HU203467B - Process for producing stabilized powders of vitamins a, b, c, d or e - Google Patents

Abstract

A stabilised vitamin powder contains at least one of gliadin (I; a protein in gluten contg. mainly Glu and Pro, with mol. wt. 35000-45000) and glutenin (II; a protein in gluten of mol. wt. several millions). - The prod. contains 1-51wt. pts.: one or more vitamins per 100 wt. pts. (I) and/or (II). The vitamins can be (partly) clathrated and/or coated with (I) and/or (II).

Description

A találmány tárgya eljárás stabilizált Α-, B-, C-, Dvagy E-vitaminporok előállítására.The present invention relates to a process for the preparation of stabilized vitamin P, B, C, Dv or E powders.

Az utóbbi években a vitaminokat széles körien alkalmazzák élelmiszerekbe és állattápokba adagolva. Az élelmiszerekbe és tápokba való adagolás során való kezelhetőség megkönnyítésére a zsírban oldódó vitaminokat emulgenssel vagy dextrinnel emulgeálják, majd porítás elvégzéséhez megfelelő eljárással szárítják. A zsírban oldódó vitaminok azonban általában hajlamosak arra, hogy hő, fény, oxigén és hasonló hatások következtében bomoljanak, vagy minőségüket változtassák. Az A-vitamin például viszonylag stabil hővel szemben, de igen kevéssé stabil oxigénnel vagy fénnyel szemben, így a porítási lépés során bomlik, ezért igen nehéz porítását elvégezni. Más zsírban oldódó vitaminok ugyancsak hajlamosak arra, hogy bomoljanak, vagy minőségüket megváltoztassák, ha a porítás során hőhatás éri őket, vagy ha a levegővel érintkező felületük a porítás során kapott finom szemcsék nagyobb felülete következtében megnő. Ezért nehéz a stabil vitaminporok előállítása. Másrészt, a vízoldható vitaminok általában kristályos porokként kerülnek felhasználásra, és az esetek többségében stabilabbak, mint a por állapotú zsíroldható vitaminok. A vízoldható vitaminok azonban minőségváltozáson mennek át, ha nedvességet nyelnek el. így felmerül az a probléma, hogy ha ezeket a vitaminokat élelmiszerhez vagy táphoz adják, amely abszorbeált nedvességet tartalmaz; a fény, oxigén, hő és egyéb hatások folytán a vitaminok bomlásra vagy egyéb romlásra hajlamosakIn recent years, vitamins have been widely used in food and animal nutrition. To facilitate handling in food and nutrition applications, fat soluble vitamins are emulsified with emulsifiers or dextrin and then dried by a suitable process for powdering. However, fat soluble vitamins tend to be degraded or altered by heat, light, oxygen and the like. Vitamin A, for example, is relatively stable to heat but very unstable to oxygen or light, so decomposes in the powdering step, making powdering very difficult. Other fat-soluble vitamins also tend to decompose or change their quality when exposed to heat during the pulverization process or when their air-contact surface is enlarged due to the larger surface area of the fine particles obtained during pulverization. It is therefore difficult to produce stable vitamin powders. On the other hand, water-soluble vitamins are generally used as crystalline powders and in most cases are more stable than fat-soluble vitamins in powder form. However, water-soluble vitamins undergo a quality change when they absorb moisture. thus, the problem arises when these vitamins are added to food or nutrition containing absorbed moisture; due to light, oxygen, heat and other effects, vitamins are prone to degradation or other degradation

Ennek elkerülésére stabil vitaminporokat általában úgy állítanak elő, hogy a por formájú vitaminokat mikrokapszulákba zárják (mikrokapszulás eljárás), vagy a vitaminokat ciklodextrinbe zárják és porítják (ciklodextrines eljárás). A mikrokapszulás eljárás hátránya, hogy az előállítási eljárás termelékenysége alacsony, az előállítási költségek magasak, ezenkívül más problémák is felmerülhetnek a tárolás során, a kapszulák összetörhetnek, valamint korlátozott azon kapszulák köre is, amelyek élelmiszerekben vagy tápokban való felhasználásra alkalmasak. A ciklodextrines eljárás alkalmazásánál a bezárandó anyag (vitaminok) és a ciklodextrin aránya olyan kicsi, hogy a kapott termék vitamintartalma alacsony. Ezenkívül további hátrány az, hogy a tennék vízben való oldhatósága kicsi, és hogy a ciklodextrinbe zárt vitaminok a ciklodextringyűrűből hőhatással vagy víztartalmú anyagok adagolásával szabadíthatók ki.To avoid this, stable vitamin powders are generally prepared by encapsulating the powdered vitamins in microcapsules (microcapsulation process) or by enclosing and pulverizing the vitamins in cyclodextrin (cyclodextrin process). Disadvantages of the microencapsulation process are the low productivity of the production process, the high production costs, other problems during storage, capsule breakage and the limited range of capsules suitable for use in food or nutrition. When using the cyclodextrin process, the ratio of the substance (s) to be closed and the cyclodextrin is so low that the resulting product has a low vitamin content. A further disadvantage is that the product has low water solubility and that the vitamins encapsulated in the cyclodextrin can be released from the cyclodextrin ring by heat or by the addition of water-containing substances.

Halak tápjának gazdagítására időnként Bj-vitamint alkalmaznak. Ebben az esetben a Bj-vitamin a tápban lévő enzimek hatására lebomlik. Az enzimek kiváltotta bomlás megakadályozására a Bj-vitamint keményített olajjal vagy zsírral vonják be. Ez a megoldás azért jelent problémát, mert a keményített olaj- vagy zsírbevonat rontja a vitaminfelszívódás hatékonyságát a halban.Vitamin Bj is sometimes used to enrich the diet of fish. In this case, vitamin Bj is degraded by enzymes in the diet. Vitamin Bj is coated with hardened oil or fat to prevent enzymatic degradation. This solution is problematic because the hardened oil or fat coating impairs the effectiveness of vitamin absorption in fish.

