FR2662817A1 - Dispositif et procede pour mesurer la radioactivite d'un produit elue. - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un dispositif et un procédé pour mesurer la radioactivité d'un produit élué. Le dispositif pour mesurer la radioactivité d'un produit élué comprend un dispositif formant vanne (4) au moyen duquel le produit élué circulant peut être dévié depuis sa voie normale de circulation (6) en direction d'au moins un détecteur de radioactivité (8, 9), dans lequel la radioactivité du produit élué peut être mesurée de façon stationnaire, en amont duquel est installé un détecteur de contrôle (2) détectant des pointes d'activité, la voie normale d'écoulement (6) aboutissant à un récipient à déchets (12). Application notamment en radiochromatographie.

Description

Dispositif et procédé pour mesurer la radioactivité d'un produit élué

L'invention concerne un dispositif et un procédé pour mesurer la radioactivité d'un produit élué à l'aide d'un dispositif de détection à écoulement libre. Dans le domaine de la radiochromatographie, il est connu de mesurer la radioactivité du produit élué liquide contenant les fractions radioactives (fluide d'élution), à l'aide d'un détecteur à écoulement libre, qui est traversé

par le produit élué.

La mesure du rayonnement radioactif est soumise à la variation statistique de l'émission des particules de rayonnement L'erreur statistique, qui est produite de ce fait, correspond à la racine carrée du nombre des phénomènes mesurés (sigma = Vn, sigma désignant l'erreur statistique et

n le nombre total des phénomènes mesurés).

,5 % de toutes les valeurs de mesure qui peuvent être détectées avec une valeur moyenne n, sont situés dans

les limites de 2 sigma.

Lors de la mesure de la radioactivité dans le détecteur à écoulement libre, on enregistre N phénomènes par seconde Si on multiplie ce nombre par le temps de séjour de la fraction marquée de façon radioactive dans la cellule de mesure traversée par l'écoulement, on obtient le nombre total des phénomènes détectés pendant l'écoulement permanent Le temps de séjour de la fraction marquée de façon radioactive, qui traverse la cellule de mesure, dans cette dernière se calcule à partir du quotient volume des cellules de mesure:

vitesse d'écoulement.

Pour réduire l'erreur statistique de mesure, on pourrait envisager d'allonger la cellule de mesure de manière à accroître de façon correspondante le temps de transit et d'augmenter le nombre des phénomènes mesurés Par exemple, on pourrait doubler le temps de transit en doublant la longueur de la cellule de mesure, et par conséquent doubler également le nombre des phénomènes mesurés de manière à réduire de

façon correspondante l'erreur statistique sigma (vin) Cepen-

dant, un tel accroissement de la longueur de la cellule de

mesure conduit à une dépense technique de fabrication corres-

pondante et réduit également le pouvoir de résolution de la cellule de mesure, étant donné que l'on ne peut plus mesurer de façon sélective des fractions radioactives se succédant rapidement, car la fraction radioactive précédente peut encore être située dans la cellule de mesure, alors que la fraction radioactive suivante pénètre déjà dans la cellule de mesure Le résultat de mesure se compose alors des évènements de rayonnement des deux fractions radioactives, de sorte qu'on ne peut plus établir une distinction nette ni même aucune distinction entre les fractions radioactives et les

pointes de radioactivité (Peaks), qui leur sont associées.

Par ailleurs, dans des cellules de mesure possédant un volume usuel, la sensibilité de détection n'est pas très élevée étant donné qu'en raison de l'amplitude relativement élevée, de la variation des erreurs, de très faibles taux de radioactivité ne peuvent pas être différenciés de façon

fiable du taux d'effet zéro et de sa variation statistique.

Il s'ensuit que la limite de la sensibilité de détection, au-

dessus de laquelle la présence d'une fraction radioactive peut être détectée de façon fiable, est comparativement élevée. L'invention a pour but d'indiquer un dispositif et un procédé pour mesurer de façon continue la radioactivité d'un produit élué et qui permette une mesure relativement précise de la radioactivité pour une sensibilité accrue de détection. Pour ce qui concerne le dispositif, ce problème est résolu grâce au fait qu'il est prévu un dispositif formant vanne, au moyen duquel le produit élué circulant peut être dévié depuis sa voie normale de circulation en direction d'au

moins un détecteur de radioactivité, dans lequel la radioac-

tivité du produit élué peut être mesurée de façon station-

naire. Pour ce qui concerne le procédé, ce problème est résolu grâce au fait que les parties radioactives du produit élué sont envoyées à un détecteur de radioactivité, et qu'alors l'écoulement du produit élué dans ce détecteur de

radioactivité est interrompu.

