FR2601379A1 - STRIPPING PRODUCT FOR STEEL PARTS AND STRIPPING METHOD USING THE SAME - Google Patents
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Abstract
Description
PRODUIT DECAPANT POUR PIECES EN ACIER ET PROCEDE DE DECAPAGE
UTILISANT CE PRODUIT
DESCRIPTION
La présente invention a pour objet un produit décapant utilisable en particulier pour la decontamination par décapage de pièces en acier utilisées comme composants de réacteurs nucléaires.STRIPPING PRODUCT FOR STEEL PARTS AND STRIPPING METHOD
USING THIS PRODUCT
DESCRIPTION
The present invention relates to a pickling product which can be used in particular for the decontamination by pickling of steel parts used as components of nuclear reactors.
La présente invention s'applique surtout pour la décontamination de pieces de grandes dimensions, comme par exemple certains composants en acier inoxydable utilisés dans des réacteurs à neutrons rapides, et qui ont été en contact avec du sodium Liquide à des températures de l'ordre de 300 à 500 C environ, éventuellement supérieures, pendant une durée importante (quelques centaines ou quelques milLiers d'heures).- En effet, le sodium dépose dans certaines zones des radionucléides (notamment le chrome 51, le manganèse 54, le cobalt 58, le cobalt 60 et le fer 59) dont une partie diffuse dans le métal.Il est donc nécessaire, après lavage, d'effectuer un décapage pour obtenir une décontamination suffisante : on estime généralement qu'il suffit d'enlever une épaisseur de matériau d'environ 10 micrometres pour retirer toute La contamination. The present invention applies especially to the decontamination of large parts, such as for example certain stainless steel components used in fast neutron reactors, and which have been in contact with liquid sodium at temperatures of the order of 300 to 500 C approximately, possibly higher, for a significant period (a few hundred or a few thousand hours) .- Indeed, sodium deposits in certain areas of radionuclides (in particular chromium 51, manganese 54, cobalt 58, cobalt 60 and iron 59), part of which diffuses into the metal. It is therefore necessary, after washing, to carry out pickling to obtain sufficient decontamination: it is generally considered that it is sufficient to remove a thickness of material d 'about 10 microns to remove all contamination.
Il est connu, pour décontaminer de tel Les pièces, de les décaper avec un produit à base d'acide sulfamique additionné d'un inhibiteur, par exemple Le 2-mercaptobenzimidazole. It is known, to decontaminate such parts, to strip them with a product based on sulfamic acid added with an inhibitor, for example 2-mercaptobenzimidazole.
Cependant, si l'on arrive à décaper et décontaminer les pièces en acier inoxydable, L'utilisation de ce produit présente
L'inconvénient de donner Lieu à une corrosion intergranulaire non négligeable dans Les produits traités. Cette corrosion intergranulaire peut s'expliquer par l'hydrolyse de l'acide sulfamique, LaqueLle entrasse La formation de sulfates, ce qui est lié à L'apparition de corrosion intergranulaire.However, if we can strip and decontaminate stainless steel parts, the use of this product presents
The disadvantage of giving rise to significant intergranular corrosion in the treated products. This intergranular corrosion can be explained by the hydrolysis of sulfamic acid, which stacks up the formation of sulfates, which is linked to the appearance of intergranular corrosion.
La présente invention a pour but de remédier à ces inconvenients en proposant un produit de décapage efficace qui évite toute attaque localisée du matériau, en particulier la corrosion intergranulaire. The object of the present invention is to remedy these drawbacks by proposing an effective pickling product which avoids any localized attack on the material, in particular intergranular corrosion.
Selon la principale caractéristique du produit décapant objet de la présente invention, celui-ci contient au moins de l'acide citrique et de l'acide maléique. According to the main characteristic of the stripper product object of the present invention, it contains at least citric acid and maleic acid.
Dans Le mélange ci-dessus, l'acide citrique joue le rôle d'un réducteur et l'acide maléique le rible d'un acidifiant. In the above mixture, citric acid plays the role of a reducing agent and maleic acid plays the role of an acidifier.
Avantageusement, on peut ajouter à ce mélange un troisième produit jouant le rôle de dépassivant, celui-ci étant de préférence L'acide fluorhydrique.Advantageously, it is possible to add to this mixture a third product playing the role of protractor, the latter being preferably hydrofluoric acid.
