FR2830462A1 - Adsorber with at least one adsorption bed containing granular adsorbant, where the grain size at the edge of the bed is smaller than the rest of the granules to avoid edge effects - Google Patents
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Abstract
Description
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L'invention concerne les appareils d'adsorption ou adsorbeurs, et no- tamment les adsorbeurs d'épuration d'air des unités de séparation d'air par voie cryogénique. The invention relates to adsorption devices or adsorbers, and in particular adsorbers for cleaning the air of cryogenic air separation units.
Dans cette application, les adsorbeurs suivent un cycle de fonction- nement dit TSA (Temperature Swing Adsorption), dans lequel la régénération est obtenue principalement par circulation d'un fluide chaud de régénération (azote résiduaire). In this application, the adsorbers follow a so-called TSA (Temperature Swing Adsorption) operating cycle, in which regeneration is obtained mainly by circulation of a hot regeneration fluid (waste nitrogen).
Dans les unités industrielles de séparation d'air par voie cryogénique, les adsorbeurs utilisés en tant qu'épurateur d'air en tête de boîte froide ont des performances notablement inférieures à celles que l'on pouvait escompter à partir d'extrapolations de résultats d'essais en laboratoire dans les conditions idéales, et cela quelle que soit la technique utilisée (lits verticaux, horizontaux ou annulaires, etc. ). In industrial cryogenic air separation units, the adsorbers used as air scrubbers at the top of a cold box have significantly lower performance than what could be expected from extrapolations of results. '' laboratory tests under ideal conditions, regardless of the technique used (vertical, horizontal or annular beds, etc.).
Il en résulte qu'il est nécessaire de surdimensionner notablement les adsorbeurs, par rapport à ce que l'on a de bonnes raisons de supposer suffisant d'après les essais de laboratoire, et cela d'au moins 20%. As a result, it is necessary to significantly oversize the adsorbers, with respect to what there is good reason to assume to be sufficient from laboratory tests, and that by at least 20%.
Il apparaît de différentes recherches, qu'une cause importante de la limitation des performances que l'on obtient des adsorbeurs industriels, est l'inhomogénéité des conditions de fonctionnement des lits et plus particulièrement celle qui existe à proximité des parois par suite de l'imperfection de la distribution des écoulements, des pertes thermiques lors de la régénération, etc., entraînant une mauvaise régénération du lit à proximité de la paroi de l'adsorbeur. Ces phénomènes défavorables sont connus sous le nom d' effets de bords . It appears from various researches that an important cause of the limitation of the performance which is obtained from industrial adsorbers is the inhomogeneity of the operating conditions of the beds and more particularly that which exists near the walls as a result of the imperfection of flow distribution, heat losses during regeneration, etc., leading to poor regeneration of the bed near the wall of the adsorber. These unfavorable phenomena are known as edge effects.
L'invention a pour but de remédier à cet inconvénient et concerne à cette fin un appareil d'adsorption pour adsorber au moins un composant d'un fluide pénétrant dans un boîtier de l'appareil par une entrée de fluide de celui-ci, ce boîtier contenant au moins un lit d'adsorption constitué de matériau (x) adsorbant (s) sous la forme de granules disposé de manière à être pénétré par le fluide et de manière que ce fluide s'écoule dans le lit d'adsorption globalement dans la direction dans laquelle s'étend l'épaisseur du lit, caractérisé en ce que le lit comporte, dans sa région marginale par rapport à la direction générale de circulation du fluide, des granules présentant une granulométrie plus faible que celle des granules du reste du lit d'adsorption. The object of the invention is to remedy this drawback and to this end relates to an adsorption device for adsorbing at least one component of a fluid entering a housing of the device through a fluid inlet thereof, this housing containing at least one adsorption bed made of adsorbent material (s) in the form of granules arranged so as to be penetrated by the fluid and so that this fluid flows in the adsorption bed generally in the direction in which the thickness of the bed extends, characterized in that the bed comprises, in its marginal region with respect to the general direction of circulation of the fluid, granules having a particle size smaller than that of the granules of the rest of the fluid adsorption bed.
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Grâce à cet agencement, les défauts d'homogénéité à proximité des parois sont compensées de manière efficace. With this arrangement, homogeneity defects near the walls are effectively compensated.
