FR3099490A1 - Procédé de formation d’un film de tantale à basse résistivité - Google Patents

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Abstract

Procédé de formation d’un film mince de tantale à basse résistivité L’invention concerne un procédé de formation 100 d’un film mince 10 de tantale à basse résistivité, comprenant les étapes suivantes : Déposer 110 une couche de tantale 1 sur un substrat 2, le tantale de la couche présentant une phase β, Traiter 120 la couche de tantale 1 déposée par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène, de sorte que la couche présente du tantale dans une phase mixte β-α, Désorber 130 en partie au moins l’hydrogène en effectuant au moins l’une parmi les étapes suivantes : Une exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte 135, et Un recuit thermique, l’étape de traitement 120 étant paramétrée de sorte que la couche de tantale 1 soit soumise à des températures inférieures ou égales à 300°C. Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

Procédé de formation d’un film de tantale à basse résistivité
L’invention concerne le domaine des procédés de formation d’un film de tantale (Ta) à basse résistivité, et plus particulièrement le domaine des procédés de formation d’un film de tantale d’une résistivité inférieure à 20 μΩ.cm (micro Ohm centimètre). Elle trouve pour application particulièrement avantageuse le domaine des dispositifs à semi-conducteurs, notamment en tant que couche barrière pour la métallisation de pistes conductrices et autres en cuivre (Cu).
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
Les propriétés électriques et structurelles des films minces de tantale suscitent depuis quelques années un intérêt pour ces applications dans les dispositifs à semi-conducteurs, notamment en tant que couches barrières pour la métallisation de pistes conductrices et autres en cuivre du fait de l’immiscibilité du tantale avec le cuivre, et en outre du fait que les films minces à base de tantale présentent des stabilités chimique et thermique satisfaisantes. Par ailleurs, les couches barrières à base de tantale augmentent la fraction de cuivre déposée présentant une structure cristalline (111), et présentent une bonne adhérence au cuivre, et donc aux pistes conductrices réalisées à base de cuivre.
Le tantale sous sa forme métallique présente deux phases cristallines :
  1. une phase alpha (α), prenant la forme d’un réseau cubique centré, présentant une résistivité basse, typiquement comprise entre 12 et 60 μΩ.cm, et plus particulièrement comprise entre 13 et 30 μΩ.cm, et
  2. une phase bêta (β), prenant la forme d’un réseau tétragonal, présentant une résistivité plus élevée, typiquement comprise entre 130 et 220 μΩ.cm.
Du fait de la plus faible résistivité de la phase alpha, cette dernière est préférée à la phase bêta pour des applications électroniques, en particulier pour les interconnexions en couches minces, car elle réduit la résistance d’interconnexion.
De façon connue de l’état de l’art, les films de tantale sont généralement déposés par des procédés conventionnels de pulvérisation cathodique magnétron ou physique en phase vapeur (en anglais PVD : Physical Vapor Deposition), or les films minces de tantale ainsi déposés, et présentant une épaisseur typique, en particulier une épaisseur inférieure à 300 nanomètres (nm), se présentent d’ordinaire sous une phase bêta tétragonale métastable.
Cependant, en fonction de la méthode de dépôt et/ou de la technique utilisée, la structure cristalline du film déposé peut correspondre à une phase bêta, un mélange de phase bêta et de phase alpha, ou uniquement à une phase alpha pure.
De nombreuses approches et procédés de formation de la phase alpha du tantale ont été proposés.
Il a par exemple été reporté, dans la littérature scientifique (Cf. M. Stavreraet al., J. Vac. Sci. Technol.,A 17, 993, (1999) - D.W. Face and D. E. Prober, J. Vac. Sci. Technol.,A 5, 3408, (1987) - S. Morohashi, Jpn. J. Appl. Phys., Part 2,34, L1352, (1995)) et dans les documents de brevet US 5,281,485, US 5,834,827, US 6,429,524, US 2014/0061918 et US 6,911,124 , qu’un film mince de tantale en phase alpha peut être obtenu par pulvérisation cathodique magnétron ou PVD en utilisant des sous-couches sacrificielles telles que des sous-couches de nitrure de tantale (TaN), de niobium (Nb) , de nitrure de titane (TiN), de tungstène (W) ou de nitrure de tungstène (WN).
