FR2969920A1 - Capsule parfumante sans alcool - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne des capsules parfumantes, sans alcool, comprenant : - une phase interne formée d'une émulsion de type huile dans eau, constituée d'une phase huileuse dispersée constituée d'au moins une goutte d'une composition huileuse comprenant un agent parfumant, et d'une phase aqueuse continue, encapsulant totalement la ou lesdites gouttes de la phase huileuse ; et - une phase externe gélifiée constituée d'une composition aqueuse, encapsulant totalement ladite phase interne à sa périphérie.
Description
1 Capsule parfumante sans alcool
La présente invention concerne des compositions parfumantes sous forme de capsules parfumantes, leur procédé de préparation et leur utilisation pour une application dans le domaine de la cosmétique. Elle a également pour objet des compositions cosmétiques comprenant lesdites capsules parfumantes.
La préparation de compositions parfumantes repose principalement sur la dissolution de composés aromatiques dans une solution hydroalcoolique (mélange d'eau et d'alcool, typiquement de l'éthanol). L'utilisation d'un alcool tel que l'éthanol permet, grâce à ses propriétés de solvant, de solubiliser les composés aromatiques qui sont généralement insolubles ou peu solubles dans l'eau. Cependant, l'alcool présente de nombreux inconvénients : il est un dermosensibilisant, desséchant, irritant. Par ailleurs, son utilisation est déconseillée pour les enfants en bas âge. De plus, la réglementation concernant la protection de l'environnement est récemment devenue plus stricte au sujet des composés volatils tels que l'éthanol. Il existe à ce jour des compositions parfumantes à base de particules polymériques (EP 0 334 490). Toutefois, ces compositions ont un aspect opaque, les particules sont difficilement applicables par spray en raison de leur viscosité élevée, et ne sont pas résorbables sur la peau, ce qui leur confèrent un toucher désagréable lors de leur utilisation. La demande EP 0 572 080 décrit la préparation de microémulsions comprenant des tensio-actifs dans la phase lipophile parfumante, ce qui est déconseillé dans le cas de peaux fragiles ou atopiques. De plus, ces microémulsions sont sensibles à la dilution et se déstabilisent facilement, ce qui rend difficile leur incorporation dans d'autres produits tels que les produits cosmétiques. Elles contiennent également un fort taux de tensio-actifs, ce qui est reconnu comme étant un facteur irritant, notamment lorsque le taux de phase lipophile parfumante est élevé.
Ainsi, il existe à ce jour un besoin dans le domaine de la parfumerie et plus généralement de la cosmétique pour remplacer les compositions hydroalcooliques et fournir des compositions parfumantes sans alcool et comprenant une quantité réduite de tensio-actifs par rapport aux compositions actuelles.35 La présente invention a pour but de fournir de nouvelles compositions parfumantes permettant de remplacer les compositions hydroalcooliques actuelles.
La présente invention a également pour but de fournir de nouvelles compositions parfumantes sans alcool et comprenant une quantité réduite de tensio-actifs, contenant notamment des capsules parfumantes.
Ainsi, la présente invention concerne une capsule parfumante sans alcool, comprenant : une phase interne formée d'une émulsion de type huile dans eau, constituée d'une phase huileuse dispersée constituée d'au moins une goutte d'une composition huileuse comprenant un agent parfumant, et d'une phase aqueuse continue, encapsulant totalement la ou lesdites gouttes de la phase huileuse ; et une phase externe gélifiée comprenant au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié, encapsulant totalement ladite phase interne à sa périphérie.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « phase huileuse » une phase ayant la propriété de solubiliser des composés apolaires, tels que des corps gras, des huiles, des lipides.
La phase huileuse est insoluble dans l'eau. Les compositions huileuses constituant la phase huileuse comprennent de préférence un corps gras, une huile ou un mélange d'huiles d'origine végétale, animale ou minérale. A titre d'huile végétale, on peut par exemple citer l'huile d'amande douce, l'huile de jojoba, l'huile de palme ou le phytosqualane.
