JP2000012030A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池Info
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】スピネル形マンガン酸リチウムを正極活物質の
主体とする非水電解液二次電池において、高温でのサイ
クル寿命特性を改善するとともに、高温加熱試験におい
て安全な電池を提供する。 【解決手段】正極の活物質にスピネル型マンガン酸リチ
ウムとコバルト酸リチウムの混合物を用いる。そして、
コバルト酸リチウムの配合重量比が、スピネル型マンガ
ン酸リチウムに対して、１〜２０重量％の範囲とする。
主体とする非水電解液二次電池において、高温でのサイ
クル寿命特性を改善するとともに、高温加熱試験におい
て安全な電池を提供する。 【解決手段】正極の活物質にスピネル型マンガン酸リチ
ウムとコバルト酸リチウムの混合物を用いる。そして、
コバルト酸リチウムの配合重量比が、スピネル型マンガ
ン酸リチウムに対して、１〜２０重量％の範囲とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、正極活物質として
スピネル型マンガン酸リチウムを主成分とする非水電解
液二次電池において、サイクル寿命特性及び安全性に関
するものである。
スピネル型マンガン酸リチウムを主成分とする非水電解
液二次電池において、サイクル寿命特性及び安全性に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ビデオカメラ、携帯電話、ノート
型パーソナルコンピュータ等のポータブル型機器の普及
に伴い小型、軽量であり、かつ高エネルギー密度を有す
る二次電池が要求されている。各種の二次電池におい
て、炭素質材料を負極活物質とし、コバルト酸リチウム
を正極活物質としたリチウムイオン二次電池が広く実用
化されている。しかしながらこの電池は、コバルト資源
の希少性から、電池コストが嵩むという欠点がある。
型パーソナルコンピュータ等のポータブル型機器の普及
に伴い小型、軽量であり、かつ高エネルギー密度を有す
る二次電池が要求されている。各種の二次電池におい
て、炭素質材料を負極活物質とし、コバルト酸リチウム
を正極活物質としたリチウムイオン二次電池が広く実用
化されている。しかしながらこの電池は、コバルト資源
の希少性から、電池コストが嵩むという欠点がある。
【０００３】そこで、資源量、コストの観点から、スピ
ネル型マンガン酸リチウムの正極活物質としての利用が
検討されている。また、スピネル型マンガン酸リチウム
は、コバルト酸リチウムに比べて熱的安定性に優れてい
るため、大型化した非水電解液二次電池に適した正極用
活物質として注目されている。しかしながら、前記した
スピネル型マンガン酸リチウムを正極活物質として電池
を試作し、５０℃の各温度でサイクル寿命試験を行った
ところ、寿命が短いという問題点が認められた。
ネル型マンガン酸リチウムの正極活物質としての利用が
検討されている。また、スピネル型マンガン酸リチウム
は、コバルト酸リチウムに比べて熱的安定性に優れてい
るため、大型化した非水電解液二次電池に適した正極用
活物質として注目されている。しかしながら、前記した
スピネル型マンガン酸リチウムを正極活物質として電池
を試作し、５０℃の各温度でサイクル寿命試験を行った
ところ、寿命が短いという問題点が認められた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、スピ
ネル形マンガン酸リチウムを正極活物質の主体とする非
水電解液二次電池おいて、高温でのサイクル寿命特性を
改善することである。
ネル形マンガン酸リチウムを正極活物質の主体とする非
水電解液二次電池おいて、高温でのサイクル寿命特性を
改善することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために第一の発明では、スピネル型マンガン酸リチウム