Il a par ailleurs été reporté, par L. Maissel and R. Glang, in “Handbook of Thin Film Technology”, McGraw-Hill, 18 (1970), que, lorsque la température du substrat durant le dépôt excède 600°C (degré Celsius), le film mince de tantale déposé se présente sous sa phase alpha.
D’autres techniques et procédés de formation de films minces de tantale en phase alpha consistent à exécuter un traitement thermique des films déposés (Cf. M. H. Read and C. Altman, Appl. Phys. Letts. 7 (3), 51, (1965) - S. L. Leeet al., Surf. Coat. Technol. 120/121, 44, (1999) - D. W. Matson et al., Surf. Coat. Technol. 133/134, 411, (2000)) en exploitant le fait que le tantale en phase bêta métastable est connu pour se transformer en phase alpha lorsqu’il est chauffé à une température comprise entre 700 et 1000°C.
En outre, l’utilisation de gaz de pulvérisation nobles (inertes) lourds (masse atomique supérieure à 40 gramme/mole) telles que le krypton (Kr) ou le xénon (Xe) pendant le dépôt d’une couche de tantale a été reporté comme permettant à la couche de tantale déposée de se présenter sous sa phase alpha (Cf. D. W. Matson etal.,Surf. Coat. Technol. 146/147, 344, (2001) - D. W. Matsonet al.,J. Vac. Sci. Technol. A 10 (4), 1791, (1992)).
Les méthodes de formation d’un film mince de tantale qui ont été brièvement décrites ci-dessus présentent au moins l’un des inconvénients suivants :
  1. l’utilisation d’une sous-couche sacrificielle, devient prohibitive lorsque l’épaisseur cible de la couche barrière pour les lignes d’interconnexion continue de diminuer en raison du rétrécissement des nœuds technologiques,
  2. les températures élevées de substrat qui ne sont pas compatibles avec les bilans thermiques de fabrication de certains dispositifs (qui nécessitent souvent de maintenir la température inférieure ou égale à 400°C),
  3. l’impossibilité de respecter les bilans thermiques notamment dans les méthodes utilisant des traitements thermiques à haute température suite au dépôt de la couche de tantale, et
  4. l’utilisation de gaz de pulvérisation nobles lourds, qui n’est pas économiquement viable pour l’industrie micro-électronique du fait de son coût élevé.
Un objet de la présente invention est donc de proposer un procédé de formation d’un film mince de tantale à basse résistivité qui ne nécessite pas l’utilisation d’une sous-couche sacrificielle, et/ou de gaz de pulvérisation nobles lourds, et/ou des températures de dépôt sur substrat élevées, et/ou de traitements post-dépôt à hautes températures ne respectant pas les bilans thermiques imposés.
Un autre objet de la présente invention est de proposer un procédé de formation d’un film mince de tantale à basse résistivité qui permette de former de façon reproductible des films minces de tantale dans une phase alpha pure présentant une résistivité inférieure ou sensiblement égale à 20 μΩ.cm.
Les autres objets, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à l'examen de la description suivante et des dessins d'accompagnement. Il est entendu que d'autres avantages peuvent être incorporés.
