FR2712600A1 - Anhydrous electro-rheological fluid - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un fluide electrorhéologique anhydre constitué dune dispersion colloidale de particules d'oxydes minéraux mixtes de permittivité diélectrique relative élevée dans une phase silicone dispersante. The present invention relates to an anhydrous electrorheological fluid consisting of a colloidal dispersion of mixed mineral oxide particles of high relative dielectric permittivity in a dispersing silicone phase.
Un fluide électroméologique se caractérise par le fait que sous l'action dun champ électrique exteme, on constate une augmentation rapide et réversible de la viscosité dudit fluide1 ce gain de viscosité s'accompagnant de l'apparition dune contrainte seuil statique, en dec,à de laquelle le matériau se comporte comme un solide caractérisé par son module de cisaillement viscoélastique en régime de petite déformation. An electromeological fluid is characterized by the fact that under the action of an external electric field, there is a rapid and reversible increase in the viscosity of said fluid1 this viscosity gain accompanied by the appearance of a static threshold stress, in dec, at of which the material behaves like a solid characterized by its viscoelastic shear modulus in low strain regime.
Des fluides eiectrorhéologiques non-aqueux comprenant un liquide électriquement isolant (huiles minérales, silicones ... par exemple) comme milieu continu et des particules rninérales fines diélectriques de faible électroconductivité (éléments du groupe IV ou du groupe VI, composés des éléments des groupes I et IV, II et VI, IV et IV, IV et VI, VI et Vi, VII et VI, VIII et Vl, III et V, III et IV, II et V, des composés ternaires tels que le titanate de baryum ) comme phase dispersée (EP -A- 361 931); un imide de l'acide succinique est de préférence présent comme agent dispersant. Lesdites particules réprésentent de 1 à 50 % en poids dudit fluide, ce qui correspond, notamment dans le cas de titanate de baryum, à une fraction volumique de particules dans ledit fluide inférieure à 20 %. Non-aqueous electrorheological fluids comprising an electrically insulating liquid (mineral oils, silicones, etc., for example) as a continuous medium and fine dielectric particles of low electric conductivity (elements of group IV or of group VI, compounds of elements of groups I and IV, II and VI, IV and IV, IV and VI, VI and Vi, VII and VI, VIII and Vl, III and V, III and IV, II and V, ternary compounds such as barium titanate) such as dispersed phase (EP -A- 361 931); a succinic acid imide is preferably present as a dispersing agent. Said particles represent from 1 to 50% by weight of said fluid, which corresponds, in particular in the case of barium titanate, to a volume fraction of particles in said fluid of less than 20%.
La demanderesse a trouvé un fluide électroméologique présentant une fraction volumique de particules supérieure, ce qui permet d'atteindre une contrainte seuil statique dudit fluide plus élevée ; en outre la stabilité du fluide est obtenue sans ajout d'agent dispersant. The Applicant has found an electromeological fluid exhibiting a higher volume fraction of particles, which makes it possible to achieve a higher static threshold stress of said fluid; furthermore, the stability of the fluid is obtained without adding a dispersing agent.
Le fluide électrorhéologique anhydre faisant l'objet de l'invention, est caractérisé en ce qu'il est constitué d'une dispersion
- de particules d'oxydes minéraux mixtes anhydres présentant une permittivité diélectrique relative erp à 20 OC d'au moins 50, de préférence d'au moins 500 et tout particulièrement de rordre de 500 à 105; une granulométrie moyenne inférieure à 3 ,um, de préférence de l'ordre de 0,2 à 3 um; une masse volumique de l'ordre de 4.103 à 7.103 kg/m31 de préférence de l'ordre de 5.103 à 7.103 kg/m3;
- dans une phase fluide silicone présentant une viscosité dynamique à 250C de l'ordre de 10 à 1000 mPa.s, de préférence de l'ordre de 50 à 500 mPa.s; une permittivité diélectrique relative ers à 200C inférieure ou égale à 30, de préférence de l1ordre de 2 à 30; ladite phase silicone étant constituée d'au moins un fluide polyorganosiloxane portant éventuellement des groupements fonctionnels dispersants desdites particules et/ou éventuellement des groupements polarisables non dispersants, éventuellement en mélange avec un composé organique anhydre non volatil susceptible d'augmenter la permittivité diélectrique relative de la phase silicone; le paramètre [(rp efs)l( Erp+2Ers)? x 2erS etant d'au moins 1 environ, et de préférence de l'ordre de 2 à 30; les particules d'oxydes minéraux mixtes représentant au moins 20 %, de préférence de l'ordre de 20 à 50 % du vdume dudit fluide électrorhéologique. The anhydrous electrorheological fluid forming the subject of the invention is characterized in that it consists of a dispersion
- particles of mixed anhydrous inorganic oxides having a relative dielectric permittivity erp at 20 OC of at least 50, preferably at least 500 and very particularly of the order of 500 to 105; an average particle size of less than 3 µm, preferably of the order of 0.2 to 3 µm; a density of the order of 4.103 to 7.103 kg / m31, preferably of the order of 5.103 to 7.103 kg / m 3;
- In a silicone fluid phase having a dynamic viscosity at 250C of the order of 10 to 1000 mPa.s, preferably of the order of 50 to 500 mPa.s; a relative dielectric permittivity ers at 200C of less than or equal to 30, preferably of the order of 2 to 30; said silicone phase consisting of at least one polyorganosiloxane fluid optionally carrying functional groups dispersing said particles and / or optionally non-dispersing polarizable groups, optionally mixed with a non-volatile anhydrous organic compound capable of increasing the relative dielectric permittivity of the silicone phase; the parameter [(rp efs) l (Erp + 2Ers)? x 2erS being at least approximately 1, and preferably of the order of 2 to 30; the particles of mixed mineral oxides representing at least 20%, preferably of the order of 20 to 50% of the volume of said electrorheological fluid.
