FR2650610A1 - Method for manufacture of a fire-resistant element (fire barrier) made of composite material, and fire-resistant element obtained by this method - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication dlun élément coupe-feu en matériau composite, formé d'une. résine chargée de microsphères et de fibres coupées pour constituer ainsi une mousse syntact.i.que ou un béton de résine, complété sur ses deux faces de parements armés de tissus et/ou de mats de fibres
Un tel élément coupe-feu est destiné à être utiles par exemple comme : - mur, cloison et porte coupe-feu dans les bâtiments et dans les véhicules, - paroi et porte de fours, - comptoir anti-feu dans les hanques et les aéroports, - gaines de ventJlatlon ant.i-feu et leurs clapets, tuyauteries, etc.The present invention relates to a method of manufacturing a fire-stop element made of composite material, formed of a resin loaded with microspheres and fibers cut to form syntact.i.que foam or resin concrete, completed on both sides with facing reinforced with fabrics and / or fiber mats
Such a fire element is intended to be useful for example as: - wall, partition and fire door in buildings and in vehicles, - oven wall and door, - fire counter in the hanks and airports , - fire-resistant Jlatlon wind ducts and their valves, piping, etc.
Conformément au procédé selon l'invention, la fabrication de cet élément coupe-feu s'effectue de la manière suivante : a) on réalise chaque parement par dépôt, sur deux panneaux consti.tuan.t deux grandet faces d'un moule r mats et/ou de tissus qui sont imprégnés de résne puis d'une couche terminale de tissu bouclés dont on relève les boucles, h) on ferme le moule en disposant. sur un fond en vis- à-vis en position verticale les deux panneaux revus intérieurement de leurs parements et en obturant les ext.rémités du moule ainsi réalisé, t.out en laissant ouverte sa face supérieure, c) on dépose le moule sur une table vibrante, et. an y coule un mélange préalablement préparé sous ayrtation continulle et convenablement dosé, par passes succes- sives jusqu'à remplissage du moule, d) on procède a un étuvage du mélange coulé dans le
moule pendant' une durée et, à une température appro
priées, et, on démoule l'élément coüpe-feu-obtenu. In accordance with the process according to the invention, the manufacture of this fire-stop element is carried out in the following manner: a) each facing is produced by deposition, on two panels consti.tuan.t two large faces of a mold r mat and / or fabrics which are impregnated with resin and then with a final layer of looped fabric from which the loops are noted, h) the mold is closed by placing. on a bottom vis-à-vis in vertical position the two panels internally revised from their facings and by closing the ends of the mold thus produced, all while leaving open its upper face, c) the mold is placed on a vibrating table, and. in it flows a mixture previously prepared under continuous ayrtation and suitably dosed, by successive passes until filling of the mold, d) we proceed to a steaming of the mixture poured into the
mold for a period and at a suitable temperature
prayed, and, we unmold the coüpe-feu-obtained element.
Suivant une caractérstique de l'i.nvention, la préparation du mélange, avant coulée dans le moule,
.steffectue dans l'ordre suivante :
a) 100% de la quantité totale de résine necessaire et
50 Ó environ de la quantité totale nécessaire de microsphères,
b) 50% environ de la quantité totale nécessaire d'un
catalyseur et 30% environ de la quantité totale
nécessaire de microsphères,
c) 50% environ de la quantité totale nécessaire de
catalyseur et 20% environ de la quantité totale néces
saire de microsphères,
ces pourcentageF pouvant Varier approximativement de
~ 10%.According to a characteristic of the invention, the preparation of the mixture, before pouring into the mold,
. is done in the following order:
a) 100% of the total quantity of resin required and
About 50 Ó of the total amount of microspheres needed,
b) approximately 50% of the total quantity required of a
catalyst and about 30% of the total amount
necessary microspheres,
c) approximately 50% of the total amount of
catalyst and approximately 20% of the total amount required
be microspheres,
these percentages F can vary approximately by
~ 10%.
Suivant d'autres particularités de
vention :
- on incorpore progressivement au mélange des fibres
coupées tout en assurant un brassage lent du mélange.According to other peculiarities of
note:
- the fibers are gradually incorporated into the mixture
cut while ensuring slow mixing of the mixture.
