FR2969489A1 - Polymere saccharidique obtenu a partir de manihot esculenta, procede d'obtention et utilisation comme principe actif cosmetique tenseur de la peau - Google Patents
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- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
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- C08B37/0009—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Glucans, e.g. polydextrose, alternan, glycogen; (alpha-1,4)(alpha-1,6)-D-Glucans; (alpha-1,3)(alpha-1,4)-D-Glucans, e.g. isolichenan or nigeran; (alpha-1,4)-D-Glucans; (alpha-1,3)-D-Glucans, e.g. pseudonigeran; Derivatives thereof
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Abstract
L'objet de l'invention est l'utilisation cosmétique d'un polymère de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta comme principe actif cosmétique tenseur immédiat de la peau et un procédé cosmétique de soin de la peau. L'invention vise également un principe actif particulier se présentant sous forme d'un polymère de glucanes obtenu à partir de Manihot esculenta, son procédé d'obtention et les compositions cosmétiques l'incluant.
Description
POLYMERE SACCHARIDIQUE OBTENU A PARTIR DE MANIHOT ESCULENTA, PROCEDE D'OBTENTION ET UTILISATION COMME PRINCIPE ACTIF COSMETIQUE TENSEUR DE LA PEAU
La présente invention se rapporte à un principe actif cosmétique se présentant comme un polymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta, et à son utilisation sur la peau pour un effet tenseur. L'invention concerne également le procédé d'obtention de ce principe actif, les compositions cosmétiques l'incluant, et un procédé de traitement cosmétique pour un effet liftant et lissant de la peau. Pour lutter contre les manifestations disgracieuses du vieillissement cutané, il existe aujourd'hui une large gamme de produits cosmétiques qui doivent répondre à la fois à une demande de résultats longue durée et d'immédiateté.
C'est pourquoi, en plus d'être dotés d'actifs anti-âge qui renforcent les tissus cutanés pour atténuer durablement les marques du temps, ces soins cosmétiques intègrent généralement également des ingrédients tenseurs, qui forment un maillage tridimensionnel à la surface de la peau et apportent un ressenti immédiat ainsi que des effets de surface rajeunissants lissants et liftants instantanés. La peau est ainsi tonifiée, retendue et lissée immédiatement et paraît visiblement sublimée et plus jeune. Il existe plusieurs catégories d'agents cosmétiques tenseurs de la peau. On connaît tout d'abord des tenseurs de type polymères synthétiques, mais ceux-ci présentent de nombreux inconvénients. Ils sont en particulier collants et souvent difficiles à formuler car uniquement solubles dans l'alcool.
Il est également possible d'utiliser certaines protéines issues de matières premières végétales. Ces protéines présentent l'avantage d'être issues de matières premières naturelles et sont solubles dans l'eau. Toutefois, certaines sociétés cosmétiques peuvent souhaiter ne pas utiliser de protéines.
Plus récemment, des tenseurs naturels à base de carbohydrates ont été développés. Le brevet FR-2882366 décrit notamment des polymères réticulés de carbohydrates, obtenus par réaction de réticulation sur la fonction alcool primaire des carbohydrates. Toutefois, les actifs décrits sont peu stables en milieu aqueux et ne peuvent donc pas être formulés dans tous les types de compositions cosmétiques. Par ailleurs le brevet FR-2908135 décrit également un procédé d'obtention, à partir de matières naturelles riches en carbohydrates, de polymères saccharidiques présentant une bonne efficacité tenseur. Toutefois, avec certaines matières premières végétales, les polymères saccharidiques obtenus ne sont pas stables physiquement en présence d'ingrédients cosmétiques classiques, comme certains conservateurs (par exemple le phénoxyéthanol) ou stabilisants de formules cosmétiques (comme l'éthylhexylglycérine ou le pentylène glycol). Il subsiste donc un besoin pour un nouvel actif cosmétique présentant un effet tenseur cutané immédiat et instantané, palliant les inconvénients de formulabilité des tenseurs de l'art antérieur. Pour y répondre, le présente invention propose d'utiliser un biopolymère saccharidique particulier obtenu à partir de Manihot escu/enta. L'invention vise en particulier l'utilisation d'au moins un polymère articulé de 25 glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta comme actif cosmétique présentant un effet tenseur cutané. Avantageusement, ce biopolymère saccharidique présente un effet tenseur immédiat et instantané. Sa structure sous forme d'un réseau tridimensionnel de haut poids moléculaire articulé et pré-organisé s'ancre à la surface de la peau et forme rapidement un film viscoélastique et filmogène capable de s'étaler et de s'adapter parfaitement au microrelief pour un effet liftant et lissant immédiat. Outre son efficacité, le principe actif selon l'invention peut être intégré dans une large gamme de formulations. Il est rappelé que les polymères sont des substances dont les structures résultent principalement dans la répétition d'unités de faible masse molaire, appelés monomères, reliées entre elles par des liaisons covalentes. Un polymère d'origine naturelle ou obtenu à partir de monomères d'origine naturelle est appelé "biopolymère" dans le cadre de la présente invention. Par "polymère de glucanes" ou "biopolymère de glucanes", on entend un copolymère de glucanes et d'agent de copolymérisation. Par "polymère articulé" , par opposition aux polymères linéaires, sont des polymères branchés. Certains monomères présentent des structures ramifiées ou certains monomères ont la propriété de pouvoir se lier à au moins trois autres monomères durant l'étape de polymérisation. Un polymère articulé est donc un polymère formé d'éléments qui peuvent se mouvoir grâce à leurs liaisons. Les articulations du polymère de glucanes favorisent l'ancrage à la surface de la peau et la formation d'un film viscoélastique filmogène.
L'invention vise également un principe actif cosmétique spécifique se présentant sous forme d'un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot esculenta ainsi que son procédé d'obtention. Selon un autre aspect, l'invention vise aussi des compositions cosmétiques incluant entre 0,01 et 20% d'un biopolymère articulé de glucanes issu de Manihot esculenta. Ces compositions peuvent se présenter sous toutes formes permettant l'application par voie topique. Enfin, l'invention a également pour objet un procédé cosmétique de soin de la peau, destiné à tendre et lisser instantanément la peau, comprenant l'application topique d'une composition renfermant au moins un polymère de glucanes obtenu à partir de Manihot esculenta. La présente invention est maintenant décrite en détail.
