ITMI992684A1 - Processo per la produzione con altre rese di melammina ad elevata purezza - Google Patents

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ITMI992684A1
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Sergio Noe
Massimo Parmegiani
Giovanni Morello
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Eurotecnica Dev And Licensi Ng
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Description

Domanda di brevetto per invenzione industriale avente per titolo
“PROCESSO PER LA PRODUZIONE CON ALTE RESE DI MELAMMINA' AD ELEVATA PUREZZA”
La presente invenzione si riferisce ad un processo per la produzione di melammina con alte rese e ad elevata purezza a partire da urea.
In particolare la presente invenzione concerne un processo semplice ed economico per recuperare separatamente la melammina ed alcuni importanti sottoprodotti, derivanti dalla sintesi o dai trattamenti successivi della melammina, da soluzioni o sospensioni che li contengono e : che si presentano nel corso del ciclo di purificazione della melammina stessa.
E' noto infatti che, nella quasi totalità dei processi di produzione di melammina da urea, sia catalitici sia non catalitici, il prodotto grezzo di reazione viene portato in soluzione acquosa, ove è sottoposto ad uno o più stadi di purificazione ed infine, il prodotto, al grado di purezza desiderato, viene separato da detta soluzione per cristallizzazione.
Nel ciclo di trattamento della soluzione acquosa di melammina, la temperatura viene mantenuta a valori superiori a 130°C (preferibilmente a 160-170°C) per sfruttare la più elevata solubilità della melammina stessa e, di conseguenza, minimizzare i volumi di acqua da movimentare e trattare. Valori più elevati di temperatura non sono desiderabili perché si avrebbero maggiori trascinamenti di vapor d'acqua nei gas in uscita - i cosiddetti off-gas costituiti sostanzialmente da NH3 e C02,- più elevate corrosioni nelle apparecchiature e maggiori perdita della melammina, per idrolisi - Il prodotto, costituito da melammina ad elevato grado di purezza (titolo > 99,8 %), viene alla fine separato dalla soluzione per raffreddamento e conseguente cristallizzazione alla temperatura di 40-50°C. In queste condizioni la maggior parte della melammina precipita in forma cristallina e viene separata per filtrazione o centrifugazione o con qualsiasi altro mezzo idoneo noto nella tecnica.
La soluzione acquosa, dalla quale viene separata la melammina ad elevata purezza, contiene, oltre alla melammina, le ossiaminotriazine (OAT), nome che indica l'insieme della ammelide e della ammelma rispondenti alle formule seguenti:
Le OAT, oltre ad essere prodotti intermedi della reazione di sintesi della melammina, si formano pure nella soluzione acquosa per idrolisi della melammina stessa. Esse pertanto sono inevitabilmente presenti nella soluzione acquosa da cui la melammina viene recuperata.
Le OAT sono sostanze molto meno solubili in acqua della melammina, però aumentano la loro solubilità di vari ordini di grandezza con l'aumentare del pH mentre la solubilità della melammina rimane praticamente invariata neH'intervallo di valori di pH compresi fra 7 e 14.
Questo diverso comportamento consente di ottenere la cristallizzazione della sola melammina, quando si raffreddi una soluzione contenente melammina e OAT a pH superiori a 7 e preferibilmente superiori a ll.
Il valore elevato del pH della soluzione viene ottenuto mediante l'aggiunta di una sostanza alcalina, quale l'ammoniaca o l'idrato di sodio.
Le acque madri della cristallizzazione che si recuperano dopo la separazione della melammina precipitata contengono pertanto, in soluzione, la totalità delle OAT della soluzione di partenza più la melammina residua, corrispondente alla solubilità di questa nelle condizioni finali di cristallizzazione.
