ITMI20060813A1 - Dispositivo di adsorbimento di co2 per strumenti di analisi elementare. - Google Patents

Dispositivo di adsorbimento di co2 per strumenti di analisi elementare. Download PDF

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Description

Descrizione dell'invenzione avente per titolo:
“Dispositivo di adsorbimento di CO2per strumenti di analisi elementare”
La presente invenzione concerne un dispositivo di adsorbimento per CO2atto ad operare in uno strumento di analisi elementare, specialmente per la determinazione dell’azoto, in particolare uno strumento che si basa sul metodo Dumas.
Un tale strumento comprende un reattore di combustione del campione ad aita temperatura in una corrente di ossigeno, il passaggio dei gas combusti in un reattore di riduzione e l'eliminazione dell'acqua, dell’anidride carbonica ed eventualmente della S02prima dell'invio del gas ad un rilevatore, in particolare un rilevatore di azoto.
Per l’eliminazione della CO2è noto l’utilizzo di filtri chimici che vengono semplicemente sostituiti dopo un certo numero di analisi. Tuttavia questi filtri chimici presentano dei problemi specialmente per campioni di peso elevato (per esempio cereali da 1-2 g) in quanto l'elevata quantità di CO2da assorbire impone filtri di grosse dimensioni che influenzano negativamente le prestazioni analitiche. Inoltre, la reazione con grandi quantità di CO2può essere fortemente esotermica e portare all’indurimento del materiale assorbente con aumento delle perdite di carico. Il conseguente aumento della pressione di esercizio del reattore di combustione riduce l’efficienza di conversione dei campione in gas elementari.
Per ovviare a questi inconvenienti è stato proposto di inviare al filtro solo una percentuale dei gas combusti, ma ciò influisce sulla accuratezza e riproducibilità delle analisi e comporta inoltre complicazioni nella pneumatica dello strumento.
Sono stati anche proposti filtri per la CO2agenti a livello fisico, che sono rigenerabili mediante riscaldamento e passaggio di un flusso di gas rigenerativo.
Questi filtri, nel caso di grosse quantità di CO2, devono necessariamente avere anch'essi grandi dimensioni e richiedono tempi lunghi (dell’ordine dei 15') per la loro rigenerazione e il loro successivo raffreddamento. Inoltre è praticamente necessario prevedere a monte un filtro per l’acqua in quanto il filtro per la CO2adsorbirebbe l'acqua in modo pressoché irreversibile e la sua efficienza decadrebbe di conseguenza.
La domanda EP 1586895 illustra uno strumento di analisi elementare nel quale è previsto un carosello con più filtri per CO2di tipo rigenerativo che, in successione, vengono portati in posizione operativa e quindi in posizione di rigenerazione. Questa soluzione consente di ridurre i tempi di rigenerazione e di passare senza soste da un’analisi alla successiva. Tuttavia si hanno problemi per le tenute pneumatiche e nel caso di campioni pesanti il dispositivo richiede singoli filtri di grandi dimensioni e quindi tende ad assumere ingombri eccessivi.
Scopo della presente invenzione è ora quello di realizzare un dispositivo per l’adsorbimento della CO2, destinato ad operare in uno strumento di analisi elementare, che sia di tipo rigenerativo, in grado di agire senza parti in movimento, con elevata efficienza e tale da non comportare soste di rigenerazione fra un'analisi e la successiva, anche per campioni di peso elevato.
Questi scopi, ed altri ancora che emergeranno nella descrizione che segue, sono realizzati da un dispositivo di adsorbimento di CO2secondo le rivendicazioni da 1 a 16 in uno strumento di analisi elementare secondo le rivendicazioni da 17 a 20.
Il dispositivo e lo strumento secondo l’invenzione saranno descritti con riferimento ad una forma di realizzazione preferita, illustrata schematicamente nei disegni allegati a solo scopo illustrativo e non limitativo.
Nei disegni:
La fìg. 1 è uno schema di un analizzatore elementare in cui è applicato un dispositivo di adsorbimento di C02secondo l’invenzione.
