JP2000053885A - Carbon black and recording ink - Google Patents
Carbon black and recording inkInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、インク等の色材
として使用されるカーボンブラック及びこのようなカー
ボンブラックを色材に用いた記録用インクに係り、特
に、カーボンブラックを改質して、水系媒体中における
カーボンブラックの分散安定性を向上させ、カーボンブ
ラックを色材に用いた記録用インクの保存安定性等を向
上させて、安定した良好な記録が行えるようにした点に
特徴を有するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a carbon black used as a coloring material such as an ink, and a recording ink using such a carbon black as a coloring material. It is characterized in that the dispersion stability of carbon black in an aqueous medium is improved, and the storage stability of a recording ink using carbon black as a coloring material is improved so that stable and good recording can be performed. Things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、インクジェットプリンタ等のイン
ク記録装置に使用されるインクとしては、油性のインク
の他に、取扱いの容易性や安全性等の面から水性のイン
クが広く用いられていた。2. Description of the Related Art Conventionally, as inks used in ink recording devices such as ink jet printers, water-based inks have been widely used in addition to oil-based inks in terms of easy handling and safety.
【０００３】ここで、水性のインクとしては、一般に色
材に水溶性の染料を用い、この水溶性の染料を水系媒体
中に溶解させたものが広く使用されていた。Here, as a water-based ink, a water-soluble dye is generally used as a coloring material, and a water-soluble dye dissolved in an aqueous medium has been widely used.
【０００４】しかし、このような水性のインクは耐水性
が悪く、普通紙等の記録媒体に供給して画像を形成した
場合、ブリーディングやフェザリングと呼ばれるインク
のにじみが生じ、また水との接触によってインクが流れ
るという問題があった。[0004] However, such water-based inks have poor water resistance, and when supplied to a recording medium such as plain paper to form an image, bleeding of the ink called bleeding or feathering occurs. There is a problem that ink flows.
【０００５】このため、近年においては、インクにおけ
る色材にカーボンブラック等の顔料を用い、このカーボ
ンブラック等の顔料を水系媒体中に分散させたインクを
使用することが検討されるようになった。Therefore, in recent years, it has been studied to use a pigment such as carbon black as a coloring material in an ink and to use an ink in which the pigment such as carbon black is dispersed in an aqueous medium. .
【０００６】しかし、このようにカーボンブラックを水
系媒体中に分散させた場合、カーボンブラックの水系媒
体中における分散安定性が充分ではなく、このようなイ
ンクをインクジェットプリンタ等のインク記録装置に使
用すると、このインク中におけるカーボンブラックが次
第に凝集し、これによりインクがインク記録装置のノズ
ルに目詰まりして、インクの吐出安定性が悪くなり、形
成される画像が乱れたり、形成される画像の濃度にバラ
ツキが生じたりして、良好な記録を安定して行うことが
できないという問題があった。However, when carbon black is dispersed in an aqueous medium as described above, the dispersion stability of the carbon black in the aqueous medium is not sufficient, and when such an ink is used in an ink recording apparatus such as an ink jet printer. The carbon black in the ink gradually aggregates, thereby clogging the nozzles of the ink recording device, deteriorating the ejection stability of the ink, disturbing the formed image, and the density of the formed image. However, there is a problem that good recording cannot be stably performed due to variations in the recording quality.
【０００７】このため、従来においては、上記のように
カーボンブラックを分散させたインク中にトリエチレン
グリコールモノブチルエーテル等の多価アルコールのア
ルキルエーテル誘導体や、グリセリルモノアセテート等
の多価アルコールのエステル誘導体等の分散剤を添加さ
せて、インク中におけるカーボンブラックの分散安定性
を向上させることが試みられた。For this reason, conventionally, an alkyl ether derivative of a polyhydric alcohol such as triethylene glycol monobutyl ether or an ester derivative of a polyhydric alcohol such as glyceryl monoacetate is conventionally contained in the ink in which carbon black is dispersed as described above. Attempts have been made to improve the dispersion stability of carbon black in the ink by adding a dispersant such as
【０００８】しかし、インク中におけるカーボンブラッ
クの分散安定性を向上させるため、上記のような分散剤
を多く添加すると、この分散剤によってインク記録装置
のノズルにインクが目詰まりし易くなり、インクの吐出
安定性が逆に悪化するという問題があり、また分散剤の
添加によりインク中における色材の濃度が低下して、形
成された画像の濃度が低下するという問題もあった。However, when a large amount of the above dispersant is added to improve the dispersion stability of carbon black in the ink, the dispersant tends to cause clogging of the ink in the nozzles of the ink recording device, and the On the contrary, there is a problem that the ejection stability is deteriorated, and there is also a problem that the concentration of the coloring material in the ink is reduced due to the addition of the dispersant, thereby lowering the density of the formed image.
【０００９】また、近年においては、特開平５−２３０
４１０号公報に示されるように、カーボンブラックを用
いたインクにおける保存安定性を向上させるため、アク
リルアミド誘導体をグラフト重合させて表面処理したカ
ーボンブラックを用いるようにしたものや、特開平５−
３３９５１６号公報及び特開平６−２５５７２号公報に
示されるように、カーボンブラックを用いたインクの保
存安定性や分散性を向上させるために、ビニル基を有す
るモノマーをカーボンブラックにグラフト重合させたも
のを用いることが提案されている。In recent years, Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-230
As disclosed in JP-A-410, in order to improve the storage stability of an ink using carbon black, carbon black that has been surface-treated by graft polymerization of an acrylamide derivative, or that disclosed in Japanese Unexamined Patent Application Publication No.
As shown in JP-A-339516 and JP-A-6-25572, in order to improve the storage stability and dispersibility of an ink using carbon black, a monomer having a vinyl group is graft-polymerized to carbon black. It has been proposed to use
【００１０】しかし、これらの公報に示されるように、
カーボンブラックの表面にアクリルアミド誘導体やビニ
ル基を有するモノマーを重合させたカーボンブラックを
使用した場合においても、インクがインク記録装置のノ
ズルに目詰まりし易くなり、安定したインクの吐出が行
えなくなるという問題が存在した。However, as shown in these publications,
Even when carbon black obtained by polymerizing an acrylamide derivative or a monomer having a vinyl group on the surface of carbon black is used, the ink tends to clog the nozzles of the ink recording device, and the ink cannot be stably ejected. There was.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、インクジ
ェットプリンタ等のインク記録装置に用いられる記録用
インクにおいて、色材としてカーボンブラックを使用す
る場合における上記のような問題を解決することを課題
とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the above-mentioned problems when carbon black is used as a coloring material in a recording ink used in an ink recording device such as an ink jet printer. Is what you do.
