FR3004257A1 - LNG SAMPLING PRESSURE INCREASING DEVICE - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un dispositif (1) augmentateur de pression d'échantillonnage de produit prélevé, comprenant au moins une entrée (5) destinée à coopérer en fixation avec la sortie d'une sonde (2) de prélèvement et au moins une sortie (6) destinée à coopérer avec l'entrée d'un système de traitement (4) dudit échantillon prélevé, ledit dispositif (1) comprenant encore une chambre d'admission (7) reliée auxdites entrée (5) et sortie (6), caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens (8) de compression dudit volume interne de ladite chambre d'admission (7), lesdits moyens de compression (8) étant constitués d'au moins un soufflet dont la compression va assurer la mise sous pression de l'échantillon prélevé et présent au sein de ladite chambre d'admission (7).The present invention relates to a sampled product sampling pressure increasing device (1), comprising at least one inlet (5) intended to cooperate in attachment with the outlet of a sampling probe (2) and at least one outlet ( 6) intended to cooperate with the input of a treatment system (4) of said sampled sample, said device (1) further comprising an intake chamber (7) connected to said inlet (5) and outlet (6), characterized in that it comprises means (8) for compressing said internal volume of said intake chamber (7), said compression means (8) being constituted by at least one bellows whose compression will ensure the setting pressure of the sample taken and present within said admission chamber (7).
Description
La présente invention entre dans le domaine de l'échantillonnage de produits destinés à être analysés en laboratoire ou en ligne. L'invention concerne plus particulièrement l'échantillonnage et le stockage d'hydrocarbures liquides ou gazeux, tels du pétrole ou du gaz naturel (éventuellement liquéfié), en vue de leur analyse physique ou/et chimique en laboratoire dans les activités de transfert de produits avant transformation ou transaction financière, soit en sortie des 10 plates-formes de production ou sur les terminaux de livraison. L'invention trouvera son application préférentielle, mais aucunement limitative, lors de prélèvements de liquides volatils sur des lignes soumises à une perte de charge ou un réchauffement, tels les prélèvements effectués aux chargements 15 ou déchargement de méthaniers ; aux trains de liquéfaction ; aux recondenseurs et tout dispositif ou procédé d'échantillonnage représentatif du GNL (pour « Gaz Naturel liquéfié »). Dans le cadre de la présente invention, l'échantillonnage 20 en ligne d'un produit pour analyse laboratoire est réalisé au sein d'un circuit sous pression. Généralement, une sonde de prise d'échantillon pénètre à l'intérieur de la ligne de procédé pour collecter à intervalle de temps régulier (prélèvements unitaires) ou en continu (prélèvement continu) 25 une quantité donnée d'échantillon. De plus, ce dispositif est prévu pour le prélèvement d'échantillons volatiles sous des limites de pressions et de températures données. A titre, d'exemple, pour son transport, le gaz naturel est liquéfié au travers d'un procédé cryogénique 30 moyennant une température de l'ordre de -160 °C (pour degrés Celsius),et lorsque la courbe d'enveloppe diphasique calculée démontre l'existence d'un échantillon liquide en état de saturation, à savoir au point de bulle, le dispositif permet d'éviter que la moindre diminution de pression ou la moindre 35 augmentation de température ne provoque la séparation de fractions légères à l'intérieur de la sonde de prélèvement, de sorte que les molécules de gaz ne pourraient pas être vaporisées en une liaison complète, générant une représentativité erronée des échantillonnages réalisés, ainsi qu'une erreur aléatoire hors limites, lors des calculs du pouvoir calorifique supérieur et des densités des phases liquide et gazeuse à partir des chromatogrammes obtenus. Dans ce contexte, même les moyens d'isolation les plus performants, tels la génération d'un vide au niveau du fourreau de la sonde de prélèvement, ne peuvent suffire, puisque la moindre adsorption d'enthalpie induira une température de l'échantillon supérieure à la température de sous-refroidissement du GNL. La présente invention a pour but de pallier les inconvénients de l'état de la technique en proposant un dispositif amplificateur cryogénique de pression de l'échantillon liquide en bout de sonde, au niveau du point de prélèvement dans la ligne. Le but de l'invention vise à augmenter la pression au 20 point de prélèvement au-delà du point de bulle pour la température en ligne considérée afin de compenser l'enthalpie induite par la sonde. Pour illustration du phénomène, la figure A montre la 25 courbe de l'enthalpie d'un liquide volatile saturé, en fonction de la pression absolue en kiloPascal (kPa). On notera que la température en kelvin est schématisée par les lignes pointillées et indiquée en haut verticalement. Cette courbe est représentative du fractionnement d'un gaz naturel liquéfié 30 prélevé à - 160 °C (113 kelvin (K)) avec une sonde, calculé pour induire théoriquement une adsorption de chaleur (enthalpie) de 4460 J/Kg (Joule par Kilogramme) dans la ligne d'échantillonnage. On constate que la chute de pression entrainée par la sonde est de 50 kPa soit 250 - 200 kPa. 35 Il est généralement admis qu'un facteur de sécurité de 4.5 est à prévoir, correspondant à une absorption de chaleur pratique de 20 000 J/Kg. Il est alors visible que le point de bulle, matérialisé sur la courbe de fractionnement, est localisé pour une pression avoisinant les 170 kPa (170 000 Pa)ce qui est convenable puisque l'enthalpie dans la sonde autorisée à 200 kPa correspond à 27 000 J/Kg. Toutefois, si la pression en ligne est supposée diminuer à une valeur proche de 170 kPa, l'invention permet l'augmentation de pression au niveau du point de prélèvement de l'ordre de 200 à 400 kPa, donc à un niveau garantissant largement le