FR3138328A1 - Procede de traitement de dechets complexes - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne un procédé de traitement d’un mélange M1, ledit procédé comprenant : a) une étape d’hydrolyse du mélange M1 permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h, b) une mise sous pression d’au moins une fraction du mélange hydrolysé M1h, c) une étape de chauffage du mélange M1h afin d’obtenir un mélange M2, d) une première étape de séparation d’au moins une fraction du mélange M2 d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4, e) une étape de chauffage mise en œuvre sur au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4, f) une deuxième étape de séparation d’au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4 afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6, g) une étape de gazéification hydrothermale mise en œuvre sur au moins une fraction du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6 afin d’obtenir au moins un flux M8 comprenant du gaz et un effluent liquide. Figure pour l’abrégé : Fig. 1
Description
L’invention concerne le domaine du traitement de déchets complexes comprenant de la matière organique et de la matière inorganique, tels que la biomasse humide et les biodéchets en particulier industriels alimentaires ou agroalimentaires, et les boues et les boues issues des stations d'épuration.
Les procédés de l’état de la technique tentent de traiter de la matière hétérogène, c’est-à-dire comprenant à la fois de la matière organique et de la matière inorganique, avec un procédé type gazéification hydrothermale.
Ces procédés type gazéification hydrothermale subissent de nombreux écueils, en particulier lorsque le déchet d’origine biologique (par exemple la biomasse humide) est hétérogène et/ou lorsqu’elle est de forte siccité et/ou lorsqu’elle présente une faible conductivité thermique. En effet, ce type de procédé met en œuvre des échangeurs de chaleur, et du fait de la composition de cette biomasse, des phénomènes de colmatage des échangeurs peuvent se produire.
La récupération efficace de la matière inorganique présente ou issue de la décomposition de ce type de biomasse hétérogène reste un challenge technico-économique dans l’état de l’art de de gazéification hydrothermale puisque cette séparation n'est pas suffisamment sélective pour récupérer les différents composants inorganiques (sels, oxydes, métaux, ...) séparément. De ce fait, une éventuelle valorisation de cette fraction inorganique nécessiterait de nombreuses étapes de post-traitement et deviendrait à faible rendement et non rentable économiquement.
Enfin, les procédés de l’état de la technique peuvent être générateurs d’une grande consommation thermique et peuvent susciter des coûts de construction importants.
En effet, lorsque la biomasse est hétérogène, de forte siccité et de faible conductivité thermique, cela entraine au niveau des échangeurs thermiques, des gradients de température très importants au sein de la matrice de biomasse conduisant à des réactions indésirables (par exemple, formation de tar). De plus, la faible conductivité thermique entraine une augmentation importante de la surface des échangeurs conduisant à des coûts très importants.
Il existe donc un besoin pour proposer un procédé de traitement avec un rendement élevé et une sélectivité améliorée pour la valorisation de déchets contenant de la matière organique et de la matière inorganique.
La présente invention permet de réaliser une gazéification hydrothermale optimisant tous les avantages de cette dernière : transformer des mélanges complexes contenant des matières solides organiques et non organiques en produits gazeux, liquides et de solides valorisables. Ceci grâce à l'interconnexion de plusieurs étapes de traitement et de récupérations sélectives, tout en minimisant les contraintes de coûts grâce à une homogénéisation parfaite de la biomasse d’entrée en particulier due à une diminution drastique de la viscosité.
L’invention concerne un procédé de traitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :
- une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 2 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h,
- une mise sous pression d’au moins une fraction du mélange hydrolysé M1h,
- une étape de chauffage du mélange M1h issu de l’étape b) afin d’obtenir un mélange M2,
- une première étape de séparation d’au moins une fraction du mélange M2 issu de l’étape c) afin d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4,
- une étape de chauffage mise en œuvre sur au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4,
- une deuxième étape de séparation d’au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape e) afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6,
- une étape de gazéification hydrothermale mise en œuvre sur au moins une fraction du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6 afin d’obtenir au moins un flux M8 comprenant du gaz et un effluent liquide.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, l’étape de mise sous pression b) permet de monter la pression du mélange hydrolysée M1h à une pression de 150 à 300 bars et/ou l’étape de chauffage c) permet de chauffer le mélange M1h issu de l’étape b) à une température allant de 200 à 350°C.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, l’étape de chauffage e) permet de chauffer tout ou partie du premier flux appauvri en matière inorganique M4 à une température allant de 300°C à moins de 600°C.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, l’étape de mise sous pression b) porte le mélange hydrolysé M1h à une pression allant de 150 à 220 bars, ledit procédé comprenant en outre une mise sous pression du premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d), mise en œuvre en amont du chauffage de l’étape e).
De préférence, le premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d) est porté à une pression supérieure ou égale à 225 bars afin d’obtenir un flux M4’ et l’étape de chauffage e) permet de chauffer le flux M4’ à une température allant de 400°C à moins de 600°C.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, l’étape de gazéification comprend une étape de séparation permettant d’obtenir un flux M7 enrichi en matière inorganique et le flux M8.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention comprend en outre au moins une étape de récupération d’au moins d’une fraction de la matière inorganique sous forme de sels, ladite étape de récupération étant mise en œuvre sur au moins une fraction d’un flux choisi parmi :
- le premier flux enrichi en matière inorganique M3 et
- le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5
- le flux M7 enrichi en matière inorganique.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, le mélange M1 comprend de 5 à 50% en poids de matières solides, de préférence de 15 à 25% en poids de matière solides, par rapport au poids total du mélange M1.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, le premier flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d) comprend de la silice, de préférence en une proportion allant de 10 à 30% en poids, par rapport au poids total sec du premier flux enrichi en matière inorganique M3.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f) comprend du phosphore, de préférence en une proportion allant de 1 à 20% en poids, par rapport au poids total sec du flux enrichi en matière inorganique M5.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, au moins un additif est ajouté, ledit additif étant de préférence ajouté à au moins une fraction d’un flux choisi parmi :
- Le flux de mélange M1 en amont de l’étape a),
- Le flux de mélange M1h en amont de l’étape c),
- le flux de mélange M2 issu de l’étape c),
- le premier flux enrichi en matière inorganique M3,
- le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5,
- le flux M7 enrichi en matière inorganique.
De préférence, au moins un premier additif est ajouté dans le premier flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d) et au moins un deuxième additif est ajouté dans le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f), le premier additif étant de préférence différent du deuxième additif.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le procédé comprend en outre une étape de récupération de chaleur présente dans le flux M8 issu de la gazéification hydrothermale, ladite chaleur récupérée est de préférence utilisée pour chauffer au moins partiellement le mélange M1h lors de l’étape de chauffage c).
Selon un mode de réalisation de l’invention, le procédé comprend en outre au moins une étape de digestion mise en œuvre sur au moins une fraction d’un effluent liquide M10 obtenu par refroidissement puis détente d’au moins une fraction du flux M8 issu de l’étape g).
