ITMI20010808A1 - Procedimento per ottenere una pelle sintetica adatta in particolare arivestire plance portastrumenti in autoveicoli e pelle cosi' ottenuta - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
Della Domanda di Brevetto per Invenzione Industriale dal Titolo: "Procedimento per ottenere una pelle sintetica adatta in particolare a rivestire plance portastrumenti in autoveicoli, e pelle così ottenuta".
È comune impiegare la tecnica nota come slush moulding per la produzione di pelli sintetiche adatte al rivestimento degli arredi interni degli autoveicoli, in particolare per le plance portastrumenti. Tale tecnologia consente di ottenere, già nella forma finale e senza sforzi congelati interni, delle pelli sintetiche di forma convessa pronunciata ed anche di geometria piuttosto complessa. Inoltre lo slush moulding consente di conferire alla pelle con grande precisione qualsiasi disegno superficiale ricavato sullo stampo.
La stessa Richiedente è titolare di brevetti in relazione a particolari tecniche di slush moulding di resine termoplastiche, termoindurenti od elastomeriche in polvere volte ad ottenere tali rivestimenti in similpelle per cruscotti di auto, quali ad esempio i brevetti europei 0476742 e 0821643.
Per produrre tale tipo di pelli sintetiche è stato finora utilizzato soprattutto PVC (polivinilcloruro) .
Un problema oggi assai sentito nel settore è quello di ottenere pelli con la tecnologia di slush moulding usando materiali diversi dal PVC (detti PVC-free) per evitare l'impatto ambientale e di riciclo che nasce dall'uso di una materia plastica clorurata, destinato ad essere progressivamente abbandonato.
Il vantaggio nell'impiego di PVC nello slush moulding è costituito da una sua viscosità bassa al momento della gelificazione, che consente un'ottima dispersione (stendibilità) sullo stampo ed una buona riproduzione del disegno dello stampo stesso. Per quanto riguarda le proprietà meccaniche, il PVC soddisfa i capitolati dell'industria automobilistica: grazie al suo alto peso molecolare in particolare è elevata la resistenza all'invecchiamento ad alta temperatura. La bassa viscosità tipica del PVC fuso, dovuta alla presenza di plastificanti, per le altre materie plastiche esenti da alogeni e non plastificabili con liquidi non è invece associabile ad un alto peso molecolare (che conferisce le buone pro-prietà meccaniche e di resistenza all'invecchiamento). Alti pesi molecolari nei materiali PVC-free comportano in genere una viscosità elevata del materiale allo stato fuso che impedisce lo stendimento del materiale stesso sullo stampo senza che si producano sforzi di taglio, e quindi sforzi interni congelati, fatto che costituisce uno dei vantaggi maggiori dello stampaggio slush moulding rispetto alla formatura sotto vuoto od allo stampaggio ad iniezione.
A causa del costo elevato, ad esempio l'uso dei poliuretani liquidi spruzzati su di uno stampo e di poliuretani termoplastici in polvere in sostituzione del PVC è risultato insoddisfacente, anche perché i poliuretani danno prodotti di decomposizione tossici e quindi risultano di difficile riciclabilità o smaltimento.
Materiali più adatti per una sostituzione del PVC dal punto di vista sia ecologico sia economico appaiono oggi i materiali termoplastici poliolefinici, che tuttavia hanno un basso punto di rammollimento ed una limitata resistenza all'invecchiamento, ai solventi, all'abrasione ed al graffio.
Nella domanda di brevetto W097/36958 è descritta una composizione termoplastica poliolefinica graffata e reticolabile, in polvere, per produrre rivestimenti morbidi tramite slush moulding o stampaggio rotazionale. Con la composizione poliolefinica graffata e reticolabile in essa proposta si ricercano le principali caratteristi-che prescritte dai capitolati dei fabbricanti di autovet-ture, quali la resistenza al calore, alle radiazioni solari ed all'abrasione.