A titre de corps gras, on peut par exemple citer les esters d'alcools gras et/ou d'acides gras, tels que le myristate d'isopropyle, le myristate de glycérol, l'isononanoate d'isononyle, les triglycérides d'acide caprylique ou d'acide caprique, le palmitate d'isopropyle et le palmitate d'éthyle. A titre d'huile animale, on peut par exemple citer le squalène.
A titre d'huile minérale, on peut par exemple citer le polyisobutylène hydrogéné, l'isododécane, les huiles de paraffine ou les huiles de silicone.
L'agent parfumant contenu dans chaque composition huileuse peut également être sous la forme d'un mélange. La proportion massique d'agent parfumant dans chaque composition huileuse est généralement comprise de 10 à 50%, de préférence de 15 à 30%.
Parmi les agents parfumants, on peut notamment citer tout type de parfum ou de fragrance, ces termes étant utilisés ici de façon indifférente. Ces parfums ou fragrances sont bien connus de l'homme du métier et incluent notamment ceux mentionnés, par exemple, dans S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals (Montclair, N.J., 1969), S.
Arctander, Perfume and Flavor Materials of Natural Origin (Elizabeth, N.J., 1960) et dans "Flavor and Fragrance Materials", 1991 (Allured Publishing Co. Wheaton, III. USA). Les parfums utilisés dans le cadre de la présente invention peuvent comprendre les produits naturels comme les extraits, les huiles essentielles, les absolus, les résinoïdes, les résines, les concrètes, etc... ainsi que les substances basiques de synthèse comme les hydrocarbures, les alcools, les aldéhydes, les cétones, les éthers, les acides, les esters, les acétals, les cétals, les nitriles, etc..., y compris les composés, saturés et insaturés, les composés aliphatiques, alicycliques et hétérocycliques.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « phase aqueuse » une phase ayant la propriété de solubiliser des composés polaires. La phase aqueuse continue de la phase interne est au contact de la phase externe et maintient chaque goutte de la phase huileuse hors de contact de la phase externe. La phase externe gélifiée est distincte de la phase aqueuse continue de la phase interne. De préférence, la phase externe gélifiée est une phase aqueuse, et typiquement un hydrogel du polyélectrolyte à l'état gélifié.
La phase huileuse dispersée et la phase aqueuse continue constituent l'émulsion formant la phase interne des capsules selon l'invention et sont distinctes et non miscibles l'une dans l'autre.
La phase interne et la phase externe des capsules selon l'invention sont exemptes d'alcool. Plus généralement, les capsules selon l'invention sont exemptes d'alcool. Dans le cadre de la présente description, on entend par « alcool » un composé hydrocarboné, linéaire ou ramifié, comprenant de 1 à 20 atomes de carbone, dans lequel au moins un atome d'hydrogène est remplacé par une fonction hydroxyle. Un tel alcool est typiquement l'éthanol, l'isopropanol, le n-butanol ou tout autre alcool usuel dans le domaine de la cosmétique.
La phase interne et la phase externe des capsules selon l'invention comprennent une quantité réduite de tensio-actif, généralement tolérée dans le cadre d'une application cosmétique. De préférence, la phase interne est totalement exempte de tensio-actif.
Le pourcentage massique de tensio-actifs compris dans la phase externe est généralement inférieur ou égal à 0,5%, de préférence inférieur ou égal à 0,2% et préférentiellement inférieur à 0,1%, par rapport à la masse de la phase externe.
Dans le cadre de la présente description, on entend par « tensio-actif » une molécule amphiphile présentant deux parties de polarité différente, l'une lipophile et apolaire, l'autre hydrophile et polaire. Un tensio-actif peut être de type ionique (cationique ou anionique), zwitterionique ou non-ionique.
Les capsules selon l'invention possèdent une taille comprise de 1 à 6 mm, de préférence de 2 à 5 mm.
