FR3121042A1 - Nouvelle composition comprenant une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans une phase aqueuse continue liquide - Google Patents

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Abstract

L’invention concerne une composition cosmétique comprenant une phase aqueuse continue, liquide à température ambiante et pression atmosphérique, et une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans ladite phase aqueuse. L’invention se caractérise en ce que : - la phase aqueuse comprend une eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L et au moins une gomme gellane comme agent gélifiant suivant un ratio compris entre 20/1 et 6500/1 ; et - la phase grasse comprend au moins une huile liquide à température ambiante, insoluble dans l’eau et présentant une densité supérieure ou égale à 0,80 et préférentiellement une polarité non polaire à polaire, à une concentration d’au moins 0,5% en poids du poids total d’huile par rapport au poids total de la composition. L’invention concerne également l’utilisation cosmétique d’une composition selon l’invention pour le soin de la peau, du cuir chevelu et/ou des phanères, ainsi qu’un procédé de préparation d’une composition cosmétique selon l’invention.

Description

Nouvelle composition comprenant une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans une phase aqueuse continue liquide
L’invention concerne une nouvelle composition cosmétique comprenant une phase aqueuse continue, liquide à température ambiante et pression atmosphérique, et une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans ladite phase aqueuse et comprenant avantageusement des ingrédients certifiés selon le label COSMOS Organic ou Natural, et ses utilisations cosmétiques ainsi qu’un procédé de préparation d’une telle composition.
Le mélange de deux phases non miscibles est un problème bien connu par l’Homme du métier.
L’huile et l’eau sont par exemple connues comme étant deux liquides non miscibles. Le mélange de ces deux liquides est connu pour être instable avec une séparation des phases plus ou moins rapide aboutissant à un mélange biphasique constitué d’une phase supérieure (huile) et d’une phase inférieure (eau).
L’huile et l’eau présente en effet notamment une différence de polarité.
Une molécule d’eau est composée d’atomes d’hydrogène et d’oxygène qui sont polarisés. L’atome d’oxygène est chargé positivement tandis que ceux d’hydrogènes sont chargés négativement.
A l’inverse, une molécule d’huile est composée d’atomes dont les charges positives et négatives sont réparties de manière homogène, ce qui rend la molécule apolaire.
Ainsi, les molécules d’eau de par leurs charges électroniques vont s’attirer et répulser les molécules d’huiles. Ce mouvement de répulsion, est orienté par gravité, vers le haut et vers le bas selon le principe de la densité.
L’huile et l’eau présentent en effet également un différentiel de densité.
La densité se définit comme le rapport de la masse d’un liquide ou d’un solide par rapport à la masse d’eau occupant le même volume à la température de 4°C.
Elle dépend de la composition chimique de la matière en elle-même, de la pression et de la température.
Une augmentation de la température s’accompagne le plus souvent d’une baisse de la densité tandis qu’une augmentation de pression provoque une hausse de la densité.
Lorsque deux corps liquides sont mis en contact, ils sont soumis à une force appelée la poussée d’Archimède, directement liée à la densité de ces deux liquides. Cette force s’exerce verticalement, vers le haut sur le corps qui aura été plongé dans un liquide. Si la densité du corps est supérieure à celle du liquide, alors le corps coule. A l’inverse, si la densité de ce dernier est supérieure à celle du liquide dans lequel il est immergé, celui-ci flotte.
En l’état, l’eau (liquide) a une densité de 1 et les huiles (liquides) ont des densités inférieures à 1. Ce différentiel peut néanmoins être plus ou moins important selon la nature de l’huile.
Ainsi, dans un mélange d’eau et d’huile, on retrouve la phase huileuse en haut et donc la phase aqueuse en bas.
Il est bien connu de l’Homme du métier de surmonter cette difficulté et de mélanger deux phases non miscibles en mettant en œuvre les moyens suivants :
– Utilisation de tensioactifs permettant de mélanger de l’huile et de l’eau afin de former une émulsion.
Cette émulsion ne permet toutefois pas de voir à l’œil nu les gouttelettes d’huiles dispersées dans la phase aqueuse ; en outre, les tensioactifs utilisés peuvent, pour certains, être mal tolérés par la peau.
– Réalisation de bi-phases permettant temporairement de disperser de l’huile dans une phase aqueuse continue.
Ce mélange est toutefois très instable puisqu’il ne dure que quelques minutes pendant lesquelles l’aspect des gouttelettes d’huiles est visible. Il revient ensuite à son état d’origine avec la phase huileuse au-dessus et la phase aqueuse en dessous.
La mise en suspension de manière durable, stable et visible de gouttelettes d’huiles dans une phase aqueuse continue, sans utiliser de tensioactifs reste donc un réel challenge pour l’Homme du métier.
A ce jour, on connaît une technologie développée par la société CAPSUM®. La technologie en question est basée notamment sur l’utilisation de deux polymères, l’un anionique de type amodiméthicone et l’autre cationique de type carbomère, ainsi que de deux gélifiants, l’un huileux de type dextrine palmitate et l’autre aqueux de type carbomère, ainsi que d’un processus de fabrication de type microfluidique comportant des micros capillaires à travers lesquels la phase interne est distillée au goutte à goutte dans la phase externe continue.
A cet effet, on connaît plus particulièrement le document brevet FR2972371.
Il décrit une dispersion de gouttes macroscopiques (diamètre supérieur à 500 microns) d'une première phase dans une deuxième phase sensiblement immiscible avec la première phase dans laquelle chaque goutte comportant un cœur formé d’une première phase et une écorce formée d'une couche de coacervat interposée entre la première phase et la deuxième phase, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d'un premier fluide comprenant la première phase et un premier polymère précurseur du coacervat contenu dans la première phase ;
- formation de gouttes de premier fluide dans un deuxième fluide destiné à former la deuxième phase ;
- amenée d'un deuxième polymère précurseur du coacervat dans le deuxième fluide ;
- lors de la formation de chaque goutte, ou une fois chaque goutte formée, création de la couche de coacervat par interaction entre le premier polymère précurseur et le deuxième polymère précurseur à l'interface entre la première phase et la deuxième phase.
