FR2780663A1 - Procede de strippage extractif de particules solides fluidisees et dispositif pour sa mise en oeuvre - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de strippage extractif de particules solides fluidisées dans lequel les particules à stripper subissent un premier strippage dans une première chambre (9) puis au moins un second strippage dans une seconde chambre (10) qui dispose d'un moyen (16) de réparation gaz-solides permettant de faire transiter directement de bas en haut les fluides gazeux issus du second strippage, sans qu'ils puissent remonter dans la première chambre (9). L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre d'un tel procédé.

Description

PROCEDE DE STRIPPAGE EXTRACTIF DE PARTICULES SOLIDES

FLUIDISEES ET DISPOSITIF POUR SA MISE EN OEUVRE.

La présente invention concerne le traitement de particules solides dans des lits fluidisés. Elle a plus particulièrement pour objet un procédé et un dispositif pour traiter, par un fluide circulant à contre- courant, des particules solides en lit fluidisé, afin notamment d'éliminer les composants entraînés avec ces particules, et/ou adsorbés sur celles-ci. Ce traitement est communément

désigné par le terme "strippage".

L'invention s'applique plus particulièrement à des techniques utilisées dans l'industrie pétrolière et, notamment, aux procédés de conversion d'hydrocarbures tels que le procédé de craquage catalytique en lit fluidisé (en

anglais, Fluid Catalytic Cracking, ou procédé FCC).

Dans ce type de procédé, la charge d'hydrocarbures est simultanément vaporisée et mise en contact à haute température avec un catalyseur de craquage, qui est maintenu en suspension dans les vapeurs de la charge. Après que l'on ait atteint par craquage la gamme de poids moléculaires désirée, avec un abaissement correspondant des points

d'ébullition, le catalyseur est séparé des produits obtenus.

Le catalyseur se désactive rapidement pendant le court laps de temps o il est en contact avec la charge, essentiellement du fait d'une adsorbtion d'hydrocarbures, ainsi que d'un dépôt de coke et d'autre contaminants sur ses sites actifs. Il est donc nécessaire de stripper en continu les particules (ou grains) désactivées de catalyseur, par exemple par un fluide tel que la vapeur, pour en récupérer les hydrocarbures adsorbés et entraînés dans le volume vide séparant les grains, puis de les régénérer, également en continu, par une combustion contrôlée du coke, dans une section de régénération, avant de recycler les grains de catalyseur vers la zone réactionnelle. Ces deux opérations de traitement, que sont le strippage et la régénération,

s'effectuent en lit fluidisé.

Dans sa forme usuelle, le stripper du procédé FCC ne comporte qu'un seul étage agité d'extraction et ne peut donc

avoir qu'une efficacité très limitée.

Le strippage du catalyseur utilisé dans ce procédé a pour but principal de réduire la quantité d'hydrocarbures renvoyée au régénérateur. Ces hydrocarbures se répartissent en trois catégories: - les hydrocarbures interstitiels (entre les grains), - les hydrocarbures intra-granulaires (dans la porosité des grains), - les hydrocarbures adsorbés (à la surface des pores des grains). Sur la base de ces trois catégories, on peut distinguer trois étapes dans le strippage: - le lavage (déplacement des hydrocarbures interstitiels), - la diffusion, et

- la désorption.

On notera que ces trois opérations ne sont pas indépendantes les unes des autres. En effet, il est clair qu'un lavage efficace aura pour conséquence un gradient de

concentration entre l'extérieur et l'intérieur du grain.

L'étape de diffusion n'en sera qu'améliorée. On peut en déduire que l'efficacité du strippage est fortement liée à la qualité de la désorption. Néanmoins aucune des trois composantes ne peut être négligée, tout hydrocarbure se désorbant passant par le stade intra- granulaire puis par le

stade interstitiel.

L'utilisation de lits fluidisés industriels de grande taille, que l'on retrouve notamment, mais non exclusivement, dans ces opérations de strippage et de régénération de particules solides en lit fluidisé, présente toutefois un certain nombre de difficultés. L'efficacité du strippage est fortement affectée, d'une part, par une concentration trop importante du lit fluidisé suivant l'axe du strippeur et, d'autre part, par un mauvais transfert de matière de la phase émulsion, riche en hydrocarbures, vers la phase bulle,

seule phase gazeuse évacuée du strippeur.

Aussi est-il nécessaire d'y opérer un brassage

conséquent, afin d'assurer un mélange intime.

La remontée inévitable des bulles de vapeur vers la surface du lit ne permet certainement pas d'obtenir un déplacement idéal des particules à contre-courant. En effet, les bulles de vapeur font remonter dans leur sillage du catalyseur strippé du fond du strippeur et ce catalyseur réadsorbe les vapeurs d'hydrocarbures présentes en surface

ou relarguées par des grains de catalyseur déjà strippé.