L’invention concerne également une installation pour la mise en œuvre du procédé de traitement selon l’invention, ladite installation comprenant :
- un ou plusieurs réacteur(s) d’hydrolyse 1 comportant éventuellement un dispositif d’agitation, alimenté en entrée par une ligne d’amené du mélange M1 à traiter et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé,
- éventuellement un dispositif de broyage mécanique alimenté par la ligne de sortie du mélange hydrolysé et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé et broyé,
- une pompe de mise sous pression 3 alimenté en entrée par le mélange hydrolysé éventuellement broyé,
- un dispositif de chauffage 4 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une fraction du mélange sous pression en aval de la pompe 3,
- un premier dispositif de séparation 51 alimenté par au moins une fraction du mélange chauffé issu du dispositif de chauffage 4 et comportant une sortie pour un flux M3 enrichi en matière inorganique et une sortie pour un flux M4 appauvri en matière inorganique,
- éventuellement une pompe de mise sous pression 61 alimentée par au moins une fraction du flux M4 appauvri en matière inorganique, permettant d’obtenir un flux M4’,
- un dispositif de chauffage 6 alimenté par le flux M4 appauvri en matière inorganique issu du dispositif de séparation 51 ou par le flux M4’ appauvri en matière inorganique issu de la pompe de mise sous pression 61 lorsqu’elle est présente,
- un deuxième dispositif de séparation 71 alimenté par au moins une fraction du mélange chauffé issu du dispositif de chauffage 6 et comportant une sortie pour un flux M5 enrichi en matière inorganique et une sortie pour un flux M6 appauvri en matière inorganique,
- un réacteur de gazéification hydrothermale 8 alimenté par au moins une fraction du flux M6 appauvri en matière inorganique.
L’invention permet d’améliorer le traitement d’une matière organique dans une matrice humide complexe telle que la biomasse humide et les biodéchets en particulier industriels, alimentaires ou agroalimentaires, et les boues et les boues issues des stations d'épuration.
L’amélioration du traitement permet une meilleure valorisation d’une part de matières inorganiques, tels que les sels, les métaux et d’autres part d’une matière organique.
L’invention concerne un procédé de traitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :
- une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 2 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h,
- une mise sous pression d’au moins une fraction du mélange hydrolysé M1h, de préférence sur la totalité du mélange hydrolysé M1h,
- une étape de chauffage du mélange M1h issu de l’étape b) afin d’obtenir un mélange M2,
- une première étape de séparation d’au moins une fraction du mélange M2 – de préférence de la totalité du mélange M2 - issu de l’étape c) afin d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4,
- une étape de chauffage mise en œuvre sur au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4, de préférence sur la totalité du premier flux appauvri en matière inorganique M4,
- une deuxième étape de séparation d’au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4 – de préférence de la totalité du premier flux M4 - issu de l’étape e) afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6,
- une étape de gazéification hydrothermale mise en œuvre sur au moins une fraction du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6, de préférence sur la totalité du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6, afin d’obtenir un gaz et un effluent liquide.
Au sens de la présente invention, l’expression « au moins une fraction d’un mélange ou flux » a le même sens que l’expression « tout ou partie dudit mélange ou flux ». Lorsqu’il s’agit d’une partie dudit mélange ou dudit flux, cette expression se réfère à une certaine proportion dudit mélange ou dudit flux. Par exemple, au sens de cette expression « chaque fraction du mélange » ou « chaque fraction du flux » aura la même composition.
Ainsi, au sens de la présente invention, l’expression « étape X mise en œuvre sur la totalité du flux M issu de l’étape Y » signifie que les étapes X et Y sont successives et qu’il n’y a pas d’étape intermédiaire de séparation entre les étapes X et Y, étant entendu qu’il pourrait y avoir un refroidissement/chauffage du flux M entre les étapes X et Y, notamment par échange de chaleur pouvant éventuellement impliquer un échange de flux.
Mélange M1 comprenant au moins de la matière organique
Le mélange M1 comprend au moins de la matière organique. Typiquement, le mélange M1 comprend en outre de la matière inorganique. Parmi la matière inorganique, on peut citer les sels comprenant les anions tels que les phosphates, sulfates, chlorures, carbonates et hydrocarbonates avec comme contre ions par exemple le sodium, le magnésium, le calcium l’ammonium et les métaux.
Le mélange M1 peut par exemple être choisi parmi les boues primaires, mixtes ou biologiques des stations d'épuration municipales et industrielles.
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend de 5 à 50% en poids de matières solides, de préférence de 15 à 25% en poids de matière solides, par rapport au poids total du mélange M1.
Le procédé selon l’invention comprend une étape d’hydrolyse du mélange M1.
L’étape d’hydrolyse est mise en œuvre à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 2 à 8 bars. Ces conditions permettent d’éviter la vaporisation du milieu.
Selon un mode de réalisation, la température lors de l’étape d’hydrolyse a) va de 100 à 165°C, voire de 140 à 165°C.
L’étape d’hydrolyse permet de diminuer la viscosité du mélange. Ainsi, l’étape a) permet d’obtenir un mélange M1h aussi appelé hydrolysat.
L’étape d’hydrolyse permet de dégrader la matière organique, en particulier elle permet de casser les liaisons chimiques et de dépolymériser la matière organique par effet de l’eau.
Le mélange M1h aura typiquement une viscosité au moins 2 fois plus faible, de préférence au moins 4 fois plus faible, de préférence encore au moins 10 fois plus faible que la viscosité du mélange M1.
Ainsi, le ratio entre la viscosité du mélange M1 et la viscosité du mélange M1h est d’au moins 2, de préférence d’au moins 4, de préférence encore d’au moins 10.
La viscosité définie dans le cadre de la présente invention est une viscosité cinématique pouvant être mesurée à la même température (20°C par exemple) en utilisant les rhéomètres adaptés à la viscosité à mesurer (cylindre – cylindre, plan-plan) et en mesurant au même cisaillement (en s-1) les deux viscosités en veillant typiquement à supprimer les problématiques de turbulence et au respect des règles rhéologiques (par exemple écartement entre cylindre en fonction de la granulométrie).
L’étape d’hydrolyse mise en œuvre sur le mélange M1 peut être mise en œuvre dans un ou plusieurs réacteurs d’hydrolyse en parallèle ou en série.
Ladite étape d’hydrolyse permet d’hydrolyser le mélange M1 grâce notamment au maintien d’un temps de séjour hydraulique moyen aux températures et aux pressions souhaitées (dans le procédé de l’invention, à des températures allant de 70 à 165°C et pressions allant de 2 à 8 bars), étant entendu que si l’étape d’hydrolyse est mise en œuvre dans plusieurs réacteurs d’hydrolyse, la température peut être identique ou différente dans les différents réacteurs, de même, la pression peut être identique ou différente dans les différents réacteurs.
Avantageusement, l’étape d’hydrolyse mettra en œuvre une étape de récupération d’énergie interne, permettant ainsi de minimiser la consommation thermique de l’hydrolyse. Par exemple, il pourrait y avoir une boucle de recirculation d’énergie de l’hydrolysat chaud vers le produit à hydrolyser froid via par exemple par production de vapeur de détente de l’hydrolysat chaud et injection dans le produit à hydrolyser froid ou échange thermique.
A la sortie de l’étape d’hydrolyse, un hydrolysat M1h est obtenu, ledit hydrolysat M1h n’est pas nécessairement aux températures et pressions souhaitées pour l’hydrolyse. En effet, avant la sortie de l’étape d’hydrolyse, l’hydrolysat pourrait éventuellement subir une étape de refroidissement et/ou de détente.
En particulier, par exemple si l’hydrolyse est mise en œuvre à une température élevée, par exemple allant de 100 à 165°C, alors il pourrait être souhaitable de refroidir l’hydrolysat par exemple jusqu’à une température inférieure à 90°C, de sorte à ce que le flux M1h ait une température plus faible pour la mise sous pression dans l’étape b) du procédé de l’invention
L’extraction de l’hydrolysat M1h peut être contrôlée par une mesure de la viscosité.
Selon un mode de réalisation, au moins un additif est ajouté :
- dans le mélange M1 à traiter avant l’entrée dans le dispositif d’hydrolyse et/ou
- dans le mélange pendant l’hydrolyse et/ou
- dans le mélange M1h en aval de l’hydrolyse.
Selon un mode de réalisation, le ou les additifs sont choisis parmi des réactifs alcalins tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO.