UTILISATION Selon un premier aspect, l'invention vise l'utilisation cosmétique d'un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta comme principe actif cosmétique tenseur de la peau. En particulier l'invention vise l'utilisation d'un polymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot esculenta comme principe actif pour la fabrication d'une composition cosmétique destinée à procurer un effet tenseur immédiat de la peau. Le polymère saccharidique particulier selon l'invention, est capable de s'ancrer fortement à la surface de la peau et de s'y étaler afin de s'ajuster parfaitement 15 au microrelief cutané de façon à former un film continu et liftant. Ses capacités d'adhésion résultent notamment de la présence de nombreuses fonctions hydroxyles sur les chaînes sucre qui établissent de multiples liaisons hydrogène avec les lipides intercellulaires du Stratum corneum, et tout particulièrement comme les céramides grâce à leurs fonctions amide et à leurs 20 groupes hydroxyles. L'utilisation d'un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot esculenta comme principe actif cosmétique sur la peau, permet donc de former rapidement un film fortement extensible à la surface cutanée et apporter ainsi des effets tenseur, lissant et anti-rides instantanés, aussi bien sur le visage que 25 sur le corps, sur les peaux jeunes ou matures. En outre, en plus de leurs caractéristiques d'efficacité, les biopolymères saccharidiques spécifiques de l'invention ont l'avantage de pouvoir être incorporés dans différents types de formule cosmétique. En effet ils sont solubles dans l'eau, dans l'éthanol à 20%, ils sont stables physiquement en présence d'ingrédients cosmétiques type conservateurs ou stabilisants, non sensibles aux variations de pH et de température et ne présentent pas les inconvénients des polymères synthétiques que sont les effets collants et brillants sur la peau. Aussi, l'invention vise spécifiquement l'utilisation dans une composition cosmétique, d'un principe actif cosmétique se présentant sous forme d'un polymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta, ledit principe actif et/ou ladite composition étant destiné(s) à lisser le microrelief, combler les rides, tonifier et/ou retendre la peau. Selon un mode de réalisation particulièrement adapté, l'invention vise l'utilisation d'un principe actif tel que décrit en suivant.
PRINCIPE ACTIF L'invention concerne également un principe actif cosmétique particulier se présentant sous forme d'un polymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta. L'alliance des propriétés intrinsèques des sucres de Manihot escu/enta et de ses différentes caractéristiques spécifiques permet d'obtenir un réseau tridimensionnel articulé de glucanes capable de former à la surface de la peau un film résistant et cohésif mais doté néanmoins d'une grande flexibilité caractérisée par des propriétés filmogène et viscoélastique importantes. En effet l'agent de copolymérisation permet d'obtenir des articulations souples du réseau tridimensionnel qui confèrent les propriétés tenseur, filmogène et d'étalement du polymère. Enfin, le degré de copolymérisation joue un rôle important dans la résistance et la cohésion du film.
Le principe actif selon l'invention a un poids moléculaire moyen compris entre des valeurs de 7 000 et 300 000 Da, préférentiellement un poids moléculaire moyen de 74 000 Da. Le principe actif selon l'invention peut se présenter sous forme de liquide limpide de couleur jaune. Il peut être défini par au moins une des caractéristiques exposées ci-après, préférentiellement toutes.
Matières sèches : Le taux de matières sèches d'un principe actif selon l'invention (mesuré par passage à l'étuve à 105°C en présence de sable d'un échantillon de poids initial donné jusqu'à obtention d'un poids constant) peut être compris entre 50 et 180 g/I préférentiellement entre 80 et 120 g/I. Mesure du pH : Le pH (mesuré par la méthode potentiométrique à température ambiante) peut être compris entre 3,0 et 5,0 préférentiellement entre 3,0 et 4,0. Carbohydrates: Détermination de la teneur en sucres totaux Le dosage de la teneur en sucres totaux peut être réalisé par la méthode de DUBOIS (DUBOIS M. et al., (1956), Analytical chemistry, 28, n°3 p. 350-356). En présence d'acide sulfurique concentré et de phénol, les sucres réducteurs donnent un composé jaune orangé. A partir d'une gamme étalon, on peut déterminer le taux de sucres totaux d'un échantillon. Le taux de sucres totaux d'un principe actif selon l'invention est préférentiellement compris entre 32 et 117 g/I, encore plus préférentiellement entre 52 et 78 g/I. La teneur en sucres totaux peut aussi être exprimée en pourcentage par rapport à la matière sèche. Elle est préférentiellement comprise entre 43% et 95%.
Caractérisation des carbohydrates La caractérisation des carbohydrates est déterminée au moyen de plusieurs analyses : - Analyse de la masse molaire par HPLC, - Détermination de la nature des sucres simples, réalisée par chromatographie liquide ionique, - Etudes de la structure des oligosaccharides par hydrolyses enzymatiques spécifiques. L'analyse HPLC des masses molaires donne les résultats suivants : Masse Molaire (Da) Degré Polymérisation Taux Carbohydrates Oligosaccharides 180 < MM < 7 000 1 < DP < 40 15 70 Polysaccharides 7 000 < MM < 300 000 40 < DP < 1 670 85 70 La composition en sucres simples du principe actif déterminée par chromatographie liquide ionique est de 100% de glucose. L'action de l'a-amylase libère environ 40% de glucose présent dans le principe actif selon l' invention.
Cette enzyme coupe les liaisons a-1,4 entre deux molécules de glucose. Ainsi 40% des molécules de glucose sont liées en a-1,4 uniquement, elles ne possèdent pas de ramifications. L'analyse en HPLC montre qu'après hydrolyse par l'a-amylase, il reste uniquement des monosaccharides et des disaccharides, correspondant respectivement au glucose libre et à deux molécules de glucose liées en a-1,6, c'est-à-dire au départ d'une ramification. L'hydrolyse des liaisons a-1,4 par l'amylase a été complète. Le principe actif selon l' invention possède : - 40% de molécules de glucose liées en a-1,4, sans ramification, - 30% de molécules de glucose liées en a-1,4 et a-1,6, c'est-à-dire un départ de ramification, - 30% de molécules de glucose liées en a-1,6 et correspondant à la première unité de la ramification.
Le principe actif selon l'invention est constitué de glucanes de masse molaire moyenne de 74 000 Da. Ces polysaccharides contiennent des chaînes de glucose liées en a-1,4 et possédant des ramifications en a-1,6, 30% environ.
PROCEDE D'OBTENTION Le principe actif selon l'invention tel que décrit précédemment peut être obtenu par un procédé comprenant au moins la succession des étapes suivantes : - solubilisation en phase aqueuse de poudre de Manihot escu/enta, à raison d'au moins 50 g/I. - éventuellement ajout d'au moins un adjuvant de solubilisation, préférentiellement un sel, un polyphosphate et/ou un oxydant, pour faciliter la solubilisation des polysaccharides, - deux hydrolyses enzymatiques - inactivation des enzymes par traitement thermique, - séparation des phases soluble et insoluble, préférentiellement par filtration, décantation et précipitation sélective, - ajout de deux agents de copolymérisation différents présentant chacun au moins une fonction éthylène insaturée à raison de 1 à 200 g/I, préférentiellement de 5 à 50 g/I, - éventuellement ajout d'au moins un initiateur de polymérisation pour amorcer la réaction de copolymérisation radicalaire, - séparation des phases soluble et insoluble, préférentiellement par filtration, par décantation et précipitation sélective, purification et concentration en polymère de glucanes par ultrafiltration, par filtration et/ou osmose inverse,. Les enzymes utilisées pour les deux hydrolyses enzymatiques successives sont des carbohydrases Préférentiellement il s'agit de a-amylase, p- amylase, glucoamylase, cellulase, amyloglucosidase, p-galactosidase, p-glucanase, inulinase, pectinase, xylanase, arabanase, hemicellulase, rhamnogalacturonase, polygalacturonase, pectinesterase, hemicellulase, galacturonase. Les deux agents de copolymérisation utilisés présentant au moins une fonction éthylène insaturée sont choisis parmi les polyacrylates, les polyméthacrylates, les polyvinyliques, les polyallyliques. L'initiateur de polymérisation peut être choisi parmi les photoinitiateurs, les agents redox et les agents thermiques. Ce procédé permet d'obtenir un biopolymère articulé de glucanes se présentant sous forme d'un réseau tridimensionnel présentant un effet tenseur cutané immédiat, et pouvant être facilement formulé du fait de sa compatibilité avec les autres composants des compositions cosmétiques.
