HU229707B1 - Solid composition - Google Patents

Description

SΖILAKD Hl KBÖKAPSZbbÁS KÉSZ í TrtÉKY

ZBBBCA LIMITED, London, Nagy™Br i La 'S; i a

Ke italéiók;

BELL Gordon Alastair, Maidstone, Kent,

LAKDHAM Rovara KosbanLéi, Kr.

A bejelentés napja; 199o. II.

E i o óén :. i .; e ; 19 9 ο . 12 .

A ne®ze:kÖ2.i bejelentés száma

A sesröOKöia Kozzeterei soaios

S itt í ngboυnne, Kant,

K a g y ~ Sri k a sr. i. a ,

G€. (9524910.1} GB i

BGT/GB9fe/ör947

LG éé /2:502

A találmány szilárd késs;. Erényekre, kbnssé.ebbrdi ni kro kapor B.á:; r t5 anyag okáé L os r t ss; 1 m né, s n ii á ró, vi mar dó. sr pargélboké késszitményekre, válásért azok élőéi likasára vonat kori k

A mi kr emberre Iánkat maroa iparágban, kértük es ag rókámnál iparban alkerjedtan baonsnó! pék . A makk .noértpor r n-1 ésréa: o művelek asm egyik résnműved.ekében mndsmrrnt egy vinne! kevéss© elegyedő anyagot vizes közegben diszpergálva· vagy emuigeálva olajos fázist képeznek.. Ez az olajos fázis a kapszulába zárandó anyagot, például egy folyékony, vízzel nem elegyedő mezőgazdasági vegyszert tartalmazza egy vagy több olyan monomerrel együtt, amelyek a polimerízáció - például melegítéssel történő - megindításakor az olajos fázis cseppecskéit körülvevő polimer mikrokapszulá-falat képeznek..A mikrokapszulázásr eljárások igen sokféle változata ismert. így például a kapszulába zárandó folyékony, vízzel nem elegyedő gesz-, tieid anyag ílnn-ny; olvadáspontú szilárd mezőgazdasági vegyszer lehet, amit olvadék formájában emulgeáinak, vagy a roiyékony. vízzel ne® elegyedő mezőgazdasági vegyszer egy szí-, lárd mezőgazdasági, vegyszer vízzel írem elegyedő oldószerrel készített oldata lehet. A leírásban es az igénypontokban használt mikrokapszulázott anyag megjelölés bármilyen anyagot jelenthet polimer míkrokapszuia~héjba zárva. Miként már közöltük, a mikrokapszulázott anyag rendszerint egy vozzel kismértékben elegyedő anyag lehet, ami míkrokapsznlakba zárt formában van szuszpendálva a vizes fázisban.

A. mikrokanszuiázott anvaaoknak az sávszerű oiaá-ai ' ” “ !

-vízben emulziókkal· összehasoniítva számos előnyük, van. á mezögaz/dseági. felhasználás területen például a mlkroka/pszola-szuszpenz1 ők felhasználásával· csökkenthető a toxieitás: és a kezelőszemélyzet kevésbé van kitéve a vegyszer hatásának, mint egyszerű emulziós koncentrátumok felvételekor.. A mezőgazdaság i vegyszer felszabadulásának szabályozására is gyakran használnak mikrokapszulás szuszpenziős készítményeket, ameiyekben a hatóanyag felszabadulásának sebességét például a * «· ♦ ·«*.» mikrokapszula falvastagsága és a polimer fal anyagi minősége szabja mag,

Miként már közöltük, a mikrokapszalás készítményeket vizes szusz-penziók formájában állítják elő és használják fel, A mezőgazdaságban a szuszpenziókat felhasználás erőit rendszerint hígítják, A jelenlegi mezőgazdasági gyakorlatban a szilára készítményeket egyre inkább előnyben részesítik a folyékony késziimánvekkel szemben, mert a szilárd készítmények.-több szempontból előnyösebbek a folyékonyaknál, ágy pél dóul szállítások _: kevésbé költséges, kezelésük egyszerűbb, és a piacon keresettebbek, Száraz, szilárd készítmények feltesz nálásával a tartályszennyezések is jelentősen. csökkenthetők, ami. egyúttal az eldobható csomagé főanyag kezelését is egysze rősiti, Azt tapasztalt;.;! azonban, hogy a folyékony készítmények szilárd készítményekké alakításának. szokásos .módszerei rgy például. a hagyományos granulálási megoidá.sok - mrkrokapszuia-szaszpensiókr-a ns;s alkalmazhatók, mert a feldolgozás műveletei roncsolják a mikrokapszniák falát, igy a bezárt anyag kiszökhet a mikrokapszalákből, Szükség van. tehát olyan szilárd mikrokapszal ás kései imán vekre, amelyekben a. mi.kro;ksp i

szülék. tá;ir;yo;'í;ő többsége sértetlen marad:, és amelyek víz hatására a mi.krokapszolák vezet sznszpenziejává alakíthatók vissza,.

Azt tapasztaltak, hogy a mikrokapsztlázott anyagon tartalmazó vizes rilmkápző elegyek öntésével a fenti követel menyeknek mindenben ítegfeieiö: termékei alakithatonk ki,

A fíimképző poirmerek öntése (például a poliöier fa pok kialakitására használt ozaiagöntós} az iparban széles

V «·>

« 9 * ♦ ♦ *·♦. a .« ♦ « » ·» X 9 « < * « X körben a lkaim zott művelet, amelynek, módszerei szakember számára jól ismertek.

Ά WG 93/23999 sz. nemzetközi közzétételi irat elvan csomagolási rendszert ismertet egymással, inkompatibilis- haszonnövény-védő anyagok tárolására és felvitel utáni felszabadulására, ahol a vegyszer vízben oldható polimer filmbe kapszulázott” állapotban van jelen. A készítmény előállítása során a haszonnövény-védő vegyszert, ami magas olvadáspontú szilárd anyag,. folyadék, víaszanyag,/granulátum vagy por lehet, egyszerűen hozzáadják, a polimer vizes oldatához, maja az oldat szárításával a vegyszert szuszpendált formában tartalmazó polimer filmet képeznek, doha -z haszonnövény-védd anya-got tartalmazó szilárd film a kezelés szempontjából nyújt bizonyos előnyöket, a film vízben való űjraoidásakor a haszonnövény-védő vegyszer egyszerű vizes oldata, emulziója vagy diszperziója képződik, ami nem rendelkezik a mikrokapszuiás készítmények erényeivel. Hátrányt jelent az is, hogy a folyékony haszonnövény-védő vegyszert tartalmazó polimer filmek nehezebben kezelhetők és stabilitásuk csekély, és ezzel a megoldással csak viszonylag kis mennyiséoű falvókonv haszonj “ - s növény-védő vegyszer építhető be a polimer filmbe.

