HU218969B - Textillágyító készítmény - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya olyan szolubilizált öblítő kondicionálószer, amelyegy textillágyító vegyületet és egy kettős ionos felületaktív anyagottartalmaz. A találmány tárgya pontosabban egy olyan textillágyítókészítmény, melynek összetétele a következő: i) egy lényegében vízbenoldhatatlan textillágyító vegyület, amely lehet egy kvaternerammónium-főcsoporthoz legalább egy észtercsoporton keresztülkapcsolódó két, 12–22 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportottartalmazó vegyület, vagy egy átlagban 20 vagy ennél több szénatombólálló egyetlen láncot tartalmazó kvaterner ammóniumvegyület; és ii) egyszolubilizálószer, amely egy amfoter felületaktív anyagot és adottesetben egy nem felületaktív társ-- szolubilizálószert tartalmaz, ésamelyben az ii) szerinti szolubilizálószer i) szerinti textillágyítóvegyülethez viszonyított tömegaránya nagyobb mint 1:6, továbbá akészítmény olyan vizes hígításakor, amikor az i) és ii) komponenskoncentrációja 5 tömeg%-- ra csökken, a textillágyító vegyületlegalább 70 tömeg%-a oldatban van. ŕ

Description

A találmány textillágyító készítményekre, elsősorban kiváló stabilitási, adagolási és diszpergálási tulajdonságokkal jellemezhető textillágyító készítményekre vonatkozik.

Az öblítőszert tartalmazó textillágyító készítmények jól ismert termékek. Ezek a készítmények vízben diszpergált, vízben oldhatatlan textillágyító hatóanyagot tartalmaznak. Abban az esetben, ha a hatóanyag mennyisége 7 tömeg%-ig terjed, híg készítményekről beszélünk, ha pedig ez a mennyiség 7-30 tömeg%, a készítményt koncentráltnak tekintjük. Szárítógépekben lágyítóvegyülettel bevont lapok is alkalmazhatók a textília lágyítására. A kereskedelemben kapható textillágyító vegyületek általában olyan többszörösen rétegezett szerkezetek, amelyeket sajátos Lp-La fázisátmeneti hőmérséklet jellemez.

Az öblítőszert tartalmazó hagyományos textillágyító készítmények lágyítóhatása úgy érvényesül, hogy a lágyítóvegyület diszpergált kolloid részecskéi lerakódnak a textíliára, a szárítógépekben alkalmazott textillágyító lapokról pedig a megolvadt lágyítóvegyület közvetlenül a textíliára továbbítódik, amint azt a következő irodalmi áttekintésben ismertetik: R. G. Laughlin: „Surfactant Science” Series 2, Volume 37, Cationic surfactants Physical Properties 449-465. oldalak (Marcer Decker, Inc., 1991). A hagyományos folyékony textillágyító készítmények a textillágyító vegyület diszpergált kolloid részecskéit tartalmazzák. A textillágyító készítmények lehetnek szerves oldószerben oldott textillágyító vegyületek vagy por, vagy granulált termékek.

A textillágyító készítmények komplex vagy nem stabil szerkezetű diszpergált kolloid részecskéket tartalmaznak. Az instabilitás következtében a hagyományos textillágyító készítményeknél számos probléma merül fel. A fő problémák a következők: a magas vagy alacsony hőmérsékletű tárolásnál fellépő fizikai instabilitás; a fagy ásnál bekövetkező irreverzíbilis gélesedés; a mosólében jól diszpergálható, a textíliára jól lerakódó és a mosógép adagolófiókjából jól adagolható készítményekkel kapcsolatos igények nehéz kielégítése. A gyengén diszpergálható textillágyító szer egyenetlen textilbevonatot hoz létre, és némelykor foltosodást okoz. Ezek a problémák koncentrált készítmények, és parfüm hozzáadás esetén még fokozódnak.

Fizikai instabilitás esetén a készítmény annyira besűrűsödik, hogy a készítmény önthetetlenné válik, és ez akár irreverzíbilis gélkialakuláshoz is vezethet. A gélkialakulás a mosógép adagoló fiókjában is létrejöhet annak következtében, hogy a fiók hőmérséklete a beáramló meleg víz hatására megemelkedik. A besűrűsödés nagyon nem kívánatos, mert emiatt a készítmény használhatatlanná válik. A fizikai instabilitás úgy is jelentkezhet, hogy a készítmény két vagy több külön rétegre válik szét.

A fogyasztó pedig az olyan koncentrált terméket igényli, amely jól diszpergálható és adagolható, emellett magas és alacsony hőmérsékleten egyaránt jól tárolható.

A szakterületen számos javaslatot ismertetnek a hagyományos diszpergált kolloid részecskéket tartalmazó textillágyító készítményekkel kapcsolatos problémák megoldására.