La phase fluide silicone présente généralement une conductivité inférieure à 10-6 S/m, de préférence de l'ordre de 10-1 4à 10-8 S/m. The silicone fluid phase generally has a conductivity of less than 10-6 S / m, preferably of the order of 10-1 4 to 10-8 S / m.
D'une manière préférentielle, ladite phase silicone peut être constituée:
bau moins un fluide polyorganosiloxane portant des groupements fonctionnels dispersants desdites particules et éventuellement des groupements polarisables non dispersants, éventuellement en mélange avec au moins un polyorganosiloxane contenant pour 100 grammes moins de 5 milliéquivalents en poids de fonctions hydroxyles iiées au silicium et contenant éventuellement des groupements polarisables non dispersants, et éventuellement en mélange avec un composé organique anhydre non volatil susceptible d'augmenter la permittivité diélectnque relative de la phase silicone.
ou d'au moins un fluide polyorganosiloxane contenant pour 100 grarnmes moins de 5 milliéquivalents en poids de fonctions hydroxyles liées au silicium et pouvant éventuellement porter des groupements polarisables non dispersants, en mélange avec au moins un composé organique anhydre non volatil permettant d'augmenter la permittivité diélectrique relative de la phase silicone.Preferably, said silicone phase can consist of:
b at least one polyorganosiloxane fluid carrying functional groups dispersing said particles and optionally non-dispersing polarizable groups, optionally mixed with at least one polyorganosiloxane containing, per 100 grams, less than 5 milliequivalents by weight of hydroxyl functions linked to silicon and optionally containing polarizable groups non-dispersing, and optionally mixed with a non-volatile anhydrous organic compound capable of increasing the relative dielectric permittivity of the silicone phase.
or at least one polyorganosiloxane fluid containing, per 100 grams, less than 5 milliequivalents by weight of hydroxyl functions linked to silicon and possibly carrying non-dispersing polarizable groups, as a mixture with at least one non-volatile anhydrous organic compound making it possible to increase the Relative dielectric permittivity of the silicone phase.
Les oxydes minéraux mixtes entrant dans la composition dudit fluide électrorhéologique présentent généralement une conductivité inférieure à 10~3 S/m, de préférence de l'ordre de 104 à 10-10 SSm. The mixed mineral oxides entering into the composition of said electrorheological fluid generally have a conductivity of less than 10 ~ 3 S / m, preferably of the order of 104 to 10-10 SSm.
Parmi les oxydes minéraux mixtes, on peut citer BaTiO3 , Ba(Tio gZr0,2)O3, PbTiO3,
Pb Mg1/3 Nb 2/3 O3 ... seuls ou en mélanges entre eux, ou en mélange avec des oxydes de métaux des groupes I ,ll, V, VI, VII et VIII tels que Co, Nb Fe, W...Among the mixed mineral oxides, there may be mentioned BaTiO3, Ba (Tio gZr0,2) O3, PbTiO3,
Pb Mg1 / 3 Nb 2/3 O3 ... alone or as mixtures with one another, or as a mixture with oxides of metals from groups I, II, V, VI, VII and VIII such as Co, Nb Fe, W .. .
L'oxyde minéral mixte préféré est BaTiO3 ; celuici peut être notamment préparé par synthèse hydrothermale avec postcalcination afin d'éliminer reau résiduelle ou par synthèse sol-sel. The preferred mixed mineral oxide is BaTiO3; this can in particular be prepared by hydrothermal synthesis with postcalcination in order to remove residual water or by sol-salt synthesis.
