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SYSTEME D'ECHANTILLONNAGE POUR GAZ LIQUEFIES ET
LIQUIDES
L'invention concerne un système d'échantillonnage pour gaz liquéfiés et liquides, et en particulier de liquides qui s'évaporent aisément ou de liquides qui contiennent des gaz sous forme dissoute.
On connaît de nombreux systèmes d'échantillonnage, en particulier pour des gaz liquéfiés.
Le document DD-B-113403 décrit un procédé et un appareil pour l'évaporation totale de lots discontinus de gaz liquéfiés. L'appareil d'échantillonnage sert en particulier à soutirer des échantillons d'oxygène liquide. Il comporte un tube d'échantillonnage relié à une cuve d'évaporation qui est immergée dans le liquide à soutirer, après un prérefroidissement à l'azote. Au cours du processus, le tube d'échantillonnage se remplit par un orifice situé à son extrémité inférieure. Dans le tube d'échantillonnage, il s'établit un niveau de liquide qui correspond au niveau du liquide à l'extérieur. Le tube d'échantillonnage est alors fermé par un bonnet scellé qui y est vissé et est extrait du gaz liquéfié, ce qui fait s'évaporer l'échantillon, du fait de la chaleur absorbée.
Le document DE-C-24 08 845 concerne un appareil d'échantillonnage de gaz liquéfiés. L'appareil présente trois chambres agencées cylindriquement l'une à l'intérieur de l'autre. Le gaz liquéfié à soutirer passe dans la chambre centrale jusqu'à ce que la chambre se soit refroidie jusqu'à la température d'ébullition du gaz liquéfié et ne contienne plus que du liquide. A ce moment, une connexion est établie avec la chambre interne déjà prérefroidie, qui se remplit de gaz liquéfié. Lorsque cette
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chambre interne a été refermée, la pression augmente lors du réchauffement. A l'extrémité de base de ladite chambre tubulaire interne est disposé un bouchon en forme de plongeur qui, par l'intermédiaire d'un ressort, est retenu dans la chambre interne.
Si la pression augmente dans la chambre interne, le plongeur est repoussé en arrière en opposition à la force du ressort et libère une entrée vers la troisième chambre externe.
Lorsque le gaz liquéfié se dilate dans ladite chambre, il s'évapore de sorte que l'on peut, dans un but d'investigation, soutirer de la chambre externe un échantillon gazeux du gaz liquéfié initialement soutiré sous forme liquide.
Le brevet US-3,487, 692 concerne un procédé et un appareil d'échantillonnage de gaz liquéfiés, et en particulier de gaz naturel liquéfié. L'appareil comporte un tube d'échantillonnage dont l'une des parties est de forme hélicoïdale. Ce tronçon hélicoïdal est situé dans une cuve thermiquement isolée. Lorsqu'un gaz liquéfié y passe, le tube se refroidit jusqu'à la température d'ébullition du gaz liquéfié, de sorte qu'il se remplit de gaz liquéfié. A ce moment, on peut fermer le tube en amont et en aval de l'hélice par l'intermédiaire de vannes. Le tube présente également une vanne de soutirage et une vanne de relâchement de pression.
Le brevet US-4,409, 850 concerne une cuve portable d'échantillonnage servant à contenir des gaz naturels liquéfiés. La cuve est de forme cylindrique et présente un plongeur mobile. Dans la cuve est prévue une sphère qui peut être utilisée pour mélanger son contenu, la taille choisie pour la sphère étant telle qu'elle se déplace dans une position prédéfinie lorsque le plongeur est introduit, et elle permet de déplacer la totalité du contenu.
Le brevet US-4,862, 754 concerne également un cylindre portable pour échantillon, du type à piston. Le piston comporte de même un élément mélangeur.
Le brevet EP-B1-0 461 383 concerne une cuve d'échantillonnage servant à digérer et analyser le matériau d'un échantillon. En particulier, celui-ci est une boue de station d'épuration qui doit être digérée par des acides très agressifs. La cuve d'échantillonnage comporte un cylindre en plastique doté d'un couvercle. Pour la digestion ou l'analyse, cette cuve
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d'échantillonnage est chauffée. Le chauffage s'effectue dans un appareil spécial dans lequel le cylindre est maintenu à son extrémité supérieure et à son extrémité inférieure. On obtient ce résultat au moyen d'un ressort en disque disposé dans le couvercle de la cuve cylindrique, en contact avec l'appareil qui le loge, et exerçant une certaine pression sur le couvercle.