A 4 789 491 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban kationos lágyítóvegyületeket tartalmazó vizes diszperziók előállítását ismertetik. Az ismertetés szerint az eljárással leküzdhetők a termék viszkozitásával, valamint a tárolás következtében kialakuló rossz adagolhatósággal és diszpergálhatósággal kapcsolatos problémák.

A 0 239 910 számú európai szabadalmi leírásban ismertetett egy vagy két metilcsoportot tartalmazó diészter- vagy monoészter-kvatemer ammóniumvegyületeket tartalmazó diszperziók stabilizálására egy kritikusan alacsony pH-érték-beállítást alkalmaznak.

Az öblítőszert tartalmazó textillágyító készítmények fizikai stabilitásának növelésére viszkozitásszabályozó szert vagy gélképződés megakadályozására szolgáló szert is alkalmazhatnak. A 13 780 számú európai szabadalmi leírásban például bizonyos koncentrált készítményekhez viszkozitásszabályozó szert adnak. Ilyen szerek például a 10-18 szénatomos zsíralkoholok. A 280 550 számú európai szabadalmi leírásban nemrégiben olyan, biológiailag lebontható, kvatemer ammóniumvegyületeket és zsírsavat tartalmazó készítményeket ismertetnek, amelyek fizikai stabilitásának növelésére nemionos felületaktív anyagokat alkalmaznak. Az 507 478 számú európai szabadalmi leírásban olyan fizikailag stabil textillágyító készítményt ismertetnek, amely egy vízben oldhatatlan biológiailag lebontható észtercsoporttal kapcsolt kvatemer ammóniumvegyületet és egy nemionos stabilizálószert tartalmaz.

Számos granulált vagy por formájú textillágyító szert is ismertetnek. Alii 074 számú európai szabadalmi leírásban ismertetett ilyen tipikus szerek a lágyítószer hordozójaként szilícium-oxidot tartalmaznak. A hordozók, például szilícium-oxid alkalmazásának az a hátránya, hogy a terméket összetömöríti, és a mosóporban lévő egyéb adalékanyagokkal való kompatibilitást nem biztosítja.

Az 569 184 számú európai szabadalmi leírásban egy olyan, úgynevezett előhígított granulált készítményt ismertetnek, amely a mosógép adagolófiókjába adagolva alkalmazható.

A WO 92/18593 számú közzétételi iratban olyan granulált textillágyító készítményt ismertetnek, amely vízhez adva vizes emulziót képez. Ez a készítmény egy nemionos textillágyító szert, mint például egy szorbitán-észtert és egy mono(hosszú szénláncú alkil) kationos felületaktív anyagot tartalmaz.

A WO 93/23510 számú közzétételi iratban olyan folyékony és szilárd textillágyító szereket ismertetnek, amelyek biológiailag lebomló diészter-kvatemer ammónium textillágyító vegyületeket módosító és egy viszkozitást és/vagy diszpergálóképességet módosító szert tartalmaznak. Ismertetik ezek speciális előállítási eljárását is. A viszkozitást és/vagy diszpergálóképességet módosító szer lehet egy hosszú szénláncú, alkilkationos vagy egy nemionos felületaktív anyag. A szilárd készítmény vízhez hozzáadva emulziót vagy diszperziót képez.

HU 218 969 Β

Az EP 728 178 számú európai szabadalmi leírásban olyan koncentrált textillágyító szereket ismertetünk, amelyek a parfüm által okozott instabilitás leküzdésére tegobetaint tartalmaznak.

A diszpergált kolloid részecskékkel kapcsolatos problémák leküzdésére korábban olyan javaslatokat is ismertettek, amelyek szerves oldószerekben oldott textillágyító vegyületeket tartalmazó textilkondicionáló szerek előállítására irányulnak. Az ilyen típusú készítmények jellemző képviselői az EP 681 604 számú európai szabadalmi leírásban ismertetett termékek. Ezek vízzel való érintkezésekor azonban még mindig képződnek diszpergált kolloid részecskék.

A textilkondicionáló oldatok előállításának további lehetősége a speciális szerkezeti módosítás.

A 3 892 669 számú amerikai szabadalmi leírásban olyan tiszta homogén vizes közegű, folyékony textillágyító készítményeket ismertetnek, amelyek két rövid szénláncú alkilcsoportot és két hosszú szénláncú alkilcsoportot és hosszabb láncokban néhány metil- és etilelágazást tartalmazó szolubilizált tetraalkil-kvatemer ammóniumsók alkalmazására korlátozódnak. A szolubilizálószerek lehetnek arilszulfonátok, diolok, éterek, kis molekulatömegű kvatemer vegyületek, szulfobetainok és nemionos felületaktív anyagok. Ebben a leírásban azt ismertetik, hogy a nemionos felületaktív anyagok és foszfm-oxidok önmagukban nem, hanem csak segédszolubilizáló szerként alkalmazhatók.