L'invention a également pour objet le procédé de préparation de telles capsules parfumantes, comprenant les étapes suivantes : la mise en contact d'au moins une composition huileuse comprenant un agent parfumant, d'une première composition aqueuse et d'une deuxième composition aqueuse, différente de la première composition aqueuse et comprenant au moins un polyélectrolyte et au moins un tensio-actif, la formation d'une goutte multi-composante constituée : d'une phase interne, formée d'une phase huileuse dispersée constituée d'au moins une goutte de ladite composition huileuse, dans une phase aqueuse continue, formée de ladite première composition aqueuse, et encapsulant totalement la phase huileuse dispersée, et d'une phase externe liquide formée de ladite deuxième composition aqueuse, encapsulant totalement à sa périphérie la phase interne, l'immersion de ladite goutte multi-composante dans une solution gélifiante contenant un réactif propre à gélifier le polyélectrolyte de la phase externe liquide, ce par quoi on obtient la phase externe gélifiée, le rinçage des capsules gélifiées formées dans une solution de rinçage, ce par quoi on obtient des capsules gélifiées rincées, et la récupération des capsules gélifiées rincées. 20 25 30 35 Dans le cadre de la présente description, on entend par « goutte multicomposante » une goutte constituée d'une phase interne, formée d'une phase dispersée dans une phase continue encapsulant totalement la phase dispersée, et d'une phase externe liquide, encapsulant totalement à sa périphérie la phase interne. La phase continue est au contact de la phase externe et maintient la phase dispersée hors de contact de la phase externe.
La première composition aqueuse et la deuxième composition aqueuse sont différentes, de sorte que la phase externe liquide et la phase aqueuse continue possèdent des compositions différentes, et présentent des propriétés différentes, par exemple vis-à-vis du réactif de la solution gélifiante.
La production de ce type de goutte est généralement effectuée par co-extrusion de différentes compositions, à savoir au moins une composition huileuse, une première composition aqueuse et une deuxième composition aqueuse, telles que définies dans le procédé précité. La production de gouttes multi-composante par co-extrusion peut se faire par exemple par convoyage séparé dans une double enveloppe d'un premier flux constitué de gouttes de la composition huileuse dispersées dans la première composition aqueuse continue, et d'un deuxième flux constitué de la deuxième composition aqueuse. Le premier flux, constitué de gouttes de composition huileuse dispersées dans la première composition aqueuse continue, est par exemple obtenu par l'injection de la composition huileuse dans un courant de la première composition aqueuse circulant dans la double enveloppe pour former les gouttes de composition huileuse dispersées.
Cette injection est par exemple réalisée à travers un conduit interne disposé dans la double enveloppe, le conduit interne débouchant de préférence en retrait de la sortie de la double enveloppe. A la sortie de la double enveloppe, se forme alors une goutte multi-composante, le premier flux constituant la phase interne et le deuxième flux constituant la phase externe liquide. La phase interne et la phase externe liquide correspondent à la phase interne et la phase externe liquide telles que définies dans le procédé précité. Selon une variante, la production de gouttes multi-composante par co-extrusion peut également se faire par convoyage séparé dans une triple enveloppe de trois flux : un premier flux constitué de la composition huileuse, un deuxième flux constitué de la première composition aqueuse et un troisième flux constitué de la deuxième composition aqueuse.
A la sortie de la triple enveloppe, les trois flux entrent en contact et se forme alors une goutte multi-composante, le premier et le deuxième flux constituant la phase interne et le troisième flux constituant la phase externe liquide.
Selon le mode de production, chaque goutte multi-composante se détache de la double enveloppe ou de la triple enveloppe et chute dans un volume d'air, avant d'être immergée dans une solution gélifiante contenant un réactif propre à gélifier le polyélectrolyte de la phase externe liquide, pour former la phase externe gélifiée des capsules selon l'invention.