Selon un mode de réalisation, une quantité contrôlée de vapeur peut être injectée dans le(s) réacteur(s) d’hydrolyse et diffusée à travers le mélange M1. Ce contrôle peut être effectué par une mesure de la température dans le réacteur d’hydrolyse. Ainsi, lorsque la température de consigne est atteinte, l’injection de vapeur peut être stoppée.
La vapeur peut être injectée :
- en amont de l’hydrolyse dans l’entrée avec un mélangeur type mélangeur dynamique, et/ou
- directement dans le réacteur d’hydrolyse, préférentiellement en partie basse de manière tangentielle pour éviter les bouchages de boues, et/ou
- dans une boucle de recirculation de la boue hydrolysée.
Selon un mode de réalisation, lors de l’hydrolyse, le mélange M1 est mélangé, par exemple il est agité.
Le réacteur d’hydrolyse peut être un réacteur batch éventuellement agité.
Avant la mise sous pression b), le procédé de traitement peut éventuellement comprendre une étape de broyage, de préférence un broyage mécanique.
Lorsqu’elle est présente, l’étape de broyage du mélange M1 peut être mis en œuvre avant, pendant ou après l’hydrolyse. Dans ce dernier cas, le broyage est alors mis en œuvre sur le mélange M1h.
Lorsque le procédé de l’invention met en œuvre une étape d’hydrolyse combinée à une étape de broyage, alors le procédé de l’invention pourra éventuellement comprendre une étape de recirculation d’au moins une fraction de l’hydrolysat broyé à l’entrée de l’étape d’hydrolyse.
Selon un mode de réalisation, le(s) réacteur(s) d’hydrolyse comprennent une boucle de recirculation munie d’un dispositif de broyage, permettant d’introduire au moins une fraction de l’hydrolysat dans ledit dispositif de broyage et de retourner au moins une fraction, de préférence la totalité, de l’hydrolysat ainsi broyé, à l’entrée de l’étape d’hydrolyse.
Cette étape de broyage a pour objectif de diminuer la granulométrie du mélange M1, typiquement pour que la granulométrie de la fraction solide soit inférieure à 1000 µm de préférence inférieure à 500 µm, de préférence inférieure à 100µm.
On entend une granulométrie “inférieure à X µm” le fait que 95% des particules solides soient retenues au tamis de maille carrée de X µm et que les 5% restantes n’aient pas une taille supérieure à 3 fois X µm.
Outre la réduction de granulométrie qui permet de minimiser les bouchages aval, l'étape de broyage permet une homogénéisation du mélange M1 et une réduction de la viscosité qui permettront une bien meilleure maitrise des paramètres process du fonctionnement de la gazéification hydrothermale.
Au même titre que l’étape d’hydrolyse, le broyage et la diminution de la taille des particules contribue elle aussi à l’homogénéisation de la biomasse.
Dans les réacteurs mettant en œuvre de fortes pressions, il est difficile d’avoir une agitation mécanique, la baisse de la viscosité mise en œuvre grâce à l’étape d’hydrolyse et/ou l’étape de broyage permet en outre d’améliorer la turbulence interne et donc d’améliorer l’homogénéisation dans les réacteurs sous pression.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de mise sous pression du mélange M1h à une pression allant de 150 à 300 bars, de préférence de 170 à 250 bars.
Pour l’étape de mise sous pression, une pompe peut être prévue sur la ligne en sortie du réacteur d’hydrolyse.
Dans un autre mode de réalisation une pompe prévue à cet effet gave la pompe de mise en pression.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de chauffage du mélange M1h issu de l’étape b) à une température allant de 200 à 400°C, de préférence allant de 240 à 350°C.
L’étape de chauffage peut être mise en œuvre dans un échangeur de chaleur, par exemple par échange de chaleur en utilisant comme fluide chauffant le flux issu de l’étape g) du procédé. Le flux issu de l’étape g) du procédé comprend typiquement de l’eau et du gaz.
Ainsi, un échangeur de chaleur peut être présent en aval de la pompe de mise sous pression, ledit échangeur de chaleur étant configuré pour récupérer la chaleur issue du flux issu de l’étape g) et pour chauffer le mélange M1h avant l’étape d) de séparation.
Le mélange chauffé à l’issue de l’étape c) est dénommé mélange M2.
Selon un mode de réalisation, au moins un additif est ajouté dans le flux de mélange M2, de préférence après le dispositif de chauffage de l’étape c) et avant le premier dispositif de séparation de l’étape d).
Selon ce mode de réalisation, le ou les additifs sont choisis parmi des réactifs oxydants ou des réactifs alcalins. Parmi les réactifs oxydants, on peut citer par exemple l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air ou les sels de permanganates tels que le permanganate de potassium. Parmi les réactifs alcalins on peut citer par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO.
Le procédé selon l’invention comprend une première étape de séparation du mélange M2 issu de l’étape c), afin d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4.
Au sens de la présente invention, on entend par « flux enrichi en matière inorganique », un flux comprenant une proportion massique de matière inorganique supérieure à la proportion massique de matière inorganique dans le mélange M2.
Au sens de la présente invention, on entend par « flux appauvri en matière inorganique », un flux comprenant une proportion massique de matière inorganique inférieure à la proportion massique de matière inorganique dans le mélange M2.
Selon un mode de réalisation, le ratio entre la concentration en matières inorganiques dans le flux enrichi M3 et la concentration en matière inorganique dans le mélange M2 est d’au moins 2, de préférence d’au moins 5.
La première étape de séparation est typiquement mise en œuvre dans un dispositif de séparation comportant une ligne d’amenée du mélange M2 issu de l’étape c) et deux lignes de sortie : (i) une ligne d’extraction du premier flux enrichi en matière inorganique M3 et (ii) une ligne d’extraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4.
Le premier dispositif de séparation peut être un dispositif de séparation par gravitation ou par effet hydraulique type cyclone typiquement muni en partie basse d’un système de vidange fonctionnant en continu ou par intermittence.
Selon un mode de réalisation, au moins un additif est ajouté dans le flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d). Selon un mode de réalisation, ledit additif est ajouté au flux M3 dans un réacteur de récupération situé en aval du premier dispositif de séparation.
De préférence, ledit additif est choisi parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air, les sels de permanganates tels que par exemple le permanganate de potassium, ou parmi des sels de magnésium tels que par exemple l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), l’oxyde de magnésium (MgO) ou le chlorure de magnésium (MgCl2) ou parmi des réactifs alcalins tels que tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO, ou parmi des solutions ammoniacales telles que l’hydroxyde d’ammonium ou le chlorure d’ammonium ou parmi un mélange de ces réactifs.
Selon un mode de réalisation, l’additif est une solution ammoniacale provenant de l’effluent liquide M10 obtenu après refroidissement et détente du flux M8 issu de la gazéification hydrothermale (étape g) du procédé de l’invention).
Lorsqu’on souhaite former de la struvite, l’additif ajouté dans le flux M3 sera de préférence un sel de magnésium, éventuellement en mélange avec une solution ammoniacale.
Selon un mode de réalisation, si le flux M3 comprend au moins 50% en poids sec de silice par rapport au poids total sec du premier flux M3, alors de préférence, le procédé comprendra une étape d’ajout d’un additif choisi parmi les réactifs oxydants.
Lorsqu’un dispositif de récupération est mis en œuvre, alors il est possible de prévoir un temps de séjour permettant alors de précipiter les sels visés par l’ajout dudit additif.
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend de la silice. Selon ce mode de réalisation, le premier flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d) comprend de la silice, de préférence en une proportion allant de 10 à 70% en poids sec, par rapport au poids total sec du premier flux enrichi en matière inorganique M3.
