JP2000016892A - Production apparatus of compound single crystal - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To enable a crucible to be attached and detached without carrying out attaching and detaching operations of an airtight chamber. SOLUTION: A crucible 38 for storing a compound raw material, and an air-tight chamber 32 surrounding the crucible 38 are arranged in a sealable high pressure vessel 1. The crucible 38 can be taken out in the axis direction of the high pressure vessel 1, and the air-tight chamber 32 is attached to the high pressure vessel 1 so that the airtight chamber 32 may remain in a furnace body 13 even if the crucible 38 is taken out.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、化合物単結晶の製
造装置に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an apparatus for producing a compound single crystal.

【０００２】[0002]

【従来の技術】ＧａＡｓ等のIII-Ｖ族化合物半導体やＣ
ｄＴｅ等のII−VI族化合物半導体単結晶の製造方法とし
ては、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）、垂直ブリッジマ
ン法（ＶＢ法）、水平温度勾配付固化法（ＨＧＦ法）、
垂直温度勾配付固化法（ＶＧＦ法）及び引き上げ法（Ｃ
Ｚ法）などが利用されている。2. Description of the Related Art Group III-V compound semiconductors such as GaAs and C
Methods for producing a II-VI compound semiconductor single crystal such as dTe include a horizontal Bridgman method (HB method), a vertical Bridgman method (VB method), a solidification method with a horizontal temperature gradient (HGF method),
Solidification method with vertical temperature gradient (VGF method) and lifting method (C
Z method) is used.

【０００３】これらの方法の中でＶＢ法やＶＧＦ法は、
比較的大型で転位の少ない良質の単結晶を製造でき、工
業的製造方法として期待されている。ところで、ＧａＡ
ｓやＧａＰなどのIII-Ｖ族、ＺｎＳｅ、ＣｄＴｅなどの
II−VI族の化合物半導体は、原料を加熱溶融し融液を固
化させる結晶成長の操作において、原料構成元素のうち
高解離圧成分、例えばＧａＡｓではＧａ、ＺｎＳｅでは
Ｚｎが解離して蒸発しやすく、できあがった単結晶に組
成ずれが生じやすい。[0003] Among these methods, the VB method and the VGF method are:
A relatively large single crystal of good quality with few dislocations can be produced, and is expected as an industrial production method. By the way, GaAs
III-V group such as s and GaP, ZnSe, CdTe, etc.
II-VI group compound semiconductors, in a crystal growth operation of heating and melting a raw material to solidify a melt, a high dissociation pressure component of the raw material constituent elements, for example, Ga in GaAs and Zn in ZnSe are easily dissociated and evaporated. In addition, the composition deviation tends to occur in the completed single crystal.

【０００４】そこで、従来、解離による蒸散を抑制する
ための装置として例えば特開平７−３３０４７９号公報
に開示されているものがある。この従来の装置は、図５
に示すように、密閉状の高圧容器１内に、化合物原料を
収納したルツボ３８と、原料構成元素中の高解離圧成分
を収納したリザーバ４５を設置し、ルツボ３８周囲の高
解離圧成分の蒸気圧を調整すべくリザーバ４５を所定の
温度に加熱しつつ、ルツボ３８中の原料を一旦溶融させ
た後に固化させて結晶化させるものである。Therefore, as a conventional device for suppressing transpiration due to dissociation, there is a device disclosed in, for example, JP-A-7-330479. This conventional device is shown in FIG.
As shown in the figure, a crucible 38 containing a compound raw material and a reservoir 45 containing a high dissociation pressure component among the constituent elements of the raw material are installed in a closed high-pressure vessel 1. The raw material in the crucible 38 is once melted and then solidified and crystallized while heating the reservoir 45 to a predetermined temperature in order to adjust the vapor pressure.

【０００５】そして、不活性ガスが充填される高圧容器
１内には、ルツボ３８を囲う気密チャンバー３２が設け
られている。[0005] In the high-pressure container 1 filled with the inert gas, an airtight chamber 32 surrounding the crucible 38 is provided.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】このような従来の装置
では、結晶成長にあたって、ルツボ３８に原料を充填し
たあと、高圧容器１内にルツボ３８を挿入する必要があ
る。従来の装置では、図６（ａ）に示すように、ルツボ
３８が気密チャンバー３２と共に高圧容器１外に取り出
されるので、図６（ｂ）に示すように、ルツボ３８を覆
う気密チャンバー３２を取り外し、ルツボ３８をルツボ
支持台４３に装着した後に再び気密チャンバー３２を取
り付ける必要がある。In such a conventional apparatus, it is necessary to insert the crucible 38 into the high-pressure vessel 1 after filling the material into the crucible 38 for crystal growth. In the conventional device, as shown in FIG. 6A, the crucible 38 is taken out of the high-pressure container 1 together with the airtight chamber 32. Therefore, as shown in FIG. 6B, the airtight chamber 32 covering the crucible 38 is removed. After the crucible 38 is mounted on the crucible support 43, the airtight chamber 32 needs to be mounted again.

