ITMI20081734A1 - Incorporazione spazialmente controllata su scala micrometrica o nanometrica di particelle in uno strato superficiale conduttivo di un supporto. - Google Patents
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Description
"INCORPORAZIONE SPAZIALMENTE CONTROLLATA SU SCALA MICROMETRICA 0 NANOMETRI CA DI PARTICELLE IN UNO STRATO SUPERFICIALE CONDUTTIVO DI UN SUPPORTO"
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda un processo di incorporazione, controllata su scala micrometrica o nanometrica, di particelle e/o molecole e/o polimeri in uno strato superficiale di un supporto .
L'incorporazione tradizionale, nota anche come "embedding" , si basa sull'incorporazione di oggetti di natura chimica e dimensione geometrica variabile, in supporti di materiale di natura chimica diversa (esempio pellicole sottili) , al fine di modificarne le proprietà chimico-fisiche .
Ad oggi i metodi tradizionali di incorporazione si basano su:
a)Decomposizione chimica mediante irraggiamento di precursori preventivamente dispersi in matrici o supporti [1,2];
b)Deposizioni successive nelle quali, prima vengono depositate sul substrato le particelle da incorporare e successivamente vengono ricoperte da una ulteriore deposizione di un materiale uguale o diverso rispetto al substrato [3];
c)Incorporazione in pellicole sottili prefabbricate di polimero direttamente per evaporazione (diffusione delle particelle all'interno di polimero) [4];
d)Miscelamento in soluzione polimerica delle particelle e successiva deposizione da goccia e/o mediante spin coating [5].
Alcuni esempi di questo processo sono:
1)Microcris talliti di Silicio (Si) immersi in una matrice di polisilano [1]. La distanza spaziale tra i microcristalli ti regola l'emissione di luce nella banda delle lunghezze d'onda della luce visibile ;
2)Gruppi di atomi di Argento (Ag) incorporati in una matrice di vetro [2]. La presenza dei frammenti modifica le proprietà di assorbimento della luce visìbile.
3)Incorporazione di nanoparticelle sferiche di Argento depositate su una superficie di Si e ricoperte da un ulteriore strato di Si [3]. Lo strato bidimensionale di nanoparticelle determina una anisotropia nell'emissione di luce verso 1'infrarosso;
4)Nanoparticelle sferiche di Oro (Au) immerse in una pellicola sottile di polistirene [4] . La presenza delle nanoparticelle modifica le proprietà viscoelas tiche della pellicola di polistirene e ne modifica le proprietà chimicofisiche (ad esempio la temperatura di transizione vetrosa) ;
5)Fili in Nickel (Ni) di dimensione nanometrica incorporati in una matrice di policarbonato [5]. Le proprietà magnetiche dei fili evidenziano una dipendenza dalla disposizione che assumono all'interno della matrice;
I risultati descritti nei suddetti esempi dimostrano l'efficacia dell'incorporazione nel modificare le proprietà chimico -fisiche dei materiali ma, contemporaneamente, evidenziano la carenza, nei metodi attualmente utilizzati, nel controllo della disposizione spaziale degli oggetti incorporati.
La presente invenzione si propone di ovviare a questa carenza utilizzando tecniche di ossidazione locale [6,7] . Queste tecniche sono simili all'ossidazione elettrochimica anodica convenzionale [8], ma con l'unica differenza che il processo elettrochimico avviene nello spazio confinato tra una superficie elettricamente conduttiva (elettrodo) ed una/o più protuberanza/e di dimensioni nanometriche ed elettricamente conduttiva/e, funzionante/i da controelettrodo . L'elettrolita consiste in un solvente adsorbito sulla superficie dell'elettrodo e la quantità di solvente depositato è determinata dalla pressione parziale del solvente nell'ambiente controllato in cui si diffondono i vapori del solvente. Per controllare il processo è pertanto necessario operare in un ambiente con opportuna pressione parziale del solvente (che nel caso dell'acqua è rappresentato dalla umidità relativa) . Quando elettrodo e controelettrodo vengono posti in contatto, tra essi viene a formarsi un menisco che funge da elettrolita, ultimando cosi la formazione di una tipica cella elettrochimica (elettrodo -elettrolita - controelettrodo) , ma di dimensioni nanometriche .