Cet oxyde mixte présente une permittivité diélectrique relative de 104 mesurée à 130 C sous un champ de 40V/cm à une fréquence de 1 kHz cette permittivité diélectrique relative est peu sensible au champ électrique appliqué.This mixed oxide has a relative dielectric permittivity of 104 measured at 130 ° C. under a field of 40V / cm at a frequency of 1 kHz. This relative dielectric permittivity is not very sensitive to the applied electric field.
La conductivité volumique ou surfacique desdites particules peut être modifiée par dopage. Ainsi, la conductivité surfacique peut être augmentée par enrobage à l'aide d'un polymère conducteur (polypyrrole ...) ou par diffusion de dopants tels que niobium, cobalt... ; la conductivité volumique peut être augmentée par introduction desdits dopants au cours de la synthèse desdites particules par l'intermédiaire d'une solution solide desdites dopants.The volume or surface conductivity of said particles can be modified by doping. Thus, the surface conductivity can be increased by coating using a conductive polymer (polypyrrole, etc.) or by diffusion of dopants such as niobium, cobalt, etc.; the volume conductivity can be increased by introducing said dopants during the synthesis of said particles by means of a solid solution of said dopants.
La viscosité dynamique à 25"C des polymères silicones peut être mesurée à raide d'un viscosimètre BROOKFIELD selon la norme AFNOR NFT 76 102 de février 1972. The dynamic viscosity at 25 ° C. of the silicone polymers can be measured using a BROOKFIELD viscometer according to the AFNOR NFT 76 102 standard of February 1972.
Les polyorganosiloxanes portant des groupements fonctionnels dispersants (appelés ci-après polyorganosiloxanes dispersants") peuvent être choisis parmi les polydiorganosiloxanes dont les radicaux organiques sont des groupements hydrocarbonés alkyles en C1C10, tels que méthyle, éthyle, propyle, 3,3,3 trifluoropropyle, aryles tels que phényle, naphtyle ..., et présentant des groupements fonctionnels dispersants du type hydroxy, amino, acetoxy, alcoxy... The polyorganosiloxanes bearing dispersing functional groups (hereinafter referred to as dispersing polyorganosiloxanes ") can be chosen from polydiorganosiloxanes in which the organic radicals are C1-C10 alkyl hydrocarbon groups, such as methyl, ethyl, propyl, 3,3,3 trifluoropropyl, aryls such as phenyl, naphthyl, etc., and having dispersing functional groups of the hydroxy, amino, acetoxy, alkoxy, etc. type.
On peut citer les groupes hydroxyles, rhydroxypropyle, aminométhyle, raminopropyle, éthylène diaminopropyle, aminopropoxy, aminobutoxy, méthoxy, éthoxy...Mention may be made of hydroxyl, rhydroxypropyl, aminomethyl, raminopropyl, ethylene diaminopropyl, aminopropoxy, aminobutoxy, methoxy, ethoxy ...
A titre d'exemple, on peut citer les huiles a,Sbis (hydroxy)polydiméthylsiloxanes, les huiles ,ebis (éthoxy ou méthoxy) polyméthyléthylènediaminoprnpylpotydiméthyl- siloxanes... By way of example, mention may be made of α, Sbis (hydroxy) polydimethylsiloxane oils, ebis (ethoxy or methoxy) polymethylethylenediaminoprnpylpotydimethylsiloxanes, etc.
Ces huiles présentent une permittivité diélectrique relative de l'ordre de 3.These oils have a relative dielectric permittivity of the order of 3.
Lesdits groupements fonctionnels dispersants sont présents en quantité correspondant à environ 1 à 500 milliéquivalents pour 100 grammes (meq/100 g) de phase silicone fluide, de préférence à environ 10 à 200 meq/1 00g de phase silicone fluide.Said dispersing functional groups are present in an amount corresponding to approximately 1 to 500 milliequivalents per 100 grams (meq / 100 g) of fluid silicone phase, preferably to approximately 10 to 200 meq / 100 g of fluid silicone phase.
Lesdits polyorganosiloxanes dispersants peuvent comporter en outre des groupements hautement polarisables non dispersants du type formamide, acétamide, carbonate d'allyle, nitrile ... susceptibles d'augmenter la penmittwité diélectrique relative desdites huiles. Said dispersing polyorganosiloxanes may also contain highly polarizable, non-dispersing groups of the formamide, acetamide, allyl carbonate, nitrile, etc. type capable of increasing the relative dielectric strength of said oils.