Ad esempio, operando la cristallizzazione a 40°C e pH superiore a 11 le acque madri risultanti contengono le seguenti quantità di melammina e OAT:
melammina 0,7/1% peso
OAT 0,3/0, 5 % peso
Per realizzare una elevata resa in melammina dal processo di produzione occorre che le acque madri vengano riciclate, in tutto o in parte, al processo. Esse però, prima di ritornare in ciclo, devono essere private del loro contenuto in OAT altrimenti queste si accumulano nella soluzione circolante fino a raggiungere la saturazione e precipitare con la melammina, inquinandola.
Per mantenere il ciclo in equilibrio occorre pertanto separare dalle acque madri di cristallizzazione lo stesso quantitativo di OAT che è uscito dal reattore più quello formatosi per idrolisi della melammina.
Questa operazione viene eseguita acidificando le acque madri, ottenute dopo la separazione dei cristalli di melammina, con un opportuno acido, riportando il pH della soluzione al valore di 7. Tipicamente si acidifica con C02 onde evitare di introdurre nella soluzione sostanze estranee al processo.
A pH 7 le OAT sono praticamente insolubili e precipitano totalmente; la melammina invece, essendo la sua solubilità indipendente dal pH, nell'intervallo di valori fra 7 e 14, non precipita. In tal modo, una volta separate le OAT, le acque madri possono essere riciclate totalmente o parzialmente al processo consentendo il recupero totale o parziale della melammina in esse contenuta.
Questa operazione però non è facile da eseguirsi industrialmente a causa della natura colloidale del precipitato di OAT.
In effetti le OAT, in sospensione nelle acque madri acidificate, sono separabili con molte difficoltà per decantazione, anche se l'operazione è eseguita in centrifuga. Le operazioni di filtrazione sono pure estremamente difficoltose ed in pratica inapplicabili in quanto la natura colloidale del panello fa si che la superficie filtrante si intasi rapidamente. L'unico sistema che consente la separazione è quello della filtrazione con l'uso di ausili di filtrazione quali la farina fossile (dicalite o altri). Anche in questo caso però la filtrazione non è perfetta e il ciclo di vita del filtro (comprendente: il caricamento dell'ausilio di filtrazione - la filtrazione - lo scarico del panello - il lavaggio) non supera di norma le quattro ore. Inoltre le OAT escono dal filtro mescolate con una sostanza estranea (l'ausilio di filtrazione) che rende difficile il loro recupero o valorizzazione.
Ne risulta pertanto che l'unica operazione applicabile industrialmente per la separazione delle OAT (cioè la filtrazione in presenza di un ausilio di filtrazione) risulta molto onerosa perché:
- richiede elevati investimenti per la complessità dell'operazione e l'elevata superficie di filtrazione richiesta;
- richiede molta manodopera per eseguire il ciclo di filtrazione che si ripete ogni 4 ore;
- consuma notevoli quantitativi di ausilio di filtrazione (dal 5 al 30% peso rispetto alle OAT separate);
- consente solo un recupero parziale della melammina perché, essendo la filtrazione non perfetta, si deve spurgare una buona parte del filtrato per evitare l'eccessivo accumulo delle OAT nel ciclo delle acque;
- recupera un panello misto di OAT/ausilio dì filtrazione praticamente inutilizzabile.
A causa dei problemi sopra esposti sono stati studiati e realizzati processi che attuano la demolizione totale degli organici contenuti nelle acque madri, trasformandoli in C02 e NH3 che vengono scaricati dall'impianto unitamente agli off-gas. Questi processi, oltre a demolire tutti i composti triazinici (melammina inclusa) che potrebbero invece essere proficuamente recuperati, consumano una notevole quantità di energia e richiedono elevati investimenti.
La presente invenzione si propone di ovviare a tutti gli inconvenienti sopra menzionati con un processo che permette di recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina, sia la melammina rimasta in soluzione sia le OAT.