【００１２】すなわち、この発明においては、カーボン
ブラックを改質し、このカーボンブラックを色材に用い
た記録用インク中において、カーボンブラックが適切に
分散された状態で維持され、インクの保存安定性に優れ
ると共に、このような記録用インクをインクジェットプ
リンタ等のインク記録装置に用いた場合に、このインク
がインク記録装置のノズルに目詰まりするのが防止され
て、インクが安定して吐出されるようになり、画像の乱
れや濃度ムラ等の発生が少ない良好な画像が安定して得
られるようにすることを課題とするものである。That is, in the present invention, carbon black is modified, and in a recording ink using this carbon black as a coloring material, the carbon black is maintained in an appropriately dispersed state, and the storage stability of the ink is improved. When such a recording ink is used for an ink recording device such as an ink jet printer, the ink is prevented from being clogged in a nozzle of the ink recording device, and the ink is stably ejected. Accordingly, it is an object of the present invention to stably obtain a good image with less occurrence of image disturbance, density unevenness, and the like.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】この発明の請求項１にお
けるカーボンブラックにおいては、上記のような課題を
解決するため、カーボンブラックの表面に末端にアミノ
基を有するアミン類を反応させ、さらにこのアミン類に
ポリオキシエチレン類を反応させたのである。In order to solve the above-mentioned problems, the carbon black according to the first aspect of the present invention is reacted with an amine having an amino group at a terminal on the surface of the carbon black. The amines were reacted with polyoxyethylenes.
【００１４】また、この発明の請求項２におけるカーボ
ンブラックにおいては、上記のポリオキシエチレン類と
して末端に水酸基又はカルボキシル基を有するものを用
いるようにしたのである。Further, in the carbon black according to the second aspect of the present invention, the above-mentioned polyoxyethylenes having a hydroxyl group or a carboxyl group at the terminal are used.
【００１５】そして、この請求項１又は２に示すカーボ
ンブラックのように、表面に末端にアミノ基を有するア
ミン類を反応させ、さらにこのアミン類にポリオキシエ
チレン類を反応させると、この反応によりカーボンブラ
ックの表面に結合した官能基によって、カーボンブラッ
ク相互が水系媒体中において凝集するのが抑制されるよ
うになる。Then, when an amine having an amino group at the terminal on the surface is reacted with the carbon black as described in claim 1 or 2, and the amine is further reacted with a polyoxyethylene, the reaction proceeds. The functional group bonded to the surface of the carbon black prevents the carbon blacks from aggregating in the aqueous medium.
【００１６】ここで、上記の反応によりカーボンブラッ
クの表面に結合された官能基によって、カーボンブラッ
ク相互が水系媒体中において凝集するのが抑制される理
由については明確ではないが、上記の官能基が親水性を
有し、この官能基によりカーボンブラックが水系媒体中
に安定して分散されるようになるためであると考えられ
る。Here, it is not clear why the functional groups bonded to the surface of the carbon black by the above-mentioned reaction prevent the carbon blacks from aggregating in the aqueous medium. This is considered to be because the carbon black has a hydrophilic property and the carbon black is stably dispersed in the aqueous medium by this functional group.
【００１７】そして、請求項３に示す記録用インクにお
いては、上記の請求項１又は２に記載したカーボンブラ
ックからなる色材を水系媒体中に分散させるようにした
のである。In the recording ink according to the third aspect, the color material comprising carbon black according to the first or second aspect is dispersed in an aqueous medium.
【００１８】ここで、この請求項３に示す記録用インク
のように、請求項１又は２に記載したカーボンブラック
からなる色材を水系媒体中に分散させると、上記のよう
にカーボンブラック相互が水系媒体中において凝集する
のが抑制され、カーボンブラックが記録用インク中にお
いて充分に分散された状態で維持され、この記録用イン
クの保存安定性が向上する。Here, when the coloring material composed of carbon black according to claim 1 or 2 is dispersed in an aqueous medium like the recording ink according to claim 3, the carbon blacks mutually disperse as described above. Agglomeration in an aqueous medium is suppressed, carbon black is maintained in a state of being sufficiently dispersed in the recording ink, and the storage stability of the recording ink is improved.
【００１９】また、この記録用インクをインクジェット
プリンタ等のインク記録装置に使用した場合において、
この記録用インクがインク記録装置のノズルに目詰まり
するのが抑制され、インクが安定して吐出されるように
なり、画像の乱れや濃度ムラ等の発生が少ない良好な画
像が安定して得られるようになる。When this recording ink is used in an ink recording apparatus such as an ink jet printer,
The recording ink is prevented from clogging the nozzles of the ink recording apparatus, and the ink is stably ejected, so that a good image with little disturbance of the image and non-uniform density is obtained stably. Will be able to
【００２０】[0020]
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態に係る
カーボンブラック及び記録用インクについて具体的に説
明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, carbon black and recording ink according to an embodiment of the present invention will be specifically described.
【００２１】ここで、この発明において使用するカーボ
ンブラックとしては、ファーネスブラック，アセチレン
ブラック，チャネルブラック等の公知のカーボンブラッ
クを使用することができ、ファーネスブラックとして
は、例えば、Ｃａｂｏｔ社製ののＲｅａｇａｌ２５０
Ｒ，４１５Ｒ，３３０Ｒ、三菱化学社製の＃４５Ｌ、Ｄ
ｅｇｕｓｓａ社製のＰｒｉｎｔｅｘ−３５等を、アセチ
レンブラックとしては、例えば、電気化学工業社製のＤ
ｅｎｋｅｎｂｌａｃｋ等を、チャネルブラックとして
は、例えば、Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ Ｃａｒｂｏｎ社製の
ＮｅｏｓｐｅｃｔｒａII等を用いることができる。Here, as the carbon black used in the present invention, known carbon blacks such as furnace black, acetylene black and channel black can be used. As the furnace black, for example, Realgal 250 manufactured by Cabot Co., Ltd.
R, 415R, 330R, # 45L, D made by Mitsubishi Chemical Corporation
Egussa's Printex-35 and the like, as acetylene black, for example, D-Chemistry manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.
For example, Neospectra II or the like manufactured by Columbia Carbon can be used as the channel black.
【００２２】そして、このようなカーボンブラックの表
面に反応させるアミン類としては、例えば、下記の化１
に示す構造式（１），（２）になったものを用いること
ができる。Examples of the amines to be reacted with the surface of carbon black include, for example,
The following structural formulas (1) and (2) can be used.
【００２３】[0023]
【化１】Ｈ2 Ｎ−Ｒ１−ＮＨ2 （１） Ｈ2 Ｎ−Ｒ２−ＮＨ−Ｒ３−ＮＨ2 （２）Embedded image H 2 N—R1-NH 2 (1) H 2 N—R2-NH—R3-NH 2 (2)
【００２４】なお、上記の構造式（１），（２）におい
て、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は、直鎖式，枝分れ式，環式の各
炭化水素基、アリール基又は複素環基及びこれらに置換
基が結合された基から選択され、Ｒ１とＲ２とＲ３とは
同じ基であっても、異なる基であってもよい。In the above structural formulas (1) and (2), R1, R2 and R3 are each a straight-chain, branched or cyclic hydrocarbon group, an aryl group or a heterocyclic group, and And R1 and R2 and R3 may be the same or different groups.