Par conséquent, conformément à l'invention, on envoie le produit élué à mesurer dans au moins deux voies différentes d'écoulement, dans l'une desquelles au moins est présent un détecteur de radioactivité, dans lequel le produit élué peut être mesuré de façon stationnaire pendant un certain intervalle de temps Cette mesure stationnaire de la radioactivité conduit à ce que l'on peut fortement prolonger la durée de séjour du produit élué dans le détecteur de radioactivité et par conséquent la durée de mesure De ce

fait, on obtient une réduction importante de l'erreur statis-

tique, c'est-à-dire de l'amplitude relative de variation Si par exemple la cadence de comptage est de 1 par seconde et que la durée de séjour dans le détecteur de radioactivité est de 20 secondes, l'amplitude statistique de variation est égale à sigma 22,3 % Au contraire, l'amplitude statistique de variation sigma pour une même cadence de comptage, mais pour une durée de séjour seulement deux fois plus faible, de secondes, serait égale à 31,6 %, c'est-à-dire une valeur encore nettement supérieure Par conséquent, l'accroissement, conforme à l'invention, de la durée de mesure permet de réduire fortement l'amplitude d'erreur Mais, simultanément, la sensibilité de détection augmente également fortement,

étant donné qu'en raison des résultats de comptage globale-

ment accrus, des fractions radioactives faibles peuvent

encore être distinguées nettement de perturbations, c'est-à-

dire d'effets zéro.

Si les instants, auxquels les fractions radioac-

tives attendues traversent la voie normale d'écoulement, sont connus, il suffit, dans le cas le plus simple, d'utiliser un seul détecteur de radioactivité, auquel cas le dispositif formant vanne est commandé volontairement dans le temps de manière que les fractions radioactives attendues soient successivement déviées de façon sélective de la voie normale d'écoulement en direction du détecteur de radioactivité et y fassent l'objet d'une mesure stationnaire La durée de mesure est alors déterminée par l'intervalle de temps s'étendant jusqu'à l'apparition d'une fraction radioactive ultérieure attendue Dans ce cas, la voie normale d'écoulement peut

déboucher par exemple dans un récipient à déchets.

Le dispositif de mesure et le procédé de mesure peuvent cependant être encore automatisés dans une large mesure lorsqu'en amont du dispositif formant vanne on prévoit un détecteur de contrôle, qui détecte des pointes d'activité, c'est-à-dire des pics, et produit, lors de leur apparition, un signal de commande servant à commuter le dispositif formant vanne Le signal de commande peut être appliqué directement du détecteur de contrôle au dispositif formant vanne Mais, de préférence, le signal de commande est envoyé à un dispositif de commande ou à au moins un dispositif de retardement qui est agencé de telle sorte que le dispositif formant vanne est commuté, de façon voulue, sur le détecteur de radioactivité prévu en au moins un exemplaire, à l'instant o la fraction radioactive atteint le dispositif formant

vanne.

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Selon une variante de réalisation de l'invention, le dispositif de contrôle peut être utilisé non seulement

pour détecter les pointes d'activité, mais aussi pour égale-

ment réaliser une évaluation quantitative des radioactivités des différentes fractions radioactives Dans ce cas, il est possible d'envoyer au dispositif formant vanne uniquement un

signal de commutation pour dévier le produit élué en direc-

tion d'un détecteur de radioactivité prévu en au moins un exemplaire, lorsque par exemple, dans le cas de résultats très faibles de comptage, on ne distingue pas clairement au voisinage de la limite de détection du détecteur de contrôle s'il existe effectivement une fraction radioactive faible ou des perturbations Dans ce cas, l'évaluation stationnaire de cette partie faiblement active du produit élue permet

d'identifier de façon fiable dans le détecteur de radioacti-

vité prévu en au moins un exemplaire, s'il s'agit d'une frac-

tion effective radioactive et quelle est son intensité, ou

bien s'il s'agit d'effets parasites Le détecteur de radioac-

tivité sert par conséquent, dans ce cas, de section supplé-

mentaire de comptage qui n'est activitée que lorsqu'il est nécessaire d'avoir une précision de mesure accrue de façon sélective Dans ce cas, le détecteur de radioactivité prévu en au moins un exemplaire ne doit par conséquent pas mesurer de façon stationnaire toutes les fractions radioactives, mais uniquement évaluer des fractions individuelles qui lui sont

envoyées de façon sélective.

Selon une autre forme de réalisation, le dispositif formant vanne est à nouveau commuté en retour sur la voie

normale d'écoulement à la fin de la pointe d'activité détec-

tée (pic) de sorte que seule la fraction radioactive détectée est mémorisée et mesurée dans le détecteur de radioactivité, sans qu'il existe le risque de la dilution de cette fraction

ou de son évacuation partielle par le produit élué non radio-

actif qui continue à s'écouler En raison de cette mesure concentrée, on peut obtenir une très grande précision de mesure même dans le cas de fractions seulement faiblement radioactives. Le dispositif formant vanne peut être agencé par exemple de manière que la voie normale d'écoulement (en aval du détecteur de contrôle dans le cas o un tel détecteur est présent) est subdivisée en au moins deux branches dont l'une est utilisée comme voie normale d'écoulement et dont la ou les autres branches aboutissent à un ou plusieurs détecteurs de radioactivité et que dans toutes ces branches séparées sont montées des vannes commandables individuellement, qui sont ouvertes ou fermées en fonction de l'écoulement désiré

du produit élué.

De préférence, le dispositif formant vanne est agencé sous la forme d'une vanne de commutation comportant au moins deux sorties et au moyen de laquelle l'écoulement du produit élué peut soit se poursuivre dans la voie normale d'écoulement, soit être dévié de façon sélective en direction

d'un détecteur de radioactivité ou, le cas échéant, en direc-

tion de différents détecteurs de radioactivité Cet agence-

ment possède une constitution simple et robuste et peut être

commandé d'une manière simple et fiable.