C'est ce phénomène, appelé rétromélange, qu'il apparaît crucial de réduire, afin d'éviter la réadsorption

d'hydrocarbures désorbés par du catalyseur déjà strippé.

En outre, du fait de l'agitation nécessaire du lit fluidisé, il existe une quantité importante de grains de catalyseur non strippés qui passent très rapidement de la surface du lit fluidisé à la sortie du strippeur. C'est ce que l'on appelle le "by-pass" ou "court-circuit", et il est important de le réduire afin d'optimiser l'extraction des hydrocarbures.

Diverses solutions ont déjà été proposées.

On peut citer notamment l'interposition d'obstacles dans la phase fluidisée dense du catalyseur, qui se présentent sous la forme d'internes de structures très diverses, comme décrit notamment dans le brevet français N 2 728 805 au nom de la Demanderesse, ou de chicanes, ces obstacles ayant pour fonction de diminuer ou de casser la taille des bulles de vapeur et ainsi d'augmenter la surface de transfert vers l'émulsion gaz-solide, tout en limitant la remontée de catalyseur. Cette solution ne présente toutefois qu'une efficacité limitée. En effet, dans la pratique, un lit fluidisé n'est pas exactement un mélangeur parfait. De nombreuses études ont montré que, si le mélange suivant l'axe du strippeur y est très efficace, le mélange radial est loin d'être

satisfaisant.

Par conséquent, dans le cas d'une distribution de vapeur homogène, un strippeur avec internes peut effectivement s'avérer moins efficace qu'un strippeur vide si ces internes favorisent le mélange radial et ne diminuent pas le mélange axial. Avec de tels internes, on se rapproche plus des conditions d'un réacteur parfaitement agité, et on augmente le phénomène de "by-pass". Comme autre solution, on connaît des strippeurs d'unités FCC pourvus d'injections multiétagées de vapeur, comme par

exemple le dispositif décrit dans le brevet US N 5 601787.

L'enceinte de strippage à chaud comprend deux étages disposés dans l'enceinte du régénérateur, avec la vapeur de strippage du deuxième étage qui passe à travers le premier étage sans être en contact avec le catalyseur provenant du premier étage. Toutefois, ce dispositif ne semble pouvoir

fonctionner qu'à température élevée.

Pour améliorer l'étape de strippage, on est confronté clairement à un problème d'extraction gaz-solide. La Demanderesse a établi, de façon surprenante, qu'un moyen beaucoup plus sûr d'améliorer l'efficacité du strippage réside dans une extraction multiétagée, suivant plusieurs chambres de strippage définies par des partitions dans l'enceinte du strippeur, de manière que les bulles qui remontent dans une des chambres n'aient pas la possibilité de ramener des particules de catalyseur dans la chambre précédente (supérieure). On crée donc ainsi un strippage multiétagé, à au moins deux chambres, avec alimentation de fluide frais de strippage, tel que de la vapeur, dans chaque chambre. A cet effet, la présente invention a pour premier objet un procédé de strippage en lit fluidisé de particules solides imprégnées d'hydrocarbures, à l'aide d'un fluide circulant à contre-courant des dites particules, réalisé dans une enceinte comprenant, à sa partie supérieure, une zone fluidisée diluée par laquelle arrivent les particules à stripper, et à sa partie inférieure, une zone en lit fluidisé dense, cette dernière comprenant au moins deux chambres disposées sensiblement adjacentes, chacune de ces chambres disposant de moyens distincts d'introduction de particules solides, et dans sa partie inférieure, de moyens distincts d'introduction de fluides gazeux de strippage, ce procédé étant caractérisé en ce que les particules solides arrivant de ladite zone fluidisée diluée sont orientées par un moyen d'orientation vers l'entrée de la première chambre, sans qu'elle puissent pénétrer directement dans la deuxième chambre, en ce que les particules solides à stripper pénètrent d'abord et en totalité dans la première chambre par la partie supérieure du lit fluidisé dense, dans laquelle elles subissent un premier strippage, en ce que les particules solides ayant subi ce premier strippage sont alors transférées dans au moins une deuxième chambre qui dispose dans sa partie supérieure d'un moyen de séparation gaz-solides, permettant de faire transiter directement de bas en haut les fluides gazeux issus du strippage de la deuxième chambre, jusque dans la zone fluidisée diluée située dans la partie supérieure de l'enceinte, et en ce que les particules solides ayant subi dans cette deuxième chambre un second strippage sont alors évacuées par la partie inférieure de ladite deuxième chambre. De préférence, la masse volumique du lit fluidisé dense contenu dans chacune d'au moins les deux chambres est

comprise entre 400 et 800 kg/m3.