Munkánk során olyan új textillágyító szereket fejlesztettünk ki, amelyekkel a korábbi hátrányos tulajdonságok leküzdhetők. A találmány olyan kiváló lágyítóhatású textillágyító készítményekre vonatkozik, amelyek alacsony és magas hőmérsékleten egyaránt kiváló tárolási stabilitást, jó fagyási-kiolvadási tulajdonságokat, továbbá koncentrált készítmények esetén még abban az esetben is kiváló adagolhatóságot és diszpergálhatóságot mutatnak, ha a textillágyító vegyület mennyisége több mint 30 tömeg%. A találmány szerinti készítmények a fentieken túlmenően lágyítóhatásukat is megtartják.

Ennek megfelelően a találmány tárgya olyan textillágyító készítmény, amelynek összetétele a következő:

i) egy lényegében vízben oldhatatlan textillágyító vegyület, amely lehet egy kvatemer ammónium-főcsoporthoz legalább egy észtercsoporton keresztül kapcsolódó két, 12-22 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmazó vegyület, vagy egy átlagban 20 vagy ennél több szénatomból álló egyetlen láncot tartalmazó kvatemer ammóniumvegyület; és ii) egy szolubilizálószer, amely egy amfoter felületaktív anyagot és adott esetben egy nem felületaktív társ-szolubilizálószert tartalmaz, amelyben az ii) szerinti szolubilizálószer i) szerinti textillágyító vegyülethez viszonyított tömegaránya nagyobb mint 1:6, továbbá a készítmény olyan vizes hígításakor, amikor az i) és ii) komponens koncentrációja 5 tömeg%-ra csökken, a textillágyító vegyület legalább 70 tömeg%-a oldatban van.

A találmány további tárgya úgynevezett méretönkorlátozó molekulaaggregátum formájú (a továbbiakban részletesen ismertetjük) textillágyító készítmény.

Különösebb elméleti megfontolások nélkül feltételezzük, hogy a találmány szerinti textilkondicionáló szer nem hagyományosan réteges szerkezetű, és vízzel érintkezve részben méret-önkorlátozó molekulaaggregátumként, mint például a belsejükben szilárd vagy folyékony anyagokat vagy ezek elegyeit tartalmazó micellák, vagy micelláris oldatok formájában szolubilizálódik. Ha a készítmény vizet tartalmazó formájú, akkor a készítmény legalább részben méret-önkorlátozó molekulaaggregátum formájú. Feltételezzük, hogy az ilyen új szerkezetű textillágyító készítmények alkalmazásával leküzdhetők a korábbi problémák.

A textillágyító vegyület és a szolubilizálószer megfelelő esetben átlátszó elegyet alkot. Annak eldöntésére, hogy egy készítmény a jelen találmány körébe esik-e, a következő vizsgálatokat alkalmazhatjuk:

I. vizsgálat

a) A textillágyító készítményt vízzel hígítjuk úgy, hogy a textillágyító vegyület és az összes szolubilizálószer, azaz a nemionos felületaktív anyag és minden jelen lévő nem felületaktív társ-szolubilizálószer koncentrációja összesen 5 tömeg% legyen. A hígított anyagot 60-80 °C-ra melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük, és 1 órán át keverve beállítjuk az egyensúlyi állapotot. A vizsgálandó folyadék első részéből ülepítéssel vagy szűréssel elválasztjuk a fel nem oldódott szilárd anyagot; az elválasztást a tiszta oldat kinyeréséig végezzük. (Erre a célra ultracentrifugát vagy ultraszűrőt is alkalmazhatunk.) A szűrést végezhetjük úgy, hogy rendre 1 pm-es, 0,45 pm-es és 0,2 pm-es szűrőt alkalmazunk.

b) A tiszta rétegben lévő textillágyító vegyület koncentrációját standard anionos felületaktív anyag (nátrium-dodecil-szulfát) titrálószer dimidiumszulfid-diszulfin-kék indikátor és kloroform extraháló oldószer alkalmazásával, kétfázisú titrálással határozzuk meg.

c) A hígított, de nem elválasztott textillágyító készítmény második részével megismételjük a titrálást az anionos felületaktív anyag alkalmazásával.

d) A b) és c) mérések eredményeinek összehasonlításakor azt kell kapnunk, hogy a b) pontban vizsgált készítményben a textillágyító vegyület legalább 70 tömegára, előnyösen legalább 80 tömeg%-a a c) pontban vizsgált készítmény textillágyító vegyülettartalmának. Ez az eredmény azt jelenti, hogy a textillágyító vegyület oldatban van.

II. vizsgálat

a) A textillágyító készítményt az I. vizsgálatban ismertetetteknek megfelelően hígítjuk.

b) Megmérjük a hígított anyag viszkozitását 110 s ¹ nyírósebesség alkalmazásával.

c) A hígított anyagot 60 °C-ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 1 napig.

d) A hígított anyagot 20 °C-ra hűtjük, és még egyszer megmérjük a viszkozitását 110 s^_I nyírósebesség alkalmazásával.

e) A b) és c) pontokban végzett viszkozitásmérések eredményeinek összehasonlításakor azt kell kapnunk, hogy különbségük kisebb mint 5 mPa s.

