JP2000026161A - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
誘電体磁器組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＢａＴｉＯ3を主成分とし、中性または還元
性雰囲気中の大量焼成において、絶縁抵抗の劣化が少な
く、誘電率が高く、静電容量の温度変化率が小さい信頼
性の高い誘電体磁器組成を提供することを目的とする。 【解決手段】 ＢａＴｉＯ3１００モルに対し、Ｂａ／
Ｔｉ比が１．００１〜１．０４モルになるようにＢａＯ
あるいはＢａＣＯ3を添加し、ＭｇＯを０．５〜５．０
モル、Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モル、ＭｎＯ2を０．０
１〜０．４モル、ＢａＳｉＯ3化合物を０．６〜５．０
モル、さらにＶ原子をＶ2Ｏ5として０．０１〜０．２６
モルとＡｌ原子をＡｌ2Ｏ3として０．１〜３．０モルの
範囲を添加することで、各種電気特性の向上を図るもの
である。
性雰囲気中の大量焼成において、絶縁抵抗の劣化が少な
く、誘電率が高く、静電容量の温度変化率が小さい信頼
性の高い誘電体磁器組成を提供することを目的とする。 【解決手段】 ＢａＴｉＯ3１００モルに対し、Ｂａ／
Ｔｉ比が１．００１〜１．０４モルになるようにＢａＯ
あるいはＢａＣＯ3を添加し、ＭｇＯを０．５〜５．０
モル、Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モル、ＭｎＯ2を０．０
１〜０．４モル、ＢａＳｉＯ3化合物を０．６〜５．０
モル、さらにＶ原子をＶ2Ｏ5として０．０１〜０．２６
モルとＡｌ原子をＡｌ2Ｏ3として０．１〜３．０モルの
範囲を添加することで、各種電気特性の向上を図るもの
である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ニッケル等の卑金
属を内部電極に用いる積層セラミックコンデンサ（以
降、積層コンデンサと称する）用の誘電体磁器組成物に
関する。
属を内部電極に用いる積層セラミックコンデンサ（以
降、積層コンデンサと称する）用の誘電体磁器組成物に
関する。
【０００２】
【従来の技術】積層コンデンサは、内部電極とセラミッ
クグリーンシートを交互に複数枚積層した積層体を所定
形状に切断した後、一体焼成し作製される。
クグリーンシートを交互に複数枚積層した積層体を所定
形状に切断した後、一体焼成し作製される。
【０００３】前記内部電極材料には、従来Ｐｄあるいは
Ｐｄ合金が使用されていたが、Ｐｄは高価であるため、
近年比較的安価なＮｉ等の卑金属材料が用いられつつあ
る。
Ｐｄ合金が使用されていたが、Ｐｄは高価であるため、
近年比較的安価なＮｉ等の卑金属材料が用いられつつあ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】内部電極材料に卑金属
材料を用いた場合、大気中で誘電体と一体焼成を行うと
内部電極が酸化されてしまうため、焼成は中性雰囲気ま
たは還元性雰囲気中で行う必要がある。ところが、従来
の誘電体材料は還元性雰囲気中で焼成すると、誘電体が
還元され絶縁抵抗が低くなり、所望の特性が得られな
い。この対策として特開昭６１−１５５２５５号公報で
耐還元性の誘電体磁器組成物が提案されているが、この
耐還元性誘電体磁器組成物を用いた積層セラミックコン
デンサは、絶縁抵抗特性（ＩＲ寿命特性）の劣化が大き
く信頼性に課題があった。
材料を用いた場合、大気中で誘電体と一体焼成を行うと
内部電極が酸化されてしまうため、焼成は中性雰囲気ま
たは還元性雰囲気中で行う必要がある。ところが、従来
の誘電体材料は還元性雰囲気中で焼成すると、誘電体が
還元され絶縁抵抗が低くなり、所望の特性が得られな
い。この対策として特開昭６１−１５５２５５号公報で
耐還元性の誘電体磁器組成物が提案されているが、この
耐還元性誘電体磁器組成物を用いた積層セラミックコン
デンサは、絶縁抵抗特性（ＩＲ寿命特性）の劣化が大き
く信頼性に課題があった。
【０００５】本発明の誘電体組成物は、中性あるいは還
元性雰囲気中で焼成を行っても、絶縁抵抗特性の劣化が
少ない信頼性の高い積層コンデンサが得られる誘電体磁
器組成物を提供することを目的とするものである。
元性雰囲気中で焼成を行っても、絶縁抵抗特性の劣化が
少ない信頼性の高い積層コンデンサが得られる誘電体磁
器組成物を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明は、ＢａＴｉＯ3１００モルに対し、Ｂａ／Ｔ
ｉ比が１．００１〜１．０４になるようにＢａＯあるい
はＢａＣＯ3を添加し、ＭｇＯを０．５〜５．０モル、
Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モル、ＭｎＯ2を０．０１〜
０．４モル、ＢａＳｉＯ3を０．６〜５．０モル添加す
ることにより中性あるいは還元性雰囲気中で焼成を行っ
ても、絶縁抵抗特性の劣化しない信頼性の高い積層コン