De telles dispersions présentent des résistances mécaniques faibles, ce qui peut conduire à des cisaillements ou des fragmentations des gouttes lors du transport des dispersions ou des produits cosmétiques les contenant. Les dispersions de ce type ne peuvent donc être commercialisées que dans des récipients requérant une atmosphère spécifique dénuée d’air, ce qui restreint leurs utilisations.
Pour renforcer la résistance mécanique de telles gouttes, on connaît le document brevet FR3041252 qui décrit une dispersion contenant une phase dispersée comprenant des gouttes et une phase aqueuse continue, de préférence sous forme de gel, dans laquelle les gouttes comprennent une phase grasse contenant au moins un agent gélifiant et une écorce, ladite écorce comprenant au moins un polymère anionique et au moins un polymère cationique.
De telles dispersions présentent une résistance mécanique améliorée, ce qui permet de les conditionner dans des récipients pouvant comprendre de l’air sans risque de cisaillements et/ou de fragmentations.
Cependant, on observe des phénomènes d’agrégation des gouttes entre elles et d’adhésion des gouttes sur les parois du récipient lorsque la phase continue aqueuse est liquide, c’est-à-dire peu ou pas suspensive vis-à-vis des gouttes, par exemple l’eau. Une telle agrégation et une telle adhésion ne sont pas souhaitables, notamment en termes de visuel. En outre, cela peut conduire à des distributions de doses inhomogènes de la composition.
Classiquement ce phénomène d’agrégation est surmonté en mettant en œuvre une phase continue aqueuse présentant une viscosité adaptée pour figer ces gouttes. Cette immobilisation des gouttes dans la phase continue aqueuse a pour but de prévenir tout contact, et donc tout risque d’agrégation des gouttes entre elles.
Une solution est décrite dans le document brevet FR3012050 en injectant une solution d’augmentation de viscosité de la phase continue aqueuse, postérieurement à la formation des gouttes dans le dispositif microfuidique mais en amont du récipient.
Une telle solution présente néanmoins des limitations en termes de texture et de galénique des compositions comprenant les gouttes. En effet, étant donné la viscosité minimale de la phase continue aqueuse imposée pour suspendre ces gouttes (supérieure à 3000 mPa.s, de préférence supérieure à 5000 mPa.s voire pour être totalement gélifiée), il est difficile voire impossible de proposer ce type de dispersions dans des compositions liquides, par exemple sous forme de sérum ou de lotion, c’est-à-dire présentant une viscosité significativement réduite.
Enfin, on connaît le document brevet FR3071730 qui a pour but de fournir une composition comprenant une dispersion contenant une phase dispersée sous forme de gouttes et une phase continue aqueuse liquide, dans laquelle l’agrégation des gouttes entre elles et l’adhésion des gouttes sur les parois sont réduites voire nulles.
Il divulgue plus particulièrement une composition, notamment cosmétique, comprenant une phase aqueuse continue, liquide à température ambiante et pression atmosphérique, et une phase dispersée comprenant des gouttes, dans laquelle : - chaque goutte comprend une phase grasse, au moins un agent gélifiant et une écorce, ladite écorce comprenant au moins un polymère anionique et au moins un polymère cationique comprenant au moins une fonction amine, - la phase aqueuse continue comprend au moins un polymère anionique et au moins un agent de texture hydrophile différent dudit polymère anionique, la teneur totale en polymère(s) anionique(s) et agent(s) de texture hydrophile(s) étant inférieure à 0,2% en poids par rapport au poids total de ladite composition, et - la quantité de fonctions amines apportées par le polymère cationique dans la phase grasse étant supérieure à 7,2 pmol, de préférence comprise entre 7,2 et 10,5 pmol, et mieux entre 8 et 9 pmol, par gramme de phase grasse.
Le polymère cationique est un polymère silicone modifié par une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire, tel que l'amodiméthicone ; le polymère anionique est un polymère comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique acide carboxylique, de préférence choisi parmi les carbomères et les copolymères réticulés acrylates/C10-30 alkyl acrylate ; et l'agent gélifiant est choisi parmi les agents gélifiants lipophiles organiques ou minéraux, polymériques ou moléculaires ; les corps gras solides à température ambiante et pression atmosphérique ; et leurs mélanges, et est notamment choisi dans le groupe constitué des polyacrylates, des esters de dextrine et d'acide(s) gras, des esters de glycérol et d'acide(s) gras, des polyamides, et de leurs mélanges.
Toutefois, cette technologie requiert l’utilisation de matières chimiques interdites dans le cahier des charges COSMOS. Elle requiert également un équipement industriel complexe et onéreux.
Problème technique
Considérant ce qui précède, un problème que se propose de résoudre la présente invention consiste à réaliser une composition comprenant une dispersion stable de deux fluides hétérogènes non miscibles, à savoir une phase huileuse dispersée sous forme de gouttelettes visibles dans une phase continue aqueuse liquide, dans laquelle l’agrégation des gouttes entre elles et l’adhésion des gouttes sur les parois sont réduites voire nulles, dans le respect du cahier des charges COSMOS et réalisable avec un équipement industriel classique et existant.
La composition ainsi réalisée garantit une parfaite bio affinité avec la peau, une excellente tolérance et offre des bénéfices notamment en termes d’efficacité et d’acceptabilité pour le soin de la peau.
Avantages apportés
Ce développement complexe a permis l’acquisition de nouvelles connaissances sur l’utilisation d’un nouveau gélifiant dont l’efficacité est décuplée en association avec des sels, notamment contenus dans une eau thermale.
Un ratio d’association optimal entre le gélifiant et l’eau thermale a pu avantageusement être déterminé pour obtenir une réelle synergie et maitriser les phénomènes de coalescence et de répulsion de deux mélanges non miscibles, à savoir l’eau et l’huile, de sorte à obtenir une suspension stable de gouttelettes d’huiles dans la phase continue aqueuse liquide.
Cette étude a permis, en outre, la création d’une technologie inédite en bio à base d’eau thermale.
