FR2966750A1 - INSTALLATION FOR THE CONTINUOUS MANUFACTURE OF MILLIMETERIAL MIXED OXIDE BALLS FOR THE MANUFACTURE OF SYNTHETIC CRYSTALS - Google Patents
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Abstract
L'installation concerne notamment la fabrication des billes millimétriques de Al O destinées à la fabrication de saphir synthétique. Elle comprend un creuset tubulaire (1) fait d'un métal réfractaire logé dans d'un tube (3) de céramique isolante , un dispositif de chauffage (4) de ce creuset (1) par induction, Le fond du creuset (1) est muni d'au moins une sortie capillaire d'un diamètre interne de 0,5 à 2 mm. L'ensemble précité (1,3,4) est sous atmosphère contrôlée dans un tube en quartz (5) avec circulation de gaz neutre d'une longueur supérieure à celle du creuset (1) de sorte que les gouttes d'alumine en fusion formées à l'extrémité inférieure de la sortie capillaire du creuset (1) tombent dans le tube en quartz (5) en chute libre et se refroidissent par rayonnement de température. La partie inférieure du tube en quartz (5) est munie d'une grille (6) à mailles millimétriques permettant si besoin de fragmenter les grosses gouttes d'alumine, et qu'ensuite un dispositif de pré-refroidissement (7, 8) accéléré permet de refroidir les billes millimétriques avant leur évacuation vers un récipient (9).The installation concerns in particular the production of millimeter balls of Al O intended for the manufacture of synthetic sapphire. It comprises a tubular crucible (1) made of a refractory metal housed in a tube (3) of insulating ceramic, a heater (4) of this crucible (1) by induction, the bottom of the crucible (1). is provided with at least one capillary outlet with an internal diameter of 0.5 to 2 mm. The aforementioned assembly (1,3,4) is under a controlled atmosphere in a quartz tube (5) with a neutral gas circulation longer than that of the crucible (1) so that the drops of molten alumina formed at the lower end of the capillary outlet of the crucible (1) fall into the quartz tube (5) in free fall and cool by temperature radiation. The lower part of the quartz tube (5) is provided with a grid (6) with millimeter mesh allowing, if necessary, to break up large drops of alumina, and then an accelerated pre-cooling device (7, 8). allows the millimeter balls to be cooled before being discharged to a container (9).
Description
La présente invention concerne une installation de fabrication des billes millimétriques d'oxydes mixtes destinées à la fabrication de cristaux syn- thétiques, notamment des billes millimétriques de Al203 destinées à la fabrication de saphir synthé- tique à partir des microbilles de Al203 ayant un diamètre moyen entre 20 et 100 µm, et un procédé de fabrication continue des billes millimétriques de Al203 au moyen de l'installation. The present invention relates to an installation for manufacturing millimeter balls of mixed oxides intended for the manufacture of synthetic crystals, in particular millimetric balls of Al 2 O 3 intended for the manufacture of synthetic sapphire from the microspheres of Al 2 O 3 having an average diameter. between 20 and 100 μm, and a continuous manufacturing process of millimeter balls of Al203 by means of the installation.