【０００７】このように、従来の装置では、結晶成長ご
とに気密チャンバーを着脱しなければならず、その分、
作業性が低くなるという問題があった。また、気密チャ
ンバーは高価であり、そのような気密チャンバーを着脱
するような作業があると、気密チャンバーを破損する可
能性が高いという問題もあった。本発明は、このような
問題に鑑みてなされたものであって、気密チャンバーの
着脱作業をすることなく、ルツボの挿脱を行えるように
することを目的とする。As described above, in the conventional apparatus, the hermetic chamber must be attached and detached every time the crystal grows, and accordingly,
There was a problem that workability was lowered. Further, the hermetic chamber is expensive, and there is a problem that there is a high possibility that the hermetic chamber will be damaged if there is an operation of attaching and detaching the hermetic chamber. The present invention has been made in view of such a problem, and it is an object of the present invention to enable a crucible to be inserted and removed without performing the work of attaching and detaching an airtight chamber.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成すべく、以下の技術的手段を講じた。すなわち、本発
明の化合物単結晶製造装置は、密閉可能な高圧容器内
に、化合物原料を収納するルツボと、当該ルツボを囲う
気密チャンバーとが配置され、前記ルツボは、前記高圧
容器の軸方向に取り出し可能であって、前記ルツボを取
り出しても前記気密チャンバーは高圧容器内に残るよう
に、前記気密チャンバーが高圧容器側に取り付けられて
いることを特徴とするものである。The present invention takes the following technical means to achieve the above object. That is, in the compound single crystal production apparatus of the present invention, a crucible containing a compound raw material and an airtight chamber surrounding the crucible are arranged in a sealable high-pressure vessel, and the crucible is arranged in the axial direction of the high-pressure vessel. The airtight chamber is attached to the high pressure vessel side so that the airtight chamber can be taken out and the airtight chamber remains in the high pressure vessel even when the crucible is taken out.

【０００９】この場合、ルツボを高圧容器の外に取り出
しても、高圧容器側に設けられた気密チャンバーは、高
圧容器内に残るので、気密チャンバーの着脱作業が不要
である。ここで、気密チャンバーは高圧容器に直接設け
られている必要はなく、他の部材を介して間接的に高圧
容器に取り付けられているものも含む。In this case, even if the crucible is taken out of the high-pressure container, the airtight chamber provided on the high-pressure container remains in the high-pressure container. Here, the airtight chamber does not need to be directly provided in the high-pressure container, and includes an airtight chamber indirectly attached to the high-pressure container via another member.

【００１０】また、気密チャンバーの取り付けについて
の具体的構造としては、以下のようなものを採用するこ
とができる。すなわち、前記高圧容器は、筒状の胴部を
有し、当該胴部の下部には開口部を有する蓋装着部を備
え、当該蓋装着部には、前記開口部を塞ぐ下蓋が着脱自
在に取り付けられており、前記ルツボは、前記下蓋に設
けられ、前記気密チャンバーは、前記蓋装着部に設けら
れているものとすることができる。Further, as a specific structure for mounting the airtight chamber, the following can be adopted. That is, the high-pressure container has a cylindrical body, and a lower part of the body includes a lid mounting part having an opening, and the lower part that covers the opening is detachably attached to the lid mounting part. The crucible is provided on the lower lid, and the hermetic chamber is provided on the lid mounting portion.

