EP3928043A1 - Plant and process for aerial gas separation using a parallelepipedal adsorber - Google Patents

Plant and process for aerial gas separation using a parallelepipedal adsorber

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EP3928043A1
EP3928043A1 EP20710577.6A EP20710577A EP3928043A1 EP 3928043 A1 EP3928043 A1 EP 3928043A1 EP 20710577 A EP20710577 A EP 20710577A EP 3928043 A1 EP3928043 A1 EP 3928043A1
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EP
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adsorber
air
volumes
casing
Prior art date
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Application number
EP20710577.6A
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German (de)
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Benoit Davidian
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
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    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the present invention relates to an installation for separating gases from air and to the process for separating gases from air using this installation. More precisely, it is a question of purifying the atmospheric air before separation of said air by cryogenic distillation.
  • atmospheric air contains compounds which must be eliminated before its introduction into the heat exchangers of the cold box of an air separation unit, in particular water vapor (H20), carbon dioxide ( C02), nitrogen oxides and hydrocarbons.
  • a TSA air purification process cycle comprises the following steps: - Air purification at super-atmospheric pressure and at ambient temperature, possibly around 5 to 10 ° C when using refrigeration means upstream of the unit
  • the air pre-treatment plants comprise two adsorbers, operating alternately, that is to say that one of the adsorbers is in the production phase while the other is in the regeneration phase.
  • Additional steps to those described above can be added, such as a step of paralleling the two adsorbers, of varying duration, that is to say from a few seconds to several minutes or else a waiting step. without circulation of fluids through the adsorbent, for example at the end of the regeneration step.
  • the purification unit is very generally installed after compression, that is to say at a pressure greater than 3 bar abs, frequently at a pressure greater than 4.5 bar abs. This pressure actually depends on the cryogenic cycle selected for the separation of the air.
  • the cycle most used is the "double column” cycle (conventional dual column cycle) in which the air is compressed to a single pressure which corresponds, except for pressure drops, to the operating pressure of the so-called medium pressure column, that is to say, very generally between 4.5 and 6 bar abs.
  • FIG. 1 shows schematically in Figure 1, such an arrangement results in large dead volumes on either side of the adsorbent volume.
  • the diagrams la, b and c respectively represent cylindrical adsorbers with a vertical and horizontal axis and a radial adsorber.
  • the adsorbent volumes when used in thin films are only a fraction of the total internal volume of the adsorber, typically less than 50%. This fraction tends to decrease when the size of the adsorbers is increased. Some of these dead volumes are necessary to ensure a good distribution of air and regeneration gas through the adsorbent volume.
  • a very thorough purification is sought in the various impurities, in particular for hydrocarbons, especially for propane, and nitrogen oxides, generally well below one.
  • the adsorbent in order to avoid any bypass of air which would pollute the production before the end of the purification step.
  • the drop in the adsorption pressure of MP to atmospheric pressure has a double, if not triple, negative impact.
  • the quantity adsorbed is appreciably lower, this is in particular true for CO 2, traces of hydrocarbons and nitrogen oxides.
  • the quantity of water to be stopped in the atmospheric air is very appreciably greater than that of the air MP.
  • a large part of the water is effectively eliminated in liquid form at the outlet of the final refrigerant of the air compressor in the MP solution. This leads to a consequent increase in the volume of desiccant.
  • the adsorption of this water also has the effect of heating the air circulating through the adsorbent, again reducing the adsorption capacity of CO 2 and other impurities.
  • Hybrid solutions have therefore also been proposed with partial purification at atmospheric pressure followed by final purification at medium pressure. Purification final size is small compared to a conventional solution but the fact of having to implement two units compensates for the gains that could be expected from such a reduction.
  • a solution of the present invention is an air gas separation installation comprising in the direction of circulation of the air flow:
  • the adsorption unit comprising at least two adsorbers A1 and A2 each having a parallelepiped shaped envelope arranged horizontally and comprising:
  • L will denote the length of the adsorber A, H its height and I its width.
  • the section of the adsorbent mass also has a length L and a height H.
  • the choice of the pressure PI is fundamental in the context of the invention. This pressure must be low enough to allow low pressure technology for the adsorbers, that is to say in practice adsorber envelopes with flat surfaces and no longer cylindrical envelopes, but also be significantly greater than atmospheric pressure for limit the negative effects listed above. A pressure of 1.5 bar abs for example makes it possible to use parallelepipedal adsorbers with
  • the purification at 1.5 bar abs remains significantly more voluminous than a purification in MP, at 3 or 4 bar abs, but also much more efficient than a purification at atmospheric pressure.
  • the use of low pressure technology for the envelope can then tip the scales in favor of the solution according to the invention.
  • the passage of the adsorbent masses is carried out in opposite directions.
  • fixed beds is meant here that the adsorbent, whether in the form of particles (beads, sticks, granules, platelets, etc.) or of structured adsorbent such as, for example, a monolith, is immobile in an envelope itself. even motionless. This is to exclude any solution where the adsorbent is mobile and in particular any rotary system of wheel or barrel type (process in which it is the envelopes containing the adsorbent which are mobile).
  • the parallelepipedal shape of the envelope of adsorbers A and B allows dense and homogeneous filling of each adsorber without having to use a complex filling system.
  • the installation according to the invention may have one or more of the characteristics below:
  • said installation comprises between the compression means C and the unit of
  • cryogenic distillation D a single adsorption unit.
  • the second volume V2 and the third volume V3 each comprise at least two adjacent sub-volumes comprising different adsorbents; with all the adsorbents arranged symmetrically with respect to the median plane of the adsorber.
  • the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to the upper wall and to the lower wall of the casing of the adsorber.
  • the internal part has a solid lower bottom and / or a solid upper bottom and the first volume VI
  • the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to the upper wall of the casing of the adsorber or to the solid upper base and to the lower wall of the casing of the adsorber or to the solid lower base
  • the set of volumes comprises, between the lower wall of the casing of the adsorber and the solid lower base, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
  • the set of volumes comprises, between the upper wall of the casing of the adsorber and the solid upper bottom, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
  • the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a leaktight manner to at least one side wall of the casing of the adsorber.
  • the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls attached in a sealed manner to at least one solid plate parallel to a side wall of the casing of the adsorber.
  • the set of volumes comprises, between the solid plate and a side wall of the casing of the adsorber, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
  • the second volume V2 and the third volume V3 comprise over the entire length of their upper end a system intended to prevent potential local pollution of the purified air.
  • the first volume VI and the two volumes V4 and V5 have means making it possible to introduce and extract the various fluids circulating in the adsorber; these means for introducing and extracting fluids are preferably located on the same face of the parallelepipedal casing of the adsorber.
  • the present invention also relates to a process for separating gases from air from an air flow containing at least one impurity chosen from water vapor, carbon dioxide, nitrogen oxides and hydrocarbons, using an installation as defined above and comprising the following successive stages: a) compression (1) of the air flow to a pressure PI of between 1.15 bar abs and 2 bar abs,
  • step b) carried out at pressure PI.
  • the method according to the invention may have one or more of the following characteristics:
  • the pressure PI is between 1.15 bar abs and 1.5 bar abs, preferably between 1.20 bar abs and 1.30 bar abs.
  • the method implements an installation comprising a set of
  • step b) the air flow is introduced into the two volumes V4 and V5 and the purified air flow is withdrawn from the volume VI.
  • the method implements an installation comprising a set of
  • step b) the air flow is introduced into the space in fluid communication with the volumes V4 and V5 and the purified air flow is withdrawn from the volume VI.
  • the method implements an installation comprising a set of
  • the method implements an installation comprising a set of
  • FIG. 2 shows schematically the hot part of the air separation unit.
  • the atmospheric air 10 containing the various pollutants to be eliminated is compressed by means of the compressor C to the pressure PI, of the order of 1.5 bar abs, and this compressed air 11 is introduced into one of the adsorbers of the TSA (A1 or A2).
  • this purified air 12 is sent to the downstream part of the unit which comprises in particular the cryogenic fractionation unit D.
  • the regeneration gas 14 comes from this fractionation unit. It is generally impure nitrogen (that is to say containing argon and oxygen) at low pressure, close to atmospheric pressure.
  • This gas - or a fraction of this gas - is heated using one or more heat exchangers (steam, electric, heat recovery from other fluids, etc.) during the heating step and then serves to cool the adsorber.
  • the production 13, generally of impure oxygen (90-98%) in the case which interests us, is directed to a downstream unit not shown.
  • the adsorbent whether in the form of particles (beads, sticks, granules, platelets, etc.) or of structured adsorbent such as, for example, a monolith, is immobile in an envelope itself. even motionless. This is to exclude any solution where the adsorbent is mobile and in particular any rotary system of wheel or barrel type (process in which it is the envelopes containing the adsorbent which are mobile).
  • Another essential point according to the invention is the fact that the fluids circulate horizontally through the adsorbent mass.
  • the latter can thus be maintained between two vertical walls porous to gas for which the tolerances on the spacing can be very low. It is thus possible to obtain very thin and very homogeneous bed thicknesses. As already indicated, it is practically impossible to achieve this level of precision with a flat adsorbent bed having a large free surface.
  • the gas circulation in the entry / exit zones can be either vertical, horizontal, or even more complex with for example several entry points ... In all cases, after distribution, it is necessarily horizontal through the adsorbent layers. Due to the design of the adsorber, there is complete decoupling between the direction of flow in the free volumes and through the adsorbent mass.
  • FIG. 3 illustrates an example of an arrangement of the set of volumes used in the installation according to the invention.
  • the outer envelope of the adsorber 1 has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • the envelope of the adsorber has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • the envelope of the adsorber has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • the envelope of the adsorber has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • essentially the shape of a parallelepiped By “essentially the shape of a parallelepiped”, it is meant that the envelope of the adsorber and the internal part have in practice their six plane faces and have the appearance of a parallelepiped with faces at right angles but that 'there may be reinforcements, locally at least one internal or external insulating layer, and obviously the pipes or boxes for introducing and withdrawing the air and the regeneration gas.
  • the absorber being placed flat on the ground in its operating position, we call L its great length, I its width and H its height. In the context of the invention, it does not matter whether they are external or internal dimensions.
  • each of the parallelepipeds implemented by its 3 dimensions, namely H * L * I for the outer envelope of the adsorber and H '* L' * l for the internal part.
  • the horizontal faces, floor and ceiling, are therefore identified by their dimensions L * l and L '* l' (reference 3 for example).
  • the larger vertical faces are respectively marked H * L and H '* L' (reference 4 for example).
  • H '* L' are porous to fluids (reference 5 for example).
  • the other vertical faces of smaller dimension are then denoted H * l and H '* l' (reference 6 for example).
  • the parallelepiped H '* L' * the constituting the internal part is itself divided into 3 sub-volumes, all of parallelepipedal shape.
  • the central volume VI 7 is a free volume intended for the circulation of fluids.
  • On either side of VI are the adsorbent masses housed in the 2 parallelepipeds V2 and V3 8 and 9.
  • the internal part is symmetrical with respect to its vertical median plane which is shown schematically to the right of the sketch of the adsorber and marked 10. This median plane 10 is also the median plane of the envelope of the adsorber. It is therefore the adsorber as a whole which has a plane of symmetry 10.
  • Each of the adsorbent masses will thus treat 50% of the air flow and be regenerated by 50% of the flow of regeneration gas.
  • FIG. 3 is therefore only a non-limiting example of the possible configuration of the adsorber according to the invention chosen to explain the principle of embodiment.
  • the different adsorbents are separated by vertical walls (H '* L') porous to the fluids which hold them and prevent their mixing. Note, however, that it is possible to set up the different
  • adsorbents with a movable wall which is gradually lifted during filling and which is, depending on the case, removed or left in place at the end.
  • a first adsorbent intended to remove the vast majority of water and possibly part of the CO 2 (activated alumina, silica gel, doped alumina, etc.) and a second adsorbent intended for removing the remaining CO 2, nitrogen oxides and certain hydrocarbons (X zeolites, preferably exchanged particularly with calcium and / or barium). It is equally possible to use a single bed (doped alumina, zeolite X) or 3 successive beds (for example alumina, zeolite X, exchanged zeolite).
  • the adsorber is made in such a way that the vertical walls (H '* L') relating to the adsorbent volumes are fixed, at the top and in bottom, sealingly respectively to the upper wall and to the lower wall of the casing of the adsorber.
  • This configuration is simple and brings rigidity to the assembly, but it is then necessary to check whether the operating conditions do not lead to excessive mechanical stresses. This will depend essentially on the materials used, on the type of fixing between walls and on the temperature used during the regeneration.
  • the latter is a function of the adsorbents used, the available regeneration flow rate and the residual level of impurities in the adsorbent selected for the sizing.
  • a regeneration temperature 60 to 90 ° C for example, such a configuration may be possible. It will be less easy to implement with temperatures of 150 to 250 ° C.
  • the adsorber is made such that the vertical walls (H '* L') of the adsorbent volumes are sealed at the top to the upper wall of the casing of the. adsorber and at the bottom to a solid bottom - or floor - going from the outer wall of one adsorbent volume to the outer wall of the other volume as shown in section 4. b.
  • the vertical walls (H '* L') of the adsorbent volumes are tightly fixed at the top and bottom to solid bottoms - respectively ceiling and floor - extending from the wall. external from one adsorbent volume to the outer wall of the other volume and down to the lower wall of the adsorber casing.
  • the mechanical strength of the internal part in the casing can be improved by supports, for example in the lower part, or suspension systems, for example in the upper part.
  • These holding means may have a certain flexibility to accompany the possible movements linked to the thermal expansions and contractions which have been mentioned above.
  • Said means may preferably be punctual or, at least, discontinuous and not prevent the passage of fluids from one zone to the other.
  • different configurations exist as to the side walls (H '* G) of the internal part.
  • the lateral ends of the vertical walls of the adsorbent volumes are fixed over their entire height (H '), in a sealed manner, to the lateral walls (1-1 * 1) of the casing. of the adsorber.
  • the lateral ends of the vertical walls of the adsorbent volumes are fixed over their entire height (H '), in a sealed manner, to a solid plate (H' * G).
  • FIG. 5 A series of longitudinal sections are shown schematically in FIG. 5 [Fig. 5].
  • the internal part represented arbitrarily in thick lines, is supposed to be fixed to the envelope by its upper part and to have its own floor on the other hand.
  • Section 5a shows an internal part contiguous to the casing by its two lateral sides, 5.b by one side, the other being closed by a flat bottom and 5.c, an internal part having two own funds.
  • each solid plate fixed to the internal part and the adjacent side wall of the casing of the adsorber forming an additional free volume in fluid communication with the 2 lateral free volumes (V4 and V5) and participating to form the free volume of the adsorber.
  • the volumes V2 and V3 containing the adsorbent mass comprise over the entire length of their upper end a system intended to avoid the potential local pollution of the purified air linked to a bypass or to a local overflow or to a regeneration fault.
  • the bypass can for its part have its origin in the settling of the adsorbent.
  • At least one, and preferably all of the adsorbents used in the process will be in the form of particles.
  • the method according to the invention will be such that on the one hand the central volume VI of the internal part and on the other hand the free volume of the envelope have means allowing to introduce and extract the various fluids circulating in the adsorber (air to be purified, treated air intended for the cryogenic separation unit, regeneration gas obtained from this same unit, very generally low pressure nitrogen).
  • the arrangement of the internal part in the casing with its possible flat bottoms, and the arrangement of the means making it possible to introduce and extract the different fluids circulating in the adsorber requires that the circulation of said fluids between the inlet and outlet of said adsorber only takes place through the adsorbent masses, and in a horizontal manner.
  • the air to be treated enters via the volumes V4 and V5 and the purified air leaves via the volumes VI and consequently, the regeneration gas enters via the volume VI and leaves via the volumes V4 and V5.
  • the advantage of this arrangement comes from the TSA process as it is currently implemented at least in air purification units upstream of cryogenic separation units. Without wishing to go into details here, it should be known that in this type of unit, it is usual during regeneration to enter only the amount of heat strictly necessary for the desorption of impurities so that the heat front does not come out of the adsorbent. Reference may for example be made in this regard to document EP 1 080 773 for more complete explanations on the regulation of the heating time.
  • the central volume VI of the internal part comprises a filter making it possible to treat the purified air before directing it towards the separation unit cryogenic.
  • This filter removes any dust generated by the adsorbent (s).
