JP2000067809A - 四重極質量分析装置 - Google Patents

四重極質量分析装置

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JP2000067809A
JP2000067809A JP10236168A JP23616898A JP2000067809A JP 2000067809 A JP2000067809 A JP 2000067809A JP 10236168 A JP10236168 A JP 10236168A JP 23616898 A JP23616898 A JP 23616898A JP 2000067809 A JP2000067809 A JP 2000067809A
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JP
Japan
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ionization chamber
filament
gas
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quadrupole mass
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JP10236168A
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Junichiro Ozaki
純一郎 小崎
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 1台で被測定ガス圧が高い場合でも低い場合
で測定できるとともに、被測定ガス圧の低い場合の検出
感度を向上させる。 【解決手段】 イオン化室12の内部に、格子状イオン
化室32と、フィラメント33とを追加的に配置し、被
測定ガス圧が高い場合にはフィラメント13のみをオン
にしてこれからの熱電子をイオン化室12の側壁の開口
よりイオン化室12内に入射してイオンを生成し、被測
定ガス圧が低い場合にはフィラメント33のみをオンに
してこれからの熱電子をイオン化室32の格子状の側壁
よりイオン化室32内に入射してイオンを生成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、質量分析を行う
四重極質量分析装置に関し、とくにプロセスガス成分を
分析検出してモニタするガスモニタ等として好適な四重
極質量分析装置の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】四重極質量分析装置は、表面の断面形状
が双曲線もしくはその近似形状である円形となっている
2組の細長い対向電極(四重極電極)を90°の間隔で
配置し、対向するもの同士を等電位とした上で90°異
なるそれぞれの組の間に直流電圧Uと高周波電圧Vco
sωtとを重畳した電圧を印加し、そのU/V比を一定
にするとともにVを変化させて、その対向電極内に入射
したイオンを(質量/電荷数)の比に応じて選択通過さ
せるものである。
【0003】具体的には、図12に示すように、真空排
気系19により排気される真空容器10の中に、導入さ
れたガスをイオン化するイオン源11と、そのイオンが
レンズ系15を経て入射される四重極マスフィルタ(四
重極電極)16と、これを通過したイオンの電流を検出
するイオン電流検出器17とを封入して構成される。イ
オン源11は、フィラメント13と、電子反射板14等
を備えるイオン化室12よりなる。このイオン源11の
イオン化室12には、配管22およびそこに挿入された
バルブ23を経て、被測定系チャンバ21より被測定ガ
スが導入される。この被測定ガスが導入されたイオン化
室12には、フィラメント13から放出された熱電子
が、イオン化室12の側壁に設けられた開口を通じて入
射させられており、この熱電子によって被測定ガスのイ
オンが生成される。このイオンはレンズ系15により加
速収束されて四重極マスフィルタ16に入射され、これ
を選択通過したイオンの電流がイオン電流検出器17に
よって検出される。検出されたイオン電流信号はコント
ローラ18に送られる。
【0004】そして、真空容器10の直流バイアス電位
をV0(基準値)とし、この基準値V0に対して、電子
反射板14の直流バイアス電位をV1、フィラメント1
3の直流バイアス電位をV2、イオン化室12の直流バ
イアス電位をV3、レンズ系15の第1のレンズ板の直
流バイアス電位をV6、第2のレンズ板の直流バイアス
電位をV7、四重極マスフィルタ16の四重極電極の直