Lorsque la goutte multi-composante entre en contact de la solution gélifiante, le réactif propre à gélifier le polyélectrolyte présent dans la solution gélifiante forme alors des liaisons entre les différentes chaînes de polyélectrolyte présentes dans la phase externe liquide, passant alors à l'état gélifié, provoquant ainsi la gélification de la phase externe liquide.
Sans vouloir être lié à une théorie particulière, lors du passage à l'état gélifié du polyélectrolyte, les chaînes individuelles de polyélectrolyte présentes dans la phase externe liquide se raccordent les unes aux autres pour former un réseau réticulé. Dans le cadre de la présente description, le polyélectrolyte présent dans la phase externe gélifiée est à l'état gélifié et est également appelé polyélectrolyte à l'état gélifié ou encore polyélectrolyte gélifié. Une phase externe gélifiée, propre à retenir la phase interne est ainsi formée. Cette phase externe gélifiée présente une tenue mécanique propre, c'est-à-dire qu'elle est capable d'entourer totalement la phase interne et de retenir la phase continue et la phase dispersée présentes dans cette phase interne pour l'empêcher de diffuser à travers la phase externe gélifiée, notamment lorsque la capsule est disposée dans un gaz tel que l'air ambiant ou dans une composition aqueuse ou huileuse. De manière générale, la phase externe gélifiée se présente sous la forme d'une enveloppe monocouche, encapsulant totalement la phase interne à sa périphérie. Les capsules parfumantes selon l'invention séjournent dans la solution gélifiante le temps que la phase externe soit complètement gélifiée. Les capsules parfumantes gélifiées sont ensuite collectées et plongées dans une solution aqueuse de rinçage, généralement essentiellement constituée d'eau, ce par quoi les capsules gélifiées sont rincées. Cette étape de rinçage permet d'extraire de la phase externe gélifiée un éventuel excès du réactif propre à gélifier de la solution gélifiante, et tout ou partie du tensio-actif contenu initialement dans la deuxième composition aqueuse.
La présence d'un tensio-actif dans la deuxième composition aqueuse permet d'améliorer la formation et la gélification des gouttes multiples selon le procédé tel que décrit précédemment. Après cette étape de rinçage, les capsules parfumantes de l'invention sont rincées et comprennent une quantité réduite de tensio-actif.
Le pourcentage massique de tensio-actif compris dans une capsule selon l'invention est généralement inférieur ou égal à 0,050%, de préférence inférieur ou égal à 0,025% et préférentiellement inférieur ou égal à 0,010%, voire inférieur ou égal à 0,005%, par rapport à la masse totale de la capsule. Les capsules parfumantes selon l'invention sont ensuite collectées et plongées dans une composition de stockage, aqueuse ou huileuse. A titre de composition de stockage, on peut citer une solution aqueuse comprenant des actifs cosmétiques et un gel aqueux comprenant éventuellement de tels actifs. 15 La phase externe gélifiée des capsules selon l'invention comprend au moins un polyélectrolyte à l'état gélifié, avantageusement choisi parmi les polyélectrolytes alimentaires réactifs aux ions multivalents.
20 Dans le cadre de la présente description, on entend par « polyélectrolyte réactif aux ions multivalents » un polyélectrolyte susceptible de passer d'un état liquide dans une solution aqueuse à un état gélifié sous l'effet d'un contact avec une solution gélifiante contenant des ions multivalents tels que des ions d'un métal alcalino-terreux choisis par exemple parmi les ions calcium, baryum ou magnésium. 25 A l'état liquide, les chaînes individuelles de polyélectrolyte sont sensiblement libres de s'écouler les unes par rapport aux autres. Une solution aqueuse de 2% en masse de polyélectrolyte présente alors un comportement purement visqueux aux gradients de cisaillement caractéristiques du procédé de mise en forme. La viscosité de cette solution à cisaillement nul est entre 50 mPa.s et 10000 mPa.s, avantageusement entre 3000 30 mPa.s et 7000 mPa.s. Les chaînes individuelles de polyélectrolyte à l'état liquide présentent avantageusement une masse molaire supérieure à 65 000 g/moles. Ladite solution gélifiante est par exemple une solution aqueuse d'un sel de type XnMm où X est par exemple un ion halogénure tel qu'un ion chlorure, bromure, iodure ou 35 fluorure, ou bien encore un ion tartrate, et M est avantageusement un cation multivalent d'un alcalino-terreux tel que le calcium, le magnésium ou le baryum, et n et m sont supérieurs ou égaux à 1. La concentration en sel de type XnMm dans la solution gélifiante est avantageusement comprise de 5 % à 20 % en masse.
