FR2722703A1 - Adsorption of a gas, in particular air, regenerated using a dry gas - Google Patents

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Abstract

Adsorption treatment process for a gas, in particular atmospheric air, where the gas is introduced through a feedline (6) to an inlet (2A, 2B, 2C) in a receiver (1A, 1B, 1C) containing at least one adsorbent material (4A, 4B, 4C, 5A, 5B, 5C). The output gas is extracted through an outlet pipe (9) from an outlet (3A, 3B, 3C) in the receiver. The receiver is isolated and its inlet is put in direct communication with the environmental atmosphere. Adsorption treatment installation for the above process, with a receiver containing at least one adsorbent material placed between an inlet connected to a feed pipe and an outlet connected to an outlet pipe. The installation contains means (7A, 7B, 7C, 11A, 11B, 11C) for closing the pipes and means (20A, 20B, 20C) of selectively connecting the receiver inlet to atmosphere.

Description

La présente invention concerne un procédé de traitement par adsorption d'un gaz, notamment d'air atmosphérique, du type dans lequel le gaz à traiter est introduit via une conduite d'alimentation à une entrée d'alimentation d'un récipient contenant au moins un matériau adsorbant, et le gaz de production est soutiré via une conduite de production d'une sortie de production du récipient. The present invention relates to a method of treatment by adsorption of a gas, in particular atmospheric air, of the type in which the gas to be treated is introduced via a supply line to a supply inlet of a container containing at least an adsorbent material, and the production gas is drawn off via a production line from a production outlet of the container.

L'invention concerne également une installation de traitement par adsorption adaptée pour la mise en oeuvre du procédé. The invention also relates to an adsorption treatment installation suitable for implementing the method.

La technique de l'adsorption est couramment utilisée pour la séparation des différents constituants d'un mélange gazeux, et en particulier pour séparer l'oxygène et l'azote contenus dans l'air. The adsorption technique is commonly used for the separation of the different constituents of a gas mixture, and in particular for separating the oxygen and nitrogen contained in the air.

En outre, dans le domaine de la liquéfaction des gaz, les appareils de liquéfaction sont précédés d'une épuration des gaz à traiter. In addition, in the field of gas liquefaction, the liquefaction devices are preceded by a purification of the gases to be treated.

Dans le cas de l'air, l'épuration consiste essentiellement à élil,iner certaines impuretés dont la présence rendrait difficile la bonne marche des appareils, notamment la vapeur d'eau et le dioxyde de carbone. In the case of air, purification consists essentially in removing, inerating certain impurities whose presence would make it difficult for the devices to function properly, in particular water vapor and carbon dioxide.

Pour procéder à l'épuration d'un gaz, notamment d'air atmosphérique, il est bien connu également d'utiliser la technique de l'adsorption. To purify a gas, especially atmospheric air, it is also well known to use the adsorption technique.

Dans les installations industrielles utilisant la technique de l'adsorption, on utilise un récipient étanche dans lequel est contenu un matériau adsorbant, et au travers duquel s'écoule un flux de gaz à traiter. In industrial installations using the adsorption technique, a sealed container is used in which an adsorbent material is contained, and through which a flow of gas to be treated flows.

Après une certaine période de fonctionnement, le matériau adsorbant est saturé et n'est plus apte à fixer de nouvelles molécules de gaz
Il est alors nécessaire de procéder à la régénération de l'adsorbant en utilisant le phénomène de la désorption, c'est-à-dire la remise en phase gazeuse des molécules adsorbées, puis en évacuant cette phase gazeuse de l'adsorbeur.
After a certain period of operation, the adsorbent material is saturated and is no longer able to fix new gas molecules
It is then necessary to regenerate the adsorbent by using the phenomenon of desorption, that is to say putting the adsorbed molecules back into the gas phase, then removing this gas phase from the adsorber.

Diverses techniques de désorption sont utilisées, par exemple l'élévation de la température, l'abaissement de la pression, l'élution, c'est-à-dire le balayage du matériau adsorbant saturé par un gaz exempt d'impuretés, ou la combinaison de ces différentes techniques. Various desorption techniques are used, for example raising the temperature, lowering the pressure, eluting, i.e. sweeping the adsorbent material saturated with a gas free of impurities, or the combination of these different techniques.

Dans les processus industriels utilisant des procédés d'adsorption, les adsorbants contenus dans les installations d'aCsorpt;on sont très sensibles aux polluants de toute nature. In industrial processes using adsorption processes, the adsorbents contained in aCsorpt installations are very sensitive to pollutants of all kinds.

En particulier, dans les installations de traitement d'air, les traces d'eau diminuent considérablement les performances des adsorbants, qui sont des tamis moléculaires. In particular, in air treatment installations, traces of water considerably reduce the performance of adsorbents, which are molecular sieves.

Ainsi, il est connu, dans les adsorbeurs utilisés pour la séparation ou l'épuration d'air, de disposer depuis l'entrée d'alimentation une première couche d'adsorbant adaptée pour adsorber l'eau, suivie d'une seconde couche d'adsorbant utilisée spécifiquement pour effectuer la séparation ou le reste de l'épuration désirée. La première couche est constituée soit d'alumine ou de gel de silice, soit d'une tranche de tamis moléculaire identique à celui de la seconde couche. Thus, it is known, in the adsorbers used for the separation or the purification of air, to have from the feed inlet a first layer of adsorbent suitable for adsorbing water, followed by a second layer of adsorbent used specifically to effect the separation or the remainder of the desired purification. The first layer consists of either alumina or silica gel, or a molecular sieve slice identical to that of the second layer.

Pourtant, on constate dans les installations industrielles, au cours du temps, une teneur croissante en eau de la seconde couche d'adsorbant, malgré la présence en amont d'une première couche spécifiquement adaptée à la rétention de l'eau. On peut expliquer cette teneur en eau anormalement élevée par des entrées d'humidité atmosphérique inévitables à travers des éléments non parfaitement étanches de l'installation comme par exemple les presseétoupes des vannes ou les brides. However, in industrial installations, over time, an increasing water content of the second layer of adsorbent is observed, despite the presence upstream of a first layer specifically adapted to the retention of water. This abnormally high water content can be explained by unavoidable atmospheric humidity entries through elements which are not perfectly tight in the installation such as the cable glands of the valves or the flanges.