RÉSUMÉ
Pour atteindre cet objectif, selon un mode de réalisation, la présente invention prévoit un procédé de formation d’un film mince de tantale à basse résistivité, de préférence à une résistivité inférieure à 20 μΩ.cm, comprenant les étapes suivantes :
  1. Déposer une couche de tantale sur un substrat, le tantale de la couche présentant une phase β,
  2. Traiter la couche de tantale déposée par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène (H), de sorte que la couche présente du tantale dans une phase mixte β-α, et
  3. Désorber en partie au moins l’hydrogène en effectuant au moins l’une parmi les étapes suivantes :
    1. Une exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte, et
    2. Un recuit thermique,
l’étape de traitement étant paramétrée de sorte que la couche de tantale soit soumise à des températures inférieures ou égales à 300°C, de préférence inférieures ou égales à 250°C, et encore plus préférentiellement inférieures ou égales à 150°C.
Plus particulièrement, le procédé selon un mode de réalisation de l’invention prévoit :
  1. le dépôt par des techniques connues conventionnelles d’une couche de tantale en phase bêta sur le substrat à une température ambiante,
  2. la transformation de la phase bêta de la couche de tantale par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène, en une phase mixte beta-alpha (β-α), et
  3. la formation d’une couche de tantale en phase alpha, de préférence pure, par exposition de la phase mixte beta-alpha (β-α) à un plasma radiofréquence d’argon.
Le procédé selon les différents modes de réalisation de l’invention peut être exécuté dans un ou plusieurs systèmes de type «cluster» sous vide formés de plusieurs chambres, sans rupture de vide ou avec rupture de vide entre ses étapes.
Il apparaît donc que le procédé selon l’invention permet la formation d’un film mince de tantale à basse résistivité, sans l’utilisation d’une sous-couche sacrificielle, ni de gaz de pulvérisation nobles lourds (Kr, Xe).
En outre, notamment en absence de recuit thermique, le procédé selon l’invention permet la formation d’un film mince de tantale à basse résistivité à des températures et/ou sans nécessité de traitements post-dépôt à haute température, et respecte ainsi les bilans thermiques imposés.
Le procédé selon l’invention permet ainsi de former de façon reproductible des films minces de tantale dans une phase alpha, relativement voire tout à fait pure, présentant une résistivité inférieure ou égale à 20 μΩ.cm.
De manière facultative, l’invention peut en outre présenter au moins l’une quelconque des caractéristiques suivantes.
La couche de tantale peut être déposée par pulvérisation cathodique magnétron ou dépôt physique en phase vapeur.
Le procédé peut être exempt d’une étape de dépôt chimique en phase vapeur (CVD : Chemical Vapor Deposition) de la couche de tantale en phase β. Le procédé selon cette caractéristique permet d’éviter l’utilisation de cette technique de dépôt qui conduirait à une couche de tantale comprenant des contaminants issus du ou des précurseurs chimiques utilisés pour la formation de la couche de tantale, par exemple du carbone ou de l’oxygène, et conduirait à une couche de tantale moins dense, et donc d’une résistivité bien plus élevée (supérieure à 1000 µΩ.cm pour un film de TaN d’après le tableau 3 du documentUS 6,268,288) que celle obtenue par pulvérisation cathodique magnétron ou PVD .
La couche de tantale peut être déposée directement sur le substrat.
Le substrat peut être exempt d’une sous couche sacrificielle ou d’une couche de germination de la couche de tantale.
Le substrat peut être exempt d’une couche de nitrure de tantale (ou de Nb, TiN, W, WN, etc...)
De préférence, l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte est exécutée dans une chambre maintenue à une température sensiblement égale à l‘ambiante.
Le dépôt de la couche de tantale et les deux traitements plasma (hydrogène puis argon) de la couche de tantale sont de préférence exécutés de façon subséquente, la couche de tantale étant d’abord déposée, puis traitée.
Le dépôt de la couche de tantale peut être exécuté dans une chambre maintenue à une pression inférieure à 40 milli-Torr (mT), de préférence inférieure à 30 mT, encore plus préférentiellement sensiblement égale à 5 mT.
Le dépôt de la couche de tantale est de préférence paramétré de sorte que la couche de tantale présente une épaisseur comprise entre 10 et 40 nm.
