FR2642993A1

FR2642993A1 - Method of manufacture of impregnated ceramics and carbon materials which have determined characteristics

Info

Publication number: FR2642993A1
Application number: FR8902027A
Authority: FR
Inventors: Kazuo Ito; Shuitsu Matsuo; Yasumi Sasaki
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1989-02-16
Filing date: 1989-02-16
Publication date: 1990-08-17
Anticipated expiration: 2009-02-16
Also published as: FR2642993B1

Abstract

Method of impregnation with a liquid 4 of a wrought ceramic material 5, in which the ceramic material is placed in the impregnating liquid to which a pressure is applied by means of a pressure-transmitting liquid 2 in order that the material may be impregnated with the impregnating liquid.

Description

Méthode de fabrication de céramiques ímDréanées et matières de carbone avant des caractéristioues déterminées.Method of manufacturing ceramic ceramics and carbon materials before specific characteristics.

La présente invention concerne une méthode d'im prégnation d'une matière céramique, par exemple d'une matière de carbone, avec un liquide d'imprégnation, et les produits ainsi obtenus. The present invention relates to a method of impregnating a ceramic material, for example a carbon material, with an impregnating liquid, and the products thus obtained.

Les matières de carbone sont un exemple caractéristique de diverses matières céramiques qui sont employées comme matériaux de structure ou pour des machines, et elles ont une bonne conductibilité thermique et électrique ainsi qu'une excellente résistance à la chaleur, et en particulier leur résistance mécanique ne diminue pas avec une élévation de la température. Carbon materials are a typical example of various ceramic materials which are used as structural materials or for machines, and they have good thermal and electrical conductivity as well as excellent heat resistance, and in particular their mechanical resistance. not decrease with a rise in temperature.

Mais par ailleurs les matières de carbone sont poreuses et de ce fait elles n'ont pas une bonne résistance mécanique, et de plus elles s'oxydent facilement, ce qui les rend destructibles. However, the carbon materials are porous and therefore do not have good mechanical strength, and moreover they oxidize easily, which makes them destructible.

Etant donné ce que l'on vient de dire, de nombreux chercheurs ont essayé d'obtenir une matiere de carbone très dense et qui conserve d'excellentes caractéristiques pendant de longues durées, par exemple en particules denses comprimées à une densité élevée
Dans une autre méthode connue, on imprègne les pores d'une matière à base de carbone avec un liquide tel que du brai. Pour cela, on place par exemple dans un récipient une matière de carbone façonnée avec le liquide d'imprbEnation auquel on applique directement une pression d'air pour que les pores du matériau s'en imprègnent, ce qui donne un matériau de carbone très dense, le liquide d'imprégnation étant chauffé à 80 C ou plus, et la pression d'air étant de 20 bars ou moins.Given what has just been said, many researchers have tried to obtain a very dense carbon material which retains excellent characteristics for long periods, for example in dense particles compressed at a high density.
In another known method, the pores of a carbon-based material are impregnated with a liquid such as pitch. For this, for example, a carbon material shaped with the impregnation liquid is placed in a container to which an air pressure is directly applied so that the pores of the material are impregnated, which gives a very dense carbon material. , the impregnating liquid being heated to 80 C or more, and the air pressure being 20 bars or less.

Néanmoins, avec une telle méthode, la densité de la matière obtenue est insuffisante, l'effet de l'imprégnation n'étant pas bon.However, with such a method, the density of the material obtained is insufficient, the effect of the impregnation not being good.

La présente invention a ainsi pour objet une matière céramique, par exemple une matière à base de carbone, suffisamment dense, et une méthode de fabrication de cette ma tière. Selon cette invention, on applique une pression à un liquide d'imprégnation par l'intermedialre d'un liquide de transmission de pression pour que les pores de la matière céramioue s'imprègnent du liquide d'imprégnation. The present invention thus relates to a ceramic material, for example a carbon-based material, sufficiently dense, and a method of manufacturing this material. According to this invention, pressure is applied to an impregnation liquid through a pressure transmission liquid so that the pores of the ceramic material are impregnated with the impregnation liquid.

Des exemples du liquide de transmission de pression sont l'eau et l'alcool. Examples of the pressure transmission fluid are water and alcohol.