- avant préparation du mélange, on étuve les
m.i.crosphères pour abaisser leur, degré d'humidité, on
stocke la résine et, le catalyseur à température
ambiante, et on nettoie des inserts et pièces de
renforcement destinés à-etre introduits et fixés dans
l'élément coupe-feu par des per$ages prévus dans le moule
D'autres particularités et avantages de
l'invention apparaîtront au cours de la description
qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés
qui en illustrent une forme de réalisation à titre
d'exemple non limitatif.- before preparation of the mixture, the
microspheres to lower their, humidity level,
stores the resin and the catalyst at temperature
room, and we clean inserts and parts
reinforcement intended to be introduced and fixed in
the fire-resistant element by holes provided in the mold
Other features and advantages of
the invention will appear during the description
which will follow, made with reference to the accompanying drawings
which illustrate an embodiment thereof as
non-limiting example.
La figure 1.est une vue en coupe schématIque
d'un élément coupe-feu dont le procédé de fabrication tail. l'objet de l'invention.Figure 1.is a schematic sectional view
a fire-resistant element including the tail manufacturing process. the subject of the invention.
La figure 2 est. une vue en coupe suivant 2l2 de la Fig.3 d'un moule pouvant être utilisé dans le cadre.du procédé de fabrication de l'élément coupe-feu de la Fig.1. Figure 2 is. a sectional view along 2l2 of Fig.3 of a mold which can be used in the framework of the process for manufacturing the fire element of Fig.1.
La figure 3 est. une vue en perspective sché matique du moule de la Fig.2. Figure 3 is. a dry mat perspective view of the mold of Fig. 2.
L'élément coupe-feu représenté à la Fig.1 es1 réalisé en un matériau composite formé d'une résine charge de microsphères et de fibres coupées pour constituer ainsi une mousse syntactique 1 ou un béton de résine, complété sur ses deux faces de pare monts 2. Chacun de ceux-ci comporte : a) un revêtement extérleur 2a formant une première couche de résine choisie pour donner à l'élément coupe-feu final un aspect extérieur lisse et esthétique, b) une couche 2b de tissus imprégnés de résine, c) et une couche intérieure 2c de tissu bouclé. The fire-resistant element shown in Fig. 1 es1 made of a composite material formed of a resin loaded with microspheres and cut fibers to thus constitute a syntactic foam 1 or a concrete of resin, completed on both sides of the barrier monts 2. Each of these includes: a) an exterior coating 2a forming a first layer of resin chosen to give the final fire-resistant element a smooth and aesthetic external appearance, b) a layer 2b of fabrics impregnated with resin , c) and an inner layer 2c of looped fabric.
Les parements 2 sont convenablement armés de mats et/ou de tissus de fibres. The facings 2 are suitably armed with mats and / or fiber fabrics.
On décrira maintenant en référence plus par ticulièrement aux Fig.2 et 3 un exemple de mise en oeuvre du procédé de fabrication de l'élement, coupefeu visé par l'invention. There will now be described with more reference in particular to FIGS. 2 and 3 an example of the implementation of the method of manufacturing the element, the blaster targeted by the invention.
A. Préparation des Droduit.s constitutifs :
On procède à une étuvage des microsphères afin de baisser leur degré d'humidité, par exemple pendant 4 heures à 60-C pour la qualité actuellement retenue. ,
On stocke la résine å tempraure ambiante, ainsi que des renforts et un catalyseur dans l'atelier de fabricatlon, au minimum 24 heures avant la production des pièces, et, de afin de disposer de produits à température convenable. A. Preparation of the constituent Droducts:
Steaming of the microspheres is carried out in order to lower their humidity level, for example for 4 hours at 60 ° C. for the quality currently selected. ,
The resin is stored at room temperature, as well as reinforcements and a catalyst in the manufacturing workshop, at least 24 hours before the production of the parts, and, in order to have products at suitable temperature.
On nettoie et on dégraisse des inserts et des pièces de renforcements. Inserts and reinforcements are cleaned and degreased.