【００２５】また、上記のＲ１，Ｒ２，Ｒ３において、
直鎖式，枝分れ式，環式の各炭化水素基、アリール基又
は複素環基に結合される置換基としては、例えば、ハロ
ゲン基、直鎖式，枝分れ式，環式の各炭化水素基、アリ
ール基、複素環基、−ＯＲ、−ＣＯＲ、−ＣＯＯＲ、−
ＯＣＯＲ、−ＣＯＯＮａ、−ＣＯＯＫ、−ＣＯＯ- ＮＲ
4 +、−ＣＮ、−ＮＲ2 、−（Ｓ）n 、−ＳＯ3 Ｈ、−Ｓ
Ｏ3 Ｎａ、−ＳＯ3 Ｋ、−ＳＯ3 -ＮＲ4 +、−ＮＲ（ＣＯ
Ｒ）、−ＣＯＮＲ2 、−ＮＯ2 、−ＰＯ3 Ｈ2、−ＰＯ
3 ＨＮａ、−ＰＯ3 Ｎａ2 、−Ｎ＝ＮＲ、−Ｎ2 +Ｘ- 、
−ＮＲ3 +Ｘ- 、−ＰＲ3 +Ｘ- （なお、Ｒは水素，炭素数
が１〜２０のアルキル基及びアリール基、Ｘはハロゲン
元素，無機酸又は有機酸のアニオン、ｎは１〜８の整数
である。）等が挙げられる。特に、カーボンブラックが
水系媒体中において凝集するのを抑制するためには、上
記の置換基が親水性基であることが好ましく、例えば、
−ＣＨ2 ＣＨ2 ＣＯＯＨ，−ＣＮ，−ＣＨ2 ＯＨ，−Ｏ
Ｈ，−ＣＨＯ，−ＯＣＯＣＨ3 ，−ＣＯＯＣＨ3 ，有機
酸塩等を用いることが好ましい。In the above R1, R2 and R3,
Examples of the substituent bonded to the linear, branched, or cyclic hydrocarbon group, aryl group, or heterocyclic group include, for example, a halogen group, a linear, branched, or cyclic group. Hydrocarbon group, aryl group, heterocyclic group, -OR, -COR, -COOR,-
OCOR, -COONa, -COOK, -COO - NR
4 +, -CN, -NR 2, - (S) n, -SO 3 H, -S
O 3 Na, -SO 3 K, -SO 3 - NR 4 +, -NR (CO
R), - CONR 2, -NO 2, -PO 3 H 2, -PO
3 HNa, -PO 3 Na 2, -N = NR, -N 2 + X -,
-NR 3 + X -, -PR 3 + X - ( Note, R represents hydrogen, an alkyl group and an aryl group having a carbon number of 1 to 20, X is a halogen element, an anion of an inorganic or organic acid, n represents 1 And an integer of 8). In particular, in order to suppress aggregation of carbon black in an aqueous medium, the above substituent is preferably a hydrophilic group, for example,
-CH 2 CH 2 COOH, -CN, -CH 2 OH, -O
H, -CHO, -OCOCH 3, -COOCH 3, it is preferable to use an organic acid salt or the like.
【００２６】また、上記のアミン類に反応させるポリオ
キシエチレン類としては、請求項２に記載したように、
末端に水酸基又はカルボキシル基を有するポリオキシエ
チレン類等を用いることができ、末端に水酸基を有する
ポリオキシエチレン類としてはポリエチレングリコール
等を用いることができ、また末端にカルボキシル基を有
するポリオキシエチレン類としてはポリオキシエチレン
ジグリコール酸等を用いることができる。The polyoxyethylenes to be reacted with the amines are as described in claim 2.
Polyoxyethylenes having a hydroxyl group or a carboxyl group at the end can be used, and polyoxyethylenes having a hydroxyl group at the end can be polyethylene glycol or the like, and polyoxyethylenes having a carboxyl group at the end can be used. For example, polyoxyethylene diglycolic acid or the like can be used.
【００２７】そして、この実施形態における記録用イン
クにおいては、上記のように表面に末端にアミノ基を有
するアミン類を反応させ、さらにこのアミン類にポリオ
キシエチレン類を反応させたカーボンブラックからなる
色材を水系媒体中に分散させるようにする。The recording ink of this embodiment is made of carbon black obtained by reacting an amine having an amino group at a terminal on the surface thereof, and further reacting a polyoxyethylene with the amine as described above. The coloring material is dispersed in the aqueous medium.
【００２８】ここで、上記のカーボンブラックからなる
色材を分散させる水系媒体には、水や水溶性有機溶剤を
用いるようにし、水溶性有機溶剤としては、例えば、メ
チルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアル
コール、イソプロピルアルコール等の炭素数が１〜５の
脂肪族アルコール等を用いることができる。Here, water or a water-soluble organic solvent is used as the aqueous medium in which the coloring material composed of carbon black is dispersed. Examples of the water-soluble organic solvent include methyl alcohol, ethyl alcohol, and n- An aliphatic alcohol having 1 to 5 carbon atoms such as propyl alcohol and isopropyl alcohol can be used.
【００２９】また、この実施形態における記録用インク
においては、上記の水系媒体中に上記のカーボンブラッ
クからなる色材の他に、インクの特性を向上させるた
め、粘度調整剤、表面張力調整剤、ｐＨ調整剤、保湿
剤、キレート剤、浸透剤、防カビ剤、速乾剤、安定剤、
定着剤等を加えることが好ましい。In the recording ink according to this embodiment, in addition to the coloring material comprising carbon black in the aqueous medium, a viscosity adjusting agent, a surface tension adjusting agent, pH adjusters, humectants, chelating agents, penetrants, fungicides, quick-drying agents, stabilizers,
It is preferable to add a fixing agent and the like.
【００３０】ここで、粘度調整剤は、インクの粘度を調
整してインクの吐出性を向上させると共に、普通紙等の
記録媒体へのインクの浸透性を調整するために用いら
れ、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール等のポリアルキレングリコール類を用いるこ
とができ、特に、ポリエチレングリコールを用いること
が好ましい。そして、このような粘度調整剤をインクに
添加させるにあたっては、その添加量が０〜１０重量
％、好ましくは０．１〜８重量％、より好ましくは１〜
５重量％の範囲になるようにする。Here, the viscosity adjusting agent is used for adjusting the viscosity of the ink to improve the ejection property of the ink and for adjusting the permeability of the ink into a recording medium such as plain paper. Polyalkylene glycols such as glycol and polypropylene glycol can be used, and polyethylene glycol is particularly preferable. When the viscosity modifier is added to the ink, the amount of the viscosity modifier is 0 to 10% by weight, preferably 0.1 to 8% by weight, more preferably 1 to 10% by weight.
It should be in the range of 5% by weight.
