ITTO20100959A1 - Metodo per la preparazione di una mescola di gomma con cariche rinforzanti ad elevata area superficiale - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
del brevetto per invenzione industriale dal titolo:
"METODO PER LA PREPARAZIONE DI UNA MESCOLA DI GOMMA CON CARICHE RINFORZANTI AD ELEVATA AREA SUPERFICIALE"
La presente invenzione è relativa ad un metodo per la preparazione di una mescola di gomma con cariche rinforzanti ad elevata area superficiale. In particolare, la presente invenzione è relativa alla preparazione di una mescola comprendente silice ad elevata area superficiale, a cui la descrizione farà esplicito riferimento senza, per questo, perdere in generalità.
Come è noto, molte mescole di gomma vengono realizzate con l'utilizzo di cariche rinforzanti, quali ad esempio Nero di Carbonio o Silice, allo scopo di impartire particolari caratteristiche meccaniche al prodotto finito.
A tale riguardo risulta di estrema importanza che la carica rinforzante venga dispersa in maniera uniforme nella base polimerica e che, quindi, si realizzi una fase di miscelazione il più efficace possibile.
Generalmente, la suddetta fase di miscelazione avviene mediante l'utilizzo di opportuni miscelatori meccanici denominati Banbury.
Come è noto da tempo, le caratteristiche fisiche delle cariche rinforzanti, quali l'area superficiale e la granulometria, possono influenzare notevolmente le proprietà meccaniche che le stesse possono impartire alla mescola. Ad esempio, nel settore relativo alla produzione dei pneumatici, è noto che l'utilizzo di silice ad elevata area superficiale e/o a granulometria fine garantisce alla mescola risultante migliori caratteristiche in termini di resistenza all'usura e di resistenza al rotolamento.
Va tenuto presente, inoltre, che l'impiego di un materiale rinforzante in grado di impartire elevate proprietà meccaniche alla mescola può comportare anche il suo utilizzo in minor quantità e, quindi, un minor peso specifico della mescola risultante nel suo complesso.
Attualmente, l'uso della silice ad elevata area superficiale e/o a granulometria fine è reso di difficile applicazione su scala industriale da ragioni di processabilità della mescola. Infatti, più la silice presenta una elevata area superficiale ed una bassa granulometria, maggiore sarà la viscosità della mescola in lavorazione, con la conseguenza di dover allungare i tempi della fase di mescolamento e di costringere ad un maggiore sforzo il miscelatore con gli ovvi svantaggi in termini di produttività e di consumo energetico che questo comporta.
Riassumendo, una più elevata area superficiale ed una minore granulometria della silice fornisce alla mescola vulcanizzata migliori proprietà meccaniche ma anche un elevato aumento della viscosità della mescola non vulcanizzata. In particolare, una silice con un'area superficiale superiore ai 200 m<2>/g può rendere le mescole assolutamente non processabili se lavorate con una miscelazione tradizionale in Banbury (miscelazione a camera chiusa) e/o in mill (miscelazione a camera aperta). Va inoltre precisato che difficoltà nella miscelazione comportano spesso una cattiva dispersione della silice nella matrice elastomerica con la conseguente perdita delle proprietà e di resistenza all'usura.
Come può risultare immediato ad un tecnico del ramo, la notevole difficoltà che si incontra nell'utilizzare una silice che invece comporterebbe notevoli vantaggi da un punto di vista delle prestazioni della mescola finita, risulta essere una limitazione vincolante per la produzione di molti manufatti in gomma.
Scopo della presente invenzione è quello di realizzare un metodo per la preparazione di mescole in gomma capace di utilizzare cariche rinforzanti con una elevata area superficiale e/o una bassa granulometria senza per questo incorrere negli inconvenienti dell'arte nota.
Oggetto della presente invenzione è un metodo per la realizzazione di mescole in gomma comprendente una fase di miscelazione di una carica rinforzante ad una base polimerica a catena insatura reticolante; detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detta fase di miscelazione avviene in fase acquosa e che detta carica rinforzante ha una area superficiale maggiore di 220 m<2>/g e una granulometria minore di 0,1 μπι.
Secondo una preferita forma di realizzazione, detta fase di miscelazione comprende l'aggiunta di una sospensione acquosa di carica rinforzante ad un lattice della base polimerica a catena insatura reticolante.
Secondo una preferita forma di realizzazione, la carica rinforzante è silice.