流バイアス電位をV8、イオン電流検出器17の直流バ
イアス電位をV9とするとき、図15で示すようにして
これらの直流バイアス電圧を与える。
【0005】このような四重極質量分析装置において、
イオン源11で生成された被測定ガスのイオンが四重極
マスフィルタ16を通過中に雰囲気ガスと衝突して分解
能や感度が低下しないように、四重極マスフィルタ16
部分のガス圧は、一般に、10-3Pa以下に保つ必要が
ある。そのために、被測定ガス系の圧力が10-1Pa台
と高い場合には、イオン源11のイオン化室12の、イ
オンを四重極マスフィルタ16に入射するための開口や
フィラメント13からの熱電子を導入するための開口を
絞ってそのコンダクタンスを小さくするようにしてい
る。
【0006】つまり、図13の(イ)に圧力ダイアグラ
ムを示すように、被測定系チャンバ21の圧力が10-1
Pa台であっても、イオン源11のイオン化室12の開
口のコンダクダンスを小さくすることにより、四重極マ
スフィルタ16の部分の圧力が10-4Pa台となるよう
にしている。なお、図13の(イ)と(ロ)との関係か
ら分かるように、差圧aは被測定ガス導入用配管22お
よびバルブ23によって主に生じる差圧であり、差圧b
はイオン源11のイオン化室12に設けた開口を絞った
ことによる差圧である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の四重極質量分析装置では、イオンの生成効
率が悪く、そのため検出感度が低いという問題がある。
すなわち、フィラメントは、ガス圧が高い雰囲気で点灯
すると寿命が短くなるため、イオン化室12内ではなく
て、その外側の四重極マスフィルタ16の設置空間側に
配置せざるを得ず、その結果、上記のように絞られた開
口を通じてのみ熱電子をイオン化室12内に入射せざる
をえない。つまり、フィラメント13から放出された熱
電子は、コンダクタンスの小さい小径の孔(開口)を通
ってイオン化室12内に入射されることとなり、入射さ
れる熱電子の量が制限され、その結果、イオン生成効率
が落ち、ひいては検出感度が劣化する。この検出感度の
劣化は、被測定ガス系のガス圧が低い(10-3Pa以
下)場合に、イオン化室12に引き込まれる被測定ガス
量自体が少ないことから、著しいものとなる。
【0008】このため、とくに被測定ガス系のガス圧が
低い(10-3Pa以下)場合には、図16で示すような
ヌード型のイオン源41を有する四重極質量分析装置を
用いることもある。このヌード型イオン源41は、格子
状イオン化室42と、その外部に設置されたフィラメン
ト43と、電子反射板44とを備えて構成されるもので
ある。この場合には、上記に比べて検出感度を2桁ほど
向上させることは可能であるが、逆に被測定ガス系のガ
ス圧が高い(10-3Pa以上)場合には使用できない。
つまり、イオン化室42が格子状に作られているため、
その開口のコンダクタンスが大きくて、被測定ガス系の
ガス圧が高い場合には、図13の(イ)で示すような圧
力ダイアグラムを実現することが不可能であるからであ
る。
【0009】この発明は、上記に鑑み、被測定ガス系の
ガス圧が高い場合でも低い場合でも、フィラメントの寿
命を犠牲にすることなく、検出感度を向上させるように
改善した、四重極質量分析装置を提供することを目的と
する。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明によれば、導入された被測定ガスをイオン
化するイオン源と、そのイオンが入射させられる四重極
マスフィルタと、該四重極マスフィルタを通過したイオ
ンの電流を検出するイオン電流検出器と、これらを収納
する真空容器とを備える四重極質量分析装置において、
上記イオン源は、第1のイオン化室と、その中に形成さ
れた格子状の第2のイオン化室と、上記第1のイオン化
室内に、比較的小さな開口を通じて熱電子を放射する、
上記第1のイオン化室外に設けられた第1のフィラメン
トと、上記格子状の第2のイオン化室を通して該第2の
イオン化室内に熱電子を放射する、上記第1のイオン化
室内に設けられた第2のフィラメントとが備えられるこ
とが特徴となっている。
【0011】被測定ガス系のガス圧が低い場合は、第2
のフィラメントのみをオンにしてこれから熱電子を放射
させる。すると、この場合、熱電子は格子状の第2のイ
オン化室を通してその第2のイオン化室内に放射される
ことになるので、入射される熱電子の量が制限されるこ
とがなくなり、イオンの生成効率が高まる。その結果、
被測定ガス系のガス圧が低い場合の検出感度が向上す
る。このオンになっている第2のフィラメントは、第1
のイオン化室の内部に配置されるが、この場合は被測定