COMPOSITIONS COSMETIQUES ET PROCEDE COSMETIQUE DE SOIN DE LA PEAU La présente invention couvre aussi les compositions cosmétiques incluant au moins un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta, en particulier un principe actif tel que décrit précédemment, dans différentes formes galéniques, adaptées à l'administration par voie topique cutanée. Ces compositions peuvent se présenter notamment sous une forme choisie parmi le groupe consistant en une solution aqueuse ou huileuse, une crème ou un gel aqueux ou un gel huileux, notamment en pot ou en tube, notamment un gel douche, un lait, une émulsion, une microémulsion ou une nano-émulsion, notamment huiledans-eau ou eau-dans-huile ou multiple ou siliconée, une lotion, notamment en flacon de verre, de plastique ou en flacon doseur ou en aérosol, une ampoule, une pommade, une mousse, un produit anhydre, de préférence liquide, pâteux ou solide. Ces compositions sont préférentiellement des compositions contenant entre 0,01 et 20%, en poids d'un principe actif se présentant sous forme d'un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta, préférentiellement entre 1% et 7%. Ces compositions comprennent, outre le principe actif, un milieu physiologiquement acceptable et de préférence cosmétiquement acceptable, c'est-à-dire qui ne provoque pas de sensations d'inconfort inacceptables pour l'utilisateur tels que des rougeurs, tiraillements ou picotements. Les compositions selon l'invention peuvent contenir comme adjuvant au moins un composé choisi parmi les conservateurs, les émollients, les émulsifiants, les tensioactifs, les hydratants, les épaississants, les conditionneurs, les agents matif iants, les stabilisants, les antioxydants, les agents de texture, les agents de brillance, les solubilisants, les pigments, les colorants, les parfums et les filtres solaires. Ces excipients sont de préférence choisis parmi le groupe comprenant les acides aminés et leurs dérivés, les polyglycérols, les esters, les polymères et dérivés de cellulose, les dérivés de Lanoline, les phospholipides, les lactoferrines, les lactoperoxidases, les stabilisants à base de sucrose, les vitamines E et ses dérivés, les cires naturelles et synthétiques, les huiles végétales, les triglycérides, les insaponifiables, les phytosterols, les esters végétaux, les silicones et ses dérivés, les hydrolysats de protéines, les esters lipo/hydrosolubles, les betaines, les aminoxides, les extraits de plantes, les esters de Saccharose, les dioxydes de Titane, les glycines, et les parabens, et encore de préférence parmi le groupe consistant en le butylène glycol, le stéareth-2, le stéareth-21, le glycol-15 stéaryl éther, le cétéaryl alcool, le phénoxyéthanol, le méthylparaben, l'éthylparaben, les tocopherols naturels, la glycérine, le sodium dihydroxycétyle, l' isopropyl hydroxycétyl éther, le glycol Il stéarate, le triisononaoine, l'octyl cocoate, le polyacrylamide, l' isoparaffine, le laureth-7, un carbomer, le propylène glycol, le glycérol, le bisabolol, une dirnéthicone, l'hydroxyde de sodium, le PE6 30-dipolyhydroxystérate, les caprique/caprylique triglycérides, le cétéaryl octanoate, le dibutyl adipate, l'huile de pépin de raisin, le sulfate de magnésium, l'EDTA, une cyclométhicone, la gomme de xanthane, l'acide citrique, le lauryl sulfate de sodium, les cires et les huiles minérales, l' isostéaryl isostéarate, le dipélargonate de propylène glycol, l' isostéarate de propylène glycol, le PE6 8 Beeswax, l'huile de lanoline, l'huile de sésame, le cétyl lactate, le lanoline alcool, l'huile de ricin, le dioxyde de titane, le lactose, le saccharose, le polyéthylène basse densité, une solution isotonique salée. Des exemples de tels adjuvants sont cités notamment dans le Dictionnaire CTFA (International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook publié par le Personal Gare Product Council).
Bien entendu, l'homme du métier veillera à choisir les éventuels composés complémentaires, actifs ou non-actifs, et/ou leur quantité, de telle sorte que les propriétés avantageuses du mélange ne soient pas, ou sensiblement pas, altérées par l'adjonction envisagée. Avantageusement, le biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot esculenta selon l'invention est stable en milieu aqueux et dans l'éthanol à 20%, et présente une très bonne compatibilité et stabilité avec les adjuvants précités type conservateurs ou stabilisants. Les compositions selon l'invention, lorsqu'elles sont appliquées sur la peau, permettent de procurer un effet tenseur immédiat. Elles peuvent être utilisées pour lisser le microrelief, combler les rides, tonifier et/ou tendre la peau visiblement et rapidement pour un coup d'éclat instantané. L'invention vise à cet effet un procédé cosmétique de soin de la peau humaine, destiné à lisser le microrelief, combler les rides, tonifier et/ou tendre la peau, comprenant l'application topique d'une composition comprenant un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta, , en particulier d'une composition renfermant entre 0,01 et 20% voire entre 1 et 7% en poids d'un principe actif se présentant sous forme d'un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta selon la présente invention.
EXEMPLES Exemple 1 Un exemple non limitatif de procédé d'obtention, de principe actif se présentant sous forme d'un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta, est présenté en suivant, ainsi que des exemples de compositions incluant un tel principe actif. Un exemple de procédé d'obtention d'un principe actif selon l'invention, comprend la mise en oeuvre des étapes suivantes : - solubilisation en phase aqueuse de poudres de Manihot escu/enta à raison de 60 g/I, - hydrolyses enzymatiques à l'aide de 2 cellulases à raison de 1% de chaque enzyme, - inactivation à 70°C de l'activité enzymatique, - séparation des phases soluble et insoluble par décantation, - polymérisation par ajout de deux agents de copolymérisation (polyacrylate et polyméthacrylate) à raison de 10 g/I de chaque agent et d'un initiateur de copolymérisation radicalaire (agent redox) - séparation des phases soluble et insoluble par décantation, - purification par filtration et concentration en polymère de glucanes par filtrations successives.
Le principe actif obtenu présente les caractéristiques suivantes : - aspect : liquide limpide de couleur jaune clair - matières sèches : 95,6 g/I - teneur en sucres totaux : 67,2 g/I, soit 70% par rapport aux matières sèches
Exemple 2 : utilisation d'un principe actif selon l'invention dans un fluide doux Phase A. Eau qsp 100% Phase B. Lanol 1688 (Seppic Cetearyl Ethylhexanoate) 10% Montanov 202 (Seppic - Arachidyl alcohol/Behenyl alcohol/ Arachidyl glucoside /Cethyl alcohol) 3% Lanol 99 (Seppic- Isonyl isonoate) 2% Phase C. Conservateur 0,7% Principe actif selon la présente invention 4% Phase D. Sepigel 305 (Seppic-Polyacrylamide, C12-14 isoparaf in, laureth7) 2% Les quantités indiquées sont données en pourcentage en poids. Ce gel émulsionné blanc, onctueux présente un pH de 6,7. Il peut être obtenu par la mise en oeuvre des étapes suivantes : - mélanger B - chauffer A et B séparément à 80°C, sous agitation magnétique, pendant 30min, - émulsionner B dans A sous émulseur rotor stator à 1400 tours/minute pendant 5 min, puis à 1500 tours/min pendant 30 min - ajouter C, sous agitation mécanique à 2000 tours/min, laisser agiter 30 min, - à 36°C, ajouter D, sous agitation 4000 tours/min pendant 5 min puis à 6000 tours/min pendant 15 min - sortir le gel émulsionné, température finale 39°C.