A találmány tárgya eljárás szilárd, mikrokapszuiás készítmény előállítására oly mőöorm hogy {!) frimképző polimert és vízben szuszpendált mikrokapszalá~ zott anyagot tartalmazó vizes flimképző eiegyet készítőnk, illő az igy kapott vizes eiegyet hordozóra öntjük, és {irr j az öntett aíiyag szárí tásával a mikrokapszulázott anyagot tartalmazó filmképző polimer-öntvényt alakítunk ki.

“Γ

A mikrokapszel ásott anyagot tartalmazó filmkép-zőpolimer-öntvényt -szárítás után előnyösen altávolitjük a hordozóról. így olyan, lényegében .száras szalagöntvényt’' kapunk, amely a mikrokapszulázott anyagot öntött, vízben oldódó, filmképzö polimerbe ágyazva tartalmazza.

A találmány tárgya tehát továbbá szilárd, mikrokapszólás készítmény, amely mikrokapszuiazott anyagot (példán! míkrokapszalázott mezőgazdasági vegyszert) tartalmaz egy öntött, vízben oldódó,, filmképzö polimerbe ágyazva.

A ^i! filmkepző polimer” megjelölésen minded olyan polimert értünk, amely víz jelenlétében filmet képes alkotni, á filmképzö polimer rendszerint vízben oldódó lehet, a taiálimány szerinti eljárásban azonban olyan, vizes filmképzö elegyeset is f elhasznál hatónk, amelyek a. filmképző polimert diszperzió, előnyösen kői lord diszperzió, vagy szói, vagy kevés díszpergált ;u.u..-r tartalmazó oldat formájában tarral— mazzák.

A vízben szuszpendált míkrokapszulázott anyagot és filmképzö polimert tartalmazó vizes filmképzö elegyet ágy állíthatjuk elő·, hogy közvetlenül a mi k r a kapa zu 1 a zás i művelet »

során adagoljuk be a filmképzö polimert, eljárhatunk azonban ügy is, hogy a filmképzö polimert a míkrokapszulázot:. anyag előre elkészített vizes szuszpenzi .6jához adjuk. Ha a fi lmképző polimer teljes szükséges mennyiségét a mikroka.pszuiásási művelet s<srán add zik az elegyhez , gyakran képződhet tű i nagy viszkozitású elegy, ami. megnehezí ti a mi.krokapszuia-képzésf . Ezért előnyösebb az a megoldás, ha a filmképzö polimert a mifcrokapez—iázott anyag előre elkészített vizes szuszpenziö··· jához adjuk. Természetesen úgy is eljárhatunk, hogy a film# * * < » « X » * Φ * ♦ * χ «

Φ* X ♦.

képző polimer egy részét a mikrokapszniszási művelet során adagoljak be, fennmaradt részét pedig a mlkrokapszula-képzédés után adjnk az elegyhez..

A találmány .szerinti eljárás szempontjából a vízben szoszpendált míkrokaps2ulázott anyag jellege nem döntő jelentőségű, és az eljárás a vizes mikrokapszula-szuszpenziók igen széles választékán végrehajtható, A mikrokapszula-fai kialakításához felhasználható polimerek jellemző képviselői a po1 ikarbamidok és a kárbamrd/formaldehid gyanták'. A-poiikafba.midokat jellemzően egy vagy több poliizociznát kondenzációjávai vagy szerves poliizocianátok ás szerves aminek reakciójával alakíthatnak ki. A karfeamid/formaldehid gyantákat jellemzően a megfelelő éterezett amzno-gyanták önkondenzációjával alakíthatjuk ki. A mikrokapsaulák falát alkotó poiimer-tipa sok további ismert képviselői a pciiazd.dok, a poliészterek, a poireretások és a polikarbonátok.

& mikrokapszgfázott anyag szokásos adjnvánsokat és adalékokat, példáéi felületaktív anyagokat is tartalmazhat.

A. találmány szerinti, eljárással különösen előnyösen aiakithaznnk ki szilárd vagy folyékony aoroklémiai anyásokat, í ----- j példán! derbi.óid, inszekticid, fungioid, növényi növekedést szabályozó, nematocid vagy agrokémiai adjuváns anyagokat tartalmazd szilárd, mikrokapszulás termékeket. Oltalmi igényünket azonban nem korlátozzuk agrokémiai termékek előállítására: a találmány szerinti eljárással bármilyen mikredn^:riszorázott anyagból kiindulva képezhetünk szilárd termeket.

A filmképző polimerek szintetikos és természetes polimerek egyaránt lehetnek,, amelyek közöl né Ida ként a következőket sorolaok f e 1 : poii(viníi~oirroiidonj, poir ívanit-alX φ « Λ Φ * « * « 8 « » «! ΦΧΦΦ χ φ φ « « * « φ φ XX * * * kohol), részlegesen hidrolizált potífvinii-acetát}., módosított poti(vinll-ptrrofidon)-ok,. Igy vtntl-pirroiidon/vtrnl-acetát kopollmerek, poli(ettlén-oxid)~ok, etiléh/mateimav-anhidríd kopollmerek, metil-vinil-éter/mateinsav-anhidrid kopollmerek, vízben oldható cellulózok, Így karboxi-metíi-eeilylóz. vízben oldható poliamldok vagy poliészterek, aknlsav-bomo- és -kopollmerek, keményitőféíeségek, természetes gumik, így atglnátok, dextrinek, továbbá fehérjék, Igy zselatin- és kazeinfélék, A felsorolt filmképzö polimerek keverékeit is felhasználhatjuk.

Az öntött termék vízben való oldódásának sebessége több fényezőtől· köztük elsősorban a filmképzö polimer és a mlkrokapszuíázott anyag jellegétől függően változik. Egyes felhasználási területeken előnyt jelent, ha az öntött termék vízhez adva gyorsan feloldódik. így például ha az öntött terméket permetező tartályban való feloldódás után kívánjuk mezőgazdasági vegyszert tartalmazó rmkrokapszula-szuszpenziö formájában ktpermetezni, viszonylag gyorsan oldódó készítményt célszerű felhasználnunk, Más felhasználási célokra o-iyan öntött terméket célszerű kialakítanunk, amelyeket nem adunk vízhez, hanem amelyekből a mikrokapszuíákba zárt anyag lassan, hosszabb idő alatt szabadul fel például a levegő nedvességtartalmának hatására,, vagy a hatóanyagnak a nökrokapszula falain és ezután a vízben oldódó szilárd polimeren való átdlffundálása révén. Ehhez a felhasználási terüíehez tartoznak például a lakáson belül elhelyezett öntött szalag formájú közegészségügyi termékek, amelyekből lassan szabadul fel az Inszekticíd vagy más hatóanyag.

