FR3068238A1 - Composition triphasique - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne une composition comprenant au moins une première phase (F1) et une deuxième phase (F2) distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et à pression atmosphérique, et comprenant en outre au moins une troisième phase (F3) à l'interface des phases (F1) et (F2), dans laquelle : - la densité de la phase (F2) est supérieure à la densité de la phase (F1), - la phase (F3) comprend des particules (P) de taille supérieure à 50 µm, et - les phases (F1), (F2) et (F3) sont distinctes au repos.

Description

COMPOSITION TRIPHASIQUE
La présente invention a pour objet une composition triphasique, notamment destinée à des applications alimentaires, cosmétiques ou dermatologiques. Elle a également pour objet l’utilisation de ladite composition, notamment comme composition cosmétique, en particulier pour le soin et/ou le maquillage de la peau.
Les compositions constituées de deux phases distinctes non miscibles l’une avec l’autre, notamment d'une phase aqueuse et d'une phase huileuse, sont généralement désignées sous le terme de composition biphasé ou composition biphasique.
Elles se distinguent des émulsions par le fait qu’au repos, les deux phases sont distinctes au lieu d’être émulsionnées l’une dans l’autre. Ainsi, les deux phases sont séparées au repos par une seule interface, alors que, dans les émulsions, une des phases est dispersée dans l’autre sous forme d’une multitude de gouttelettes, et les interfaces sont donc multiples, ces interfaces étant généralement stabilisées par des tensioactifs émulsionnants et/ou des polymères émulsionnants. L’utilisation des compositions biphasés nécessite une agitation préalable afin de former une émulsion extemporanée. Celle-ci doit être de qualité et de stabilité suffisantes pour permettre une application homogène des deux phases, mais telle qu’au repos, les deux phases se séparent rapidement et retrouvent leur état initial, ce phénomène étant plus connu sous le terme de déphasage (ou démixage).
Des compositions multiphases, en particulier biphasés ou triphasés, ont déjà été décrites, par exemple dans les demandes FR 2 638 636 ou EP 1 064 926, EP 0 370 856 et EP 0 603 080, notamment pour le démaquillage des yeux.
Les compositions multiphases peuvent néanmoins présenter certains inconvénients.
L'obtention d'un déphasage rapide est souhaitable pour diverses raisons, notamment parce qu'une mauvaise séparation des deux phases est perçue comme étant inesthétique par les utilisateurs.
Cet aspect inesthétique est notamment exacerbé au niveau de la zone interfaciale entre la première phase et la deuxième phase.
En raison des agitations successives, ce phénomène s'amplifie et les temps de déphasage peuvent s’allonger, et atteindre alors plusieurs heures voire plusieurs jours.
En outre, dans ce type de compositions, il est généralement utile de pouvoir incorporer dans une phase huileuse des principes actifs liposolubles mais ceux-ci sont pour la plupart peu stables au contact d'une phase hydrophile. Parmi ces principes actifs lipophiles peu stables au contact d'une phase hydrophile, on peut citer notamment les principes actifs dermatologiques tels que des antifongiques comme l'Econazole et le Miconazole, des antibactériens comme le Chlorquinol, l'Hexachlorophène, l'acide usnique, des dérivés kératolytiques comme l'acide salicylique et des anti-inflammatoires comme Γγ-oryzanol et Γα-bisabolol. Afin de maintenir l'intégrité de ces principes actifs, il est donc particulièrement souhaitable de limiter leur temps de contact avec la phase hydrophile et, par conséquent, d'avoir un processus de déphasage satisfaisant.
Il subsiste donc le besoin de disposer d'une composition multiphasée se conservant bien, sans avoir les inconvénients des compositions de l’état de la technique, c'est-à-dire ayant un déphasage rapide, stable dans le temps et esthétique, notamment au niveau de la ou des zone(s) interfaciale(s) entre les phases distinctes non miscibles entre elles, un aspect agréable et sans contrainte au niveau des principes actifs susceptibles d’être incorporés dans ces différentes phases.
La présente invention a donc pour but de fournir une composition multiphasée dont les phases s’émulsionnent facilement par agitation mais se démixent rapidement au repos.
La présente invention a également pour but de fournir une composition multiphasée présentant un aspect agréable et sans contrainte concernant la nature des éventuels principes actifs à incorporer dans ladite composition.
Ainsi, la présente invention concerne une composition comprenant au moins une première phase (Φ1) et une deuxième phase (Φ2) distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et à pression atmosphérique, et comprenant en outre au moins une troisième phase (Φ3) à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), dans laquelle :
- la densité de la phase (Φ2) est supérieure à la densité de la phase (Φ1),
- ladite phase (Φ3) comprend (ou est formée) de(s) particule(s) (P) de taille supérieure à 50 pm, et
- lesdites phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont distinctes au repos.
Selon l’invention, la température ambiante correspond à une température de 25°C ± 2°C, et la pression atmosphérique à une presion égale à 1 013 mbar.
Lorsque le produit est au repos, il se présente sous la forme de trois couches superposées distinctes, la phase (Φ1) constituant la couche supérieure, la phase (Φ3) la couche intermédiaire et la phase (Φ2) la couche inférieure. Sous agitation, les trois couches se mélangent, les phases (Φ1) et (Φ2) se mélangeant intimement pour former un produit homogène que l’on peut alors appliquer. Puis, au repos, les différentes phases (Φ1 ) et (Φ2) se séparent progressivement et les particules (P) se placent à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2) pour former une couche de phase (Φ3) que l’on peut facilement redisperser en agitant de nouveau le produit. Pour les particules (P), on peut également qualifier leur comportement lors de la phase de déphasage comme :
- une sédimentation pour les particules (P) présentes au niveau de la phase (Φ1) ; et
- un crémage pour les particules (P) présentes au niveau de la phase (Φ2).
Les compositions selon l’invention sont donc des compositions triphasiques au repos.
La composition selon l’invention comprend donc au moins une première phase et une deuxième phase distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique, qui s'émulsionnent facilement par agitation mais se démixent rapidement au repos, caractérisée en ce que ladite composition comprend au moins une troisième phase à l’interface entre la première phase et la deuxième phase, ladite troisième phase comprenant (ou étant formée) des particules (P).
En d’autres termes, une composition selon l’invention est une composition au moins biphasé comprenant au moins une troisième phase, comprenant (ou est formée d’) au moins une particule (P), à l’interface entre les première et deuxième phases. On peut également parler de composition triphasique. En effet, les particules (P) à l’interface entre les première et deuxième phases constituent une troisième phase en tant que telle de la composition.
Ainsi, une composition selon l’invention présente un visuel inédit au niveau d’une composition multiphasique, en particulier biphasique.
Selon l’invention, l’aspect parfois inesthétique de la zone interfaciale entre la première phase et la deuxième phase est masqué par les particules formant la troisième phase. De manière inattendue, la présence de particules à l’interface aide, voire améliore, la formation d’une « belle » interface entre les première et deuxième phases.
En outre, la présente invention permet d’incorporer dans les particules des principes actifs, en particulier liposolubles, peu stables au contact d'une phase de nature opposée, en particulier hydrophile, et cela sans préjudice pour la qualité et/ou la rapidité du processus de déphasage.
La composition selon l’invention permet également d’incorporer dans les particules des principes actifs incompatibles avec d’autres actifs, éventuellement présents dans les autres phases.
La composition selon l’invention permet également d’incorporer, dans les particules, des principes actifs qui vont diffuser dans l’une et/ou l’autre des première et deuxième phases. II est alors possible d’ajuster les particules pour maîtriser la diffusion souhaitée.
Selon l’invention, les particules (P) aident/favorisent également l’homogénéisation des première et deuxième phases, et donc la formation de l’émulsion.
Particules (P)
Comme indiqué ci-dessus, la phase (Φ3) comprend (ou est formée) des particules (P) de taille supérieure à 50 pm. Ainsi, les particules (P) sont des particules macroscopiques, c’est-à-dire visibles à l’œil nu.
De préférence, les particules (P) selon l’invention ont une taille supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, voire supérieure à 1000 pm.
Préférentiellement, la taille des particules (P) est comprise entre 500 pm et 3 000 pm, de préférence entre 1 000 pm et 2 000 pm.
Dans le cadre de la présente invention, le terme taille désigne le diamètre, notamment le diamètre moyen, des particules.
De préférence, les particules (P) selon l’invention présentent une forme sensiblement sphérique.
Selon une première variante, les particules (P) sont translucides, voire transparentes.
Selon une autre variante préférée, les particules (P) sont colorées.