Le figg. 2 e 3 sono illustrazioni schematiche delle modalità di alimentazione in adsorbimento e in rigenerazione dei filtri facenti parte del dispositivo secondo l'invenzione.
Le figg. 4 e 5 illustrano schematicamente una valvola di controllo dei filtri operanti secondo le figure 2 e 3.
La figura 6 illustra un esempio di filtro di adsorbimento della C02secondo l’invenzione.
Lo schema di fìg. 1 si riferisce ad uno strumento di analisi elementare che, nella configurazione illustrata, presenta un campionatore automatico 20 in grado di inviare un campione alla volta entro un reattore di ossidazione 21 mantenuto a temperatura elevata (circa 1000 °C 0 più). Contemporaneamente, l'alimentazione del gas di trasporto (carrier), generalmente costituito da elio, viene commutata alimentando ossigeno per realizzare nel reattore 21 una cosiddetta combustione "flash” ad elevatissima temperatura. I gas combusti vengono poi inviati, tramite una linea pneumatica 22 percorsa dal carrier, ad un reattore di riduzione 23, a valle del quale il carrier trasporta nella linea 22 i gas “elementari” N2, CO2, H20 ed eventualmente S02.
Un condensatore d’acqua 24 è disposto sulla linea 22 per prelevare l'acqua condensatasi e scaricarla all'esterno in 25. La linea 22 alimenta poi gas al dispositivo 26 che provvede ad adsorbire la C02, l’eventuale acqua rimanente e, se del caso, la S02.
Il dispositivo 26 presenta due filtri, uno in fase di adsorbimento ed uno in fase di rigenerazione mediante calore e passaggio di un gas rigenerante, che può essere lo stesso carrier elio, alimentato e scaricato tramite la linea 27. A valle, in modo noto, è prevista una colonna gascromatografica 28 ed un rilevatore 29 al quale è anche alimentato, in 30, un gas di riferimento.
Il dispositivo 26 è schematicamente illustrato nelle figure 2 e 3. Esso è costituito da due filtri di tipo rigenerativo 31 e 32 e da connessioni pneumatiche per l’alimentazione degli stessi con i gas combusti e con il gas di rigenerazione. Più precisamente, con riferimento alla fìg. 2, il filtro 31, in fase di adsorbimento, è alimentato dalla linea 22 proveniente dal condensatore d’acqua 24 attraverso un’elettrovalvola 33 a tre vie e due posizioni. In uscita, il gas passa attraverso una seconda elettrovalvola a tre vie e due posizioni 34 per essere alimentato alla colonna gascromatografica 28. Contemporaneamente il gas di rigenerazione (elio) è alimentato al secondo filtro 32 dalla linea 27 ed attraverso una terza elettrovalvola a tre vie e due posizioni 35, mentre l'uscita dal filtro 32 è scaricata in 37 sotto il controllo di una quarta valvola a tre vie e due posizioni.
Nella figura 3 è illustrata la situazione di adsorbimento da parte del filtro 32 e di rigenerazione del filtro 31, ottenuta commutando le quattro elettrovalvole 33-36. In questo caso il gas di combustione è alimentato al filtro 32 attraverso l'elettrovalvola 36 e inviato alla colonna gascromatografica attraverso l'elettrovalvola 35. Il carrier di rigenerazione è alimentato al filtro 31 attraverso l'elettrovalvola 34 e scaricato attraverso l’elettrovalvola 33.
Da notare che le connessioni pneumatiche illustrate fanno si che la rigenerazione dei filtri avvenga sempre con un flusso di carrier in controcorrente rispetto al flusso di gas in fase di adsorbimento nello stesso filtro. Ciò è molto importante perché consente, come si vedrà meglio in seguito, di migliorare le condizioni di rigenerazione e quindi le condizioni operative del dispositivo.
Nelle figure 4 e 5, le valvole 33-36 sono sostituite da un'unica valvola 40 a 10 vie e due posizioni.
