FR3138523A1 - gas phase physicochemical analysis process - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux comprenant un gaz porteur dans lequel est dilué du dichlore gazeux, le procédé d’analyse physico-chimique comprenant : a) une étape de conversion du dichlore de l’échantillon gazeux en dioxyde de chlore dans une ampoule de conversion ; b) une étape d’acquisition d’un spectre d’absorption de l’échantillon gazeux après exécution de l’étape a) dans une cellule de mesure reliée fluidiquement à l’ampoule de conversion ; c) une étape de traitement mathématique du spectre d’absorption en vue d’en déduire la concentration de dioxyde de chlore dans l’échantillon gazeux. Figure 1The present invention relates to a method of physicochemical analysis of a gaseous sample comprising a carrier gas in which dichlorine gas is diluted, the method of physicochemical analysis comprising: a) a step of converting the dichlor of the gas sample to chlorine dioxide in a conversion bulb; b) a step of acquiring an absorption spectrum of the gas sample after execution of step a) in a measuring cell fluidly connected to the conversion bulb; c) a step of mathematical processing of the absorption spectrum in order to deduce the concentration of chlorine dioxide in the gas sample. Figure 1
Description
L’invention se rapporte au domaine des analyses physico-chimiques et plus particulièrement des analyses chimiques en phase gazeuse.The invention relates to the field of physicochemical analyzes and more particularly chemical analyzes in the gas phase.
Notamment, la présente invention concerne un procédé d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux comprenant du dichlore en vue de la détermination de la concentration en dichlore dans ledit échantillon.In particular, the present invention relates to a method of physicochemical analysis of a gaseous sample comprising dichlorine with a view to determining the dichlorine concentration in said sample.
A cet égard, le procédé d’analyse physico-chimique est adapté pour mesurer des teneurs en dichlore réduites au regard des technique connues de l’état de la technique.In this regard, the physicochemical analysis process is suitable for measuring reduced chlorine contents with regard to techniques known from the state of the art.
La détection et la quantification des espèces chlorées dans des échantillons gazeux ou liquides représentent un enjeu important dans nombre de domaines industriels et/ou domestiques.The detection and quantification of chlorinated species in gaseous or liquid samples represents an important issue in many industrial and/or domestic fields.
A cet égard, il est possible de mettre en œuvre des capteurs électrochimiques. Néanmoins, ces capteurs électrochimiques, connus pour être peu sélectifs, ne permettent pas de distinguer la réponse de deux espèces chimiques différentes et susceptibles d’induire un effet similaire sur la réponse du capteur mis en œuvre.In this regard, it is possible to implement electrochemical sensors. However, these electrochemical sensors, known to be not very selective, do not make it possible to distinguish the response of two different chemical species likely to induce a similar effect on the response of the sensor used.
Ainsi, afin de pallier ce problème de sélectivité, la spectroscopie dans le domaine ultraviolet (ci-après « spectroscopie UV ») peut être considérée. Cette dernière, dès lors qu’il s’agit de quantifier la teneur en dichlore dans un échantillon gazeux, du fait du faible niveau d’absorption du dichlore dans le domaine ultraviolet, reste d’une sensibilité limitée. Notamment, la spectroscopie UV ne permet généralement pas de mesurer des teneurs en dichlore inférieures à 10 ppm dans un échantillon gazeux. La sensibilité au chlore de la spectroscopie UV peut néanmoins être améliorée en augmentant le chemin optique associé au dispositif de spectroscopie UV. Toutefois, une solution permettant d’augmenter le chemin optique sans pénaliser la compacité du dispositif de spectroscopie UV est de considérer la mise en œuvre de miroirs de réflexion additionnels. Cependant, ces miroirs sont susceptibles de générer des pertes par réflexion et sont sensibles à d’éventuels dépôts de poussières. Ces derniers aspects sont source d’une dégradation des performances du dispositif considéré.Thus, in order to overcome this selectivity problem, spectroscopy in the ultraviolet range (hereinafter “UV spectroscopy”) can be considered. The latter, when it comes to quantifying the dichlorine content in a gas sample, due to the low level of dichlorine absorption in the ultraviolet range, remains of limited sensitivity. In particular, UV spectroscopy generally does not make it possible to measure dichlorine contents below 10 ppm in a gas sample. The chlorine sensitivity of UV spectroscopy can nevertheless be improved by increasing the optical path associated with the UV spectroscopy device. However, a solution to increase the optical path without penalizing the compactness of the UV spectroscopy device is to consider the implementation of additional reflection mirrors. However, these mirrors are likely to generate reflection losses and are sensitive to possible dust deposits. These latter aspects are a source of a degradation in the performance of the device considered.