Le meilleur exemple d'une matiere céramique fa çonnée (mise en forme) est une matière en carbone façonnée, mais l'invention n'est pas limitée à une telle matière et d'autres exemples de céramiques sont des creusets en graphite employés dans le dépôt d'aluminium ou dans la méthode CZ (Czochralski), des dispositifs de chauffage, une matière de base pour susceptors (dérivateurs), des nacelles pour la croissance de cristaux en phase liquide et des électrodes à plasma CVD. The best example of a shaped ceramic material (shaping) is a shaped carbon material, but the invention is not limited to such a material and other examples of ceramics are graphite crucibles used in the deposition of aluminum or in the CZ (Czochralski) method, heating devices, a base material for susceptors (diverter), nacelles for the growth of crystals in liquid phase and CVD plasma electrodes.

Des exemples du liquide d'imprégnation sont une résine thermodurcissable, par exemple d'alcool furfurylique, et le brai de goudron- de houille ou de pétrole. Examples of the impregnating liquid are a thermosetting resin, for example furfuryl alcohol, and pitch from coal tar or petroleum.

La pression d'imprégnation sera de préférence de 20 bars ou plus, et on obtient les meilleurs résultats avec une pression de 50 bars ou plus. The impregnation pressure will preferably be 20 bars or more, and the best results are obtained with a pressure of 50 bars or more.

Pour imprégner la matière céramique du liquide d'imprégnation on place entre celui-ci et le liquide de transmission de la pression une matière élastique telle qu'un caoutchouc, et on applique par exemple une méthode de presse è caoutchouc. Si une matière de carbone peut être imprégnée de brai à la température ordinaire, cette imprégnation se fera de préférence entre 100 et 280 C. To impregnate the ceramic material with the impregnating liquid, an elastic material such as a rubber is placed between the latter and the pressure transmission liquid, and a rubber press method is applied, for example. If a carbon material can be impregnated with pitch at ordinary temperature, this impregnation will preferably be between 100 and 280 C.

Le liquide d'imprégnation aura de préférence une viscosité de 300 mPa.s ou centipoises à la température ae 200C. The impregnating liquid will preferably have a viscosity of 300 mPa.s or centipoises at ae 200C temperature.

Conformément à la présente invention, la matière de carbone a une masse volumique apparente de 1,5 à 2,0 g/cm , une résistivité de 500 à 1900 micro-ohm.cm, une résistance à la flexion de 300.déca N ou plus, une porosité apparente de 0,1 à 7,08 et une densité effective de 2,10 ou moins. According to the present invention, the carbon material has an apparent density of 1.5 to 2.0 g / cm, a resistivity of 500 to 1900 micro- ohm.cm, a flexural strength of 300 deca N or plus, an apparent porosity of 0.1 to 7.08 and an effective density of 2.10 or less.

Comme sa masse volumique apparente se situe entre 1,5 g/cm3 et 2,0 g/cm3, si l'on forme un creuset avec cette matière de carbone sa surface ne sera pas rugueuse et la matière pourra être protégée d'une graphitisation excessive. Le pouvoir de liaison entre les particules de carbone peut être suffisamment bien maintenu du fait que la résistance à la flexion est de 300 dé-ca N ou plus. Comme la matière carbonée a une résistivité de 500 à 1900 micro-ohm/cm, cela évite que les particules de carbone cristallisent trop et deviennent ainsi très souples, et aussi le chauffage ne devient pas excessif, ce qui facilite le réglage de la température. As its apparent density is between 1.5 g / cm3 and 2.0 g / cm3, if a crucible is formed with this carbon material its surface will not be rough and the material can be protected from graphitization excessive. The bonding power between the carbon particles can be maintained well enough because the flexural strength is 300 DE-ca N or more. As the carbonaceous material has a resistivity of 500 to 1900 micro-ohm / cm, this prevents the carbon particles from crystallizing too much and thus becoming very flexible, and also the heating does not become excessive, which facilitates the adjustment of the temperature.

