ITVA20070077A1 - Trattamento per lana - Google Patents
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Description
Descrizione dell'invenzione industriale dal titolo:
TRATTAMENTO PER LANA
SETTORE DELL'INVENZIONE
La presente invenzione si riferisce a un trattamento per lana, fibre di lana o pelo animale (da qui innanzi “lana”) per impartire stabilità dimensionale, per ridurre la formazione di pallini (pilling) e pelosità sulla sua superficie e i danni causati dall'uso e dai lavaggi.
Secondo la presente invenzione, le sopra menzionate caratteristiche possono essere ottenute mediante un procedimento che comprende trattare la lana con una soluzione acquosa comprendente un poliuretano cationico avente caratteristiche filmanti e una formulazione contenente un reticolante poliisocianico idrodisperdibile.
STATO DELL'ARTE
Sulla maggior parte dei materiali tessili di lana, precedentemente o successivamente alla tessitura o alla lavorazione a maglia, si applicano delle resine per ottenere stabilità dimensionale, per ridurre la formazione di pallini e migliorare la durata ai lavaggi.
Uno dei metodi più comuni per aumentare la stabilità dimensionale della lana è quello di combinare clorazione e applicazione di un polimero.
Molte resine sono state proposte per gli scopi sopraddetti.
E’ nota da JP 2004115950, ad esempio, l' utilizzazione di un poliuretano cationico come agente anti-restringente per fibre cheratiniche.
WO 0066830 descrive l’uso di preparazioni acquose comprendenti un prepolimero poli isocianico mascherato bisolfito per il trattamento anti-infeltrene della lana.
US 4,985,040 riferisce di un trattamento per materiale tessile di lana comprendente l'applicazione di una resina poliammide-epicloridrina e di un poliuretano.
Inoltre, vari trattamenti enzimatici sono stati utilizzati per ridurre il restringimento della lana.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA
La presente invenzione riguarda un trattamento per lana che comprende: i) preparare una composizione acquosa contenente un poliuretano cationico, un poli isocianato non bloccato non-ionico idrodisperdibile e un alcol etossilato fosfato avente uno o più gruppi fosforici in forma acida; ii) impregnare la lana con la composizione acquosa ottenuta; iii) asciugare la lana.
Il trattamento secondo l’invenzione impartisce resistenza al restringimento e stabilità dimensionale, riduce la formazione di pallini e i danni causati daN'uso e dai lavaggi.
La composizione acquosa utile per impregnare la lana tipicamente comprende da 0,5 a 5% di poliuretano cationico, dallo 0,3 al 3% di poliisocianato non bloccato non-ionico idrodisperdibile e da 0,03 a 0,3% di alcol etossilato fosfato avente uno o più gruppi fosforici in forma acida, sul peso della merce da trattare.
La composizione acquosa vantaggiosamente può contenere da 0,05 a 0,5% di un tensioattivo non-ionico sul peso della merce da trattare; preferibilmente il tensioattivo è un alcol grasso etossilato.
Normalmente vengono utilizzati da 5 a 100 I di composizione acquosa per chilogrammo di lana.
La fase ii) ha luogo subito dopo la preparazione della composizione acquosa, preferibilmente entro otto ore dalla preparazione, poiché il poli isocianato non bloccato non-ionico idrodisperdibile reagisce lentamente con acqua anche a temperatura ambiente.
La lana da trattare può essere in forma di nastro pettinato, fibra, filato, tessuto o maglia.
Il trattamento dell’invenzione può anche essere effettuato su fiocchi o su indumenti fatti di lana.
I migliori risultati si ottengono trattando la lana in forma di filato o maglia.
Quando si utilizzi lana in forma di filato come substrato, il trattamento vantaggiosamente può essere effettuato su rocche o matasse.
La lana può comprendere fino al 50% in peso di altre fibre, quali fibre di viscosa, poliestere, poliammide.
L’impregnazione può aver luogo mediante immersione, a spruzzo, deposizione a rullo, e così via.
Preferibilmente l'impregnazione della lana è condotta nella composizione acquosa secondo l'invenzione a 20-60° C, per da 10 a 60 minuti, fino a esaurimento.
