FR2666799A1 - Preparation of silicon carbide by a gas route in the presence of an additive - Google Patents
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Abstract
Description
PREPARATION DE CARBURE DE SILICIUM PAR VOIE GAZ EN
PRESENCE D'UN ADDITIF
La présente invention a trait à un procédé de préparation de carbure de silicium (SiC) par voie gaz en présence d'un additif.PREPARATION OF SILICON CARBIDE BY GAS LINE IN
PRESENCE OF AN ADDITIVE
The present invention relates to a method for preparing silicon carbide (SiC) gas in the presence of an additive.
Les procédés de préparation par voie gaz du SiC sont bien connus et présentent l'avantage d'obtenir des poudres à granulométrie fine. The processes for the gas preparation of SiC are well known and have the advantage of obtaining fine particle size powders.
Toutefois, la mise en oeuvre de tels procédés se heurte à une difficulté importante. However, the implementation of such methods faces a significant difficulty.
En effet, les temps de séjour sont importants, de l'ordre de 6 à 10 secondes pour obtenir un carbure de silicium stoechiométrique ou avec un léger excès de carbone, ceci entraîne nécessairement une faible productivité de ces procédés, ce qui est un désavantage du point de vue industriel. Indeed, residence times are important, of the order of 6 to 10 seconds to obtain a stoichiometric silicon carbide or with a slight excess of carbon, this necessarily results in low productivity of these processes, which is a disadvantage of industrial point of view.
L'objet de la présente invention est par conséquent de pallier cet inconvénient en proposant un mode de préparation de SiC par voie gaz pour lequel les produits ont un faible temps de séjour dans le réacteur. The object of the present invention is therefore to overcome this disadvantage by proposing a mode of preparation of SiC gas for which the products have a short residence time in the reactor.
Dans ce but, le procédé de préparation de SiC par voie gaz selon l'invention et comprenant une pyrolyse d'un réactif du type hydrogénosilane, halogénosilane, hydrogénohalogénosilane, hydrogénoalkylsilane, halogénoalkylsilane, hydrogénohalogénoalkylsilane, alkylsilane en présence éventuellement d'une source de carbone est caractérisé en ce que l'on utilise au moins un additif choisi en fonction du réactif et parmi les aromatiques, les éthyléniques, les acétyléniques, les hydrogénoalkylsilanes pour lesquels le rapport atomique C/Si est supérieur à 1 ou les alkylsilanes. For this purpose, the process for the preparation of SiC by the gas route according to the invention and comprising a pyrolysis of a reagent of the hydrogenosilane, halosilane, hydrogen halosilane, hydrogenalkylsilane, haloalkylsilane, hydrogen haloalkylsilane or alkylsilane type, optionally in the presence of a carbon source, is characterized in that at least one additive selected according to the reagent and among the aromatics, ethylenic, acetylenic, hydrogenalkylsilanes for which the C / Si atomic ratio is greater than 1 or alkylsilanes.
Ainsi, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des temps de séjour inférieurs et jusqu'à trois fois plus faibles que les procédés n'utilisant pas d'additifs, tout en gardant un rendement élevé. Thus, the process according to the invention makes it possible to obtain lower residence times and up to three times lower than processes which do not use additives, while keeping a high yield.
Mais d'autres caractéristiques et avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description et des exemples qui vont suivre. But other features and advantages will appear more clearly on reading the description and examples that follow.
La présente invention concerne donc la préparation de carbure de silicium par voie gaz. The present invention therefore relates to the preparation of silicon carbide gas.
On notera dès à présent que l'on exclut de la dénomination procédé par voie gaz, les procédés effectués dans des conditions de plasma. It will be noted as of now that the processes carried out under plasma conditions are excluded from the process name by the gas route.
En effet, on ne constate aucun problème de productivité pour ce type de procédé du fait de la faiblesse des temps de séjour; ceux-ci varient en général de 0,05 à 0,5 seconde. Indeed, there is no problem of productivity for this type of process due to the short duration of residence; these generally vary from 0.05 to 0.5 seconds.