De plus, comme la matière carbonée a une porosité apparente de 0,1 à 7,0%, cela permet d'empêcher le grossissement des pores entre les particules de carbone, ce qui diminuerait le pouvoir de liaison. Ainsi, on peut par exemple éviter qu'un creuset en une telle matière carbonée se craquelle ou se fissure, et l'on peut également empêcher que des particules de carbone se détachent du creuset et tombent quand on traite dans un appareil
CVD à plasma des pastilles ou rondelles de silicium destinées à des montages semi-conducteurs. Si la densité effective de la matière est supérieure à 2,10, les particules de carbone peuvent cristalliser à un degré excessif, ce qui rend la matière impropre parce que trop souple, et dans un tel cas sa durée de service -est-neuite. In addition, since the carbonaceous material has an apparent porosity of 0.1 to 7.0%, this makes it possible to prevent the enlargement of the pores between the carbon particles, which would reduce the binding power. Thus, one can for example prevent a crucible of such a carbonaceous material from cracking or cracking, and one can also prevent that particles of carbon detach from the crucible and fall when one treats in an apparatus
CVD plasma of silicon pellets or washers intended for semiconductor assemblies. If the effective density of the material is greater than 2.10, the carbon particles can crystallize to an excessive degree, which makes the material unfit because it is too flexible, and in this case its service life is neutral.

Conformement à cette invention, la matière de carbone a une masse volumique apparente de 1,5 à 2,0 g/cm3, une porosité apparente de 0,1 à 7,06 et une perméabilité à l'air comprise entre 0 et 1,0 x 10-4 ml.cm/cm2.sec.cm. In accordance with this invention, the carbon material has an apparent density of 1.5 to 2.0 g / cm3, an apparent porosity of 0.1 to 7.06 and an air permeability of between 0 and 1, 0 x 10-4 ml.cm/cm2.sec.cm.

Même s'il y a des pores fermés dans cette matière, elle est pratiquement sans pores ouverts, ce qui la rend imperméable à l'air et lui confère ainsi une excellente résistance à l'écaillage ou à l'effrittement. Even if there are closed pores in this material, it is practically without open pores, which makes it impermeable to air and thus gives it excellent resistance to chipping or sintering.

Si sa perméabilité à- l'air est inférieure à 1,0 x 10-4 ml.cmXcm2.sec.cm, il peut se former dans les pores une faible densité de carbone fin, ce qui diminue le volume de gaz produit par un creuset graphitisé dans la traction de cristaux de silicium, et par ailleurs la porosité apparente de 0,1 à 7,0% est efficace pour absorber les particules provenant de l'effrittement d'un creuset. If its air permeability is less than 1.0 x 10-4 ml.cmXcm2.sec.cm, a low density of fine carbon may form in the pores, which decreases the volume of gas produced by a crucible graphitized in the traction of silicon crystals, and moreover the apparent porosity of 0.1 to 7.0% is effective for absorbing the particles coming from the crumbling of a crucible.

DESCRIPTION DES DESSINS ANNEXES
La figure 1 représente schématiquement en coupe une presse isostatique froide pour exécuter la méthode de cette invention
la figure 2 est un graphique montrant la relation entre la masse volumique apparente et la pression d'imprégnation dans le cas de matières en carbone
la figure 3 est un graphique montrant la relation entre la masse volumique apparente et le nombre d'imprégnations dans le cas de matières en carbone ; et
la figure 4 montre la relation entre la masse volumique apparente et la viscosité du liquide d'imprégnation.DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
Figure 1 shows schematically in section a cold isostatic press for carrying out the method of this invention
Figure 2 is a graph showing the relationship between the apparent density and the impregnation pressure in the case of carbon materials
FIG. 3 is a graph showing the relation between the apparent density and the number of impregnations in the case of carbon materials; and
Figure 4 shows the relationship between the apparent density and the viscosity of the impregnation liquid.

La figure 1 représente une presse isostatique froide à caoutchouc du genre machine d'imprégnation. Figure 1 shows a cold isostatic rubber press of the impregnation machine type.