Pour la fabrication du saphir synthétique et en fonction de la qualité et pureté souhaitées on fait fondre de l'Al203 sous différentes formes tel-les que poudres, poudres pastillées ou paillettes, microbilles, cristaux cassés ou craquelés de saphir. L'utilisation des poudres seules ne permet pas d'obtenir un produit de densité suffisante pour permettre de remplir en une fois les creusets utilisés pour fondre la charge ; de plus lors de la fusion, les gaz chauds libérés font voler les particules fines de poudres : il faut donc, au minimum, utiliser des pastilles de poudres pressées voire frittées pour limiter les ces phénomènes lors de la fusion. Souvent on préfère utiliser un mélange des différents éléments précités sous forme pré-cristallisée en essayant d'obtenir une bonne densité apparente qui est un gage de productivité. Cependant la demande croissante du marché se heurte à une insuffisance de cristaux cassés ; les microbilles présentent l'intérêt d'une grande 25.10.2010 coulabilité utile pour les mélanger à des cristaux cassés ou refondus ; cependant, utilisées en trop grande quantité, elles sont difficiles à dégazer rapidement du fait de leur trop petite taille ; ceci peut alors induire des défauts de type bulles dans les cristaux de saphir obtenus. L'inventeur a mis au point une installation et un procédé permettant de produire des billes ou sphéroides en alumine dense et ultra pure d'un diamètre moyen ajustable de 1 à 10 mm. Avec ces billes millimétriques de masse volumique proche de 3,98, on obtient une densité apparente supérieure à 2 ce u qui permet d'obtenir par la suite un saphir synthétique de très bonne qualité avec une bonne productivité. L'installation selon l'invention est caractérisée 20 par le fait qu'elle comprend un creuset tubulaire fait d'un métal réfractaire logé dans d'un tube de céramique isolante, un dispositif de chauffage de ce creuset par induction, que le fond du creuset est muni d'au moins une sortie capillaire d'un 25 diamètre interne de 0,5 à 2 mm, que l'ensemble précité est sous atmosphère contrôlée dans un tube en quartz avec circulation de gaz neutre d'une longueur supérieure à celle du creuset de sorte que les gouttes d'alumine en fusion formées à 30 l'extrémité inférieure de la sortie capillaire du creuset tombent dans le tube en quartz en chute 25.10.2010 libre et se refroidissent par rayonnement de température, que la partie inférieure du tube en quartz est munie d'une grille à mailles millimétriques permettant si besoin de fragmenter les grosses gouttes d'alumine, et qu'ensuite un dispositif de pré-refroidissement accéléré permet de refroidir les billes millimétriques avant leur évacuation vers un récipient alimenté d'un liquide de refroidissement susceptible de contribuer au transport de ces billes. For the manufacture of the synthetic sapphire and according to the desired quality and purity, Al 2 O 3 is melted in various forms such as powders, pelletized powders or flakes, microbeads, broken or cracked crystals of sapphire. The use of powders alone does not provide a product of sufficient density to allow to fill at once the crucibles used to melt the load; moreover, during melting, the hot gases liberated fly fin particles of powders: it is therefore necessary, at least, to use pellets of pressed powders or sintered to limit these phenomena during melting. Often it is preferred to use a mixture of the aforementioned elements in pre-crystallized form by trying to obtain a good apparent density which is a guarantee of productivity. However, the growing demand of the market is hindered by a lack of broken crystals; microbeads have the advantage of great flowability useful for mixing with broken crystals or remelted; however, used too much, they are difficult to degas quickly because of their small size; this can then induce bubble-type defects in the sapphire crystals obtained. The inventor has developed an installation and a method for producing balls and spheroids of dense and ultra pure alumina with an average diameter adjustable from 1 to 10 mm. With these millimeter balls having a density close to 3.98, an apparent density greater than 2 μm is obtained, which makes it possible subsequently to obtain a synthetic sapphire of very good quality with good productivity. The plant according to the invention is characterized in that it comprises a tubular crucible made of a refractory metal housed in an insulating ceramic tube, a heating device of this crucible by induction, that the bottom of the crucible is provided with at least one capillary outlet with an internal diameter of 0.5 to 2 mm, that the aforementioned assembly is under a controlled atmosphere in a quartz tube with circulation of neutral gas of a length greater than that of the crucible so that the drops of molten alumina formed at the lower end of the capillary outlet of the crucible fall into the falling quartz tube 25.10.2010 free and cool by radiation temperature, that the lower part of the Quartz tube is equipped with a mesh grid millimetric allowing if necessary to break large drops of alumina, and then an accelerated precooling device allows to cool the balls millimeter before evacuation to a container supplied with a coolant may contribute to the transport of these balls.
Selon une exécution préférée l'installation est caractérisée par le fait que le dispositif de refroidissement accéléré est un tube, de préférence u en laiton, incliné et pourvu de moyens de refroidissement According to a preferred embodiment the installation is characterized in that the accelerated cooling device is a tube, preferably a brass tube, inclined and provided with cooling means
Selon une variante d'exécution l'installation est caractérisée par le fait qu'un dispositif de char- 20 gement continu du creuset est situé en amont du creuset comprenant un réservoir des microbilles muni d'orifices à travers lesquelles sortent les microbilles par gravité et sont guidées vers le creuset par un tube, que le débit des microbilles 25 est réglé par un piston piloté séquentiellement pour ouvrir et fermer lesdits orifices. According to an alternative embodiment, the installation is characterized in that a continuous charging device for the crucible is situated upstream of the crucible comprising a reservoir of microbeads provided with orifices through which the microbeads exit by gravity and are guided to the crucible by a tube, the flow of the microbeads 25 is adjusted by a piston controlled sequentially to open and close said orifices.