A technika ilyen állásának ismeretében végzett intenzív vizsgálódásaink során arra a felismerésre jutottunk, hogy ha oldószerhez glutent vagy gliadint és vitaminokat adunk, az elegyet keverjük, majd az oldó2 szert az elegyből eltávolítjuk, és a visszamaradó anyagot porítjuk, olyan stabil vitaminport kapunk, amelyben a bomlás, és amelynek romlása csökken.Intensive studies of this state of the art have found that when gluten or gliadin and vitamins are added to a solvent, the mixture is stirred and then the solvent is removed from the mixture and the residue is pulverized to give a stable vitamin powder in which , and whose deterioration decreases.

Gliadin felhasználását ismertetik a 3 159 512 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. A leírt eljárás abban áll, hogy lisztet és fehérjét elegyítenek, majd az elegyet tejjel összegyúrják, így feltétjében gazdag diétás tésztát nyernek. A liszttel keverhető fehérjék közé tartozik a gliadin is. Sem a fenti szabadalom szerinti sem más eljárásban nem használták azonban a gliadint vitamintermékek előállítására.The use of Gliadin is described in U.S. Patent 3,159,512. The described procedure consists of mixing flour and protein, then kneading the milk with milk to obtain a superfine dietary dough. Proteins that can be mixed with flour include gliadin. However, gliadin was not used in the preparation of vitamin products in any of the above patents or other processes.

A találmány tárgya eljárás stabilizált vitaminpor előállítására, amely gliadint és vitaminokat tartalmaz.The present invention relates to a process for the preparation of a stabilized vitamin powder comprising gliadin and vitamins.

A találmány szerint előállított vitamintermékek vitamintartalma a gliadin szerkezetének lyukas helyeibe bezárt zárványvegyületként vagy a gliadinnal bevont formában stabilizált.The vitamin content of the vitamin products of the present invention is stabilized in the inclusion sites of gliadin structures or as a gliadin-coated form.

A vitaminpor 100 tömegrész gliadint 1-51 tömegtész vitamint tartalmaz. A találmány szerint a vitaminok bezárhatok gliadinba és/vagy bevonhatók gliadinnal.The vitamin powder contains 100 parts by weight of gliadin and 1 to 51 parts by weight of vitamin A. According to the invention, the vitamins may be enclosed in gliadin and / or coated with gliadin.

A találmány szerint előállított stabilizált vitaminporok gliadint és vitaminokat tartalmaznak, előállításuk során glutent oldószerben oldunk, hogy kioldjuk a glutenben lévő gliadint, az oldathoz vitaminokat adunk, majd az oldatból az oldószert eltávolítva port nyerünk.The stabilized vitamin powders according to the invention contain gliadin and vitamins, which are dissolved in gluten in a solvent to dissolve gliadin in gluten, the vitamins are added to the solution and the powder is removed to remove the solvent.

Eljárhatunk úgy is, hogy gliadint adunk az oldószerbe, majd az oldatba vitaminokat adunk, és az oldatból az oldószert eltávolítva állítunk elő port.Alternatively, gliadin may be added to the solvent followed by the addition of vitamins to the solution and the solvent removed from the solution to form a powder.

A találmány szerint úgy járunk el, hogy (1) glidainból és vitaminokból stabilizált vitaminport állítunk elő;According to the present invention, (1) a stabilized vitamin powder is prepared from glidain and vitamins;

(2) olyan készítményt állítunk elő, amelyben a vitaminok a gliadinba beépült formában vannak;(2) providing a composition in which the vitamins are incorporated in gliadin;

(3) olyan készítményt állítunk elő, amelyben a vitaminoknak legalább egy részét gliadin borítja;(3) providing a composition wherein at least a portion of the vitamins is covered by gliadin;

(4) úgy járunk el, hogy gliadin oldószeres oldatához keverés közben vitaminokat adunk, majd az oldószert eltávolítva a visszamaradó anyagot porítjuk;(4) adding vitamins to the solvent solution of gliadin with stirring and then removing the solvent by powdering the residue;

(5) oldószerbe keverés közben glutent adunk, a gliadint kioldjuk a glutenből, az oldhathoz keverés közben vitaminokat adunk, az oldószert eltávolítjuk, és a visszamaradó anyagot porítjuk;(5) adding gluten to the solvent with stirring, dissolving the gliadin from the gluten, adding vitamins to the solvent with stirring, removing the solvent, and powdering the residue;

(6) az előbbi (4)-(5) pontok szerint készítjük a stabilizált vitaminport oly módon, hogy a vitaminokat olajban vagy zsírban oldjuk vagy díszpergáljuk, és így adjuk hozzá az oldószerhez;(6) preparing the stabilized vitamin powder according to (4) to (5) above by dissolving or orally dispersing the vitamins in an oil or fat and adding it to the solvent;

(7) a 4-6. pontok szerint állítunk elő stabilizált vitaminpor-készítményeket oly módon, hogy oldószerként 20-80 térfotat% alkoholt tartalmazó vizes alkoholt alkalmazunk.(7) Figures 4-6. The preparation of stabilized vitamin powder formulations according to any one of claims 1 to 5 is carried out by using an aqueous alcohol containing 20-80% by volume of alcohol as the solvent.

A találmány szerint előállított stabilizált vitaminporok gliadint és vitaminokat tartalmaznak. Úgy véljük, a gliadin a vitaminokat a molekula hidrofób tartományába viszi, és ezzel megelőzi, hogy a vitaminok oxigénnel érintkezzenek, ezáltal meggátolja a vitaminok bomlását. A vitaminok beleépülhetnek a gliadinba vagy borítva lehetnek ezekkel, illetve a két állapot együtt is előfordulhat, azaz a vitaminok a gliadinba beépülve, és egyúttal ezekkel bevont állapotban is lehetnek. Ha aThe stabilized vitamin powders according to the invention contain gliadin and vitamins. It is believed that gliadin brings the vitamins into the hydrophobic region of the molecule and thus prevents the vitamins from contacting with oxygen, thereby preventing the degradation of the vitamins. Vitamins can be incorporated into or coated with gliadin, or the two conditions can coexist, that is, the vitamins are incorporated into gliadin and can also be coated. If the

HU 203 467 Β gliadin bevonatként szerepel, a vitaminok lehetnek részlegesen bevontak (például a bomlási reakcióknak kitett reakcióhelyeken). Más eljárás szerint a vitaminrészecskék nemcsak egy egyenletes filmbevonattal lehetnek borítva, hanem a részecskefelületnek legalább 5 egy részét gliadin részecskék is boríthatják.As a gliadin coating, vitamins may be partially coated (for example, in reaction sites exposed to degradation reactions). Alternatively, not only may the vitamin particles be coated with a uniform film coating, but at least 5 of the particle surface may be coated with gliadin particles.