Il processo può essere sia di tipo seriale, utilizzando ad esempio, una punta conduttiva per AFM come controelettrodo, che di tipo parallelo, utilizzando uno stampo di qualsiasi materiale dotato di superficie conduttiva. La figura 1 mostra lo schema del processo applicato al silicio .
Un processo di elettrochimica locale è già noto da IT 0001341242, "Procedimento su larga area per l'ossidazione locale del silicio e/o altri materiali mediante stampaggio su scale micro- e nanometriche" e da W002/003142, A3 e EP1297387, "Electric microcontact printing method and apparatus" ed è illustrato in Figura 1.
L'ossido formato elettrochimicamente si presenta topograficamente in rilievo rispetto alla superficie non ossidata e può essere rimosso successivamente per via chimica (in tal caso si formano delle zone depresse in corrispondenza delle zone precedentemente ossidate rispetto alla superficie) permettendo la fabbricazione di strutture e motivi tridimensionali. Esistono altresì applicazioni dove lo stesso processo e' utilizzato in riduzione anziché ossidazione [2].
Compito precipuo della presente invenzione è quello di fornire un procedimento che permetta di applicare un processo di elettrochimica locale in uno spazio confinato di dimensioni micrometriche e/o nanometriche in cui è presente una particella di dimensioni comparabili e/o inferiori e che permetta di incorporare la particella stessa sulla superficie per effetto del prodotto della reazione elettrochimica. I vantaggi di questa invenzione sono quindi quello di effettuare l'incorporazione della particella in modo spazialmente controllato con risoluzione nanometrica, ovvero incorporare le particelle in regioni della superficie specifiche, a seguito della reazione elettrochimica. Un ulteriore vantaggio della presente invenzione è il controllo del prodotto della reazione elettrochimica, il quale può incorporare la particella completamente o parzialmente.
Qualora si abbia una ricopertura parziale, detta particella può essere sottoposta a successivi trattamenti chimici e/o fisici e/o processi che possono modificarne le funzionalità.
Questo compito e questi scopi vengono raggiunti attraverso il processo di incorporazione di una o più particelle in uno strato superficiale conduttore o semiconduttore del supporto, il quale comprende le fasi di posizionamento di dette una o più particelle sulla superficie di detto strato superficiale conduttivo, e l'applicazione di un potenziale elettrico tra detta superficie del detto strato superficiale conduttivo ed una seconda superficie conduttiva, in un ambiente contenente un elettrolita, provocando cosi una modifica dello stato chimico e/o fisico del detto strato superficiale del supporto e/o di detta superficie di detto strato superficiale del supporto e/o di detta particella e incorporazione di detta particella o dette particelle su detta superficie di detto strato superficiale del supporto .
La suddetta modifica può essere, ad esempio, l'alterazione dello stato di ossidazione elettrochimica locale del detto strato superficiale del supporto e/o di detta superficie del detto strato superficiale del supporto e/o di detta particella.
Una o entrambe le superfici possono essere strutturate morfologicamente e/o chimicamente.
La seconda superficie può essere costituita, ad esempio, da superfici di stampi con motivi in rilievo di dimensione compresa tra 0.1 nanometri e 1 centimetro.
La seconda superficie può essere costituita anche da sonde o nano-sonde, in particolare, sonde per Microscopia a Forza Atomica (AFM) .
Le particelle possono avere dimensioni comprese, ad esempio, tra 0,1 nm e 100 pm.
Le particelle possono essere di natura inorganica, organica o ibrida oppure miscele di particelle di qualsiasi natura.
Le particelle possono anche essere coperte con uno strato esterno di protezione.
Le particelle possono essere, ad esempio, magnetiche e/o conduttori e/o semiconduttori e/o ferroelettriche e/o piezoelettriche.