Le dépôt de la couche de tantale (en phase β) est de préférence paramétré de sorte que la couche de tantale présente une résistivité sensiblement égale à 180 μΩ.cm.
Le traitement par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène peut être exécuté avec de l’hydrogène pur dans une chambre à vide à une pression comprise entre 2 et 10 Torr (T), et plus préférentiellement sensiblement égale à 6 T. L’exposition au plasma radiofréquence d’hydrogène peut donc être exécutée à une pression significativement supérieure à celle à laquelle le dépôt de la couche de tantale en phase bêta est exécuté. Ceci peut nécessiter ou pas une rupture de vide du fait d’un changement de chambres entre la chambre dans laquelle le dépôt de la couche de tantale est réalisé et la chambre dans laquelle la couche de tantale est exposée au plasma radiofréquence d’hydrogène.
Le traitement par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène peut être exécuté avec une puissance radiofréquence incidente comprise entre 100 et 1500 Watts (W), et plus préférentiellement sensiblement égale à 1000 W.
Le traitement par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène peut être exécuté pendant une durée comprise entre 30 et 300 secondes, et plus préférentiellement sensiblement égale à 60 secondes.
Le traitement par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène est de préférence paramétré de sorte que la couche de tantale en phase mixte β-α présente une résistivité sensiblement égale à 55 μΩ.cm.
L’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte peut être exécutée avec de l’argon, de préférence pur, en tant que gaz inerte.
L’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte peut être exécutée dans une chambre à vide à une pression comprise entre 0,1 et 10 mT, et plus préférentiellement sensiblement égale à 0,5 mT.
L’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte est de préférence exécutée à une température sensiblement égale à la température ambiante.
L’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte peut être exécutée avec une puissance radiofréquence incidente comprise entre 50 et 500 W, et plus préférentiellement sensiblement égale à 200 W.
L’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte peut être exécutée pendant une durée comprise entre 5 et 30 secondes, et plus préférentiellement sensiblement égale à 10 secondes.
L’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte est de préférence paramétrée de sorte que la couche de tantale en phase α présente une résistivité inférieure à 20 μΩ.cm, et de préférence sensiblement égale à 15 μΩ.cm
BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES
Les buts, objets, ainsi que les caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront mieux de la description détaillée d’un mode de réalisation de cette dernière qui est illustré par les dessins d’accompagnement suivants dans lesquels :
La figure 1 représente schématiquement les étapes du procédé selon un mode de réalisation de l’invention ;
La figure 2 est un graphe montrant l’effet du plasma radiofréquence d’hydrogène et l’effet combiné du plasma radiofréquence d’hydrogène et du plasma radiofréquence d’argon, sur la résistivité de la couche de tantale selon un mode de réalisation de l’invention ;
La figure 3 est un graphe montrant l’évolution de la tension de contraintes en fonction de la résistivité pour des films minces de tantale en phase bêta tels que déposés, puis après leur exposition à un plasma d’hydrogène et un plasma d’argon selon un des modes de réalisation de l’invention ;
La figure 4 est un graphe montrant des profils de spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS : secondary ion mass spectrometry) de l’hydrogène dans des films minces de tantale (a) suite à leur exposition à un plasma d’hydrogène et à un plasma d’argon, (b) suite à leur exposition uniquement à un plasma d’hydrogène, et (c) sans exposition que ce soit à un plasma d’hydrogène et/ou un plasma d’argon ;
La figure 5 est un graphe montrant l’évolution de l’indice de réfraction de la couche de tantale en phase alpha formée selon un mode de réalisation de l’invention, en fonction de la longueur d’onde d’un rayonnement incident ; et
La figure 6 est un graphe montrant l’évolution du coefficient d’absorption de la couche de tantale en phase alpha formée selon un mode de réalisation de l’invention, en fonction de la longueur d’onde d’un rayonnement incident.