Selon un mode de réalisation, le procédé de traitement selon l’invention comprend une deuxième étape de mise sous pression mise en œuvre sur le premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d), en amont de l’étape e). Le flux issu de cette éventuelle étape de mise sous pression est appelé flux M4’.
Selon ce mode de réalisation, de préférence, la première étape de mise sous pression permet de porter le mélange hydrolysé M1h à une pression allant de 150 à 220 bars et la deuxième étape de mise sous pression permet de porter le premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d) à une pression supérieure ou égale à 225 bars.
Les procédés de gazéification hydrothermale de l’état de la technique fonctionnent avec une seule pression de fonctionnement. Selon un mode de réalisation avantageux de l’invention, le procédé de l’invention met en œuvre deux pressions de fonctionnement. Ce fonctionnement à deux pressions permet d’avoir de multiples avantages.
D’une part, seule une fraction de l’installation est mise à très forte pression (seule la « deuxième partie », après la deuxième mise sous pression) donc les coûts de construction sont réduits ainsi que les contraintes d’installation.
D’autre part, au moment de l’échange thermique, la température à laquelle il existe une modification substantielle d’énergie avec un faible delta de température (delta T) n’est pas effectué au même moment. Cela permet d’avoir un delta T qui est la force de l’échange thermique plus importante dans l’échangeur et donc un échangeur plus petit.
La deuxième mise sous pression permet de réaliser l’étape de chauffage e) avec une moindre consommation d’énergie.
Le procédé selon l’invention comprend une étape de chauffage mise en œuvre sur le premier flux appauvri en matière inorganique M4, de préférence à une température supérieure ou égale à 300°C et inférieure à 600°C.
Lorsqu’une deuxième étape de mise sous pression est mise en œuvre, alors ladite étape de chauffage e) est mise en œuvre sur le flux M4’ appauvri en matière inorganique issu de la deuxième étape de mise sous pression.
Lorsque le procédé comprend la deuxième étape de mise sous pression, alors de préférence, l’étape de chauffage e) permet de chauffer le premier flux appauvri en matière inorganique M4’ à une température supérieure ou égale à 400°C et inférieure à 600°C.
L’étape de chauffage e) peut être mise en œuvre dans un dispositif de chauffage choisi parmi chauffage électrique ou chauffage indirect par des gaz chaud issus d’une combustion.
Le procédé selon l’invention comprend une deuxième étape de séparation mise en œuvre sur le premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape de chauffage e) afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6.
Lorsqu’une deuxième étape de mise sous pression est mise en œuvre, alors la deuxième étape de séparation f) est mise en œuvre sur le premier flux M4’ appauvri en matière inorganique issu de l’étape de chauffage e) afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6.
Selon un mode de réalisation, le ratio entre la concentration en matières inorganiques dans le flux enrichi M5 et la concentration en matière inorganique dans le flux M4 est d’au moins 2, de préférence d’au moins 5.
La deuxième étape de séparation est typiquement mise en œuvre dans un dispositif de séparation comportant une ligne d’amenée du mélange M4 (ou M4’ si une deuxième mise sous pression est présente) issu de l’étape e) et deux lignes de sortie : (i) une ligne d’extraction du deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et (ii) une ligne d’extraction du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6.
Le deuxième dispositif de séparation peut être un dispositif de séparation par gravitation ou par effet hydraulique type cyclone typiquement muni en partie basse d’un système de vidange fonctionnant en continu ou par intermittence.
Selon un mode de réalisation, au moins un additif est ajouté dans le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f). Selon un mode de réalisation, ledit additif est ajouté au flux M5 dans un réacteur de récupération situé en aval du deuxième dispositif de séparation.
De préférence, ledit additif est choisi parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air, les sels de permanganates tels que par exemple le permanganate de potassium, ou parmi des sels de magnésium tels que par exemple l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), l’oxyde de magnésium (MgO) ou le chlorure de magnésium (MgCl2) ou parmi des réactifs alcalins tels que tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO, ou parmi des solutions ammoniacales telles que l’hydroxyde d’ammonium ou le chlorure d’ammonium ou parmi un mélange de ces réactifs.
Lorsqu’un premier additif est ajouté dans le flux M3 et lorsqu’un deuxième additif est ajouté au flux M5, alors de préférence le premier additif est différent du deuxième additif.
Selon un mode de réalisation, l’additif est une solution ammoniacale provenant de l’effluent liquide M10 obtenu après refroidissement et détente du flux M8 issu de la gazéification hydrothermale (étape g) du procédé de l’invention).
Lorsqu’on souhaite former de la struvite, l’additif ajouté dans le flux M5 sera de préférence un sel de magnésium, éventuellement en mélange avec une solution ammoniacale.
Lorsqu’un dispositif de récupération est mis en œuvre, alors il est possible de prévoir un temps de séjour permettant alors de précipiter les sels visés par l’ajout dudit additif.
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend du phosphore et le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f) comprend au moins 70% en poids du poids total de phosphore présent dans le mélange M1. En d’autres termes, au moins 70% en poids du phosphore présent dans le mélange M1 est récupéré dans le flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f).
Selon un mode de réalisation, le mélange M1 comprend du phosphore et le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f) comprend du phosphore, de préférence en une proportion allant de 1 à 20% en poids, par rapport au poids sec total du flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f).
Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention comprend en outre au moins une étape de récupération d’au moins d’une fraction de la matière inorganique sous forme de sels, ladite étape de récupération étant mise en œuvre sur au moins un flux choisi parmi :
- le premier flux enrichi en matière inorganique M3 et
- le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5.
Ladite étape de récupération peut éventuellement comprendre une étape d’ajout d’au moins un additif.
Selon un mode de réalisation du procédé, au moins un premier additif est ajouté dans le flux de matière organique M1h en amont de l’étape d) et au moins un deuxième additif est ajouté dans le premier flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d), le premier additif étant de préférence différent du deuxième additif.
De préférence, lesdits additifs sont choisis parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air, les sels de permanganates tels que par exemple le permanganate de potassium, ou parmi des sels de magnésium tels que par exemple l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), l’oxyde de magnésium (MgO) ou le chlorure de magnésium (MgCl2) ou parmi des réactifs alcalins tels que tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO, ou parmi des solutions ammoniacales telles que l’hydroxyde d’ammonium ou le chlorure d’ammonium ou parmi un mélange de ces réactifs.
Selon un mode de réalisation, l’additif est une solution ammoniacale provenant de l’effluent liquide M10 obtenu après refroidissement et détente du flux M8 issu de la gazéification hydrothermale (étape g) du procédé de l’invention).
Selon un mode de réalisation du procédé, au moins un premier additif est ajouté dans le flux de matière organique M1h en amont de l’étape d), au moins un deuxième additif est ajouté dans le premier flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d), et au moins un troisième additif est ajouté dans le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f), le premier additif étant de préférence différent du deuxième additif et du troisième additif, le deuxième additif étant de préférence différent du troisième additif.
De préférence, lesdits additifs sont choisis parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air, les sels de permanganates tels que par exemple le permanganate de potassium, ou parmi des sels de magnésium tels que par exemple l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), l’oxyde de magnésium (MgO) ou le chlorure de magnésium (MgCl2) ou parmi des réactifs alcalins tels que tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO, ou parmi des solutions ammoniacales telles que l’hydroxyde d’ammonium ou le chlorure d’ammonium ou parmi un mélange de ces réactifs.
Selon un mode de réalisation, l’additif est une solution ammoniacale provenant de l’effluent liquide M10 obtenu après refroidissement et détente du flux M8 issu de la gazéification hydrothermale (étape g) du procédé de l’invention).