De préférence, les particules (P) sont monodisperses. Dans le cadre de la présente description, on entend par particules monodisperses le fait que la population de particules selon l’invention possède une distribution de taille uniforme, notamment tel que défini dans FR3041251.
L’homme du métier saura ajuster la nature du/des matériaux utilisé(s) pour former les particules et/ou de la/des phases mise(s) en oeuvre au sein desdites particules, de telle manière que ces particules se placent à l’interface souhaitée ou de telle manière que les particules selon l’invention sédimentent ou non ou crèment ou non selon la phase (Φ1) ou (Φ2) considérée lors du déphasage et au repos.
Les particules (P) ne sont pas en métal, en verre ou en céramique.
De préférence, dans une composition selon l’invention, la teneur en particules (P) est comprise entre 1% et 10%, de préférence entre 2% et 8%, et préférentiellement entre 3% et 5%, en poids par rapport au poids total de ladite composition.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ3) est constituée de particules (P) choisies parmi les particules pleines ou matricielles et/ou les particules de type cœur/écorce, en particulier des capsules à cœur liquide.
Les particules (P) peuvent être monophasiques ou multiphasiques. Par exemple, elles comprennent un cœur (qui comprend au moins une phase) et une enveloppe ou membrane (qui constitue une autre phase) encapsulant totalement le cœur. Le cœur est de préférence liquide à 25°C. Le cœur peut lui-même comprendre une ou plusieurs phases. L’enveloppe encapsulant totalement le cœur est typiquement à base d’un polyélectrolyte gélifié tel que défini ci-après.
Selon un mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention est une particule pleine (ou monophasique), notamment une sphère (S1) telle que décrite ciaprès. Parmi ces particules (P), on peut notamment citer des particules telles que des billes d’agar.
Selon un autre mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention est une particule de type cœur/écorce (ou core/shell), également désignée par le terme « capsule ».
Selon un mode de réalisation, les particules (P) comprennent un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur étant monophasique ou comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.
De telles particules (P) peuvent notamment être obtenues au moyen d’un procédé millifluidique, tel que décrit dans WO2010063937 et WO2012089820.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « enveloppe gélifiée >> une phase externe entourant au moins partiellement, de préférence totalement, une phase interne, et comprenant un composé à l’état gélifié ou sous forme de gel. De préférence, l’enveloppe gélifiée est une phase aqueuse, et typiquement un hydrogel d’un polyélectrolyte à l’état gélifié. L’enveloppe gélifiée peut également être désignée par les termes « membrane >> ou « écorce >>.
De préférence, l’enveloppe gélifiée a une épaisseur inférieure à 500 pm, avantageusement supérieure à 10 pm. L’enveloppe gélifiée est généralement formée par une monocouche d’un matériau homogène.
L’enveloppe gélifiée comprend de préférence un gel contenant de l’eau et un polyélectrolyte avantageusement choisi parmi les protéines, les polysaccharides naturels et les polyélectrolytes réactifs aux ions multivalents.
Par « polyélectrolyte réactif aux ions polyvalents >>, on entend, au sens de la présente invention, un polyélectrolyte susceptible de passer d’un état liquide dans une solution aqueuse à un état gélifié sous l’effet d’un contact avec une solution gélifiante contenant des ions multivalents tels que des ions d’un métal alcalinoterreux choisis par exemple parmi les ions calcium, les ions baryum, les ions magnésium.
Dans l’état liquide, les chaînes individuelles de polyélectrolyte sont sensiblement libres de s’écouler les unes par rapport aux autres. Une solution aqueuse de 2% en masse de polyélectrolyte présente alors un comportement purement visqueux aux gradients de cisaillement caractéristiques du procédé de mise en forme. La viscosité de cette solution à cisaillement nul est entre 50 mPa.s et 10 000 mPa.s avantageusement entre 3 000 mPa.s et 7 000 mPa.s. Cette viscosité aux gradients de cisaillements caractéristiques des écoulements mises en jeu lors de la fabrication des capsules est par exemple mesurée à l’aide d’un rhéomètre à contrainte, ou déformation, imposée à la température de fabrication, 25°C par exemple. Pour les mesures, on utilisera une géométrie cône-plan de diamètre compris de 10 à 50 mm, et un angle du cône de 2° maximum.
Les chaînes individuelles de polyélectrolyte dans l’état liquide présentent avantageusement une masse molaire supérieure à 65 000 g/moles.
Dans l’état gélifié, les chaînes individuelles de polyélectrolyte forment, avec les ions multivalents, un réseau tridimensionnel cohérent qui retient le cœur liquide et empêche son écoulement. Les chaînes individuelles sont retenues les unes par rapport aux autres et ne peuvent pas s’écouler librement les unes par rapport aux autres. Dans cet état, la viscosité du gel formé est infinie. De plus, le gel a un seuil de contrainte à l’écoulement. Ce seuil de contrainte est supérieur à 0,05 Pa. Le gel possède également un module d’élasticité non-nul et supérieur à 35 kPa.
Le gel tridimensionnel de polyélectrolyte contenu dans l’enveloppe emprisonne de l’eau et l’agent tensioactif lorsqu’il est présent. La teneur massique du polyélectrolyte dans l’enveloppe est par exemple comprise de 0,5% à 5% par rapport à la masse totale de l’enveloppe.
Le polyélectrolyte est de préférence un polymère biocompatible inoffensif pour le corps humain. Il est par exemple produit biologiquement.
Avantageusement, il est choisi parmi les polysaccharides, les polyélectrolytes de synthèse à base d’acrylates (polyacrylate de sodium, de lithium, de potassium ou d’ammonium, ou polyacrylamide), les polyélectrolytes de synthèse à base de sulfonates (polystyrène sulfonate) de sodium, par exemple). Plus particulièrement, le polyélectrolyte est choisi parmi les alginates d’alcalino-terreux, tel qu’un alginate de sodium ou un alginate de potassium, une gellane ou une pectine.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le polyélectrolyte est un alginate de sodium.
Les alginates sont produits à partir d’algues brunes appelées « laminaires >>, désignées par le terme anglais « sea weed >>.
De tels alginates présentent avantageusement une teneur en a-L-guluronate supérieure à environ 50%, de préférence supérieure à 55%, voire supérieure à 60%.
L’enveloppe gélifiée peut contenir en outre un agent tensioactif.
L’agent tensioactif est avantageusement un tensioactif anionique, un tensioactif nonionique, un tensioactif cationique ou un mélange de ceux-ci. La masse moléculaire de l’agent tensioactif est comprise entre 150 g/mol et 10 000 g/mol, avantageusement entre 250 g/mol et 1 500 g/mol.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’agent tensioactif est le laurylsulfate de sodium (SLS ou SDS).
La teneur massique en agent tensioactif dans l’enveloppe est supérieure à 0,001% et est avantageusement supérieure à 0,1%.
Selon un mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention est une capsule qui comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur liquide, ledit cœur liquide étant monophasique, et en particulier à base d’une phase majoritairement aqueuse ou au contraire d’une phase majoritairement huileuse.
Un tel type de particules correspond alors à une capsule simple comprenant deux phases distinctes, une phase interne liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une phase externe à l’état gélifié entourant la phase interne.
Selon un mode de réalisation particulier, une particule (P) selon l’invention est une capsule qui comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire. Avantageusement, le rapport du volume du cœur au volume de l’enveloppe gélifiée est supérieur à 2, avantageusement est inférieur à 50, et de préférence est compris entre 5 et 10. La phase intermédiaire est par exemple réalisée à base d’une solution aqueuse ou huileuse. Lorsque la phase intermédiaire est aqueuse, la phase interne est huileuse, et à l’inverse lorsque la phase intermédiaire est huileuse, la phase interne est aqueuse.
Un tel type de particule correspond alors à une capsule complexe signifiant que le cœur liquide, visqueux ou thixotrope, comporte une unique goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.
Selon une variante, le cœur comprend une phase intermédiaire continue au sein de laquelle se trouve une pluralité de gouttes de phase(s) interne(s).
Selon un mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur comportant une goutte intermédiaire d’une phase huileuse, la phase huileuse étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d’une phase aqueuse disposée dans la goutte intermédiaire.
Selon un autre mode de réalisation, une particule (P) selon l’invention comprend un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur comportant une goutte intermédiaire d’une phase aqueuse, la phase aqueuse étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une, de préférence une unique, goutte interne d’une phase huileuse disposée dans la goutte intermédiaire.