Ce n'est que lorsqu'une certaine pression interne est dépassée dans le cylindre que le couvercle se relève et permet ainsi l'égalisation des pressions. La cuve d'échantillonnage n'est pas utilisée pour contenir des gaz liquéfiés.
Les systèmes d'échantillonnage décrits plus haut pour les gaz liquéfiés sont de structure compliquée et sont donc coûteux. De plus, ils peuvent présenter des défauts. Dans différents systèmes d'échantillonnage, au moins une partie des échantillons de gaz liquéfiés s'évapore, ce qui peut entraîner la formation d'une phase vapeur et d'une phase liquide dont les compositions sont différentes. Au cours de l'échantil- lonnage, l'évaporation de parties du gaz liquéfié peut de même se produire, de sorte que la quantité de matière soutirée n'a pas nécessairement la même composition que celle du gaz liquéfié.
Un objet de la présente invention est de fournir un appareil pour l'échantillonnage de gaz liquéfiés ou de liquides, qui soit de structure sim- ple et puisse être manipulé de manière simple, et qui évite les inconvénients des appareils d'échantillonnage de la technique antérieure. Il sert à permettre un échantillonnage qui n'entraîne pas l'évaporation des échantillons ou de parties des échantillons. Même de petits volumes d'échantillons doivent pouvoir être manipulés.
Selon l'invention, cet objet est atteint avec un système d'échantillonnage de fluides qui comporte un tube d'échantillonnage qui peut être relié au fluide à soutirer, par l'intermédiaire d'éléments de fermeture prévus aux extrémités du tube, le tube présentant une partie de dilatation dont l'intérieur communique avec l'intérieur du tube et dans laquelle un piston est guidé de manière mobile et étroitement étanche dans un cylindre, et est maintenu par un ressort de rappel dans sa position nulle dans laquelle il permet au fluide de traverser le tube d'échantillonnage, le piston étant écarté, avec une augmentation du volume interne, lorsque la
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pression interne augmente dans le tube d'échantillonnage.
Pour soutirer un échantillon, l'appareil d'échantillonnage est relié à un fluide à étudier, par l'intermédiaire des éléments de fermeture. Les éléments de fermeture sont alors ouverts pour permettre au fluide de s'écouler à travers le tube d'échantillonnage. Lorsque la cuve d'échantillonnage a été remplie de fluide et que le fluide dans l'appareil d'échan- tillonnage a la même composition que le fluide à étudier, on ferme les éléments de fermeture et l'appareil d'échantillonnage est extrait du fluide à étudier. Si le fluide se dilate pendant le transport ou la poursuite de la manipulation ou si, par exemple, une partie du liquide s'évapore, la pression interne dans le tube d'échantillonnage augmentera.
Il en résulte qu'une force s'exercera sur le piston dans la partie de dilatation, lequel piston est repoussé en opposition à la force du ressort. Ceci provoque une augmentation de volume qui permet de réguler l'augmentation de pression dans l'appareil d'échantillonnage. Si le fluide et/ou la cuve d'échantillonnage sont ramenés à la température à laquelle l'échantillonnage a eu lieu, la pression dans le tube d'échantillonnage chute et le piston est ramené dans sa position nulle par le ressort de rappel, un liquide évaporé se condensant par exemple au cours du processus. Si le fluide est extrait de l'appareil d'échantillonnage dans cet état, il a exactement la même composition que celle du fluide à étudier et qui a été initialement soutiré. Tous les constituants du fluide sont conservés.
A l'aide d'un choix approprié de la taille du tube d'échantillonnage et de la partie de dilatation, on peut faire correspondre exactement une quantité de l'échantillon à la quantité d'échantillon nécessaire pour l'analyse. Par conséquent, le tube d'échantillonnage peut être vidé complètement en vue de l'analyse, tous les constituants du fluide soutiré étant conservés et l'analyse ultérieure étant en mesure de reproduire précisément la composition du fluide à étudier.