A találmány szerint előállított vitaminpor 100 tömegrész gliadin mennyiségre vonatkoztatva 1-51 tömegrész vitamint tartalmaz.The vitamin powder of the present invention contains from 1 to 51 parts by weight of gliadin per 100 parts by weight of gliadin.

A gliadin főként glutaminsavból és prolinből álló 10 fehérje, amelynek átlagos molekulatömege 45 000 és 35 000 közötti. A találmány szerinti gyakorlatban a gliadint és glutenint is tartalmazó glutent eredeti álapotában alkalmazzuk. A gluten mintegy 40% gliadint és 40% glutenint, valamint mintegy 20% keményítőt tar- 15 talmaz. Ha a glutenhez vizet adunk, igen magas viszkoelaszticitás mutatkozik, minek folytán a glutent sűrítőanyagként, kötőanyagként vagy vízmegkötő anyagként alkalmazzák élelmiszerekben. Általában a gliadinnak tulajdonítják a viszkozitási és a gluteninnek a ru- 20 galmassági (elasztikus) tulajdonságokat.Gliadin is a protein composed mainly of glutamic acid and proline with an average molecular weight of 45,000 to 35,000. In the practice of the invention, gluten containing gliadin and glutenin is used in its original state. Gluten contains about 40% gliadin and 40% glutenin and about 20% starch. When water is added to gluten, it has a very high viscoelasticity, which is why gluten is used as a thickener, binder or water-binding agent in foods. Viscosity is generally attributed to gliadin and elasticity to glutenin.

A találmány szerint a vitaminporokat úgy állítjuk elő, hogy gliadint és vitaminokat adunk oldószerhez, és keveréssel oldjuk vagy diszpergáljuk abban, majd az oldószert eltávolítva a visszamaradó anyagot porítjuk; 25 vagy glutenből a gliadint oldószerrel extraháljuk, az oldatlan anyagokat eltávolítjuk, és a vitaminokat a kapott oldathoz keverés közben hozzáadjuk, majd az oldószert az elegyből eltávolítjuk, és a viszamaradó anyagot porítjuk. 30According to the invention, the vitamin powders are prepared by adding gliadin and vitamins to a solvent and dissolving or dispersing therein with stirring, and then removing the solvent by powdering the residue; The gliadin is extracted with gluten or solvent, the insolubles are removed and the vitamins are added to the resulting solution with stirring, then the solvent is removed from the mixture and the residue is powdered. 30

A gluten híg ecetsavban, ammóniában, ecetsav és etanol elegyében oldódik, a gliadin többek között vizes alkoholban, híg savakban, illetve híg lúgokban oldódik. Erre való tekintettel, ha a glutenben lévő gliadint kívánjuk oldani, oldószerként előnyösen vizes alkoholt 35 alkalmazunk, mert az alkohol a gluteninnek vízzel való duzzadását gátolja, ezáltal gátolja a viszkozitás növekedését, igy jobb eljárási hatékonyságot biztosít.Gluten is soluble in dilute acetic acid, in ammonia, in a mixture of acetic acid and in ethanol, and is soluble in, inter alia, aqueous alcohol, dilute acids and dilute alkalis. In view of this, when the gliadin in gluten is to be solubilized, aqueous alcohol is preferably used as the solvent, since the alcohol prevents the glutenin from swelling with water, thereby inhibiting the increase in viscosity and thus providing a better process efficiency.

Glutenként alkalmazhatunk búzalisztből elkülönített nedves glutent, vagy szárítás után nyert aktivált glu- 40 tent. A felhasználhatóság szempontjából előnyös a szárított por formájában lévő aktivált gluten.The gluten may be wet gluten isolated from wheat flour or activated gluten obtained after drying. Activated gluten in the form of a dried powder is preferred for use.

Vizes alkoholként 20-80 térfogat%, előnyösen 6575 térfogat% alkoholt tartalmazó elegyet alkalmazhatunk. A vizes alkoholt 3-6 tömegrész, előnyösen 4-5 45 tömegrész arányban alkalmazzuk 1 tömegrész glutenre számítva. Alkoholként előnyösen egyértékű alkoholokat, például metil-alkoholt, etil-alkoholt, vagy izopropil-alkoholt alkalmazunk. Ha glutent adunk a vizes alkoholba keverés közben, a gliadin a glutenből a vizes 50 alkoholba extrahálődik. A keverést előnyösen nagy fordulatszámú keverővei végezzük, legalább 30 percig, ez idő alatt lényegében minden gliadin a vizes alkoholba extrahálődik a glutenből.The aqueous alcohol may be a mixture of from 20 to 80% by volume, preferably 6575% by volume of alcohol. The aqueous alcohol is used in a proportion of 3-6 parts by weight, preferably 4-5 45 parts by weight, based on 1 part by weight of gluten. Preferred alcohols are monohydric alcohols such as methanol, ethyl alcohol or isopropyl alcohol. When gluten is added to aqueous alcohol, the gliadin is extracted from gluten into aqueous alcohol 50. The mixing is preferably carried out using a high speed mixer for at least 30 minutes, during which time substantially all gliadin is extracted from the gluten into the aqueous alcohol.

A vitaminoknak gliadint oldó vagy diszpergáló ol- 55 dószerbe való beadása után az elegyet keverjük. A keverést 10-30 percig, vagy hosszabb időn át végezzük, előnyösen 15—45 perces keverést végzünk keverővei, például nagy fordulatszámú homogénező keverővei. Az alkamazott vitaminok mennyisége előnyö- 60 sen 0,05, 0,1-0,51 tömegrész 1 tömegrész gliadinra számítva.After the addition of the vitamins to the gliadin solubilizing or dispersing solvent, the mixture is stirred. Stirring is carried out for 10 to 30 minutes or more, preferably 15 to 45 minutes, with stirring, for example, high speed homogenizing stirrer. The amount of vitamins used is preferably 0.05, 0.1-0.51 parts by weight per part by weight gliadin.