Secondo una preferita forma di realizzazione la fase acquosa comprende degli agenti di vulcanizzazione ed un tensioattivo di formula molecolare (I)
(RICONR2CHR3COCT)n X<n+>(I)
in cui:
Ri è un gruppo alifatico C4-C20
R2è H oppure un gruppo alifatico Ci-C8
R3è H oppure un gruppo alifatico o aromatico Ci-C8, X è un catione metallico, preferibilmente un catione alcalino, e
n è un numero intero compreso tra 1 e 3.
Preferibilmente, il gruppo alifatico Ri comprende un doppio legame.
Preferibilmente, il tensioattivo di formula molecolare (I) è il composto CH3(CH2)7CHCH (CH2)7CONHCH2COCT X<+>, o il composto CH2CH (CH2)8CONHCH2COCr X<+>.
Preferibilmente il catione alcalino X<+>è Na<+>.
Gli esempi che seguono servono a scopo illustrativo e non limitativo, per una migliore comprensione dell 'invenzione .
ESEMPI
Sono state preparate quattro mescole secondo l'invenzione A1-A4, le cui composizioni in phr sono riportate in Tabella I. Inoltre, è stata preparata una mescola di confronto Aconfutilizzando il metodo classico di miscelazione meccanica in Banbury, e la cui composizione in phr è riportata in Tabella I. La mescola di confronto si differenzia da quelle dell'invenzione esclusivamente per la differente silice utilizzata e per l'assenza di tensioattivo. Non è stato possibile utilizzare nell'esempio di confronto la silice degli esempi dell'invenzione in quanto la sua area superficiale e la sua granulometria rende estremamente difficile la miscelazione della mescola a causa della elevata viscosità.
In Tabella I il quantitativo di silice* è riferito al calcolo di silice secca presente nella dispersione acquosa utilizzata. La silice* utilizzata ha una area superficiale pari a 330m<2>/q e una qranulometria pari a 7nm.
La silice** utilizzata ha una area superficiale pari a 200m<2>/q e una qranulometria pari a 0,2μπι.
Nelle mescole dell'invenzione (Ai-A4) il silano è stato aqqiunto alla mescola completamente essiccata e quindi a sequito della fase di miscelazione in acqua. In particolare, l'aggiunta del silano alla mescola è avvenuta mediante un mulino aperto.
Il Tensioattivo (a) utilizzato è il composto il Tensioattivo(b) utilizzato è il composto
Mentre la mescola di confronto è stata realizzata secondo la metodologia standard, le mescole dell'invenzione sono state realizzate mediante il seguente procedimento:
fase di miscelazione: tutti gli ingredienti sono stati dispersi contemporaneamente in acqua. La soluzione acquosa risultante è stata sottoposta ad agitazione meccanica e, successivamente, è stata sottoposta a sonicazione ottenendo, così, una emulsione acquosa. Come è possibile rilevare dalla Tabella I, la gomma naturale viene aggiunta sotto forma di lattice mentre la silice sotto forma di dispersione acquosa;
- fase di riposo: l'emulsione acquosa ottenuta è stata lasciata riposare in assenza di agitazione per 60 min. fino alla formazione di una mescola di gomma in acqua chiaramente distinguibile;
- fase di separazione: la mescola di gomma è stata separata mediante un processo di filtrazione alla quale può seguire una fase di essiccazione.
La fase di riposo è preferibile ma non necessaria, in quanto è stato constatato che qualora si utilizzino concentrazioni opportune di tensioattivi la fase di riposo può anche non esserci.
La fase di miscelazione può essere realizzata anche in modo differente da quanto sopra riportato. Infatti, è possibile realizzare una pluralità di emulsioni, ognuna delle quali comprende un singolo ingrediente della mescola e una opportuna quantità di tensioattivo. Successivamente, le differenti emulsioni saranno riunite a formare una singola emulsione, la quale sarà sottoposta alla fase di miscelazione per la formazione della mescola di gomma in acqua.
Test di laboratorio
Le mescole così ottenute sono state sottoposte a test sperimentali per la caratterizzazione reometrica in accordo con la norma ASTM D5289 utilizzando una temperatura di 160°C, e a test fisici dinamici in accordo con la norma ASTM D5279 ad una temperatura di 25°C ed una frequenza di 50 Hz.