Ces entrées ndésirables d'humidité se produisent surtout lorsque les Dnstallations sont à l'arrêt.  These undesirable entries of humidity occur especially when the Installations are stopped.

Lors de ces arrêtes, les récipients contenant les matériaux adsorbants sont ramenés à une pression proche de la pression atmosphérique et sont maintenus fermés. During these stops, the containers containing the adsorbent materials are brought to a pressure close to atmospheric pressure and are kept closed.

Pourtant, lors de variations de la pression ou de la température atmosphérique, des écarts de pression peuvent se produire entre l'intérieur du récipient et l'atmosphère environnante, donnant naissance à des flux gazeux au travers des éléments non parfaitement étanches du récipient. However, during variations in pressure or atmospheric temperature, pressure differences can occur between the interior of the container and the surrounding atmosphere, giving rise to gas flows through the elements that are not perfectly sealed from the container.

De plus, ces variations de conditions de température ou de pression, une fois transmises dans le récipient, amplifient les phénomènes d'adsorption ou de désorption et, ainsi, accroissent de manière significative la différence de pression entre l'intérieur et l'extérieur du récipient, conduisant à des entrées accrues d'impuretés atmosphériques et en particulier d'humidité dans celui-ci par les éléments non totalement étanches. In addition, these variations in temperature or pressure conditions, once transmitted in the container, amplify the adsorption or desorption phenomena and, thus, significantly increase the pressure difference between the inside and the outside of the container, leading to increased entry of atmospheric impurities and in particular of humidity therein by the elements which are not completely sealed.

L'eau contenue dans l'air s'adsorbe alors indifféremment sur la première ou la seconde couche d'adsorbants et donne ainsi naissance à des traces d'humidité, qui peuvent être à l'origine de défauts localisés en particulier au droit des tubulures. The water contained in the air is then adsorbed indifferently on the first or the second layer of adsorbents and thus gives rise to traces of humidity, which can be the cause of localized defects in particular in line with the pipes. .

La seconde couche d'adsorbant, généralement non spécifiquement adaptée à la fixation de l'eau, est particulièrement exposée à de telles dégradations. The second layer of adsorbent, generally not specifically adapted for fixing water, is particularly exposed to such degradations.

La présente invention a donc pour but de proposer une solution au problème mentionné ci-dessus pendant les phases de non utilisation des installations d'adsorption, c'est-à-dire qui, de façon peu coûteuse, simple à mettre en oeuvre et ne nécessitant pas des modifications importantes des installations déjà en service, évite que l'humidité atmosphérique atteigne l'adsorbant dans la région de la sortie de production. The present invention therefore aims to propose a solution to the problem mentioned above during the non-use phases of the adsorption installations, that is to say which, inexpensively, simple to implement and does not not requiring significant modifications to the installations already in service, prevents atmospheric humidity from reaching the adsorbent in the region of the production outlet.

A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de traitement par adsorption du type précité, caractérisé en ce que, lors des arrêts du procédé, on isole le récipient et on met son entrée d'alimentation en communication libre avec l'atmosphère environnante. To this end, the subject of the invention is a process of adsorption treatment of the aforementioned type, characterized in that, when the process is stopped, the container is isolated and its supply inlet is placed in free communication with the atmosphere surrounding.

Selon certains modes de mise en oeuvre, le procédé peut comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes
- avant d'isoler le récipient, on le remplit avec un gaz pratiquement sec à une pression proche de la pression atmosphérique
- le gaz pratiquement sec est de l'air pratiquement sec
- le gaz pratiquement sec est du gaz de production;
- avant d'isoler le récipient, on régénère le ou les matériaux adsorbants contenus dans ce récipient.
According to certain modes of implementation, the method may include one or more of the following characteristics
- before isolating the container, it is filled with a practically dry gas at a pressure close to atmospheric pressure
- the practically dry gas is practically dry air
- the practically dry gas is production gas;
- Before isolating the container, the adsorbent material (s) contained in this container is regenerated.

L'invention a également pour objet une installation de traitement par adsorption d'un gaz notamment d'air atmosphérique du type comportant un récipient contenant au moins un matériau adsorbant interposé entre une entrée d'alimentation en gaz à traiter reliée à une conduite d'alimentation, et une sortie de production d'évacuation du gaz de production reliée à une conduite de production, l'installation étant munie de moyens pour fermer lesdites conduites, caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens de liaison pour mettre sélectivement l'entrée du récipient en communication libre avec l'atmosphère environnante. The invention also relates to an installation for the treatment by adsorption of a gas, in particular atmospheric air, of the type comprising a container containing at least one adsorbent material interposed between a gas supply inlet to be treated connected to a supply line. supply, and a production outlet for evacuating the production gas connected to a production pipe, the installation being provided with means for closing said pipes, characterized in that it comprises connecting means for selectively placing the inlet of the container in free communication with the surrounding atmosphere.

Selon certains modes de réalisation, l'installation peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes
- les moyens de liaison comprennent un piquage relié à l'entrée d'alimentation et muni d'une vanne ;
- l'installation comporte en outre des moyens de remplissage du récipient avec un gaz pratiquement sec à une pression proche de la pression atmosphérique
- l'installation comporte en outre un compresseur d'alimentation relié à l'entrée du récipient, et les moyens de liaison comportent une conduite de communication munie d'une vanne, reliant le refoulement du compresseur à l'atmosphère environnante
- les moyens de liaison comprennent une conduite de diamètre très inférieur à celui de la conduite d'alimentation
- le récipient contient un matériau adsorbant d'un seul type
- le récipient contient un matériau adsorbant principal précédé d'un matériau différent destiné à adsorber 1 'humidité.
According to certain embodiments, the installation can include one or more of the following characteristics
- The connecting means comprise a nozzle connected to the power inlet and provided with a valve;
the installation also comprises means for filling the container with a practically dry gas at a pressure close to atmospheric pressure
- The installation also includes a supply compressor connected to the inlet of the container, and the connection means include a communication line fitted with a valve, connecting the discharge of the compressor to the surrounding atmosphere
the connection means comprise a pipe with a diameter much smaller than that of the supply pipe
- the container contains one type of adsorbent material
- The container contains a main adsorbent material preceded by a different material intended to adsorb moisture.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins sur lesquels
- la figure 1 est une vue schématique d'une installation de séparation des gaz de l'air par adsorption suivant l'invention,
- la figure 2 est une vue schématique d'une autre installation d'épuration de l'air par adsorption selon l'invention.
The invention will be better understood on reading the description which follows, given solely by way of example and made with reference to the drawings in which
FIG. 1 is a schematic view of an installation for separating gases from air by adsorption according to the invention,
- Figure 2 is a schematic view of another installation for purifying air by adsorption according to the invention.