2. PréParat.ion des moules :
Chaque moule 4 est constitue de deux grandes faces longitudinales verticales 3, de deux faces verticales d'extrém.té S et d'un fond 6, l'ensemble reposant sur une table vibrante 7 équipée d'un moteur d'excltatlon, R. L'une au moins des faces 3 peut être avantageusement munie d'un pot vibrant 9. Ces disposi- tifs sont connus en soi, r de sorte que leur description détaillée n'est pas nécessaire.2. PreParat.ion of the molds:
Each mold 4 is made up of two large vertical longitudinal faces 3, two vertical end faces S and a bottom 6, the assembly resting on a vibrating table 7 equipped with an excltatlon motor, R. At least one of the faces 3 can advantageously be provided with a vibrating pot 9. These devices are known per se, r so that their detailed description is not necessary.
Les moules tels que 4 sont soit en matériau plastique (polypropylene par exemple), soit en acier inoxydable, en fonction des séries de pièces à pro dure. Ils peuvent s'intégrer sans difficulté dans une chais de production en continue. Leur conception est. The molds such as 4 are either made of plastic (polypropylene for example) or stainless steel, depending on the series of hard parts. They can be easily integrated into a continuous production cellar. Their design is.
classique et-par conséquent, leur préparation pour le, moulage ne demande pas de soin particulier par rapport aux méthodes habituellement pratiquées. Toutefois, chaque moule. doit. etre suffisamment résistant pour pouvoir supporter les vibrations produites par le moteur R et par le(s) pat(s) vibrant(s) 9, et, éven- tuellement une centrifugation. conventional and therefore their preparation for molding does not require special care compared to the methods usually practiced. However, each mold. must. be strong enough to withstand the vibrations produced by the motor R and by the vibrating leg (s) 9, and, possibly, centrifugation.
3. Stratification des parements ou peaux
3.1. Fabri,catian de séries moyennes. 3. Stratification of siding or skins
3.1. Fabri, catian of medium series.
a) On effectue une stratification de tissus 2b de grammage unitaire , par exemple de 500g/m2 at d'un tissu bouclé 2c de 9SCig/m2, afin de constituer avec les couches 2a et 2a' un.parement 2. Cette stratification s'effectue sur les deux grandes faces 3 du moule 4.a) We carry out a stratification of fabrics 2b of unit weight, for example of 500g / m2 and of a looped fabric 2c of 9SCig / m2, in order to constitute with layers 2a and 2a 'un.parement 2. This stratification is performs on the two large faces 3 of the mold 4.
b) Après ébullage de la dernière couche (tissu bouclé 2c), on relève au pinceau toutes les boucles du tissu 2c, afin qu'elles permettent ultérieurement l'ancrage des parements 2 à l'âme 1 du panneau coupe-feu.b) After boiling of the last layer (looped fabric 2c), all the loops of fabric 2c are lifted with a brush, so that they later allow the facings 2 to be anchored to the core 1 of the firebreak panel.
c) Une -attente à température ambiante est nécessaire pour obtenir une bonne rigidité des boucles du tissu 2c, par exemple 3 heures. Cette attente conduit à l'obtention d'un gel avancé. Il ne faut pas que les boucles se couchent lors de la coulée de l'âme int.é- rieure 1.c) Waiting at room temperature is necessary to obtain good rigidity of the loops of the fabric 2c, for example 3 hours. This wait leads to obtaining an advanced freeze. The loops must not lie during the casting of the inner core 1.
3.2. Fahr.cat.ion de séries importantes. 3.2. Fahr.cat.ion of important series.
Une mécanisation du procédé de fabrication est parfaitement envlsageahle; compte tenu des maté-' riaux retenus. La réalisation de chaque parement 2 s'effectue par empilage successif de tissus préimprégnés de résine qui sont déposés sur chaque grande face 3 du moule 4 à l'aide par exemple de rouleaux mécanisés, de façon connue. Mechanization of the manufacturing process is perfectly envlsageahle; taking into account the materials selected. The production of each facing 2 is carried out by successive stacking of fabrics pre-impregnated with resin which are deposited on each large face 3 of the mold 4 using, for example, mechanized rollers, in known manner.
Les parties sont ensuite pressées dans une enceinte thermostatée (étuve; autoclave) ou disposées entre des plateaux chauffants de presse. The parts are then pressed in a thermostatically controlled enclosure (oven; autoclave) or placed between press heating plates.