HU 218 969 Β

A találmány szerinti textillágyító készítménynek előnyösen a következő vizsgálat követelményeinek is meg kell felelnie.

III. vizsgálat

a) A textillágyító készítményt az I. vizsgálatban ismertetetteknek megfelelően hígítjuk.

b) Megmérjük a hígított anyag viszkozitását 110 s ^l nyírósebesség alkalmazásával.

c) A hígított anyagot megfagyasztjuk és kiolvasztjuk.

d) Ismét megméijük a viszkozitást 110 s¹ nyírósebesség alkalmazásával.

e) A b) és c) pontban végzett viszkozitásmérések eredményeinek összehasonlításakor azt kell kapnunk, hogy különbségük kisebb mint 10 mPa-s.

A találmány szerinti textillágyító készítménynek áttetszőek is lehetnek. A leírásban alkalmazott „áttetsző” kifejezés azt jelenti, hogy ha egy 1 cm mélységű cellát megtöltünk a textillágyító készítménnyel, a cellán keresztül elolvasható a „Courier 12” méretű betűkép.

A találmány további előnye, hogy a találmány szerinti készítmények korábbi hagyományos készítményekkel szemben mutatott előnyös hatása hasonló koncentrációjú textillágyító vegyület jelenlétében érvényesül.

A találmány további előnye, hogy a termék stabilitását nagy mennyiségű parfüm alkalmazása sem befolyásolja.

A textillágyító vegyületet az alábbiakban ismertetjük részletesebben.

Előnyösen a textillágyító vegyület egy olyan vízben oldhatatlan kvatemer ammóniumszármazék, amely egyetlen 20 vagy ennél több szénatomos alkil- vagy alkenilláncot tartalmaz, vagy még előnyösebben a lágyítóvegyület egy poláris főcsoportot és két, átlagosan 12 szénatomos vagy ettől hosszabb alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmaz. Ez utóbbi vegyületek például olyan kvatemer ammóniumszármazékok, amelyek két, a kvatemer ammónium-főcsoporthoz legalább egy észtercsoporton keresztül kapcsolódó 12-22 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmaznak.

A találmány szerinti textillágyító vegyület előnyösen két olyan hosszú szénláncú alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmaz, amelynek átlagos lánchosszúsága 14 vagy ennél több szénatom, még előnyösebben 16 vagy ennél több szénatom. Legelőnyösebben a hosszú láncú alkil- vagy alkenilcsoportok legalább 50%-a 18 szénatomos.

A találmány szerinti textillágyító vegyület hosszú láncú alkil- vagy alkenilcsoportjai előnyösen elsősorban lineáris csoportok.

A találmány szerinti készítményekben alkalmazott textillágyító vegyületek olyan kiváló lágyítóhatású molekulák, amelyek láncolvadási átmeneti hőmérséklete - Lp-La - 25 °C-nál, előnyösen 35 °C-nál és legelőnyösebben 45 °C-nál nagyobb. Az Lp-La átmenet mérését DSC-eljárással végezhetjük. Az eljárás ismertetését a következő irodalmi helyen találjuk: „Handbook of Lipid Bilayers”, D. Marsh, CRC Press, Boca Raton Florida, 1990,137. és 337. oldalak.

A leírásban ismertetett, „lényegében oldhatatlan textillágyító vegyület” kifejezést az olyan textillágyító vegyületre alkalmazzuk, amelyek oldhatósága ionmentes vízben 20 °C-on kisebb mint 1 χ 10~³ tömeg%, előnyösen kisebb mint 1 χ 10~⁴ tömeg%, és még előnyösebben kisebb mint 1 χ 10^-8— 1 χ 10~⁶ tömeg%.

A leírásban alkalmazott „faggyúészter” kifejezés alatt egy faggyúzsírsavból származó alkanoil-oxi-csoportot értünk.

Az előnyös textillágyító vegyületek kvatemer ammóniumvegyületek.

A textillágyító vegyület különösen előnyösen egy olyan vízben oldhatatlan kvatemer ammóniumvegyület, amely egy molekulához legalább egy észtercsoporttal kapcsolódó két 12-18 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmazó vegyületet tartalmaz. A kvaterner ammóniumvegyület még előnyösebben két észterkapcsoló csoportot tartalmaz. A találmány céljaira alkalmas különösen előnyös észtercsoporttal kapcsolt kvatemer ammóniumvegyület olyan I általános képlettel jellemezhető, amelyben

R¹ jelentései egymástól függetlenül 1-4 szénatomos alkil-, hidroxi-alkil- vagy 2-4 szénatomos alkenilcsoport; és

R² jelentései egymástól függetlenül 8-28 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoport;

O O ^{11 11}

T jelentése -O-C- vagy -C-O- képletű csoport; és n értéke 1-től 5-ig teijedő egész szám; és

A® jelentése egy megfelelő anion, például halogenid, acetát vagy kis szénatomszámú alkil-szulfát-ion.