Les dessins sont donnés à titre d'exemples et ne sont pas limitatifs de l’invention. Ils constituent des représentations schématiques de principe destinées à faciliter la compréhension de l’invention et ne sont pas nécessairement à l'échelle des applications pratiques. En particulier, les épaisseurs des différentes couches représentées ne sont pas représentatives de la réalité.
Sur la figure 1, l’étape du procédé selon l’invention représentée par une flèche en tirets longs est optionnelle.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
On entend par un paramètre « sensiblement égal/supérieur/inférieur à » une valeur donnée que ce paramètre est égal/supérieur/inférieur à la valeur donnée, à plus ou moins 20 %, voire 10 %, près de cette valeur. On entend par un paramètre « sensiblement compris entre » deux valeurs données que ce paramètre est au minimum égal à la plus petite valeur donnée, à plus ou moins 20 %, voire 10 %, près de cette valeur, et au maximum égal à la plus grande valeur donnée, à plus ou moins 20 %, voire 10 %, près de cette valeur.
On entend, par « bilan thermique », une quantification du résultat d’un traitement thermique suite à un choix d'une valeur de température et d'une valeur de durée du traitement thermique. Lorsqu’un bilan thermique est imposé, c’est que la valeur de température et/ou de durée du traitement thermique doit respecter certaines limites. Cela consiste souvent à ne pas dépasser ces limites, par exemple afin de garantir l’intégrité des éléments auxquels le traitement thermique est appliqué. Ce bilan thermique est classiquement celui utilisé dans les étapes en fin de lignes de fabrication (i.e. «Back-end-of-line» (BEOL)), notamment lors de l’interconnexion des éléments actifs, tels que des transistors, etc., pour former un circuit électrique.
La présente invention concerne un procédé de formation, de façon reproductible et irréversible, de films minces de tantale présentant une résistivité basse sur un substrat. Le procédé selon l’invention présente l’avantage de ne pas utiliser une sous-couche de nitrure de tantale ou tout autre matériau (Nb, TiN, W, WN, etc.) favorisant un tantale à basse résistivité. Le procédé selon l’invention présente encore d’autres avantages sur les techniques existantes discutées plus haut.
En référence à la figure 1, le procédé 100 selon l’invention comprend tout d’abord une étape de dépôt 110, potentiellement par des moyens de dépôt conventionnels, d’une fine couche de tantale 1 en phase bêta sur un substrat 2.
Cette étape peut être précédée d’une étape de nettoyage 105 du substrat, par exemple par exposition du substrat à un plasma radiofréquence de nettoyage.
L’étape de dépôt 110 est suivie, selon un mode de réalisation de l’invention, par des traitements 120, 135 à l’aide de plasmas radiofréquences d’hydrogène et d’argon. Ces traitements sont de préférence réalisés de façon subséquente, en commençant par un traitement 120 par plasma radiofréquence d’hydrogène, suivi d’un traitement 135 par plasma radiofréquence d’argon. Chaque traitement 120, 135 par plasma suppose l’exposition de la couche de tantale 1 à un plasma.
Il doit être noté que le traitement 135 de la couche de tantale par plasma radiofréquence d’argon peut être remplacé par un traitement de la couche de tantale par plasma radiofréquence à base de n’importe quel(s) autre(s) gaz noble(s) de masse atomique inférieure ou égale à 40 gramme/mole . Toutefois, pour des raisons de coût, l’argon et l’hélium sont préférés, l’argon étant préféré à l’hélium.
Au contraire des procédés de formation connus, l’épaisseur de la couche de tantale 1 telle que déposée peut ne pas dépasser 10 nm, mais la couche de tantale 1 telle que déposée présentera une plus basse résistivité pour des épaisseurs comprises entre 20 et 40 nm.