Solution technique
La solution à ce problème posé a pour premier objet une composition cosmétique comprenant une phase aqueuse continue, liquide à température ambiante et pression atmosphérique, et une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans ladite phase aqueuse, caractérisée en ce que :
- la phase aqueuse comprend une eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L et au moins une gomme gellane comme agent gélifiant suivant un ratio compris entre 20/1 et 6500/1 ; et
- la phase grasse comprend au moins une huile liquide à température ambiante, insoluble dans l’eau et présentant une densité supérieure ou égale à 0,80 et préférentiellement une polarité non polaire à polaire, à une concentration d’au moins 0,5% en poids du poids total d’huile par rapport au poids total de la composition.
Elle a également pour deuxième objet l’utilisation cosmétique d’une composition selon l’invention pour le soin de la peau, du cuir chevelu et/ou des phanères.
Enfin, l’invention a pour troisième et dernier objet un procédé de préparation d’une composition selon l’invention comprenant les étapes suivantes selon lesquelles :
- mise en chauffe de la phase aqueuse entre 80 et 85°C ;
- incorporation de la gomme gellane ;
- ajout des sels ;
- refroidissement du mélange jusqu’à une température inférieure à 30°C ;
- ajout des éventuels conservateurs ;
- incorporation de la phase grasse comprenant au moins une huile sous agitation à vitesse contrôlée ; et
- obtention de ladite composition cosmétique comprenant la phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans la phase aqueuse.
L’invention concerne une composition cosmétique comprenant une phase aqueuse continue, liquide à température ambiante et pression atmosphérique, et une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans ladite phase aqueuse.
La composition selon l’invention se caractérise en ce que la phase aqueuse comprend une eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L et au moins une gomme gellane comme agent gélifiant suivant un ratio compris entre 20/1 et 6500/1.
La gomme gellane est issue de la bio-fermentation de la bactérieSphingomonas elodea. Elle est composée de quatre unités de sucres greffés par des groupes acylés.
Dans la composition selon l’invention, la gomme gellane s’associe avantageusement avec des sels pour se développer, s’organiser et conserver un agencement qui lui permet d’être suspensive et stable.
La première étape de gélification de la gomme gellane consiste en son organisation en double hélice permettant son agrégation et formant un gel. Cette agrégation est rendue possible par la diminution de la répulsion électrostatique en créant des complexes induisant la diminution des charges négatives de la double hélice en générant des ponts avec des cations.
Une première solution consiste à diminuer le pH pour transformer les groupements -COO- présents sur la double hélice en -COOH.
Une seconde solution consiste quant à elle à ajouter des sels dans le milieu qui viennent se fixer sur ces charges négatives.
Les premiers sels qui apparaissent lors de l’utilisation de la gomme gellane dans la composition selon l’invention, sont libérés par la gomme gellane elle-même lorsqu’elle est mise en solution dans l’eau. A ce moment-là, il y a libération de contre-ions des groupements chargés de la chaine polymérique. Ces derniers sont attirés par les chaines chargées négativement de la double hélice.
L’ajout de sel dans la composition selon l’invention permet de renforcer l’encombrement de la double hélice pour la bloquer dans cette configuration en diminuant au maximum les répulsions électrostatiques.
Il a notamment été remarqué que les contre-ions de type divalents étaient deux fois plus attirés par la double hélice, ce qui permettrait l’obtention de gel dur.
Les cations divalents les plus efficaces sont le Ca2+ et le Mg2+ et les cations monovalents les plus efficaces sont le K+ et le Na+.
Il est également important de souligner qu’il s’agit d’un équilibre à trouver car l’excès de sel, de même qu’un pH trop acide peut créer une agrégation excessive et donc réduire la force du gel.
La phase aqueuse comprend une eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L, préférentiellement supérieure à 1000 mg/L, plus préférentiellement supérieure à 5000 mg/L, encore plus préférentiellement supérieure à 7000 mg/L, qui va apporter les sels nécessaires pour activer la gomme gellane et lui permettre d’être suspensive et stable.
Par eau thermale on entend une eau de source naturellement minéralisée.
De préférence, l’eau thermale est choisie parmi l’eau thermale de Jonzac, Rochefort, Avène, La Roche Posay, Uriage, Saint Gervais, Fumades, Cauteret, Evaux, ou encore Vichy, plus préférentiellement l’eau thermale de Jonzac et de Rochefort, encore plus préférentiellement l’eau thermale de Jonzac.
L’eau thermale de Jonzac est une eau hyperminéralisée dont la teneur en minéraux est supérieure à 7000 mg/L. Parmi ces minéraux nous retrouvons majoritairement le calcium (Ca2+) et le magnésium (Mg2+) qui sont parmi les sels les plus favorables à la gélification de la gomme gellane.
La composition selon l’invention se caractérise en ce que la phase aqueuse comprend une eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L et au moins une gomme gellane comme agent gélifiant suivant un ratio compris entre 20/1 et 6500/1, préférentiellement entre 40/1 et 3500/1, plus préférentiellement entre 70/1 et 2167/1, encore plus préférentiellement entre 130/1 et 1167/1, par exemple de 130/1, 140/1, 500/1 ou 1000/1.
Le ratio entre la gomme gellane et l’eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L est essentiel. En effet, la gomme gellane est très sensible aux sels et peut se déstabiliser en cas d’excès, avec une remontée des billes d’huiles à température ambiante et plus fortement à 50°C, traduisant une diminution du pouvoir suspensif de la gomme gellane et démontrant une perturbation configurationnelle.
De préférence, l’eau thermale est utilisée à une concentration comprise entre 10% et 65% en poids du poids total de la composition, préférentiellement entre 15% et 35% p/p, par exemple 15%, 20%, 25%, 30%, 35%, encore plus préférentiellement de 35% p/p.
De préférence, la gomme gellane est utilisée à une concentration comprise entre 0,01% et 0,5% en poids du poids total de la composition, préférentiellement entre 0,01% et 0,25% p/p, plus préférentiellement encore entre 0,03% et 0,2% p/p.