【００３１】また、表面張力調整剤は、インクの表面張
力を整えてインクの吐出性を向上させると共に、記録媒
体へのインクの浸透性を調整するために用いられ、例え
ば、ノニオン系の界面活性剤や、シリコン系，フッ素
系，アセチレン系等の各種の界面活性剤や、アニオン
系，カチオン系の界面活性剤等を用いることができ、好
ましくはノニオン系の界面活性剤を用いるようにする。
そして、この表面張力調整剤をインクに添加させるにあ
たっては、その添加量が０．１〜５重量％、好ましくは
０．１〜３重量％、より好ましくは０．２〜１重量％の
範囲になるようにする。The surface tension adjusting agent is used for adjusting the surface tension of the ink to improve the ejection property of the ink and for adjusting the permeability of the ink to the recording medium. Agents, various surfactants such as silicon-based, fluorine-based, and acetylene-based surfactants, and anionic and cationic surfactants can be used. Preferably, nonionic surfactants are used.
When the surface tension adjuster is added to the ink, the amount of addition is in the range of 0.1 to 5% by weight, preferably 0.1 to 3% by weight, more preferably 0.2 to 1% by weight. To be.
【００３２】また、ｐＨ調整剤は、インクのｐＨを適切
な状態に保ち、ｐＨの変化によってカーボンブラックの
分散安定性が低下するのを抑制するために用いられ、例
えば、ＮａＨＣＯ3 ，Ｎａ2 Ｂ4 Ｏ7 ，Ｎａ2 ＣＯ3 ，
ＫＨＣＯ3 ，Ｋ2 ＣＯ3 ，ＮａＯＨ，ＣＨ3 ＣＯＯＮ
ａ，Ｎ（ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ）3 等を用いることができ、
特に、ＮａＨＣＯ3 を用いることが好ましい。そして、
このようなｐＨ調整剤をインクに添加させるにあたって
は、その添加量が０．１〜１重量％、好ましくは０．１
〜０．５重量％、より好ましくは０．２〜０．５重量％
の範囲になるようにする。The pH adjuster is used to maintain the pH of the ink in an appropriate state and to suppress a decrease in the dispersion stability of carbon black due to a change in the pH. For example, NaHCO 3 , Na 2 B 4 O 7 , Na 2 CO 3 ,
KHCO 3 , K 2 CO 3 , NaOH, CH 3 COON
a, N (CH 2 CH 2 OH) 3 or the like can be used;
In particular, it is preferable to use NaHCO 3 . And
When such a pH adjuster is added to the ink, the amount of the pH adjuster is 0.1 to 1% by weight, preferably 0.1 to 1% by weight.
To 0.5% by weight, more preferably 0.2 to 0.5% by weight
Range.
【００３３】また、保湿剤は、水系媒体の主成分である
水の蒸発によってインクの濃度や粘度等が変化して、イ
ンクの吐出安定性が低下するのを防止するために用いら
れ、例えば、１，２−エタンジオール、１，２−プロパ
ンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタ
ンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタン
ジオール、２，３−ブタンジオール、１，５−ペンタン
ジオール、１，７−ヘプタンジオール、２−メチル−
２，４−ペンタンジオール、２−エチル−１，３−ヘキ
サンジオール、グリセリン、ジエチレングリコール、ト
リエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール２００、ジプロピレングリコー
ル、２，２'−チオジエタノール、１，２，６−ヘキサ
ントリオール等のアルキレングリコール類；１，２−ジ
メトキシエタン、１，２−ジエトキシエタン、１，２−
ジブトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエー
テル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチ
レングリコールジブチルエーテル、２−メトキシエタノ
ール、２−エトキシエタノール、２−（メトキシメトキ
シ）エタノール、２−ブトキシエタノール、ジエチレン
グリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコール
モノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチル
エーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、１−
メトキシ−２−プロパノール、１−エトキシ−２−プロ
パノール、ジプロピレングリコール、ジプロピレングリ
コールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモ
ノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル等の多価アルコールの低級アルキルエーテル
類等を用いることができ、特に、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、グリセリン等を用いるこ
とが好ましい。そして、このような保湿剤をインクに添
加させるにあたっては、その添加量が１〜１０重量％、
好ましくは３〜１０重量％、より好ましくは５〜８重量
％の範囲になるようにする。The humectant is used to prevent the concentration and viscosity of the ink from changing due to the evaporation of water, which is the main component of the aqueous medium, and to prevent the ejection stability of the ink from deteriorating. 1,2-ethanediol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 2,3-butanediol, , 5-pentanediol, 1,7-heptanediol, 2-methyl-
2,4-pentanediol, 2-ethyl-1,3-hexanediol, glycerin, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, polyethylene glycol 200, dipropylene glycol, 2,2′-thiodiethanol, 1,2,2 Alkylene glycols such as 6-hexanetriol; 1,2-dimethoxyethane, 1,2-diethoxyethane, 1,2-
Dibutoxyethane, diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, 2-methoxyethanol, 2-ethoxyethanol, 2- (methoxymethoxy) ethanol, 2-butoxyethanol, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether , Triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monoethyl ether, 1-
Use of lower alkyl ethers of polyhydric alcohols such as methoxy-2-propanol, 1-ethoxy-2-propanol, dipropylene glycol, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, and tripropylene glycol monomethyl ether. In particular, it is preferable to use diethylene glycol, triethylene glycol, glycerin and the like. When such a humectant is added to the ink, the added amount is 1 to 10% by weight,
It is preferably in the range of 3 to 10% by weight, more preferably 5 to 8% by weight.
【００３４】また、キレート剤は、インク中に存在する
金属イオンを捕捉し、金属イオンによってカーボンブラ
ックの分散安定性が失われるのを防止するために用いら
れるものであり、例えば、エチレンジアミン四酢酸ナト
リウム、エチレンジアミン四酢酸、ニトリル三酢酸ナト
リウム、ヒドロオキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナ
トリウム、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、ウ
ラミル二酢酸ナトリウム等を用いることができる。そし
て、このようなキレート剤をインクに添加させるにあた
っては、その添加量が０．１〜１重量％、好ましくは
０．１〜０．５重量％、より好ましくは０．２〜０．５
重量％の範囲になるようにする。The chelating agent is used to capture metal ions present in the ink and to prevent the loss of the dispersion stability of carbon black due to the metal ions. , Ethylenediaminetetraacetic acid, sodium nitrile triacetate, sodium hydroxyethylethylenediaminetriacetate, sodium diethylenetriaminepentaacetate, sodium uramil diacetate, and the like. When such a chelating agent is added to the ink, the added amount is 0.1 to 1% by weight, preferably 0.1 to 0.5% by weight, more preferably 0.2 to 0.5% by weight.
% By weight.
【００３５】また、浸透剤は、インクの記録媒体への浸
透性を高めるために用いられるものであり、例えば、ジ
エチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレン
グリコールモノブチルエーテル等の多価アルコールの低
級アルキネエーテル類等を用いることができる。そし
て、このような浸透剤をインクに添加させるにあたって
は、その添加量が１〜１０重量％、好ましくは３〜１０
重量％、より好ましくは４〜８重量％の範囲になるよう
にする。The penetrant is used to enhance the permeability of the ink into the recording medium. For example, a lower alkyne ether of a polyhydric alcohol such as diethylene glycol monobutyl ether or triethylene glycol monobutyl ether is used. Can be used. When such a penetrant is added to the ink, the amount added is 1 to 10% by weight, preferably 3 to 10% by weight.