Selon une autre caractéristique du produit décapant objet de l'invention, celui-ci contient : de 0,1M à 0,3M d'acide citrique, de 0,2M à 0,5M d'acide maléique et de O à 0,1M d'acide fluorhydrique. According to another characteristic of the stripper object of the invention, it contains: from 0.1M to 0.3M citric acid, from 0.2M to 0.5M maleic acid and from O to 0.1M hydrofluoric acid.
L'invention a également pour objet un procédé de décapage d'une pièce en acier dans lequel on trempe la pièce dans un bain décapant, caractérisé en ce que le bain décapant est le produit décrit ci-dessus. The invention also relates to a process for pickling a piece of steel in which the piece is dipped in a pickling bath, characterized in that the pickling bath is the product described above.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre de quelques exemples de mise en oeuvre, cette description étant donnée à titre illustratif et non limitatif. Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the description which follows of some examples of implementation, this description being given by way of illustration and not limitation.
Des essais ont été réalisés sur un acier inoxydable de type Z6 CND 18-12 provenant d'une virole de tête d'échangeur d'un réacteur nucléaire. La pièce en question était restée 35000 heures à 5250C en contact avec du sodium liquide, ce qui l'avait nettement sensibilisée à la corrosion intergranulaire. Les échantillons ont tous été prélevés dans un meme morceau de tôle de 460x160x15 mm. La composition de cet acier était La suivante Cen pourcentage pondéral) : - chrome : 16,2 X - nickel : 13,0 X - molybdène : 2,2 X - manganèse : 1,69 X - cobalt : 0,12 X - carbone : 0,06 X - silicium : 0,41 X - soufre : 0,012 X - phosphore : 0,028 X
Les échantillons traités étaient des cylindres à extrémités arrondies, de diamètre 8 mm et de longueur 15 ou 19 mm, pré levés au coeur de La tôle.Tests were carried out on a stainless steel type Z6 CND 18-12 coming from an exchanger head shell of a nuclear reactor. The part in question had remained 35,000 hours at 5250C in contact with liquid sodium, which had clearly sensitized it to intergranular corrosion. The samples were all taken from the same piece of sheet metal 460x160x15 mm. The composition of this steel was as follows (as a percentage by weight): - chromium: 16.2 X - nickel: 13.0 X - molybdenum: 2.2 X - manganese: 1.69 X - cobalt: 0.12 X - carbon : 0.06 X - silicon: 0.41 X - sulfur: 0.012 X - phosphorus: 0.028 X
The samples treated were cylinders with rounded ends, 8 mm in diameter and 15 or 19 mm in length, taken from the heart of the sheet.
Les essais ont été conduits dans un réacteur en pyrex de 1 litre de volume (diamètre intérieur 110 mm), thermostaté par un chauffe-réacteur à +2 C près. Le couvercle de ce réacteur comportait plusieurs passages utilisés pour les fonctions suivantes : - passage pour un réfrigérant à reflux, - passage pour un tube plongeur servant au barbotage et au
balayage d'argon, - passage pour un pont électrolytique servant à relier les
échantillons à une électrode de référence externe (électrode au
calomel en solution saturée de chlorure de potassium, dite
E.C.S.), - passage pour Les porte-échantillons, et - passage pour une électrode auxiliaire de platine.The tests were carried out in a pyrex reactor of 1 liter in volume (internal diameter 110 mm), thermostatically controlled by a reactor heater to within +2 C. The cover of this reactor had several passages used for the following functions: - passage for a reflux condenser, - passage for a dip tube used for bubbling and
argon sweep, - passage for an electrolytic bridge used to connect the
samples to an external reference electrode (electrode at
calomel in saturated solution of potassium chloride, called
DHW), - passage for the sample holders, and - passage for an auxiliary platinum electrode.
Le rapport surface de métal/volume de ce récipient
-1 était d'environ 0,2 dm
On a utilisé plusieurs échantillons à chaque essai (de trois à six). Ceux-ci ont été reliés tour à tour à un millivoltmètre à haute impédance d'entrée permettant de connaStre leur potentiel par rapport à l'électrode de référence externe.The metal surface / volume ratio of this container
-1 was approximately 0.2 dm
Several samples were used in each trial (three to six). These were connected in turn to a millivoltmeter with high input impedance allowing to know their potential compared to the external reference electrode.
Ces valeurs étaient reportées sur un diagramme par un enregistreur analogique.These values were plotted on a diagram by an analog recorder.