  • This filter will preferably be self-cleaning, that is to say that it will be crossed against the current by the regeneration gas which will take off any dust that may have been stopped during the previous step. A purge then generally exists at a low point making it possible to periodically remove said dust.
  • This filter can be achieved in many ways. Returning to the arrangement of Figure 5.B, there is shown in Figure 6 [Fig. 6] some of these possibilities. These are sections at the level of the median plane of symmetry of the adsorber.
  • the reference (20) corresponds to the casing, (21) to the internal part, (22) to the outlet pipe for the purified air and the inlet for the regeneration gas, (23) to the part of this pipe which crosses in a sealed manner the free volume of the casing, (24) to the part of this tubing belonging to the internal part and (25) the filtration zone or zones.
  • Tubing and filter are shown in thick lines.
  • the section of the tubing can be of any shape (round, triangular, rectangular, etc.).
  • A it is the tubing itself which passes through the free volume VI (26) which acts as a filter. In this zone, it is for example perforated and surrounded by a fabric allowing filtration at 50 microns. It can also be a commercial filter fixed in the extension of the tubing which then stops at its outlet in volume VI.
  • the tubing, or the commercial filter may have an internal lining of the conical type to better distribute the fluids over their entire length.
  • a plurality of commercial filters (25) attached to the tubing (24) are used. This can make it possible to improve the distribution of the fluids through the adsorbent masses by distributing the fluid injection points in the free volume VI.
  • a high-performance fluid distribution system is associated with filtration. It will be noted that such a distribution system can be installed independently of the filtration function. They may be 2 perforated walls installed on either side of the median vertical plane, in the free volume VI and at a certain distance from the porous walls holding the adsorbent. By creating an additional pressure drop, this system can allow an almost perfect distribution of the gas in the adsorbent masses.
  • the means for introducing and extracting the fluids from the volumes VI, V4 and V5 are located on the same face (1-1 * 1) of the parallelepipedal casing of the adsorber. This makes it possible to group all the entries and outlets from the adsorber to facilitate connections with equipment outside the adsorber itself (valves, exchanger, etc.).
  • FIG. 7 illustrates such an implementation.
  • B namely an internal part contiguous to the casing by its upper face and by one side, with a simple tubing entering the free volume VI as shown at 6.
  • A We keep the same references as that of this section.
  • section 7. A along the vertical median plane of the adsorber, the air to be purified arrives through the pipe 27, enters the casing of the adsorber.
  • the bottom 28 of the internal part acts as a deflector and distributes the air flow in the free volume 29 between the wall of the casing and said bottom.
  • FIG. 7. B is a schematic view from above and illustrates the circulation of air in the adsorber.
  • the air After having circulated in the free volume 29, the air enters the 2 free volumes V4 and V5 marked 30, passes through the porous walls holding the adsorbent, then the adsorbent masses, emerges through the central porous walls, penetrates into the discharge pipe and exits the adsorber 22.
  • the most conventional TSA-type purification unit comprises two identical adsorbers, one being in the production phase while the second is in the regeneration phase.
  • the various flows are then directed and extracted from the adsorbers by a set of valves which allow the purification cycle to be carried out in accordance with the process implemented. All these elements are connected by pipes. Valves, pipes and other ancillary equipment such as instrumentation, connecting cables, air inlet
  • valve skid a structure generally called a "valve skid”.
  • the TSA type adsorption unit in its implementation comprises on either side of a central zone, 2 adsorbers conforming to the descriptions
  • said central zone comprises the means of distributing or recovering the various process flows such as valves, pipes, etc., that is to say that this zone central corresponds to what has been called "valve skid".
  • the 2 adsorbers and the “valve skid” of the central zone are aligned and form a single large parallelepiped of height Ht, width It and whose length, Lt, is equal to the sum of the lengths of the 2 adsorbers and that of the central zone. More precisely, it is ensured that the height Ht of this large parallelepiped is essentially equal to the height H of an adsorber and that its width It is essentially equal to the width I of an adsorber. In this way, we obtain a compact unit which can form a whole and of which the whole interest will be seen below. In figure 8 [Fig.
  • the large parallelepiped 40 corresponding to the complete purification unit and comprising a first adsorber 41 as previously described with its inlets and outlets through its side face 44. Opposite is found. the second adsorber 42 produced symmetrically to the first and whose inlets and outlets are therefore effected via its lateral face referenced 45.
  • the central part 43 corresponds to the “valve skid”, the role of which has been explained above.
  • the central part also contains the regeneration heater.
  • said central part can also house the final refrigerant of the air to be purified and a separator pot to separate and then eliminate the condensates so that all the equipment corresponding to the "purification of the air" function. air "are found in the large parallelepiped.
  • the advantage of producing an air purification unit in accordance with the previous description lies in the possibility of having at least one common base for the different parts (the 2 adsorbers and the valve skid) and of being able to transport it in its entirety after for example a construction in workshop.
  • the parallelepiped therefore comprising the two adsorbers and the central zone has a length of between 3 and 12 meters, a height H of between 1 and 3 meters and a width I of between 1 and 3 meters.
  • the TSA may have the following additional characteristics:
  • the parallelepiped comprising the two adsorbers and the central zone is contained in a structure conforming to ISO standards relating to containers and also comprising gripping systems conforming to these same ISO standards (often referred to as "ISO wedges").
  • the TSA is then in a specific structure produced in the workshop, which can optionally use part of a standard ISO container.
  • the advantage of complying with ISO standards is that it allows for greatly facilitated handling and transport. Any reinforcements allowing the mechanical resistance of the assembly to pressure will be contained in the standard dimensions of the containers.
  • the parallelepiped comprising the two adsorbers and the central zone is contained in an ISO container.
  • the structure of the container serves directly as a structure for the adsorbers and / or the central zone.
  • the TSA's external structure is then a real container.
  • At least one of the walls of the container (side, bottom, top wall) can serve directly as a wall for the outer casing of the adsorbers.
  • Preferably, several walls of the container are used in this way.
  • the materials used for the TSA can be varied. These will essentially be metallic (carbon steel, stainless steel, aluminum, etc.) and / or polymeric materials. In some areas, materials with low thermal expansion, such as INVAR, may be used. The construction will be done entirely in the workshop, only the connections of the various fluids being made on site. The adsorbents will preferably also be filled in the workshop.
  • It relates to an oxygen production unit of the order of 100 t / d (tonnes / day) for which the air flow rate used is 15,000 Nm3 / h.
  • the pressure PI on leaving the first compression stage is 1.3 bar abs.
  • This air is cooled to 3 ° C by means of a refrigeration unit to limit the quantity of water vapor entrained towards the purification and to lower the adsorption temperature.
  • This temperature is here in the lower range of the temperature levels used. It was chosen mainly because of the low value of PI. Temperatures of 5 to 8 ° C, or even more, could be adopted in particular in the event of a slightly higher PI pressure. The final choice stems from a global economic study.
  • the adsorption time used is 150 minutes, leading to a cycle time of 5 hours, given that the purification unit usually comprises 2 adsorbers, one being in production while the other is regenerating. These conventional times could be reduced here.
  • the cryogenic process adopted results in having a large flow of waste gas that can be used for regeneration, which could potentially shorten the usual heating and cooling times. Furthermore, the depressurization and repressurization steps are practically unnecessary given the respective production pressures (1.3 bar abs) and regeneration (1.03 bar abs).
  • Production times of 120, 90, or even 60 minutes can be envisaged with air to be purified, optionally introduced at a temperature above the 3 ° C. used in this example.
  • air to be purified optionally introduced at a temperature above the 3 ° C. used in this example.
  • the total volume of adsorbent is of the order of 6 m3 distributed almost half between activated alumina and type X zeolite exchanged with calcium and barium, adsorbent particularly effective in stopping traces of hydrocarbons and nitrogen oxides. .
  • each adsorber is in the form of a parallelepiped of length L equal to approximately 3 m, of height H equal to approximately 3 m, and of width I equal to approximately 2.00 m.
  • Figure 9 shows a perspective section of said adsorber.
  • V0 intended for the distribution of fluids 50 with the outlet pipe for the purified air and the regeneration gas inlet 51.
  • This pipe which passes through the adsorber is open at its lower part and communicates with the filter 52.
  • This filter also acts as a flow distributor.
  • On either side of the filter there is the first porous wall 53 which maintains the zeolite bed.
  • the zeolite bed 54 is approximately 0.25 m deep (wide). It is separated from the activated alumina by a second porous wall 55.
  • the alumina bed 56 is approximately 0.25 m wide. It is held by the last porous wall 57 which separates it from the free volume of the envelope.
  • the useful height of adsorbent is 2.1 m.
  • An anti-pollution system 58 is provided in the upper part with a reserve of adsorbent 59 to compensate for the settlement and a series of nozzles 60 for filling the volumes of adsorbent respectively with activated alumina and with zeolite.
  • the anti-pollution system adopted here is directly transposed from solutions developed for radial adsorbers. Without returning in details, we can say that it is a sheet inclined upwards 58 welded on one side to a porous wall all the way through and leaving on the other side a space of a few centimeters allowing the flow adsorbent particles.
  • this purification is located upstream of a cryogenic air separation unit.
  • This unit can in particular be well suited to the production of oxygen at low pressure, and in particular to impure oxygen with a content of between 90 and 98% purity.
  • TSA Taking into account the size constraints which are fixed in this case in order to derive the full advantage of the principle of the invention, such a TSA will only be suitable for oxygen productions of a few hundred tonnes maximum. However, it might be economical to use several TSA modules of this type to power a larger cryogenic unit. These modules could then operate in parallel or, if desired, with a phase shift.
  • the process described in this application is limited to the mentioned application, namely the separation of gases from air. Nevertheless, the principle of an adsorber of the type described here and operating at a low pressure, of the order of 1.10 to 1.5 bar abs. for example, could find other applications, in particular in the field of C02 capture.
  • the installation according to the invention also makes it possible to produce units of small size, that is to say from a few tens to a few hundreds of tonnes per day of oxygen in a competitive manner.
  • the compression means 1 could then be common to several units of possibly different nature (air boosted for combustion, for ventilation, etc.).

Abstract

A plant for separating gases from the air comprises, in the direction of circulation of the stream of air: - a compression means (C) for compressing the stream of air to a pressure P1 of between 1.15 bar abs and 2 bar abs, - a TSA adsorption unit (A), and - a cryogenic distillation unit (D), - with the adsorption unit comprising at least two adsorbers A1 and A2 each having a parallelepipedal casing arranged horizontally and comprising: - an air stream inlet and outlet, - two fixed bed adsorbent masses each likewise parallelepipedal with faces parallel to the faces of the casing, and - a set of volumes allowing the stream of air to traverse the two adsorbent masses horizontally, in parallel, over the whole cross section of each of the adsorbent masses and throughout their thicknesses.

Description

Installation et procédé de séparation des gaz de l'air mettant en œuvre un adsorbeur de forme parallélépipédique Installation and method for separating gases from air using a parallelepipedal shaped adsorber
La présente invention est relative à une installation de séparation des gaz de l'air et au procédé de séparation des gaz de l'air mettant en œuvre cette installation. Plus précisément il s'agit de purifier l'air atmosphérique avant séparation dudit air par distillation cryogénique. The present invention relates to an installation for separating gases from air and to the process for separating gases from air using this installation. More precisely, it is a question of purifying the atmospheric air before separation of said air by cryogenic distillation.
Il est connu que l'air atmosphérique contient des composés devant être éliminés avant son introduction dans les échangeurs thermiques de la boîte froide d'une unité de séparation d'air, notamment la vapeur d'eau (H20), le dioxyde de carbone (C02), les oxydes d'azote et les hydrocarbures. It is known that atmospheric air contains compounds which must be eliminated before its introduction into the heat exchangers of the cold box of an air separation unit, in particular water vapor (H20), carbon dioxide ( C02), nitrogen oxides and hydrocarbons.
En effet, en l'absence d'un tel traitement de l'air pour en éliminer ses impuretés H20 et C02, on assiste à une solidification de ces impuretés lors du refroidissement de l'air à température cryogénique typiquement inférieure à -150°C, d'où il peut résulter des problèmes de colmatage de l'équipement, notamment les échangeurs thermiques, les colonnes de distillation... Indeed, in the absence of such treatment of the air to eliminate its impurities H20 and C02, there is a solidification of these impurities during the cooling of the air to cryogenic temperature typically below -150 ° C. , from which it can result problems of clogging of the equipment, in particular the heat exchangers, the distillation columns ...
En outre, il est également d'usage d'éliminer au moins partiellement les impuretés hydrocarbures et oxydes d'azote susceptibles d'être présentes dans l'air afin d'éviter leur trop forte concentration dans le bas de la ou des colonnes de distillation, et de pallier ainsi tout risque de dégradation des équipements. In addition, it is also customary to at least partially remove the hydrocarbon and nitrogen oxides impurities that may be present in the air in order to avoid their excessive concentration at the bottom of the distillation column (s). , and thus mitigate any risk of equipment degradation.
Actuellement, ce prétraitement de l'air est effectué, selon le cas, par procédé PSA (Pressure Swing Adsorption = adsorption à pression modulée) ou par procédé TSA (Température Swing Adsorption = adsorption avec variation de température). Ces procédés se différencient par la manière de conduire la régénération de l'adsorbant : effet de pression dans le cas où ladite régénération s'effectue grâce à une pression inférieure à la pression d'adsorption ou effet de température quand elle s'effectue à une température supérieure à celle de l'adsorption. Il convient de noter qu'il peut y avoir également un effet de réduction de pression dans une unité de type TSA et que différentes appellations peuvent être utilisées dans ce cas. Dans ce document, on utilise le terme « TSA » dès lors qu'on utilise un effet de température pour régénérer, qu'il y ait ou pas un effet additionnel lié à la pression. Currently, this pre-treatment of the air is carried out, depending on the case, by the PSA process (Pressure Swing Adsorption = adsorption at modulated pressure) or by the TSA process (Temperature Swing Adsorption = adsorption with temperature variation). These processes are differentiated by the way in which the regeneration of the adsorbent is carried out: pressure effect in the case where said regeneration takes place thanks to a pressure lower than the adsorption pressure or temperature effect when it takes place at a temperature. temperature higher than that of adsorption. It should be noted that there may also be a pressure reducing effect in a TSA type unit and different designations may be used in this case. In this document, the term “TSA” is used when a temperature effect is used to regenerate, whether or not there is an additional effect linked to the pressure.
Classiquement, un cycle de procédé TSA de purification d'air comporte les étapes suivantes : - Purification de l'air à pression super-atmosphérique et à température ambiante, éventuellement de l'ordre de 5 à 10°C en cas d'utilisation d'un moyen de réfrigération à l'amont de l'unité Conventionally, a TSA air purification process cycle comprises the following steps: - Air purification at super-atmospheric pressure and at ambient temperature, possibly around 5 to 10 ° C when using refrigeration means upstream of the unit
- Dépressurisation de l'adsorbeur jusqu'à la pression atmosphérique, - Depressurization of the adsorber to atmospheric pressure,
- Régénération de l'adsorbant à pression atmosphérique, notamment par de l'azote impur provenant de l'unité de séparation d'air et réchauffé jusqu'à une température habituellement entre 90 et 250°C au moyen d'un échangeur généralement du type réchauffeur électrique ou réchauffeur à vapeur, - Regeneration of the adsorbent at atmospheric pressure, in particular with impure nitrogen coming from the air separation unit and heated to a temperature usually between 90 and 250 ° C by means of an exchanger generally of the type electric heater or steam heater,
- Refroidissement à température ambiante de l'adsorbant, notamment en continuant à y introduire ledit gaz résiduaire issu de l'unité de séparation d'air mais non réchauffé, - Cooling of the adsorbent to room temperature, in particular by continuing to introduce said waste gas from the air separation unit but not heated,
- Repressurisation de l'adsorbeur avec de l'air atmosphérique ou de l'air purifié, par exemple issu de l'adsorbeur se trouvant en phase de production. - Repressurization of the adsorber with atmospheric air or purified air, for example from the adsorber in the production phase.
Généralement, les Installations de prétraitement d'air comprennent deux adsorbeurs, fonctionnant de manière alternée, c'est-à-dire que l'un des adsorbeurs est en phase de production pendant que l'autre est en phase de régénération. Generally, the air pre-treatment plants comprise two adsorbers, operating alternately, that is to say that one of the adsorbers is in the production phase while the other is in the regeneration phase.