En outre, cet agencement comportant une vanne centrale de commutation est également moins sensible aux perturbations et éventuellement plus facile à réparer qu'un

système comportant plusieurs vannes réparties de façon décen-

tralisée. Selon une autre forme de réalisation, la voie

normale d'écoulement débouche dans un récipient à déchets.

Ceci présente l'avantage consistant en ce que le produit élué peut s'évacuer continûment dans ce récipient à déchets, tant qu'aucune fraction radioactive n'est détectée Les parties

non radioactives du produit élué sont par conséquent collec-

tées d'une manière désirée et peuvent être alors évacuées La

commutation des fractions radioactives en direction du détec-

teur de radioactivité prévu en au moins un exemplaire permet d'obtenir simultanément que ces parties radioactives du produit élué sont écartées de la voie normale d'écoulement et ne parviennent par conséquent pas dans le récipient à

déchets, de sorte que le produit élué, collecté dans ce réci-

pient, ne présente aucune partie radioactive Ceci est avan-

tageux pour une élimination simple.

Selon une autre variante de réalisation, la sortie du détecteur de radioactivité prévu en au moins un exemplaire

peut être raccordée à un dispositif de collecte des frac-

tions, de sorte que les fractions radioactives mesurées

peuvent être alors collectées, de façon désirée, de préfé-

rence séparément.

Selon une autre forme de réalisation, il est prévu deux détecteurs de radioactivité montés en parallèle et qui

sont accouplés, côté entrée, à des sorties séparées du dispo-

sitif formant vanne et, côté sortie, à un dispositif de

collecte des fractions, cet agencement permettant une évalua-

tion de radiochromatogrammes avec une très grande précision de mesure et une haute sensibilité, tout en conservant une

dépense de construction relativement faible.

En particulier, lorsque chaque pointe d'activité apparaissante (pic) est commutée cycliquement entre les deux détecteurs de radioactivité, chaque fraction radioactive peut être mesurée de façon stationnaire dans les détecteurs de radioactivité jusqu'à l'apparition de la pointe d'activité intervenant en second, de sorte qu'en général, on obtient un très long intervalle de mesure avec une précision de mesure

et une sensibilité de détection élevées correspondantes.

Dans le cas de l'utilisation d'un dispositif de

lavage, au moyen duquel au moins un détecteur de radioacti-

vité peut être nettoyé par lavage à la fin d'une mesure de radioactivité et avant l'introduction d'une nouvelle fraction radioactive, on peut obtenir un très bon lavage rapide du ou des détecteurs de radioactivité à la fin d'une opération de mesure et avant un nouveau remplissage du détecteur respectif de radioactivité avec une nouvelle fraction radioactive, de

sorte que le détecteur de radioactivité est libéré de préfé-

rence de toute la radioactivité résiduelle ou au moins dans une large mesure de cette radioactivité résiduelle et que l'opération suivante de mesure n'est par conséquent pas faus-

sée par des restes de radioactivité du cycle de mesure précé-

dent. Selon une variante de réalisation de l'invention, le dispositif de lavage comporte une pompe de lavage, qui est entraînée seulement par instants ou de façon continue, un réservoir pour le fluide de lavage et une vanne de lavage qui est raccordée, côté sortie, au moyen d'une canalisation, le détecteur de radioactivité prévu en au moins un exemplaire, ce qui fournit une possibilité de lavage commandée par vanne, qui ne requiert qu'un seul dispositif de lavage pour tous les détecteurs de radioactivité qui peuvent être lavés de façon sélective par l'intermédiaire de la position correspondante de la vanne, ce qui permet de conserver une structure simple

et une faible dépense du point de vue construction.

Un procédé pour mesurer la radioactivité d'un pro-

duit élué à l'aide d'un dispositif de détection à écoulement

libre, est caractérisé par le fait que les parties radioac-

tives du produit élué sont envoyées à un détecteur de radio-

activité, et qu'alors l'écoulement du produit élué dans ce

détecteur de radioactivité est interrompu.

Selon une variante du procédé, la partie du produit élué, située dans le détecteur de radioactivité, est retirée

de ce détecteur lors de l'apparition de la fraction radioac-

tive immédiatement suivante ou d'une fraction radioactive arrivant à un instant ultérieur, dans le produit élué et la

nouvelle fraction radioactive est introduite dans le détec-

teur de radioactivité et qu'alors l'écoulement du produit

élué est à nouveau interrompu par le détecteur de radioacti-

vité. Selon une variante du procédé, le détecteur de radioactivité est nettoyé avant l'introduction d'une fraction

radioactive suivante.

Selon une variante du procédé, les parties du produit élué qui ne présentent aucune radioactivité, sont introduites dans un récipient à déchets, en contournant le

détecteur de radioactivité.

Le procédé selon l'invention et ses variantes de mise en oeuvre indiquées précédemment permettent d'obtenir

essentiellement les mêmes avantages que ceux décrits précé-

demment.

D'autres caractéristiques et avantages de la

présente invention ressortiront de la description donnée ci-

après prise en référence aux dessins annexés, sur lesquels: la figure 1 représente un exemple de réalisation du montage de mesure; et la figure 2 représente les relations entre l'apparition de pointes d'activité et la commande de la circulation du produit élué ainsi que les opérations de

mesure exécutées par les détecteurs.