Le liquide 2 de transmission de la pression est de l'eau placée dans un récipient 1 tenant la pression, et le liquide d'imprégnation 4 est de l'alcool furfurylique placé dans un récipient en caoutchouc 3 qui contient également une matière de carbone façonnée 5 et qui peut être entièrement fermé en opération, et ouvert si l'on veut bien que son ouverture ne soit pas représentée. Le récipient 1 est fermé par une fermeture 6 et le récipient en caoutchouc 3 est plongé dans l'eau 2 comme élément de séparation entre l'eau et le liquide d ' imprégnation. The pressure transmitting liquid 2 is water placed in a container 1 holding the pressure, and the impregnating liquid 4 is furfuryl alcohol placed in a rubber container 3 which also contains a shaped carbon material 5 and which can be fully closed in operation, and open if it is desired that its opening is not shown. The container 1 is closed by a closure 6 and the rubber container 3 is immersed in water 2 as a separating element between the water and the impregnating liquid.

En fonctionnement, on commence Dar mettre l'intérieur du reci-
pient en caoutchouc 3 sous une pression réduite de 40 mbars pendant 10 minutes au moyen d'une pompe à vide non-représentée, puis on y verse l'alcool furfurylique 4 par un conduit non-représenté non plus, et on applique à l'eau 2 une pression qui transmet pendant envirnn 1 minute à l'alcool furfurylique 4 une pression d'imprégnation de 300 bars, ce qui imprègne de l'alcool la matière en carbone 5. On chauffe la matière imprégnée jusqu'a 200C à la vitesse de 10"C à l'heure puis jusqu'à 950ec à la vitesse de 8"C à l'heure et finalement on la soumet à un traitement de purification à 2300C. In operation, we start Dar put the inside of the reci-
pient rubber 3 under a reduced pressure of 40 mbar for 10 minutes by means of a vacuum pump not shown, then poured furfuryl alcohol 4 through a conduit not shown either, and apply to the water 2 a pressure which transmits for about 1 minute to the furfuryl alcohol 4 an impregnation pressure of 300 bars, which impregnates the carbon material with alcohol 5. The impregnated material is heated to 200C at the speed from 10 "C per hour then up to 950ec at the speed of 8" C per hour and finally it is subjected to a purification treatment at 2300C.

Exemples
Le tableau 1 ci-après groupe les exemples 1 à 4 dans lesquels on imprègne d'alcool furfurylique quatre matière res façonnées en carbone.Examples
Table 1 below groups Examples 1 to 4 in which four reshaped carbon materials are impregnated with furfuryl alcohol.

On imprègne ces matières dans la machine d'imprégnation de la figure 1, ce qui leur confère les caractéristiques qui sont indiquées au tableau 2. These materials are impregnated in the impregnation machine of FIG. 1, which gives them the characteristics which are indicated in table 2.

A titre comparatif on a également imprégné d'al -cool furfurylique les matières des exemples 2 et 3 du tableau 1 aux cinq pressions d'imprégnation de 1, 50, 500, 1000 et 1500 bars. Les relations entre la masse volumique apparente et la pression d'imprégnation sont montrées par la figure 2 sur laquelle on voit que si la pression n'est que oe bar, CE ncrn- breux pores internes de la matière carbonée ne s'imprègnent pas de l'alcool, et il en résulte que sa masse volumique apparente n'est pas suffisamment accrue, alors que si la pression d'imprégnation est de 50 bars ou plus, la masse volumique apparente est remarquablement accrue
La figure 3 montre les relations entre le nombre d'imprégnations et la masse volumique apparente avec une pression d'imprégnation de 1500 bars.By way of comparison, the materials of Examples 2 and 3 of Table 1 were also impregnated with furfuryl alcohol at the five impregnation pressures of 1, 50, 500, 1000 and 1500 bars. The relationships between the apparent density and the impregnation pressure are shown in FIG. 2 on which we see that if the pressure is only oe bar, CE ncrn- many internal pores of the carbonaceous matter do not impregnate alcohol, and the result is that its apparent density is not sufficiently increased, whereas if the impregnation pressure is 50 bars or more, the apparent density is remarkably increased
FIG. 3 shows the relationships between the number of impregnations and the apparent density with an impregnation pressure of 1500 bars.

Comme on peut le voir sur cette figure 3, dans une méthode connue d'imprégnation de brai. à faible pression, après une seule imprégnation la masse volumique apparente n'a augmenté que de quelques pourcentages, et même si l'on répète le cycle imprégnation-chauffage cela ne l'augmente pas d'une manière efficace. Au contraire, la méthode à haute pression de cette invention donne une imprégnation efficace, et avec deux imprégnations la masse volumique apparente s'élève d'abord à 1,91 g/cm3 puis à 1,96 g/cm3. As can be seen in this figure 3, in a known method of impregnating pitch. at low pressure, after a single impregnation the apparent density has increased only by a few percentages, and even if the impregnation-heating cycle is repeated this does not increase it effectively. On the contrary, the high pressure method of this invention gives an effective impregnation, and with two impregnations the apparent density rises first to 1.91 g / cm3 then to 1.96 g / cm3.