Il processo secondo la presente invenzione comprende i seguenti stadi:
a) si addiziona alla soluzione acquosa, contenente la melammina e le OAT a temperatura elevata, un agente alcalino finché il pH della soluzione raggiunge valori uguali o superiori a 11,
b) si cristallizza la maggior parte della melammina per raffreddamento della soluzione,
c) si separa la melammina precipitata,
d) si acidifica la soluzione ottenuta, dopo separazione della melammina precipitata, in modo da ottenere un pH nell’intorno di 7,
e) si sottopone la sospensione, ottenuta in d), a filtrazione secondo le tecniche di filtrazione tangenziale ottenendo un permeato loimpido contenente in soluzione la melammina non precipitata nello stadio b) e un retentato che contiene le OAT in sospensione,
f) si riciclano le acque madri prive di OAT, ottenute nello stadio e), allo stadio di preparazione della soluzione della melamina greggia recuperando così la quasi totalità della melammina non precipitata nello stadio b),
g) si recuperano le OAT dal retentato separato nello stadio e) con i mezzi noti nella tecnica.
Si è infatti trovato che, operando secondo il ciclo descritto e utilizzando le cosiddette tecnologie di filtrazione tangenziale, si può recuperare più del 94% e fino ad oltre il 96% delle acque madri (contenenti lo 0,7/1 % di melammina), lasciando in esse un contenuto di OAT al di sotto di 100 ppm, cioè quello corrispondente alla loro solubilità a pH 7 ed alla temperatura di operazione (circa 40/50°C).
La temperatura della soluzione dello stadio Q, alla quale viene addizionato l'agente alcalino secondo lo stadio a) è superiore a 130 °C e, preferibilmente si trova ad un valore fra 160 e 180°C, mentre la temperatura di cristallizzazione secondo lo stadio b) è di circa 40 - 50°.
La filtrazione tangenziale è una tecnica di filtrazione nella quale la sospensione da filtrare si muove in senso parallelo alla superficie filtrante ed ad elevata velocità in modo da impedire, con la turbolenza in tal modo provocata, la formazione del panello di prodotto da separare e quindi il rapido intasamento del filtro.
Mentre la sospensione scorre in senso parallelo alla superficie filtrante, il soluto passa, per differenza di pressione, attraverso i fori di questa e viene continuamente rimosso.
La superficie filtrante deve essere scelta in modo da resistere meccanicamente alla differenza di pressione che si instaura fra il comparto del retentato (ossia la sospensione che si va via via concentrando) e quello del permeato (la soluzione filtrata, libera da particelle in sospensione); essa inoltre deve avere una adeguata resistenza chimica ai materiali di processo ed una struttura porosa tale da impedire il passaggio, attraverso di essa, delle micelle colloidali e/o degli aggregati cristallini del prodotto (OAT) in sospensione.
Per l'applicazione specifica, è stato verificato che la superficie filtrante può essere realizzata in allumina che è disponibile sul mercato ad elevata purezza. Tuttavia altri materiali che presentano i requisiti definiti sopra possono essere vantaggiosamente applicati.
Tra i materiali utilizzabili per la preparazione di superfici filtranti si possono citare le silico allumine, il biossido di zirconio il biossido di titanio, l’ossido di boro, i materiali zeolitici, gli ossidi di torio e miscele di questi.
La porosità (ossia il diametro medio dei meati di passaggio) della superficie filtrante deve essere inferiore ai 5 micrometri, meglio se inferiore ai 0,2 micrometri, meglio ancora se nell'ordine dei 20/100 nanometri. Porosità inferiori a 20 nanometri richiedono pressioni differenziali elevate o, a parità di pressione differenziale, consentono portate specifiche di filtrazione ( e quindi produttività) molto piccole. Porosità superiori ai 5 micrometri non garantiscono una buona separazione.
L'invenzione sarà meglio compresa e i vantaggi della stessa risulteranno evidenti dalla descrizione che segue di esempi di realizzazione fomiti con l'ausilio delle figure allegate. La descrizione e le figure non dovranno essere interpretate come limitative della portata dell'invenzione.
La figura 1 illustra uno schema di realizzazione industriale dell'invenzione nella quale viene utilizzato un sistema di filtrazione tangenziale a funzionamento semicontinuo.
La figura 2 riporta lo schema della filtrazione tangenziale nella realizzazione in continuo.