Le procédé de traitement selon l’invention comprend une étape de gazéification hydrothermale g).
La gazéification hydrothermale (GH) est un procédé de dépolymérisation thermique utilisé pour convertir une matière organique présente en milieu humide en un mélange ne comprenant que de petites molécules sous une température et une pression élevées à modérées.
Au cours de la GH, le carbone et l'hydrogène d'un matériau organique sont convertis, thermochimiquement sous conditions quasi critiques ou supercritiques. Une partie est convertie en composés à faibles masses molaires solubles dans l’eau.
Une autre partie est convertie en produits gaz tels que le dioxyde de carbone (CO2), le méthane (CH4), le dihydrogène (H2), le monoxyde de carbone (CO), les hydrocarbures légers tels que l’éthane (C2H6) et le propane (C3H8).
Lors du séjour dans le réacteur de gazéification hydrothermale à des températures inférieures à 400°C, la matière organique subit, entre autres réactions, une décomposition basée sur l'hydrolyse, similaire aux réactions survenant dans le processus de liquéfaction, mais beaucoup plus rapidement. En effet, une mise en œuvre dans des conditions quasi-critiques ou supercritiques permet d'utiliser les propriétés uniques de l'eau supercritique comme solvant, qui permettent des conditions de solvatation et de réactions homogènes, conduisant à des vitesses cinétiques de réaction très élevées. En conséquence, un temps de séjour beaucoup plus court et une vitesse de chauffage beaucoup plus élevée que ceux de l'hydrolyse conventionnelle sont utilisés, limitant ou même évitant les réactions secondaires de condensation et de polymérisation responsables de la formation de bio-huile et de biochar.
Lorsque la GH fonctionne à une température supérieure à 400°C, la décomposition radicalaire des polymères (impliquant en particulier des réactions de décarboxylation, de désamination par la rupture des liaisons C-N, et de clivage C-C ou C-O) est prédominante, tandis que le reformage à la vapeur endothermique est la principale voie de réaction pour convertir les petites molécules comportant 1 à 3 atomes de carbone en oxydes de carbone et en dihydrogène et l’azote en ammoniaque.
Le méthane est également produit par méthanation du CO et du CO2, à l’aide de dihydrogène.
En conséquence, la GH peut être considérée comme un processus de décomposition transformant les résidus organiques présents dans le flux M4 en une matière plus facilement biodégradable et en de l’ammoniaque dissous dans la phase liquide.
Les conditions de traitement (en particulier la température, la pression, et dans une moindre mesure le temps de séjour) du GH peuvent être ajustées pour non seulement produire une fraction gazeuse contenant du CH4, du CO, du CO2 et du H2 (gaz de synthèse), mais aussi de produire un effluent aqueux, contenant majoritairement d’un côté des composés facilement digérables, notamment des acides carboxyliques et de l’autre côté l’ammoniaque sous forme de sel d’ammonium des acides carboniques produits.
Il convient de noter que la GH est différente de la liquéfaction hydrothermale (HTL), en particulier en ce que le taux de conversion et le niveau de décomposition de la matière organique dans la HTL ne sont pas aussi élevés que dans la GH, même lorsque la GH est exploité sous des conditions de températures modérées.
En conditions HTL, l'eau contient encore des ions HO- et H3O+ qui initient l'hydrolyse de la matière organique.
L'hydrolyse n'a lieu qu'en surface des composés cellulosiques contenus dans la fraction organique qui se dissout très peu dans le milieu sous-critique donnant des conversions assez faibles en décomposition.
Les réactions de condensation (comprenant principalement la condensation d'Aldol, l'alkylation ou l'acylation de Friedel-Craft) des intermédiaires sont une voie de réaction importante, conduisant à la formation d'un biobrut qui est une huile (également appelée bio-huile) qui peut être utilisée comme carburant, c'est-à-dire le biobrut contient des molécules organiques contenant 5 atomes de carbone ou plus, généralement de 8 à 16 atomes de carbone. En revanche, le produit liquide de GH contient principalement des composés facilement biodégradables.
La GH se distingue de la pyrolyse en ce qu'elle est opérée dans un milieu contenant de l'eau, l'eau étant dans un état supercritique ou quasi-critique.
La GH se distingue de la gazéification « conventionnelle » des matières organiques en ce que la gazéification « conventionnelle » réduit le rapport massique carbone/hydrogène (C/H), ce qui conduit à des produits à pouvoir calorifique accru, dont un gaz majoritairement composé de gaz de synthèse (mélange de H2 /CO), bio-huile et/ou solide carboné (char).
Dans le procédé de traitement selon l’invention, l’étape de gazéification hydrothermale est typiquement mise en œuvre dans un réacteur de gazéification hydrothermale, alimenté en entrée par le deuxième flux appauvri en matière inorganique M6 et comportant au moins une sortie pour le flux M8 comprenant du gaz et un effluent liquide, et éventuellement au moins une deuxième sortie pour un flux M7 enrichi en matière inorganique.
Le flux M7 enrichi en matière inorganique comporte une teneur en matière inorganique supérieure à la teneur en matière inorganique du flux M6. De préférence, le ratio massique entre la teneur en matière inorganique dans le flux M7 et la teneur en matière inorganique dans le flux M6 est supérieur ou égal à 2, de préférence supérieur ou égal à 5.
La séparation des flux M7 et M8 peut être mise en œuvre par séparation pouvant se produire par précipitation gravitationnelle du flux M7.
Selon un mode de réalisation, le réacteur de gazéification est un réacteur tubulaire.
De préférence, l’étape de gazéification hydrothermale est mise en œuvre à une température inférieure à 600°C, de préférence allant de 350°C à moins de 600°C, de préférence encore allant de 450 à moins de 600°C.
De préférence, l’étape de gazéification hydrothermale est mise en œuvre à une pression supérieure ou égale à 220 bars, de préférence supérieure ou égale à 250 bars.
De préférence, le temps de séjour (global) du flux appauvri en matière inorganique M6 dans l'étape g) de GH va typiquement de 1 min à 20 min, de préférence de 2 min à 10 min, plus préférentiellement de 3 à 5 min.
Selon un mode de réalisation éventuel, l’étape de gazéification hydrothermale est mise en œuvre en présence d’un catalyseur. De préférence, le catalyseur est choisi parmi des métaux sur charbon actif, par exemple de type ruthenium, nickel, palladium ou platine.
Le catalyseur peut être sous forme d’un lit de particules solides au sein du réacteur de gazéification.
Grâce aux étapes de séparation d) et f) du procédé de l’invention permettant d’éliminer des composés dits « poisons », le catalyseur éventuellement utilisé lors de l’étape de gazéification hydrothermale n’est pas détérioré par ces composés nocifs pouvant endommager, notamment désactiver, le catalyseur.
Dans le cadre de la présente invention, l’étape de gazéification hydrothermale permet d’obtenir au moins un flux M8 comprenant un mélange de gaz dissous dans un effluent liquide.
Selon un mode de réalisation, l’étape de gazéification hydrothermale permet d’obtenir en outre un flux enrichi en matière inorganique M7. Selon ce mode de réalisation, de préférence, au moins un additif est ajouté au flux M7.
De préférence, ledit additif est choisi parmi des réactifs oxydants tels que de l’oxygène liquéfié, l’eau oxygénée, l’air, les sels de permanganates tels que par exemple le permanganate de potassium, ou parmi des sels de magnésium tels que par exemple l’hydroxyde de magnésium (Mg(OH)2), l’oxyde de magnésium (MgO) ou le chlorure de magnésium (MgCl2) ou parmi des réactifs alcalins tels que tels que par exemple KOH, NaOH, KHCO3, K2CO3, CaO, Ca(OH)2, CaCO3, Ca(HCO3)2, Mg(OH)2, MgO, ou parmi des solutions ammoniacales telles que l’hydroxyde d’ammonium ou le chlorure d’ammonium ou parmi un mélange de ces réactifs.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape de récupération de matière inorganique, de préférence une étape de récupération de sels, mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M7 issu de l’étape de gazéification hydrothermale.