sous refroidissement requis. Pour ce faire, l'invention intègre des moyens de compression du volume d'échantillon prélevé directement en entrée de sonde. Avantageusement, ces moyens utilisent la compression d'au moins un soufflet. En particulier, la pression ainsi induite excède le point de bulle pour la température en ligne et l'enthalpie de sonde considérées. Plus précisément, un tel dispositif augmentateur de pression comprend au moins une entrée destinée à coopérer en fixation avec la sortie d'une sonde de prélèvement et au moins une sortie destinée à coopérer avec l'entrée d'un système de traitement dudit échantillon prélevé, ledit dispositif comprenant encore une chambre d'admission reliée auxdites entrée et sortie, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens de compression dudit volume interne de ladite chambre d'admission, lesdits moyens de compression étant constitués d'au moins un soufflet dont la compression va assurer la mise sous pression de l'échantillon prélevé et présent au sein de ladite chambre d'admission.The present invention is in the field of sampling products for analysis in the laboratory or online. The invention more particularly relates to the sampling and storage of liquid or gaseous hydrocarbons, such as petroleum or natural gas (possibly liquefied), for their physical and / or chemical analysis in the laboratory in product transfer activities. before transformation or financial transaction, either at the exit of the 10 production platforms or on the delivery terminals. The invention will find its preferential application, but in no way limiting, during the removal of volatile liquids on lines subjected to a pressure drop or a warming, such as sampling carried out at the loading or unloading of LNG carriers; liquefaction trains; to reconductors and any representative LNG sampling device or process (for "Liquefied Natural Gas"). In the context of the present invention, the on-line sampling of a product for laboratory analysis is carried out within a pressurized circuit. Typically, a sample probe enters the process line to collect at a regular time interval (unit withdrawals) or continuously (continuous sample) a given amount of sample. In addition, this device is intended for sampling volatile samples under given pressure and temperature limits. For example, for its transport, the natural gas is liquefied through a cryogenic process 30 with a temperature of the order of -160 ° C (for degrees Celsius), and when the diphasic envelope curve calculated demonstrates the existence of a liquid sample in saturation state, namely at the bubble point, the device makes it possible to prevent the slightest decrease in pressure or the slightest increase in temperature from causing the separation of light-weight fractions. inside the sampling probe, so that the gas molecules could not be vaporized in a complete connection, generating an erroneous representativity of the samplings made, as well as an out-of-range random error, when calculating the higher heating value and densities of the liquid and gaseous phases from the chromatograms obtained. In this context, even the most efficient insulation means, such as the generation of a vacuum at the sheath of the sampling probe, can not suffice, since the slightest adsorption of enthalpy will induce a temperature of the upper sample at the subcooling temperature of LNG. The present invention aims to overcome the disadvantages of the state of the art by providing a cryogenic pressure amplifier device of the liquid sample at the end of the probe, at the sampling point in the line. The object of the invention is to increase the pressure at the sampling point beyond the bubble point for the line temperature considered in order to compensate for the enthalpy induced by the probe. For illustration of the phenomenon, FIG. A shows the curve of the enthalpy of a saturated volatile liquid, as a function of the absolute pressure in kiloPascal (kPa). Note that the temperature in Kelvin is shown schematically by the dashed lines and indicated at the top vertically. This curve is representative of the fractionation of a liquefied natural gas taken at -160 ° C (113 Kelvin (K)) with a probe calculated to theoretically induce a heat adsorption (enthalpy) of 4460 J / Kg (Joule per kilogram). ) in the sampling line. It can be seen that the pressure drop caused by the probe is 50 kPa, ie 250-200 kPa. It is generally accepted that a safety factor of 4.5 is to be expected, corresponding to a practical heat absorption of 20,000 J / Kg. It is then visible that the bubble point, materialized on the fractionation curve, is localized for a pressure approaching 170 kPa (170 000 Pa) which is suitable since the enthalpy in the authorized probe at 200 kPa corresponds to 27 000 J / Kg. However, if the line pressure is supposed to decrease to a value close to 170 kPa, the invention allows the pressure increase at the sampling point of the order of 200 to 400 kPa, therefore at a level largely guaranteeing the under cooling required. To do this, the invention integrates compression means of the sample volume taken directly at the probe inlet. Advantageously, these means use the compression of at least one bellows. In particular, the pressure thus induced exceeds the bubble point for the in-line temperature and the probe enthalpy considered. More specifically, such a pressure increase device comprises at least one inlet intended to cooperate in attachment with the outlet of a sampling probe and at least one outlet intended to cooperate with the inlet of a treatment system of said sample taken, said device further comprising an intake chamber connected to said inlet and outlet, characterized in that it comprises means for compressing said internal volume of said intake chamber, said compression means being constituted by at least one bellows of which the compression will ensure the pressurization of the sample taken and present within said intake chamber.