Ainsi, un but de la présente invention est de proposer un procédé d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux comprenant du dichlore, de l’eau ou du chlorure d’hydrogène et présentant une sensibilité supérieure aux procédés connus de l’homme du métier.Thus, an aim of the present invention is to propose a method of physicochemical analysis of a gaseous sample comprising dichlorine, water or hydrogen chloride and having a sensitivity greater than the methods known to man of career.
Un autre but de la présente invention est de proposer un procédé d’analyse physico-chimique pouvant être mis en œuvre par un dispositif spectroscopique plus compact que les dispositifs connus pour ce type d’application.Another aim of the present invention is to propose a physicochemical analysis method which can be implemented by a more compact spectroscopic device than the devices known for this type of application.
Un autre but de la présente invention est de proposer un dispositif d’analyse physico-chimique susceptible de déterminer la teneur en dichlore, en eau ou de chlorure d’hydrogène d’un échantillon gazeux avec une sensibilité accrue au regard des dispositifs connus de l’état de la technique.Another aim of the present invention is to propose a physicochemical analysis device capable of determining the chlorine, water or hydrogen chloride content of a gaseous sample with increased sensitivity compared to known devices of the present invention. state of the art.
L’invention concerne un procédé d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux qui comprend un composé chimique principal gazeux, ledit composé chimique principal présentant un niveau d’absorption, dit niveau principal, dans un domaine de longueur d’ondes prédéterminé, dit domaine d’analyse, le procédé d’analyse physico-chimique comprenant :The invention relates to a method for physicochemical analysis of a gaseous sample which comprises a gaseous main chemical compound, said main chemical compound having an absorption level, called the main level, in a predetermined wavelength range, said field of analysis, the physicochemical analysis process comprising:
a) une étape de conversion du composé chimique principal gazeux en un composé chimique secondaire gazeux dans une ampoule de conversion, ledit composé chimique secondaire présentant un niveau d’absorption dit niveau secondaire dans le domaine d’analyse, au moins 5 fois, plus avantageusement au moins 10 fois, voire 20 fois supérieur au niveau principal dans ledit domaine d’analyse ;a) a step of converting the gaseous main chemical compound into a gaseous secondary chemical compound in a conversion funnel, said secondary chemical compound having an absorption level called secondary level in the analysis range, at least 5 times, more advantageously at least 10 times or even 20 times higher than the main level in said area of analysis;
b) une étape d’acquisition d’un spectre d’absorption de l’échantillon gazeux après exécution de l’étape a) dans une cellule de mesure reliée fluidiquement à l’ampoule de conversion ;b) a step of acquiring an absorption spectrum of the gas sample after execution of step a) in a measuring cell fluidly connected to the conversion bulb;
c) une étape de traitement mathématique du spectre d’absorption en vue d’en déduire la concentration de composé chimique secondaire dans l’échantillon gazeux.c) a step of mathematical processing of the absorption spectrum in order to deduce the concentration of secondary chemical compound in the gas sample.
Les buts sont, au moins en partie, atteints par un procédé d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux qui comprend un composé chimique principal gazeux, le composé chimique principal comprenant l’un des composés chimiques choisis parmi le dichlore, le chlorure d’hydrogène, le procédé d’analyse physico-chimique comprenant :The goals are, at least in part, achieved by a method of physicochemical analysis of a gaseous sample which comprises a gaseous main chemical compound, the main chemical compound comprising one of the chemical compounds chosen from dichlor, chloride hydrogen, the physicochemical analysis process comprising:
a) une étape de conversion, avantageusement par oxydation, dans une ampoule de conversion, du composé chimique principal compris dans l’échantillon gazeux en dioxyde de chlore ;a) a step of conversion, advantageously by oxidation, in a conversion funnel, of the main chemical compound included in the gas sample into chlorine dioxide;
b) une étape d’acquisition d’un spectre d’absorption de l’échantillon gazeux après exécution de l’étape a) dans une cellule de mesure reliée fluidiquement à l’ampoule de conversion ;b) a step of acquiring an absorption spectrum of the gas sample after execution of step a) in a measuring cell fluidly connected to the conversion bulb;
c) une étape de traitement mathématique du spectre d’absorption en vue d’en déduire la concentration de dioxyde de chlore dans l’échantillon gazeux.c) a step of mathematical processing of the absorption spectrum in order to deduce the concentration of chlorine dioxide in the gas sample.