* >Í0 * »0 » «·* «« 0 0 X « 0 X 0 0 X * 0 « 0 « * « X 0 0 Χ«0 0 «00 X Χ« 0« « « . ,·}

Filraképzö polimerként különösen előnyösen használhatunk poli(vinil-pirroiidon)~fc olyan öntött termékek kialakítására, amelyek ~ az öntött termék egyéb komponenseitől is függően ~ vízben gyorsan oldódnak és díszpergálődnak. A kereskedelenben beszerezhető filmképző vizoldhatö vagy vízben díszpergálható poli(vinil-pirroiidon)-féleségek molekulatömege jellemzően körülbelül 8 000 és >1 000 000 halton közötti érték. A találmány szerinti célokra előnyösen körülbelül 30 OSO es 3SQ 000 balkon közötti, célszerűen körülbelül.·.

000 és 60 000 halton közötti molekulatömegé poli (vtnii-pzrrolidon)—okát használhatunk. h körülbelül 30 000 haltonnél kisebb molekülatömegű poli{vinil-ptrroitéon)-oá felhasználásával ugyan vízben viszonylag gyorsan oldódó szalagöntvényék alakíthatók ki, ezek a termékek azonban viszonylag gyengék, A körülbelül 60 000 ballonná! nagyobb molekulatőmegü poIrívinii-pirrolidon)-okböl kellően erős szalagöntvények képezhetők, de ezek a termékek viszonylag lassan oldódnak vízben. Tapasztalataink szerint jő eredményeket érhetünk el eltérő molekula tömegű íilmképzo polimerek felhasználásával . íg\ például eqy viszonylat' nauv ('például körülbelül 40 000 és

000 halton közötti) molekulatőmegü és egy viszonylag kis (például körülbelül 0^: 000 és 80 000 halton közötti) mcöekulatömegü poli(vinii-pirrolidon; keverékének felhasználásakor egyesíthető a kitűnő szilárdság és a viszonylag gyors oldódás. Feltevésünk szerint a vrszonyiag kis moiekukatömegO pori (vinil-pirroiidőn) vízzel érintkezve szerkőzetterőként hat, és a szaiagszerkezet gyors szétesését eredményest, száraz állapotban azonban nem befolyásol ja Jelent ős mértékben a szara·:

s z 11 ár d s ág á t .

·* ♦ * *

»· * * * « '^:í vízben igen gyorsan oldódó öntött termékek kialakítására alkalmas filmképxő polimerek hajlamosak arra, hogy a légkörből vizet vegyenek fel, ezért a termék felülete kissé ragacsos tapintásúvá válhat. A termék felületét például a későbbiekben ismertetendő laminálással védhet jak . Más megoldás szerint a megfelelő oldódási sebességet a lehető legkisebb mértékű ragacsosság mellett a polimer móltömegének megfelelő megválasztásával biztosíthatják, vagy ugyanebből a célból eg gyorsan oldódó polimer - például 4.0 000 és 50. 0 00 halton kő-.

zbtti molekulatömegö pori(vínil-pirrolidon) - és egy kevésbé gyorsan oldódó polimer, például barbozí-metil-ceiiuióz keverékét használhatjuk. Az öntött terméknek 1például az öntött filmnek) rendszerint nem szükséges különösen szilárdnak lennie; elegendő, ha a termék feieidás előtt a kezelhetőség által megkívánt mértékben megtartja egybefüggő szervezetét. Abban az esetben azonban, ha. a találmány szerinti önzőét terméket (például az öntött filmet) tartályos kiszerelésben ipáidóul vízben oldható zacskóba csomagéivá) kívánjuk felhasználni, esetenként viszonylag szilárd polimert, például puli(vinii-alkohol)f vagy Részlegesen hidroiizáit coli {vinil-ac$tátíot célszerű felhasználnunk.

A filmkócző polimert elegendő mennyiségben keli felhasználnunk ahhoz, hogy a vizes elegy is filmez képezzen, azaz a. fhimképző vizes elegynek a hordozóra való ón ehetőséget lenetőve tevő reoldgraa veilemzökkei keli rendelkezőze, ezen beiül kellően viszkózusnak kell. lennie. Ha az oldat z;em tartalmaz elegendő polimert, a vizes elegy lefuthat a. hordozóról, és tél vékony isim alakulhat ki , Más oldalról viszont >a tűé sok pétimért tartaJazazó vizes- elegy nem folyik szét elég* * * X * φ* * y « « « * » β * * * ♦ * **«> » ·» » * ♦ * S> « S *ft»« í«»x xx xx φ 4 gé, azaz nesz képződik önkiegyenlitő szíritő, egyenletes vastagságú film. A megfelelő tulajdonságokkal rendelhető filmképző vizes elegy kialakításához szükséges polimer mennyisege a polimer anyagi minőségétől és polimerrzacaólokétól függően változik, azonban rutin előkisérletekkei egyszerűen meghatározható. A példákban szemléltetésként egyes jellemző koncentráció-értékeket köziünk. A filmképző vizes elegy jellemzően 5-95 tömeg % {például 5~5Ö tömeg %} fíimképző polimert tartalmazhat . ·' , .

A filmképző vizes elegyben a fíimképző polimer és a miké:okapszutázott anyag egymáshoz viszonyított aránya {ennek megfelelően a fíimképző polimer részaránya a száraz, öntött termékben.) .? felhasználás céljától függően széles natárok között változhat, A filmképző polimert elegendő: mennyiségben kell felhasználnunk ahhoz, hogy feldolgozható, hajlékony száraz öntött terxzék. képződjön, Ha például az öntött termék egy szalagöntéssel készített lemez, a fíimképző vizes elegy a fíimképző polimert és a míkrokapszuiázott anyagot egymáshoz viszonyítva körülbelül a-99 tömeg % (pólótol körülbelül IS-öO tömeg %) arányban tartalmazhatja, ami. azt jelenti, hogy a > í száraz, öntött szalag - a filmképző vizes elegyben adott esetben jelenlévő egyéb komponensek tömegétől függően - mintegy 0,I-9o tömeg % {például mintegy 5-55 tömeg %) filmképző polimert fog t artalmazni .

A mikrokapszul.ázoft anyag részaranya az öntött termékben nasonlö széles határok között változhat: az öntött.

terítsék jellemzően 0,1 -95 tömeg 't miktokapszaiázolt anyagot tartalmazhat.