Avantageusement, la phase intermédiaire comprend en outre au moins un agent gélifiant (ou agent de texture), notamment tel que décrit dans FR3041251.
. L’agent gélifiant contribue notamment à améliorer la suspension de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire des particules de l’invention selon ce mode de réalisation. En d’autres termes, l’agent gélifiant permet de prévenir/éviter les phénomènes de crémage ou de sédimentation de la/les goutte(s) interne(s) disposée(s) dans la goutte intermédiaire des particules de l’invention selon ce mode de réalisation.
Selon un mode de réalisation, les particules (P) sont des sphères (S1) solides à température ambiante et à pression atmosphérique, comprenant au moins un agent gélifiant hydrophile, de préférence thermosensible, notamment des billes d’agar.
Les sphères (S1) sont de préférence des solides souples. Selon l’invention, par «solide souple», on entend notamment le fait que les sphères (S1) selon l'invention ne s'écoulent pas sous leur propre poids, mais peuvent être déformées par pression, par exemple avec un doigt.
Selon un mode de réalisation, les sphères (S1) solides sont pleines.
Selon un mode de réalisation, les sphères (S1) selon l’invention sont préparées par mise en oeuvre d’un procédé « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification. La taille des sphères (S1) est alors inférieure à 500 pm, voire inférieure à 200 pm. Selon ce mode de réalisation, la composition selon l’invention comprend des sphères (S1) de taille réduite, notamment par rapport à des sphères (S1) obtenues par un procédé microfluidique. Cette petite taille va avoir un effet sur la texture. En effet, une composition selon l’invention, formée de sphères (S1) finement dispersées, présente des qualités d’onctuosité améliorée.
Selon un autre mode de réalisation, les sphères (S1) selon l’invention sont préparées par mise en oeuvre d’un procédé « microfluidique », notamment tel que décrit dans FR2972371. Selon ce mode de réalisation, la taille des sphères (S1) est macroscopique, c’est-à-dire visible à l’œil nu, en particulier supérieure à 500 pm, voire supérieure à 1 000 pm. Préférentiellement, selon ce mode de réalisation, la taille des sphères (S1) est comprise entre 500 et 3 000 pm, de préférence entre 1 000 pm et 2 000 pm.
Selon un mode de réalisation, les particules (P) comprennent une écorce résultant d’une réaction de coacervation entre un polymère anionique et un polymère cationique.
Selon un mode de réalisation, ces particules sont préparées par mise en œuvre d’un procédé « non-microfluidique », à savoir par simple émulsification, la taille des particules ainsi obtenues étant inférieure à 500 pm, voire inférieure à 200 pm.
Selon un autre mode de réalisation, ces particules sont préparées par mise en œuvre d’un procédé « microfluidique >>. Selon ce mode de réalisation, la taille des particules ainsi obtenues est supérieure à 500 pm, voire supérieure à 1 000 pm.
Ces particules (P) peuvent présenter une écorce très fine, notamment d’épaisseur inférieure à 1% du diamètre des particules. L’épaisseur de l’écorce est ainsi de préférence inférieure à 1 pm et est trop faible pour être mesurée par des méthodes optiques.
Selon un mode de réalisation, l’épaisseur de l’écorce des particules est inférieure à 1 000 nm, notamment comprise de 1 à 500 nm, de préférence inférieure à 100 nm, avantageusement inférieure à 50 nm, préférentiellement inférieure à 10 nm.
La mesure de l’épaisseur de l’écorce des gouttes de l’invention peut être effectuée par la méthode de diffusion de neutrons aux petits angles (Small-Angle Xray Scattering), telle que mise en oeuvre dans Sato et al. J. Chem. Phys. 111, 13931401 (2007). Pour cela, les gouttes sont produites en utilisant de l’eau deutérée, puis sont lavées trois fois avec une huile deutérée, comme par exemple une huile deutérée de type hydrocarboné (octane, dodécane, hexadécane). Après lavage, les gouttes sont ensuite transférées dans la cellule de Neutrons afin de déterminer le spectre l(q) ; q étant le vecteur d’onde. A partir de ce spectre, on applique les traitements analytiques classiques (REF) afin de déterminer l’épaisseur de l’écorce hydrogénée (non deutérée).
Comme indiqué ci-dessus, l’écorce est formée par coacervation, c’est-à-dire par précipitation de polymères chargés de charges opposées. Au sein d’un coacervat, les liaisons liant les polymères chargés entre eux sont de type ionique, et sont généralement plus fortes que des liaisons présentes au sein d’une membrane de type tensioactif.
L’écorce est formée par coacervation d’au moins deux polymères chargés de polarité opposée (ou polyélectrolyte) en présence d’un premier polymère, de type cationique, et d’un deuxième polymère, différent du premier polymère, de type anionique. Ces deux polymères jouent le rôle d’agents de rigidification de la membrane.
La formation du coacervat entre ces deux polymères peut être provoquée par une modification des conditions du milieu réactionnel (température, pH, concentration en réactifs, etc.). La réaction de coacervation résulte de la neutralisation de ces deux polymères chargés de polarités opposées et permet la formation d’une structure membranaire par interactions électrostatiques entre le polymère anionique et le polymère cationique. La membrane ainsi formée autour de chaque particule forme typiquement une écorce qui encapsule totalement le cœur de la particule et isole ainsi le cœur de la particule de la phase aqueuse continue. De préférence, lorsque le polymère anionique est hydrophile, le polymère cationique est lipophile, et à l’inverse lorsque le polymère anionique est lipophile, le polymère cationique est hydrophile.
Dans le cadre de la présente description, on entend par polymère anionique (ou polymère de type anionique) un polymère comportant des fonctions chimiques de type anionique. On peut aussi parler de polyélectrolyte anionique.
Par fonction chimique de type anionique, on entend une fonction chimique AH capable de céder un proton pour donner une fonction A. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type anionique comporte donc des fonctions chimiques sous forme AH, ou bien sous forme de sa base conjuguée A.
Comme exemple de fonctions chimiques de type anionique, on peut citer les fonctions acides carboxyliques -COOH, éventuellement présentes sous forme d’anion carboxylate -COO-.
Comme exemple de polymère de type anionique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type anionique, tel que des fonctions acide carboxylique. De tels monomères sont par exemple l’acide acrylique, l’acide maléique, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction acide carboxylique. II peut par exemple s’agir de polymère anionique comprenant des unités monomères comportant au moins une fonction chimique de type acide carboxylique.
De préférence, le polymère anionique est hydrophile, c'est-à-dire soluble ou dispersible dans l'eau.
Parmi les exemples de polymère anionique appropriés à la mise en oeuvre de l’invention, on peut citer les copolymères d’acide acrylique ou d’acide maléique et d’autres monomères, tels que l’acrylamide, les acrylates d’alkyle, les acrylates d’alkyle en C5-C8, les acrylates d’alkyle en Ci0-C30, les méthacrylates d’alkyle en C12-C22, les méthacrylates méthoxypolyéthylèneglycol, les acrylates d’hydroxyester, les acrylates crosspolymères, et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation, le polymère anionique selon l’invention est un carbomère ou un copolymère réticulé acrylates/Ci0-30 alkyl acrylate. De préférence, le polymère anionique selon l’invention est un carbomère.
Selon un mode de réalisation, l'écorce des particules comprend au moins un polymère anionique, tel que par exemple un carbomère.
Dans le cadre de l’invention, et sauf mention contraire, on entend par carbomère, un homopolymère éventuellement réticulé, issu de la polymérisation de l’acide acrylique. II s’agit donc d’un poly(acide acrylique) éventuellement réticulé.
Parmi les carbomères de l’invention, on peut citer ceux commercialisés sous les noms Tego®Carbomer 340FD de Evonik, Carbopol® 981 de Lubrizol, Carbopol ETD 2050 de Lubrizol, ou encore Carbopol Ultrez 10 de Lubrizol.
Selon un mode de réalisation, on entend par carbomère ou carbomer ou Carbopol® un polymère d'acide acrylique de haut poids moléculaire réticulé avec du sucrose allylique ou des éthers allyliques de pentaérythritol (handbook of Pharmaceutical Excipients, 5eme Edition, plll). Par exemple, il s'agit du Carbopol ®10, du Carbopol®934, Carbopol®934P, du Carbopol®940, du Carbopol®941, du Carbopol®71G, du Carbopol®980, du Carbopol®971 P ou du Carbopol®974P. Selon un mode de réalisation, la viscosité dudit carbomère est comprise entre 4 000 et 60 000 cP à 0,5% w/w.