En particulier le fluide gazeux de strippage est de la

vapeur ou de l'azote.

De façon avantageuse, le débit du fluide de strippage de la première chambre est de 1,5 à 4 fois supérieur à celui de la ou les chambres suivantes. Cette configuration permet à la plupart des hydrocarbures entraînés par le catalyseur (et non adsorbés) d'être évacués dans le premier étage du

strippeur.

Selon un mode de réalisation préférentiel, une diminution substantielle de la vitesse superficielle du fluide de strippage a lieu dans chaque étage, entraînant la formation de bulles de plus petite taille, ce qui augmente

le transfert des hydrocarbures dans la phase gazeuse.

Un second objet de l'invention concerne un dispositif de strippage en lit fluidisé de particules solides imprégnées d'hydrocarbures, à l'aide d'un fluide gazeux circulant à contre-courant desdites particules, comprenant: - une enceinte, pourvue d'une partie supérieure apte à permettre la formation d'une zone fluidisée diluée d'introduction des particules solides à stripper, et d'une partie inférieure apte à permettre la formation d'une zone fluidisée dense de strippage, divisée en au moins deux chambres disposées sensiblement adjacentes, chacune des chambres comportant un dispositif d'introduction distinct en particules solides et en fluide gazeux, - un conduit raccordé à la base de l'enceinte, pour l'évacuation des particules strippées, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte dans la partie supérieure de la deuxième chambre au moins une paroi, constituant au moins une cloison entre lesdites chambres, coopérant avec un déflecteur, en vue d'évacuer les fluides gazeux de strippage issus de la deuxième chambre directement vers la zone fluidisée diluée, et d'orienter la chute des particules solides à stripper vers l'entrée de la première chambre de strippage. De façon avantageuse, ladite paroi est conformée dans la partie inférieure de cette première chambre, de façon à présenter au moins une ouverture pour le passage des

particules de cette chambre vers la deuxième chambre.

En particulier, la ou les paroi(s) est(sont) disposée(s)

sensiblement verticale(s).

Selon une première variante, la ou les parois présentent une symétrie par rapport à l'axe longitudinal de l'enceinte

de strippage.

Selon une seconde variante, la ou les paroi (s)

est(sont)disposée(s) sous forme de cloisons transversales.

De préférence, les cloisons sont décalées entre elles

par rapport à l'axe longitudinal de l'enceinte de strippage.

Avantageusement, le déflecteur est disposé le long du pourtour de l'enceinte de strippage, au dessus du niveau supérieur du lit fluidisé dense, et contigu avec la paroi

interne de l'enceinte.

Selon une variante de réalisation, le déflecteur est constitué d'une paroi inclinée partant de la paroi interne

de l'enceinte en direction de son axe.

Ce déflecteur concentre les fluides gazeux extraits d'au moins les deux chambres, au-dessus du niveau supérieur du lit fluidisé dense, de façon à réaliser un pré-strippage des particules solides entrant dans la première chambre et à limiter la réadsorbtion d'hydrocarbures par les particules

strippées se trouvant à la surface du lit fluidisé dense.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention

apparaîtront à la lecture de la description de plusieurs

modes de réalisation du dispositif de strippage, faite ci-

après en référence aux figures ci-jointes, parmi lesquelles: - la figure 1 représente une vue en coupe longitudinale d'un premier mode de réalisation du dispositif de strippage; - la figure 2 représente une vue en coupe longitudinale d'un deuxième mode de réalisation du dispositif de strippage; - la figure 3 représente une vue en coupe longitudinale d'un troisième mode de réalisation du dispositif de strippage; - la figure 4 représente une vue de dessus, en coupe selon I-I, du mode de réalisation de la figure 3; - la figure 5 illustre une vue en coupe longitudinale d'un quatrième mode de réalisation d'un strippeur multiétagé; - la figure 6 illustre une vue de dessus, en coupe selon II-II, du mode de réalisation de la figure 5; - la figure 7 représente un schéma de principe d'une maquette de lit circulant, utilisée pour tester le dispositif selon l'invention; - les figures 8 à 11 représentent les courbes de distribution du temps de séjour (DTS) du catalyseur en

fonction du temps, pour trois types de strippeur étudiés.