* φ

♦ * * * * φ • « * ί φ » φ* *

-11Ά tipikus Összetételű, vizet és szilárd anyagot körülbelül fele-fele azánybax's tartalmazó vizes mrkrokapszuia-szuazpenziókböl víztartalma általában megfelelő ahhoz, hogy elegendő .fiisnképző polimer hozzáadása, majd az így kialakított vizes filmképző elegy öntése és szárítása után a filmképző polimert alkalmas mennyiségben tartalmazó szársz öntött terméket képezzenek. A töményebb mikrokapszuia-szuszpenziőkhoz rendszerint az előzőnél kevesebb filmképző polimert kell adnunk.ahhoz, hogy fiimképző vizes elegy alakuljon ki; ennek..

eredményeként csökken a filmképző polimer részaránya a száraz/ öntött termékben. A fentinél higabb mikrokapaznla-szusz™ penziókhoz viszont a fiimképző vizes elegy kralakihasához reridszerint az előzőnél nagyobb mennyiségű fiimképzo polimert kell asz:.; igy a száraz, öntött termékben nő a fiim.képzŐ polimer részaránya. A fiImképzo vizes elegy kívánt reolögiar j o 11 emz i nek beállítására azonban a híg vagy tömény mikrokapsznia-sznszpenzíékhoz tölthanyagokat ís adhatunk, vagy nagyobb moiekuiatömegü vagy térhálós polimereket is felhasználhatunk ,

A fiimképző polimert dzilárd anyagként vagy viszkózus vizes koncentrálom formájában adhatjuk a vizes mikrokapszula-szuszpenzióhoz. Mindkét esetben az egyenletes elegyedést keveréssel biztosítjuk. A. keverés nyíivanvaióan nézi lehet olyan erélyes, ami már roncséira a mdikrokapszalák falait, azt tapasztaltuk azonban, hogy a legtöbb szokásos mikrokap™ szulázott anyag esetén még viszonylag nagy nyíröerővel működő keverőberendezés Is alkalmazható. Ha a keverés közbeni levegő z t e tés bá rmi i yen szempontóé1 e1önytelen 1enne, cs őkken thetjük a keverés intenzitását, habzásgátiö anyagot adiurtunk az x β 9 9 ♦ * * Φ

Χ»Φ» »» ** * »*Ar * Ο ♦ * * **>♦

0.2elegyhez, vagy a filmképző vizes elegyet felhasználás előtt légmentes:! the tjük. Azt tapasztaltuk azonban, hogy a vizes filmképző elegy levegőztetése nem feltétlenül hátrányos, sőt ha a vizes filmképző elegyen, a feldolgozás későbbi, műveleteiben levegőt bocsátunk át, nagyobb oldódási sebességű, részlegesen habosított száraz öntött termékhez jutunk.

Kívánt esetben a filmképző vizes elegyhez egyéb komponenseket., is adhatunk. így példán], esetenként célszerű az elegyhez az öntött termek hajlékonyságának növelése cél jából. lágyétét adni, különösen akkor, .ha öntött szalagot (filmet; kívánunk kral aki tani .· Alkalmas lágyítőszerek például a glicerinek, a 2~ö szénatomon glikolok és poriglikoiok [ ágy a pci.i(etilén-glikol}] , a díaikii-ftálátok (így a di.oktil-italát) , a szerbit, a trietanol-amin és ezek elegye].. A termék hajiékonyságanak javítása mellett a lágyítöszer a száraz, öntött termék tízben való diszpergálődásának sebességét Is kedvezően beloiyásolhatja. A lágyítószer mennyisége a frlmképzö polimer tömegére vonatkoztatva előnyösen 0-80 tömeg % (például ö-3G tömeg %: lehet.

; A .filmképző vizes elegyhez feiüietaktiv anyagokat is adhatunk egyrészt azért, hogy növeljük a száraz, öntött termék vízben való díszpergáiődásának sebességét, másrészt azért, hogy a frlmképzö vizes elegy felületi feszültségét az öntéshez felhasznált hordozo felületi feszültségének megfelelően szabályozzuk.. Így például ha műanyag hordozót használunk, a vizes filmképző elegyhez a hordozó megfelelő nedvesedésének biztosítására nedvesítőszert adhatunk. Olyan felületaktív anyagokat is felhasznál hatunk, amelyek a rmbas öntött frim felületi feszültségéi mődosítyák, és biz társ í t j ék, hogy

ΦΦΧ* **«♦ · J. χ ο « β * ♦ »

Φ φ « Λ Φ * *

Φ φ Χ· φ * * Φ « '* * « ΦΦ XX * **♦ száradáskor úgy csökkenjen a film vastagságé, hogy egyúttal a film a hordozó síkja mentén csak. minimális mértékben zsugorodjon. A fenti célokra a felületaktív anyagok igen széles választéka használható; ezek példái szakember számára közismertek. Az öntött termék viszonylag nagy mennyiségű -szilárd: felületaktív anyagot Is tartalmazhat; ekkor a felületaktív anyag a végső felhasználás során az adjuváns - például mezőgazdasági vegyszeroldafok permetezésekor a nedvesítőszer ·· szerepét is betöltheti.

Kívánt esetben a fílmképző vizes elegy összekeverése során fellépő túlzott mértékű ievegőfelvélel megakadályozáséra habzásgátlő anyagokat is adhatunk az elegyhez, noha - amint azt már korábban közöltük - a fílmképző vizes elegy levegőfelvétel'e nem szükségképpen hátrányos.

Kívánt esetben a fílmképző vizes elegyhez inért töltőanyagot is adhatunk, és így a töltött műanyagtermékek szokásos tulajdonságaival rendelkező száraz öntött terméket alakíthatunk 'ki.. Töltőanyagokként különféle szerves és szervetlen anyagokat, például szilfcium-dioxirfot, csillámot, oeí-lulózroetokat dny farostot). dlotómafökieí és karbamídot használhatunk, inért töltőanyagok használata általában kevéssé költséges, könnyen használható száraz szalagot eredményez. Megjegyezzük, hogy az inért töltőanyagot tartalmazó öntött szalagok rendszerint lassabban oldódnak a megfelelő, töltőanyag-mentes termékeknél.

Kívánt esetben a fílmképző vizes elegyhez vlszkozitásmödosltó adalékokat is adhatunk például annak érdekében, hogy minimumra szorítsuk a rnikrokapszulázott anyag ülepedését a frissen öntött nedves film vastagsága mentén. Alkalmas viszkózbasmódosítő adalékok például az aigtnátok, a kemény?λ* * tő, a zselatin, a természetes gumik, a hidroxi-etil-ceilulöz, a zietil-ceilulöz, a szíiikagel és az agyagiéleségek.

A fílfiiképzé vizes elegyet bármilyen szokásos módszerrel, például szalagöntéssel önthetjük a hordozóra. A szalagöntés során a hordozóra öntött film vastagságát alkalmas berendezéssel, például simitőkéssel szabályozzuk; a hordozó felülete és a sírni tőkés pengéje közötti távolságot a kívánt fllmvastagságnak megfelelően állítjuk be. A hordozó rendszerint sima, srt felület lehet, adott esetben azonban a'felületnek ki- és betüremkeöései Is lehetnek, amelynek revén megfelelően mintázott felületű· film képezhető. Hasonlóan, profilos pengéjű símítókést. is használhatunk, és igy a fáim felső felület-én alakíthatunk ki megf-lalő mintázatot. Szélső esetben a filmképző elegyet egy vagy több mélyedéssel ellátott hordozóra önthetjük, és igy szárításkor különálló szeme:sokat vagy tablettákat, képezhetünk. A szalagöntési megoldások külön előnye, hogy viszonylag csekély mechanika). erő kifejtésével jár, így a filmképző vizes közegben lévő mikrokapsznlák fala a feldolgozás során csak igen csekély mértékben van kitéve &

roncsolódás veszélyének. A találmánv szerinti elíárasban ai ' !

zonhan bármilyen más öntési módszert is afkaimazhafnnk. feltéve, hogy a művelet során kifejtett mechanikai erők hatására ..·.. mikrokapszuláknak csak viszonylag csekély hányada roncsolóorz. Az üzemi gyakorlatban a f1imkepzö elegyet (a télén esetben a szuszpendá 11 mikrokapezulázc-it anyagot tariadnraző vizes fxlmképző elegyet) rendszerint tartályból bocsátják kr, és fclyamatosat képeznek filmet példái ügy, hogy hordosóként futószalagot használnak, vagy a tartályt és a zimirők&et mezgat.jak folyamatosan a rögzített hordozó mentén.