Les carbomères ont d'autres dénominations : acides polyacryliques, polymères carboxyvinyliques ou carboxy polyéthylènes.
Selon l’invention, le polymère anionique peut également être un copolymère réticulé acrylates/C10-30 alkyl acrylate (nom INCI : acrylates/C10-30 alkyl acrylate Crosspolymer) tel que défini ci-dessus.
Selon l’invention, les compositions selon l’invention peuvent comprendre un carbomère et un copolymère réticulé acrylates/C10-30 alkyl acrylate.
Dans le cadre de la présente demande, et sauf mention contraire, on entend par polymère cationique (ou polymère de type cationique) un polymère comportant des fonctions chimiques de type cationique. On peut aussi parler de polyélectrolyte cationique.
De préférence, le polymère cationique est lipophile ou liposoluble.
Dans le cadre de la présente demande, et sauf mention contraire, par fonction chimique de type cationique, on entend une fonction chimique B capable de capter un proton pour donner une fonction BIT. Selon les conditions du milieu dans lequel il se trouve, le polymère de type cationique comporte donc des fonctions chimiques sous forme B, ou bien sous forme BIT, son acide conjugué.
Comme exemple de fonctions chimiques de type cationique, on peut citer les fonctions amine primaire, secondaire et tertiaire, éventuellement présentes sous forme de cations ammoniums.
Comme exemple de polymère cationique, on peut citer tout polymère formé par la polymérisation de monomères dont au moins une partie porte des fonctions chimiques de type cationique, tel que des fonctions amine primaire, secondaire ou tertiaire.
De tels monomères sont par exemple l’aziridine, ou tout monomère éthyléniquement insaturé comportant au moins une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire.
Parmi les exemples de polymères cationiques appropriés à la mise en œuvre de l’invention, on peut citer l’amodiméthicone, dérivé d’un polymère silicone (polydiméthylsiloxane, aussi appelé diméthicone), modifié par des fonctions amine primaire et amine secondaire.
On peut également citer des dérivés de l’amodiméthicone, comme par exemple des copolymères de l’amodiméthicone, l’aminopropyl diméthicone, et plus généralement des polymères silicones linéaires ou ramifiés comportant des fonctions amines.
On peut citer le copolymère de bis-isobutyl PEG-14/amodiméthicone, le Bis (C13-15 Alkoxy) PG-Amodimethicone, le Bis-Cetearyl Amodimethicone et le bishydroxy/méthoxy amodiméthicone.
On peut également citer les polymères de type polysaccharide comprenant des fonctions amine, tel que le chitosan ou les dérivés de gomme guar (chlorure d’hydroxypropyltrimonium guar).
On peut également citer les polymères de type polypeptide comprenant des fonctions amine, tel que la polylysine.
On peut également citer les polymères de type polyéthylèneimine comprenant des fonctions amine, tel que la polyéthylèneimine linéaire ou branchée.
Selon un mode de réalisation, les particules (P), et notamment l’écorce desdites particules (P), comprennent un polymère cationique qui est un polymère silicone modifié par une fonction amine primaire, secondaire ou tertiaire, tel que l’amodiméthicone.
Selon un mode de réalisation, les particules, et en particulier l’écorce desdites particules, comprennent de l’amodiméthicone.
Selon un mode de réalisation particulièrement préféré, le polymère cationique répond à la formule suivante :
Figure FR3068238A1_D0001
dans laquelle : NHz
- R,, R2 et R3, indépendamment les uns des autres, représentent OH ou CH3 ;
- R4 représente un groupe -CH2- ou un groupe -X-NH- dans lequel X est un radical alkylène divalent en C3 ou C4 ;
- x est un nombre entier compris entre 10 et 5 000, de préférence entre 30 et 1 000, et mieux entre 80 et 300 ;
- y est un nombre entier compris entre 2 et 1 000, de préférence entre 4 et 100, et mieux entre 5 et 20 ; et
- z est un nombre entier compris entre 0 et 10, de préférence entre 0 et 1, et mieux est égal à 1.
Dans la formule susmentionnée, lorsque R4 représente un groupe -X-NH-, X est relié à l’atome de silicium.
Dans la formule susmentionnée, Ri, R2 et R3 représentent de préférence CH3.
Dans la formule susmentionnée, R4 est de préférence un groupe -(CH2)3-NH-,
Selon un mode de réalisation, au moins une particule de la phase (Φ3) et/ou la phase (Φ1) et/ou la phase (Φ2) d’une composition de l’invention comprend au moins un principe actif, de préférence choisi parmi les agents hydratants, les agents cicatrisants, les agents dépigmentants, les filtres UV, les agents desquamants, les agents antioxydants, les actifs stimulant la synthèse des macromoléculaires dermiques et/ou épidermiques, les agents dermodécontractants, les agents antitranspirants, les agents apaisants et/ou les agents anti-âge, les agents parfumants et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation, une composition selon l’invention comprend en outre des particules (P’) différentes des particules (P) présentes dans la phase (Φ3) et/ou la phase (Φ1) et/ou la phase (Φ2), ces particules (P’) pouvant comprendre en outre au moins un principe actif tel que décrit ci-dessus.
Ces particules (P’) sédimentent ou crèment dans une des phases (Φ1) ou (Φ2) de la composition selon l’invention au repos.
Une telle composition est avantageuse en ce qu’elle présente un visuel inédit au niveau d’une composition multiphasique, et en ce qu’elle aide, voire améliore, la formation d’une « belle >> interface entre les première et deuxième phases ainsi que la qualité de mélange.
Elle permet en outre d’incorporer dans ces particules (P), voire (P’), des principes actifs, le cas échéant peu stables au contact d'une phase de nature opposée, voire incompatibles avec d’autres actifs, et cela sans préjudice pour la qualité/rapidité du processus de déphasage.
Phases (Φ1) et (Φ2)
Comme indiqué ci-dessus, une composition selon l’invention comprend une phase supérieure (Φ1) et une phase inférieure (Φ2), distinctes au repos.
Selon un mode de réalisation, le rapport massique entre la phase (Φ1) et la phase (Φ2) est compris entre 10/90 et 90/10, en particulier entre 20/80 et 80/20, de préférence entre 30/70 et 70/30, voire entre 40/60 et 60/40, et préférentiellement est égal à 50/50.
La viscosité des phases (Φ1) et (Φ2), et donc d’une composition selon l’invention, peut varier de façon importante ce qui permet notamment d’obtenir des textures variées ainsi que des cinétiques de déphasage plus ou moins longues.
Selon un mode de réalisation, les phases (Φ1) et (Φ2) ont une viscosité comprise de 1 mPa.s à 500 000 mPa.s, de préférence de 10 à 300 000 mPa.s, et mieux de 1 000 mPa.s à 100 000 mPa.s, telle que mesurée à 25°C.
L’homme du métier, au vu notamment de ses connaissances géénrales, saura ajuster la viscosité des phases (Φ1) et (Φ2), de manière à permettre notamment un mélange extemporané aisé et intime entre ces deux phases ainsi qu’un déphasage suffisamment rapide dans le temps.
Les phases (Φ1) et (Φ2) ont une viscosité identique ou différente.
La viscosité est mesurée à température ambiante, par exemple T=25°C ± 2°C et à pression ambiante, par exemple 1013 mbar, par la méthode décrite ci-après.
On utilise un viscosimètre de type Brookfield, typiquement un viscosimètre numérique Brookfield RVDV-E (couple de torsion du ressort de 7187,0 dyne-cm), qui est un viscosimètre rotationnel à vitesse imposée muni d’un mobile (désigné par le terme anglais « Spindle >>). Une vitesse est imposée au mobile en rotation et la mesure du couple exercé sur le mobile permet de déterminer la viscosité en connaissant les paramètres de géométrie/forme du mobile utilisé.
On utilise par exemple un mobile de taille No. 04 (référence Brookfield: RV4). Le taux de cisaillement correspondant à la mesure de la viscosité est défini par le mobile utilisé et la vitesse de rotation de celui-ci.
La mesure de viscosité est effectuée sur 1 minute à température ambiante (T=25°C ± 2°C). On place environ 150 g de solutiondans un bêcher de 250 ml de volume, ayant un diamètre d’environ 7 cm de façon à ce que la hauteur du volume occupée par les 150 g de solution soit suffisante pour arriver à la jauge marquée sur le mobile. Ensuite, on démarre le viscosimètre sur une vitesse de 10 tours/min et on attend que la valeur affichée sur l’écran soit stable. Cette mesure donne la viscosité du fluide testé, telle que mentionnée dans le cadre de la présente invention.