Comme le montre la figure 1, qui représente un dispositif de strippage à deux chambres ou étages, l'enceinte de strippage 1 verticale, de forme sensiblement cylindrique selon un axe de symétrie XX', comprend à sa partie supérieure 2, une zone fluidisée diluée 3 servant d'introduction des particules solides de catalyseur désactivé, qui tombent par gravité, après avoir été séparées de la charge craquée d'un dispositif de craquage catalytique du type FCC (non représenté); ces particules forment dans la partie inférieure 4 de l'enceinte 1, une zone fluidisée dense 5, dont le niveau supérieur est indiqué en 6; l'enceinte de strippage 1 comprend aussi à sa base un conduit d'évacuation 7 des particules solides strippées, vers un régénérateur (non représenté), dans lequel, de façon connue, le coke déposé sur les particules du catalyseur est

brûlé par de l'air.

Selon l'invention, le dispositif comporte une paroi 8, disposée à l'intérieur de l'enceinte 1, de forme sensiblement cylindrique et coaxiale à celle-ci, mais de hauteur plus faible, qui délimite ainsi deux chambres ou étages de strippage 9, 10 étagées, pourvues chacune dans leur fond d'un dispositif d'introduction 11,12 de fluide gazeux de strippage, en particulier de vapeur, sous forme d'anneaux d'injecteurs; l'extrémité inférieure de la paroi 8 présente une forme tronconique délimitant une ouverture restreinte 13, afin de limiter au maximum la remontée et donc l'évacuation du fluide gazeux injecté en 12 de la chambre inférieure 10, à travers la chambre supérieure 9, tout en fournissant une section de passage suffisante aux particules de catalyseur sortant de cette dernière vers la

deuxième chambre 10.

En outre, l'enceinte 1 est munie d'un déflecteur 14 en forme de disque annulaire, disposé au-dessus du niveau supérieur 6 du lit fluidisé et de l'extrémité supérieure de la paroi 8, délimitant ainsi une ouverture d'entrée 15 des particules de catalyseur dans la première chambre 9, tout en empêchant l'introduction directe de particules de catalyseur dans la deuxième chambre 10, par la zone d'évacuation 16 des gaz de strippage provenant de cette chambre 10, cette zone étant délimitée par l'enceinte 1 et la paroi 8; ce déflecteur 14 forme une paroi inclinée fixée à la paroi de l'enceinte 1 et débordant légèrement au- dessus de l'extrémité supérieure de la paroi 8, tout en laissant une fente ou ouverture 17 pour l'évacuation des fluides gazeux

vers la zone fluidisée diluée 3.

Le fonctionnement de ce dispositif de strippage est le suivant: les particules de catalyseur désactivé, imprégnées d'hydrocarbures, pénètrent dans la zone fluidisée diluée 3 de l'enceinte 1, sont canalisées par le déflecteur 14 et entrent par l'ouverture 15 dans la première chambre 9 (chambre supérieure), tout en subissant un pré- strippage au contact à contre-courant des fluides gazeux de strippage (en particulier de la vapeur) venant de la zone séparée d'évacuation 16 ainsi que de la chambre 9, et qui sont évacués après réunion, par l'ouverture 15. Ensuite les particules de catalyseur se déplacent donc verticalement de haut en bas, et subissent un premier strippage dans la chambre 9, à contre-courant du fluide gazeux issu des injecteurs 11, puis pénètrent par l'ouverture 13 dans la deuxième chambre 10, o elles sont à nouveau mises en contact avec un courant de fluide gazeux frais émis par les injecteurs 12, qui poursuit la désorption des hydrocarbures entraînés par ces particules; compte-tenu de la configuration tronconique de l'extrémité inférieure de la paroi 8 de la première chambre 9, le fluide gazeux de cette chambre 10 est forcé de s'évacuer par la zone annulaire 16,

sans venir en contact avec les particules dans la chambre 9.

Ainsi le risque de rétromélange inter-étage, par remontée de catalyseur, est-il fortement réduit voire quasiment impossible; à la sortie de la chambre 10, les particules de catalyseur strippé sont évacuées de l'enceinte

1 par le conduit 7.

Il a été en effet constaté, qu'il était primordial de ne pas donner la possibilité à du catalyseur déjà strippé de rencontrer des hydrocarbures désorbés. Les internes présents actuellement en raffinerie ne répondent que partiellement au problème du strippage, car même s'ils diminuent la taille des bulles, ils ne peuvent pas empêcher le rétromélange; de plus, la vapeur introduite au fond du strippeur traverse tout le lit de catalyseur. Seul un système étagé, comme celui selon l'invention, peut permettre de réaliser ce

double objectif.

Il est possible de remplacer la paroi 8 sensiblement cylindrique par deux parois transversales symétriques par rapport à l'axe XX', formant ainsi un cloisonnement

transversal de l'enceinte 1.