La considération du dioxyde de chlore est particulièrement avantageuse. En effet, ce gaz présente un niveau d’absorption relativement élevé au regard du dichlore, de l’eau ou encore du chlorure d’hydrogène dans le domaine de longueur d’onde 300 nm – 400 nm. Notamment, dans ce domaine, le dioxyde de chlore absorbe environ 20 fois plus que le dichlore. Par ailleurs, le dioxyde de chlore présente un spectre d’absorption bien spécifique (notamment le spectre d’absorption du dioxyde de chlore comprend une pluralité de « pics » d’absorption répétés de manière périodique) permettant de l’identifier de manière certaine. En d’autres termes, le dioxyde de chlore peut être distingué de manière certaine des autres espèces susceptibles d’être présentes dans l’échantillon gazeux.Consideration of chlorine dioxide is particularly advantageous. Indeed, this gas has a relatively high level of absorption compared to dichlorine, water or even hydrogen chloride in the wavelength range 300 nm – 400 nm. Notably, in this area, chlorine dioxide absorbs approximately 20 times more than chlorine. Furthermore, chlorine dioxide has a very specific absorption spectrum (in particular the absorption spectrum of chlorine dioxide includes a plurality of absorption “peaks” repeated periodically) allowing it to be identified with certainty. In other words, chlorine dioxide can be reliably distinguished from other species likely to be present in the gas sample.
Selon un mode de mise en œuvre, l’étape a) de conversion comprend une réaction du composé chimique principal avec du chlorite de sodium et/ou du sulfate de sodium disposé dans l’ampoule de conversion.According to one embodiment, conversion step a) comprises a reaction of the main chemical compound with sodium chlorite and/or sodium sulfate placed in the conversion bulb.
Selon un mode de mise en œuvre, ledit procédé d’analyse comprend une étape a1), intercalée entre l’étape a) et l’étape b), qui comprend la circulation de l’échantillon gazeux de l’ampoule de conversion vers la cellule de mesure.According to one mode of implementation, said analysis method comprises a step a1), interposed between step a) and step b), which comprises the circulation of the gaseous sample from the conversion funnel towards the measuring cell.
Selon un mode de mise en œuvre, l’étape b) comprend la mesure au moyen d’un spectrographe du spectre d’absorption par l’échantillon gazeux d’un rayonnement lumineux émis par une source lumineuse.According to one mode of implementation, step b) comprises the measurement by means of a spectrograph of the absorption spectrum by the gas sample of light radiation emitted by a light source.
Selon un mode de mise en œuvre, l’étape a) est précédée d’une étape a0) de mesure de fond qui comprend la mesure du spectre d’absorption d’un échantillon gazeux, dit de fond, formé uniquement d’un gaz optiquement inerte.According to one embodiment, step a) is preceded by a background measurement step a0) which includes measuring the absorption spectrum of a gaseous sample, called background, formed solely of a gas optically inert.
Par optiquement inerte, on entend un gaz que présente une absorption négligeable dans la gamme de longueurs d’onde de travail du spectrographe.By optically inert, we mean a gas that has negligible absorption in the working wavelength range of the spectrograph.
Selon un mode de mise en œuvre, le dichlore dilué dans l’échantillon gazeux provient de la transformation d’espèces chlorées diluées dans un échantillon d’une solution aqueuse.According to one embodiment, the dichlorine diluted in the gaseous sample comes from the transformation of chlorinated species diluted in a sample of an aqueous solution.
Selon un mode de mise en œuvre, les espèces chlorées comprennent de l’acide hypochloreux et sa base conjuguée.According to one embodiment, the chlorinated species comprise hypochlorous acid and its conjugated base.
Selon un mode de mise en œuvre, la transformation de l’acide hypochloreux et de sa base conjuguée en dichlore comprend l’ajout d’un acide dans l’échantillon de solution aqueuse.According to one mode of implementation, the transformation of hypochlorous acid and its conjugate base into dichlorine comprises the addition of an acid to the aqueous solution sample.
Selon un mode de mise en œuvre, le spectre d’absorption est acquis dans une gamme de longueur d’ondes comprises entre 300 nm et 400 nm.According to one embodiment, the absorption spectrum is acquired in a wavelength range between 300 nm and 400 nm.
Selon un mode de mise en œuvre, l’étape c) de traitement mathématique comprend au moins l’une des méthodes choisie parmi : le calcul de la transformée de Fourier du spectre d’absorption, une régression linéaire, une méthode des moindres carrés.According to one mode of implementation, step c) of mathematical processing comprises at least one of the methods chosen from: calculation of the Fourier transform of the absorption spectrum, a linear regression, a least squares method.