Dans l'exemple de réalisation, représenté sur la

figure 1, du dispositif de mesure, le produit élué fournis-

sant le chromatogramme est envoyé par l'intermédiaire d'une canalisation d'entrée 1 à un détecteur de contrôle 2, qui contrôle l'apparition de pointes de radioactivité (pics) et en outre exécute éventuellement une mesure quantitative de la radioactivité Le détecteur de contrôle 2 est réalisé sous la forme d'un détecteur de débit Le produit élué est envoyé, par l'intermédiaire d'une canalisation 3, du détecteur de contrôle 2 à une vanne 4, qui possède une entrée pour le fluide, raccordée à la canalisation 3, ainsi que trois

sorties pour le fluide, qui sont raccordées à des canalisa-

tions 5, 6 et 7 La vanne 4 constitue un dispositif à vanne et est agencée sous la forme d'une vanne de commutation, qui raccorde l'entrée seulement respectivement à l'une des trois sorties, une commutation pouvant être réalisée entre les sorties, et ce en fonction d'un signal de commande envoyé par un dispositif de commande 15 par l'intermédiaire d'une ligne

de transmission de signaux 16.

La ligne 5 raccorde la vanne 4 à un détecteur de radioactivité 8, qui peut être agencé à la manière du détec- teur de contrôle 2 sous la forme d'un détecteur à écoulement libre et est raccordée par l'intermédiaire d'une canalisation , située côté sortie, à un dispositif 13 de collecte des fractions La canalisation 10 raccorde la vanne 4 à un

récipient à déchets 12, sans l'interposition d'un détecteur.

La canalisation 7 raccorde la vanne 4 à un second détecteur de radioactivité 9, qui peut être également agencé à la manière d'un détecteur à écoulement libre et est raccordé, par l'intermédiaire d'une canalisation il située côté sortie,

au dispositif 13 de collecte des fractions.

Lors de la détection d'une pointe d'activité (pic) dans le produit élué, le détecteur de contrôle 2 produit un signal de commande, qui est envoyé par l'intermédiaire d'une ligne de transmission de signaux 14 au dispositif de commande 15 En fonction d'un tel signal de détection présent dans la ligne de transmission de signaux 14, le dispositif de commande 15 produit un signal de commutation qui est appliqué par l'intermédiaire de la ligne de transmission de signaux 16 à la vanne 4 Dans le cas normal, c'est-à-dire lorsque le détecteur de contrôle 2 ne détecte aucune radioactivité, la vanne 4 est commutée, par sa sortie, sur la canalisation 6,

de sorte que le produit élué non radioactif s'évacue continû-

ment dans le récipient à déchets 12 Lors de l'apparition d'un signal de commutation dans la ligne de transmission de signaux, la vanne 4 est commutée, par sa sortie, soit sur la canalisation 5, soit sur la canalisation 7 Cette commutation s'effectue de préférence d'une manière alternée de sorte que la vanne change de position, lorsqu'elle a été commutée sur la canalisation 5 lors de l'apparition du dernier signal de commande, sur la canalisation 7 lors de l'apparition du signal de commande suivant, à nouveau sur la canalisation 5 lors du signal de commande suivant, etc Cette commande de commutation peut être réalisée soit parce que le signal de commutation présent dans la ligne de transmission de signaux 16 peut prendre deux états différents, en plus de l'état de

repos, auquel cas chaque état du signal est associé respecti-

vement à une position de commutation de la vanne, soit parce que le signal de commande possède un seul état, mais que la vanne 4 est automatiquement commutée en alternance sur la canalisation 5 ou 7 lors de chaque apparition d'un signal de commande. La commutation de la vanne 4 sur l'une des deux canalisations 5 ou 7 peut se produire directement lors de la détection d'une pointe d'activité (pic) par le détecteur de contrôle 2 Dans ce cas, l'écoulement permanent dans le

détecteur commandé de radioactivité commence directement.

Ceci présente l'inconvénient consistant en ce qu'une fraction radioactive, qui vient éventuellement d'être mesurée et est située dans le détecteur commandé de radioactivité, est évacuée immédiatement de sorte que la durée de mesure est faible En outre, le détecteur de radioactivité est alors initialement encore lavé au moyen de l'éluat non radioactif,

qui devrait être alors collecté, sur le côté sortie du détec-

teur de radioactivité, dans un récipient à déchets particu-

lier, par exemple du dispositif 13 de collecte des fractions.

C'est pourquoi, de préférence, lors de la détection d'une pointe d'activité, la vanne 4 est commandée uniquement

avec une commande temporelle ou un retard tel que la commuta-

tion de la vanne ne se produit que lorsque la fraction radio-

active déclenchant la pointe d'activité détectée atteint

précisément la vanne 4.