Sur la figure 1, on a représenté le schéma d'une installation de séparation des gaz de l'air, adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé de séparation par adsorption, dit "procédé d'adsorption à variation de pression avec mise sous vide", parfois appelé "procédé VSA-02". In FIG. 1, there is shown the diagram of an installation for separating gases from the air, suitable for implementing a separation method by adsorption, called "pressure variation adsorption method with setting sous vide ", sometimes called" VSA-02 process ".

Cette installation comporte trois récipients notés 1A, 1B, 1C. This installation comprises three containers marked 1A, 1B, 1C.

Chacun des récipients 1A, 1B, 1C présente, dans sa partie inférieure, une entrée d'alimentation en gaz à traiter 2A, 2B, 2C respectivement, et, dans sa partie supérieure, une sortie de gaz de production notée 3A, 3B, 3C.  Each of the receptacles 1A, 1B, 1C has, in its lower part, a gas supply inlet to be treated 2A, 2B, 2C respectively, and, in its upper part, a production gas outlet denoted 3A, 3B, 3C .

A l'intérieur de chacun de ces récipients 1A, 1B, 1C, est disposé entre ses entrée et sortie, un matériau adsorbant principal 4A, 4B, 4C, qui est un tamis moléculaire. Inside each of these containers 1A, 1B, 1C, is disposed between its inlet and outlet, a main adsorbent material 4A, 4B, 4C, which is a molecular sieve.

Ce matériau adsorbant est adapté pour retenir l'azote de l'air, alors que l'oxygène de l'air, appelé gaz de production, est évacué par la sortie d'évacuation des gaz de production de chacun des récipients. This adsorbent material is adapted to retain nitrogen from the air, while the oxygen in the air, called production gas, is evacuated by the production gas evacuation outlet from each of the containers.

De plus, il est prévu, immédiatement après l'entrée d'alimentation de chaque récipient, un matériau adsorbant spécifiquement adapté à la rétention de l'humi- dité. Ce matériau, noté 5A, 5B, 5C, est de l'alumine ou un gel de silice, ou encore une tranche supplémentaire de tamis moléculaire. In addition, there is provided, immediately after the feed inlet of each container, an adsorbent material specifically adapted to the retention of moisture. This material, noted 5A, 5B, 5C, is alumina or silica gel, or an additional slice of molecular sieve.

Les récipients 1A, 1B, 1C sont reliés en parallèle sur une conduite d'alimentation 6 en gaz à traiter, dans le cas présent de l'air atmosphérique. Cette conduite 6 est reliée au refoulement d'une soufflante 106. The containers 1A, 1B, 1C are connected in parallel on a supply line 6 of gas to be treated, in this case atmospheric air. This pipe 6 is connected to the discharge of a blower 106.

Les récipients 1A, 1B, 1C sont reliés à cette conduite d'alimentation 6 depuis leurs entrées 2A, 2B, 2C par l'intermédiaire de conduites 7A, 7B, 7C équipées de vannes 8A, 8B, 8C. The containers 1A, 1B, 1C are connected to this supply line 6 from their inputs 2A, 2B, 2C by means of lines 7A, 7B, 7C equipped with valves 8A, 8B, 8C.

De même, les sorties de production 3A, 3B, 3C servant à l'évacuation du gaz de production, dans le cas présent de l'oxygène, sont reliées en parallèle à une conduite de production 9, par l'intermédiaire de conduites lOA, lOB, 10C équipées de vannes llA, llB, llC.  Likewise, the production outlets 3A, 3B, 3C serving for the evacuation of the production gas, in the present case of oxygen, are connected in parallel to a production line 9, via lines 10A, lOB, 10C fitted with llA, llB, llC valves.

De même, les entrées d'alimentation 2A, 2B, 2C des récipients sont reliées en parallèle, par l'intermédiaire de conduites 12A, 12B, 12C équipées de vannes 13A, 13B, 13C à une conduite 14, dite "conduite de vide", équipée d'une pompe à vide 15 permettant d'abaisser la pression dans les récipients par pompage, typiquement jusqu'à une valeur de l'ordre de 200 à 300 millibars.  Likewise, the supply inputs 2A, 2B, 2C of the containers are connected in parallel, by means of lines 12A, 12B, 12C equipped with valves 13A, 13B, 13C to a line 14, called "vacuum line" , equipped with a vacuum pump 15 making it possible to lower the pressure in the containers by pumping, typically up to a value of the order of 200 to 300 millibars.

Les sorties 3A, 3B, 3C d'évacuation des gaz de production sont également reliées en parallèle à une conduite de repressurisation 16 elle-mame reliée à la conduite de production 9 par l'intermédiaire d'une vanne de régulation de débit 116, par des conduites 17A, 17B, 17C équipées de vannes 18A, 18B, 18C. The outputs 3A, 3B, 3C for evacuating the production gases are also connected in parallel to a repressurization line 16 itself connected to the production line 9 via a flow control valve 116, by lines 17A, 17B, 17C equipped with valves 18A, 18B, 18C.

Des piquages 19A, 19B, 19C sont ménagés sur les conduites 7A, 7B, 7C, au voisinage immédiat des entrées d'alimentation 2A, 2B, 2C des récipients d'adsorption. Nozzles 19A, 19B, 19C are formed on the pipes 7A, 7B, 7C, in the immediate vicinity of the supply inlets 2A, 2B, 2C of the adsorption containers.

Ces piquages 19A, 19B, 19C sont munis d'une vanne de liaison 20A, 20B, 20C permettant de mettre sélectivement l'entrée des récipients en communication avec l'atmosphère environnante, sur laquelle ils débouchent librement. These nozzles 19A, 19B, 19C are provided with a connection valve 20A, 20B, 20C making it possible to selectively place the inlet of the containers in communication with the surrounding atmosphere, onto which they open freely.