Des étapes additionnelles à celles décrites plus haut peuvent être rajoutées, comme une étape de mise en parallèle des deux adsorbeurs, de durée plus ou moins longue, c'est-à-dire de quelques secondes à plusieurs minutes ou bien une étape d'attente sans circulation de fluides à travers l'adsorbant par exemple en fin d'étape de régénération. Additional steps to those described above can be added, such as a step of paralleling the two adsorbers, of varying duration, that is to say from a few seconds to several minutes or else a waiting step. without circulation of fluids through the adsorbent, for example at the end of the regeneration step.
La pression facilitant l'arrêt des impuretés, l'unité de purification est très généralement installée après compression, c'est-à-dire à une pression supérieure à 3 bar abs, fréquemment à une pression supérieure à 4.5 bar abs. Cette pression dépend en fait du cycle cryogénique retenu pour la séparation de l'air. As the pressure facilitates the stopping of impurities, the purification unit is very generally installed after compression, that is to say at a pressure greater than 3 bar abs, frequently at a pressure greater than 4.5 bar abs. This pressure actually depends on the cryogenic cycle selected for the separation of the air.
Le cycle le plus utilisé est le cycle « double colonne » (conventional dual column cycle) dans lequel l'air est comprimé à une seule pression qui correspond, aux pertes de charge près, à la pression de fonctionnement de la colonne dite moyenne pression, c'est-à-dire, très généralement entre 4.5 et 6 bar abs. The cycle most used is the "double column" cycle (conventional dual column cycle) in which the air is compressed to a single pressure which corresponds, except for pressure drops, to the operating pressure of the so-called medium pressure column, that is to say, very generally between 4.5 and 6 bar abs.
Il existe des cycles cryogéniques plus complexes dans lesquels l'air est utilisé à la fois en moyenne (MP, typiquement 4.5 à 9 bara) et haute (HP, typiquement 10 à 65 bara, voire 90 bara) pressions. La pression la plus élevée est obtenue soit en comprimant à nouveau la fraction adéquate de l'air en moyenne pression soit en utilisant deux compresseurs (MP, HP) comprimant l'air atmosphérique jusqu'aux pressions requises. Il est possible d'utiliser deux unités d'épuration, une en MP pour la fraction de l'air directement utilisée à cette pression et une en HP pour la partie comprimée à la haute pression, pour minimiser le volume d'adsorbant à mettre en œuvre. Cette solution est proposée dans le document FR 2949846 avec la première pression comprise entre 5 et 9 bar abs, voire entre 2 et 4 bar abs. There are more complex cryogenic cycles in which air is used both on average (MP, typically 4.5 to 9 bara) and high (HP, typically 10 to 65 bar, or even 90 bar) pressures. The highest pressure is obtained either by compressing again the adequate fraction of the air to medium pressure or by using two compressors (MP, HP) compressing the atmospheric air to the required pressures. It is possible to use two purification units, one in MP for the fraction of the air directly used at this pressure and one in HP for the part compressed at high pressure, to minimize the volume of adsorbent to be used. This solution is proposed in document FR 2949846 with the first pressure between 5 and 9 bar abs, or even between 2 and 4 bar abs.
Néanmoins, par souci de simplicité et généralement à cause d'un investissement moindre, la solution consistant à épurer la totalité de l'air en MP est habituellement retenue. Un exemple de ce type de cycle est décrit dans le document EP 0 789 208 Bl, voir en particulier la figure 1 [Fig. 1], avec une pression MP, après première compression, de 5 à 6 bars. Des fractions de l'air ainsi épuré sont ensuite surpressées. Nevertheless, for the sake of simplicity and generally because of a lower investment, the solution consisting in purifying all the air in PM is usually adopted. An example of this type of cycle is described in document EP 0 789 208 B1, see in particular FIG. 1 [FIG. 1], with a pressure MP, after first compression, from 5 to 6 bars. Fractions of the air thus purified are then overpressed.
On conçoit que si la pression favorise l'adsorption, elle requiert en contrepartie, une tenue mécanique plus importante des équipements liés à l'épuration, en particulier des enveloppes des adsorbeurs. Plusieurs types d'adsorbeurs sont utilisés pour cette application d'épuration d'air : adsorbeur cylindrique à axe vertical, adsorbeur cylindrique à axe horizontal, adsorbeur radial. On peut remarquer que toutes les viroles utilisées sont cylindriques. Cela s'explique par le fait qu'un cylindre est beaucoup plus résistant à la pression interne que ne sont des surfaces planes. It is understood that if the pressure promotes adsorption, it requires in return, greater mechanical strength of the equipment related to purification, in particular of the envelopes of the adsorbers. Several types of adsorbers are used for this air purification application: cylindrical adsorber with vertical axis, cylindrical adsorber with horizontal axis, radial adsorber. It can be noted that all the ferrules used are cylindrical. This is because a cylinder is much more resistant to internal pressure than are flat surfaces.
L'énergie consommée pour la séparation de l'air étant essentiellement liée à l'énergie nécessaire à la compression de l'air, les pertes de charge doivent être minimisées tout au long des circuits ayant une influence sur cette pression afin d'obtenir une énergie spécifique de séparation optimale. Les pertes de charge à travers l'épuration de l'air représentent une part non négligeable des irréversibilités du procédé. Cela a donc été une tendance de fond de développer des adsorbeurs présentant un frein minimum à la circulation des fluides. L'utilisation de l'adsorbant en couche mince et avec une grande section de passage est une des solutions généralement retenues quel que soit le type d'adsorbeur mais un tel choix a des inconvénients. The energy consumed for the separation of the air being essentially linked to the energy necessary for the compression of the air, the pressure losses must be minimized throughout the circuits having an influence on this pressure in order to obtain a optimal specific energy of separation. Pressure losses through air purification represent a non-negligible part of the irreversibilities of the process. It has therefore been a fundamental trend to develop adsorbers with a minimum brake on the circulation of fluids. The use of the adsorbent in a thin layer and with a large passage section is one of the solutions generally adopted regardless of the type of adsorber, but such a choice has drawbacks.
Comme représenté schématiquement sur la Figure 1, une telle disposition entraîne d'important volumes morts de part et d'autre du volume d'adsorbant. Les schémas l.a, b et c représentent respectivement des adsorbeurs cylindriques à axe vertical, horizontal et un adsorbeur radial. Les volumes d'adsorbant lorsqu'ils sont utilisés en couches minces ne représentent qu'une fraction du volume interne total de l'adsorbeur, généralement moins de 50%. Cette fraction a tendance à diminuer lorsqu'on augmente la taille des adsorbeurs. Une partie de ces volumes morts sont nécessaire pour assurer une bonne distribution de l'air et du gaz de régénération à travers le volume adsorbant. Comme on l'a évoqué au début du document, on recherche pour cette application une épuration très poussée dans les diverses impuretés, en particulier pour les hydrocarbures, spécialement pour le propane, et les oxydes d'azote, généralement bien en dessous d'un ppm (partie par million). Cela se traduit par des zones de distribution importantes à l'entrée et à la sortie de l'adsorbeur afin d'avoir une distribution homogène. Cela impose également des tolérances de remplissage particulièrement faibles afin d'avoir des couches d'adsorbant de même épaisseur et de même densité (ou même taux de vide) quel que soit le trajet des fluides à travers As shown schematically in Figure 1, such an arrangement results in large dead volumes on either side of the adsorbent volume. The diagrams la, b and c respectively represent cylindrical adsorbers with a vertical and horizontal axis and a radial adsorber. The adsorbent volumes when used in thin films are only a fraction of the total internal volume of the adsorber, typically less than 50%. This fraction tends to decrease when the size of the adsorbers is increased. Some of these dead volumes are necessary to ensure a good distribution of air and regeneration gas through the adsorbent volume. As mentioned at the beginning of the document, for this application a very thorough purification is sought in the various impurities, in particular for hydrocarbons, especially for propane, and nitrogen oxides, generally well below one. ppm (parts per million). This results in large distribution zones at the inlet and at the outlet of the adsorber in order to have a homogeneous distribution. This also imposes particularly low filling tolerances in order to have adsorbent layers of the same thickness and the same density (or same void rate) regardless of the path of the fluids through.
l'adsorbant, afin d'éviter tout bipasse d'air qui viendrait polluer la production avant la fin de l'étape d'épuration. the adsorbent, in order to avoid any bypass of air which would pollute the production before the end of the purification step.
On notera que dans le cas des lits radiaux, on peut obtenir grâce à la mise en œuvre des grilles cylindriques concentriques des épaisseurs de lits pratiquement identiques aux tolérances de fabrication près. Par contre dans le cas d'adsorbeurs cylindrique à axe vertical ou horizontal, il convient d'avoir des surfaces libres bien planes après remplissage et de s'assurer qu'elles restent ainsi en opération. Sur des sections pouvant dépasser 10 m2, cela nécessite des procédures et/ou dispositifs d'installation adéquats. It will be noted that in the case of radial beds, it is possible to obtain, thanks to the implementation of concentric cylindrical grids, bed thicknesses which are practically identical to within manufacturing tolerances. On the other hand, in the case of cylindrical adsorbers with a vertical or horizontal axis, it is necessary to have very flat free surfaces after filling and to ensure that they thus remain in operation. On sections that may exceed 10 m2, this requires adequate installation procedures and / or devices.
Si le remplissage des adsorbeurs cylindriques peut se faire de façon relativement efficace et homogène du fait de leur géométrie, il n'en est pas toujours de même avec les lits radiaux pour lesquels il faut généralement utiliser des équipements développés If the filling of cylindrical adsorbers can be done relatively efficiently and homogeneously due to their geometry, this is not always the case with radial beds for which it is generally necessary to use developed equipment.
spécialement à cet effet et/ou prévoir des équipements amovibles en partie supérieure. specially for this purpose and / or provide removable equipment in the upper part.
Cela se traduit par un investissement relativement élevé pour cette épuration en moyenne pression à la fois à cause du volume de l'enveloppe, de l'épaisseur de la paroi et, lorsqu'une bonne distribution des fluides est requise à travers des lits de faible épaisseur, des Installations adéquats à prévoir. Il y a donc eu de nombreux développements pour tenter de réduire ce coût, en particulier des propositions pour utiliser des unités d'épuration à pression atmosphérique pour remplacer l'épuration MP ou au moins pour réduire sa taille. This translates into a relatively high investment for this medium pressure purification both because of the volume of the envelope, the thickness of the wall and, when good distribution of fluids is required through low beds. thickness, adequate facilities to provide. There have therefore been many developments in an attempt to reduce this cost, in particular proposals to use atmospheric pressure scrubbing units to replace the MP scrub or at least to reduce its size.
En particulier, des schémas ont été développés avec une épuration d'air, totale ou partielle, à la pression atmosphérique, située à l'aspiration du compresseur d'air. In particular, schemes have been developed with total or partial air purification at atmospheric pressure, located at the suction of the air compressor.
Le document US 2005/0217481 décrit un tel système utilisant une technologie rendue possible par la basse pression, celle des roues adsorbantes (Low Pressure Rotary Adsorbent Contactors). Ce procédé est dit adapté à l'épuration d'air avant séparation cryogénique. Quand on cherche à obtenir l'arrêt quasi complet des impuretés (ultra high purity), il convient d'utiliser 3 Installations en série. Document US 2005/0217481 describes such a system using a technology made possible by low pressure, that of adsorbent wheels (Low Pressure Rotary Adsorbent Contactors). This process is said to be suitable for air purification before separation. cryogenic. When one seeks to obtain the almost complete stop of impurities (ultra high purity), it is advisable to use 3 Installations in series.
Toujours en utilisant la technologie des roues adsorbantes, il a été imaginé de mettre en série, avant compression, un système rotatif destiné à enlever la majorité de l'humidité suivi d'une épuration classique pour enlever les impuretés résiduelles. On peut alors citer le document US 2017/0216760 qui, bien qu'appliqué à un VPSA, décrit un tel système double. Still using the technology of adsorbent wheels, it was imagined to put in series, before compression, a rotary system intended to remove the majority of the humidity followed by a conventional purification to remove residual impurities. One can then cite document US 2017/0216760 which, although applied to a VPSA, describes such a dual system.
Il convient de noter que les systèmes rotatifs ont été initialement développés pour retirer à pression atmosphérique une partie de l'humidité de l'air dans un procédé de conditionnement d'air et non pour des épurations poussées. Pour ces dernières applications, il convient de les adapter en augmentant les étanchéités, à la fois entre fluides et avec l'extérieur et à multiplier les étages en séries. L'industrialisation pour l'application envisagée reste encore à effectuer pour l'instant à notre connaissance. It should be noted that rotary systems were initially developed to remove part of the humidity from the air at atmospheric pressure in an air conditioning process and not for extensive purification. For these last applications, it is advisable to adapt them by increasing the tightnesses, both between fluids and with the outside and by increasing the stages in series. The industrialization for the envisaged application remains to be carried out for the moment to our knowledge.
Ces problèmes d'étanchéité des systèmes rotatifs sont d'autant plus gênant que l'on s'écarte de la pression atmosphérique. These sealing problems of rotary systems are all the more troublesome the further away from atmospheric pressure.
Il convient de noter ici que la baisse de la pression d'adsorption de la MP à la pression atmosphérique a un double, voire triple, impact négatif. A même teneur, la quantité adsorbée est sensiblement plus faible, c'est en particulier vrai pour le C02, les traces d'hydrocarbures, les oxydes d'azote. Cela conduit à une première augmentation du volume d'adsorbant. La quantité d'eau à arrêter dans l'air atmosphérique est très sensiblement plus importante que celle de l'air MP. Une grande partie de l'eau est effectivement éliminée sous forme liquide en sortie du réfrigérant final du compresseur d'air dans la solution MP. Cela entraîne une majoration conséquente du volume de dessicant. Mais l'adsorption de cette eau a également pour conséquence de réchauffer l'air en circulation à travers l'adsorbant, diminuant à nouveau la capacité d'adsorption du C02 et des autres impuretés. It should be noted here that the drop in the adsorption pressure of MP to atmospheric pressure has a double, if not triple, negative impact. At the same content, the quantity adsorbed is appreciably lower, this is in particular true for CO 2, traces of hydrocarbons and nitrogen oxides. This leads to a first increase in the volume of adsorbent. The quantity of water to be stopped in the atmospheric air is very appreciably greater than that of the air MP. A large part of the water is effectively eliminated in liquid form at the outlet of the final refrigerant of the air compressor in the MP solution. This leads to a consequent increase in the volume of desiccant. But the adsorption of this water also has the effect of heating the air circulating through the adsorbent, again reducing the adsorption capacity of CO 2 and other impurities.
Cela signifie en pratique que les solutions consistant à placer l'épuration d'air à pression atmosphérique ne sont pas totalement satisfaisantes et relativement très peu utilisées. Les gains potentiels sur le matériel et la technologie liés à l'utilisation d'une basse pression sont entièrement compensés par les difficultés que la basse pression entraîne sur l'arrêt des impuretés. In practice, this means that the solutions consisting in placing the air purification at atmospheric pressure are not completely satisfactory and relatively little used. The potential gains in equipment and technology associated with the use of low pressure are fully offset by the difficulties that low pressure causes in stopping impurities.
Il a donc été proposé aussi des solutions hybrides avec une épuration partielle à la pression atmosphérique suivie d'une épuration finale en moyenne pression. L'épuration finale est de taille réduite par rapport à une solution classique mais le fait de devoir mettre en œuvre deux unités compense les gains que l'on pourrait attendre d'une telle réduction. Hybrid solutions have therefore also been proposed with partial purification at atmospheric pressure followed by final purification at medium pressure. Purification final size is small compared to a conventional solution but the fact of having to implement two units compensates for the gains that could be expected from such a reduction.
En définitive, il n'existe actuellement pas de procédé d'épuration pouvant tirer profit de la technologie basse pression et d'une épuration en MP. Ultimately, there is currently no purification process that can take advantage of low pressure technology and PM purification.