A l'état gélifié, les chaînes individuelles de polyélectrolyte forment, avec les ions multivalents, un réseau tridimensionnel cohérent qui retient la phase interne et empêche son écoulement. Les chaînes individuelles sont retenues les unes par rapport aux autres et ne peuvent pas s'écouler librement les unes par rapport aux autres. Dans cet état, la viscosité du gel formé est infinie. De plus le gel a un seuil de contrainte à l'écoulement.
Ce seuil de contrainte est supérieur à 0,05 Pa. Le gel possède également un module d'élasticité non-nul et supérieur à 35 kPa. Le polyélectrolyte est de préférence un polymère biocompatible inoffensif pour le corps humain. Il est par exemple produit biologiquement. Avantageusement, il est choisi parmi les polysaccharides, les polyélectrolytes de synthèse à base d'acrylates (polyacrylate de sodium, de lithium, de potassium ou d'ammonium, ou polyacrylamide), ou les polyélectrolytes de synthèse à base de sulfonates (poly(styrène sulfonate) de sodium, par exemple). De préférence, le polyélectrolyte est choisi parmi les polysaccharides alimentaires réactifs aux ions multivalents.
Plus particulièrement, le polyélectrolyte est choisi parmi les alginates d'alcalin, tel qu'un alginate de sodium ou un alginate de potassium, les géllanes et les pectines. Dans le cas où le polyélectrolyte est un alginate de sodium (NaAlg), et où le réactif est le chlorure de calcium, la réaction qui se produit lors de la gélification est la suivante : 2NaAlg + CaCl2 -* Ca(Alg)2 + 2NaCI Les alginates sont produits à partir d'algues brunes appelées « laminaires », désignées par le terme anglais « sea weed ». De préférence, le polyélectrolyte est un alginate d'alcalin ayant avantageusement une teneur en bloc a-L-guluronate supérieure à 50%, notamment supérieure à 55%, voire supérieure à 60%.
Le polyélectrolyte est par exemple un alginate de sodium. Selon un mode de réalisation préféré, le pourcentage massique total en polyélectrolyte dans la phase externe gélifiée est compris de 0,5% à 5%, de préférence inférieur à 3%. Le pourcentage massique total en polyélectrolyte dans la phase externe gélifiée est par exemple égal à 2%.
De préférence, la phase externe gélifiée des capsules selon l'invention possède une épaisseur comprise de 10 à 500 µm, de préférence de 20 à 200 µm, et avantageusement de 50 à 100 µm. La finesse de l'épaisseur de la phase externe gélifiée permet généralement de rendre cette phase externe transparente, de sorte que la ou les gouttes de la phase huileuse dispersée de la phase interne sont ainsi visibles distinctement.
Les capsules selon l'invention présentent généralement un rapport volumique entre la phase interne et la phase externe supérieur à 2, et de préférence inférieur à 50.
Selon un mode de réalisation particulier, les capsules selon l'invention présentent généralement un rapport volumique entre la phase interne et la phase externe compris entre 5 et 10.
La phase aqueuse continue de la phase interne des capsules selon l'invention comprend généralement au moins un polyélectrolyte de poids moléculaire supérieur à 5.105 g/mol, de préférence supérieur à 1.106 g/mol, avantageusement compris entre 1 et 2.106 g/mol.