L'installation décrite ci-dessus permet la séparation des gaz de l'air, par mise en oeuvre d'un procédé d'adsorption à variation de pression du type VSA 02.  The installation described above allows the separation of gases from the air, by implementing a pressure variation adsorption process of the VSA 02 type.

Ce procédé, connu en lui-même, comporte trois phases distinctes qui se déroulent successivement dans un même récipient par exemple le récipient 1A. This process, known in itself, comprises three distinct phases which take place successively in the same container, for example container 1A.

Dans une première phase, dite phase de production, l'air à traiter est introduit dans le récipient par l'entrée d'alimentation via les conduites 6 et 7A, avec une légère surpression de l'ordre de 0,2 bar par rapport à la pression atmosphérique. In a first phase, known as the production phase, the air to be treated is introduced into the container via the supply inlet via lines 6 and 7A, with a slight overpressure of the order of 0.2 bar relative to atmospheric pressure.

L'air introduit traverse les matériaux adsorbants contenus dans le récipient, et subit de manière classique une adsorption des molécules à séparer, avant de ressortir du récipient par la sortie d'évacuation du gaz de production et via les conduites lOA et 9. The air introduced passes through the adsorbent materials contained in the container, and is conventionally subjected to adsorption of the molecules to be separated, before leaving the container through the outlet for evacuating the production gas and via the lines 10A and 9.

Pendant cette phase de production, le matériau adsorbant se sature progressivement, le front d'adsorption progressant au cours de la phase de production depuis l'entrée du récipient, jusqu'à la sortie de celui-ci.  During this production phase, the adsorbent material gradually saturates, the adsorption front progressing during the production phase from the inlet of the container, to the outlet of the latter.

Lorsque le front d'adsorption est proche de la sortie d'évacuation du récipient, les matériaux adsorbants contenus dans le récipient doivent être régénérés. When the adsorption front is close to the outlet of the container, the adsorbent materials contained in the container must be regenerated.

Cette régénération des matériaux adsorbants est l'objet de la deuxième phase, appelée phase de régénération. This regeneration of adsorbent materials is the subject of the second phase, called the regeneration phase.

L'opération de régénération s'effectue de manière classique, avec diminution de la pression dans le récipient, jusqu'à une valeur d'environ 200 millibars, grâce à la pompe à vide 15 reliée à l'entrée d'alimentation du récipient et via les conduites 12A et 14. The regeneration operation is carried out in a conventional manner, with reduction of the pressure in the container, up to a value of around 200 millibars, by virtue of the vacuum pump 15 connected to the supply inlet of the container and via lines 12A and 14.

Au cours de cette phase, les molécules adsorbées lors de la phase précédente sont désorbées et évacuées par l'entrée du récipient vers la pompe à vide et, de là, rejetées à l'atmosphère environnante. During this phase, the molecules adsorbed during the previous phase are desorbed and evacuated through the inlet of the container to the vacuum pump and, from there, discharged to the surrounding atmosphere.

La phase de régénération est suivie par une phase dite de repressurisation, au cours de laquelle la pression dans le récipient est ramenée à une valeur d'environ 1,2 bar par mise en communication de la sortie de production du récipient, avec un récipient 20 contenant le gaz de production, via les conduites 16 et 17A. The regeneration phase is followed by a so-called repressurization phase, during which the pressure in the container is brought to a value of approximately 1.2 bar by placing the production outlet of the container in communication with a container 20 containing the production gas, via lines 16 and 17A.

Cette phase de repressurisation est suivie par une nouvelle phase de production, le cycle formé par les trois phases précitées recommençant à nouveau. This repressurization phase is followed by a new production phase, the cycle formed by the three aforementioned phases starting again.

Les trois phases du cycle ayant des durées égales, on conçoit que pour que l'installation puisse produire en permanence, il est nécessaire de prévoir trois récipients identiques montés en parallèle, chacun d'eux se trouvant dans une phase différente du cycle. The three phases of the cycle having equal durations, it is understood that for the installation to be able to produce continuously, it is necessary to provide three identical containers mounted in parallel, each of them being in a different phase of the cycle.

Ainsi, lorsqu'un premier récipient est en phase d'adsorption, le second est en phase de régénération alors que le troisième est en phase de repressurisation. Lorsque ces phases s'achèvent, de manière simultanée, chacun des trois récipients passe à la phase suivante du cycle, ce qui a pour conséquence qu'au moins l'un des trois récipients se trouve toujours en phase de production. Thus, when a first container is in the adsorption phase, the second is in the regeneration phase while the third is in the repressurization phase. When these phases are completed, simultaneously, each of the three containers goes to the next phase of the cycle, which means that at least one of the three containers is still in the production phase.

Ainsi, sur l'installation de la figure 1, on suppose chacun des récipients dans une phase de fonctionnement différente. Thus, on the installation of FIG. 1, each of the containers is assumed to be in a different operating phase.

Par exemple, le récipient 1A reçoit l'air à traiter depuis la conduite 6 d'alimentation en air au travers de la vanne ouverte 8A. Le gaz de production, à savoir de l'oxygène, ressort du récipient 1A au travers de la vanne ouverte IlA puis est acheminé par la conduite de production 9 vers le récipient 20 de stockage du gaz de production. Le récipient 1A est alors en phase de production. For example, the container 1A receives the air to be treated from the air supply line 6 through the open valve 8A. The production gas, namely oxygen, leaves the container 1A through the open valve IlA and is then conveyed by the production line 9 to the container 20 for storing the production gas. The container 1A is then in the production phase.

Dans ce cas, la vanne 13A de liaison du récipient 1A avec la conduite de vide 14 est bien entendu fermée, ainsi que la vanne 18A de liaison du récipient avec la conduite de repressurisation 16. In this case, the valve 13A connecting the container 1A with the vacuum line 14 is of course closed, as well as the valve 18A connecting the container with the repressurization line 16.

Le récipient 1B, pendant ce temps, se trouve en phase de régénération et est relié, par l'intermédiaire de la vanne ouverte 13B, à la conduite de vide 14, alors que les vannes 8B, llB et 18B sont maintenues fermées, isolant ainsi le récipient 1B des conduites d'alimentation 6, de production 9 et de repressurisation 16. The container 1B, meanwhile, is in the regeneration phase and is connected, via the open valve 13B, to the vacuum line 14, while the valves 8B, 11B and 18B are kept closed, thus isolating the container 1B for supply lines 6, production lines 9 and repressurization lines 16.