La commutation inverse de la vanne 4 de la canali-

sation 6 peut s'effectuer au bout d'un intervalle de temps

fixe prédéterminé, qui correspond à la durée moyenne ou maxi-

male d'une pointe d'activité Mais, de préférence, la fin de il la pointe d'activité précisément détectée est également

déterminée et la vanne 4 est commutée, au bout d'un inter-

valle de temps correspondant à la durée mesurée de la pointe d'activité, sur la canalisation 6 qui définit la voie normale de circulation (ou, dans le cas de la seconde pointe d'activité directement suivante, sur l'autre détecteur de radioactivité) Par conséquent, lors de l'apparition d'une fraction radioactive, la vanne 4 est commutée en un bref intervalle de temps sur le remplissage de l'un des deux détecteurs de radioactivité 8,9 pour l'introduction de la

fraction radioactive dans ce détecteur, et est à nouveau com-

mutée sur la voie normale de circulation, c'est-à-dire qu'elle est commutée en retour sur la canalisation 6 Dans le détecteur de radioactivité commandé, la fraction radioactive peut alors être mesurée de façon stationnaire jusqu'à l'apparition de la pointe d'activité (pic) apparaissant en second L'intervalle de mesure est par conséquent très long de sorte que le résultat de mesure possède une précision

correspondante et que la sensibilité de détection est grande.

Pour accroître plus encore la précision de mesure et la sensibilité de mesure, il est prévu un dispositif de lavage, qui comprend une pompe de lavage 19, un réservoir 20 pour le liquide de lavage et une vanne de lavage 21 Les détecteurs de radioactivité 8 et 9 peuvent être lavés en un bref intervalle de temps d'une manière intense et sélective au moyen du dispositif de lavage, après une opération de mesure de la radioactivité, avant de déclencher une nouvelle fraction radioactive dans le détecteur de radioactivité considéré pour l'exécution d'une nouvelle opération de

mesure Grâce au vidage par lavage du détecteur de radioacti-

vité considéré, toutes les parties radioactives provenant de

l'échantillon de mesure précédent sont éliminées de préfé-

rence complètement au moins dans une large mesure de sorte que l'opération de mesure suivante de la nouvelle fraction radioactive n'est pas influencée ni affectée par la fraction radioactive précédente Grâce à cette mesure sélective de chaque composante radioactive du produit élué on peut par conséquent, sans aucune influence de la part d'impuretés radioactives provenant d'opérations antérieures de mesure, obtenir des résultats de mesure fiables et instructifs et ce

avec une sensibilité très élevée de détection.

La commande du dispositif de lavage peut être

réalisée par l'intermédiaire d'une unité de commande séparée.

Mais, de préférence, la commande du dispositif de lavage est également prise en charge par le dispositif de commande 15, et ce de telle sorte que, lors de la détection d'une nouvelle pointe d'activité (pic) par le détecteur de contrôle 2 avant la commutation de la vanne 4, des signaux électriques sont appliqués tout d'abord, par l'intermédiaire de lignes de transmission de signaux 17 et 18, à la vanne de lavage 21 et

à la pompe de lavage 19, qui agissent de manière à intercon-

necter la vanne de lavage 21, qui peut être commutée entre plusieurs possibilités de passage, sur le passage s'étendant de la pompe de lavage 9 jusqu'au détecteur de radioactivité 8 ou 9 devant être à nouveau chargé, et à brancher la pompe de lavage 19 La fraction radioactive encore présente dans le détecteur de radioactivité 8 ou 9 devant être à nouveau chargé, est alors évacuée tout d'abord dans le dispositif 13 de collecte des fractions ou dans un autre récipient de réception, auquel cas cette opération d'évacuation peut être

déclenchée au moyen du fluide de lavage ou du fluide de dilu-

tion Ensuite, un bref lavage intensif du détecteur de radio-

activité devant être à nouveau chargé peut être exécuté, auquel cas le fluide de lavage est évacué, après l'opération de lavage, dans un récipient à déchets ou peut être également renvoyé, de préférence après épuration, dans un réservoir 20

du fluide de lavage.

Après l'opération de lavage, la vanne de lavage 21 est commutée de sorte que le fluide de lavage n'est plus

envoyé dans le détecteur de radioactivité devant être nouvel-

lement chargé et qui peut être ensuite rempli moyennant le

réglage correspondant de la vanne 4, avec la fraction radio-

active à mesurer A la fin de l'opération de lavage, la vanne de lavage 21 peut être soit placée dans sa position de blocage total, soit commutée de manière que le fluide de lavage entraîné en circulation par la pompe de lavage 19 puisse être à nouveau renvoyé dans le réservoir 20 Ceci présente l'avantage consistant en ce que la pompe de lavage 19 peut également rester maintenue en fonctionnement de façon permanente pendant l'ensemble du cycle de mesure de sorte qu'il n'apparaît aucun intervalle à régime élevé (nécessaire lors du branchement de la pompe de lavage) jusqu'à l'obtention d'un effet de lavage suffisant Dans ce cas,

c'est-à-dire dans le cas o la pompe de lavage 19 est entraî-

née en continue, on peut supprimer la ligne de transmission

de signaux 18.

Dans ce cas, la vanne de lavage 21 comporte trois

sorties, dont l'une est raccordée au détecteur de radioacti-

vité 8, dont la seconde est raccordée au détecteur de radio-

activité 9 et dont la troisième est raccordée au réservoir

, tandis que l'entrée de la vanne de lavage 21 est accou-

plée à la pompe de lavage 19.

Sur la figure 2, on a représenté de façon plus détaillée la relation temporelle entre l'apparition de pointes d'activité et les opérations de chargement, de lavage

et de mesure des détecteurs de radioactivité 8 et 9. Sur la figure 2 (A), on a porté, sur l'axe des temps (abscisses), à titre

d'exemple, cinq pointes d'activité, qui

apparaissent à des intervalles de temps irréguliers.