【００１１】また、他の具体的な構成としては、前記高
圧容器は、下部開口部を有する筒状の胴部と、その下部
開口に着脱自在に装着される下蓋とを有し、前記ルツボ
は、前記下蓋に設けられ、前記気密チャンバーは、前記
高圧容器の内部に設けられた断熱構造体の上部から懸下
して取り付けられているものとすることができる。前者
の構成によれば、装置の組み立て作業は比較的容易であ
る（後者の場合、チャンバーを断熱構造体から吊り下げ
るように取り付けなければならなず、組み立てが煩雑で
ある）。In another specific configuration, the high-pressure container has a cylindrical body having a lower opening, and a lower lid detachably attached to the lower opening. May be provided on the lower lid, and the airtight chamber may be attached by suspending from an upper part of a heat insulating structure provided inside the high-pressure container. According to the former configuration, the assembling operation of the device is relatively easy (in the latter case, the chamber must be mounted so as to be suspended from the heat insulating structure, and the assembly is complicated).

【００１２】[0012]

【発明の実施の形態】以下、図面に基づいて本発明の実
施の形態を説明する。図１及び図２は、第１の実施の形
態にかかる化合物単結晶製造装置を示している。本実施
の形態は、ＶＧＦ法による製造装置の例である。この装
置は高圧容器１と、該高圧容器１内に配設された断熱構
造体８と、該断熱構造体８の内部に配置された集合ヒー
タ１５を備えた加熱装置１６とを有する炉体１３とを備
えている。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 and 2 show an apparatus for producing a compound single crystal according to the first embodiment. This embodiment is an example of a manufacturing apparatus using the VGF method. This apparatus has a furnace body 13 having a high-pressure vessel 1, a heat insulating structure 8 provided in the high-pressure vessel 1, and a heating device 16 having a collective heater 15 disposed inside the heat insulating structure 8. And

【００１３】また、前記集合ヒータ１５の内側には、気
密チャンバー３２が配置され、該気密チャンバー３２内
には、化合物原料を収納するためのルツボ３８が設置さ
れている。前記気密チャンバー３２はルツボ３８が存在
する温度域のガス雰囲気を調整するためのものである。
高圧容器１は円筒形状の胴部２と、該胴部２の上部開口
部にシールリングを介して着脱自在に嵌着される上蓋３
と、前記胴部２の下部開口部に同じくシールリングを介
して着脱自在に嵌着されるヒータ支持リング５とを有し
ている。なお、ヒータ支持リング５は胴部２と一体的に
設けられていても良い。An airtight chamber 32 is disposed inside the collective heater 15, and a crucible 38 for accommodating a compound raw material is installed in the airtight chamber 32. The hermetic chamber 32 is for adjusting a gas atmosphere in a temperature range where the crucible 38 exists.
The high-pressure vessel 1 has a cylindrical body 2 and an upper lid 3 which is detachably fitted to an upper opening of the body 2 via a seal ring.
And a heater support ring 5 which is also detachably fitted to the lower opening of the body 2 via a seal ring. In addition, the heater support ring 5 may be provided integrally with the body 2.

【００１４】前記上蓋３にはアルゴンガス等の不活性ガ
スを高圧容器１内に加圧注入し、また排出するためのガ
ス供給排出孔７が開設されている。前記ヒータ支持リン
グ５は、中央に開口部を有し、この開口部には、下蓋６
が着脱自在に嵌着される。すなわち、ヒータ支持リング
５は、下蓋６が装着される蓋装着部でもある。The upper lid 3 is provided with a gas supply / discharge hole 7 for injecting and discharging an inert gas such as an argon gas into the high-pressure vessel 1 under pressure. The heater support ring 5 has an opening at the center, and the lower cover 6
Are detachably fitted. That is, the heater support ring 5 is also a lid mounting portion on which the lower lid 6 is mounted.

【００１５】尚、高圧容器１は上蓋３及び下蓋６からの
上下方向の外力を担持するためのフレームに収容され
る。前記高圧容器１の内側には、上部が閉塞された円筒
状の断熱構造体８が配設されており、該断熱構造体８は
外側から金属製の外筒９、カーボンフェルトや酸化物系
のセラミックス繊維等の断熱材からなる中間層１０、黒
鉛製の内筒１１とから構成されている。外筒９の下端に
は固定リング１２が固着され、該固定リング１２が図示
省略した支持部材を介して前記ヒータ支持リング５上に
設置されている。The high-pressure container 1 is accommodated in a frame for carrying external force from the upper lid 3 and the lower lid 6 in the vertical direction. Inside the high-pressure vessel 1, there is disposed a cylindrical heat-insulating structure 8 whose upper part is closed. The heat-insulating structure 8 is made of a metal outer cylinder 9, a carbon felt or an oxide-based material from the outside. It comprises an intermediate layer 10 made of a heat insulating material such as a ceramic fiber, and an inner cylinder 11 made of graphite. A fixing ring 12 is fixed to the lower end of the outer cylinder 9, and the fixing ring 12 is installed on the heater support ring 5 via a support member (not shown).