Les procédés de préparation du carbure de silicium par voie gaz sont bien connus mais on rappellera toutefois quelques points essentiels. Processes for the preparation of silicon carbide gas are well known but there are some essential points.
Ces procédés consistent habituellement en une pyrolyse d'un réactif à base de silicium. Cette pyrolyse peut se faire éventuellement en présence d'une source de carbone. These methods usually consist of pyrolysis of a silicon-based reagent. This pyrolysis can be done optionally in the presence of a carbon source.
Par pyrolyse, on entend ici décomposition thermique. By pyrolysis is meant here thermal decomposition.
Le réactif à base de silicium peut être sous forme organique ou inorganique, il suffit qu'il soit suffisamment volatil pour pouvoir être décomposé lors de la réaction. The silicon-based reagent can be in organic or inorganic form, it is sufficient that it is sufficiently volatile to be decomposed during the reaction.
On utilise en général des réactifs du type silane, c'est-àdire des réactifs comprenant du silicium, éventuellement au moins un atome d'hydrogène, éventuellement au moins un halogène et éventuellement au moins un atome de carbone. Silane-type reactants are generally used, that is to say reagents comprising silicon, optionally at least one hydrogen atom, optionally at least one halogen and optionally at least one carbon atom.
Par halogène, on désigne le chlore, le brome, l'iode et le fluor. Halogen is chlorine, bromine, iodine and fluorine.
Lors de la mise en oeuvre de l'invention, on pourra utiliser des hydrogénosilanes, c'est-à-dire des réactifs comprenant exclusivement du silicium et de l'hydrogène. In the practice of the invention, it will be possible to use hydrogen silanes, that is to say reagents comprising exclusively silicon and hydrogen.
On mentionnera à titre d'exemple SiH4, Si2H6, Si3Hg. As an example SiH4, Si2H6, Si3Hg will be mentioned.
Les halogénosilanes constitués de silicium et d'halogène, conviennent à la mise en oeuvre de ce procédé. The halosilanes consisting of silicon and halogen, are suitable for carrying out this process.
On peut citer notamment le tétrachlorosilane. There may be mentioned in particular tetrachlorosilane.
Les hydrogénohalogénosilanes comprenant du silicium, de l'hydrogène et un ou plusieurs halogènes, peuvent être utilisés commme réactifs. Par exemple, on peut utiliser SiH3Cl, SiH2Cl2,
SiHCl3.Hydrogen halosilanes comprising silicon, hydrogen and one or more halogens can be used as reactants. For example, SiH 3 Cl, SiH 2 Cl 2,
SiHCl 3.
Les composés comprenant à la fois du silicium, de l'hydrogène, du carbone et éventuellement un ou plusieurs halogènes conviennent également. Compounds comprising both silicon, hydrogen, carbon and optionally one or more halogens are also suitable.
Ainsi, les hydrogénoalkylsilanes comme Me3HSi, les halogénoalkylsilanes avec notamment MeCl3Si, les silanes comme Me4Si ou encore les hydrogénohalogénoalkylsilanes dont par exemple MeHSiCl2 conviennent à la mise en oeuvre de l'invention. Thus, hydrogenoalkylsilanes such as Me3HSi, haloalkylsilanes with MeCl3Si in particular, silanes such as Me4Si or hydrogenohaloalkylsilanes including for example MeHSiCl2 are suitable for the implementation of the invention.
Comme source de carbone éventuelle, on peut utiliser des hydrocarbures saturés, halogénés ou non, comprenant 1 à 12 atomes de carbone. As a possible carbon source, it is possible to use saturated hydrocarbons, halogenated or not, comprising 1 to 12 carbon atoms.
Ainsi, on peut utiliser le méthane, l'éthane, le propane, le pentane et ses dérivés, l'hexane et ses dérivés, le cyclopentane, le cyclohexane notamment. Thus, it is possible to use methane, ethane, propane, pentane and its derivatives, hexane and its derivatives, cyclopentane and cyclohexane in particular.