を主成分とする正極、充放電によりリチウムを吸蔵、放
出することのできる負極及び非水電解液からなる非水電
解液二次電池において、前記正極にコバルト酸リチウム
を含有することを特徴とし、第二の発明では前記コバル
ト酸リチウムのスピネル型マンガン酸リチウムに対する
添加量が、１〜２０重量％であることを特徴としてい
る。
ために第一の発明では、スピネル型マンガン酸リチウム
を主成分とする正極、充放電によりリチウムを吸蔵、放
出することのできる負極及び非水電解液からなる非水電
解液二次電池において、前記正極にコバルト酸リチウム
を含有することを特徴とし、第二の発明では前記コバル
ト酸リチウムのスピネル型マンガン酸リチウムに対する
添加量が、１〜２０重量％であることを特徴としてい
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の非水電解液二次電池用の
正極活物質として使用されるスピネル型マンガン酸リチ
ウムとコバルト酸リチウムは、リチウム、マンガン、お
よびコバルトの硝酸塩、酸化物、硫酸塩、水酸化物また
はハロゲン化物等を原料として製造することができる。
例えば、所望の組成に応じてリチウム塩原料、マンガン
塩原料またはコバルト塩原料をそれぞれ秤量し、十分に
混合し、空気中で６００℃から１１００℃の温度範囲で
加熱焼成することにより製造できる。この際、異種元素
を添加したスピネル型マンガン酸リチウムLiMn2MO4（M
は金属元素）やリチウムリッチスピネル型マンガン酸リ
チウムLi(１＋ｘ)Mn2O4（ｘは過剰リチウム量）や異種
元素添加型リチウムリッチスピネル型マンガン酸リチウ
ムLi(１＋ｘ)Mn2MO4としてもよい。
正極活物質として使用されるスピネル型マンガン酸リチ
ウムとコバルト酸リチウムは、リチウム、マンガン、お
よびコバルトの硝酸塩、酸化物、硫酸塩、水酸化物また
はハロゲン化物等を原料として製造することができる。
例えば、所望の組成に応じてリチウム塩原料、マンガン
塩原料またはコバルト塩原料をそれぞれ秤量し、十分に
混合し、空気中で６００℃から１１００℃の温度範囲で
加熱焼成することにより製造できる。この際、異種元素
を添加したスピネル型マンガン酸リチウムLiMn2MO4（M
は金属元素）やリチウムリッチスピネル型マンガン酸リ
チウムLi(１＋ｘ)Mn2O4（ｘは過剰リチウム量）や異種
元素添加型リチウムリッチスピネル型マンガン酸リチウ
ムLi(１＋ｘ)Mn2MO4としてもよい。
【０００７】リチウムを吸蔵、放出することのできる負
極活物質としては、例えば、コークス類、非晶質炭素
類、グラファイト類、熱分解炭素類有機高分子化合物焼
成体、炭素繊維、活性炭等の炭素質材料、ポリアセチレ
ン等のポリマー等を使用できる。また、リチウムアルミ
ニウム合金等のリチウム合金も使用できる。
極活物質としては、例えば、コークス類、非晶質炭素
類、グラファイト類、熱分解炭素類有機高分子化合物焼
成体、炭素繊維、活性炭等の炭素質材料、ポリアセチレ
ン等のポリマー等を使用できる。また、リチウムアルミ
ニウム合金等のリチウム合金も使用できる。
【０００８】非水電解液としては、従来より公知の非水
電解液溶媒に、リチウム塩電解質を溶解した電解液を使
用できる。すなわち、非水電解液用の溶媒として、プロ
ピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレン
カーボネート、ビニレンカーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネ
イト、γ−ブチルラクトン、スルホラン、１,２−ジメ
トキシエタン、１,２−ジエトキシエタン、テトラヒド
ロフラン、２−メチルテトラヒドロフラン、ジオキソラ
ン、アセトニトリル、酢酸メチル、酪酸メチル、リン酸
トリエステル等の非プロトン性有機溶媒の少なくとも1
種以上を混合した溶媒と、その溶媒に溶けるリチウム