Dans un deuxième mode de réalisation, tel que représenté par la figure 2, il n'y a plus qu'une paroi 8 transversale qui partage l'enceinte 1 en deux chambres 9,10, situées sensiblement au même niveau, et qui ménage une ouverture 13 dans le fond de l'enceinte 1, permettant le passage transversal des particules strippées provenant de la première chambre 9 vers la deuxième chambre 10, o elles subissent un deuxième strippage par les injecteurs 12 de fluide gazeux, avant d'être évacuées hors de l'enceinte 1

par le conduit 7.

Selon un troisième mode de réalisation, illustré par les figures 3 et 4, le dispositif conforme à l'invention, comporte une enceinte 101 qui est divisée en deux chambres 109, 110 par une paroi 108; celle-ci présente une symétrie de révolution par rapport à l'axe longitudinal XX' de l'enceinte 101, sous la forme d'un cylindre se prolongeant par un tronc de cône dont la base est espacée de la paroi de l'enceinte 101, de façon à laisser une ouverture 113 pour le passage des particules; la paroi 108 est recouverte par une couverture ou déflecteur 114 en forme de chapeau, qui d'une part, empêche le passage direct des particules provenant de la zone fluidisée diluée 103, vers la chambre 110, d'autre part est pourvue de fentes 117 pour l'évacuation des fluides de strippage provenant des injecteurs 111, 112 alimentant respectivement les chambres 109 et 110; cette couverture 114 peut se prolonger dans la chambre 109 par des parois 120; la couverture 114 a alors une forme cylindro-conique adaptée à la géométrie de la chambre 110; le fonctionnement du dispositif est le suivant: les particules de catalyseur désactivé pénètrent dans l'enceinte 101 par la zone 103 et forment un lit fluidisé dense 105 dont le niveau supérieur est indiqué en 106; la circulation de ces particules se fait de la première chambre 109 o elles subissent un premier strippage par les fluides injectés par les buses 111, vers la deuxième chambre 110, o elles sont soumises aux fluides de strippage injectés en 112, avant de sortir de l'enceinte 101 par le conduit 107; les fluides de strippage sont en partie collectés par le chapeau 114 et évacués par les fentes 117, de façon à réaliser un pré-strippage des

particules entrant par la zone 103.

De même que dans les précédents modes de réalisation la paroi 108 peut être formée de deux plaques parallèles disposées transversalement dans l'enceinte 101 et formant

une partition transversale.

Selon un quatrième mode de réalisation, illustré par les figures 5 et 6, qui est une variante à trois étages du dispositif de la figure 1, le dispositif de strippage comporte une enceinte 201 dans laquelle est disposée une première paroi 208, symétrique par rapport à l'axe XX' de l'enceinte, de forme sensiblement cylindrique, dont le bord supérieur dépasse le niveau supérieur 206 du lit fluidisé dense, et dont la hauteur est sensiblement le tiers de celle de l'enceinte; son extrémité inférieure est constituée d'un plateau incliné 218, en direction de l'axe XX' de l'enceinte, formant un angle avec l'horizontale d'environ (angle supérieur à l'angle de talus de 32 de façon à avoir un écoulement satisfaisant des particules), et délimitant par son bord inférieur 219 une ouverture restreinte 213, avec la paroi opposée; la paroi 208 et le plateau incliné 218 délimitent ainsi une première chambre de strippage 209, pourvue dans son fond d'injecteurs 212 de fluide gazeux de strippage; la configuration de la paroi 208 permet de limiter au maximum la remontée et donc l'évacuation du fluide gazeux provenant de la chambre inférieure, tout en fournissant une section de passage suffisante aux particules de catalyseur circulant vers la chambre inférieure; la paroi 208 se prolonge en direction du bas de l'enceinte 201, par une deuxième paroi 208', de forme également cylindrique et coaxiale avec l'enceinte 201, qui présente sensiblement la même hauteur que la paroi 208, et dont l'extrémité inférieure est aussi constituée d'un plateau incliné 218', en direction de l'axe XX' de l'enceinte, formant un angle avec l'horizontale d'environ et délimitant par son bord inférieur 219' une ouverture restreinte 213', avec l'enceinte 201, pour le passage des particules; cette paroi 208' délimite ainsi une deuxième et une troisième chambres de strippage 210, 211, pourvues dans leur fond d'injecteurs 212', 212" de fluide gazeux de strippage; ces chambres 210,211, sont munies d'une zone

séparée d'évacuation 216, 216', du fluide gazeux.

Pour que les zones d'évacuation 216 et 216' du fluide de strippage, soient entièrement séparées, des cloisons verticales 220, 221, visibles sur la figure 6, sont disposées entre les parois 208, 208' et la paroi de l'enceinte de strippage 201. En outre, l'enceinte 201 est munie d'un déflecteur ou couverture annulaire 214, disposée au-dessus du niveau 206 du lit fluidisé dense et des extrémités supérieures de la paroi 208 de la chambre supérieure 209, délimitant ainsi une zone d'entrée 215 des particules de catalyseur et d'évacuation des gaz de strippage provenant des différentes chambres ou étages; cette couverture 214 forme une paroi inclinée fixée à la paroi de l'enceinte 201 et débordant légèrement au-dessus des parois supérieures de la chambre 209, tout en laissant une fente ou ouverture 217 pour l'évacuation des fluides

gazeux sortant des zones 216 et 216'.