La viscosité dynamique à 25"C desdits polyorganosiloxanes dispersants peut etre de l'ordre de 10 à 1000 mPa.s, de préférence de l'ordre de 50 à 500 mPa.s. The dynamic viscosity at 25 "C of said dispersing polyorganosiloxanes can be of the order of 10 to 1000 mPa.s, preferably of the order of 50 to 500 mPa.s.
Peuvent être présents à côté desdits polyorganosiloxanes dispersants, des polyorganosiloxanes dont les radicaux organiques sont des groupements hydrocarbonés alkyles en C1-C10, tels que méthyle, éthyle, propyle, 3,3,3- trifluoropropyte, aryles tels que phényle, naphtyle .. et contenant moins de 5 milliéquivalents en poids de fonctions hydroxyles liées au silicium pour 100 grammes de polymère. May be present alongside said dispersing polyorganosiloxanes, polyorganosiloxanes whose organic radicals are C1-C10 alkyl hydrocarbon groups, such as methyl, ethyl, propyl, 3,3,3-trifluoropropyte, aryls such as phenyl, naphthyl .. and containing less than 5 milliequivalents by weight of hydroxyl functions linked to silicon per 100 grams of polymer.
On peut citer en particulier les huiles α,#-bis(triméthyl)polydiméthylsiloxanes. Mention may in particular be made of α,# - bis (trimethyl) polydimethylsiloxane oils.
Ces huiles présentent une permittivité diélectrique relative de l'ordre de 3.These oils have a relative dielectric permittivity of the order of 3.
Lesdits polyorganosiloxanes non dispersants peuvent en outre comporter des groupements hautement polarisables non dispersants du type formamide, acétamide, carbonate d'allyle, nitrile ... susceptibles d'augmenter la permittivité diélectrique relative desdites huiles. Said non-dispersing polyorganosiloxanes may further comprise non-dispersing highly polarizable groups of the formamide, acetamide, allyl carbonate, nitrile, etc. type capable of increasing the relative dielectric permittivity of said oils.
La viscosité dynamique à 25"C desdits polyorganosiloxanes non dispersants peut être de l'ordre de 10 à 1000 mPa.s, de préférence de l'ordre de 50 à 500 mPa.s.The dynamic viscosity at 25 "C of said non-dispersing polyorganosiloxanes can be of the order of 10 to 1000 mPa.s, preferably of the order of 50 to 500 mPa.s.
Les groupements polarisables non dispersants peuvent être présents dans les polyorganosiloxanes dispersants etlou dans les polyorganosiloxanes contenant pour 100 grammes moins de 5 milliequivalents en poids de fonctions hydroxyles liées au silicium, en quantité telle que la permittivité d'électrique relative de la phase silicone atteigne au moins 5 et de préférence 10 à 30.The non-dispersing polarizable groups may be present in the dispersing polyorganosiloxanes and / or in the polyorganosiloxanes containing, per 100 grams, less than 5 milliequivalents by weight of hydroxyl functions linked to the silicon, in an amount such that the relative electric permittivity of the silicone phase reaches at least 5 and preferably 10 to 30.
Peuvent en outre être présents dans la phase silicone fluide, à côté des polyorganosiloxanes dispersants et éventuellement des poiyorganosiloxanes non dispersants, des composés organiques anhydres non volatils (point d'ébullition supérieure à 100 C) permettant d'augmenter la permittivité diélectrique relative de la phase silicone, en quantité telle que la permittivité diélectrique relative de la phase silicone atteigne au moins 5 et de préférence de l'ordre de 10 à 30. May also be present in the fluid silicone phase, next to the dispersing polyorganosiloxanes and optionally non-dispersing polyorganosiloxanes, non-volatile anhydrous organic compounds (boiling point greater than 100 C) making it possible to increase the relative dielectric permittivity of the phase. silicone, in an amount such that the relative dielectric permittivity of the silicone phase reaches at least 5 and preferably of the order of 10 to 30.
On peut citer notamment: la méthylisobulylcétone de permittivité diélectrique relative de l'ordre de 13, le formamide de permittivité diélectrique relative de rordre de 110; le N-méthyl formamide de permittivité diélectrique relative de l'ordre de 182;
le N-méthyi acétamide de permittivité diélectrnlue relative de rordre de 179;
le carbonate de propylène de pertrmt..é d'électrique relative de l'ordre de 65.Mention may in particular be made of: methyl isobulyl ketone with a relative dielectric permittivity of the order of 13, formamide of a relative dielectric permittivity of r order of 110; N-methyl formamide with a relative dielectric permittivity of the order of 182;
N-methyl acetamide with a relative dielectric permittivity of the order of 179;
the relative electric power of propylene carbonate of the order of 65.