Selon un mode de réalisation, le flux M8 issu de l’étape g) est refroidi à une température inférieure ou égale à 100°C, de préférence inférieure ou égale à 60°C, avant une éventuelle étape de digestion. Ladite étape de refroidissement étant de préférence mise en œuvre par échange de chaleur avec un flux de matière en amont de l’étape g), de préférence en amont de la première étape de séparation.
Selon un mode de réalisation, la chaleur présente dans le flux M8 issu de l’étape g) est récupérée, ladite chaleur récupérée permettant de préférence de chauffer au moins partiellement le mélange M1h durant l’étape c).
De préférence, cette récupération de chaleur est mise en œuvre par échange de chaleur entre le gaz issu de l’étape g) et le mélange M1h.
Le refroidissement peut être mis en œuvre à l’aide d’un dispositif de refroidissement choisi un échangeur de chaleur, flash, scrubber, cycle de rankine.
Selon un mode de réalisation, le flux M8 est détendu dans un dispositif de détente jusqu’à une pression allant de 1 à 2 bar. Cette étape de détente permet de récupérer d’une part les gaz produits durant l’étape g) (flux M9) et d’autre part un effluent liquide (flux M10). Selon ce mode de réalisation, au moins une fraction de l’effluent liquide M10 issu de la détente peut être utilisé pour alimenter un dispositif de digestion.
Selon un mode de réalisation, le procédé de traitement selon l’invention comprend au moins une étape de digestion mise en œuvre sur au moins une fraction de l’effluent liquide M10 obtenu par refroidissement et détente du flux M8 issu de l’étape g) de gazéification hydrothermale.
Selon un mode de réalisation, le procédé de traitement selon l’invention comprend au moins une étape de digestion anaérobie mise en œuvre sur l’effluent liquide préalablement détendu issu de l’étape g) de gazéification hydrothermale.
La digestion anaérobie peut être mésophile ou thermophile.
Lorsqu’une digestion mésophile est mise en œuvre, alors la température dans le digesteur va de 33°C à 37°C et le temps de séjour est de 16 à 22 jours.
Lorsqu’une digestion thermophile est mise en œuvre, alors la température dans le digesteur va de 55° à 60°C et le temps de séjour est de 10 à 12 jours.
Le temps de séjour et la température sont deux facteurs influençant la bonne dégradation des boues et donc l'optimisation de la production d'énergie.
A l’issue de l’étape de digestion, un biogaz est obtenu.
Ce biogaz comprend typiquement un mélange essentiellement constitué de méthane, de dioxyde de carbone et d'eau. Le biogaz peut éventuellement comprendre d'autres gaz, tels que l’hydrogène, l’oxygène, l'azote, le sulfure d'hydrogène mais ces autres gaz représentent collectivement moins de 10 % en poids du biogaz, du poids total du biogaz.
Selon un mode de réalisation, le procédé de traitement selon l’invention comprend :
- une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 2 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h,
- une mise sous pression d’au moins une fraction du mélange hydrolysé M1h, de préférence sur la totalité du mélange hydrolysé M1h, permettant de porter le mélange hydrolysé M1h à une pression allant de 150 à 250 bars,
- une étape de chauffage du mélange M1h issu de l’étape b) afin d’obtenir un mélange M2 ayant une température allant de 200 à 350 degrés,
- une première étape de séparation du mélange M2 issu de l’étape c) afin d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4,
une deuxième étape de mise sous pression mise en œuvre sur le premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d) afin d’obtenir un flux M4’, - une étape de chauffage mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M4’, de préférence sur la totalité du M4’, à une température d’au moins 300°C et inférieure à 600°C,
- une deuxième étape de séparation mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M4’ issu de l’étape e) afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6,
- une étape de gazéification hydrothermale mise en œuvre sur au moins une fraction du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6, de préférence sur la totalité du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6, afin d’obtenir au moins un flux M8 comprenant du gaz et un effluent liquide, ladite étape de gazéification étant de préférence mise en œuvre à une température inférieure à 600°C,
l’étape de gazéification hydrothermale permet éventuellement d’obtenir, outre le flux M8, un flux M7 enrichi en matière inorganique, ledit flux M7 pouvant être obtenu par séparation produisant le flux M7 d’une part et le flux M8 d’autre part.
Selon un mode de réalisation, le procédé de traitement selon l’invention comprend :
- une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 2 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h,
- une mise sous pression d’au moins une fraction du mélange hydrolysé M1h, de préférence sur la totalité du mélange hydrolysé M1h, permettant de porter le mélange hydrolysé M1h à une pression allant de 150 à 250 bars,
- une étape de chauffage du mélange M1h issu de l’étape b) afin d’obtenir un mélange M2 ayant une température allant de 200 à 350 degrés,
- une première étape de séparation du mélange M2 issu de l’étape c) afin d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4,
une deuxième étape de mise sous pression mise en œuvre sur le premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d) afin d’obtenir un flux M4’, - une étape de chauffage mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M4’, de préférence sur la totalité du M4’, à une température d’au moins 300°C et inférieure à 600°C,
- une deuxième étape de séparation mise en œuvre sur au moins une fraction du flux M4’ issu de l’étape e) afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6,
- une étape de gazéification hydrothermale mise en œuvre sur au moins une fraction du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6, de préférence sur la totalité du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6, afin d’obtenir au moins un flux M8 comprenant du gaz et un effluent liquide, et éventuellement un flux M7 enrichi en matière inorganique, ladite étape de gazéification étant de préférence mise en œuvre à une température inférieure à 600°C,
ledit procédé comprenant en outre :
- une étape d’ajout d’un premier additif dans le flux M3, et
- une étape d’ajout d’un deuxième additif dans le flux M5, et
- éventuellement une étape d’ajout d’un troisième additif dans le flux M7,
de préférence, les trois additifs sont différents.
L’invention concerne également une installation pour la mise en œuvre du procédé de traitement selon l’invention.
L’installation selon l’invention comprend :
- au moins un réacteur d’hydrolyse 1 comportant éventuellement un dispositif d’agitation, alimenté en entrée par une ligne d’amené du mélange M1 à traiter et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé,
- éventuellement un dispositif de broyage mécanique alimenté par la ligne de sortie du mélange hydrolysé et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé et broyé,
- une pompe de mise sous pression 3 alimenté par le mélange hydrolysé éventuellement broyé,
- un dispositif de chauffage 4 comportant une entrée permettant d’introduire au moins une fraction du mélange sous pression en aval de la pompe 3,
- un premier dispositif de séparation 51 alimenté par au moins une fraction du mélange chauffé issu du dispositif de chauffage 4 et comportant une sortie pour un flux M3 enrichi en matière inorganique et une sortie pour un flux M4 appauvri en matière inorganique,
- éventuellement une pompe de mise sous pression 61 alimentée par au moins une fraction du flux M4 appauvri en matière inorganique, permettant d’obtenir un flux M4’,
- un dispositif de chauffage 6 alimenté par le flux M4 appauvri en matière inorganique issu du dispositif de séparation 51 ou par le flux M4’ appauvri en matière inorganique issu de la pompe de mise sous pression 61 lorsqu’elle est présente,
- un deuxième dispositif de séparation 71 alimenté par au moins une fraction du mélange chauffé issu du dispositif de chauffage 6 et comportant une sortie pour un flux M5 enrichi en matière inorganique et une sortie pour un flux M6 appauvri en matière inorganique,
- un réacteur de gazéification hydrothermale 8 alimenté par au moins une fraction du flux M6 appauvri en matière inorganique.