Une solution de la présente invention est une installation de séparation des gaz de l'air comprenant dans le sens de circulation du flux d'air : A solution of the present invention is an air gas separation installation comprising in the direction of circulation of the air flow:
- un moyen de compression C permettant de comprimer le flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs, - a compression means C making it possible to compress the air flow to a pressure PI of between 1.15 bar abs and 2 bar abs,
- une unité d'adsorption de type TSA A, et - a TSA A type adsorption unit, and
- une unité de distillation cryogénique D, - a cryogenic distillation unit D,
- avec l'unité d'adsorption comprenant au moins deux adsorbeurs Al et A2 présentant chacun une enveloppe de forme parallélépipédique disposée horizontalement et comprenant : - With the adsorption unit comprising at least two adsorbers A1 and A2 each having a parallelepiped shaped envelope arranged horizontally and comprising:
- une entrée et une sortie du flux d'air, - an inlet and an outlet of the air flow,
- deux masses adsorbantes en lit fixe présentant chacune une forme également - two adsorbent masses in a fixed bed each having a similar shape
parallélépipédique dont les faces sont parallèles aux faces de l'enveloppe, et parallelepiped whose faces are parallel to the faces of the envelope, and
- un ensemble de volumes permettant que la traversée des deux masses adsorbantes par le flux d'air s'effectue horizontalement, en parallèle, sur toute la section de chacune des masses adsorbantes et sur toutes leurs épaisseurs. a set of volumes allowing the passage of the two adsorbent masses by the air flow to take place horizontally, in parallel, over the entire section of each of the adsorbent masses and over all their thicknesses.
Dans la suite de la présente demande on notera L la longueur de l'adsorbeur A, H sa hauteur et I sa largeur. La section de la masse adsorbante a aussi pour longueur L et pour hauteur H. In the remainder of the present application, L will denote the length of the adsorber A, H its height and I its width. The section of the adsorbent mass also has a length L and a height H.
Le choix de la pression PI est fondamental dans le cadre de l'invention. Cette pression doit être suffisamment faible pour autoriser une technologie basse pression pour les adsorbeurs, c'est-à-dire en pratique des enveloppes d'adsorbeur avec des surfaces planes et non plus des enveloppes cylindriques mais être aussi sensiblement supérieure à la pression atmosphérique pour limiter les effets négatifs listés ci-dessus. Une pression de 1.5 bar abs par exemple permet d'utiliser des adsorbeurs parallélépipédiques avec The choice of the pressure PI is fundamental in the context of the invention. This pressure must be low enough to allow low pressure technology for the adsorbers, that is to say in practice adsorber envelopes with flat surfaces and no longer cylindrical envelopes, but also be significantly greater than atmospheric pressure for limit the negative effects listed above. A pressure of 1.5 bar abs for example makes it possible to use parallelepipedal adsorbers with
éventuellement quelques renforts au niveau des surfaces planes. Elle permet également un gain très appréciable par rapport à une solution à pression atmosphérique. Les pressions partielles des impuretés augmentent de 50% et, ces impuretés étant sous forme de traces, la capacité d'adsorption des adsorbants mis en œuvre augmente également, en première approximation de 50%. La quantité d'eau pouvant être introduite est plus faible et l'élévation de température correspondante plus faible. possibly some reinforcements at the level of the flat surfaces. It also allows a very appreciable gain compared to a solution at atmospheric pressure. The partial pressures of the impurities increase by 50% and, these impurities being in the form of traces, the adsorption capacity of the adsorbents used also increases, as a first approximation of 50%. The amount of water that can be introduced is smaller and the corresponding temperature rise smaller.
A même temps d'adsorption, l'épuration à 1.5 bar abs reste nettement plus volumineuse qu'une épuration en MP, à 3 ou 4 bar abs mais également largement plus performante qu'une épuration à pression atmosphérique. L'utilisation de la technologie basse pression pour l'enveloppe peut faire alors pencher la balance en faveur de la solution d'après l'invention. At the same adsorption time, the purification at 1.5 bar abs remains significantly more voluminous than a purification in MP, at 3 or 4 bar abs, but also much more efficient than a purification at atmospheric pressure. The use of low pressure technology for the envelope can then tip the scales in favor of the solution according to the invention.
De préférence la traversée des masses adsorbantes s'effectue dans des sens opposés. Par lits fixes, on entend ici que l'adsorbant, qu'il soit sous forme de particules (billes, bâtonnet, granulé, plaquettes...) ou d'adsorbant structuré comme par exemple de monolithe, est immobile dans une enveloppe elle-même immobile. On veut exclure par là toute solution où l'adsorbant est mobile et en particulier tout système rotatif de type roue ou barillet (procédé dans lequel ce sont les enveloppes contenant l'adsorbant qui sont mobiles). Preferably, the passage of the adsorbent masses is carried out in opposite directions. By fixed beds is meant here that the adsorbent, whether in the form of particles (beads, sticks, granules, platelets, etc.) or of structured adsorbent such as, for example, a monolith, is immobile in an envelope itself. even motionless. This is to exclude any solution where the adsorbent is mobile and in particular any rotary system of wheel or barrel type (process in which it is the envelopes containing the adsorbent which are mobile).
Notons que la forme parallélépipédique de l'enveloppe des adsorbeurs A et B permet un remplissage dense et homogène de chaque adsorbeur sans avoir à utiliser de système complexe de remplissage. Note that the parallelepipedal shape of the envelope of adsorbers A and B allows dense and homogeneous filling of each adsorber without having to use a complex filling system.
Selon le cas, l'installation selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous : Depending on the case, the installation according to the invention may have one or more of the characteristics below:
- ladite installation comprend entre le moyen de compression C et l'unité de - said installation comprises between the compression means C and the unit of
distillation cryogénique D une seule unité d'adsorption. cryogenic distillation D a single adsorption unit.
- l'ensemble des volumes comprend : - all volumes include:
- une partie interne comprenant : - an internal part comprising:
- un premier volume VI 7 d'introduction et de distribution ou de récupération de - a first volume VI 7 for the introduction and distribution or recovery of
fluides ; fluids;
- un deuxième volume V2 8 et un troisième volume V3 9 comprenant chacun une - a second volume V2 8 and a third volume V3 9 each comprising a
masse adsorbante et situés de part et d'autre du premier volume VI ; et adsorbent mass and located on either side of the first volume VI; and
- une partie libre comprenant deux volumes V4 et V5 11 d'introduction et de - a free part comprising two volumes V4 and V5 11 of introduction and
distribution ou de récupération de fluides compris de part et d'autre de la partie interne et entre la partie interne et l'enveloppe de l'adsorbeur ; - avec la partie interne disposée de façon symétrique par rapport au plan médian de l'enveloppe de l'adsorbeur. distribution or recovery of fluids included on either side of the internal part and between the internal part and the casing of the adsorber; - With the internal part arranged symmetrically with respect to the median plane of the envelope of the adsorber.
le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent chacun au moins deux sous-volumes adjacents comprenant des adsorbants différents ; avec l'ensemble des adsorbants disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur. the second volume V2 and the third volume V3 each comprise at least two adjacent sub-volumes comprising different adsorbents; with all the adsorbents arranged symmetrically with respect to the median plane of the adsorber.
le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur. the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to the upper wall and to the lower wall of the casing of the adsorber.
la partie interne présente un fond inférieur plein et/ou un fond supérieur plein et le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond supérieur plein et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond inférieur plein, l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond inférieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. the internal part has a solid lower bottom and / or a solid upper bottom and the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to the upper wall of the casing of the adsorber or to the solid upper base and to the lower wall of the casing of the adsorber or to the solid lower base, the set of volumes comprises, between the lower wall of the casing of the adsorber and the solid lower base, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond supérieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. the set of volumes comprises, between the upper wall of the casing of the adsorber and the solid upper bottom, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur. the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a leaktight manner to at least one side wall of the casing of the adsorber.
le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une plaque pleine parallèle à une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur. l'ensemble de volumes comprend, entre la plaque pleine et une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls attached in a sealed manner to at least one solid plate parallel to a side wall of the casing of the adsorber. the set of volumes comprises, between the solid plate and a side wall of the casing of the adsorber, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent chacun une pluralité N (N compris entre 1 et 4, préférentiellement N = 2) de sous volumes adjacents, chacun de ces volumes pouvant contenir un adsorbant différent, et l'ensemble de ces adsorbants étant disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur ; de préférence ces différents adsorbants seront séparés par des parois verticales poreuses aux fluides. Ces parois verticales pourront alors, comme précédemment être fixées de façon étanche à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond supérieur plein et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond inférieur plein. the second volume V2 and the third volume V3 each comprise a plurality N (N between 1 and 4, preferably N = 2) of adjacent sub-volumes, each of these volumes possibly containing a different adsorbent, and all of these adsorbents being arranged symmetrically with respect to the median plane of the adsorber; preferably these different adsorbents will be separated by vertical walls porous to fluids. These vertical walls can then, as before, be fixed in a sealed manner to the upper wall of the casing of the adsorber or to the solid upper base and to the lower wall of the casing of the adsorber or to the solid lower base.
le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent sur toute la longueur de leur extrémité supérieure un système destiné à éviter la pollution potentielle locale de l'air épuré. the second volume V2 and the third volume V3 comprise over the entire length of their upper end a system intended to prevent potential local pollution of the purified air.
le premier volume VI et les deux volumes V4 et V5 disposent de moyens permettant d'introduire et d'extraire les différents fluides en circulation dans l'adsorbeur ; de préférence ces moyens d'introduction et d'extraction des fluides se trouve sur une même face de l'enveloppe parallélépipédique de l'adsorbeur. the first volume VI and the two volumes V4 and V5 have means making it possible to introduce and extract the various fluids circulating in the adsorber; these means for introducing and extracting fluids are preferably located on the same face of the parallelepipedal casing of the adsorber.
La présente invention a également pour objet un procédé de séparation des gaz de l'air à partir d'un flux d'air contenant au moins une impureté choisie parmi la vapeur d'eau, le dioxyde de carbone, les oxydes d'azote et les hydrocarbures, mettant en œuvre une installation telle que définie ci-dessus et comprenant les étapes successives suivantes : a) compression (1) du flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs, The present invention also relates to a process for separating gases from air from an air flow containing at least one impurity chosen from water vapor, carbon dioxide, nitrogen oxides and hydrocarbons, using an installation as defined above and comprising the following successive stages: a) compression (1) of the air flow to a pressure PI of between 1.15 bar abs and 2 bar abs,
b) épuration du flux d'air comprimé, par adsorption au moyen de l'unité de type TSA (2) de manière à éliminer au moins une impureté contenue dans le flux d'air, et c) séparation des constituants du flux d'air par distillation cryogénique au moyen de l'unité (3), b) purification of the compressed air stream, by adsorption using the TSA type unit (2) so as to remove at least one impurity contained in the air stream, and c) separation of the constituents of the air stream. air by cryogenic distillation using unit (3),
avec l'intégralité de l'étape b) réalisée à la pression PI. with all of step b) carried out at pressure PI.
Selon le cas, le procédé selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : Depending on the case, the method according to the invention may have one or more of the following characteristics:
- la pression PI est comprise entre 1,15 bar abs et 1,5 bar abs, de préférence comprise entre 1,20 bar abs et 1,30 bar abs. the pressure PI is between 1.15 bar abs and 1.5 bar abs, preferably between 1.20 bar abs and 1.30 bar abs.
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de - the method implements an installation comprising a set of
volumes avec la partie interne et la partie libre telles que définies ci-dessus et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans les deux volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI. volumes with the internal part and the free part as defined above and in step b) the air flow is introduced into the two volumes V4 and V5 and the purified air flow is withdrawn from the volume VI.
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de - the method implements an installation comprising a set of
volumes avec une partie interne comprenant un fond supérieur ou inférieur, un espace entre le fond et l'enveloppe et une partie libre, ces parties étant telles que définies ci-dessus et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI. volumes with an internal part comprising an upper or lower bottom, a space between the bottom and the casing and a free part, these parts being as defined above and in step b) the air flow is introduced into the space in fluid communication with the volumes V4 and V5 and the purified air flow is withdrawn from the volume VI.
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de - the method implements an installation comprising a set of
volumes avec la partie interne et la partie libre telles que définies ci-dessus et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA 2 dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans les deux volumes V4 et V5. volumes with the internal part and the free part as defined above and comprises a step d) of regeneration of the TSA 2 type unit in which the gas is introduced into the volume VI then withdrawn from the two volumes V4 and V5 .
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de - the method implements an installation comprising a set of
volumes avec une partie interne comprenant un fond supérieur ou inférieur, un espace entre le fond et l'enveloppe et une partie libre, ces parties étant telles que définies ci-dessus et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA 2 dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. volumes with an internal part comprising an upper or lower bottom, a space between the bottom and the casing and a free part, these parts being as defined above and comprises a step d) of regeneration of the TSA type unit 2 in which the gas is introduced into the volume VI and then withdrawn into the space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
La Figure 2 [Fig. 2] montre schématiquement la partie chaude de l'unité de séparation d'air. L'air atmosphérique 10 renfermant les divers polluants à éliminer est comprimé au moyen du compresseur C à la pression PI, de l'ordre de 1.5 bar abs et cet air comprimé 11 est introduit dans un des adsorbeurs du TSA (Al ou A2). En sortie d'épuration cet air épuré 12 est envoyée dans la partie aval de l'unité qui comprend en particulier l'unité de fractionnement cryogénique D. Le gaz de régénération 14 est issu de cette unité de fractionnement. Il s'agit généralement d'azote impur (c'est-à-dire contenant de l'argon et de l'oxygène) en basse pression, voisine de la pression atmosphérique. Ce gaz- ou une fraction de ce gaz -est chauffé à l'aide d'un ou de plusieurs échangeurs de chaleur (à vapeur, électrique, récupérateur de chaleur sur d'autres fluides...) pendant l'étape de chauffage puis sert au refroidissement de l'adsorbeur. La production 13, généralement de l'oxygène impur (90-98%) dans le cas qui nous intéresse est dirigée vers une unité aval non représentée. Par lits fixes, on entend ici que l'adsorbant, qu'il soit sous forme de particules (billes, bâtonnet, granulé, plaquettes...) ou d'adsorbant structuré comme par exemple de monolithe, est immobile dans une enveloppe elle-même immobile. On veut exclure par là toute solution où l'adsorbant est mobile et en particulier tout système rotatif de type roue ou barillet (procédé dans lequel ce sont les enveloppes contenant l'adsorbant qui sont mobiles). Figure 2 [Fig. 2] shows schematically the hot part of the air separation unit. The atmospheric air 10 containing the various pollutants to be eliminated is compressed by means of the compressor C to the pressure PI, of the order of 1.5 bar abs, and this compressed air 11 is introduced into one of the adsorbers of the TSA (A1 or A2). At the purification outlet, this purified air 12 is sent to the downstream part of the unit which comprises in particular the cryogenic fractionation unit D. The regeneration gas 14 comes from this fractionation unit. It is generally impure nitrogen (that is to say containing argon and oxygen) at low pressure, close to atmospheric pressure. This gas - or a fraction of this gas - is heated using one or more heat exchangers (steam, electric, heat recovery from other fluids, etc.) during the heating step and then serves to cool the adsorber. The production 13, generally of impure oxygen (90-98%) in the case which interests us, is directed to a downstream unit not shown. By fixed beds is meant here that the adsorbent, whether in the form of particles (beads, sticks, granules, platelets, etc.) or of structured adsorbent such as, for example, a monolith, is immobile in an envelope itself. even motionless. This is to exclude any solution where the adsorbent is mobile and in particular any rotary system of wheel or barrel type (process in which it is the envelopes containing the adsorbent which are mobile).
Un autre point essentiel selon l'invention est le fait que les fluides circulent de façon horizontale à travers la masse adsorbante. Cette dernière peut ainsi être maintenue entre deux parois verticales poreuses aux gaz pour lesquelles les tolérances sur l'écartement peuvent être très faibles. On peut ainsi obtenir ainsi des épaisseurs de lit très minces et très homogènes. Comme déjà signalé, il est pratiquement impossible d'arriver à ce niveau de précision avec un lit d'adsorbant plat présentant une grande surface libre. Another essential point according to the invention is the fact that the fluids circulate horizontally through the adsorbent mass. The latter can thus be maintained between two vertical walls porous to gas for which the tolerances on the spacing can be very low. It is thus possible to obtain very thin and very homogeneous bed thicknesses. As already indicated, it is practically impossible to achieve this level of precision with a flat adsorbent bed having a large free surface.