In una forma di realizzazione della presente invenzione, lo strato superficiale è di silicio, l'elettrolita è l'acqua, e la seconda superficie è un metallo.
La presente invenzione sarà descritta piu in dettaglio con riferimento alle seguenti figure:
Figura 1. Schema del processo convenzionale di nano-ossidazione locale. (a) Metodo seriale, tramite punta per AFM; (b) Metodo parallelo tramite stampo.
Figura 2. Schema del processo di nanoincorporazione locale della presente invenzione.
Figura 3. Immagine all'AFM di due nanoparticelle incorporate in strisce di ossido di silicio ottenute per ossidazione locale parallela.
Il processo dell'invenzione è una nuova applicazione del processo di elettrochimica locale, già effettuato in modo seriale con Microscopi a Scansione di Sonda (SPM) o, in modo parallelo, con stampi [7] . Attraverso il processo di elettrochimica locale è possibile bloccare sulla superficie di un substrato una o più particelle di natura organica, inorganica o ibrida, tra punta/stampo e superficie. In queste condizioni, il processo elettrochimico modifica chimicamente e/o fisicamente la superficie e/o la/le particella/e bloccandola/e, ossia incorporandola/e alla superficie stessa.
Il processo della presente invenzione può essere applicato su scala micro- o nano-metrica, utilizzando una reazione nano -elettrochimica locale ed ottenendo la cosiddetta nanoincorporazione .
Esempi di substrati che possono essere utilizzati nella presente invenzione sono silicio, leghe silicio/carbonio, manganiti, alcuni metalli, semiconduttori ed altri.
Esempi di elettroliti che possono essere utilizzati nel processo della presente invenzione sono acqua, pura o contenente sali disciolti, alcoli, idrocarburi o altri.
In una forma di realizzazione preferita dell'invenzione lo strato è formato da silicio, l'elettrolita è l'acqua e la seconda superficie conduttiva è costituita da oro o un altro metallo.
In altre forme di realizzazione preferite della presente invenzione si usano gruppi substrato- elettroli ta-seconda superficie come: SiC/Etanolo/Platino e, LaO.3SrO.7Mn03 /Metanolo/ Argento .
Il processo della presente invenzione avviene preferibilmente in un ambiente contenente vapori di elettrolita, ad una pressione parziale tale da formare un sottile strato adsorbito di elettrolita sulla superficie del substrato e/o sul controelettrodo . Tale strato adsorbito è artefice della formazione del menisco tra le due superfici conduttive. Detto elettrolita può essere anche depositato su una delle due superfici come film sottile utilizzando qualsiasi metodo (ad esempio: condensazione, deposizione da goccia, ecc...).
La deposizione delle particelle sulla superficie dello strato di supporto conduttivo può essere effettuata con qualsiasi tecnica (ad esempio deposizione da soluzione su stampo e/o substrato) e non è soggetto di questo brevetto.
Il processo dell'invenzione è stato dimostrato utilizzando la superficie di un substrato di silicio (usato come elettrodo), una/o punta/stampo conduttiva/o (usata/o come controelettrodo) , particelle di differente materiale e forma, e sfruttando, quale elettrolita, l'acqua condensata sulle superi ici della/o punta/stampo e dell'elettrodo, in un ambiente in cui l'umidità relativa superava la soglia del 90% (n.b. la quantità di acqua adsorbita sulle superfici dipende dalla forma e dalla natura chimica dei materiali usati come elettrodo e controelettrodo e dalla natura della particella).
Applicando una tensione tra elettrodo e controelettrodo, uguale o superiore alla tensione di soglia, necessaria ad attivare il processo di ossidazione elettrochimica (o in altri casi di riduzione) della superficie stessa, si innesca il processo di ossidazione elettrochimico il quale forma ossido di silicio. Esso cresce attorno e/o sopra e/o sotto la particella incorporandola nell'ossido stesso e realizzando così l'incorporazione locale della/e particella/e stessa/e (la tensione di soglia dipende dalle specifiche condizioni del processo, nell'esempio particolare essa è pari a 36 V).