Sono noti diversi procedimenti che servono per ottenere da composizioni poliolefiniche una pelle sintetica reticolata. Ad esempio, il brevetto italiano MI 99 A000379 della stessa Richiedente descrive un procedimento di slush moulding di resine poliolefiniche caratterizzato da una fase di reticolazione con radiazioni, preferibilmente beta. La reticolazione viene effettuata allo scopo di migliorare le proprietà meccaniche, in particolare resistenza all'abrasione, e di resistenza all'invecchiamento della superficie. Trattano la reticolazione, ottenuta anche con radiazioni, anche JP 01275640, JP 63069847, JP 59197161, JP 51092855.
La reticolazione, indispensabile da un lato per conferire soddisfacenti proprietà meccaniche alle pelli ottenute da tali materiali PVC-free, dall'altro comporta tuttavia un serio problema tecnico. Tornando ad esempio al già citato W097/36958, esso prevede per la reticolazione un silano come agente di graffaggio, un catalizzatore di idrolisi, quale un derivato dello stagno, e la presenza di acqua. La reticolazione procede poi tanto più velocemente quanto maggiore è la temperatura. Secondo tale anteriorità, la reticolazione della pelle stampata per slush moulding può avvenire ad almeno 50 °C in presenza di vapore acqueo, e negli esempi è riportata una temperatura di reticolazione con vapore a 60 °C per un tempo indefinito. In alternativa, la reticolazione viene accelerata dalla presenza nel vapore a 60 °C del catalizzatore di idrolisi costituito da un composto dello stagno, che tuttavia, per la sua tossicità, comporta problemi ambientali.
La reazione di reticolazione può essere effettuata mentre la pelle permane nello stampo, che tuttavia resta in tal modo impegnato per un tempo tale da rendere non economico il processo. Se si tenta, come è desiderabile, di effettuare tale reticolazione all'esterno dello stampo di slush moulding, ovviamente allo scopo di liberare lo stampo per incrementare la resa produttiva, è necessario estrarre la pelle dallo stesso in uno stato, appunto, non ancora reticolato e pertanto facilmente deformabile in quanto priva di sufficiente resistenza termica e meccanica. E ciò rappresenta un primo aspetto del problema.
La ridotta resistenza termica della pelle appena formata ed estratta dallo stampo costituisce una limitazione anche rispetto alla scelta delle condizioni di reticolazione più efficaci.
Infatti, alle temperature idonee alla rapida reticolazione in presenza di acqua (>85°C), la pelle è facilmente soggetta a deformazioni permanenti causate ad esempio dallo stesso suo peso. Temperature inferiori richiedono tempi di reticolazione più lunghi e ciò complica la pratica realizzazione del processo industriale.
Per la soluzione di tale problema tecnico, e per ottenere altri vantaggi che risulteranno dal seguito della presente descrizione, la presente invenzione propone un procedimento per ottenere una pelle sintetica formata da almeno due diversi materiali poliolefinici esenti da alogeni, utilizzabile in particolare come rivestimento di parti interne di un autoveicolo, quali plance portastrumenti, caratterizzato dal fatto di comprendere i seguenti stadi:
a) formare in uno stampo mediante slush moulding un primo strato, quello in vista nella pelle finita, costituito da una composizione poliolefinica aggraffata con silani e reticolabile in presenza di acqua
b) in immediata successione, formare in detto stampo tramite slush moulding un secondo strato da una composizione poliolefinica avente una fase semicristallina ad alto punto di fusione non inferiore a 120 °C, preferibilmente non inferiore a 140 °C.
L'invenzione ha anche per oggetto una pelle sintetica esente da alogeni quali PVC, adatta in particolare come rivestimento di parti interne di un autoveicolo, quali cruscotti e plance portastrumenti, caratterizzata dal fatto di comprendere un primo strato, quello in vista nella pelle finita, formato per slush moulding da una composizione poliolefinica aggraffata con silani e reticolata, ed un secondo strato formato per slush moulding da una composizione poliolefinica avente una fase semicristallina ad alto punto di fusione non inferiore a 120 °C, preferibilmente non inferiore a 140 °C.