Selon une variante d'exécution l'installation est caractérisée par le fait que le débit des micro- 30 billes est réglé de sorte que le temps de résiden- 25.10.2010 ce de la masse en fusion dans le creuset soit au moins de l'ordre de 10 secondes. According to an alternative embodiment, the installation is characterized in that the flow rate of the microballs is adjusted so that the residence time of the melt in the crucible is at least 25 ° C. order of 10 seconds.
Selon une variante d'exécution l'installation est caractérisée par le fait que le fond du creuset est plat et comprend une ou plusieurs sorties capillaires. According to an alternative embodiment, the installation is characterized in that the bottom of the crucible is flat and comprises one or more capillary outlets.
Selon une autre variante d'exécution l'installation est caractérisée par le fait que le fond du creuset est conique et comprend une seule sortie capillaire. According to another variant embodiment the installation is characterized in that the bottom of the crucible is conical and comprises a single capillary outlet.
Selon une exécution préférée l'installation est caractérisée par le fait que le creuset a une hauteur minimum de 50 mm, que son diamètre intérieure minimum est de 20 mm. Selon une variante d'exécution l'installation est caractérisée par le fait que le diamètre interne d'un capillaire est compris entre 0,5 et 2 mm, sa hauteur de 2 à 5 mm et son diamètre externe est de 1 à 6mm mm. According to a preferred embodiment, the installation is characterized in that the crucible has a minimum height of 50 mm, and its minimum inside diameter is 20 mm. According to an alternative embodiment the installation is characterized in that the internal diameter of a capillary is between 0.5 and 2 mm, its height of 2 to 5 mm and its outer diameter is 1 to 6 mm mm.
L'invention concerne aussi un procédé de fabrication des billes au moyen de l'installation précitée. Le procédé comprend les étapes suivantes : - circulation continue d'un gaz neutre dans 30 l'installation afin de conserver le contrôle 25.10.2010 25 de l'atmosphère et maîtrise éventuelle de l'étanchéité par un joint liquide, - alimentation séquentielle du creuset chauffé à plus de 2050 °C avec des microbilles d'Al203 5 d'un diamètre moyen entre 20 et 100 µm de sorte que le temps de résidence des microbilles soit au minimum de 10 sec, - passage des gouttes formées à l'extrémité in- férieure de la sortie capillaire du creuset dans le tube en quartz et fragmentation le cas échéant sur la grille à mailles millimétrique, - passage éventuel dans le tube en laiton de pré-refroidissement - récupération des billes ou sphéroïdes milli- métriques dans un récipient alimenté par un liquide de refroidissement susceptible de contribuer au transport de ces billes The invention also relates to a method of manufacturing the balls by means of the aforementioned installation. The process comprises the following steps: - continuous circulation of a neutral gas in the installation in order to maintain control of the atmosphere 25.10.2010 25 and possible control of the seal by a liquid seal, - sequential supply of the crucible heated to more than 2050 ° C. with microbeads of Al.sub.2 O.sub.3 having a mean diameter of between 20 and 100 .mu.m so that the residence time of the microbeads is at least 10 sec, - passage of the drops formed at the end in - bottom of the capillary outlet of the crucible in the quartz tube and fragmentation if necessary on the grid with millimeter mesh, - possible passage in the pre-cooling brass tube - recovery of the balls or milli-metric spheroids in a fueled container by a coolant likely to contribute to the transport of these balls
L'invention sera décrite à l'aide du dessin annexé La figure 1 est vue de côté du creuset ; The invention will be described with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a side view of the crucible;
La figure 2 est une vue de côté tube en céramique isolante ; Figure 2 is a side view of insulating ceramic tube;
La figure 3 est une vue de côté de l'ensemble creuset et tube en céramique avec les moyens de chauffage ; 25.10.2010 La figure 5 est une schématique de côté de l'ensemble de l'installation. Figure 3 is a side view of the crucible assembly and ceramic tube with the heating means; 25.10.2010 Figure 5 is a schematic side view of the entire installation.