Le tableau 3 donne les résultats expérimentaux de six exemples comparatifs effectués sur des creusets en graphite par rapport à un creuset en une matière carbonée de l'invention. Ces exemples comparatifs ne sont pas du domaine de l'invention en ce qui concerne l'un au moins des paramètres masse volumique apparente, résistivité, résistance à la flexion, porosité apparente, densité effective et perméabilité à l'air. Le nombre d'emplois des creusets, c'est-à-dire le nombre de leurs emplois avant qu'ils se craquellent ou-se fissurent en service, diffère considérablement entre les exemples conformes à la présente invention et les exemples comparatifs. Table 3 gives the experimental results of six comparative examples carried out on graphite crucibles compared to a crucible made of a carbonaceous material of the invention. These comparative examples are not within the scope of the invention with regard to at least one of the parameters apparent density, resistivity, flexural strength, apparent porosity, effective density and air permeability. The number of uses of the crucibles, that is to say the number of their uses before they crack or crack in service, differs considerably between the examples according to the present invention and the comparative examples.

Dans ces essais on fond 35 kg de silicium pur dans les creusets précédemment indiqués et on étire à plusieurs reprises un cristal de silicium de 12,7 cm de diamètre et d'orientation cristalline (100) à la vitesse d'environ 1 mm/mn. On mesure à la température ambiante le volume de gaz formé ou évacué, la température opératoire étant de950C. In these tests, 35 kg of pure silicon are melted in the crucibles previously indicated and a silicon crystal 12.7 cm in diameter and crystalline orientation (100) is repeatedly stretched at the speed of approximately 1 mm / min. . The volume of gas formed or discharged is measured at ambient temperature, the operating temperature being de950C.

La figure 4 montre les relations entre la viscosité du liquide d'imprégnation et la masse volumique apparente dè la matière pour une pression d'imprégnation de 1500 bars. FIG. 4 shows the relationships between the viscosity of the impregnation liquid and the apparent density of the material for an impregnation pressure of 1500 bars.

Les matières façonnées en carbone des exemples 2 et 3 du tableau 1 ont été impregnées d'alcool furfurylique polymérisé a six viscosités différentes respectivement de 30, 200, 250, 300, 350 et 700 mPa.s à la température de 20CC. The carbon shaped materials of Examples 2 and 3 of Table 1 were impregnated with polymerized furfuryl alcohol at six different viscosities of 30, 200, 250, 300, 350 and 700 mPa.s respectively at a temperature of 20 ° C.

Comme le montre cette figure 4, dans le cas d'une faible viscosité, par exemple de 30mPa.s à 200C, il se volatilise un prcs volume d'alcool furfurylique polymérisé qui se solidife ensuite, et l'on ne peut ainsi attendre une élévation de la masse volumique apparente, ce qu'indiquent les resultats du tableau 4. La masse volumique apparente ne varie pas notablement entre les viscosité respectives du liquide d'imprégnation de 300 et 700 mPa.s à la température de 20 C, et ainsi la viscosité du liquide d'imprégnation sera de préférence d'au moins 300 mPa.s à 20C. As shown in this figure 4, in the case of a low viscosity, for example of 30mPa.s at 200C, it volatilizes a prcs volume of polymerized furfuryl alcohol which then solidifies, and one cannot thus wait for a increase in the apparent density, as indicated by the results in Table 4. The apparent density does not vary significantly between the respective viscosities of the impregnating liquid from 300 and 700 mPa.s at the temperature of 20 C, and so the viscosity of the impregnating liquid will preferably be at least 300 mPa.s at 20C.