塩、例えば、LiCｌO4, LiBF4, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3
CO2, LiAsF6,LiSbF6等が使用できる。特に、プロピレン
カーボネート、エチレンカーボネート、ビニレンカーボ
ネート等の環状カーボネート類とジメチルカーボネー
ト、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネート類を1
種類以上混合した溶媒に、LiBF4および/またはLiPF6を
含む非水電解液が望ましい。
電解液溶媒に、リチウム塩電解質を溶解した電解液を使
用できる。すなわち、非水電解液用の溶媒として、プロ
ピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレン
カーボネート、ビニレンカーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネ
イト、γ−ブチルラクトン、スルホラン、１,２−ジメ
トキシエタン、１,２−ジエトキシエタン、テトラヒド
ロフラン、２−メチルテトラヒドロフラン、ジオキソラ
ン、アセトニトリル、酢酸メチル、酪酸メチル、リン酸
トリエステル等の非プロトン性有機溶媒の少なくとも1
種以上を混合した溶媒と、その溶媒に溶けるリチウム
塩、例えば、LiCｌO4, LiBF4, LiPF6, LiCF3SO3, LiCF3
CO2, LiAsF6,LiSbF6等が使用できる。特に、プロピレン
カーボネート、エチレンカーボネート、ビニレンカーボ
ネート等の環状カーボネート類とジメチルカーボネー
ト、ジエチルカーボネート等の鎖状カーボネート類を1
種類以上混合した溶媒に、LiBF4および/またはLiPF6を
含む非水電解液が望ましい。
【０００９】セパレータとしては、イオン透過度の大き
く、所定の機械的強度を持った絶縁性の薄膜が用いら
れ、ポリエチレンやポリプロピレン等の薄膜が望まし
い。なお、非水電解液二次電池の他の構成、例えば、電
池缶や上蓋等については、従来の非水電解液二次電池と
同様とすることができる。また、電池形状についても特
に指定するものではなく、円筒型、角型等の種々の形状
とすることができる。以下に、本発明の実施の形態を示
す。
く、所定の機械的強度を持った絶縁性の薄膜が用いら
れ、ポリエチレンやポリプロピレン等の薄膜が望まし
い。なお、非水電解液二次電池の他の構成、例えば、電
池缶や上蓋等については、従来の非水電解液二次電池と
同様とすることができる。また、電池形状についても特
に指定するものではなく、円筒型、角型等の種々の形状
とすることができる。以下に、本発明の実施の形態を示
す。
【００１０】１．正極 図1は本発明を実施した円筒型非水電解液二次電池の断
面図である。１は正極集電体で、厚さ２０μmのアルミ
ニウム箔である。平面サイズは５５mm×５１０mmであ
る。２は正極活物質層である。正極活物質としては、平
均粒径１０μmのリチウムマンガン複合酸化物と、導電
助剤として平均粒径３μmの炭素粉末及び結着剤として
ポリフッ化ビニリデン（以下、ＰＶｄＦと略す）とを、
それぞれ９０：５：５の重量％で混合する。本発明で
は、後述するように、この混合物にコバルト酸リチウム
を添加した。そこに、Ｎ−メチル−２−ピロリドンを投
入混合してスラリーを作製する。厚み２０μmのアルミ
ニウム箔の両面にこのスラリーを塗布し、溶剤を乾燥さ
せた後、ローラプレス機にて圧延して、正極合剤電極を
作製し、幅が５４ｍｍで、長さが４５０ｍｍに切断して
短細状の正極を作製した。
面図である。１は正極集電体で、厚さ２０μmのアルミ
ニウム箔である。平面サイズは５５mm×５１０mmであ
る。２は正極活物質層である。正極活物質としては、平
均粒径１０μmのリチウムマンガン複合酸化物と、導電
助剤として平均粒径３μmの炭素粉末及び結着剤として
ポリフッ化ビニリデン（以下、ＰＶｄＦと略す）とを、
それぞれ９０：５：５の重量％で混合する。本発明で
は、後述するように、この混合物にコバルト酸リチウム
を添加した。そこに、Ｎ−メチル−２−ピロリドンを投
入混合してスラリーを作製する。厚み２０μmのアルミ
ニウム箔の両面にこのスラリーを塗布し、溶剤を乾燥さ
せた後、ローラプレス機にて圧延して、正極合剤電極を
作製し、幅が５４ｍｍで、長さが４５０ｍｍに切断して
短細状の正極を作製した。
【００１１】２．負極 負極活物質としては平均粒径２０μmの非晶質炭素材料
とポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）の結着剤を９０：
１０の重量％で混合し、Ｎ−メチル−２−ピロリドンを
投入混合して、スラリー状の溶液を作製する。集電体と
して厚み１０μmの銅箔３の両面にこの混合溶液を塗布
し、溶剤を乾燥した後、ローラプレス機にて圧延して、
負極合剤電極を作製し、その後５６ｍｍ幅で、長さが５
６０ｍｍに切断して短冊状の負極を作製した。
とポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）の結着剤を９０：
１０の重量％で混合し、Ｎ−メチル−２−ピロリドンを
投入混合して、スラリー状の溶液を作製する。集電体と
して厚み１０μmの銅箔３の両面にこの混合溶液を塗布
し、溶剤を乾燥した後、ローラプレス機にて圧延して、
負極合剤電極を作製し、その後５６ｍｍ幅で、長さが５
６０ｍｍに切断して短冊状の負極を作製した。
【００１２】３．電池 上記した方法で作製した正極と負極とを厚さ４０μm、
幅５８ｍｍのポリエチレン微多孔膜からなるセパレータ
５を介して捲回し、スパイラル状の捲回群を作製する。
この捲回群を電池缶６に挿入し、予め負極集電体３の銅
箔に溶接しておいたニッケルタブ端子を電池缶底に溶接
する。次にエチレンカーボネートとジメチルカーボネー
トを体積比で１：２に混合した溶液にＬｉＰＦ6を１ｍ
ｏｌ／ｌの濃度で溶解した電解液を電池容器に５ｍｌ注
入した。電解液は、体積比でプロピレンカーボネート：
ジメチルカーボネート＝３：７の混合溶媒にLiPF6を1M/
l溶解させたものである。次に、予め正極集電体１のア
ルミニウム箔に溶接したアルミニウムタブ端子を蓋に溶
接して、蓋を絶縁性のガスケット９を介して電池缶の上
部に配置させ、この部分をかしめて密閉し、直径１８ｍ
ｍ、高さ６５ｍｍの円筒型電池を作製した。なお、９は
電気絶縁性のガスケットである。ここで、正極キャップ
７内には、電池内圧の上昇に応じて作動する電流遮断機
構と前記電流遮断機構が作動する圧力よりも高い圧力に
応じて開放作動する弁機構が組み込まれている。本実施
例では電流遮断機構の作動圧を８ｋｇｆ／ｃｍ2、弁機
構の作動圧を２０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。このようにし
て実施例の電池が完成する。
幅５８ｍｍのポリエチレン微多孔膜からなるセパレータ
５を介して捲回し、スパイラル状の捲回群を作製する。
この捲回群を電池缶６に挿入し、予め負極集電体３の銅
箔に溶接しておいたニッケルタブ端子を電池缶底に溶接
する。次にエチレンカーボネートとジメチルカーボネー
トを体積比で１：２に混合した溶液にＬｉＰＦ6を１ｍ
ｏｌ／ｌの濃度で溶解した電解液を電池容器に５ｍｌ注
入した。電解液は、体積比でプロピレンカーボネート：
ジメチルカーボネート＝３：７の混合溶媒にLiPF6を1M/
l溶解させたものである。次に、予め正極集電体１のア
ルミニウム箔に溶接したアルミニウムタブ端子を蓋に溶
接して、蓋を絶縁性のガスケット９を介して電池缶の上
部に配置させ、この部分をかしめて密閉し、直径１８ｍ
ｍ、高さ６５ｍｍの円筒型電池を作製した。なお、９は
電気絶縁性のガスケットである。ここで、正極キャップ
７内には、電池内圧の上昇に応じて作動する電流遮断機
構と前記電流遮断機構が作動する圧力よりも高い圧力に
応じて開放作動する弁機構が組み込まれている。本実施
例では電流遮断機構の作動圧を８ｋｇｆ／ｃｍ2、弁機
構の作動圧を２０ｋｇｆ／ｃｍ2とした。このようにし
て実施例の電池が完成する。
【００１３】４．初期充放電試験 作製した電池を２５℃にて２４時間放置した後、初期の
充放電試験をした。すなわち、充電電圧４．２Ｖ（ただ
し、制限電流３２０ｍＡ）で４時間充電した後、放電電
流１Ａで放電終止電圧２．５Ｖまでの放電を１０サイク
ル行った。
充放電試験をした。すなわち、充電電圧４．２Ｖ（ただ
し、制限電流３２０ｍＡ）で４時間充電した後、放電電
流１Ａで放電終止電圧２．５Ｖまでの放電を１０サイク
ル行った。
【００１４】５．サイクル試験 初期充放電試験をした電池の一部は、５０℃にて充電電
流１Ａで充電終止電圧４．２Ｖで５時間、放電電流１Ａ
にて放電終止電圧２．５Ｖの条件下で充放電サイクル試
験を行った。１００サイクル充放電後の電池を分解し、
電解液中へのマンガンの溶出量、負極合剤中のマンガン
含有量を測定した。
流１Ａで充電終止電圧４．２Ｖで５時間、放電電流１Ａ
にて放電終止電圧２．５Ｖの条件下で充放電サイクル試
験を行った。１００サイクル充放電後の電池を分解し、
電解液中へのマンガンの溶出量、負極合剤中のマンガン
含有量を測定した。
【００１５】６．高温加熱試験 前記したサイクル試験を２００サイクル行ったのち、高
温加熱試験を行った。この高温加熱試験では、電池を恒
温槽内に充電状態で固定し、５℃/分の加熱速度で１５
０℃まで加熱する。その後、１５０℃の温度状態を６０
分保持して、電池の破裂、発火の有無を測定した。
温加熱試験を行った。この高温加熱試験では、電池を恒
温槽内に充電状態で固定し、５℃/分の加熱速度で１５
０℃まで加熱する。その後、１５０℃の温度状態を６０
分保持して、電池の破裂、発火の有無を測定した。
【００１６】
【実施例】（実施例1〜９、比較例１）スピネル型マン
ガン酸リチウムに対するコバルト酸リチウムの混合重量
比を、表１に示すように、それぞれ０、１、５、１０、
２０、３０、４０、５０、６０、７０重量％として、そ
の他の作製条件は前記した条件でそれぞれの電池を試作
した。
ガン酸リチウムに対するコバルト酸リチウムの混合重量
比を、表１に示すように、それぞれ０、１、５、１０、
２０、３０、４０、５０、６０、７０重量％として、そ
の他の作製条件は前記した条件でそれぞれの電池を試作
した。
【００１７】これらの電池のサイクル寿命特性を図２に
示す。比較例１の電池では１００サイクルを超えた時点
から、急激に放電容量が低下した。一方、コバルト酸リ
チウムを混合した電池では放電容量が低下が少なく、コ
バルト酸リチウムが１重量％を超えることで、５０℃で
のサイクル寿命特性が向上することが判明した。この理
由は、コバルト酸リチウムの添加によって充電状態で、
導電率が向上する為と考えられる。
示す。比較例１の電池では１００サイクルを超えた時点
から、急激に放電容量が低下した。一方、コバルト酸リ
チウムを混合した電池では放電容量が低下が少なく、コ
バルト酸リチウムが１重量％を超えることで、５０℃で
のサイクル寿命特性が向上することが判明した。この理
由は、コバルト酸リチウムの添加によって充電状態で、
導電率が向上する為と考えられる。
【００１８】表１に実施例１〜９と比較例１の電池を各
１０個ずつ高温加熱試験をし、破裂、発火を起こした個
数を示した。コバルト酸リチウムの混合比が２０重量％
を超えると、電池は破裂、発火を起こすことが判明し
た。
１０個ずつ高温加熱試験をし、破裂、発火を起こした個
数を示した。コバルト酸リチウムの混合比が２０重量％
を超えると、電池は破裂、発火を起こすことが判明し
た。
【００１９】以上の結果から、スピネル型マンガン酸リ
チウムに対するコバルト酸リチウムの混合比を１〜２０
重量％にすることで、安全性が高く、サイクル寿命特性
に優れた電池が得られる。尚、スピネル型マンガン酸リ
チウムのマンガン元素の一部をコバルト、ニッケル、ア
ルミニウム、鉄、マグネシウム、ストロンチウム等の他
の元素で置換した酸化物とコバルト酸リチウムのコバル
ト元素の一部をニッケル、マンガン、マグネシウム、ア
ルミニウム、鉄、マグネシウム等の元素で置換した化合
物についても同様な効果が得られた。
チウムに対するコバルト酸リチウムの混合比を１〜２０
重量％にすることで、安全性が高く、サイクル寿命特性
に優れた電池が得られる。尚、スピネル型マンガン酸リ
チウムのマンガン元素の一部をコバルト、ニッケル、ア
ルミニウム、鉄、マグネシウム、ストロンチウム等の他
の元素で置換した酸化物とコバルト酸リチウムのコバル
ト元素の一部をニッケル、マンガン、マグネシウム、ア
ルミニウム、鉄、マグネシウム等の元素で置換した化合
物についても同様な効果が得られた。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】正極の活物質にスピネル型マンガン酸リ
チウムとコバルト酸リチウムとの混合物を用いることに
より、５０℃でのサイクル寿命特性及び高温加熱特性に
優れた非水電解液二次電池を提供できる。
チウムとコバルト酸リチウムとの混合物を用いることに
より、５０℃でのサイクル寿命特性及び高温加熱特性に
優れた非水電解液二次電池を提供できる。
【図１】本発明を実施した円筒型非水電解液二次電池の
断面図である。
断面図である。
【図２】各電池のサイクル寿命特性である。
１は正極集電体、２は正極活物質層、３は負極集電体、
４は負極活物質層、５はセパレータ、６は電池缶、７は
正極キャップ、８は正極リード、９はガスケット。
４は負極活物質層、５はセパレータ、６は電池缶、７は
正極キャップ、８は正極リード、９はガスケット。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H003 AA04 AA10 BB05 BC06 BD04 5H014 AA02 EE10 HH01 5H029 AJ05 AJ12 AK03 AL06 AL07 AL08 AL16 AM01 AM02 AM03 AM04 AM05 AM07 BJ02 DJ17 HJ01
Claims (2)
- 【請求項１】スピネル型マンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ
2Ｏ4）を主成分とする正極、充放電によりリチウムを吸
蔵、放出することのできる負極及び非水電解液からなる
非水電解液二次電池において、前記正極にコバルト酸リ
チウム（ＬｉＣｏＯ2）を含有することを特徴とする非
水電解液二次電池。 - 【請求項２】前記コバルト酸リチウムのスピネル型マン
ガン酸リチウムに対する添加量が、１〜２０重量％であ
ることを特徴とする請求項１記載の非水電解液二次電
池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10177507A JP2000012030A (ja) | 1998-06-24 | 1998-06-24 | 非水電解液二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10177507A JP2000012030A (ja) | 1998-06-24 | 1998-06-24 | 非水電解液二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000012030A true JP2000012030A (ja) | 2000-01-14 |
Family
ID=16032124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10177507A Pending JP2000012030A (ja) | 1998-06-24 | 1998-06-24 | 非水電解液二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000012030A (ja) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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