Az I általános képletű vegyületek közül különösen előnyös a di(faggyúészter-etil)-dimetil-ammóniumklorid, amelyet a Hoechst vállalat forgalmaz.

Az előnyös kvatemer ammóniumvegyületek következő csoportját alkotják a II általános képletű vegyületek, ahol a képletben

R¹ jelentései egymástól függetlenül 1-4 szénatomos alkil-, hidroxi-alkil- vagy 2-4 szénatomos alkenilcsoport; és

R² jelentései egymástól függetlenül 8-28 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoport;

n értéke 1-től 5-ig terjedő egész szám;

A® jelentése egy megfelelő anion, például halogenid, acetát vagy kis szénatomszámú alkil-szulfát-ion.

A kvatemer ammóniumvegyület környezetvédelmi szempontból előnyösen egy biológiailag lebontható vegyület.

Ilyen típusú vegyületeket, például az l,2-bisz(keményített faggyúészter)-3-trimetil-ammónio-propil-kloridot és ezek előállítási eljárást ismertetik például a 4 137 180 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. Ezek az anyagok, amint azt a fenti szabadalmi leírásban ismertetik, előnyösen kis mennyiségű megfelelő monoésztert, például 1-(keményített faggyúészter)-2-hidroxi-3-trimetil-ammónio-propilkloridot tartalmaznak.

Az amfoter szolubilizálószer

A szolubilizálószer egy amfoter felületaktív anyag, amely fázistulajdonságaival jellemezhető.

HU 218 969 Β

Megfelelő szolubilizálószerek az olyan amfoter felületaktív anyagok, amelyekből a vízzel való érintkezéskor képződő első liotrop folyékony kristályos fázis, amint azt G. J. T. Tiddy és munkatársai: J. Chem. Soc. Faraday Trans. I., 79,975,1873 és G. J. T. Tiddy: „Modem Trends of Colloid Science in Chemistry and Biology”, Ed. H-F. Eicke, 1985, Birkhauser Verlag Basel irodalmi helyen ismertetik, lehet normál kocka (II) vagy normál kocka biokontinous (VI), vagy hexagonális (Hl), vagy nematikus (Nel), vagy intermedier (Inti) fázis. A 20 tömeg%-nál kisebb koncentrációban La fázist képző felületaktív anyagok nem alkalmasak.

A leírásban ismertetett „amfoter felületaktív anyag” kifejezést az olyan anyagokra alkalmazzuk, amelyek molekulaszerkezete egy hidrofil és egy hidrofób részt tartalmaz. A hidrofób rész egy szénhidrogénből, a hidrofil rész pedig egy pozitív és egy negatív csoportból áll. Előnyös amfoter felületaktív anyagok például az amin-oxidok, betainok, közöttük a szulfobetainok és tegobetainok, foszfin-oxidok és szulfoxidok.

Szolubilizálószer-elegyek is alkalmazhatók.

Szilárd készítmények esetén elsősorban porkészítményeknél a szolubilizálószer szobahőmérsékleten kívánatosán szilárd, mert így omlós készítményszemcsék alakulnak ki.

Különösen előnyös, ha a szolubilizálószer egy nem felületaktív társ-szolubilizálószert is tartalmaz. Ez lehet például propilénglikol, karbamid, 6-ig terjedő szénatomszámú savamid, citromsav és egyéb polikarbonsav, amint ezt a 0 404 471 számú európai szabadalmi leírásban ismertetik, valamint glicerin, szorbit és szukróz. Különösen előnyösek a 200-6000 molekulatömegű és még előnyösebbek az 1000-2000 molekulatömegű polietilénglikolok.

A társ-szolubilizálószer amfoter felületaktív anyaghoz viszonyított tömegaránya előnyösen (2:1)-(1:40) és a nemionos felületaktív anyaghoz viszonyított tömegaránya kisebb mint 1:1, még előnyösebben 1:5.

A szolubilizálószer (amely az alkalmazott társoldószert is magában foglalja) textillágyító vegyülethez viszonyított tömegaránya nagyobb mint 1:6, előnyösen nagyobb mint 1:4, és még előnyösebben 2:3 vagy ennél nagyobb. A szolubilizálószer textillágyító szerhez viszonyított tömegarány 4:1 vagy ennél kisebb, még előnyösebben (3:2)-nél kisebb.

A szolubilizálószer/társ-szolubilizálószer mennyisége előnyösen a készítmény teljes tömegére számolva több mint 5 tömeg%, előnyösen több mint 10 tömeg%.