De plus, selon d'autres caractéristiques lesdits moyens de compression se présentent sous la forme d'au moins un piston monté à une extrémité de ladite chambre selon une course alignée avec ladite sortie. Selon un premier mode simplifié de réalisation, ledit 35 soufflet est disposé concentriquement autour dudit piston entre une première et une seconde butée, de sorte que la course du piston comprime ledit soufflet. Selon un second mode de réalisation, lesdits moyens de compression peuvent comprendre au moins un premier et un second soufflets, disposés concentriquement et alignés autour dudit piston, ledit premier soufflet étant encadré par la première butée et un organe de blocage mobile, tandis que ledit second soufflet est encadré par ledit organe et une seconde butée. Plus précisément, ledit organe de blocage peut se présenter sous la forme d'un cylindre qui entoure ledit piston 10 et constitue des moyens de fermeture étanche de ladite chambre, de manière à séparer la chambre de ladite entrée. Par ailleurs, lesdits moyens de compression peuvent comprendre des moyens de rappel élastique dudit organe de blocage en position de fermeture, lesdits moyens de rappel se 15 présentant sous la forme d'au moins un ressort de compression, de sorte que la course du piston comprime ledit ressort. Selon un troisième mode de réalisation, préférentiel, lesdits moyens de compression comprennent un premier, un deuxième et un troisième soufflet, disposés concentriquement et 20 aligné autour dudit piston, ledit premier soufflet étant encadré par la première butée et un organe de blocage mobile, tandis que ledit second soufflet est encadré par ledit organe et une butée intermédiaire et que ledit troisième soufflet est encadré par ladite butée intermédiaire et la seconde butée. 25 En particulier, la butée intermédiaire peut séparer ledit piston en deux segments. Ainsi, l'invention utilise des soufflets, notamment un soufflet de capture de l'échantillon et un soufflet de refoulement sous pression augmentée de l'échantillon vers la 30 sortie. L'amplificateur de pression utilise la compression de ces soufflets pour refouler l'échantillon sous augmentation de pression. En outre, le dispositif selon l'invention est réalisé pour un fonctionnement cryogénique pouvant descendre à une 35 température d'échantillon de -196 °C sous étanchéité absolue, constitué d'éléments entièrement métalliques, sans joint, augmentant sa fiabilité et sa durée de vie dans ces conditions de température et de pression. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention 5 ressortiront de la description détaillée qui va suivre des modes de réalisation non limitatifs de l'invention, en référence aux figures annexées, dans lesquelles : - la figure 1 représente une vue en coupe longitudinale verticale montrant un système d'échantillonnage sur une 10 conduite au sein de laquelle circule un produit ; - la figure 2 représente une vue en coupe transversale de la figure 1 ; - la figure 3 représente une vue détaillée de la figure 2, montrant un mode de réalisation préférentiel du dispositif 15 augmentateur de pression selon l'invention ; - les figures 4 à 6 représentent trois vues schématisées selon une coupe longitudinale verticale des étapes successives lors de la compression de l'échantillon ; et - la figure 7 représente une vue selon une coupe verticale 20 longitudinale plus précise du mode préférentiel de réalisation du dispositif selon l'invention. La présente invention concerne un dispositif 1 augmentateur de pression d'échantillonnage de produit prélevé. 25 On notera que ledit produit est un fluide, préférentiellement du gaz naturel liquéfié. Un tel dispositif 1 vient se positionner entre, d'une part, une sonde 2 de prélèvement d'un échantillon dudit produit circulant au sein d'une canalisation ou stocké au sein d'un 30 conteneur 3 et, d'autre part, des moyens 4 de traitement dudit échantillon prélevé. Avantageusement, ledit dispositif 1 comprend au moins une entrée 5 destinée à coopérer en fixation avec la sortie d'au moins une sonde 2 de prélèvement et au moins une sortie 6 35 destinée à coopérer avec l'entrée d'un système de traitement 4 dudit échantillon prélevé.In addition, according to other features, said compression means are in the form of at least one piston mounted at one end of said chamber in a race aligned with said outlet. According to a first simplified embodiment, said bellows is concentrically disposed around said piston between a first and a second stop, so that the stroke of the piston compresses said bellows. According to a second embodiment, said compression means may comprise at least a first and a second bellows, arranged concentrically and aligned around said piston, said first bellows being framed by the first stop and a movable locking member, while said second bellows is framed by said member and a second stop. More specifically, said locking member may be in the form of a cylinder which surrounds said piston 10 and constitutes sealing means of said chamber, so as to separate the chamber from said inlet. Moreover, said compression means may comprise means for elastic return of said locking member in the closed position, said biasing means being in the form of at least one compression spring, so that the stroke of the piston compresses said spring. According to a third preferred embodiment, said compression means comprise a first, a second and a third bellows, arranged concentrically and aligned around said piston, said first bellows being flanked by the first stop and a movable locking member, while said second bellows is flanked by said member and an intermediate stop and said third bellows is flanked by said intermediate stop and the second stop. In particular, the intermediate stop may separate said piston into two segments. Thus, the invention utilizes bellows, including a sample catch bellows and a pressurized discharge bellows of the sample to the outlet. The pressure booster uses compression of these bellows to push the sample under pressure increase. In addition, the device according to the invention is designed for cryogenic operation which can go down to a sample temperature of -196 ° C under absolute sealing, consisting of all-metal elements, without gasket, increasing its reliability and its duration. life in these conditions of temperature and pressure. Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the following detailed description of non-limiting embodiments of the invention, with reference to the appended figures, in which: FIG. 1 represents a vertical longitudinal sectional view showing a sampling system on a pipe within which a product circulates; - Figure 2 shows a cross sectional view of Figure 1; FIG. 3 represents a detailed view of FIG. 2, showing a preferred embodiment of the pressure-increasing device according to the invention; - Figures 4 to 6 show three views schematically in a vertical longitudinal section of the successive steps during the compression of the sample; and FIG. 7 represents a view in a more precise longitudinal vertical section of the preferred embodiment of the device according to the invention. The present invention relates to a sampled product sampling pressure increase device 1. It will be noted that said product is a fluid, preferably liquefied natural gas. Such a device 1 is positioned between, on the one hand, a probe 2 for taking a sample of said product circulating within a pipe or stored within a container 3 and, on the other hand, means 4 for processing said sample taken. Advantageously, said device 1 comprises at least one inlet 5 intended to cooperate in attachment with the outlet of at least one sampling probe 2 and at least one outlet 6 intended to cooperate with the inlet of a treatment system 4 of said sample taken.