L’invention concerne également un dispositif d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux qui comprend un composé chimique principal gazeux, le composé chimique principal comprenant l’un des composés chimiques choisis parmi le dichlore, l’eau, le chlorure d’hydrogène, le dispositif d’analyse physico-chimique comprenant :The invention also relates to a device for physicochemical analysis of a gaseous sample which comprises a main gaseous chemical compound, the main chemical compound comprising one of the chemical compounds chosen from dichlor, water, chloride hydrogen, the physicochemical analysis device comprising:
- une ampoule de conversion qui comprend un réactif, dit de conversion, configurée pour convertir le composé chimique principal de l’échantillon gazeux en dioxyde de chlore ;- a conversion bulb which includes a reagent, called a conversion reagent, configured to convert the main chemical compound of the gas sample into chlorine dioxide;
- des moyens spectroscopiques, coopérant avec une ampoule de mesure, et configurés pour mesurer un spectre d’absorption de l’échantillon gazeux après conversion du dichlore en dioxyde de chlore et circulant dans ladite ampoule de mesure ;- spectroscopic means, cooperating with a measuring bulb, and configured to measure an absorption spectrum of the gas sample after conversion of dichlorine into chlorine dioxide and circulating in said measuring bulb;
- une unité de traitement configurée pour exécuter un traitement mathématique d’un spectre d’absorption afin d’en déduire la concentration de dioxyde de chlore dans l’échantillon gazeux.- a processing unit configured to carry out mathematical processing of an absorption spectrum in order to deduce the concentration of chlorine dioxide in the gas sample.
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre en référence à la figure annexée sur laquelle :Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the detailed description which follows with reference to the appended figure in which:
La présente invention concerne un procédé d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux comprenant un gaz porteur dans lequel est dilué un composé chimique principal. Notamment, le composé chimique principal, selon les termes de la présente invention présente un niveau d’absorption, dit niveau principal, dans un domaine de longueurs d’ondes prédéterminé, dit domaine d’analyse.The present invention relates to a method for physicochemical analysis of a gas sample comprising a carrier gas in which a main chemical compound is diluted. In particular, the main chemical compound, according to the terms of the present invention, has an absorption level, called the main level, in a predetermined wavelength range, called the analysis range.
Le procédé d’analyse physico-chimique selon la présente invention comprend une étape a) de conversion, dans une ampoule de conversion, du composé chimique principal de l’échantillon gazeux en un composé chimique secondaire à l’état gazeux.The physicochemical analysis method according to the present invention comprises a step a) of conversion, in a conversion funnel, of the main chemical compound of the gaseous sample into a secondary chemical compound in the gaseous state.
Le procédé d’analyse physico-chimique comprend également l’exécution d’une étape b). L’étape b) comprend notamment l’acquisition, dans un domaine de longueurs d’ondes prédéterminé, dit domaine d’analyse, d’un spectre d’absorption de l’échantillon gazeux après exécution de l’étape a) dans une cellule de mesure reliée fluidiquement à l’ampoule de conversion.The physicochemical analysis process also includes the execution of a step b). Step b) comprises in particular the acquisition, in a predetermined wavelength range, called analysis range, of an absorption spectrum of the gas sample after execution of step a) in a cell measurement fluidly connected to the conversion bulb.
Enfin, le procédé d’analyse physico-chimique comprend l’exécution d’une étape c) qui comprend un traitement mathématique du spectre d’absorption en vue d’en déduire la concentration de composé chimique secondaire dans l’échantillon gazeux. La connaissance de cette dernière concentration permet de déduire la concentration du composé chimique principal dans l’échantillon gazeux.Finally, the physicochemical analysis method comprises the execution of a step c) which includes a mathematical processing of the absorption spectrum with a view to deducing the concentration of secondary chemical compound in the gas sample. Knowing this last concentration makes it possible to deduce the concentration of the main chemical compound in the gas sample.
Selon les termes de la présente invention, le composé chimique principal présente un niveau d’absorption, dit niveau principal, dans le domaine d’analyse, tandis que le composé chimique secondaire présente un niveau d’absorption, dit niveau secondaire, au moins 20 fois supérieur au niveau principal dans ledit domaine d’analyse.According to the terms of the present invention, the main chemical compound has an absorption level, called the main level, in the field of analysis, while the secondary chemical compound has an absorption level, called the secondary level, at least 20 times higher than the main level in said analysis domain.
Ce dernier aspect permet d’améliorer la sensibilité de dosage et/ou d’analyse d’un composé chimique dilué dans un gaz porteur.This last aspect makes it possible to improve the sensitivity of dosing and/or analysis of a chemical compound diluted in a carrier gas.
La suite de la description se limite à la seule considération du dichlore en tant que composé chimique principal. Toutefois, cet aspect n’est pas de nature à limiter la portée de la présente invention, et l’homme du métier, sur la base de la description qui suit, pourra en adapter les concepts à d’autres composés chimiques. Notamment, l’homme du métier pourra considérer l’eau ou encore le chlorure d’hydrogène.The remainder of the description is limited to the sole consideration of dichlorine as the main chemical compound. However, this aspect is not likely to limit the scope of the present invention, and those skilled in the art, on the basis of the description which follows, will be able to adapt the concepts to other chemical compounds. In particular, those skilled in the art may consider water or even hydrogen chloride.