Ainsi, l’installation selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs réacteur(s) d’hydrolyse 1 en série ou en parallèle alimentés en entrée par une ligne d’amenée du mélange M1 et une ligne de sortie du mélange hydrolysé M1h à une température inférieure ou égale à la température d’hydrolyse. Le(s) réacteur(s) d’hydrolyse 1 comporte(nt) avantageusement un dispositif de chauffage et de mise sous pression et comporte(nt) éventuellement un dispositif d’agitation, ainsi qu’avantageusement un dispositif de récupération thermique interne.
L’installation peut éventuellement comprendre en outre un ou plusieurs éléments choisis parmi :
- un échangeur de chaleur 9 permettant de récupérer la chaleur présente dans le flux M8 issu du réacteur de gazéification hydrothermale 8, et/ou
- un dispositif de détente 10 alimenté par le flux M8 issu de la gazéification hydrothermale et comportant une sortie pour un effluent liquide, et/ou
- un dispositif de digestion 11 alimenté par au moins une fraction de l’effluent liquide issu de la détente 10.
De préférence, si l’installation comprend un échangeur de chaleur 9 et un dispositif de détente 10, alors le dispositif de détente 10 est situé en aval de l’échangeur de chaleur 9.
Selon un mode de réalisation de l’installation, le dispositif de chauffage 4 est un échangeur de chaleur configuré pour récupérer de la chaleur du flux M8 en aval du réacteur de gazéification.
L’installation selon l’invention peut éventuellement comprendre à la fois un dispositif de chauffage 4 de type échangeur de chaleur configuré pour récupérer de la chaleur du flux M8 en aval du réacteur de gazéification et un (autre) échangeur de chaleur 9 permettant de refroidir encore davantage le flux M8.
L’installation peut éventuellement comprendre un dispositif de récupération de matière inorganique, en particulier de récupération de sels. Selon ce mode de réalisation, l’installation selon l’invention comprend de préférence au moins un dispositif d’injection d’additif(s).
De préférence, l’installation comprend au moins un dispositif d’injection d’additifs dans au moins un des flux suivants :
- le flux de mélange M1 en amont du dispositif d’hydrolyse 1,
- le flux de mélange M1h en aval du dispositif d’hydrolyse et en amont du dispositif de chauffage 4,
- le flux de mélange M2 en aval du dispositif de chauffage 4 (en amont du dispositif de séparation 51),
- le premier flux enrichi en matière inorganique M3 en aval du dispositif de séparation 51,
- le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 en aval du deuxième dispositif de séparation 71,
- l’éventuel flux M7 enrichi en matière inorganique issu du réacteur de gazéification hydrothermale.
Le procédé et l’installation selon l’invention permet de traiter un mélange comprenant de la matière organique et de la matière inorganique, afin de valoriser la matière avec un rendement et une sélectivité optimale.
La nature du ou des additifs est choisi spécifiquement en fonction des sels que l’on souhaite valoriser, ces sels eux-mêmes pouvant être déterminés en fonction de la qualité et du type de mélange M1 entrant dans le procédé.
Les , , et illustrent chacune une installation selon l’invention, sans en limiter la portée.
Les Figures montrent différents points d’injection pour au moins un additif, étant entendu que l’installation selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs points d’injection. De préférence plusieurs points d’injection sont présents, en particulier au moins un point d’injection en amont du premier dispositif de séparation 51 et au moins un point d’injection dans la ligne de flux M3, et au moins un point d’injection dans la ligne de flux M5 et au moins un point d’injection dans la ligne de flux M7.
Comme le montre le schéma de la , dans le cadre de l’invention, le mélange M1 comprenant de la matière organique et de la matière inorganique, par exemple de type biomasse ou boue de station d’épuration, éventuellement additivé avec un additif, est introduit dans un réacteur d’hydrolyse 1 comprenant une entrée pour introduire le mélange M1 et une sortie pour la sortie du mélange M1h hydrolysée.
Le(s) réacteur(s) d’hydrolyse 1 peu(ven)t éventuellement être précédé(s) par un dispositif de broyage ou peu(ven)t être muni(s) d’une boucle de recirculation munie d’un dispositif de broyage ou peut être suivi d’un dispositif de broyage, avant la pompe de mise sous pression 3.
Dans le cadre de l’invention, le mélange M1h hydrolysé, mis sous pression grâce à la pompe de mise sous pression 3, est ensuite introduit dans un dispositif de chauffage 4. Le dispositif de chauffage 4 permet typiquement de porter le mélange à une température allant de 200 à 400°C, de préférence de 240 à 350°C (mélange nommé M2).
Dans le cadre de l’invention, le mélange M2 est ensuite introduit dans un dispositif de séparation 51 afin d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4. En amont du dispositif de séparation 51, un additif peut éventuellement être ajouté dans le flux de mélange M2 afin de favoriser la séparation.
Dans le cadre de l’invention illustrée à la , le premier flux appauvri en matière inorganique M4 est ensuite introduit dans un dispositif de chauffage 6 permettant de chauffer le flux M4 de préférence à une température supérieure ou égale à 300°C et inférieure à 600°C.
Dans le cadre de l’invention illustrée à la , le mélange chauffé sortant du dispositif de chauffage 6 est ensuite introduit dans un deuxième dispositif de séparation 71 permettant d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6.
Dans le cadre de l’invention illustrée à la , le deuxième flux appauvri en matière inorganique M6 est ensuite introduit dans un réacteur de gazéification hydrothermale 8.
Dans le cadre de l’invention illustrée à la , un additif peut éventuellement être ajouté dans le premier flux enrichi en matière inorganique M3 et/ou dans le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et/ou dans le flux M7 enrichi en matière inorganique sortant de la gazéification hydrothermale.
La illustre un mode de réalisation d’une installation et d’un procédé selon l’invention qui se distingue du mode de réalisation de la par une deuxième étape de mise sous pression.
Dans le cadre de l’invention illustrée à la , le premier flux appauvri en matière inorganique M4 sortant du premier dispositif de séparation 51 est ensuite mis sous pression grâce à une pompe de mise sous pression 61 permettant d’obtenir un flux M4’ qui sera ensuite introduit dans le dispositif de chauffage 6.
Selon le mode de réalisation illustré à la , de préférence, la pompe de mise sous pression 3 permet de porter le mélange hydrolysé M1h à une pression allant de 150 à 220 bars et le dispositif de mise sous pression 61 permet de porter le flux M4 à une pression supérieure ou égale à 225 bars.
La illustre un mode de réalisation d’une installation et d’un procédé selon l’invention qui se distingue du mode de réalisation de la par la présence de réacteurs de récupération 56, 74 et 84.
Selon un mode de réalisation illustré à la , l’installation comprend un dispositif de récupération 56 en aval du premier dispositif de séparation 51, alimenté par le flux M3 éventuellement en mélange avec un additif. Il conviendra de noter que dans le cadre de l’invention, l’ajout d’additif peut éventuellement être réalisé directement dans le dispositif de récupération 56 (et non dans le flux M3 comme illustré dans la ).
Selon un mode de réalisation illustré à la , l’installation comprend un dispositif de récupération 74 en aval du deuxième dispositif de séparation 71, alimenté par le flux M5 éventuellement en mélange avec un additif. Il conviendra de noter que dans le cadre de l’invention, l’ajout d’additif peut éventuellement être réalisé directement dans le dispositif de récupération 74 (et non dans le flux M5 comme illustré dans la ).