Selon un mode particulier d'implantation, représenté sur les figures 1 et 2, le dispositif 1 vient se monter sur une boucle de dérivation 120 équipée de deux sondes 2 montées en pitot entrant et sortant pour prélèvement et réjection d'une partie de produit dans la ligne de procédé, deux vannes cryogéniques 121, facilitant l'isolement et l'accessibilité au dispositif 1 et prévues pour des températures de - 160 °C. Ainsi, le dispositif 1 relie la sonde 2 aux moyens de traitement 4.According to a particular embodiment, shown in Figures 1 and 2, the device 1 is mounted on a bypass loop 120 equipped with two probes 2 mounted in pitot entering and out for sampling and rejection of a portion of product in the process line, two cryogenic valves 121, facilitating the isolation and accessibility to the device 1 and provided for temperatures of -160 ° C. Thus, the device 1 connects the probe 2 to the treatment means 4.
Ledit dispositif 1 peut comprendre une enveloppe extérieure 11, préférentiellement de forme cylindrique, à l'intérieur de laquelle sont positionnés des moyens de compression 8 dudit volume interne d'une chambre 7, reliée auxdites entrée 5 et sortie 6. Pour ce faire, ledit dispositif 1 comprend des moyens de compression 8 du volume d'échantillon emprisonné dans ladite chambre d'admission 7. En particulier, ces moyens de compression 8 sont constitués en partie d'au moins un soufflet 14, destiné à être comprimé. C'est donc la compression de ce soufflet 14 qui va assurer la mise sous pression de l'échantillon prélevé et présent au sein de ladite chambre 7. Ainsi, l'échantillon emprisonné dans la chambre 7 est 25 comprimé au moment d'être envoyé vers la sortie 6 et les moyens de traitement 4. Pour ce faire, tout d'abord, selon le mode préférentiel de réalisation, les moyens de compression 8 coopèrent au sein de 30 ladite chambre d'admission 7 par translation, selon l'axe longitudinal de la chambre 7. Ce mouvement s'effectue de façon coulissante le long et à l'intérieur de ladite chambre 7, dans un sens de compression, et inversement, selon une course donnée. 35 Comme représenté sur les figures 3 à 6, lesdits moyens de compression 8 se présentent alors sous la forme d'au moins un piston 9, notamment un vérin pneumatique. Ce dernier est monté à une extrémité de ladite chambre 7. Il est mobile selon une course alignée avec ladite sortie 5. Cette translation s'effectue donc selon un déplacement longitudinal.Said device 1 may comprise an outer envelope 11, preferably of cylindrical shape, inside which are positioned compression means 8 of said internal volume of a chamber 7, connected to said inlet 5 and outlet 6. To do this, said device 1 comprises compression means 8 of the sample volume trapped in said admission chamber 7. In particular, these compression means 8 consist in part of at least one bellows 14, intended to be compressed. It is therefore the compression of this bellows 14 which will ensure the pressurization of the sample taken and present within said chamber 7. Thus, the sample trapped in the chamber 7 is compressed at the time of being sent to the output 6 and the processing means 4. To do this, firstly, according to the preferred embodiment, the compression means 8 cooperate within said inlet chamber 7 by translation, along the axis This longitudinal movement of the chamber 7. This movement is slidably carried along and inside said chamber 7, in a compression direction, and vice versa, according to a given stroke. As shown in FIGS. 3 to 6, said compression means 8 are then in the form of at least one piston 9, in particular a pneumatic jack. The latter is mounted at one end of said chamber 7. It is movable in a race aligned with said output 5. This translation is therefore carried out according to a longitudinal movement.