D'autre part, un appareil de mesure de la résistance de polarisation a permis de déterminer et enregistrer une grandeur proportionnelle à 1/Rp, Rp étant la résistance de polarisation : cette grandeur est donc proportionnelle à la vitesse instantanée de corrosion. Les pesées ont été effectuées sur une balance au 1/10 de mg et des coupes micrographiques ont été réalisées et observées à l'aide d'un microscope optique. On the other hand, a device for measuring the polarization resistance made it possible to determine and record a quantity proportional to 1 / Rp, Rp being the polarization resistance: this quantity is therefore proportional to the instantaneous corrosion rate. The weighings were carried out on a 1/10 mg balance and micrographic sections were taken and observed using an optical microscope.
Le déroulement de chaque essai a eté le suivant : les solutions ont d'abord été désaérées par barbotage d'argon ou d'azote, ensuite additionnées d'hydrazine, et enfin chauffées à la température voulue. Le rôle de l'hydrazine est d'eliminer les dernières traces d'oxygène. Les echantillons ont été préalablement dégraissés et pesés, puis immergés dans le bain décapant lorsque celui-ci avait atteint la température désirée. The progress of each test was as follows: the solutions were first deaerated by bubbling argon or nitrogen, then added with hydrazine, and finally heated to the desired temperature. The role of hydrazine is to remove the last traces of oxygen. The samples were degreased and weighed beforehand, then immersed in the pickling bath when it had reached the desired temperature.
Le suivi de La résistance de polarisation Rp pendant l'essai a permis de déterminer approximativement la vitesse de corrosion à chaque instant et, par conséquent, L'épaisseur de métaL perdue par l'échantillon. Pour chaque essai, on a prolongé l'expérience jusqu'à ce que le décapage atteigne environ 10 micromètres. Les échantillons ont été ensuite rincés, séchés et pesés, ce qui a permis de déterminer L'épaisseur exacte de métal éliminée par le décapage. On a ainsi pu en déduire pour chaque bain le cofficient exact qu'il convenait d'appliquer aux mesures de 1/Rp pour les traduire en épaisseur de métal perdue par unité de temps. Pour chaque lot, un des échantillons a été ensuite tronçonné, enrobé et poli pour l'observation micrographique sur coupe longitudinale.Monitoring the polarization resistance Rp during the test made it possible to determine approximately the corrosion rate at each instant and, consequently, the thickness of metaL lost by the sample. For each test, the experiment was extended until pickling reached about 10 micrometers. The samples were then rinsed, dried and weighed, which determined the exact thickness of metal removed by pickling. It was thus possible to deduce therefrom for each bath the exact cofficient which it was appropriate to apply to the measurements of 1 / Rp to translate them into thickness of metal lost per unit of time. For each batch, one of the samples was then cut, coated and polished for micrographic observation on a longitudinal section.
Une seconde observation a été effectuée après attaque métallographique (attaque électrolytique dans l'acide oxalique à 10X). A second observation was made after metallographic attack (electrolytic attack in 10X oxalic acid).
Les exemples ci-dessous se rapportent à des essais qui ont été faits avec des bains décapants conformes à l'invention :
EXEMPLE 1
Le mélange utilisé contenait 0,3 M d'acide citrique et 0,5 M~d'acide maléique.The examples below relate to tests which have been carried out with pickling baths in accordance with the invention:
EXAMPLE 1
The mixture used contained 0.3 M citric acid and 0.5 M ~ maleic acid.
On a constaté une vitesse de corrosion d'environ 1 micromètre par jour et une absence de corrosion intergranulaire. A corrosion rate of about 1 micrometer per day was observed and an absence of intergranular corrosion.
EXEMPT 2
On a utilisé pour cet essai un produit contenant 0,3 M d'acide citrique, 0,5 M d'acide maléique, et 0,1 M d'acide fluorhydrique. On a constaté une vitesse de décapage constante de l'ordre de 5 micrométres par jour. D'autre part, après un décapage de 2 jours, ce qui a permis d'enlever une épaisseur de l'ordre de 10 micromètres, on n'a pas observé de corrosion intergranulaire, ce qui signifie qu'il n'y a pas d'attaques de ce type ou que, s'il y en a, elles sont limitées et inférieures à 10 micromètres.EXEMPT 2
A product containing 0.3 M citric acid, 0.5 M maleic acid, and 0.1 M hydrofluoric acid was used for this test. There has been a constant pickling speed of the order of 5 micrometers per day. On the other hand, after a pickling of 2 days, which made it possible to remove a thickness of the order of 10 micrometers, no intergranular corrosion was observed, which means that there is no attacks of this type or that, if there are any, they are limited and less than 10 microns.