Exemple 3 : utilisation d'un principe actif selon l'invention dans une crème légère Phase A. Eau qsp 100% Propylène Glycol 3% Glycérol 2% Phase B. Cire de la Lamol CTO (Seppic) 2,2% Alcool céthylique (Stéarinerie DUBOIS) 1,6% DC 3101 (Dow Corning) 2,3% DUB ININ (Stéarinerie Dubois) 5% Phase C. Micropearl M100 (Seppic) 0,6% MGESVPH (Faci) 0,2% Principe actif selon l'invention 4% Phase D. Conservateur - 0,7% Acide citrique qsp pH 6 Les quantités indiquées sont données en pourcentage en poids. 15 Cette émulsion blanche fluide présente un pH de 6.
Cette émulsion peut être obtenue par la mise en oeuvre des étapes suivantes : - chauffer A et B séparément à 80°C sous faible agitation mécanique, - émulsionner B dans A sous émulseur rotor stator à 1500 tours/minute, 20 - à 40°C, ajouter C dans l'ordre indiqué, sous agitation rotor stator - à 30°C, ajuster le pH avec D, lentement en veillant à la bonne dispersion de la poudre, - laisser sous émulseur jusqu'à complet refroidissement.
25 Exemple 4 : utilisation d'un principe actif selon l'invention dans une crème légère Phase A. Eau qsp 100% Glycérol 1% Phase B. DC 345 (Dow Corning) 2% Alcool cétéarylique (Stéarinerie DUBOIS) 1% Montanov 68 (Seppic) 5% DUB BA (Stéarinerie Dubois) 5% Phase C. Satiaxane CX930 2% (Degussa) 10% Conservateur 0,7% Principe actif selon l'invention 4% Les quantités indiquées sont données en pourcentage en poids. Ce gel onctueux blanc, onctueux, présente un pH de 6,5. Ce gel peut être obtenu par la mise en oeuvre des étapes suivantes : - préparer le gel de xanthane à 2% dans l'eau sous agitation mécanique, - mélanger A, - mélanger B, - chauffer A et B séparément à 80°C sous agitation, - émulsionner B dans A sous émulseur rotor stator à 2500 tours/min, - à 40°C, additionner C dans l'ordre, - laisser sous agitation jusqu'à complète homogénéisation
Exemple 5 : utilisation d'un principe actif selon l'invention dans une crème épaisse Phase A. Eau qsp 100% Glycérol 3% Sataxiane CX 930 (Degussa) 0,1% Phase B. Bri j 72 (Uniquema) 3,5% Bri j 721 (Uniquema) 1,5% Arlamol E (Novéon) 3% Phytowax Olive 10L40 (Sophim) 0,4% DUB BA (Stéarinerie Dubois) 2% Cire de Lanol CTO (Seppic) 1,5% Ritaphyl ICS (RITA) 7% DUB PTL (Stéarinerie Dubois) 8% Phase C. Conservateur 0,7% Principe actif selon l'invention 4% Les quantités indiquées sont données en pourcentage de poids.
Cette émulsion blanche, épaisse, présente un pH de 5,4. Elle peut être obtenue par la mise en oeuvre des étapes suivantes : - mélanger A, bien disperser le gel, - mélanger B, - chauffer séparément A et B à 80°C au bain-marie, sous agitation 10 mécanique, - émulsionner B dans A sous émulseur rotor-stator à 1800 tours/min, - à 40°C ajouter C, - continuer l'homogénéisation sous émulseur jusqu'à complet refroidissement. 15 Exemple 6 : utilisation d'un principe actif selon l'invention dans un fond de teint Phase A. Eau qsp 100% Satiaxane CX930 (Degussa) 0,2% Montanox 60 (Seppic) 0,4% Glycérol 4% DUB Nol (Stéarinerie Dubois) 6% Phase B. Simulsol 165 (Seppic) 3% RitaStearic (RITA) 1% Alcool Céthylique (Stéarinerie Dubois) 1% DC345 (Dow Corning) 3% DUB Vinyl (Stéarinerie Dubois) 6% Finester EH 25 (Finetex) 7% Phase C. Blanc Covasop W9775 (Sensient LCW) 6% 20 25 Jaune Covasop W1771 (Sensient LCW) 1,9% Brun Covasop W8770 (Sensient LCW) 0,4% Noir Covasop W9774 (Sensient LCW) 0,3% Phase D. Conservateur - 0,7% Principe actif selon l'invention 4% Les quantités indiquées sont données en pourcentage en poids. Cette émulsion colorée, souple et onctueuse présente un pH de 5,6. Elle peut être obtenue par la mise en oeuvre des étapes suivantes : - mélanger A, - mélanger B, - chauffer séparément A et B à 80°C au bain-marie, sous agitation mécanique, - émulsionner B dans A sous émulseur rotor stator vers 2000 tours/minute, - mélanger C jusqu'à l'obtention d'un mélange uniforme, - à 50°C ajouter C dans l'émulsion B/A, sous émulseur à 2200 tours/minute, - à 40°C, ajouter D, - continuer l'homogénéisation sous émulseur jusqu'à complet refroidissement. sprayable Phase A. Eau qsp 100% Butylène Glycol 2% Propylène Glycol 4% Phase B. Sophiderm (Sophim) 5% DUB GMS AE (Stéarinerie Dubois) 1% DC 7 3101 (Dow Corning) 13,5% A72 (Aiglon) 2% Exemple 7: utilisation d'un principe actif selon l'invention dans une lotion 25 DUB PIS (Stéarinerie Dubois) 2% Phase C. Carbopol ETC) 2050 (Novéon) 0,08% Phase D. Conservateur 0,7% Principe actif selon l'invention 4% Phase E. NaOH qsp pH 6,2 Les quantités indiquées sont données en pourcentage en poids. Cette émulsion liquide blanche présente un pH de 6,2. Elle peut être obtenue par la mise en oeuvre des étapes suivantes : - mélanger A, - mélanger B, - chauffer séparément A et B à 80°C au bain-marie, sous agitation mécanique, - émulsionner B dans A sous émulseur rotor stator vers 2100 tours/minute - ajouter C et maintenir l'agitation vers 2500 tours/minute pendant 30 15 minutes, - ajouter D, toujours sous émulseur et à 2000 tours/minute, - ajuster le pH avec E et continuer l'homogénéisation sous émulseur jusqu'à complet refroidissement. Phase A. Carbopol ETC) 2050 (Novéon) 0,4% Eau 30% Phase B. Eau qsp 100% Propylène Glycol 2% Phase C. Emulgade 1000 NI (Henkel) 1% Lanette N (Sidobre) 1% Lanol 37 T (Seppic) 2% Arlamol E (Novéon) 2% 20 Exemple 8 : utilisation d'un principe actif selon l'invention dans une crème mousse 25 DUB Aprilose (Stéarinerie Dubois) 2% Sucrose Ester SP01C (Sisterna) 0,4% Phase D. Conservateur - 0,7% Principe actif selon l'invention 4% Les quantités indiquées sont données en pourcentage en poids. Cette émulsion mousse, onctueuse présente un pH de 6. Elle peut être obtenue par la mise en oeuvre des étapes suivantes : - préparer le gel A, sous agitation mécanique, sans ajuster le pH, - mélanger B, - mélanger C, - chauffer séparément B et C à 80°C au bain-marie, sous agitation mécanique, - émulsionner C dans B sous émulseur rotor stator vers 2000 tours/minute, - à 50°C ajouter A sous émulseur à 2500 tours/minute, - à 40°C ajouter D, - continuer l'homogénéisation sous émulseur en ralentissant petit à petit l'agitation, jusqu'à complet refroidissement. ÉVALUATION DE L'EFFICACITE ET DE LA FORMULABILITE DU PRINCIPE ACTIF SELON L'INVENTION A. EVALUATION DE L'EFFICACITE ET LA FORMULABILITE DE DIFFERENTS POLYMERES DE GLUCANES OBTENU A PARTIR DE MAHIHOT EESC(/LENTA ET DE 2 AGENTS DE COPOLYMERISATION Le but est de comparer la formulabilite cosmétique et l'efficacité tenseur de 25 copolymères de carbohydrates de Manihot escu/enta obtenus à partir de deux agents de copolymérisation. La formulabilité cosmétique est évaluée par observation de la compatibilité physique du produit obtenu avec un conservateur cosmétique classique (type phénoxyéthanol).