La connexion sur la ligne de vide 14 produit un abaissement de la pression dans le récipient 1B, conduisant ainsi à la désorption des molécules adsorbées sur les matériaux adsorbants 4B et 5B. The connection on the vacuum line 14 produces a lowering of the pressure in the container 1B, thus leading to the desorption of the molecules adsorbed on the adsorbent materials 4B and 5B.

Le récipient 1C, quant à lui, est en phase de repressurisation. Il est relié par la sortie d'évacuation 3C, au travers de la vanne ouverte 18C à la conduite 16 de repressurisation, tandis que les vannes 8C, llC et 13C sont fermées. The container 1C, meanwhile, is in the repressurization phase. It is connected by the discharge outlet 3C, through the open valve 18C to the line 16 of repressurization, while the valves 8C, 11C and 13C are closed.

Ainsi, le récipient 1C est progressivement repressurisé, avec contrôle du débit par la vanne 116 avec de l'oxygène de production.  Thus, the container 1C is gradually repressurized, with flow control by the valve 116 with production oxygen.

Cet oxygène recyclé provient soit directement d'un récipient en phase de production, dans ce cas le récipient 1A, soit du récipient 20 de stockage d'oxygène de production. This recycled oxygen comes either directly from a container in the production phase, in this case the container 1A, or from the container 20 for storing production oxygen.

Lors du fonctionnement de l'installation, tel que décrit précédemment, les vannes 20A, 20B, 20C sont maintenues fermées. During the operation of the installation, as described above, the valves 20A, 20B, 20C are kept closed.

En vue d'un arrêt total de l'installation, on arrête le cycle décrit précédemment, pour chacun des récipients, à la fin d'une phase de régénération ou lors d'une phase de repressurisation. Ainsi, le matériau adsorbant contenu dans le récipient d'adsorption a été régénéré lors de la phase précédente, et le récipient va être ou est pressurisé avec de l'oxygène de production, qui a une faible teneur en constituants adsorbables et en particulier est pratiquement sec. With a view to completely stopping the installation, the cycle described above is stopped, for each of the receptacles, at the end of a regeneration phase or during a repressurization phase. Thus, the adsorbent material contained in the adsorption container was regenerated during the previous phase, and the container will be or is pressurized with production oxygen, which has a low content of adsorbable constituents and in particular is practically dry.

Lorsque la pression d'oxygène de production dans le récipient est sensiblement égale à la pression atmosphérique, toutes les vannes 8A, llA, 13A et 18A reliées à l'entrée d'alimentation ou à la sortie de production du récipient sont fermées, isolant ainsi celui-ci du reste de l'installation et de l'atmosphère environnante. When the production oxygen pressure in the container is substantially equal to atmospheric pressure, all the valves 8A, llA, 13A and 18A connected to the supply inlet or the production outlet of the container are closed, thus isolating this from the rest of the facility and the surrounding atmosphere.

Seule la vanne de liaison 20A est alors ouverte, afin d'assurer la libre communication entre l'entrée d'alimentation du récipient et l'atmosphère environnante. Only the connecting valve 20A is then open, in order to ensure free communication between the supply inlet of the container and the surrounding atmosphere.

Lors d'un arrêt complet de l'installation, chacun des trois récipients est ainsi conditionné, la vanne de liaison 20A, 20B, 20C correspondante étant laissée ouverte afin de pouvoir laisser les récipients en attente, sans que les matériaux adsorbants qu'ils contiennent ne soient détériorés. During a complete shutdown of the installation, each of the three containers is thus conditioned, the corresponding connection valve 20A, 20B, 20C being left open in order to be able to leave the containers on standby, without the adsorbent materials which they contain are damaged.

En effet, comme chaque récipient est en communication par son entrée d'alimentation avec l'atmosphère environnante, il y a, à chaque instant, équilibrage des pressions entre l'intérieur et l'extérieur de chaque réci pient. Aucune fuite d'air extérieur ne peut donc se produire au niveau des vannes et raccords reliés sur les sorties d'évacuation de gaz de production, puisque les pressions extérieures et intérieures au niveau de ces vannes sont égales à tout instant. Indeed, as each container is in communication via its feed inlet with the surrounding atmosphere, there is, at all times, pressure balancing between the inside and the outside of each container. No outside air leakage can therefore occur at the valves and fittings connected on the production gas discharge outlets, since the external and internal pressures at these valves are equal at all times.

Ainsi, chaque récipient contient de l'oxygène de production à faible teneur en constituants adsorbables et pratiquement sec, puisque ce gaz a déjà subi un traitement par adsorption au cours duquel l'eau qu'il contenait a été adsorbée. De plus, aucune entrée d'air extérieur ne pouvant avoir lieu au niveau de la sortie de prodution, le matériau adsorbant contenu dans chaque récipient au voisinage de la sortie de production est donc préservé de toute atteinte par la vapeur d'eau. Thus, each container contains production oxygen with a low content of adsorbable constituents and practically dry, since this gas has already undergone an adsorption treatment during which the water which it contained has been adsorbed. In addition, no outside air intake can take place at the production outlet, the adsorbent material contained in each container in the vicinity of the production outlet is therefore preserved from any attack by water vapor.

Cependant, une communication étant établie dans la partie basse, de l'air extérieur pénètre dans le récipient par son entrée d'alimentation, mais l'humidité contenue dans cet air est adsorbée par le matériau adsorbant du récipient qui se trouve au voisinage de l'entrée d'alimentation en gaz à traiter, ce qui est sans risque pour l'installation. However, a communication being established in the lower part, outside air enters the container through its supply inlet, but the moisture contained in this air is adsorbed by the adsorbent material of the container which is in the vicinity of the gas supply inlet to be treated, which is without risk for the installation.

En effet, ce matériau est spécifiquement adapté à l'adsorption des impuretés et en particulier de l'eau. Indeed, this material is specifically adapted to the adsorption of impurities and in particular water.