EXEMPLE 3
Dans cet exemple, des essais ont été réalisés sur des échantiLlons en acier t15 CNW 22-12 contenant moins de 1500 ppm de carbone ayant été en contact avec le sodium liquide pendant 350 heures à 4500C. Le produit de décapage utilise était un mélange contenant 0,3 M d'acide citrique, 0,5 M d'acide maleique et 0,05 M d'acide fluorhydrique. Sur cet acier également, l'utilisation d'un composé selon l'invention n'a pas donné de corrosion intergranulaire.EXAMPLE 3
In this example, tests were carried out on t15 CNW 22-12 steel samples containing less than 1500 ppm of carbon having been in contact with liquid sodium for 350 hours at 4500C. The pickling product used was a mixture containing 0.3 M of citric acid, 0.5 M of maleic acid and 0.05 M of hydrofluoric acid. Also on this steel, the use of a compound according to the invention did not give intergranular corrosion.
Il est à noter que, dans le produit décapant objet de l'invention, l'acide citrique joue le rôle d'un réducteur (il a un p.k. de 3,08 à 200C) et que l'acide maléique joue le rôle d'un acidifiant (il a un p.k. de 1,83 à 250C). Quant à L'acide fluorhydrique, il joue le rôle d'un dépassivant de la surface des aciers traités. En effet, on préfère travailler dans le domaine d'activité de l'acier plutôt que dans son domaine de passivité. It should be noted that, in the stripping product which is the subject of the invention, citric acid plays the role of a reducing agent (it has a pk of 3.08 at 200C) and that maleic acid plays the role of an acidifier (it has a pk of 1.83 at 250C). As for hydrofluoric acid, it plays the role of a protruding agent from the surface of the treated steels. Indeed, we prefer to work in the field of steel activity rather than in its area of passivity.
La raison est la suivante : si, partant du domaine d'activité, les conditions changent, on passe dans le domaine de passivité et
L'attaque est beaucoup plus lente, voire totalement arrêtée, ce qui n'est pas dangereux. Si, au contraire, on travaille dans le domaine de passivité, un changement des conditions de travail risque de faire passer le métal dans son domaine d'activité et on risque un emballement de la réaction et une corrosion intergranulaire importante.The reason is as follows: if, starting from the field of activity, the conditions change, we pass into the field of passivity and
The attack is much slower, even completely stopped, which is not dangerous. If, on the contrary, one works in the area of passivity, a change in working conditions risks passing the metal into its area of activity and there is a risk of runaway reaction and significant intergranular corrosion.
Ainsi, dans le cas d'aciers fortement sensibilisés, c'est-à-dire qui ont été irradiés pendant 50.000 à 80.000 heures ou même davantage, un bain décapant contenant uniquement de l'acide maléique et de l'acide citrique est suffisant pour donner des résultats de décapage satisfaisants. C'est dans le cas où la sensibilisation est moins importante que la présence d'acide fluorhydrique devient nécessaire. La temperature de traitement des aciers avec le produit décapant objet de l'invention est généralement comprise entre 70 et 800C, et de préférence voisine de 750C. Thus, in the case of highly sensitized steels, that is to say which have been irradiated for 50,000 to 80,000 hours or even more, a pickling bath containing only maleic acid and citric acid is sufficient to give satisfactory pickling results. It is in the case where sensitization is less important that the presence of hydrofluoric acid becomes necessary. The temperature of treatment of the steels with the stripping product which is the subject of the invention is generally between 70 and 800C, and preferably close to 750C.
D'autre part, on - préfère travailler en milieu
réducteur, d'où L'utilisation de l'acide citrique car, si L'on travaillait en milieu oxydant, le matériau à traiter. serait passivé et on aurait un décapage trop lent.On the other hand, we - prefer to work in an environment
reducing, hence the use of citric acid because, if one worked in an oxidizing medium, the material to be treated. would be passivated and we would have a too slow pickling.
On va maintenant donner quelques exemples d'essais qui ont été réalisés avec des bains décapants différents du produit décapant objet de la présente invention. Dans cette série d'exemples, les échantilLons utilisés etaient ceux utilisés dans
les exemples 1 et 2 ci-dessus.We will now give some examples of tests which have been carried out with pickling baths different from the pickling product which is the subject of the present invention. In this series of examples, the samples used were those used in
examples 1 and 2 above.
