つ高速生産性を有するデジタル記
録方式の磁気記録テープのベースフィルムに好適なポリ
エステルフィルムおよびそのフィルムを用いた磁気記録
テープに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyester film and a magnetic recording tape, and more particularly, to a polyester film suitable for a base film of a digital recording type magnetic recording tape having few coarse projections on the surface and high productivity. And a magnetic recording tape using the film.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートやポリエチ
レンナフタレート等のポリエステルは物理的、化学的性
状に優れるため、磁気記録テープのベースフィルムとし
て広く用いられている。該用途のフィルムに要求される
特性は多岐にわたるが、フィルム表面の平滑性は、弾性
率や熱収縮率などの物理的性状と共に、最も重用視され
ている。ベースフィルム表面の粗大突起は、磁気記録テ
ープにおける記録情報のドロップアウトを引き起こす。
この傾向は磁気記録テープの磁性層が薄層化し、記録密
度が増大するほど強くなる。近年実用化された民生用デ
ジタルビデオカセット（以下ＤＶＣ）テープは、ベース
フィルム表面に僅か0.2μm程度の金属磁性薄膜を形成し
たもので、その記録密度の高さからも、ベースフィルム
表面の平滑性には従来以上の要求がある。2. Description of the Related Art Polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate are widely used as base films for magnetic recording tapes because of their excellent physical and chemical properties. Although the characteristics required for a film for such use are diversified, the smoothness of the film surface is regarded as the most important, along with physical properties such as elastic modulus and heat shrinkage. Coarse protrusions on the surface of the base film cause dropout of recorded information on the magnetic recording tape.
This tendency becomes stronger as the magnetic layer of the magnetic recording tape becomes thinner and the recording density increases. Digital video cassette (DVC) tapes for consumer use that have been put into practical use in recent years consist of a metal magnetic thin film of only about 0.2 μm formed on the base film surface. Has more demands than before.
【０００３】フィルム表面の粗大突起は、ポリエステル
組成物中に含有される金属成分の析出によるものが多
い。ポリエチレンテレフタレートの場合、含有される金
属成分としては、重合触媒に由来するアンチモンやゲル
マニウムなどがある。また単量体原料としてテレフタル
酸のエステル形成性誘導体を使用する場合には、エステ
ル交換反応の触媒として使用するリチウムやマグネシウ
ムなども含まれる。これらの金属成分が少ないほど異物
の析出が少ないが、ゲルマニウム化合物については析出
異物を形成し難いことが報告されている（たとえば、特
開平８−５３５４１、特開平８−１８８７０４号公
報）。[0003] The large protrusions on the film surface are often due to the precipitation of metal components contained in the polyester composition. In the case of polyethylene terephthalate, the metal components contained include antimony and germanium derived from a polymerization catalyst. When an ester-forming derivative of terephthalic acid is used as a monomer material, lithium, magnesium, and the like used as a catalyst for the transesterification reaction are also included. It is reported that the smaller the amount of these metal components, the less the precipitation of foreign matter, but it is difficult for germanium compounds to form precipitated foreign matter (for example, JP-A-8-53541 and JP-A-8-188704).
【０００４】この理由から、ゲルマニウム化合物を重合
触媒としたポリエステルからなる、特開昭６３−８０８
４３７号公報に開示されたベースフィルムからＤＶＣテ
ープを製造したところ、ＤＶＣテープのドロップアウト
発生個数は非常に少なく、テープ品質は極めて良好であ
った。しかし、以下に説明する通り、該ベースフィルム
を製造する際の、生産性が悪いという欠点があった。[0004] For this reason, Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-808 discloses a polyester comprising a germanium compound as a polymerization catalyst.
When a DVC tape was manufactured from the base film disclosed in Japanese Patent No. 437, the number of dropouts of the DVC tape was very small, and the tape quality was extremely good. However, as described below, there is a disadvantage that the productivity in producing the base film is poor.
【０００５】ポリエステルフィルムは通常、ポリエステ
ル樹脂を押出機により溶融押出したシート状成形物を回
転ドラムなどの移動冷却体表面で急冷した後、２軸延伸
して製造される。この際、押出口金と移動冷却体の間に
ワイヤー状電極を設け、電極と移動冷却体の間に高電圧
を印加することによって、シート状樹脂に静電荷を析出
させ、該シートを移動冷却体に密着させる方法が広く用
いられている（例えば、特公昭３７−６１４２号公
報）。[0005] A polyester film is usually produced by quenching a sheet-like molded product obtained by melt-extruding a polyester resin with an extruder on the surface of a moving cooling body such as a rotary drum, and then biaxially stretching. At this time, a wire-shaped electrode is provided between the extrusion die and the moving cooling body, and a high voltage is applied between the electrode and the moving cooling body to precipitate an electrostatic charge on the sheet-like resin, thereby moving and cooling the sheet. A method of closely attaching to a body is widely used (for example, Japanese Patent Publication No. 37-6142).