La résistivité de la couche de tantale 1 telle que déposée et typiquement sensiblement égale à 180 μΩ.cm. Toutefois, la résistivité de cette couche de tantale 1 suite à son exposition 120 à un plasma radiofréquence d’hydrogène peut être abaissée à une valeur sensiblement égale à 55 μΩ.cm. Cette résistivité correspond à une couche de tantale 1 présentant un mélange de ses deux phases, alpha et bêta. La résistivité de la couche de tantale 1 peut encore être abaissée, par son exposition 135 subséquente au plasma radiofréquence d’argon, de préférence jusqu’à ce que le film mince 10 présente une valeur inférieure à 20 μΩ.cm, de préférence sensiblement égale à 15 μΩ.cm.
La figure 2 montre l’effet du temps d’exposition de la couche de tantale 1 à un plasma radiofréquence d’hydrogène sur la résistivité de la couche de tantale 1. La figure 2 montre également l’effet du temps d’exposition de la couche de tantale 1 à un plasma radiofréquence d’hydrogène, suivi d’un traitement plasma radiofréquence d’argon de 10 secondes, sur la résistivité de la couche de tantale 1. Plus particulièrement, le graphe de la figure 2 a été obtenu avec un plasma d’hydrogène d’une puissance incidente de 1000 W à une pression de 6Torr et avec un plasma radiofréquence d’argon d’une puissance incidente de 200 W à une pression de 0,5 mT pendant un temps d’exposition de 10 secondes. La plus faible résistivité obtenue, dans ces conditions par la mise en œuvre du procédé selon l’invention, est sensiblement égale à 14,4 μΩ.cm. Les mesures de résistivité réalisées sur différents films minces de tantale traités par plasma à l’hydrogène, puis par plasma à l’argon, ont montré que cette résistivité n’évolue pas durant les quelques mois suivants la mise en œuvre du procédé selon l’invention. Ceci montre les effets hautement stables des traitements par plasma d’hydrogène 120 et par plasma d’argon 135.
En outre, la figure 3 montre la tension de contraintes dans la couche de tantale 1 lorsque le tantale change de phase du fait de ses traitements par plasma d’hydrogène 120 et par plasma d’argon 135. Le graphe de la figure 3 montre clairement que la transition de phase du tantale depuis une phase bêta tétragonale à une phase alpha cubique, du fait de ses expositions à un plasma radiofréquence d’hydrogène, puis à un plasma radiofréquence d’argon, induit une décroissance significative de la résistivité de la couche de tantale 1 qui était intrinsèquement contraint en compression avant traitements 120, 135.
Ce relâchement de tension causée par la transition de la phase bêta à la phase alpha du tantale a été démontré par L.A. Clevengeret al.(J. Appl. Phys., 72 (10), 4918 (1992)), lorsque la couche de tantale est exposée à une montée en température jusqu’à une température supérieure ou égale à 850 °C.
Dans le cadre de la présente invention, suite au traitement 120 par plasma radiofréquence d’hydrogène dont la température ne dépasse pas 300 °C, une montée en température n’est pas exclue. Notamment, un recuit thermique peut être exécuté, en combinaison ou en alternative, au traitement 135 par plasma radiofréquence d’argon.
Toutefois, dans son mode de réalisation préféré, le procédé ne comprend pas de recuit thermique pour désorber 130 en partie au moins, de préférence en totalité, l’hydrogène avec lequel la couche de tantale 1 a été dopée lors de son exposition 120 au plasma radiofréquence d’hydrogène.
Le procédé selon l’invention repose donc sur le dopage de la couche de tantale 1 par des atomes d’hydrogène, du fait du traitement 120 de la couche de tantale par un plasma radiofréquence d’hydrogène, puis sur le retrait des atomes d’hydrogène dopants, du fait de l’exposition 135 de la couche de tantale 1 à un plasma radiofréquence d’argon.
Il est à noter que l’exposition d’échantillons de films minces de tantale uniquement à un flux d’hydrogène moléculaire (sans application d’une puissance radiofréquence) jusqu’à une température de 400 °C ne modifie pas significativement, voire pas du tout, la résistivité du tantale formant ces films minces. Ceci signifie d’une part qu’aucune absorption hydrogène moléculaire n’est effective en l’absence de puissance radiofréquence, d’autre part que l’hydrogène est inséré dans la couche de tantale uniquement sous forme atomique lorsqu’est appliquée une puissance radiofréquence, cette dernière permettant la dissociation de la molécule d’hydrogène en atomes d’hydrogène.