Selon un mode de réalisation, les phases (Φ1) et (Φ2) sont translucides, voire transparentes.
La propriété de transparence ou de translucidité de ces phases est déterminée de la façon suivante : on coule la phase à tester dans un pot Volga 30 mL, on laisse la phase pendant 24h à température ambiante et on place en dessous une feuille blanche sur laquelle est tracée au feutre noir une croix d’environ 2 mm d'épaisseur. Si la croix est visible à l'œil nu à la lumière du jour à une distance d'observation de 40 cm, la phase est transparente ou translucide.
Cet aspect transparent ou translucide est privilégié pour garantir le visuel différenciant conféré par les particules (P), voire (P’), et donc la présence d’un élément esthétique significatif.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ1) est une phase huileuse ou une phase aqueuse ou alcoolique ou un mélange entre une phase aqueuse et une phase alcoolique.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ2) est une phase huileuse ou une phase aqueuse ou alcoolique ou un mélange entre une phase aqueuse et une phase alcoolique.
La phase aqueuse des compositions de l’invention comprend de l’eau, et ce en une teneur comprise de préférence entre 5% et 99% en poids par rapport au poids de phase aqueuse.
Outre l’eau distillée ou déionisée, une eau convenant à l’invention peut être aussi une eau de source naturelle ou une eau florale.
La phase alcoolique des compositions de l’invention comprend au moins un alcool, notamment un mono-alcool (et donc sans eau).
Parmi les alcools pouvant être présents dans la phase alcoolique, on peut également citer les dialcools comme le propylène glycol et les trialcools comme le glycérol.
Selon l’invention, le terme mono-alcool désigne un mono-alcool comportant de 2 à 8 atomes de carbone, notamment de 2 à 6 atomes de carbone, et en particulier de 2 à 4 atomes de carbone.
La phase alcoolique des compositions de l’invention peut comprendre un ou plusieurs mono-alcool(s). A titre de mono-alcool, on peut citer l’éthanol, l’isopropanol, le propanol ou le butanol.
Selon un mode de réalisation, la phase alcoolique des compositions de l’invention comprend de l’éthanol.
Le mélange entre une phase aqueuse et une phase alcoolique est de préférence un mélange eau-éthanol.
Selon un mode de réalisation, l’une des phases (Φ1) et (Φ2) de la composition selon l’invention est une phase huileuse, l’autre étant une phase aqueuse ou alcoolique.
Selon un mode de réalisation, la phase (Φ1) de la composition selon l’invention est une phase huileuse et la phase (Φ2) de la composition selon l’invention est une phase aqueuse.
Selon un autre mode de réalisation, la phase (Φ1) de la composition selon l’invention est une phase alcoolique et la phase (Φ2) de la composition selon l’invention est une phase huileuse.
Selon un autre mode de réalisation, les phases (Φ1) et (Φ2) de la composition selon l’invention sont des phases huileuses, non miscibles entre elles à température ambiante et pression atmosphérique, notamment tel que défini dans la demande de brevet déposée sous le n° FR1752204. L’homme du méfer saura ajuster le choix des huiles pour satisfaire au critère « non miscible >> susmentionné.
Selon l’invention, une phase huileuse (ou phase grasse) comprend au moins une huile. On entend par « huile >> un corps gras liquide à la température ambiante (25°C).
Les huiles pouvant être mises en oeuvre dans une composition selon l’invention, à savoir dans les première et/ou deuxième phase(s), voire troisième phase, peuvent être choisies dans le groupe comprenant :
- les huiles hydrocarbonées d'origine animale ou végétale, telles que le perhydrosqualène, le squalane, les triglycérides liquides d’acides gras en C4-C10 comme les triglycérides des acides heptanoïque ou octanoïque ou encore, par exemple les huiles de tournesol, de maïs, de soja, de courge, de pépins de raisin, de sésame, de noisette, d’abricot, de macadamia, d’arara, de ricin, d'avocat, les triglycérides des acides caprylique/caprique (nom INCI : Caprylic/Capric Triglycéride) comme ceux commercialisés par la société Stearineries Dubois ou ceux disponibles sous les dénominations commerciales « Miglyol 810 >>, « Miglyol
812 » et « Miglyol 818 » par la société Dynamit Nobel, l’huile de jojoba, ou l’huile de beurre de karité ;
- les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules R1COOR2 et R1OR2 dans laquelle R1 représente le reste d’un acide gras en C8 à C29, et R2 représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, en C3 à C30, comme par exemple l’huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le néopentanoate d’isodécyle, le myristate d’isopropyle, le palmitate d’éthyl-2-hexyle, le stéarate d’octyl-2-dodécyle, l’érucate d’octyl-2-dodécyle, l’isostéarate d’isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l’isostéaryl lactate, l’octylhydroxystéarate, l’hydroxystéarate d’octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; et les esters du pentaérythritol comme le tétrabéhénate de pentaérythrityle (DUB PTB) ou le tétraisostéarate de pentaérythrityle (Prisorine 3631) ;
- les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d’origine minérale ou synthétique, tels que les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, le polyisobutène hydrogéné tel que l’huile de Parléam ;
- les huiles de silicone, comme par exemple les polyméthylsiloxanes (PDMS) volatiles ou non à chaîne siliconée linéaire ou cyclique, liquides ou pâteux à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclohexasiloxane et la cyclopentasiloxane ; les polydiméthylsiloxanes (ou diméthicones) comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphényl-siloxanes, les diphényldiméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthylsiloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ;
- les alcools gras ayant de 8 à 26 atomes de carbone, comme l’alcool cétylique, l’alcool stéarylique et leur mélange (alcool cétylstéarylique), ou encore l’octyldodécanol ;
- les huiles fluorées partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées comme celles décrites dans le document JP-A-2-295912 ;
- et leurs mélanges.
La composition selon l’invention peut comprendre en outre une phase (Φ4) dont la densité est supérieure à celle de la phase (Φ1), la phase (Φ4) étant non miscible avec les phases (Φ1) et (Φ2), et une phase (Φ5), comprenant des particules (P’) de taille supérieure à 50 pm, de préférence supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, lesdites particules (P) et (P’) étant de nature différente, dans laquelle :
- soit la densité de la phase (Φ4) est inférieure à celle de la phase (Φ2), et alors la phase (Φ3) est à l’interface des phases (Φ1) et (Φ4), et la phase (Φ5) est à l’interface des phases (Φ2) et (Φ4),
- soit la densité de la phase (Φ4) est supérieure à celle de la phase (Φ2), et alors la phase (Φ3) est à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), et la phase (Φ5) est à l’interface des phases (Φ2) et (Φ4).
La phase (Φ4) peut donc être aqueuse, huileuse, alcoolique, de préférence aqueuse.
Composé(s) additionnel(s)
Selon l’invention, la/les phase(s) (Φ1), (Φ2) et/ou (Φ3), voire (Φ4) et/ou (Φ5). peut/peuvent en outre comprendre au moins un composé additionnel différent des composés et actifs susmentionnées et peu(ven)t ainsi en outre comprendre des poudres, des paillettes, des agents colorants tels que par exemple les pigments, les colorants, les nacres, les cristaux liquides et leurs mélanges), des agents particulaires insolubles dans la phase grasse autres que des agents colorants, des élastomères de silicone émulsionnants et/ou non émulsionnants, notamment tels que décrit dans EP 2 353 577, des charge « soft focus », des conservateurs, des humectants, des stabilisateurs, des chélateurs, des émollients, des agents modificateurs choisis parmi les agents de texture, de viscosité (par exemple des agents gélifiants/de texture de phase aqueuse différents de la base susmentionnée), de pH, de force osmotique et/ou des modificateurs d’indice de réfraction etc... ou tout additif cosmétique usuel, et leurs mélanges.
Utilisations
Les compositions selon l’invention peuvent notamment être utilisées dans le domaine cosmétique.
Une composition selon l’invention est donc avantageusement une composition cosmétique, le cas échéant en association avec un milieu physiologiquement acceptable.
Par milieu physiologiquement acceptable, on entend désigner un milieu convenant particulièrement à l’application d’une composition de l’invention sur les matières kératiniques, notamment la peau, les lèvres, les ongles, les cils ou les sourcils, et de préférence la peau.
Le milieu physiologiquement acceptable est généralement adapté à la nature du support sur lequel doit être appliquée la composition, ainsi qu’à l’aspect sous lequel la composition doit être conditionnée.
Selon un mode de réalisation, les compositions cosmétiques sont utilisées pour le maquillage et/ou le soin de matières kératiniques, notamment de la peau.