L'amplitude des pointes d'activité indique le degré de la

radioactivité associée.

Les figures 2 (B) et 2 (C) représentent, au moyen de rectangles larges, plats et non hachurés, l'opération de chargement, les zones hachurées représentant l'intervalle de mesure et les rectangles étroits et hauts de l'intervalle de

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lavage, et ce respectivement pour le détecteur de radioacti-

vité 8 (figure 2 (B)) et pour le détecteur de radioactivité 9

(figure 2 (C)).

Sur la figure 2 (D), on a représenté l'allure de l'écoulement dans la voie normale de circulation qui aboutit

au récipient à déchets 12, c'est-à-dire la canalisation 6.

Au début de la mesure de la radioactivité du produit élué, la vanne 4 est commutée de telle sorte que le produit élué circule dans la canalisation 6 pour aboutir dans le récipient à déchets 12 Cette position de la vanne reste maintenue jusqu'à ce que la première pointe d'activité (pic) apparaisse dans le chromatogramme Lorsque la première pointe d'exploration (pic) 1, qui dure depuis l'instant a) jusqu'à l'instant b), est identifiée, la vanne 4 est commutée de telle sorte que l'écoulement du produit élué pénètre dans le

détecteur de radioactivité 8, de sorte que la fraction radio-

active est stockée dans ce détecteur Peu de temps après la détermination de la fin de la pointe d'exploration 1 (instant b)), la vanne 4 commute à nouveau l'écoulement du produit

élué en direction du récipient à déchets 12 Alors, la radio-

activité de la pointe d'activité 1 est mesurée de façon stationnaire dans le détecteur de radioactivité 8, et ce jusqu'à l'apparition de la pointe d'activité 3 qui arrive en second, qui commence à l'instant e) Cette opération de

mesure est indiquée avec des hachures.

Dès que la seconde pointe d'activité (pic) 2 apparaît -instant c)-, la vanne 4 est commutée sur le second détecteur de radioactivité 9 de sorte que ce dernier est rempli par la fraction radioactive provoquée par la pointe d'activité 2 Peu avant la fin (instant d) de la pointe

d'activité 2, la vanne 4 commute à nouveau sur la canalisa-

tion 6 et par conséquent sur le récipient à déchets 12 de sorte que la radioactivité de la pointe d'activité 2 est

mesurée de façon stationnaire dans le détecteur de radioacti-

vité 9, et ce jusqu'à l'instant g), auquel la pointe

d'activité 4 arrivant en second commence.

Lorsque la troisième pointe d'activité (pic) 3 apparaît à l'instant e), la vanne de lavage 21 du dispositif de lavage est commutée sur le détecteur de radioactivité 8 et ce dernier est lavé en un bref intervalle de temps avec un débit d'écoulement élevé La durée de lavage possède une durée qui est nécessaire pour que le point de base de la pointe d'activité arrivante parvienne dans le détecteur de radioactivité 8 ou 9 Après le bref et puissant lavage, le

produit élué pénètre, avec le débit d'écoulement prédéter-

miné, dans le détecteur de radioactivité 8 Dès que le détec-

teur de radioactivité 8 est rempli avec la pointe d'activité 3 qui dure jusqu'à l'instant f), la vanne 4 commute en retour sur la canalisation 6 et par conséquent sur le récipient à déchets 12 La radioactivité de la pointe d'activité 3 est alors mesurée de façon stationnaire dans le détecteur de

radioactivité 8.

Au début de la pointe d'activité 4 à l'instant g), le détecteur de radioactivité 9 est soumis de la même manière que cela a été décrit auparavant en référence au détecteur de radioactivité 8, à une opération de lavage intense de brève durée, et le produit élué présentant la pointe d'activité 4 est introduit alors dans le détecteur de radioactivité 9 Peu avant la fin, l'instant h), de la pointe d'activité 4, l'opération de remplissage du détecteur de radioactivité 9 est interrompue de sorte que la pointe d'activité 4 peut être

mesurée de façon stationnaire dans le détecteur de radioacti-

vité 9.

Simultanément, le détecteur de contrôle 2 établit que déjà la pointe d'activité 5 apparaît Par conséquent, le détecteur de radioactivité 8 est alors soumis à une opération

de lavage intense, permettant d'évacuer la fraction radioac-

tive présentant la pointe d'activité 3 hors du détecteur de radioactivité 8 Aussitôt après, le remplissage du détecteur

de radioactivité 8 s'effectue avec le produit élué qui cor-

respond à la pointe d'activité 5 A la fin, ou peu avant la fin (instant e) de la pointe d'activité 5, la vanne 4 est à

nouveau commutée en direction de la canalisation 6, c'est-à-

dire en direction du récipient à déchets 13 Par conséquent, le produit élué présentant la pointe d'activité 4 est situé,

pour une mesure stationnaire, dans le détecteur de radioacti-

vité 9 et le produit élué présentant la pointe d'activité 5 et situé, pour la mesure stationnaire, dans le détecteur de

radioactivité 8.

Lors de l'apparition d'autres pointes d'activité,

les opérations indiquées précédemment se répètent.