3.3. Les grammages des tissus précisés cidessus ne sont fournis qu'à titre indicatif non limitatif. En effet, le nombre de tissus, leur poids (200g/m2 à 1000g/m2 environ) et leur qualité (croisés, équilibrés, sergés, unidirectionnels, mats, etc...) sont adaptés à la tenue mécanique et à la résistance au feu recherchées. 3.3. The grammages of the fabrics specified above are only provided as a non-limiting indication. Indeed, the number of fabrics, their weight (200g / m2 to 1000g / m2 approximately) and their quality (crossed, balanced, twill, unidirectional, matt, etc.) are adapted to mechanical strength and resistance to fire wanted.
Tes procédés décrits ci-dessus permettent de respecter le souci d'esthétique demandé pour certaines applications, sans augmenter les prix de revient. Your processes described above make it possible to respect the aesthetic concern required for certain applications, without increasing the cost prices.
4. Mise en Dlace de divers inserts. de rai disseurs internes et de Paumelles
Ce sont les faces 3 du moule qui servent de faces de référence. Les inserts et raidisseurs (non représentés), sont positionnés grâce a des perçages ménagés dans le moule 4. Leur fixation s'effectue avant dépôt du revêtement extérieur 2a afin de garantir leur bon positionnement en conformité avec les prévisions. Selon les besoins, certains inserts et raidisseurs doivent affleurer la face extérieure de la pièce. Pour les paumelle's, on utilise un gabarit de positionnement et de maintien. Ce gabarit est soit récupérable après chaque démoulage de pièce-, soit perdu car noyé dans l'âme intérieure 1.4. Laying of various inserts. of internal dissectors and hinges
These are the faces 3 of the mold which serve as reference faces. The inserts and stiffeners (not shown) are positioned by means of holes made in the mold 4. They are fixed before depositing the external coating 2a in order to guarantee their correct positioning in accordance with the forecasts. As required, certain inserts and stiffeners must be flush with the outside of the part. For the hinges, a positioning and holding template is used. This template is either recoverable after each part release from the mold, or lost because it is embedded in the inner core 1.
5. Fermeture du moule 4. 5. Closing the mold 4.
Elle s'effectue à laide de moyens mécaniques robustes, connus en soi et' non représentés. It is carried out using robust mechanical means, known per se and 'not shown.
6. Le moule 4 est ensuite posé à chant sur la table vibrante 7. Ses grandes faces 3 sont disposées verticalement. En fonction des formes extérieures du panneau ou élément coupe-feu et de la position des inserts ou renforts, il peut être utile de fixer sur les grandes faces 3'du moule 4 et en des endroits bien précis (déterminés après mise au point de la fabrica tison) des pots vibrants tels que 9. Ces pots vibrants permettent un bon remplissage et un dégazage satisfaisant des matériaux qui seront versés dans le. moule 4, et par conséquent une bonne homogénéité des produits. 6. The mold 4 is then placed on edge on the vibrating table 7. Its large faces 3 are arranged vertically. Depending on the external shapes of the fire-rated panel or element and the position of the inserts or reinforcements, it may be useful to fix on the large faces 3 ′ of the mold 4 and in very precise locations (determined after development of the fabrica tison) vibrating pots such as 9. These vibrating pots allow good filling and satisfactory degassing of the materials which will be poured into the. mold 4, and consequently good homogeneity of the products.
Seul le chant, horizontal supérieur 3a reste ouvert, afin de rendre possible le remplissage du moule par son ouverture supérieure 10. Only the edge, upper horizontal 3a remains open, in order to make it possible to fill the mold through its upper opening 10.
Les moyens de vibration tels que 9, connus en soi, offrent de grandes possibilités de réglage pour les fréquences et les amplitudes, de façon distincte ou simultanée, afin de permettre l'obtention de toute forme de spectre de vibration. Vibration means such as 9, known per se, offer great possibilities of adjustment for frequencies and amplitudes, separately or simultaneously, in order to allow any form of vibration spectrum to be obtained.
7. Préparation du mélange de remplissace (mousse svntatisui. 7. Preparation of the filling mixture (svntatisui foam.
7.1. Cas d'une production de moyennes séries. 7.1. Case of a medium series production.
Le mélange est préparé sous agitation continuelle. Cette agitation est assurée par un mélangeur, du type connu par exemple sous la marque commerciale "Rayneri", dont les caractéristiques sont adaptées aux matériaux. Les dosages-des constituants se réalisent par pesée. The mixture is prepared with continuous stirring. This stirring is ensured by a mixer, of the type known for example under the trademark "Rayneri", the characteristics of which are adapted to the materials. The dosages of the components are carried out by weighing.