【０００６】しかし、製造を高速化するために移動冷却
体の速度も高めると、シート表面上への単位面積あたり
の静電荷量が減少し、シートと移動冷却体との密着性が
低下する。また、シートと移動冷却体の間への空気の巻
き込みによる密着の低下もおこる。シートと移動冷却体
との密着不良により、フィルム厚みは著しく不均一とな
る。かかる困難を克服するため、ポリエステル樹脂にア
ルカリ金属、アルカリ土類金属を添加し、285℃におけ
る比抵抗を４×108Ωcm以下にすると有効であることが
知られている（例えば、特公昭５３−４０２３１号公
報）。However, if the speed of the moving cooling body is also increased in order to increase the production speed, the amount of electrostatic charge per unit area on the sheet surface decreases, and the adhesion between the sheet and the moving cooling body decreases. In addition, adhesion is reduced due to entrainment of air between the sheet and the moving cooling body. Due to poor adhesion between the sheet and the moving cooling body, the film thickness becomes extremely uneven. In order to overcome such difficulties, it is known that it is effective to add an alkali metal or an alkaline earth metal to a polyester resin so that the specific resistance at 285 ° C. is 4 × 10 8 Ωcm or less (see, for example, Japanese Patent Publication No. -40231 publication).
【０００７】しかし、重合触媒としてゲルマニウム化合
物を使用し、実質上、他の金属成分を含有しないポリエ
チレンテレフタレートの285℃における比抵抗は１×10
10Ωcm以上と高く、高速でのフィルム製造は困難であっ
た。However, the specific resistance at 285 ° C. of polyethylene terephthalate, which contains a germanium compound as a polymerization catalyst and contains substantially no other metal components, is 1 × 10 5
As high as 10 Ωcm or more, film production at high speed was difficult.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】すなわち従来の技術で
は、デジタル記録方式の磁気テープ材料に要求される優
れた表面平滑性を有するポリエステル延伸フィルムを、
高能率で製造することができないという問題があった。
本発明者はこの問題を解消することを課題として鋭意検
討した結果、以下のポリエステルフィルムにおいて、優
れた表面特性と高速製造性を両立し得ることを見出し、
本発明を完成するに至った。That is, in the prior art, a stretched polyester film having an excellent surface smoothness required for a magnetic tape material of a digital recording system is used.
There is a problem that it cannot be manufactured at high efficiency.
The present inventors have conducted intensive studies with the object of solving this problem and found that, in the following polyester films, both excellent surface properties and high-speed manufacturability can be achieved.
The present invention has been completed.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明のポリエステルフ
ィルムは、少なくとも２種類のポリエステル組成物を積
層したフィルムであって、積層フィルム全体の285℃溶
融時における比抵抗が１×109 Ωcm以下であり、且つ、
少なくとも一方の表層部ａの厚さが２μm以上であり、
表層部ａを構成するポリエステル組成物Ａがゲルマニウ
ム化合物を重合触媒とし、ポリエステル組成物Ａに含有
されるゲルマニウム以外の金属元素量が20ppm以下であ
ることを特徴とするものからなる。The polyester film of the present invention is a film obtained by laminating at least two types of polyester compositions, and has a specific resistance of 1 × 10 9 Ωcm or less when the whole laminated film is melted at 285 ° C. Yes, and
At least one surface layer a has a thickness of 2 μm or more;
The polyester composition A constituting the surface layer portion a comprises a germanium compound as a polymerization catalyst, and the amount of metal elements other than germanium contained in the polyester composition A is 20 ppm or less.
【００１０】また、本発明に係る磁気記録テープは、こ
のようなポリエステルフィルムの表面に強磁性体金属薄
膜層を設けたものからなる。The magnetic recording tape according to the present invention comprises a polyester film having a ferromagnetic metal thin film layer provided on the surface thereof.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下に、本発明について、望まし
い実施の形態とともに詳細に説明する。本発明における
ポリエステルとは、２官能性カルボン酸またはそのエス
テル形成性誘導体と脂肪族グリコールとをエステル化あ
るいはエステル交換反応させ、次いで得られる反応生成
物を重縮合反応させて得られる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail with preferred embodiments. The polyester in the present invention is obtained by esterifying or transesterifying a bifunctional carboxylic acid or an ester-forming derivative thereof with an aliphatic glycol, and then subjecting the resulting reaction product to a polycondensation reaction.
【００１２】２官能性カルボン酸としては、テレフタル
酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン
酸、セバチン酸など特に限定されないが、特にテレフタ
ル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸が好ましい。ま
た、２種類以上の２官能性カルボン酸の共重合物でもよ
い。The bifunctional carboxylic acid is not particularly limited, such as terephthalic acid, isophthalic acid, naphthalenedicarboxylic acid, adipic acid and sebacic acid, but terephthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid are particularly preferred. Further, a copolymer of two or more kinds of bifunctional carboxylic acids may be used.
【００１３】２官能性カルボン酸のエステル形成性誘導
体としては、上記２官能性カルボン酸のアルキルエステ
ル（メチルエステル、エチルエステル）、アリールエス
テル（フェニルエステル）など特に限定されないが、特
にメチルエステルが好適である。The ester-forming derivative of the bifunctional carboxylic acid is not particularly limited, such as the alkyl ester (methyl ester, ethyl ester) and the aryl ester (phenyl ester) of the above-mentioned bifunctional carboxylic acid. It is.
【００１４】また、脂肪族グリコールとしては、エチレ
ングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコールなど特に限定されないが、特にエチレン
グリコールが好ましい。また、２種類以上の脂肪族グリ
コールを共重合してもよい。The aliphatic glycol is not particularly limited, such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, and hexamethylene glycol, but ethylene glycol is particularly preferred. Further, two or more aliphatic glycols may be copolymerized.