Tornando al detto procedimento secondo l'invenzione, successivamente, terminati gelificazione e raffreddamento dei detti strati, è previsto lo stadio c) di estrarre la pelle così formata da detto stampo per effettuare la reticolazione di detto primo strato, a cui sono in tal modo conferite tutte le proprietà chimiche, termiche e meccaniche necessarie per soddisfare le specifiche richieste dall'industria automobilistica. Lo stampo liberato dalla pelle può essere così riutilizzato immediatamente per la produzione.
Secondo l'invenzione, il secondo strato formato in sovrapposizione al primo impartisce alla pelle adeguate proprietà di resistenza termica e meccanica anche in as-senza di reticolazione, tali da consentire la sua immediata rimozione dallo stampo di slush moulding e lo stoc-caggio della pelle così formata in dispositivi idonei al completamento della reticolazione alle condizioni desiderate, ad esempio a temperatura elevata, dello strato poliolefinico in vista, impedendo che si verifichino deformazioni permanenti nella pelle stessa.
Detta composizione poliolefinica reticolabile per formare detto primo strato secondo detto stadio a) comprende un copolimero etilenico ed un agente di graffaggio silanico, detto copolimero potendo essere presente da solo od in miscela con un polimero.
Detto copolimero è preferibilmente etilene-alchilene C4-C12, ad esempio etilene-ottene. Detto polimero è polietilene, preferibilmente a bassa densità, quale LDPE o LLDPE.
Detta composizione può comprendere anche uno o più elastomeri termoplastici, eventualmente con fasi prevulcanizzate, scelti tra copolimeri stirene, butadiene, stirene (SBS); stirene, isoprene, stirene (SIS); stirene, etilene, butilene, stirene (SEBS); stirene, etilene, propilene, stirene (SEPS); gomme etilene, propilene (EPR) ed etilene, propilene, diene monomero (EPDM), anche parzialmente o completamente reticolate; copolimeri etilene vinilacetato (ÈVA); copolimeri di etilene e monomeri acrilici e metacrilici nei quali la funzione acida può essere salificata con metalli quali sodio, potassio, cal-cio, zinco e magnesio, oppure esterificata con alcoli alifatici C1-C4.
Detta composizione poliolefinica secondo detto stadio b) comprende una resina poliolefinica, quale polipropilene, un copolimero propilene-etilene o propilene-butene, ed uno o più elastomeri termoplastici, eventualmente con fasi prevulcanizzate, scelti tra copolimeri stirene, butadiene, stirene (SBS); stirene, isoprene, stirene (SIS); stirene, etilene, butilene, stirene (SEBS); stirene, etilene, propilene, stirene (SEPS); gomme etilene, propilene (EPR) ed etilene, propilene, diene monomero (EPDM), anche parzialmente o completamente reticolate; copolimeri etilene vinilacetato (ÈVA); copolimeri di etilene e monomeri acrilici e metacrilici nei quali la funzione acida può essere salificata con metalli quali sodio, potassio, calcio, zinco e magnesio, oppure esterificata con alcoli alifatici C1-C4.
In tal caso, detto elastomero poliolefinico che entra nella detta composizione per detto stadio b) può opzionalmente essere esteso con un olio, ad esempio paraffinino, di processo che contribuisce a ridurre la viscosità allo stato fuso e la durezza, migliorando le caratteristiche di flessibilità.
In una forma di attuazione secondo la presente invenzione, detta composizione poliolefinica secondo detto stadio b) comprende anche agenti di espansione in grado di fare espandere detto secondo strato in fase di slush moulding, quali ad esempio azodicarbonammìde, bicarbonato sodico, acido citrico.