On notera que l'actionnement dudit piston 9 s'effectue par l'intermédiaire de moyens 10 de motorisation adaptés, notamment au travers d'une motorisation pneumatique. En particulier, le piston 9 peut traverser en partie de la chambre 7, au niveau de son extrémité libre, l'échantillon 10 venant entourer ledit piston 9. L'extrémité opposée est montée solidaire des moyens de motorisation 10. Le déplacement du piston 9 est représenté sur les figures 4 à 6 au cours de trois étapes successives au moment de la compression dudit échantillon. Au travers d'un mouvement de 15 translation, dans un sens, le piston 9 passe donc d'une position d'ouverture, dans laquelle la chambre 7 est reliée à l'entrée 5 mais ne communique pas avec la sortie 6, à une position de fermeture, dans laquelle la chambre 7 ne communique plus avec l'entrée 5 mais communique avec la sortie 6. 20 Inversement, dans l'autre sens, la translation selon une course inverse du piston 9 rétablit la position d'origine : la sortie 6 est alors refermée et la chambre 7 communique de nouveau avec l'entrée 5. 25 A ce titre, la fermeture de la chambre 7 peut s'opérer par l'intermédiaire d'un clapet. Ce clapet est constitué par la coopération, d'une part, de l'extrémité du tube 19 de l'organe mobile 17, venant au contact, d'autre part, d'un siège 30. Ce dernier peut être constitué par la paroi d'extrémité de la 30 chambre d'admission 7, située derrière la butée 12 à l'intérieur de laquelle coulisse ledit tube 19. De plus, l'extrémité du tube 19, notamment son chant circulaire, peut être prévue arrondie, de manière à améliorer l'étanchéité au contact de ladite paroi du siège 30. En outre, 35 cette dernière peut aussi prévoir, ménagée en vis-à-vis, une rainure annulaire, section concave complémentaire, à l'intérieur de laquelle vient s'emboîter au moins partiellement ledit chant arrondi. Selon un mode général de réalisation, lesdits moyens de compression 8 peuvent comprendre au moins un soufflet disposé concentriquement autour dudit piston 9. Ce soufflet est situé entre une première butée 12 et une seconde butée 13. Cette dernière peut être prévue solidaire dudit piston 9, de manière à suivre son déplacement.It will be noted that the actuation of said piston 9 is effected by means of adapted motorization means 10, in particular through a pneumatic motor. In particular, the piston 9 can pass partially through the chamber 7, at its free end, the sample 10 surrounding said piston 9. The opposite end is integral with the drive means 10. The displacement of the piston 9 is shown in Figures 4 to 6 in three successive steps at the time of compression of said sample. Through a translational movement, in one direction, the piston 9 thus passes from an open position, in which the chamber 7 is connected to the inlet 5 but does not communicate with the outlet 6, to a closing position, in which the chamber 7 no longer communicates with the inlet 5 but communicates with the outlet 6. Conversely, in the other direction, the translation in a reverse stroke of the piston 9 restores the original position: the output 6 is then closed and the chamber 7 communicates again with the inlet 5. As such, the closure of the chamber 7 can be effected by means of a valve. This valve is formed by the cooperation, on the one hand, of the end of the tube 19 of the movable member 17, coming into contact, on the other hand, with a seat 30. The latter may be constituted by the wall end of the inlet chamber 7, located behind the abutment 12 within which slides said tube 19. In addition, the end of the tube 19, including its circular edge, may be provided rounded, so to improve the sealing in contact with said wall of the seat 30. In addition, the latter can also provide, formed vis-à-vis, an annular groove, complementary concave section, within which comes to fit at least partially said rounded edge. According to a general embodiment, said compression means 8 may comprise at least one bellows arranged concentrically around said piston 9. This bellows is located between a first stop 12 and a second stop 13. The latter may be provided integral with said piston 9, in order to follow his movement.
Selon un autre mode de réalisation, lesdits moyens de compression 8 comprennent au moins un premier soufflet 14 et un second soufflet 15. Les deux soufflets 14,15 sont disposés concentriquement et alignés autour dudit piston 9. Ledit premier soufflet 14 est encadré par la première butée 12, notamment sous forme d'une bride, et un organe de blocage prévu mobile 17, tel un poussoir, tandis que ledit second soufflet 15 est encadré par ledit organe 17 et ladite seconde butée 13. Selon le mode préférentiel de réalisation, représenté sur les figures 4 à 6, lesdits moyens de compression 8 comprennent 20 un premier 14, un deuxième 15 et un troisième 16 soufflets, montés concentriquement et alignés autour dudit piston 9. De plus, de façon similaire, le premier soufflet 14 est encadré par la première butée 12 et l'organe mobile 17, tandis que le deuxièmes soufflet 15 est encadré par ledit organe 17 et 25 une butée intermédiaire 18 et que le troisième soufflet est bloqué entre ladite butée intermédiaire 18 et ladite deuxième butée 13. Plus précisément, ladite butée intermédiaire 18 peut consister en une bague annulaire, montée fixe par rapport audit 30 piston 9, de manière à suivre son déplacement. Selon une caractéristique additionnelle, ledit piston 9 peut être subdivisé en deux segments 90,91 séparés par ladite butée intermédiaire 18. 35 Ainsi, chaque soufflet 14,15,16 est alors pris en sandwich et le déplacement du piston 9 depuis la position d'ouverture vers la position de fermeture les comprime. D'une part, lesdits premier et second soufflets 14,15 communiquent avec la chambre 7, délimitant intérieurement un espace de réception dudit échantillon prélevé, tandis que le troisième soufflet 16 est situé en dehors de la chambre. Les soufflets 14,15,16 assurent ainsi l'étanchéité avec le reste de l'espace intérieur de l'enveloppe du dispositif 1 et autour du piston 9. Dès lors, la compression des soufflets 14,15,16 assure 10 l'étanchéité cryogénique, la fermeture et l'ouverture de la chambre 7 et applique au prélèvement qu'il enferme une augmentation de sa pression. Plus précisément, ledit premier soufflet 14 est dédié à la fermeture du clapet, ce qui a pour effet d'emprisonner un 15 volume d'échantillon, lequel va être soumis à la compression par la suite grâce audit second soufflet 15. De plus, le deuxième soufflet 15 est dédié à la compression de l'échantillon. Selon un exemple précis de réalisation, il peut avoir une surface utile (de travail) de 20 11,60 centimètres carré (cm2) pour une longueur utile de 1,3 centimètre, soit 15 centimètre cube (cm3). En outre, le troisième soufflet 16 assure l'étanchéité cryogénique des moyens de compression 8, en particulier du segment 91 dudit piston 9, et de la butée intermédiaire 18. En 25 somme, le rôle du troisième soufflet 16 est d'isoler le segment 91 de l'échantillon, mais également d'amener une barrière thermique entre les parties cryogéniques à partir de la butée 18 et la bride 100, à température ambiante. L'augmentation de pression engendrée par la compression 30 du soufflet 15, après que la compression du soufflet 14 ait fermé le siège clapet et communication entre l'entrée 5 et la chambre 7, a pour effet d'ouvrir le clapet au niveau de la sortie 6 et d'expulser l'échantillon à travers le capillaire 23 vers les moyens de traitement 4. 