【００１５】ポリエステルの合成には公知の方法を利用
することができる。例えば、テレフタル酸とエチレング
リコールとを加熱、攪拌しながらエステル化反応せし
め、該反応物を真空下もしくは不活性ガス流通下におい
て所定の固有粘度まで重縮合反応を行う方法がある（合
成法１）。かかるポリエステルを製造するに際しては、
重合触媒やリン化合物などが添加される。Known methods can be used for the synthesis of polyester. For example, there is a method in which terephthalic acid and ethylene glycol are subjected to an esterification reaction while heating and stirring, and the reaction product is subjected to a polycondensation reaction to a predetermined intrinsic viscosity under a vacuum or under the flow of an inert gas (synthesis method 1). . In producing such a polyester,
A polymerization catalyst and a phosphorus compound are added.
【００１６】また、テレフタル酸のアルキルエステルと
エチレングリコールとを加熱、攪拌しながらエステル交
換反応せしめ、次いで、該反応物を上記の如く重縮合反
応せしめる方法もある（合成法２）。この場合、上記重
合触媒やリン化合物に加えて、エステル交換反応の触媒
が添加される。There is also a method of subjecting an alkyl ester of terephthalic acid and ethylene glycol to a transesterification reaction while heating and stirring, and then subjecting the reaction product to a polycondensation reaction as described above (synthesis method 2). In this case, a catalyst for transesterification is added in addition to the polymerization catalyst and the phosphorus compound.
【００１７】上記重合触媒としては、ポリエステル組成
物Ａについては、ゲルマニウム化合物を使用しなければ
ならない。ゲルマニウム化合物以外の重合触媒、例えば
アンチモン化合物、チタン化合物などを使用した場合
は、ポリエステル組成物Ａ中の析出異物が増大し、ひい
てはフィルム表層ａ側表面の粗大突起が増大し不適とな
る。ゲルマニウム化合物としては、例えば無定型２酸化
ゲルマニウム、６方晶２酸化ゲルマニウム、ゲルマニウ
ム酸塩、塩化ゲルマニウム、亜リン酸ゲルマニウム等が
挙げられる。これらのゲルマニウム化合物の添加量は、
ゲルマニウム元素量として、生成ポリエステル組成物重
量に対し、10ppm以上100ppm以下であることが好まし
く、20ppm以上60ppm以下であれば更に好ましい。10ppm
より少ないと重合反応が十分に進行しない。100ppmより
多いと、フィルム製造時におけるゲルマニウムの揮発量
が増大し、該揮発物がフィルム生産機、ひいてはフィル
ムを汚染するため不適である。As the polymerization catalyst, a germanium compound must be used for the polyester composition A. When a polymerization catalyst other than a germanium compound, for example, an antimony compound, a titanium compound, or the like is used, the amount of precipitated foreign matters in the polyester composition A increases, and as a result, coarse protrusions on the surface a side of the film increase, which is not suitable. Examples of the germanium compound include amorphous germanium dioxide, hexagonal germanium dioxide, germanate, germanium chloride, and germanium phosphite. The addition amount of these germanium compounds is
The germanium element amount is preferably from 10 ppm to 100 ppm, more preferably from 20 ppm to 60 ppm, based on the weight of the produced polyester composition. 10ppm
If the amount is smaller, the polymerization reaction does not proceed sufficiently. If it is more than 100 ppm, the volatilization amount of germanium during the production of the film increases, and the volatiles are unsuitable because they contaminate the film production machine and, consequently, the film.
【００１８】表層部ａ以外を構成するポリエステル組成
物については、公知の重合触媒、例えばゲルマニウム化
合物、アンチモン化合物、チタン化合物等を用いること
ができる。アンチモン化合物としては３酸化アンチモ
ン、５酸化アンチモン、酢酸アンチモン、酒石酸アンチ
モンカリ、オキシ塩化アンチモン、トリフェニルアンチ
モン等が挙げられる。チタン化合物としてはチタニウム
テトラブトキサイド、トリメリット酸チタン、テトラエ
トキシチタン、硫酸チタン、塩化チタンなどが挙げられ
る。For the polyester composition constituting other than the surface layer portion a, a known polymerization catalyst, for example, a germanium compound, an antimony compound, a titanium compound or the like can be used. Examples of the antimony compound include antimony trioxide, antimony pentoxide, antimony acetate, antimony potassium tartrate, antimony oxychloride, and triphenylantimony. Examples of the titanium compound include titanium tetrabutoxide, titanium trimellitate, tetraethoxytitanium, titanium sulfate, and titanium chloride.
【００１９】リン化合物としては、リン酸、亜リン酸、
ホスホン酸及びこれらのエステル形成性誘導体などを使
用できる。リン化合物の添加量としては、生成ポリエス
テル組成物重量に対し、20ppm以上100ppm以下であるこ
とが好ましい。As the phosphorus compound, phosphoric acid, phosphorous acid,
Phosphonic acid and their ester-forming derivatives can be used. The addition amount of the phosphorus compound is preferably 20 ppm or more and 100 ppm or less based on the weight of the produced polyester composition.