La composition selon l’invention se caractérise en ce que la phase grasse comprend au moins une huile liquide à température ambiante, insoluble dans l’eau et présentant une densité supérieure ou égale à 0,80 et préférentiellement une polarité non polaire à polaire, à une concentration d’au moins 0,5% en poids du poids total d’huile par rapport au poids total de la composition.
De préférence, l’huile utilisée présente une densité inférieure ou égale à 1,15, plus préférentiellement de l’ordre de 0,8-1,0 de manière à ce que la densité de la phase grasse soit préférentiellement de l’ordre de 0,88 à 1,0.
De préférence, l’huile est utilisée à une concentration comprise entre 0,5% et 30% en poids du poids total de la composition, préférentiellement entre 3% et 20% p/p, plus préférentiellement entre 5% et 15% p/p, encore plus préférentiellement de 10% p/p.
L’huile constituant la phase huileuse est par exemple une huile siliconée, une huile de type ester ou éther, une huile synthétique, une huile minérale, un alcool gras, une huile végétale et est préférentiellement choisie parmi les huiles de type esters et les huiles végétales, prise seule ou en mélange, plus préférentielle l’huile est un mélange d’huiles de type esters et/ou d’huiles végétales.
On entend par « huile » un corps gras liquide à température ambiante (25°C). A titre d’exemples d’huiles utilisables dans la composition selon l’invention on peut citer :
– les huiles d’origine végétale telles que l’huile de jojoba, l’huile de ricin, l’huile de tournesol, l’huile d’amande, l’huile de sésame, l’huile de noisette, l’huile de squalane ;
- les esters et les éthers de synthèse notamment d’acides gras, comme les huiles de formules R1COOR2 et R1OR2 dans laquelle R1 représente le reste d’un acide gras en C8 à C29, et R2 représente une chaine hydrocarbonée, ramifiée ou non en C3 à C30 comme par exemple : l’isononanoate d’isononyle, le cocoglycéride, le triglycéride caprylique/caprique ;
– les hydrocarbures linéaires ou ramifiés d’origine minérale ou synthétique ;
– les huiles siliconées comme par exemple les polyméthylsiloxanes, les polydiméthylsiloxanes, les silicones phénylées ;
– les alcools gras ayant de 8 à 26 atomes de carbone, comme l’alcool cétylique, l’alcool stéarylique, ou encore l’octyldodécanol ;
– et leurs mélanges.
L’huile de type ester utilisée est préférentiellement choisie parmi le squalane, cocoglycéride (CCG) et triglycéride caprylique/caprique (CCTG) prise seule ou en combinaison, plus préférentiellement l’huile est un mélange de squalane et de triglycéride caprylique/caprique (CCTG), encore plus préférentiellement le mélange de squalane et de triglycéride caprylique/caprique (CCTG) est utilisé suivant un ratio 1/1.
De préférence, la composition selon l’invention comprend en outre des ingrédients d’intérêt cosmétique, des agents actifs, des stabilisants, des parfums, des agents modificateurs parmi des agents de texture, de viscosité, de pH, et des conservateurs contenant éventuellement des sels.
Parmi les ingrédients d’intérêt cosmétique on peut retrouver des agents colorants, hydrosolubles ou non, liposolubles ou non, ou encore des pigments.
L’agent actif peut être de préférence choisi parmi les agents hydratants, cicatrisants, dépigmentants, les filtres UV, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse de macromolécules dermiques et/ou épidermiques, les agents anti-transpirants, apaisants, anti-âges, purifiants, décongestionnants et plus particulièrement un extrait végétal aqueux tel qu’une eau florale ; un polyol et/ou un sucre.
Par « polyol » on entend un composé ayant un groupe hydroxyle (-OH). Tous les polyols qui sont utilisés de manière souhaitable dans les compositions cosmétiques ou dermatologiques peuvent être utilisés dans la présente invention. Des exemples de polyols peuvent comprendre, mais sans se limiter à la glycérine ou glycérol, la diglycérine, le propylène glycol, le pentylène glycol, le propanediol, le sorbitol, le glucose, le saccharose, de préférence la glycérine, le pentylène glycol et le propanediol.
De préférence, une composition selon l’invention peut comprendre au moins 1% p/p de polyol, préférentiellement moins de 6% p/p, plus préférentiellement la glycérine, le pentylène glycol et/ou le propanediol.
L’agent actif et sa concentration sont avantageusement choisis de telle manière à ce que les propriétés avantageuses de la composition selon l’invention ne soient pas ou substantiellement pas altérées par l’adjonction envisagée, en particulier, la nature aqueuse ou grasse de la phase considérée de la composition selon l’invention. Ces ajustements relèvent des compétences de l’Homme du métier.
De même, le parfum est avantageusement choisi de sorte à ne pas déstabiliser le pouvoir suspensif de la composition selon l’invention, et sans ajouter de solubilisant pour introduire le parfum.
De préférence, la composition selon l’invention peut avantageusement comprendre un agent de texture hydrophile.
Comme agent de texture hydrophile, c’est-à-dire soluble ou dispersible dans l’eau, et donc pouvant être présent dans la phase aqueuse d’une composition selon l’invention, on peut citer :
– les agents de texture naturels, notamment choisis parmi les extraits d’algues, les exsudats de plantes, les extraits de graines, les exsudats de microorganismes, tels que la gomme konjac, l’agar-agar, les carraghénanes, les alginates, la gomme arabique, la gomme de caroube, la gomme de guar, la gomme de tara, les pectines, la gomme xanthane, la pullulane et leurs mélanges ; et les autres agents naturels comme le collagène, la gélatine, l’acide hyaluronique ou un de ses sels ;
- les agents de texture semi-synthétiques, notamment choisis parmi les dérivés de la cellulose et les amidons modifiés ;
– les agents de texture synthétiques, notamment choisis parmi les homopolymères d’acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères d’acide (méth)acrylique ou un de leurs esters, les copolymères et les polymères associatifs ;
– les autres agents de texture, notamment choisis parmi les polyéthylène glycols, les argiles, les silices ;
– et leurs mélanges.
De préférence, l’agent de texture hydrophile est choisi parmi les extraits de graines et plus particulièrement la gomme konjac et ses dérivés.