A szolubilizálószer/társ-szolubilizálószer mennyisége a készítmény teljes tömegére számolva több mint 20 tömeg% vagy akár több mint 30 tömeg% is lehet. Az ilyen nagy mennyiség elsősorban akkor előnyös, ha a textillágyító készítmény szilárd.

A készítmény pH-ja

A találmány szerinti készítmény pH-ja előnyösen nagyobb mint 1,5 és még előnyösebben kisebb mint 5.

Egyéb adalékanyagok

A készítmény tartalmazhat zsírsavakat, például

8-24 szénatomos alkil- vagy alkenil-monokarbonsavakat vagy polimer karbonsavakat is. Előnyösen telített zsírsavakat, elsősorban keményített 16-18 szénatomos faggyúzsírsavakat használunk.

A zsírsav mennyisége előnyösen több mint 0,1 tömeg%, még előnyösebben több mint 0,2 tömeg%. Különösen előnyösek a 0,5-20 tömeg% zsírsavat és még előnyösebbek az 1-10 tömeg% zsírsavat tartalmazó koncentrátumok. A textillágyító vegyület zsírsavhoz viszonyított tömegaránya (10:1)-(1:10).

A találmány szerinti készítmények kívánság esetén mosószerépítőt és/vagy anionos felületaktív anyagot tartalmazhatnak. Különösen előnyös azonban, ha a készítmények építőszermentesek. A készítmények előnyösen lényegében anionos felületaktív anyagot sem tartalmaznak.

A készítmények lényegében nem tartalmaznak nemionos hidrofób szerves anyagokat, mint például szénhidrogéneket és zsírsav-szénhidrogén-észtereket.

A készítmények adott esetben egy vagy több további adalékanyagot is tartalmazhatnak. Ilyen anyagok például a nemvizes oldószerek, pH-pufferáló szerek, parfümök, parfümhordozók, fluoreszkálószerek, színezőanyagok, hidrotropok, habzásgátló szerek, kiülepedésgátló szerek, polimer vagy egyéb sűrítőszerek, enzimek, optikai fehérítőszerek, opálosítószerek, zsugorodásgátló szerek, gyűrődésgátló szerek, foltosodásgátló szerek, germicidek, fungicidek, oxidációgátló szerek, korróziógátló szerek, szövethatás-javítók, antisztatizálószerek és vasalássegítő szerek.

Termékforma

A terméket bármilyen termékformában előállíthatjuk. Különösen előnyösek a folyékony és szilárd készítmények, valamint a szárítóban alkalmazható lapok bevonásához megfelelő készítmények. A szilárd készítmények lehetnek tabletta, gél, paszta és előnyösen granulátum vagy por formájú termékek.

A készítmények szárítógépben is alkalmazhatók, de előnyösen mosógépben, a mosógép adagolófiókjába adagolva, adott esetben az adagolás előtt hígítva alkalmazzuk.

A készítmény előállítása

A találmány további tárgyát képezi a fentiekben ismertetett textilöblítő kondicionálószer olyan előállítási eljárása, amely a következő lépésekből áll:

i) a lényegében vízben oldhatatlan textillágyító vegyületet és a szolubilizálószert előnyösen együtt olvasztással elegyítjük; és ii) az így kapott elegyet hagyományos adalékanyagokhoz, például vízhez adjuk.

A készítményt úgy is előállíthatjuk, hogy a vízben oldhatatlan textillágyító vegyületet és a szolubilizálószert egymástól függetlenül adjuk hozzá a hagyományos adalékanyagokhoz.

A szilárd formájú készítményeket előállíthatjuk szórószárítással, fagyasztva szárítással, őrléssel, extrahálással, kriogén őrléssel vagy bármilyen egyéb megfelelő módon.

A következő példákat a találmány részletesebb bemutatására ismertetjük, melyek a találmány terjedelmét nem korlátozzák. A példákban a %-os értékek tömeg%-ot jelentenek. Az összehasonlító példák jelölésé5

HU 218 969 Β re betűket, a találmány szerinti példák jelölésére pedig számokat alkalmazunk.

A példák szerinti készítmények előállítása

A következőkben ismertetésre kerülő példákban bemutatott készítményeket a következő eljárások valame- 5 lyikével állítjuk elő.

1. A textillágyító vegyületet a szolubilizálószerben azzal együtt megolvasztjuk, és az így kapott diszperziót a kívánt mennyiségű forró vízhez adjuk.

2. A textillágyító szert és a szolubilizálószert egy- 10 más után adjuk a fonó vízbe.

A szolubilizálószert nem tartalmazó összehasonlító készítmények esetén a kationos anyagot diszpergáljuk forró vízben (folyékony készítmények).