%, More preferably in the range of 4 to 8% by weight.
【００３６】また、防カビ剤は、インク中においてカビ
等が発生するのを防止するために用いられるものであ
り、例えば、チアベンゾール（メルク社製），メルガー
ル（ヘキスト社製）等のイミダゾール系のものや、プロ
キセル（ゼネカ社製）、アモルデン（大和化学工業社
製）等のイソチアゾリン系のものや、プレベントールシ
リーズ（バイエル社製）、ソヂウムオマジン、ジオキシ
ン、ジヒドロ酢酸ナトリウム、水ガラス等を用いること
ができる。そして、このような防カビ剤をインクに添加
させるにあたっては、その添加量が０．０１〜０．５重
量％、好ましくは０．０５〜０．４重量％、より好まし
くは０．１〜０．４重量％の範囲になるようにする。The antifungal agent is used to prevent the occurrence of mold and the like in the ink. For example, imidazole-based agents such as thiabenzol (manufactured by Merck) and Mergar (manufactured by Hoechst) are used. Or isothiazoline-based ones such as Proxel (manufactured by Zeneca) and Amorden (manufactured by Daiwa Chemical Industries), Preventol series (manufactured by Bayer), sodium omazine, dioxin, sodium dihydroacetate, water glass, etc. be able to. When the antifungal agent is added to the ink, the amount of the antifungal agent is 0.01 to 0.5% by weight, preferably 0.05 to 0.4% by weight, and more preferably 0.1 to 0% by weight. To be in the range of 4% by weight.
【００３７】また、速乾剤は、インクが記録媒体に付着
した後、インクが速やかに乾いたり浸透したりして、他
の記録媒体にインクが付着して汚れるのを防止するため
に用いられるものであり、例えば、メタノール、エタノ
ール、プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノー
ル、２−ブタノール等の低級アルコール類等が用いられ
る。The quick-drying agent is used to prevent the ink from quickly drying or penetrating after the ink has adhered to the recording medium, thereby preventing the ink from adhering to another recording medium and becoming soiled. For example, lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol, 2-propanol, 1-butanol, and 2-butanol are used.
【００３８】また、安定剤は、水系媒体中においてカー
ボンブラックの分散安定性が低下するのを防止するため
に用いられるものであり、例えば、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のア
ルコールアミン類；２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−
ピロリドン、１，３−ジメチルイミダゾリジノン、１，
３−ジメチル−２−イミダゾリジノン，スルホラン，ジ
メチルサルフォキサイド，ε−カプロラクタム等の環状
アミド化合物；スクシンイミド等のイミド化合物；ホル
ムアミド、ソルビット、１，３−ビス（β−ヒドロキシ
エチル）ウレア等が用いられ、好ましくはトリエタノー
ルアミンを用いるようにする。そして、このような安定
剤をインクに添加させるにあたっては、その添加量が
０．１〜１重量％、好ましくは０．１〜０．５重量％、
より好ましくは０．２〜０．５重量％の範囲になるよう
にする。The stabilizer is used to prevent the dispersion stability of carbon black from decreasing in an aqueous medium. Examples of the stabilizer include alcohol amines such as monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine. 2-pyrrolidone, N-methyl-2-
Pyrrolidone, 1,3-dimethylimidazolidinone, 1,
Cyclic amide compounds such as 3-dimethyl-2-imidazolidinone, sulfolane, dimethyl sulfoxide, ε-caprolactam; imide compounds such as succinimide; formamide, sorbit, 1,3-bis (β-hydroxyethyl) urea and the like Preferably, triethanolamine is used. When such a stabilizer is added to the ink, the amount of the stabilizer is 0.1 to 1% by weight, preferably 0.1 to 0.5% by weight.
More preferably, it is in the range of 0.2 to 0.5% by weight.
【００３９】また、定着剤は、インクの記録媒体への定
着性を向上させるものであり、例えば、水溶性のポリエ
ステル類、ポリウレタン類、ポリアミド類、ポリイミド
類、ポリアクリル類、ポリビニルアルコール類等が用い
られ、好ましくは、ポリ（メタ）アクリル酸エステル類
を用いるようにする。そして、このような定着剤をイン
クに添加させるにあたっては、その添加量が０．１〜１
５重量％、好ましくは１〜１０重量％、より好ましくは
４〜８重量％の範囲になるようにする。The fixing agent improves the fixing property of the ink to the recording medium. Examples of the fixing agent include water-soluble polyesters, polyurethanes, polyamides, polyimides, polyacryls, and polyvinyl alcohols. Preferably, poly (meth) acrylates are used. When the fixing agent is added to the ink, the amount of the fixing agent is 0.1 to 1
It should be in the range of 5% by weight, preferably 1-10% by weight, more preferably 4-8% by weight.
【００４０】[0040]
【実施例】以下、この発明の実施例に係るカーボンブラ
ック及び記録用インクについて具体的に説明すると共
に、比較例を挙げ、この発明の実施例に係るカーボンブ
ラックを用いた記録用インクにおいては、水系媒体中に
おけるカーボンブラックの分散安定性が優れ、インクの
保存安定性やインクの吐出安定性等が向上し、良好な画
像が得られることを比較例を挙げて明らかにする。Hereinafter, the carbon black and the recording ink according to the embodiment of the present invention will be specifically described, and a comparative example will be given. In the recording ink using the carbon black according to the embodiment of the present invention, Comparative examples show that the dispersion stability of carbon black in an aqueous medium is excellent, the storage stability of ink and the ejection stability of ink are improved, and a good image is obtained.
【００４１】（実施例１）この実施例においては、カー
ボンブラックとして、市販の粒径が３４ｎｍのファーネ
スブラック（Ｃａｂｏｔ社製：Ｒｅａｇａｌ２５０Ｒ）
を用いる一方、このカーボンブラックの表面に反応させ
るアミン類にエチレンジアミン（和光純薬社製）を用
い、また、このアミン類と反応させるポリオキシエチレ
ン類に末端にカルボキシル基を有するポリオキシエチレ
ンジグリコール酸を用いるようにした。(Example 1) In this example, furnace black having a particle size of 34 nm (available from Cabot: Realgal 250R) was used as carbon black.
On the other hand, ethylenediamine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is used as an amine to react with the surface of the carbon black, and polyoxyethylene diglycol having a carboxyl group at the terminal is used for the polyoxyethylene to react with the amine. An acid was used.