デンサが得られる誘電体機器材料を提供することができ
るものである。
に本発明は、ＢａＴｉＯ3１００モルに対し、Ｂａ／Ｔ
ｉ比が１．００１〜１．０４になるようにＢａＯあるい
はＢａＣＯ3を添加し、ＭｇＯを０．５〜５．０モル、
Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モル、ＭｎＯ2を０．０１〜
０．４モル、ＢａＳｉＯ3を０．６〜５．０モル添加す
ることにより中性あるいは還元性雰囲気中で焼成を行っ
ても、絶縁抵抗特性の劣化しない信頼性の高い積層コン
デンサが得られる誘電体機器材料を提供することができ
るものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、ＢａＴｉＯ3１００モルに対し、Ｂａ／Ｔｉ比が
１．００１〜１．０４になるようにＢａＯあるいはＢａ
ＣＯ3を添加し、さらにＭｇＯを０．５〜５．０モル、
Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モル、ＭｎＯ2を０．０１〜
０．４モル、ＢａＳｉＯ3を０．６〜５．０モル添加す
ることを特徴とする誘電体磁器組成物であり、基本成分
のＢａ／Ｔｉ比を調整するために加えた過剰のＢａＯあ
るいはＢａＣＯ3とＭｎＯ2は誘電体組成物の耐還元性を
強化し、特にＭｎＯ2の添加は中性雰囲気中、あるいは
還元性雰囲気中での焼成において、誘電体磁器組成物の
絶縁抵抗特性の劣化を防ぐとともに、積層コンデンサの
静電容量のバラツキを抑制して均質な焼結体が得られる
効果がある。ＭｇＯ，Ｙ 2Ｏ3の添加は誘電率、静電容量
温度特性、静電正接等の電気特性を満足させるという効
果を有し、ＢａＳｉＯ3の添加は比較的焼成温度が低い
場合でも誘電体組成物の焼結を促進し緻密な焼結体が得
られるので、絶縁抵抗を安定させ電気的性能を満足させ
ることができるという作用を有するものである。
は、ＢａＴｉＯ3１００モルに対し、Ｂａ／Ｔｉ比が
１．００１〜１．０４になるようにＢａＯあるいはＢａ
ＣＯ3を添加し、さらにＭｇＯを０．５〜５．０モル、
Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モル、ＭｎＯ2を０．０１〜
０．４モル、ＢａＳｉＯ3を０．６〜５．０モル添加す
ることを特徴とする誘電体磁器組成物であり、基本成分
のＢａ／Ｔｉ比を調整するために加えた過剰のＢａＯあ
るいはＢａＣＯ3とＭｎＯ2は誘電体組成物の耐還元性を
強化し、特にＭｎＯ2の添加は中性雰囲気中、あるいは
還元性雰囲気中での焼成において、誘電体磁器組成物の
絶縁抵抗特性の劣化を防ぐとともに、積層コンデンサの
静電容量のバラツキを抑制して均質な焼結体が得られる
効果がある。ＭｇＯ，Ｙ 2Ｏ3の添加は誘電率、静電容量
温度特性、静電正接等の電気特性を満足させるという効
果を有し、ＢａＳｉＯ3の添加は比較的焼成温度が低い
場合でも誘電体組成物の焼結を促進し緻密な焼結体が得
られるので、絶縁抵抗を安定させ電気的性能を満足させ
ることができるという作用を有するものである。
【０００８】本発明の請求項２に記載の発明は、アルミ
ニウム原子をＡｌ2Ｏ3に換算して、ＢａＴｉＯ3１００
モルに対して０．１〜３．０モル添加することを特徴と
する請求項１に記載の誘電体磁器組成物であり、Ａｌ2
Ｏ3を添加することにより、焼成過程において均一な成
分相を形成する作用を有し、焼結性と電気特性を安定さ
せるものである。
ニウム原子をＡｌ2Ｏ3に換算して、ＢａＴｉＯ3１００
モルに対して０．１〜３．０モル添加することを特徴と
する請求項１に記載の誘電体磁器組成物であり、Ａｌ2
Ｏ3を添加することにより、焼成過程において均一な成
分相を形成する作用を有し、焼結性と電気特性を安定さ
せるものである。
【０００９】本発明の請求項３に記載の発明は、バナジ
ウム原子をＶ2Ｏ5に換算し、ＢａＴｉＯ3１００モルに
対し、０．０１モル〜０．２６モル添加することを特徴
とする請求項１または２に記載の誘電体磁器組成物であ
り、Ｖ2Ｏ5の添加は、還元雰囲気の焼成で還元されやす
い基本成分のＴｉＯ2の還元を抑制して積層コンデンサ
の絶縁抵抗の低下を防ぎ、静電容量バラツキの小さい積
層コンデンサを得ることができるという作用を有するも
のである。
ウム原子をＶ2Ｏ5に換算し、ＢａＴｉＯ3１００モルに
対し、０．０１モル〜０．２６モル添加することを特徴
とする請求項１または２に記載の誘電体磁器組成物であ
り、Ｖ2Ｏ5の添加は、還元雰囲気の焼成で還元されやす
い基本成分のＴｉＯ2の還元を抑制して積層コンデンサ
の絶縁抵抗の低下を防ぎ、静電容量バラツキの小さい積
層コンデンサを得ることができるという作用を有するも
のである。
【００１０】（実施の形態１）先ず（表１）に示す組成
となるように、各出発原料としてＢａＴｉＯ3１００モ
ルに対し、ＢａＯ，Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＭｎＯ2，ＢａＳ
ｉＯ3をそれぞれ秤量し、これらの出発原料に純水を加
え、部分安定化ジルコニア玉石を媒体としてボールミル
で１７時間湿式混合粉砕を行った後、脱水乾燥する。Ｂ