L'efficacité cosmétique est déterminée par analyse de l'effet tenseur. Taux agent Taux agent Compatibilité Efficacité A en % B en % physique tenseur Oui / Non Polymère carbohydrates 0 100 non Manihot esculenta 1 Polymère carbohydrates 35 65 non Manihot esculenta 2 Polymère carbohydrates 50 50 oui Tenseur Manihot esculenta 3 Polymère carbohydrates 60 40 oui Tenseur Manihot esculenta 4 Polymère carbohydrates 100 0 oui Non tenseur Manihot esculenta 5 Ces résultats montrent que le biopolymère de carbohydrates de Manihot escu/enta réalisé avec deux agents copolymérisants, présente une bonne compatibilité avec le conservateur phénoxyéthanol et l'efficacité tenseur recherchée. B. EVALUATION DE L'EFFICACITE IMMEDIATE D'UN BIOPOLYMERE DE GLUCANES OBTENU A PARTIR DE MANIHOTESCULENTA SUR LA PEAU Ces essais in vivo, ont pour objet d'illustrer l'invention, en montrant l'efficacité immédiate d'un biopolymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta sur la peau. Le principe actif utilisé pour ces études est celui de l'exemple 1. La composition cosmétique utilisée in vivo est celle de l'exemple 2. 1. Evaluation de l'effet tenseur Cette étude a pour objectif d'évaluer in vivo contre placebo l'effet tenseur d'un principe actif selon l'invention formulé à 4% dans un gel-émulsionné 30 minutes et 1 heure après une application unique.
L'étude a été réalisée sur deux groupes de volontaires sains de sexe féminin : - un groupe pour une évaluation à t30min, constitué de 18 volontaires d'âge moyen 33 ± 6 ans, - un groupe pour une évaluation à t1h, constitué de 18 volontaires d'âge moyen 32 ± 5 ans.
Pour évaluer les propriétés biomécaniques de la peau, la méthode par cutométrie a été utilisée. Les mesures ont été réalisées au niveau des avant-bras à l'aide d'un Cutomètré. A partir des courbes obtenues, divers paramètres caractéristiques des propriétés mécaniques de la peau peuvent être calculés. Parmi ces paramètres, les suivants ont été retenus pour quantifier l'effet tenseur immédiat : - Le paramètre Uf (RO) qui représente l'élongation totale : si -Uf augmente la peau est moins extensible donc plus tendue ; - Le paramètre Ue (R7 x RO) / R5) qui représente l'extensibilité immédiate : si -Ue augmente la peau est moins souple donc plus tendue. 20 Le protocole opératoire de l'étude est le décrit en suivant. A t0, avant application des produits, on détermine deux zones symétriques au niveau des avant-bras (une zone traitée par le placebo et une zone traitée par le principe actif selon l'invention). On réalise des mesures au Cutomètre® au niveau de ces deux zones et on 25 applique les produits. Entre t0 et t30min ou t1h, les volontaires attendent dans une salle contrôlée en température et hygrométrie.
A t30min ou t1h, après application des produits, on réalise à nouveau des mesures sur les zones traitées correspondantes. Les résultats obtenus pour la zone traitée avec le principe actif en pourcentage de variation par rapport aux résultats obtenus avec le placebo sont présentés 5 dans le tableau ci-après : Variation / Placebo (%) Paramètre -Uf Paramètre -Ue T 30 minutes +6,8% +7,2% T 1 heure +5,3% +7,7% On constate qu'un principe actif selon l'invention, en comparaison au placebo, 30 minutes et 1 heure après une application unique, augmente les paramètres de la 10 tension de la peau : à la fois l'élongation totale et l'extensibilité immédiate. Cette première étude montre donc bien l'efficacité tenseur immédiate d'un principe actif selon l'invention appliqué sur la peau. II. Evaluation de l'effet lissant Cette étude a pour objectif d'évaluer in vivo contre placebo l'effet lissant d'un 15 principe actif selon l'invention formulé à 4% dans un gel-émulsionné 30 minutes et 1 heure après une application unique. L'étude a été réalisée sur deux groupes de volontaires sains de sexe féminin : - un groupe pour une évaluation à t30min, constitué de 19 volontaires d'âge moyen 62 ± 2 ans, 20 - un groupe pour une évaluation à t1h, constitué de 20 volontaires d'âge moyen 62 ± 2 ans. L'évaluation consiste à réaliser des empreintes en polymère siliconé au niveau des avant-bras avant et après traitement, puis à réaliser une analyse par projection de franges (acquisition en volume des empreintes à l'aide d'un appareil de pro jection de franges dédié à la mesure 3D du relief des empreintes). Les paramètres retenus pour cette étude sont des paramètres de rugosité 3D : - Sq : la moyenne quadratique de rugosité de surface, - Sa : la moyenne arithmétique de rugosité de surface.
Une diminution de ces paramètres est caractéristique d'un lissage de la surface étudiée. Le protocole opératoire de l'étude est le décrit en suivant. A t0, avant application des produits, on détermine deux zones symétriques au niveau des avant-bras (une zone traitée par le placebo et une zone traitée par le principe actif selon l'invention). On réalise des empreintes sur chacune des zones et on applique les produits . Entre t0 et t30min ou t1h, les volontaires attendent dans une salle contrôlée en température et hygrométrie. A t30min ou t1h, après application des produits, on réalise à nouveau des 15 empreintes sur les zones traitées correspondantes. Les résultats obtenus pour la zone traitée avec le principe actif en pourcentage de variation par rapport aux résultats obtenus avec le placebo sont présentés dans le tableau ci-après : Variation / Placebo (%) Paramètre Sq Paramètre Sa T 30 minutes -7,5% -8,1% T 1 heure -5,4% -5,5% 20 On constate qu'un principe actif selon l'invention, en comparaison au placebo, 30 minutes et 1 heure après une application unique, diminue les paramètres de rugosité 3D caractéristiques du microrelief de la peau Sa et Sq. Cette diminution est significative d'un lissage du microrelief de la peau.