ガス系のガス圧が低くて第1のイオン化室の内部も低い
ガス圧となっているため、寿命が短縮することはない。
【0012】また、被測定ガス系のガス圧が高い場合
は、第1のフィラメントのみをオンにしてこれから熱電
子を放射させる。この熱電子は第1のイオン化室に設け
られた比較的小さな開口を通じて、その第1のイオン化
室に入射されることになる。そのため、第1のイオン化
室に入射する熱電子の量が限られることになるが、この
場合は被測定ガス系のガス圧が高いため第1のイオン化
室に多量の被測定ガスが導入されており、イオン生成効
率はそれほど悪化しない。オンになっている第1のフィ
ラメントは、このガス圧が高い第1のイオン化室の外に
配置され、四重極マスフィルタが配置されている空間と
同じガス圧下に置かれているので、寿命が短くなること
はない。
【0013】
【発明の実施の形態】つぎに、この発明の実施の形態に
ついて図面を参照しながら詳細に説明する。図1におい
て、真空排気系19により排気される真空容器10の中
に、導入されたガスをイオン化するイオン源11と、そ
のイオンがレンズ系15を経て入射される四重極マスフ
ィルタ(四重極電極)16と、これを通過したイオンの
電流を検出するイオン電流検出器17とが封入され、そ
の検出電流信号がコントローラ18に送られ、真空容器
10と被測定系チャンバ21との間には、バルブ23を
有する配管22が接続されていることは図12と同様で
ある。
【0014】ここでは、イオン源11はイオン化室とフ
ィラメントとを二重に備えている。イオン化室12は、
上記の図12と同様で、フィラメント13と、電子反射
板14を備え、側壁にはフィラメント13からの熱電子
を導入するための、絞られた開口が設けられている。こ
のイオン化室12の内部にもう一つの格子状のイオン化
室32とフィラメント33とが配置されている。このフ
ィラメント33はイオン化室12の内部であるが、イオ
ン化室32の外部に配置されている。
【0015】被測定ガス系のガス圧が高い場合は、フィ
ラメント13のみをオンにし、図2のように、熱電子を
イオン化室12の側壁に設けた絞られた開口を通じて、
イオン化室12内に引き込む。このとき、各部の直流バ
イアス電圧V0〜V9は概略図3のように設定する。図
2に示すように、V0は基準となる真空容器10の電位
であり、電子反射板14、フィラメント13、イオン化
室12、フィラメント33、格子状イオン化室32、レ
ンズ系15の第1のレンズ板、第2のレンズ板、四重極
マスフィルタ16の四重極電極、イオン電流検出器17
のそれぞれの直流バイアス電位がV1,V2、V3,V
4,V5,V6,V7,V8,V9となっている。
【0016】この場合は、熱電子は絞られた開口を通じ
てイオン化室12に導入されるので、その量は限られた
ものとなるが、イオン化室12内の被測定ガスのガス圧
は高いので、イオン生成効率は悪くはない。オンとなっ
ているフィラメント13は、このガス圧の高いイオン化
室12の外部、つまり四重極マスフィルタ16が配置さ
れる空間と同じ低いガス圧の空間に配置されるので、そ
の寿命に悪影響が生じることはない。
【0017】これに対して、被測定ガス系のガス圧が低
い場合は、フィラメント33のみをオンにし、図4のよ
うに、このフィラメント33からの熱電子をイオン化室
32内に引き込む。そのため、図4の各部の電位V0,
V1,V2、V3,V4,V5,V6,V7,V8,V
9を概略図5のように設定する。このとき、フィラメン
ト33からの熱電子は、イオン化室32の格子状となっ
ている側壁を通じてこのイオン化室32内に引き込まれ
るので、熱電子量は十分なものとなり、イオン生成効率
が高まり、結果的に被測定ガスの検出感度が向上する。
また、このときは、オンとなっているフィラメント33
がイオン化室12内に配置されていることになるが、被
測定ガス系のガス圧が低いので、このイオン化室12内
部のガス圧も低く、そのため、フィラメント33の寿命
が短縮することはない。
【0018】なお、上記の説明はこの発明の一つの実施
形態に関するものであり、この発明の趣旨を逸脱しない
範囲で具体的な構造などは種々に変更可能である。たと
えば、格子状イオン化室32の固定に関しては、図6の
ようにレンズ系15側で絶縁支持体34によって支持す
るようにしてもよいし、反対に図7のように、被測定ガ
ス導入側において絶縁支持体35で支持するようにして
もよい。
【0019】また、レンズ系15を構成するレンズ板
は、上記ではすべて2枚としているが、図8、図9のよ
うに1枚でもよい。図8は格子状イオン化室32をレン
ズ系15側の絶縁支持体34で支持した場合であり、図
9は格子状イオン化室32をガス導入側の絶縁支持体3