ａＴｉＯ3、およびＢａＳｉＯ3は予め固相法にて合成し
た微粉砕材料を用いた。また（表１）において試料Ｎ
ｏ．に＊を付したものは本発明の範囲外であるが、比較
のために示している。
となるように、各出発原料としてＢａＴｉＯ3１００モ
ルに対し、ＢａＯ，Ｙ2Ｏ3，ＭｇＯ，ＭｎＯ2，ＢａＳ
ｉＯ3をそれぞれ秤量し、これらの出発原料に純水を加
え、部分安定化ジルコニア玉石を媒体としてボールミル
で１７時間湿式混合粉砕を行った後、脱水乾燥する。Ｂ
ａＴｉＯ3、およびＢａＳｉＯ3は予め固相法にて合成し
た微粉砕材料を用いた。また（表１）において試料Ｎ
ｏ．に＊を付したものは本発明の範囲外であるが、比較
のために示している。
【００１１】
【表１】
【００１２】次に、この脱水乾燥した混合材料を解砕
し、３２メッシュ篩を全通させた後、アルミナ質の坩堝
に入れ、１１００℃の温度で２時間保持し仮焼した。こ
のとき、仮焼温度が高すぎると得られた積層コンデンサ
の静電容量の容量温度変化率が大きくなりすぎることが
あり注意が必要である。
し、３２メッシュ篩を全通させた後、アルミナ質の坩堝
に入れ、１１００℃の温度で２時間保持し仮焼した。こ
のとき、仮焼温度が高すぎると得られた積層コンデンサ
の静電容量の容量温度変化率が大きくなりすぎることが
あり注意が必要である。
【００１３】次いで、仮焼原料を混合と同様にボールミ
ルで平均粒径が１．０μｍ以下になるように湿式粉砕を
行った後、脱水乾燥と３２メッシュ篩を全通させ、誘電
体磁器材料を得た。
ルで平均粒径が１．０μｍ以下になるように湿式粉砕を
行った後、脱水乾燥と３２メッシュ篩を全通させ、誘電
体磁器材料を得た。
【００１４】この誘電体磁器材料にバインダーとしてポ
リビニルブチラール樹脂、溶剤として酢酸ｎブチル、可
塑剤としてフタル酸ジブチルを加え、イットリア部分安
定化ジルコニアボールと共にボールミルで７２時間混合
しスラリーを作製した。
リビニルブチラール樹脂、溶剤として酢酸ｎブチル、可
塑剤としてフタル酸ジブチルを加え、イットリア部分安
定化ジルコニアボールと共にボールミルで７２時間混合
しスラリーを作製した。
【００１５】得られたスラリーを公知のドクターブレー
ド法を用いてポリエステルフィルム上に誘電体セラミッ
クグリーンシート（以降、グリーンシートと称する）を
作製した。
ド法を用いてポリエステルフィルム上に誘電体セラミッ
クグリーンシート（以降、グリーンシートと称する）を
作製した。
【００１６】作製したグリーンシート表面にＮｉを主成
分とする内部電極ペーストをスクリーンで印刷し、乾燥
を行う。このＮｉ内部電極ペーストを印刷したグリーン
シートを、公知の積層コンデンサ製造方法に従って、複
数枚積み重ねて熱圧着してグリーン積層体を形成した
後、３．３mm×１．７mmの積層コンデンサグリーンチッ
プ（以降、グリーンチップと称する）形状に切断を行
う。
分とする内部電極ペーストをスクリーンで印刷し、乾燥
を行う。このＮｉ内部電極ペーストを印刷したグリーン
シートを、公知の積層コンデンサ製造方法に従って、複
数枚積み重ねて熱圧着してグリーン積層体を形成した
後、３．３mm×１．７mmの積層コンデンサグリーンチッ
プ（以降、グリーンチップと称する）形状に切断を行
う。
【００１７】これらのグリーンチップをジルコニア敷粉
と混ぜ合わせアルミナ質のサヤに１万個入れ、４００℃
の温度で１２時間、窒素混合空気雰囲気中でバインダー
除去を行った後、引き続き窒素、水素の混合グリーンガ
スを用い酸素濃度が調整されたＮｉが酸化されない還元
性雰囲気中で、温度１２２０〜１３４０℃で２時間保持
し焼結を行う。この後、降温冷却過程の９００℃の温度
で１時間、窒素、水素、酸素で調整した雰囲気中で保持
し焼結体の再酸化を行った後、室温まで冷却し積層コン
デンサの焼結体を作製した。尚、各組成の焼成温度は、
前記１２２０〜１３４０℃の温度範囲においてそれぞれ
の組成の焼結体密度が最大となる最適焼成温度を用い
た。
と混ぜ合わせアルミナ質のサヤに１万個入れ、４００℃
の温度で１２時間、窒素混合空気雰囲気中でバインダー
除去を行った後、引き続き窒素、水素の混合グリーンガ
スを用い酸素濃度が調整されたＮｉが酸化されない還元
性雰囲気中で、温度１２２０〜１３４０℃で２時間保持
し焼結を行う。この後、降温冷却過程の９００℃の温度
で１時間、窒素、水素、酸素で調整した雰囲気中で保持
し焼結体の再酸化を行った後、室温まで冷却し積層コン
デンサの焼結体を作製した。尚、各組成の焼成温度は、
前記１２２０〜１３４０℃の温度範囲においてそれぞれ
の組成の焼結体密度が最大となる最適焼成温度を用い
た。
【００１８】次に、得られた積層コンデンサ焼結体をバ
レル研磨した後、焼結体端面に露出した内部電極と電気
的に接続するように、Ｃｕを主成分とする外部電極ペー
ストを焼結体端面に塗布した後、窒素と水素の混合グリ
ーンガスで酸素濃度を調整した雰囲気中において、８５
０℃で１５分間焼付を行い外部電極を形成した。
レル研磨した後、焼結体端面に露出した内部電極と電気
的に接続するように、Ｃｕを主成分とする外部電極ペー