35 Pour ce faire, selon le mode préférentiel de réalisation, ledit organe mobile de blocage 17 peut se présenter sous la forme d'un coulisseau qui entoure ledit piston 9 et constitue des moyens de fermeture étanche de ladite chambre 7. Plus particulièrement, l'étanchéité de cette fermeture peut être obtenue par l'extrémité dudit organe 17, constituant un clapet de forme arrondie coopérant avec un siège 30, de manière à séparer la chambre 7 de ladite entrée 5. Plus particulièrement, ledit organe 17 peut se présenter sous la forme d'un cylindre, traversé en son centre et sur une partie de sa longueur par ledit piston 9 qui coulisse donc à l'intérieur dudit cylindre. Il s'agit donc d'un coulisseau tubulaire autour de l'arbre 9. Ce dernier est aussi montée libre en coulissement autour du piston 9 et par rapport à l'enveloppe 11. Ce coulisseau cylindre est donc enserré entre les premier et deuxième soufflets 14,15. Lors du premier temps de compression, le soufflet 14 est comprimé et l'extrémité du coulisseau faisant office de clapet vient s'appliquer sur le siège 30. De plus, le coulisseau 17 assure l'étanchéité avec le premier soufflet 14 qui est également envahi par l'échantillon mais à la pression du procédé, alors non amplifiée. Ledit premier soufflet 14 communique intérieurement avec le second soufflet 15, de sorte qu'en position de fermeture du clapet, lors de la compression de l'échantillon, ce dernier puisse communiquer avec ladite sortie 6 et le capillaire 23 à travers le clapet de anti-retour intégré à la sortie 6. En outre, cette communication peut s'effectuer par l'intérieur du piston 9, prévu creux sur une partie de sa longueur et pourvu d'orifices ménagés radialement en vis-à-vis dudit deuxième soufflet 15.According to another embodiment, said compression means 8 comprise at least a first bellows 14 and a second bellows 15. The two bellows 14, 15 are arranged concentrically and aligned around said piston 9. Said first bellows 14 is surrounded by the first bellows 14. stop 12, in particular in the form of a flange, and a movable movable locking member 17, such as a pusher, while said second bellows 15 is framed by said member 17 and said second stop 13. According to the preferred embodiment, shown in FIGS. 4 to 6, said compression means 8 comprise a first 14, a second 15 and a third bellows 16, mounted concentrically and aligned around said piston 9. In addition, similarly, the first bellows 14 is surrounded by the first stop 12 and the movable member 17, while the second bellows 15 is surrounded by said member 17 and 25 an intermediate stop 18 and the third bellows is bloq This intermediate abutment 18 can be an annular ring, mounted rigidly relative to said piston 9, so as to follow its movement. According to an additional characteristic, said piston 9 can be subdivided into two segments 90, 9, separated by said intermediate stop 18. Thus, each bellows 14, 15, 16 is then sandwiched and the piston 9 is displaced from the position of opening towards the closed position compresses them. On the one hand, said first and second bellows 14, 15 communicate with the chamber 7, internally defining a reception space of said sampled sample, while the third bellows 16 is located outside the chamber. The bellows 14, 15, 16 thus seal with the remainder of the internal space of the casing of the device 1 and around the piston 9. As a result, the compression of the bellows 14, 15, 16 ensures the seal cryogenic, the closing and opening of the chamber 7 and applies to the sample it encloses an increase in its pressure. More specifically, said first bellows 14 is dedicated to closing the valve, which has the effect of trapping a sample volume, which will be subjected to compression later through said second bellows 15. In addition, the second bellows 15 is dedicated to the compression of the sample. According to a specific embodiment, it may have a useful (working) area of 11.60 square centimeters (cm 2) for a useful length of 1.3 cm, or 15 cubic centimeter (cm 3). In addition, the third bellows 16 provides cryogenic sealing of the compression means 8, in particular the segment 91 of said piston 9, and the intermediate stop 18. In sum, the role of the third bellows 16 is to isolate the segment 91 of the sample, but also to bring a thermal barrier between the cryogenic portions from the stop 18 and the flange 100, at room temperature. The increase in pressure caused by the compression of the bellows 15, after the compression of the bellows 14 has closed the valve seat and communication between the inlet 5 and the chamber 7, has the effect of opening the valve at the level of the 6 and expel the sample through the capillary 23 to the processing means 4. To do this, according to the preferred embodiment, said movable locking member 17 may be in the form of a slide which surrounds said piston 9 and constitutes sealing means of said chamber 7. More particularly, the seal of this closure can be obtained by the end of said member 17, constituting a rounded valve cooperating with a seat 30, so to separate the chamber 7 from said inlet 5. More particularly, said member 17 may be in the form of a cylinder, traversed at its center and over part of its length by said piston 9 which grout is therefore inside said cylinder. It is therefore a tubular slider around the shaft 9. The latter is also slidably mounted around the piston 9 and relative to the casing 11. This cylinder slider is thus sandwiched between the first and second bellows 14.15. During the first compression stroke, the bellows 14 is compressed and the end of the slider acting as a valve is applied to the seat 30. In addition, the slider 17 seals with the first bellows 14 which is also invaded by the sample but at the pressure of the process, then unamplified. Said first bellows 14 communicates internally with the second bellows 15, so that in the closed position of the valve, during the compression of the sample, the latter can communicate with said outlet 6 and the capillary 23 through the anti-tamper valve. -retour integrated to the output 6. In addition, this communication can be performed by the inside of the piston 9, provided hollow over part of its length and provided with orifices formed radially vis-à-vis said second bellows 15 .