Afin d'obtenir une bonne homogénéité du mélange, on prépare celui-ci dans l'ordre suivant = a) 100% de la quantité totale de résine nécessaire et 50% environ de la quantité totale nécessaire de microsphères; b) 50 environ de la quantité totale nécessaire d'un catalyseur (par exemple H2S04)- et 30% environ de la quantité totale nécessaire de microsphères; c) 50% environ de la quantité totale nécessaire de catalyseur et 20% environ de la quantité totale nécessaire de microsphères; ces pourcentages sont donnés de façon approximative et peuvent varier assez largement, par exemple de +10 Ó en fonction des composants retenus. In order to obtain good homogeneity of the mixture, it is prepared in the following order = a) 100% of the total quantity of resin required and approximately 50% of the total quantity of microspheres required; b) about 50 of the total amount of catalyst required (eg H2SO4) - and about 30% of the total amount of microspheres required; c) approximately 50% of the total quantity of catalyst required and approximately 20% of the total quantity of microspheres required; these percentages are given as an approximation and can vary quite widely, for example from +10 Ó depending on the components selected.
L'incorporation des fibres coupées doit s'effectuer très progressivement, tout en assurant un brassage lent du'mélange précédent, afin.d'éviter des inclusions d'air. The incorporation of the cut fibers must be carried out very gradually, while ensuring slow mixing of the previous mixture, in order to avoid inclusions of air.
On coule le mélange obtenu dans le moule p (flèche C). The mixture obtained is poured into the mold p (arrow C).
7.2. Cas d'une production de grandes séries. 7.2. Case of mass production.
Le produit mis au point est parfaitement compatible avec la technique de l'extrusion (malaxage par vis). A l'entrée d'une extrudeuse, il est prévu un ensemble de dispositifs d'alimentation automatique (un par constituant), par exemple à vis ou à air comprimé qui déversent les const.ituants dans la trémie de l'extrudeuse et assurent les dosages voulus. The product developed is perfectly compatible with the extrusion technique (screw mixing). At the entrance of an extruder, there is a set of automatic feeding devices (one per component), for example screw or compressed air which pour the constituents into the hopper of the extruder and ensure the desired dosages.
Grâce à cette machine, on esttassuré d',ob- tenir un mélange homogène qui est directement déposé dans le moule 4. Thanks to this machine, we are sure to obtain a homogeneous mixture which is directly deposited in the mold 4.
8. ise en vibration de la table 7 et des nots vibrants 9. 8. ise in vibration of table 7 and vibrating notes 9.
Le réglage de ces, dispositifs dépend du mélange et des formes de pièces à obtenir. il doit permettre l'évacuation des , les d'air et doit éviter la décantation et la ségrégation des éléments constituant le mélange. The setting of these devices depends on the mixture and the shapes of parts to be obtained. it must allow the evacuation of air, and must avoid settling and segregation of the elements constituting the mixture.
9 Coulée du mélange ou dépôt à l'aide d'une extrudeuse :
En g#néral, on procède par passes successives de 40 à 50 cm de hauteur. Après chacune d'elles, il faut attendre par exemple 20 à 30 minutes,. le temps d'évacuer les bulles d'air.9 Pouring the mixture or deposit using an extruder:
In general, we proceed by successive passes from 40 to 50 cm in height. After each of them, you have to wait for example 20 to 30 minutes. time to evacuate the air bubbles.
La hauteur . de coulée est toujours plus importante que ce qui est nécessaire, afin de pouvoir effectuer par la suite, un arasage à la bonne cote, et dans un matériau-exempt de bulles. Dans le but d'accélérer le cycle de fabrication, il peut etre utile d'avoir une installation qui réalise une dépression à l'intérieur du moule (un vide par exemple de quelques centaines de grammes). Une variante de la mise en place du mélange est son injcfion avec ou sans l'aide du vide, comme indiqué ci-avant. The height . is always more important than what is necessary, in order to be able to carry out later, a leveling at the good dimension, and in a material-free of bubbles. In order to speed up the manufacturing cycle, it may be useful to have an installation which achieves a vacuum inside the mold (a vacuum, for example of a few hundred grams). A variant of the placing of the mixture is its injection with or without the aid of the vacuum, as indicated above.