【００２０】ポリエステル組成物が前述した合成法２に
より合成される場合、エステル交換触媒が用いられる。
エステル交換触媒としては主にアルカリ金属、アルカリ
土類金属、マンガンおよび亜鉛などの金属、およびそれ
らの化合物が１種または複数の組み合わせで使用され
る。金属化合物としては、該金属の塩化物、水素化物、
硫酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩などであり、具体的には
塩化リチウム、塩化カルシウム、水酸化カルシウム、硫
酸カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム、酢酸
カルシウム、酢酸リチウム、酢酸マグネシウム、安息香
酸ストロンチウム、安息香酸バリウムなどを挙げること
ができる。ポリエステル組成物Ａについては、前述した
合成法１により合成され、これらのエステル交換触媒を
添加しないことが望ましく、ポリエステル組成物Ａ中の
ゲルマニウム以外の金属元素量が20ppmを越えないよう
にしなければならない。該金属元素量が20ppmを越える
と析出異物量が増加し、フィルムの表層ａ側表面に粗大
突起が生成する。表層ａ以外を構成するポリエステル組
成物については公知のエステル交換触媒を用いることが
できる。When the polyester composition is synthesized by the above-mentioned synthesis method 2, a transesterification catalyst is used.
As the transesterification catalyst, metals such as alkali metals, alkaline earth metals, manganese and zinc, and compounds thereof are mainly used in one kind or in combination of plural kinds. As the metal compound, chloride, hydride,
Sulfate, carbonate, carboxylate, etc., specifically, lithium chloride, calcium chloride, calcium hydroxide, calcium sulfate, sodium carbonate, calcium carbonate, calcium acetate, lithium acetate, magnesium acetate, strontium benzoate, benzoate Barium acid and the like can be mentioned. The polyester composition A is synthesized by the above-mentioned synthesis method 1, and it is desirable not to add these transesterification catalysts, and the amount of metal elements other than germanium in the polyester composition A must not exceed 20 ppm. . When the amount of the metal element exceeds 20 ppm, the amount of precipitated foreign substances increases, and coarse projections are formed on the surface a side of the film. A known transesterification catalyst can be used for the polyester composition constituting other than the surface layer a.
【００２１】また、ポリエステル組成物には公知の無機
粒子、有機粒子などを添加してもよい。例えば、シリ
カ、炭酸カルシウム、アルミナ、ポリアクリル酸球、ポ
リスチレン球などが使用できるが、これらに限定されな
い。これらは、フィルム表面に微細な突起を形成し、フ
ィルムの滑り性を良好にするために用いられる。表層部
ａと反対側の表層部においては、これらの粒子を添加す
ることが望ましい。Further, known inorganic particles and organic particles may be added to the polyester composition. For example, silica, calcium carbonate, alumina, polyacrylic acid spheres, polystyrene spheres, and the like can be used, but are not limited thereto. These are used for forming fine projections on the film surface and improving the slipperiness of the film. It is desirable to add these particles to the surface layer opposite to the surface layer a.
【００２２】本発明においては、積層フィルム全体の28
5℃における溶融比抵抗が１×109Ωcm以下でなくてはな
らない。１×109Ωを越えると、溶融押出時のシート状
成形物と移動冷却体との密着力が低下し、フィルムの高
速生産が不可能となる。In the present invention, 28
The melting specific resistance at 5 ° C. must be 1 × 10 9 Ωcm or less. If it exceeds 1 × 10 9 Ω, the adhesion between the sheet-like molded product and the moving cooling body during melt extrusion is reduced, and high-speed production of the film becomes impossible.
【００２３】また、積層フィルム中、少なくとも一層ｂ
を構成するポリエステル組成物Ｂの285℃における溶融
比抵抗は、１×108Ωcm以下であることが望ましい。更
には５×107Ωcm以下であることがより望ましい。各層
を構成するポリエステル組成物の溶融比抵抗が全て１×
108Ωcmより大きい場合、溶融押出時のシート状成形物
と移動冷却体との密着力が低下し、フィルムの高速生産
が困難となる。In the laminated film, at least one layer b
The melt specific resistance at 285 ° C. of the polyester composition B is desirably 1 × 10 8 Ωcm or less. More preferably, it is 5 × 10 7 Ωcm or less. The melting specific resistance of the polyester composition constituting each layer is all 1 ×
When it is larger than 10 8 Ωcm, the adhesive strength between the sheet-like molded product and the moving cooling body during melt extrusion is reduced, and high-speed production of a film becomes difficult.
【００２４】ポリエステル組成物Ｂのような低い溶融比
抵抗値を示すポリエステルの製造方法としては、特に限
定されないが、一般的には移動性のイオンを添加すると
よい。イオンとしては公知のものが使用できる。例えば
リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、マ
ンガン、亜鉛などの金属イオンでもよいし、テトラエチ
ルアンモニウムイオンなどの４級アンモニウムイオンで
もよい。これらのイオンはポリエステル溶融押出までの
任意の段階でポリエステル組成物に添加してよい。The method for producing a polyester having a low melting specific resistance such as the polyester composition B is not particularly limited, but generally, it is preferable to add mobile ions. Known ions can be used. For example, metal ions such as lithium, sodium, magnesium, calcium, manganese and zinc may be used, and quaternary ammonium ions such as tetraethylammonium ion may be used. These ions may be added to the polyester composition at any stage up to polyester melt extrusion.
【００２５】本発明において、ポリエステルフィルムは
以下の方法で製造される。まずポリエステル組成物Ａを
含む少なくとも２種類以上のポリエステル組成物を各々
溶融する。溶融温度は特に限定されず、ポリエステル組
成物を口金から押出するのに支障のない温度であればよ
い。In the present invention, the polyester film is produced by the following method. First, at least two or more types of polyester compositions including the polyester composition A are melted. The melting temperature is not particularly limited as long as it does not hinder extrusion of the polyester composition from the die.