De même, avec cette configuration géométrique, il peut être aisé d'obtenir un remplissage dense et homogène de l'adsorbeur sans avoir à utiliser de système complexe de remplissage. Likewise, with this geometric configuration, it can be easy to obtain a dense and homogeneous filling of the adsorber without having to use a complex filling system.
On notera également que dans notre cas, la circulation gazeuse dans les zones d'entrée/ sortie peut être indifféremment verticale, horizontale, voire plus complexe avec par exemple plusieurs points d'entrée...Dans tous les cas, après distribution, elle est nécessairement horizontale à travers les couches d'adsorbant. Du fait de la conception de l'adsorbeur, il y a un découplage complet entre sens de circulation dans les volumes libres et à travers la masse adsorbante. It will also be noted that in our case, the gas circulation in the entry / exit zones can be either vertical, horizontal, or even more complex with for example several entry points ... In all cases, after distribution, it is necessarily horizontal through the adsorbent layers. Due to the design of the adsorber, there is complete decoupling between the direction of flow in the free volumes and through the adsorbent mass.
La figure 3 [Fig. 3] illustre un exemple d'un arrangement de l'ensemble de volumes mis en œuvre dans l'installation selon l'invention. L'enveloppe externe de l'adsorbeur 1 a été représentée en traits minces alors que la partie interne de l'ensemble de volumes (partie interne) 2, arbitrairement, en traits épais. L'enveloppe de l'adsorbeur présente Figure 3 [Fig. 3] illustrates an example of an arrangement of the set of volumes used in the installation according to the invention. The outer envelope of the adsorber 1 has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines. The envelope of the adsorber has
essentiellement la forme d'un parallélépipède. Par " essentiellement la forme d'un parallélépipède ", on veut signifier que l'enveloppe de l'adsorbeur et la partie interne ont en pratique leurs six faces planes et ont l'aspect d'un parallélépipède avec des faces à angle droit mais qu'il peut y avoir des renforts, localement au moins une couche d'isolant interne ou externe, et évidemment les tubulures ou boîtes d'introduction et de soutirage de l'air et du gaz de régénération. L'adsorbeur étant posé à plat sur le sol dans sa position opératoire, on appelle L sa grande longueur, I sa largeur et H sa hauteur. Dans le cadre de l'invention, le fait qu'il s'agisse de dimensions extérieures ou intérieures n'a pas d'importance. essentially the shape of a parallelepiped. By "essentially the shape of a parallelepiped", it is meant that the envelope of the adsorber and the internal part have in practice their six plane faces and have the appearance of a parallelepiped with faces at right angles but that 'there may be reinforcements, locally at least one internal or external insulating layer, and obviously the pipes or boxes for introducing and withdrawing the air and the regeneration gas. The absorber being placed flat on the ground in its operating position, we call L its great length, I its width and H its height. In the context of the invention, it does not matter whether they are external or internal dimensions.
On définit donc chacun des parallélépipèdes mis en œuvre par ses 3 dimensions, à savoir H*L*I pour l'enveloppe externe de l'adsorbeur et H'*L'*l'pour la partie interne. Les faces horizontales, plancher et plafond, sont donc repérées par leurs dimensions L*l et L'*l' (repère 3 par exemple). Les faces verticales de plus grande dimension sont respectivement repérées H*L et H'*L'(repère 4 par exemple). Pour la partie interne, ces faces H'*L'sont poreuses aux fluides (repère 5 par exemple). Les autres faces verticales de plus petite dimension sont alors notées H*l et H'*l' (repère 6 par exemple). We therefore define each of the parallelepipeds implemented by its 3 dimensions, namely H * L * I for the outer envelope of the adsorber and H '* L' * l for the internal part. The horizontal faces, floor and ceiling, are therefore identified by their dimensions L * l and L '* l' (reference 3 for example). The larger vertical faces are respectively marked H * L and H '* L' (reference 4 for example). For the internal part, these faces H '* L' are porous to fluids (reference 5 for example). The other vertical faces of smaller dimension are then denoted H * l and H '* l' (reference 6 for example).
Le parallélépipède H'*L'*l'constituant la partie interne est lui-même divisé en 3 sous volumes, tous de forme parallélépipédique. Le volume central VI 7 est un volume libre destiné à la circulation des fluides. De part et d'autre de VI se trouvent les masses adsorbantes logées dans les 2 parallélépipèdes V2 et V3 8 et 9. La partie interne est symétrique par rapport à son plan médian vertical qui est représenté schématiquement à droite du croquis de l'adsorbeur et repéré 10. Ce plan médian 10 est également le plan médian de l'enveloppe de l'adsorbeur. C'est donc l'adsorbeur dans son ensemble qui possède un plan de symétrie 10. Chacune des masses adsorbantes va traiter de la sorte 50% du débit d'air et être régénérée par 50% du débit de gaz de régénération. La circulation de tous les fluides à travers l'adsorbant se fait horizontalement par les faces H'*L'qui sont les seules poreuses. Cette circulation se fait du volume libre central VI de la partie interne vers les volumes libres V4 et V5 de l'enveloppe (repère 11 par exemple) et vice-versa. The parallelepiped H '* L' * the constituting the internal part is itself divided into 3 sub-volumes, all of parallelepipedal shape. The central volume VI 7 is a free volume intended for the circulation of fluids. On either side of VI are the adsorbent masses housed in the 2 parallelepipeds V2 and V3 8 and 9. The internal part is symmetrical with respect to its vertical median plane which is shown schematically to the right of the sketch of the adsorber and marked 10. This median plane 10 is also the median plane of the envelope of the adsorber. It is therefore the adsorber as a whole which has a plane of symmetry 10. Each of the adsorbent masses will thus treat 50% of the air flow and be regenerated by 50% of the flow of regeneration gas. The circulation of all the fluids through the adsorbent takes place horizontally via the H '* L'faces which are the only porous ones. This circulation takes place from the central free volume VI of the internal part to the free volumes V4 and V5 of the envelope (reference 11 for example) and vice versa.
Dans l'arrangement retenu pour la Figure 3, la partie interne a la même longueur que l'enveloppe (L'=L) mais de hauteur moindre (H'<H). Ladite partie interne a sa face supérieure accolée à la face supérieure de l'enveloppe, c'est-à-dire que leur plafond est commun. Il existe donc un espace entre le plancher de la partie interne et celui de l'enveloppe qui met en communication fluidique les volumes V4 et V5, l'ensemble constituant alors le volume libre de l'enveloppe. Il s'agit là d'une des configurations possibles entre enveloppe et la partie interne. D'autres possibilités seront décrites ultérieurement. La Figure 3 n'est donc qu'un exemple non limitatif de la configuration possible de l'adsorbeur selon l'invention choisi pour expliquer le principe de réalisation. In the arrangement chosen for Figure 3, the internal part has the same length as the envelope (L '= L) but of lesser height (H' <H). Said internal part has its upper face contiguous to the upper face of the casing, that is to say that their ceiling is common. There is therefore a space between the floor of the internal part and that of the envelope which places the volumes V4 and V5 in fluid communication, the assembly then constituting the free volume of the envelope. This is one of the possible configurations between the enclosure and the internal part. Other possibilities will be described later. FIG. 3 is therefore only a non-limiting example of the possible configuration of the adsorber according to the invention chosen to explain the principle of embodiment.
Selon une variante préférentielle, les volumes V2 et V3 de la partie interne comportent chacun une pluralité N (N compris entre 1 et 4, préférentiellement N=2) de sous volumes adjacents, chacun de ces volumes pouvant contenir un adsorbant de caractéristique différente, l'ensemble de ces adsorbants étant disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur. Très généralement, les différents adsorbants sont séparés par des parois verticales (H'*L') poreuses aux fluides qui les maintiennent et empêchent leur mélange. On notera cependant qu'il est possible de mettre en place les différents According to a preferred variant, the volumes V2 and V3 of the internal part each comprise a plurality N (N between 1 and 4, preferably N = 2) of under adjacent volumes, each of these volumes possibly containing an adsorbent with a different characteristic, all of these adsorbents being arranged symmetrically with respect to the median plane of the adsorber. Very generally, the different adsorbents are separated by vertical walls (H '* L') porous to the fluids which hold them and prevent their mixing. Note, however, that it is possible to set up the different
adsorbants avec une paroi mobile que l'on lève progressivement au cours du remplissage et qui est, suivant le cas, retirée ou laissée en place à la fin. adsorbents with a movable wall which is gradually lifted during filling and which is, depending on the case, removed or left in place at the end.
Dans le cadre de l'invention, on utilisera par exemple un premier adsorbant destiné à retirer la grande majorité de l'eau et éventuellement une partie du C02 (alumine activée, gel de silice, alumine dopée...) et un deuxième adsorbant destiné à retirer le C02 restant, les oxydes d'azote et certains hydrocarbures (zéolites X, préférentiellement échangée particulièrement au calcium et/ou baryum). On peut tout aussi bien mettre un lit unique (alumine dopée, zéolite X) ou 3 lits successifs (par exemple alumine, zéolite X, zéolite échangée). In the context of the invention, for example, a first adsorbent intended to remove the vast majority of water and possibly part of the CO 2 (activated alumina, silica gel, doped alumina, etc.) and a second adsorbent intended for removing the remaining CO 2, nitrogen oxides and certain hydrocarbons (X zeolites, preferably exchanged particularly with calcium and / or barium). It is equally possible to use a single bed (doped alumina, zeolite X) or 3 successive beds (for example alumina, zeolite X, exchanged zeolite).
Dans une première configuration, schématisée par la coupe 4. a de la figure 4 [Fig. 4] (qui est une vue de côté de l'adsorbeur coupé verticalement en son milieu), l'adsorbeur est réalisé de telle façon que les parois verticales (H'*L') relatives aux volumes adsorbant sont fixées, en haut et en bas, de façon étanche respectivement à la paroi supérieure et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur. Cette configuration est simple et apporte de la rigidité à l'ensemble mais il faut alors vérifier si les conditions de service n'entraînent pas des contraintes mécaniques trop élevées. Cela va dépendre essentiellement des matériaux utilisés, du type de fixation entre parois et de la température utilisée lors de la régénération. Cette dernière est fonction des adsorbants utilisés, du débit de régénération disponible et du taux résiduel d'impuretés dans l'adsorbant retenu pour le dimensionnement. Avec une température de régénération de 60 à 90°C par exemple, une telle configuration peut être possible. Elle sera moins évidente à mettre en œuvre avec des températures de 150 à 250°C. In a first configuration, shown diagrammatically by section 4.a of FIG. 4 [FIG. 4] (which is a side view of the adsorber cut vertically in the middle), the adsorber is made in such a way that the vertical walls (H '* L') relating to the adsorbent volumes are fixed, at the top and in bottom, sealingly respectively to the upper wall and to the lower wall of the casing of the adsorber. This configuration is simple and brings rigidity to the assembly, but it is then necessary to check whether the operating conditions do not lead to excessive mechanical stresses. This will depend essentially on the materials used, on the type of fixing between walls and on the temperature used during the regeneration. The latter is a function of the adsorbents used, the available regeneration flow rate and the residual level of impurities in the adsorbent selected for the sizing. With a regeneration temperature of 60 to 90 ° C for example, such a configuration may be possible. It will be less easy to implement with temperatures of 150 to 250 ° C.
On notera que l'on n'a représenté par souci de simplification qu'un lit unique d'adsorbant. Dans la majorité des cas, il existera de chaque côté, une paroi poreuse intermédiaire destinée à séparer deux adsorbants distincts. It will be noted that for the sake of simplicity only a single bed of adsorbent has been shown. In the majority of cases, there will be on each side an intermediate porous wall intended to separate two distinct adsorbents.
Pour les problèmes éventuels liés à la température, il peut être nécessaire de donner un degré de liberté pour autoriser des mouvements verticaux aux parois verticales poreuses maintenant les adsorbants. Ainsi, selon d'autres modes de réalisation, l'adsorbeur est réalisé de telle façon que les parois verticales (H'*L') des volumes adsorbant sont fixées de façon étanche en haut à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et en bas à un fond plein - ou plancher- allant de la paroi externe d'un volume adsorbant à la paroi externe de l'autre volume comme représenté sur la coupe 4. b. For possible problems related to temperature, it may be necessary to give a degree of freedom to allow vertical movements to the porous vertical walls holding the adsorbents. Thus, according to other embodiments, the adsorber is made such that the vertical walls (H '* L') of the adsorbent volumes are sealed at the top to the upper wall of the casing of the. adsorber and at the bottom to a solid bottom - or floor - going from the outer wall of one adsorbent volume to the outer wall of the other volume as shown in section 4. b.
On peut alors noter qu'il existe un espace entre ledit fond plein et la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur formant un volume libre additionnel en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur. It can then be noted that there is a space between said solid bottom and the lower wall of the casing of the adsorber forming an additional free volume in fluid communication with the 2 lateral free volumes (V4 and V5) and participating in forming the free volume of the adsorber.
Dans une configuration inverse (coupe 4.c), les parois verticales (H'*L') des volumes adsorbant sont fixées de façon étanche en haut à un fond plein - ou plafond- allant de la paroi externe d'un volume adsorbant à la paroi externe de l'autre volume et en bas à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et il existe alors un espace entre ledit plafond et la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur formant un volume libre additionnel V2d en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur. In a reverse configuration (section 4.c), the vertical walls (H '* L') of the adsorbent volumes are sealed at the top to a solid bottom - or ceiling - extending from the outer wall of an adsorbent volume to the outer wall of the other volume and at the bottom to the lower wall of the casing of the adsorber and there is then a space between said ceiling and the upper wall of the casing of the adsorber forming an additional free volume V2d in fluid communication with the 2 lateral free volumes (V4 and V5) and participating in forming the free volume of the adsorber.
Enfin, selon un autre mode de réalisation (4. d) les parois verticales (H'*L') des volumes adsorbant sont fixées de façon étanche en haut et en bas à des fonds pleins - respectivement plafond et plancher- allant de la paroi externe d'un volume adsorbant à la paroi externe de l'autre volume et en bas à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur. Dans ce cas, il existe un espace entre ledit plafond et la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et entre ledit plancher et la paroi inférieure de cette même enveloppe formant un volume libre additionnel en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur. Finally, according to another embodiment (4.d) the vertical walls (H '* L') of the adsorbent volumes are tightly fixed at the top and bottom to solid bottoms - respectively ceiling and floor - extending from the wall. external from one adsorbent volume to the outer wall of the other volume and down to the lower wall of the adsorber casing. In this case, there is a space between said ceiling and the upper wall of the casing of the adsorber and between said floor and the lower wall of this same casing forming an additional free volume in fluid communication with the 2 free lateral volumes ( V4 and V5) and participating in forming the free volume of the adsorber.
La tenue mécanique de la partie interne dans l'enveloppe peut être améliorée par des supports, par exemple en partie basse, ou des systèmes de suspension, par exemple en partie haute. Ces moyens de maintien peuvent présenter une certaine souplesse pour accompagner les mouvements éventuels liés aux dilatations et contractions thermiques qui ont été évoquées précédemment. Lesdits moyens peuvent être préférentiellement ponctuels ou, du moins, discontinus et ne pas empêcher le passage de fluides d'une zone dans l'autre. De même, différentes configurations existent quant aux parois latérales (H'*G) de la pièce interne. The mechanical strength of the internal part in the casing can be improved by supports, for example in the lower part, or suspension systems, for example in the upper part. These holding means may have a certain flexibility to accompany the possible movements linked to the thermal expansions and contractions which have been mentioned above. Said means may preferably be punctual or, at least, discontinuous and not prevent the passage of fluids from one zone to the other. Likewise, different configurations exist as to the side walls (H '* G) of the internal part.
Selon une première réalisation, au moins d'un côté, les extrémités latérales des parois verticales des volumes adsorbant sont fixées sur toute leur hauteur (H'), de façon étanche, aux parois latérales (1-1*1) de l'enveloppe de l'adsorbeur. According to a first embodiment, at least on one side, the lateral ends of the vertical walls of the adsorbent volumes are fixed over their entire height (H '), in a sealed manner, to the lateral walls (1-1 * 1) of the casing. of the adsorber.
Selon une seconde réalisation, au moins d'un côté, les extrémités latérales des parois verticales des volumes adsorbant sont fixées sur toute leur hauteur (H'), de façon étanche, à une plaque pleine (H'*G). According to a second embodiment, at least on one side, the lateral ends of the vertical walls of the adsorbent volumes are fixed over their entire height (H '), in a sealed manner, to a solid plate (H' * G).