De préférence, la composition selon l’invention comprend la gomme konjac ou ses dérivés à une concentration avantageusement comprise entre 0,025% et 0,15% en poids du poids total de la composition.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, la composition selon l’invention ne comprend pas de tensioactif.
Préférentiellement, la composition selon l’invention ne comprend pas de tensioactif, permettant ainsi notamment l’amélioration de la tolérance cutanée.
Dans la composition selon l’invention, la phase grasse est dispersée dans la phase aqueuse sous forme de gouttelettes d’huile macroscopiques et optionnellement monodispersées dont la taille des gouttelettes d’huile est préférentiellement supérieure à 1 mm, plus préférentiellement supérieure à 2 mm, encore plus préférentiellement comprise entre 5 mm et 1,5 cm.
De préférence, les gouttelettes ont une forme sensiblement sphérique, similaires à des billes dont le diamètre est préférentiellement supérieur à 1 mm, plus préférentiellement supérieur à 2 mm, encore plus préférentiellement compris entre 5 mm et 1,5 cm.
Les gouttelettes demeurent suspendues dans la phase continue aqueuse sur une période de temps prolongée, par exemple supérieure à 1 mois, de préférence supérieure à 3 mois et encore plus préférentiellement supérieure à 6 mois et ce malgré le caractère liquide de ladite composition.
De préférence, la composition selon l’invention est liquide à température ambiante et pression atmosphérique, c’est-à-dire apte à s’écouler sous son propre poids. La viscosité de la phase continue aqueuse peut néanmoins varier, ce qui permet d’obtenir des textures différentes au niveau d’une composition selon l’invention.
La viscosité est par exemple mesurée à température ambiante (25°C +/- 3°C) et à pression atmosphérique à l’aide d’un viscosimètre RHEOMAT® doté d’un mobile R2 sur une durée d’une minute.
De préférence, à température ambiante et pression atmosphérique, la composition selon l’invention a une viscosité inférieure à 1000 mPa.s, de préférence inférieure à 800 mPa.s, en particulier inférieure à 500 mPa.s, encore plus préférentiellement inférieure à 300 mPa.s, voire inférieure à 250 mPa.s, ou plus préférentiellement encore inférieure à 200 mPa.s.
De manière particulièrement avantageuse, la composition selon l’invention est sous une forme adaptée pour une administration par voie topique.
A titre d’exemples, la composition selon l’invention peut se présenter sous forme d’une crème, une émulsion, une lotion, un sérum, un gel, une huile pour la peau (mains, visages, pieds), un fond de teint, une préparation pour bains et douches, un produit de soins capillaires, un produit de nettoyage, un produit d’entretien pour la chevelure ou les phanères, un produit de coiffage, un produit pour le rasage, un produit destiné à être appliqué sur les lèvres, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides.
De préférence, la composition selon l’invention est sous forme de sérum légèrement gélifié, en particulier destiné à un produit de soin visage.
La composition selon l’invention peut également être contenue dans un récipient comprenant une pompe.
Un autre objet de l’invention concerne l’utilisation cosmétique d’une composition selon l’invention, pour le soin de la peau, du cuir chevelu et/ou des phanères.
Par exemple, la composition selon l’invention est utilisée pour lutter contre l’apparition des signes du vieillissement cutané et des imperfections de la peau, et plus particulièrement pour hydrater, assainir et/ou apaiser la peau.
Les signes cutanés de fatigue, de stress et vieillissement prématuré selon l’invention désignent plus particulièrement mais ne se limitent pas à, toutes les manifestations visibles sur la peau causées par la fatigue et le stress telles que les rides, les ridules, les crevasses, les poches sous les yeux, les cernes, le relâchement des tissus cutanés et sous-cutanés, la perte d'élasticité cutanée et l'atonie, la perte de fermeté et de tonicité, et l'atrophie dermique.
La composition selon l’invention améliore l’hydratation de l’épiderme de sorte à corriger la sécheresse cutanée et apporter de l’élasticité et du tonus à la peau de sorte à lui rendre tout son éclat et ne plus avoir une peau relâchée, amincie, terne. En augmentant l’hydratation de l’épiderme, cela peut renforcer la fonction barrière de la peau et lui permettre de lutter plus efficacement contre tous les types d’agressions extérieures.
Selon un mode de réalisation avantageux, la présente invention fournit une composition de type sérum présentant des propriétés satisfaisantes en termes de confort, d’effet frais et de non-collant à l’application sur une matière kératinique, en particulier la peau.
Selon un mode de réalisation avantageux, la présente invention fournit également une composition cosmétique de type sérum présentant des propriétés d’application satisfaisantes, fluide à l’application, aqueuse, non filmogène et conférent en outre un effet frais.
Un autre objet de l’invention concerne un procédé de préparation d’une composition cosmétique selon l’invention, comprenant les étapes suivantes de :
- mise en chauffe de la phase aqueuse entre 80 et 85°C ;
- incorporation de la gomme gellane ;
- ajout des sels, notamment de l’eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L ;
- refroidissement du mélange jusqu’à une température inférieure à 30°C ;
- ajout des éventuels conservateurs ;
- incorporation de la phase grasse comprenant au moins une huile liquide à température ambiante, insoluble dans l’eau et présentant une densité supérieure ou égale à 0,80 et préférentiellement une polarité non polaire à polaire, à une concentration d’au moins 0,5% en poids du poids total d’huile par rapport au poids total de la composition, sous agitation à vitesse contrôlée ; et
- obtention de ladite composition cosmétique comprenant la phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes d’huile dans la phase aqueuse, dont la taille des gouttelettes est préférentiellement supérieure à 1 mm, plus préférentiellement supérieure à 2 mm, encore plus préférentiellement comprise entre 5 mm et 1,5 cm.
Le fait de verser un liquide en flux continu dans un autre liquide ayant un mouvement circulaire permet la sphérification du premier.
Le point délicat est de bien définir les paramètres d’agitation, de débit ainsi que le matériel utilisé. En effet, plus la vitesse de rotation est importante, plus le liquide versé est cisaillé et donc plus petites sont les billes.
De même, un débit trop lent ou trop rapide du liquide versé peut entrainer une mauvaise incorporation de celui-ci, provoquant un relargage en surface.