Ces trois composés (dichlore, et chlorure d’hydrogène) réagissent avec le NaClO2pour former du dioxyde de chlore.These three compounds (dichlorine and hydrogen chloride) react with NaClO 2 to form chlorine dioxide.
Par ailleurs, et à titre d’exemple, le procédé d’analyse physico-chimique selon la présente invention peut être mis en œuvre par le dispositif d’analyse physico-chimique 10 représenté à la
Le dispositif d’analyse physico-chimique 10 comprend notamment une ampoule de conversion 20 dans laquelle est disposée un réactif, dit de conversion, configuré pour convertir le dichlore de l’échantillon gazeux en dioxyde de chlore.The physicochemical analysis device 10 notably comprises a conversion bulb 20 in which a so-called conversion reagent is placed, configured to convert the dichlorine in the gaseous sample into chlorine dioxide.
L’ampoule de conversion 20 présente de manière générale une forme allongée, et peut, par exemple, être cylindrique. L’ampoule de conversion 20 comprend à l’une de ses extrémités une première entrée 20a et à l’autre de ses extrémités une première sortie 20b.The conversion bulb 20 generally has an elongated shape, and can, for example, be cylindrical. The conversion bulb 20 comprises at one of its ends a first input 20a and at the other of its ends a first output 20b.
L’ampoule de conversion 20 comprend dans son volume un réactif, dit réactif de conversion, configuré pour convertir, par voie chimique, le dichlore susceptible de circuler sous forme gazeuse dans ladite ampoule en dioxyde de chlore.The conversion bulb 20 includes in its volume a reagent, called a conversion reagent, configured to convert, chemically, the dichlorine capable of circulating in gaseous form in said bulb into chlorine dioxide.
Le réactif de conversion peut notamment comprendre du chlorite de sodium (NaClO2), par exemple sous forme de poudre, ou encore de cristaux. Aussi, afin de prévenir l’entraînement du chlorite de sodium par le gaz porteur lors de son écoulement, il peut être considérer de mettre en œuvre des membrane, par exemple des membrane en PTFE.The conversion reagent may in particular comprise sodium chlorite (NaClO 2 ), for example in the form of powder, or even of crystals. Also, in order to prevent the entrainment of sodium chlorite by the carrier gas during its flow, it may be considered to use membranes, for example PTFE membranes.
Le dispositif d’analyse physico-chimique 10 comprend également des moyens spectroscopiques configurés pour mesurer un spectre absorption de l’échantillon gazeux après conversion du dichlore en dioxyde de chlore.The physicochemical analysis device 10 also includes spectroscopic means configured to measure an absorption spectrum of the gas sample after conversion of dichlorine into chlorine dioxide.
Plus particulièrement, les moyens spectroscopiques coopèrent avec une ampoule de mesure 30 à des fins de mesure du spectre d’absorption lorsque l’échantillon gazeux se trouve dans ladite ampoule de mesure.More particularly, the spectroscopic means cooperate with a measuring bulb 30 for the purpose of measuring the absorption spectrum when the gas sample is in said measuring bulb.
Plus particulièrement, l’ampoule de mesure 30 de forme généralement allongée comprend deux extrémités 31a et 31b (opposées l’une de l’autre) pourvue chacune d’une fenêtre 32a et 32b transparente aux longueurs d’onde comprises dans le domaine d’analyse. Ces deux fenêtres 32a et 32b sont parallèles entre elles.More particularly, the measuring bulb 30 of generally elongated shape comprises two ends 31a and 31b (opposite one another) each provided with a window 32a and 32b transparent to wavelengths included in the range of analysis. These two windows 32a and 32b are parallel to each other.
L’ampoule de conversion peut comprendre un corps principal, de forme tubulaire et fermé hermétiquement à ses extrémités.The conversion bulb may comprise a main body, tubular in shape and sealed at its ends.
Le corps principal peut de manière avantageuse être transparent et comprendre par exemple du PMMA ou un verre.The main body can advantageously be transparent and comprise, for example, PMMA or glass.
Les moyens spectroscopiques comprennent un spectrographe 61 et une source lumineuse 60 configurée pour émettre un rayonnement lumineux couvrant le domaine d’analyse.The spectroscopic means include a spectrograph 61 and a light source 60 configured to emit light radiation covering the analysis domain.
Notamment, la source lumineuse 60 est disposée en regard de la fenêtre 32a afin de permettre une illumination d’un échantillon gazeux susceptible de se trouver dans l’ampoule de mesure 30.In particular, the light source 60 is arranged opposite the window 32a in order to allow illumination of a gaseous sample likely to be found in the measuring bulb 30.