Cette étude montre donc bien l'effet lissant immédiat d'un principe actif selon l'invention appliqué sur la peau. III. Evaluation de l'effet anti-rides Cette étude a pour objectif d'évaluer in vivo contre placebo l'effet anti-rides immédiat d'un principe actif selon l'invention formulé à 4% dans un gel-émulsionné 30 minutes et 1 heure après une application unique. L'étude a été réalisée sur 17 volontaires sains de sexe féminin d'âge moyen 62 ± 2 ans. L'évaluation consiste à réaliser des acquisitions 3D par projection de franges de 10 la patte d'oie avant et après traitement. Les paramètres retenus pour cette étude sont : - un paramètre de rugosité en 3D : Sa qui correspond à la moyenne arithmétique de rugosité de surface, - un paramètre de volume : le volume négatif qui correspond au 15 volume inférieur à la surface de la peau. Une diminution de ces deux paramètres est caractéristique d'un lissage du relief de la surface étudiée et d'une diminution des rides. Le protocole opératoire de l'étude est le décrit en suivant. A t0, avant application des produits, on détermine deux zones symétriques au 20 niveau des pattes d'oie (une zone traitée par le placebo et une zone traitée par le principe actif selon l'invention). On réalise des acquisitions de chaque patte d'oie par projection de franges, et on applique les produits. Entre t0 et t30min ou t1h, les volontaires attendent dans une salle contrôlée en 25 température et hygrométrie. A t30min ou t1h, après application des produits, on réalise à nouveau des acquisitions de chaque patte d'oie par projection de franges.
Les résultats obtenus pour la zone traitée avec le principe actif en pourcentage de variation par rapport aux résultats obtenus avec le placebo sont présentés dans le tableau ci-après : Variation / Placebo (°/0) Paramètre Sa Volume négatif T 30 minutes -6,2% -11,0% T 1 heure -10,2% -16,9% On constate qu'un principe actif selon l'invention, en comparaison au placebo, 30 minutes et 1 heure après une application unique, lisse et atténue les rides en réduisant à la fois la rugosité de surface (Sa) et le volume négatif. Cette étude montre donc bien l'effet antirides immédiat d'un principe actif selon 10 l'invention appliqué sur la peau.
C. INFLUENCE DE DIFFERENTS PARAMETRES SUR L'EFFICACITE D'UN BIOPOLYMERE DE GLUCANES OBTENU A PARTIR DE MANIHOT ESCl/LENTA SUR LA PEAU 15 Des essais ont également été réalisés pour évaluer l'influence éventuelle de différents paramètres sur l'efficacité du principe actif selon l'invention : le temps, la dose, la zone traitée, la formulation et l'âge. Le principe actif utilisé pour ces études est celui de l'exemple 1. La composition cosmétique utilisée in vivo est celle de l'exemple 2. 20 I. Influence du temps I.1. Etude des propriétés tenseur immédiates par cutométrie L'objectif de cette étude est d'évaluer in vivo contre placebo l'influence du temps sur l'effet tenseur d'un principe actif selon l'invention formulé à 4% en gel-émulsionné.
Les mesures ont été réalisées au niveau des avant-bras à l'aide d'un Cutomètre® 30 minutes, 1 heure, 2 heures et 4 heures après une application unique. L'étude a été réalisée sur quatre groupes de volontaires sains de sexe féminin : - un groupe pour une évaluation à 30 minutes, constitué de 18 volontaires d'âge moyen 33 ± 6 ans, - un groupe pour une évaluation à 1 heure, constitué de 18 volontaires d'âge moyen 32 ± 5 ans, - un groupe pour une évaluation à 2 heures, constitué de 18 volontaires d'âge moyen 34 ± 5 ans, - un groupe pour une évaluation à 4 heures, constitué de 17 volontaires d'âge moyen 35 ± 5 ans. Le protocole opératoire est celui décrit au point B.I/. Les résultats obtenus pour les paramètres -Uf et -Ue sont résumés dans le tableau ci-après : Variation / Placebo (%) Paramètre -Uf Paramètre -Ue T 30 minutes +6,8% +7,2% T 1 heure +5,3% +7,7% T 2 heures +7'1% +10,9% T 4 heures +5,6% +9,2% On constate que le principe actif selon l'invention présente un effet tenseur significatif dès 30 minutes après une application unique. Cet effet est maximal 2 heures après l'application et est encore significatif après 4 heures. I.2. Etude des propriétés anti-rides immédiates par projection de franges L'objectif de cette étude est d'évaluer in vivo contre placebo l'influence du temps sur l'effet anti-rides d'un principe actif selon l'invention formulé à 4% en gel-émulsionné 5 minutes, 30 minutes, 1 heure et 2 heures après une application unique. Des acquisitions en 3D par projection de franges de la patte d'oie ont été réalisées avant et après traitement.
L'étude a été réalisée sur 17 volontaires sains de sexe féminin, d'âge moyen 62 ± 2 ans. Le protocole opératoire est celui décrit au point B.III/. Les résultats obtenus pour les paramètres Sa et Volume négatif sont résumés dans le tableau ci-après : Variation / Placebo (%) Paramètre Sa Volume négatif T 5 minutes -5,2% -11,0% T 30 minutes -6,2% -11,0% T 1 heure -10,2% -16,9% T 2 heures -10,4% -15,6% On constate que le principe actif selon l'invention tend à diminuer les paramètres caractéristiques du relief cutané dès 5 minutes après une application unique et devient significatif après 30 minutes. Cet effet est maximal 1 heure après application et se prolonge jusqu'à 2 heures de façon significative. II. Influence de la dose Etude de l'effet tenseur immédiat par cutométrie L'objectif de cette étude est d'évaluer in vivo contre placebo l'influence de la dose de principe actif selon l'invention formulé en gel-émulsionné sur l'effet 20 tenseur.
Les mesures ont été réalisées au niveau des avant-bras à l'aide d'un Cutomètré 1 heure après une application unique. L'étude a été réalisée sur trois groupes de volontaires sains de sexe féminin : - un groupe pour une dose de 2%, constitué de 17 volontaires d'âge 5 moyen 38 ± 3 ans, - un groupe pour une dose de 4%, constitué de 18 volontaires d'âge moyen 32 ± 5 ans, - un groupe pour une dose de 7%, constitué de 17 volontaires d'âge moyen 38 ± 3 ans. 10 Le protocole opératoire est celui décrit au point B.I/. Les résultats obtenus pour les paramètres -Uf et -Ue sont résumés dans le tableau ci-après : Variation / Placebo (%) Paramètre -Uf Paramètre -Ue Dose 2% +3,8% +6,8% ° +5,3% +7,7% Dose 4 /° Dose 7% +6,1% +11,3% 15 On constate que le principe actif selon l'invention présente un effet tenseur immédiat significatif dès 2% d'utilisation et que cet effet augmente avec la dose. Dans les conditions de cette étude il est maximal à 7%. III. Influence de la zone traitée Etude des propriétés tenseur immédiates par cutométrie 20 L'objectif de cette étude est d'évaluer in vivo contre placebo l'effet tenseur immédiat d'un principe actif selon l'invention formulé à 4% en gel-émulsionné. Les mesures ont été réalisées sur différentes zones cutanées (avant-bras et visage) à l'aide d'un Cutomètre® 1 heure après une unique application.