Afin d'assurer l'étanchéité, lesdits moyens de compression 8 peuvent comprendre des moyens 20 de rappel élastique dudit organe de blocage 17 en position de fermeture. Préférentiellement, lesdits moyens de rappel 20 se présentent sous la forme d'au moins un ressort de 35 compression 21, de sorte que la course du piston 9 comprime ledit ressort 21. Ce dernier arrive alors en configuration de spires jointives. Ainsi, une fois comprimé, ce ressort 21 applique une force d'appui du clapet constitué par l'extrémité du coulisseau 17 sur le siège 30 de la chambre 7, assurant l'étanchéité.In order to ensure tightness, said compression means 8 may comprise means 20 for elastic return of said locking member 17 in the closed position. Preferably, said return means 20 are in the form of at least one compression spring 21, so that the stroke of the piston 9 compresses said spring 21. The latter then arrives in configuration of contiguous turns. Thus, once compressed, this spring 21 applies a pressing force of the valve constituted by the end of the slider 17 on the seat 30 of the chamber 7, sealing.
Selon le mode préférentiel de réalisation, ledit ressort 21 est positionné concentriquement à l'intérieur de l'organe mobile 17, venant en appui, d'un côté, avec l'extrémité libre dudit piston 9 et, de l'autre côté, contre une bague 22 obturant au moins partiellement l'extrémité dudit tube 19. Ainsi, au moment de la compression, une première partie de la course en translation du piston 9 comprime le ressort 21 et referme le clapet de la chambre 7, la séparant hermétiquement de l'entrée 5. Ce déplacement comprime le premier soufflet 14. Puis, une seconde partie de la course du piston 9 comprime le deuxième soufflet 15, provoquant le refoulement sous augmentation de pression de l'échantillon au travers de la sortie 6 vers le capillaire 23.According to the preferred embodiment, said spring 21 is positioned concentrically inside the movable member 17, bearing, on one side, with the free end of said piston 9 and, on the other side, against a ring 22 closing at least partially the end of said tube 19. Thus, at the moment of compression, a first part of the translational stroke of the piston 9 compresses the spring 21 and closes the valve of the chamber 7, separating it hermetically from the inlet 5. This displacement compresses the first bellows 14. Then, a second portion of the stroke of the piston 9 compresses the second bellows 15, causing the discharge under pressure increase of the sample through the outlet 6 to the capillary 23.
A ce titre, ladite sortie 6 peut être équipée de moyens 40 de verrouillage anti-retour, de manière à assurer le passage en sens unique, depuis la chambre 7 vers le capillaire 23. Pour ce faire, selon un mode de réalisation, lesdits moyens de verrouillage 40 peuvent se présenter sous la forme d'un tube relié, d'une part à une première extrémité, à la chambre d'admission 7, au niveau intérieur dudit organe 17, et, d'autre part à l'extrémité opposée, au capillaire 23. Des moyens de rappel élastique 41, notamment sous forme d'un ressort de compression, assurent une force de rappel d'une bille 42, située au niveau de ladite première extrémité, contre l'ouverture de la chambre 7. La force des moyens de rappel est déterminée par le ressort, en fonction de la pression nécessaire pour, lors de la compression, autoriser ou non le passage dudit échantillon comprimé par la sortie 6.As such, said outlet 6 can be equipped with means 40 of non-return locking, so as to ensure the passage in one direction, from the chamber 7 to the capillary 23. To do this, according to one embodiment, said means 40 may be in the form of a tube connected, on the one hand at one end, to the inlet chamber 7, in the interior of said member 17, and on the other hand to the opposite end at the capillary 23. Elastic return means 41, in particular in the form of a compression spring, provide a restoring force of a ball 42 situated at said first end against the opening of the chamber 7. The force of the return means is determined by the spring, as a function of the pressure necessary, during compression, to allow or not the passage of said compressed sample through the outlet 6.