La phase aqueuse continue est généralement essentiellement à base d'eau, et est typiquement une solution aqueuse ou un hydrogel, c'est-à-dire une composition aqueuse liquide ou visqueuse. La phase aqueuse continue peut être à l'état gélifié, mais reste distincte de la phase externe gélifiée et sa composition reste différente de celle de la phase externe gélifiée. Typiquement, la phase aqueuse continue n'est pas réactive au réactif propre à gélifier la phase externe. Une phase aqueuse continue à l'état gélifié présente l'avantage de permettre le maintien de la phase huileuse hors de contact avec la phase externe des capsules. Parmi les polyélectrolytes de haut poids moléculaire adapté à la mise en oeuvre de l'invention, on peut citer le hyaluronate de sodium et le carraghénane.
La viscosité de la phase aqueuse est généralement comprise de 0,1 à 4 Pa.s.
La phase aqueuse peut également contenir des principes actifs hydrophiles, des agents hydratants, ou encore des agents permettant de modifier la rémanence de l'agent parfumant une fois appliqué sur la peau.35 La phase huileuse dispersée des capsules selon l'invention est généralement constituée d'au plus 20 gouttes, de préférence au plus 10 gouttes, avantageusement entre 1 et 5 gouttes et par exemple 1 goutte. La phase huileuse dispersée est généralement liquide à la température ambiante et comprend éventuellement, en plus d'au moins un agent parfumant, des principes actifs lipophiles, tels que des actifs anti-rides, anti-âge, protecteurs/anti-radicalaires, antioxydants, apaisants, adoucissants, anti-irritants, tenseurs/lissants, émollients, amincissants, anti-capitons, raffermissant, gainants, drainants, anti-inflammatoires, dépigmentants, autobronzants, exfoliants, stimulant le renouvellement cellulaire ou stimulant la microcirculation cutanée, absorbants ou filtrants les UV, antipelliculaires.
Les compositions huileuses constituant les gouttes de la phase huileuse sont généralement transparentes et comprennent éventuellement un agent colorant, identique ou différent selon les compositions huileuses.
Selon un premier mode de réalisation, l'émulsion de type huile dans eau de la phase interne est constituée d'une dispersion d'au plus 20 gouttes de phase huileuse dans la phase aqueuse continue. De préférence, au sein d'une même capsule, les gouttes de la phase huileuse sont identiques, c'est-à-dire qu'elles sont constituées de la même composition huileuse.
Selon une variante, au sein d'une même capsule, se trouvent des gouttes différentes, que ce soit en taille ou en composition, par exemple suivant la nature des agents parfumants, des principes actifs ou des agents colorants présents dans les différentes compositions huileuses.
Selon un autre mode de réalisation, l'émulsion de la phase interne est constituée d'une seule goutte de phase huileuse dispersée dans la phase aqueuse continue.
Quel que soit le mode de réalisation, la phase huileuse dispersée est maintenue hors de contact de la phase externe gélifiée par la phase aqueuse continue. La phase huileuse est dispersée sous formes de gouttes distinctes, de taille macroscopique visible à l'oeil nu.
De préférence, la ou les gouttes constituant la phase huileuse dispersée des 35 capsules selon l'invention possèdent un diamètre compris entre 0,025 et 4 mm, de préférence entre 0,2 et 2 mm.30 De préférence, le volume total de la phase huileuse dispersée des capsules représente moins de 60%, de préférence entre 2,5 et 30%, et avantageusement entre 10 et 20% du volume global de ladite capsule.
L'invention concerne également l'utilisation de capsules parfumantes telles que décrites précédemment pour la préparation d'une composition cosmétique parfumante. Les capsules selon l'invention stockent de manière étanche le ou les agents parfumant contenus dans la phase huileuse dispersée.
L'invention concerne également une composition cosmétique parfumante, sans alcool, comprenant des capsules selon l'invention, identiques ou différentes, et un véhicule cosmétiquement acceptable.