L'appareil d'échantillonnage selon l'invention est de préférence utilisé pour l'analyse de gaz liquéfiés et de liquides qui contiennent des gaz sous forme dissoute. Un élément important concernant l'analyse de ces gaz liquéfiés ou liquides réside en ce que pendant l'échantillonnage, les échantillons restent liquides et qu'une évaporation même partielle des gaz
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liquéfiés, des liquides ou des gaz qui y sont dissous est exclue. Par exem- ple, on peut utiliser l'appareil d'échantillonnage pour la détermination de gaz inertes dans une solution aqueuse d'ammoniac ou dans l'ammoniac liquide. Un autre exemple est l'analyse des huiles de transformateur contenant des constituants organiques, en particulier lorsque ces constituants organiques sont fortement volatils.
De plus, tous les gaz liquéfiés du commerce, par exemple le gaz naturel, peuvent être soutirés au moyen de l'appareil d'échantillonnage selon l'invention.
Comme il permet de prendre de petits volumes d'échantillon, l'appareil d'échantillonnage peut également être utilisé dans le cas où des produits toxiques doivent être étudiés, lesquels produits toxiques ne peuvent être manipulés qu'en petites quantités. Des exemples en sont les oxydes d'alkylène, comme l'oxyde d'éthylène ou l'oxyde de propylène.
Dans le cas des systèmes d'échantillonnage connus qui nécessitent une grande quantité d'échantillons, il faut éliminer la majeure partie de l'échantillon pendant ou après l'analyse. Si cette élimination ne peut être effectuée de manière simple, l'échantillon doit être renvoyé au point de soutirage, ce qui rend l'opération considérablement plus complexe. L'invention permet d'éviter ces inconvénients.
Le volume du tube d'échantillonnage et de la partie de dilatation peut être dimensionné en fonction des fluides à étudier dans chaque cas particulier. Par exemple, le tube d'échantillonnage peut présenter un volume de 0,1 à 20 ml, de préférence de 0,5 à 5 ml. Le volume de la partie de dilatation est choisi de telle manière à garantir que pour la différence de température maximale à laquelle on peut s'attendre entre l'échantillon et l'entreposage et le transport de l'appareil d'échantillonnage rempli, la pression interne dans l'appareil d'échantillonnage ne dépassera pas une pression maximale admissible.
Dans ce contexte, l'ajustement correspondant de la partie de dilatation peut être déterminé tout d'abord par l'intermédiaire du volume, c'est-à-dire la course du piston de la partie de dilatation, et deuxièmement par l'intermédiaire de la force élastique du ressort de rappel. Le ressort de rappel utilisé peut être tout ressort approprié quelconque. Comme on peut obtenir une pression élevée dans la cuve d'échantillonnage, par exemple de 4 à 200 bars, et de préférence de
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5 à 100 bars, et qu'en règle générale on souhaite une conception com- pacte, la préférence est donnée à l'utilisation de ressorts en disque, en utilisant l'option de la superposition de un ou plusieurs disques.
Le choix du nombre des ressorts en disque, des forces de rappel et des déformations des ressorts en disque individuels peut varier en fonction du domaine d'application. Ceci permet de dimensionner un appareil d'échantillonnage de manière simple en fonction de différentes applications sans qu'il faille y entreprendre des modifications structurelles importantes. Les ressorts en disque convenant pour être utilisés dans le nouvel appareil d'échantillonnage sont connus des personnes expérimentées de la technique.
Dans ce qui suit, nous décrirons un mode de réalisation préféré d'un appareil d'échantillonnage selon l'invention, en association au dessin dans lequel : la figure 1 a) représente une coupe transversale latérale de l'appareil d'échantillonnage, la figure 1 b) représente une coupe A-A à travers l'agencement représenté dans la figure 1 a), à l'exception du fait que la partie de dilatation (1) a été tournée de 900 dans le sens des aiguilles d'une montre, la figure 2a) représente une coupe transversale latérale du tube d'échan- tillonnage de la figure 1 a) et la figure 2b) représente une coupe B-B à travers l'agencement de la figure
2a).