Une série de coupes longitudinales sont schématisées sur la figure 5 [Fig. 5]. La partie interne représentée arbitrairement en trait épais, est supposée fixée à l'enveloppe par sa partie supérieure et avoir par contre son propre plancher. La coupe 5 a montre une partie interne accolée à l'enveloppe par ses deux côtés latéraux, 5. b par un seul côté, l'autre étant fermé par un fond plat et 5.c, une partie interne possédant deux fonds propres. A series of longitudinal sections are shown schematically in FIG. 5 [Fig. 5]. The internal part, represented arbitrarily in thick lines, is supposed to be fixed to the envelope by its upper part and to have its own floor on the other hand. Section 5a shows an internal part contiguous to the casing by its two lateral sides, 5.b by one side, the other being closed by a flat bottom and 5.c, an internal part having two own funds.
Comme précédemment, il existe un espace entre chaque plaque pleine fixée à la partie interne et la paroi latérale adjacente de l'enveloppe de l'adsorbeur formant un volume libre additionnel en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur. As before, there is a space between each solid plate fixed to the internal part and the adjacent side wall of the casing of the adsorber forming an additional free volume in fluid communication with the 2 lateral free volumes (V4 and V5) and participating to form the free volume of the adsorber.
Ces volumes libres permettent la circulation des fluides et favorisent un bon équilibrage entre les débits allant sur chacune des 2 masses adsorbantes. En complément, ces volumes libres peuvent permettre de loger des systèmes de distribution très efficace permettant une répartition quasi parfaite de tous les flux à travers les adsorbants. Un exemple de ce type de dispositif sera donné plus loin. These free volumes allow the circulation of fluids and promote good balance between the flow rates going to each of the 2 adsorbent masses. In addition, these free volumes can make it possible to house very efficient distribution systems allowing an almost perfect distribution of all the flows through the adsorbents. An example of this type of device will be given below.
Selon une variante préférentielle, les volumes V2 et V3 renfermant la masse adsorbante comportent sur toute la longueur de leur extrémité supérieure un système destiné à éviter la pollution potentielle locale de l'air épuré liée à un bipasse ou à un sur débit local ou à un défaut de régénération. According to a preferred variant, the volumes V2 and V3 containing the adsorbent mass comprise over the entire length of their upper end a system intended to avoid the potential local pollution of the purified air linked to a bypass or to a local overflow or to a regeneration fault.
En effet, la circulation des fluides étant horizontale dans les adsorbeurs, on retrouve certaines des contraintes propres aux adsorbeurs radiaux, et en particulier le fait qu'il faut éviter la percée prématurée des impuretés en partie haute de l'adsorbeur. Ladite percée peut provenir d'un bipasse ou d'un sur débit d'air local et/ou d'un défaut de régénération. Indeed, the circulation of fluids being horizontal in the adsorbers, we find some of the constraints specific to radial adsorbers, and in particular the fact that it is necessary to avoid the premature breakthrough of impurities in the upper part of the adsorber. Said breakthrough may come from a bypass or from an overflow of local air and / or from a regeneration fault.
Le bipasse peut quant à lui avoir son origine dans le tassement de l'adsorbant. Ces problèmes sont bien connus de l'homme de l'art et on pourra appliquer ici des solutions déjà développées. En particulier, l'utilisation d'adsorbeur parallélépipédique simplifie de par sa géométrie, la mise en œuvre des solutions imaginées pour les lits radiaux (zone morte remplie d'une hauteur suffisante d'adsorbant, système équivalent aux cônes...). A noter à nouveau, que le remplissage est également simplifié et qu'il est aisé ici d'obtenir un remplissage en pluie, dense et homogène limitant à la fois le tassement et les risques d'inhomogénéité de densité dans les lits. Du fait de la géométrie simple, on pourra par exemple utiliser une baudruche gonflée à une pression supérieure à PI, formant étanchéité au-dessus de la surface libre des adsorbants. Il pourra s'agir aussi d'une membrane appliquée en permanence sur la surface libre des adsorbants par une légère surpression par rapport à la pression de fonctionnement. Cette surpression peut provenir d'un fluide, par exemple d'air instrument, ou d'un matériau pesant. Là encore, il conviendra d'adapter les solutions développées pour les adsorbeurs radiaux des unités de production d'oxygène par adsorption et dont on peut trouver une description dans la littérature ou les brevets déposés. Une de ces solutions est décrite plus en détail dans l'exemple donné en fin de document. The bypass can for its part have its origin in the settling of the adsorbent. These problems are well known to those skilled in the art and it is possible to apply here solutions already developed. In particular, the use of parallelepipedal adsorber simplifies, by virtue of its geometry, the implementation of the solutions devised for radial beds (dead zone filled with a sufficient height of adsorbent, system equivalent to cones, etc.). It should be noted again that the filling is also simplified and that it is easy here to obtain a filling with rain, dense and homogeneous, limiting both the settling and the risks of density inhomogeneity in the beds. Owing to the simple geometry, it is possible for example to use a balloon inflated to a pressure greater than PI, forming a seal above the free surface of the adsorbents. It may also be a membrane permanently applied to the free surface of the adsorbents by a slight overpressure relative to the operating pressure. This overpressure can come from a fluid, for example instrument air, or from a heavy material. Here again, it will be necessary to adapt the solutions developed for the radial adsorbers of units for the production of oxygen by adsorption, a description of which can be found in the literature or in the patents filed. One of these solutions is described in more detail in the example given at the end of the document.
La mise en œuvre de systèmes d'étanchéité en partie supérieure et le remplissage étant simplifiés, l'utilisation d'adsorbants sous leur forme la plus courante, à savoir de bâtonnet, de bille, de concassé, de pastille et plus généralement de particule sera préférentiellement retenue. A noter cependant que la géométrie des lits en forme de parallélépipède est particulièrement bien adapté à l'utilisation de monolithes en forme de brique. Si cette solution n'apparait pas comme techniquement et économiquement intéressante aujourd'hui, elle pourrait être avantageusement utilisée dans le futur. The implementation of sealing systems in the upper part and the filling being simplified, the use of adsorbents in their most common form, namely stick, ball, crushed stone, pellet and more generally particle will be preferably retained. Note, however, that the geometry of the parallelepiped-shaped beds is particularly well suited to the use of brick-shaped monoliths. If this solution does not appear to be technically and economically interesting today, it could be advantageously used in the future.
Actuellement, au moins un, et préférentiellement la totalité des adsorbants utilisés dans le procédé seront sous forme de particules. Currently, at least one, and preferably all of the adsorbents used in the process will be in the form of particles.
Compte tenu de la géométrie adopté pour l'adsorbeur, le procédé selon l'invention sera tel que d'une part le volume central VI de la partie interne et d'autre part le volume libre de l'enveloppe disposent de moyens permettant d'introduire et d'extraire les différents fluides en circulation dans l'adsorbeur (air à épurer, air traité destiné à l'unité de séparation cryogénique, gaz de régénération issu de cette même unité, très généralement de l'azote basse pression). Taking into account the geometry adopted for the adsorber, the method according to the invention will be such that on the one hand the central volume VI of the internal part and on the other hand the free volume of the envelope have means allowing to introduce and extract the various fluids circulating in the adsorber (air to be purified, treated air intended for the cryogenic separation unit, regeneration gas obtained from this same unit, very generally low pressure nitrogen).
Plus précisément, l'agencement de la partie interne dans l'enveloppe avec ses fonds plats éventuels, et la disposition des moyens permettant d'introduire et d'extraire les différents fluides en circulation dans l'adsorbeur impose que la circulation desdits fluides entre entrée et sortie dudit adsorbeur ne se fasse qu'à travers les masses adsorbantes et ce, de façon horizontale. More precisely, the arrangement of the internal part in the casing with its possible flat bottoms, and the arrangement of the means making it possible to introduce and extract the different fluids circulating in the adsorber requires that the circulation of said fluids between the inlet and outlet of said adsorber only takes place through the adsorbent masses, and in a horizontal manner.
Comme dans tous les adsorbeurs devant éliminer d'un fluide la quasi-totalité des impuretés, il convient de s'assurer que les liaisons entre éléments sont étanches aux fluides en adoptant les technologies appropriées (soudage, brides, joints...) As in all adsorbers which have to eliminate virtually all impurities from a fluid, it is necessary to ensure that the connections between elements are fluid-tight by adopting the appropriate technologies (welding, flanges, gaskets, etc.)
Selon un arrangement préférentiel, l'air à traiter entre via les volume V4 et V5 et l'air épuré sort via le volumes VI et en conséquent, le gaz de régénération entre via le volume VI et sort via les volumes V4 et V5. L'intérêt de cet arrangement vient du procédé TSA tel qu'il est mis en œuvre actuellement au moins dans les unités d'épuration d'air à l'amont des unités de séparation cryogénique. Sans vouloir rentrer ici dans les détails, il convient de savoir que dans ce type d'unité, il est habituel lors de la régénération de n'entrer que la quantité de chaleur strictement nécessaire à la désorption des impuretés de sorte que le front de chaleur ne sorte pas de l'adsorbant. On pourra par exemple se référer à cet égard au document EP 1 080 773 pour des explications plus complètes sur la régulation du temps de chauffage. Cela signifie que la totalité (ou la quasi-totalité) de l'enveloppe extérieure reste à une température proche de celle de l'air entrant et que seule la partie interne voit passer le front de chaleur. Dans les configurations où une face de la partie interne est accolée à la paroi de l'enveloppe ou en est très proche, il pourra être intéressant pour limiter les transferts thermiques d'utiliser un moyen d'isolation. Celui-ci pourra être côté partie interne, et/ou côté enveloppe et/ou éventuellement entre partie interne et enveloppe. Une telle isolation ne sera pas toujours nécessaire, en particulier si l'on dispose d'un débit important de gaz de régénération. On pourra alors se contenter d'une température de régénération sensiblement inférieure à 100°C, de l'ordre de 50 à 80°C. Dans ce cas, les pertes thermiques seront naturellement faibles et les contraintes thermiques liées aux dilatations limitées. A l'inverse, l'utilisation de températures de régénération de 150°C et plus amènera à étudier plus en détail les contraintes qui en résultent. Suivant la localisation de l'entrée de l'air à épurer, et en particulier si celui-ci a été sensiblement refroidi pour faciliter l'adsorption des impuretés, il conviendra éventuellement d'isoler certaines parties de l'adsorbeur pour conserver cet avantage. According to a preferred arrangement, the air to be treated enters via the volumes V4 and V5 and the purified air leaves via the volumes VI and consequently, the regeneration gas enters via the volume VI and leaves via the volumes V4 and V5. The advantage of this arrangement comes from the TSA process as it is currently implemented at least in air purification units upstream of cryogenic separation units. Without wishing to go into details here, it should be known that in this type of unit, it is usual during regeneration to enter only the amount of heat strictly necessary for the desorption of impurities so that the heat front does not come out of the adsorbent. Reference may for example be made in this regard to document EP 1 080 773 for more complete explanations on the regulation of the heating time. This means that all (or almost all) of the outer casing remains at a temperature close to that of the incoming air and that only the inner part sees the heat front pass. In the configurations where one face of the internal part is contiguous to the wall of the envelope or is very close to it, it could be advantageous to limit the heat transfers to use an insulation means. This could be on the internal part side, and / or the envelope side and / or possibly between the internal part and the envelope. Such insulation will not always be necessary, in particular if there is a large flow of regeneration gas. We can then be satisfied with a regeneration temperature substantially below 100 ° C, of the order of 50 to 80 ° C. In this case, the thermal losses will naturally be low and the thermal stresses linked to the expansion limited. Conversely, the use of regeneration temperatures of 150 ° C. and more will lead to studying the resulting constraints in more detail. Depending on the location of the inlet of the air to be purified, and in particular if the latter has been significantly cooled to facilitate the adsorption of impurities, it may be appropriate to isolate certain parts of the adsorber in order to retain this advantage.
Selon une variante préférentielle, le volume central VI de la partie interne comprend un filtre permettant de traiter l'air épuré avant de le diriger vers l'unité de séparation cryogénique. Ce filtre permet d'enlever la poussière éventuelle générée par le ou les adsorbants. Ce filtre sera préférentiellement autonettoyant c'est-à-dire qu'il sera traversé à contre-courant par le gaz de régénération qui décollera les poussières éventuellement arrêtées lors de l'étape précédente. Une purge existe alors généralement en point bas permettant d'évacuer périodiquement lesdites poussières. Ce filtre peut être réalisé de nombreuses manières. En reprenant l'arrangement de la Figure 5. B, on a représenté sur la figure 6 [Fig. 6] quelques-unes de ces possibilités. Il s'agit de coupes au niveau du plan médian de symétrie de l'adsorbeur. Le repère (20) correspond à l'enveloppe, (21) à la partie interne, (22) à la tubulure de sortie de l'air épuré et d'entrée du gaz de régénération, (23) à la partie de cette tubulure qui traverse de façon étanche le volume libre de l'enveloppe, (24) à la partie de cette tubulure appartenant à la partie interne et (25) la ou les zones de filtration. According to a preferred variant, the central volume VI of the internal part comprises a filter making it possible to treat the purified air before directing it towards the separation unit cryogenic. This filter removes any dust generated by the adsorbent (s). This filter will preferably be self-cleaning, that is to say that it will be crossed against the current by the regeneration gas which will take off any dust that may have been stopped during the previous step. A purge then generally exists at a low point making it possible to periodically remove said dust. This filter can be achieved in many ways. Returning to the arrangement of Figure 5.B, there is shown in Figure 6 [Fig. 6] some of these possibilities. These are sections at the level of the median plane of symmetry of the adsorber. The reference (20) corresponds to the casing, (21) to the internal part, (22) to the outlet pipe for the purified air and the inlet for the regeneration gas, (23) to the part of this pipe which crosses in a sealed manner the free volume of the casing, (24) to the part of this tubing belonging to the internal part and (25) the filtration zone or zones.
Tubulure et filtre ont été représentés en traits épais. La section de la tubulure peut être de forme quelconque (ronde, triangulaire, rectangulaire...). Tubing and filter are shown in thick lines. The section of the tubing can be of any shape (round, triangular, rectangular, etc.).
Sur la Figure 6. A c'est la tubulure elle-même qui traverse le volume libre VI (26) qui fait office de filtre. Dans cette zone, elle est par exemple perforée et entourée d'une toile permettant une filtration à 50 microns. Il peut également s'agir d'un filtre du commerce fixé dans le prolongement de la tubulure qui s'arrête alors à son débouché dans le volume VI. La tubulure, ou le filtre du commerce, peut avoir un garnissage interne de type conique pour mieux répartir les fluides sur toute leur longueur. In Figure 6. A it is the tubing itself which passes through the free volume VI (26) which acts as a filter. In this zone, it is for example perforated and surrounded by a fabric allowing filtration at 50 microns. It can also be a commercial filter fixed in the extension of the tubing which then stops at its outlet in volume VI. The tubing, or the commercial filter, may have an internal lining of the conical type to better distribute the fluids over their entire length.
Dans le cas de la figure 6. B, on utilise une pluralité de filtres du commerce (25) fixés à la tubulure (24). Cela peut permettre d'améliorer la distribution des fluides à travers les masses adsorbantes en répartissant dans le volume libre VI les points d'injection des fluides. En fin dans la figure 6.C, on associe un système performant de distribution de fluide à une filtration. On notera que l'on peut installer un tel système de distribution indépendamment de la fonction filtration. Il peut s'agir de 2 parois perforées installées de part et d'autre du plan vertical médian, dans le volume libre VI et à une certaine distance des parois poreuses maintenant l'adsorbant. En créant une perte de charge additionnelle, ce système peut permettre une distribution quasi parfaite du gaz dans les masses adsorbantes. In the case of Figure 6.B, a plurality of commercial filters (25) attached to the tubing (24) are used. This can make it possible to improve the distribution of the fluids through the adsorbent masses by distributing the fluid injection points in the free volume VI. At the end in FIG. 6.C, a high-performance fluid distribution system is associated with filtration. It will be noted that such a distribution system can be installed independently of the filtration function. They may be 2 perforated walls installed on either side of the median vertical plane, in the free volume VI and at a certain distance from the porous walls holding the adsorbent. By creating an additional pressure drop, this system can allow an almost perfect distribution of the gas in the adsorbent masses.