A találmány szerinti gyakorlatban zsíroldható vagy vízoldható vitaminokat is alkalmazhatunk. Az alkalmazható vitaminok az A, B, C, D és E vitaminok szabad vagy észter formájukban. Ezek a vitaminok alkalmazhatók egyenként, vagy két vagy több vitamin kombinációja formájában.Fat soluble or water soluble vitamins may also be used in the practice of the invention. Vitamins A, B, C, D, and E, in free or ester form, may be used. These vitamins may be used singly or in combination of two or more vitamins.

A vitaminok beadagolhatók állati vagy növényi olajokban vagy zsírokban oldott vagy diszpegált formában, miáltal a vitaminok és a vízoldható enzimek közötti érintkezés lényegesen csökken, ezzel az enzimek lebontó hatása csökken. Különösen a Bj vitaminokat célszerű állati vagy növényi olajban vagy zsírban való oldás vagy diszpergálás után adagolni. Az alkalmazható állati vagy növényi olajok vagy zsírok közé tartoznak például a folyékony olajok, például a szójaolaj, a repceolaj és a szilárd zsírok, például a sertészsír vagy a pálmazsír.Vitamins can be added in animal or vegetable oils or fats dissolved or dispersed form, thereby significantly reducing the contact between the vitamins and the water-soluble enzymes, thereby reducing the degradation action of the enzymes. In particular, the Bj vitamins should be added after dissolution or dispersion in animal or vegetable oils or fats. Suitable animal or vegetable oils or fats include, for example, liquid oils such as soybean oil, rapeseed oil and solid fats such as lard or palm fat.

Ha a vitaminokat tápokba adagoljuk folyékony olajként előnyösen jól emészthető és felszívódó halolajat alkalmazunk. í.When the vitamins are added to feeds, the digestible and absorbable fish oil is preferably used as a liquid oil. f.

A találmány szerinti eljárásban az oldószerhez kívánt esetben antioxidánst is adhatunk. Az antioxidáns .·.If desired, an antioxidant may be added to the solvent of the present invention. The antioxidant.

alkalmazása tovább javítja az oxigénnel való ellenáll s lást. Adhatunk továbbá az oldathoz kívánt esetben péj- ?its application further improves resistance to oxygen. In addition, if desired, the solution may be supplemented with milk?

dául citromsavat vagy etilén-diamin- tetraecetsavat, s vagy egyéb adalékokat, például lecitint. it ysuch as citric acid or ethylenediaminetetraacetic acid; or other additives such as lecithin. it y

A találmány szerinti eljárás értelmében a vitaminok a beadagolása és keverése után az oldószert eltávolítjuk, í és a visszamaradó anyagot porítjuk. A porítást végez- >According to the process of the invention, after the addition and mixing of the vitamins, the solvent is removed and the residue is pulverized. Powdering is done->

hetjük porlasztva szárítással, vákuumszárítással, fagyasztva szárítással, dobszárítóban végzett szárítással &weekly spray drying, vacuum drying, freeze drying, tumble dryer &

vagy más ismert szárítási eljárásokkal. Ha oldószerként &or other known drying methods. If &

híg savat alkalmazunk, a pH-t előnyösen 3 és 4 közé állítjuk be. Ha híg ammóniát alkalmazunk, a pH-t előnyösen 10-11-re állítjuk. A vitamin beadagolását ezután végezzük.with dilute acid, the pH is preferably adjusted to between 3 and 4. When dilute ammonia is used, the pH is preferably adjusted to 10-11. The vitamin is then added.

A találmány szerinti eljárással előállított vitaminpor levegőn tárolva vagy víztartalmú élelmiszerekhez adagolva is stabil, nem változtatja minőségét, nem bomlik oxigén hatására, fény vagy hő hatására, nedvességelnyelés következtében vagy az élelmiszerekben vagy tápokban előforduló enzimek hatására sem. Előnyös továbbá a por az élelmiszerekhez vagy tápokhoz való adagolás szempontjából olyan szempontból is, hogy azokban sűrítő-, kötőhatást fejt ki, és visszatartja bennük a vizet.The vitamin powder produced by the process of the present invention is stable when stored in air or when added to water-containing foods, it does not change its quality, is not degraded by oxygen, by light or heat, by moisture absorption or by enzymes in food or nutrition. It is also advantageous for the powder to be added to food or nutrition in that it has a thickening and binding effect and retains water therein.

Amint az az előzőekből látható, a találmány szerint előállított vitaminpor ritkán bomlik vagy változtatja minőségét oxigén, hő, fény vagy enzimek hatására az élelmiszerhez való adagoláskor való nedvesség elnyelése hatására, és nagy vitamintartalom mellett jó stabilitású.As shown above, the vitamin powder of the present invention rarely decomposes or changes its quality by absorbing moisture when added to food, by oxygen, heat, light or enzymes, and has good stability at high vitamin contents.

A találmány szerint előállított vitaminporok élelmiszerhez adagolva nemcsak saját jó tulajdonságaikat őrzik meg, hanem egyéb sajátságaikat, például sűrítő, kötő és vizmegkötő tulajdonságaikat is kifejtik,The vitamin powders of the present invention, when added to food, not only retain their good properties but also exhibit other properties such as thickening, binding and water-binding properties,

A találmány szerinti eljárással a jó tulajdonságokkal bíró vitaminpor megbízhatóan állítható elő. A glutenThe process of the present invention provides a reliable preparation of vitamin powder with good properties. Gluten

HU 203 467 Β viszonylag olcsón szerezhető be, a gliadin könnyen nyerhető glutenből való elválasztás lévén, így az igen stabil vitaminpor olcsón állítható elő.It is relatively inexpensive to obtain gliadin from gluten, making it very cheap to obtain very stable vitamin powder.