In una diversa forma di attuazione secondo la presente invenzione, il procedimento comprende anche uno stadio di formare un ulteriore distinto strato da una composizione espandibile mediante slush moulding successivamente a detto secondo strato di detto stadio b), in tal caso non espanso. Detta composizione espandibile è scelta tra ogni adatta mescola di materiali compatibili con quelli di detto secondo strato, senza particolari limitazioni, formulati con agenti di espansione quali quelli poco più sopra citati.
Allo scopo di meglio comprendere caratteristiche e vantaggi dell'invenzione se ne riportano di seguito esempi di pratica attuazione, da non intendersi in alcun modo limitativi.
Esempio 1
Preparazione del materiale per il primo strato (stadio a) del procedimento), componente A.
Il copolimero Etilene-Ottene ENGAGÉ 8400 commercializzato dalla DuPont Dow Elastomers, è stato aggraffato con silani secondo la tecnica nota mediante estrusione reattiva in presenza di viniltrimetossisilano, 1.9 Phr e dicumilperossido 0,1 Phr.
Alla mescola sono state aggiunte inoltre 2,5 Phr di carbon black, 0,6 Phr di stearato di calcio.
I granuli così ottenuti, sono stati successivamente macinati criogenicamente e la polvere è stata setacciata per eliminare la frazione di dimensioni superiori a 500 micron .
II MFI (ASTM D 1238) della composizione graffata reticolabile ottenuta, misurato a 190°/2,16Kg è risultato pari a 20 g/10', ed il punto di fusione massimo (DSC;ASTM D 3418) pari a 85 °C.
Preparazione del catalizzatore di idrolisi 1,5 parti di Dibutilstagno dilaurato sono state aggiunte a 100 parti di LLDPE in polvere di diametro medio 17 micron (Coathylene Special Fine Powders prodotto dalla DuPont) ed omogenizzati in un mescolatore veloce.
Preparazione del materiale per il secondo strato (stadio b) del procedimento), componente B.
Si è utilizzato Espolex K52 prodotto dalla Sumitomo Chemical, polvere di composizione poliolefinica adatta alla produzione di pelli sintetiche con la tecnica dello slush moulding ma caratterizzata da bassa resistenza all'abrasione tale da richiedere una laccatura in superficie. Tale composizione è caratterizzata dalla presenza di una fase gommosa e da una fase semicristallina polipropilenica, ed inoltre da:
-MFI (ASTM D 1238): 28 g/10'
-punto di fusione massimo (DSC; ASTM D 3418 ): 150°C -diametro medio: 225 micron
-resistenza all'abrasione a secco (Crockmeter DIN 54 2002): 3
Preparazione della pelle mediante doppio slush Poco prima della preparazione della pelle, 5 parti del catalizzatore d'idrolisi predisperso vengono miscelate omogeneamente con il componente A per la formazione del primo strato.
Detto primo strato viene ottenuto mediante un primo stampaggio tramite slush moulding. Alla detta operazione di slush moulding ne viene fatta seguire immediatamente una seconda utilizzando il detto componente B.
Lo stampo in nichel utilizzato, preriscaldato in forno ad aria ha la superficie opportunamente lavorata e presenta dei sottosquadra che rendono particolarmente critico il test evidenziando le buone caratteristiche di scorrevolezza della polvere.
Dopo rapido raffreddamento in acqua, la pelle composita è stata estratta dallo stampo e si è potuto verificare la sua omogeneità e l'assenza di evidenti porosità.
Successivamente è stata posta per due ore in ambiente saturo di umidità alla temperatura di 90°C, idoneo ad una rapida reticolazione secondo detto stadio c), contemporaneamente ad una serie di provini a farfalla in precedenza ricavati dalla pelle composita e posti in trazione per la verifica della resistenza alla temperatura.
Al termine del trattamento di reticolazione rapida, la pelle composita ha raggiunto caratteristiche in linea con i capitolati dei costruttori d'auto senza subire deformazioni come evidenziato dall'assenza di deformazioni dei provini di controllo che simulano la situazione in cui pelli di grandi dimensioni, venendo appese, sono sotto carico (si veda successiva tabella).