Dans les figures, on utilise les références numériques ci-dessous : 1. Partie de dilatation 2. Piston 3. Partie de raccordement 4. Bonnet 5. Ressorts en disque 6. Joints d'étanchéité
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7. Cylindre 8. Vannes 9. Plaque de montage 10. Raccords tubulaires rapides 11. Poignée 12. Partie de liaison 13. Tube d'échantillonnage 14. Cavité 15. Tube de jaquette
L'appareil d'échantillonnage est doté d'un tube d'échantillonnage (13) qui s'ouvre d'un côté dans une partie de liaison (12) qui est reliée à une vanne (8) qui à son tour est dotée d'un raccord tubulaire rapide (10) qui permet sa liaison à un récipient duquel l'échantillon de fluide doit être soutiré. La partie de liaison (12) peut de même être conçue comme raccord tubulaire rapide, par exemple verrou basculant.
Autour du tube d'échantillonnage (13) s'étend un tube de jaquette (15) qui d'une part augmente la stabilité de l'appareil d'échantillonnage et d'autre part fournit un écran externe pour le tube d'échantillonnage proprement dit. En particulier si le tube d'échantillonnage (13) est à basse température, on évite que l'utilisateur se blesse en cas de contact par inadvertance. La cavité (14) située entre le tube d'échantillonnage (13) et le tube de jaquette (15) peut être mise sous vide ou remplie d'air ou d'un gaz isolant ou d'un autre matériau isolant. La cavité (14) peut par exemple être remplie d'une mousse polymère telle qu'une mousse de polyuréthane.
La deuxième extrémité du tube d'échantillonnage s'ouvre dans la partie de dilatation (1). Dans cet agencement, la partie de dilatation comporte un cylindre (7) dans lequel est guidé un piston (2) qui est doté de plusieurs joints d'étanchéité (6), en particulier des joints toriques, au moyen desquels la chambre d'échantillonnage est rendue étanche par rapport au cylindre. Le cylindre est fermé par un bonnet (4) qui présente en son centre un arbre creux qui permet de centrer les ressorts en disque (5). Le bonnet (4) est relié de manière permanente au cylindre (7). A l'aide des ressorts en disque (5), le piston (2) est amené dans la position nulle.
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Dans cette position, à la base de la partie de dilatation (1), il existe un petit conduit d'écoulement qui, par l'intermédiaire de la partie de liaison (3), s'étend jusqu'à la deuxième vanne (8). En particulier, à l'extrémité droite de la figure 2b), on peut voir que la section transversale dudit conduit d'écoulement est un cercle. Si le tube d'échantillonnage (13) est rempli d'un fluide et si la pression interne augmente, par exemple par évaporation partielle d'un liquide dans le fluide, le piston (2) est repoussé vers le haut contre les ressorts en disque (5), ce qui entraîne de ce fait une augmentation du volume interne de l'appareil d'échantillonnage.
En cas de chute de la température et par exemple de condensation du gaz en liquide, la pression interne dans l'appareil d'échantillonnage et dans le tube d'échantillonnage diminue, de sorte que le piston (2) retourne dans sa position nulle.
Par la vanne (8) et le deuxième raccord tubulaire rapide (10), cette partie du tube d'échantillonnage peut être reliée à un récipient duquel l'échantillon doit être soutiré. L'ensemble de l'agencement d'échantillonnage est posé sur une plaque (9) qui est dotée d'une poignée (11). La figure 2 donne une vue plus détaillée de la configuration du tube d'échantillonnage et du cylindre. Du fait que l'on a prévu des parties de liaison (3) et des raccords tubulaires rapides (10), l'appareil d'échantillonnage peut être relié rapidement et de manière simple à un récipient en vue de soutirer un échantillon. Le démontage de l'appareil d'échantillonnage, par exemple pour sa vérification, son entretien ou son nettoyage, est de même possible de manière simple.
Pour que son volume soit réduit, le tube d'échantillonnage peut présenter un noyau cylindrique et ainsi présenter une chambre dont la section transversale est annulaire.