La figura 3 è uno schema a blocchi che mostra come si inserisce la filtrazione tangenziale della sospensione di OAT nel processo di produzione della melammina.
Con riferimento alla figura 1, nel recipiente 1 si introduce, attraverso il condotto 11 la carica contenente in sospensione le OAT. La sospensione in 1 può essere mantenuta omogenea con l'ausilio di un qualche mezzo di agitazione non indicato. Attraverso il condotto 12 la sospensione viene aspirata dalla pompa 2 e spinta, attraverso il condotto 21, ad una estremità dell'apparecchio di filtrazione 3.
L'apparecchio 3 è diviso in due comparti: il comparto 32 del retentato ed il comparto 33 del permeato separati tra loro dalla superficie filtrante 31.
Il retentato, ossia la sospensione di OAT, entra in continuo attraverso il condotto 21 nel comparto 32 investendo tangenzialmente la superficie filtrante 31 ed esce, dal lato opposto dell'apparecchio 3, attraverso la linea 34 che consente il suo ritorno al recipiente della torbida 1.
La pompa 2 consente di mantenere nel comparto 32 dell'apparecchio 3, con l'ausilio della valvola di regolazione 35 , la pressione e la velocità tangenziale volute, per tutto il ciclo di lavorazione. Il comparto del permeato 33 lavora ad una pressione inferiore a quella del comparto del retentato 32, consentendo quindi il passaggio, attraverso la superficie filtrante 31, del permeato in proporzione alla differenza di pressione esistente tra i due comparti. Il permeato esce in continuo dall'apparecchiatura 3 attraverso la linea 36 e viene direttamente riciclato al processo.
Una volta raggiunto l'aumento di concentrazione voluto nel retentato (in genere 16 volte, ma che può arrivare fino ad oltre 24 volte la concentrazione di partenza), questo viene scaricato attraverso la valvola 22 nella linea 23 per essere inviato al recupero del solido (OAT).
Con riferimento alla figura 2 viene ora descritto il processo di trattamento secondo l'invenzione che opera in continuo.
Per semplicità di esposizione si descrive la versione in due stadi in cascata. Il numero di stadi di filtrazione può essere maggiore di due. Il numero ottimale è determinato esclusivamente da fattori economici.
Infatti, l'aumento del numero di stadi aumenta la complessità dell'impianto e con essa il numero di apparecchiature, però diminuisce la superficie filtrante occorrente per ottenere lo stesso risultato.
La pompa 101 preleva la sospensione di OAT dal serbatoio, non mostrato in figura, attraverso il condotto 111 e la spinge, tramite il condotto 112 nel sistema di filtrazione costituito dai due stadi, posti in cascata, costituiti rispettivamente dalla pompa 104, assieme all'apparecchio di filtrazione 102, e dalla pompa 105 assieme all'apparecchio di filtrazione 103.
La sospensione, attraverso il condotto 121, entra nel circuito del retentato del filtro 102 costituito dalla pompa di riciclo 104, dal condotto di mandata 141, dal condotto di ingresso 121, dal comparto del retentato 122, (posto all'interno del filtro 102) e dal condotto di uscita 141 che toma alla pompa 4. Nel circuito del retentato circola in continuazione una sospensione di OAT caratterizzata da una concentrazione di solidi intermedia fra quella di ingresso 112 e quella di uscita dal sistema, 123. La pompa 104 assicura il valore desiderato della velocità tangenziale del retentato sulla superficie filtrante 125 all’intemo del filtro 102. La pressione del retentato nel comparto 122 è assicurata dalla pompa 101 e dalla valvola di contropressione 114 posta all'uscita del retentato finito dai sistema. Poiché la pressione nel comparto del permeato 124 è mantenuta ad un livello inferiore a quella del comparto 122, si verifica un continuo passaggio di soluzione limpida attraverso la superficie filtrante 125 che si raccoglie nel comparto 124 e di qui esce attraverso il condotto 126.