Le spectrographe 61 est, pour sa part, disposé en regard de la fenêtre 32b et est agencé pour mesurer l’absorption du rayonnement lumineux par l’échantillon gazeux dans le domaine d’analyse. Il est entendu, sans qu’il soit nécessaire de le préciser qu’un spectrographe mesure un spectre d’absorption en fonction de la longueur d’onde. Le spectrographe 61 est avantageusement connecté à un calculateur 62 configuré pour traiter et/ou analyse les spectres collectés par ledit spectrographe 61.The spectrograph 61 is, for its part, placed opposite the window 32b and is arranged to measure the absorption of light radiation by the gas sample in the analysis domain. It is understood, without it being necessary to specify it, that a spectrograph measures an absorption spectrum as a function of wavelength. The spectrograph 61 is advantageously connected to a calculator 62 configured to process and/or analyze the spectra collected by said spectrograph 61.
Par « calculateur », on entend un dispositif électronique configuré pour exécuter un traitement automatique d’un spectre collecté par le spectrographe. Le calculateur 62 peut comprendre un espace mémoire, un processeur, une carte mère, un moyen d’affichage, une interface de contrôle.By “computer” we mean an electronic device configured to perform automatic processing of a spectrum collected by the spectrograph. The calculator 62 may include a memory space, a processor, a motherboard, a display means, a control interface.
Par ailleurs, l’ampoule de mesure 30 est fluidiquement connectée à l’ampoule de conversion 20. Notamment, un moyen de raccordement fluidique connecte la première sortie 20b à une entrée, dite deuxième entrée 30a disposée à proximité de l’extrémité 31a de l’ampoule de mesure 30. Le moyen de raccordement fluidique peut notamment comprendre un tube de raccordement fluidique, dit premier tube 40a. Le moyen de raccordement fluidique peut également être pourvu d’une vanne (ou une électrovanne) trois voies 50. Ainsi, le moyen de raccordement fluidique peut comprendre un tube 40b reliant la première sortie 20b à la vanne trois voies 50, le tube 40a reliant la vanne trois voies 50 à la deuxième entrée 30a, et enfin un tube 40c reliant une source de gaz porteur 51 à la vanne trois voies 50.Furthermore, the measuring bulb 30 is fluidly connected to the conversion bulb 20. In particular, a fluid connection means connects the first output 20b to an input, called the second input 30a arranged near the end 31a of the measuring bulb 30. The fluid connection means may in particular comprise a fluid connection tube, called the first tube 40a. The fluid connection means can also be provided with a three-way valve (or solenoid valve) 50. Thus, the fluid connection means can comprise a tube 40b connecting the first outlet 20b to the three-way valve 50, the tube 40a connecting the three-way valve 50 at the second inlet 30a, and finally a tube 40c connecting a source of carrier gas 51 to the three-way valve 50.
L’ampoule de mesure 30 comprend également une sortie, dite deuxième sortie 30b, disposée à proximité de l’extrémité 31b. Cette deuxième sortie 30b peut notamment être reliée à une pompe 52 au moyen d’une tube de raccordement fluidique, dit deuxième tube 41. Ce dernier agencement peut notamment être mis en œuvre à des fins de purge et/ou de transfert de l’échantillon gazeux de l’ampoule de mesure.The measuring bulb 30 also includes an outlet, called the second outlet 30b, arranged near the end 31b. This second outlet 30b can in particular be connected to a pump 52 by means of a fluid connection tube, called second tube 41. This latter arrangement can in particular be implemented for the purposes of purging and/or transferring the sample gas from the measuring bulb.
La suite de l’énoncé est dévolue à la description du procédé d’analyse physico-chimique d’un échantillon gazeux qui comprend du dichlore gazeux (composé chimique principal).The remainder of the statement is devoted to the description of the physicochemical analysis process of a gaseous sample which includes gaseous dichlorine (main chemical compound).
Le procédé d’analyse physico-chimique selon la présente invention comprend une étape a) de conversion du dichlore de l’échantillon gazeux en dioxyde de chlore dans l’ampoule de conversion. A cet égard, l’échantillon de gaz peut être introduit, par exemple au moyen d’une pompe, dans l’ampoule de conversion par la première entrée 20a.The physicochemical analysis method according to the present invention comprises a step a) of converting the dichlorine of the gaseous sample into chlorine dioxide in the conversion bulb. In this regard, the gas sample can be introduced, for example by means of a pump, into the conversion bulb via the first inlet 20a.
Il est entendu que dès lors que le procédé est mis en œuvre à des fins de dosage, le volume injecté est connu, tout comme la pression et le débit du fluide.It is understood that since the process is implemented for dosing purposes, the injected volume is known, as are the pressure and flow rate of the fluid.
Lors de l’exécution de l’étape a), la vanne trois voies 50 peut être dans une position obturant la première sortie 20b.During the execution of step a), the three-way valve 50 can be in a position blocking the first outlet 20b.