L'appareil d'échantillonnage selon l'invention peut être réalisé en tout matériau approprié. On donne la préférence à des aciers alliés à haute résistance qui résistent à la corrosion. En fonction des contraintes de pression et de température auxquelles on s'attend, on peut modifier l'épaisseur de la paroi du cylindre et du tube d'échantillonnage.
Au cours de l'échantillonnage, le fluide à soutirer peut être passé dans le tube d'échantillonnage jusqu'à ce que le tube se soit refroidi
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jusqu'à la température du fluide et que le fluide dans le tube d'échantillonnage présente la même composition que celle du fluide à étudier. Dans le cas de liquides qui s'évaporent aisément, il n'y aura à ce moment aucune phase gazeuse présente dans le tube d'échantillonnage. A cet instant, les vannes (8) peuvent être fermées et l'appareil d'échantillonnage peut être extrait du fluide à étudier. Même si pendant le transport ou l'entreposage de l'appareil d'échantillonnage rempli, il se produit une augmentation de température qui entraîne l'évaporation d'une partie du fluide à étudier, aucun constituant du fluide ne s'échappera.
Par exemple, en vue d'une analyse par chromatographie en phase gazeuse, il est possible de relier l'appareil d'échantillonnage directement à l'entrée d'un chromatographe en phase gazeuse. En ouvrant l'une des vannes (8), on peut charger le chromatographe en phase gazeuse en fluide à étudier.
Les applications de chromatographie en phase gazeuse nécessitent des échantillons d'un volume qui n'est pas supérieur de 1 à 2 ml.
Le réglage d'une température appropriée lors du soutirage du fluide permet d'obtenir ce dernier sous forme gazeuse dans l'appareil d'échan- tillonnage.
L'appareil d'échantillonnage selon l'invention peut comporter d'autres composants, par exemple des manomètres qui permettent de vérifier la pression interne dans le tube d'échantillonnage. D'autres éléments supplémentaires appropriés, tels que des points de rupture prédéterminés, des soupapes de relâchement de pression ou des mécanismes similaires peuvent également être prévus.
L'invention est expliquée ci-dessous plus en détail au moyen d'un exemple.
EXEMPLE
Un tube d'échantillonnage tel que celui décrit dans les figures a été construit en acier résistant à la corrosion, avec un volume interne de 2,7 ml. L'appareil d'échantillonnage est utilisé pour soutirer de l'ammoniac liquide, la pression dans l'appareil d'échantillonnage pouvant éventuellement monter jusqu'à 30 bars. L'échantillonnage a lieu à environ-20 C,
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une augmentation de température jusqu'à +40 C conduisant à une augmentation tolérable de la pression. En vue de l'analyse, l'ammoniac contenu dans l'appareil d'échantillonnage est introduit directement dans un chromatographe en phase gazeuse.
Comme il est inutile de purger l'appareil d'échantillonnage (10) pour soutirer l'ammoniac, il est possible d'analyser quantitativement les gaz inertes présents dans l'ammoniac, et en particulier l'azote.
La détermination de la teneur en gaz inertes dans des gaz liquéfiés tel que le gaz naturel liquéfié est également possible.
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SAMPLING SYSTEM FOR LIQUEFIED GASES AND
LIQUID
The invention relates to a sampling system for liquefied gases and liquids, and in particular liquids which evaporate easily or liquids which contain gases in dissolved form.
Numerous sampling systems are known, in particular for liquefied gases.
Document DD-B-113403 describes a process and an apparatus for the total evaporation of discontinuous batches of liquefied gases. The sampling apparatus is used in particular for withdrawing samples of liquid oxygen. It includes a sampling tube connected to an evaporation tank which is immersed in the liquid to be drawn off, after precooling with nitrogen. During the process, the sampling tube fills with a hole at its lower end. In the sampling tube, a liquid level is established which corresponds to the level of the liquid outside. The sampling tube is then closed by a sealed cap which is screwed into it and is extracted from the liquefied gas, which causes the sample to evaporate, due to the heat absorbed.