Tableau 1
Exemple No 1 2 3 4
Masse volumique apparente (g/cm3) '1,6 1,7 1,8 1,9
Résistance à la flexion (déca N) 300 450 500 600
Résistivité (micro.ohm.cm) 2500 1400 1150 1050
Porosité apparente (t) 18 12 8 8
Densité effective 2,15 2,14 2,12 2,31
Perméabilité à l'air 6,5 2,5 1,0 1,0
(x 10-4 ml.cm/cm2.sec.cm.)
Volume de gaz évacue (ml/100 g) 10,5 11,0 8,0 9,0
Tableau 2
Exemple No 1 2 3 t
Masse volumique apparente (g/cm3) 1,7 1,9 1,9 2,0
Résistance à la flexion (déca N) 350 500 600 700
Résistivité (micro.ohm.cm) 1900 1200 1100 1000
Porosité apparente (%) 7 6 1 0,1
Densite effective 2,05 2,08 2,02 2,00
Nombre d'emplois d'un creuset 69 79 77 85
Perméabilité à l'air 0,8 0,7 0,4 0,1
(x 1O-4 ml.cm/cm.sec.cm.)
Volume de gaz évacué (ml/100 g) 6,5 5,0 1,0 1,6
Tableau 3
Exemple comparatif No 1 2 3 4 5 6
Masse volumique apparente 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9
(g/cm3)
Résistance à la flexion 400 250 400 350 500 350
(déca N)
Résistivité 5000 6000 8000 1800 1000 800
(micro.ohm.cm)
Porosité apparente (%) 7 7 7 15 6 5
Densité effective 2,05 2,04 2,10 2,10 2,15 2,20
Nombre d'emplois d'un 7 3 15 13 16 13
creuset
Perméabilité à l'air 0,9 1,0 1,2 0,1 -
(x 10-4 ml.cm/cm2.sec.cm.)
Volume de gaz évacué 16,3 10,4 11,4 10,3 -
(m1/100 g)
Tableau 4
Viscosite Volume volatilisé Taux de carbonisation (mPa.s à 20FC) (%) après durcissement ()
30 24,4 37,6
300 14,6 44,6
700 13,6 45,8
1500 12,9 47,4 Table 1
Example No 1 2 3 4
Bulk density (g / cm3) '1.6 1.7 1.8 1.9
Flexural strength (deca N) 300 450 500 600
Resistivity (micro.ohm.cm) 2500 1400 1150 1050
Apparent porosity (t) 18 12 8 8
Effective density 2.15 2.14 2.12 2.31
Air permeability 6.5 2.5 1.0 1.0
(x 10-4 ml.cm/cm2.sec.cm.)
Volume of gas evacuated (ml / 100 g) 10.5 11.0 8.0 9.0
Table 2
Example No 1 2 3 t
Bulk density (g / cm3) 1.7 1.9 1.9 2.0
Flexural strength (deca N) 350 500 600 700
Resistivity (micro.ohm.cm) 1900 1200 1100 1000
Apparent porosity (%) 7 6 1 0.1
Effective density 2.05 2.08 2.02 2.00
Number of uses of a crucible 69 79 77 85
Air permeability 0.8 0.7 0.4 0.1
(x 1O-4 ml.cm/cm.sec.cm.)
Volume of exhaust gas (ml / 100 g) 6.5 5.0 1.0 1.6
Table 3
Comparative example No 1 2 3 4 5 6
Bulk density 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9
(g / cm3)
Flexural strength 400 250 400 350 500 350
(deca N)
Resistivity 5000 6000 8000 1800 1000 800
(micro.ohm.cm)
Apparent porosity (%) 7 7 7 15 6 5
Effective density 2.05 2.04 2.10 2.10 2.15 2.20
Number of jobs of a 7 3 15 13 16 13
crucible
Air permeability 0.9 1.0 1.2 0.1 -
(x 10-4 ml.cm/cm2.sec.cm.)
Volume of gas evacuated 16.3 10.4 11.4 10.3 -
(m1 / 100 g)
Table 4
Viscosite Volatilized volume Carbonization rate (mPa.s at 20FC) (%) after hardening ()
30 24.4 37.6
300 14.6 44.6
700 13.6 45.8
1500 12.9 47.4

Claims

REVENDICATIONS

1. Méthode d'imprégnation par un liquide (4) d'une matière céramique façonnée (5),dans laquelle on place la matière céramique dans le liquide d'imprégnation auquel on applique une pression par l'intermédiaire d'un liquide (2) de transmission de pression pour que la matière s'imprègne du liquide d'imprégnation. 1. Method for impregnating a shaped ceramic material (5) with a liquid (4), in which the ceramic material is placed in the impregnation liquid to which pressure is applied by means of a liquid (2) ) pressure transmission so that the material is impregnated with the impregnation liquid.