Poiché la pompa 101 ha una portata volutamente superiore al permeato che filtra attraverso la superficie filtrante 125, l'esubero di fluido si travasa attraverso il condotto 113 al successivo stadio di filtrazione e precisamente nel circuito del retentato costituito dalla pompa di riciclo 105, dal condotto di mandata 152, dal condotto di ingresso 132, dal comparto del retentato 133, (posto all'intemo del filtro 103), e dal condotto 151 che riporta il retentato alla pompa 105. Anche in questo circuito il retentato circola in continuazione e la concentrazione di solidi è quella finale desiderata. Attraverso il condotto 123 viene estratto il retentato contenente le OAT alla concentrazione da 16 a 24 o più volte quella della sospensione di alimentazione entrante attraverso il condotto 112.
In questo secondo stadio di filtrazione la velocità tangenziale sulla superficie filtrante 131 viene mantenuta al valore voluto dalla pompa di circolazione 105. Il collegamento fra i due stadi di filtrazione assicura nel comparto del retentato 133 del filtro 103 praticamente la stessa pressione del comparto 122 del filtro 102 mentre il comparto del permeato 134 del filtro 103 ha la stessa pressione del corrispondente comparto 124 del filtro 102 grazie al collegamento fra le condutture 135 e 126.
I permeati uscenti da 124 e 134 si uniscono fra loro tramite le condutture 126 e 135 ed escono dal sistema tramite il condotto 136 che li riversa nel serbatoio di raccolta, non mostrato in figura, da cui vengono infine riciclati al processo.
La portata di permeato che esce da 136 ammonta ad un valore pari al 94% minimo, in pratica più del 96%, della portata di ingresso della sospensione in 111. II permeato può essere totalmente riciclato al processo essendo pressoché privo di OAT
Ci riferiamo ora alla figura 3 dove è illustrato, sotto forma di uno schema a blocchi, un processo di sintesi della melammina nel quale è inserito il procedimento di trattamento delle acque secondo l'invenzione.
L'urea viene trasformata con elevata conversione nel reattore di sintesi della melammina A. Tutto l’effluente del reattore entra nel circuito acquoso di raccolta e purificazione della melammina B che provvede a separare i gas sottoprodotti di reazione, costituiti da ammoniaca e anidride carbonica, i quali escono dall'impianto normalmente saturati di vapor d'acqua (off-gas) attraverso la linea C.
Gli off-gas, uscenti dalla linea C vengono di regola restituiti all'impianto urea per il loro recupero.
Dal circuito di purificazione esce, attraverso la linea D, una corrente liquida, contenente la melammina, ad una temperatura superiore ai 130°C che contiene ancora, come impurezze da separare, le OAT. A tale scopo si aggiunge, mediante la linea E un agente alcalino in modo da aumentare il pH fino ad una valore superiore a ll e si introduce questa soluzione in un cristallizzatore F dove si abbassa la temperatura fino a 40/50°C. In queste condizioni precipita solo la melammina che viene separata e raccolta allo stato di elevata purezza nel separatore G. La melamina ad elevata purezza viene inviata alla sezione di essiccamento attraverso la linea H.
Grazie all'elevato valore del pH le OAT rimangono in soluzione. Le acque madri ricche in OAT, uscenti dal separatore liquido-solido G, vengono addizionate di un agente acidificante (preferibilmente C02) attraverso la linea L, che riporta il pH al valore di 7. In queste condizioni le OAT risultano praticamente insolubili e quindi precipitano dando origine ad una sospensione molto diluita di aspetto lattiginoso nel cristallizzatore M.
Questa sospensione viene trasferita, attraverso la linea N al sistema di filtrazione tangenziale O che separa la quasi totalità del solvente (da 94 a 96 e più per cento) contenente in soluzione la melammina corrispondente alla saturazione a 40/50°C (circa 0,7-1% in peso) ed una quantità trascurabile di OAT (inferiore alle 100 ppm).