A példákban alkalmazott rövidítések jelölése:

HT TMAPC= l,2-bisz(keményített faggyúészter)-3-trimetil-ammónio-propil-klorid DEQA=di(faggyúészter-etil)-dimetil-ammónio-klorid

Lágyítóhatás-értékelés

Egy tergotométerben 1 liter szobahőmérsékletű, 0,001 tömeg% nátrium-alkil-benzolszulfonátot (ABS) tartalmazó 10° francia keménységű csapvízhez 0,1 g (2 ml 15 tömeg% aktív detergenst tartalmazó diszperzió) textillágyító vegyületet adunk. Az ABS-t az anionos detergens fő mosóléből való átvitelének elősegítésé- 25 re alkalmazzuk. A tergotométeredénybe 3 db (8 χ 8 cm, g összes tömegű) bolyhos törülközőt teszünk. Az anyagokat 5 percig 65 fordulat/perc alkalmazásával kezeljük, a felesleges folyadék eltávolítására centrifugáljuk, majd kiterítve egy éjszakán át szárítjuk.

A textília lágyságát egy négytagú szakértőbizottság vizsgálatával határozzuk meg. A vizsgálatot a tagok aláírásával hitelesített jegyzőkönyvvel igazoljuk. A tagok mindegyike 4 készlet vizsgálandó textíliát értékel. Mindegyik vizsgálandó textíliakészlet egy-egy vizsgá- 35 landó rendszerhez tartozó textíliából áll. A bizottság tagjai az összehasonlításhoz egy 8 pontos skálát alkalmaznak. A lágyság mértékét a „varianciaelemzés”-módszerrel határozzuk meg. Az alacsonyabb értékek jobb lágyítóhatást jeleznek.

	Példa
Összetevő (tömeg%)	1.	2.	3.
HTTMAPC	1,2	1,2	0,9
CIO szulfobetain	0,30	-	-
C14 szulfobetain	-	0,3	0,6
Víz	8,5	8,5	8,5

A készítmények jól diszpergálhatók és adagolhatok.

4-7. példák és A és B összehasonlító példák

A fentiekben ismertetett eljárások valamelyikével olyan készítményeket állíthatunk elő, amelyek a textillágyító vegyületet és a szolubilizálószert a következőkben ismertetésre kerülő táblázat szerint tartal20 mázzák. Ebben a táblázatban foglaljuk össze a készítmények lágyítóhatására végzett vizsgálatok eredményeit is.

	HTTMAPC: *L5351 (tömeg%)	Lágyságérték
A	5:0	2,5
4.	4:1	2,75
5.	3:2	3,0
6.	2:3	3,25
7.	1:4	5,5
B	0:5	7,25

* Zsírsavamido-alkil-betain, Th Goldschmidt gyártmány

A 4-7. példákban ismertetett készítmények jó lágyítóhatást és jó stabilitást mutatnak. Az A készítmény a fenti III. fagyás/olvadás vizsgálatnak alávetve derme40 dést mutat.

1-3. példák 8-14. példák és C—F összehasonlító példák

A következő készítményeket a fentiekben ismerte- A fentiekben ismertetett eljárások valamelyikével tett standard eljárások valamelyikével állítjuk elő a kö- olyan készítményeket állítunk elő, amelyek összetételét vetkező összetevőkből. 45 a következő táblázatban foglaljuk össze.

	8.	9.	10.	11.	12.	13.	14.	C	D	E	F
HTTMAPC	9	7,5	9	7,5
DEQA					7,5	9	7,5
♦ArosurfTA-100								9	7,5	9	7,5
DDAO	6	7,5			7,5			6	7,5
Tegobetain L5351			6	7,5		6	7,5			6	7,5
Parfüm	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9	0,9
Víz	84,1	84,0	84,1	84,1	84,1	84,1	84,1	84,1	84,1	84,1	84,1

DDAO=N,N-dimetil-dodecil-amin-N-oxid, Flucka-gyártmány L5351, Th Goldschmidt-gyártmány * disztearil-dimetil-ammónium-klorid, Shercx-gyártmány

HU 218 969 Β

A 7-14. példák szerinti készítmények tárolási stabilitását úgy határozzuk meg, hogy a készítményeket különböző körülmények között, ezen belül a fagyási/olvadási körülmények között (ennek jelölése a továbbiakban: F/O) tartjuk, és egy Carri-med reométerrel, 110 s¹ nyí- 5 rósebesség alkalmazásával meghatározzuk viszkozitásukat. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

Az összehasonlító készítmények mindegyike és a komponenseik külön-külön gyenge stabilitást mutatnak.