10. étuvage de la pièce maintenue dans son moule 4. 10. steaming of the part kept in its mold 4.
En fin de coulée, un étuvage est nécessaire pour évacuer l'eau contenue dans la mousse 1. Cet étuvage peut se faire par exemple à 65 e C pendant au minimum 4 heures , la montée en température de l'étuve devant -etre progressive (au minimum de O,2C par minute). Durant cette phase, il peut etre intéressant de faire le vide dans le moule 4, pour permettre une meilleure évacuation des vapeurs de rejet et un meilleur contact intime fbres-résin. At the end of pouring, a steaming is necessary to evacuate the water contained in the foam 1. This steaming can be done for example at 65 ° C. for at least 4 hours, the temperature rise of the oven before -be gradual ( at least 0.2C per minute). During this phase, it may be advantageous to create a vacuum in the mold 4, to allow better evacuation of the rejection vapors and a better intimate contact between fibers and resin.
11. On procède ensuite de manière classique au démoulage de la pièce coupe-feu obtenue, puis à son ébavurage, puis on bouche les microbulles de surface à l'aide d'un mastic réalisé à partir des constituants du mélange. 11. Then, in a conventional manner, the fire-rated part obtained is removed from the mold, then deburred, then the surface microbubbles are plugged with a putty produced from the constituents of the mixture.
On met en place un voile de surface sur la partie arasée, on procède à un étuvage final dont les caractéristiques sont adatées au type de résine retenu et conformément aux instructions du fournisseur, par exemple à 60C pendant 8 heures. We put a surface veil on the leveled part, we proceed to a final baking whose characteristics are adapted to the type of resin selected and in accordance with the supplier's instructions, for example at 60C for 8 hours.
Enfin on monte les serrureries prévues.Finally we install the locksmiths provided.
Diverses variantes. du procédé décrit cidessus peuvent étire mises en ouvre. Various variants. of the process described above can be implemented.
ar production de panneaux en très grande série. ar production of panels in very large series.
Le produit mis au point peut parfaitement s'adapter à ce type de fabrication, qui nécessite une ligne de production en continu : realisation-des parements 2 soit par imprégnation de renforts, soit par utlllsa- tion de préimprégnés, qui se déroulent sur deux tapis continus (un par parement); étuvage de ces éléments par déplacement dans un four-tunnel; sur le parement inférieur, dépôt d'une ame extrudée (mousse en continu), 'à l'aide d'une extrudeuse comportant une filière plate aux dimensions du panneau à obtenir (épaisseur x largeur); dépôt toujours en continu sur cette âme, du parement avec passage sous çresse (avec ou sans mise en dépression), pour chasser l'air et ainsi empêcher les cloques susceptibles de se former par gonflage d'air; étuvage final dans un four-tunnel; découpe aux dimensions b) Fabrication de produits de révolution (gaines ou tuyauteries par exemple, notamment pour immeubles de -grandes hauteurs).The product developed can perfectly adapt to this type of manufacturing, which requires a continuous production line: production of facing 2 either by impregnating reinforcements or by using prepregs, which take place on two belts continuous (one per facing); steaming of these elements by displacement in a tunnel oven; on the lower facing, deposit of an extruded core (continuous foam), 'using an extruder comprising a flat die with the dimensions of the panel to be obtained (thickness x width); always continuously depositing on this core, the facing with passage below (with or without placing under vacuum), to expel the air and thus prevent blisters liable to form by air inflation; final steaming in a tunnel oven; cutting to dimensions b) Manufacture of revolutionary products (ducts or pipes for example, especially for buildings of great heights).
Le mélange est compatible avec les procédés de centrifugation et/ou d'enroulement. filamentaire
Dans le premier cas, -le moule est à l'extérieur et l'on dépose à l'intérieur les parements 2 et le mélange 1. Dans le second -cas, le moule est à l'intérieur et reçoit la meme structure (parements.2 plus mélange 1). The mixture is compatible with the centrifugation and / or winding processes. filamentary
In the first case, the mold is on the outside and the facings 2 and the mixture are deposited inside. In the second case, the mold is inside and receives the same structure (facings .2 plus mixture 1).
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1989
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| FR2650610B1 (en) | 1994-06-10 |
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