De plus, même s'il est légèrement dégradé, d'autres matériaux adsorbants situés en aval dans le récipient par rapport au sens d'adsorption garantissent un fonctionnement normal de l'installation.In addition, even if it is slightly degraded, other adsorbent materials located downstream in the container with respect to the adsorption direction guarantee normal operation of the installation.

Après un arrêt, même prolongé de l'installation, un redémarrage est aisé puisque chacun des récipients contient du gaz de production ; ainsi le cycle peut être repris dans la phase de repressurisation, la pression devant être amenée d'environ 1 bar à 1,2 bar, avant d'entamer la phase de production. After a shutdown, even a prolonged one of the installation, a restart is easy since each of the receptacles contains production gas; thus the cycle can be resumed in the repressurization phase, the pressure having to be brought from about 1 bar to 1.2 bar, before starting the production phase.

Sur la figure 2, on a représenté une installation d'adsorption destinée à l'épuration d'air atmosphéri que comportant deux récipients identiques 21A, 21B présentant chacun, respectivement une entrée inférieure 22A, 22B et une sortie supérieure 23A, 23B, en vue d'effectuer une distillation de cet air. In Figure 2, there is shown an adsorption installation for the purification of atmospheric air that comprising two identical containers 21A, 21B each having, respectively, a lower inlet 22A, 22B and an upper outlet 23A, 23B, in view to distill this air.

Dans chacun des récipients sont disposées, depuis l'entrée, deux couches de matériaux adsorbants de natures différentes. In each of the receptacles are arranged, from the inlet, two layers of adsorbent materials of different natures.

Une première couche, notée 24A et 24B respectivement pour les récipients 21A et 21B, est disposée dans la partie basse du récipient au voisinage de l'entrée et comporte des adsorbants ayant une structure amorphe, tels que des gels de silice ou des alumines. Cette première couche a pour but principal d'adsorber l'eau contenue dans le gaz introduit dans le récipient. A first layer, denoted 24A and 24B respectively for the containers 21A and 21B, is disposed in the lower part of the container in the vicinity of the inlet and comprises adsorbents having an amorphous structure, such as silica gels or aluminas. The main purpose of this first layer is to adsorb the water contained in the gas introduced into the container.

Une seconde couche, respectivement 25A, 25B, est disposée dans la partie supérieure du récipient et comprend des matériaux adsorbants ayant une structure cristalline qui constituent un tamis moléculaire ou zéolite. A second layer, respectively 25A, 25B, is arranged in the upper part of the container and comprises adsorbent materials having a crystalline structure which constitute a molecular sieve or zeolite.

Cette seconde couche est plus spécifiquement destinée à assurer l'épuration du CO2 contenu dans l'air. This second layer is more specifically intended to purify the CO2 contained in the air.

D'autres types connus de matériaux adsorbants peuvent bien sûr être utilisés dans des récipients d'adsorption tels que ceux décrits ici, et en particulier, les deux couches peuvent être remplacées par une couche unique de tamis moléculaire. Other known types of adsorbent materials can of course be used in adsorption vessels such as those described here, and in particular, the two layers can be replaced by a single layer of molecular sieve.

Les entrées 22A, 22B des récipients sont reliées à une conduite d'alimentation 26 par l'intermédiaire de conduites 27A, 27B équipées de vannes 28A et 28B. The inputs 22A, 22B of the containers are connected to a supply line 26 via lines 27A, 27B equipped with valves 28A and 28B.

La conduite d'alimentation 26 est reliée au refoulement d'un compresseur 29 permettant d'amener sous pression typiquement sous 5 à 6 bars absolus, l'air à épurer, jusqu'aux récipients 21A et 21B. The supply line 26 is connected to the discharge of a compressor 29 allowing the air to be purified to be brought under pressure, typically under 5 to 6 bars absolute, up to the containers 21A and 21B.

De même, les sorties d'évacuation 23A, 23B des récipients sont reliées à une conduite d'évacuation 30 vers l'appareil de distillation 31, par l'intermédiaire de conduites 32A, 32B équipées de vannes 33A et 33B. Likewise, the evacuation outlets 23A, 23B of the containers are connected to an evacuation pipe 30 to the distillation apparatus 31, by means of pipes 32A, 32B equipped with valves 33A and 33B.

De manière classique, des moyens de régénération par élution et chauffage des matériaux adsorbants sont prévus afin d'assurer la circulation d'un fluide sec chauffé au travers des récipients, depuis la sortie vers l'entrée de ceux-ci, afin de désorber les impuretés fixées sur les adsorbants. Conventionally, means of regeneration by elution and heating of the adsorbent materials are provided in order to ensure the circulation of a heated dry fluid through the containers, from the outlet towards the entrance thereof, in order to desorb the impurities attached to the adsorbents.

Ainsi, une conduite 34 d'alimentation en fluide régénérant comportant un dispositif de chauffage 35, est reliée aux sorties 23A et 23B des récipients par l'intermédiaire de conduites 36A, 36B équipées de vannes 37A et 37B. Le fluide régénérant est typiquement le gaz résiduaire de l'appareil de distillation 31, sous une pression légèrement supérieure à 1 bar absolu. Thus, a pipe 34 for supplying regenerating fluid comprising a heating device 35, is connected to the outlets 23A and 23B of the containers by means of pipes 36A, 36B equipped with valves 37A and 37B. The regenerating fluid is typically the waste gas from the distillation apparatus 31, at a pressure slightly greater than 1 bar absolute.

Les entrées 22A et 22B des récipients sont reliées à une conduite 38 d'évacuation à l'air libre du fluide régénérant par l'intermédiaire de conduites 39A, 39B équipées de vannes 40A et 40B. The inputs 22A and 22B of the containers are connected to a line 38 for evacuating the regenerating fluid to the open air by means of lines 39A, 39B fitted with valves 40A and 40B.

Un piquage 41 équipé d'une vanne 42 est par ailleurs prévu sur la conduite 26, au refoulement du compresseur 29. Ce piquage sert principalement, de façon classique, à éviter tout "pompage" du compresseur dans des conditions de fonctionnement à débit réduit. A tap 41 fitted with a valve 42 is also provided on line 26, at the outlet of the compressor 29. This tap mainly serves, in a conventional manner, to avoid any "pumping" of the compressor under operating conditions at reduced flow rate.