Le fluide électrorhéologique faisant l'objet de flnverrtion peut être préparé par prémélange des particules d'oxydes mixtes minéraux anhydres et d'une fraction de la phase silicone selon un rapport volumique particulesiphase silicone de l'ordre de 50/50. The electrorheological fluid which is the subject of flnverrtion can be prepared by premixing particles of anhydrous inorganic mixed oxides and a fraction of the silicone phase in a silicone particle-phase ratio by volume of the order of 50/50.
Après avoir éventuellement porté le mélange à 150 C pendant 1 à 24 heures, on introduit la partie restante de phase silicone sous agitation sévère du type homogéneiseur ULTRA-TURRAX QD . After having optionally brought the mixture to 150 ° C. for 1 to 24 hours, the remaining part of the silicone phase is introduced with severe stirring of the ULTRA-TURRAX QD homogenizer type.
La composition de la phase silicone introduite lors du prémélange peut être semblable ou différente de celle introduite lors du mélange final. Ainsi, l'éventuel composé organique anhydride non volatil peut être introduit soit à l'étape de prémélange, soit à l'étape de mélange final, soit au cours des deux étapes ; la composition du fluide polyorganosiloxane peut également varier.The composition of the silicone phase introduced during the premixing may be similar or different from that introduced during the final mixing. Thus, the optional non-volatile organic anhydride compound can be introduced either at the premixing stage, or at the final mixing stage, or during the two stages; the composition of the polyorganosiloxane fluid can also vary.
Suivant notamment le choix de la fraction volumique de particules, de la taille desdites particules, du type de fluides organopolysiloxanes et de l'amplitude du champ électrique exercé, ledit fluide électrorhéologique peut présenter une contrainte seuil statique pouvant aller jusqu'à 20 kPa et un module de cisaillement pouvant atteindre 10
MPa
Ledit fluide électrorhéologique faisant robjet de l'invention peut être utilisable comme fluide mis en oeuvre dans tout système d'amortissement de vibrations mécaniques, acoustiques ..., notamment dans l'industrie automobile comme fluide utilisable dans un amortisseur assisté, dans un embrayage commandé, dans une valve commandée...Depending in particular on the choice of the volume fraction of particles, the size of said particles, the type of organopolysiloxane fluids and the amplitude of the electric field exerted, said electrorheological fluid may exhibit a static threshold stress which can range up to 20 kPa and a shear modulus up to 10
MPa
Said electrorheological fluid forming the subject of the invention can be used as a fluid used in any system for damping mechanical or acoustic vibrations, etc., in particular in the automotive industry as a fluid that can be used in an assisted shock absorber, in a controlled clutch. , in a controlled valve ...
Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif et ne peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'invention. The following examples are given by way of indication and cannot be considered as a limit of the field and the spirit of the invention.
EXEMPLE 1 comparatif:
Composition de la dispersion électro-rhéologique:
. 10 % en volume de BaTiO3 préparé par synthèse sol/sel et présentant un diamètre moyen de grains de 0,8 m. une surface spécifique de 2,5 m2/g une densité théorique de 6.02 g/cm2
90 % en volume d'huile a,ediméthoxypolyméthylsiloxane aminée présentant une viscosité dynamique à 250C de 320 mPa.s contenant 31 meq d'azote sous forme de motifs -(CH2)3-NH-(CH2)2-NH2 pour 100 g d'huile; sa permittivité diélectrique relative er est de 2,87.COMPARATIVE EXAMPLE 1:
Composition of the electro-rheological dispersion:
. 10% by volume of BaTiO3 prepared by sol / salt synthesis and having an average grain diameter of 0.8 m. a specific surface of 2.5 m2 / g a theoretical density of 6.02 g / cm2
90% by volume of a, aminated edimethoxypolymethylsiloxane oil having a dynamic viscosity at 250C of 320 mPa.s containing 31 meq of nitrogen in the form of units - (CH2) 3-NH- (CH2) 2-NH2 per 100 g of 'oil; its relative dielectric permittivity er is 2.87.
La totalité de la poudre de BarlO3 est mélangée avec une partie de rhuile telle que la fraction volumique de la charge minérale représente 50 %.All of the Bar103 powder is mixed with a part of the oil such that the volume fraction of the mineral filler represents 50%.
L'homogénéisation est faite à la main à l'aide d'une spatule.Homogenization is done by hand using a spatula.
Le reste de l'huile est introduit sous agitation à raide bun homogéneiseur ULTRATURAX# commercialisé par Prolabo pendant 5 minutes.The remainder of the oil is introduced with stiff stirring in the ULTRATURAX # homogenizer bun marketed by Prolabo for 5 minutes.