Lorsque le clapet de la chambre 7 se ré-ouvre et que les moyens de verrouillage 40 de la sortie 6 se referment, isolant l'échantillon dans le capillaire avant la prochaine réinjection. Le fluide comprimé peut alors traverser les moyens de verrouillage 40 et poursuivre sa course au travers d'un capillaire 23 vers les moyens de traitement 4. En sens inverse, les moyens de verrouillage, à la manière d'un clapet antiretour, empêchent le refoulement en arrière du fluide, notamment au cours de la phase d'approvisionnement de la chambre 7 en fluide, avant sa fermeture par l'organe 17 formant clapet.When the valve of the chamber 7 is re-opened and the locking means 40 of the outlet 6 are closed, isolating the sample in the capillary before the next reinjection. The compressed fluid can then pass through the locking means 40 and continue its travel through a capillary 23 to the treatment means 4. In the opposite direction, the locking means, in the manner of a check valve, prevent the backflow back of the fluid, especially during the supply phase of the fluid chamber 7, before closing by the member 17 forming a valve.
Selon le mode préférentiel de réalisation, ladite première partie de la course, pour passer d'une position d'ouverture avec l'entrée 5 à une position de fermeture étanche, peut être de 2 millimètres. De plus, la seconde course peut être de 10 millimètres. Une course en sens inverse déverrouille la séparation avec l'entrée 5, notamment selon une course de 0,1 millimètre. Ces trois courses sont schématisées réciproquement sur les figures 4, 5 et 6, avec des flèches de longueurs différentes.According to the preferred embodiment, said first portion of the stroke, to pass from an open position with the inlet 5 to a sealed position, can be 2 millimeters. In addition, the second race may be 10 millimeters. A race in the opposite direction unlocks the separation with the entry 5, in particular with a stroke of 0.1 millimeter. These three races are schematically reciprocated in Figures 4, 5 and 6, with arrows of different lengths.
On notera qu'en sens inverse, le réarmement de l'organe 17 peut s'effectuer par l'intermédiaire du retour en arrière de l'arbre du vérin 9. Pour ce faire, les moyens de compression 8 sont pourvus d'un dispositif à cliquets 50, lequel s'engrène lors dudit réarmement. En particulier, des rainures sont ménagées sous forme de stries intérieurement au tube 19 de l'organe 17, coopérant par encliquetage avec des billes ou redents, ménagés en saillie de l'arbre dudit piston 9, en particulier de son segment 90. Ces billes sont montées coulissantes, sous l'action de moyens de rappel élastique, selon une course s'étendant radialement. Avantageusement, 1"ensemble du dispositif 1 est réalisé pour un fonctionnement cryogénique pouvant descendre à une température d'échantillon de -196 °C. La totalité des pièces mobiles constitutives sont préférentiellement métallique, notamment en acier inoxydable. Ainsi, le dispositif 1 s'affranchit de tout joint. On notera pour exemple que, la pression d'augmentation appliquée par le soufflet 15 dépend de la course du piston 9 et du dimensionnement du soufflet en section, longueur et nombre de spires. En somme, l'augmentation de pression est égale au ratio des sections du piston 9 par rapport au soufflet 15. A titre d'exemple, en phases de test, le volume de l'échantillon expulsé par le soufflet 15 était de 15 cm3, pour une période d'expulsion de 28 secondes et une période de réarmement de 2 secondes. Le débit expulsé était donc de 1,8 litre par heure et l'échantillon a été pulsé sous augmentation de pression de 400 kPa.Note that in the opposite direction, the rearming of the member 17 can be effected by means of the return back of the shaft of the cylinder 9. To do this, the compression means 8 are provided with a device ratchet 50, which engages during said rearming. In particular, grooves are formed in the form of grooves internally to the tube 19 of the member 17, cooperating by snapping with balls or redents, arranged projecting from the shaft of said piston 9, in particular of its segment 90. These balls are slidably mounted, under the action of elastic return means, in a radially extending path. Advantageously, the entire device 1 is made for a cryogenic operation that can go down to a sample temperature of -196 ° C. All the constituent mobile parts are preferably metallic, in particular stainless steel. For example, it is noted that the increase pressure applied by the bellows 15 depends on the stroke of the piston 9 and the size of the bellows in section, length and number of turns. is equal to the ratio of the sections of the piston 9 with respect to the bellows 15. For example, in test phases, the volume of the sample expelled by the bellows 15 was 15 cm3, for a period of expulsion of 28 seconds and a resetting period of 2 seconds, the expelled flow rate was therefore 1.8 liters per hour and the sample was pulsed under a pressure increase of 400 kPa.
Ainsi, le dispositif augmentateur de pression permet le transfert d'un échantillon de produit en assurant le maintien d'une pression adaptée au regard des conditions requises pour son traitement. A l'inverse, si cette pression n'est pas obtenue, l'invention assure que l'échantillon ne peut alors pas être envoyé pour traitement. En somme, il permet l'amplification de pression au point de prise d'un échantillon volatile sous conditions cryogéniques, tout en garantissant une étanchéité absolue sans joint mobile, par l'utilisation de soufflets d'étanchéité, de capture et de compression.Thus, the pressure increase device allows the transfer of a product sample by maintaining a pressure adapted to the conditions required for its treatment. Conversely, if this pressure is not obtained, the invention ensures that the sample can not then be sent for treatment. In short, it allows the pressure amplification at the point of setting of a volatile sample under cryogenic conditions, while guaranteeing an absolute seal without a moving seal, by the use of bellows sealing, capture and compression.
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