15 Le véhicule cosmétiquement acceptable est généralement à base d'une phase majoritairement aqueuse ou au contraire d'une phase majoritairement huileuse. Le véhicule cosmétiquement acceptable contient éventuellement des principes actifs hydrophiles ou lipophiles. De préférence, le volume global des capsules parfumantes représente plus de 5% 20 et moins de 80% du volume global de la composition cosmétique parfumante, avantageusement plus de 33%.
Lors de l'utilisation des compositions cosmétiques parfumantes selon l'invention, typiquement par application sur la peau, l'agent parfumant est relargué lors de la rupture 25 de la phase externe gélifiée des capsules. Les compositions parfumantes selon l'invention sont typiquement appliquées selon une méthode de rupture de type mécanique. La composition cosmétique parfumante est appliquée par compression et cisaillement direct sur la peau d'au moins une capsule parfumante, ou à l'aide d'un flacon pompe qui 30 rompt au moins une capsule parfumante et mixe les différentes phases, ou à l'aide d'un flacon spray qui rompt au moins une capsule, mixe les différentes phases et vaporise le mélange sous forme de gouttelettes.
L'invention sera mieux comprise à la lecture qui va suivre, donnée uniquement à 35 titre d'exemple, et faite en se référant au dessin annexé, sur lequel la Figure 1 est une 10
12 vue à grande échelle, en coupe suivant un plan vertical médian d'une capsule parfumante selon l'invention. Une capsule parfumante 10 selon l'invention comprend une phase interne 15, constituée de gouttes 20 formant une phase huileuse 25 dispersée dans une phase aqueuse continue 30, et une phase externe gélifiée 40 encapsulant la totalité de la surface extérieure de la phase interne 15 pour retenir la phase interne 15. Une capsule alimentaire 10 selon l'invention est de forme sphérique et présente avantageusement un diamètre extérieur inférieur à 6 mm et compris de 2 mm à 5 mm.
13 EXEMPLE
Dispositif expérimental Le procédé de fabrication de capsules est basé sur la co-extrusion concentrique de solutions pour former des gouttes multi-composante. Une composition huileuse est injectée dans un courant d'une première composition aqueuse circulant dans un premier compartiment d'une double enveloppe. L'ensemble des gouttes de la composition huileuse dispersées dans la première composition aqueuse continue constitue le premier flux.
Une deuxième composition aqueuse circulant dans le second compartiment de la double enveloppe constitue le deuxième flux. A la sortie de la double enveloppe, se forme alors une goutte multi-composante, le premier flux constituant la phase interne et le deuxième flux constituant la phase externe liquide de la goutte multi-composante.
Chaque goutte multi-composante se détache de la double enveloppe et chute dans un volume d'air, avant d'être immergée dans une solution gélifiante de lactate de calcium. Les capsules formées sont rincées dans une solution de rinçage à base d'eau et sont stockées dans de l'eau.
La taille de la phase interne, le nombre de gouttes de la phase huileuse dispersée et l'épaisseur de la phase externe des capsules formées sont contrôlées par l'utilisation de plusieurs pousse-seringues indépendants, réglant les débits d'injection des différentes compositions huileuse et aqueuses.
Méthodologie La composition huileuse, constituant la phase huileuse dispersée de la phase interne des capsules, est un agent parfumant tel que décrit dans la description. La première composition aqueuse, constituant la phase aqueuse continue de la phase interne des capsules, est une solution aqueuse de hyaluronate de sodium à 1,0% en masse. La deuxième composition aqueuse, constituant la phase aqueuse externe gélifiée des capsules, est une solution aqueuse possédant un pourcentage massique d'alginate de sodium de 2,0% et un pourcentage massique de dodécylsulfate de sodium (SDS) de 0,10/0.
Le débit de la composition huileuse est réglé à 2 mUh. Le débit de la première composition aqueuse est réglé à 16,75 mUh.