ストを焼結体端面に塗布した後、窒素と水素の混合グリ
ーンガスで酸素濃度を調整した雰囲気中において、８５
０℃で１５分間焼付を行い外部電極を形成した。
【００１９】形成した外部電極表面に、電解メッキ法を
用いてニッケル膜、さらにニッケル膜の表面に半田膜を
形成し積層コンデンサを完成した。
用いてニッケル膜、さらにニッケル膜の表面に半田膜を
形成し積層コンデンサを完成した。
【００２０】こうして得られた積層コンデンサを、２０
℃（室温）、周波数１ｋHzにおける誘電率、誘電正接
（ｔａｎδ）、容量温度変化率（−５５〜＋１２５℃間
における２０℃の静電容量に対する静電容量の変化
率）、室温においてＤＣ電圧２５Ｖを印加したときの絶
縁抵抗（ＩＲ）を測定し、その結果を（表２）に示して
いる。さらに放置試験として積層コンデンサを１５０℃
の恒温槽に１時間保持した後、室温に戻し４８時間室温
に放置した時の静電容量（Ｃ）を基準として、その後室
温放置１０００時間後の静電容量との差（ΔＣ）の静電
容量経時変化率（ΔＣ／Ｃ）、加速寿命試験として１２
５℃の温度下でＤＣ２００Ｖの電圧を２５０時間連続印
加した後の絶縁抵抗劣化状況（試料１００個中ＩＲが１
×１０7Ω以下に劣化したものを不良としてカウントし
た個数）、初期特性としての容量のバラツキを（表３）
に示している。尚、（表２）、（表３）の試料Ｎｏ．は
（表１）と共通であり、同一番号は同一組成の試料であ
る。
℃（室温）、周波数１ｋHzにおける誘電率、誘電正接
（ｔａｎδ）、容量温度変化率（−５５〜＋１２５℃間
における２０℃の静電容量に対する静電容量の変化
率）、室温においてＤＣ電圧２５Ｖを印加したときの絶
縁抵抗（ＩＲ）を測定し、その結果を（表２）に示して
いる。さらに放置試験として積層コンデンサを１５０℃
の恒温槽に１時間保持した後、室温に戻し４８時間室温
に放置した時の静電容量（Ｃ）を基準として、その後室
温放置１０００時間後の静電容量との差（ΔＣ）の静電
容量経時変化率（ΔＣ／Ｃ）、加速寿命試験として１２
５℃の温度下でＤＣ２００Ｖの電圧を２５０時間連続印
加した後の絶縁抵抗劣化状況（試料１００個中ＩＲが１
×１０7Ω以下に劣化したものを不良としてカウントし
た個数）、初期特性としての容量のバラツキを（表３）
に示している。尚、（表２）、（表３）の試料Ｎｏ．は
（表１）と共通であり、同一番号は同一組成の試料であ
る。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【表３】
【００２３】（表２）、（表３）から明らかなように、
本発明による誘電体組成物（試料Ｎｏ．３，４，６，９
〜１２，１５〜１８，２１〜２４，２８〜３１）は初期
性能として誘電率が２３００以上と高く、静電容量バラ
ツキも±５％以内と小さく、さらに容量温度変化率が±
１５％以下と小さく、絶縁抵抗（ＩＲ）も１×１０12Ω
と高く、劣化も認められない。また、放置試験での静電
容量経時変化率は−１．０〜−１．３％と小さく、さら
に焼結体内部に副成分相も発生していないことがわかっ
た。これに対し、主成分のＢａ／Ｔｉ比が１．００１よ
り小さいと（試料Ｎｏ．１，２）還元雰囲気中での焼成
で還元されて半導体化し、逆にＢａ／Ｔｉ比が１．０４
を越えると（試料Ｎｏ．５）誘電体の焼結が不十分とな
り、逆に５モルを越えると（試料Ｎｏ．８）、積層コン
デンサの容量温度変化率が大きくなってしまうと共に、
静電容量経時変化率が大きくなって好ましくない。Ｙ2
Ｏ3の添加量が０．１モル未満では（試料Ｎｏ．１３）
容量温度変化率が大きくなると共に、静電容量経時変化
率とｔａｎδが大きくなってしまい、逆に３モルを越え
ると（試料Ｎｏ．１４）誘電率が低下し実用的でなくな
る。ＭｎＯ2の添加量が０．０１モル未満では（試料Ｎ
ｏ．１９）焼結体が部分的に半導体化され初期の静電容
量のバラツキが大きく、また絶縁抵抗値が小さくなり、
その結果加速寿命試験において絶縁抵抗値が大幅に劣化
してしまう。添加量が０．４モルを越えると（試料Ｎ
ｏ．２０）静電容量の温度変化率、経時変化率も大き
く、また絶縁抵抗の劣化も大きくなる。ＢａＳｉＯ3の
添加量が０．６モル未満では（試料Ｎｏ．２５，２
６）、十分な焼結体密度が得られず、静電容量、絶縁抵
抗にバラツキを生じ、実用的でなくなってしまう。ま
た、添加量が５．０モルを越えると（試料Ｎｏ．２７）
焼結性は向上するものの誘電率が低下し、また静電容量
温度変化率が大きくなり実用的でない。
本発明による誘電体組成物（試料Ｎｏ．３，４，６，９
〜１２，１５〜１８，２１〜２４，２８〜３１）は初期
性能として誘電率が２３００以上と高く、静電容量バラ
ツキも±５％以内と小さく、さらに容量温度変化率が±
１５％以下と小さく、絶縁抵抗（ＩＲ）も１×１０12Ω
と高く、劣化も認められない。また、放置試験での静電
容量経時変化率は−１．０〜−１．３％と小さく、さら
に焼結体内部に副成分相も発生していないことがわかっ
た。これに対し、主成分のＢａ／Ｔｉ比が１．００１よ
り小さいと（試料Ｎｏ．１，２）還元雰囲気中での焼成
で還元されて半導体化し、逆にＢａ／Ｔｉ比が１．０４
を越えると（試料Ｎｏ．５）誘電体の焼結が不十分とな