üzemi gyeX .

Α Φ V « <

Φ Φ « Φ ΦΦ_ν. Φ X ♦ * X * * X φφ φ* * φ korlatban rendszerint fémhordozót használnak, kívánt esetben azonban műanyag hordozó is alkalmazható.

Az öntött elegyet környezeti körülmények között is száríthatjuk.,. a szárítást azonban rendszerint megnövelt hőmérsékleten végezzük. A szárítási hőmérséklet felső határát a mikrckapszulázott anyag jellege és hőmérséklet--érzékenysége szabja meg. Az öntött elegyet rendszerint szobahőmérséklet és löu^;'C közötti hőmérsékleten {például 40-öüót-on? szárítják. Megjegyezzük, hogy a szarifással nem szükségesiáz utolsó-víznyomókat is éltávoiί ta.nunk, sőt a termékben maradó csekély mennyiségő viz esetenként kedvező lágyító hatást is kifejthet. A száraz, öntött termék jellemzően .körűibe 1 öl 0,1-20 tö-.

meg % maradék vizet tartalmazhat. Hő közlés sói járód, az öntött elegyet például kemencébe- helyezhetjük vagy fütött téren bocsáthatónk át, vagy a hordozót melegíthetjük. A megszáradó öntött elegyet további felhasználásra lefejthetjük a hordozórői.

Az öntött termék {például öntött szalag? vastagsága a felhasználás céljátél tengőén széles határok között változhat. Az öntött szalagok vastagsága - a kívánó haslékonvságtól _s , ... ..

és egyéb jellemzőktől függően - rendszerint körüibaóöf ö, öd-h mm lehet. A száraz szalagokat vágással és/vagy formázással a legkülönbözőbb alaké és küllemű termékekké (például korongokká, lemezekké, huzalokká, csövecskékké vagy tekercsekké? alakíthatjuk. A szalagok feivágásávai előre meghaóarozeót monynyiségü hatóanyagot tartalmazó darabolási egysegeket képezhetünk, anr egyszerűsíti a termék további felhasználásét (például h'?. g: agrokémiai permetié készítését ? . A szalagok fajlagos f-e 1 élet e f p r é se 1 é s se 1.,. bei I a mos i t ás s a 1 v a g y mz n t a z á s o a I n ö .. ·.· ν'ν » «» » i« * » . » «

Μ»

-16vélhetjük, és a szalagokba információt (például termék- és biztonság-jelző adatot.) is nyomtathatunk.

Egyes alkalmazási területeken célszerű lehet az öntött száras termékek felületének védelme. Így például szükség lehet a száraz, öntött termék felületén elhelyezkedő mikrokapszula-réteg károsodásokkal szembeni védelmére. Más esetekben, ha olyan gyorsan diszpergáiődő filmképző polimert használéink, amely ragacsos tapintású, felületet képez, esetenként célszerű· a felnietet nemragacsos anyaggal, védeni, Az öntött termék felületét egyszerűen védheti ük úgy, hogy uz öntött termekre laminálással vagy párhuzamos önteszel egy mikrokapszulázott anyagot nem. tartalmazó, vízben oldod polimer réteget viszünk fel. Az utóbb), réteg anyaga a fi.imképző polimerével azonos vagy attól eltérő lehet, Más megoldás szerint a száraz, öntött terméket vízben oldódó t.asakba burkolhat juk; a tasak anyaga a. filmképző polimerével azonos vagy attól eltérő lehet,

A találmány további részleteit a következő példák szemléltetik. Amennyiben mást nem közlünk, a példákban megadott részmennyiségekon tomegrészekot,< a %~os értékeken pedig tömeg %-okat értünk,

1. példa öntött szalag előállítása aostokiórt (herbicid ható anya: gj tartalma z ó m 1. k r o kapa z u 1 a - s z u s ζρ e n z 1 ő b 61 g Acetoklőr 40 CS-hez (gabonavédő herbicid hatóanyagot tartalmazó mikrokapsznia-szuszpen_:?,ió, amely körülbelül ló tömeg t aoetoklöri tartalmez poiikarbamid falú mikrosapszuiáK.oa zárva, vtztartaima körülbelül 00 tömeo %1 1,5 c

ÖO'Q Dal tón molekulatömegü poli (virsli -párról időn) fc, 0,15 g glicerint, 5,05 g S-yrrperon..í.c ^:N?15-öt (1 mól noníl-fe.nolra vonatkoztatva IS mól etilén-oxidot tartalmazó- norti 1 -fenol-etoxíláfc felület-aktiv anyag, gyártja az Imperial Chemical Industries Picj- és MSA habzásgátiő anyagot (gyártja a Dow Chemicals)- adtunk. Az. elegyet mágneses ke verővel addig kevertük, amig homogén, viszkózus szusspensió nem képződött {ehhez 15-30 perces keverésre volt szükség)-. A kapott s-zuszpsnsió nagy nyiróortr. mért raolögiai·-jellemzői a következők voltak: látszólagos viszkózitás 25h3~on .(D 300 s : 512 zPs.s folyási szám íCasson) : 0, 323 Pa.

A viszkózus, filmképzö- elegyet szaiagöntésael. pori(etilén-tereftálát) hordozóra vittük fel„ A simitökés pengemaga ss ág át 1 Oim-re állítottak be. Az öntött szalagot 55‘C-ra felfűtött szárítószekrényben 15-25 percig szárított tik, majd egybefüggő szalag tormájában lefejtettük a hordozóról.

Az így kapott öntött szalag!érmék 74,5 5 mikrokapszolázoti acélok1őrt fezen belül 72 % hatóanyagot;, 22,3 % poli (vinil-~pl.rrol.idon) t, 2,2 % glicerint, 0,7- 1 feiűietak t iv anyaoot óz; ö,7 % hahzásgátló anyaoct. tartalmazott. A szalag vastagsága 0,42 ara volt, és kitűnő szilárdsága ás hajlékonysági jellemzőkkel rendelkezett. A termék vízben gyorsan diszpergálóho11. Az igy kialakult m.í krokapsznl.a---ozuszpenziőbon a mikrokapszulák szerkezete mikroszkópos vizsgalat alapján lényegében sértet len maradt, A későbbiekben ismertetendő standard móőszerrei mért óiszpergélödási idő 102 másodpercnél kisebb volt.