Az 1. ábrán az 1. példa szerint és az 1. összehasonlító példa szerint előállított A-vitaminpor hőstabilitását mutatjuk be; a 2. ábrán a 2. példa és a 2. összehasonlító példa szerint előállított D-vitaminpor hőstabilitását mutatjuk be, a 3. ábrán a 6. példa és a 6. összehasonlító példa szerint előállított A-vitaminpor hőstabilitását mutatjuk be, a 4. ábrán a 7. példa és a 7. összehasonlító példa szerint előállított A-vitaminpor hőstabilitását mutatjuk be.Figure 1 shows the thermal stability of vitamin A powder prepared according to Example 1 and Comparative Example 1; Figure 2 shows the thermal stability of vitamin D powder prepared according to Example 2 and Comparative Example 2; Figure 3 shows the thermal stability of vitamin A powder prepared according to Example 6 and Comparative Example 6; the thermal stability of the vitamin A powder prepared according to Example 7 and Comparative Example 7 is shown.

A következőkben a találmányt példákban mutatjuk be.The invention will now be illustrated by the following examples.

1. Példa, 1. összehasonlító példa liter 70 térfogat%-os vizes etanolhoz 1 kg aktivált glutenport adunk, majd az elegyet keverő segítségével 30 percig keverjük.Example 1, Comparative Example 1 To a volume of 70% v / v aqueous ethanol was added 1 kg of activated gluten powder and the mixture was stirred for 30 minutes using a stirrer.

Az aktivált glutennel 30 percig kevert vizes alkoholt csapadékra (glutenin, keményítő, stb.) és oldatra választjuk szét 20 percig 3000 ford/perc mellett végzett centrifugálással. Ezt követően a gliadintartalmú oldatot olyan mértékben pároljuk be, hogy a gliadinnak a vizes alkoholban lévő koncentrációja 20 tömeg/térfogat% értékű legyen, ezután 1 liter vizes alkoholra számítva 45 g A-vitamin-palmitátot (1 500 000 NE/g) adunk hozzá, és homogenizáló keverővei 15 percig keverjük, majd vákuumszárítóban szárítjuk és porítjuk. így a (2) A-vitaminport nyerjük.The aqueous alcohol mixed with activated gluten for 30 minutes is separated by precipitation (glutenin, starch, etc.) and solution by centrifugation for 20 minutes at 3000 rpm. The gliadin-containing solution is then evaporated to a concentration of 20% w / v gliadin in aqueous alcohol, followed by the addition of 45 g of vitamin A palmitate (150000 IU / g) per liter of aqueous alcohol, and stirred for 15 minutes with a homogenizer mixer, then dried and powdered in a vacuum dryer. Vitamin A powder (2) is thus obtained.

Az (5) A-vitaminport (összehasonlító minta) A-vitamin-palmitátnak dextrinben való emulgeálásával, majd dehidratálással és porítással állítjuk elő. A (2) és (5) mintát 50 °C hőmérsékletű kemencében nyitott rendszerben melegítjük az A-vitamin bomlásának az idő függvényében való vizsgálatára. Eredményeinket az 1. ábrán mutatjuk be. Az eredményekből látható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított A-vitamin minta lényegesen stabilabb, mint az ismert eljárással előállított, azaz csak emulgeált, majd porított A-vitamin minta.Vitamin A powder (Comparative sample) (5) is prepared by emulsifying vitamin A palmitate in dextrin followed by dehydration and powdering. Samples (2) and (5) are heated in a 50 ° C oven in an open system to test for vitamin A degradation over time. Our results are shown in Figure 1. The results show that the vitamin A sample produced by the process of the invention is significantly more stable than the vitamin A sample produced by the known process, i.e., only emulsified and then powdered.

2. Példa, 2. összehasonlító példaExample 2, Comparative Example 2

0,6 g kristályos D₃-vitamint (40 000 000 NE/g) 45 g szójaolajban oldunk, és hozzáadjuk 1 liter gliadintartalmú vizes etanolhoz, amelyet a vizes etanolban oldhatatlan anyagnak az 1. példában leírt módon való eltávolítása útján kaptunk, és amelynek gliadinkoncentrációja 20 tömeg/térfogat%. Ezt követően az elegyet az 1. példában megadott körülmények mellett keverjük, majd az oldószert porlasztva szárítással eltávolítjuk róla, az így nyert por az (1) D-vitaminpor, amely a gliadintartalmú oldat felhasználásával készült.0.6 g of crystalline vitamin D ₃ (40,000,000 IU / g) is dissolved in 45 g of soybean oil and added to 1 liter of gliadin aqueous ethanol obtained by removal of the aqueous ethanol insoluble material as described in Example 1 and having a gliadin concentration. 20% w / v. The mixture was then stirred under the same conditions as in Example 1 and the solvent was removed by spray drying to give the powder as vitamin D powder (1) prepared using gliadin-containing solution.

Összehasonlító mintát készítünk szójaolajban oldott Dj-vitaminnak dextrinben való emulgeálásával, majd porlasztva szárításával, a Dyvitamin koncentrációja az előzőekben a vizes etanolban megadott koncentrációnak megfelelő. Az így kapott por a (3) D-vitaminpor. Az (1) és (3) D-vitaminporokat az 1, példában ismertetett hőkezelésnek tesszük ki. Eredményeinket a 2. ábrán mutatjuk he. Az eredményekből látható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított D₃-vitaminpor stabilabb, mint a csak emulgeálással és ezt követő porítással ismert módon előállított D₃-vitaminpor.A reference sample is prepared by emulsifying vitamin Dj in soybean oil and then spray-drying to a concentration of Dyvitamin corresponding to that previously given in aqueous ethanol. The powder thus obtained is vitamin D powder. Vitamin D powders (1) and (3) are subjected to the heat treatment described in Example 1. Our results are shown in Figure 2. The results show that the D ₃ -vitaminpor produced according to the present invention produced stable than just the known emulsification and subsequent pulverization manner -vitaminpor D _3.