【００１６】前記断熱構造体８の内側には、円筒状のヒ
ータエレメント１４、１４Ａが上下方向に６段並設され
た集合ヒータ１５を備えた加熱装置１６が付設されてい
る。前記ヒータエレメント１４、１４Ａの各々は、集合
ヒータ１５の外周部に立設されたリード電極１７に連結
部材１８を介して支持されると共に給電される。各リー
ド電極１７の下端には金属電極１９が付設され、該金属
電極１９は絶縁碍子２０を介して前記固定リング１２に
支持されている。一方、前記金属電極１９は可撓性給電
帯２１を介してヒータ電源リードスルー２２に接続され
ている。該リードスルー２２は上部を露出させた状態で
絶縁体を介してヒータ支持リング５に装着されており、
ブスバー２３を介して装置外の電源装置に接続される。Inside the heat insulating structure 8, a heating device 16 provided with a collective heater 15 in which six cylindrical heater elements 14 and 14A are vertically arranged in parallel is provided. Each of the heater elements 14 and 14A is supported by a lead electrode 17 erected on the outer peripheral portion of the collective heater 15 via a connecting member 18 and is supplied with power. A metal electrode 19 is attached to the lower end of each lead electrode 17, and the metal electrode 19 is supported by the fixing ring 12 via an insulator 20. On the other hand, the metal electrode 19 is connected to a heater power supply lead-through 22 via a flexible power supply band 21. The lead-through 22 is mounted on the heater support ring 5 via an insulator with the upper part exposed.
A bus bar 23 is connected to a power supply device outside the device.

【００１７】一方、集合ヒータ１５と気密チャンバー３
２との間には、各段部の温度を検出するための温度検出
器２６が各段のヒータエレメント１４、１４Ａに対応し
て配設されている。該温度検出器２６は、熱電対と、２
本の熱電対素線が互いに接触しないように夫々細孔に収
容保持する絶縁管と、前記熱電対及び絶縁管を収容保持
する保護管とで構成され、該保護管はその下端部が前記
固定リング１２に支持されている。温度検出器２６はヒ
ータ支持リング５に装着された測温リードスルー２７及
び測温リード線２８を介して本装置外の温度制御装置に
接続されている。On the other hand, the collective heater 15 and the airtight chamber 3
A temperature detector 26 for detecting the temperature of each stage is provided between the heater elements 14 and 14A of each stage. The temperature detector 26 comprises a thermocouple, 2
The thermocouple element comprises an insulating tube for accommodating and holding the thermocouple wires in the respective pores so as not to contact each other, and a protective tube for accommodating and holding the thermocouple and the insulating tube. It is supported by a ring 12. The temperature detector 26 is connected to a temperature control device outside the present apparatus via a temperature measurement lead-through 27 and a temperature measurement lead wire 28 mounted on the heater support ring 5.

【００１８】前記気密チャンバー３２は、上部が閉塞さ
れていると共に下部開口を有する円筒体として構成され
ている。気密チャンバー３２は、ヒータ支持リング６に
搭載され、気密チャンバー３２の下部側面部には、チャ
ンバー内外の圧力を均等にするための均圧通路３６が形
成されている。該均圧通路３６は図例のような細孔を開
設してもよく、またヒータ支持リング５の上面との間に
小さな間隙を設けてもよい。前記気密チャンバー３２
は、耐熱性及び気密性を有し、またルツボ３８内の原料
にコンタミネーションが生成しないような材料により形
成される。The airtight chamber 32 is formed as a cylindrical body having an upper part closed and having a lower opening. The airtight chamber 32 is mounted on the heater support ring 6, and a pressure equalizing passage 36 for equalizing the pressure inside and outside the chamber is formed in the lower side surface of the airtight chamber 32. The pressure equalizing passage 36 may have a small hole as shown in the figure, or a small gap may be provided between the pressure equalizing passage 36 and the upper surface of the heater support ring 5. The airtight chamber 32
Is formed of a material that has heat resistance and airtightness, and that does not cause contamination of the raw material in the crucible 38.