L'étude a été réalisée sur deux groupes de volontaires sains de sexe féminin : - un groupe pour les avant-bras, constitué de 18 volontaires d'âge moyen 32 ± 5 ans, - un groupe pour le visage, constitué de 22 volontaires d'âge moyen 32 5 ± 6 ans. Le protocole opératoire est celui décrit au point B.I/. Les résultats obtenus pour les paramètres -Uf et -Ue sont résumés dans le tableau ci-après : Variation / Placebo (%) Paramètre -Uf Paramètre -Ue Avant-bras +5,3% +7,7% Visage +7,2% +7,7% On constate que le principe actif selon l'invention est capable d'augmenter les paramètres caractéristiques de la tension de la peau sur le visage et sur le corps, 1 heure après une application unique.
15 IV. Influence de la formulation Etude des propriétés tenseur immédiates par cutométrie L'objectif de cette étude est d'évaluer in vivo contre placebo l'influence de la formulation sur l'effet tenseur immédiat d'un principe actif selon l'invention. Les mesures ont été réalisées au niveau des avant-bras à l'aide d'un Cutomètre® 20 1 heure après une application unique. L'étude a été réalisée sur trois groupes de volontaires sains de sexe féminin : - un groupe pour une formule gel constitué de 17 volontaires d'âge moyen 33 ± 5 ans, 10 - un groupe pour une formule gel-émulsionné constitué de 18 volontaires d'âge moyen 32 ± 5 ans, - un groupe pour une formule émulsion constitué de 17 volontaires d'âge moyen 3 3 ± 5 ans. Les formules utilisées sont les suivantes : Formule Gel : Principe actif selon l'invention 4,0% Acrylate C10-30 alkyl acrylate crosspolymer 0,5% (Carbopol ETD2020, Novéon) Conservateurs 0,7% NaOH Qsp pH 6,5 Eau Qsp 100% 10 Formue Gel Emulsionné : Cetearyl Ethylhexanoate (Lanol 1688Seppic) 10,0% Principe actif selon l'invention 4,0% Arachidyl alcohol/Behanyl alcohol/Arachidyl 3,0% glucoside (Montanov 20,Seppic) Isonyl isonoate 2,0% (Lanol 99, Seppic) Polyacrylamide/ C13-14 isoparaffin /Laureth-7 2,0% (Sepigel 305, Seppic) Conservateurs 0,7% Eau Qsp 100%5 Formule émulsion : Isonyl Isonoate 27% (Lanol 99, Seppic) Cetearyl Ethylhexanoate 20% (Lanol 1688, Seppic) Principe actif selon l'invention 4,0% Cetearyl alcohol /Cetearyl glucoside 3,0% (Montanov 68, Seppic) Conservateurs 0,7% Eau Qsp 100% Le protocole opératoire est celui décrit au point B.I/. Les résultats obtenus pour les paramètres -Uf et -Ue sont résumés dans le 5 tableau ci-après : Variation / Placebo (%) Paramètre -Uf Paramètre -Ue Gel +5,5% +5,9% Gel-émulsionné +5,3% +7,7% Emulsion +3,1% +6,8% On constate que le principe actif selon l'invention est capable d'augmenter de 10 façon significative les paramètres caractéristiques de la tension de la peau 1 heure après une application unique, dans différents types de formules cosmétiques. 31 V. Influence de l'âge Etude des propriétés anti-rides immédiates par projection de frondes L'objectif de cette étude est d'évaluer in vivo contre placebo l'effet anti-rides immédiat d'un principe actif selon l'invention formulé à 4% en gel émulsionné sur des groupes d'âges différents en comparaison au placebo, 1 heure après une unique application. Des acquisitions en 3D par projection de franges de la patte d'oie ont été réalisées avant et après traitement. L'étude a été réalisée sur deux groupes de volontaires sains de sexe féminin : 10 - un "Panel Peaux jeunes ", constitué de - groupe principe actif constitué de 21 volontaires d'âge moyen 42 ± 5 ans, et - groupe placebo constitué de 18 volontaires d'âge moyen 41 ± 5ans 15 - un groupe "Panel Peaux matures" testant le principe actif et le placebo, constitué de 17 volontaires d'âge moyen 62 ± 2 ans. Le protocole opératoire est celui décrit au point B.III/. Les résultats obtenus pour les paramètres Sa et Volume négatif sont résumés dans le tableau ci-après : 20 Variation / Placebo (%) Paramètre Sa Volume négatif Panel Peaux Jeunes -6,0% -14,1% Panel Peaux Matures -10,2% -16,9% On constate que le principe actif selon l'invention diminue significativement les paramètres caractéristiques des rides de la peau 1 heure après une application unique quel que soit l'âge des volontaires.
Les résultats de ces différents essais montrent donc que le principe actif selon l'invention présente bien un effet tenseur rapide et significatif à 30 minutes et 1 heure après son application et qui est encore significatif au moins 4 heures après. Cet effet tenseur est dose dépendant, mesurable sur le visage et le corps, qu'il soit formulé en gel, gel-émulsionné ou en émulsion. Le principe actif selon l'invention présente également des propriétés lissantes et anti-rides immédiates qui permettent de combler visiblement les rides sur les peaux jeunes et matures.
D. EVALUATION DE LA FORMULABILITE D'UN BIOPOLYMERE DE GLUCANES OBTENU A PARTIR DE MANIHOT ESCl/LENTA SUR LA PEAU Ces essais ont pour objectif de montrer la stabilité et la bonne compatibilité d'un principe actif selon l'invention avec les matières premières cosmétiques. Le principe actif utilisé est celui de l'exemple 1.
I. Etude de stabilité au pH Une étude de stabilité au pH a été réalisée à 20°C pour une gamme de pH variant entre 2 et 10. Les résultats obtenus sont présentés en suivant : PH Principe actif 2 3 4 5 6 7 8 9 10 selon l'invention (v/v) 1% + + + + + + + + + 2,5% + + + + + + + + + 5% + + + + + + + + - + : stable - : instable On constate que le principe actif selon l'invention reste stable et qu'il n'est pas sensible aux variations de pH.20 II. Etude de stabilité à la température Une étude de stabilité à la température a été réalisée au pH de la solution pour des températures allant de 40 à 80°C et ce, pendant 2 heures. Couple temps- 40°C 60°C 80°C température Principe actif selon l'invention (v/v) 30' 60' 120' 30' 60' 120' 30' 60' 120' 1% + + + + + + + + + 2,5% + + + + + + + + + 5% + + + + + + + + + + : stable - : instable On constate que le principe actif selon l'invention reste stable et qu'il n'est pas sensible aux variations de température. III. Etude de stabilité à l'éthanol Une étude de solubilité dans différents mélanges eau/éthanol a été faite à 20°C 10 et au pH de la solution. Le tableau ci-dessous résume la compatibilité du principe actif selon l'invention avec l'éthanol. Principe actif Ethanol / H20 (v/v) selon l'invention (v/v) 10/90 20/80 30/70 40/60 50/50 60/40 70/30 1% + + + - - - - 2,5% + + + - - - - 5% + + - - - - - + : stable - : instable On constate que le principe actif selon l'invention est stable au moins jusqu'à 15 20% d'éthanol.