3. Példa, 3. összehasonlító példa térfogat% alkoholt tartalmazó vizes etanololdathoz 1 kg aktivált glutenport adunk, és az elegyet az 1. példában leírt módon keverjük. Ezáltal a gliadint kioldjuk a glutenből. Ezután 1 liter vizes etanolra számítva 20 g aszkorbinsavat adunk, és a keverést folytatjuk, majd az oldatot porlasztva szárítjuk. így az (1) C-vitaminport nyerjük. Ezt az (1) C-vitaminport és összehasonlító mintaként aszkorbinsav-kristályport használunk fel virsli készítésére (amelyben a virsli alapanyagainak összegyúrásakor az aszkorbinsav-koncentráció az össztömegre vonatkoztatva 0,1 tömeg%).Example 3, Comparative Example 3 To an aqueous ethanol solution containing a volume of alcohol is added 1 kg of activated gluten powder and the mixture is stirred as described in Example 1. This dissolves gliadin from gluten. 20 g of ascorbic acid per liter of aqueous ethanol are added and stirring is continued and the solution is spray dried. Vitamin C powder (1) is thus obtained. This vitamin C powder (1) and the ascorbic acid crystal powder as a reference sample are used to make sausage (in which the concentration of ascorbic acid is 0.1% by weight based on the total weight).

A virsli elkészítése után azonnal, és 3 hét elteltével megvizsgáljuk a maradék aszkorbinsav-tartalmat, a hozamot, a szín kialakulását és a termék rugalmasságát Eredményeinket az I. táblázatban ismertetjük.Immediately after the preparation of the sausage, and after 3 weeks, the residual ascorbic acid content, yield, color development and elasticity of the product are examined.

I. táblázatTable I

Azonnal az elkész It's done right away 3 héttel :ítés után 3 weeks: after feeding Találmány szerinti minta Maradék aszkorbinsav- Sample of the invention Residual ascorbic acid tartalom (tömeg%) content (% by weight) 70 70 30 30 Hozam (%) *1 Yield (%) * 1 104 104 101 101 A tennék színének kifejlődése The color development of the products ♦2 jó ♦ 2 good mérsékelt moderate Rugalmasság *3 Flexibility * 3 jó good mérsékelt moderate Összehasonlító minta: Maradék aszkorbinsavtartalom (tömeg%) Comparative sample: Residual ascorbic acid content (% by weight) 10 10 0 0 Hozam (tömeg%) *1 A tennék színének Yield (% by weight) * 1 The color of the products 100 100 98 98 kifejlődése *2 development * 2 mérsékelt moderate gyenge weak Rugalmasság *3 Flexibility * 3 mérsékelt moderate gyenge weak

*1 A hozam értéke a termék Jó” vagy „gyenge” vízmegkötő képességét mutatja a frissen elkészített, összehasonlító mintaként szereplő virslihez viszonyítva.* 1 Yield value indicates good or weak water retention of the product compared to freshly prepared comparative sausage.

*2 A színkifejlődést ugyancsak az összehasonlító mintaként alkalmazott, frissen elkészített virsli standard színéhez mérten adjuk meg.* 2 The color development is also given in relation to the standard color of a freshly prepared sausage used as a reference sample.

A jő megjelölésen az összehasonlító minta színénél tisztább rózsaszín, a hús színének megfelelő színt értünk.The term "good" means a purer pink than the color of the reference sample, corresponding to the color of the meat.

A mérsékelt megjelölés az összehasonlító minta színének megfelelő szint jelöl.The moderate mark indicates the level corresponding to the color of the reference sample.

A gyenge megjelölésen az összehasonlító mintához képest elszíntelenedett vagy megbámult terméket értünk.A weak mark is a product that is discolored or stared at the comparison sample.

*3 A rugalmasság meghatározása a következő: az összehasonlító példa szerint készített tennék elkészítés után azonnal meglévő rugalmasságát jelöljük mérsékeltként, az ennél jobb rugalmasságú terméket jónak, a gyengébb rugalmasságút gyengének jelöljük.* 3 The definition of elasticity is as follows: the elasticity of the product prepared immediately after the preparation of the comparative example is denoted as moderate, the product with the higher elasticity is designated as good, and the weaker elasticity as weak.

HU 203 467 ΒHU 203 467 Β

Amint az az előző eredményekből látható, a találmány szerint előállított C-vitaminpor alkalmazása esetén a C-vitamin csak kis mértékben bomlik, és a kapott termék színének kifejlődése jó annak következtében, hogy a C-vitamin jelen van. Ezen túlmenően, az ilyen tennék vízmegkötő képessége és rugalmassága is jó.As can be seen from the foregoing results, the vitamin C powder produced according to the invention exhibits only minor degradation of the vitamin C product and good color development due to the presence of vitamin C. In addition, such articles also have good water retention capacity and flexibility.

4. Példa, 4. összehasonlító példaExample 4, Comparative Example 4

Az 1. példában leírt módon keveréssel készített glutentartalmú vizes etanolba 190 g szójaolajban oldott és diszpergált 10 g tiamin-cetil-szulfátot adunk, az elegyet keverjük, majd vákuumszárítóban szárítjuk. Az így nyert port (1) Bj-vitaminpoiként jelöljük. 1 kg kiolvadt aprított szardíniához 10 g fenti port adunk, egy másik mintát készítünk ugyancsak 1 kg hasonló szardíniavagdalékból 0,1 g Bj-vitamin adagolásával. Mindkét mintát 5 órán át 15 ’C hőmérsékleten tároljuk, majd összehasonlítjuk a két minta megmaradt Bj-vitamin-tartalmát Az előzőekhez hasonló szardíniamintákat, amelyeknek a Bj-vitamin-tartalmuk is az előzőeknek megfelelő, hőkezeljük, a szardíniavagdalékban jelenlévő B j -vitaminhasító enzimeket Ínaktiváljuk, majd a vagdalékot a tengervíz sókoncentrációjának megfelelő 2 ’C hőmérsékleti sóoldattal borítjuk el. 5 óra elteltével a sóoldatot leszűrjük, és a visszamaradó szardíniavagdalékban megmérjük a Bj-vitamin-maradékot. Eredményeinket a Π. táblázatban ismertetjük.To the gluten-containing aqueous ethanol, prepared as in Example 1, was mixed with 10 g of thiamine cetyl sulfate dissolved and dispersed in 190 g of soy oil, and the mixture was stirred and dried in a vacuum dryer. The powder thus obtained (1) is designated as vitamin Bj. To 1 kg of melted shredded sardines is added 10 g of the above powder, and another sample is prepared from 1 kg of similar sardines by addition of 0.1 g of vitamin Bj. Each sample is stored for 5 hours at 15 ° C and the residual vitamin Bj content of the two samples is compared. Similar sardine samples with the same vitamin Bj content are heat treated with vitamin Bj digestive enzymes present in the sardine additive. and then cover the flour with 2 ° C saline corresponding to the seawater salt concentration. After 5 hours, the brine is filtered and the residual vitamin B1 is weighed in the remaining sardines. Our results are shown in Π. See Table 1.