A diszpergálódásí időt a következőképpen mértük: a. szalagból 155-:-1: mg tömegű, néoyzetalakű darabot vágtunk ki, a ♦ « « * «· * < ♦ » « » > ♦ #*« * * * » « « « χ * * ♦ ♦ χ χ»#Λ Kit- «« * *

--15-kivágott szaisgdarafoct .szitakosáffoa helyeztük, és a kosarat 600 mi űrtartalmú üveg főzőpohárba töltött 500 ml cü+IÓC-os csapvíz felszíne alá merítettük. A vizet 5 c®-ss keveröráddal 400 fordniat/perc sebességgel kevertük, és mértük a szalagdarab teljes széteséséig eltelt Időt.

2-4 . példa

Megismételtük.az 1. példában leirt eljárást, azzal a különbséggel, hogy a készítmény giicerintartaimát 0,15 q-ról 0,11 g-ra- neveltük, és filmképzÖ'polimerként poli(vinil-pítrolidon) helyett a 2. példában 2,5 g karbözi~iaetil~ceiinlózz, a 3. példában 2,5 g Agrimer 3115-ot (vinzi-acetát es vi~ ni1-párrolIdőn 00:40 műiarányύ kopolimerje; gyártja az ISP

Co . Led., bagy-Brí Panni a) , a 4. példában pedig 2,5 g Agrimer ALlö-et ialkilezett vini 1 -pir.roI.idon kopolimer, lö %-os botilenessel) használtunk. A fiimképzési sajátságok javítása célújából a karbomr-metii-eeiiuiőzt tartalmazó elegyhez 5 c, az Agrimer ALlO-et tartalmazó elegyhez pedig 2,5 g vizet is adtunk,

Mindhárom esetben kiváló minőségű szalagot kaptánk. A fenti módszerrel mért diszpergáiódási idő a 2, péida szerinti termék esetén I4ü másodpere, a 3. példa szerinti termék esetén 169 másodperc, a 4, példa szerinti termék esetén pedig 155 másodpere volt. A karboxí-me11.1 -ee 11 előtt tartalmazó szalag felülete csak igen kevéssé volt ragacsos.

5. példa

Megismételtük az 1. példában leirt eljárást, azzal a különbséggel, hogy 23 g Acetoklőr éö 25, 5,3 g glioetin (lágyitószerj, 9,1 g Synperonlc: N.P15 iielü letakti v anyag) és

0,1 g habzásgátle eiegyétez iiimkénzé polimerként 2 g poli* X X ♦ * »+♦ * » * * * * * * ♦ *♦♦*

«.χ·* X* «< * *

Ί

Λ.

ί ν ini 1 -pirrolidon) és 1 g karboxi-metíl-oellniőz keverékét adtuk. Az elegy reolőgiai jellemzőit .2 g viz hozzáadásával állítottak be a £ilmképzésre legalkalmasabb értékre. Kitűnő szilárdságú és hajlékonyságé, csak kissé ragacsos felületű szalagot kaptunk.

6'. példa

Megismételtük az 5. példában .leírt eljárást, azzal a különbséggel, hogy frlmkepző polimerként 1,5 g polí{vinil-pirroiidon) és Ipa g karboxi-metil-celiuloz. keverékét imsználunk. Kitűnő szilárdságú és ha jiékonyságü, csak szere ragacsos felületű szalagot kaptunk.

7, példa

Megismételtük az 5, példában leírt eljárást, azzal a különbséggel, hogy fiimképzo polimerként 3 g poii í vinzl-pirrolrdon) t, lágyitószerként pedig ö., 3 g 2ű0-as mólókulatörnegü poiz{etilén-glikol}-t használtunk. Kitrűnő szilárdságú és ha j lé ko n y.s ágú s zs 1 agot kap t an k.

3-11, példa

Megismételtük az 1. példában leírt eljárást azzal a különbséggel, nogy az 1. táblázatban feltüntetett mennyiségű Aoetokiér 10 CS-fc, polí (vinni-pirrolidon)t dzolvkulatömege 43 000 halton), glicerint (lágyitószer), Óynperoric MPla-öt (íeiüieraktív anyag) és habzásgátió anyagot használtuk. Az eIegyekhez nem adtunk további mennyisége vizei. Minden esetben kitűnő szilárdságú és haj lékonyságú szalagot, képiünk.

:r·

-2 01. táblázat

	Az	egyedi komponensek tömege, g
A példa s z áma	Acetokiőr 40 CS	moll (ví~ n11-pírról időn)	Glicerin Felületakti V anyag	Habzásóét 16
S .	10	2	0,2 0,05	0,05
9 „	10	f	0,25 0,05	0, 05
10 .	10		0,15 0	0
11 .	2 0	7	0,2 0,1	0, 1
	12. példa.
	Megismételtük az 1.	példában leirt eljárást	azzal .
különösé	egei, hogy.2	'0 g Acetoi	klór 40 CS-t, 5 g políiv	t ni I -

-pirrolidon)t, 0,3 g glicerint, MSA h-abzásgát let és felületaktív anyagként 0,05 g Morwet D425 port (aikilezett nafkálin—

-szuifonsa.v nátriumsója; használ tünk.

Jó szilárdságú és hajléksnyságú, viszonylag kevéssé ragacsos szalagot kaptunk, á termék diszpergálddási ideje (az 1. példában leírtak szerint mérve) 177 másodperc volt,

13, példa

Megismételtük az 1. példában leírt eljárást, az ott

J megadott mennyiségű péti ívlnai-pírrolidőn) (moleka1atömeg:

000 Halton), glicerin, felületaktív anyag, habzásgátiö és ácetokiör 40 CS felhasználásával, azonban a polimer bekeverésekor a keverékhez 0,75 g Miero-Mica bl-et (csilláin töltőanyag, a hornegian Taio léd., gyártmánya) is adtunk, a szuszpenzió öntésekor a simítökás pengemagasságát 11.3 mm-re állítottuk .

•r

0-,56 mm vastag, erős, hajlékony szalagot kaptánk. A termék diszpergáiődás1 ideje (az 1 .. példában leírtak szerint mérve) 244 másodperc volt.

14, példa

Az 1. példában leírtak szerint előállított, acetokiért. tartalmazó szalag eiegyedési/diszpergálódási. jellemzőit Állmán típusú 100 literes permetezőberendezésben, vizsgáltuk.

A permetező tartályt UŐC-os vízzel 50 literre töltöttük lei, A .tartályba. 136 g szalagot adagoltunk, miközben avizet 4 bar üvemí nyomáson reci.rkuláita tássa.1 . kevertük 1 Ezután a tartályba töltött folyadék térfogatát 100 literre egészítettük ki, és megkezdtük a permetezést. Amikor a vízszint a tartóidban löd, 75, 50, 25 és 3 liter volt, a permetleből mániát vettünk.