【００１９】前記気密チャンバー３２の内部には、下端
部にキャピラリー部３９が形成されたルツボ３８が配置
されている。該ルツボ３８はルツボ支持台４３に載置さ
れ、該ルツボ支持台４３は下蓋６に設置された台座４６
の上端凹部に嵌合保持されている。すなわち、ルツボ３
８は、支持台４３などを介して下蓋６に設けられてい
る。一方、気密チャンバー３２は、ヒータ支持リング５
に設けられており（言い換えれば、気密チャンバー３２
は加熱装置１６と一体的でもある）、したがってルツボ
３８を炉体１３から取り出しても、気密チャンバー３２
は炉体１３内に残る。なお、図中、５０は種結晶であ
り、５１は成長中の化合物単結晶、５２は原料融液を示
している。A crucible 38 having a capillary portion 39 formed at the lower end is disposed inside the airtight chamber 32. The crucible 38 is placed on a crucible support 43, and the crucible support 43 is mounted on a pedestal 46 mounted on the lower lid 6.
Is fitted and held in the upper end recess. That is, crucible 3
Reference numeral 8 is provided on the lower lid 6 via a support 43 or the like. On the other hand, the airtight chamber 32 is provided with the heater support ring 5.
(In other words, the airtight chamber 32)
Is also integral with the heating device 16), so that even when the crucible 38 is removed from the furnace body 13, the airtight chamber 32
Remains in the furnace body 13. In the drawing, 50 is a seed crystal, 51 is a growing compound single crystal, and 52 is a raw material melt.

【００２０】前記台座４６の上端周縁部からルツボ支持
台４３の下部外周面に渡り、蒸気流動抑制手段を構成す
る断面Ｌ字状の半シール部材４７が装着されている。該
半シール部材４７の外周部には原料化合物の高解離圧成
分４４、例えばＺｎＳｅ化合物ではＺｎを収容したリン
グ状のリザーバ４５が取り付けられている。すなわち、
リザーバ４５はルツボ３８の下方に配置されている。ま
た、このリザーバ４５は、その外周面と気密チャンバー
３２との間にわずかな隙間ができるように配置されてい
る。A semi-seal member 47 having an L-shaped cross section, which constitutes a vapor flow suppressing means, is mounted from the upper edge of the pedestal 46 to the outer peripheral surface of the lower portion of the crucible support 43. A ring-shaped reservoir 45 containing a high dissociation pressure component 44 of a raw material compound, for example, Zn for a ZnSe compound is attached to an outer peripheral portion of the semi-seal member 47. That is,
The reservoir 45 is disposed below the crucible 38. The reservoir 45 is disposed so that a slight gap is formed between the outer peripheral surface and the airtight chamber 32.

【００２１】図例では最下段のヒータエレメント１４Ａ
が蒸発用ヒータエレメントとして用いられており、該ヒ
ータエレメント１４Ａとその温度検出器２６によりリザ
ーバ４５内に収容された高解離圧成分の加熱温度が制御
され、高温域にあるルツボ３８中の原料化合物の高解離
圧成分の解離圧と平衡する蒸気圧を発生させる。これに
より、ルツボ３８内原料の組成変動を防止することがで
きる。In the illustrated example, the lowermost heater element 14A
Is used as an evaporation heater element. The heating temperature of the high dissociation pressure component contained in the reservoir 45 is controlled by the heater element 14A and its temperature detector 26, and the raw material compound in the crucible 38 in the high temperature region is controlled. To generate a vapor pressure that is in equilibrium with the dissociation pressure of the high dissociation pressure component. Thereby, the composition fluctuation of the raw material in the crucible 38 can be prevented.