A titre d'hydrocarbure halogéné, on peut nommer le chlorure de méthyle, le chlorure d'éthyle, le chloroforme par exemple. As a halogenated hydrocarbon, there may be named methyl chloride, ethyl chloride, chloroform for example.
Il est à noter que dans le cas où la source de silicium est un alkylsilane ou un dérivé comme les hydrogénoalkylsilanes ou les hydrogénohalogénoalkylsilanes, il n'est pas nécessaire d'utiliser une telle source de carbone, celui-ci étant déjà présent dans la molécule. It should be noted that in the case where the silicon source is an alkylsilane or a derivative such as hydrogenalkylsilanes or hydrogenhaloalkylsilanes, it is not necessary to use such a carbon source, which is already present in the molecule. .
D'une façon générale, on utilise les réactifs précités dans une proportion telle que le rapport atomique C/Si dans la phase gazeuse est supérieur ou égal à 0,9 en l'absence d'additif. In general, the aforementioned reagents are used in a proportion such that the atomic ratio C / Si in the gas phase is greater than or equal to 0.9 in the absence of additive.
Selon une caractéristique essentielle de l'invention, la réaction est effectuée en présence d'un additif choisi parmi les aromatiques, les acétyléniques, les éthyléniques, les hydrogénoalkylsilanes pour lesquels le rapport atomique C/Si est supérieur à 1 ou parmi les alkylsilanes. According to an essential characteristic of the invention, the reaction is carried out in the presence of an additive chosen from aromatics, acetylenics, ethylenics and hydrogenalkylsilanes for which the C / Si atomic ratio is greater than 1 or of the alkylsilanes.
Il est à noter que de tels additifs peuvent être utilisés seuls ou en mélange. It should be noted that such additives can be used alone or as a mixture.
Selon une première variante de l'invention, les additifs sont des hydrocarbures tels que nommés plus haut. Généralement, ils sont constitués de 1 à 12 atomes de carbone. According to a first variant of the invention, the additives are hydrocarbons as mentioned above. Generally, they consist of 1 to 12 carbon atoms.
On préfère utiliser les additifs qui sont miscibles avec les réactifs. It is preferred to use the additives which are miscible with the reagents.
Par aromatiques, on désigne tous les composés à un ou plusieurs noyaux, comportant éventuellement une ou plusieurs chaînes linéaires ou ramifiées, saturées ou non. Aromatic means all compounds with one or more rings, optionally comprising one or more linear or branched chains, saturated or not.
Cependant, de préférence, on utilise les composés aromatiques benzéniques, c'est-à-dire ne comprenant qu'un seul noyau aromatique. Preferably, however, the benzene aromatic compounds, that is to say comprising only one aromatic ring, are used.
Plus particulièrement, on utilise comme additif le benzène ou les dérivés de celui-ci, à une ou plusieurs chaînes latérales aliphatiques linéaires ou ramifiées, saturées, éthyléniques ou acétyléniques. More particularly, the additive used is benzene or derivatives thereof, one or more linear or branched, saturated, ethylenic or acetylenic aliphatic side chains.
On peut citer entre autres le vinylbenzène, le phénylacétylène. Mention may be made, inter alia, of vinylbenzene and phenylacetylene.
Toutefois, de préférence, on utilise comme additifs les homologues supérieurs du benzène (C6H6 + nCH2). However, the higher homologues of benzene (C6H6 + nCH2) are preferably used as additives.
On peut citer ainsi tout particulièrement pour n = 1 le toluène. This is particularly true for n = 1 toluene.
On peut aussi mentionner pour n = 2 l'éthylbenzène et le xylène (ortho, méta ou para) et pour n = 3 le propyl- ou l'isopropylbenzène, le méthyléthylbenzène (ortho, méta ou para), le triméthylbenzene. It is also possible to mention for n = 2 ethylbenzene and xylene (ortho, meta or para) and for n = 3 propyl- or isopropylbenzene, methylethylbenzene (ortho, meta or para), trimethylbenzene.