L'adsorbeur peut également présenter une ou plusieurs des caractéris- tiques suivantes : - il comporte au moins un lit d'adsorption constitué d'un seul matériau en granules de granulométries différentes ; - il comporte au moins un lit d'adsorption constitué d'au moins deux matériaux en granules de natures et de granulométries différentes ; - il comporte au moins deux lits d'adsorption pour adsorber des com- posants différents ; - le rapport du diamètre des granules de plus forte granulométrie est au plus égal au rapport des carrés des capacités de respiration des deux parties du lit. The adsorber can also have one or more of the following characteristics: it comprises at least one adsorption bed made up of a single material in granules of different particle sizes; - It comprises at least one adsorption bed consisting of at least two granular materials of different natures and particle sizes; - it has at least two adsorption beds for adsorbing different components; - The ratio of the diameter of the granules of larger particle size is at most equal to the ratio of the squares of the breathing capacities of the two parts of the bed.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, de formes de réalisation de l'invention décrites à titre d'exemples non limitatif et illustrées par les dessins joints, dans lesquels : - la figure 1 est une coupe schématique d'une partie d'un appareil selon l'invention ; - la figure 2 est une coupe schématique d'une partie d'une autre forme de réalisation d'un appareil selon l'invention ; et - la figure 3 est un graphique illustrant les caractéristiques des granules constituant au moins un lit d'adsorption des appareils partiellement schématisés sur les figures 1 et 2. Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the following description of embodiments of the invention described by way of nonlimiting examples and illustrated by the accompanying drawings, in which: FIG. 1 is a schematic section of part of an apparatus according to the invention; - Figure 2 is a schematic sectional view of part of another embodiment of an apparatus according to the invention; and - Figure 3 is a graph illustrating the characteristics of the granules constituting at least one adsorption bed of the devices partially schematized in Figures 1 and 2.
Les appareils d'adsorption ou adsorbeurs des figures 1 et 2 sont destinés à extraire d'un fluide tel que par exemple de l'air comprimé destiné à une installation de distillation d'air, les impuretés gazeuses constituées, dans le cas de l'air, essentiellement par la vapeur d'eau et le gaz carbonique, mais également par d'autres impuretés présentes dans l'air atmosphérique telles que des oxydes d'azote, l'ozone et des hydrocarbures. The adsorption devices or adsorbers of Figures 1 and 2 are intended to extract from a fluid such as for example compressed air intended for an air distillation installation, the gaseous impurities formed, in the case of air, mainly by water vapor and carbon dioxide, but also by other impurities present in atmospheric air such as nitrogen oxides, ozone and hydrocarbons.
A cette fin, de manière classique, ces adsorbeurs comportent un boîtier 1 équipé d'une entrée 11 pour l'introduction du fluide impur dans l'appareil et d'une sortie 12 pour l'évacuation du fluide épuré. Le boîtier 1 contient un ou plusieurs lits d'adsorption 2,3 successifs constitués de matériau (x) adsorbant (s) sous la forme de granules. To this end, conventionally, these adsorbers comprise a housing 1 equipped with an inlet 11 for introducing the impure fluid into the device and an outlet 12 for discharging the purified fluid. The housing 1 contains one or more successive adsorption beds 2, 3 consisting of adsorbent material (s) in the form of granules.
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De manière typique, ces adsorbeurs comportent un lit d'alumine 2 pour adsorber la vapeur d'eau et un lit de zéolite 3 pour adsorber le gaz carbonique, ou encore un lit unique adapté pour adsorber ces deux impuretés. Typically, these adsorbers comprise a bed of alumina 2 for adsorbing water vapor and a bed of zeolite 3 for adsorbing carbon dioxide, or else a single bed suitable for adsorbing these two impurities.
Lorsque le fluide à épurer comporte plusieurs composants indésira- bles, il est également possible de disposer plusieurs adsorbeurs en cascade des- tinés chacun à fixer un composant différent, ou un plusieurs adsorbeurs destinés chacun à fixer plusieurs composants au moyen d'un ou plusieurs lits d'adsorption. When the fluid to be purified comprises several undesirable components, it is also possible to have several adsorbers in cascade, each intended to fix a different component, or one more adsorber each intended to fix several components by means of one or more beds. adsorption.
L'adsorbeur peut également contenir plusieurs lits d'adsorption desti- nés à fixer le même composant, constitués du même matériau et ayant des gra- nulométries égales ou différentes, ou de matériaux différents. The adsorber can also contain several adsorption beds intended to fix the same component, made of the same material and having equal or different particle sizes, or of different materials.