	8.	9.	10.	11.	12.	13.	14.
Kezdeti visz-
kozitás [mPas]	19,7	12,9	12,8	13,5	7,8	12,9	12,5
2 hét (F/O)	25,4	24,8	12,3	12,5	18,6	13,2	12,9
4°C	27,2	25,3	12,5	12,8	12,5	14,0	12,9
22 °C	28,7	30,4	15,1	13,4	16,5	14,0	13,6
37 °C	15,1	10,2	46,9	29,5	54,9	14,1	13,9
4 hét (F/O)	21,5	22,5	12,5	12,7	26,5	13,6	12,9
4°C	26,0	24,1	12,6	12,8	37,5	14,1	13,2
22 °C	23,4	26,2	15,0	14,1	65,6	13,0	12,7
37 °C	13,0	7,3	18,73	19,4	90,9	14,2	14,1
10 hét (F/O)	16,3	15,1	12,6	12,7	46,2	13,5	12,8
4 °C	16,1	27	12,4	12,3	15,1	14,2	13,2
22 °C	24,9	18,7	16,0	14,1	41,7	15,1	12,9
37 °C	71,8	61,6	21,5	16,1	531,2	16,1	14,5

A találmány szerinti készítmények mindegyike elfogadható tárolási stabilitást mutat, és a fagyás/olvadás tartományban nem válik szét.

A készítményeket a fentiekben ismertetett I. vizsgálatnak vetjük alá, és az elválasztáshoz rendre 1 pm, 0,45 pm és 0,2 pm pórusméretű szűrőn szűrjük azokat. A maradék kationos anyagot standard titrálással határozzuk meg. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

Nemionos anyagot alkalmazó példa	A 0,2 pm-es szűrés után maradó kationos anyag (%)
8.	85
9.	90
10.	97,1
11.	94,9

Nemionos anyagot alkalmazó példa	A 0,2 pm-es szűrés után maradó kationos anyag (%)
12.	86,3
13.	84,6
14.	94,1
C	50
D	56
E	16
F	túl viszkózus a szűréshez

A készítményeket a fentiekben ismertetett II. és III. vizsgálatnak vetjük alá. A viszkozitásmérést egy Carrimed reométerrel, 110 s ¹ nyírósebességgel végezzük. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

Tennék	Kezdeti viszkozitás (mPas)	II. vizsgálat (24 óra, 60 °C/mPa · s)	III. vizsgálat (fagy./olv./mPas)
8.	3,2	3,4	3,8
9.	6,8	4,1	2,7
10.	2,7	1,9	2,8
11.	2,6	2,0	1,8
12.	2,0	4,2	3,5
13.	2,6	2,5	2,1
14.	1,8	1,7	2,3
C	7,4		szétválik
D	szétválik		szétválik
E	57		95
F	111		szétválik

HU 218 969 Β

Meghatározzuk a készítmények lágyítóhatását. A vizsgálatot 5% 3:2 tömegarányú textillágyító szert és szolubilizálószert tartalmazó oldattal végezzük. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

Minta	Lágyságérték
5%HEQ5:0	3,0
10	2,75
13	3,75

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims (10)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Textillágyító készítmény, amelynek összetétele a következő:

   i) egy lényegében vízben oldhatatlan textillágyító vegyület, amely lehet egy kvatemer ammónium-főcsoporthoz legalább egy észtercsoporton keresztül kapcsolódó két, 12-22 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmazó vegyület vagy egy átlagban 20 vagy ennél több szénatomból álló egyetlen láncot tartalmazó kvatemer ammóniumvegyület; és ii) egy szolubilizálószer, amely egy amfoter felületaktív anyagot és adott esetben egy nem felületaktív társ-szolubilizálószert tartalmaz, azzal jellemezve, hogy az ii) szerinti szolubilizálószer i) szerinti textillágyító vegyülethez viszonyított tömegaránya nagyobb, mint 1:6, továbbá a készítmény olyan vizes hígításakor, amikor az i) és ii) komponens koncentrációja 5 tömeg%-ra csökken, a textillágyító vegyület legalább 70 tömeg%-a oldatban van.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti textillágyító szer, azzal jellemezve, hogy a kvatemer ammóniumvegyület egy olyan, lényegében vízben oldhatatlan textillágyító vegyület, amely egy kvatemer ammónium-főcsoporthoz legalább egy észtercsoporton keresztül kapcsolódó két, 12-22 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmaz.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy a szolubilizálószer egy amfoter felületaktív anyagot és egy nem felületaktív társ-szolubilizálószert tartalmaz.
4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy a szolubilizálószer textillágyító vegyülethez viszonyított tömegaránya 2:3 és 4:1 közötti érték.
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy a textillágyító vegyület oldhatósága ionmentes vízben, 22 °C-on kisebb mint 1 χ 10³ tömeg%.
6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy a lágyítóvegyület az l,2-bisz(keményített faggyúészter)-3-(trimetilammónio)-propil-klorid és di(faggyúészter-etilén-oxi)dimetil-ammónium-klorid vegyületek közül választott.
7. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy a szolubilizálószer mennyisége a készítmény tömegének több mint 10%-a.
8. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy méret-önkorlátozó molekulaaggregátum formájú.
9. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy folyadék formájú.
10. 10. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti textillágyító készítmény, azzal jellemezve, hogy por vagy granulátum formájú.