Il pH della composizione acquosa durante l’impregnazione viene regolato a circa 4-6; acido acetico è preferibilmente utilizzato per regolare il pH a circa 5.
Dopo l’impregnazione, cioè la saturazione del materiale, la lana è vantaggiosamente centrifugata e asciugata, nelle condizioni ritenute adatte dall’esperto del ramo.
I poliuretani cationici adatti per la preparazione della composizione acquosa dell'invenzione sono commercialmente disponibili, per esempio sono commercializzati da Cesalpinia Chemicals con il marchio Rolflex CN 24. Sono normalmente commercializzati in forma di dispersioni acquose al 20-40% in peso.
I poliuretani adatti sono quelli ottenuti da: a) reazione di uno o più diisocianati organici con una miscela di una alchildietanolammina e un poliolo sostanzialmente lineare per ottenere un prepolimero avente gruppi isocianici liberi; b) cationizzazione dei gruppi amminici; c) estensione del poliisocianato cationico così ottenuto con acqua o ammine.
La preparazione del prepolimero può essere effettuata utilizzando i reagenti e i rapporti molari definiti in EP 98752.
I poliuretani cationici utilizzabili hanno normalmente un peso molecolare pari a 2.000-100.000 dalton.
Come diisocianati organici, possono esser utilizzati sia diisocianati aromatici, che alifatici, che cicloalifatici; preferibilmente i diisocianati organici sono alifatici o cicloalifatici e più preferibilmente essi sono 4-4’ dicicloesil-metan-diisocianato, 1 -isocianato, 3-isocianatometil-3,5,5-trimetilcicloesano ( o isoforondiisocianato), esametilenediisocianate e loro miscele.
I polioli utili per la preparazione del poliuretano cationico della’invenzione sono polialchilene eteri glicoli o poliesteri polioli. I polialchilene eteri glicol sono preferiti,
I polialchilene eteri glicoli più utili sono quelli avente peso molecolare da 50 a 5,000 e preferibilmente da circa 500 a circa 4,000.
Esempi di polialchilene eteri glicoli sono, tra gli altri, polipropilene etere glicol, politetrametilene etere glicol e loro miscele.
Particolarmente preferito è il politetrametilene etere glicol.
Alchildietanolammine utili per la preparazione del poliuretano cationico sono per esempio metil-, etil-, isopropil-, n-butil-, t-butilcicloesil-, n-esil- dietanoallmina e loro miscele.
La cationizzazione è effettuata aggiungendo un acido organico o inorganico o per quatemizzazione con agenti alchilanti, come descritto per esempio in US 3.480.592 e US 3.388.087.
L’estensione del poliuretano cationico ottenuto dalla fase b) è preferibilmente condotta in acqua.
I poliuretani cationici utili per il trattamento dell'invenzione sono polimeri filmanti , capaci di generare un film di media morbidezza con un elongazione alla rottura compresa tra 400 e 1000%, determinata secondo il metodo ASTM D882-02.
Nella pratica dell'invenzione, una dispersione acquosa commercialmente disponibile di un poliuretano adatto allo scopo viene diluita in acqua, eventualmente in presenza di un tensioattivo non-ionico, e aggiunta nel bagno dove avviene l'impreganzione (per esempio in una macchina per tintura).
Successivamente, il poliisocianato non bloccato non-ionico idrodisperdibile e l’alcol etossilato fosfato in forma acida vengono aggiunti al bagno sotto forma di una composizione precedentemente preparata che li comprende entrambi (Composizione II), preferibilmente subito dopo che questa è stata diluita con da 2 a 20 parti di acqua.
La Composizione II comprende I) da 30 a 99% in peso di uno o più poliisocianati non-bloccati nonionici idrodisperdibili ottenuti mediante reazione di poliisocianati di natura alifatica o cicloalifatica contenenti da 3 a 10 gruppi isocianici per molecola con polioli; II) da 1 a 20% in peso, e preferibilmente dal 5 al 15% in peso, di uno o più alcoli etossilati fosfati in forma acida III) da 0 a 50% in peso, e preferibilmente dal 5 al 30% in peso, di un solvente organico non reattivo miscibile con acqua.
La Composizione II appena diluita può anche essere aggiunta nel bagno acquoso prima dell’aggiunta del poliuretano cationico; oppure i suoi singoli componenti I) e II) possono essere aggiunti separatamente al bagno.
Preferibilmente, i poliisocianati non-ionici non bloccati idrodisperdibili vengono preparati utilizzando come polioli 1,3- o 1,2- dioli non-ionici contenenti una sola catena polietossilata e/o polipropossilata alcossi terminata; detti polioli sono ad esempio venduti da Th. Goldschmidt AG con i marchi Tegomer ® D-3403 e Tegomer ® D-3123,.
I poliisocianati idrodisperdibili nonionici utilizzabili contengono daN’1 al 25% in peso, preferibilmente dal 3 al 15% in peso, di catene poliossietileniche e/o poliossipropileniche derivanti dai suddetti 1,3-e/o 1,2-dioli nonionici o da altri alcoli etossilati e/o propossilati, quali ad esempio i derivati etossilati e/o propossilati di metanolo, nbutanolo, cicloesanolo, 3-metil-3-idrossimetilossietano, etilene glicol, propilene glicol, glicerolo e trimetilolpropano, o loro miscele.
Esempi di poliisocianati alifatici o cicloalifatici contenenti da 3 a 10 gruppi isocianici utilizzabili per la preparazione dei poliisocianati non boccati non-ionici idrodisperdibili sono i composti ottenuti dalla trimerizzazione, biuretizzazione, uretanizzazione o allofanazione di poliisocianati, quali l'esametilendiisocianato, fisoforondiisocianato, il 4,4’-dicicloesilmetandiisocianato e loro miscele.
Gli alcoli etossilati fosfati in forma acida utili hanno la seguente formula generale:
in cui R è un gruppo alchilico, saturo o insaturo, lineare o ramificato avente da 4 a 20, preferibilmente da 12 a 15, atomi di carbonio, s è un numero compreso tra 2 e 20, preferibilmente da 4 a 10 e t è 1 o 2.
Alcoli etossilati fosfati in forma acida sono commercialmente disponibili.
La Composizione II può essere preparata aggiungendo uno o più alcoli etossilati fosfati in forma acida a un poliisocianato non-ionico non bloccato idrodisperdibile, eventualmente sciolto in un solvente non reattivo opportuno, o preparando il poliisocianato non-ionico non bloccato idrodisperdibile in presenza di uno o più alcoli etossilati fosfati in forma acida.
Il trattamento secondo l'invenzione comprende eventualmente una fase di pre-trattamento con una formulazione commerciale a base di proteasi, che può essere eseguita sulla lana prima della fase i).
Il pre-trattamento a base di proteasi è condotto a pH circa 8 in un bagno acquoso che contiene la proteasi a 40-60° per circa 30 minuti.
Si ritiene che il pre-trattamento a base di proteasi migliori l'assorbimento del poliuretano e della Composizione II sulla lana. I risultati migliori sono stati ottenuti utilizzando nel pre-trattamentoun bagno contenente Deterlam SI, una formulazione a base di proteasi commercializzata da Lamberti SpA.
ESEMPIO 1
A. Preparazione del poliuretano cationico diluito in acqua.
600 g DI Rolflex CN 24, una dispersione di poliuretano cationico filmante filmante venduto da Cesalpinia Chemicals avente un contenuto di attivo pari al 30% viene diluito in 442 g di acqua contenenti 20 g di alcol isotridecilico etossilato a temperatura ambiente sotto agitazione e poi con circa 3 parti di acqua (Composizione A).
B. Preparazione della miscela di poliisocianato non bloccato nonionico idrodisperdibile e alcol etossilato fosfato in forma acida diluita in acqua.
In un reattore munito di agitatore, termometro e refrigerante si caricano, in atmosfera di azoto a temperatura ambiente, 82,458 g (135 milliequivalenti) di Tegomer ® D-3403, diolo etossilato di peso molecolare pari 1220 g/mol e 100 g di alcol C12-C15etossilato 6 moli fosfato in forma acida (%P= 7,1; N° di acidità =200-210). La miscela è posta in distillazione sotto vuoto per ridurre il contenuto di acqua residua a valori inferiori del 0,05%, misurata tramite titolazione Karl Fisher.
Ad una temperatura di 40°C in atmosfera di azoto, si caricano sotto agitazione 817,542 g (4406 milliequivalenti) di Tolonate® HDT LV2, prodotto di isocianurazione dell'esametilendiisocianato, avente un contenuto di gruppi isocianici pari al 23,0 ± 1%, contenuto in solido 100%, commercializzato da RHODIA.
La miscela viene quindi portata a 90°C e mantenuta alla temperatura di 85 - 90° C per circa un’ora, fino al raggiungimento del valore percentuale di gruppi isocianici pari a 18% (determinato mediante titolazione secondo il metodo ASTM D2572).
Si ottiene una composizione liquida di colore giallo limpido avente viscosità Brookfield a 25°C pari a 3200 mPa*s. ;1600 g di questa composizione sono miscelati con 40 g di dipropilenglicoledimetiletere, commercializzato da DOW Chemicals come Proglyde® DMM. ;Si ottiene una composizione (Composizione II) avente viscosità Brookfield a 25°C pari a 550 mPa*s.
200 g di Composizione II vengono diluiti con 2000 g di acqua a temperatura ambiente, ottenendo la Composizione B.
Trattamento su matasse.
In un armadio per tintura OBEM sono state poste delle matasse di lana, titolo 2/30, precedentemente trattate con dicloroisocianurato sodico al 55-60% (Basolan DC , BASF) al 4% sul peso di merce e tinte con coloranti reattivi.
Una volta caricata di acqua la macchina ed attivata la circolazione delle pompe si regola il pH a circa 8 usando idrossido di ammonio industriale (30%).
Successivamente, tramite il “vaso di espansione" posto in ricircolo, vengono introdotti nell’armadio 4 g/l di Deterlam SI.
Si innalza la temperatura a 40°C e si tratta per 30 minuti. Seguono uno scarico del bagno ed un accurato risciacquo.
A bagno nuovo si regola nuovamente il pH a 5 circa.
Tramite il vaso di espansione si aggiunge l’8% sul peso della merce di Composizione A. Si carica quindi il prodotto in vasca e si attende 5 minuti che si disperda omogeneamente.
Si aggiunge quindi nel bagno la Composizione B, in ragione del 2% sul peso merce.
Si attendono altri 5 minuti, quindi si procede ad innalzare la temperatura a 40°C trattando poi per 40 minuti. Infine il bagno viene scaricato e la merce, senza risciacqui alcuni, viene centrifugata ed asciugata a 80-90°C.
Con il filato delle matasse cosi’ trattato vengono magliati dei telini che sono testati secondo metodo IWS TM 31 , prova 5x5 A (simulazione di 50 lavaggi in lavatrice ) e si misura quanto percentualmente si restringe l’area del telino stesso.
Il rientro totale del materiale trattato e’ risultato pari a 1%. Il medesimo materiale non trattato ha un rientro del -46% già dopo 1x5A (10 lavaggi).
Applicazione su filato in rocca.
In una macchina da tintura verticale OBEM, da laboratorio vengono poste delle rocche di lana 100% , pretrattata con 4% di Basolan DC e tinte con coloranti reattivi.
A bagno nuovo si regola nuovo il pH a 5 circa.
Tramite il vaso di espansione si aggiunge l’8% sul peso della merce di Composizione A. Si carica quindi il prodotto in vasca e si attende 5 minuti che si disperda omogeneamente.
Si aggiunge quindi la Composizione B , in ragione del 2% sul peso merce.
Si attendono altri 5 minuti, quindi si procede ad innalzare la temperatura a 40°C trattando poi per 40 minuti.
Infine il bagno viene scaricato e la merce, senza risciacqui alcuni, viene centrifugata ed asciugata a 80-90°C.
Con il filato delle rocche così trattato vengono magliati dei telini che sono testati secondo metodo IWS TM 31 , prova 5x5 A (simulazione di 50 lavaggi in lavatrice ) e si misura quanto percentualmente si restringe l’area del telino stesso.
Il rientro totale del materiale trattato e' risultato -17,22 % per il filato all’esterno della rocca e -14,34% con quello all'interno. Il medesimo materiale non trattato ha un rientro del -30% circa già dopo 1x5A (10 lavaggi).
Applicazione su tessuto a maglia.
In una macchina da tintura di laboratorio, tipo linitest, sono stati posti dei telini di lana, titolo 2/30, precedentemente trattate con BASOLAN DC al 2,8% e tinte con coloranti premetallizzati.
Una volta caricata di acqua la macchina ed attivata la circolazione del bagno si regola il pH a circa 8 usando idrossido di ammonio industriale (30%).
Successivamente, vengono introdotti 4 g/l di Deterlam SI.
Si innalza la temperatura a 40°C e si tratta per 30 minuti .Seguono uno scarico del bagno ed un accurato risciacquo.
A bagno nuovo si regola nuovamente il pH a 5 circa.
Si aggiunge il 15% sul peso della merce di Composizione A. Si carica quindi il prodotto nei bussolotti e si attende 5 minuti che si disperda omogeneamente.
Si aggiunge quindi la Composizione B, in ragione del 5% sul peso merce.
Si attendono altri 5 minuti, quindi si procede ad innalzare la temperatura a 40°C trattando poi per 40 minuti.
Infine il bagno viene scaricato e la merce , senza risciacqui alcuni, viene centrifugata ed asciugata a 80-90°C.
I telini ottenuti sono testati secondo metodo IWS TM 31 , prova 5x5 A, e presentano un rientro pari a -8,5%
Il medesimo materiale non trattato ha un rientro di circa il -40% già dopo 1x5A (10 lavaggi).
Claims (6)
- RIVENDICAZIONI 1. Trattamento per lana che comprende: i) preparare una composizione acquosa contenente un poliuretano cationico, un poli isocianato non bloccato non-ionico idrodisperdibile e un alcol etossilato fosfato avente uno o più gruppi fosforici in forma acida; ii) impregnare la lana con la composizione acquosa ottenuta; iii) asciugare la lana.
- 2. Trattamento per lana secondo la rivendicazione 1 in cui la composizione acquosa comprende da 0,5 a 5% di poliuretano cationico, dallo 0,3 al 3% di poli isocianato non bloccato nonionico idrodisperdibile e da 0,03 a 0,3% di alcol etossilato fosfato avente uno o più gruppi fosforici in forma acida, sul peso della merce da trattare.
- 3. Trattamento per lana secondo la rivendicazione 2 in cui la fase ii) è condotta a 20-60° C, per da 10 a 60 minuti, fino a esaurimento, ad un pH della composizione acquosa compreso tra 4 e 6.
- 4. Trattamento per lana secondo la rivendicazione 3 in cui il poliuretano è un polimero filmante, capace di generare un film con un elongazione alla rottura compresa tra 400 e 1000% determinata secondo il metodo ASTM D882-02, ed è ottenuto mediante: a) reazione di uno o più diisocianati organici con una miscela di una alchildietanolammina e un poliolo sostanzialmente lineare per ottenere un prepolimero avente gruppi isocianici liberi; b) cationizzazione dei gruppi amminici; c) estensione del poliisocianato cationico così ottenuto con acqua o ammine.
- 5. Trattamento per lana secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti in cui il poliisocianato non bloccato non-ionico idrodisperdibile e l'alcol etossilato fosfato in forma acida vengono aggiunti al bagno sotto forma di una composizione (Composizione II) che li comprende entrambi.
- 6. Trattamento per lana seconda la rivendicazione 5 in cui la Composizione II comprende I) da 30 a 99% in peso di uno o più poliisocianati non-bloccati nonionici idrodisperdibili ottenuti mediante reazione di poliisocianati di natura alifatica o cicloalifatica contenenti da 3 a 10 gruppi isocianici per molecola con polioli; II) da 1 a 20% in peso, e preferibilmente dal 5 al 15% in peso, di uno o più alcoli etossilati fosfati in forma acida III) da 0 a 50% in peso, e preferibilmente dal 5 al 30% in peso, di un solvente organico non reattivo miscibile con acqua.
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