Les matériaux en granules constituant les lits d'adsorption, sont de manière conventionnelle des matériaux régénérables, par exemple thermique- ment ; leur énergie thermique de régénération leur est fournie par un courant de gaz chaud (par exemple de l'azote) que l'on fait traverser le lit d'adsorption, par exemple dans la même direction que le fluide à épurer, dans le même sens ou, plus fréquemment, en sens inverse, pour désorber des granules le composant précédemment adsorbé. The granular materials constituting the adsorption beds are conventionally regenerable materials, for example thermally; their regenerative thermal energy is supplied to them by a stream of hot gas (for example nitrogen) which is passed through the adsorption bed, for example in the same direction as the fluid to be purified, in the same direction or, more frequently, in the reverse direction, to desorb from the granules the component previously adsorbed.
Sur la figure 1, illustrant schématiquement un adsorbeur à lits 2,3 superposés classiques, chaque lit est constitué sous la forme d'un volume de granules s'étendant en une couche approximativement plane présentant une certaine épaisseur ; le lit est disposé de manière à être pénétré par le fluide à traiter et de manière que ce fluide s'y écoule globalement dans la direction dans laquelle s'étend l'épaisseur du lit, c'est-à-dire ici verticalement et de bas en haut. In Fig. 1, schematically illustrating a conventional bunk bed adsorber 2, 3, each bed is constituted as a volume of granules extending in an approximately planar layer having a certain thickness; the bed is arranged so as to be penetrated by the fluid to be treated and so that this fluid flows therein generally in the direction in which the thickness of the bed extends, that is to say here vertically and from bottom up.
Sur la figure 2, illustrant schématiquement un adsorbeur à lits 2,3 annulaires et concentriques, chaque lit est constitué sous la forme d'un volume de granules s'étendant en une couche approximativement en forme de tube par exemple cylindrique présentant une certaine épaisseur radiale ; le lit est également disposé de manière à être pénétré par le fluide à traiter et de manière que ce fluide s'y écoule globalement dans la direction dans laquelle s'étend l'épaisseur du lit, c'est-à-dire ici radialement et de façon centripète. In FIG. 2, schematically illustrating an adsorber with annular and concentric beds 2,3, each bed is constituted in the form of a volume of granules extending in an approximately tube-shaped layer, for example cylindrical having a certain radial thickness. ; the bed is also arranged so as to be penetrated by the fluid to be treated and so that this fluid flows therein generally in the direction in which the thickness of the bed extends, that is to say here radially and centripetally.
Dans les deux cas, en l'absence de précaution particulière, en régime établi, l'adsorption est plus faible dans la région marginale du lit vis-à-vis du sens général d'écoulement du fluide. In both cases, in the absence of special precautions, in steady state, the adsorption is weaker in the marginal region of the bed with respect to the general direction of flow of the fluid.
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Plus précisément, dans le cas de la figure 1, l'adsorption est plus faible au voisinage de la périphérie de la couche de granules d'adsorbant, et dans le cas de la figure 2, elle est plus faible au voisinage des tranches d'extrémité du tube de granules. Par en l'absence de précaution particulière , on entend : lorsque le matériau est de manière classique identique en nature et en granulo- métrie dans tout le volume du lit. More precisely, in the case of FIG. 1, the adsorption is weaker in the vicinity of the periphery of the layer of adsorbent granules, and in the case of FIG. 2, it is weaker in the vicinity of the slices of end of the granule tube. By in the absence of particular precaution is meant: when the material is conventionally identical in nature and particle size throughout the volume of the bed.
Il a été supposé et vérifié que cette plus faible adsorption est due à une régénération moins complète dans lesdites régions marginales du ou des lits, par suite de pertes thermiques par les parois et/ou d'une répartition non homo- gène des fluides en circulation. It has been assumed and verified that this lower adsorption is due to less complete regeneration in said marginal regions of the bed (s), as a result of thermal losses through the walls and / or an uneven distribution of the circulating fluids. .
Aussi, selon l'invention, pour augmenter l'adsorption dans ces régions, il a été projeté d'y diminuer le débit par unité de surface (le flux), du fluide à épu- rer. La perte de charge étant, en première approximation, proportionnelle au dia- mètre des particules, selon l'invention, dans les régions marginales du lit 2,3, on dispose des granules 2B, 3B présentant une granulométrie plus faible que celle des granules 2A, 3A du reste du lit, de manière que l'écoulement de fluide globa- lement dans la direction de l'épaisseur du lit présente, dans ces régions margina- les, un débit plus faible que dans le reste du lit. Also, according to the invention, in order to increase the adsorption in these regions, it has been planned to reduce therein the flow rate per unit area (the flow) of the fluid to be purified. The pressure drop being, as a first approximation, proportional to the diameter of the particles, according to the invention, in the marginal regions of the bed 2, 3, the granules 2B, 3B are available having a particle size smaller than that of the granules 2A. , 3A from the rest of the bed, so that the flow of fluid generally in the direction of the thickness of the bed has, in these marginal regions, a lower flow rate than in the rest of the bed.