Nella Tabella II sono riportati i valori ottenuti dai test. Le grandezze MH e ML sono espresse in dN*m, T'10, T'50 e T'90 sono espresse in minuti e i valori relativi alle proprietà fisiche in MPa.
In Tabella II sono anche riportati i valori dell'indice di dispersione, il quale è dato dal rapporto 100 x ΔΕ'/E'0,i%strainiin cui il ΔΕ' è dato dalla differenza
E'o,i%strain<_>E'4,o%strain· Minore è l'indice di dispersione, migliore risulta la dispersione della silice nella matrice polimerica .
Differentemente da quanto descritto negli esempi sopra riportati, il metodo oggetto della presente invenzione può prevedere che avvenga in fase acquosa soltanto la miscelazione della carica rinforzante nella base polimerica, mentre la preparazione della mescola prosegue mediante una miscelazione meccanica in Banbury, in cui alla mescola base polimerica/silice ottenuta dalla fase di miscelazione in acqua vengono aggiunti gli altri ingredienti della mescola. In particolare, la mescola base polimerica/silice ottenuta dalla fase di miscelazione in acqua viene separata dalla fase liquida ed asciugata, per essere successivamente immessa nel Banbury dove con l'aggiunta degli altri ingredienti si realizzerà la mescola finale.
Il metodo della presente invenzione offre il grande vantaggio di permettere l'utilizzo di cariche rinforzanti in grado di migliorare sensibilmente le proprietà meccaniche della mescola, e/o di consentire una diminuzione del quantitativo di cariche rinforzanti presenti nella mescola stessa con una conseguente riduzione di peso specifico della mescola risultante. Infatti, la miscelazione in acqua non prevede problematiche di viscosità.
Inoltre, il metodo della presente invenzione garantisce una migliore dispersione delle cariche rinforzanti nella base polimerica.
Infine, il metodo della presente invenzione permette un notevole risparmio energetico non prevedendo, o prevedendo solo in maniera marginale, l'utilizzo di dispositivi miscelatore azionabili elettricamente.
Claims (11)
- RIVENDICAZIONI 1. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma comprendente una fase di miscelazione di una carica rinforzante con una base polimerica a catena insatura reticolante; detto metodo essendo caratterizzato dal fatto che detta fase di miscelazione avviene in fase acquosa e che detta carica rinforzante ha una area superficiale maggiore di 220 m<2>/g e una granulometria minore di 0,1 μπι.
- 2. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta fase di miscelazione comprende l'aggiunta di una sospensione acquosa di carica rinforzante ad un lattice della base polimerica a catena insatura reticolante.
- 3. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che la carica rinforzante è silice.
- 4. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la fase acquosa comprende degli agenti di vulcanizzazione ed un tensioattivo di formula molecolare (I) (RICONR2CHR3COO<_>)n X<n+>(I) in cui: Ri è un gruppo alifatico C4-C20 R2è H oppure un gruppo alifatico Ci-C8 R3è H oppure un gruppo alifatico o aromatico Ci-C8, X è un catione metallico, e n è un numero intero compreso tra 1 e 3.
- 5. Metodo per la preparazione di mescole in gomma secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che il gruppo alifatico Ri comprende un doppio legame.
- 6. Metodo per la preparazione di mescole in gomma secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che il tensioattivo di formula molecolare (I) è il composto CH3 (CH2) 7CHCH (CH2) VCONHCHZCOCT X<+>, O il composto CH2CH (CH2 ) 8CONHCH2COCr X<+>.
- 7. Metodo per la realizzazione di mescole in gomma secondo una delle rivendicazioni da 4 a 6, caratterizzato dal fatto che il catione metallico X<+>è Na<+>.
- 8. Mescola in gomma comprendente una carica rinforzante ad elevata area superficiale, caratterizzata dal fatto di essere realizzata mediante il metodo secondo una delle rivendicazioni precedenti.
- 9. Mescola in gomma secondo la rivendicazione 8, caratterizzata dal fatto che la detta carica rinforzante è silice.
- 10. Mescola in gomma secondo la rivendicazione 9, caratterizzata dal fatto che la silice ha una area superficiale maggiore di 220 m<2>/g e una granulometria minore di 0,1 μπι.
- 11. Pneumatico caratterizzato dal fatto di comprendere almeno una porzione realizzata con la mescola secondo una delle rivendicazioni da 8 a 10.
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