A permetezés során a fúvóka nem tömodött el. A vizsgált permetlé-mrnták lényegében egyenletes ászotok voltak, és a permetezés befejezése után a tank alján nem volt sz cd agmaradvány,

15. példa g loon 10 CS-hez {'hatóanyagként lü % lambda-eihaiotrint {inazektioid anyag, a Eeneca Ltd. gyártmánya; poiikarbamíó falé mikrokapozniákba zárva tartalmazó mikrokapezula-szuezpenzió, víztartalma körülbelül 70 %'] 3 g 40 000 falton moleknlatömegü pel. 1 (vinii-pírroiidonO t, 0,3 g glicerint,

0,1 g si/nperon.·.o hPl.5 felületaktív anyagot és 0,1 g M5A habzásgétlót adtunk. Az elegyet homogén, viszkózus szuszéenzió képződéséig {15-30 percig) mágneses keverővei kevertük.

A viszkózon fíimképző elegyet polimer film hordozóra öntöttük, a simitökés pengemagasságát 1 mm-~re állszettük,

Az öntött filmet 5ö'°C-ra felfűtött szárítószekrényben 15-20 percig szárítóttűk, majd egybefüggő szalagként lefejtettük a hordozóról.

A kapott öntött szalagtermék őz % mikrokapszniázott leon-t (ezen beiül körülbelül 32 % hatóanyagot), 32 % poli(vinil-pirrolidon)t, 3,3 % glicerint, 11,I % felületaktív anyűgöt és .1,1 % h&hrásgátlót tartalmazott. A szalag vastagsága Q, 34 mm volt, és a szalag kiváló szilárdsági és hajlékonysági jellemzőkkel rendelkezett-. A termékből vízben való. diszpergálódás hatáséra képződött mikrokapszula-szuszpenzioban a mikrokapszulák szerkezete ~ makroszkópos vizsgálat alapján lényegében sértetlen maradt. A szalag di.szpergáiőuási ideje (az 1. példában leírtak szerint mérve) 34ü másodperc volt.

Is. példa g Odram CS-hez f körülbelül 42 tömeg % molinátot {herbicid hatóanyag) aminoplaszt-falú mikr okapsza l ákba. zárva t a r t a i ma z ő m i kro k a p s z a 1 a - s z u s z p e n z lő, v i z t. a r t a 1 m a körű 1 be 1 ü 1 %; a Zeneca Ltd. gyártmánya) 5 g 44 Ö00 Dalion moiekalatömegű poli{vinil-pirrolidon)t, 0,5 g glicerint, 0,1 g Synporonic NP1.5 felületaktív anyagot és 0,1 g«MSA habzásgátlöt adtunk. Az eiegyet homogén, viszkózus szuszpenziő képződéséig (15-30 percig) mágneses keverése.;, kevertük.

A viszkózus flimképző szuszpenzíót szálagőntéssel polimer film hordozóra vittük fel, a símítökéa pengemagasságát I mm-re állítottuk. Az öntött szalagot oüái-rn felfűzött szárítószekrényben io-20 percig szárítottuk, majd egybefüggő szalag formájában lefejtettük a hordozóról .

Az öntött szaiagtérmék 74 % mikrokapszulázott Odramot (amelynek körülbelül 90 %-a a hatóanyag;, 22 % polddviΛ Λ

Φ « * 9 * *** » * φ· « X * < * * **?*

ΦΦ** *φ ** * * .·> -J nil-pirroiidon)t, 3/7 % glicerint, 0,4 % felületaktív anyagot és 0,4 % habzás'gáfclót tartalmazott, A szalag vastagsága 0,58 mm volt, ás a szalag kiváló szilárdsági és hajlékonysági ze:lemzőkkel rendelkezett. A ICAc-os vízbe merített szalag 30 perc alatt nem dlszpergáiódott. Sz a termék a hatóanyagot lassan leadó, nem diszpergáiödó szalagként használható,

17. példa g Fusilade CS-hez [ körülbelül 4 8 tömeg % fluazifcp-P-butilt (herbicid hatóanyag) 15 % polikarbar1d falanyagba zárva tartalmazó, körülbelül 40 tömeg % víztartalmú mikrokapszala-sznszpenzü.ö, a öeneca híd. gyártmánya) 5 g 44 OOG Daiton molekulatőmegö poii(vinii-pirroiidon)z, 0,5 g glicerint, 0,1 g Synperonic FPÍS feiülstaktív anyagot és 0,1 g ASA habzásgázlót adtunk. Az elegyet homogén, viszkózus szuszpenziő képződéséig ílö-30 percig) mágneses keverövei kevertük.

A viszkózus Ííimképző sznszpenziót szalagöntéssei polimer film hordozóra vittük fel, a sírnitőkés pengemagasságát 1 mm-re: állítottuk. Az öntött filmet 50'ét-ra felfűzött szárítőszekrényben 1S-2.Ö percig szárítottuk, majd egybefüggő szalag formájában lefejtettük a hordozóról, í ' :!

A kapott öntőét szalag!érmék 02 é mikrokapszuiázstl Fusüade~t (aminek körülbelül 89 s-a a hatóanyag), 34 % poiítvinil-pirroiidon}t, 3,4 % glicerint, 0,7 % felületaktív anyagot és 0,7 % habzásgát1ót tartalmazótt. h film vastagsága 0,7 0 mm volt:, és a fi lm: kiváló szibárdsagí és hajiékonyságí jellemzőkkel rendelkezett, vizben diszpergálva a szalagból mrkrokapszula-sznszpenziö képződött, amelyben a mrkrokspsznlak szerkezete - mikroszkópos: vizsgálat alapján: - lényegében sértetlen maradt, A szalag diszpergáiődásr ideje {az 1- példában leírtak szerint mérve} 636 másodperc volt.

33_f 5 g Karate 25 CS-hez 1 hatóanyagként körülbelül 23 tömeg % iambda-cihaictrint (inszektieiá anyag} polikarbamid falú kapszulákba zárva tartalmazd, körülbelül 50 tömeg % víztartalmú mikrokapszula-szuszpenzíó, á. Zeneca Ltd. gyártmá nya} 5,8 g 8000 halton molekulatömegű. éa 2,8 g 57 000 Dal tón molekula tömegű, poli (vro.ii;-pirrgliden}t adtunk, és az .elegyet a polimer teljes mértékű f elol.dódásáig mechanikus keverővei kevertük. Az elegyhez 7,2 o Moréét EFW-t {anionos nartalir- --szulfát nedvesitőszer, a Witoo gyártmánya), 2,5 g szorbltot és ö,15 g szilikon habzásgát1ét adtunk, ás a teljes mértékű aiszpergálódás biztosítására még 15 percig kevertük.

A kapott viszkózus fílmképző szuszpenziót szalagön tersei polimer film hordozóra vatták fel, a símitókés pengemagasságát 1,2 mm-re állítottuk. Az öntött szalagot Sutára felfutott szár1tószekrényben 2 órán át szárítottuk, majd egy befüggö .szalagként lefejtettük a hordozóról,.