Esempio 2
E' stata prodotta una pelle composita reticolabile con secondo strato espanso, seguendo le stesse modalità dell'Esempio 1 ad eccezione della composizione del secondo strato che in questo caso è stato prodotto con una polvere ottenuta miscelando in un mescolatore veloce 99 parti del detto componente B secondo l'esempio 1 con 1 parte di azodicarbonammide.
Il controllo del tempo di espansione dopo l'esecuzione del secondo slush consente di determinare lo spessore dello strato formato.
Dopo rapido raffreddamento in acqua, la pelle composita è stata estratta e si è potuto verificare la sua omogeneità, l'assenza di evidenti porosità superficiali e la costanza e regolarità dello spessore del secondo strato espanso .
Successivamente è stata posta per due ore in ambiente saturo di umidità alla temperatura di 90°C, idoneo ad una rapida reticolazione, contemporaneamente ad una serie di provini a farfalla in precedenza ricavati dalla pelle composita e posti in trazione per la verifica della resistenza alla temperatura (vedi successiva tabella).
Al termine del trattamento di reticolazione rapida, la pelle composita ha raggiunto caratteristiche in linea con le esigenze dei costruttori d'auto senza subire deformazioni come evidenziato dall'assenza di deformazioni dei provini.
Esempio comparativo
E' stata prodotta una pelle reticolabile ad un solo strato utilizzando il componente A del detto esempio 1, priva pertanto del secondo strato.
Dopo la formazione della pelle mediante un singolo slush e rapido raffreddamento in acqua, la pelle è stata estratta e si è potuto verificare la sua omogeneità e l'assenza di evidenti porosità.
Successivamente essa è stata posta in ambiente saturo di umidità alla temperatura di 90°C, idoneo ad una rapida reticolazione, contemporaneamente ad una serie di provini a farfalla in precedenza ricavati dalla pelle composita e posti in trazione per la verifica della resistenza alla temperatura (vedi tabella successiva).
I provini di controllo, in questo caso, hanno subito una rapida deformazione fino alla rottura avvenuta dopo 8 minuti .
- Deformabilità a caldo (Hot Set)
Per le diverse pelli ottenute secondo i precedenti esempi, in aggiunta alle consuete caratteristiche meccaniche è stato misurato un parametro di resistenza a caldo (Hot set), secondo il seguente metodo di prova, in cui si intende simulare la situazione in cui pelli di grandi dimensioni, venendo appese, risultano sottoposte a carico. A tale scopo, un provino a farfalla per prove a trazione secondo ASTM D 412 viene posizionato mediante un opportuno sostegno, nell'ambiente di reticolazione contemporaneamente alla pelle e viene sottoposto ad un carico in trazione pari a 0,1 MPa.
Come indice della maggiore o minore resistenza termica della pelle, viene rilevata la deformazione permanente nel tempo subita dal provino.
I dati ottenuti sono riportati nella seguente tabella riassuntiva:
Come si vede dai dati sopra riportati, mentre la pelle monostrato dell'esempio comparativo risulta priva di resistenza a caldo come evidenziato dalla rottura dei provini, la pelle formata con il procedimento dell'invenzione risulta non deformata anche dopo un'ora di trattamento di reticolazione accelerata a 90 °C.
Viene dunque efficacemente risolto il problema tecnico più sopra descritto.
Claims (17)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per ottenere una pelle sintetica esente da alogeni quali PVC, adatta in particolare come rivestimento di parti interne di un autoveicolo, quali cruscotti e plance portastrumenti, caratterizzato dal fatto di comprendere i seguenti stadi: a) formare in uno stampo mediante slush moulding un primo strato, quello in vista nella pelle finita, da una composizione poliolefinica aggraffata con silani e reticolatile in presenza di acqua b) in immediata successione, formare in detto stampo tramite slush moulding un secondo strato da una composizione poliolefinica avente una fase semicristallina ad alto punto di fusione non inferiore a 120 °C, preferibilmente non inferiore a 140 °C.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 caratterizzato dal fatto di comprendere dopo detto stadio b) uno stadio c) di estrarre la pelle così formata da detto stampo per effettuare la reticolazione di detto primo strato.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta composizione poliolefinica reticolabile per formare detto primo strato secondo detto stadio a) comprende un copolimero etilenico.