2. La méthode de la revendication 1 dans laquelle la matière céramique est une matière de carbone. 2. The method of claim 1 wherein the ceramic material is a carbon material.

3. La méthode de la revendication 2 dans laquelle le liquide d'imprégnation est du brai ou une résine thermodurcissable. 3. The method of claim 2 wherein the impregnating liquid is pitch or a thermosetting resin.

4. La méthode de la revendication 1 dans laquelle la pression d'imprégnation est de 20 bars ou plus. 4. The method of claim 1 wherein the impregnation pressure is 20 bars or more.

5. La méthode de la revendication 1 dans laquelle la pression d'imprégnation est de 50 bars ou plus. 5. The method of claim 1 wherein the impregnation pressure is 50 bar or more.

6. La méthode de la revendication 1 dans laquelle on place un élément de séparation élastique entre le liquide d'imprégnation et le liquide de transmission de la pression pour que la pression d'imprégnation soit transmise au liquide d'imprégnation par l'intermédiaire du liquide de transmission et de cet élément de séparation élastique. 6. The method of claim 1 in which an elastic separating element is placed between the impregnation liquid and the pressure transmission liquid so that the impregnation pressure is transmitted to the impregnation liquid via the transmission fluid and this elastic separating element.

7. La méthode de la revendication 1 dans laquelle le liquide de transmission de pression est de liteau, une huile ou de l'alcool. 7. The method of claim 1 wherein the pressure transmitting liquid is batten, oil or alcohol.

8. La méthode de la revendication 1 dans laquelle l'élément de séparation élastique est en caoutchouc. 8. The method of claim 1 wherein the elastic separating member is rubber.

9. La méthode de la revendication 1 dans laquelle l'élément de séparation est un récipient en caoutchouc. 9. The method of claim 1 wherein the separator is a rubber container.

10. La méthode de la.revendic-ation 1 dans laquelle on imprègne la matière céramique par une méthode dite à la presse a caoutchouc. 10. The method of la.revendic-ation 1 in which the ceramic material is impregnated by a method known as a rubber press.

11. La méthode de la revendication 1 dans laquelle on imprègne la matière céramique à une température comprise entre 100 et 280tu. 11. The method of claim 1 wherein the ceramic material is impregnated at a temperature between 100 and 280tu.

12. La méthode de la revendication 1 dans laquelle le liquide d'imprégnation a une viscosité de 300 mPa.s (centipoises) ou plus à la température de 20 C. 12. The method of claim 1 wherein the impregnating liquid has a viscosity of 300 mPa.s (centipoises) or more at the temperature of 20 C.

13. Une matiere de carbone ayant une masse volumique apparente de 1,5 à 2,0 g/cm3, une résistivité de 500 à 1900 micro-ohm.cm, une résistance à la flexion de 300 déca N ou plus, une porosité apparente de 0,1 à 7,0% et une densité effective de 2,10 ou moins. 13. A carbon material having an apparent density of 1.5 to 2.0 g / cm3, a resistivity of 500 to 1900 micro- ohm.cm, a flexural strength of 300 deca N or more, an apparent porosity 0.1 to 7.0% and an effective density of 2.10 or less.

14. Un creuset en une matiere de carbone selon la revendication 13. 14. A crucible made of carbon material according to claim 13.

15. Une matière de carbone ayant une masse volumique apparente de 1,5 à 2,0 g/cm3, une porosite apparente de 0,1 à 7,0% et une perméabilité à l'air comprise entre 0 et 1,0 x 10-4 ml.cm/cm2 .sec.cm. 15. A carbon material having an apparent density of 1.5 to 2.0 g / cm3, an apparent porosity of 0.1 to 7.0% and an air permeability of between 0 and 1.0 x 10-4 ml.cm/cm2 .sec.cm.

16. Un creuset en une matière de carbone selon la revendication 15. 16. A crucible made of carbon material according to claim 15.