【００２２】本実施の形態に係る単結晶製造装置による
と、ルツボ３８に収容された原料は、気密チャンバー３
２を介して、その外周部に配置された集合ヒータ１５に
より高圧ガス雰囲気下で加熱される。この際、高圧容器
１内の不活性ガスの圧力は、原料融液の加熱温度におけ
る化合物原料の高解離圧成分の解離圧以上の圧力に設定
される。かかる圧力に設定することにより、高解離圧成
分の蒸気は気密チャンバー３２内では拡散的に移動する
に止まり、該蒸気が気密チャンバー３２から流出し難く
なる。集合ヒータ１５の各段のヒータエレメント１４、
１４Ａは、予め定められた上下方向の温度分布が得られ
るように、各段部に配置された温度検出器２６からの温
度信号に基づき、各段のヒータエレメント１４、１４Ａ
への供給電力が個々に制御される。更に、この温度分布
は融点温度域がルツボ３８のキャピラリー部３９から上
方に移動するように制御され、融点温度域がキャピラリ
ー部３９から上方へ移動するに従って、キャピラリー部
３９に収容された種結晶から単結晶が成長する。ルツボ
３８内の融液が総て結晶固化した後、各ヒータエレメン
ト１４、１４Ａへの給電を徐々に減少させて炉内温度を
均一に低下させて冷却する。その後、高圧ガスを排出し
た後、図２に示すように、下蓋６を下方に移動させて気
密チャンバー３２を高圧容器１内に残したまま蓋装着部
であるヒータ支持リング５から取り外し、ルツボ３８を
高圧容器１外へ取り出して、ルツボ３８を回収する。再
び、単結晶を成長させるには、ルツボ３８に化合物原料
を充填し、支持台４３に装着して、下蓋６を上方に移動
させてヒータ支持リング５に嵌合させればよい。なお、
下蓋６の昇降は、図示しない昇降手段によって行われ
る。According to the apparatus for producing a single crystal according to the present embodiment, the raw material stored in crucible 38 is
2 and is heated under a high-pressure gas atmosphere by a collective heater 15 arranged on the outer peripheral portion thereof. At this time, the pressure of the inert gas in the high-pressure vessel 1 is set to a pressure equal to or higher than the dissociation pressure of the high dissociation pressure component of the compound raw material at the heating temperature of the raw material melt. By setting to such a pressure, the vapor of the high dissociation pressure component only diffuses and moves in the hermetic chamber 32, and the vapor hardly flows out of the hermetic chamber 32. The heater elements 14 of each stage of the collective heater 15,
14A, the heater elements 14 and 14A of each stage are provided based on a temperature signal from a temperature detector 26 disposed at each stage so that a predetermined vertical temperature distribution is obtained.
The power supplied to the power supply is individually controlled. Further, this temperature distribution is controlled so that the melting point temperature region moves upward from the capillary portion 39 of the crucible 38, and as the melting point temperature region moves upward from the capillary portion 39, the temperature of the seed crystal contained in the capillary portion 39 increases. A single crystal grows. After all the melt in the crucible 38 has crystallized, the power supply to each of the heater elements 14 and 14A is gradually reduced to uniformly lower the furnace temperature and cool. Then, after discharging the high-pressure gas, as shown in FIG. The crucible 38 is taken out of the high-pressure vessel 1 and the crucible 38 is collected. In order to grow the single crystal again, the crucible 38 is filled with the compound raw material, the crucible 38 is mounted on the support 43, and the lower lid 6 is moved upward to fit the heater support ring 5. In addition,
The lifting and lowering of the lower cover 6 is performed by lifting means (not shown).

【００２３】このように、本実施の形態によれば、ルツ
ボ３８をはじめルツボ支持台４３、リザーバ４５等は、
下蓋６に搭載される一方、気密チャンバー３２をはじめ
加熱装置１６、断熱構造体８はヒータ支持リング５に搭
載されているので、ルツボ３８を容器１の軸方向に取り
出しても気密チャンバー３２は容器１内に残り、気密チ
ャンバー３２に着脱作業が不要である。As described above, according to this embodiment, the crucible 38, the crucible support 43, the reservoir 45, etc.
Since the heater 16 and the heat insulating structure 8 including the airtight chamber 32 are mounted on the heater support ring 5 while being mounted on the lower lid 6, even if the crucible 38 is taken out in the axial direction of the container 1, the airtight chamber 32 remains It remains in the container 1 and does not need to be attached to or detached from the airtight chamber 32.

【００２４】また、リザーバ４５と気密チャンバー３２
とは隙間を持って配置されているので、リザーバ４５が
下蓋６の昇降を阻害しない。図３及び図４は、本発明の
第２の実施の形態にかかる化合物単結晶製造装置を示し
ている。ここでは、図１の第１実施形態と同部材は同符
号で示し、主として相違点について説明する。The reservoir 45 and the airtight chamber 32
Are arranged with a gap therebetween, so that the reservoir 45 does not hinder the elevation of the lower lid 6. FIGS. 3 and 4 show a compound single crystal manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention. Here, the same members as those in the first embodiment of FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and mainly the differences will be described.