Les compositions cosmétiques selon l’invention peuvent être des produits de soin, de protection solaire, de nettoyage (démaquillage), d’hygiène ou de maquillage de la peau.
De préférence, la composition cosmétique selon l’invention est une composition de maquillage, en particulier de fond de teint.
Ces compositions sont donc destinées à être appliquées notamment sur les matières kératiniques, en particulier la peau.
Ainsi, la présente invention concerne également l’utilisation cosmétique non thérapeutique d’une composition cosmétique susmentionnée, comme produit de maquillage, d’hygiène, de nettoyage et/ou de soin de matières kératiniques, notamment de la peau.
Selon un mode de réalisation, les compositions de l’invention sont sous la forme d’un fond de teint, d’un démaquillant, d’un soin du visage et/ou du corps et/ou du cheveu, d’un soin anti-âge, d’un protecteur solaire, d’un soin peau grasse, d’un soin whitening, d’un soin hydratant, d’une BB cream, crème teintée ou fond de teint, d’un nettoyant visage et/ou corps, d’un gel douche ou d’un shampoing.
Une composition de soin selon l’invention peut être en particulier une composition solaire, une crème de soin, un sérum ou un déodorant.
Les compositions selon l’invention peuvent être sous diverses formes, notamment sous forme de crème, de baume, de lotion, de sérum, de gel, de gelcrème ou encore de brume.
La présente invention concerne également un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment de maquillage et/ou de soin, de préférence de maquillage, en particulier de la peau, des lèvres ou des cheveux, comprenant au moins une étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une composition telle que définie ci-dessus.
En particulier, la présente invention concerne un procédé non thérapeutique de traitement cosmétique de la peau, comprenant une étape d’application sur la peau d’au moins une couche d’une composition cosmétique telle que définie cidessus.
Enfin, la présente invention concerne également un kit comprenant :
- une première composition comprenant au moins une première phase (Φ1) et une deuxième phase (Φ2) distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et à pression atmosphérique, et comprenant en outre au moins une troisième phase (Φ3) formée de particules (P) de taille supérieure à 50 pm, de préférence supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, dans laquelle :
- la densité de la phase (Φ2) est supérieure à la densité de la phase (Φ1 ),
- les phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont distinctes au repos, et
- les particules (P) présentent une densité supérieure à la phase (Φ2) et/ou inférieure à la phase (Φ1) ;
et
- une deuxième composition comprenant au moins un agent (G) apte à modifier la densité d’au moins une des deux phases (Φ1) et/ou (Φ2) de manière à assurer un déplacement des particules (P) à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2) lorsque mise en présence avec la première composition.
En d’autres termes, dans une première composition telle que décrite cidessus, et par opposition à une composition selon l’invention, la troisième phase (Φ3) n’est pas à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2). Au contraire, la troisième phase (Φ3) est alors au-dessus de la phase (Φ1) et/ou au-dessous de la phase (Φ2).
Lors du mélange extemporané de la deuxième composition avec la première composition, l’agent (G) conduit à une augmentation de la densité de la phase phase (Φ2) et/ou à une diminution de la densité de la phase (Φ1), formant ainsi un produit final dans lequel les particules (P) se trouvent à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2) (i.e. la composition selon l’invention).
De préférence, pour assurer le maintien dans le temps du positionnement des particules (P) à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), cet agent ne devra pas impacter la densité des particules (P). Un tel kit est notamment décrit en exemple 3 ci-après.
La nature et la quantité de cet agent (G) relèvent des compétences générales de l’homme du métier. A titre illustratif, dans le cas où on cherche à augmenter la densité d’une phase (Φ2) aqueuse, l’agent (G) peut être figuré par de la glycérine, un PEG de haut poids moléculaire (typiquement supérieur à 100 000 Da), et leurs mélanges.
Dans toute la description, l’expression « comprenant un >> doit être comprise comme étant synonyme de « comprenant au moins un », sauf si le contraire est spécifié.
Les expressions « compris entre ... et ...>>, « compris de ... à ... >> et « allant de ... à ... >> doivent se comprendre bornes incluses, sauf si le contraire est spécifié.
Les quantités des ingrédients figurant dans les exemples sont exprimées en pourcentage en poids par rapport au poids total de la composition, sauf indication contraire.
Les exemples qui suivent illustrent la présente invention sans en limiter la portée.
EXEMPLES
Exemple 1 : Composition selon l’invention avec particules (P) de type cœur/écorce
1. Préparation de la phase (Φ3) formée de particules (P)
Des particules (P) de type cœur/écorce selon l’invention sont préparées comme décrit ci-après. Ces particules (P) sont constituées d’une enveloppe de phase externe gélifiée (OF), d’une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire aqueuse (MF) et d’une goutte interne d’une phase interne huileuse (IF), ladite goutte interne étant entourée totalement de la goutte intermédiaire. Les particules (P) sont obtenues à partir de ces phases IF, MF, OF et du bain de calcium (dédié à gélifier la phase d’OF) et ainsi permettre la formation de l’enveloppe gélifiée des particules) décrits ci-après au moyen d’un dispositif millifluidique tel que décrit dans WO2010063937 et WO2012089820.
1.1. Préparation de la phase interne huileuse (IF) :
Nom Nom INCI % w/w
Huile raffinée de noyaux d'abricot PRUNUS ARMENIACA KERNEL OIL Qsp*
Tinogard® TT PENTAERYTHRITYL TETRA-DI-TBUTYL HYDROXYHYDROCINNAMATE 0,10
Total 100,00
* Quantité Suffisante Pour.
Dans un bêcher, on a incorporé le Tinogard® TT et l’huile de noyau d'abricot, puis on a chauffé le tout à 60°C sous agitation jusqu’à totale dissolution du Tinogard® TT.
1.2. Préparation de la phase intermédiaire aqueuse (MF) :
Nom Nom INCI % w/w
EAU OSMOSÉE AQUA Qsp*
MICROCARE PE PHENOXYETHANOL, AQUA 0,80
MICROCARE EMOLLIENT PTG PENTYLENE GLYCOL, AQUA 2,00
PROTANAL LF 200 FTS ALGIN 0,03
PHYLCARE SODIUM HYALURONATE CPS SODIUM HYALURONATE 0,95
Total 100,00
Dans un bêcher, on a incorporé l’eau osmosée, le microcare emollient PTG, le microcare PE et le bêcher a été placé sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.
Sous agitation, on a ajouté le phylcare sodium hyaluronate CPS et le protanal LF 200 fts. On a alors augmenté progressivement la vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu’à totale dispersion des poudres.
1.3. Préparation de la phase externe (OF) :
Nom Nom INCI % w/w
EAU OSMOSÉE Aqua Qsp*
MICROCARE PE PHENOXYETHANOL, AQUA 0,80
MICROCARE EMOLLIENT PTG PENTYLENE GLYCOL, AQUA 2,00
PROTANAL LF 200 FTS ALGIN 2,00
SODIUM DODECYL SULPHATE PRS CODEX PROPANEDIOL, AQUA 0,14
ECONA™ N-5881S Indigo Blue Mica (and) Tin Oxide (and) Titanium Dioxide (and) Indigofera Tinctoria Leaf Extract 1,80
Timiron Splendid Green Titanium Dioxide (and) Mica (and) Silica 1,20
Total 100,00
Dans un bêcher, on a incorporé l'eau osmosée, le microcare emollient PTG, le 5 microcare PE. On a ensuite placé le bêcher sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.
Sous agitation, on a ajouté le sodium dodécyl sulfate et le protanal LF 200 fts.
On a augmenté progressivement la vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu'à totale dispersion des poudres.
îo Enfin, on a ajouté les pigments Econa N-58881S et Timiron Splendid Green, puis on a agité l’ensemble jusqu'à dispersion totale des paillettes.
1.4 Composition du bain de calcium
Nom Nom INCI % w/w
Eau osmosée Aqua Qsp
Chlorure de calcium Calcium chlorid 20,00
Tween 20 Polysorbate 20 0,10
TOTAL 100,00
Les débits considérés au niveau du dispositif millifluidique sont :
densité débit (en ml/h)
IF 0,925 10,81
MF 1 40
OF 1 10
Optionnellement, les particules (P) obtenues peuvent ensuite être immergées dans une composition alcoolique (conformément à WO2015075074).