り、逆に５モルを越えると（試料Ｎｏ．８）、積層コン
デンサの容量温度変化率が大きくなってしまうと共に、
静電容量経時変化率が大きくなって好ましくない。Ｙ2
Ｏ3の添加量が０．１モル未満では（試料Ｎｏ．１３）
容量温度変化率が大きくなると共に、静電容量経時変化
率とｔａｎδが大きくなってしまい、逆に３モルを越え
ると（試料Ｎｏ．１４）誘電率が低下し実用的でなくな
る。ＭｎＯ2の添加量が０．０１モル未満では（試料Ｎ
ｏ．１９）焼結体が部分的に半導体化され初期の静電容
量のバラツキが大きく、また絶縁抵抗値が小さくなり、
その結果加速寿命試験において絶縁抵抗値が大幅に劣化
してしまう。添加量が０．４モルを越えると（試料Ｎ
ｏ．２０）静電容量の温度変化率、経時変化率も大き
く、また絶縁抵抗の劣化も大きくなる。ＢａＳｉＯ3の
添加量が０．６モル未満では（試料Ｎｏ．２５，２
６）、十分な焼結体密度が得られず、静電容量、絶縁抵
抗にバラツキを生じ、実用的でなくなってしまう。ま
た、添加量が５．０モルを越えると（試料Ｎｏ．２７）
焼結性は向上するものの誘電率が低下し、また静電容量
温度変化率が大きくなり実用的でない。
【００２４】以上の結果から主成分のＢａＴｉＯ3１０
０モルに対し、ＢａＯをＢａ／Ｔｉ比が１．００１〜
１．０４となるように過剰添加することにより、還元雰
囲気中での大量焼成において誘電体が還元されることな
く良好な焼結体が得られる。ＭｇＯを０．５〜５．０モ
ル添加することにより誘電率の温度変化率を小さくする
と共に、絶縁抵抗値を向上させる効果があり、Ｙ2Ｏ3を
０．１〜３．０モル添加することにより容量温度変化を
小さくし、また絶縁抵抗値を向上させる効果を有する。
またＭｎＯ2を０．０１〜０．４モル添加することによ
り主成分のＢａＴｉＯ3のＴｉＯ2の還元を防止し絶縁抵
抗特性を向上させることができる。ＢａＳｉＯ3を０．
６〜５．０モル添加することで焼結が促進され、比較的
低温での焼成が可能なものとなり、静電容量、絶縁抵抗
のバラツキを小さくする効果があることが明らかとな
る。
０モルに対し、ＢａＯをＢａ／Ｔｉ比が１．００１〜
１．０４となるように過剰添加することにより、還元雰
囲気中での大量焼成において誘電体が還元されることな
く良好な焼結体が得られる。ＭｇＯを０．５〜５．０モ
ル添加することにより誘電率の温度変化率を小さくする
と共に、絶縁抵抗値を向上させる効果があり、Ｙ2Ｏ3を
０．１〜３．０モル添加することにより容量温度変化を
小さくし、また絶縁抵抗値を向上させる効果を有する。
またＭｎＯ2を０．０１〜０．４モル添加することによ
り主成分のＢａＴｉＯ3のＴｉＯ2の還元を防止し絶縁抵
抗特性を向上させることができる。ＢａＳｉＯ3を０．
６〜５．０モル添加することで焼結が促進され、比較的
低温での焼成が可能なものとなり、静電容量、絶縁抵抗
のバラツキを小さくする効果があることが明らかとな
る。
【００２５】但し、各添加物の添加量が本発明の範囲を
外れると電気特性のバラツキを大きくすると共に、静電
容量温度変化率を大きくする傾向があり好ましくないこ
とがわかる。尚、ＢａＴｉＯ3，ＢａＳｉＯ3化合物を予
め固相法で作製した微粉末を用いたが、固相法以外の方
法で作製した化合物を用いても同様な結果が得られるこ
とを確認している。
外れると電気特性のバラツキを大きくすると共に、静電
容量温度変化率を大きくする傾向があり好ましくないこ
とがわかる。尚、ＢａＴｉＯ3，ＢａＳｉＯ3化合物を予
め固相法で作製した微粉末を用いたが、固相法以外の方
法で作製した化合物を用いても同様な結果が得られるこ
とを確認している。
【００２６】（実施の形態２）先ず、ＢａＴｉＯ3１０
０モルに対しＢａＣＯ3を０．０２モル、ＭｇＯを２．
５モル、Ｙ2Ｏ3を１．０モル、ＭｎＯ2を０．２モル、
ＢａＳｉＯ3化合物を２．１モル添加したものに、さら
に（表４）に示す量のＡｌ2Ｏ3、及びＶ2Ｏ5を各々秤量
し添加する。
０モルに対しＢａＣＯ3を０．０２モル、ＭｇＯを２．
５モル、Ｙ2Ｏ3を１．０モル、ＭｎＯ2を０．２モル、
ＢａＳｉＯ3化合物を２．１モル添加したものに、さら
に（表４）に示す量のＡｌ2Ｏ3、及びＶ2Ｏ5を各々秤量
し添加する。
【００２７】
【表４】
【００２８】次いで、実施の形態１と同条件で誘電体材
料粉末を得た後、積層コンデンサを作製した。但し、焼
成時、一さやあたりのグリーンチップの詰め量を実施の
形態１のときの１．５倍の１５０００個とし、他の条件
は実施の形態１と同条件で行い、焼成最高温度は１２２
０〜１３４０℃の範囲で行った。
料粉末を得た後、積層コンデンサを作製した。但し、焼
成時、一さやあたりのグリーンチップの詰め量を実施の
形態１のときの１．５倍の１５０００個とし、他の条件
は実施の形態１と同条件で行い、焼成最高温度は１２２
０〜１３４０℃の範囲で行った。
【００２９】その後、実施の形態１と同様に得られた積
層コンデンサを評価し、その結果を（表５）、及び（表
６）に示した。
層コンデンサを評価し、その結果を（表５）、及び（表
６）に示した。
【００３０】
【表５】
【００３１】
【表６】
【００３２】（表５）、（表６）に示すように、ＢａＴ