Nella prima posizione illustrata in figura 4, il gas di rigenerazione, in ingresso dal passaggio 1 , viene portato attraverso i passaggi 2, 7 e 8 - ad attraversare il filtro 32 e da questo, attraverso i passaggi 5 e 6, allo scarico. Contemporaneamente, i gas provenienti da condensatore d'acqua 24 sono inviati, attraverso i passaggi 4 e 3 a filtro 31 in fase di analisi e da questo, attraverso passaggi 10 e 9, alla colonna gascromatografica 28.
Nella posizione di figura 5, la valvola 40 pone il filtro 31 in condizioni di rigenerazione mediante alimentazione del gas di rigenerazione attraverso i passaggi 1, 10, 3, 2, 7 e 6, mentre il filtro 32 è in fase di analisi e i gas provenienti dal condensatore d’acqua 24 attraverso i passaggi 4 e 5 lo attraversano e sono poi condotti al gascromatografo 28 attraverso i passaggi 8 e 9.
Con riferimento alla figura 6, ogni filtro 50 è costituito da un elemento tubolare allungato 51 avente un diametro interno preferibilmente compreso fra 4 mm e 10 mm ed una lunghezza da 50 a 200 cm, eventualmente piegato ad U per ragioni di ingombro. L'elemento tubolare è in materiale termoconduttore, per esempio materiale metallico, preferibilmente acciaio e la sua superfìcie esterna è avvolta da almeno un filo riscaldante 52, preferibilmente un unico filo che funge contemporaneamente da elemento riscaldante e da elemento di misura della temperatura nel corso della rigenerazione.
Il volume interno del tubo è riempito con un impaccamento di uno o più materiali adsorbenti per la C02disposti e/o selezionati in modo da fornire un potere adsorbente per la C02crescente dall’ingresso aH’uscita del filtro nel senso X di percorrenza dei gas in fase dì analisi. In particolare questi materiali possono essere costituiti da setacci molecolari di granulometria decrescente dall’ingresso all’uscita nel senso citato, in particolare ad esempio due diverse granulometrie, rispettivamente più grossa in 53 e più fine in 54.
A monte dei materiali adsorbenti per la C02, sempre nel senso di percorrenza dei gas in analisi, è preferibilmente disposto un materiale adsorbente 55 per l'H20 non trattenuta dal condensatore 24 ed a monte di quest'ultimo può essere eventualmente disposto almeno un materiale adsorbente 56 per la S02.
Questa disposizione dei materiali nel filtro agevola considerevolmente la fase di rigenerazione che avviene come detto in controcorrente, in quanto la SO2e l'acqua estratte, durante la rigenerazione non attraversano e non influenzano i materiali adsorbenti la CO2. Questi ultimi vengono poi trattati dal flusso di gas di rigenerazione in modo che il gas fresco incontri inizialmente le zone più cariche di CO2e quindi man mano quelle meno cariche, verso il termine del suo percorso. Ciò migliora le condizioni e gli effetti della rigenerazione che, grazie anche alle altre particolarità costruttive del filtro ed alla sua massa termica ridotta, può essere completata fino al raffreddamento del filtro in un periodo molto breve, tipicamente da 3 a 8 minuti.
Una ventola collabora ad accelerare il raffreddamento del filtro per completare la rigenerazione in tempi sostanzialmente uguali a quelli dell’analisi.

Claims (20)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo di adsorbimento per CO2in uno strumento di analisi elementare comprendente almeno un reattore di combustione ed un rilevatore connessi da una linea pneumatica per i gas in analisi uscenti dal reattore di combustione, lungo la quale è disposto detto dispositivo di adsorbimento della CO2a valle del reattore di combustione e a monte del rilevatore, caratterizzato dal fatto che detto dispositivo comprende due filtri per la CO2di tipo rigenerativo, uno o più mezzi valvolari per alimentare i gas in analisi ad uno dei detti filtri alternandolo con l'altro ad ogni analisi, e per alimentare un flusso rigenerativo di gas di lavaggio al secondo filtro, in controcorrente rispetto al senso di percorrenza dei gas in analisi nello stesso filtro, nonché mezzi per riscaldare temporaneamente il filtro in fase di rigenerazione.
  2. 2. Dispositivo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detti filtri contengono ciascuno un impaccamento di materiale 0 materiali adsorbenti per la C02, tali materiali essendo scelti e/o disposti per realizzare un potere adsorbente crescente dall'ingresso all’uscita nel senso di percorrenza da parte dei gas in analisi.
  3. 3. Dispositivo secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che il od i materiali di impaccamento presentano una granulometria decrescente dall’ingresso al'uscita di ciascun filtro.
  4. 4. Dispositivo secondo la rivendicazione 2 o 3, caratterizzato dal fatto che il od i materiali adsorbenti per la CO2sono costituiti da setacci molecolari.
  5. 5. Dispositivo secondo una delle rivendicazioni da 2 a 4, caratterizzato dal fatto di comprendere almeno un materiale adsorbente per l’H20 disposto a monte del o dei materiali adsorbenti per la C02, nel senso di percorrenza dei gas in analisi all'interno del filtro.
  6. 6. Dispositivo secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che il materiale adsorbente per la H20 è costituito da gel di silice o allumina attivata.
  7. 7. Dispositivo secondo la rivendicazione 5 o 6, caratterizzato dal fatto di comprendere almeno un materiale adsorbente per la S02disposto a monte del o dei materiali adsorbenti per ΓΗ20, nel senso di percorrenza dei gas in analisi all'interno del filtro.
  8. 8. Dispositivo secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che il materiale adsorbente per la S02è costituito da carbone attivo o da gel di silice.
  9. 9. Dispositivo secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che ogni filtro presenta una conformazione essenzialmente tubolare allungata, a diametro ridotto rispetto alla lunghezza.
  10. 10. Dispositivo secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che ogni filtro ha un diametro interno compreso fra 4 mm e 10 mm ed una lunghezza compresa fra 0,5 m e 2 m.
  11. 11. Dispositivo secondo la rivendicazione 9 o 10, caratterizzato dal fatto che il corpo di ogni filtro presenta una parete laterale di spessore non superiore a 1 mm, in un materiale termoconduttore, su cui è avvolto esternamente almeno un filo riscaldante.
  12. 12. Dispositivo secondo la rivendicazione 11 caratterizzato dal fatto che detto filo funge contemporaneamente da elemento riscaldante e da elemento di misura della temperatura.
  13. 13. Dispositivo secondo la rivendicazione 11 o 12, caratterizzato dal fatto che detto avvolgimento del filo riscaldatore presenta variazioni del passo tali da dar luogo ad un riscaldamento differenziato lungo detto tubo filtrante.
  14. 14. Dispositivo secondo la rivendicazione 11 caratterizzato dal fatto di comprendere mezzi per l'applicazione diretta della corrente alla parete laterale del filtro.
  15. 15. Dispositivo secondo una o più delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che i mezzi valvolari sono costituiti da valvole a tre vie e due posizioni.
  16. 16. Dispositivo secondo una o più delle rivendicazioni da 1 a 14, caratterizzato dal fatto che i mezzi valvolari sono costituiti da un’unica valvola a dieci vie e due posizioni.
  17. 17. Strumento di analisi elementare comprendente un reattore di combustione, mezzi per l’alimentazione in alternativa di un gas di trasporto (carrier) e di 02al reattore di combustione ed almeno un rilevatore, caratterizzato dal fatto di comprendere, nel circuito pneumatico dal reattore al rilevatore, un dispositivo di adsorbimento di C02secondo una o più delle rivendicazioni precedenti.
  18. 18. Strumento di analisi elementare secondo la rivendicazione 17, caratterizzato dal fatto di comprendere una trappola per la H20 a monte del dispositivo di adsorbimento di C02nel circuito pneumatico.
  19. 19. Strumento di analisi elementare secondo la rivendicazione 17 o 18, caratterizzato dal fatto di comprendere un reattore di riduzione a vaile del reattore di combustione nel detto circuito pneumatico.
  20. 20. Strumento di analisi elementare secondo una delle rivendicazioni da 17 a 19, caratterizzato dal fatto che il detto rilevatore è un rilevatore di azoto.
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