Cette vanne trois voies 50 permet de considérer un fonctionnement aussi bien en continu que séquencé.This three-way valve 50 makes it possible to consider both continuous and sequenced operation.
Au cours de cette étape a), le dichlore dilué dans l’échantillon gazeux est converti en dioxyde de chlore au moyen du réactif de conversion présent dans l’ampoule de conversion.During this step a), the dichlorine diluted in the gas sample is converted into chlorine dioxide using the conversion reagent present in the conversion bulb.
Selon un mode de réalisation avantageux, le réactif de conversion comprend du chlorite de sodium, sous forme de poudre ou de monocristaux.According to an advantageous embodiment, the conversion reagent comprises sodium chlorite, in the form of powder or single crystals.
La réaction entre le dichlore et le chlorite de sodium s’écrit comme suit :The reaction between dichlorine and sodium chlorite is written as follows:
Cl2+ 2 NaClO22 ClO2+ 2 NaClCl 2 + 2 NaClO 2 2 ClO 2 + 2 NaCl
Le procédé d’analyse physico-chimique comprend également une étape b) d’acquisition d’un spectre d’absorption de l’échantillon gazeux après exécution de l’étape a) dans la cellule de mesure 30.The physicochemical analysis method also includes a step b) of acquiring an absorption spectrum of the gas sample after execution of step a) in the measuring cell 30.
A cet égard, l’échantillon gazeux est transféré (étape a1)) de l’ampoule de conversion 20 vers la cellule de mesure 30 via les moyens de raccordement fluidique. Notamment, ce transfert peut impliquer un positionnement de la vanne trois voies 50 de manière à permettre la circulation de l’échantillon de gaz de la première sortie 20b vers la deuxième entrée 30a.In this regard, the gas sample is transferred (step a1)) from the conversion bulb 20 to the measuring cell 30 via the fluid connection means. In particular, this transfer may involve positioning the three-way valve 50 so as to allow the circulation of the gas sample from the first outlet 20b to the second inlet 30a.
L’acquisition du spectre d’absorption comprend une illumination, par la source lumineuse 60, de l’échantillon gazeux présent dans la cellule de mesure 30 et une collecte du signal lumineux, après absorption par l’échantillon gazeux, par le spectrographe 61.The acquisition of the absorption spectrum includes illumination, by the light source 60, of the gas sample present in the measuring cell 30 and collection of the light signal, after absorption by the gas sample, by the spectrograph 61.
Dès lors que le composé chimique secondaire comprend du dioxyde de chlore, le spectre d’absorption est avantageusement collecté entre 300 nm et 400 nm.Since the secondary chemical compound comprises chlorine dioxide, the absorption spectrum is advantageously collected between 300 nm and 400 nm.
Dans cette gamme de longueurs d’onde, le dioxyde de chlore présente une signature spécifique (tel qu’illustré à la
L’invention comprend également une étape c) de traitement mathématique du spectre d’absorption en vue d’en déduire la concentration de dioxyde de chlore dans l’échantillon gazeux.The invention also includes a step c) of mathematical processing of the absorption spectrum in order to deduce the concentration of chlorine dioxide in the gas sample.
La connaissance de la concentration en dioxyde de chlore dans l’échantillon gazeux permet d’accéder à la concentration initiale en dichlore dans l’échantillon gazeux.Knowing the concentration of chlorine dioxide in the gas sample provides access to the initial concentration of chlorine in the gas sample.
L’étape c) de traitement mathématique peut comprendre un calcul par transformée de Fourier du spectre d’absorption. Notamment, la transformé de Fourier du spectre de la
Toujours de manière alternative, l’étape de traitement mathématique peut comprendre : une régression linéaire, une méthode des moindres carrés.Still alternatively, the mathematical processing step can include: linear regression, a least squares method.
De manière avantageuse, l’étape c) de traitement mathématique peut être exécutée au moyen du calculateur 62.Advantageously, mathematical processing step c) can be executed by means of the calculator 62.
Ainsi, la présente invention propose de déterminer la concentration de dichlore diluée dans un gaz porteur en le convertissant en dioxyde de chlore. Ce dernier présente, entre 300 nm et 400 nm, un niveau d’absorption 20 fois supérieur à celui du dichlore, et permet ainsi de mesurer des concentrations en dichlore d’un échantillon en deçà des seuils usuellement admis lors de la mise en œuvre des techniques d’analyse connues de l’homme du métier.Thus, the present invention proposes to determine the concentration of dichlorine diluted in a carrier gas by converting it into chlorine dioxide. The latter presents, between 300 nm and 400 nm, an absorption level 20 times higher than that of dichlor, and thus makes it possible to measure dichlorine concentrations in a sample below the thresholds usually accepted when implementing the analysis techniques known to those skilled in the art.