Par acétyléniques, on désigne des composés à chaîne linéaire ou ramifiée présentant au moins une triple liaison. Ainsi, on peut citer entre autres l'acétylène, le méthylacétylène, l'éthylacétylène, le diméthylacétylène. By acetylenic, are meant linear or branched chain compounds having at least one triple bond. Thus, acetylene, methylacetylene, ethylacetylene and dimethylacetylene can be mentioned, among others.
Parmi les éthyléniques, on peut choisir tout type de composé à chaîne linéaire ou ramifiée présentant au moins une double liaison. On peut mentionner à titre d'exemple l'éthylène, le propylène, l'amylène et ses dérivés, le diméthylène. Among the ethylenics, it is possible to choose any type of linear or branched chain compound having at least one double bond. By way of example, mention may be made of ethylene, propylene, amylene and its derivatives, dimethylene.
Selon une seconde variante de l'invention, l'additif est choisi parmi les hydrogénoalkylsilanes, pour lesquels le rapport atomique carbone sur silicium est supérieur à 1, ou parmi les alkylsilanes de formule générale R4Si. According to a second variant of the invention, the additive is chosen from hydrogenoalkylsilanes, for which the carbon to silicon atomic ratio is greater than 1, or from alkylsilanes of general formula R4Si.
Un mode de réalisation particulier de cette seconde variante de l'invention consiste à utiliser des alkylsilanes dont les radicaux alkyles, identiques ou non, comprennent entre 1 et 5 atomes de carbone. A particular embodiment of this second variant of the invention consists in using alkylsilanes whose alkyl radicals, which may be identical or different, comprise between 1 and 5 carbon atoms.
De préférence, on choisit l'additif parmi le tétraméthylsilane et le tétraéthylsilane. Preferably, the additive is selected from tetramethylsilane and tetraethylsilane.
Différents modes de réalisation de l'invention peuvent être envisagés en fonction de la nature du réactif à base de silicium qui est utilisé. Different embodiments of the invention can be envisaged depending on the nature of the silicon-based reagent that is used.
Un premier mode de réalisation de l'invention consiste à utiliser comme réactif un composé du type hydrogénosilane. Dans ce cas, la réaction de pyrolyse est effectuée en présence d'une source de carbone du type décrit plus haut et d'un additif du type aromatique, éthylénique ou acétylénique. A first embodiment of the invention consists in using as reagent a compound of the hydrogenosilane type. In this case, the pyrolysis reaction is carried out in the presence of a carbon source of the type described above and an additive of the aromatic, ethylenic or acetylenic type.
Selon un second mode de réalisation, la source de silicium utilisée est un halogénosilane ou un hydrogénohalogénosilane. According to a second embodiment, the silicon source used is a halosilane or a hydrogen halosilane.
La réaction de pyrolyse est effectuée dans ce cas en présence d'une source de carbone du type décrit plus haut et d'un additif du type aromatique, éthylénique, acétylénique, hydrogénoalkylsilane pour lequel le rapport atomique C/Si est supérieur à 1 ou du type alkylsilane. The pyrolysis reaction is carried out in this case in the presence of a carbon source of the type described above and an additive of the aromatic, ethylenic, acetylenic, hydrogenalkylsilane type for which the C / Si atomic ratio is greater than 1 or of alkylsilane type.
Selon un autre mode de réalisation, le réactif à base de silicium pyrolysé est du type hydrogénoalkylsilane ou alkylsilane. According to another embodiment, the pyrolyzed silicon-based reagent is of the hydrogenoalkylsilane or alkylsilane type.