【００２５】この第２の実施の形態では、気密チャンバ
ー３２は、懸下部材３６を介して断熱構造体８に吊り持
ち支持されている。断熱構造体８は、上記のように、ヒ
ータ支持リング５に設けられているから、第１の実施の
形態と同様に、ルツボ３８を容器１外に取り出しても気
密チャンバー３２は容器内に残る。また、気密チャンバ
ー３２は懸下されているので、第１の実施の形態のよう
に下蓋４までの長さが不要で、リザーバ４５までの長さ
があれば良い。したがって、第２の実施の形態では、気
密チャンバー３２の下端はリザーバ４５の上端までしか
延びていない。このように第２の実施の形態によれば、
気密チャンバーを小型化でき、コストダウンを図ること
ができる。なお、チャンバー３２の下端とリザーバ４５
の上端との間はわずかの隙間が設けられている。In the second embodiment, the airtight chamber 32 is suspended and supported by the heat insulating structure 8 via the suspension member 36. Since the heat insulating structure 8 is provided on the heater support ring 5 as described above, the airtight chamber 32 remains in the container even when the crucible 38 is taken out of the container 1 as in the first embodiment. . Further, since the airtight chamber 32 is suspended, the length up to the lower lid 4 is not required as in the first embodiment, and the length up to the reservoir 45 is sufficient. Therefore, in the second embodiment, the lower end of the airtight chamber 32 extends only to the upper end of the reservoir 45. Thus, according to the second embodiment,
The airtight chamber can be reduced in size and cost can be reduced. The lower end of the chamber 32 and the reservoir 45
A slight gap is provided between the upper end of the lens.

【００２６】また、前記第１の実施の形態では、ツルボ
３８の着脱の際、リザーバ４５外周とチャンバー３２内
面とが擦れながら相対移動するおそれがあり、擦れると
微粒子が発生するという不都合が起こる。またルツボ３
８装着の際にはリザーバ４５外周がチャンバー３２内面
にうまく入るように位置合わせを慎重に行わなければな
らない。In the first embodiment, when the crane 38 is attached or detached, the outer periphery of the reservoir 45 and the inner surface of the chamber 32 may move relative to each other while being rubbed. In addition, crucible 3
At the time of mounting, the position must be carefully adjusted so that the outer periphery of the reservoir 45 enters the inner surface of the chamber 32 well.

【００２７】一方、この第２の実施の形態によれば、気
密チャンバー３２はリザーバ４５の上方からルツボ３８
を覆うように取り付けられるので、第１の実施の形態の
ように、リザーバ４５と気密チャンバー３２が擦れるこ
とがなく微粒子も発生しない。また、第１の実施の形態
のように位置合わせを慎重にする必要もない。これは、
ルツボ３８の着脱を自動化する際に有利である。On the other hand, according to the second embodiment, the airtight chamber 32 is placed above the reservoir 45 from the crucible 38.
As in the first embodiment, the reservoir 45 and the airtight chamber 32 are not rubbed, and no fine particles are generated. Further, it is not necessary to carefully perform positioning as in the first embodiment. this is,
This is advantageous when the attachment and detachment of the crucible 38 is automated.

【００２８】結晶成長終了後は、図４に示すようにルツ
ボ３８を容器１外に取り出すことができ、その手順は、
第１の実施の形態と同様である。なお、本発明は、上記
実施の形態に限定されるものではない。例えば、気密チ
ャンバー３２の取り付け位置は、上記実施の形態に示す
ものに限定されるものではなく、ルツボ３８を高圧容器
１外に取り出したときに高圧容器内に残るのであれば、
高圧容器（炉体）の他の位置に取り付けることができ
る。After completion of the crystal growth, the crucible 38 can be taken out of the container 1 as shown in FIG.
This is the same as in the first embodiment. Note that the present invention is not limited to the above embodiment. For example, the mounting position of the airtight chamber 32 is not limited to the position shown in the above-described embodiment. If the crucible 38 remains in the high-pressure container when the crucible 38 is taken out of the high-pressure container 1,
It can be attached to other positions of the high pressure vessel (furnace body).

【００２９】[0029]

【発明の効果】以上、本発明によれば、気密チャンバー
の着脱作業をすることなく、ルツボの挿脱をすることが
できるので、作業効率が良く生産性が向上する。また、
高価な気密チャンバーを破損するリスクを大幅に軽減す
ることができる。As described above, according to the present invention, the crucible can be inserted and removed without performing the work of attaching and detaching the airtight chamber, so that the work efficiency is improved and the productivity is improved. Also,
The risk of damaging expensive airtight chambers can be greatly reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】第１実施形態にかかる化合物単結晶製造装置の
断面説明図である。FIG. 1 is an explanatory cross-sectional view of a compound single crystal manufacturing apparatus according to a first embodiment.