Le débit de la première composition aqueuse est réglé à 2 mUh. Résultats On obtient des capsules parfumantes dont le pourcentage massique de chaque 5 constituant est donné par rapport à la masse totale d'une capsule. %massique Agent parfumant 9,64% Eau (phase interne) 79,92% Hyaluronate de sodium 0,81 % Eau (phase externe) 9,43% Alginate de sodium 0,19% SDS (avant l'étape de 0,01 % rinçage) 10 15 20 25 30 35
Claims (12)
- REVENDICATIONS1. Capsule parfumante, sans alcool, comprenant : une phase interne formée d'une émulsion de type huile dans eau, constituée d'une phase huileuse dispersée constituée d'au moins une goutte d'une composition huileuse comprenant un agent parfumant, et d'une phase aqueuse continue, encapsulant totalement la ou lesdites gouttes de la phase huileuse ; et une phase externe gélifiée comprenant un polyélectrolyte à l'état gélifié, encapsulant totalement ladite phase interne à sa périphérie.
- 2. Capsule selon la revendication 1, dans laquelle le rapport volumique entre la phase interne et la phase externe est supérieur à 2 et de préférence inférieur à 50.
- 3. Capsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le pourcentage massique de tensio-actif compris dans ladite capsule est inférieur ou égal à 0,050%, de préférence inférieur ou égal à 0,025% et préférentiellement inférieur ou égal à 0,010%, voire inférieur ou égal à 0,005%, par rapport à la masse totale de la capsule.
- 4. Capsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la phase huileuse dispersée est constituée d'au plus 20 gouttes, de préférence au plus 10 gouttes, avantageusement entre 1 et 5 gouttes et par exemple 1 goutte.
- 5. Capsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la ou les gouttes constituant la phase huileuse dispersée possèdent un diamètre compris entre 0,025 et 4 mm, de préférence entre 0,2 et 2 mm.
- 6. Capsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le volume total de la phase huileuse dispersée représente moins de 60%, de préférence entre 2,5 et 30%, et avantageusement entre 10 et 20% du volume global de ladite capsule. 10 15 20 25 30 35
- 7. Capsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la phase aqueuse continue de la phase interne comprend au moins un polyélectrolyte de poids moléculaire supérieur à 5.105 g/mol, de préférence supérieur à 1.106 g/mol, avantageusement compris entre 1 et 2.106 g/mol.
- 8. Capsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le polyélectrolyte de la phase externe gélifiée est un polyélectrolyte réactif aux ions multivalents.
- 9. Capsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la phase externe gélifiée possède une épaisseur comprise de 10 à 200 µm, de préférence de 50 à 100 µm.
- 10. Procédé de préparation de capsules selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant les étapes suivantes : la mise en contact d'au moins une composition huileuse comprenant un agent parfumant, d'une première composition aqueuse et d'une deuxième composition aqueuse, différente de la première composition aqueuse et comprenant au moins un polyélectrolyte et au moins un tensio-actif, la formation d'une goutte multi-composante constituée : d'une phase interne, formée d'une phase huileuse dispersée constituée d'au moins une goutte de ladite composition huileuse, dans une phase aqueuse continue, formée de ladite première composition aqueuse, et encapsulant totalement la phase dispersée, et d'une phase externe liquide formée de ladite deuxième composition aqueuse, encapsulant totalement à sa périphérie la phase interne, l'immersion de ladite goutte multi-composante dans une solution gélifiante contenant un réactif propre à gélifier le polyélectrolyte de la phase externe liquide, ce par quoi on obtient la phase externe gélifiée, le rinçage des capsules gélifiées formées dans une solution de rinçage, ce par quoi on obtient des capsules gélifiées rincées, et5la récupération des capsules gélifiées rincées.
- 11. Utilisation de capsules selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, pour la préparation d'une composition cosmétique parfumante.
- 12. Composition cosmétique parfumante, sans alcool, comprenant des capsules, identiques ou différentes, selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, et un véhicule cosmétiquement acceptable. 10
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