Dans de telles conditions d'une part, l'utilisation d'une source de carbone n'est plus nécessaire mais facultative. D'autre part, l'additif est choisi dans le groupe des aromatiques, éthyléniques et acétyléniques. Under such conditions on the one hand, the use of a carbon source is no longer necessary but optional. On the other hand, the additive is selected from the group of aromatic, ethylenic and acetylenic.
Enfin, selon un dernier mode de réalisation de l'invention, le réactif à base de silicium est du type halogénoalkylsilane. Finally, according to a last embodiment of the invention, the silicon-based reagent is of the haloalkylsilane type.
Dans ce dernier cas, l'utilisation d'une source de carbone n'est plus nécessaire mais facultative et l'additif est choisi parmi les aromatiques, éthyléniques, acétyléniques, les hydrogénoalkylsilanes pour lesquels le rapport atomique C/Si est supérieur à 1 ou parmi les alkylsilanes. In the latter case, the use of a carbon source is no longer necessary but optional and the additive is chosen from aromatic, ethylenic, acetylenic, and hydrogenalkylsilanes for which the C / Si atomic ratio is greater than 1 or among the alkylsilanes.
Habituellement, la quantité d'additif utilisé pour la mise en oeuvre du procédé varie de 0,1 à 10% en moles, par rapport au nombre de moles du réactif à base de silicium. Usually, the amount of additive used for carrying out the process varies from 0.1 to 10 mol%, based on the number of moles of the silicon-based reagent.
Il est à noter que l'additif ne représente pas la source principale de carbone. It should be noted that the additive does not represent the main source of carbon.
D'une manière bien connue, on peut utiliser un gaz vecteur. In a well known manner, a carrier gas can be used.
Celui-ci peut être notamment de l'hydrogène ou un gaz comprenant de l'hydrogène ou un gaz neutre comme notamment les gaz rares dont l'argon.This may in particular be hydrogen or a gas comprising hydrogen or a neutral gas such as rare gases including argon.
Généralement, la réaction est effectuée à des températures supérieures ou égales à 8000C, et de préférence de l'ordre de 13000C. Generally, the reaction is carried out at temperatures greater than or equal to 8000C, and preferably of the order of 13000C.
En ce qui concerne la nature du matériau du réacteur, on peut utiliser tout matériau convenable, c'est-à-dire tout matériau ayant des propriétés mécaniques et une résistance à la corrosion suffisantes dans les conditions de température des synthèses voie gaz, c'est-à-dire généralement d'au moins IOOOOC. With regard to the nature of the reactor material, any suitable material, that is, any material having sufficient mechanical properties and corrosion resistance under the temperature conditions of the gas route syntheses, may be used. that is, generally at least 1000OOC.
On peut ainsi citer à titre d'exemple comme matériau raisonnable la silice, l'alumine, le carbone. By way of example, silica, alumina or carbon can be cited as a reasonable material.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la réaction de pyrolyse est effectuée dans un réacteur à base de carbure de silicium. According to a preferred embodiment of the invention, the pyrolysis reaction is carried out in a silicon carbide reactor.
Plus particulièrement, on utilise un réacteur à base de carbure de silicium a, c'est-à-dire à base de carbure de silicium non cubique, par opposition au carbure de silicium P. More particularly, a reactor based on silicon carbide a, that is to say based on non-cubic silicon carbide, as opposed to silicon carbide P is used.
On peut utiliser tout réacteur en SiC a, notamment ceux à base de carbure de silicium recristallisé, ou de carbure de silicium comprimé à chaud, ou encore de carbure de silicium lié par réaction, par exemple du type SiSiC ou argile et SiC. Any SiC a reactor may be used, in particular those based on recrystallized silicon carbide, or hot-compressed silicon carbide, or else reaction-bonded silicon carbide, for example of the SiSiC or clay and SiC type.
Cependant, dans les cas où l'on souhaite travailler à la température la plus élevée possible, on utilise de préférence un réacteur en carbure de silicium a fritté sans pression. However, in cases where it is desired to work at the highest possible temperature, a non-pressure sintered silicon carbide reactor is preferably used.