L'installation comprend un creuset 1 de forme cy- lindrique fait d'un métal réfractaire tel qu'iridium, tungstène, molybdène_ et il est posé sur une base cylindrique 2 en céramique isolante telle qu'alumine ou zircone. Le diamètre du creuset varie d'environ 20 à 80 mm et sa hauteur est de minimum 50 mm. Un tube 3 également en céramique isolante de dimensions correspondantes est mis sur le creuset 1. Ce tube 3 en céramique isolante est entouré d'un dispositif de chauffage 4 par induction. L'extrémité inférieure du creuset est de forme plate et muni de plusieurs orifices capillaires dont le diamètre moyen varie de 0.5 à 2 mm tandis que leur hauteur varie de 2 à 5 mm. Le fond du creuset 1 peut aussi être conique muni d'un seul orifice. The installation comprises a crucible 1 of cylindrical shape made of a refractory metal such as iridium, tungsten, molybdenum and is placed on a cylindrical base 2 of insulating ceramic such as alumina or zirconia. The diameter of the crucible varies from about 20 to 80 mm and its height is at least 50 mm. A tube 3 also made of insulating ceramic of corresponding dimensions is placed on the crucible 1. This insulating ceramic tube 3 is surrounded by a heating device 4 by induction. The lower end of the crucible is flat in shape and provided with several capillary openings whose average diameter varies from 0.5 to 2 mm while their height varies from 2 to 5 mm. The bottom of the crucible 1 can also be conical with a single orifice.
L'ensemble constitué du creuset 1, du tube en cé- ramique 3 et le dispositif de chauffage sont logés dans un tube vertical en quartz 5 de l'ordre de 2 mètres. La partie inférieure du tube en quartz 5 est munie d'une grille millimétriques 6. A l'extrémité inférieure du tube en quartz 5 un en- tonnoir 7 est fixé de manière étanche et il commu- nique ave un tube incliné 8 muni de moyens de re- froidissements (non représentés). L'extrémité in- férieure du tube 8 abouti dans un récipient 9 col- 25.10.2010 7 lectant les billes millimétriques formées. L'entonnoir 7 et le tuyau 8 sont faits en principe en laiton. Le récipient 9 est alimenté par un liquide de refroidissement susceptible selon les installations de contribuer au transport des billes. The assembly consisting of the crucible 1, the ceramic tube 3 and the heating device are housed in a vertical quartz tube 5 of the order of 2 meters. The lower part of the quartz tube 5 is provided with a millimeter grid 6. At the lower end of the quartz tube 5 a funnel 7 is sealed and communicates with an inclined tube 8 provided with means cooling (not shown). The lower end of the tube 8 terminated in a 9-neck container 7 raising the millimeter balls formed. The funnel 7 and the pipe 8 are made in principle of brass. The container 9 is supplied with a coolant capable, depending on the facilities, of contributing to the transport of the balls.
La partie supérieure du tube est munie d'un dispositif de chargement 10 de microbilles d'alumine. The upper part of the tube is provided with a device 10 for loading microbeads of alumina.
Ce dispositif 10 est muni de moyens pour permettre un chargement continu du creuset. Il comprend un réservoir des microbilles muni d'orifices à travers lesquelles sortent les microbilles par gravi-té et sont guidées vers le creuset par un tube en alumine dense ou en saphir synthétique ou en en métal noble. Le débit des microbilles est réglé par un piston piloté séquentiellement pour ouvrir et fermer lesdits orifices. Le tube de quartz 5 est hermétiquement fermé et une circulation d'un gaz neutre tel que de l'argon est assurée ; l'étanchéité à l'intérieur du tube en quartz est obtenue au moyen de joints d'étanchéité liquides. This device 10 is provided with means to allow continuous charging of the crucible. It comprises a reservoir of microbeads provided with orifices through which the microbeads exit by gravity and are guided to the crucible by a dense alumina tube or synthetic sapphire or noble metal. The flow of the microbeads is regulated by a piston controlled sequentially to open and close said orifices. The quartz tube 5 is hermetically sealed and a circulation of a neutral gas such as argon is ensured; the sealing inside the quartz tube is achieved by means of liquid seals.