EXEMPLE 4
Dans cet exemple, on a réalisé une série d'essais avec
de L'acide sulfamique conformément à l'art antérieur, l'acide
sulfamique étant ou non additionné d'un inhibiteur.EXAMPLE 4
In this example, we performed a series of tests with
Sulfamic acid according to the prior art, the acid
sulfamic acid, whether or not containing an inhibitor.
Avec de l'acide sulfamique seul à 0,32 M, on a constaté
une vitesse de décapage irrégulière et élevée, et une corrosion
intergranulaire importante (environ 200 micromètres pour un
décapage de 10 micromètres).With 0.32 M sulfamic acid alone, it was found
irregular and high pickling speed, and corrosion
large intergranular (approximately 200 micrometers for a
pickling of 10 micrometers).
Si on ajoute à l'acide sulfamique du 2-mercaptobenzimi-
dazole, la vitesse de corrosion est pratiquement constante et on
n'a pratiquement pas d'attaque intergranulaire. Cependant, une
importante attaque localisée par piqûres apparat.If 2-mercaptobenzimi- is added to the sulfamic acid
dazole, the corrosion rate is practically constant and we
has practically no intergranular attack. However, a
major localized bite attack.
EXEMPLE~~
Dans Dan cet essai, on a utilisé un mélange contenant 0,5 M
d'acide maléique et 0,32 M d'acide sulfamiquet On a observé une
vitesse de corrosion stable d'environ 5 micromètres par jour,
mais une corrosion intergranulaire importante pouvant atteindre
environ 100 micromètres pour un décapage de l'ordre de 10
micromètres.
EXAMPLE ~~
In this test, a mixture containing 0.5 M was used
maleic acid and 0.32 M sulfamiquet acid
stable corrosion rate of around 5 micrometers per day,
but significant intergranular corrosion up to
about 100 micrometers for a pickling of around 10
micrometers.
EXEMPLE 6 Dans Dan cet exemple, on a utilisé un bain décapant
contenant 0,5 M d'acide citrique et 0,5 M d'acide oxalique. Les essais ont été effectués à une température de 850C au lieu de 750C. Malgré une température plus élevée que dans les exemples précédents, on a observé une très faible vitesse de decapage qui, de plus, décrot au cours du temps, ce qui interdit pratiquement d'utiliser ce produit pour le décapage.EXAMPLE 6 In this example, a pickling bath was used
containing 0.5 M citric acid and 0.5 M oxalic acid. The tests were carried out at a temperature of 850C instead of 750C. Despite a higher temperature than in the previous examples, a very low pickling speed was observed which, moreover, decreases over time, which practically prohibits the use of this product for pickling.
EXEMPLE 7
Les mêmes échantillons qu'à l'exemple précédent ont été traités à 850C dans un bain contenant 0,5 M d'acide citrique, 0,2M d'acide oxalique, et 1 g par litre d'acide diamine tétracétique (E.D.T.A.). Ce produit est capable de complexer des ions ferreux et il donne une vitesse de corrosion de l'ordre d'un micromètre par jour. Cependant, les observations micrographiques révèlent une corrosion intergranulaire importante dont La profondeur peut atteindre 60 micromètres pour un décapage de 7 micromètres.EXAMPLE 7
The same samples as in the previous example were treated at 850C in a bath containing 0.5 M of citric acid, 0.2 M of oxalic acid, and 1 g per liter of diamine tetracetic acid (EDTA). This product is capable of complexing ferrous ions and gives a corrosion rate of the order of one micrometer per day. However, micrographic observations reveal significant intergranular corrosion, the depth of which can reach 60 micrometers for a pickling of 7 micrometers.
Ainsi le produit de décapage objet de L'invention présente des avantages particulièrement intéressants puisque c'est le seul qui permet d'avoir une vitesse de décapage constante et suffisamment élevée pour pouvoir être utilisé à l'échelle industrielle et qui, d'autre part, ne donne pas de corrosion intergranulaire, ni d'attaque par piqures ou autres. De plus, ce procédé est adaptable, par la souplesse des fourchettes de concentrations des produits utilisés, à une gamme très étendue de nuances d'acier et de degrés de sensibilisations. Thus the pickling product object of the invention has particularly interesting advantages since it is the only one which allows to have a constant pickling speed and sufficiently high to be able to be used on an industrial scale and which, on the other hand , does not give intergranular corrosion, or biting or other attack. In addition, this process is adaptable, by the flexibility of the concentration ranges of the products used, to a very wide range of steel grades and degrees of sensitization.
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