【００４２】そして、還流冷却管を付けた３００ｍｌの
三つ口フラスコ内に、上記のカーボンブラックを３．９
ｇ、上記のエチレンジアミンを１．６ｇ（０．０２７ｍ
ｏｌ）、ベンゼンを７０ｍｌの割合で投入し、室温で攪
拌した後、ポリオキシエチレンジグリコール酸を１０ｇ
（０．００３３ｍｏｌ）溶解させたベンゼン溶液を１５
０ｍｌ添加し、これらを室温で２４時間反応させた後、
これを濾過し、その後、ベンゼンを溶媒に用いたソック
スレー抽出によって未反応物と副生成物を除去し、表面
にエチレンジアミンが反応され、さらにこのエチレンジ
アミンにポリオキシエチレンジグリコール酸が反応され
たカーボンブラックを得た。Then, 3.9 of the above carbon black was placed in a 300 ml three-necked flask equipped with a reflux condenser.
g, 1.6 g (0.027 m
ol) and benzene at a rate of 70 ml and stirred at room temperature, and then 10 g of polyoxyethylene diglycolic acid.
(0.0033 mol) dissolved benzene solution in 15
0 ml was added, and these were allowed to react at room temperature for 24 hours.
This was filtered, and then the unreacted substances and by-products were removed by Soxhlet extraction using benzene as a solvent. Ethylenediamine was reacted on the surface, and carbon black was obtained by reacting polyoxyethylenediglycolic acid with this ethylenediamine. I got
【００４３】次いで、上記のカーボンブラックを５重量
部、グリセリンを１９重量部、蒸留水を７５重量部、ト
リエタノールアミンを１重量部の割合にしてこれらを室
温で３時間混合攪拌した後、ホモジナイザーにより粒径
を整え、１０μｍのメンブレンフィルタで濾過してイン
クを調製した。Next, 5 parts by weight of the above carbon black, 19 parts by weight of glycerin, 75 parts by weight of distilled water and 1 part by weight of triethanolamine were mixed and stirred at room temperature for 3 hours, and then homogenized. The ink was prepared by filtering the particles with a 10 μm membrane filter.
【００４４】（実施例２）この実施例においては、上記
の実施例１の場合と同様に、カーボンブラックにファー
ネスブラックを用いると共に、このカーボンブラックと
反応させるアミン類としてエチレンジアミンを用いる一
方、このアミン類と反応させるポリオキシエチレン類
に、末端に水酸基を有するポリエチレングリコール（和
光純薬社製）を用いるようにし、それ以外については、
上記の実施例１の場合と同様にして、表面にエチレンジ
アミンが反応され、さらにこのエチレンジアミンにポリ
エチレングリコールが反応されたカーボンブラックを得
た。Example 2 In this example, furnace black was used as the carbon black and ethylenediamine was used as the amine to be reacted with the carbon black, as in the case of Example 1 described above. For the polyoxyethylenes to be reacted with the compounds, polyethylene glycol having a hydroxyl group at a terminal (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) is used.
In the same manner as in Example 1 above, ethylenediamine was reacted on the surface, and carbon black was obtained by reacting ethylenediamine with polyethylene glycol.
【００４５】そして、このようにして得たカーボンブラ
ックを用い、上記の実施例１の場合と同様にしてインク
を調製した。Using the carbon black thus obtained, an ink was prepared in the same manner as in Example 1 above.
【００４６】（実施例３）この実施例においては、カー
ボンブラックとして、上記の実施例１の場合と同じファ
ーネスブラックを用いる一方、このカーボンブラックと
反応させるアミン類にジエチレントリアミン（Ａｌｄｒ
ｉｃｈ社製）を用い、それ以外については、上記の実施
例１の場合と同様にして、表面にジエチレントリアミン
が反応され、さらにこのジエチレントリアミンにポリオ
キシエチレンジグリコール酸が反応されたカーボンブラ
ックを得た。Example 3 In this example, the same furnace black as in Example 1 was used as the carbon black, while diethylene triamine (Aldr) was used as the amine to be reacted with the carbon black.
In the same manner as in Example 1 described above, diethylene triamine was reacted on the surface, and carbon black was obtained by further reacting polyoxyethylene diglycolic acid with the diethylene triamine. .
【００４７】そして、このようにして得たカーボンブラ
ックを用い、上記の実施例１の場合と同様にしてインク
を調製した。Using the carbon black thus obtained, an ink was prepared in the same manner as in Example 1 above.
【００４８】（実施例４）この実施例においては、カー
ボンブラックとして、上記の実施例１の場合と同じファ
ーネスブラックを用いる一方、このカーボンブラックと
反応させるアミン類に、上記の実施例３の場合と同じジ
エチレントリアミンを用い、またこのジエチレントリア
ミンと反応させるポリオキシエチレン類に、上記の実施
例２の場合と同じポリエチレングリコールを用いるよう
にし、それ以外については、上記の実施例１の場合と同
様にして、表面にジエチレントリアミンが反応され、さ
らにこのジエチレントリアミンにポリエチレングリコー
ルが反応されたカーボンブラックを得た。Example 4 In this example, the same furnace black as in Example 1 was used as the carbon black, while the amines reacted with this carbon black were used in Example 3 as described above. Using the same diethylenetriamine as above, and using the same polyethylene glycol as in Example 2 above for the polyoxyethylenes to be reacted with this diethylenetriamine, and otherwise using the same method as in Example 1 above Then, carbon black was obtained by reacting diethylene triamine on the surface and further reacting polyethylene glycol with the diethylene triamine.
【００４９】そして、このようにして得たカーボンブラ
ックを用い、上記の実施例１の場合と同様にしてインク
を調製した。Then, using the carbon black thus obtained, an ink was prepared in the same manner as in Example 1 above.
【００５０】（比較例１）この比較例においては、カー
ボンブラックとして、上記の実施例１の場合と同じファ
ーネスブラック（Ｃａｂｏｔ社製：Ｒｅａｇａｌ２５０
Ｒ）を用い、このカーボンブラックの表面に官能基を結
合させずに、このカーボンブラックをそのまま用いるよ
うにした。(Comparative Example 1) In this comparative example, the same furnace black as that of the above-mentioned Example 1 (Cagal, Realgal 250) was used as carbon black.
Using R), the carbon black was used as it was without bonding a functional group to the surface of the carbon black.
【００５１】そして、このカーボンブラックを５重量
部、グリセリンを１９重量部、蒸留水を７５重量部、ト
リエタノールアミンを１重量部の割合にし、上記の実施
例１の場合と同様にしてインクを調製した。Then, 5 parts by weight of this carbon black, 19 parts by weight of glycerin, 75 parts by weight of distilled water, and 1 part by weight of triethanolamine were used, and ink was prepared in the same manner as in Example 1 above. Prepared.
【００５２】（比較例２）この比較例においては、カー
ボンブラックとして、上記の実施例１の場合と同じファ
ーネスブラックを使用し、このカーボンブラックに紫外
線を照射させて、カーボンブラックの表面を表面処理し
た後、このように表面処理されたカーボンブラックを１
７重量部、アクリルアミドを８重量部、蒸留水を７５重
量部の割合で混合させ、窒素ガスをこの溶液中に吹き込
みながら６５℃で攪拌して１時間重合させた。(Comparative Example 2) In this comparative example, the same furnace black as that used in Example 1 was used as the carbon black, and the carbon black was irradiated with ultraviolet rays to surface-treat the surface of the carbon black. After that, the carbon black thus surface-treated is
7 parts by weight, 8 parts by weight of acrylamide and 75 parts by weight of distilled water were mixed, and the mixture was stirred at 65 ° C. while blowing nitrogen gas into the solution to carry out polymerization for 1 hour.