La dispersion obtenue est fluide et montre une stabilité à la décantation sur plusieurs mois.The dispersion obtained is fluid and shows stability to settling over several months.
EXEMPLE 2:
Composition de la dispersion électro-rhéologique:
. 20 % en volume de BaTiO3 de l'exemple 1
80 % en volume d'huile silicone aminée de l'exemple 1
La totalité de la poudre de BaTiO3 est mélangée avec une partie d'huile telle que la fraction volumique de la charge minérale représente 50 %.EXAMPLE 2:
Composition of the electro-rheological dispersion:
. 20% by volume of BaTiO3 from Example 1
80% by volume of the amino silicone oil of Example 1
All of the BaTiO3 powder is mixed with a part of oil such that the volume fraction of the mineral filler represents 50%.
L'homogénéisation est faite à la main à raide d'une spatule.Homogenization is done by hand using a spatula.
Le reste de l'huile est introduit sous agitation ULTRATURAX# pendant 5 minutes.The rest of the oil is introduced with ULTRATURAX # stirring for 5 minutes.
EXEMPLE 3:
Composition de la dispersion électro-rhéologique:
. 30 % en volume de BaTiO3 de l'exemple 1
. 70 % en volume d'huile silicone aminée de l'exemple 1
La totalité de la poudre de BaTiO3 est mélangée avec une partie d'huile telle que la fraction volumique de la charge minérale représente 50 %.EXAMPLE 3:
Composition of the electro-rheological dispersion:
. 30% by volume of BaTiO3 from example 1
. 70% by volume of the amino silicone oil of Example 1
All of the BaTiO3 powder is mixed with a part of oil such that the volume fraction of the mineral filler represents 50%.
L'homogénéisation est faite à la main à raide d'une spatule.Homogenization is done by hand using a spatula.
Le reste de rhuile est introduit sous agitation ULTRATURAXe pendant 5 minutes.The remainder of the oil is introduced with ULTRATURAXe stirring for 5 minutes.
La dispersion obtenue est fluide et montre une stabilité à la décantation sur plusieurs mois.The dispersion obtained is fluid and shows stability to settling over several months.
EXEMPLE 4:
Composition de la dispersion électro-rhéologique:
. 40 % en volume de BaTiOQ de l'exemple 1
60 % en volume d'huile silicone aminée de l'exemple 1
La totalité de la poudre de BaTiO3 est mélangée avec une partie d'huile telle que la fraction volumique de la charge minérale représente 50 %.EXAMPLE 4:
Composition of the electro-rheological dispersion:
. 40% by volume of BaTiOQ from example 1
60% by volume of the amino silicone oil of Example 1
All of the BaTiO3 powder is mixed with a part of oil such that the volume fraction of the mineral filler represents 50%.
L'homogénéisation est faite à la main à l'aide d'une spatule.Homogenization is done by hand using a spatula.
Le reste de l'huile est introduit sous agitation ULTRATURAXe pendant 5 minutes.The rest of the oil is introduced with ULTRATURAXe stirring for 5 minutes.
La dispersion obtenue est fluide et montre une stabilité à la décantation sur plusieurs mois.The dispersion obtained is fluid and shows stability to settling over several months.
EXEMPLE 5:
Composition de la dispersion électro-rhéologique:
. 20 % en volume de BaTiO3 préparé par synthèse soVsel et présentant . un diamètre moyen de grains de 1,18 pn . une surface spécifique de 2,3 m2/g . une densité théorique de 6,02 g/cm
80 % en volume d'huile silicone aminée de l'exemple 1.EXAMPLE 5:
Composition of the electro-rheological dispersion:
. 20% by volume of BaTiO3 prepared by soVsel synthesis and presenting. an average grain diameter of 1.18 pn. a specific surface of 2.3 m2 / g. a theoretical density of 6.02 g / cm
80% by volume of the amino silicone oil of Example 1.
La totalité de la poudre de BaTiO3 est mélangée avec une partie d'huile telle que la fraction volumique de la charge minérale représente 40 %. L'homogénéisation est faite à la main à l'aide d'une spatule.All of the BaTiO3 powder is mixed with a part of oil such that the volume fraction of the mineral filler represents 40%. Homogenization is done by hand using a spatula.
Le reste de l'huile est introduit sous agitation ULTRATURAX pendant 5 minutes.The rest of the oil is introduced with ULTRATURAX stirring for 5 minutes.
La dispersion obtenue est fluide et montre une stabilité à la décantation sur plusieurs mois.The dispersion obtained is fluid and shows stability to settling over several months.