【００２６】次に溶融された各ポリエステル組成物を積
層し、積層シートを形成する。積層方法は各ポリエステ
ル組成物を押出機から口金までの間、あるいは口金内な
どで合流積層させ、積層シートとして口金から吐出させ
る方法、あるいは相異なるスリット状の口金から各ポリ
エステル組成物をそれぞれシート状にして吐出させ、そ
の両者を積層する方法のいずれでもよい。Next, the melted polyester compositions are laminated to form a laminated sheet. The lamination method is a method in which the respective polyester compositions are joined and laminated between the extruder and the die, or in the die or the like, and discharged from the die as a laminated sheet, or each polyester composition is formed into a sheet from a different slit-shaped die. And discharging them, and laminating both of them.
【００２７】かくして得られた積層シートを、公知の移
動冷却体で引き取ると共に、シートに静電荷を析出させ
て移動冷却体で冷却固化する。シートに静電荷を析出さ
せる方法は公知のいずれの方法でもよく、例えば、口金
と移動冷却体の近傍で、且つシートが移動冷却体と接す
る側と反対側のシート面上にワイヤ電極を設け、そのワ
イヤ電極と冷却移動体との間に電圧を印加する方法など
を用いることができる。The thus obtained laminated sheet is taken up by a known moving cooling body, and at the same time, an electrostatic charge is deposited on the sheet and cooled and solidified by the moving cooling body. The method of depositing an electrostatic charge on the sheet may be any known method, for example, providing a wire electrode on the sheet surface in the vicinity of the die and the moving cooling body, and on the opposite side to the side where the sheet contacts the moving cooling body, A method of applying a voltage between the wire electrode and the cooling moving body or the like can be used.
【００２８】本発明において、溶融押出時のシート状成
形物と移動冷却体との良好な密着を実現するためには、
移動冷却体密着後のシート状成形物全体の厚さが200μm
以下であり、この時のｂ層の厚さが５μm以上であるこ
とが望ましい。In the present invention, in order to achieve good adhesion between the sheet-like molded product and the moving cooling body during melt extrusion,
The thickness of the entire sheet-like molded product after the moving cooling body adheres is 200 μm
The thickness of the b layer at this time is desirably 5 μm or more.
【００２９】このように冷却固化した積層シートは次い
で、公知の延伸法、例えばロール延伸法、あるいはテン
ター延伸法により２軸延伸され、ポリエステル延伸フィ
ルムとなされる。延伸の順序は逐次あるいは同時のいず
れでもよい。The laminate sheet thus cooled and solidified is then biaxially stretched by a known stretching method, for example, a roll stretching method or a tenter stretching method, to obtain a stretched polyester film. The order of stretching may be either sequential or simultaneous.
【００３０】このように製造されたポリエステルフィル
ムの最表層ａの厚みは、２μm以上でなくてはならな
い。さらには３μm以上であることが望ましい。２μmよ
り小さいとａ層以外の層に含有される析出異物や粒子の
影響を受け、ａ層側表面の平滑性が損なわれる。The thickness of the outermost layer a of the polyester film thus produced must be not less than 2 μm. More preferably, it is 3 μm or more. If it is less than 2 μm, the particles are affected by the deposits and particles contained in layers other than the layer a, and the smoothness of the surface of the layer a is impaired.
【００３１】ＤＶＣ用のベースフィルムに要求される表
面平滑性としては、高さ120nm以上の表面欠陥個数が500
個/cm2以下であることが望ましい。500個/cm2より多い
と、ＤＶＣにした場合の記録情報のドロップアウトが増
大し不適である。The surface smoothness required for a DVC base film is such that the number of surface defects having a height of 120 nm or more is 500
It is desirably equal to or less than the number of pieces / cm 2 . If the number is more than 500 / cm 2, the dropout of recorded information in the case of DVC increases, which is not suitable.
【００３２】[0032]
【実施例】実施例１〜３、比較例１〜５のフィルムを製
造し、フィルムの高速生産性、表面特性（高さ120nm以
上の表面欠陥個数）を評価した。表面特性（高さ120nm
以上の表面欠陥個数）の評価は、十分に製造速度を低く
し、移動冷却体の随伴気流などによる表面欠点が無いフ
ィルムを製造しこれを使用した。EXAMPLES The films of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 were produced, and the film was evaluated for high-speed productivity and surface characteristics (the number of surface defects having a height of 120 nm or more). Surface properties (height 120nm
For the evaluation of the number of surface defects described above, the production rate was sufficiently reduced, and a film having no surface defects due to the accompanying airflow of the moving cooling body was produced and used.
【００３３】本実施例で用いた測定法を下記に示す。 （１）高速製造性 移動冷却体の速度35m/secで製造したフィルムの、シー
トと移動冷却体との間への空気の巻き込みによる表面欠
点の有無で判定した。The measuring method used in this example is shown below. (1) High-speed manufacturability A film produced at a moving cooling body speed of 35 m / sec was evaluated based on the presence or absence of surface defects due to entrainment of air between the sheet and the moving cooling body.
【００３４】（２）高さ120nm以上の表面欠陥個数 光学顕微鏡（観測倍率：100倍）を用いてフィルムａ側
表面を観察し、突起状に見えるものにマーキングした。
それら突起状欠陥の高さをキーエンス社製のレーザー顕
微鏡（表面形状測定顕微鏡、ＶＦ−７５００）を用いて
120nm以上であるか否かを確認した。観測した面積より1
00cm2あたりの面積に換算し、高さ120nm以上の表面欠陥
個数とした。(2) Number of Surface Defects with a Height of 120 nm or More The surface of the film a was observed using an optical microscope (observation magnification: 100 times), and marking was made on what appeared to be protrusions.