Pour confirmer l’abaissement substantiel et irréversible de la résistivité de la couche de tantale 1 en y insérant, puis en retirant, des atomes d’hydrogène, des mesures en spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS) ont été réalisés sur des échantillons de couches de tantale non traitées, traitées par plasma radiofréquence d’hydrogène et traitées par plasma radiofréquence d’hydrogène puis plasma radiofréquence d’argon. Les profils SIMS d’hydrogène obtenus pour ces échantillons sont tels que représentés sur la figure 4. Cette dernière montre également les profils obtenus pour le silicium (Si) et l’oxygène (O). À partir de ces mesures SIMS, on observe :
  1. une distribution uniforme des atomes d’hydrogène sur l’épaisseur de la couche de tantale suite au traitement 120 par plasma radiofréquence d’hydrogène, ce qui suggère que l’hydrogène interstitiel (Hi) et vraisemblablement responsable de la décroissance de la résistivité par l’accroissement de la concentration en porteurs libres et de la mobilité des porteurs libres ;
  2. la présence d’hydrogène uniquement à la surface de la couche de tantale pour des couches non traitées, et
  3. la présence d’hydrogène uniquement à la surface des couches de tantale traitées par plasma radiofréquence d’hydrogène, puis par plasma radiofréquence d’argon.
Du fait de la taille des atomes d’hydrogène comparativement à celle des atomes de tantale, les atomes d’hydrogène occupent naturellement les sites interstitiels à l’intérieur de la structure cristalline hôte, ici la structure cristalline du tantale. Il est pressenti que le dopage par des atomes d’hydrogène augmente la mobilité des électrons de conduction dans la couche de tantale 1 qui, par suite, mène à la décroissance de la résistivité.
En outre, la présence d’hydrogène en surface des couches 1 non traitées semble pouvoir être attribuée uniquement à l’hydrogène piégé par les lacunes d’oxygène (VO) présentes à la surface de la couche de tantale 1, cette surface, potentiellement formée à base d’oxyde natif de tantale, formant un complexe VO-H. Par conséquent, l’hydrogène de la couche 1 traitée par plasma radiofréquence d’hydrogène est supposé diffuser au moins partiellement, voire totalement, hors de la couche de tantale 1 suite au traitement 135 par plasma radiofréquence d’argon. L’hydrogène visible en surface est uniquement la conséquence normale de la présence de l’oxyde natif de tantale à la surface de la couche de tantale 1 lors de son exposition à l’air ambiant. L’énergie d’activation de la désorption d’hydrogène étant d’environ 1,9 eV, il peut être supposé que les atomes d’hydrogène occupant les sites interstitiels dans la structure cristalline hôte peuvent être aisément désorbés par les électrons chauds ou énergétiques produits lors du traitement 135 par plasma radiofréquence d’argon. Par contre, le mécanisme par lequel la résistivité du tantale est réduite suite à la diffusion de l’hydrogène hors de la structure cristalline hôte ne semble pas connu dans la mesure où la littérature relative à l’hydrogène interstitiel dans les oxydes conducteurs et/ou les métaux font état d’une décroissance de la concentration en porteurs libres et par conséquent d’un accroissement de la résistivité, lorsque l’hydrogène interstitiel est diffusé hors de la structure cristalline hôte.
Les figures 5 et 6 montrent l’indice de réfraction et le coefficient d’absorption du film mince de tantale 10 en phase alpha obtenu par mise en œuvre du procédé 100 tel que décrit ci-dessus selon son mode de réalisation préféré. Les résultats ellipsométriques correspondants sont comparés aux données issues des travaux de E.D. Palik (Handbook of Optical Constants of Solids II, Academic Press, 1998) qui ont été obtenues pour un volume massif de tantale, donc en phase alpha. Cette comparaison constitue ainsi une preuve de résultats du procédé selon l’invention.