Document DE-C-24 08 845 relates to a device for sampling liquefied gases. The apparatus has three chambers arranged cylindrically one inside the other. The liquefied gas to be drawn passes through the central chamber until the chamber has cooled to the boiling point of the liquefied gas and contains only liquid. At this time, a connection is established with the already precooled internal chamber, which fills with liquefied gas. When this
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internal chamber has been closed, the pressure increases during heating. At the base end of said internal tubular chamber is disposed a plug in the form of a plunger which, by means of a spring, is retained in the internal chamber.
If the pressure increases in the internal chamber, the plunger is pushed back in opposition to the force of the spring and releases an inlet to the third external chamber.
When the liquefied gas expands in said chamber, it evaporates so that it is possible, for the purpose of investigation, to extract from the external chamber a gaseous sample of the liquefied gas initially withdrawn in liquid form.
US Pat. No. 3,487,692 relates to a method and an apparatus for sampling liquefied gases, and in particular liquefied natural gas. The apparatus comprises a sampling tube, one of the parts of which is helical in shape. This helical section is located in a thermally insulated tank. When liquefied gas passes through it, the tube cools to the boiling temperature of the liquefied gas, so that it fills with liquefied gas. At this time, the tube can be closed upstream and downstream of the propeller by means of valves. The tube also has a draw-off valve and a pressure relief valve.
US Patent 4,409,850 relates to a portable sampling tank used to contain liquefied natural gases. The tank is cylindrical in shape and has a movable plunger. In the tank is provided a sphere which can be used to mix its contents, the size chosen for the sphere being such that it moves in a predefined position when the plunger is introduced, and it makes it possible to move the entire contents.
Patent US-4,862,754 also relates to a portable cylinder for sample, of the piston type. The piston likewise includes a mixing element.
Patent EP-B1-0 461 383 relates to a sampling tank used to digest and analyze the material of a sample. In particular, this is a sewage treatment plant sludge which must be digested by very aggressive acids. The sample cell has a plastic cylinder with a cover. For digestion or analysis, this tank
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sample is heated. Heating takes place in a special device in which the cylinder is held at its upper end and at its lower end. This is obtained by means of a disk spring arranged in the cover of the cylindrical tank, in contact with the device which houses it, and exerting a certain pressure on the cover.
It is only when a certain internal pressure is exceeded in the cylinder that the cover is raised and thus allows the pressure equalization. The sampling tank is not used to contain liquefied gases.
The sampling systems described above for liquefied gases have a complicated structure and are therefore expensive. In addition, they may have defects. In different sampling systems, at least part of the liquefied gas samples evaporates, which can lead to the formation of a vapor phase and a liquid phase with different compositions. Likewise, during sampling, parts of the liquefied gas may evaporate, so that the amount of material withdrawn does not necessarily have the same composition as that of the liquefied gas.
An object of the present invention is to provide an apparatus for the sampling of liquefied gases or liquids, which is simple in structure and can be handled in a simple manner, and which avoids the drawbacks of the sampling apparatus of the art earlier. It is used to allow sampling which does not cause the samples or parts of the samples to evaporate. Even small volumes of samples must be able to be handled.
According to the invention, this object is achieved with a fluid sampling system which comprises a sampling tube which can be connected to the fluid to be drawn off, by means of closing elements provided at the ends of the tube, the tube having an expansion part the interior of which communicates with the interior of the tube and in which a piston is guided in a movable and tightly sealed manner in a cylinder, and is held by a return spring in its zero position in which it allows the fluid to pass through the sampling tube, the piston being moved apart, with an increase in internal volume, when the
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internal pressure increases in the sampling tube.
To withdraw a sample, the sampling device is connected to a fluid to be studied, via the closure elements. The closure elements are then opened to allow the fluid to flow through the sampling tube. When the sampling tank has been filled with fluid and the fluid in the sampling device has the same composition as the fluid to be studied, the closure elements are closed and the sampling device is extracted from the fluid to study. If the fluid expands during transport or further handling, or if, for example, part of the liquid evaporates, the internal pressure in the sampling tube will increase.