5で支持した場合である。また、レンズ系15を構成す
るレンズ板の枚数はこれらに限らない。
【0020】フィラメント13、33については、図1
0に示すように対向する2つのフィラメント13、13
および33、33で構成することもできる。さらに、図
11で示すように、フィラメント13は対向する1対の
フィラメント13、13で構成し、フィラメント33は
イオン化室32を囲むような形状に形成することもでき
る。このようにフィラメント33を形成してもイオン化
室32が格子状であるため熱電子をその中に入射するこ
とが可能であり、またそうすることによって周囲の全体
から熱電子がイオン化室32内に入射することになるの
で入射効率が向上し、イオン生成効率が上がって、検出
感度が向上する。なお、これらの図10、11はイオン
化室12、32を中心軸に直角な平面で断面してその中
心軸方向に見た模式図である。
【0021】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の四重極
質量分析装置によれば、1台の装置で被測定ガス圧が高
い場合でも低い場合で測定できるとともに、被測定ガス
圧の低い場合の検出感度を向上させることができ、しか
もフィラメントの寿命が短くなることもない。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施の形態を示す模式図。
【図2】被測定ガス圧が高い場合の動作を説明するため
の真空容器の部分の模式図。
【図3】被測定ガス圧が高い場合の各部の直流バイアス
電圧を示すグラフ。
【図4】被測定ガス圧が低い場合の動作を説明するため
の真空容器の部分の模式図。
【図5】被測定ガス圧が低い場合の各部の直流バイアス
電圧を示すグラフ。
【図6】格子状イオン化室の固定に関する変形例を示す
模式図。
【図7】格子状イオン化室の固定に関する他の変形例を
示す模式図。
【図8】レンズ系のレンズ板を1枚とした変形例を示す
模式図。
【図9】レンズ系のレンズ板を1枚とした他の変形例を
示す模式図。
【図10】フィラメントについての変形例を示す模式
図。
【図11】フィラメントについての他の変形例を示す模
式図。
【図12】従来例を示す模式図。
【図13】ガス圧の高い被測定ガス導入時の各部の圧力
およびその対応する各部を示す図。
【図14】従来例の動作を説明するための模式図。
【図15】従来例の動作時の各部の直流バイアス電圧を
示すグラフ。
【図16】ヌード型イオン源を有する従来例を示す模式
図。
【符号の説明】
10 真空容器 11 イオン源 12 イオン化室 13、33、43 フィラメント 14、44 電子反射板 15 レンズ系 16 四重極マスフィルタ 17 イオン電流検出器 18 コントローラ 19 真空排気系 21 被測定系チャンバ 22 被測定ガス導入用配管 23 バルブ 32、42 格子状イオン化室 41 ヌード型イオン源

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 導入された被測定ガスをイオン化するイ
    オン源と、そのイオンが入射させられる四重極マスフィ
    ルタと、該四重極マスフィルタを通過したイオンの電流
    を検出するイオン電流検出器と、これらを収納する真空
    容器とを備える四重極質量分析装置において、上記イオ
    ン源は、第1のイオン化室と、その中に形成された格子
    状の第2のイオン化室と、上記第1のイオン化室内に、
    比較的小さな開口を通じて熱電子を放射する、上記第1
    のイオン化室外に設けられた第1のフィラメントと、上
    記格子状の第2のイオン化室を通して該第2のイオン化
    室内に熱電子を放射する、上記第1のイオン化室内に設
    けられた第2のフィラメントとを備えることを特徴とす
    る四重極質量分析装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102763190A (zh) * 2010-02-17 2012-10-31 株式会社爱发科 四极杆质谱仪
KR101343113B1 (ko) * 2012-05-14 2013-12-20 (주)선린 진공 처리장치
WO2016092696A1 (ja) * 2014-12-12 2016-06-16 株式会社島津製作所 質量分析装置
CN108493091A (zh) * 2018-03-09 2018-09-04 中国计量科学研究院 一种高电子利用率低能电离装置、质谱***及方法

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