Dans une configuration encore préférentielle, les moyens d'introduction et d'extraction des fluides des volumes VI, V4 et V5 se trouvent sur une même face (1-1*1) de l'enveloppe parallélépipédique de l'adsorbeur. Cela permet de regrouper toutes les entrées et sorties de l'adsorbeur afin de faciliter les raccordements avec les équipements extérieurs à l'adsorbeur lui-même (vannes, échangeur...). In a still preferred configuration, the means for introducing and extracting the fluids from the volumes VI, V4 and V5 are located on the same face (1-1 * 1) of the parallelepipedal casing of the adsorber. This makes it possible to group all the entries and outlets from the adsorber to facilitate connections with equipment outside the adsorber itself (valves, exchanger, etc.).
La figure 7 [Fig. 7] illustre une telle implantation. On retient à nouveau l'arrangement de la Figure 5. B, à savoir une partie interne accolée à l'enveloppe par sa face supérieure et par un côté, avec une simple tubulure pénétrant dans le volume libre VI comme figuré en 6. A. On conserve les mêmes références que celle de cette coupe. Sur la coupe 7. A selon le plan médian vertical de l'adsorbeur, l'air à épurer arrive par la tubulure 27, pénètre dans l'enveloppe de l'adsorbeur. Le fond 28 de la partie interne fait office de déflecteur et répartit le flux d'air dans le volume libre 29 compris entre la paroi de l'enveloppe et ledit fond. La figure 7. B schématise une vue de dessus et illustre la circulation de l'air dans l'adsorbeur. Après avoir circulé dans le volume libre 29, l'air pénètre dans les 2 volumes libres V4 et V5 repérés 30, traverse les parois poreuses de maintien de l'adsorbant, puis les masses adsorbantes, ressort à travers les parois poreuses centrales, pénètre dans la tubulure d'évacuation et sort de l'adsorbeur 22. Figure 7 [Fig. 7] illustrates such an implementation. We again retain the arrangement of Figure 5. B, namely an internal part contiguous to the casing by its upper face and by one side, with a simple tubing entering the free volume VI as shown at 6. A. We keep the same references as that of this section. On section 7. A along the vertical median plane of the adsorber, the air to be purified arrives through the pipe 27, enters the casing of the adsorber. The bottom 28 of the internal part acts as a deflector and distributes the air flow in the free volume 29 between the wall of the casing and said bottom. FIG. 7. B is a schematic view from above and illustrates the circulation of air in the adsorber. After having circulated in the free volume 29, the air enters the 2 free volumes V4 and V5 marked 30, passes through the porous walls holding the adsorbent, then the adsorbent masses, emerges through the central porous walls, penetrates into the discharge pipe and exits the adsorber 22.
L'unité d'épuration de type TSA la plus classique comporte deux adsorbeurs identiques, l'un étant en phase de production pendant que le second est en phase de régénération. Les différents flux sont alors dirigés et extraits des adsorbeurs par un jeu de vannes qui permettent d'effectuer le cycle d'épuration conformément au procédé mis en œuvre. Tous ces éléments sont reliés par des tubulures. Vannes, tubulures et autres équipements annexes tels que l'instrumentation, câbles de liaison, arrivée d'air The most conventional TSA-type purification unit comprises two identical adsorbers, one being in the production phase while the second is in the regeneration phase. The various flows are then directed and extracted from the adsorbers by a set of valves which allow the purification cycle to be carried out in accordance with the process implemented. All these elements are connected by pipes. Valves, pipes and other ancillary equipment such as instrumentation, connecting cables, air inlet
instrument...sont souvent supportés par une même structure appelée généralement "skid de vannes''. instrument ... are often supported by the same structure generally called a "valve skid".
Selon l'invention, l'unité d'adsorption de type TSA dans sa mise en œuvre comprend de part et d'autre d'une zone centrale, 2 adsorbeurs conformes aux descriptions According to the invention, the TSA type adsorption unit in its implementation comprises on either side of a central zone, 2 adsorbers conforming to the descriptions
précédentes, installés symétriquement, avec leurs entrées/sorties face à la zone centrale, ladite zone centrale comprend les moyens de distribuer ou récupérer les différents flux du procédé tels que vannes, tubulures ..., c'est-à-dire que cette zone centrale correspond à ce qui a été nommé "skid de vannes". previous ones, installed symmetrically, with their inlets / outlets facing the central zone, said central zone comprises the means of distributing or recovering the various process flows such as valves, pipes, etc., that is to say that this zone central corresponds to what has been called "valve skid".
Dans une variante préférentielle de sa mise en œuvre, les 2 adsorbeurs et le " skid de vannes" de la zone centrale sont alignés et forment un seul grand parallélépipède de hauteur Ht, de largeur It et dont la longueur, Lt, est égale à la somme des longueurs des 2adsorbeurs et de celle de la zone centrale. Plus précisément, on fait en sorte que la hauteur Ht de ce grand parallélépipède soit essentiellement égale à la hauteur H d'un adsorbeur et que sa largeur It soit essentiellement égale à la largeur I d'un adsorbeur. De la sorte, on obtient une unité compacte qui peut former un tout et dont on verra ci-dessous tout l'intérêt. Sur la figure 8 [Fig. 8], on a représenté en traits épais le grand parallélépipède 40 correspondant à l'unité complète d'épuration et comprenant un premier adsorbeur 41 tel que précédemment décrit avec ses entrées et sorties à travers sa face latérale 44. A l'opposé se trouve le second adsorbeur 42 réalisé de façon symétrique au premier et dont les entrées et sorties s'effectuent donc par sa face latérale référencée 45. La partie centrale 43 correspond au "skid de vannes" dont on a expliqué le rôle plus haut. In a preferred variant of its implementation, the 2 adsorbers and the “valve skid” of the central zone are aligned and form a single large parallelepiped of height Ht, width It and whose length, Lt, is equal to the sum of the lengths of the 2 adsorbers and that of the central zone. More precisely, it is ensured that the height Ht of this large parallelepiped is essentially equal to the height H of an adsorber and that its width It is essentially equal to the width I of an adsorber. In this way, we obtain a compact unit which can form a whole and of which the whole interest will be seen below. In figure 8 [Fig. 8], there is shown in thick lines the large parallelepiped 40 corresponding to the complete purification unit and comprising a first adsorber 41 as previously described with its inlets and outlets through its side face 44. Opposite is found. the second adsorber 42 produced symmetrically to the first and whose inlets and outlets are therefore effected via its lateral face referenced 45. The central part 43 corresponds to the “valve skid”, the role of which has been explained above.
Dans une mise en œuvre encore préférentielle, la partie centrale contient également le réchauffeur de régénération. Suivant le procédé retenu pour l'épuration, ladite partie centrale peut également loger le réfrigérant final de l'air à épurer et un pot séparateur pour séparer puis éliminer les condensats de telle sorte que tous les équipements correspondant à la fonction "épuration de l'air" se retrouvent dans le grand parallélépipède. In a still preferred implementation, the central part also contains the regeneration heater. Depending on the process chosen for the purification, said central part can also house the final refrigerant of the air to be purified and a separator pot to separate and then eliminate the condensates so that all the equipment corresponding to the "purification of the air" function. air "are found in the large parallelepiped.
L'intérêt de réaliser une unité d'épuration d'air conforme à la description précédente tient dans la possibilité à avoir au moins un socle commun pour les différentes parties (les 2 adsorbeurs et le skid de vannes) et à pouvoir la transporter dans son intégralité après par exemple une construction en atelier. Pour ce faire, et selon la taille de l'unité de séparation d'air associée, le parallélépipède comprenant donc les deux adsorbeurs et la zone centrale a une longueur comprise entre 3 et 12 mètres, une hauteur H comprise entre 1 et 3 mètres et une largeur I comprise entre 1 et 3 mètres. The advantage of producing an air purification unit in accordance with the previous description lies in the possibility of having at least one common base for the different parts (the 2 adsorbers and the valve skid) and of being able to transport it in its entirety after for example a construction in workshop. To do this, and depending on the size of the associated air separation unit, the parallelepiped therefore comprising the two adsorbers and the central zone has a length of between 3 and 12 meters, a height H of between 1 and 3 meters and a width I of between 1 and 3 meters.
Du fait de ses dimensions, le TSA pourra avoir les caractéristiques complémentaires qui suivent : Due to its dimensions, the TSA may have the following additional characteristics:
- le parallélépipède comprenant les deux adsorbeurs et la zone centrale est contenu dans une structure conforme aux normes ISO relatives aux conteneurs et comportant également les systèmes de préhension conformes à ces mêmes normes ISO (souvent cités comme « coins ISO »).. Le TSA est alors dans une structure spécifique réalisée en atelier, qui peut éventuellement utiliser une partie d'un conteneur ISO standard. L'intérêt de respecter les normes ISO est que cela permet une manutention et un transport grandement facilités. Les renforts éventuels permettant la tenue mécanique de l'ensemble à la pression seront contenus dans les dimensions standards des conteneurs. - le parallélépipède comprenant les deux adsorbeurs et la zone centrale est contenu dans un conteneur ISO. - the parallelepiped comprising the two adsorbers and the central zone is contained in a structure conforming to ISO standards relating to containers and also comprising gripping systems conforming to these same ISO standards (often referred to as "ISO wedges"). The TSA is then in a specific structure produced in the workshop, which can optionally use part of a standard ISO container. The advantage of complying with ISO standards is that it allows for greatly facilitated handling and transport. Any reinforcements allowing the mechanical resistance of the assembly to pressure will be contained in the standard dimensions of the containers. - the parallelepiped comprising the two adsorbers and the central zone is contained in an ISO container.
- au moins une partie de la structure du conteneur sert directement de structure pour les adsorbeurs et/ou la zone centrale. - at least part of the structure of the container serves directly as a structure for the adsorbers and / or the central zone.
La structure extérieure du TSA est alors un véritable conteneur. Au moins une des parois du conteneur (paroi latérale, inférieure, supérieure) peut servir directement de paroi pour l'enveloppe extérieure des adsorbeurs. Préférentiellement, plusieurs parois du conteneur sont utilisées de la sorte. The TSA's external structure is then a real container. At least one of the walls of the container (side, bottom, top wall) can serve directly as a wall for the outer casing of the adsorbers. Preferably, several walls of the container are used in this way.
Compte tenu des faibles pressions mises en jeu dans l'épuration et dans certains cas des températures restant proches de l'ambiante, les matériaux utilisés pour le TSA peuvent être variés. Il s'agira essentiellement de matériaux métalliques (acier carbone, acier inox, aluminium...) et/ou polymériques. Dans certaines parties, des matériaux à faible dilatation thermique, comme l'INVAR, pourront être utilisés. La construction sera faite entièrement en atelier, seuls les raccordements des différents fluides se faisant sur site. Le remplissage des adsorbants se fera préférentiellement également en atelier. Given the low pressures involved in the purification and in certain cases temperatures remaining close to ambient, the materials used for the TSA can be varied. These will essentially be metallic (carbon steel, stainless steel, aluminum, etc.) and / or polymeric materials. In some areas, materials with low thermal expansion, such as INVAR, may be used. The construction will be done entirely in the workshop, only the connections of the various fluids being made on site. The adsorbents will preferably also be filled in the workshop.
L'invention va à présent être illustrée à l'aide de l'exemple ci-dessous. The invention will now be illustrated with the aid of the example below.
Il concerne une unité de production d'oxygène de l'ordre de 100 t/j (tonnes/jour) pour laquelle le débit d'air utilisé est de 15000 Nm3/h. La pression PI au sortir du premier étage de compression est de 1.3 bar abs. Cet air est refroidi à 3°C au moyen d'un groupe frigorifique pour limiter la quantité de vapeur d'eau entraînée vers l'épuration et pour abaisser la température d'adsorption. Cette température se situe ici dans la fourchette basse des niveaux de température utilisés. Elle a été choisie essentiellement à cause de la faible valeur de PI. Des températures de 5 à 8 °C, voire plus, pourraient être adoptés notamment en cas de pression PI un peu plus élevée. Le choix final découle d'une étude économique globale. Le temps d'adsorption retenu est de 150 minutes, conduisant à un temps de cycle de 5heures compte tenu que l'unité d'épuration comprend de façon habituelle 2 adsorbeurs, l'un étant en production pendant que l'autre est régénération. Ces durées classiques pourraient être ici réduites. Le procédé cryogénique retenu conduit à disposer d'un important débit de gaz résiduaire pouvant servir à la régénération qui permettrait potentiellement de raccourcir les durées habituelles de chauffage et de refroidissement. Par ailleurs, les étapes de dépressurisation et de repressurisation sont pratiquement inutiles vues les pressions respectives de production (1.3 bar abs) et de régénération (1.03 bar abs). Cependant, la faible épaisseur des lits d'alumine activée et de zéolite, de l'ordre de 0.25 m, n'a pas conduit à pousser plus loin une possible optimisation. Des temps de production de 120, 90, voire 60 minutes sont envisageables avec de l'air à épurer introduit éventuellement à une température supérieure aux 3°C retenus dans cet exemple. Compte tenu de l'importance énergétique des pertes de charge en basse pression, il peut être envisagé d'installer une régulation du débit de régénération basée sur une optimisation de la perte de charge au long de ladite étape. Autrement dit, on prend plus de débit quand l'adsorbeur est relativement froid, par exemple en début de chauffage et en fin de refroidissement et moins, quand à l'inverse il est, en moyenne, le plus chaud. On peut également de façon plus simple imposer un premier débit de chauffage et un second débit plus important au cours du refroidissement ou de façon un peu plus complexe diviser la durée de régénération en par exemple 3 ou 4 étapes avec des changements de débit (début du chauffage/ chauffage- début du refroidissement / fin du refroidissement) . It relates to an oxygen production unit of the order of 100 t / d (tonnes / day) for which the air flow rate used is 15,000 Nm3 / h. The pressure PI on leaving the first compression stage is 1.3 bar abs. This air is cooled to 3 ° C by means of a refrigeration unit to limit the quantity of water vapor entrained towards the purification and to lower the adsorption temperature. This temperature is here in the lower range of the temperature levels used. It was chosen mainly because of the low value of PI. Temperatures of 5 to 8 ° C, or even more, could be adopted in particular in the event of a slightly higher PI pressure. The final choice stems from a global economic study. The adsorption time used is 150 minutes, leading to a cycle time of 5 hours, given that the purification unit usually comprises 2 adsorbers, one being in production while the other is regenerating. These conventional times could be reduced here. The cryogenic process adopted results in having a large flow of waste gas that can be used for regeneration, which could potentially shorten the usual heating and cooling times. Furthermore, the depressurization and repressurization steps are practically unnecessary given the respective production pressures (1.3 bar abs) and regeneration (1.03 bar abs). However, the low thickness of the activated alumina and zeolite beds, of the order of 0.25 m, did not lead to further possible optimization. Production times of 120, 90, or even 60 minutes can be envisaged with air to be purified, optionally introduced at a temperature above the 3 ° C. used in this example. Taking into account the energy importance of the pressure drops at low pressure, it may be envisaged to install a regulation of the regeneration flow rate based on an optimization of the pressure drop throughout said step. In other words, more flow is taken when the adsorber is relatively cold, for example at the start of heating and at the end of cooling, and less, when, conversely, it is, on average, the hottest. In a simpler way, it is also possible to impose a first heating flow rate and a second higher flow rate during cooling or, in a slightly more complex way, divide the regeneration time into, for example 3 or 4 stages with changes in flow rate (start of heating / heating - start of cooling / end of cooling).
Le volume total d'adsorbant est de l'ordre de 6 m3 répartis quasiment pour moitié entre alumine activée et zéolite de type X échangée au calcium et au baryum, adsorbant particulièrement performant pour arrêter les traces d'hydrocarbures et d'oxydes d'azote. The total volume of adsorbent is of the order of 6 m3 distributed almost half between activated alumina and type X zeolite exchanged with calcium and barium, adsorbent particularly effective in stopping traces of hydrocarbons and nitrogen oxides. .