Lors du fonctionnement de l'installation, la vanne 42 est fermée, l'un des récipients, par exemple le récipient 21A, fonctionne en mode d'adsorption alors que l'autre récipient 21B fonctionne en mode de régénération. When the installation is operating, the valve 42 is closed, one of the containers, for example the container 21A, operates in adsorption mode while the other container 21B operates in regeneration mode.

L'air à épurer est comprimé par le compresseur 29, puis acheminé vers le récipient 21A par l'intermédiaire de la vanne ouverte 28A.The air to be purified is compressed by the compressor 29, then conveyed to the container 21A via the open valve 28A.

L'air s'écoulant au travers du récipient 21A est épuré successivement en eau et en CO2 au travers des matériaux adsorbants des couches 24A et 25A et ressort enfin du récipient par la sortie d'évacuation 23A associée à la vanne ouverte 33A avant de rejoindre la conduite 30 et l'appareil de distillation 31. The air flowing through the container 21A is successively purified of water and CO2 through the adsorbent materials of the layers 24A and 25A and finally leaves the container via the discharge outlet 23A associated with the open valve 33A before joining line 30 and distillation apparatus 31.

Le fluide régénérant est chauffé en 35 avant d'être conduit vers la sortie 23B du récipient 21B au travers de la vanne ouverte 37B. The regenerating fluid is heated at 35 before being led to the outlet 23B of the container 21B through the open valve 37B.

Le flux de fluide régénérant circulant successivement au travers des couches 25B et 24B provoque la désorption des impuretés fixées, et en particulier de l'eau, de la surface des matériaux adsorbants composant ces couches. Le fluide chargé des impuretés ressort ensuite du récipient 21B par l'entrée 22B de celle-ci et est conduit au travers de la vanne ouverte 40B vers la conduite d'évacuation 38. The flow of regenerating fluid successively circulating through layers 25B and 24B causes desorption of the fixed impurities, and in particular of water, from the surface of the adsorbent materials making up these layers. The fluid charged with impurities then emerges from the container 21B through the inlet 22B thereof and is led through the open valve 40B to the evacuation pipe 38.

Partant d'une configuration de fonctionnement de l'installation d'adsorption telle que celle décrite précédemment, l'arrêt de l'installation s'obtient par mise en oeuvre du procédé ci-dessous. Starting from an operating configuration of the adsorption installation such as that described above, the stopping of the installation is obtained by implementing the method below.

Le cycle décrit ci-dessus est arrêté, pour un premier récipient, par exemple 21A, à la fin d'une phase de régénération, par fermeture de ses vannes 37A et 40A, puis le compresseur 29 est arrêté, l'autre récipient 21B est régénére, ses vannes 37B et 40B sont fermées, et la vanne 42 est ouverte, ainsi que les vannes 28A et 28B. The cycle described above is stopped, for a first container, for example 21A, at the end of a regeneration phase, by closing its valves 37A and 40A, then the compressor 29 is stopped, the other container 21B is regenerated, its valves 37B and 40B are closed, and the valve 42 is open, as are the valves 28A and 28B.

Les entrées d'alimentation des récipients sont alors en communication avec l'atmosphère environnante, avec le même effet de protection des adsorbants 25A, 25B contre l'humidité que celui décrit plus haut en regard de la figure 1. The feed inlets of the containers are then in communication with the surrounding atmosphere, with the same effect of protecting the adsorbents 25A, 25B against humidity as that described above with reference to FIG. 1.

De manière préférentielle, les piquages 19A à 19C (figure 1) ou 41 (figure 2) présentent un diamètre largement inférieur à celui des conduites d'entrée dans les récipients 1A à 1C ou 21A, 21B. Preferably, the taps 19A to 19C (Figure 1) or 41 (Figure 2) have a diameter much smaller than that of the inlet pipes in the containers 1A to 1C or 21A, 21B.

On comprend que, dans le schéma de la figure 1, la soufflante 106 peut être équipée à son refoulement d'une conduite analogue au piquage 41, 42 de la figure 2.  It will be understood that, in the diagram of FIG. 1, the blower 106 can be fitted, at its discharge, with a pipe similar to the tap 41, 42 of FIG. 2.

Dans ce cas, les éléments 19A à 19C et 20A à 20C peuvent être supprimés, la mise en communication avec l'atmosphère environnante de l'entrée des récipients 1A, lB, 1C s'effectuant alors par ouverture des vannes 8A, 8B, 8C et de la conduite précitée. In this case, the elements 19A to 19C and 20A to 20C can be omitted, the placing in communication with the surrounding atmosphere of the inlet of the containers 1A, 1B, 1C then being effected by opening the valves 8A, 8B, 8C and the above conduct.

En variante, dans le cas de la figure 1, on peut, lors des arrêts, supprimer la phase de remplissage de chaque récipient 1A, 1B ou 1C avec de l'oxygène et, après fermeture des conduites d'alimentation et de production du récipient, mettre directement son entrée en communication libre avec l'atmosphère via le piquage 19A, 19B ou l9C.  As a variant, in the case of FIG. 1, it is possible, during stops, to eliminate the phase of filling each container 1A, 1B or 1C with oxygen and, after closing the supply and production lines of the container , put its input directly into free communication with the atmosphere via the tap 19A, 19B or l9C.

Claims (12)