Selon un mode de réalisation illustré à la , l’installation comprend un dispositif de récupération 84 en aval du réacteur de gazéification hydrothermale, alimenté par le flux M7 éventuellement en mélange avec un additif. Il conviendra de noter que dans le cadre de l’invention, l’ajout d’additif peut éventuellement être réalisé directement dans le dispositif de récupération 84 (et non dans le flux M7 comme illustré dans la ).
La illustre un mode de réalisation d’une installation et d’un procédé selon l’invention qui se distingue du mode de réalisation de la par la présence d’une boucle de récupération de chaleur permettant de récupérer la chaleur présente dans le flux M8 constitué d’un mélange de gaz dissous dans un effluent liquide issu du réacteur de gazéification hydrothermale 8.
Selon un mode de réalisation illustré à la , le flux M8 issu du réacteur de gazéification hydrothermale 8 est refroidi par échange de la chaleur avec le dispositif de chauffage 4 et alimente un dispositif de refroidissement 9 (de préférence par récupération de chaleur).
Selon un mode de réalisation illustré à la , le flux sortant du dispositif de récupération de chaleur 9 est ensuite détendu dans un dispositif de détente 10 afin d’obtenir un flux de gaz M9 et un flux liquide M10.
Selon un mode de réalisation, le flux liquide M10 alimente un digesteur 11.
L’installation selon l’invention peut bien entendu comprendre une ou plusieurs des caractéristiques décrites dans le cadre du procédé selon l’invention.
Claims (15)
- Procédé de traitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :
- une étape d’hydrolyse du mélange M1 à une température allant de 70 à 165°C et à une pression allant de 2 à 8 bars permettant d’obtenir un mélange hydrolysé M1h,
- une mise sous pression d’au moins une fraction du mélange hydrolysé M1h,
- une étape de chauffage du mélange M1h issu de l’étape b) afin d’obtenir un mélange M2,
- une première étape de séparation d’au moins une fraction du mélange M2 issu de l’étape c) afin d’obtenir un premier flux enrichi en matière inorganique M3 et un premier flux appauvri en matière inorganique M4,
- une étape de chauffage mise en œuvre sur au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4,
- une deuxième étape de séparation d’au moins une fraction du premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape e) afin d’obtenir un deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 et un deuxième flux appauvri en matière inorganique M6,
- une étape de gazéification hydrothermale mise en œuvre sur au moins une fraction du deuxième flux appauvri en matière inorganique M6 afin d’obtenir au moins un flux M8 comprenant du gaz et un effluent liquide.
- Procédé de traitement selon la revendication 1, dans lequel l’étape de mise sous pression b) permet de monter la pression du mélange hydrolysée M1h à une pression de 150 à 300 bars et/ou l’étape de chauffage c) permet de chauffer le mélange M1h issu de l’étape b) à une température allant de 200 à 350°C.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel l’étape de chauffage e) permet de chauffer tout ou partie du premier flux appauvri en matière inorganique M4 à une température allant de 300°C à moins de 600°C.
- Procédé de traitement l’une des revendications 1 à 3, dans lequel l’étape de mise sous pression b) porte le mélange hydrolysé M1h à une pression allant de 150 à 220 bars, ledit procédé comprenant en outre une mise sous pression du premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d), mise en œuvre en amont du chauffage de l’étape e).
- Procédé de traitement selon la revendication 4, dans lequel le premier flux appauvri en matière inorganique M4 issu de l’étape d) est porté à une pression supérieure ou égale à 225 bars afin d’obtenir un flux M4’ et l’étape de chauffage e) permet de chauffer le flux M4’ à une température allant de 400°C à moins de 600°C.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l’étape de gazéification comprend une étape de séparation permettant d’obtenir un flux M7 enrichi en matière inorganique et le flux M8.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant en outre au moins une étape de récupération d’au moins d’une fraction de la matière inorganique sous forme de sels, ladite étape de récupération étant mise en œuvre sur au moins une fraction d’un flux choisi parmi :
- le premier flux enrichi en matière inorganique M3 et
- le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5
- le flux M7 enrichi en matière inorganique.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le mélange M1 comprend de 5 à 50% en poids de matières solides, de préférence de 15 à 25% en poids de matière solides, par rapport au poids total du mélange M1.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le premier flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d) comprend de la silice, de préférence en une proportion allant de 10 à 30% en poids, par rapport au poids total sec du premier flux enrichi en matière inorganique M3.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f) comprend du phosphore, de préférence en une proportion allant de 1 à 20% en poids, par rapport au poids total sec du flux enrichi en matière inorganique M5.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel au moins un additif est ajouté, ledit additif étant de préférence ajouté à au moins une fraction d’un flux choisi parmi :
- Le flux de mélange M1 en amont de l’étape a),
- Le flux de mélange M1h en amont de l’étape c),
- le flux de mélange M2 issu de l’étape c),
- le premier flux enrichi en matière inorganique M3,
- le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5,
- le flux M7 enrichi en matière inorganique.
- Procédé de traitement selon la revendication 11, dans lequel au moins un premier additif est ajouté dans le premier flux enrichi en matière inorganique M3 issu de l’étape d) et au moins un deuxième additif est ajouté dans le deuxième flux enrichi en matière inorganique M5 issu de l’étape f), le premier additif étant de préférence différent du deuxième additif.
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, comprenant en outre une étape de récupération de chaleur présente dans le flux M8 issu de la gazéification hydrothermale, ladite chaleur récupérée est de préférence utilisée pour chauffer au moins partiellement le mélange M1h lors de l’étape de chauffage c).
- Procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, comprenant en outre au moins une étape de digestion mise en œuvre sur au moins une fraction d’un effluent liquide M10 obtenu par refroidissement puis détente d’au moins une fraction du flux M8 issu de l’étape g).
- Installation pour la mise en œuvre du procédé de traitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 14, ladite installation comprenant :
- un ou plusieurs réacteur(s) d’hydrolyse (1) comportant éventuellement un dispositif d’agitation, alimenté en entrée par une ligne d’amené du mélange M1 à traiter et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé,
- éventuellement un dispositif de broyage mécanique alimenté par la ligne de sortie du mélange hydrolysé et comportant une ligne de sortie du mélange hydrolysé et broyé,
- une pompe de mise sous pression (3) alimenté en entrée par le mélange hydrolysé éventuellement broyé,
- un dispositif de chauffage (4) comportant une entrée permettant d’introduire au moins une fraction du mélange sous pression en aval de la pompe (3),
- un premier dispositif de séparation (51) alimenté par au moins une fraction du mélange chauffé issu du dispositif de chauffage (4) et comportant une sortie pour un flux M3 enrichi en matière inorganique et une sortie pour un flux M4 appauvri en matière inorganique,
- éventuellement une pompe de mise sous pression (61) alimentée par au moins une fraction du flux M4 appauvri en matière inorganique, permettant d’obtenir un flux M4’,
- un dispositif de chauffage (6) alimenté par le flux M4 appauvri en matière inorganique issu du dispositif de séparation (51) ou par le flux M4’ appauvri en matière inorganique issu de la pompe de mise sous pression (61) lorsqu’elle est présente,
- un deuxième dispositif de séparation (71) alimenté par au moins une fraction du mélange chauffé issu du dispositif de chauffage (6) et comportant une sortie pour un flux M5 enrichi en matière inorganique et une sortie pour un flux M6 appauvri en matière inorganique,
- un réacteur de gazéification hydrothermale (8) alimenté par au moins une fraction du flux M6 appauvri en matière inorganique.
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2022
- 2022-07-29 FR FR2207902A patent/FR3138328A1/fr active Pending
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- 2023-07-28 WO PCT/EP2023/071020 patent/WO2024023309A1/fr unknown
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