The height of the protruding defects was measured using a laser microscope (Surface profile measuring microscope, VF-7500) manufactured by Keyence Corporation.
It was confirmed whether it was 120 nm or more. 1 from the observed area
The number of surface defects having a height of 120 nm or more was converted into an area per 00 cm 2 .
【００３５】実施例１ ２酸化ゲルマニウムを重合触媒とし、ポリエステル中の
ゲルマニウム元素量が22ppm且つ他の金属量が1ppm以下
であり、285℃における溶融比抵抗が1.2×1010Ωcmであ
るポリエステル組成物Ａ−と、ポリエステル中のマグ
ネシウム含有量が210ppmであり285℃における溶融比抵
抗が2.1×107Ωcmであって、且つ平均粒径300nmのケイ
酸アルミニウムを0.20重量％含有するポリエステル組成
物Ｂ−とを積層シート状に押し出し、冷却ドラムで冷
却した。この際、押出量を調節し、シート成形物の厚さ
が120μm、且つポリエステル組成物Ｂ−により構成さ
れる層ｂの厚さが20μmとなるようにした。次いで、こ
のシート状成形物を２軸延伸し、厚さ６μmのポリエス
テルフィルムを得た。該フィルムの285℃における溶融
比抵抗は1.2×108Ωcm、ポリエステル組成物Ａ−で形
成されるａ層の厚みは５μmであった。Example 1 A polyester composition in which germanium dioxide is used as a polymerization catalyst, the amount of germanium element in the polyester is 22 ppm, the amount of other metals is 1 ppm or less, and the melting specific resistance at 285 ° C. is 1.2 × 10 10 Ωcm. A- and a polyester composition B- having a magnesium content of 210 ppm in the polyester, a melting specific resistance at 285 ° C. of 2.1 × 10 7 Ωcm, and containing 0.20% by weight of aluminum silicate having an average particle diameter of 300 nm. Were extruded into a laminated sheet and cooled by a cooling drum. At this time, the extrusion amount was adjusted so that the thickness of the sheet molded product was 120 μm and the thickness of the layer b composed of the polyester composition B− was 20 μm. Next, this sheet-like molded product was biaxially stretched to obtain a polyester film having a thickness of 6 μm. The film had a melting specific resistance at 285 ° C. of 1.2 × 10 8 Ωcm, and the layer a formed of the polyester composition A- had a thickness of 5 μm.
【００３６】実施例２ ２酸化ゲルマニウムを重合触媒とし、ポリエステル中の
ゲルマニウム元素量が63ppm且つ他の金属量が1ppm以下
であり、285℃における溶融比抵抗が1.0×1010Ωcmであ
るポリエステル組成物Ａ−と、実施例１と同様のポリ
エステル組成物Ｂ−とを実施例１と同様にフィルムに
成形した。該フィルムの285℃における溶融比抵抗は1.0
×108Ωcm、ポリエステル組成物Ａ−で形成されるａ
層の厚みは５μmであった。Example 2 A polyester composition in which germanium dioxide is used as a polymerization catalyst, the amount of germanium in the polyester is 63 ppm, the amount of other metals is 1 ppm or less, and the melting specific resistance at 285 ° C. is 1.0 × 10 10 Ωcm. A- and the same polyester composition B- as in Example 1 were formed into a film as in Example 1. The melting specific resistance of the film at 285 ° C. is 1.0.
× 10 8 Ωcm, formed by polyester composition A-
The thickness of the layer was 5 μm.
【００３７】実施例３ 実施例１同様のポリエステル組成物Ａ−と、ポリエス
テル中のマグネシウム含有量が508ppmであり、285℃に
おける溶融比抵抗が1.2×107Ωcmであって、且つ平均粒
径300nmのケイ酸アルミニウムを0.20重量％含有するポ
リエステル組成物Ｂ−とを実施例１と同様にフィルム
に成形した。該フィルムの285℃における溶融比抵抗は
5.2×107Ωcm、該フィルムにおいてポリエステル組成物
Ａ−で形成されるａ層の厚みは５μmであった。Example 3 The same polyester composition A- as in Example 1, a polyester having a magnesium content of 508 ppm, a melting specific resistance at 285 ° C. of 1.2 × 10 7 Ωcm, and an average particle size of 300 nm And a polyester composition B- containing 0.20% by weight of aluminum silicate was formed into a film in the same manner as in Example 1. The melting specific resistance at 285 ° C. of the film is
The layer a formed of the polyester composition A- in the film had a thickness of 5.2 × 10 7 Ωcm and 5 μm.
【００３８】実施例４ 実施例１同様のポリエステル組成物Ａ−とポリエステ
ル組成物Ｂ−とを、積層シート状に押し出し、冷却ド
ラムで冷却した。この際、押出量を調節し、このシート
成形物の厚さが120μm、且つポリエステル組成物Ｂ−
により構成される層ｂの厚さが５μmとなるようにし
た。次いで、このシート状成形物を２軸延伸し、厚さ６
μmのポリエステルフィルムを得た。該フィルムの285℃
における溶融比抵抗は5.5×108Ωcm、ポリエステル組成
物Ａ−で形成されるａ層の厚みは5.8μmであった。Example 4 The same polyester composition A- and polyester composition B- as in Example 1 were extruded into a laminated sheet and cooled with a cooling drum. At this time, the extrusion amount was adjusted, and the thickness of the sheet molded product was 120 μm, and the polyester composition B-
Was made to have a thickness of 5 μm. Next, this sheet-like molded product was biaxially stretched to have a thickness of 6 mm.