REVENDICATIONS 1.- Procédé de traitement par adsorption d'un gaz, notamment d'air atmosphérique, du type dans lequel le gaz à traiter est introduit via une conduite d'alimentation (6 ; 26) à une entrée d'alimentation (2A, 2B, 2C ; 22A, 22B) d'un récipient (lA, lB, 1C ; 21A, 21B) contenant au moins un matériau adsorbant (4A, 4B, 4C, 5A, 5B, 5C ; 24A, 24B, 25A, 25B) et le gaz de production est soutiré via une conduite de production (9 ; 30) d'une sortie de production (3A, 3B, 3C ; 23A, 23B) du récipient, caractérisé en ce que, lors des arrêts du procédé, on isole le récipient et on met son entrée d'alimentation (2A, 2B, 2C ; 22A, 22B) en communication libre avec l'atmosphère environnante. 1.- Method of treatment by adsorption of a gas, in particular atmospheric air, of the type in which the gas to be treated is introduced via a supply pipe (6; 26) to a supply inlet (2A, 2B , 2C; 22A, 22B) of a container (1A, 1B, 1C; 21A, 21B) containing at least one adsorbent material (4A, 4B, 4C, 5A, 5B, 5C; 24A, 24B, 25A, 25B) and the production gas is drawn off via a production line (9; 30) from a production outlet (3A, 3B, 3C; 23A, 23B) from the container, characterized in that, during the process stops, the container and put its feed inlet (2A, 2B, 2C; 22A, 22B) in free communication with the surrounding atmosphere. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, avant d'isoler le récipient (1A, 1B, 1C; 21A, 21B), on le remplit avec un gaz pratiquement sec à une pression proche de la pression atmosphérique. 2.- Method according to claim 1, characterized in that, before isolating the container (1A, 1B, 1C; 21A, 21B), it is filled with a practically dry gas at a pressure close to atmospheric pressure. 3.- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le gaz pratiquement sec est de l'air pratiquement sec. 3.- Method according to claim 2, characterized in that the substantially dry gas is substantially dry air. 4.- Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que le gaz pratiquement sec est du gaz de production. 4.- Method according to claim 2 or 3, characterized in that the substantially dry gas is production gas. 5.- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que, avant d'isoler le récipient, on régénère le ou les matériaux adsorbants contenus dans ce récipient. 5.- Method according to any one of the preceding claims, characterized in that, before isolating the container, the adsorbent material or materials contained in this container are regenerated. 6.- Installation de traitement par adsorption d'un gaz, notamment d'air atmosphérique, du type comportant un récipient (1A, 1B, 1C ; 21A, 21B) contenant au moins un matériau adsorbant (4A, 4B, 4C, 5A, 5B, 5C ; 24A, 24B, 25A, 25B) interposé entre une entrée (2A, 2B, 2C ; 22A, 22B) d'alimentation en gaz à traiter reliée à une conduite d'alimentation (6, 26), et une sortie (3A, 3B, 3C ; 23A, 23B) de production d'évacuation du gaz de production reliée à une conduite de production (9 ; 31), l'installation étant munie de moyens (7A, 7B, 7C, llA, llB, llC ; 28A, 28B, 33A, 33B) pour fermer lesdites conduites, caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens de liaison (20A, 20B, 20C ; 42) pour mettre sélectivement l'entrée du récipient (2A, 2B, 2C ; 22A, 22B) en communication libre avec l'atmosphère environnante. 6.- Installation for treatment by adsorption of a gas, in particular of atmospheric air, of the type comprising a container (1A, 1B, 1C; 21A, 21B) containing at least one adsorbent material (4A, 4B, 4C, 5A, 5B, 5C; 24A, 24B, 25A, 25B) interposed between an inlet (2A, 2B, 2C; 22A, 22B) for the supply of gas to be treated connected to a supply line (6, 26), and an outlet (3A, 3B, 3C; 23A, 23B) for producing production gas evacuation connected to a production pipe (9; 31), the installation being provided with means (7A, 7B, 7C, llA, llB, llC; 28A, 28B, 33A, 33B) for closing said conduits, characterized in that it comprises connecting means (20A, 20B, 20C; 42) for selectively placing the inlet of the container (2A, 2B, 2C; 22A, 22B) in free communication with the surrounding atmosphere. 7.- Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que les moyens de liaison comprennent un piquage (19A, 19B, 19C) relié à l'entrée d'alimentation et muni d'une vanne (20A, 20B, 20C). 7.- Installation according to claim 6, characterized in that the connecting means comprise a nozzle (19A, 19B, 19C) connected to the supply inlet and provided with a valve (20A, 20B, 20C). 8.- Installation selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce qu'elle comporte en outre des moyens (18A, 18B, 18C ; 37A, 37B) de remplissage du récipient avec un gaz pratiquement sec à une pression proche de la pression atmosphérique. 8.- Installation according to claim 6 or 7, characterized in that it further comprises means (18A, 18B, 18C; 37A, 37B) for filling the container with a substantially dry gas at a pressure close to atmospheric pressure . 9.- Installation selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, comportant en outre un compresseur (29) d'alimentation relié à l'entrée (2A, 2B, 2C ; 22A, 22B) du récipient, caractérisée en ce que les moyens de liaison comportent une conduite de communication (41) munie d'une vanne (42), reliant le refoulement du compresseur (29) à l'atmosphère environnante. 9.- Installation according to any one of claims 6 to 8, further comprising a supply compressor (29) connected to the inlet (2A, 2B, 2C; 22A, 22B) of the container, characterized in that the connecting means comprise a communication line (41) provided with a valve (42), connecting the discharge of the compressor (29) to the surrounding atmosphere. 10.- Installation selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisée en ce que les moyens de liaison (20A, 20B, 20C ; 42) comprennent une conduite (19A, 19B, 19C ; 41) de diamètre très inférieur à celui de la conduite d'alimentation (6 ; 26). 10.- Installation according to any one of claims 6 to 9, characterized in that the connecting means (20A, 20B, 20C; 42) comprise a pipe (19A, 19B, 19C; 41) of diameter much smaller than that of the supply line (6; 26). 11.- Installation selon l'une quelconque des revendications 6 à 10, caractérisée en ce que le récipient (1A, 1B, 1C ; 21A, 21B) contient un matériau adsorbant d'un seul type. 11.- Installation according to any one of claims 6 to 10, characterized in that the container (1A, 1B, 1C; 21A, 21B) contains an adsorbent material of a single type. 12.- Installation selon l'une quelconque des revendications 6 à 10, caractérisée en ce que le récipient (1A, 1B, 1C ; 21A, 21B) contient un matériau adsorbant principal (5A, 5B, 5C ; 25A, 25B) précédé d'un matériau différent (4A, 4B, 4C ; 24A, 24B) destiné à adsorber l'humidité.  12.- Installation according to any one of claims 6 to 10, characterized in that the container (1A, 1B, 1C; 21A, 21B) contains a main adsorbent material (5A, 5B, 5C; 25A, 25B) preceded by '' a different material (4A, 4B, 4C; 24A, 24B) intended to adsorb moisture.
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US4349357A (en) * 1980-06-23 1982-09-14 Stanley Aviation Corporation Apparatus and method for fractionating air and other gaseous mixtures
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