【図２】図１の化合物単結晶製造装置からルツボを取り
外した状態を示す説明図である。FIG. 2 is an explanatory view showing a state in which a crucible is removed from the compound single crystal manufacturing apparatus of FIG.

【図３】第２実施形態にかかる化合物単結晶製造装置の
断面説明図である。FIG. 3 is an explanatory cross-sectional view of a compound single crystal manufacturing apparatus according to a second embodiment.

【図４】図３の化合物単結晶製造装置からルツボを取り
外した状態を示す説明図である。FIG. 4 is an explanatory view showing a state where a crucible is removed from the compound single crystal manufacturing apparatus of FIG.

【図５】従来の化合物単結晶製造装置の断面説明図であ
る。FIG. 5 is an explanatory sectional view of a conventional compound single crystal manufacturing apparatus.

【図６】図５の化合物単結晶製造装置からルツボを取り
出す方法を示す断面説明図である。FIG. 6 is an explanatory cross-sectional view showing a method of taking out a crucible from the compound single crystal manufacturing apparatus of FIG.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 高圧容器 ２ 胴部 ４ 下蓋 ５ ヒータ支持リング（蓋装着部） ６ 下蓋 １３ 炉体 ３２ 気密チャンバー ３８ ルツボ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 High-pressure container 2 Body 4 Lower lid 5 Heater support ring (lid mounting part) 6 Lower lid 13 Furnace body 32 Airtight chamber 38 Crucible

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 密閉可能な高圧容器（１）内に、化合物
原料を収納するルツボ（３８）と、当該ルツボ（３８）
を囲う気密チャンバー（３２）とが配置され、前記ルツ
ボ（３８）は、前記高圧容器（１）の軸方向に取り出し
可能であって、前記ルツボ（３８）を取り出しても前記
気密チャンバー（３２）は高圧容器（１）内に残るよう
に、前記気密チャンバー（３２）が高圧容器（１）側に
取り付けられていることを特徴とする化合物単結晶製造
装置。1. A crucible (38) for accommodating a compound raw material in a sealable high-pressure vessel (1), and the crucible (38)
The crucible (38) can be taken out in the axial direction of the high-pressure vessel (1), and even if the crucible (38) is taken out, the hermetic chamber (32) is disposed. Wherein the airtight chamber (32) is attached to the high pressure vessel (1) side so as to remain in the high pressure vessel (1). 【請求項２】 前記高圧容器（１）は、筒状の胴部
（２）を有し、当該胴部（２）の下部には開口部を有す
る蓋装着部（５）を備え、当該蓋装着部（５）には、前
記開口部を塞ぐ下蓋（６）が着脱自在に取り付けられて
おり、 前記ルツボ（３８）は、前記下蓋（６）に設けられ、 前記気密チャンバー（３２）は、前記蓋装着部（５）に
設けられていることを特徴とする請求項１記載の化合物
単結晶製造装置。2. The high-pressure container (1) has a cylindrical body (2), and a lid mounting part (5) having an opening at a lower portion of the body (2), A lower lid (6) for closing the opening is detachably attached to the mounting part (5), the crucible (38) is provided on the lower lid (6), and the airtight chamber (32). 2. The compound single crystal production apparatus according to claim 1, wherein the device is provided on the lid mounting portion (5). 【請求項３】 前記高圧容器（１）は、下部開口部を有
する筒状の胴部（２）と、その下部開口に着脱自在に装
着される下蓋（６）とを有し、 前記ルツボ（３８）は、前記下蓋（６）に設けられ、 前記気密チャンバー（３２）は、前記高圧容器（１）の
内部に設けられた断熱構造体（８）の上部から懸下して
取り付けられていることを特徴とする請求項１記載の化
合物単結晶製造装置。3. The high-pressure container (1) has a cylindrical body (2) having a lower opening, and a lower lid (6) detachably attached to the lower opening. (38) is provided on the lower lid (6), and the airtight chamber (32) is attached by suspending from an upper part of a heat insulating structure (8) provided inside the high-pressure container (1). The apparatus for producing a compound single crystal according to claim 1, wherein