Questa corrente viene totalmente riciclata, tramite la linea P al circuito di raccolta e purificazione melammina, consentendo quindi il completo recupero della melammina in essa contenuta.
Le OAT invece vengono estratte come retentato sotto forma di una sospensione molto ricca in solidi e inviate attraverso la linea Q ad una sezione non rappresentata per il loro recupero con le tecniche note aH'arte. Il contenuto di OAT nella corrente Q è da 16 ad oltre 24 volte quello della sospensione entrante, attraverso la linea N, nell'impianto di filtrazione tangenziale O.
ESEMPIO n. 1
In un sistema come quello illustrato nella figura 1 si carica una sospensione di 10 litri di acque madri provenienti dalla separazione per cristallizzazione della melammina e portate a pH 7 mediante insufflazione di C02.
La sospensione ha un aspetto lattiginoso e contiene circa 40 grammi di OAT (4000 ppm), praticamente tutti presenti come sospensione, e 95 grammi di melammina, praticamente tutti in soluzione.
La superficie filtrante è costituita da una candela cilindrica cava lunga 750 mm ed avente diametro esterno 10 mm e diametro interno 7 mm. Il materiale della candela è allumina avente una porosità media di 50 nanometri.
La sospensione viene fatta circolare all'interno della candela cilindrica ad una velocità media, tenuta costante nel corso della prova, di 4,5 m/sec. La pressione lato retentato è stata impostata in 2,5 bar ed è rimasta costante per tutta la durata della prova. Il permeato si raccoglie direttamente in un recipiente tenuto alla pressione atmosferica.
Si nota un rapido decadimento del flusso del permeato nei primi 100 minuti di circolazione, fino ad assestarsi ad un valore intorno a 150/160 litri/hm^ fino alla fine della prova.
Durante tutta la durata della prova il permeato che si raccoglie è costantemente limpido.
La prova è stata interrotta, dopo 3 ore di funzionamento continuo, per disinnesco della pompa di circolazione, dovuto all'esiguo quantitativo di retentato in circolazione.
Si sono raccolti 9,42 litri di permeato limpido che all'analisi chimica dava un contenuto di 0,93 % di melammina e 87 ppm di OAT.
L'aumento di concentrazione dei solidi nella torbida (retentato) è stato di 17, 2 volte la concentrazione iniziale.
ESEMPIO 2
In un sistema come quello illustrato nella figura 1, ma di maggiori dimensioni rispetto a quello dell'esempio 1, sono stati caricati 150 litri della stessa sospensione di acque madri alla temperatura di 50°C ed a pH 7 contenenti 570 grammi di OAT, praticamente tutti in sospensione, e 1400 grammi di melammina, praticamente tutti in soluzione.
La superficie filtrante, dello stesso materiale della candela usata nell'esempio 1 , è un elemento filtrante industriale costituito da un parallelepipedo a sezione esagonale, lungo 1020 mm con 28 mm di spessore. AH'intemo del parallelepipedo sono stati scavati 19 canali di diametro di 4 mm, posti secondo una configurazione concentrica esagonale costituita da un canale centrale circondato da un primo esagono concentrico di 6 canali , equidistanti fra loro, a sua volta circondato da un secondo esagono concentrico di 12 canali , anch'essi fra loro equidistanti.
I canali sono paralleli all'asse del parallelepipedo.
La superficie totale interna dei canali è di 0,24 m<2>.
La sospensione viene fatta circolare allintemo dei 19 canali alla velocità di 4,3 m/sec.
La pressione differenziale attraverso la superficie filtrante viene mantenuta costantemente al valore di 2,5 bar, come nella prova delfesempio I.
Anche in questa prova, dopo le prime 2 ore, il flusso di retentato si stabilizza in leggera diminuzione al valore di 145/150 litri/h.m<2>.