ｉＯ3１００モルに対しＢａＣＯ3を０．０２モル、Ｍｇ
Ｏを２．５モル、Ｙ2Ｏ3を１．０モル、ＭｎＯ2を０．
２モル、ＢａＳｉＯ3化合物を２．１モル添加した組成
に、さらにＶ2Ｏ5を０．０１〜０．２６モルの範囲添加
した組成物（試料Ｎｏ．３２〜３４，３７，３８）は、
焼成時、さや詰め量を増やしたとしてもＶ2Ｏ5に含まれ
るＶ原子が主成分中のＴｉＯ2の還元を抑制するので、
高い絶縁抵抗と絶縁抵抗の劣化のない優れた積層コンデ
ンサが得られる。このとき、Ｖ2Ｏ5の添加量が０．２６
モルを越える（Ｖ原子としては、０．５２モルを越え
る）と（試料Ｎｏ．３６）、静電容量の温度変化率が大
きくなってしまうと共に、容量経時変化率も大きくなっ
てしまう。また、０．０１モル未満（Ｖ原子としては、
０．０２モル未満）だと（試料Ｎｏ．３５）、大量焼成
した場合、絶縁性にバラツキを生じ、絶縁抵抗が劣化し
てしまう。一方、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜３．０モル添加し
た組成（試料Ｎｏ．３２〜３５，３７，３８、Ａｌ原子
としては０．２〜６．０モル添加）は、Ａｌ原子の添加
が焼結を促進し、本発明のような多成分系組成で発生し
やすい副成分相の発生しない均一な焼結体を得ることが
できる。これに対し、添加量が３．０モルを越えると
（試料Ｎｏ．４０）、容量温度変化率と誘電損失（ｔａ
ｎδ）が大きくなり好ましくなく、０．１モル未満（試
料Ｎｏ．３９）だと副成分相の発生が多くなり、均一な
焼結体が得られず好ましくないことがわかる。
ｉＯ3１００モルに対しＢａＣＯ3を０．０２モル、Ｍｇ
Ｏを２．５モル、Ｙ2Ｏ3を１．０モル、ＭｎＯ2を０．
２モル、ＢａＳｉＯ3化合物を２．１モル添加した組成
に、さらにＶ2Ｏ5を０．０１〜０．２６モルの範囲添加
した組成物（試料Ｎｏ．３２〜３４，３７，３８）は、
焼成時、さや詰め量を増やしたとしてもＶ2Ｏ5に含まれ
るＶ原子が主成分中のＴｉＯ2の還元を抑制するので、
高い絶縁抵抗と絶縁抵抗の劣化のない優れた積層コンデ
ンサが得られる。このとき、Ｖ2Ｏ5の添加量が０．２６
モルを越える（Ｖ原子としては、０．５２モルを越え
る）と（試料Ｎｏ．３６）、静電容量の温度変化率が大
きくなってしまうと共に、容量経時変化率も大きくなっ
てしまう。また、０．０１モル未満（Ｖ原子としては、
０．０２モル未満）だと（試料Ｎｏ．３５）、大量焼成
した場合、絶縁性にバラツキを生じ、絶縁抵抗が劣化し
てしまう。一方、Ａｌ2Ｏ3を０．１〜３．０モル添加し
た組成（試料Ｎｏ．３２〜３５，３７，３８、Ａｌ原子
としては０．２〜６．０モル添加）は、Ａｌ原子の添加
が焼結を促進し、本発明のような多成分系組成で発生し
やすい副成分相の発生しない均一な焼結体を得ることが
できる。これに対し、添加量が３．０モルを越えると
（試料Ｎｏ．４０）、容量温度変化率と誘電損失（ｔａ
ｎδ）が大きくなり好ましくなく、０．１モル未満（試
料Ｎｏ．３９）だと副成分相の発生が多くなり、均一な
焼結体が得られず好ましくないことがわかる。
【００３３】以上の結果から、本発明のＢａＴｉＯ3を
主成分とし、これにＢａＣＯ3，ＭｇＯ，Ｙ2Ｏ3，Ｍｎ
Ｏ2，ＢａＳｉＯ3を添加した組成に、さらにＶ原子とし
てＶ2Ｏ5を添加することにより還元性雰囲気での大量焼
成においても誘電体の還元を防止し絶縁抵抗性能を向上
させ、またＡｌ原子としてＡｌ2Ｏ3を添加することによ
り副成分相の発生を抑制し均一な焼結体を得て、電気特
性の良好な積層コンデンサが得られることが明らかであ
る。
主成分とし、これにＢａＣＯ3，ＭｇＯ，Ｙ2Ｏ3，Ｍｎ
Ｏ2，ＢａＳｉＯ3を添加した組成に、さらにＶ原子とし
てＶ2Ｏ5を添加することにより還元性雰囲気での大量焼
成においても誘電体の還元を防止し絶縁抵抗性能を向上
させ、またＡｌ原子としてＡｌ2Ｏ3を添加することによ
り副成分相の発生を抑制し均一な焼結体を得て、電気特
性の良好な積層コンデンサが得られることが明らかであ
る。
【００３４】
【発明の効果】以上、本発明によれば、ＢａＴｉＯ3１
００モルに対し、Ｂａ／Ｔｉ比が１．００１〜１．０４
になるようにＢａＯ，ＢａＣＯ3を添加し、さらにＭｇ
Ｏを０．５〜５．０モル、Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モ
ル、ＭｎＯ2を０．０１〜０．４モル、ＢａＳｉＯ3化合
物を０．６〜５．０モル添加することにより、還元雰囲
気中の比較的低温での焼成において、電気特性の安定し
た優れた積層コンデンサ用誘電体磁器組成物が得られる
ので、内部電極材料に卑金属材料を用いた場合でも誘電
体と一体焼成を行うことができるものとなる。またＶ原
子、Ａｌ原子をＶ 2Ｏ5，Ａｌ2Ｏ3として添加することに
より、中性あるいは還元性雰囲気中での大量焼成におい
ても、誘電体の還元を防止することができ、焼成を促進
して均一な焼結体を得ることができるので絶縁抵抗なら
びに静電容量のバラツキが小さく、かつ容量温度変化率
の優れたものとなる。
００モルに対し、Ｂａ／Ｔｉ比が１．００１〜１．０４