Si on utilise seulement l'un des détecteurs de radioactivité 8 ou 9, c'est-à-dire si l'autre détecteur de radioactivité n'est pas présent par avance ou s'il n'est pas commandé, la fraction radioactive peut être mesurée de façon stationnaire dans le détecteur de radioactivité jusqu'à ce qu'une nouvelle pointe d'activité arrive Dans le cas de deux détecteurs stationnaires de radioactivité, comme dans l'exemple de réalisation décrit, la fraction radioactive peut être mesurée de façon stationnaire dans l'un des détecteurs radioactifs jusqu'à l'apparition de la pointe d'activité qui

se manifeste en second Si on utilise N détecteurs station-

naires de radioactivité, la première pointe d'activité peut être mesurée d'une manière stationnaire dans le premier détecteur de radioactivité jusqu'à l'apparition de la pointe

d'activité (n+l).

L'amélioration de la détection que l'on peut obte-

nir à l'aide du dispositif conforme à l'invention et du procédé conforme à l'invention, correspond à la racine carrée du quotient (temps de séjour dans le détecteur stationnaire de radioactivité/temps normal de transit dans le détecteur de contrôle) Si le temps de séjour possède une valeur égale par exemple à 100 S et correspond au temps de transit normal égal à 10 s, on obtient une amélioration de la sensibilité, du

facteur 3,16.

Dans l'exemple de réalisation décrit, il est prévu deux détecteurs de radioactivité 8 et 9 Cependant, il est également possible d'utiliser uniquement un seul détecteur de radioactivité pour la mesure stationnaire Ceci permet de réduire alors également le nombre des sorties nécessaires des vannes 4 et 21 Un tel dispositif est suffisant pour de nombreux cas d'utilisation En effet, dans le domaine de la radiochromatographie, il n'est pas rare que, dans l'ensemble d'un chromatogramme, seule une pointe d'activité unique apparaisse Cette pointe d'activité peut alors être mesurée de façon stationnaire dans le détecteur de radioactivité,

avant son instant d'apparition jusqu'à la fin du chromato-

gramme. Sinon, il est également possible de ne pas envoyer toutes les pointes d'activité dans le détecteur stationnaire de radioactivité, mais uniquement des fractions sélectionnées radioactives, par exemple celles pour lesquelles l'amplitude du signal de sortie produit par le détecteur de contrôle 2 est suffisamment faible pour qu'il faille encore étudier plus

précisément, dans le mode stationnaire, s'il s'agit de frac-

tions effectives radioactives ou seulement de perturbations.

L'exemple de réalisation décrit, qui comporte deux détecteurs de radioactivité parallèles 8,9 est optimum pour

le cas qui n'est pas rare, o il apparaît dans le chromato-

gramme deux pointes d'activité qui peuvent être alors mesu-

rées de façon stationnaire respectivement depuis l'instant d'apparition jusqu'à la fin du chromatogramme Mais également dans le cas de plusieurs pointes d'activité on obtient, dans l'exemple de réalisation décrit, un prolongement important de la durée de mesure de sorte qu'un nombre nettement supérieur d'impulsions est collecté Ceci conduit à une variation statistique relative nettement plus faible de sorte que la cadence de comptage de la radioactivité peut être déterminée

avec une précision nettement supérieure.

Naturellement, on peut également modifier l'exemple de réalisation de manière que trois ou un plus grand nombre de détecteurs de radioactivité soient raccordés à des sorties correspondantes de la vanne 4 et qu'une commutation cyclique soit exécutée entre ces détecteurs de radioactivité lors de l'apparition d'une pointe respective d'activité De ce fait, on peut prolonger de façon correspondante le temps de séjour de la partie du produit élué, qui correspond aux pointes d'activité, dans les détecteurs respectifs de radioactivité

de sorte que l'on peut accroître la précision et la sensibi-

lité de détection.

Contrairement à l'exemple de réalisation, il est en outre possible de supprimer le dispositif 13 de collecte des fractions, les sorties des détecteurs de radioactivité 8 et 9 étant alors raccordées soit au récipient à déchets 12, soit à un récipient à déchets particulier D'autre part, il est également possible d'éliminer le détecteur de contrôle 2 lorsque la trame temporelle de l'apparition des pointes d'activité est déjà connue ou est détectée par d'autres composants La vanne 4 peut alors être commandée en fonction

de cette trame temporelle.

En outre, le signal de commande produit par le

* détecteur de contrôle 2 peut être également envoyé directe-

ment à la vanne 4 et à la vanne de lavage 21, auquel cas alors des circuits de retardement correspondants sont prévus de préférence dans les lignes de commande situées entre le détecteur de contrôle 2 et les vannes 4 et 21 Dans ce cas,

le dispositif de commande 15 peut être également supprimé.

Les canalisations servant à amener l'éluat et le fluide de lavage peuvent être également constituées par des

tubes ou par des tuyaux ou d'une autre manière.

En outre, il est possible de supprimer le disposi-

tif de lavage 19,20,21 Dans ce cas, la vanne 4 est alors de préférence commutée d'une manière suffisamment précoce lors de l'apparition d'une nouvelle pointe d'activité pour que le détecteur de radioactivité sélectionné puisse être encore lavé d'une manière suffisante par le produit élué, jusqu'à ce que la nouvelle fraction radioactive, qui correspond à la pointe d'activité, pénètre dans le détecteur de radioactivité considéré. Lorsque le dispositif de lavage est présent comme dans l'exemple de réalisation, aucune opération de lavage ne doit être exécutée au moins avant le premier chargement du ou des détecteurs stationnaires de radioactivité Ceci est

également visible sur la figure 2.