As a result, a force will be exerted on the piston in the expansion part, which piston is pushed back in opposition to the force of the spring. This causes an increase in volume which makes it possible to regulate the increase in pressure in the sampling device. If the fluid and / or the sampling tank are brought back to the temperature at which the sampling took place, the pressure in the sampling tube drops and the piston is brought back to its zero position by the return spring, a evaporated liquid condensing for example during the process. If the fluid is extracted from the sampling device in this state, it has exactly the same composition as that of the fluid to be studied and which was initially withdrawn. All the constituents of the fluid are preserved.
By means of an appropriate choice of the size of the sample tube and the expansion part, an amount of the sample can be matched exactly to the amount of sample needed for analysis. Consequently, the sampling tube can be emptied completely for analysis, all the constituents of the withdrawn fluid being preserved and the subsequent analysis being able to accurately reproduce the composition of the fluid to be studied.
The sampling apparatus according to the invention is preferably used for the analysis of liquefied gases and of liquids which contain gases in dissolved form. An important element concerning the analysis of these liquefied or liquid gases lies in the fact that during the sampling, the samples remain liquid and that even partial evaporation of the gases
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liquefied, liquids or gases dissolved therein is excluded. For example, the sampling device can be used for the determination of inert gases in an aqueous ammonia solution or in liquid ammonia. Another example is the analysis of transformer oils containing organic constituents, in particular when these organic constituents are highly volatile.
In addition, all the liquefied gases on the market, for example natural gas, can be drawn off by means of the sampling apparatus according to the invention.
Since it allows small samples to be taken, the sampling device can also be used in the case where toxic products have to be studied, which toxic products can only be handled in small quantities. Examples are alkylene oxides, such as ethylene oxide or propylene oxide.
In the case of known sampling systems which require a large quantity of samples, the majority of the sample must be eliminated during or after the analysis. If this elimination cannot be carried out in a simple manner, the sample must be returned to the withdrawal point, which makes the operation considerably more complex. The invention makes it possible to avoid these drawbacks.
The volume of the sampling tube and the expansion part can be dimensioned according to the fluids to be studied in each particular case. For example, the sampling tube can have a volume of 0.1 to 20 ml, preferably 0.5 to 5 ml. The volume of the expansion section is chosen to ensure that for the maximum temperature difference that can be expected between the sample and the storage and transport of the filled sampling device, the pressure inside the sampling device will not exceed a maximum allowable pressure.
In this context, the corresponding adjustment of the expansion part can be determined firstly by the volume, i.e. the stroke of the piston of the expansion part, and secondly by the of the elastic force of the return spring. The return spring used can be any suitable spring. As it is possible to obtain a high pressure in the sampling tank, for example from 4 to 200 bars, and preferably
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5 to 100 bars, and as a general rule a compact design is desired, preference is given to the use of disc springs, using the option of overlapping one or more discs.
The choice of the number of disc springs, the restoring forces and the deformations of the individual disc springs can vary depending on the field of application. This makes it possible to size a sampling device in a simple way for different applications without the need for major structural modifications. Disc springs suitable for use in the new sampling apparatus are known to those skilled in the art.
In the following, we will describe a preferred embodiment of a sampling apparatus according to the invention, in association with the drawing in which: FIG. 1 a) represents a lateral cross section of the sampling apparatus, the FIG. 1 b) represents a section AA through the arrangement represented in FIG. 1 a), except for the fact that the expansion part (1) has been turned by 900 clockwise, Figure 2a) shows a lateral cross section of the sampling tube of Figure 1 a) and Figure 2b) shows a section BB through the arrangement of Figure
2a).
In the figures, the reference numbers below are used: 1. Expansion part 2. Piston 3. Connection part 4. Bonnet 5. Disc springs 6. Seals
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7. Cylinder 8. Valves 9. Mounting plate 10. Quick-connect tubing 11. Handle 12. Connection part 13. Sampling tube 14. Cavity 15. Jacket tube
The sampling device is provided with a sampling tube (13) which opens on one side into a connecting part (12) which is connected to a valve (8) which in turn is provided with '' a rapid tubular connection (10) which allows its connection to a container from which the fluid sample is to be withdrawn. The connecting part (12) can likewise be designed as a rapid tubular connection, for example a tilting latch.