になるようにＢａＯ，ＢａＣＯ3を添加し、さらにＭｇ
Ｏを０．５〜５．０モル、Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モ
ル、ＭｎＯ2を０．０１〜０．４モル、ＢａＳｉＯ3化合
物を０．６〜５．０モル添加することにより、還元雰囲
気中の比較的低温での焼成において、電気特性の安定し
た優れた積層コンデンサ用誘電体磁器組成物が得られる
ので、内部電極材料に卑金属材料を用いた場合でも誘電
体と一体焼成を行うことができるものとなる。またＶ原
子、Ａｌ原子をＶ 2Ｏ5，Ａｌ2Ｏ3として添加することに
より、中性あるいは還元性雰囲気中での大量焼成におい
ても、誘電体の還元を防止することができ、焼成を促進
して均一な焼結体を得ることができるので絶縁抵抗なら
びに静電容量のバラツキが小さく、かつ容量温度変化率
の優れたものとなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G031 AA03 AA06 AA08 AA11 AA13 AA19 AA29 BA09 GA02 5G303 AA01 AB01 AB06 AB11 AB20 BA12 CA01 CB01 CB03 CB17 CB18 CB30 CB35 CB36 CB40
Claims (3)
- 【請求項１】 ＢａＴｉＯ3１００モルに対し、Ｂａ／
Ｔｉ比が１．００１〜１．０４になるようにＢａＯある
いはＢａＣＯ3を添加し、さらにＭｇＯを０．５〜５．
０モル、Ｙ2Ｏ3を０．１〜３．０モル、ＭｎＯ2を０．
０１〜０．４モル、ＢａＳｉＯ3を０．６〜５．０モル
添加することを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 【請求項２】 アルミニウム原子をＡｌ2Ｏ3に換算し
て、ＢａＴｉＯ3１００モルに対して０．１〜３．０モ
ル添加することを特徴とする請求項１に記載の誘電体磁
器組成物。 - 【請求項３】 バナジウム原子をＶ2Ｏ5に換算して、Ｂ
ａＴｉＯ3１００モルに対して０．０１モル〜０．２６
モル添加することを特徴とする請求項１または請求項２
に記載の誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10195380A JP2000026161A (ja) | 1998-07-10 | 1998-07-10 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10195380A JP2000026161A (ja) | 1998-07-10 | 1998-07-10 | 誘電体磁器組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000026161A true JP2000026161A (ja) | 2000-01-25 |
Family
ID=16340212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10195380A Pending JP2000026161A (ja) | 1998-07-10 | 1998-07-10 | 誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000026161A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100415561B1 (ko) * | 2001-04-02 | 2004-01-24 | 삼성전기주식회사 | 적층 세라믹 커패시터용 유전체 조성물 및 이를 이용한 유전체의 제조방법 |
| EP1630832A3 (en) * | 2004-08-30 | 2006-04-12 | TDK Corporation | Ceramic electronic device and the production method |
| JP2009071960A (ja) * | 2007-09-12 | 2009-04-02 | Meleagros Corp | 電力伝送装置、電力伝送装置の送電装置、電力伝送装置の受電装置、高周波電力回路用キャパシタの性能評価方法および性能評価装置 |
| JP2012036083A (ja) * | 2011-09-07 | 2012-02-23 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 焼結体及びセラミックコンデンサ並びにこれらの製造方法 |
| US8178458B2 (en) * | 2009-12-01 | 2012-05-15 | National Taiwan University Technology | Dielectric ceramic composition |
| JP2013103876A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 誘電体組成物及びこれを含むセラミック電子部品 |