La
Par ailleurs, la forme de spectre d’absorption périodique confère audit procédé une sélectivité améliorée.Furthermore, the periodic absorption spectrum shape gives said process improved selectivity.
Le procédé d’analyse physico-chimique peut comprendre une étape a0), précédent l’étape a), de mesure de fond qui comprend la mesure du spectre d’absorption d’un échantillon gazeux, dit de fond, formé uniquement du gaz porteur. Cette étape a0) comprend notamment l’acquisition d’un spectre d’absorption de gaz optiquement inerte présent dans la cellule de mesure selon des termes identiques à l’étape b).The physicochemical analysis method may comprise a step a0), preceding step a), of background measurement which includes the measurement of the absorption spectrum of a gaseous sample, called background, formed solely of the carrier gas . This step a0) includes in particular the acquisition of an absorption spectrum of optically inert gas present in the measuring cell according to terms identical to step b).
Le gaz optiquement inerte porteur peut notamment avoir été prélevé dans la source de gaz 51.The optically inert carrier gas may in particular have been taken from the gas source 51.
L’invention peut également être mise en œuvre afin de déterminer la concentration de chlore libre et de chlore total en solution aqueuse. Notamment, le dichlore dilué dans l’échantillon gazeux peut provenir de la transformation d’espèces chlorées diluées dans un échantillon d’une solution aqueuse.The invention can also be implemented to determine the concentration of free chlorine and total chlorine in aqueous solution. In particular, the dichlorine diluted in the gas sample can come from the transformation of chlorinated species diluted in a sample of an aqueous solution.
Plus particulièrement, les espèces chlorées peuvent comprendre de l’acide hypochloreux et sa base conjuguée. A cet égard, la transformation de l’acide hypochloreux et de sa base conjuguée en dichlore peut comprendre l’ajout d’un acide, par exemple de l’acide chlorhydrique, dans l’échantillon de solution aqueuse.More particularly, the chlorinated species may include hypochlorous acid and its conjugated base. In this regard, the transformation of hypochlorous acid and its conjugate base into dichlorine may include the addition of an acid, for example hydrochloric acid, to the aqueous solution sample.
Bien sûr, l’invention n’est pas limitée aux modes de réalisation décrits et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l’invention tel que défini par les revendications.Of course, the invention is not limited to the embodiments described and alternative embodiments can be made without departing from the scope of the invention as defined by the claims.
Claims (11)
a) une étape de conversion, avantageusement par oxydation, dans une ampoule de conversion, du composé chimique principal compris dans l’échantillon gazeux en dioxyde de chlore ;
b) une étape d’acquisition d’un spectre d’absorption de l’échantillon gazeux après exécution de l’étape a) dans une cellule de mesure reliée fluidiquement à l’ampoule de conversion ;
c) une étape de traitement mathématique du spectre d’absorption en vue d’en déduire la concentration de dioxyde de chlore dans l’échantillon gazeux.Method for physicochemical analysis of a gaseous sample which comprises a gaseous main chemical compound, the main chemical compound comprising one of the chemical compounds chosen from dichlorine, hydrogen chloride, the physicochemical analysis method including:
a) a step of conversion, advantageously by oxidation, in a conversion funnel, of the main chemical compound included in the gas sample into chlorine dioxide;
b) a step of acquiring an absorption spectrum of the gas sample after execution of step a) in a measuring cell fluidly connected to the conversion bulb;
c) a step of mathematical processing of the absorption spectrum in order to deduce the concentration of chlorine dioxide in the gas sample.
- une ampoule de conversion qui comprend un réactif, dit de conversion, configurée pour convertir le composé chimique principal de l’échantillon gazeux en dioxyde de chlore ;
- des moyens spectroscopiques, coopérant avec une ampoule de mesure, et configurés pour mesurer un spectre absorption de l’échantillon gazeux après conversion du composé chimique principal en dioxyde de chlore et circulant dans ladite ampoule de mesure ;
- une unité de traitement configurée pour exécuter un traitement mathématique d’un spectre d’absorption afin d’en déduire la concentration de dioxyde de chlore dans l’échantillon gazeux.Device for physicochemical analysis of a gaseous sample which comprises a main gaseous chemical compound, the main chemical compound comprising one of the chemical compounds chosen from dichlorine, water, hydrogen chloride, the analysis device physico-chemical including:
- a conversion bulb which comprises a reagent, called a conversion reagent, configured to convert the main chemical compound of the gaseous sample into chlorine dioxide;
- spectroscopic means, cooperating with a measuring bulb, and configured to measure an absorption spectrum of the gas sample after conversion of the main chemical compound into chlorine dioxide and circulating in said measuring bulb;
- a processing unit configured to carry out mathematical processing of an absorption spectrum in order to deduce the concentration of chlorine dioxide in the gas sample.
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