【００５３】その後、遠心分離器により分離させてホモ
ポリマーを充分に除去し、熱水で洗浄した後、これを乾
燥させて、表面にアクリルアミドがグラフト重合された
カーボンブラックを得た。Then, the homopolymer was sufficiently removed by centrifugal separation, washed with hot water, and dried to obtain carbon black having acrylamide graft-polymerized on the surface.
【００５４】そして、このように表面処理されたカーボ
ンブラックを３重量部、グリセリンを１０重量部、１−
プロパノールを４重量部、蒸留水を８３重量部の割合に
し、上記の実施例１の場合と同様にしてインクを調製し
た。Then, 3 parts by weight of the carbon black thus surface-treated, 10 parts by weight of glycerin, 1-
An ink was prepared in the same manner as in Example 1 above, using 4 parts by weight of propanol and 83 parts by weight of distilled water.
【００５５】次に、上記のようにして作製した実施例１
〜４及び比較例１，２の各カーボンブラック及び記録用
インクについて、分散安定性、保存安定性、温度変化安
定性、印字品位、濃度ムラ及び吐出安定性の評価を行
い、その結果を下記の表１に示した。Next, Example 1 manufactured as described above was used.
For each of the carbon blacks and recording inks of Comparative Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, dispersion stability, storage stability, temperature change stability, print quality, density unevenness, and discharge stability were evaluated. The results are shown in Table 1.
【００５６】ここで、分散安定性については、上記の実
施例１〜４及び比較例１，２の各カーボンブラックを分
散させた１０重量％の分散水溶液をそれぞれ１０ｍｌの
遠心沈降管に入れ、市販の遠心分離器（ＢＥＣＫＭＡＮ
社製：Ａｖａｎｔｉ Ｊ２５）を用いて１２０００ｒｐ
ｍで１時間遠心分離を行い、その後、その上澄み液につ
いて６００ｎｍにおける吸光度を測定し、予め求めてお
いた検量線に基づき、上澄み液中におけるカーボンブラ
ックの濃度を求め、その濃度が０．０１重量％以上の場
合を○、０．０５重量％以上で０．０１重量％未満の場
合を△、０．００５重量％未満の場合を×で示した。Here, regarding the dispersion stability, a 10% by weight aqueous solution in which each of the carbon blacks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 was dispersed was placed in a 10 ml centrifugal sedimentation tube, and commercially available. Centrifuge (BECKMAN)
12000rpm using Avanti J25)
After centrifugation at 600 m for 1 hour, the absorbance of the supernatant at 600 nm was measured, and the concentration of carbon black in the supernatant was determined based on a previously determined calibration curve. %, At least 0.05 wt.% And less than 0.01 wt.%, And at least 0.005 wt.%, X.
【００５７】また、保存安定性については、上記の実施
例１〜４及び比較例１，２の各カーボンブラックを分散
させた１０重量％の分散水溶液をそれぞれ１０ｍｌの遠
心沈降管に入れ、この遠心沈降管を４０℃の温度下にお
いて３ヶ月間放置し、その後は、上記の分散安定性を測
定する場合と同様に、その分散水溶液を１０ｍｌの遠心
沈降管に入れて遠心分離を行い、上澄み液中におけるカ
ーボンブラックの濃度を求め、その濃度が０．０１重量
％以上の場合を○、０．０５重量％以上で０．０１重量
％未満の場合を△、０．００５重量％未満の場合を×で
示した。Regarding the storage stability, a 10% by weight aqueous dispersion of each of the carbon blacks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 was placed in a 10 ml centrifugal sedimentation tube. The sedimentation tube was left at a temperature of 40 ° C. for 3 months, and thereafter, the dispersion aqueous solution was put into a 10 ml centrifugal sedimentation tube and centrifuged as in the case of measuring the dispersion stability. The concentration of carbon black in the medium was determined, and when the concentration was 0.01% by weight or more, ○, when 0.05% or more and less than 0.01% by weight, and when it was less than 0.005% by weight. Indicated by x.
【００５８】また、温度変化安定性については、上記の
実施例１〜４及び比較例１，２の各カーボンブラックを
分散させた１０重量％の分散水溶液をそれぞれ１０ｍｌ
のサンプル管に入れ、このサンプル管を−１０℃の温度
下で１時間放置させた後、すぐに５０℃の温度下におい
て１時間放置し、これを１サイクルとして、１日に５回
のサイクルを行い、これを３日間続けた後、この試験を
行う前と試験を行った後とにおいてシアーレートを比較
し、インクのチキソ性の有無や物性の安定性を調べ、試
験後においても変化がなかった場合を○、変化があった
場合を×で示した。As to the temperature change stability, each of the carbon blacks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 was dispersed in 10 ml of a 10% by weight aqueous solution.
And left the sample tube at a temperature of −10 ° C. for 1 hour, and then immediately left at a temperature of 50 ° C. for 1 hour. After the test was continued for 3 days, the shear rates were compared before and after the test, and the presence or absence of thixotropy of the ink and the stability of the physical properties were examined. The case where there was no change was indicated by ○, and the case where there was a change was indicated by x.
【００５９】また、印字品位については、上記の実施例
１〜４及び比較例１，２の各インクを用い、普通紙上に
幅が３ドットの直線を印字し、直線におけるガタツキ具
合を示すＴＥＰ（Ｔａｎｇｅｎｔｉａｌ Ｅｄｇｅ Ｐ
ｒｏｆｉｌｅ）をドットアナライザーＤＡ−５０００Ｓ
（王子計測機器社製）を用いて調べ、ＴＥＰが６０μｍ
未満の場合を○、ＴＥＰが６０μｍ以上の場合を×で示
した。なお、ＴＥＰは、直線のガタツキを本来あるべき
直線からの変位量として求め、その標準偏差値を示して
いる。Regarding the print quality, a straight line having a width of 3 dots is printed on plain paper using each of the inks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, and TEP (showing the rattling state in the straight line) is used. Tangential Edge P
rofile) with the dot analyzer DA-5000S
(Oji Scientific Instruments), TEP is 60 μm
Is smaller than O, and X is TE when the TEP is 60 μm or more. Note that TEP indicates the backlash of a straight line as the amount of displacement from the originally expected straight line, and indicates the standard deviation value.