| KR101272286B1 (ko) * | 2005-09-30 | 2013-06-07 | 티디케이가부시기가이샤 | 유전체 자기 조성물 및 전자 부품 |
| CN109020536A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-18 | 成都顺康三森电子有限责任公司 | 一种介质陶瓷谐振体制造方法 |
| US10354798B2 (en) | 2017-10-13 | 2019-07-16 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayer ceramic capacitor |
| US11315729B2 (en) | 2019-11-08 | 2022-04-26 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayer ceramic capacitor |
-
1998
- 1998-07-10 JP JP10195380A patent/JP2000026161A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100415561B1 (ko) * | 2001-04-02 | 2004-01-24 | 삼성전기주식회사 | 적층 세라믹 커패시터용 유전체 조성물 및 이를 이용한 유전체의 제조방법 |
| EP1630832A3 (en) * | 2004-08-30 | 2006-04-12 | TDK Corporation | Ceramic electronic device and the production method |
| US7419927B2 (en) | 2004-08-30 | 2008-09-02 | Tdk Corporation | Ceramic electronic device and the production method |
| US7550402B2 (en) | 2004-08-30 | 2009-06-23 | Tdk Corporation | Ceramic electronic device and the production method |
| KR101272286B1 (ko) * | 2005-09-30 | 2013-06-07 | 티디케이가부시기가이샤 | 유전체 자기 조성물 및 전자 부품 |
| JP2009071960A (ja) * | 2007-09-12 | 2009-04-02 | Meleagros Corp | 電力伝送装置、電力伝送装置の送電装置、電力伝送装置の受電装置、高周波電力回路用キャパシタの性能評価方法および性能評価装置 |
| US8178458B2 (en) * | 2009-12-01 | 2012-05-15 | National Taiwan University Technology | Dielectric ceramic composition |
| JP2012036083A (ja) * | 2011-09-07 | 2012-02-23 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 焼結体及びセラミックコンデンサ並びにこれらの製造方法 |
| JP2013103876A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 誘電体組成物及びこれを含むセラミック電子部品 |
| US9076578B2 (en) | 2011-11-11 | 2015-07-07 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Dielectric composition and ceramic electronic component including the same |
| US10354798B2 (en) | 2017-10-13 | 2019-07-16 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayer ceramic capacitor |
| CN109020536A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-18 | 成都顺康三森电子有限责任公司 | 一种介质陶瓷谐振体制造方法 |
| US11315729B2 (en) | 2019-11-08 | 2022-04-26 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayer ceramic capacitor |
| US11715596B2 (en) | 2019-11-08 | 2023-08-01 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayer ceramic capacitor |
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