Le dispositif conforme à l'invention et le procédé conforme à l'invention permettent par conséquent de conserver

un écoulement continu du produit élue, qui circule de préfé-

rence également à un débit constant, tout en mesurant de façon stationnaire des parties sélectionnées du produit élué, ce qui permet d'obtenir une précision élevée de mesure et une

grande sensibilité de détection, pour une constitution compa-

rativement simple.

Claims (12)

REVENDICATIONS

1 Dispositif pour mesurer la radioactivité d'un

produit élué au moyen d'un dispositif de détection à écoule-

ment libre, caractérisé par le fait qu'il est prévu un dispo-

sitif formant vanne ( 4), au moyen duquel le produit élué

circulant peut être dévié depuis sa voie normale de circula-

tion ( 6) en direction d'au moins un détecteur de radioacti-

vité ( 8,9), dans lequel la radioactivité du produit élué peut

être mesurée de façon stationnaire.

2 Dispositif suivant la revendication 1, caracté-

risé par le fait qu'en amont du dispositif formant vanne ( 4) est monté un détecteur de contrôle ( 2), qui détecte des pointes d'activité et produit, lors de l'apparition de ces

dernières, un signal de commande en fonction duquel le dispo-

sitif formant vanne ( 4) est commuté sur l'introduction du produit élué dans au moins un détecteur de radioactivité

( 8,9).

3 Dispositif suivant la revendication 2, caracté-

risé par le fait que le dispositif formant vanne ( 4) est à nouveau commuté en retour sur la voie normale d'écoulement

( 6), à ou vers la fin de la pointe d'activité détectée.

4 Dispositif suivant l'une des revendications 1 à

3, caractérisé par le fait que le dispositif formant vanne ( 4) est réalisé sous la forme d'une vanne de commutation

comportant au moins deux sorties.

Dispositif suivant l'une des revendications

précédentes, caractérisé par le fait que la voie normale

d'écoulement ( 6) débouche dans un récipient à déchets ( 12).

6 Dispositif suivant l'une quelconque des revendi-

cations 1 à 5, caractérisé par le fait que la sortie d'au moins un détecteur de radioactivité ( 8,9) est raccordée à un dispositif ( 13) de collecte des fractions, dans lequel les fractions radioactives mesurées sont collectées en commun ou

de préférence de façon sélective.

7 Dispositif suivant l'une quelconque des revendi-

cations 1 à 6, caractérisé par le fait qu'il est prévu deux détecteurs de radioactivité ( 8,9) montés en parallèle et qui

sont accouplés, côté entrée, à des sorties séparées du dispo-

sitif formant vanne ( 4) et, côté sortie, à un dispositif ( 13)

de collecte des fractions.

8 Dispositif suivant la revendication 7, caracté-

risé par le fait que l'introduction de fractions radioactives successives dans les deux détecteurs de radioactivité ( 8,9)

s'effectue d'une manière alternée.

9 Dispositif suivant l'une des revendications pré-

cédentes, caractérisé par un dispositif de lavage ( 19,20, 21), au moyen duquel au moins un détecteur de radioactivité ( 8,9) peut être nettoyé par lavage à la fin d'une mesure de radioactivité et avant l'introduction d'une nouvelle fraction

radioactive.

Dispositif suivant la revendication 9, caracté-

risé par le fait que le dispositif de lavage ( 19,20,21) comporte une pompe de lavage ( 19) qui est entraînée seulement par instants ou de façon continue, un réservoir ( 20) pour le

fluide de lavage et une vanne de lavage ( 21) qui est raccor-

dée, côté sortie, au moyen d'une canalisation, au détecteur

de radioactivité ( 8,9) prévu en au moins un exemplaire.

11 Procédé pour mesurer la radioactivité d'un

produit élué à l'aide d'un dispositif de détection à écoule-

ment libre, caractérisé par le fait que les parties radioac-

tives du produit élué sont envoyées à un détecteur de radio-

activité, et qu'alors l'écoulement du produit élué dans ce

détecteur de radioactivité est interrompu.

12 Procédé suivant la revendication 11, caracté-

risé par le fait que la partie du produit élué, situé dans le détecteur de radioactivité, est retiré de ce détecteur lors de l'apparition de la fraction radioactive immédiatement suivante ou d'une fraction radioactive arrivant à un instant ultérieur, dans le produit élué et que la nouvelle fraction radioactive est introduite dans le détecteur de radioactivité

et qu'alors l'écoulement du produit élué est à nouveau inter-

rompu par le détecteur de radioactivité.

13 Procédé suivant l'une des revendications il ou

12, caractérisé par le fait que le détecteur de radioactivité est nettoyé avant l'introduction d'une fraction radioactive suivante.

14 Procédé suivant l'une quelconque des revendica-

tions 11 à 13, caractérisé par le fait que les parties du produit élué, qui ne présentent aucune radioactivité, sont introduites dans un récipient à déchets, en contournant le

détecteur de radioactivité.