Le fonctionnement de ce dispositif de strippage est identique aux précédents, les particules de catalyseur désactivé se déplaçant donc verticalement de haut en bas, subissant un premier strippage dans la première chambre 209, à contre-courant du fluide gazeux issu des injecteurs 212, puis pénétrant par l'ouverture 213 dans la deuxième chambre 210, o elles sont à nouveau mises en contact avec un courant de fluide gazeux frais émis par les injecteurs 212', qui poursuit la désorption des hydrocarbures entraînés par ces particules, et passant par l'ouverture 213' dans la troisième chambre 211, avant d'être évacuées du strippeur

par le conduit 207.

Ainsi le risque de rétromélange inter-étage, par remontée de catalyseur, est-il fortement réduit voire

quasiment impossible.

Il est également possible de remplacer les parois 208 et 208', sensiblement cylindriques, par deux parois transversales asymétriques par rapport à l'axe XX', formant

ainsi un cloisonnement transversal de l'enceinte 201.

Il est bien entendu qu'un dispositif de strippage, selon l'invention, n'est pas limité aux exemples précédents, mais englobe également toute disposition permettant de compartimenter l'enceinte de strippage en plusieurs étages successifs dans lesquels s'effectue la circulation des

particules de catalyseur.

Parmi les autres avantages qui sont donnés par un tel dispositif, il faut signaler que, du fait qu'une injection de vapeur "fraîche" est faite à chaque étage, un gradient

d'extraction maximal est établi.

En outre, la possibilité de "by-pass" du catalyseur est fortement diminuée, comme le montrent les résultats d'essai donnés ci-après; d'après l'étude cinétique du strippage, il a été estimé que tout le catalyseur restant moins de 15 secondes dans le strippeur ne subit qu'un strippage très partiel et l'on définit la quantité de "by-pass" comme étant

cette quantité de catalyseur mal strippé.

Le dispositif selon l'invention permet également une diminution du temps de séjour du catalyseur dans le strippeur d'o une limitation des réactions secondaires de

craquage et cokage.

En outre, la vitesse superficielle du gaz ou vitesse relative gaz-solide est plus faible puisque le débit d'injection dans chaque étage est divisé par le nombre d'étages, par exemple s'il y a N étages, le débit de gaz de strippage introduit à chaque étage sera le N ième du débit total de gaz. Ceci entraîne un meilleur transfert des hydrocarbures de la phase émulsion vers la phase bulles, seule phase gazeuse évacuée du strippeur, par la formation de bulles plus petites (augmentation de la surface d'échange pour un même volume de gaz). On constate une nette amélioration par rapport aux systèmes déjà connus pour augmenter la qualité du transfert, par l'introduction dans le strippeur d'internes conventionnels (nappes de tube,

plaques à trous, chicanes,...).

On a ainsi pu dégager les paramètres importants du strippage du catalyseur de FCC. Le strippage n'est pas limité par la cinétique (relativement au temps de séjour moyen dans les strippeurs industriels qui est d'environ 60 secondes), la pression et la température semblent avoir une influence secondaire et sont, de plus, des conditions opératoires difficiles à changer sur des unités industrielles. De façon à évaluer les performances de ce système de strippage selon l'invention, qui sera aussi appelé strippage extractif par la suite, une maquette froide de lit circulant, comportant deux étages, (dispositif similaire à celui représenté sur la figure 1), a été mise en oeuvre,

dont le schéma de principe est illustré en figure 7.

Des expériences ont été réalisées dans les conditions opératoiressuivantes: - la quantité de catalyseur est la même dans chaque étage; l'air de fluidisation est envoyé en 71 par des anneaux dans les deux étages; le débit de l'étage supérieur est égal à celui de l'étage inférieur (11 m3/h); - la vitesse de l'air de strippage est donc égale à: - 4,6 cm/s dans l'étage inférieur, - 18 cm/s dans la zone d'évacuation des gaz, - 6,2 cm/s dans l'étage supérieur;

- la circulation est d'environ 600 kg/h.

Le traceur utilisé et envoyé en 72 est du catalyseur "salé", c'est à dire qui a été mélangé à un volume d'eau saturée en chlorure de sodium correspondant au volume poreux du catalyseur; il a ensuite été séché de façon à évaporer

toute l'eau.