A μm polyester film was obtained. 285 ° C of the film
Was 5.5 × 10 8 Ωcm, and the thickness of layer a formed of polyester composition A- was 5.8 μm.
【００３９】比較例１ ３酸化アンチモンを重合触媒とし、ポリエステル中のア
ンチモン元素量が21ppmであり、285℃における溶融比抵
抗が9.2×109Ωcmであるポリエステル組成物Ａ−と、
実施例１同様のポリエステル組成物Ｂ−とを実施例１
と同様にフィルムに成形した。該フィルムの285℃にお
ける溶融比抵抗は9.5×107Ωcm、ポリエステル組成物Ａ
−で形成されるａ層の厚みは５μmであった。Comparative Example 1 A polyester composition A- using antimony trioxide as a polymerization catalyst, the amount of antimony element in the polyester was 21 ppm, and the melting specific resistance at 285 ° C. was 9.2 × 10 9 Ωcm.
Example 1 The same polyester composition B- as in Example 1 was used.
Into a film in the same manner as The film has a melting specific resistance at 285 ° C. of 9.5 × 10 7 Ωcm, and the polyester composition A
The thickness of the layer a formed by-was 5 μm.
【００４０】比較例２ ２酸化ゲルマニウムを重合触媒とし、ポリエステル中の
ゲルマニウム元素量が21ppm且つマグネシウム元素量が5
3ppmであり、285℃における溶融比抵抗が2.0×109Ωcm
であるポリエステル組成物Ａ−と、実施例１同様のポ
リエステル組成物Ｂ−とを、実施例１と同様にフィル
ムに成形した。該フィルムの285℃における溶融比抵抗
は1.2×108Ωcm、ポリエステル組成物Ａ−で形成され
るａ層の厚みは５μmであった。Comparative Example 2 Germanium dioxide was used as a polymerization catalyst, and the amount of germanium in the polyester was 21 ppm and the amount of magnesium was 5 ppm.
3 ppm, and the melting specific resistance at 285 ° C. is 2.0 × 10 9 Ωcm
Was formed into a film in the same manner as in Example 1. The melt resistivity of the film at 285 ° C. was 1.2 × 10 8 Ωcm, and the thickness of layer a formed of polyester composition A- was 5 μm.
【００４１】比較例３ 実施例１同様のポリエステル組成物Ａ−と、ポリエス
テル中のマグネシウム含有量が57ppmであり285℃におけ
る溶融比抵抗が2.1×108Ωcmであって、且つ平均粒径30
0nmのケイ酸アルミニウムを0.20重量％含有するポリエ
ステル組成物Ｂ−とを、実施例１と同様にフィルムに
成形した。該フィルムの285℃における溶融比抵抗は1.2
×109Ωcm、ポリエステル組成物Ａ−で形成されるａ
層の厚みは５μmであった。Comparative Example 3 The same polyester composition A- as in Example 1, a polyester having a magnesium content of 57 ppm, a melt resistivity at 285 ° C. of 2.1 × 10 8 Ωcm, and an average particle size of 30
A polyester composition B- containing 0.20% by weight of 0 nm aluminum silicate was formed into a film in the same manner as in Example 1. The film has a melting specific resistance at 285 ° C. of 1.2.
× 10 9 Ωcm, formed of polyester composition A-
The thickness of the layer was 5 μm.
【００４２】比較例４ 実施例２同様のポリエステル組成物Ａ−と、比較例３
と同様のポリエステル組成物Ｂ−とを、実施例１と同
様にフィルムに成形した。該フィルムの285℃における
溶融比抵抗は1.5×109Ωcm、ポリエステル組成物Ａ−
で形成されるａ層の厚みは５μmであった。Comparative Example 4 The same polyester composition A- as in Example 2 and Comparative Example 3
The same polyester composition B- as in Example 1 was formed into a film in the same manner as in Example 1. The melt specific resistance at 285 ° C. of the film was 1.5 × 10 9 Ωcm, and the polyester composition A-
The thickness of the layer a formed by the method was 5 μm.
【００４３】比較例５ 実施例１と同様のポリエステル組成物Ａ−とポリエス
テル組成物Ｂ−とを、積層シート状に押し出し、冷却
ドラムで冷却した。この際、押出量を調節し、このシー
ト成形物の厚さが80μm、且つポリエステル組成物Ｂ−
により構成される層ｂの厚さが60μmとなるようにし
た。次いで、このシート状成形物を２軸延伸し、厚さ４
μmのポリエステルフィルムを得た。該フィルムの285℃
における溶融比抵抗は3.1×107Ωcm、ポリエステル組成
物Ａ−で形成されるａ層の厚みは１μmであった。Comparative Example 5 The same polyester composition A- and polyester composition B- as in Example 1 were extruded into a laminated sheet and cooled with a cooling drum. At this time, the extrusion amount was adjusted, and the thickness of the sheet molded product was 80 μm, and the polyester composition B-
Was made to have a thickness of 60 μm. Next, this sheet-like molded product was biaxially stretched to have a thickness of 4 mm.