Plus précisément, dans le cas de la figure 1, la granulométrie est choisie plus faible au voisinage de la périphérie de la couche de granules, et dans le cas de la figure 2, plus faible au voisinage des extrémités du tube de granules. More precisely, in the case of FIG. 1, the particle size is chosen to be smaller in the vicinity of the periphery of the layer of granules, and in the case of FIG. 2, smaller in the vicinity of the ends of the tube of granules.
En pratique, pour certains adsorbants et certaines géométries du lit, on peut choisir, pour le même lit, deux matériaux adsorbants de natures différentes et de granulométries différentes, le matériau utilisé dans la région marginale étant de meilleure qualité, dans les limites, bien entendu, d'un coût acceptable. In practice, for certain adsorbents and certain geometries of the bed, it is possible to choose, for the same bed, two adsorbent materials of different natures and of different particle sizes, the material used in the marginal region being of better quality, within the limits, of course. , at an acceptable cost.
Ainsi, dans le cas de deux lits concentriques (figure 2), dont un lit extérieur 2 d'alumine pour fixer l'eau et un lit intérieur 3 de tamis moléculaire pour fixer le C02 : - le lit 2 est entièrement constitué de granules 2A, 2B d'une même qualité d'alumine ; mais - le lit 3 est constitué, pour les granules courantes 3A, de zéolite de type 13X ayant un ratio Si/AI élevé, typiquement supérieur à 1,15 et, pour les granules marginales 3B, de zéolite de type 13X ayant un ratio SI/AI faible, typiquement inférieur à 1,15. Thus, in the case of two concentric beds (figure 2), including an outer bed 2 of alumina to fix the water and an inner bed 3 of molecular sieve to fix the C02: - bed 2 consists entirely of granules 2A , 2B of the same quality of alumina; but - bed 3 consists, for the current granules 3A, of 13X type zeolite having a high Si / Al ratio, typically greater than 1.15 and, for the marginal granules 3B, of 13X type zeolite having an SI ratio / AI low, typically less than 1.15.
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A titre d'exemple indicatif, mais non limitatif, dans un cas tel que celui de la figure 1, pour un lit circulaire 2,3 présentant un diamètre d'environ 2 mètres, l'adsorbant secondaire peut s'étendre en forme de couronne circulaire sur une largeur mesurée radialement, d'une dizaine à une vingtaine de centimètres, cette largeur dépendant notamment de la granulométrie et de la nature des granules, des pertes thermiques, de l'épaisseur du lit, etc.. By way of indicative, but not limiting, example, in a case such as that of FIG. 1, for a circular bed 2, 3 having a diameter of approximately 2 meters, the secondary adsorbent can extend in the form of a ring. circular over a width measured radially, from ten to twenty centimeters, this width depending in particular on the particle size and the nature of the granules, heat losses, the thickness of the bed, etc.
Quoi qu'il en soit, on désignera dans la suite les deux types de granu- les par les deux adsorbants , que les granules soient du même matériau ou de matériaux différents. In any event, the two types of granules will hereinafter be designated by the two adsorbents, whether the granules are of the same material or of different materials.
Sur la figure 3, on considère un lit donné, par exemple le lit 2. On désigne par Ads (A) et Reg (A), respectivement, les capacités d'adsorption et de régénération des granules 2A d'adsorbant principal constituant la plus grande partie du lit, et Ads (B) et Reg (B), respectivement, les capacités d'adsorption et de régénération des granules 2B d'adsorbant secondaire constituant la partie marginale du lit. Ces valeurs sont des masses d'impuretés adsorbales par unité de vo- lume d'adsorbant, notées M/m3, et les valeurs correspondantes de température (en kelvins), pour le cycle TSA considéré, sont portées en abscisses. In FIG. 3, a given bed is considered, for example bed 2. Ads (A) and Reg (A), respectively, denote the adsorption and regeneration capacities of the main adsorbent granules 2A constituting the most large part of the bed, and Ads (B) and Reg (B), respectively, the adsorption and regeneration capacities of the secondary adsorbent granules 2B constituting the marginal part of the bed. These values are masses of adsorbal impurities per unit volume of adsorbent, denoted M / m3, and the corresponding temperature values (in kelvins), for the TSA cycle considered, are shown on the abscissa.