Le prélèvement de catalyseur se fait régulièrement dans le temps à la sortie 73 du strippeur; les échantillons prélevés sont ensuite mélangés à un volume connu d'eau de façon à dissoudre le sel présent dans le catalyseur; la détection est faite par mesure de la conductivité de la

solution obtenue.

Connaissant la quantité de sel injectée à t= 0, la quantité prélevée au temps t et le temps de séjour moyen dans le strippeur, on en déduit la distribution du temps de séjour (DTS) pour chacun des systèmes, ce qui permet de tracer une courbe représentant la probabilité de temps de séjour dans le strippeur des particules de catalyseur, en

fonction du temps.

Les conclusions que l'on peut tirer de ces expériences sont les suivantes: - le catalyseur circule parfaitement dans le strippeur extractif, sans accumulation dans l'étage supérieur, - l'air introduit dans l'étage inférieur s'évacue par l'espace annulaire prévu entre les parois de séparation des étages et la paroi de l'enceinte du strippeur, sans entraîner de catalyseur, - le catalyseur situé dans la zone d'évacuation des gaz est renouvelé sans arrêt et ne constitue donc pas un

volume mort.

De façon à évaluer les performances de ce système, comparativement aux strippeurs de l'état de la technique, des mesures de distribution de temps de séjour ont été faites sur la maquette équipée successivement d'un strippeur étagé ou extractif, comme décrit ci-dessus, d'un strippeur vide et d'un strippeur pourvu d'un interne formé de nappes

de tubes.

Les courbes de distribution du temps de séjour

respectives sont représentées par les figures 8 à 10.

Interprétation des résultats.

1) évaluation de la quantité de "by-pass": comme définie ci-dessus, c'est la quantité de catalyseur, restant moins de 15 secondes dans le strippeur, qui est mal strippé (représente par la surface hachurée des courbes des figures 8 à 10), - strippeur extractif: 8%, - strippeur vide: 23 %,

- strippeur avec nappes de tubes: 20%.

On constate que le strippeur extractif diminue fortement le "by-pass", ce qui augmente l'efficacité d'extraction des

hydrocarbures du catalyseur.

Cela s'explique par la configuration en étages ou chambres du strippeur, qui diminue le mélange des particules

de catalyseur.

Le "by-pass"qui est caractéristique d'une mauvaise efficacité du strippage et donc d'une teneur en hydrocarbures trop élevée du catalyseur à l'entrée du régénérateur, a pour conséquence une hétérogénéité de la teneur en coke des grains du catalyseur, dont les plus charges peuvent subir dans le régénérateur une dégradation irréversible due à la température locale très élevée générée

lors de la combustion.

2) Effet du rétromélange: Comme cela a été précédemment décrit, des grains de catalyseur strippés sont remontés dans le sillage des bulles vers la surface du lit et donc rencontrent des hydrocarbures désorbés, qu'ils réadsorbent à nouveau. Cette réadsorption peut donner lieu à une réaction de cokage-craquage qui a pour conséquence la formation de coke " dur " (que l'on ne peut retirer autrement que par régénération). Ce phénomène

est appelé rétromélange.

Le rétromélange est caractérisé sur les courbes de DTS précédemment décrites, par la longueur de la traîne c'est à dire par le temps que met la courbe pour revenir à la ligne de base, plus court étant ce temps, moins grand étant le rétromélange. On peut comparer sur la figure 11 les pentes des traînes des courbes de DTS pour les 3 types de strippeurs, qui sont caractéristiques de l'importance du rétromélange: on constate que celui-ci est nettement moins important dans le cas du strippeur extractif selon l'invention; il est légèrement plus faible pour le strippeur muni de nappes de

tubes que pour le strippeur vide.

Claims (14)

REVENDICATIONS

1. Procédé de strippage en lit fluidisé de particules solides imprégnées d'hydrocarbures, à l'aide d'un fluide circulant à contre-courant des dites particules, réalisé dans une enceinte (1) comprenant à sa partie supérieure (2) une zone fluidisée diluée (3) par laquelle arrivent les particules à stripper, et à sa partie inférieure (4) une zone en lit fluidisé dense (5), cette dernière comprenant au moins deux chambres (9, 10) disposées sensiblement adjacentes, chacune de ces chambres (9, 10) disposant de moyens distincts d'introduction (13, 15) de particules solides, et dans sa partie inférieure, de moyens distincts (11, 12) d'introduction de fluides gazeux de strippage, ce procédé étant caractérisé en ce que les particules solides arrivant de ladite zone fluidisée diluée sont orientées par un moyen d'orientation (14) vers l'entrée de la première chambre, sans qu'elles puissent pénétrer directement dans la deuxième chambre (10), en ce que les particules solides à stripper pénètrent d'abord et en totalité dans la première chambre (9) par la partie supérieure du lit fluidisé dense (5), dans laquelle elles subissent un premier strippage, en ce que les particules solides ayant subi ce premier strippage sont alors transférées dans au moins une deuxième chambre (10) qui dispose dans sa partie supérieure d'un moyen (16) de séparation gaz- solides, permettant de faire transiter directement de bas en haut les fluides gazeux issus du strippage de la deuxième chambre (10), jusque dans la zone fluidisée diluée située dans la partie supérieure de l'enceinte (1), et en ce que les particules solides ayant subi dans la deuxième chambre (10) un second strippage sont ensuite évacuées par la partie inférieure de ladite deuxième