Par ailleurs, la reproductibilité de la taille des billes est primordiale pour garantir l’homogénéité du mélange ainsi que l’homogénéité entre les différents lots qui sont fabriqués.
De ce fait, la vitesse de rotation du mélange externe (phase aqueuse) afin d’obtenir la taille des billes et l’apparence souhaitée pour la composition selon l’invention a été avantageusement analysée en fonction de la taille souhaitée, avantageusement située entre 100 tours/min (rpm) et 1000 tours/min.
Il est aussi important de noter qu’une augmentation de la viscosité de la phase aqueuse impacte directement la formation des gouttelettes. En effet, plus le milieu est épais, plus la phase huileuse a du mal à se former, ce qui implique une augmentation de la vitesse pour entrainer le produit et donc une augmentation du cisaillement menant à des gouttelettes plus fines.
La gélification de la gomme gellane est fonction de la quantité de sel présents dans le milieu.
D’autres paramètres sont également à prendre en compte à savoir, la température de chauffe pour déployer la pelote de gélifiant ainsi que la vitesse et la température de refroidissement.
Dans le cadre du procédé de préparation d’une composition selon l’invention, il est donc essentiel de chauffer entre 80° et 85°C.
Il est également essentiel d’incorporer les sels à la gomme gellane, à savoir l'eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L ainsi que d’autre(s) ingrédient(s) contenant des sels comme les conservateurs avant refroidissement pour favoriser la gélification de la gomme gellane.
L’incorporation d’un ou plusieurs principe(s) actif(s), même s’il(s) contien(nen)t des sels est avantageusement réalisée après refroidissement afin de ne pas altérer leur efficacité, sans incidence majeure sur la gélification de la gomme gellane.
Exemples
La présente invention va maintenant être illustrée au moyen des exemples suivants.
Exemple 1 : Etude de l’influence de l’huile sur la formation et la stabilité des gouttelettes
Ce test a pour objectif de mettre en évidence le comportement en phase aqueuse de différentes huiles suivant leur densité et leur polarité.
Cinq (5) huiles telles que présentées dans le Tableau 1 ci-après ont ainsi été respectivement incorporées à une même concentration de 5% p/p dans une phase aqueuse légèrement gélifiée avec 0,8% p/p de gomme xanthane connue pour avoir un bon pouvoir suspensif. Les résultats obtenus en termes de stabilité sont répertoriés dans le Tableau 2 ci-après.
Tableau 1 : caractérisation des huiles testées
Squalane Triglycéride Caprylique / Caprique (CCTG) Cocoglycéride (CCG) Triethyl citrate Huile de ricin
Densité 0,808-0,829 0,95 0,93-0,94 1,14 0,952-0,965
Polarité Non polaire Peu polaire Peu polaire Non polaire Assez polaire
Solubilité dans l’eau Insoluble Insoluble Insoluble Soluble Insoluble
Tableau 2 : résultats obtenus en termes de stabilité (pouvoir suspensif) avec les différentes huiles testées
Squalane Triglycéride Caprylique / Caprique (CCTG) Cocoglycéride (CCG) Triethyl citrate Huile de ricin
Température ambiante Début
d’instabilité à 2 semaines
Début
d’instabilité à 4 semaines
Début
d’instabilité à 4 semaines
Absence de formation de billes Début
d’instabilité à 2 semaines
50°C à 1 semaine Début
d’instabilité à 3 jours
Début
d’instabilité à 1 semaine
Début
d’instabilité à 1 semaine
Absence de formation de billes Début
d’instabilité à 3 jour
D’après les résultats ainsi obtenus, il apparaît que l’invention est réalisable avec des huiles insolubles dans l’eau et dont la densité de la phase grasse est comprise entre 0,80 et 1,15, et préférentiellement comprise entre 0,88 et 1.
D’après les résultats (non répertoriés) du test ainsi réalisé, les huiles les plus intéressantes c’est-à-dire celles ayant une densité très proche de 1 sont les silicones et plus précisément la DIPHENYLSILOXY PHENYL TRIMETHICONE. Toutefois, cette matière n’est pas autorisée dans le référentiel COSMOS.
Exemple 2 : Etude des gélifiants ayant un pouvoir suspensif et de leur impact sur la stabilité d’un mélange hétérogène entre deux liquides non miscibles
Ce test a pour objectif d’analyser le pouvoir suspensif de plusieurs gommes afin de pouvoir mettre en suspension des gouttelettes d’huiles dans un liquide aqueux.
Le résultat recherché est un pouvoir suspensif stable dans le temps et à température variable, le maintien d’une viscosité très faible voire liquide et la conservation d’une bonne transparence pour voir correctement les billes d’huile en suspension.
Parmi les gélifiants étudiés, on a testé des gommes naturelles de xanthane, de caroube, de carraghénane, de konjac, de cellulose.
Dans cet exemple, la phase grasse utilisée (à une concentration de 3-5% p/p) comprend un ratio de 50/50 de squalane et de CCTG afin d’atteindre une densité théorique moyenne de 0,88 et la phase aqueuse comprend une concentration comprise entre 10% et 35% p/p d’eau thermale de Jonzac.
Les résultats obtenus sont répertoriés dans le Tableau 3 ci-dessous.
Tableau 3 :
Gomme
Xanthane
Gomme Gellane Gomme
De caroube ( Ceratonia ) et
Gomme
Xanthane
Glucomannane
% gélifiant 0,5-1% 0,01-0,25% 0,03-0,25% 0,2%
Phase grasse 3-5% 3-20% 5% 5%
Résultats après 1 mois de stabilité
Température ambiante Suspension
légèrement non stable
Suspension stable Suspension stable Suspension non
stable (dès J0)
50°C Suspension non stable (dès
1 semaine)
Suspension stable Suspension non stable Suspension
non stable
Toutefois, d’après les résultats ainsi obtenus, et de manière surprenante, la majorité des gélifiants testés et notamment la gomme xanthane prise seule ou en combinaison avec la gomme de caroube (Ceratonia), ou le Glucomannane n’ont permis de suspendre correctement les billes d’huiles dans le temps (après 1 mois) à 50°C voire déjà à température ambiante.