A μm polyester film was obtained. 285 ° C of the film
Was 3.1 × 10 7 Ωcm, and the thickness of layer a formed of polyester composition A- was 1 μm.
【００４４】[0044]
【表１】 [Table 1]
【００４５】表１から、本発明により得られるポリエス
テルフィルムは、粗大突起が少なく優れた表面平滑性を
有するにも拘わらず、高速生産が可能であることがわか
る。From Table 1, it can be seen that the polyester film obtained according to the present invention can be produced at high speed, despite having few coarse projections and excellent surface smoothness.
【００４６】[0046]
【発明の効果】本発明によれば、デジタル記録方式によ
る磁気記録テープ用材料に好適な、粗大突起が少なく優
れた表面形状を有するポリエステルフィルムを、高速生
産することができる。According to the present invention, a polyester film having an excellent surface shape with few coarse protrusions, which is suitable for a material for a magnetic recording tape by a digital recording method, can be produced at a high speed.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/73 Ｇ１１Ｂ 5/704 // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00 (72)発明者 小野 雅章 滋賀県大津市園山１丁目１番１号 東レ株 式会社滋賀事業場内 Ｆターム(参考） 4F100 AB01A AB01C AK41A AK41B BA02 BA03 BA07 BA10A BA10B BA10C BA13 EC03 EH20 EJ38 GB41 JA20A JA20B JG06C JK16 JM02C YY00A YY00B 4F207 AA24 AE09 AG01 AG03 AH38 KA01 KA17 KF02 4J029 AA03 AB07 AC01 AC02 AE03 BA03 CA02 CA06 CB05A CB06A CC05A CC06A HA01 HB01 HB03A JA061 JA091 JA161 JA201 JA261 JB131 JF361 5D006 BB01 CB01 CB06 CB07 CB08──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI theme coat ゛ (Reference) G11B 5/73 G11B 5/704 // B29K 67:00 B29L 7:00 9:00 (72) Inventor Ono Masaaki 1-1-1, Sonoyama, Otsu City, Shiga Prefecture F-term (reference) in the Shiga Plant of Toray Industries Co., Ltd. AG01 AG03 AH38 KA01 KA17 KF02 4J029 AA03 AB07 AC01 AC02 AE03 BA03 CA02 CA06 CB05A CB06A CC05A CC06A HA01 HB01 HB03A JA061 JA091 JA161 JA201 JA261 JB131 JF361 5D006 BB01 CB01 CB06 CB07 CB08
Claims (5)
を積層したフィルムであって、積層フィルム全体の285
℃溶融時における比抵抗が１×109Ωcm以下であり、且
つ、少なくとも一方の表層部ａの厚さが２μm以上であ
り、表層部ａを構成するポリエステル組成物Ａがゲルマ
ニウム化合物を重合触媒とし、ポリエステル組成物Ａに
含有されるゲルマニウム以外の金属元素量が20ppm以下
であることを特徴とするポリエステルフィルム。1. A film in which at least two kinds of polyester compositions are laminated, wherein 285 of the entire laminated film is
The specific resistance at the time of melting at 0 ° C. is 1 × 10 9 Ωcm or less, and the thickness of at least one surface layer a is 2 μm or more, and the polyester composition A constituting the surface layer a is a germanium compound as a polymerization catalyst. A polyester film, wherein the amount of metal elements other than germanium contained in the polyester composition A is 20 ppm or less.
285℃溶融時における比抵抗が１×108Ωcm以下であるポ
リエステル組成物Ｂから成ることを特徴とする、請求項
１記載のポリエステルフィルム。2. The laminated film, wherein at least one layer b is
2. The polyester film according to claim 1, comprising a polyester composition B having a specific resistance of 1 × 10 8 Ωcm or less when melted at 285 ° C.
を溶融し、シート状に積層して押し出し、静電気的に移
動冷却体に密着させた後、２軸延伸して製造された積層
フィルムであり、該移動冷却体上でのシート状成形物全
体の厚みが200μm以下、ｂ層の厚みが５μm以上である
ことを特徴とする、請求項２記載のポリエステルフィル
ム。3. A laminated film produced by fusing at least two kinds of polyester compositions, laminating them in a sheet shape, extruding, electrostatically adhering to a moving cooling body, and biaxially stretching. The polyester film according to claim 2, wherein the thickness of the entire sheet-like molded product on the moving cooling body is 200 µm or less, and the thickness of the b layer is 5 µm or more.
て使用されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれ
かに記載のポリエステルフィルム。4. The polyester film according to claim 1, which is used as a magnetic tape material of a digital recording system.
ステルフィルムフィルムの表面に強磁性体金属薄膜層を
設けてなることを特徴とする磁気記録テープ。5. A magnetic recording tape comprising the polyester film film according to claim 1 and a ferromagnetic metal thin film layer provided on a surface thereof.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10244850A JP2000071403A (en) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | Polyester film and magnetic recording tape |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10244850A JP2000071403A (en) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | Polyester film and magnetic recording tape |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000071403A true JP2000071403A (en) | 2000-03-07 |
Family
ID=17124915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10244850A Pending JP2000071403A (en) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | Polyester film and magnetic recording tape |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000071403A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003165832A (en) * | 2001-03-28 | 2003-06-10 | Toyobo Co Ltd | Polyester and method for producing the same and film |
-
1998
- 1998-08-31 JP JP10244850A patent/JP2000071403A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003165832A (en) * | 2001-03-28 | 2003-06-10 | Toyobo Co Ltd | Polyester and method for producing the same and film |
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