La figura 2 mostra lo schema del processo.
L'efficacia della nano-incorporazione è stata dimostrata utilizzando particelle di natura chimica diversa (Oro, Ferrite, Cobaltite) e dimensioni variabile (fino a qualche decina di nanometri) ma, in linea di principio, il processo è estendibile a qualsiasi tipo di particella e/o molecola e/o atomo.
La figura 3 mostra un esempio di due nanoparticelle di oro catturate durante il processo di nano -incorporazione .
Nel caso di instabilità elettrochimica della particella (ovvero totale o parziale decomposizione della particella) l'applicazione del processo può richiedere l'uso di particelle ricoperte da uno strato protettivo e/o uno strato sacrificale (ovvero un involucro chimico che ricopre la particella e che può subire una reazione elettrochimica senza compromettere la funzionalità e/o le proprietà della particella racchiusa in esso).
In linea di principio, il processo è: estendibile a molecole e polimeri multifunzionali, integrabile con le principali tecniche di nanofabbricazione non convenzionali ed integrabile, e compatibile, con l'attuale tecnologia del silicio.
Il processo della presente invenzione può essere sfruttato anche in due varianti:
l)Le particelle possono essere depositate preventivamente sullo stampo e successivamente trasferite sulla superficie segui to dell'applicazione del processo;
2)Incorporate, una prima volta, una tipologia di nano-particelle, si può depositare ed incorporare un secondo, un terzo, o un qualsivoglia strato di nano-particelle, ripetendo il processo di incorporazione locale utilizzando uno stampo con motivi uguali o diversi rispetto al primo. Detto processo multiplo può richiedere, o no, una operazione intermedia di allineamento dello stampo usato nelle fasi successive al primo nanoincorporamento .
Le principali applicazioni del processo di nano -incorporazione sono: Patterning, floating gate, Information Storage, sensors, micro e nano-elettronica .
RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI:
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[8] Hung T F, Wong H, Cheng Y C and Pun C K 1991 J. Electrochem. Soc. 138(12) 3747-50.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Processo per l'incorporazione di una o più particelle in uno strato superficiale conduttore o semiconduttore di uno strato superficiale del supporto che comprende le fasi di posizionamento di dette una o più particelle sulla superficie di detto strato superficiale conduttivo e applicazione di un potenziale elettrico tra detta superficie del detto strato superficiale conduttivo e una seconda superficie conduttiva, in un ambiente contenente un elettrolita, provocando una modifica dello stato chimico e/o fisico del detto strato superficiale del supporto e/o di detta superficie di detto strato superficiale del supporto e/o di detta particella e incorporazione di detta particella o dette particelle su detta superficie di detto strato superficiale del supporto .
- 2. Processo secondo la rivendicazione 1 in cui detta modifica è l'alterazione dello stato di ossidazione elettrochimica locale del detto strato superficiale del supporto e/o di detta superficie del detto strato superficiale del supporto e/o di detta particella.
- 3 . Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti per cui una o entrambe dette superfici sono strutturate morfologicamente e/o chimicamente.
- 4. Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti per cui detta seconda superficie è costituita da superfici di stampi con motivi in rilievo di dimensione compresa tra 0.1 nanometri e 1 centimetro.
- 5. Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti in cui detta seconda superficie è costituita da sonde o nano-sonde, in particolare, sonde per AFM .
- 6. Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti dette particelle hanno dimensioni comprese tra 0.1 nm e 100 pm.
- 7. Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti in cui dette particelle sono di natura inorganica, organica o ibrida oppure sono miscele di particelle di qualsiasi natura .
- 8. Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti in cui dette particelle sono coperte con uno strato esterno di protezione.
- 9. Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti in cui dette particelle sono magnetiche e/o conduttori e/o semiconduttori e/o ferroelettriche e/o piezoelettriche.
- 10. Processo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti in cui detto strato superficiale è di silicio, detto elettrolita è l'acqua, e la seconda superficie è un metallo.
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