L’invention n’est pas limitée aux modes de réalisations précédemment décrits et s’étend à tous les modes de réalisation couverts par les revendications.

Claims (16)

  1. Procédé de formation (100) d’un film mince (10) de tantale à basse résistivité, de préférence à une résistivité inférieure à 20 μΩ.cm, comprenant les étapes suivantes :
    • Déposer (110) une couche de tantale (1) sur un substrat (2), le tantale de la couche présentant une phase β,
    • Traiter (120) la couche de tantale (1) déposée par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène, de sorte que la couche présente du tantale dans une phase mixte β-α, et
    • Désorber (130) en partie au moins l’hydrogène en effectuant au moins l’une parmi les étapes suivantes :
      • Une exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135), et
      • Un recuit thermique,
    l’étape de traitement (120) étant paramétrée de sorte que la couche de tantale (1) soit soumise à des températures inférieures ou égales à 300°C, de préférence inférieures ou égales à 250°C, et encore plus préférentiellement inférieures ou égales à 150°C.
  2. Procédé (100) selon la revendication précédente, dans lequel l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135) est exécutée dans une chambre maintenue à une température sensiblement égale à l‘ambiante.
  3. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel le dépôt (110) de la couche de tantale (1) et les traitements (120) et (135) de la couche de tantale (1) sont exécutées de façon subséquente, la couche de tantale étant d’abord déposée, puis traitée.
  4. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel le dépôt (110) de la couche de tantale (1) est exécuté dans une chambre maintenue à une pression inférieure à 40 mT, de préférence inférieure à 30 mT, encore plus préférentiellement sensiblement égale à 5 mT.
  5. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, après le dépôt (110) de la couche de tantale (1) et avant le traitement (120), la couche de tantale (1) présente une épaisseur comprise entre 10 et 40 nm.
  6. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, après le dépôt (110) de la couche de tantale (1) et avant le traitement (120), la couche de tantale (1) présente une résistivité sensiblement égale à 180 μΩ.cm.
  7. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le traitement (120) par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène est exécuté avec de l’hydrogène pur dans une chambre à vide à une pression comprise entre 2 et 10 Torr, et plus préférentiellement sensiblement égale à 6 Torr.
  8. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le traitement (120) par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène est exécuté avec une puissance radiofréquence incidente comprise entre 100 et 1500 W, et plus préférentiellement sensiblement égale à 1000 W.
  9. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le traitement (120) par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène est exécuté pendant une durée comprise entre 30 et 300 secondes, et plus préférentiellement sensiblement égale à 60 secondes.
  10. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, après le traitement (120) par exposition à un plasma radiofréquence d’hydrogène et avant l’étape de désorption (130), la couche de tantale (1) en phase mixte β-α présente une résistivité sensiblement égale à 55 μΩ.cm.
  11. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135) est exécutée avec de l’argon, de préférence pur, en tant que gaz inerte.
  12. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135) est exécutée dans une chambre à vide à une pression comprise entre 0,1 et 10 mT, et plus préférentiellement sensiblement égale à 0,5 mT.
  13. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135) est exécutée à une température sensiblement égale à la température ambiante.
  14. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135) est exécutée avec une puissance radiofréquence incidente comprise entre 50 et 500 W, et plus préférentiellement sensiblement égale à 200 W.
  15. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135) est exécutée pendant une durée comprise entre 5 et 30 secondes, et plus préférentiellement sensiblement égale à 10 secondes.
  16. Procédé (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, après l’exposition à un plasma radiofréquence de gaz inerte (135), la couche de tantale (1) en phase α présente une résistivité inférieure à 20 μΩ.cm, et de préférence sensiblement égale à 15 μΩ.cm.
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