Plus particulièrement, on utilise le carbure de silicium à haute densité, c'est-à-dire une densité d'au moins 95% de la densité théorique, par exemple de l'ordre de 98%. More particularly, high density silicon carbide is used, that is to say a density of at least 95% of the theoretical density, for example of the order of 98%.
Les réacteurs en SiC a fritté sans pression présentent une excellente résistance aux chocs thermiques, compte tenu de la forte conductivité thermique et du faible coefficient de dilatation du carbure de silicium. En outre, le carbure de silicium fritté sans pression de haute densité est étanche aux liquides et aux gaz. SiC reactors sintered without pressure have excellent thermal shock resistance, given the high thermal conductivity and the low coefficient of expansion of silicon carbide. In addition, sintered silicon carbide without high density pressure is liquid and gas tight.
L'utilisation des réacteurs à base de carbure de silicium a présente en outre l'avantage de permettre de travailler à des températures élevées, de l'ordre de 13000C à 14000C tout en évitant les problèmes de dépôt irréversible sur les parois du réacteur. The use of reactors based on silicon carbide has the further advantage of allowing to work at high temperatures, of the order of 13000C to 14000C while avoiding the problems of irreversible deposition on the walls of the reactor.
Selon une variante de l'invention, on effectue la réaction de pyrolyse dans un réacteur dont le rapport L/D est d'au plus 10, avec L représentant la longueur totale du réacteur et D son diamètre interne ou son diamètre équivalent. According to a variant of the invention, the pyrolysis reaction is carried out in a reactor whose L / D ratio is at most 10, with L representing the total length of the reactor and D its internal diameter or its equivalent diameter.
D est le diamètre interne du réacteur lorsque celui-ci présente une section transversale circulaire. Si ce n'est pas le cas,
D est le diamètre équivalent c'est-à-dire la racine carrée du rapport de la section du réacteur sur 4 n.D is the internal diameter of the reactor when it has a circular cross section. If it's not the case,
D is the equivalent diameter, that is, the square root of the ratio of the reactor section to 4 n.
Selon une autre variante de mise en oeuvre de l'invention, la réaction de pyrolyse est effectuée dans un réacteur dont le rapport L'/D est d'au plus 6 avec L' représentant la longueur chauffée du réacteur et D étant tel que défini précédemment. According to another alternative embodiment of the invention, the pyrolysis reaction is carried out in a reactor whose L '/ D ratio is at most 6 with L' representing the heated length of the reactor and D being as defined previously.
Par longueur chauffée, on désigne la partie du réacteur munie de moyens de chauffage et plus particulièrement la longueur sur laquelle on constate une variation de 100C au plus par rapport à la température maximale de réaction. The term "heated length" designates the part of the reactor provided with heating means and more particularly the length over which there is a variation of at most 100 ° C. with respect to the maximum reaction temperature.
L'utilisation de réacteurs présentant l'une et/ou l'autre des caractéristiques structurelles ci-dessus, c'est-à-dire des valeurs de L/D et/ou L'/D telles que définies, contribue à l'amélioration du rendement de la réaction. En effet, dans le cas de ce type de dispositifs, on constate une baisse du dépôt de produit final sur les parois du réacteur. The use of reactors having one or both of the above structural features, i.e. L / D and / or L '/ D values as defined, contributes to the improvement of the reaction efficiency. Indeed, in the case of this type of device, there is a drop in the final product deposit on the reactor walls.
Par ailleurs, on a remarqué de façon surprenante que le rendement de la pyrolyse est considérablement augmenté si l'on utilise un réacteur d'une part à base de SiC, et d'autre part présentant l'un et/ou l'autre rapport L/D et LV/D décrits plus haut. Moreover, it has surprisingly been observed that the pyrolysis yield is considerably increased if a reactor is used, on the one hand, based on SiC, and on the other hand having one and / or the other ratio. L / D and LV / D described above.