- 4. Procedimento secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che detta composizione comprende un polimero.
- 5. Procedimento secondo le rivendicazioni 3 e 4, caratterizzato dal fatto che detta composizione comprende un elastomero.
- 6. Procedimento secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che detto polimero è polietilene.
- 7. Procedimento secondo la rivendicazione 3, caratterizzato dal fatto che detto copolimero è etilene-alchilene C4-C12.
- 8. Procedimento secondo la rivendicazione 7, caratterizzato dal fatto che detto copolimero è etilene-ottene.
- 9. Procedimento secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dal fatto che detto elastomero è scelto tra copolimeri stirene, butadiene, stirene (SBS); stirene, isoprene, stirene (SIS); stirene, etilene, butilene, stirene (SEBS); stirene, etilene, propilene, stirene (SEPS); gomme etilene, propilene (EPR) ed etilene, propilene, diene monomero (EPDM), anche parzialmente o completamente reticolate; copolimeri etilene vinilacetato (ÈVA); copolimeri di etilene e monomeri acrilici e metacrilici nei quali la funzione acida può essere salificata con metalli quali sodio, potassio, calcio, zinco e magnesio, oppure esterificata con alcoli alifatici C1-C4.
- 10. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta composizione poliolefinica secondo detto stadio b) comprende una resina poliolefinica scelta tra polipropilene o suoi copolimeri, quali propilene-etilene, propilene-butene.
- 11. Procedimento secondo la rivendicazione 10, caratterizzato dal fatto che detta composizione comprende uno o più elastomeri termoplastici scelti tra i seguenti: copolimeri stirene, butadiene, stirene (SBS); stirene, isoprene, stirene (SIS); stirene, etilene, butilene, stirene (SEBS); stirene, etilene, propilene, stirene (SEPS); gomme etilene, propilene (EPR) ed etilene, propilene, diene monomero (EPDM), anche parzialmente o completamente reticolate; copolimeri etilene vinilacetato (ÈVA); copolimeri di etilene e monomeri acrilici e metacrilici nei quali la funzione acida può essere salificata con metalli quali sodio, potassio, calcio, zinco e magnesio, oppure esterificata con alcoli alifatici C1-C4.
- 12. Procedimento secondo le rivendicazioni 5 e 11, caratterizzato dal fatto che detto elastomero comprende fasi prevulcanizzate.
- 13. Procedimento secondo la rivendicazione 11, caratterizzato dal fatto che detta composizione comprende un olio paraffinico di processo.
- 14. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta composizione poliolefinica secondo detto stadio b) comprende anche agenti di espansione in grado di fare espandere detto secondo strato in fase di slush moulding, quali ad esempio azodicarbonammide, bicarbonato sodico, acido citrico.
- 15. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto di comprendere successivamente alla formatura di detto secondo strato secondo detto stadio b) un ulteriore stadio di formare mediante slush moulding un ulteriore strato da una composizione espandibile, con ciò formandosi uno strato espanso distinto rispetto a detto secondo strato.
- 16. Pelle sintetica esente da alogeni quali PVC, adatta in particolare come rivestimento di parti interne di un autoveicolo, quali cruscotti e plance portastrumenti, caratterizzata dal fatto di comprendere un primo strato, quello in vista nella pelle finita, formato per slush moulding da una composizione poliolefinìca aggraffata con silani e reticolata, ed un secondo strato sovrapposto a detto primo strato e formato per slush moulding da una composizione poliolefinica avente una fase semicristallina ad alto punto di fusione non inferiore a 120 °C, preferibilmente non inferiore a 140 °C.
- 17. Pelle sintetica prodotta con il procedimento di una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 15.
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