A kapott száraz szalag 63 % mlkrokspszelázott Kara.

f te-t (ezen belül körülbelül 4 6 % lambda-cihal01rin 'hatóanyagot}, összesen 28 % pol1(vinal-pirrolidon}t, 0,6 % felületűk tiv anyagot, 6 % szorbltot és 8,4 % habzásgátlét tartalmazott , A szalag vastagsága 0,52 írna volt. A termékből vízben való diszpergáiaskor képződött mikrokapszula-sznszpenzlóban mikrokapszulák szerkezete - mikroszkópos vizsgálat szerint lényegében sértetlen maradt, A termék dlszpergálődási ideje íaz 1. példában leírtak szerint mérve) sző másodperc volt.

X «

-2 5

19. példa

31,5 g Karate 25 CS-hez 5,δ g SOOö Dalton molskulatömegö és 2,8 g 57 ööö Daltor molekulatömegű poli(vinil-pirrolidon)t adtunk, és as elegyet a polimer teljes mértékű feloldódásáig mechanikus kévetővel kevertük. Az. elegyhez 0,2 g Morwet Etd felületaktív anyagot és 7,0 g Miorotalc töltőanyagot (körülbelül 7 pm. .átlagos szescseméretö hidratált magnézium-sziiíkáté adtunk, és a keverést a poranyag teljes mértékű díszpereá1ödásálg folytattuk. Végül az elegyhez 2,5'g.szorbitót és 5,i5 g szilikon habzásgátldt adtunk, és a diszpergálódás teljessé tételére további 15 percig kevertük.

A viszkózus íílmképző szuszpenziőt szalúgonréssé 1 polimer Ilim hordozóra vittük fel, a simítókés pengemagassá gát 1,2 zva-re· állítottuk. Az öntött szalagot oö'C-ra feiíűtőtt szárítószekrényben 2 órán át szárítottuk, majd egybefüggd szalagként lefejtettük a hordozóról.

A kapott száraz szálagtermék 47 % mikrokapszulázott

Karate-t (ezen belül körülbelül IC % iambda-cihaiotrin hatóanyagot) , összesen 25 % poli(viníl-prrroildon)f, Q, 5 % feltietgktiv anyagot, 20 % Hlorotalc töltőanyagot, 7 % szóróitól, és 0,í 4 hahzásgátiö anyagot tartalmazott, A szalag vastagsága 0,53 mm volt. A szalagból vízben való oiszpergálódás hatására képződött mlkrokapszula-szuszpensróban a mlkrokapszuiák fala - mikroszkópos vizsgálat szerint - lényegében sértetlen maradt. A vermek diszperqáiodás 1 ideje (az 1. példában, leírtak szerint mérvei 620 másodperc volt.

£Ü. példa

Az 1. példa szerint előállított ontott szaiagtermék herbicid hatását a kiindulási anyagként felhasznált mikrokap♦-» ,ν *

-2 b szola-szuszpenziö aktivitásával hasonlítottuk össze. Az 1, példa szerint előállított öntött szalagot és a kiindulási mikrokapszuka-szuszpenziót vízben di szpergá.lva. törzsoldatokat készítettünk, és a törzsoldatokat megfelelő hígítás után gyomnövényekre, éspedig gyapjas ökörfarkkóróra, nagyievelű tárcsafüre, sásra, óriás ecsetpázsitra, fehér kásafüre, libatopra és medvetalpra vittük fel. Mindkét .készítményt 10, 20, 4ö, 80 és 180 g hatöanyag/hektár mennyiségben használtaik.. A kétféle készítmény herbicíd .hatása között nézz észleltünk érdemi eltérést

Claims (9)

1. S z ab a d a 1mi igenypontok

   I. Eljárás szilárd, mikrokapszulás készítmény előállítására, azzal jellemezve , hogy (i) filmképzö polimert és vízben szuszpsnááit mikzokapszulá~ zott anyagot tartalmazó vizes; filmképzö elegyet készítünk, (ii) az így kapott vizes elegyet hordozóra öntjük, és (iii) az öntött anyag szárításával a mikrokapszaiázott anyagot tartalmazó filmképzö polimer-öntvényt alakítunk ki.

   ' .
2. 2, Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal j. e 1 le mez v e , hogy filmképzö polimerként poli(vini1~pirzoii~ dón.) t, poli (vin i 1 -a lkokul) f, részlegesen hídról izéi t poli (vz nil-acetát} ot, poli (vi.ni.l~pir.rolidőn)/vinil-acetát kopolimert,· poli (etilén-o.xid) ot, etiién/maieinsav-anhídrid kopni 1.me r z, me z ί I - v i n i 1 - é t e r / m a 1 e 1. n s a v - a n h í dr i d kopni i me r t, vizeidható cellulózt, vizoldható poliamidofc vagy poliésztert, akrilsav-homo- vagy -kopoizmerí, keményítőt, természetes gumit, fehérjét vagy ezek keverékeit használjak.
3. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal g el 1 eme zve, hogy filmképzö polimerként 10 Oöö és 3/19 Out közötti molekulatömegü poli(vrpil-pirrolrdon)t használunk.

   á, Az előző igénypontok bArmelyike szerinti eljárás, azzal jeli e m a s v e , hogy filmképzö polimerként egy 40 000 és 00 000 közötti molekulatömegü poii(vinil-pírrólidon) és egy 8000 és 30 0uö^: közötti more kirí a tömegű poli (vinll-pirro1időn) keverékét használjuk.

   S. Az r-3, igénypontok bármelyike szerinti eljerás, azzal j elismerve, hogy filmképzö polimerként egy 4 0 OOö és 50^: 000; közötti molekula tömegű: pol i (vínil-pí r rol z · dón) és kzsrboum.-me tri-cellulóz keverékét használjuk.

   ** X««4 *#** ** ♦ » ♦ « · » « Φ * β * * φφ ΦΦ « ♦**
4. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal j el I e m e z v e , hogy a vizes filmképző elegyben a filmképző polimer koncentrációját 5-50 tömeg %-ra állítják be.
5. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a filmképző elegyhez lágy ítészért is adunk.
6. 8. Az előző Igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal j e I I e m e z v e , hogy a filmképző elegyhez fetületaktlv anyagot, viszkozitás-szabályozó anyagot, habzásgátlőt és/vagy inért töltőanyagot Is adunk.
7. 9. Az: előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal j e I I e m e z v e . hogy az öntött filmképző elegyet 40~80°C~on szárítjuk.
8. 10. Az előző igénypontok bármelyiké szerinti eljárás, azzal jellemezve. hogy az ontott termék felületére rélegezéssel vagy párhuzamos öntéssel: egy mikrokapszulázott anyagot nem tartalmazó, vízben oldódó polimer védőrétegei viszünk fel.
9. 11. Szilárd mikrokapszulás termék, azzal jellemezve, hogy míkrokapszuiázott anyagot tartalmaz egy vízben oldódó filmképző polimerből kialakított öntvénybe zárva.

   A bejelentő helyett a meghatalmazott: