ITMI970361A1 - Composizione per rimuovere oleose da substrati - Google Patents
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Description
Descrizione dell'invenzione industriale a nome :
La presente invenzione si riferisce a solventi utilizzabili come cleaning rinsing agents in grado di rimuovere tracce di solventi, oli, grassi, cere, ecc. dai substrati in genere.
In particolare come oli si possono citare oli siliconici, oli minerali e ragie; come substrati si possono menzionare superfici di componenti in metallo, materiale plastico e vetroso; come solventi si possono citare quelli organici, fra cui idrocarburi, esteri alifatici, ecc..
Più specificamente la presente invenzione si riferisce a solventi in grado di rimuovere tali sostanze senza solubilizzarle. Il problema è particolarmente sentito nell'industria laddove sia necessario rimuovere solventi organici od oli dai componenti venuti a contatto con i suddetti materiali durante i cicli di pulizia o di lavorazione. E' evidente che dopo tale processo di rimozione (de-solving e/o de-oiling) tali componenti devono risultare completamente privi di macchie o residui.
Un prodotto che soddisfi tali richieste non deve degradare, aggredire o modificare la superficie dei componenti trattati. Inoltre, tale prodotto deve risultare non infiammabile, non tossico, non avere impatto sull'ozono (ODP nullo), deve essere termicamente stabile ed in grado di rimuovere un'ampia gamma di solventi ed oli pur presentando una scarsa o addirittura nulla miscibilità con i solventi organici e gli oli da rimuovere.
Il problema tecnico che si propone di risolvere la presente invenzione riguarda l'esigenza di avere a disposizione solventi che non siano tossici e abbiano le caratteristiche sopra indicate. Tale problema è particolarmente sentito in quanto le legislazioni dei vari paesi hanno impedito o stanno per impedire l'uso della maggior parte dei solventi utilizzati fino ad ora per problemi di impatto sull'ozono.
Quali esempi di solventi che non potranno più essere utilizzati per il loro impatto sull'ozono si possono menzionare i solventi clorurati, i clorofluorocarburi (CFC) e in futuro anche gli idroclorofluorocarburi (HCFC). Per molti anni i clorofluorocarburi (CFC), in particolare il CFC-113, sono stati utilizzati in numerosi processi di lavaggio ed asciugatura. I suddetti CFC soddisfano quasi completamente le caratteristiche sopra citate fatta eccezione per l'elevato ODP che ne ha addirittura portato la messa al bando.
Numerosi sono i processi che utilizzano solventi organici o oli minerali e/o siliconici.
Quelli a basso peso molecolare hanno il vantaggio di una rapida asciugatura, ma hanno lo svantaggio di essere facilmente infiammabili in quanto hanno un flash point basso. Per ovviare a questo inconveniente, si utilizzano oli a peso molecolare più elevato. In questo caso gli svantaggi sono rappresentati dal lungo tempo di asciugatura e dalla presenza di macchie e residui sui pezzi dopo l'asciugatura. Diverse tecniche sono staté proposte per accelerare e migliorare questo step di processo, quali l'asciugatura in aria calda, sotto vuoto, a coltello d'aria ed in stufa. Questo porta a vari inconvenienti quali ad esempio ossidazioni superficiali che modificano la superficie da pulire, a volte impedendo successivi trattamenti come verniciatura o saldatura; allungamento dei tempi di processo e utilizzo di più fasi di lavorazione e conseguentemente costi più elevati.
E' stato inaspettatamente e sorprendentemente trovato una composizione che è in grado di rimuovere solventi organici ed oli anche a peso molecolare elevato evitando di utilizzare processi complessi e costosi come sopra evidenziato.
La presente invenzione permette di rimuovere solventi organici ed oli siliconici caratterizzati da un punto di ebollizione relativamente alto, in genere maggiore di 100 °C.
Costituisce un oggetto della presente invenzione una composizione utilizzata per rimuovere tracce di solventi organici e/o oli dalle superfici di componenti comprendente:
i) periluoropolieteri aventi terminali periluoroalchilici, opzionalmente detti terminali contenenti idrogeno;
ii) additivo fluorurato avente struttura scelta fra le seguen
Rf è scelto fra i radicali di tipo:
A)
(per)fluoropolietereo comprendente unità ripetitive distribuite statisticamente lungo la catena del polimero scelte fra:
B) periluoroalcani e idrofluoroalcani aventi peso molecolare compreso tra 300 e 1200.
Preferibilmente l'additivo è di formula (I).
Il componente i) è rappresentato da composti organici altamente fluorurati a struttura periluoropolieterea (PFPE) esenti da cloro e bromo, ed aventi terminali sopra indicati. Le unità ripetitive dei PFPE sono quelle indicate in Rf in A).
I PFPE sono prodotti chimicamente inerti ed hanno una buona compatibilità con la maggior parte dei materiali fluorurati e non fluorurati comunemente utilizzati nell'industria. Non sono tossici, non danneggiano l'ozono e non sono infiammabili.
Dato che i solventi organici, le ragie e gli oli siliconici non sono miscibili nei PFPE, la rimozione di tracce dei suddetti prodotti non può avvenire per semplice dissoluzione, bensì per spostamento (displacement).
Nel componente ii) il peso molecolare medio numerico della parte (per)fluoroeterea (T-ORf o CF2RfCF2) è compreso tra 500 e 1200 e il rapporto in peso (K) tra parte (per)fluorurata e parte idrogenata è compreso tra 1,5 e 3,5.
In particolare si possono citare come preferiti i seguenti Rf fluoropolieterei:
(a) -(CF2CF(CF3)0)a(CFY0)b-dove Y è F o CF3; a e b sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo sotto indicato,· a/b è compreso tra 10 e 100;
oppure le unità ripetitive indicate in (a) possono essere legate nel modo seguente:
dove R'f è un gruppo fluorosichilenico, ad esempio da 1 a 4 C;
dove c, d ed h sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo sotto indicato; c/d è compreso tra 0,1 e 10; h/{c+d) è compreso tra 0 e 0,05, z ha il valore sopra indicato, h potendo anche essere uguale a 0;
dove Y è F o CF3; e, f, g sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo sotto indicato; e/(f+g) è compreso tra 0,1 e 10, f/g è compreso tra 2 e 10;
sono numeri tali che il
peso molecolare è compreso nell'intervallo sotto indicato; k-t-l e j+k+1 sono almeno pari a 2, k/{j+l) è compreso tra 0,01 e 1000, 1/j è compreso tra 0,01 e 100;
dove s è un intero tale da dare il peso molecolare sotto indicato, z ha il significato già definito;
dove R4 ed R5 sono uguali o diversi tra di loro e scelti fra H, CI o perfluoroalchile, ad esempio a 1-4 atomi di C, j' essendo un intero tale che il peso molecolare sia quello indicato sotto; detta unità all'interno della catena fluoropoliossialchilenica essendo legate tra loro nel modo seguente:
e q' sono numeri interi tali che il peso molecolare sia quello sopra indicato;
j" essendo un intero tale da dare il peso molecolare sotto indicato; dette unità essendo collegate tra loro all'interno della catena fluoropoliossialchilenica nel modo seguente per avere un radicale bivalente:
dove R'f ha il significato sopra indicato, x è 0 o 1, a' e b' sono numeri interi ed a'+b' è almeno 1 e tali che il peso molecolare sia quello sotto indicato.
Queste strutture comprendenti le unità ripetitive indicate e i metodi per la loro preparazione sono descritti nei brevetti GB-1.104.482, USP-3.242.218, USP-3.665.041, USP-3 .715.378, USP-3.665.041, EP-148.482, USP-4.523.039, USP-5 .144.092, e per i derivati funzionali si veda USP-3 .810.874. Tutti questi brevetti sono incorporati integralmente per riferimento. Gli idrofluoropolieteri della presente invenzione vengono ottenuti mediante processi di decarbossilazione dei sali alcalini ottenuti per idrolisi e salificazione dei corrispondenti acilfluoruri, mediante processi noti nell'arte. Ad esempio la decarbossilazione viene effettuata in presenza di composti donatori di idrogeno, ad esempio acqua,a temperature di 140-170 °C e sotto una pressione di almeno 4 atm. Si veda per esempio il brevetto EP-695.775 e gli esempi ivi riportati,, questo brevetto è qui incorporato interamente per riferimento.
Il (per)fluoropolietere i) secondo la presente invenzione ha peso molecolare medio numerico Mn compreso generalmente tra 300 e 1500, preferibilmente tra 400 e 800, ed è preferibilmente un periluoropolietere.
Il (per)fluoropolietere ha preferibilmente struttura del tipo:
Strutture particolarmente preferite sono le seguenti:
a" e b" sono numeri tali che il peso molecolare sia all'interno dell'intervallo indicato con a"/b" compreso tra 1 e 40; T' e T" sono come sopra definito.
p e q sono numeri tali che il peso molecolare sia all'interno dell'intervallo indicato con p/q compreso tra 0,6 e 1,2; T' e T" sono come sopra definito.
dove s' è un numero tale che il peso molecolare sia all'interno dell'intervallo indicato; T'e T" sono come sopra definito.
L'estrema efficacia delle composizioni della presente invenzione consente l'uso di quantità di additivo generalmente inferiori o uguali allo 0,1% in peso, preferibilmente inferiori allo 0,05%. Questo rappresenta un ulteriore vantaggio della presente invenzione poiché gli additivi possono lasciare tracce sul substrato e/o generare schiume se utilizzati in concentrazioni elevate come in genere è richiesto per gli additivi dell'arte nota.
Per i processi di preparazione degli additivi si possono utilizzare i brevetti sopra indicati, per esempio partendo da un (per)fluoropolietère monofunzionale o bifunzionale, cioè avente terminali -COF, seguendo l'insegnamento di USP-3.810.874, qui incorporato integralmente per riferimento.
Ad esempio per preparare additivi in cui X=CH20 e B=OH si parte dal prodotto avente terminali -COF. Il gruppo -COF viene ridotto con idruri metallici a dare il derivato alcoolico -CH20H che per trattamento con 1 mole di ossido di etilene dà il prodotto di monoaddizione -CH20-CH2CH20H. Si prepara il tosil derivato corrispondente per reazione con il cloruro dell'acido paratoluensolfonico. Il tosil derivato viene quindi fatto reagire con un largo eccesso, di polietilenglicol monocomponente in presenza di terbutilato di potassio. Per gli altri pontanti X si segue l'insegnamento di USP 3.810.874 citato sopra.
Le composizioni dell'invenzione permettono una rimozione delle sostanze oleose anche superiore al 97%. La quantità che rimane sul substrato è facilmente rimovibile tramite evaporazione.
I substrati che si possono trattare con i solventi dell'invenzione sono in generale sia di tipo organico che inorganico. Si possono citare metalli, materiali ceramici o vetrosi, substrati polimerici.
La rimozione dei prodotti oleosi può essere effettuata secondo tecniche note: immersione o spruzzo. Nel caso dell'immersione, il contatto tra solvente dell'invenzione e superficie da pulire può essere favorito utilizzando un bagno ad ultrasuoni, il quale permette di rimuovere più efficacemente anche i contaminanti solidi.
Fra le sostanze oleose e i solventi organici che si possono rimuovere sono, come già detto, gli oli siliconici, fluórosiliconici, oli a base idrogenata e solventi a base di miscele idrocarburiche. Un ulteriore vantaggio della composizione della presente invenzione è che essa rimuove senza solubilizzare le sostanze sopra indicate. Il vantaggio di non portare l'olio in soluzione sta nel fatto di poter riciclare il solvente mediante l'utilizzo di semplici operazioni fisiche senza dover ricorrere a distillazione. Pertanto il processo di rimozione secondo la presente invenzione risulta molto semplificato.
Gli oli a base siliconica sono ben noti e in generale sono polimetilsilossani a diversa viscosità, ad esempio da 50 a 30.000 cSt.
Fra i fluorosiliconi si può citare, ad esempio, il trifluoropropilmetilpolisilossano.
Con oli a base idrogenata si intendono prodotti basati su oli minerali derivati dal petrolio o su oli sintetici o semisintetici. Si possono citare le ragie minerali, polialfaolefine, oli minerali come ad esempio l'estere dimero.
Con la presente invenzione risulta possibile rimuovere anche tracce di solventi organici a base di miscele idrocarburiche ed esteri alifatici, quale ad esempio il prodotto commerciale Axarel<® >9100.
La presente invenzione verrà ora meglio illustrata dai seguenti esempi di realizzazione, i quali hanno funzione puramente illustrativa ma non limitativa per la portata dell'invenzione stessa.
Parte Sperimentale
I solventi (perfluoropolieteri) usati sono disponibili commercialmente e si differenziano per peso molecolare medio numerico e, conseguentemente, per punto di ebollizione e viscosità.
Esempio 1 (de-solving)
I provini utilizzati (lastrine metalliche e componenti elettronici) sono stati lavati con un solvente organico commercialmente disponibile, Axarel<® >9100. Tale solvente è costituito da una miscela di idrocarburi alifatici (96-99% in peso) e di esteri alifatici (4-1% in peso). Ha punto di ebollizione compreso tra 221 °C e 277 °C, flash point di 96 °C e risulta infiammabile. I provini in oggetto vengono immersi per 1-2 minuti in un bagno contente PFPE avente la seguente struttura:
Tale PFPE possiede punto di ebollizione di circa 90 °C e peso molecolare medio numerico pari a 460. Il PFPE viene quindi additivato con lo 0,1% in peso dell'additivo fluorurato avente la seguente struttura:
I provini sono stati, quindi, lasciati asciugare ed in seguito pesati per determinare il quantitativo residuo di Axarel<® >9100 rimasto sulla superficie. La quantità rimossa di solvente è risultata pari al 99,5% in peso.
Esempio 2 (comparativo)
La prova descritta nell'Esempio 1 è stata ripetuta utilizzando PFPE puro senza aggiunta di additivo fluorurato. Il quantitativo di Axarel<® >9100 rimosso dalla superficie dei provini è risultato inferiore al 90% in peso.
Esempio 3 (comparativo)
L'Esempio 2 è stato ripetuto utilizzando un bagno ad ultrasuoni per migliorare la qualità del processo di pulizia. Il quantitativo di Axarel<® >9100 rimosso dalla superficie è risultato pari a circa il 96% in peso.
Esempio 4 (de-oiling)
Il PFPE degli Esempi 1-3 è stato utilizzato per verificare la capacità di rimuovere oli siliconici dalla superficie dei provini in oggetto. Come descritto negli Esempi precedenti, una quantità nota di olio siliconico è stata uniformemente distribuita sulla superficie dei provini. Tali provini sono stati successivamente immersi in un bagno contenente PFPE additivato con lo 0,1% in peso dell'additivo fluorurato dell'Esempio 1. Gli oli siliconici presi in esame sono stati i seguenti:
Mesiliconico 50: olio metilsiliconico avente viscosità pari a 50 cSt commercializzato dalla Dow Corning;
Mesiliconico 500: olio metilsiliconico avente viscosità pari a 500 cSt commercializzato dalla Dow Corning;
FS<® >1.265: olio fluorosiliconico avente viscosità pari a 1.000 cSt commercializzato dalla Dow Corning;
DC<® >200: olio siliconico avente viscosità pari a 12.000 cSt commercializzato dalla Dow Corning.
Si è proceduto, quindi, come descritto negli Esempi 1-3 ed il quantitativo di olio siliconico rimosso misurato è riportato in Tabella I.
Esempio 5 (comparaiivo)
L'Esempio 4 è stato ripetuto utilizzando PFPE puro, cioè senza additivo fluorurato. I quantitativi di olio siliconico rimosso dalla superficie dei provini sono riportati in Tabella II.
Esempio 6 (de-oilincr)
Il PFPE degli Esempi 1-5 è stato utilizzato per verificare la capacità di rimuovere oli minerali e ragie dalla superficie dei provini di cui sopra. I provini sono stati, quindi, immersi in un bagno contenente PFPE additivato con lo 0,1% in peso dell'additivo fluorurato dell'Esempio 1.
Si è proceduto, quindi, esattamente come negli Esempi sopra descritti utilizzando, però, i seguenti oli:
Polialfaolefina (PAO<®>) avente viscosità pari a 40 cSt commercializzata dalla Itec;
Estere dimero PRIOLUBE<® >3967 commercializzata dalla Unichem International;
Ragia dearomatizzata D<® >40 commercializzata dalla Exxon. I quantitativi di olio rimosso sono stati riportati in Tabella III.
Esempio 7 (comparativo)
La prova dell'Esempio 6 è stata ripetuta utilizzando il solo PFPE puro senza aggiunta di additivo fluorurato. I quantitativi di olio rimosso sono riportati in Tabella IV.