2. Préparation de la phase huileuse (Φ1)
La phase huileuse (Φ1), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :
Nom Nom INCI % w/w Phases
CREASIL IDG Isododecane Qsp
CREASIL IHCG Isohexadecane 27,00
HUILE DE JOJOBA LITE Simmondsia chinensis seed oil 10,00
KF96A 6CS Diméthicone 9,00
TOTAL 100,000
3. Préparation de la phase aqueuse (Φ2)
La phase aqueuse (Φ2), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :
Nom Nom INCI % w/w Phases
Eau osmosée Aqua Qsp
MICROCARE PE PHENOXYETHANOL, AQUA 0,80
MICROCARE EMOLLIENT PTG PENTYLENE GLYCOL, AQUA 2,00
GLYCERINE 40,00
NACI 0,50
TOTAL 100,00
4. Préparation d’une composition selon l’invention
Dans un réceptacle, on introduit la phase aqueuse (Φ2), les particules (P) (i.e. phase (Φ3)), puis la phase (Φ1) ; le rapport massique entre la phase (Φ1) et la phase (Φ2) est compris entre 10/90 et 90/10, en particulier entre 20/80 et 80/20, de préférence entre 30/70 et 70/30, voire entre 40/60 et 60/40, et préférentiellement est égal à 50/50.
On obtient une composition selon l’invention dans laquelle, après agitation, les phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont mélangées et forment une émulsion extemporanée de qualité et de stabilité suffisantes pour permettre une application homogène des deux phases (Φ1) et (Φ2), mais telle qu’au repos, les deux phases (Φ1) et (Φ2) se séparent rapidement et retrouvent leur état initial avec la phase (Φ3) à leur interface (= déphasage ou démixage).
Une composition selon l’invention est donc avantageuse en ce qu’elle est dotée :
- d’un visuel différenciant apporté par la phase (Φ3) ;
- d’un déphasage rapide, stable dans le temps et esthétique, notamment au niveau de la zone interfaciale entre les phases (Φ1) et (Φ2),
- d’un aspect agréable et sans contrainte au niveau des principes actifs susceptibles d’être incorporés dans ces différentes phases, sans que l’interface ne soit stabilisée par des tensioactifs émulsionnants et/ou des polymères émulsionnants.
Exemple 2 : Composition selon l’invention avec particules (P) de type particules pleines (ou matricielles)
1. Préparation de la phase (Φ3) formée de particules (P)
Des particules (P) de type cœur/écorce selon l’invention sont préparées comme décrit ci-après. Ces particules (P) sont constituées d’une membrane de coacervat et d’un cœur formé d’une phase huileuse (IF). Les particules (P) sont obtenues au moyen d’un dispositif microfluidique tel que décrit dans WO2017046305 et conduit à la formation d’une composition intermédiaire dérivant de la mise en œuvre d’une phase aqueuse (OF), d’une phase huileuse (IF) et d’une solution de base (BF) décrites ci-après.
Phase aqueuse : OF
Nom Nom INCI % w/w
Eau osmosée Aqua QSP
Glycérine codex (99%) Glycerin 5,89
Zemea Propanediol 2,99
Butylène Glycol Butylène Glycol 2,95
Microcare emollient PTG Pentylenglycol 2,436
Microcare PE Phenoxyethanol 0,96
Tego carbomer 340 FD Carbomer 0,32
Aristoflex Velvet Polyacrylate Crosspolymer-11 0,086
Rhodicare T Xanthane 0,056
Cellosize Hydroxyethyl cellulose PCG-10 Hydroxyethyl Cellulose 0,027
EDETA BD Disodium EDTA 0,039
Sodium Hydroxide Pellets PRS codex Hydroxyde de sodium 0,049
Total 100,00
Phase huileuse : IF
Nom Nom INCI % w/w
DUB ININ Isononyl Isononanoate QSP*
Rheopearl KL2 Dextrin Palmitate 15,00
Nusil CAS 3131 Amodimethicone 0,20
Creasperse White R Titanium Dioxide, Hydrogenated Polydecene, Hydroxystearic Acid 0,051
Phat Blue DC 6204 Cl 61565/Cl 60725 0,0025
Total 100,00
Base (BF) :
Nom Nom INCI % w/w
Eau osmosée Aqua QSP*
NaOH Sodium Hydroxyde 2,9929
Total 100,00
La préparation de la BF relève des connaissances générales de l’homme du métier.
Mode opératoire :
Pour l’OF :
- Une première phase, appelée OF1, se compose de l’eau et du carbomère. Ce mélange est placé sous agitation à l’aide d’un pâle défloculeuse pendant 2 heures.
- Une deuxième phase, appelée OF2, est préparée. Elle se compose de la glycérine, du butylène glycol, du Zemea et du Rhodicare T. L’agitation de se mélange se réalise manuellement à l’aide d’une spatule pendant 1min. L’objectif est de dispersée de manière homogène la poudre de Rhodicare T au sein de la phase.
- L’0F2 est ajoutée, sous agitation, à IOF1.
- L’aristoflex Velvet est ajouté au mélange à l’aide d’une solution aqueuse concentrée à 1%m en Aristoflex Velvet. De la même manière, le Cellosize hydroxyethyl cellulose PCG-10 est incorporé à l’aide d’une solution aqueuse concentrée en Cellosize hydroxyethyl cellulose PCG-10 à 0,5%m. Une fois ces 2 composés ajoutés, le mélange est agité pendant 1 heure.
- Le Microcare PE, Microcare PTG et l’EDETA sont par la suite ajouté. Le mélange est agité pendant 5 min.
- La soude est ensuite incorporée.
- La dernière étape consiste à mélanger la solution pendant 2 heures.
Pour la base : La soude et l’eau sont mélangées à l’aide d’un barreau magnétique pendant 5 min.
Pour l’IF :
- L’amodiméthicone est ajoutée au DUB ININ puis mélangée à l’aide d’un barreau magnétique pendant 15 min.
- On chauffe le mélange à 80 °C puis on ajoute le Rhaopearl KL2 sous agitation magnétique.
- Le colorant Phat Black DC 9206 et le Creasperse White R sont ensuite ajoutés, le mélange obtenu étant mélangé à l’aide d’un barreau magnétique pendant 15 min.
- Ce mélange peut ensuite être placé dans un bain marie chauffé à 85°C sous agitation magnétique pendant 1 heure.
Les débits considérés au niveau du dispositif millifluidique sont :
Débit (en ml/h)
Base 2,47
IF 20
OF 150
Lors de la fabrication de la composition intermédiaire, l’IF et le dispositif microfluidique sont maintenus à 80°C.
La composition intermédiaire comprend des gouttes de phase grasse dispersées bleues pâles translucides dans un gel aqueux incolore translucide.
Les gouttes sont ensuite filtrées (via un filtre ou tamis dont les maille sont inférieure au diamètre moyen des gouttes) de manière à écarter la phase continue aqueuse (OF), et ainsi récolter les gouttes qui figureront la phase (Φ3).
2. Préparation de la phase huileuse (Φ1)
La phase huileuse (Φ1), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :
Nom Nom INCI % w/w Phases
Meadowfoam oil Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil Qsp
TOTAL 100,000
3. Préparation de la phase aqueuse (Φ2)
La phase aqueuse (Φ2), dont la préparation relève des connaissances générales de l’homme du métier, présente la constitution suivante :
Nom Nom INCI % w/w Phases
Eau osmosée Aqua Qsp
MICROCARE PE PHENOXYETHANOL, AQUA 1,60
MICROCARE EMOLLIENT PTG PENTYLENE GLYCOL, AQUA 4,00
GLYCERINE 20,00
NACI 0,10
TOTAL 100,00
4. Préparation d’une composition selon l’invention
Dans un réceptacle, on introduit la phase aqueuse (Φ2), les particules (P) préalablement séparées en tout ou partie de l’OF (i.e. phase (Φ3)), puis la phase (Φ1) ; le rapport massique entre la phase (Φ1) et la phase (Φ2) est compris entre 10/90 et 90/10, en particulier entre 20/80 et 80/20, de préférence entre 30/70 et 70/30, voire entre 40/60 et 60/40, et préférentiellement est égal à 50/50.
On obtient une composition selon l’invention dans laquelle, après agitation, les phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont mélangées et forment une émulsion extemporanée de qualité et de stabilité suffisantes pour permettre une application homogène des deux phases (Φ1) et (Φ2), mais telle qu’au repos, les deux phases (Φ1) et (Φ2) se séparent rapidement et retrouvent leur état initial avec la phase (Φ3) à leur interface (= déphasage ou démixage).
Une composition selon l’exemple 2 présent les mêmes avantages que celle décrite en exemple 1.