Around the sampling tube (13) extends a jacket tube (15) which on the one hand increases the stability of the sampling device and on the other hand provides an external screen for the sampling tube itself said. In particular if the sampling tube (13) is at low temperature, the user is prevented from being injured in the event of inadvertent contact. The cavity (14) located between the sampling tube (13) and the jacket tube (15) can be evacuated or filled with air or an insulating gas or other insulating material. The cavity (14) can for example be filled with a polymer foam such as a polyurethane foam.
The second end of the sampling tube opens in the expansion part (1). In this arrangement, the expansion part comprises a cylinder (7) in which is guided a piston (2) which is provided with several seals (6), in particular O-rings, by means of which the sampling chamber is sealed against the cylinder. The cylinder is closed by a cap (4) which has a hollow shaft in its center which allows the disc springs (5) to be centered. The cap (4) is permanently connected to the cylinder (7). Using the disc springs (5), the piston (2) is brought into the zero position.
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In this position, at the base of the expansion part (1), there is a small flow conduit which, via the connecting part (3), extends to the second valve (8 ). In particular, at the right end of FIG. 2b), it can be seen that the cross section of said flow conduit is a circle. If the sampling tube (13) is filled with a fluid and if the internal pressure increases, for example by partial evaporation of a liquid in the fluid, the piston (2) is pushed up against the disc springs (5), thereby causing an increase in the internal volume of the sampling device.
In the event of a drop in temperature and for example condensation of the gas into liquid, the internal pressure in the sampling device and in the sampling tube decreases, so that the piston (2) returns to its zero position.
Via the valve (8) and the second quick-connect tubular connector (10), this part of the sampling tube can be connected to a container from which the sample is to be withdrawn. The entire sampling arrangement is placed on a plate (9) which is provided with a handle (11). Figure 2 gives a more detailed view of the configuration of the sampling tube and the cylinder. Because connecting parts (3) and quick-connect tubing (10) are provided, the sampling device can be quickly and simply connected to a container for withdrawing a sample. The disassembly of the sampling device, for example for checking, maintenance or cleaning, is likewise possible in a simple manner.
To reduce its volume, the sampling tube can have a cylindrical core and thus have a chamber whose cross section is annular.
The sampling apparatus according to the invention can be made of any suitable material. Preference is given to high strength alloy steels which resist corrosion. Depending on the pressure and temperature constraints expected, the thickness of the cylinder wall and the sampling tube can be changed.
During sampling, the medium to be drawn off can be passed through the sampling tube until the tube has cooled
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up to the temperature of the fluid and the fluid in the sampling tube has the same composition as that of the fluid to be studied. In the case of liquids which evaporate easily, there will be no gas phase present in the sampling tube. At this time, the valves (8) can be closed and the sampling device can be extracted from the fluid to be studied. Even if during transport or storage of the filled sampling device, a temperature increase occurs which causes the evaporation of part of the fluid to be studied, no constituent of the fluid will escape.
For example, for analysis by gas chromatography, it is possible to connect the sampling device directly to the input of a gas chromatograph. By opening one of the valves (8), the gas chromatograph can be loaded with the fluid to be studied.
Gas chromatography applications require samples with a volume of not more than 1 to 2 ml.
Setting the appropriate temperature when the fluid is drawn off makes it possible to obtain the latter in gaseous form in the sampling apparatus.
The sampling apparatus according to the invention can comprise other components, for example manometers which make it possible to check the internal pressure in the sampling tube. Other suitable additional elements, such as predetermined breaking points, pressure relief valves or the like can also be provided.
The invention is explained below in more detail by way of an example.
EXAMPLE
A sampling tube such as that described in the figures was constructed from corrosion-resistant steel, with an internal volume of 2.7 ml. The sampling device is used to draw off liquid ammonia, the pressure in the sampling device possibly increasing to 30 bars. Sampling takes place at around -20 C,
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an increase in temperature up to +40 C leading to a tolerable increase in pressure. For the purpose of analysis, the ammonia contained in the sampling device is introduced directly into a gas chromatograph.
Since it is unnecessary to purge the sampling device (10) to draw off the ammonia, it is possible to quantitatively analyze the inert gases present in the ammonia, and in particular the nitrogen.
It is also possible to determine the content of inert gases in liquefied gases such as liquefied natural gas.