EXEMPLE 6:
Composition de la dispersion électrorhéologique:
.30 % en volume de BaTiO3 de l'exemple 5
. 70 % en volume d'huile silicone aminé de l'exemple 1
La totalité de la poudre de BaTiO3 est mélangée avec une partie huile telle que la fraction volumique de la charge minérale représente 50 %. EXAMPLE 6:
Composition of the electrorheological dispersion:
.30% by volume of BaTiO3 from Example 5
. 70% by volume of aminated silicone oil of Example 1
All of the BaTiO3 powder is mixed with an oil part such that the volume fraction of the mineral filler represents 50%.
L'homogénéisation est faite à la main à raide d'une spatule.Homogenization is done by hand using a spatula.
Le reste de l'huile est introduit sous agitation ULTRATURAXe pendant 5 minutes.The rest of the oil is introduced with ULTRATURAXe stirring for 5 minutes.
La dispersion obtenue est fluide et montre une stabilité à la décantation sur plusieurs mois.The dispersion obtained is fluid and shows stability to settling over several months.
EXEMPLE 7:
Composition de la dispersion électro-rhéologique:
. 30 % en volume de BaTiO3 de l'exemple 1
.45 % en volume d'huile α, # dihydroxypoiydiméthylsiloxane RHOOORSIL 48V100 (commercialisé par Rhône-Poulenc)
25 % en volume d'huile polydiméthylsiloxane RHODORSILe 47V100 (commercialisé par Rhône-Poulenc) huiles présentant une viscosité dynamique de 100 mPa.s à 25 C et une permittivité diélectrique relative er respectivement de 2,75 et 2,85.EXAMPLE 7:
Composition of the electro-rheological dispersion:
. 30% by volume of BaTiO3 from example 1
.45% by volume of α oil, # dihydroxypoiydimethylsiloxane RHOOORSIL 48V100 (marketed by Rhône-Poulenc)
25% by volume of RHODORSILe 47V100 polydimethylsiloxane oil (sold by Rhône-Poulenc) oils having a dynamic viscosity of 100 mPa.s at 25 ° C. and a relative dielectric permittivity of 2.75 and 2.85 respectively.
La totalité de la poudre de BaTiO3 est mélangée avec une partie de l'huile RHODORSIL# 48V100 telle que la fraction volumique de la charge minérale représente 40 %. L'homogénéisation est faite å la main à raide d'une spatule. All of the BaTiO3 powder is mixed with part of the RHODORSIL # 48V100 oil such that the volume fraction of the mineral filler represents 40%. Homogenization is done by hand using a spatula.
Cette pate est ensuite étuvée à 1 500C pendant 1 heure.This paste is then steamed at 1500C for 1 hour.
Le reste de l'huile (RHODORSIL# 48V100 + RHODORSIL# 47V100) est introduit sous agitation ULTRATURAX# pendant 5 minutes.The rest of the oil (RHODORSIL # 48V100 + RHODORSIL # 47V100) is introduced with ULTRATURAX # stirring for 5 minutes.
La dispersion obetnue se présente sous forme de gel et montre une stabilité à la décanlation sur plusieurs mois. The dispersion obtained is in the form of a gel and shows stability to decanlation over several months.
EXEMPLE 8
Composition de la dispersion électro-rhéologique:
20 % en volume de BaTiO3 de l'exemple 1
.72% en volume d'huile RHODORSILe 47V100 8 8 96 en volume de de méthyl isobutyl cétone présentant une permitvité diélectrique relative de 13.EXAMPLE 8
Composition of the electro-rheological dispersion:
20% by volume of BaTiO3 from Example 1
.72% by volume of RHODORSILe oil 47V100 8 8 96 by volume of methyl isobutyl ketone having a relative dielectric permitvity of 13.
La totalité de la poudre de BaTiO3 est mélangée avec la totalité de la méthyl isobutyl cétone. L'homogénéisation est faite à la main à raide d'une spatule. Toujours sous agitation manuelle est additionnée l'huile RHODORSIL# 47V1 00. L'ensemble est alors mélangé sous ULTRATURAX pendant 5 minutes.All of the BaTiO3 powder is mixed with all of the methyl isobutyl ketone. Homogenization is done by hand using a spatula. Still with manual stirring, the oil RHODORSIL # 47V1 00 is added. The whole is then mixed under ULTRATURAX for 5 minutes.
La dispersion obetnue se présente sous forme de gel et montre une stabilité à la décantation sur plusieurs mois.The dispersion obtained is in the form of a gel and shows stability to settling over several months.
Figurent au tableau final les caractéristiques d'application des fluides électrorhéologiques préparés aux exemples ci-dessus. The final table shows the application characteristics of the electrorheological fluids prepared in the above examples.