Des exemples concrets mais non limitatifs vont maintenant être présentés. Concrete but non-limiting examples will now be presented.
EXEMPLE 1 - Utilisation de toluène
La réaction de pyrolyse est effectuée dans un réacteur à section circulaire en SiC a dont le rapport longueur sur diamètre interne vaut 22,5, et dont le rapport longueur chauffée sur diamètre vaut 10.EXAMPLE 1 - Use of toluene
The pyrolysis reaction is carried out in a circular section SiC reactor a whose length to internal diameter ratio is 22.5, and whose heated length to diameter ratio is 10.
Le réactif à base de silicium pyrolysé est le méthyldichlorosilane (MeHSiCl2). The pyrolyzed silicon-based reagent is methyldichlorosilane (MeHSiCl2).
a - Selon l'invention
On mélange du toluène dans une proportion déterminée avec la source de silicium (voir tableau colonne 1). a - According to the invention
Toluene is mixed in a specific proportion with the silicon source (see table column 1).
On injecte dans le réacteur le mélange ainsi obtenu dans des proportions déterminées (telles qu'indiquées dans le tableau) par rapport au gaz vecteur qui est ici l'hydrogène. The mixture thus obtained is injected into the reactor in certain proportions (as indicated in the table) relative to the carrier gas, which is hydrogen here.
La réaction de pyrolyse est effectuée à 1300 C. The pyrolysis reaction is carried out at 1300 C.
b - ComParatif
On injecte le réactif à base de silicium seul dans des proportions telles qu'indiquées dans le tableau.b - ComParative
The silicon-based reagent alone is injected in proportions as indicated in the table.
La réaction est effectuée à 13000C. The reaction is carried out at 13000C.
Tableau
<tb> <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP>
<tb> <SEP> Toluène <SEP> 1 <SEP> MeHSiCl2 <SEP> Temps <SEP> de <SEP> 1 <SEP> <SEP> Rendement
<tb> <SEP> I <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> séjour <SEP> 1 <SEP> % <SEP> masse <SEP> J <SEP>
<tb> <SEP> mole <SEP> add/concentra- <SEP> I <SEP> (s) <SEP> <SEP> J <SEP> I <SEP>
<tb> <SEP> 1 <SEP> mode <SEP> Nitration <SEP>
<tb> <SEP> réactif <SEP> réactif/gaz <SEP>
<tb> 1 <SEP> o <SEP> 1 <SEP> 29 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 36 <SEP> J <SEP>
<tb> 21 <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 29 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 49 <SEP> I <SEP>
<tb> 3 <SEP> o <SEP> 1 <SEP> 34,5 <SEP> 1 <SEP> 4,1 <SEP> 1 <SEP> 52 <SEP> J <SEP>
<tb> 41 <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 28 <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 58
<tb>
N.B. - Le temps de séjour correspond au rapport du volume de la zone chauffée et du débit dans les conditions normales de température et de pression.<tb><SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP>
<tb><SEP> Toluene <SEP> 1 <SEP> MeHSiCl2 <SEP> Time <SEP> of <SEP> 1 <SEP><SEP> Yield
<tb><SEP> I <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> stay <SEP> 1 <SEP>% <SEP> mass <SEP> J <SEP>
<tb><SEP> mole <SEP> add / concentrate- <SEP> I <SEP> (s) <SEP><SEP> J <SEP> I <SEP>
<tb><SEP> 1 <SEP><SEP> Nitration <SEP> Mode
<tb><SEP> reagent <SEP> reagent / gas <SEP>
<tb> 1 <SEP> o <SEP> 1 <SEP> 29 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 36 <SEP> J <SEP>
<tb> 21 <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 29 <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 49 <SEP> I <SEP>
<tb> 3 <SEP> o <SEP> 1 <SEP> 34.5 <SEP> 1 <SEP> 4.1 <SEP> 1 <SEP> 52 <SEP> J <SEP>
<tb> 41 <SEP> 8 <SEP> 1 <SEP> 28 <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 58
<Tb>
NB - The residence time corresponds to the ratio of the volume of the heated zone and the flow rate under the normal conditions of temperature and pressure.