Per 4 ore si raccoglie un permeato perfettamente limpido. Dopo 4 ore e 3 minuti si nota una leggerissima opalescenza nel permeato e la marcia viene interrotta. Si scarta il permeato relativo agli ultimi 3 minuti e si conteggia quello raccolto durante le prime 4 ore, tutto di aspetto perfettamente limpido. Il totale di permeato raccolto ammonta a 144,8 litri. Il permeato opalescente corrispondente agli ultimi 3 minuti della prova, viene aggiunto al retentato il quale risulta essere 5,2 litri con un contenuto in solidi (misurato dopo evaporazione dell’acqua) di 602 grammi. Il permeato raccolto è il 96,5 % della sospensione iniziale e la quantità di OAT presente nel permeato è di 92 ppm.
I solidi totali nel retentato sono 115,8 g/1 di cui 110 g/1 sono i solidi in sospensione. Tenuto conto che la sospensione iniziale di solidi era di 570/150 = 3,8 g/1, l'aumento di concentrazione dei solidi sospesi nel retentato è risultato essere di 29 volte.

Claims (10)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) comprendente i seguenti stadi 2. a) si addiziona alla soluzione acquosa, contenente la melammina e le OAT a emperatura elevata, un agente alcalino finché il pH della soluzione raggiunge valori uguali o superiori a l l, b) si cristallizza la maggior parte della melammina per raffreddamento della soluzione, c) si separa la melammina precipitata, d) si acidifica la soluzione ottenuta, dopo separazione della melammina precipitata in modo da ottenere un pH nell'intorno di 7, e) si sottopone la sospensione ottenuta in a) a filtrazione secondo le tecniche di filtrazione tangenziale ottenendo un permeato limpido contenente in soluzione la melammina non precipitata nello stadio b) e un retentato che contiene le OAT in sospensione, f) si riciclano le acque madri prive di OAT ottenute nello stadio e) allo stadio di preparazione della soluzione della melamina greggia recuperando cosi la quasi totalità della melammina non precipitata nello stadio b), g) si recuperano le OAT dal retentato separato nello stadio e) con i mezzi noti nella tecnica.
  2. 2. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il trattamento della soluzione con l'agente alcalino nello stadio a) avviene ad una temperatura superiore a 130°C e preferibilmente compresa tra 160 e 180C°.
  3. 3. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina, sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che per la cristallizzazione della melammina secondo lo stadio b) la soluzione viene raffreddata ad una temperatura nell’intervallo fra 40 e 50 °C.
  4. 4. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo la rivendicazioni da 1 a 3 , caratterizzato dal fatto che il pH della soluzione dello stadio b) ha il valore fra 6,5 e 7,5
  5. 5. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo la rivendicazioni da 1 a 3 , caratterizzato dal fatto che il materiale che costituisce la superficie filtrante .utilizzabile per la filtrazione tangenziale è scelto tra i materialiresistenti all’azione degli agenti chimici e alla pressione.
  6. 6. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo una delle rivendicazioni da 1 a 5 , caratterizzato dal fatto che il materiale che costituisce la superficie filtrante utilizzabile per la filtrazione tangenziale è scelto tra l'allumina, le silico allumine, il biossido di zirconio, il biossido di titanio, l'ossido di boro, i materiali zeolitici, gli ossidi di torio e miscele di questi.
  7. 7. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che la superficie filtrante utilizzata per la filtrazione tangenziale dello stadio e) è costituita da allumina ad elevata purezza.
  8. 8. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina, sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo le rivendicazioni da 1 a 6 caratterizzato dal fatto che la superficie filtrante utilizzabile per la filtrazione tangenziale presenta una porosità, ossia il diametro medio dei meati di passaggio inferiore ai 5 micrometri.
  9. 9. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che la superficie filtrante utilizzata per la filtrazione tangenziale presenta una porosità inferiore ai 0,2 micrometri.
  10. 10. Processo per recuperare dalle acque madri della cristallizzazione della melammina sia la melammina stessa che le ossiaminotriazine (OAT) secondo la rivendicazione 8, caratterizzato dal fatto che la superficie filtrante utilizzata per la filtrazione tangenziale presenta una porosità nell’ordine dei 30/100 nanometri.
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