Sur la figure 3, les grandeurs Cap (A) et Cap (B) désignent les capacités de respiration des deux parties du lit : Cap (A) = Ads (A)-Reg (A), et Cap (B) = Ads (B)-Reg (B). In figure 3, the quantities Cap (A) and Cap (B) denote the breathing capacities of the two parts of the bed: Cap (A) = Ads (A) -Reg (A), and Cap (B) = Ads ( B) -Reg (B).
Selon l'invention, pour minimiser les effets de bords, on choisit des adsorbants présentant des caractéristiques d'adsorption et de régénération telles que la différence entre les capacités d'adsorption et de régénération des granules (2B, 3B) de plus faible granulométrie est au moins égale à la différence entre les capacités d'adsorption et de régénération des autres granules (2A, 3A) que multiplie le rapport des débits volumiques respectifs correspondants. En effet, si cette relation est vérifiée, la région marginale du lit est au moins aussi efficace en adsorption que la région courante. According to the invention, to minimize the edge effects, adsorbents are chosen having adsorption and regeneration characteristics such that the difference between the adsorption and regeneration capacities of the granules (2B, 3B) of smaller particle size is at least equal to the difference between the adsorption and regeneration capacities of the other granules (2A, 3A) multiplied by the ratio of the corresponding respective volume flow rates. Indeed, if this relationship is verified, the marginal region of the bed is at least as effective in adsorption as the current region.
Par ailleurs, si l'on désigne par Qads (A) et Qads (B), les quantités d'impuretés à adsorber par unité de volume d'adsorbant au cours de chaque cycle, exprimées en kg/m3, respectivement pour les deux adsorbants, et par dg (A) et dg (B), les diamètres respectifs des granules des deux adsorbants exprimés par exemple en millimètres, ces grandeurs sont liées, à pression constante, par la relation : Moreover, if we denote by Qads (A) and Qads (B), the quantities of impurities to be adsorbed per unit of volume of adsorbent during each cycle, expressed in kg / m3, respectively for the two adsorbents , and by dg (A) and dg (B), the respective diameters of the granules of the two adsorbents expressed for example in millimeters, these quantities are linked, at constant pressure, by the relation:
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Par conséquent, pour que, entre deux régénérations, l'adsorption par unité de volume d'adsorbant secondaire au voisinage dans la région marginale du lit, soit au moins égale à l'adsorption par unité de volume d'adsorbant principal du reste du lit, il est nécessaire que :
Therefore, so that, between two regenerations, the adsorption per unit volume of secondary adsorbent in the vicinity in the marginal region of the bed, is at least equal to the adsorption per unit volume of primary adsorbent in the remainder of the bed , it is necessary that :
Grâce à l'invention, l'imperfection des adsorbeurs connus, entraînant habituellement un surdimensionnement de ceux-ci, due aux effets de bords des lits à proximité des parois qui délimitent les lits est, non pas réellement éliminée, mais efficacement traitée, ce qui permet de réaliser une économie substantielle. Thanks to the invention, the imperfection of the known adsorbers, usually causing them to oversize, due to the edge effects of the beds near the walls which delimit the beds is, not really eliminated, but effectively treated, which allows for substantial savings.
Cette invention, selon laquelle l'adsorbant principal correspond à la fonction normale du lit, et l'adsorbant secondaire a une granulométrie plus faible limitant le débit le traversant, de préférence avec les relations quantitatives énoncées plus haut, est utilisable, de façon générale, dans de nombreux procédés de séparation ou d'épuration à adsorbeur (s) à modulation de température (TSA) ou à modulation de pression (PSA), à un ou plusieurs lits. This invention, according to which the main adsorbent corresponds to the normal function of the bed, and the secondary adsorbent has a smaller particle size limiting the flow rate therethrough, preferably with the quantitative relationships stated above, is generally usable, in many separation or purification processes with adsorber (s) with temperature modulation (TSA) or pressure modulation (PSA), with one or more beds.
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FR0112970A FR2830462A1 (en) | 2001-10-09 | 2001-10-09 | Adsorber with at least one adsorption bed containing granular adsorbant, where the grain size at the edge of the bed is smaller than the rest of the granules to avoid edge effects |
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FR0112970A FR2830462A1 (en) | 2001-10-09 | 2001-10-09 | Adsorber with at least one adsorption bed containing granular adsorbant, where the grain size at the edge of the bed is smaller than the rest of the granules to avoid edge effects |
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