En revanche, et de manière particulièrement surprenante, seuls les essais réalisés avec une concentration comprise entre 0,01% et 0,25% p/p de gomme gellane et entre 10% et 35% p/p d’eau thermale de Jonzac ont permis d’obtenir un pouvoir suspensif très satisfaisant (stable à température ambiante et à 5°C après 1 mois) tout en maintenant une viscosité faible voire très faible, inférieure à 300 mPa.s, préférentiellement inférieure à 250 mPa.s, ou plus préférentiellement encore inférieure à 200 mPa.s.
De manière avantageuse, d’autres tests ont été réalisés à partir de la base de la composition selon l’invention pour améliorer sensoriellement, olfactivement, visuellement la formule finale cosmétiquement acceptable et ainsi que son efficacité pour le soin de la peau.
Exemple 3 : Amélioration de la tolérance
L'avantage de la présente invention est de réaliser une émulsion macroscopique (suspension de billes d’huiles dans une phase continue aqueuse) sans utiliser d’agents émulsionnants.
Les agents émulsionnants sont des molécules amphiphiles ayant une affinité avec les composants lipophiles d’une part et hydrophiles d’autre part. De par cette caractéristique, les émulsionnants permettent de lier ces deux phases non miscibles en un mélange stable dans le temps.
Néanmoins, il est connu par l’Homme du métier, que les agents émulsionnants peuvent présenter un pouvoir irritant pour la peau, dégradant alors la tolérance cutanée.
L’avantage de l’invention est de permettre un mélange de ces deux phases non miscibles sans avoir recours à un agent émulsionnant, améliorant ainsi la tolérance cutanée.
Pour le prouver, une étude de tolérance a été réalisée sur un explant de peau humaine pour mesurer la cytotoxicité de deux mélanges ; l’un contenant un agent émulsionnant, l’autre étant une composition selon la présente invention.
Protocole d’étude
La méthode utilisée est un testex-vivoconsistant à l’évaluation de la cytotoxicité cutanée en utilisant des disques de peau humaine fraichement excisée. Le principe est basé sur l’évaluation de la toxicité de l’objet testé par mesure des résidus mitochondriaux relatifs à l’activité métabolique des cellules cutanées après 20h d’exposition avec l’objet testé. Cette méthode permet donc d’évaluer le risque d’irritation cutanée en mesurant la viabilité cellulaire après une unique application du ou des produit(s) testé(s).
Des référents négatifs et positifs sont utilisés ; à savoir, l’eau déminéralisée pour le contrôle négatif et le Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) pour le contrôle positif (agent émulsionnant).
Le produit à tester est utilisé pur et est appliqué sur trois disques d’explant cutané, de même que le contrôle négatif (ici de l’eau) et que le contrôle positif (ici le SDS).
Les disques sont ensuite incubés pour une durée de 20 heures +/- 2 heures à 32°C +/-1°C.
Les disques sont ensuite rincés et passés dans une solution de MTT puis incubés pendant 4 heures +/- 15 min à 32°C +/-1°C.
Les disques sont de nouveau rincés et placés dans une solution d’alcool isopropylique pour une durée de 17 heures à 4°C.
La densité optique (OD) de chaque échantillon est ensuite mesurée à 590 nm au moyen d’un spectrophotomètre.
L’expression des résultats se calcule par le rapport de l’OD de l’échantillon traité sur l’OD du contrôle négatif, puis exprimée en %.
L’interprétation des résultats est indiquée dans le Tableau 4 suivant :
Tableau 4 :
Viabilité cellulaire (en %) Classification
80 ≤ % viabilité cellulaire < 100 Non irritant
50 ≤ % viabilité cellulaire < 80 Modérément irritant
30 ≤ % viabilité cellulaire < 50 Irritant
0 ≤ % viabilité cellulaire < 30 Très irritant
Dans le cadre de cet exemple, une composition selon l’invention ne comprenant pas d’agent émulsionnant (Tableau 5, sérum A) a été testée de manière comparative avec une même composition comprenant un agent émulsionnant (Tableau 5, sérum B).
Tableau 5 : produits comparativement testés
Sérum A Sérum B
MATIERE PREMIERE % p/p % p/p
EAU THERMALE de JONZAC 35.00
EAU OSMOSEE Qsp*
EAU FLORALE 21,00
TRIGLYCERIDE CAPRYLIQUE/CAPRIQUE 5,00
SQUALANE 5,00
PROPANEDIOL 3,00
TRIETHYL CITRATE 2,00
PENTYLENE GLYCOL 2,00
ACTIF 3,50
SODIUM LEVULINATE 0,60
PARFUM 0,50
LACTOBACILLUS FERMENT 0,50
SODIUM HYDROXIDE 0,30
GOMME GELLANE 0,18
ACIDE LACTIQUE 0,10
EXTRAIT AMORPHOPHALLUS KONJAC ROOT 0,10
SODIUM BENZOATE 0,04
CI 77491 & CI 77499 0,0012
SODIUM STEAROYL GLUTAMATE (agent émulsionnant) 0,00 2,00
* qsp : Quantité suffisante pour
Les résultats obtenus selon la méthode décrite précédemment sont indiqués dans les Tableaux 6 et 7 suivants :
  • Tableau 6 : sérum formule A (composition selon l’invention, sans agent émulsionnant)
% Viabilité cellulaire Ecart-type Classification
94 2 Non irritant
  • Tableau 7 : sérum formule B (avec agent émulsionnant)
% Viabilité cellulaire Ecart-type Classification
69 5 Modérément irritant
Ces résultats mettent en évidence le fait que la composition selon l’invention, ne comprenant avantageusement pas d’agent émulsionnant, présente une meilleure tolérance cutanée en préservant la viabilité cellulaire, qu’une même composition comprenant un agent émulsionnant.
Exemple 4 : Etude de cornéométrie pour mesurer l’amélioration de l’hydratation
L’objectif de cette étude est de démontrer une amélioration de l’hydratation des couches supérieures de l’épiderme de l’invention en comparaison avec des formules habituellement utilisées pour ce type de produit, à savoir des sérums.