chambre (10).

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse volumique du lit fluidisé dense contenu dans chacune des deux chambres (9, 10) est comprise entre 400 et

800 kg/m3.

3. Procédé selon l'une des revendications précédentes,

caractérisé en ce que le fluide gazeux est de la vapeur ou de l'azote.

4. Procédé selon l'une des revendications précédentes,

caractérisé en ce que le débit du fluide de strippage de la première chambre (9) est compris entre 1,5 et 4 fois celui

de la ou des chambres suivantes (10).

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications

précédentes, caractérisé en ce qu'une diminution substantielle de la vitesse superficielle du fluide de strippage a lieu dans chaque chambre (9, 10), entraînant la formation de bulles de plus petite taille, ce qui augmente

le transfert des hydrocarbures dans la phase gazeuse.

6. Dispositif de strippage en lit fluidisé de particules solides imprégnées d'hydrocarbures, à l'aide d'un fluide gazeux circulant à contre-courant desdites particules, comprenant: - une enceinte (1, 101, 201), pourvue d'une partie supérieure (2) apte à permettre la formation d'une zone fluidisée diluée (3, 103) d'introduction des particules solides à stripper, et d'une partie inférieure (4) apte à permettre la formation d'une zone fluidisée dense (5, 105) de strippage, divisée en au moins deux chambres (9, , 109, 110, 209, 210) disposées sensiblement adjacentes, chacune des chambres comportant un dispositif d'introduction distinct en particules solides (13, 15, 113, 213, 215) et en fluide gazeux (11, 12,

111, 112),

- un conduit (7, 107, 207) raccordé à la base de l'enceinte (1, 101, 201), pour l'évacuation des particules strippées, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte dans la partie supérieure de la deuxième chambre (10, ) au moins une paroi (8, 108, 208), constituant au moins une cloison entre lesdites chambres (9, 10, 109, , 209, 210) coopérant avec un déflecteur (14, 114, 214), en vue d'évacuer les fluides gazeux de strippage issus de la deuxième chambre (10, 110, 210) directement vers la zone fluidisée diluée (3, 103), et d'orienter la chute des particules solides à stripper vers l'entrée de

la première chambre de strippage (9, 109, 209).

7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite paroi (8, 108, 208) est conformée dans la partie inférieure de la première chambre (9, 109, 209), de façon à présenter au moins une ouverture (13, 113,213) pour le passage des particules de cette chambre (9, 109, 209)

vers la deuxième chambre (10, 110, 210).

8. Dispositif selon l'une des revendications 6 et 7,

caractérisé en ce que la ou les paroi(s) (8, 108, 208)

est(sont) disposée(s) sensiblement verticale(s).

9. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 8,

caractérisé en ce que la ou les paroi(s) (8, 108, 208) présente(nt) une symétrie par rapport à l'axe longitudinal

XX' de l'enceinte de strippage (1, 101, 201).

10. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 9,

caractérisé en ce que la ou les paroi(s) (8, 108, 208)

est(sont)disposée(s) sous forme de cloisons transversales.

11. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que les parois (8, 108, 208) sont décalées entre elles par rapport à l'axe longitudinal XX' de l'enceinte de

strippage (1, 101, 201).

12. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 11,

caractérisé en ce que le déflecteur (14, 114, 214) est disposé le long du pourtour de l'enceinte (1, 101, 201) de strippage, au dessus du niveau supérieur du lit fluidisé dense (5, 105), et contigu avec la paroi interne de

l'enceinte (1, 101, 201).

13. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 11,

caractérisé en ce que le déflecteur (14, 114, 214) est constitué d'une paroi inclinée partant de la paroi interne

de l'enceinte (1, 101, 201) en direction de son axe XX'.

14. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 13,

caractérisé en ce que le déflecteur (14, 114, 214) concentre les fluides gazeux extraits des deux chambres (9, 10, 109, , 209, 210), de façon à réaliser un pré-strippage des particules solides entrant dans la première chambre (9, 109, 209).