La signification des abréviations est la suivante: #o: contrainte seuil statique,
E : amplitude du champ électrique appliqué entre les deux électrodes, "sin*: signifie que le champ électrique est sinusoïdal, "carré', : signifie que le champ électrique est carré, fréquence du champ électrique, i : intensité du courant électrique détecté entre les deux électrodes.The meaning of the abbreviations is as follows: #o: static threshold stress,
E: amplitude of the electric field applied between the two electrodes, "sin *: means that the electric field is sinusoidal," square ',: means that the electric field is square, frequency of the electric field, i: intensity of the electric current detected between both electrodes.
Les exemples 2 à 8 (comparés à l'exemple 1) montrent que ravantage des fluides électrorhéologiques de l'invention est notamment de présenter en plus de valeurs élevées de ro, une stabilité à la réponse électrorhéologique (tao) jusqu'à des fréquences de champ électrique de 1000 Hz et ce avec une faible densité de courant de fuite (inférieure à 0,05 mA sous 20 kVlcm). Examples 2 to 8 (compared with Example 1) show that the advantage of the electrorheological fluids of the invention is in particular to exhibit, in addition to high values of ro, stability to the electrorheological response (tao) up to frequencies of 1000 Hz electric field with low leakage current density (less than 0.05 mA at 20 kVlcm).
TABLEAU
<tb> <SEP> EXEMPLE <SEP> 10 <SEP> (Pa) <SEP> E <SEP> (KV/cm) <SEP> forme <SEP> v <SEP> # <SEP> (Hr) <SEP> <SEP> i <SEP> (mA) <SEP>
<tb> 1(comparatif) <SEP> 12,5 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 40 <SEP> 0,1
<tb> <SEP> 12,5 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 1000
<tb> <SEP> 2 <SEP> 22 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 40 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 22 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0.03
<tb> <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> sin <SEP> 1000
<tb> <SEP> 53 <SEP> 30 <SEP> carré <SEP> 0,04
<tb> <SEP> 3 <SEP> 160 <SEP> 20 <SEP> carré <SEP> 0.04 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 4 <SEP> 350 <SEP> 15 <SEP> carré <SEP> 0,04
<tb> <SEP> 430 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 5 <SEP> 83 <SEP> 20 <SEP> carré <SEP> 0,04 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 6 <SEP> 150 <SEP> 20 <SEP> carré <SEP> 0,04 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 120 <SEP> 20 <SEP> carré <SEP> 10 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 200 <SEP> 30 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0,04
<tb> <SEP> 7 <SEP> 250 <SEP> 20 <SEP> carré <SEP> 0.4 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 220 <SEP> 30 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0,04
<tb> <SEP> 8 <SEP> 220 <SEP> 20 <SEP> carré <SEP> 0,4 <SEP> 0,03
<tb> <SEP> 250 <SEP> 30 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0,04
<tb> <tb><SEP> EXAMPLE <SEP> 10 <SEP> (Pa) <SEP> E <SEP> (KV / cm) <SEP> form <SEP> v <SEP>#<SEP> (Hr) <SEP><SEP> i <SEP> (mA) <SEP>
<tb> 1 (comparative) <SEP> 12.5 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 40 <SEP> 0.1
<tb><SEP> 12.5 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 1000
<tb><SEP> 2 <SEP> 22 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 40 <SEP> 0.03
<tb><SEP> 22 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0.03
<tb><SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> sin <SEP> 1000
<tb><SEP> 53 <SEP> 30 <SEP> square <SEP> 0.04
<tb><SEP> 3 <SEP> 160 <SEP> 20 <SEP> square <SEP> 0.04 <SEP> 0.03
<tb><SEP> 4 <SEP> 350 <SEP> 15 <SEP> square <SEP> 0.04
<tb><SEP> 430 <SEP> 20 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0.03
<tb><SEP> 5 <SEP> 83 <SEP> 20 <SEP> square <SEP> 0.04 <SEP> 0.03
<tb><SEP> 6 <SEP> 150 <SEP> 20 <SEP> square <SEP> 0.04 <SEP> 0.03
<tb><SEP> 120 <SEP> 20 <SEP> square <SEP> 10 <SEP> 0.03
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<tb><SEP> 7 <SEP> 250 <SEP> 20 <SEP> square <SEP> 0.4 <SEP> 0.03
<tb><SEP> 220 <SEP> 30 <SEP> sin <SEP> 1000 <SEP> 0.04
<tb><SEP> 8 <SEP> 220 <SEP> 20 <SEP> square <SEP> 0.4 <SEP> 0.03
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<tb>
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