Le rendement est calculé sur la poudre récupérée. The yield is calculated on the recovered powder.
L'analyse du tableau montre qu'à temps de séjour et concentration en source de silicium constants, le rendement en poudre récupérée est augmenté dans les cas où l'on utilise l'additif. The analysis of the table shows that at constant residence time and silicon source concentration, the recovered powder yield is increased in the cases where the additive is used.
EXEMPLE 2 - Utilisation de Me4Si
On procède dans les mêmes conditions que l'exemple 1 (réacteur, température, gaz vecteur).
The procedure is as in Example 1 (reactor, temperature, carrier gas).
<tb><Tb>
<SEP> Me4Si <SEP> MeHSiCl2 <SEP> 1 <SEP> Temps <SEP> de <SEP> 1 <SEP> <SEP> Rendement
<tb> <SEP> 1 <SEP> (%) <SEP> I <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> séjour <SEP> 1 <SEP> <SEP> % <SEP> masse <SEP> J <SEP>
<tb> <SEP> mole <SEP> add/rconcentra- <SEP> 1 <SEP> (s) <SEP>
<tb> <SEP> mode <SEP> tration/gaz <SEP>
<tb> <SEP> réactif <SEP> 1 <SEP> vecteur <SEP>
<tb> <SEP> t <SEP>
<tb> 1 <SEP> o <SEP> 1 <SEP> 34,5 <SEP> 1 <SEP> 4,6 <SEP> 1 <SEP> 52 <SEP> J <SEP>
<tb> 2 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 34 <SEP> 1 <SEP> 4,1 <SEP> 1 <SEP> 55
<tb> <SEP> I
<tb>
N.B.- La formule permettant de calculer le temps de séjour est la même que dans l'exemple 1.<SEP> Me4Si <SEP> MeHSiCl2 <SEP> 1 <SEP> Time <SEP> of <SEP> 1 <SEP><SEP> Yield
<tb><SEP> 1 <SEP> (%) <SEP> I <SEP> (%) <SEP> 1 <SEP> stay <SEP> 1 <SEP><SEP>%<SEP> mass <SEP> J <September>
<tb><SEP> mole <SEP> add / rconcentra- <SEP> 1 <SEP> (s) <SEP>
<tb><SEP> mode <SEP> treatment / gas <SEP>
<tb><SEP> reagent <SEP> 1 <SEP> vector <SEP>
<tb><SEP> t <SEP>
<tb> 1 <SEP> o <SEP> 1 <SEP> 34.5 <SEP> 1 <SEP> 4.6 <SEP> 1 <SEP> 52 <SEP> J <SEP>
<tb> 2 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 34 <SEP> 1 <SEP> 4.1 <SEP> 1 <SEP> 55
<tb><SEP> I
<Tb>
NB- The formula for calculating the residence time is the same as in example 1.
A temps de séjour et concentration en méthyldichlorosilane constants, on constate que le rendement en poudre récupérée est amélioré. Constant residence time and concentration of methyldichlorosilane constant, it is found that the recovered powder yield is improved.
Claims (13)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9011309A FR2666799A1 (en) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | Preparation of silicon carbide by a gas route in the presence of an additive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9011309A FR2666799A1 (en) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | Preparation of silicon carbide by a gas route in the presence of an additive |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2666799A1 true FR2666799A1 (en) | 1992-03-20 |
Family
ID=9400288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR9011309A Pending FR2666799A1 (en) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | Preparation of silicon carbide by a gas route in the presence of an additive |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2666799A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3718969A4 (en) * | 2018-03-14 | 2021-01-27 | Lg Chem, Ltd. | Amorphous silicon-carbon composite, preparation method therefor, and lithium secondary battery comprising same |
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1990
- 1990-09-13 FR FR9011309A patent/FR2666799A1/en active Pending
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