Protocole d’étude
L’étude consiste en la mesure de la cornéométrie de 3 formules type pour des sérums cosmétiques sur 10 volontaires adultes féminins âgés de 18 à 70 ans ayant la peau sèche au niveau des avant-bras.
Cette mesure s’effectue par la mesure de la capacité électrique à l’aide d’un cornéomètre selon une cinétique T0h, T2h, T4h sur zone témoin (sans produit) et zone d’étude (avec produit).
Dans le cadre de cet exemple, des compositions selon l’invention avec un agent émulsionnant et avantageusement sans agent émulsionnant (Tableau 8, respectivement sérum C et sérum A), ainsi qu’une même composition sans phase grasse (50/50 squalane et CCTG) ni agent émulsionnant (Tableau 8, sérum B) ont été testées.
Tableau 8 : compositions des 3 formules testées comparativement
Sérum A Sérum B Sérum C
MATIERE PREMIERE %p/p
EAU THERMALE de JONZAC 35,00
AQUA Qsp
EAU FLORALE 21,00
TRIGLYCERIDE CAPRYLIQUE/CAPRIQUE (CCTG) 5,00 0,00 5,00
SQUALANE 5,00 0,00 5,00
PROPANEDIOL 3,00
TRIETHYL CITRATE 2,00
PENTYLENE GLYCOL 2,00
ACTIF 3,50
SODIUM LEVULINATE & GLYCERINE & AQUA 0,60
PARFUM 0,50
LACTOBACILLUS FERMENT 0,50
AQUA & SODIUM HYDROXIDE 0,30
GOMME GELLANE 0,18
ACIDE LACTIQUE & AQUA 0,10
EXTRAIT AMORPHOPHALLUS KONJAC ROOT 0,10
SODIUM BENZOATE 0,04
CI 77491 & CI 77499 0,0012
GLYCERYL STEARATE CITRATE (agent émulsionnant) 0,00 0,00 2,00
Les résultats obtenus sont indiqués dans le Tableau 9 ci-dessous.
Tableau 9 : résultats de l’étude de cornéométrie
Sérum B Sérum A Sérum C
Gain d’hydratation à T2h +8.60% +17.59% +19.10%
Gain d’hydratation à T4h Non significatif +9.54% +5.83%
D’après les résultats ainsi obtenus, on obtient une meilleure hydratation (à un temps T=4h ; +63,6% sérum A versus sérum C) avec la composition selon l’invention ne comprenant avantageusement pas d’agent émulsionnant (sérum A) qu’avec un même sérum de type aqueux (sérum B) et qu’un même sérum émulsionné (sérum C), les résultats étant sensiblement similaires à un temps T=2h avec une composition selon l’invention avec ou sans agent émulsionnant (sérum C et sérum A) et au moins 2 fois supérieurs à l’hydratation obtenue avec un sérum de type aqueux (sérum B).

Claims (12)

  1. Composition cosmétique comprenant une phase aqueuse continue, liquide à température ambiante et pression atmosphérique, et une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans ladite phase aqueuse, caractérisée en ce que :
    la phase aqueuse comprend une eau thermale dont la teneur en minéraux est supérieure à 200 mg/L et au moins une gomme gellane comme agent gélifiant suivant un ratio compris entre 20/1 et 6500/1 ; et
    la phase grasse comprend au moins une huile liquide à température ambiante, insoluble dans l’eau et présentant une densité supérieure ou égale à 0,80 et préférentiellement une polarité non polaire à polaire, à une concentration d’au moins 0,5% en poids du poids total d’huile par rapport au poids total de la composition.
  2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que l’eau thermale est choisie parmi l’eau thermale de Jonzac, Rochefort, Avène, La Roche Posay, Uriage, Saint Gervais, Fumades, Cauteret, Evaux, ou encore Vichy, préférentiellement l’eau thermale de Jonzac.
  3. Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que l’eau thermale est utilisée à une concentration comprise entre 10% et 65% en poids du poids total de la composition, préférentiellement entre 15% et 35% p/p, encore plus préférentiellement de 35% p/p.
  4. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la gomme gellane est utilisée à une concentration comprise entre 0,01% et 0,5% en poids du poids total de la composition, préférentiellement entre 0,01% et 0,25% p/p, plus préférentiellement entre 0,03% et 0,2% p/p.
  5. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’huile est utilisée à une concentration comprise entre 0,5% et 30% en poids du poids total de la composition, préférentiellement entre 3% et 20% p/p, plus préférentiellement entre 5% et 15% p/p, encore plus préférentiellement de 10% p/p.
  6. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’huile est un mélange d’huiles de type esters et/ou d’huiles végétales.
  7. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle ne comprend pas de tensioactif.
  8. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la taille des gouttelettes d’huile est supérieure à 1 mm, préférentiellement supérieure à 2 mm, plus préférentiellement comprise entre 5 mm et 1,5 cm.
  9. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la viscosité est inférieure ou égale à 1000 mPa.s à température ambiante et pression atmosphérique, préférentiellement inférieure à 300 mPa.s.
  10. Composition selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle est sous une forme adaptée pour une administration par voie topique.
  11. Utilisation cosmétique d’une composition selon l’une des revendications précédentes, pour le soin de la peau, du cuir chevelu et/ou des phanères.
  12. Procédé de préparation d’une composition cosmétique selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes selon lesquelles :
    - mise en chauffe de la phase aqueuse entre 80 et 85°C ;
    - incorporation de la gomme gellane ;
    - ajout des sels ;
    - refroidissement du mélange jusqu’à une température inférieure à 30°C ;
    - ajout des éventuels conservateurs ;
    - incorporation de la phase grasse comprenant au moins une huile liquide à température ambiante, insoluble dans l’eau et présentant une densité supérieure ou égale à 0,80 et préférentiellement une polarité non polaire à polaire, à une concentration d’au moins 0,5% en poids du poids total d’huile par rapport au poids total de la composition, sous agitation à vitesse contrôlée ; et
    - obtention de ladite composition cosmétique comprenant la phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans la phase aqueuse.
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