Le dispositif de chauffage 4 par induction assure 25 à l'intérieur du creuset une température de l'ordre de 2050° C. The induction heating device 4 provides inside the crucible a temperature of the order of 2050 ° C.
Le procédé de production des billes millimétriques sera maintenant décrit. 25.10.2010 On commence par assurer une circulation continue d'un gaz neutre dans l'installation afin de contrôler l'atmosphère de l'enceinte dont l'étanchéité est assurée par les joints liquides. The process of producing millimeter balls will now be described. 25.10.2010 We start by ensuring a continuous circulation of a neutral gas in the installation in order to control the atmosphere of the enclosure whose sealing is ensured by the liquid joints.
On alimente séquentiellement le creuset chauffé à plus de 2050 °C, avec des microbilles d'Al203 d'un diamètre moyen entre 20 et 100 µm de sorte que le temps de résidence des microbilles soit au minimum d'une dizaine de secondes, temps nécessaire pour la liquéfaction des microbilles et l'évaporation des gaz afin que la masse soit la plus homogène possible. Par capillarité des gouttes sortent de l'orifice ou des orifices du fond du creuset 1 et tombent par gravité dans l'atmosphère neutre du tube en quartz 5 et se fragmentent sur la grille millimétrique 6 si leur grandeur est supérieure à celle des mailles de la grille. Pendant leur chute les gouttes subissent un premier refroidissement par radiation de température. Par la suite elles sont recueillies dans l'entonnoir 7 et dirigées vers le tube en laiton 8 incliné et refroidi. L'inclinaison du tube 8 assure un contact des gouttes avec le tube et accélère leur refroidisse- ment tout au long de leur déplacement. À l'extrémité inférieure du tube 8 on recueille dans le récipient 9 les billes ou sphéroïdes millimé- triques dont le diamètre est de l'ordre 0.3 à 4 mm. Le récipient est alimenté par un liquide de refroidissement achevant le refroidissement des billes et pouvant selon les installations contri- 25.10.2010 bué au transfert des billes vers une autre destination de stockage. The heated crucible is fed sequentially at more than 2050 ° C., with microbeads of Al 2 O 3 having an average diameter of between 20 and 100 μm, so that the residence time of the microbeads is at least ten seconds, the necessary time. for liquefaction of microbeads and evaporation of gases so that the mass is as homogeneous as possible. By capillarity of the drops out of the orifice or orifices of the bottom of the crucible 1 and fall by gravity into the neutral atmosphere of the quartz tube 5 and fragment on the millimeter grid 6 if their size is greater than that of the cells of the wire rack. During their fall, the drops undergo a first cooling by temperature radiation. Subsequently they are collected in the funnel 7 and directed to the brass tube 8 inclined and cooled. The inclination of the tube 8 ensures a contact of the drops with the tube and accelerates their cooling throughout their movement. At the lower end of the tube 8 is collected in the container 9 beads or millimeter spheroids whose diameter is of the order of 0.3 to 4 mm. The container is fed with a cooling liquid which completes the cooling of the balls and which, depending on the facilities, can transfer the beads to another storage destination.
Les essais déjà réalisés permettent d'obtenir des billes ou sphéroïdes millimétrique d'une pureté chimique en Al203 de 99,998 %, en phase alpha (phase cristalline, d'une densité apparente ou absolu supérieure à 2. The tests already carried out make it possible to obtain millimeter-sized beads or spheroids with a chemical purity of 99.998% Al 2 O 3, in the alpha phase (crystalline phase, of apparent or absolute density greater than 2.
Le même procédé de fabrication continue est applicable à tout type de matériau présentant des similitudes dans les propriétés physiques de viscosité et tension superficielle. The same continuous manufacturing process is applicable to any type of material with similarities in the physical properties of viscosity and surface tension.
C'est tout à fait le cas des alumines dopées ou de composés d'oxydes mixtes comme le YAG (Y3A15012) par exemple. This is quite the case for doped aluminas or compounds of mixed oxides such as YAG (Y3A15012) for example.
25.10.2010 25.10.2010
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20150630 |