Suivant l'invention, chaque adsorbeur se présente sous la forme d'un parallélépipède de longueur L égale à 3 m environ, de hauteur H égale à 3 m environ, et de largeur I égale à 2.00 m environ. La figure 9 [Fig. 9] montre une coupe en perspective dudit adsorbeur. Au centre, on retrouve le volume V0 destiné à la distribution des fluides 50 avec la tubulure de sortie de l'air épuré et d'entrée de gaz de régénération 51. Cette tubulure qui traverse l'adsorbeur est ouverte à sa partie inférieure et communique avec le filtre 52. Ce filtre joue également le rôle de répartiteur de débit. De part et d'autre du filtre, on trouve la première paroi poreuse 53 qui maintient le lit de zéolite. Le lit de zéolite 54 fait environ 0.25 m de profondeur (de large). Il est séparé de l'alumine activée par une deuxième paroi poreuse 55. Le lit d'alumine 56 fait environ 0.25m de large. Il est maintenu par la dernière paroi poreuse 57 qui le sépare du volume libre de l'enveloppe. According to the invention, each adsorber is in the form of a parallelepiped of length L equal to approximately 3 m, of height H equal to approximately 3 m, and of width I equal to approximately 2.00 m. Figure 9 [Fig. 9] shows a perspective section of said adsorber. In the center, we find the volume V0 intended for the distribution of fluids 50 with the outlet pipe for the purified air and the regeneration gas inlet 51. This pipe which passes through the adsorber is open at its lower part and communicates with the filter 52. This filter also acts as a flow distributor. On either side of the filter, there is the first porous wall 53 which maintains the zeolite bed. The zeolite bed 54 is approximately 0.25 m deep (wide). It is separated from the activated alumina by a second porous wall 55. The alumina bed 56 is approximately 0.25 m wide. It is held by the last porous wall 57 which separates it from the free volume of the envelope.
La hauteur utile d'adsorbant est de 2.1 m. On a prévu en partie supérieure un système anti-pollution 58 avec une réserve d'adsorbant 59 pour compenser le tassement et une série de tubulures 60 pour effectuer le remplissage des volumes d'adsorbant respectivement en alumine activée et en zéolite. Le système anti-pollution retenu ici est directement transposé de solutions développées pour les adsorbeurs radiaux. Sans rentrer dans les détails, on peut dire qu'il s'agit d'une tôle inclinée vers le haut 58 soudée d'un côté à une paroi poreuse tout du long et laissant de l'autre côté un espace de quelques centimètres permettant l'écoulement des particules d'adsorbant. The useful height of adsorbent is 2.1 m. An anti-pollution system 58 is provided in the upper part with a reserve of adsorbent 59 to compensate for the settlement and a series of nozzles 60 for filling the volumes of adsorbent respectively with activated alumina and with zeolite. The anti-pollution system adopted here is directly transposed from solutions developed for radial adsorbers. Without returning in details, we can say that it is a sheet inclined upwards 58 welded on one side to a porous wall all the way through and leaving on the other side a space of a few centimeters allowing the flow adsorbent particles.
Il faut imaginer au niveau du passage de la tubulure une paroi pleine non représentée qui isole la partie interne du volume libre de l'enveloppe extérieure. L'air à épurer est introduit dans l'enveloppe au centre de la paroi de l'enveloppe et vient frapper la paroi pleine non représentée dont on vient de parler. Celle-ci joue le rôle de déflecteur et assure une distribution dans toutes les directions. Le principe même de la circulation des fluides a été décrit précédemment. It is necessary to imagine at the level of the passage of the tubing a solid wall, not shown, which isolates the internal part of the free volume from the outer casing. The air to be purified is introduced into the envelope at the center of the wall of the envelope and strikes the solid wall, not shown, which has just been mentioned. This acts as a deflector and ensures distribution in all directions. The very principle of the circulation of fluids has been described previously.
Comme on l'a dit initialement, cette épuration est située à l'amont d'une unité cryogénique de séparation d'air. Cette unité peut être en particulier bien adaptée à la production d'oxygène en basse pression, et en particulier à de l'oxygène impur de teneur comprise entre 90 et 98% de pureté. As was said initially, this purification is located upstream of a cryogenic air separation unit. This unit can in particular be well suited to the production of oxygen at low pressure, and in particular to impure oxygen with a content of between 90 and 98% purity.
Compte tenu des contraintes d'encombrement que l'on se fixe dans ce cas pour tirer tout l'avantage du principe de l'invention, un tel TSA ne sera adapté qu'à des productions d'oxygène de quelques centaines de tonnes maximum. Il pourrait être néanmoins économique d'utiliser plusieurs modules de TSA de ce type pour alimenter une unité cryogénique de taille supérieure. Ces modules pourraient alors fonctionner en parallèle ou, si intérêt, avec un décalage de phase. Taking into account the size constraints which are fixed in this case in order to derive the full advantage of the principle of the invention, such a TSA will only be suitable for oxygen productions of a few hundred tonnes maximum. However, it might be economical to use several TSA modules of this type to power a larger cryogenic unit. These modules could then operate in parallel or, if desired, with a phase shift.
Le procédé décrit dans cette demande, se limite à l'application mentionnée, à savoir la séparation des gaz de l'air. Néanmoins, le principe d'un adsorbeur du type de celui décrit ici et fonctionnant à une basse pression, de l'ordre de 1.10 à 1.5 bar abs. par exemple, pourrait trouver d'autres applications, en particulier dans le domaine de la capture du C02. L'installation selon l'invention permet également de réaliser des unités de petite taille, c'est à dire à partir de quelques dizaines à quelques centaines de tonnes par jour d'oxygène de manière compétitive. Le moyen de compression 1 pourrait alors être commun à plusieurs unités de nature éventuellement différente (air surpressé pour combustion, pour ventilation...). The process described in this application is limited to the mentioned application, namely the separation of gases from air. Nevertheless, the principle of an adsorber of the type described here and operating at a low pressure, of the order of 1.10 to 1.5 bar abs. for example, could find other applications, in particular in the field of C02 capture. The installation according to the invention also makes it possible to produce units of small size, that is to say from a few tens to a few hundreds of tonnes per day of oxygen in a competitive manner. The compression means 1 could then be common to several units of possibly different nature (air boosted for combustion, for ventilation, etc.).

Claims

REVENDICATIONS
1. Installation de séparation des gaz de l'air comprenant dans le sens de circulation du flux d'air : 1. Air gas separation installation comprising in the direction of air flow:
un moyen de compression (C) permettant de comprimer le flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs, a compression means (C) making it possible to compress the air flow to a pressure PI of between 1.15 bar abs and 2 bar abs,
une unité d'adsorption de type TSA (A), et a TSA type adsorption unit (A), and
une unité de distillation cryogénique (D), a cryogenic distillation unit (D),
avec l'unité d'adsorption comprenant au moins deux adsorbeurs Al et A2 présentant chacun une enveloppe de forme parallélépipédique disposée horizontalement et comprenant : une entrée et une sortie du flux d'air, with the adsorption unit comprising at least two adsorbers A1 and A2 each having a parallelepiped shaped envelope arranged horizontally and comprising: an inlet and an outlet for the air flow,
deux masses adsorbantes en lit fixe présentant chacune une forme également parallélépipédique dont les faces sont parallèles aux faces de l'enveloppe, et un ensemble de volumes permettant que la traversée des deux masses adsorbantes par le flux d'air s'effectue horizontalement, en parallèle, sur toute la section de chacune des masses adsorbantes et sur toutes leurs épaisseurs. two fixed bed adsorbent masses each also having a parallelepipedal shape, the faces of which are parallel to the faces of the envelope, and a set of volumes allowing the passage of the two adsorbent masses by the air flow to take place horizontally, in parallel , over the entire section of each of the adsorbent masses and over all their thicknesses.
2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite installation 2. Installation according to claim 1, characterized in that said installation
comprend entre le moyen de compression (C) et l'unité de distillation cryogénique (D) une seule unité d'adsorption. comprises between the compression means (C) and the cryogenic distillation unit (D) a single adsorption unit.
3. Installation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que l'ensemble des volumes comprend : 3. Installation according to one of claims 1 or 2, characterized in that the set of volumes comprises:
a) une partie interne comprenant : a) an internal part comprising:
un premier volume VI (7) d'introduction et de distribution ou de récupération de fluides ; a first volume VI (7) for the introduction and distribution or recovery of fluids;
- un deuxième volume V2 (8) et un troisième volume V3 (9) comprenant chacun une masse adsorbante et situés de part et d'autre du premier volume VI ; et b) une partie libre comprenant deux volumes V4 et V5 (11) d'introduction et de distribution ou de récupération de fluides compris de part et d'autre de la partie interne et entre la partie interne et l'enveloppe de l'adsorbeur ; - a second volume V2 (8) and a third volume V3 (9) each comprising an adsorbent mass and located on either side of the first volume VI; and b) a free part comprising two volumes V4 and V5 (11) for introducing and distributing or recovering fluids included on either side of the internal part and between the internal part and the casing of the adsorber ;
avec la partie interne disposée de façon symétrique par rapport au plan médian de l'enveloppe de l'adsorbeur. with the internal part arranged symmetrically with respect to the median plane of the envelope of the adsorber.
4. Installation selon la revendication 3, caractérisée en ce que le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent chacun au moins deux sous-volumes adjacents comprenant des adsorbants différents ; avec l'ensemble des adsorbants disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur. 4. Installation according to claim 3, characterized in that the second volume V2 and the third volume V3 each comprise at least two adjacent sub-volumes comprising different adsorbents; with all the adsorbents arranged symmetrically with respect to the median plane of the adsorber.
5. Installation selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisée en ce que le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur. 5. Installation according to one of claims 3 or 4, characterized in that the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to the upper wall and to the lower wall of the envelope of the adsorber.
6. Installation selon l'une des revendications 3 à 4, caractérisée en ce que la partie interne présente un fond inférieur plein et/ou un fond supérieur plein et le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond supérieur plein et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond inférieur plein. 6. Installation according to one of claims 3 to 4, characterized in that the internal part has a solid lower bottom and / or a solid upper bottom and the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have walls verticals fixed in a sealed manner to the upper wall of the casing of the adsorber or to the solid upper bottom and to the lower wall of the casing of the adsorber or to the solid lower bottom.
7. Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond inférieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. 7. Installation according to claim 6, characterized in that the set of volumes comprises, between the lower wall of the casing of the adsorber and the solid lower bottom, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
8. Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond supérieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. 8. Installation according to claim 6, characterized in that the set of volumes comprises, between the upper wall of the casing of the adsorber and the solid upper bottom, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
9. Installation selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisée en ce que le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur. 9. Installation according to one of claims 3 to 8, characterized in that the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to at least one side wall of the casing. the adsorber.
10. Installation selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisée en ce que le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une plaque pleine parallèle à une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur. 10. Installation according to one of claims 3 to 8, characterized in that the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have walls verticals fixed in a sealed manner to at least one solid plate parallel to a side wall of the casing of the adsorber.
11. Installation selon la revendication 10, caractérisée en ce que l'ensemble de volumes comprend, entre la plaque pleine et une paroi latérale de l'enveloppe de 11. Installation according to claim 10, characterized in that the set of volumes comprises, between the solid plate and a side wall of the casing.
l'adsorbeur, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. the adsorber, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
12. Procédé de séparation des gaz de l'air à partir d'un flux d'air contenant au moins une impureté choisie parmi la vapeur d'eau, le dioxyde de carbone, les oxydes d'azote et les hydrocarbures, mettant en œuvre une installation telle que définie à l'une des revendications 1 à 11 et comprenant les étapes successives suivantes : 12. A method of separating gases from air from an air flow containing at least one impurity chosen from water vapor, carbon dioxide, nitrogen oxides and hydrocarbons, using an installation as defined in one of claims 1 to 11 and comprising the following successive steps:
a) compression (1) du flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs, a) compression (1) of the air flow to a pressure PI between 1.15 bar abs and 2 bar abs,
b) épuration du flux d'air comprimé, par adsorption au moyen de l'unité de type TSA (2) de manière à éliminer au moins une impureté contenue dans le flux d'air, et c) séparation des constituants du flux d'air par distillation cryogénique au moyen de l'unité (3), b) purification of the compressed air stream, by adsorption using the TSA type unit (2) so as to remove at least one impurity contained in the air stream, and c) separation of the constituents of the air stream. air by cryogenic distillation using unit (3),
avec l'intégralité de l'étape b) réalisée à la pression PI. with all of step b) carried out at pressure PI.
13. Procédé de séparation des gaz de l'air selon la revendication 12, caractérisé en ce que la pression PI est comprise entre 1,15 bar abs et 1,5 bar abs, de préférence comprise entre 1,20 bar abs et 1,30 bar abs. 13. A process for separating gases from air according to claim 12, characterized in that the pressure PI is between 1.15 bar abs and 1.5 bar abs, preferably between 1.20 bar abs and 1, 30 bar abs.
14. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13, 14. A process for separating gases from air according to one of claims 12 or 13,
caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 3 à 11 et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans les deux volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI. characterized in that it implements an installation as defined in one of claims 3 to 11 and in step b) the air flow is introduced into the two volumes V4 and V5 and the air flow purified is withdrawn from volume VI.
15. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13, 15. A process for separating gases from air according to one of claims 12 or 13,
caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 7 ou 8 et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI. characterized in that it implements an installation as defined in one of claims 7 or 8 and in step b) the air flow is introduced into the space in fluid communication with the volumes V4 and V5 and the purified air flow is withdrawn from the volume VI.
16. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 3 à 11 et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA (2) dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans les deux volumes V4 et V5. 16. A method of separating gases from air according to one of claims 12 or 13, characterized in that it implements an installation as defined in one of claims 3 to 11 and comprises a step d) regeneration of the TSA type unit (2) in which the gas is introduced into volume VI and then withdrawn into two volumes V4 and V5.
17. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 7 ou 8 et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA (2) dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5. 17. A process for separating gases from air according to one of claims 12 or 13, characterized in that it implements an installation as defined in one of claims 7 or 8 and comprises a step d) regeneration of the TSA type unit (2) in which the gas is introduced into the volume VI and then withdrawn into the space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
EP20710577.6A 2019-02-21 2020-02-12 Plant and process for aerial gas separation using a parallelepipedal adsorber Pending EP3928043A1 (en)

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FR3093009B1 (en) * 2019-02-21 2021-07-23 Air Liquide Method and installation for the purification of a high flow rate gas stream
FR3128776A3 (en) 2021-10-28 2023-05-05 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process and apparatus for air separation by cryogenic distillation

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2667800B1 (en) * 1990-10-11 1992-12-04 Air Liquide ADSORPTION SEPARATION PROCESS, AND ADSORBER.
FR2744795B1 (en) 1996-02-12 1998-06-05 Grenier Maurice PROCESS AND PLANT FOR THE PRODUCTION OF HIGH-PRESSURE GASEOUS OXYGEN
FR2798075B1 (en) 1999-09-03 2001-11-09 Air Liquide CONDUCTING A THERMAL REGENERATION AIR PURIFICATION SYSTEM
CN100354024C (en) * 2002-05-31 2007-12-12 普莱克斯技术有限公司 Production of high purity and ultra-high purity gas
FR2856607B1 (en) * 2003-06-27 2006-08-18 Air Liquide ACCELERATED TSA CYCLE AIR PURIFICATION METHOD
US20050217481A1 (en) 2004-03-31 2005-10-06 Dunne Stephen R Rotary adsorbent contactors for drying, purification and separation of gases
FR2949846B1 (en) * 2009-09-10 2012-02-10 Air Liquide PROCESS AND PLANT FOR PRODUCING OXYGEN BY AIR DISTILLATION
US8647409B2 (en) * 2012-05-24 2014-02-11 Praxair Technology, Inc. Air compression system and method
FR3019060B1 (en) * 2014-03-28 2017-12-08 L'air Liquide Sa Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude INSTALLATION AND METHOD FOR ADSORPTION PURIFICATION OF A GAS FLOW COMPRISING A CORROSIVE IMPURITY
FR3024376B1 (en) * 2014-08-01 2020-07-17 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude ADSORBER WITH ROTARY DRYER
DE102015002260A1 (en) * 2015-02-25 2016-08-25 Linde Aktiengesellschaft A method of making a horizontal flow adsorber and bulkhead module for use in this method
FR3052243B1 (en) * 2016-06-06 2019-06-28 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude ASSEMBLY OF MODULAR CONSTRUCTION ELEMENTS OF A MASS AND / OR HEAT EXCHANGE APPARATUS AND EXCHANGE METHOD USING AN ASSEMBLY

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