【００６０】また、濃度ムラについては、実施例１〜４
及び比較例１，２の各インクを用いて普通紙に印字を行
い、ベタの印字部分における画像濃度（ＩＤ）をサクラ
濃度計ＰＤＡ６５（コニカ社製）により測定し、印字さ
れた部分における画像濃度の濃度差を求め、その濃度差
が０．１５未満の場合を○、０．１５以上の場合を×で
示した。Further, regarding the density unevenness, Examples 1 to 4
Printing was performed on plain paper using the inks of Comparative Examples 1 and 2, and the image density (ID) of the solid printed portion was measured with a Sakura densitometer PDA65 (manufactured by Konica Corporation), and the image density of the printed portion was measured. Were determined, and the case where the density difference was less than 0.15 was indicated by ○, and the case where it was 0.15 or more was indicated by ×.
【００６１】また、インクの吐出安定性については、実
施例１〜４及び比較例１，２の各インクを用いてそれぞ
れ１０時間連続して印字を行った後、インク記録装置の
電源を切って１４時間放置し、これを１サイクルとし
て、５サイクル繰り返した後、線幅が１５０μｍの直線
を印字し、この直線上における画像濃度をマイクロデン
シトメータ（コニカ社製：ＰＤＭ５）を用いて測定し、
画像濃度が０．３未満になる点をインク吐出の欠落部分
とし、この欠落部分の距離を調べ、その距離が１０μｍ
未満の場合を○、その距離が１０μｍ以上の場合を×で
示した。Regarding the ejection stability of the ink, printing was performed continuously for 10 hours using each of the inks of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, and then the power of the ink recording apparatus was turned off. After leaving it for 14 hours and setting this as one cycle, after repeating 5 cycles, a straight line having a line width of 150 μm was printed, and the image density on this straight line was measured using a microdensitometer (PDM5, manufactured by Konica Corporation). ,
A point where the image density is less than 0.3 is defined as a missing portion of the ink ejection, and the distance of the missing portion is checked.
When the distance is less than 10 μm, the result is indicated by x.
【００６２】[0062]
【表１】 [Table 1]
【００６３】この結果、上記の実施例１〜４に示すカー
ボンブラックのように、その表面に末端にアミノ基を有
するアミン類を反応させ、さらにこのアミン類にポリオ
キシエチレン類を反応させると、上記の比較例１におけ
るカーボンブラックに比べて、カーボンブラックの水系
媒体中における分散安定性や保存安定性や温度変化安定
性が向上し、また上記の比較例２におけるカーボンブラ
ックに比べても温度変化安定性が向上していた。As a result, as in the case of the carbon blacks shown in the above Examples 1 to 4, when an amine having an amino group at the terminal on its surface is reacted, and the amine is further reacted with a polyoxyethylene, Dispersion stability, storage stability, and temperature change stability of the carbon black in the aqueous medium are improved as compared with the carbon black in Comparative Example 1, and the temperature change is also higher than the carbon black in Comparative Example 2. Stability was improved.
【００６４】そして、上記のようなカーボンブラックを
用いた実施例１〜４の各インクをインク記録装置に用い
た場合、比較例１のインクを用いた場合に比べて、イン
クがインク記録装置のノズルに目詰まりするのが抑制さ
れ、インクが安定して吐出されるようになり、印字品位
が優れると共に、濃度ムラの発生も少ない良好な記録が
行えるようになり、また、比較例２のインクを用いた場
合に比べても、インクがインク記録装置のノズルに目詰
まりするのが抑制され、インクが安定して吐出されるよ
うになった。When each of the inks of Examples 1 to 4 using carbon black as described above was used in the ink recording apparatus, the ink was used in the ink recording apparatus as compared with the case where the ink of Comparative Example 1 was used. The clogging of the nozzles is suppressed, the ink is stably ejected, the printing quality is excellent, and good recording with less density unevenness can be performed. Clogging of the nozzles of the ink recording apparatus with ink was suppressed, and the ink was stably ejected.
【００６５】[0065]
【発明の効果】以上詳述したように、この発明における
カーボンブラックにおいては、カーボンブラックの表面
に末端にアミノ基を有するアミン類を反応させ、さらに
このアミン類にポリオキシエチレン類を反応させたた
め、カーボンブラックの水系媒体中における分散安定性
や保存安定性や温度変化安定性が向上した。As described in detail above, in the carbon black of the present invention, the amine having an amino group at the terminal is reacted on the surface of the carbon black, and the polyoxyethylene is reacted with the amine. In addition, the dispersion stability, storage stability, and temperature change stability of carbon black in an aqueous medium were improved.
【００６６】そして、この発明における記録用インクに
おいては、上記のようなカーボンブラックからなる色材
を水系媒体中に分散させるようにしたため、カーボンブ
ラック相互がインク中において凝集するのが抑制され、
この記録用インクの保存安定性が向上し、またこの記録
用インクをインクジェットプリンタ等のインク記録装置
に使用した場合において、この記録用インクがインク記
録装置のノズルに目詰まりするのが抑制され、インクが
安定して吐出されるようになり、画像の乱れや濃度ムラ
等の発生も少ない良好な画像が安定して得られるように
なった。In the recording ink according to the present invention, since the coloring material composed of carbon black as described above is dispersed in an aqueous medium, the aggregation of carbon black in the ink is suppressed.
The storage stability of the recording ink is improved, and when the recording ink is used in an ink recording device such as an inkjet printer, the recording ink is prevented from being clogged in the nozzles of the ink recording device, Ink has been stably ejected, and a good image with little disturbance of the image and non-uniform density has been stably obtained.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田畑 賢一 大阪市中央区安土町二丁目３番13号 大阪 国際ビル ミノルタ株式会社内 (72)発明者 上田 隆正 大阪市中央区安土町二丁目３番13号 大阪 国際ビル ミノルタ株式会社内 Ｆターム(参考） 4J037 AA02 CB16 CC25 EE02 EE04 EE28 EE43 FF05 FF15 FF23 4J039 BA04 BC34 BE01 BE22 BE24 CA03 EA41 EA44 EA46 GA24 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Kenichi Tabata 2-13-13 Azuchicho, Chuo-ku, Osaka City Inside Osaka International Building Minolta Co., Ltd. (72) Takamasa Ueda 2-3-3 Azuchicho, Chuo-ku, Osaka-shi No. 13 Osaka International Building Minolta Co., Ltd. F-term (reference) 4J037 AA02 CB16 CC25 EE02 EE04 EE28 EE43 FF05 FF15 FF23 4J039 BA04 BC34 BE01 BE22 BE24 CA03 EA41 EA44 EA46 GA24
Claims (3)
基を有するアミン類を反応させ、さらにこのアミン類に
ポリオキシエチレン類を反応させたことを特徴とするカ
ーボンブラック。1. A carbon black obtained by reacting an amine having an amino group at a terminal on the surface of the carbon black, and further reacting a polyoxyethylene with the amine.
おいて、上記のポリオキシエチレン類が末端に水酸基又
はカルボキシル基を有することを特徴とするカーボンブ
ラック。2. The carbon black according to claim 1, wherein the polyoxyethylene has a hydroxyl group or a carboxyl group at a terminal.
ックからなる色材を水系媒体中に分散させたことを特徴
とする記録用インク。3. A recording ink comprising the coloring material comprising carbon black according to claim 1 or 2 dispersed in an aqueous medium.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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