II. TáblázatII. Spreadsheet

Maradék B,-vitamin-tartalom (tömeg%) Residual vitamin B1 content (% w / w) 5 óra 5 hours 5 óra 5 hours 15 ’C-on 15 'C-on sóoldatban saline 4. Példa 70 Example 4 70 80 80 4. Összehasonlító példa 0 Comparative Example 4 0 5 5

A fentiekhez hasonló eredményt kapunk, ha a glutenből kioldott gliadinoldatot elkülönítve alkalmazzuk vitaminpor készítésére.Similar results are obtained when the gliadin solution dissolved from gluten is used separately to prepare a vitamin powder.

5. Példa, 5. összehasonlító példa liter 70 térfogat% alkoholt tartalmazó vizes etanolhoz 1 kg aktivált glutenport adunk, és az 1. példa szerint keverjük. Ezután az elegyhez 45 g E-vitamint adunk (összes tokoferol- tartalma 80 tömeg%), és az elegyet keverjük, majd porlasztva szárítjuk. Az így kapott por az (1) E-vitaminpor. Az (1) E- vitaminpor összes tokoferol-tartalma 16 tömeg%. Ezt az (1) Evitaminport 1 tömeg% mennyiségben búzalisztbe keverjük, és a lisztet tésztakészítésre használjuk. Összehasonlítló mintaként öszesen 16 tömeg% tokoferolt tartalmazó E-vitamin-emulziót készítünk, és ezt ugyancsak 1 tömeg% mennyiségben búzalisztbe keverjük, és a lisztből tésztát készítünk. Mindkét tésztát kifőzzük, majd meghatározzuk az E-vitamin-maradék mennyiségét és a tészta minőségét. Eredményeinket a ΙΠ. táblázatban ismertetjük.Example 5, Comparative Example 5 To 1 liter of aqueous ethanol containing 70% by volume of alcohol is added 1 kg of activated gluten powder and mixed as in Example 1. Subsequently, 45 g of vitamin E (total tocopherol content 80% by weight) are added and the mixture is stirred and then spray-dried. The powder thus obtained is vitamin E powder (1). The total tocopherol content of the vitamin E powder (1) is 16% by weight. This Evitamin powder (1) is mixed with 1% by weight of wheat flour and the flour is used to make dough. As a reference sample, a total emulsion of vitamin E emulsion containing 16% by weight of tocopherol was also mixed with 1% by weight of wheat flour and a dough made of flour. Cook both doughs and determine the amount of vitamin E remaining and the dough quality. Our results are shown in ΙΠ. See Table 1.

ΠΙ. TáblázatΠΙ. Spreadsheet

A maradék E-vitamin mennyisége (tömeg%) Amount of residual vitamin E (% by weight) A tészta minősége The quality of the pasta 5. Példa Example 5 90 90 szilárd, forrás közben visszafojtott a pangás solid, boiling stifled by boiling 5. Összehasonlító példa 60 Comparative Example 5 60 mérsékelt moderate

Amint az a táblázatban közölt eredményekből látható, az (1) E-vitaminport tartalmazó tészta E-vitamin vesztesége fonalás közben alacsony. Ebben a tésztában főzés után az E-vitamin-tartalom magas, és a tészta szilárdsága jó. Ezenkívül a találmány szerint készített vitaminpor alkalmazásával megelőzzük a tészta főzés közben végbemenő pangó dagadását.As can be seen from the results in the table, the loss of vitamin E in pasta made with (1) Vitamin E powder is low during spinning. After cooking in this dough, the vitamin E content is high and the dough has good strength. In addition, the vitamin powder of the present invention is used to prevent puffiness of the dough during cooking.

Hasonló eredményt kapunk, ha a glutenből kioldott gliadinoldatot elkülönítve alkalmazzuk vitaminpor készítésére.A similar result is obtained when the gliadin solution dissolved from gluten is used separately to prepare a vitamin powder.

6. Példa, 6. összehasonlító példa *- liter 70 térfogat% alkoholt tartalmazó vizes etanolhoz 1 kg aktivált glutenport adunk, és az elegyet 30 percig keverővei keverjük. Az elegyet ezután 3000 fordulat/perc fordulatszám mellett 20 percig centrifu-® gáljuk, ezzel az oldhatatlan anyagként jelenlévő nyers glutenint elkülönítjük, és különválasztjuk azoldott gliadint tartalmazó vizes alkohol felülúszót. A felülúszót 20 tömeg/térfogat% gliadin koncentrációig besűrítjük. A kapott nyers glutenint 70 térfogat%-os~ vizes etanollal háromszor mossuk, majd a csapadékhoz annyi 70 térfogat%-os vizes etanolt adunk, hogy 20 tömeg/térfogat% szárazanyag-koncentrációt érjünk el. Mindkét vizes etanolos oldathoz A-vitamin-acetátot (1 700 000 NE/g) adunk olyan mennyiségben, hogy az a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva 20 tömeg/térfogat% értéket érjen el, majd az elegyet homogenizáló keverőben 10 percig keverjük, ezután vákuumszárítóban szárítjuk, porítjuk, majd a 0,287 mm méretet meg nem haladó port kiszitáljuk. Ezt a port hőstabilitási vizsgálatnak tesszük ki az 1. példában ismertetett módon. Eredményeinket a 3. ábrán mutatjuk be. A (6) jelölésű por az oldott gliadint tartalmazó vizes etanol felhasználásával készült.Example 6, Comparative Example 6 * To 1 liter of aqueous ethanol containing 70% by volume of alcohol is added 1 kg of activated gluten powder and the mixture is stirred for 30 minutes. The mixture is then centrifuged at 3000 rpm for 20 minutes to isolate the crude glutenin as an insoluble material and separate the aqueous alcohol supernatant containing the dissolved gliadin. The supernatant was concentrated to a concentration of 20% w / v gliadin. The resultant crude glutenin was washed three times with 70% v / v aqueous ethanol and then 70% v / v aqueous ethanol was added to the precipitate to reach a dry weight concentration of 20% v / v. Vitamin A acetate (170000 IU / g) was added to each aqueous ethanol solution to an amount of 20% w / v on a dry basis, and the mixture was stirred in a homogenizer for 10 minutes, then dried in a vacuum dryer, powder and sift the powder not exceeding 0.287 mm. This powder is subjected to a thermal stability test as described in Example 1. Our results are shown in Figure 3. The powder (6) was prepared using aqueous ethanol containing dissolved gliadin.