Tabella I
Tabella II
Tabella III
Tabella IV
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Composizione utilizzata per rimuovere tracce di solventi organici e/o oli dalle superfici di componenti comprendente: i) perfluoropolieteri aventi terminali periluoroalchilici, opzionalmente detti terminali contenenti idrogeno; ii) additivo fluorurato avente struttura scelta fra le seguenti:Rf è scelto fra i radicali di tipo: A) (per)fluoropolietereo comprendente unità ripetitive distribuite statisticamente lungo la catena del polimero scelte fra:sono uguali o diversi tra diloro e scelti fra H, CI o perfluoroalchile, ad esempio a 1-4 atomi di C; e r B) perfluoroalcani e idrofluoroalcani aventi peso molecolare compreso tra 300 e 1200.
- 2. Composizione secondo la rivendicazione 1 in cui il componente ii) ha formula (I).
- 3. Composizione secondo le rivendicazioni 1 e 2 in cui Rf comprende le unità ripetitive (CFYO), in cui Y è uguale a F o CF3, e (C3F60).
- 4. Composizione secondo le rivendicazioni 1-3 in cui il componente i) ha terminali perfluoroalchilici, opzionalmente in miscela con perfluoropolieteri con terminali idrogenati.
- 5. Composizione secondo le rivendicazioni 1-4 in cui il componente ii) ha peso molecolare medio numerico della parte (per)fluoroeterea (T-ORf o CF2RfCF2) compreso tra 500 e 1200 e rapporto in peso (K) tra parte (per)fluorurata e parte idrogenata compreso tra 1,5 e 3,5.
- 6. Composizione secondo le rivendicazioni 1-5 in cui nel componente ii) Rf è scelto tra fluoropolieteri aventi le seguenti unità ripetitive: - ono numeri tali che il peso mo-lecolare è compreso tra 300 e 1500 e a/b è compreso tra 10 e 100; oppure le unità ripetitive indicate in (a) possono essere legate nel modo seguente;dove c, d ed h sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato in (a); c/d è compreso tra 0,1 e 10; h/(c+d) è compreso tra 0 e 0,05, z ha il valore sopra indicato, h potendo anche essere uguale a 0dove Y è F o CF3; e, f, g sono numeri tali che il peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato in (a); e/(f+g) è compreso tra 0,1 e 10, f/g è compreso tra 2 e 10; sono numeri tali che11 peso molecolare è compreso nell'intervallo indicato in (a); k+1 e j+k+1 sono almeno pari a 2, k/(j+l) è compreso tra 0,01 e 1000, 1/j è compreso tra 0,01 e 100;dove s è un intero tale da dare il peso molecolare indicato in (a), z ha il significato già definito;dove R4 ed R5 sono uguali o diversi tra di loro e scelti fra H, CI o periluoroalchile, ad esempio a 1-4 atomi di C, j' essendo un intero tale che il peso molecolare sia quello indicato in (a); detta unità all'interno della catena fluoropoliossialchilenica essendo legate tra loro nel modo seguente:dove R'f è gruppo fluoroalchilenico, ad esempio da 1 a 4 C, p' e q' sono numeri interi tali che il peso molecolare sia quello indicato in (a),-(g) -(CF(CF3)CF20)jn-j " essendo un intero tale da dare il peso molecolare indicato in (a); dette unità essendo collegate tra loro all'interno della catena fluoropoliossialchilenica nel modo seguente per avere un radicale bivalente:e b' sono numeri interi ed a'+b' è almeno 1 e tali che il peso molecolare sia indicato in (a).
- 7. Composizione secondo le rivendicazioni 1-6 in cui il componente i) ha le unità ripetitive indicate nella rivendicazione 6.
- 8. Composizione secondo le rivendicazioni 1-7 in cui la quantità di componente ii) è inferiore o uguale allo 0,1% in peso, preferibilmente inferiore allo 0,05%.
- 9. Composizione secondo le rivendicazioni 1-8 in cui le sostanze da rimuovere sono scelte fra oli siliconici, fluorosiliconici, oli a base idrogenata, solventi a base di miscele idrocarburiche.
- 10. Uso delle composizioni secondo le rivendicazioni 1-9 per rimuovere sostanze oleose e/o solventi organici da substrati organici e/o inorganici.
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