Exemple 3 : Kit selon l’invention
Le kit comprend une première composition et une deuxième composition telles que décrites ci-après.
1. Préparation de la première composition
Phase (Φ3)
La phase (Φ3) formée de particules (P) est quasi-identique à celle décrite dans l’exemple 1. Les particules (P) diffèrent par l’absence d’IF huileuse.
En d’autres termes, le cœur des particules (P) de l’exemple 3 est uniquement aqueux et de composition suivante :
1.2. Préparation de la phase intermédiaire aqueuse (IF) :
Nom Nom INCI % w/w
EAU OSMOSÉE AQUA Qsp*
MICROCARE PE PHENOXYETHANOL, AQUA 0,80
MICROCARE EMOLLIENT PTG PENTYLENE GLYCOL, AQUA 2,00
PROTANAL LF 200 FTS ALGIN 0,03
PHYLCARE SODIUM HYALURONATE CPS SODIUM HYALURONATE 0,7
COLORONA BRIGHT GOLD MICA, Cl 77891, Cl 77491 0,28
COLORONA FINE GOLD MP-20 Cl 77891, MICA, Cl 77491 0,120
Pullulan 2,80
Total 100,00
Dans un bêcher, on a incorporé l’eau osmosée, le microcare emollient PTG, le microcare PE et le bêcher a été placé sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.
Sous agitation, on a ajouté le phylcare sodium hyaluronate CPS, le protanal LF 200 fts, puis les colorona et le pullulan. On a alors augmenté progressivement la îo vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu’à homogénéisation satisfaisante.
1.2. Préparation de la phase externe (OF) :
Nom Nom INCI % w/w
EAU OSMOSÉE Aqua Qsp*
MICROCARE PE PHENOXYETHANOL, AQUA 0,80
MICROCARE EMOLLIENT PTG PENTYLENE GLYCOL, AQUA 2,00
PROTANAL LF 200 FTS ALGIN 3,00
SODIUM DODECYL SULPHATE PRS CODEX 0,14
COLORONA BRIGHT GOLD MICA, Cl 77891, Cl 77491 0,4
SYNCRYSTAL SPARKLING SILVER SYNTHETIC FLUORPHLOGOPITE, TITANIUM DIOXIDE, TIN OXIDE 0,43
Total 100,00
Dans un bêcher, on a incorporé l'eau osmosée, le microcare emollient PTG, le microcare PE. On a ensuite placé le bêcher sous agitation mécanique avec une pale défloculeuse.
Sous agitation, on a ajouté le sodium dodécyl sulfate et le protanal LF 200 fts puis le colorona et le syncrystal.
On a augmenté progressivement la vitesse du moteur et maintenu l'agitation jusqu'à homogénéisation satisfaisante.
Les débits considérés au niveau du dispositif millifluidique sont :
Débit (en ml/h)
IF (cœur aqueux) 17
OF 2
Optionnellement, les particules (P) obtenues peuvent ensuite être immergées dans une composition alcoolique (conformément à WO2015075074).
Phases (Φ1) et (Φ2)
La phase huileuse (Φ1) est identique à celle de l’exemple 1.
La phase aqueuse (Φ2) est quasi-identique à celle de l’exemple 1. Elle diffère uniquement par l’absence de glycérine qui est remplacée par une quantité équivalent en eau osmosée.
2. Deuxième composition
La deuxième composition comprend un agent (G) apte à modifier la densité de la phase (Φ2), par exemple figuré par de la glycérine, un PEG de haut poids moléculaire (typiquement supérieur à 100 000 Da), et leurs mélanges.
3. Obtention de la composition selon l’invention
1) Avant mélange de la deuxième composition dans la première composition, la première composition est telle que les particules (P) ont une densité supérieure à la densité de la phase aqueuse (Φ2). Ainsi, les particules (P) sont situées au fond du réceptacle.
2) La consommatrice mélange la deuxième composition dans la première composition et, optionnellement, effectue une agitation manuelle du mélange obtenu.
3) Le mélange est laissé au repos. Les deux phases (Φ1) et (Φ2) se séparent rapidement et retrouvent leur état initial avec les particules (P) de la phase (Φ3) désormais présentent à leur interface.
Une composition finale selon l’exemple 3 présent les mêmes avantages que celle décrite en exemple 1 avant en outre un visuel encore plus évolutif et un aspect ludique pour l’utilisateur.

Claims (15)

  1. REVENDICATIONS
    1. Composition comprenant au moins une première phase (Φ1) et une deuxième phase (Φ2) distinctes, non miscibles entre elles à température ambiante et à pression atmosphérique, et comprenant en outre au moins une troisième phase (Φ3) à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), dans laquelle :
    - la densité de la phase (Φ2) est supérieure à la densité de la phase (Φ1 ),
    - ladite phase (Φ3) comprend des particules (P) de taille supérieure à 50 pm, de préférence supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, et
    - lesdites phases (Φ1), (Φ2) et (Φ3) sont distinctes au repos.
  2. 2. Composition selon la revendication 1, dans laquelle la phase (Φ3) est constituée de particules (P) choisies parmi les particules pleines ou matricielles et/ou les particules de type cœur/écorce, en particulier des capsules à cœur liquide.
  3. 3. Composition selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la teneur en particules (P) est comprise entre 1% et 10%, de préférence entre 2% et 8% et préférentiellement entre 3% et 5%, et en poids par rapport au poids total de ladite composition.
  4. 4. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les particules (P) comprennent un cœur liquide ou au moins en partie gélifié ou au moins en partie thixotrope et une enveloppe gélifiée encapsulant totalement ledit cœur, ledit cœur étant monophasique ou comportant une goutte intermédiaire d’une phase intermédiaire, la phase intermédiaire étant placée au contact de l’enveloppe gélifiée, et au moins une goutte interne d’une phase interne disposée dans la goutte intermédiaire.
  5. 5. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les particules (P) sont des sphères (S1) solides à température ambiante et à pression atmosphérique, comprenant au moins un agent gélifiant hydrophile, de préférence thermosensible, notamment des billes d’agar.
  6. 6. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les particules (P) comprennent une écorce résultant d’une réaction de coacervation entre un polymère anionique et un polymère cationique.
  7. 7. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle le rapport massique entre la phase (Φ1) et la phase (Φ2) est compris entre 10/90 et 90/10, en particulier entre 20/80 et 80/20, de préférence entre 30/70 et 70/30, voire entre 40/60 et 60/40, et préférentiellement est égal à 50/50.
  8. 8. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle au moins une particule de la phase (Φ3) comprend au moins un principe actif.
  9. 9. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant en outre des particules (P’) différentes des particules (P) présentes dans la phase (Φ3) et/ou la phase (Φ1) et/ou la phase (Φ2), ces particules (P’) pouvant comprendre en outre au moins un principe actif.
  10. 10. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans laquelle l’une des phases (Φ1) et (Φ2) est une phase huileuse, l’autre étant une phase aqueuse ou alcoolique.
  11. 11. Composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans laquelle les phases (Φ1) et (Φ2) sont des phases huileuses, non miscibles entre elles.
  12. 12. Composition selon la revendication 11, comprenant en outre une phase (Φ4) dont la densité est supérieure à celle de la phase (Φ1), la phase (Φ4) étant non miscible avec les phases (Φ1) et (Φ2), et une phase (Φ5), comprenant des particules (P’) de taille supérieure à 50 pm, de préférence supérieure à 250 pm, en particulier supérieure à 500 pm, lesdites particules (P) et (P’) étant de nature différente, dans laquelle :
    - soit la densité de la phase (Φ4) est inférieure à celle de la phase (Φ2), et alors la phase (Φ3) est à l’interface des phases (Φ1) et (Φ4), et la phase (Φ5) est à l’interface des phases (Φ2) et (Φ4),
    - soit la densité de la phase (Φ4) est supérieure à celle de la phase (Φ2), et alors la phase (Φ3) est à l’interface des phases (Φ1) et (Φ2), et la phase (Φ5) est à l’interface des phases (Φ2) et (Φ4).
    5
  13. 13. Composition cosmétique, comprenant au moins une composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, en association avec un milieu physiologiquement acceptable.
  14. 14. Composition selon la revendication 13, ladite composition étant une îo composition de maquillage, en particulier de fond de teint.
  15. 15. Procédé non thérapeutique de traitement cosmétique d’une matière kératinique, notamment de maquillage et/ou de soin, de préférence de maquillage, en particulier de la peau, des lèvres ou des cheveux, comprenant au moins une
    15 étape d’application sur ladite matière kératinique d’au moins une composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 14.
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