IV. Etude de stabilité vis-à-vis de matières premières cosmétiques Une étude a été réalisée pour estimer la stabilité de 5% d'un principe actif selon l'invention vis-à-vis de matières premières utilisées en cosmétique. Les résultats sont présentés en suivant : Matières premières cosmétiques Stabilité Epaississant Carbopol 0,5% TEA qsp pl-I=6,5 ++ (ETD 2020 - No veon) Sepigel 501 2% ++ (Seppic) Xanthane 2% ++ (Satia xane CX 930 - Evonik) Gomme cellulose 3% ++ (8/arrose 9M31F - Aqua/on) Carraghénane 4% ++ (Satiage/ CT 52 - Evonik) Cellulose quaternisée 3% ++ (Polyquat 400 - RITA) Emulsionnant Non ionique 5% ++ (Montanov 202 - Seppic) Anionique 5% ++ (Acide stéarique / TEA) Cationique 5% ++ (Amony/ 380 8A - Seppic) ++ compatibilité totale de l'actif et de la matière première (absence de précipitation, de fluidification) + l'actif entraîne une légère fluidification de la formule - incompatible (liquéfaction, précipitation) 10 On constate que le principe actif selon l'invention est stable vis-à-vis de matières premières cosmétiques couramment utilisées. V. Etude de stabilité dans différentes formulations Enfin, une étude a également été réalisée pour estimer la stabilité d'un principe actif selon l'invention dans différentes formules cosmétiques.5 Le principe actif selon l'invention a été introduit à 5% dans les formules cosmétiques suivantes : 0,5% 6e/ opaque : 3% 6e/ limpide : Sépigel 305 Carbopol Ultrez 10 NaOH qsp pl-I=6,3 Lanol 99 25% Glycérol 10% Conservateur 0,7% Propylène glycol 10% Eau qsp 100% Conservateur 0,7% Eau qsp 100% 6e/ émulsionné : 3% Emu/sion non ionique 2% Montanov 202 Montane 60 Isopropyl palmitate 10% Montanox 60 4% Conservateur 0,7% Isopropyl palmitate 20% Sépige1305 2% Conservateur 0,7% Lanol 1688 2% Eau qsp 100% Eau qsp 100% Emu/sion anionique : 7% Emu/sion cationique 5% Acide stéarique Amonyl DM Triethanolamine qsp pl-I=8 Alcool cétéarylique 1% Ritaphyl ICS 20% Gemseal 60 8% Conservateur 0,7% Alcool cétylique 1% Eau qsp 100% PEG 100 stéarate 1% Conservateur 0,7% Eau qsp 100% Les résultats exprimant la stabilité physique de ces différentes formules contenant 5% d'un principe actif selon l'invention, sont présentés dans le tableau suivant. La stabilité est caractérisée par une absence de précipitation de l'actif, une absence de crémage ou de déphasage de la formule. Formules cosmétiques Stabilité Solution aqueuse + Gel limpide + Gel opaque + Gel émulsionné + Emulsion non ionique + Emulsion anionique + Emulsion cationique + + stable - instable Ces résultats montrent que le principe actif est stable dans différentes formulations cosmétiques.
10 Ces différents essais montrent donc que le principe actif cosmétique tenseur selon l'invention, outre son efficacité, présente également des performances en terme de formulabilité : il est stable dans l'eau et dans l'éthanol à 20%, il n'est pas sensible aux variations de pH et de température, il est compatible avec les matières couramment utilisées en cosmétique.5
Claims (18)
- REVENDICATIONS1. Principe actif cosmétique se présentant sous forme d'un polymère articulé de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta, d'un poids moléculaire moyen compris entre 7 000 et 300 000 Da.
- 2. Principe actif cosmétique selon la revendication 1, caractérisé en ce que le 5 poids moléculaire moyen est de 74 000 Da.
- 3. Principe actif cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce qu'il présente au moins l'une des caractéristiques suivantes : - matière sèche comprise entre 50 et 180 g/I - pH compris entre 3,0 et 5,0 10 - taux de sucres totaux compris entre 32 et 117 g/I
- 4. Principe actif cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il présente au moins l'une des caractéristiques suivantes : - Matière sèche comprise entre80 et 120 g/I 15 - pH compris entre 3,0 et 4,0 - taux de sucres totaux compris entre 52 et 78 g/I
- 5. Principe actif cosmétique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les polysaccharides contiennent des chaînes de glucose liés en a-1,4 avec des ramifications en a-1,6. 20
- 6. Procédé d'obtention d'un principe actif cosmétique selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : - solubilisation en phase aqueuse de poudre de Manihot escu/enta, à raison d'au moins 50 g/I 25 - deux hydrolyses enzymatiques - inactivation des enzymes par traitement thermique, 38- séparation des phases soluble et insoluble, - ajout de deux agents de copolymérisation différents présentant chacun au moins une fonction éthylène insaturée, - séparation des phases soluble et insoluble, - purification et concentration en polymère de glucanes.
- 7. Procédé d'obtention d'un principe actif cosmétique selon la revendication 6, caractérisé en ce que les enzymes sont des carbohydrases choisis parmi : a-amylase, p- amylase, glucoamylase, cellulase, amyloglucosidase, p-galactosidase, p-glucanase, inulinase, pectinase, xylanase, arabanase, hemicellulase, rhamnogalacturonase, polygalacturonase, pectinesterase, hemicellulase, galacturonase
- 8. Procédé d'obtention d'un principe actif cosmétique selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que les deux agents de copolymérisation utilisés présentant au moins une fonction éthylène insaturée sont choisis parmi les polyacrylates, les polyméthacrylates, les polyvinyliques, les polyallyliques.
- 9. Procédé d'obtention d'un principe actif cosmétique selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que l'initiateur de polymérisation est choisi parmi les photoinitiateurs, les agents redox et les agents thermiques.
- 10. Procédé d'obtention d'un principe actif cosmétique selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que la quantité d'agents de copolymérisation présentant chacun au moins une fonction éthylène insaturée est présent à raison de 1 à 200 g/I.
- 11. Utilisation cosmétique d'un polymère de glucanes obtenu à partir de Monihot escu/ento comme principe actif cosmétique tenseur de la peau.
- 12. Utilisation cosmétique selon la revendication 11, caractérisé en ce que le polymère de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta est le principe actif cosmétique selon l'une des revendications 1 à 4.
- 13. Utilisation cosmétique selon la revendication 11 ou 12, le principe actif 5 étant présent dans une composition cosmétique destinée à procurer un effet tenseur immédiat de la peau.
- 14. Utilisation cosmétique selon l'une des revendications 11 à 13, le principe actif étant présent dans une composition cosmétique destinée à lisser le microrelief, combler les rides, tonifier et/ou retendre la peau. 10
- 15. Composition cosmétique pour application topique, caractérisée en ce qu'elle comprend un principe actif selon l'une des revendications 1 à 5, présent entre 0,01 et 20% en poids total de la composition.
- 16. Composition cosmétique pour application topique, caractérisée en ce qu'elle comprend un principe actif selon l'une des revendications 1 à 6, présent 15 entre 1 et en poids total de la composition
- 17. Procédé cosmétique de soin de la peau humaine, destiné à lisser le microrelief, combler les rides, tonifier et/ou tendre la peau, comprenant l'application topique d'une composition comprenant un polymère de glucanes obtenu à partir de Manihot escu/enta. 20
- 18. Procédé cosmétique de soin de la peau humaine selon la revendication 17, caractérisé en ce que le polymère de glucanes obtenu à partir de ManMot escu/enta est un principe actif selon l'une des revendications 1 à 6.
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