Összehasonlító mintát készítünk 2 tömeg% emulgeálószer alkalmazásával, az A-vitamint az emulgeálószerrel, például glicerin-zsírsav-észtenel, a fenti mintáknak megfelelő koncentrációban emulgeáljuk, majd a fenti módon porítjuk, az így kapott vitaminport a (8) számmal jelöljük. Ennek a pornak a hőstabilitását ugyancsak a 3. ábrán mutatjuk be.A comparative sample is prepared using 2% w / w emulsifier, emulsifying vitamin A with emulsifier such as glycerol fatty acid ester at a concentration corresponding to the above samples, and pulverizing as above to give vitamin powder (8). The thermal stability of this powder is also shown in Figure 3.

7. Példa, 7. összehasonlító példaExample 7, Comparative Example 7

A 6. példa szerint készített, oldott gliadint tartalmazó vizes etanolhoz 20 g A-vitamin-palmitátot (1 700 000 NE/g) adunk, majd a példában leírt eljárást követve állítjuk elő a gliadintartalmú oldat alkalmazásával a (10) Avitaminport.20 g of vitamin A palmitate (170000 IU / g) were added to aqueous ethanol containing the dissolved gliadin prepared as in Example 6 and then prepared according to the procedure described in the example using the gliadin-containing solution.

HU 203 467 ΒHU 203 467 Β

Összehasonlító mintaként azonos koncentrációjú Avitamint tartalmazó emulziót készítünk, az emulgeáláshoz emulgeálószert (glicerin-zsírsav-észtert), dextrint és kazeint alkalmazunk, az emulgeálószer koncentrációja 2 tömeg%, a dextriné 16,8 tömeg%, a kazeiné 11,2 tömeg%, majd az anyagot az előzőekben ismertetett módon porítjuk. így a (12) A-vitaminport nyerjük. A porokat szítáljuk, a 0,287 mm méretet meg nem haladó porokat hőstabilitási vizsgálatnak tesszük ki az 1. példában ismertetett módon. Eredményeinket a 4. ábrán mutatjuk be.As a comparative sample, an emulsion containing the same concentration of Avamin was prepared, emulsifying (glycerol fatty acid ester), dextrin and casein, emulsifying at 2%, dextrin at 16.8%, casein at 11.2%, material is pulverized as described above. Vitamin A powder (12) is thus obtained. The powders are sieved and powders less than 0.287 mm in size are subjected to a thermal stability test as described in Example 1. Our results are shown in Figure 4.

SZABADALMI IGÉNYPONTOKPATENT CLAIMS

Claims (5)

SZABADALMI IGÉNYPONTOKPATENT CLAIMS 1. Eljárás stabilizált Α-, B-, C-, D- és/vagy E-vitaminpor előállítására, azzal jellemezve, hogyA process for the production of stabilized vitamin P, B, C, D and / or vitamin E, characterized in that: a) glutenből megfelelő oldószerben gliadintartalmát kioldjuk, a kioldott gliadint tartalmazó oldathoz Α-, B-, C-, D- és/vagy E- vitamint adunk 100 tömegrész gliadinra számított 1-51 tömegrész mennyiségben, a vitamint az oldattal elegyítjük, majd az oldószert az oldatból eltávolítjuk, majd a kapott anyagot porrá alakítjuk, vagya) Dissolve gliadin in gluten in a suitable solvent, add Α-, B-, C-, D- and / or vitamin E to 1-5 parts by weight per 100 parts by weight of gliadin, to the solution containing the dissolved gliadin and mix the solvent removing from the solution and then converting the resulting material to a powder, or b) gliadint megfelelő oldószerben oldunk, az oldathoz Α-, B-, C-, D- éshagy E-vitamint adunk 100 tömegrész gliadinra számított 1—51 tömegrész mennyiségben, a vitamint az oldattal elegyítjük, majd az oldószert az oldatból eltávolítjuk, majd a kapott anyagot porrá alakítjuk.(b) dissolve gliadin in a suitable solvent, add to the solution 1 to 51 parts by weight of vitamin E, B, C, D and onions E, add 100 parts by weight of gliadin, remove the solvent and remove the the resulting material is powdered. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezye, hogy oldószerként vizes alkoholokat alkalmazunk.Process according to claim 1, characterized in that the solvent is aqueous alcohols. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy részben vagy teljesen gliadinban zárványkomplexet képző és/vagy gliadinnal bevont terméket állítunk elő.Process according to claim 1 or 2, characterized in that the product is partially or completely gliadin-encapsulated and / or gliadin-coated. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezye, hogy vizes alkoholként 65-75 térf.%os vizes etanolt alkalmazunk.4. Process according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the aqueous alcohol is 65-75% by volume aqueous ethanol. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vitamint állati vagy növényi zsírban vagy olajban oldott vagy diszpergált formában adjuk a gliadinoldatba.5. A process according to any one of claims 1 to 6, wherein the vitamin is added to the gliadin solution in a solution or dispersion in animal or vegetable fat or oil.